Livro Resumo Homenageado 2014 – Marcello Damy Comitê Institucional Dra. Martha M. F. Vieira (Coordenadora) – IPEN Dr. Júlio César Suita - IEN Dr. Aucyone Augusto da Silva - IRD Dra. Eliane Eugênia dos Santos - CRCN-CO Dra. Eliane Valentim Honorato - CRCN-NE Dra. Heliana de Azevedo Gomes - LAPOC Dr. Vinícius Verna Magalhães Ferreira - Comissão Organizadora (Ipen) Dra. Martha M. F. Vieira (Coordenadora) – IPEN M.Sc. Roberto Frajndlich Ana Maria P. Maiorino Bruna Roque Calil Mohamed Farra Filho Elsa Papp P. da Silva Emília Nakamura Ilze Cristina Puglia Magali Barbieri da Silva Homenageado 2014 – Marcello Damy ÍNDICE A Palavra do Coordenador i Introdução iii Homenagem vi 2 35 59 68 87 164 183 190 Índice de Autores por Institutos Homenageado 2014 – Marcello Damy 210 A Palavra do Coordenador Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. i A Palavra do Coordenador A iniciação científica é o principal mecanismo de formação de futuros pesquisadores, professores e tecnologistas. Nessa etapa, o aluno de graduação tem a oportunidade de conviver num ambiente científico e tecnológico e desenvolver atividades de pesquisa e desenvolvimento sob a orientação de profissionais altamente qualificados. A CNEN participa atualmente de dois Programas do CNPq voltados a alunos de graduação: o Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Coordenadora Científica – PIBIC, desde 2003 e o Programa Institucional de Bolsas de Iniciação em Desenvolvimento Tecnológico e Inovação – PIBITI, a partir de 2010. Além de participar desses programas, a CNEN promove o Programa de Bolsas de Iniciação Científica – PROBIC, com recursos próprios. Dra Martha M.F. Vieira O acompanhamento dos bolsistas egressos dos Programas PIBIC/PROBIC e que ingressaram na pós-graduação comprova que a participação em Programas de Iniciação Científica se revela um diferencial no desenrolar da vida acadêmica desses alunos. Além disso, o processo de avaliação desses bolsistas, por meio dos Seminários Anuais, é uma ferramenta muito importante, uma vez que o formato adotado, que inclui a elaboração de pôsteres, a apresentação oral dos trabalhos e a elaboração de resumos estendidos para publicação no Livro de Resumos, representa um ganho de qualidade incontestável na formação desses estudantes, e cumpre um dos objetivos primordiais desses Programas que é fomentar o ingresso na pósgraduação. Neste ano temos, além dos bolsistas da CNEN, a participação de estudantes do CTMSP – Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo. Nesta edição do Seminário Anual foram inscritos 100 trabalhos e 65 bolsistas participam do evento, com apresentação oral e participação na sessão de pôsteres. Agradeço aos Coordenadores e integrantes dos Comitês Locais PIBIC/PROBIC/PIBITI e à Comissão Organizadora, que contribuíram decisivamente para a realização e o sucesso deste evento. Agradeço também aos bolsistas e orientadores pela dedicação e empenho na condução de seus trabalhos. Martha Marques Ferreira Vieira Coordenadora dos Programas de Iniciação Científica e Tecnológica da CNEN 2014 Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. ii Introdução Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. iii Introdução Criado em 1988, o Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica (PIBIC) foi o primeiro programa institucional estruturado para a iniciação científica nacional. Ele foi criado tendo os seguintes objetivos: Despertar vocação científica e incentivar novos talentos potenciais entre estudantes de graduação. Contribuir para reduzir o tempo médio de titulação de mestres e doutores. Propiciar à instituição um instrumento de formulação de política de iniciação à pesquisa para alunos de graduação. Estimular uma maior articulação entre a graduação e a pós-graduação. Contribuir para a formação de recursos humanos para a pesquisa. Contribuir de forma decisiva para reduzir o tempo médio de permanência dos alunos na pós-graduação. Estimular pesquisadores produtivos a envolverem alunos de graduação nas atividades científica, tecnológica e artística-cultural. Proporcionar ao bolsista, orientado por pesquisador qualificado, a aprendizagem de técnicas e métodos de pesquisa, bem como estimular o desenvolvimento do pensar cientificamente e da criatividade, decorrentes das condições proporcionadas pelo contato direto com os problemas de pesquisa. O Programa PIBIC no IPEN teve início em 1994 e, institucionalmente, como CNEN, a partir de 2003. Após todos esses anos de participação, pode-se observar a efetividade do Programa, pela concretização de vários dos objetivos expostos acima. Os alunos que passam pelos Programas de Iniciação Científica e ingressam em Programas de Pós-graduação, por exemplo, são alunos que se destacam tanto pelo desempenho nas atividades de laboratório quanto pela desenvoltura ao participar de eventos nos quais há apresentações orais e de pôsteres. O Programa PROBIC – Programa de Bolsas de Iniciação Científica da CNEN, representa a contrapartida da instituição e foi implantado em agosto de 2013, com uma quota inicial de 30 bolsas, e que hoje contempla 60 bolsistas. A distribuição das bolsas entre as unidades vinculadas à CNEN, que participam dos Programas PIBIC e PROBIC, no período agosto de 2013 a julho de 2014 é mostrada na tabela a seguir. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. iv Bolsas Bolsas CNPq/PIBIC CNEN/PROBIC CDTN 29 15 CRCN-CO 2 2 CRCN-NE 10 6 IEN 12 5 IPEN 75 25 IRD 16 4 LAPOC 1 3 Unidade A partir de agosto de 2010, a CNEN passou a participar também do Programa PIBITI Programa Institucional de Bolsas de Iniciação em Desenvolvimento Tecnológico e Inovação, que tem por objetivo estimular os jovens do ensino superior nas atividades, metodologias, conhecimentos e práticas próprias ao desenvolvimento tecnológico e processos de inovação. No período 2013/2014 a CNEN foi contemplada com 14 bolsas PIBITI. Os Seminários de Avaliação dos Programas de Iniciação Científica e Tecnológica da CNEN já se consolidaram como um evento marcante para os bolsistas que estão ingressando na carreira científica. Nos Seminários contamos com a participação, além dos bolsistas do IPEN (São Paulo), de bolsistas vindos de Minas Gerais (CDTN), Rio de Janeiro (IEN e IRD) e Recife (CRCN-NE). Os alunos do CRCN-CO (Goiânia) participam do Livro de Resumos. Neste ano, foi escolhido o Prof. Marcello Damy como cientista a ser homenageado. Em 1945, a convite da Fundação Rockefeller, permaneceu nove meses na Universidade de Illinois, onde trabalhou com Donald William Kerst, inventor do bétatron. Após retornar ao Brasil, construiu o bétatron da USP, que foi o primeiro acelerador a funcionar na América Latina (em 1950). Iniciou com esse acelerador as pesquisas sobre Física Nuclear no Brasil, tendo sido encarregado pela USP e pelo CNPq como responsável pela instalação do reator do Instituto de Energia Atômica (IEA), hoje Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN), que começou a funcionar em 1957. Além de diretor-fundador do IEA, foi presidente da Comissão Nacional de Energia Nuclear e membro da Junta de Governadores da Agência Internacional de Energia Atômica (AIEA). Comitê Institucional PIBIC – PROBIC – PIBITI 2014 Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. v Homenagem Marcello Damy Homenageado 2014 – Marcello Damy Homenagem Marcello Damy de Souza Santos “Trabalhamos dia e noite, e conseguimos o reator.” Em entrevista à Revista Eletrônica ComCiência em 09/05/2003 Neste ano, foi escolhido o Professor Marcello Damy de Souza Santos como cientista a ser homenageado. Damy formou-se em 1936 na primeira turma do Curso de Física da USP (IFUSP) e desde então se tornou Assistente do Prof. Gleb Wataghin com quem trabalhava em Raios Cósmicos. Em 1938, com bolsa de estudo do Conselho Britânico, seguiu os cursos de pós-graduação na Universidade de Cambridge sob a supervisão do Prof. William L. Bragg (Prêmio Nobel de Física). Com o fechamento desta Universidade devido à guerra, retornou ao Brasil onde continuou suas pesquisas sobre Raios Cósmicos com o Prof. Wataghin e o Prof. Paulus Pompéia que culminaram com a descoberta da "Produção de chuveiros de mésons". Com a entrada do Brasil na guerra dirigiu as pesquisas sobre sonar ultrassônico para detecção e localização de submarinos, tendo recebido a medalha do Mérito Naval no grau de Comendador pelos resultados obtidos. Em 1945, a convite da Fundação Rockefeller, permaneceu nove meses na Universidade de Illinois onde trabalhou com o Prof. Donald Kerest, inventor do Bétatron. Após sua volta, construiu o Bétatron da USP, que foi o primeiro acelerador a funcionar na América Latina (em 1950). Iniciou com esse acelerador as pesquisas sobre Física Nuclear no Brasil, tendo sido encarregado pela USP e pelo CNPq como responsável pela instalação do reator do Instituto de Energia Atômica (IEA), hoje Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN), que começou a funcionar em 1957. Além de diretor-fundador do IEA, foi presidente da Comissão Nacional de Energia Nuclear e membro da Junta de Governadores da Agência Internacional de Energia Atômica (AIEA) entre 1961 e 1964 e membro do Comitê Internacional de Dados Nucleares da AIEA de 1969 a 1972. Neste ano também é comemorado o centenário de seu nascimento. Foi Professor Catedrático e Emérito da USP, tendo se aposentado em 1968, ocasião em que foi nomeado diretor do Instituto de Física da UNICAMP e encarregado de sua implantação. Foi consultor do IPEN desde 1988 a convite do Prof. Rex Nazaré Alves. Em 1973 foi contrato pela PUC-SP onde implantou o curso de pós-graduação em Fisica Nuclear Experimental, sendo responsável pela qualificação e especialização da maioria do corpo docente do departamento de Física. Em 1994 se aposentou como professor Emérito da PUC-SP. Prof. Damy também foi pioneiro no ensino de física experimental no Brasil. "Naquele tempo o professor estudava na véspera para no dia seguinte passar para os alunos". Considerava ainda o ensino de ciência uma atividade intimamente ligada à pesquisa: "Um bom professor é um pesquisador que gosta de contar as coisas que faz e que viu outros fazerem. Eu não conheço nenhum bom professor que não tenha sido, ou não seja ainda, um pesquisador," disse em entrevista à revista Pesquisa FAPESP, criticando o ensino puramente teórico. Por sua atuação, teve um papel fundamental no desenvolvimento da Física Nuclear no Brasil. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. vii Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica PIBIC - CNPq Programa de Bolsas de Iniciação Científica PROBIC - CNEN Programa de Bolsas de Iniciação Científica em Desenvolvimento Tecnológico e Inovação PIBITI - CNPq XX Seminário Anual PIBIC XI Seminário Anual PROBIC IV Seminário Anual PIBITI 22 e 23 de outubro de 2014 Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 1 Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear CDTN Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 2 Avaliação do Potencial Mutagênico da Fluortimidina ( 18F): Teste de Ames Ana Carolina de Araujo Bispo e Juliana Batista da Silva Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear – CDTN INTRODUÇÃO A timidina é o único nucleosídeo utilizado pelas células exclusivamente na síntese de DNA. Portanto, o consumo de timidina fornece um indicativo da proliferação celular. Células tumorais, devido a sua taxa de proliferação acelerada, apresentam maior captação desse nucleosídeo do que células normais.1 Quando radiomarcada, essa molécula pode ser aplicada para a avaliação da agressividade de tumores, na predição de sua evolução e no planejamento e monitorização da resposta de terapias. Por se tratar de um radiofármaco novo no Brasil, faz-se necessário o registro da fluortimidina (18 F) - 18FLT - junto à Anvisa antes de sua comercialização. O dossiê de registro de 18FLT deve conter um relatório de ensaios pré-clínicos e clínicos, além de estudos bibliográficos relacionados a esse radiotraçador.2 O teste para mutação gênica em bactéria (teste de Ames) é um dos ensaios préclínicos recomendados para a avaliação da genotoxicidade de um radiofármaco novo.3 O presente trabalho se refere à realização do teste de Ames para a determinação do potencial mutagênico do produto da síntese 18 FLT produzida no CDTN e para a sua molécula “fria” 19FLT. OBJETIVO O objetivo desse estudo é avaliar o potencial genotóxico da fluortimidina (18 F) e da sua molécula “fria” 19FLT, por meio da realização do teste mutação reversa em bactérias (Teste de Ames), utilizando as linhagens TA 98, TA 100, TA 1535 e TA 1537 de Salmonella typhimurium e a linhagem WP2 uvrA de Escherichia coli. METODOLOGIA No teste de Ames, células bacterianas em suspensão são expostas às substâncias que serão avaliadas na presença e na ausência de um sistema de ativação metabólico exógeno. São utilizadas linhagens bacterianas que possuem o crescimento dependente de aminoácidos. Na ausência de uma fonte externa de aminoácidos essas bactérias não conseguem formar colônias. Quando ocorre reversão da mutação que as torna dependentes de aminoácidos, as células recuperam a habilidade de crescer em meio de cultura mínimo. Reversões espontâneas ocorrem naturalmente com essas linhagens, mas compostos mutagênicos aumentam a taxa de reversão.4 O teste de mutação genética em bactérias permitirá a avaliação de: i) sinais de toxicidade, ii) sinais de precipitação, iii) número médio de colônias revertidas e desvio padrão e iv) relação dose-resposta.4 O teste de mutação genética em bactérias foi conduzido com o produto da síntese da 18 FLT depois de completo decaimento e com a 19FLT. Neste ensaio, foi analisado o seu potencial mutagênico. Foram estabelecidas cinco concentrações de exposição (ou doses) de fluortimidina decaída e de fluortimidina padrão para cada linhagem. Para a fluortimidina decaída, tomou-se como a maior dose a concentração máxima (MAX) produzida pela Unidade de Pesquisa e Produção de Radiofármacos do Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 3 CDTN. Já para a fluortimidina padrão, tomou-se como a maior concentração a solução de maior concentração obtida, limitada pela sua solubilidade no mesmo veículo utilizado no radiofármaco. Também foram incluídos grupos controle negativo e positivo para cada linhagem. Todas as linhagens foram testadas em triplicata para cada concentração de exposição das substâncias-teste, na presença e na ausência de ativação metabólica (S-9 mix – 10 %).4,5 Os resultados do teste de Ames foram avaliados quantitativamente pela contagem do número de reversões por placa e a comparação com os resultados dos controles negativos e positivos.4,5 RESULTADOS E DISCUSSÃO O produto da síntese de 18FLT, nas concentrações avaliadas, não provocou aumento significativo nas taxas de reversão das linhagens utilizadas. No caso da 19FLT, aumentos significativos nas taxas de reversão foram detectados em dois ensaios. Trabalhos anteriores têm reportado mutagenicidade induzida por fluortimidina. Apesar disso, de acordo com o National Cancer Institute, a dose de 18FLT usualmente injetada para diagnóstico por imagem não representa risco de indução de câncer.6 CONCLUSÕES de fluortimidina (19FLT), por outro lado, pode ser considerada mutagênica de acordo com o critério adotado para resultados positivos. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] VALLABHAJOSULA, S. 2007. 18FLabeled Positron Emission Tomographic Radiopharmaceuticals in Oncology: An Overview of Radiochemistry and Mechanisms of Tumor Localization. Seminars in Nuclear Medicine. v. 37, n. 6, p. 400-419. [2] BRASIL 2009. Resolução - RDC N° 64, de 18 de dezembro de 2009: Dispõe sobre o Registro de Radiofármacos. Brasília: Agência Nacional de Vigilância Sanitária. [3] BRASIL 2010. Guia para a Condução de Estudos Não-Clínicos de Segurança Necessários ao Desenvolvimento de Medicamentos. Brasília: Agência Nacional de Vigilância Sanitária. [4] OECD 1997. OECD Guideline for Testing of Chemicals N° 471 – Bacterial Reverse Mutation Test. Cultures (pp. 1-11). Paris, France. [5] CETESB 1993. Norma técnica L5.620 – Mutação gênica reversa em Salmonella typhimurium – teste de Ames: método de ensaio (p. 40). São Paulo. SP - Brasil. [6] NCI 2011. Cancer Tracer Synthesis Resources. Investigator’s Brochure for 3'deoxy-3'-[F-18] fluorothymidine: [F-18]FLT. Disponível em: <http://imaging.cancer.gov>. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Com base nos resultados obtidos, pode-se afirmar que, nas concentrações avaliadas, o produto de síntese do 18FLT não contém substâncias mutagênicas em concentrações detectáveis pelo teste de Ames. A molécula CNEN e CNPq. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 4 Avaliação de Pastas e Argamassas para o Embalado de Rejeitos Radioativos Betuminizados-Ensaio de Lixiviação. Ana Carolina Souto Pereira e Clédola Cássia Oliveira de Tello Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO A energia nuclear tem sido usada em diferentes áreas para o benefício e o desenvolvimento humano. Suas principais aplicações são nas áreas de geração elétrica, na medicina, na agricultura, na indústria e na proteção do meio ambiente. Como em outras atividades, no uso da energia nuclear também são gerados resíduos. Estes resíduos são considerados rejeitos, quando possuem contaminantes em quantidade que podem ter impacto potencial negativo na saúde humana e no ambiente, devendo ser gerenciados adequadamente. O tratamento desses rejeitos consiste, geralmente, em redução de seu volume, seguida de solidificação e/ou acondicionamento [1]. A garantia do sucesso do sistema de deposição é determinada pelo desempenho individual de seus componentes, que consistem na qualidade do tratamento do rejeito, em sua embalagem, nas barreiras de engenharia e no meio em seu redor [2]. Estudos apontam sérias preocupações com os riscos associados à betuminização de rejeitos radioativos, relacionadas tanto ao processo quanto ao produto. Também existem dois grandes problemas devido à presença de produtos betuminizados em repositórios, que são o inchamento do produto de rejeito e a degradação no longo prazo, causados por fissuras, amolecimento devido à variação de temperatura, fluência por ser material viscoplástico, ataque por microorganismos e, sob certas condições, risco de incêndio. Para acomodar o inchamento, o preenchimento dos tambores tem de ser limitado a 70 – 90% de seu volume, o que diminui a estabilidade estrutural do repositório e a otimização de deposição [3]. Buscam-se opções para o condicionamento do produto betuminizado, de modo a reduzir os possíveis riscos em sua deposição. Uma opção é colocá-los em embalagens de concreto e imobilizá-los, seja com pasta ou argamassa de cimento. Estudos foram realizados, para definir os parâmetros das pastas (cimento e água) e das argamassas (cimento, areia e água) a serem testadas como material de imobilização ou de preparação de embalados para o rejeito betuminizado [1, 4]. Neste projeto de pesquisa realiza-se o teste de lixiviação, com base na norma de lixiviação ISO 6961 [5], em corpos de prova, submetendo-os à uma solução lixiviante, seguida da análise quantitativa do radionuclídeo lixiviado. OBJETIVO Buscar opções para o condicionamento do produto betuminizado, utilizando pastas e argamassas de cimento, de modo a reduzir os possíveis riscos em sua deposição e avaliar a resistência a lixiviação destes materiais. METODOLOGIA O foco do trabalho foi a avaliação da lixiviação, tendo em vista que este é um dos parâmetros básicos para deposição do produto de rejeito de acordo com a norma CNEN-NN-6.09 [6]. Na TABELA 1 são Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 5 apresentadas as amostras lixiviadas, cada uma contendo 30mg de cloreto de césio. Aguardam-se os resultados das análises para a elaboração da curva de lixiviação. CONCLUSÕES TABELA 1. Lixiviação. Amostras Submetidas Corpo de Prova 3 a/c Fluidificante 0,35 4 0,35 5 0,58 6 0,58 + + à Areia Argila + + + + - (+) Presença; (-) Ausência; a/c = massa de água/ massa de cimento Com base na norma ISO 6961 [5], as amostras foram colocadas em 1,2L de água deionizada (lixiviante), (FIGURA 1)., cujas trocas são todos os dias na primeira semana; duas vezes por semana para a segunda semana; uma vez por semana para a terceira, quarta, quinta, sexta semanas, seguida de trocas mensais, durante um período de um ano. Amostras do lixiviante são enviadas para à determinação da quantidade de césio lixiviado pelo método de Absorção Atômica. FIGURA 1.Corpo de Prova em Lixiviação. Após as primeiras trocas os corpos de prova mantêm-se íntegros, não liberando nenhum particulado no lixiviante. As amostras estão sendo coletadas e enviadas para a análise química. Os primeiros resultados quantitativos estão previstos para outubro de 2014. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1]TELLO, C. C. O., Efetividade das bentonitas na retenção de Césio em produtos de rejeitos cimentados, UNICAMP, 2001. [2] FREIRE, C. B.; TELLO, C. C. O. Revista Brasileira de Pesquisa e Desenvolvimento, n. 3, v.9, p. 71-82, 2007. [3] TELLO, C. C. O., CUCCIA, V. Experiência internacional no uso da betuminização como processo de solidificação de rejeitos radioativos. CDTN/CNEN, 2011. [4] VARGAS, M., Manual do Engenheiro, 3ed. Editora Globo, Volume 4, Tomo 1, 1975. [5] ISO, Long term leach testing of solidified radioactive waste forms (ISO 6961), ISO, 1982. [6] CNEN. Critérios de aceitação para deposição de rejeitos radioativos de baixo e médio níveis de radiação (CNEN-NE .6.09), CNEN, 2002. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO RESULTADOS Após a realização das primeiras trocas de lixiviação, foram coletadas as amostras do lixiviante e enviadas para a análise. Agradeço aos colegas do SEGRE e do LABCIM, que ajudaram no desenvolvimento deste trabalho, aos bolsistas Marina Gregório e Vanessa Mota, e pela orientação de Clédola Cássia. Agradeço também ao CNPq pelo auxílio financeiro e bolsa de IC. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 6 Medição do Coeficiente de Partição do Radônio entre Água e Óleo Anômora Ariane Rochido dos Santos e Rubens Martins Moreira Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO A proposta deste projeto é desenvolver uma metodologia para a determinação do coeficiente de partição do radônio entre água e óleo segundo metodologia proposta por Schubert[1]. As análises estão sendo realizada no Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear – CDTN. O 222Rn foi escolhido porque ele é gerado nos reservatórios de petróleo, cujas rochas formadoras contem quantidades de urânio e tório, acrescenta-se ainda o fato dos métodos para a medição da concentração do radônio em água já estarem bem desenvolvido para vários tipos de detectores. OBJETIVO agitação e misturas de águas. Os maiores teores deste gás são encontrados nas águas subterrâneas. Coeficiente de partição O coeficiente de partição K é definido como a razão das concentrações entre duas substâncias imiscíveis entre si, a proporção das concentrações destas duas fases é dada pela equação de Oswald, Equação 1. C 𝐾 = C0 (1) w Onde Co e Cw são as concentrações de radônio, nas fases oleosa e aquosa respectivamente, após ter sido estabelecido o equilíbrio entre as duas fases. Determinação do coeficiente de partição do 222 Rn entre água e óleo. RESULTADOS METODOLOGIA Medição do coeficiente de partição do radônio entre água e óleo Radônio O radônio possui número atômico Z = 86, é um elemento radioativo pertencente ao grupo dos gases nobres da tabela periódica. É um emissor α, gasoso à temperatura ambiente, incolor, inodoro e insípido. O Isótopo 222Rn, tem uma meia-vida aproximada de 3,8 dias. O radônio encontra-se presente em toda água subterrânea oriunda de fontes naturais, como consequência do decaimento de rádio que pode estar contido na água, na rocha e/ou solo. O radônio é dissolvido na água sob a forma de pequenas bolhas que escapam facilmente devido a alguma turbulência. Rios e Córregos possuem baixas concentrações de radônio, devido à A concentração do radônio foi determina utilizando-se o detector AlphaGUARD), juntamente com um conjunto de frascos e bombas de ar (AlphaPump). O detector AlphaGUARD é um aparelho portátil e de fácil funcionamento ele é utilizado para medidas de concentrações de radônio e seus filhos. Figuras 1 Figura 1 - Coeficiente de partição do 222Rn Para a determinação do coeficiente de partição do radônio entre água e óleo foram Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 7 utilizados 500 mL de água (3), um detector “AlphaGUARD” (1), onde foi incluído uma bomba de ar (2) que foi ajustada para manter um fluxo de ar de 0,5 L/min e um frasco de 250mL de gasolina que representando a fase orgânica (4). Conforme a Figura 2. Para a visualização dos dados, é utilizado o software DataEXPERT (GENITRON INSTRUMENTS, 1998). Esse software permite a visualização do gráfico de cada medição: a concentração de radônio em função do tempo, a temperatura, a umidade e a pressão atmosférica registrada durante a realização da medição. A Figura 3 mostra o gráfico apresentado pelo software DataEXPERT. Figura 2- Esquema do experimento do coeficiente de partição Determinação do coeficiente de partição do radônio entre água e óleo O coeficiente de partição do radônio entre óleo e água (KNAPL/W), foi calculado levando em consideração o volume do ar no sistema, o volume de óleo e a concentração da água e do óleo. Conforme as Equações 2 e 3: 𝐼 = 𝐶𝐿𝑢𝑓𝑡 ∗ ( 𝑉𝐿𝑢𝑓𝑡 + 𝐾𝑊⁄𝐿𝑢𝑓𝑡 𝑉𝑊 ) 𝐾𝑁𝐴𝑃𝐿 𝑊 (2) 𝑉𝐿𝑢𝑓𝑡∗∗ 𝑉 𝐼 − − 𝑊 𝑉𝑁𝐴𝑃𝐿 𝐾 𝑊 𝐶𝐿𝑢𝑓𝑡∗∗ 𝑉𝑁𝐴𝑃𝐿 𝐾 𝑊 𝑉𝑁𝐴𝑃𝐿 𝐿𝑢𝑓𝑡 𝐿𝑢𝑓𝑡 = (3) O coeficiente de partição foi calculado substituindo os parâmetros das Equações 2 e 3 pelos respectivos valores, o valor encontrado foi: I=0,905 Bq K(NAPL⁄W )= 24 Bq/m3 Segundo Schubert [1] o valor do coeficiente de partição para a gasolina é de aproximadamente 40 Bq/m3. Gráfico da concentração do radônio entre água e óleo Figura 3 - Concentração de radônio na água e óleo CONCLUSÕES Neste projeto foi utilizada metodologia apresentada por Shubert[1] para determinação do coeficiente de partição entre água e óleo. Podemos concluir que a metodologia pesquisa foi eficaz, porém o valor do coeficiente de partição determinado não está de acordo com o valor encontrado por Schubert, isto pode ter ocorrido porque a gasolina possui uma concentração de álcool elevada. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [7] Schubert, M.; Lehmann, K.; Paschke, A.; Sci. Total Environ.On-site determination of the radon concentration inwater samples: Methodical background and results from laboratory studies and a field-scale test.2007, 376, 306 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 8 Validação de um Modelo Numérico para a Análise do Efeito Quebra-sifão em um Reator de Piscina Aberta Camila Freitas Matozinhos e José Afonso Barros Filho Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO Uma das características de um reator de piscina aberta é que o núcleo do reator é refrigerado por circulação natural, sendo que a própria água da piscina é utilizada como dissipador de calor e esta é refrigerada por um sistema secundário. A água da piscina também se comporta como uma barreira de proteção para a radiação emitida pelo núcleo. Por estas razões, visando uma operação segura do reator, é necessário garantir que o estoque de água na piscina seja maior do que o nível mínimo exigido. Uma ruptura na tubulação de refrigeração em um reator de piscina aberta poderia levar a uma perda de refrigerante. Entretanto, se o nível de água na piscina do reator puder ser mantido, o núcleo será refrigerado por convecção natural, evitando grandes acidentes. Para isto, coloca-se um orifício na tubulação de refrigeração em um nível acima do nível mínimo de água que se deseja na piscina. Assim, no caso de um rompimento da tubulação, o ar entrará por este orifício e a saída água será interrompida. Este fenômeno é chamado de quebra-sifão. A Figura 1 mostra um desenho esquemático de uma geometria de piscina contendo o dispositivo para quebra do sifão. Figura 1: Geometria esquemática da piscina com o quebra-sifão OBJETIVO O objetivo deste trabalho é validar um modelo numérico para a análise do fenômeno de quebra-sifão. METODOLOGIA Pretende-se analisar como uma variação no diâmetro do orifício do quebra-sifão afeta o nível final de água restante na piscina, comparando-se resultados experimentais obtidos em [1] e resultados de simulações computacionais feitas utilizando-se o código de dinâmica dos fluidos computacional Ansys CFX. Para a simulação computacional foi utilizada a geometria mostrada na Figura 1, sendo que para a primeira simulação, o diâmetro do orifício considerado foi de 0,035m. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 9 Além disso, foi utilizada uma malha de 2,94 milhões de elementos, modelo de turbulência K-episilon, água e ar considerados fluidos contínuos a 25°C, e coeficiente de arrasto 0,44. Além disso, é possível perceber na imagem de t = 48 segundos da Figura 2 que a simulação não considerou a mistura de água e ar e gerou uma estratificação dos dois fluidos na tubulação, o que não ocorre na realidade. RESULTADOS CONCLUSÕES A Figura 2 mostra como a simulação retratou o fenômeno ao longo do tempo. Água Ar O objetivo proposto não foi atingido até o momento, pois ainda não foi possível chegar a um modelo que represente o que realmente acontece no escoamento. Há vários parâmetros que podem ter causado a incoerência nos resultados, dentre os quais se acredita que o principal motivo é a representação inadequada de como os fluidos interagem entre si. t=1segundo t=35segundos Em próximas etapas do trabalho serão alterados parâmetros da simulação, principalmente os relacionados à modelagem de fluido/partícula para tentar chegar a resultados mais coerentes. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [8] Kang, Soon Ho, et al.Experimental study of siphon breaking phenomenon in the realscaled research reactor pool. Disponível em <http://www.sciencedirect.com/science/articl e/pii/S0029549312005201#>. Acesso em: 17/07/2014. t=48segundos t=111segundos Figura 2: Evolução do escoamento na simulação O efeito de quebra-sifão é observado, pois em t = 111 segundos tem-se a tubulação preenchida por ar, impedindo a saída de água. Porém, nesta simulação, o nível final de água ficou 0,348 m abaixo do nível do orifício, enquanto resultados experimentais [1] mostram que este valor é de aproximadamente 1 m. [9] Seo, Kyoungwoo, et al.Experimental and numerical study for a siphon breaker design of a research reactor. Disponível em <http://www.sciencedirect.com/science/articl e/ pii/S0306454912001971>. Acesso em: 17/07/2014 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO PIBITI/CNPq Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 10 Otimização e Melhoria do Processo de Irradiação no Laboratório de Irradiação Gama (lig) Utilizando Técnicas de Engenharia de Produção e Sistemas de Avaliação de Doses Carolina Clara Machado Resende e Pablo Andrade Grossi Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO METODOLOGIA O processo de dosimetria é muito importante quando se trata de qualidade e confiabilidade. Este processo permite determinar as taxas de dose que cada produto recebe quando são expostos à irradiação. Para medir a quantidade de dose que cada produto recebeu é utilizado um dosímetro que fica em uma determinada distância da fonte e recebe uma quantidade de dose determinada pelos pesquisadores. Quando sofrem irradiação estes apresentam mudanças físicas e químicas que podem ser mensuradas. Essas mudanças podem ser visivelmente observadas por meio da alteração da cor, no caso dos dosímetros de rotina, o Perspex. No estudo, o dosímetro utilizado foi o Frick. A preparação do dosímetro e a leitura do mesmo foi auxiliada pelo servidor Luiz Cláudio Meira Belo. A irradiação foi realizada no Laboratório de Irradiação Gama (LIG) e a preparação e a leitura foram feitas no laboratório da SN2Serviço de Dosimetria das Radiações. Análise crítica dos processos produtivos atuais do LIG; Proposição de otimizações e melhorias ao Processo de Irradiação do LIG; Revisão do atual o Sistemas de Avaliação de Doses adotado; Preposição de melhorias e alterações no atual o Sistemas de Avaliação de Doses; Adequação do sistema dosimétrico aos processos produtivos e operacionais do laboratório; Revisão do Manual da Qualidade do LIG no tocante às alterações realizadas. A curva obtida por meio da análise da calibração foi a seguinte: Taxa de Dose X Distância Taxa de Dose (Gy/h) Os principais temas discutidos e avaliados neste projeto se enquadram nas seguintes áreas: Gestão da qualidade; Cultura organizacional; Certificação;Metrologia aplicada a processos produtivos e Melhoria contínua do Sistema de Avaliação de Doses. RESULTADOS 0,01 0,05 Distância (m) OBJETIVO Otimizar e Melhorar o Processo de Irradiação no Laboratório de Irradiação Gama (LIG) utilizando Técnicas de Engenharia de Produção e Sistemas de Avaliação de Doses. Figura 4. Gráfico com curva ajustada Taxa de Dose X Distância O gráfico foi traçado a partir das medidas dos pontos de taxa de dose X distância.O Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 11 programa utilizado para o melhor ajuste da curva foi o TCwin. A curva obtida possui a seguinte equação: Td=(a+clnx+e(lnx)^2+g(lnx)^3)/(1+blnx+d(ln x)^2+f(lnx)^3) (1) Onde: Td = Taxa de Dose (Gy/h); X = Distância (m); a = 352,85567 b = 0,71808 c = -407,69256 d = 0,21101 e = 153,86434 f = 0,02091 g = 25,84675 no qual pode-se calcular a taxa de dose para qualquer distância. Para o ajuste de curva levantada a incerteza é de 0,96 com intervalo de confiança de 95%. Para o cálculo de dose estimado foi obtida a incerteza de 4,54%. Portanto, obtém-se: D = D ± 4,54% (2) Onde: D = Dose (Gy). Taxa de Dose (Gy/h) Taxa de Dose X Distância Atual 0,01 Distância (m) Figura 5. Gráfico com correção para a dose atual. Taxa de Dose X Distância A correção de dose feita para a data atual baseia-se no tempo de meia-vida do cobalto 60. A equação utilizada para tal correção, define-se : EXP(-0,0003599564779895*(D - d)) (3) onde, D = Data atual e d = Data da calibração1. 1 CONCLUSÕES O presente trabalho mostrou a importância da calibração para garantir qualidade e confiabilidade ao cliente. Com a dosimetria pode-se garantir que a dose especificada será atingida, sendo assim, o serviço prestado resultará com boa qualidade originando também a satisfação dos clientes. O levantamento de dose presente no processo de subida e descida da fonte foi importante para garantir que a calibração obtivesse resultados precisos, já que o objetivo do trabalho visa a otimização do processo de Irradiação no Laboratório de Irradiação Gama (LIG). Observou-se que a partir da distância de 1,5 m da fonte a dose recebida é de valor bem baixo e quanto mais distante vai ficando da fonte essa dose tende a ficar “constante”. Os valores de dose depois desse ponto são medidos através da interpolação dos pontos. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Gabriela de Amorim Soares e Márcio Tadeu Pereira. Implantação de dosimetria de altas doses e Gestão da Qualidade no Laboratório de Irradiação Gama (LIG). Seminários dos Programas PIBIC/CNPq e PROBIC/CNEN. São Paulo, 15-20 Setembro de 2010. [2] Taiga Cafiero Garcia e Márcio Tadeu Pereira. Desenvolvimento de modelos para o planejamento de irradiações de hemoderivados no Laboratório de Irradiação Gama – LIG. Relatório Final de Estágio, Julho de 2011. [3]http://www.dep.ufmg.br/graduacao/classic a.html - acessado em Julho de 2012. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq. A data da calibração foi realizada no dia 14/10/2013. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 12 Estudo de Propriedades Ópticas e Térmicas de Dosímetros de Alumina Elaine Neres de Assis e Luiz Claudio Meira Belo Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO No contexto da dosimetria das radiações, luminescência é a emissão estimulada de luz a partir de um isolante ou semicondutor após a absorção prévia de energia da radiação. Se o estímulo é fornecido por calor a emissão é denominada Termoluminescência (TL), se é fornecido pela luz a emissão é denominada luminescência opticamente estimulada (OSL). Na leitura do sinal de luminescência, tanto para a TL quanto para a OSL, o processo de leitura é semelhante, exceto pelo mecanismo de estimulação. Para uma medição OSL, a amostra é estimulada com uma fonte de luz intensa tal como um laser ou diodos emissores de luz de alta intensidade e o sinal de luminescência é detectado com uma fotomultiplicadora ou um semicondutor. Do ponto de vista cristalográfico, esta luminescência ocorre devido a imperfeições ou defeitos na rede cristalina que são chamados genericamente de armadilhas. Somente defeitos opticamente ativos podem ser medidos com OSL, ao passo que uma maior variedade de defeitos são detectados pela TL. Isso também implica que a amostra deve ser suficientemente protegida da luz após a exposição à radiação e antes da medição, para evitar a perda de sinal OSL. Deste modo, a técnica de medida para a avaliação da dose depende das propriedades específicas de cada material. OBJETIVO O objetivo deste projeto é o estudo e desenvolvimento de dispositivos ópticos para a excitação e detecção de sinais luminescentes adequados às condições dos novos detectores de alumina desenvolvidos no CDTN. METODOLOGIA Para realização do presente trabalho, foram utilizadas amostras policristalinas de alumina (-Al2O3:C referida neste texto como ALDOS) produzidas no CDTN por meio de processos solgel, prensadas e sinterizadas. Adicionalmente foram adquiridos dosímetros comerciais monocristalinos do tipo TLD500 para que fossem a referência no estudo. Foram selecionados grupos de amostras de dosímentros ALDOS com boa resposta, previamente tratados termicamente. Este tratamento foi feito a fim de estabilizar a resposta das amostras, pois elas eram novas e apresentavam variações elevadas na carga acumulada. Os TLDs ALDOS foram expostos ao UV em tempos variando entre zero e 60 minutos. A fonte de UV utilizada foi uma lâmpada de mercúrio, sendo o comprimento de onde de 253,7 nm. RESULTADOS Foi selecionado um lote homogêneo de 51 dosímetros ALDOS a partir de um grupo inicial de 96 dosímetros novos. Para a realização dos estudos foram feitas irradiações dos TLDs com uma dose real convencional de 12.5 mSv , usando uma fonte de 90 Sr/90Y incorporada à leitora RISØ modelo TL/OSL-DA-20, na qual foram feitas também as leituras à taxa de aquecimento de 3°C/s para se obter a referência inicial. Em seguida todos os TLDs foram expostos ao ultravioleta em ambos os lados em tempos diferentes e feitas leituras para zerá-los. Depois de expostos e zerados foram irradiados novamente com a dose de 12,5 mSv para uma comparação com a primeira irradiação antes do UV. Na figura 1 é apresentado o efeito da sensibilização dos dosímetros aldos com UV no comprimento de onda de 253.7nm. Cada ponto Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 13 do gráfico abaixo corresponde à média de três medidas dos TLDs ALDOS que resultam da integração (área) da curva de brilho correspondente. 40 O aumento da resposta termoluminescente depende do tempo que os TLDs são expostos ao UV e é possível concluir que para tempos de exposição maiores que 1 minuto, há um aumento de sensibilidade na resposta dos dosímetros. Além disso, a partir de 10 minutos o aumento de sensibilidade se estabiliza não sendo necessário deixar os TLD mais tempo no ultravioleta. Contagens x 10 6 30 20 10 0 0 10 20 30 40 50 60 Tempo - (minutos) Figura 1. Dependência da sensibilização em função do tempo de exposição ao UV no comprimento de onda de 253.7nm Foi realizado 12 ciclos de irradiação e leitura, simulando o que ocorreria em condições de uso em rotina, A fim de se verificar se o efeito da sensibilidade dos dosímetros ALDOS é estável e confiável. A técnica de exposição ao UV é uma maneira que se mostrou eficiente para aumentar a sensibilidade dos dosímetros ALDOS. É importante ressaltar que este aumento de sensibilidade se manteve estável após a realização de até 12 ciclos de irradiação e leitura, simulando o que ocorreria em condições de uso em rotina deste tipo de dosímetro por um período de um ano, tendo em vista que o tempo de uso do dosímetro neste caso é de um mês. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. Woda, C., Bassinet, C., Trompier, F., et al., Radiation-induced damage analysed by luminescence methods in retrospective dosimetry and emergency response, Ann Ist super sAnItà 2009, Vol. 45, no. 3: 297-306. 2. McKeever, S.W.S., Thermoluminescence of solids. Cambridge: Cambridge University Press; 1985. 3. Bulur, E., An alternative technique for optically stimulated luminescence (OSL) experiment. Radiat. Meas. 1996; 26:701-9. 4. Thomsen, K.J., Bøtter-Jensen, L., Jain, M., et al., Recent instrumental developments for trapped electron dosimetry. Radiat Meas 2008;43:414-21. Fig. 4. Reprodutibilidade de resposta do Al2O3 à radiação Beta, antes e depois da exposição ao UV. ▲Al2O3 sol gel, ▼Al2O3 sol gel pós-UV, ■ Al2O3 monocristal, ●Al2O3 monocristal pós-UV. CONCLUSÕES 5. Bøtter-Jensen, L., Bulur, E., Duller, G.A.T., et al., Advances in luminescence instrument systems Radiat. Meas. 2000;32:523-8. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO A partir da análise dos resultados foi possível determinar que após a exposição dos TLDs Aldos ao Ultravioleta há um aumento na resposta à radiação ionizante. Cabe ressaltar que o aumento na sensibilidade é bem significativo. CNPq Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 14 Implantação de Métodos Baseados em Engenharia de Produção no Laboratório de Irradiação Gama Fernanda Luiza Costa Silva e Pablo Andrade Grossi Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO A certificação da qualidade tem se tornado cada vez mais uma imposição do mercado, resultado das exigências dos consumidores por produtos e serviços que atendam a suas necessidades e a requisitos de normas e regulamentos técnicos específicos. A implantação de um sistema de gestão da qualidade eficiente possibilita uma melhora nos processos internos, com consequente aumento da satisfação dos clientes. E é exatamente por isso que o Laboratório de Irradiação Gama do CDTN/CNEN (LIG) vem procurando implantar a certificação ISO e um sistema de garantia da qualidade compatível com diretriz vigente no CDTN. Além da certificação ISO é meta também buscar certificação em órgãos de vigilância sanitária em vista da irradiação de hemoderivados usados na clínica médica e de produtos médicos-farmacêutico. Dois projetos de iniciação científica, com bolsas do CNPq, já foram concedidos consonantes com as metas. Não obstante, a notória falta de recursos humanos e a identificação de que o ponto crítico do processo de certificação era a implantação de uma sistemática de dosimetria, esforços adicionais foram concentrados no desenvolvimento dessa ferramenta operacional pivotal. Foi estudada uma metodologia baseada em método numérico que se revelou totalmente adequada aos propósitos e objetivos do laboratório [1, 2, 3]. Uma característica predominante nos trabalhos de irradiação no laboratório é a diversidade de materiais submetidos a tratamento. No LIG são tratados: hemoderivados; suturas cirúrgicas, fitoterápicos, insumos para a indústria farmacêutica, gemas e materiais para pesquisas tais como alimentos diversos, efluentes da indústria de celulose, esgoto, animais de laboratório, aditivos naturais para alimentos. Também se enquadram em ampla diversidade as doses de radiação aplicadas que variam de poucos Grays a MGy. Esses dois leques impõem um sistema de gestão sofisticado para permitir o fluxo de materiais e uma adequada racionalidade na utilização do irradiador em termos de utilização dos locais de posicionamento dos alvos e tempo de abertura e fechamento da máquina, conjugados com a rastreabilidade necessária a um bom programa de gestão da qualidade. “O projeto, a implantação, a melhoria e a manutenção de sistemas produtivos integrados, envolvendo homens, materiais e equipamentos, especificar, prever e avaliar os resultados obtidos destes sistemas, recorrendo a conhecimentos especializados da matemática, física, ciências sociais, conjuntamente com os princípios e métodos de análise e projeto da engenharia" um enunciado do Curso de Engenharia de Produção da UFMG [4], bem embasa os objetivos desse projeto. Os principais temas discutidos e avaliados neste projeto se enquadram nas seguintes áreas: Gestão da qualidade. Cultura organizacional. Certificação. Preparo para auditorias Certificação Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 15 OBJETIVO CONCLUSÕES Implantar métodos da engenharia de produção no Laboratório de Irradiação Gama do CDTN. O trabalho realizado durante o período de vigência da bolsa cumpriu com a proposta inicial. A implantação de métodos da Engenharia de Produção resultou em melhorias na execução dos serviços, na comunicação com o cliente, no trabalho em equipe e na identificação dos problemas. METODOLOGIA Análise crítica dos processos produtivos atuais do LIG; proposta e elaboração de procedimentos operacionais suplementares; treinamento do pessoal em conformidade com os novos procedimentos; finalização do Manual da Qualidade do LIG e submissão do Manual ao sistema gestor do Programa da Qualidade do CDTN. RESULTADOS No período de vigência da bolsa, as atividades do projeto estiveram focadas no desenvolvimento de um Sistema de Gestão da Qualidade em consonância com a diretriz vigente do CDTN. O trabalho consistiu na identificação e no desenvolvimento de documentos exigidos pela norma ISO 9001Sistemas de Gestão da Qualidade. Foram desenvolvidos dois procedimentos operacionais denominados: PO NUCLIG 1Controle do processo de irradiação e PO NUCLIG 2- Manual de Operação. Esses procedimentos por sua vez, deram origem a vinte formulários operacionais que estão sendo utilizados para treinamento do pessoal do laboratório. Esses documentos estão sendo utilizados para elaboração do Manual da Qualidade Específico. Os resultados obtidos durante a bolsa, foram satisfatórios, pois, a partir da análise crítica dos processos produtivos do laboratório e utilizando conhecimentos de engenharia de produção, como exemplo, a gestão da qualidade, os objetivos do projeto puderam ser alcançados. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Gabriela de Amorim Soares e Márcio Tadeu Pereira. MODELLING A GAMMA IRRADIATION PROCESS USING THE MONTE CARLO METHOD. International Nuclear Atlantic Conference - INAC 2011 Belo Horizonte, MG, Brazil, October 24-28, 2011. [2] Gabriela de Amorim Soares e Márcio Tadeu Pereira. Implantação de dosimetria de altas doses e Gestão da Qualidade no Laboratório de Irradiação Gama (LIG). Seminários dos Programas PIBIC/CNPq e PROBIC/CNEN. São Paulo, 15-20 Setembro de 2010. [3] Taiga Cafiero Garcia e Márcio Tadeu Pereira. Desenvolvimento de modelos para o planejamento de irradiações de hemoderivados no Laboratório de Irradiação Gama – LIG. Relatório Final de Estágio, Julho de 2011. [4]http://www.dep.ufmg.br/graduacao/classic a.html - acessado em Julho de 2012. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 16 Uso de Goma Arábica como Surfactante para a Preparação de Compósitos de Matriz Cerâmica Reforçados com Nanotubos de Carbono Gustavo de Castro Salles e Adelina Pinheiro Santos Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear- CDTN INTRODUÇÃO METODOLOGIA Os nanotubos de carbono (CNTs) estão entre os nanomateriais mais interessantes e versáteis descobertos nas últimas 1,2 décadas . Devido à natureza da ligação carbono-carbono, sua estrutura grafítica, elevada razão de aspecto e diâmetro nanométrico, os CNTs possuem propriedades mecânicas, eletrônicas, ópticas, térmicas e químicas diferenciadas que os tornam atraentes para muitas aplicações1. Um uso notável para os CNTs é a incorporação dos mesmos em diferentes matrizes, almejando ganhos de propriedades nos compósitos obtidos, como aumento de resistência mecânica e de condutividades elétrica e térmica3. A incorporação de CNTs em outros materiais é dificultada devido à insolubilidade dos mesmos em água e solventes orgânicos. No presente trabalho, apresentamos os resultados do estudo da dispersão de CNTs comerciais de paredes múltiplas (MWCNT), em água, visando a sua incorporação em massas cimentícias. Como agente dispersante utilizou-se a goma arábica (GA), um polissacarídeo complexo de cadeia ramificada, encontrada como um misto de sais de cálcio, magnésio e potássio contendo traços de lipídios. A goma arábica foi selecionada, pois possui um grande potencial como agente dispersor de CNTs, além de ser compatível com matrizes cerâmicas e de baixo custo4. Como materiais, foram empregados MWCNTs funcionalizados com hidroxilas da Cheap Tubes, Inc. e Goma Arábica produzida pela empresa General Fittings. O método de dispersão empregado foi o processo de desagregação ultrassônica. Os testes foram realizados utilizando como volume de dispersão 50 mL, respeitando-se a proporção de 1% massa de dispersante em relação à massa de água e a proporção de CNTs/água de 1,5 mg/mL (esta razão é importante para a futura fabricação de concretos). Após a adição do dispersante, os CNTs são incorporados gradativamente à água deionizada (grau Millie-Q) em um béquer. Em seguida, a mistura foi submetida à cavitação ultrassônica por 1 h em cuba de ultrassom (USC – 1850, Linha Profissional, UNIQUE). O equipamento opera em frequência fixa de 25 kHz e potência de 154 W. A qualidade das dispersões obtidas foi caracterizada por análise visual, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de absorção óptica na região do UV- Vis. OBJETIVO Obter dispersões estáveis e concentradas de CNTs utilizando goma arábica como agente surfactante, com o intuito futuro de adicionar CNTs a concretos refratários. RESULTADOS Foram obtidas dispersões estáveis na presença de GA. A ação surfactante da GA é ilustrada nas fotografias da Figura 1. Enquanto uma dispersão escura estável foi obtida na presença do surfactante (Fig. 1(a)), a dispersão preparada apenas com CNTs apresentou rápida sedimentação (Fig. 1(b)). A análise feita por microscopia eletrônica de transmissão (TEM) revelou a atuação dispersante da GA. Como ilustrado nas imagens da Figura 2, obtidas com menor ampliação na dispersão contendo GA, os CNTs encontravam-se dispersos em toda a Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 17 grade de TEM (Fig. 2(a)), enquanto aglomerados largos foram observados para a amostra sem GA (Fig. 2(b)). (a) (b) obedecem a lei de Lambert-Beer nesta faixa de concentração. Estes resultados permitirão a construção de uma curva de calibração que será utilizada para a determinação da concentração de CNTs em futuras dispersões. Figura 1 – Fotografias de dispersões de CNTs a 1,5 mg/mL preparadas com (a) e sem (b) goma arábica Nas imagens obtidas com maiores aumentos foi possível observar como os CNTs adsorveram a GA. Isto é ilustrado na imagem da Fig. 3(a), onde é possível ver camadas espessas depositadas sobre as superfícies dos CNTs (ver seta). Este revestimento se mostra ausente na imagem da Fig. 3(b), preparada a partir da dispersão contendo apenas CNTs. A camada de dispersante que envolve os CNTs tem correlação direta com a boa dispersão dos mesmos. Nas análises de espectroscopia de absorção na região do UV-Vis realizadas (a) (b) Figura 2 – Imagens de TEM (baixa ampliação) de dispersões de CNTs 1,5 mg/mL: com (a) e sem (b) GA 1% (a) (b) Goma Arábica Absorbância Gráfico I – Curvas de UV-Vis contendo diferentes concentrações de CNTs 2,5 2 1,5 1 0,5 0 NTC 0,02 mg/mL NTC 0,04 mg/mL NTC 0,06 mg/mL NTC 0,08 mg/mL 200 400 600 800 NTC 0,10 mg/mL Comprimento de onda (nm)NTC 0,12 mg/mL CONCLUSÕES A goma arábica se mostrou eficiente como agente dispersor para CNTs, podendo ser obtidas com seu uso, dispersões estáveis e com teor de CNTs elevado. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [10] VELASCO-SANTOS, C.; MARTINEZHERNANDEZ, A. L.; CASTANO, V. M., Composites Interfaces 2005, 11, 567; [11] SAHOO, N. G. et al., Progress in Polymer Science, 2010, 35,837; [12]KUZNETSOV, D.V. et al. Nanomaterials in refractory technology. Refractories and Industrial Ceramics, v.51, n.2,p.61-63.,2010 [13]WANG, B., HAN, Y. PAN, B., ZHANG,. Mechanical and Morphological Properties of Highly Dispersed CNT Reinforced Cement Based Materials, Journal of Wuhan University of Technology-Mater. Sci. Ed. (2013) APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Figura 3 – Imagens de TEM (alta ampliação) de dispersões de CNTs 1,5 mg/mL: com (a) e sem (b) GA 1% CNPq, Rede Nacional de Pesquisa em Nanotubos de Carbono, INCT de Nanomateriais de Carbono, FAPEMIG. com diferentes concentrações de CNTs foi possível constatar que as dispersões Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 18 Projeto de um Sistema para Calibração de um Dispositivo de Velocimetria por Laser Doppler Hailton Donizete de Resende Júnior e Amir Zacarias Mesquita Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO Velocimetria Laser Doppler (LDV) são sistemas de medições caracterizados por possuírem boa repetitividade, ampla faixa de medição de velocidade e serem não intrusivo. O efeito Doppler ocorre quando partículas presentes no fluido passam pelos feixes convergentes emitidos pelo LDV que, por sua vez, são refletidos, gerando uma diferença entre o emitido e o refletido por essas partículas. Essa diferença é captada por um fotodetector, que fornecerá a velocidade baseada nessa diferença entre os feixes, como mostrado na figura 1. do projeto, observou-se a importância da calibração do LDV. Sendo a realização de calibrações externas onerosas ao CDTN e havendo grandes riscos no transporte do equipamento, a calibração do sistema LDV deverá ser realizada no laboratório de Termo-hidráulica. Para isso, um dispositivo padrão para a calibração e aquisição do sistema LDV deverá ser desenvolvido no laboratório. OBJETIVO Projetar e construir um dispositivo padrão para a calibração do sistema de LDV. Desenvolver um programa no LabVIEW para tratamento dos dados obtidos pelo calibrador com o auxílio de uma placa DAQ (NI USB6211) ligada a um computador. METODOLOGIA Figura 1. Funcionamento esquemático do LDV. O Laboratório de Termo-hidráulica (SETRE) do CDTN realizará experimentos em segmentos de feixes de varetas com grades espaçadoras do elemento combustível dos reatores ANGRA I e II, onde será avaliado o grau de mistura do escoamento de água através da medição da velocidade axial e lateral nos subcanais em vários níveis após a grade. As medições serão realizadas pelo LDV. Tendo como objetivo alcançar a meta De início, foram realizados estudos dos manuais de operação do LDV[1] e pesquisas bibliográficas sobre dispositivos de calibração do LDV[4], com o intuito de adquirir um conhecimento em nível básico de seu funcionamento. Concomitantemente a essa etapa foi aplicado um estudo direcionado aos tutoriais do LabVIEW com o objetivo de desenvolver o programa do calibrador LDV[2][3], conforme mostrado na figura 2. Na parte mecânica e eletroeletrônica, foi projetado e construído o calibrador. O Sistema é composto por um transformador, responsável por transformar a tensão, em corrente alternada (Ca), de 110 V para 12 V. Em seguida, um circuito retifica a corrente alternada (Ca) em corrente contínua (Cc) para alimentar o motor e realizar o controle PWM. O outro circuito é responsável por alimentar o sensor Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 19 ótico e enviar para a placa DAQ os impulsos gerados pela rotação do disco do encoder. O programa do LabVIEW vai calcular dados como rotação, velocidade, incerteza e outros parâmetros. Entre os discos de alumínio, tem-se um fino fio de nylon, onde foca-se feixe do LDV e realiza-se a leitura da velocidade do calibrador. Feito isso, será analisado os dados obtidos pelo LabVIEW e LDV. O calibrador é mostrado na figura 3. RESULTADOS Com o calibrador pronto com funcionalidade total, o programa do LABView foi executado e primariamente todos os componentes foram testados. Através da placa DAQ, um sinal de PWM passou a ser comunicado para o motor. Por meio da contagem de pulsos feita pelo encoder, a velocidade passou a ser medida e exibida na interface montada no programa de LABView. Foi possível medir velocidades entre zero até aproximadamente 5 m/s. Novos testes serão realizados com a renovação da bolsa. CONCLUSÕES Devido a problemas técnicos, o motor utilizado no sistema teve de ser trocado por outro, o que ocasionou na baixa amplitude de velocidade fornecida pelo motor, impossibilitando a realização da calibração. Figura 2. LabVIEW. Programa desenvolvido Figura 3. Calibrador LDV construído. no REFERÊNCIAS BIBLIGRÁFICAS [1] BSA FLOW SOFTWARE 4.10. “Installation & User’s Guide”. Dantec Dynamics, Denmark, 2006. Publication no.: 9040U5733. [2] LABVIEW 2009. “Manual do curso de introdução” [3] LABVIEW 2009. “Manual do curso de desenvolvimento” [4] PAULA, Thiago Teixeira de. Avaliação Metrológica da Medição de Vazão com Laser Doppler Anemométrico. 2007. 74f. Dissertação (Pós-Graduação) – Universidade Federal de Minas Gerais. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica, Belo Horizonte. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 20 Estudo de Berilo e Quartzo Incolores e Brazilianita Utilizando a Difração de raios-x, Espectroscopia na Região do Infravermelho e Irradiação Gama. Helena Cristina de Matos Silva e Fernando Soares Lameiras Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear – CDTN INTRODUÇÃO O Berilo Be3Al2(Si6O18), Quartzo SiO2 e a Brazilianita NaAl3(PO4)2(OH)4 são minerais considerados gemas. Gemas são substâncias naturais orgânicas ou inorgânicas consideradas por suas características intrínsecas (cor, brilho, raridade, dureza e outros), são utilizadas principalmente como adorno pessoal. Foram aplicadas as técnicas de Difração de Raios X, Espectroscopia na região do Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) e a Irradiação Gama para estudo dos minerais citados. O uso da Difração de Raios X foi fundamental na identificação dos minerais e demonstrou a pureza de nossas amostras. Apresentamos o desenvolvimento e aplicação de uma nova metodologia de preparo dos minerais para análises em FTIR que permite a reprodutibilidade e confiabilidade dos resultados evitando contaminações. OBJETIVO Identificar e estudar a estrutura cristalina e química dos minerais e comparar com resultados padrões disponíveis em bancos de dados certificando a eficácia das técnicas aplicadas. METODOLOGIA O preparo dos minerais para análise de Difração de Raios X é padrão para todo tipo de material. No caso das amostras do presente trabalho que estavam em estado bruto foi necessário aplicar o processo de moagem até a obtenção de um pó fino e homogêneo que em seguida foi transferido para um porta amostra de alumínio e fixado no aparelho para realização da análise. O mesmo pó obtido na análise anterior foi utilizado na técnica de FTIR, com exceção do quartzo que foi analisado em seu estado bruto, essa escolha foi baseada na Rotina Técnica do Laboratório de Espectroscopia do CDTN, que aborda o procedimento padrão de análise de quartzos. Para o Berilo e a Brazilianita foi aplicada a metodologia de dispersão em pastilhas. Observando as análises, identificamos contaminações nos espectros que apresentavam bandas de H2O e OH provenientes do KBr (brometo de potássio), para eliminar esse problema foram produzidas pastilhas de KBr (0,18 g) e a aquisição de espectro de background com essas pastilhas, em seguida foram produzidas pastilhas com 0,0003g de amostra dispersas em KBr obtendo-se pastilhas com peso total de 0,17 g para aquisição do espectro de análise. RESULTADOS Seguindo essa metodologia observamos que as bandas de contaminação foram eliminadas e nossos resultados são semelhantes aos espectros padrões do banco de dados rruff.info que é considerado referência nas técnicas de Difração de Raios X, FTIR e Ramam (vide Figura 1). Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 21 [2] LADEIRA, L. Comunicação pessoal. Belo Horizonte: Laboratório de Irradiação Gama (LIG), Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear, 2014. Brazilianita 0,8 0,6 0,4 0,2 3200 2700 2200 % Absorbância 1 [3] BARBOSA, J, B. Comunicação pessoal. Belo Horizonte: Laboratório de Difração de Raios X, Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear, 2014. 0 1200 1700 número de onda (cm-1 ) Berilo 2 1,5 1 0,5 3300 % Absorbância 2,5 0 1300 2300 [4] SCHUMANN, W. (2002) Gemas do Mundo, Ed. Ao Livro Técnico Indústria e Comércio Ltda., traduzido por Mário Del Rio, 9ª Edição, p.96,116,190. [5] DANA, J. D. (1978). Manual de Mineralogia, 1ª edição. 5ª revisão. Rio de Janeiro, RJ, p. 376. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO comprimento de onda (cm-1 ) Figura 1 - Gráfico 1 (inferior): espectro sem a aplicação da metodologia. Gráfico 2 (superior): espectro com a aplicação da metodologia. Obs.: As setas indicam as bandas de contaminação que foram removidas. Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq CONCLUSÕES A metodologia de preparo das amostras deste trabalho garantiu a reprodutibilidade dos resultados e consideramos ser uma metodologia adequada, simples e confiável. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Fernando Soares Lameiras (2012). The Relation of FTIR Signature of Natural Colorless Quartz to Color Development After Irradiation and Heating, Infrared Radiation, Dr. Vasyl Morozhenko (Ed.), ISBN: 978-95351-0060-7, InTech, DOI: 10.5772/35738. Available from: http://www.intechopen.com/books/infraredradiation/the-relation-of-ftir-signature-ofnatural-colorless-quartz-to-colordevelopment-after-irradiation-an Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 22 Remoção de Manganês por Associação de Métodos Químicos e Biológicos Henrique Lages Barsand de Leucas e Ana Claudia Queiroz Ladeira Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear – CDTN A drenagem ácida de mina (DAM) é considerada um dos maiores problemas ambientais associados à atividade mineral no Brasil. O tratamento de efluentes oriundos das DAM representa alto custo, sendo o manganês um dos principais responsáveis. A resolução CONAMA n°430 estabelece o limite de descarte do Mn presente em efluentes líquidos em 1mg/L e pH entre 5-9. Geralmente, a remoção do Mn2+ é feita pela adição de cal o que demanda um grande consumo deste devido a exigência de altos valores de pH para sua precipitação [1]. A sorção oxidativa surge como uma alternativa interessante, utilizando o dióxido de manganês como catalisador. Sua atividade catalisadora está relacionada a mecanismos de sorção [2]. OBJETIVO Estudar a remoção do manganês em colunas de leito fixo constituído de MnO2 e através do metabolismo de bactérias que o degradam. 3 situações distintas: i) bactéria, óxido e Mn2+, ii) bactéria com Mn2+ e iii) óxido com Mn2+. RESULTADOS Ensaios com coluna de leito fixo Nos gráficos 1 e 2, a primeira etapa corresponde à ativação do leito com a solução sintética e a segunda etapa representa a reativação do leito após a passagem do agente oxidante. 175 Carregamento Leito reativado com KMnO4 150 -1 Concentração Mn (mg.L ) INTRODUÇÃO 125 100 75 50 25 0 0 50 100 150 200 250 300 350 400 Número de volumes de leito Figura 1: Remoção de Mn em coluna com 40mL de MnO2, alimentado com solução sintética de Mn 2+ neutralizada com cal para pH = 7,0, vazão de 0,2mL/min, reativada com KMnO4. METODOLOGIA Foram realizados ensaios em colunas de leito fixo com solução sintética de Mn2+ (150 mg/L) utilizando MnO2 como catalisador. A solução teve seu pH ajustado na faixa de 6,8-7,2 pela adição de cal. Utilizou-se tanto o permanganato como o hipoclorito como agente oxidante. As coletas foram feitas três vezes ao dia durante 30min. O Mn solúvel foi analisado por espectrometria de absorção atômica. Também foram realizados ensaios em batelada com solução sintética de Mn 2+ utilizando bactérias que degradam o Mn em Na figura 1, observa-se que até 51 BV a [Mn2+] apresentou valores satisfatórios (inferiores a 1mg/L). A partir de então a remoção foi cessando até chegar a 126 mg/L no 190 BV. O carregamento da coluna foi de 11,1mg/g de MnO2. Na segunda etapa (reativação com KMnO4), verifica-se que somente até o 3,4BV a [Mn2+] apresentou valores inferiores a 1mg/L. A partir do 3,4BV a remoção do Mn foi cessando até chegar a 150 mg/L no 190 BV. O carregamento da coluna reativada foi de 7,3mg/g de MnO2. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 23 175 150 -1 Concentração Mn (mg.L ) BV. Carregamento Leito reativado com NaOCl 100 90 Remoção de manganês (%) 125 100 75 50 25 0 0 50 100 150 200 250 Número de volumes de leito 350 400 Figura 2: Remoção de Mn em coluna com 40mL de MnO2, alimentado com solução sintética de Mn 2+ neutralizada com cal para pH = 7,0, vazão de 0,2mL/min, reativada com NaOCl Na figura 2, observa-se que até o 65,8BV a [Mn2+] apresentou valores satisfatórios. A partir de então a remoção do Mn2+ foi cessando até chegar a 125 mg/L no 190 BV. O carregamento da coluna foi de 11,0mg/g. Na segunda etapa (reativação com NaOCl), verifica-se que somente até o 10,6BV a remoção [Mn2+] foi eficiente. A partir do 10,6BV a remoção do Mn foi cessando até chegar a 148 mg/L no 190 BV. O carregamento da coluna reativada foi de 2,3mg/g de MnO2. Ensaios com culturas de bactérias em batelada -1 Os erlenmeyers foram agitados a 150 min a 32ºC. A figura 3 mostra que após 2 semanas foi removido aprox. 65% de Mn 2+ na presença da cultura com a solução de Mn2+. No erlenmeyer com a cultura, o óxido e a solução de Mn2+, a remoção foi de aprox. 85%. Já no erlenmeyer que havia o óxido e a solução de Mn2+ a remoção foi de aprox. 90%. 80 70 60 50 40 30 20 10 QB - Cultura + MnO2 + 150 mg/L Mn 2+ 2+ C 2- Cultura + 150 mg/L Mn 2+ C 3 - MnO2 + 150 mg/L Mn 0 -10 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Tempo (dias) Figura 3: Remoção de Mn por inóculo de bactérias através de ensaios em batelada Os experimentos não apontaram a reativação da coluna como uma melhoria na adsorção do Mn. Também concluímos que as bactérias em contato com o Mn2+ realizam sua degradação. Entretanto, a remoção de manganês somente com o óxido foi superior que a combinação óxido com bactérias. Novos ensaios deverão ser realizados para analisar se a remoção de Mn2+ se dá pela degradação das bactérias ou pelo fato delas abaixaram o pH e assim, precipitar o manganês. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [14]Sikora, F.J., Behrebds, L.L., Brodie, G.A., Taylor, H.N. Design criteria and required chemistry for removing manganese in acid mine drainage using subsurface flow wetlands. Water Environment Research, 5, p. 536-544, 2006. [15]Lovett, R.J. Removal of manganese from acid mine drainage. J. Environ. Quality, 26(4), p. 1017-1024, 1997. CONCLUSÕES APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Observa-se que o MnO2 é um bom adsorvente com um carregamento de aproximadamente 11,0mg/g. O limite de 1mg/L exigido para descarte no meio ambiente foi obtido até aproximadamente 50 CNPq, INCT-Acqua, Projeto Excelência em Mn (Vale-Fapemig), PPM Fapemig. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 24 Medida de Tensões Residuais Internas em Solda Dissimilar - Bocal de a-508 e Tubo tp316l com e sem Solda de Recobrimento Kétsia dos Santos Martins e Wagner Reis da Costa Campos Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO OBJETIVO As trincas por corrosão sob tensão pela água do primário de reatores do tipo PWR (PWSCC) em soldas dissimilares, entre bocais de aço carbono e tubulações de aço inoxidável, estão relacionadas com as microestruturas e as tensões de tração na superfície interna próxima das soldas [1]. O objetivo deste trabalho foi estudar o efeito da solda de recobrimento sobre as tensões residuais internas desenvolvidas na solda dissimilar entre um bocal de aço A-508 Cl3 e um tubo de aço inoxidável TP316-L, com um anel intermediário de 316-L forjado. METODOLOGIA Além das tensões residuais de tração associadas com o processo de soldagem, outras cargas podem gerar tensões de tração na região interna de um bocal soldado, como a alta pressão de operação e as cargas geradas pelo peso das tubulações. Estas podem atingir valores de tensões de tração da ordem de até 245 MPa, podendo alcançar tensões críticas em relação à corrosão sob tensão [2]. Foi construído um mock-up com um bocal de aço carbono A-508 Cl3 soldado a um anel de aço inoxidável F316L, com Inconel 82/182, que foi soldado a um tubo de aço inoxidável TP316L, com adição de aço inoxidável 316L. A solda de recobrimento foi feita com Inconel 52. Na Figura 1 está mostrado o mock-up soldado antes e após o recobrimento, e o equipamento para medida das tensões residuais internas, desenvolvido no CDTN. Uma técnica utilizada para reduzir estas tensões residuais de tração é a solda de recobrimento WOL (Weld Overlay). Neste processo são depositados cordões de solda em torno da tubulação soldada, induzindo tensões de compressão no interior da tubulação. A soma das tensões residuais e operacionais deve ser menor que a tensão de tração limite para que ocorra o trincamento por corrosão sob tensão [3, 4]. Neste trabalho foi construído um mock-up reproduzindo a solda dissimilar de um bocal do pressurizador de Angra 1, onde foi adicionada uma solda de recobrimento. Foram realizadas medidas de tensões residuais na superfície interna do mock-up antes e após o recobrimento. O método utilizado para a medição das tensões residuais foi o "Blind-Hole-Drilling Method", ou Método do Furo Central [5]. c a b Figura 1. Mock-Up Antes (a), Após (b) a solda de Recobrimento e o Equipamento para Medições de Tensões Residuais (c). Na análise das tensões residuais internas do mock-up foram estudados 7 pontos antes e 5 após a solda de recobrimento. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 25 compressão na superfície interna do mockup. RESULTADOS Na Tabela 1 são apresentados os valores das tensões residuais principais máximas e mínimas para cada ponto analisado, antes e após o WOL, em relação aos materiais e à distância a partir do tubo de aço inox. TABELA 1. Tensões residuais principais máximas e mínimas medidas na superfície interna, antes e após o recobrimento. Tensões Tensões Principais Posição Principais Antes do Após o WOL WOL Material Máx. Mín. Máx. Mín. (mm) (MPa (MPa (MPa (MPa ) ) ) ) TP316L 52 -27 -55 -48 -121 TP316L 92 222 108 TP316L 104 -166 -430 F316L 150 89 18 -307 -328 Liga 82 175 -248 -279 A-508 190 -230 -383 -523 -766 A-508 195 -428 -574 A-508 264 6 -60 -1 -79 Observou-se uma mudança no comportamento das tensões residuais principais a partir do tubo de aço inoxidável em direção ao bocal de aço carbono. Antes do WOL, têm-se tensões de compressão no início tubo (TP316L), que passam para tração alta, próximo ao anel (F316L). No anel ocorreu uma diminuição das tensões principais. Na solda dissimilar e no bocal de aço carbono (A-508), próximo da solda dissimilar de Inconel (82), as tensões de compressão foram elevadas. No bocal carbono (A-508), afastado da solda dissimilar, as tensões principais foram bem baixas. Após o WOL, em todos os pontos medidos, as tensões residuais principais foram de compressão, mostrando que o recobrimento provocou tensões de CONCLUSÕES As tensões residuais medidas, antes do WOL, próximo à solda dissimilar, não apresentaram valores de tensões residuais de tração suficientemente elevados para provocar corrosão sob tensão por PWSCC. Porém, em condições de operação, além das tensões residuais geradas na soldagem, outras cargas podem gerar tensões de tração suficientes para provocar tal corrosão na região interna da solda dissimilar, como a alta pressão e as cargas geradas pelo peso das tubulações. O WOL se mostrou eficiente na geração de tensões de compressão na superfície interna. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [16]Materials Reliability Program: Review of Stress Corrosion Cracking of Alloys 182 and 82 in PWR Primary Water Service (MRP220). EPRI, Palo Alto, CA: 2007. 1015427. [17]Lee, K. S. et al. Nuclear Engineering and Technology, Vol.44, N.3, p. 343-354, 2012. [18]Tsai, Y. L. et al. International Journal of Pressure Vessels and Piping. V. 7, Issue 1, p. 26-32, Jan. 2010. [19]Campos, W. R. C. et al. 2013 International Nuclear Atlantic Conference, Recife, PE, Brazil, Nov. 24-29, 2013. [20]Hoffmann, K. An Introduction to Measurements using Strain Gages. Publisher: Hottinger Baldwin Messtechnik GmbH, Darmstadt, Alsbach, Germany, 1989. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais - FAPEMIG e Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 26 Caracterização do Sistema de Dosimetria TL para Uso em Monitorações Ambientais e Pessoais de Campos de Radiação X, Gama e Nêutrons. Leonardo Silva Meireles e Marco Aurélio de Sousa Lacerda Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO No CDTN, o SERAS (Serviço das Radiações Aplicadas à Saúde) é o responsável pelos serviços de monitoração necessários para o cumprimento das normas de radioproteção. O SMIE (Serviço de Monitoração Individual Externa), do SERAS, presta serviço de monitoração individual externa, tanto para o CDTN, quanto para clientes externos. Para essa finalidade, o SMIE tem utilizado filmes radiográficos. Porém, há um planejamento para migrar o sistema para Dosímetros Termoluminescentes (TLDs). Para isso, foram adquiridas novas leitoras de TLDs. Porém, para o uso do sistema recémadquirido é necessária a sua caracterização. OBJETIVO O objetivo do trabalho é caracterizar o sistema dosimétrico recém-adquirido pelo CDTN/CNEN (leitora Rados RE-2000 e dosímetros termoluminescentes do mesmo fabricante) para uso na monitoração ambiental e pessoal de campos de radiação X e gama e, posteriormente, campos de radiação neutrônica. METODOLOGIA Na primeira etapa do trabalho o sistema foi caracterizado para uso na monitoração de radiação X e gama, seguindo as recomendações das normas IEC (1991) e IRD (1995) [1,2]. Foram feitas calibrações dos TLDs MTS (LiF100), utilizando a leitora RADOS RE-2000-A e o irradiador de 137Cs do Laboratório de Calibração de Dosímetros (LCD/CDTN). Os dosímetros foram calibrados em termos da dose individual (Hx), e, também, em termos do equivalente de dose pessoal (Hp(10)). Além disso, foram realizados os seguintes testes de desempenho [1, 2]: (a) determinação da influência do tempo de armazenamento dos dosímetros após o recozimento (ou annealing); (b) estabilidade dos dosímetros sob diferentes condições climáticas; (c) limite inferior de detecção; (d) linearidade; (e) dependência energética e; (f) reprodutibilidade. Em seguida, foram confeccionados Dosímetros para uso dos trabalhadores (IOEs) da Unidade de Pesquisa e Produção de Radiofármacos (UPPR/CDTN) e para monitoração de área em diversos pontos do CDTN. RESULTADOS A Tabela 1 mostra os resultados dos valores médios e máximos das doses, em termos de Hx e Hp(10), nos IOEs da UPPR, (usuários 1 a 15) para 14 períodos de medidas. Os setores onde trabalha cada usuário de dosímetro também são mostrados na referida tabela. CONCLUSÕES Os dosímetros termoluminescentes apresentaram desempenhos satisfatórios em todos os testes realizados. A Tabela 1 mostra que o maior valor da média de Hx / Hp(10) é do usuário 9, que é operador do cíclotron. Os dois operadores do cíclotron foram os que receberam o maior valor de dose em um dado período. As outras maiores doses registradas em um período foram 0,89 mSv (Hx), para um trabalhador do Controle de Qualidade e 0,49 mSv (Hx) para um trabalhador do laboratório de Produção. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 27 O sistema dosimétrico recém-adquirido pelo CDTN foi caracterizado para uso na monitoração de radiação X e gama. O sistema caracterizado foi utilizado para realização de monitorações pessoais e de área no CDTN. Atualmente, estão sendo realizados testes para atender a nova norma internacional que trata de dosimetria TL (IEC, 2006) [3], utilizando, assim, as grandezas recomendadas para monitoração individual (Hp(10)) e ambiental (H*(10)). Além disso, foram confeccionados dosímetros para o cristalino, que foram calibrados em termos da grandeza Hp(0,03) e estão sendo usados, também, pelos IOEs da UPPR. Outra próxima etapa do trabalho consiste na caracterização do sistema para uso na monitoração de nêutrons. monitoração individual - critérios e condições. Norma CASMIE IRD-RT N1 002.01/95, 1995. [22]IEC. International Electrotechnical Commission. Thermoluminescence dosimetry systems for personal and environmental monitoring. IEC Standard 1066, 1991. [23]IEC. International Electrotechnical Commission. Thermoluminescence dosimetry systems for personal and environmental monitoring. CEI/IEC International Standard 61066, 2006. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO PIBITI / CNPq / CNEN. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [21]IRD. Instituto de Radioproteção e Dosimetria. Desempenho de sistemas de TABELA 1. Resultados dos valores médios e máximos das doses, em termos de Hx e Hp(10), nos IOEs da UPPR, (usuários 1 a 15). Usuário 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Setor Produção Controle Controle Produção Controle Radioproteção Controle Produção Ciclotron Controle Controle Ciclotron Controle Serviços Gerais Serviços Gerais Hx (mSv) Média Máximo < 0,10 0,49 < 0,10 < 0,10 < 0,10 < 0,10 < 0,10 0,12 0,10 0,89 < 0,10 0,13 < 0,10 0,29 < 0,10 0,22 0,29 2,66 < 0,10 0,13 < 0,10 < 0,10 0,10 1,14 < 0,10 < 0,10 < 0,10 < 0,10 < 0,10 < 0,10 Homenageado 2014 – Marcello Damy Hp (10) (mSv) Média Máximo < 0,10 0,46 < 0,10 < 0,10 < 0,10 < 0,10 < 0,10 < 0,10 < 0,10 0,84 < 0,10 < 0,10 < 0,10 0,28 < 0,10 0,21 0,27 2,53 < 0,10 < 0,10 < 0,10 < 0,10 < 0,10 1,09 < 0,10 < 0,10 < 0,10 < 0,10 < 0,10 < 0,10 Pág. 28 Avaliação do Swab Conjuntival para o Diagnóstico Molecular da Leishmaniose Visceral Canina na Região Metropolitana de Belo Horizonte Natália Alves Souza e Antero Silva Ribeiro de Andrade Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear- CDTN swab conjuntival, com os testes sorológicos de ELISA e RIFI. INTRODUÇÃO A leishmaniose a terceira moléstia mais importante dentre as veiculadas por vetores, em termos globais, ficando aquém apenas da malária e da filariose linfática. O cão é considerado o principal reservatório urbano de Leishmania (Leishmania) infantum, agente etiológico da leishmaniose visceral, portanto é fundamental que os cães sejam monitorados rotineiramente. As metodologias usualmente utilizadas para o diagnóstico da leishmaniose visceral canina (LVC) apresentam deficiências quanto a sensibilidade e especificidade, de forma que, ainda hoje, permanece o desafio para obtenção de um método sensível, específico, simples, rápido e de baixo custo. A técnica da Polimerase Chain Reaction (PCR) vem sendo descrita como um procedimento altamente sensível para a identificação do parasito. A utilização de metodologias não invasivas de coleta de amostras é essencial para a viabilização da técnica em levantamentos caninos massivos e rotineiros, pois diminuem a resistência dos proprietários dos cães em permitir os exames e podem ser realizadas fora de clínicas veterinárias. Em um trabalho anterior, desenvolvido pelo nosso grupo, foi padronizada a técnica do swab conjuntival para a coleta de amostras para a reação de PCR. Na presente proposta este método será aplicado pela primeira vez em um inquérito canino na região metropolitana de Belo Horizonte. OBJETIVO Avaliar o swab conjuntival em inquérito para a leishmaniose visceral canina (LVC) na região metropolitana de Belo Horizonte comparando o diagnóstico molecular, pelo METODOLOGIA Foram coletadas amostras de 51 cães provenientes de inquéritos caninos realizados pelo Centro de Controle de Zoonoses de Belo Horizontes (CCZ), referentes à área de abrangência do bairro Jardim Guanabara. Amostras de 80 cães referentes ao bairro Novo Aarão Reis também foram coletadas. Os exames sorológicos foram realizados, a partir de amostras de sangue no Laboratório do CCZ. Para o diagnóstico molecular foram coletadas amostras da conjuntiva inferior de ambas as oculares dos animais. Para o esfregaço, foram utilizados swabs esterilizados. As extremidades contaminadas dos swabs foram separadas e acondicionadas em microtubos livres de endonucleases. A extração de DNA a partir dos swabs foi conduzida de acordo com Ferreira et al. (2008) [1] A partir do DNA extraído, foram então realizadas as análises por ITS1 nPCR, com uma variação do método original descrito por Shönian et al. (2003) [2]. Nesta variação o alvo ITS 1, da região dos genes do RNA ribossomal (rRNA), passa por duas amplificações. Na primeira amplificação, a amostra de DNA é misturada uma solução tampão, com MgCl 2 a 2mM e dNTPs, além da enzima DNA polimerase. Uma alíquota dos produtos de PCR da primeira amplificação são diluídos em água ultrapura autoclavada, sendo utilizado 10L dessa solução para amostra de DNA na segunda amplificação. Para analisar os produtos de PCR, tampão de amostra foi acrescentados a 10L da amostra e em seguida submetido à eletroforese em gel de agarose a 2%, com Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 29 brometo de etídio, em uma diferença de potencial de 110V. Um marcador de peso molecular com fragmentos múltiplos de 100pb foi utilizado e a corrida realizada em tampão TBE 1X. Para visualizar o resultado, o gel foi exposto à luz ultravioleta em um transluminador. As amostras foram analisadas também por PCR em tempo real utilizando- se como alvos os minicírculos do kDNA de L. infantum. segundo De Paiva Cavalcanti et al. (2009) [3]. As reações foram preparadas em placas MicroAmp. As amostras de DNA foram ajustadas para 20 ng. No preparo da reação cada poço recebeu, 3 pmoles de cada iniciador, além de SYBR-Green I Master Mix (Applied Biosystems), água milliQ autoclavada e a amostra. A amplificação foi realizada no equipamento Step One™ da Applied Biosystems. A especificidade de cada reação foi determinada pela análise da curva dissociação. RESULTADOS Foram realizadas técnicas moleculares para diagnóstico pelos métodos de ITS1-nPCR e qPCR, a partir de amostras de Swab Conjuntival, de 51 cães da área de abrangência do Centro de Saúde do bairro Jardim Guanabara. Os resultados do diagnóstico sorológico a partir de amostras de sangue foram triados por ELISA e confirmados pela RIFI. No ELISA, 8 cães foram positivos, mas apenas 2 foram confirmados pela RIFI. Enquanto o diagnóstico molecular acusou o parasito em 24 cães, pela qPCR e 2 cães pelo ITS1nPCR. Na área do Novo Aarão Reis, tivemos 8 cães triados por ELISA mas nenhum deles confirmado pela RIFI; 13 cães positivos para ITS1-nPCR e 31 cães positivos para a PCR em tempo real. Cerca de 38% dos cães estudados no Novo Aarão reis foram positivos para qPCR, enquanto 10% foram positivos para ELISA. No Jardim Guanabara 47% dos cães foram positivos para qPCR e 15% positivos em ELISA. CONCLUSÕES Constatou-se no inquérito canino a maior sensibilidade do diagnóstico molecular pela combinação da qPCR e amostragem de swab conjuntival em relação ás metodologias vigentes, que são o diagnóstico sorológico por ELISA e RIFI, por amostras de sangue. Conclui-se que o diagnóstico sorológico esta subestimando a prevalência real da LVC. Na sequência, será realizada a RFLP a fim de identificar as espécies do parasito presentes nas áreas estudadas. O estudo será também expandido para novas áreas de abrangência. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] FERREIRA, S.A. et al. Evaluation of the conjuntival swab for canine visceral leishmaniasis diagnosis by PCRhybridização in Minas Gerais State, Brazil. Vet. Parasitol., v.152 (3-4), p. 257-263, 2008. [2] SCHÖNIAN, G. et al. PCR diagnosis and characterization of Leishmania in local and imported clinical samples. Diagnostic Microbiology and Infectious Disease. v.47, p.349–358, 2003. [3] DE PAIVA CAVALCANTI M, et al. The development of a real-time PCR assay for the quantification of Leishmania infantum DNA in canine blood. The Veterinary Journal 2009;182:356-358. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNEN/CDTN; CAPES, CNPq, FAPEMIG Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 30 Caracterização Granulométrica e Mineralógica de Material de Cobertura de Pilha de Estéreis em Mina de Urânio Nayara Yanne Cardoso Pereira e Peter Marshall Fleming Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO A mina de urânio das Indústrias Nucleares do Brasil - INB localizada em Caldas, Minas Gerais, encontra-se em processo de fechamento e descomissionamento perante a Comissão Nacional de Energia Nuclear CNEN e o Instituto Brasileiro de Meio Ambiente - IBAMA. O estabelecimento de um Plano de Recuperação de Áreas Degradadas – PRAD, que atenda a requisitos técnicos e legais de fechamento da mina, requer a caracterização dos passivos ambientais existentes e a proposição de intervenções específicas para as áreas contaminadas e ou degradadas da instalação acima citada. As atividades de diagnóstico, planejamento e recuperação propriamente dita dessas áreas degradadas e ou contaminadas ainda carecem de metodologia e experiência nacional apropriada e consolidada. Considera-se importante que o CDTN desenvolva esforços nessa linha de pesquisa, principalmente nas fases de planejamento e recuperação propriamente dita de áreas contaminadas por material radioativo. Para tal, espera-se incrementar com essa pesquisa novas metodologias de diagnóstico, planejamento e recuperação de áreas contaminadas. OBJETIVO Diante do exposto, o Plano de Trabalho desenvolvido pelo Bolsista de Iniciação Científica (IC) insere-se nas atividades previstas no Resultado 1 do Projeto INCTACQUA (Caracterização da Drenagem Ácida na Área de Influência do Bota-fora 4), e também previstas no Projeto Cooperação FAPEMIG –The Univesity of Queensland (Estudos Hidrogeológicos e Geoquímicos em uma Pilha de Resíduos de Mina de Urânio: Alternativas de Remediação ou Maior Exploração), em desenvolvimento (Edital 14/10 –– Processo TEC-APQ 0389610). As principais fontes poluidoras devido à geração de drenagem ácida na INB/UTMCaldas é a pilha de estéreis denominada Bota-fora no4 (BF4). O BF4 possui um volume estimado de 12,4Mm3, depositados em uma área de 54 ha. O material estéril encontra-se depositado em área contígua a mina, sobre o vale de leito do Córrego da Consulta, dispostos em cinco plataformas ou platôs. Os objetivos gerais dos projetos visam a caracterização da drenagem ácida na área de influência do Bota-fora 4 por meio da caracterização de materiais constituintes da pilha de estéreis (granulometria, mineralogia,), o estudo da dinâmica das águas nessa pilha (permeabilidade, umidade, parâmetros meteorológicos, análise isotópica), e o estabelecimento de um modelo conceitual físico-químico da pilha de estéreis. O objetivo específico é subsidiar a caracterização da drenagem ácida da pilha de estéreis da mina de urânio por meio da caracterização granulométrica e mineralógica do material de cobertura das cinco plataformas constituintes da pilha de estéreis. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 31 METODOLOGIA Coleta total de 112 amostras deformadas de material de cobertura da pilha de estéreis; Preparação das amostras para ensaios e análises (recepção, secagem, desaglutinação de grãos, homogeneização, quarteamento); Execução de ensaios de granulometria e separação de frações (cascalho, areias, silte-argila); Separação das frações silte-argila por técnicas a laser, com auxilio externo (DEMET/UFMG); Classificação granulométrica do material estudado; Caracterização mineralógica de 42 amostras de materiais de cobertura da pilha de estéreis (Difração de Raio-X); Análise crítica de resultados; Elaboração de Relatório de avaliação dos resultados. RESULTADOS Os resultados parciais obtidos de análises granulométricas mostram materiais com granulometria média de 15,8% de cascalho, 67,5% de fração areia e 16,7% de fração silte e argila. Já as análises mineralógicas apontam para materiais que apresentam abundâncias dos seguintes minerais: Gibsita (38,5%), Caulinita (17,0%), Muscovita (15,3%) e Microclina (14,7%) O trabalho de IC ainda está em fase de análise final dos resultados e os já obtidos são preliminares. de cobertura tendem a possuir grupos mineralógicos característicos e frações argilosas da ordem de 9,2%. Mapas delimitando zonas de menor porcentagem de frações argilosas servirão como indicativos para sugerir ações mitigadoras de geração de DAM nestas zonas. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS {1} CIPRIANI, M. - Mitigação dos Impactos Sociais e Ambientais Decorrentes do Fechamento Definitivo de Minas de Urânio. Tese (Doutorado em Geociências – Administração e Política de Recursos Minerais) – Instituto de Geociências, Universidade Estadual de Campinas, Campinas, 2002. [2} FRANKLIN, M. R. - Modelagem Numérica do Escoamento Hidrológico e dos Processos Geoquímicos Aplicados à Previsão da Drenagem Ácida em uma Pilha de Estéril da Mina de Urânio de Poços de Caldas-MG.Tese de Doutorado COPPE/UFRJ - Rio de Janeiro, RJ, 2007. [3] FAGUNDES, J. R. T., Balanço hídrico do bota-fora BF4 da mina Osamu Utsumi, INB, como subsídio para projetos de remediação de drenagem ácida, Dissertação, Escola de Minas, UFOP, 2005. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq, do Projeto INCT-ACQUA - Recursos Minerais, Água e Biodiversidade e FAPEMIG, Projeto Cooperação Técnica FAPEMIG–The Univesity of Queensland. CONCLUSÕES Embora a pesquisa ainda não tenha sido finalizada, pode-se concluir que os materiais Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 32 Síntese e Caracterização de Nanocompósito de Magnetita e Sílica Mesoporosa para Dispositivos de Liberação Controlada de Fármaco Thaylice Cristina Sampaio Cabral e José Domingos Ardisson Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear - CDTN INTRODUÇÃO METODOLOGIA Materiais nanoestruturados têm sido amplamente estudados com o objetivo de aplicação em biomedicina, primariamente com o propósito de carreador seletivo de drogas ou moléculas de interesse em um tecido ou órgão. Nesse contexto os nano-bio-compósitos baseados em sílica mesoporosa com nanopartículas magnéticas são potenciais matrizes para incorporação e liberação controlada de moléculas terapêuticas [1-3]. As nanopartículas de magnetita foram obtidas pelo método de oxidação-precipitação. Uma solução de sulfato de ferro II é alcalinizada e a ela é adicionado um oxidante moderado, KNO3, em atmosfera inerte de argônio. A mistura reacional é aquecida a 90°C por duas horas. Após o resfriamento o produto é lavado até atingir pH neutro e posteriormente filtrado. Por outro lado, a síntese dos nanocompósitos de magnetita/SBA-15 foi obtida via solubilização do P123 em solução de HCl 37 % a 40 °C. Após isso adiciona-se a magnetita ao meio reacional e o precursor da sílica TEOS, sob agitação em recipiente de Teflon® por 24 horas. Finalmente o material é levado a estufa a 100 °C por 24 horas e depois filtrado a seco a 40 °C. A extração do surfactante é realizada calcinação a 550°C, sob fluxo de nitrogênio por duas horas em forno tubular. A liberação controlada de drogas é uma aplicação terapêutica in vivo em que os nanocompósitos magnéticos são transportados através do sistema vascular por meio de um campo magnético com força maior que a do fluxo sanguíneo, e podem se concentrar em um ponto particular do corpo e possivelmente ser internalizados pelas células endoteliais do tecido alvo e liberar gradativamente o fármaco [2]. Neste projeto os nanocompósitos magnéticos, consistem em nanopartículas de Fe3O4 em matriz de sílica mesoporosa do tipo SBA-15. Neste caso a sílica tem duas funções a de formar rede de canais e poros e recobrir as nanopartículas de ferro, evitando a agregação e a rápida biodegradação e por consequência a perda do efeito magnético [3]. OBJETIVO O objetivo deste projeto é sintetizar e por meio de caracterização estudar as propriedades estruturais e magnéticas de nanocompósitos a base de magnetita e sílica mesoporosa. Avaliar os mecanismos envolvidos na incorporação e na liberação controlada de fármacos na presença de campos magnéticos externos. Os materiais resultantes foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), magnetômetria de amostra vibrante (VSM), espectroscopia Mössbauer, adsorção de gases, análise térmica e espectroscopia de infra vermelho com transformada de Fourier (FTIR). RESULTADOS As medidas de DRX dos materiais são mostrados na Figura 1. Os resultados indicaram a formação da magnetita (Fig. 1.a), do SBA-15 (Fig. 1.b) e a conservação das duas fases no compósito (Fig. 1.c). Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 33 (a) As curv as de histerese (Fig 4) m ostram que magnetização de saturação (M s ) é 69 e 29 em u/gr para a m agnet ita e compósito respectivam ente. A redução no v alor da m agnetização de saturação no com pósito é dev ido à presenç a de materia l não magnético na amostra, neste caso a sílica. (311) (440) (511) (220) Contatens (111) (400) (422) (222) (b) 80 (c) 60 20 30 40 50 60 70 40 80 Ms (emu/gr) 10 Figura 1: Difração de raios X das amostras; a) magnetita; b) SBA-15 e c) compósito. Relative transmission 0,98 (a) 2+ 3+ (Fe +Fe ) sítio octaédrico - área = 66 % 3+ Fe sítio tetraédrico - área = 34 % 1,00 0,99 (b) 2+ -12 3+ (Fe +Fe ) sítio octaédrico - área = 65 % 3+ Fe sítio tetraédrico - área = 35 % 0,98 -9 -6 -3 0 3 6 9 Magnetita Compósito -60 -80 -15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000 H(Oe) Figura 04: Curvas de histerese a RT. CONCLUSÕES Os resultados obtidos m ostraram que: i) os métodos de síntese adotados foram eficazes no processo de obtenção da magnetita e do com pósito a base de sílica (SBA -15) e m agnetita ; ii) não houve alteração na estrutura e nas propriedades magnética s da magnetita após a form ação do com pósito ; iii) O materia l sintetizado pode ser usado nos testes de liberação controlada de drogas via aplicação de campos magnéticos alternados, que é a proposição futura desse trabalho. 1,00 0,94 0 -20 -40 Os espectros mössbauer obtidos a temperatura am biente são m ostrados na Fig. 02. O espectro da m agnetita como obtida (F ig 02.a) fo i aj ustado com dois sextetos com parâm etros característicos da m agnetita, indicando a form açã o dos sítios tetraédrico e octaédrico. 0,96 20 12 Velocity (mm/s) Figura 02: Espectro de Mössbauer a RT das amostras, REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS a) magnetita; b) compósitos. Medidas de FTIR apresentaram todas as bandas características do estira mento das diferentes ligações de silício da sílica e a do Fe -O da magnetita . [24]Doadrio, A.L.; Sousa, E.M.B.; Doadrio, J.C.; Pariente, J.P.; Izquierdobarba,I; Valet-Regi,M., Journal of Controlled Release, v. 97, p. 125-132, 2004. [25]Gupta, K.; Gupta, M. Biomaterials, p. 3995- (a) Transmitância (u.a) 4021, 2005. [26]Bomatí-Miguel, O.; Leconte, Y.; Morales, (b) M.P.; Herlin-Boime, N.; Veintemillas-Verdaguer, S. Journal of Magnetism and Magnetic Material 290 (2005) 272-275. (c) 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO -1 Comprimento de onda (cm ) Figura 03: Espectro de Infravermelho das amostras de magnetita (a), SBA-15 (b) e do compósito (c). CNPq, FAPEMIG, CAPES, CDTN, CNEN Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 34 Centro Regional de Ciências Nucleares do N ordeste CRCN-NE Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 35 Modelo de predição de K-40 para espécies nativas de manguezais Andrius Marcel Joventino do Carmo, Elvis Joacir De França Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste – CRCN-NE vegetação. O modelo de predição está apresentado na Figura 1. INTRODUÇÃO Presentes em 80% da Costa Brasileira e em 75% das zonas costeiras tropicais do mundo, os manguezais podem ser considerados entradas de elementos químicos, incluindo radioativos, nos ecossistemas. Entretanto, pouco ainda se conhece sobre a transferência solo-vegetação de substâncias químicas por plantas nativas. OBJETIVO Obter modelo de predição de K-40 para a avaliação da transferência no sistema solovegetação de manguezais. METODOLOGIA Amostras de folhas e solos sob a projeção da copa de árvores das espécies mais abundantes de manguezais foram coletadas, secas e cominuídas. A detecção de radiação gama das amostras foi realizada com auxílio de detector de germânio hiper-puro Canberra. As curvas de eficiência foram obtidas a partir do Método de Monte Carlo e do Método Semi-empírico. O cálculo de fatores de transferência agregados (FTAg) considerou as atividades do radionuclídeo K40 nos compartimentos folha e solo [1]. Para o modelo de predição, utilizou-se da equação (FTAg = a*S(b-1)), em que S é atividade do radionuclídeo no solo [2]. RESULTADOS Em média, o FTAg para as espécies estudadas foi 2,54.10-3 m2 kg-1, indicando transferência apreciável de K-40 para a Figura 1. Ajuste do modelo de predição para fatores de transferência agregado de K-40. Modelo ajustado (FT Ag = 10,6*S(1-2,34); P<0,05) CONCLUSÕES O modelo de predição ajustou-se adequadamente aos dados de FTAg das espécies de manguezais para o K-40. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [27]CALMON, P.; THIRY, Y.; ZIBOLD, G.; RANTAVAARA, A.; FESENKO, S. Transfer parameter values in temperate forest ecosystems: a review. J. Environ. Radio., v. 100, p. 757-766, 2009. [28]SIMON, S.L., GRAHAM J.C. and TERP S.D. Uptake of 40K and 137Cs in native plants of the Marshall Islands, J. Environ. Radio., v. 59, p.223243, 2002. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 36 Aplicação de Computação Evolutiva para Otimização de Arranjo de Fontes Radioativas Armazenadas em Instalações de Armazenamento de Rejeitos Radioativos Erick Simões de Matos e Frederico Duarte de Menezes Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste – CRCN/NE INTRODUÇÃO Um dos principais desafios da gerência de fontes radioativas em instalações de armazenamento de rejeitos radioativos é a alocação adequada das fontes que, costumeiramente, encontram-se dentro de receptáculos blindados por material não radioativo (fontes seladas) distribuídos dentro de gaiolas onde o arranjo das fontes deve ocorrer de forma planejada, sob o risco de exposição a níveis de radiações acima dos limites estabelecidos pela Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN), tanto para indivíduos do público, quanto para indivíduos ocupacionalmente expostos (IOE). Uma distribuição inadequada pode ocasionar o surgimento de “áreas quentes”, isto é, locais onde os níveis de exposição ultrapassam os limites permitidos pela CNEN. Em depósitos intermediários o trabalho é ainda mais delicado, sendo necessário executar constantes redistribuições e levantamentos radiométricos, dentro e nas vizinhanças dos depósitos. Devido ao grande número de variáveis a se considerar na distribuição das fontes, ela é feita sem que haja um formalismo. Tendo sido feita a alocação das fontes deve haver o monitoramento dos níveis de radiação ao redor do prédio. Isso demanda tempo e pode levar o profissional responsável pela gerencia da instalação a se expor além do que seria necessário para essa atividade. Neste trabalho, propõe-se uma solução para o problema acima, utilizando técnicas de computação evolutiva para auxiliar na organização de fontes em depósitos de rejeitos radioativos, minimizando os níveis de taxas de dose nas imediações destes arranjos de fontes. OBJETIVO Desenvolver um algoritmo que use técnicas de inteligência artificial para otimizar um arranjo de fontes radioativas. METODOLOGIA Uma modelagem computacional adaptada ao problema foi adotada. O modelo abstrato da fonte possui quatro atributos: identificador, taxa de dose e posição em coordenadas x e y. O cromossomo é representado por uma estrutura de dados que agrega as fontes. Cada um é uma possível solução para o problema (soluções candidatas). O método de reprodução é omitido do algoritmo, pois não há criação de novas fontes, apenas o remanejamento das mesmas. A fim de selecionar uma distribuição de fontes adequadas foi implementado as técnicas de seleção por média, onde apenas os cromossomos que tiverem score menor ou igual à média da população são selecionados; seleção por extremo, onde uma quantidade específica de melhores cromossomos de uma população são selecionados; e seleção por roleta, em que a população de soluções candidatas são distribuídos e então selecionados, tendo maior chance os com menor score. A etapa de mutação visa incrementar o conceito de variabilidade genética. As Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 37 estratégias usadas para mutação foram a de embaralhamento, onde cada fonte tem sua posição trocada por outra fonte aleatoriamente; e janela, em que uma fonte na posição (x, y) assume a posição de outra fonte em (x+n, y+n), onde x e y são as coordenadas e n um número passado previamente como parâmetro (janela). Para que a execução dos experimentos ocorra como desejada, é preciso que algumas configurações e atributos sejam previamente definidos, tais como: tamanho da população (compreende a um valor que define quantos cromossomos serão gerados); condição de parada (determina em que instante o algoritmo deve ser interrompido, representando uma condição satisfatória atendida como, por exemplo a taxa de dose inferior a um valor especificado, atendendo a um critério de exposição ocupacional). RESULTADOS Para verificar a eficiência do sistema desenvolvido foi elaborado um algoritmo que executa e testa experimentos que combinavam diversas configurações de seleção, mutação, tamanho da população e quantidade de evoluções. Ao todo são 36 configurações, executados em triplicata cada, para análise da média de score e desvio padrão, considerando uma série de receptores ao redor do arranjo para medir a taxa de dose a um metro. O cromossomo que foi submetido ao AG possuía inicialmente um score de 36.705 µSv/h (valor simulado). As fontes com maior taxa de dose encontravam-se próximas aos receptores. Com os resultados obtidos em uma primeira bateria de testes foi notável a pouca disparidade dos valores médios de score entre as diferentes configurações de experimentos. Tais valores são fruto da escassa representação do modelo das fontes, que adota apenas a taxa de dose e sua posição (em coordenadas x e y) em relação à posição dos receptores. Contudo, mesmo a adoção de um modelo simplificado para as fontes mostrou a eficácia do algoritmo, tendo ele adotado a tendência de posicionar as fontes de maior atividade no centro do arranjo, afastando-o dos detectores, obtendo assim um menor valor de score. Tal score, originalmente com valor de 36.705µSv/h depois dos testes apresentou o melhor resultado no experimento com configuração 31 (100 evoluções com 1000 cromossomos compondo a população, usando as técnicas de seleção por extremo e de mutação embaralhar) o score de 32.041µSv/h. CONCLUSÕES Nota-se que a aplicação de um AG obteve resultado satisfatório para a modelagem feita, habilitando o seu uso no auxilio aos profissionais que desenvolvem atividades em depósitos de rejeitos, tendo que o algoritmo foi capaz de reduzir a taxa de dose de uma população de soluções, otimizando o arranjo de fontes. Completa-se ainda a necessidade de um enriquecimento do modelo computacional, para resultados mais precisos e adoção de uma arquitetura de multiprocessadores, a fim de atingir um melhor desempenho na execução dos experimentos. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [29]ROCHA, S. F. Cuidados de radioproteção para o atendimento aos pacientes, Navigator, 2008. [30]POZO, A; CAVALHEIRO, A. F.; ISHIDA, C.; SPINOSA, E.; RODRIGUES, E. M. Computação Evolutiva. Paraná, UFPR. 2001. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Suporte financeiro do CNPq/CNEN através da bolsa de iniciação científica. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 38 Determinação dos Fatores de Atenuação de Materiais Utilizados em Radioproteção como Blindagens Contra Raios-x nível Diagnóstico Gideon Araújo Lopes e Marcus Aurélio Pereira dos Santos Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste – CRCN/NE material atenuador e feixes de raios X para algumas qualidades de radiodiagnóstico. INTRODUÇÃO Umas das atividades de proteção radiológica são a especificação e dimensionamento de materiais que possam ser utilizados como barreiras de proteção, visando minimizar os efeitos das doses de radiações ionizantes em trabalhadores e nos indivíduos do público [1] . Alguns materiais são citados na literatura por apresentar eficiência em determinados aspectos, como aço, chumbo e barita. A argamassa de barita vem sendo utilizada como blindagem de radiações X e gama, em virtude de apresentar algumas vantagens, tais como a alta eficiência na blindagem de radiação, o fácil manuseio e aplicação, a facilidade de ser encontrada no mercado nacional e o baixo custo. Porém, na prática, o dimensionamento da argamassa e do concreto de barita, utilizados no revestimento e na construção de paredes, é determinado pelo princípio da equivalência de espessura em relação ao concreto ou chumbo. Isto ocasiona um dimensionamento superestimado, tendo em vista a possibilidade de ocorrer erros bastante significativos, em função da diferença de densidade específica entre o chumbo ou concreto e a barita, além de produzir, muitas vezes, sobrecarga na estrutura da instalação [2] . Este fato é decorrente da literatura técnica, que ainda carece de dados específicos referentes às características de blindagem com argamassa de barita, frente às diversas energias de radiações X. METODOLOGIA O material irradiado foi a argamassa de barita (BaSO4) de coloração creme, oriunda do Estado de São Paulo, inserida em placas de dimensão 9 cm x 6,2 cm com espessuras diferentes, variando aproximadamente entre 3mm e 15mm. As análises químicas da barita creme foram realizadas no Laboratório do Serviço de Tecnologia Mineral (CDTN/CNEN). Para as irradiações das placas foi utilizado um equipamento de raios X industrial HF320, marca Pantak, com potenciais aplicados ao tubo de 60, 80 e 150 kV e corrente de 1mA, utilizando as qualidades de feixes de raios X, nível de radiodiagnóstico RQR4, RQR 6 e RQR 10, da IEC 61267, implantadas no (CRCN-NE/CNEN), e, ainda, para padronizar a filtragem de fótons no tubo de raios X, utilizou-se filtros de alumínio para filtração adicional. RESULTADOS Para cada qualidade de raios X utilizada foram obtidos os espectros de transmissão em função da espessura de cada placa ou a combinação delas. A Figura 1 mostra os espectros dos feixes de raios X, para a qualidade RQR 6, quando se aumenta a espessura total utilizada da argamassa de barita. OBJETIVO Determinar as camadas semi-redutoras (CSR) e deci-redutoras (CDR) utilizando placas de argamassa de barita como Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 39 TABELA 1: CSR e CDR da argamassa de barita obtidas nas qualidades da IEC 61267 Figura 1. Espectros de raios-X obtidos para a qualidade RQR 6 em relação ao aumento da espessura da argamassa de barita A área sob a curva de cada espectro foi utilizado para determinar as curvas de atenuação dos feixes das qualidades utilizadas. A partir destas curvas de atenuação foi possível determinar a CSR e CDR da argamassa de barita. A Figura 2 mostra, por exemplo, a curva de atenuação obtida para a qualidade RQR 6. Qualidade CSR (mm) CDR (mm) RQR 4 1,72 5,72 RQR 6 2,00 6,65 RQR 10 7,21 23,97 CONCLUSÕES Os valores obtidos neste trabalho possibilitarão o emprego e utilização do minério de barita em estudo no dimensionamento para blindagem para a radiação X com maior precisão e segurança. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [31]GONDIM, P. C. A. Desenvolvimento de bloco de vedação com barita na composição de partida para blindagem de radiação X. Tese de Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais. Universidade Federal do Rio Grande do Norte (2009). [32]ALMEIDA JR, AIRTON T. et al. Physical Characteristics of Barite Plaster Used X-ray Shielding – Part One. 11th International Congress of the International Radiation Protection Association -IRPA, Madrid, Spain (2004). Figura 2: Curva de atenuação obtida para a qualidade RQR 6 em função da espessura da argamassa de barita. A partir das curvas de atenuação para cada qualidade foram determinadas as CSR e CDR da argamassa de barita utilizada, conforme descrito na TABELA 1. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Este trabalho não seria possível sem o suporte financeiro concedido pelo CNPq, que possibilitou a execução deste projeto. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 40 Validação da Curva de Calibração Dose-Resposta para Feixe Gama do Laboratório de Dosimetria Biológica do CRCN-NE/CNEN Julyanne Conceição Goes de Mendonça; Fabiana Farias de Lima Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste - CRCN-NE/CNEN INTRODUÇÃO METODOLOGIA A Probabilidade da ocorrência de acidentes ocupacionais tem crescido proporcionalmente ao aumento da aplicação de fontes de radiação ionizante, fator este que tornou de grande importância a estimativa de dose absorvida [1]. Na Dosimetria Biológica a estimativa de dose ocorre por meio da análise das alterações cromossômicas radioinduzidas, passando a ser denominada de Dosimetria Citogenética [2]. Visando a interpretação da relação entre frequência das alterações cromossômicas nos linfócitos humanos e dose absorvida fazse necessário a construção de uma curva de calibração dose-resposta [3]. O Laboratório de Dosimetria Biológica do CRCN-NE/CNEN em trabalhos prévios desenvolveu sua própria curva de calibração dose-resposta para feixe gama de uma fonte de 60Co. Todavia, tornou-se necessária a validação da referida curva para maior segurança no seu uso posterior, minimizando, assim, possíveis erros. As amostras foram obtidas a partir de três doadores saudáveis e irradiadas no Laboratório do Departamento de Energia Nuclear da Universidade Federal de Pernambuco – UFPE – DEN com uma fonte de 60Co Model RL a taxa de ±2,842 Gy/h, doses absorvidas de 1 Gy. As preparações citológicas para as análises cromossômicas foram obtidas a partir de cultura de linfócitos, onde foram analisados os cromossomos dicêntricos, os cromossomos em anel e os fragmentos acêntricos isolados. Para o cálculo do nível de significância foi utilizado o teste quiquadrado, considerando diferenças relevantes entre as frequências quando o valor de p < 0,05 (R development core team, 2012). A dose absorvida foi estimada por meio dos coeficientes da curva dose-resposta de dicêntricos e dicêntricos somados a anéis para raios gama (60Co) do Laboratório de Dosimetria Biológica do CRCN-NE/CNEN utilizando o software DOSE ESTIMATE [4] . Ambas as curvas foram ajustadas em estudos anteriores pelas equações quadráticas 1 e 2, respectivamente, para dicêntricos e dicêntricos somados a anéis. OBJETIVO Este trabalho visou validar a curva doseresposta de linfócitos do sangue periférico, estabelecidas no Laboratório de Dosimetria Biológica do CRCN-NE/CNEN, para dicêntricos e anéis cromossomo, resultante da irradiação por feixe gama de uma fonte de 60 Co, submetendo-se amostras de sangue de três diferentes indivíduos a uma dose absorvida de 1 Gy. YDic = 0,0454D2 + 0,0072D + 0,0015 (1) YDic+Anel = 0,0488D2 + 0,0089D + 0,0013 (2) onde, Y é a frequência de alterações e D é a dose absorvida (Gy). Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 41 RESULTADOS As frequências de dicêntricos e dicêntricos somados a anéis e as estimativas de dose absorvida nas três amostras estudadas podem ser vistos nas Tabelas 1 e 2, respectivamente. Ressaltando que as mesmas resultaram da exposição a feixes gama durante 19 minutos para se atingir a uma dose absorvida de 1 Gy. TABELA 1. Dose estimada e intervalo de confiança de 95% nas três amostras estudadas analisando a frequência de dicêntricos por células. variaram entre 0,849 – 1,081Gy, sendo, portanto, para todos os três indivíduos uma dose verdadeira dentro do intervalo de confiança de 95%. Em linfócitos humanos, os anéis cromossômicos são muito mais raros do que dicêntricos,e por isto são utilizados somados aos dicêntricos [2]. CONCLUSÕES As curvas de calibração dose-resposta para dicêntricos e para dicêntricos mais anéis, a princípio, são válidas para utilização em estimativas de doses em indivíduos expostos à radiação. Entretanto, serão realizados mais testes para avaliar a curva em toda a sua extensão. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Observa-se que, usando a curva de calibração dose-resposta de dicêntricos para estimar as doses dos três indivíduos cujo sangue foi irradiado com 1 Gy, os resultados variaram entre 0,891 e 1,039, estando o valor de dose conhecida inclusa no intervalo de confiança de 95% para os três casos. Os dicêntricos são considerados o “padrão ouro” para a dosimetria citogenética, devido principalmente a sua elevada radioespecificidade e baixa incidência na população (1-2 dicêntricos/1.000 células) [5]. TABELA 2. Dose estimada e intervalo de confiança de 95% nas três amostras estudadas analisando a frequência de dicêntricos mais anéis por células. [1] CILLIERS, G.D. ; LEVIN, J. Radiation exposure: biological monitoring. NucL. / act, v.28,p.26-28, 1983. [2] INTERNATIONAL ATOMIC ENERGY AGENCY. Cytogenetic Analisys for Radiation Dose Assessment. Technical Report Series nº 405, 2001. [3] RIGHI, E. et al. Biodosimetric diagnostic profile. Del nuovo cimento. Roma, v.2 1, n 01,1997. [4] AINSBURY EA AND LLOYD DC. Dose Estimation Software For Radiation Biodosimetry Health Physics Society, 98(2):290-295, 2010. [5] AMORIM, L.C.A. Biomarkers for evaluating exposure to chemical agents presents in the environment. Revista Brasileira de Epidemiologia. 6:sup 1, 2003. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Quando utilizada a curva dose-resposta para dicêntricos somados a anéis, as doses Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste – CRCN-NE/CNEN e ao CNPq/CNEN pelo apoio financeiro através da bolsa de iniciação científica Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 42 Desenvolvimento de um Software para Quantificação de Imagens PET Leanderson Pereira Cordeiro, Fernando Roberto Andrade de Lima Centro Regional de Ciências do Nordeste - CRCN/NE Desenvolvimento biocinético; INTRODUÇÃO A cinética de radiofármacos utilizados em PET (Positron Emission Tomography), para uma região de interesse, em um instante particular, depende da fisiologia do tecido em estudo e da função de entrada, isto é, da concentração de radioatividade no sangue ou plasma em função do tempo. A descrição dessa cinética conduz a sistemas de equações diferencias cuja solução não-trivial fornece informações fundamentais sobre a dinâmica do radiofármaco. Por outro lado, as imagens PET expressam uma representação 3D da distribuição de atividade do radiofármaco no paciente, onde os valores x e y em (x,y) representam as coordenadas de cada pixel e I(x,y) a matriz de intensidade correspondente (Figura 1). Isto aponta a possibilidade de construção de uma ferramenta que permita quantificar regiões de interesse de imagens PET. do modelo Correta caracterização das funções biocinéticas para uso em estimativa de dose. Nesta primeira etapa do presente trabalho, será exibido o comportamento biocinético de modelos utilizados em PET, obtenção do SUV de uma ROI selecionada e dados estatísticos do mesmo para análise de textura. O passo seguinte será inserir nesta ferramenta a estimativa de dose a partir de imagens PET estáticas e/ou dinâmicas, no formato DICOM. OBJETIVO Viabilizar a análise do comportamento de curvas tempo-atividade de modelos compartimentais padrões para o 18F-FDG, utilizados em PET e obter quantificação de textura de imagens PET (formato DICOM), a partir da distribuição de probabilidade de ROI’s manualmente selecionadas, visando caracterização e reconhecimento de padrões de regiões tumorais. METODOLOGIA Figura 1: Exemplo de uma representação matricial de uma imagem PET Para isso, como apontam [1], alguns pontoschaves precisam ser levados em consideração: Quantificação precisa dos dados da imagem 4D (quarta dimensão é tempo); Ferramenta para uma boa analise cinética desses dados; O software foi construído utilizando o paradigma orientado a objetos, por meio de uma linguagem de programação opensource (Python). As bibliotecas de classes utilizadas na construção do mesmo foram: para cálculo matricial, a biblioteca Numpy, e para visualização das imagens no formato que saem do scanner (formato DICOM), as bibliotecas Pydicom, Matplotlib e PyQwt. Para elaboração dos recursos de interatividade da interface gráfica foi utilizouse o ambiente de desenvolvimento Qt Designer Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 43 RESULTADOS Figura 03: visualização da curva concentração de atividade em função do tempo para o 18F-FDG para um sistema de dois compartimentos. Figura 07: a) Gráfico do SUV calculado em Python e no software de referência (PMOD) do UMCG; b) Gráfico da correlação entre o SUV calculado em Python e PMOD. CONCLUSÃO Figura 04: visualização da imagem DICOM e seleção do ROI; b) quantificação do mapa de intensidade de uma imagem PET em kBq/ml. Nesta versão, a ferramenta oferece como recurso: exibição de TAC’s (Time-Activity Curve) de sistemas compartimentais utilizados em PET; visualização 2D da imagem DICOM (na escala de kBq/ml); análise e caracterização de textura de ROI’s para reconhecimento de padrões, através de exibição de dados e gráficos estatísticos; gráfico 3D do mapa de distribuição da concentração do radiofármaco em kBq/ml; cálculo do SUV para aplicações clínicas (oncologia) e dosimétricas. REFERÊNCIAS a) [1] HABIB ZAIDI, P.H.D, Quantitative Analysis in Nuclear Medicine Imaging, 2006, Ed. Springer. [2] JOHANNES MULLER, Mathematical Models in Biology, Technical University Munich Centre for Mathematical Sciences, Lecture, held in the Winter-Semester 2003/2004 c) b) Figura 05: a) diagrama de caixas do ROI e; (b) probabilidade de ROI seguir uma distribuição normal; (c) histograma e aderência da ROI a uma distribuição normal. [3] DALE L. BAILEY, DAVID W. TOWNSEND, PETER E. VALK AND MICHAEL N. MAISEY (EDS), Positron Emission Tomography, cap.6; Tracer Kinetic Modeling in PET, 2005. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Agradecemos a PIBIC/CNEN/CRCN-NE pelo apoio financeiro. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 44 Caracterização Geoquímica e Radioquímica de Fosforito da Região UranoFosfática Pernambucana Luana Lidia Silva dos Santos; Ebenézer Moreno de Souza e Emerson E. G. de Farias Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste – CRCN/NE determinação da concentração de P.Cada amostra foi analisada em triplicada. INTRODUÇÃO Na bacia sedimentar costeira norte de Pernambuco, ocorre uma camada de fosforitos marinhos associados com urânio, com quem mantém uma correlação positiva entre os teores de P2O5 e U3O8 [1]. Esta camada de fosforito-uranífero, presente na Bacia da Paraíba, representa uma superfície de inundação máxima do oceano sobre o continente no período Cretáceo [2]. OBJETIVO A finalidade deste trabalho é a caracterização geoquímica e radioquímica do furo de sondagem 1-IG-03-PE, já pesquisado com perfilagem gama. Tendo como objetivo específico determinar a concentração de fósforo e radionuclídeos da série do 238U presente no perfil gama do furo de sondagem. METODOLOGIA Determinação das concentrações radionuclídeos da serie do 238U dos Foram pesadas cerca de 15g de cada amostra em recipientes cilíndricos os quais foram hermeticamente vedados por 21 dias a fim de que o equilíbrio fosse atingido entre o 226Ra e seus descendentes de meia vida curta. A análise foi realizada em detector de Germânio Hiperpuro (HPGe) com 40 % de pureza do cristal e 2,4 keV de resolução (FWHM). A calibração em eficiência foi feita com uma amostra dopada com 152Eu, 241Am, 133 Ba e o 137Cs de atividade conhecida [3]. A seleção da linha gama foi feita com base na maior probabilidade de emissãoe menor erro relativo ao material de referência – NIST 694. RESULTADOS Determinação de P A análise de fósforo foi realizada por Espectrometria de Absorção Atômica com atomização por chama (AAS). Para tanto, realizou-se as digestões das amostras e do material de referência de acordo com o procedimento USEPA, método HP 3051A. Posteriormente, filtrou-se a amostra em papel filtro faixa azul, sendo adicionados 10 mL de ácido nítrico (HNO3) a 2 % para dissolver as partículas sólidas restantes contidas no papel filtro. As soluções filtradas foram pesadas elevadas ao AAS para De acordo com a tabela 1, percebe-se que o fósforo apresenta uma concentração maior na superfície. Tabela 1: Concentrações de P analisados por AAS. Profundidade (m) 34,5 35,0 Homenageado 2014 – Marcello Damy 35,5 36,0 36,5 P (µg.g-1) (21 ± 4)x103 (10 ± 2)x103 (13,5 ± 0,9)x103 (19 ± 2)x103 (17 ± 3)x103 Pág. 45 A concentração dos radionuclídeos da série do 238U apresentaram atividades mais altas no topo da camada de fosforito (Tabela 2). [36]Menor, E. A., Dantas, J. R. A., Sobrinho, A. C. P. 1977. A sedimentação fosfática em Pernambuco e Paraíba: revisão de novos estudos. VIII Simpósio de Geologia do Nordeste, Campina Grande, Atas (6): 1-27. Tabela 2: Concentração de 238U em relação a profundidade (Valor médio das concentrações de 214 Pb e 214Bi em equilíbrio secular com o Profundidade 34,5 35 35,5 36 36,5 238 238 U). -1 U (Bq.kg ) (57 ± 7)x101 (54 ± 7)x101 (40 ± 6)x101 (40 ± 6)x101 (36 ± 5)x101 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CRCN-NE/CNEN pelo apoio técnico e ao CNPq/CNEN pelo apoio financeiro através da bolsa de iniciação científica. Os dados demonstram que o urânio e o fósforo apresentaram comportamento semelhante e corroboram com dados da literatura que indicam que a deposição do urânio ocorre juntamente com a do fosfato nesse tipo de depósito [4]. CONCLUSÕES Os resultados obtidos pelas análise possibilitaram a caracterização geoquímica e radioquímica dos perfis do furo de sondagem 1-IG-03-PE, confirmando a deposição do fósforo junto ao urânio. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [33]Saad, S., 1974, Aspectos econômicos do aproveitamento do urânio associado aos fosfatos do Nordeste. Rio de Janeiro, CNEN/DEMM, Bol. 7, 46p. [34]Souza, E.M. 2006 – Estratigrafia de Sequência Clástica Inferior (Andares Coniaciano-Maastrichtiano Inferior) da Bacia da Paraíba e suas implicações paleogeográficas. UFPE, tese de doutoramento, p.375. [35]Holler, F. James; SKOOG, Douglas A.; CROUCH, Stanley R.2009,Princípios de análise instrumental. 6. ed. Porto Alegre: Editora Bookman. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 46 Desenvolvimento e Caracterização do Dosímetro Fricke Modificado com Sensibilizadores para Dosimetria na Terapia Fotodinâmica Mayara Gabriella Oliveira de Almeida e Vivianne Lúcia Bormann de Souza Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste– CRCN/NE INTRODUÇÃO A expressiva incidência na população mundial e a morbidade decorrente das neoplasias cutâneas não-melanoma (NCNM) justificam as investigações voltadas para novas proposições terapêuticas. Para escolha do tratamento é racional considerar: o tipo e o subtipo clínico e histopatológico da lesão, a dimensão, o número, a localização e a condição primaria da lesão ou a recorrência; idade e estado geral de saúde do paciente; período e circunstancias para a cicatrização; e os resultados estéticos do tratamento proposto. A excisão cirúrgica é a primeira linha de modalidade na terapêutica oncótica; entretanto, alternativas podem ser adotadas para o tratamento da NCNM.[1] A terapia fotodinâmica (PDT) consiste em uma modalidade terapêutica que envolve a ativação de substancias fotossensíveis, fonte de luz e a geração de espécies citotóxicas de oxigênio e de radicais livres para promover a destruição seletiva dos tecidos-alvo. Durante a exposição à fonte de luz, a grande maioria dos pacientes relata queixas de “sensação de queimação”, de intensidade de leve a moderada, e em 15% dos pacientes, no geral, é necessária a anestesia intracutânea. Nas primeiras 24 a 72 horas foram registrados eritema e edema, discretos a moderados, e, menos frequentemente, a formação de vesículas, erosões e exsudato, restritos as áreas tratadas. Ao final da quarta semana, os sítios de aplicação exibem sinais de cicatrização, não sendo registradas queixas de dificuldades com os cuidados da ferida e infecção local secundaria. [2] Entretanto, para evitar essa “sensação de queimação”, este trabalho tem a intenção de averiguar uma possível dosimetria para esse tipo de procedimento, visto que em alguns casos, pacientes relatam não sentir dor, de modo que a quantidade (intensidade, potência) de luz emitida pode não estar sendo adequadamente utilizada. OBJETIVO Avaliar o efeito de diodos emissores de luz na solução Fricke dopada com corantes. METODOLOGIA Um volume de 2,6 mL dos dosímetros (a solução Fricke modificada com a adição de azul de metileno, ou azul de toluidina e etanol) foi transferido para tubos de ensaio e estes foram irradiados com luz: vermelha, azul e verde num arranjo de 12-19 LED por 24, 48 72 e 96 h, em tubos de ensaios localizados na superfície de simuladores de acrílico de 110 mm x 110 mm x 80 mm, perpendicular ao eixo central do feixe de radiação a uma distância de 6,5 cm da fonte de luz. RESULTADOS Pode-se observar nas figuras 1, 2 e 3 a análise de todos os gráficos, onde demonstram o comportamento dos dosímetros, que o dosímetro que se mostrou mais sensível foi o FAT irradiado com a luz vermelha. Sendo necessário ainda um teste com a luz amarela. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 47 Figura 3. Variação da densidade óptica do FAT em função do tempo, após irradiação em simulador com LED vermelho para verificação da estabilidade da solução. CONCLUSÕES Figura 1. Variação da densidade óptica do FATA em função do tempo, após irradiação em simulador com LED verde para verificação da estabilidade da solução. Figura 2. Variação da densidade óptica do FAMA em função do tempo, após irradiação em simulador com LED vermelho para verificação da estabilidade da solução. Ainda é necessário mais experimentos, e uma maior caracterização da solução Fricke modificada. Foram obtidos ótimos coeficientes de correlação (acima de 0,97) demonstrando proporcionalidade entre o tempo de irradiação e a densidade óptica medida. E os dosímetros não sofreram alterações ambientais significativas antes e após irradiação. O uso de LED vermelho parece proporcionar maior aumento da capacidade de penetração dos fotossensibilizadores (corantes como azul de metileno e azul de toluidina) nos tecidos quando comparado ao LED azul. Sugere se que os dosímetros possam ser aplicados para efetuar um controle de qualidade em terapia fotodinâmica. Entretanto, outros experimentos devem ser realizados antes de uma ampla aplicação desta técnica. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [37] FELICIO, L.B.A.; et.al. A terapia fotodinamica com acido 5-aminolevulinico como modalidade de tratamento para neoplasias cutaneas nao-melanoma. An Bras Dermatol. 2008;83(4):309-16. [38] FERNÁNDEZ-GUARINO, M.; et.al. Terapia fotodinámica: nuevas indicaciones. Actas Dermosifiliogr. v. 98, p. 377-95. 2007 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Os autores agradecem ao CNPq/CNEN pelo apoio financeiro através da bolsa de iniciação científica Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 48 Métodos Microbiológicos Aplicados à Produção de Radiofármacos Injetáveis Osana Diniz Ferreira e Mércia Liane de Oliveira Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste– CRCN/NE INTRODUÇÃO Meio de cultura é uma associação de solução aquosa e componentes nutritivos, em proporções e quantidades adequadas, que permitem o crescimento (cultivo) dos microrganismos (bactérias, algas e parasitas, por exemplo), mesmo não sendo o seu ambiente natural. No que diz respeito ao controle de qualidade dos meios de cultura, dois pré-requisitos são imprescindíveis: a avaliação da capacidade do meio de promover o crescimento e se estes são estéreis [1]. Para isso, ensaios com microrganismos padronizados são utilizados, onde, a partir de uma diluição primária de um elemento microbiano, são feitas diluições sucessivas, que serão inoculadas no meio de cultura para posterior avaliação. Após contagem das Unidades Formadoras de Colônia (UFC), será escolhida como solução padronizada a diluição que conter entre 50 e 100 UFC. OBJETIVO Este projeto tem como objetivo o estabelecimento de metodologias para cultivo, preservação e padronização de cepas de microrganismos destinados ao controle de qualidade em ambientes produtores de radiofármacos injetáveis. METODOLOGIA Os microrganismos escolhidos para a manipulação foram: Candida albicans, Aspergillus brasilienses, Sthaphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa e Echerichia coli, por estarem na pele (microbiota) dos manipuladores e em superfícies externas, sendo um risco em potencial de contaminação dos radiofármacos [2]. Para o cultivo, os meios de cultura caseínasoja (ágar e caldo) e Sabouraud-dextrose (ágar e caldo) foram preparados, a partir de meio desidratado, diluído em água destilada (em uma relação massa/volume). Realizada a diluição, a solução obtida foi levada para o forno micro-ondas por 2x (TSA; TSB) ou 3x (SBD; Caldo-SBD) até se tornarem translúcidos, e em seguida foram colocados em tubos de Erlenmeyer e levados a autoclave por cerca de 60 minutos. Autoclavados, os meios de cultura, foram levados para a capela de fluxo laminar, anteriormente esterilizada, evitando assim riscos de contaminação. Placas estéreis foram distribuídas sobre a superfície da área de trabalho da capela, e, para os meios TSA e SBD, foram retirados com o auxilio de uma pipeta graduada de 10 ml, 20 ml de cada um dos meios individualmente. Para os meios líquidos como TSB e CaldoSabouraud, com uma pipeta graduada de 10 ml, 7 ml foram retirados e colocados em tubos de ensaio. Para a preparação e padronização das diluições foi necessário utilizar a ressuspensão do microrganismo em um meio de cultura liquido especifico, homogeneizado e incubado na estufa, em temperatura de 33°C (bactérias) ou 23°C (fungos) por 48 horas [3,4,5]. Passado o período de incubação, o microrganismo ressuspendido foi semeado em ágar inclinado, e submetido novamente a Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 49 48 horas de incubação. Após esta última incubação, ao ágar inclinado foi adicionada 1mL de soro fisiológico; o frasco foi agitado cuidadosamente em seguida 1mL desta mistura foi transferida para um tubo de penicilina contendo 9mL de soro fisiológico, e homogeneizado. Esta solução servirá como diluição estoque/primária (100). A partir da solução primária (10 -1), foram realizadas diluições em série de 100 a 10-8. Para a verificação de esterilidade, ao preparar um lote de placas, três placas foram incubadas, por no mínimo 14 dias. As placas que não houve crescimento microbiano foram liberadas para uso. Em relação à capacidade de promover crescimento, das placas de cada lote produzido, foram inoculados os microrganismos de diluições que não ultrapassem 100 UFC, utilizando-se três placas para cada uma das cepas que foram incubadas por três dias. Foram liberadas para uso, aquelas em que houve crescimento. RESULTADOS Após a padronização das diluições foi observado que, na contagem de UFC, a diluição de 10-6 quase sempre se enquadra dentro da faixa limite, em relação ao crescimento microbiano, que é de 50 a 100 UFC e, suspensões de bactérias estão integras (com crescimento satisfatório) por até 18 dias, e suspensões de fungos, por até 21 dias. de forma diferente, dificultando ainda mais sua manipulação. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Agência Nacional de Vigilância Sanitária, Brasil, Legislação RE n° 899, de 29 de maio de 2003, Guia para avaliação de métodos analíticos e analíticos e bioanalalíticos, Diário Oficial da União, Brasília, DF, 02 junho, 2003. [2] Brooks, G. F.; Carroll, K. C.; Butell, J. S.; Morse, S. A.; Mietzner, T. A. Microbiologia Médica. 25° ed. Porto Alegre, p 159-164, 2005. [3] Chandrasekaran M, Venkatesalu. Antibacterial and antifungal activity of Syzygium jambolanum seeds. J Ethnopharmacol, v. 91, p.105-108, 2004. [4] Karaman İ, Şahin F, Güllüce M, Öğütçü H, Şengül M, Adigüzel A. Antimicrobial activity of aqueous and methanol extracts of Juniperus oxycedrus L. J Ethnopharmacol, v. 85, p.231-235, 2003. [5] Springfield EP, Amabeoku G, Weitz F, Mabusela W, Johnson Q. An assessment of two Carpobrotus species extracts as potential antimicrobial agents, Phytomedicine, v.10, p. 434-439, 2003. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Ao CNPq/CNEN pelo apoio financeiro através da bolsa de iniciação científica. CONCLUSÕES Para melhor aplicação das metodologias descritas acima (preparação dos meios de cultura e padronização das suspensões), estudos mais profundos devem ser realizados, pois cada microrganismo tem seu metabolismo e responde a fatores externos Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 50 Biodisponibilidade: uma Avaliação Ambiental em Ambientes Lacustres Rafaela Etelvina de Amorim Vieira Rodrigues e Vivianne lúcia Bormann de Souza Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste - CRCN/NE INTRODUÇÃO O açude de apipucos localiza-se na parte oeste na cidade do Recife, no bairro de Apipucos. Nas proximidades do Açude existem oficinas de veículos e criadouros que lançam dejetos no interior do açude. Há algum tempo existiu também uma fábrica de tecidos. A contaminação do solo, de cursos d’água e de lençóis freáticos, principalmente por metais-traço, pode causar problemas ambientais graves. Os metais-traço nos sedimentos associam-se a diversos componentes orgânicos e inorgânicos, apresentando-se em diversas formas químicas, que regulam a sua solubilidade e mobilidade, bem como sua biodisponibilidade aos sistemas biológicos. Fazendo-se necessário para qualificação e quantificação o uso da extração sequencial O método de datação de sedimentos pelo 210 Pb, pode determinar sedimentos que tenham sido depositados a aproximadamente 100 a 150 anos.[1] OBJETIVO Datar os sedimentos e verificar biodisponibilidade dos metais presentes no açude de Apipucos, Recife – PE. METODOLOGIA As amostras foram coletadas com um amostrador que penetra no leito do sedimento, com 5 cm de diâmetro interno e 100 cm de comprimento de forma longitudinal ao longo do açude; as amostras foram secas e separadas em peneiras para a obtenção de partículas menores que 0,063 mm, nas quais concentram-se preferencialmente os metais-traço e radionuclídeos.. Cada uma das seções, separadas de três em três centímetros foi aberta para extração de chumbo e rádio, com a adição de ácidos. O 210Pb e o 226Ra foram determinados segundo Moreira (2003) [2]. A determinação do chumbo foi realizada pela concentração do seu radionuclídeo filho (210Bi), por medida do precipitado na forma de PbCrO4. A medida de radioatividade das amostras foi realizada num detector proporcional de fluxo a gás.. A extração seqüencial dos metais foi realizada de acordo com o método elaborado por Tessier e colaboradores (1979) [3], e os metais-traço foram determinados em espectrofotômetro de absorção atômica (SPECTRA-FS220, VARIAN). RESULTADOS Nas Figuras 1 e 2 podem ser observados os resultados da biodisponibilidade dos metais nos sedimentos. Os resultados obtidos para a biodisponibilidade demonstram a presença de metais-traço como Cu e Fe, provavelmente originados das oficinas de veículos presentes na área. A datação de sedimentos revela que na década de 80, quando o governo terraplanou os morros ao redor do açude, onde seriam construídas casas populares projetadas, estes sedimentos foram arrastados para o açude, pois as casas nunca foram construídas como projetadas e a população carente posteriormente ocupou desordenadamente a área, conforme história registrada no local. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 51 Distribuição de Fe nas fases geoquímicas 0 200 400 0a3 Profundidade (cm) 9 a 12 Fase trocável fase lixiviável 18 a 21 27 a 30 36 a 39 45 a 48 54 a 57 Figura 1. Biodisponibilidade de Fe em sedimentos do Açude de Apipucos. Distribuição de cobre nas fases geoquímicas 0 Profundidade (cm) Ln (Pb-210) = -0,0935z + 5,7739 r2 = 0,9738 5 4 3 2 1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Profundidade corrigida (cm) Figura 4 Concentração de atividade do 210Pb em função da profundidade corrigida da camada de sedimento para o Ponto 2 de amostragem. CONCLUSÕES 63 a 66 50 0a3 6a9 12 a 15 18 a 21 24 a 27 30 a 33 36 a 39 42 a 45 48 a 51 54 a 57 60 a 63 66 a 69 72 a 75 100 Fase trocável Fase lixiviável A cronologia sedimentar mostra que as primeiras camadas de sedimentos datam de 30 anos atrás. Devido ao fato da área ser cercada por indústrias de medicamentos e oficinas mecânicas, elementos-traço são encontrados, como o Cu que está principalmente associado com a fase oxidável, enquanto o Fe encontra-se em todas as fases e pode ser identificado em fases biodisponíveis. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Aa SAN MIGUEL, E. G.; BOLÍVAR, J. P.; GARCIA-TENÓRIO, R.; MARTIN, J. E. 230Th/232Th activity ratios as a chronological markerr complementing 210Pb dating in a estuarine system affected by industrial realeases. Environmental Pollution, v. 112, p. 361 – 368. 2001. Fase redutível Fase oxidável [2] Figura 2. Biodisponibilidade de Cu em sedimentos do Açude de Apipucos. 5 MOREIRA, S. R. D., FÁVARO, D. I. T., CAMPAGNOLI, F., MAZZILLI, B. P.: Sedimentation rates and metals in sediments from the reservoir Rio Grande – São Paulo/Brazil. In: P. WARWICK. (ed.): Environmental Radiochemical Analysis II. The Royal Society of Chemistry, UK 383-390. 2003. [3] Ln (Pb-210) = -0,0296z + 4,7687 r2 = 0,9822 TESSIER, A.; CAMPBELL, P. G.; BISSON, M. Sequential extration procedure for the speciation of particulate trace metals. Analitical Chemistry, v. 51, p. 844 - 851. 1979 4,5 Ln (Pb-210) em excesso (mBq/g) Ln (Pb-210) em excesso (mBq/g) 6 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 0 10 20 30 40 50 60 70 Profundidade corrigida (cm) Figura 3. Concentração de atividade do 210Pb em função da profundidade corrigida da camada de sedimento para o Ponto 1 de amostragem. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Ao CNPq/CNEN pelo apoio financeiro através da bolsa de iniciação científica Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 52 Imagens baseadas em Espalhamento de luz para Caracterização de Sistemas Biológicos Formados por Efeito Coffee Ring: Aplicação no Estudo das Radiações em Biociências. Raquel Cordeiro de Oliveira e Rômulo Pinto Tenório. Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste – CRCN/NE de albumina expostas a diferentes doses de radiação gama. INTRODUÇÃO Suspensões coloidais são sistemas físicoquímicos largamente encontrados na natureza e de muita importância tecnológica e científica.[1,2] Uma característica comum das suspensões coloidais é que ao deixar-se evaporar uma gota numa superfície sólida é observado, ao fim do processo, uma estrutura anelar, formada pelo acúmulo das partículas coloidais, presentes na suspensão, na periferia da gota. Este fenômeno físico-químico é conhecido como efeito coffee ring.[3,4,5] O efeito coffee ring caracteriza-se pelo fluxo radial das partículas coloidais, presentes na gota, em direção à borda durante o processo de evaporação. Este efeito dá origem a padrões de deposição que dependem das propriedades físico-químicas da superfície sólida, bem como do tamanho e forma das partículas coloidais.[3] Estudos têm mostrado que os padrões formados pela deposição dos constituintes dos fluidos biológicos, tem potencial aplicação como marcadores de processos patológicos.[6,7] Neste resumo estão incluídos resultados preliminares da tentativa de utilizar padrões de deposição obtidos por efeito coffee ring como marcadores de alterações físicoquímicas. Os padrões foram obtidos através de imagens por espalhamento de luz e tratados com análise de componentes principais (PCA) para fins de reconhecimento de padrões. Como modelo experimental, foram utilizadas suspensões OBJETIVO Utilizar imagens produzidas por espalhamento por luz na classificação de sistemas biológicos submetida à radiação ionizante. METODOLOGIA Suspensões aquosas foram preparadas em três concentrações diferentes (5, 0.5 e 0.05%) de albumina. As suspensões foram irradiadas a temperatura ambiente utilizando fonte de raios γ de Cs-137 e Co-60. Lâminas de microscópio foram utilizadas para deposição de 0,5 µL das suspensões de albumina. As imagens de espalhamento de luz foram obtidas utilizando um laser de He:Ne de 633 nm (1mW) e o padrão coletado por meio de câmera fotográfica de alta resolução. A análise dos resultados feita por análise por PCA. RESULTADOS Experimentos com baixas doses de radiação (até 100 Gy) não provocaram alterações significativas com relação à amostra controle. Com doses maiores (1, 5 e 10 kGy), houve apenas pequenas alterações no padrão de espalhamento, os quais foram Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 53 suficientes para promover a classificação nas amostras expostas a 10 kGy. Para verificar a validade do método de espalhamento de luz na obtenção dos padrões, amostras de albumina desnaturadas foram utilizadas como modelo. A figura 1(a) mostra a classificação em três grupos diferentes para amostras controle e tratadas termicamente. Para tentar entender a separação mostrada na figura 1(a), foram obtidas imagens de microscopia ótica as quais mostram a presença de rachaduras na borda dos padrões formados após evaporação. Nas amostras desnaturadas, as rachaduras não são visualizadas (figura 1(b)). CONCLUSÕES Nesse experimento, observou-se que apenas doses de radiação ionizante na ordem de 10 kGy foram capazes de provocar mudanças no padrão de deposição de albumina formado pelo efeito coffee ring. As alterações estruturais provocadas por desnaturação térmica foram mais significativas possibilitando a classificação por PCA. Entretanto, mais experimentos são necessários para melhor entender à contribuição das rachaduras observadas na borda dos padrões, na classificação e agrupamento das diferentes amostras. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [39]Koshiishi, I.; Imanari, T. Anal. Chem. 69, 216-220, 1997. [40]Abbar, J. C.; Nandibewoor, S. T. Ind. Eng. Chem. Res. 51, 111-118, 2012. [41]Yunker, P. J.; Still, T.; Lohr, M. A.; Yodh, A. G. Nature, 476, 308-311, 2011. [42]Deegan, R. D.; Bakajin, O.; Dupont, T. F; Huber, G; Nagel, S. R; Witten, T. A. Nature, 389, 827-829, 1997. [43]Yunker, P. J.; Lohr, M. A.; Still, T.; Borodin, A.; Durian, D. J.; Yodh, A. G. Phys. Rev. Lett.,110, 035501-1-035501-5, 2013. [44]Zeid, W. B.; Brutin, D. Colloids & Surf. A: Phys. Eng. Aspect, 430, 1-7, 2013. [45]Wen, J. T.; Ho, C.-M.; Lillehoj, P. B. Langmuir, 29, 8440-8446, 2013. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Ao CNPq/CNEN pelo apoio financeiro através da bolsa de iniciação científica. Figura 6. a) Classificação por PCA de amostras controle (vermelho) e desnaturadas termicamente (verde e azul). b) Imagens por microscopia ótica. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 54 Radionuclídeos em Incrustações Formadas em Caldeiras Industriais de Grande Porte do Estado de Pernambuco Ricardo Marchezan Farias de Mesquita, Clovis Abrahão Hazin e Claudia Miriam Braga Poggi Centro Regional de Ciências Nucleares do Nordeste – CRCN/NE INTRODUÇÃO Em todo o mundo, muitas indústrias utilizam vapor gerado em caldeiras como principal fonte de energia, ou como componente de vários processos, seja como agente de aquecimento ou transporte de calor. A água empregada nesses sistemas é geralmente de origem subterrânea, possuindo altas concentrações de sais de cálcio e magnésio e trações de bário, que podem co-precipitar no interior dos tubos das caldeiras juntamente com elementos radioativos naturais presentes na água, como é o caso do 226Ra e 228Ra, formando incrustações [2]. Esses radionuclídeos naturais podem concentrar-se durante o processamento de matérias primas e gerar o que se denomina TENORM, materiais radioativos naturais tecnologicamente concentrados, resultando em uma maior exposição externa à radiação gama, com o consequente aumento da dose recebida por trabalhadores [3,4]. Entretanto, não foram encontrados dados na literatura sobre a presença de radionuclídeos naturais em incrustações provenientes de caldeiras industriais de maneira geral. As concentrações de atividade foram medidas em nove amostras de incrustações, das quais cinco foram coletadas na cidade de Caruaru, uma na cidade de Paulista e três na cidade de Goiana. As amostras de incrustação, após um tratamento prévio, foram armazenadas por 30 dias em recipientes devidamente selados, para evitar a fuga do gás radônio e assegurar o equilíbrio radioativo entre o radônio e os seus descendentes de curta meia-vida. Após este período, os teores dos dois isótopos de rádio foram analisados em um sistema de medida por espectrometria gama, baseado em um detector de germânio hiper puro (HPGe). O tempo de contagem foi de 80.000s. Para controle de qualidade analítica, foi empregado o material de referência certificado IAEA – 375 Radionuclides and Trace Elements in Soil. Os valores encontrados para as concentrações de atividade foram comparados com os contidos na Posição Regulatória 6.02/002, para borras e incrustações em Instalações de Produção e Exploração de Petróleo e Gás [1]. OBJETIVO Analisar amostras de incrustações retiradas de caldeiras de grande porte no estado de Pernambuco quanto à presença de radionuclídeos de importância radiológica, especificamente 226Ra e 228Ra. METODOLOGIA RESULTADOS Na Tabela 1, estão apresentadas as concentrações em atividade e as incertezas das medidas para os isótopos de rádio presentes nas amostras. Tabela 1. Concentração em Atividade de 226Ra e 228Ra Determinadas por Espectrometria Gama Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 55 226 Amostra Local 1 228 Ra -1 Ra CONCLUSÕES -1 (Bq.kg ) (Bq.kg ) Caruaru 4,04 ± 0,04 8,04 ± 0,70 2 Caruaru 3,06 ± 0,02 < 1,78 (LD) 3 Caruaru 14,53 ± 0,22 3,13 ± 0,20 4 Caruaru 52,50 ± 0,70 82,40 ± 0,70 5 Caruaru 5,90 ± 0,01 39,70 ± 0,50 6 Paulista 421,00 ± 3,00 84,40 ± 3,40 7 Goiana 1.328,00 ± 23,00 265,49 ± 8,00 8 Goiana 451,00 ± 4,00 84,70 ± 3,70 9 Goiana 412,00 ± 5,00 113,83 ± 3,70 LD = Limite de Detecção Os valores encontrados para as 226 228 concentrações de atividade de Ra e Ra nas amostras de incrustações das localidades de Caruaru, Paulista e Goiana foram inferiores aos valores limites estabelecidos na Posição Regulatória 6.02/002 de 100 kBq.kg-1 para 226Ra e 228Ra. Deve-se salientar que nesse trabalho os valores foram comparados com a posição regulatória 6.02/002 devido à ausência de norma específica para incrustações em caldeiras. Os valores de concentração de atividade de 226 Ra e 228Ra encontrados para as amostras de Caruaru foram inferiores àqueles das cidades de Paulista e Goiana. Isto pode ser justificado pelo fato de que estas cidades estão contidas na região fosfática de Pernambuco, que se situa desde o sul da cidade de Olinda até o extremo Norte do Estado da Paraíba, onde apresenta altas concentrações de U3O8 no minério de fosfato. Os resultados das análises para a concentração de atividade de 226Ra e 228Ra nas amostras de incrustações retiradas de caldeiras industriais em Pernambuco indicam que não há concentração significativa desses radionuclídeos, não necessitando de tratamento especial para o seu descarte, do ponto de vista de proteção radiológica. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [46]CNEN - Comissão Nacional de Energia Nuclear. Posição Regulatória - 6.02/002, 2005. Instalações de Produção de Petróleo e Gás com Materiais, Peças ou Componentes Contaminados com Ra-226 e Ra-228 e seus Descendentes Radioativos. Publicação: D.O.U. de 10/01/2005. Brasil, 2005. [47]GAZINEU, M. H. P. Teores de radionuclídeos em processos de extração e produção de petróleo no Nordeste do Brasil. Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2005. [48]IAEA, International Atomic Energy Agency. Extent of Environmental Contamination by Naturally Occurring Radioactive Material (NORM) and Technological Options for Mitigation. Technical reports series No. 419. Vienna, 2003. [49]MICHALIK, B.; BROWN.J; KRAJEWSKI. The fate and behavior of enhanced natural radioactivy with respect to environmental protection. January 2013, p. 163-171. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Ao CNPq/CNEN pelo apoio financeiro através da bolsa de iniciação científica. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 56 Protótipo para Dosimetria Absouta de Fontes de 192I em Equipamentos de Braquiterapia Rízia Keila do Nascimento e Vivianne Lúcia Bormann de Souza Centro Regional de Ciências Nucleares CRCN/NE INTRODUÇÃO Na intenção de se dispor de um “corpo de prova” que possa ser facilmente utilizado no controle da qualidade (QA) de hospitais e clínicas que prestam serviços para o tratamento de pacientes portadores de neoplasias malignas na cavidade uterina com fontes de I192 (braquiterapia de altas taxas de dose) um sistema especial por dosimetria Fricke foi elaborado por pesquisadores do Centro Regional de Ciências Nucleares (CRCN) e está sendo utilizado para realizar medidas em instituições públicas e privadas de todo o País [1]. Os resultados das medidas são comparados com os valores apresentados nas normas da Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA) que considera não aceitável uma diferença maior que 5% entre a dose prescrita e a dose medida. OBJETIVO Este trabalho tem como objetivo a aplicação de um dispositivo para realização da dosimetria absoluta de fontes de 192Ir utilizando uma solução Fricke confinada em um balão de vidro, permitindo, ao mesmo tempo, efetuar um controle da qualidade dos serviços de braquiterapia.]. METODOLOGIA A solução Fricke usada foi preparada utilizando-se 0,392g de sulfato ferroso amoniacal, 0,060 g de cloreto de sódio, 22 mL de ácido sulfúrico diluídos em água tridestilada para um balão volumétrico de 1.000 mL [2]. A solução foi, então, transferida para um recipiente esférico de vidro de volume de 11.6 mL contendo um tubo capilar em forma de bastão, cuja extremidade fica localizada no centro da esfera e possibilitando a introdução e o posicionamento da fonte de 192Ir. O sistema de medida foi levado para diferentes centros de braquiterapia, irradiou-se as amostras em triplicatas com doses de 150 ou 300 cGy a uma distância de 1,5 cm da fonte. Das amostras irradiadas em triplicatas, são realizadas três medidas para cada amostra, totalizando nove medidas para cada amostra. A medida das densidades ópticas das soluções foi realizada em espectrofotômetro UV-VIS (Beckman Couter DU-640) no comprimento de onda de 304 nm, característico e mais estável da solução. A determinação da dose radial leva em consideração que a distância radial é igual a 1,5 cm e forma um ângulo de 90 com o eixo transversal da fonte. Para a esfera utilizada, o coeficiente de calibração calculado foi de 5,14 x 103, de modo que os resultados para as doses radiais são obtidos de acordo com a equação 1: D( r 2,5, 90) (DO.5,14.103 ) / f1 f 2 (cGy) (1) f1 1 0,0069 (Tl 25) (2) f 2 1 0,0012 Ti 25 (3) onde: 5,14* 103 é o fator de calibração para o recipiente a ser utilizado; Tl: é a temperatura de medida e f l o fator de correção; Ti: é a temperatura de irradiação e f i é o fator de correção; DO: é a variação da densidade óptica média da solução irradiada. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 57 RESULTADOS A Tabela 1 apresenta os valores de dose absorvida na água, observados nos hospitais dos Estados do Nordeste e Sudeste visitados. realizada novamente por ser um hospital tomado como padrão para os experimentos; portanto, nota-se que se deve averiguar o controle da qualidade nestas e em outras Instituições do País. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Tabela 1. Resultados obtidos nos Estados visitados 300 300 300 300 300 300 300 300 300 300 Dose prática (cGy) 382,42 319,97 313,62 315,68 361,00 121,82 293,49 290,41 275,18 225,30 27,00 6,65 4,54 5,00 20,00 40,33 2,70 3,19 8,27 24,90 300 299,00 0,33 100 150 150 150 300 103,50 160,82 146,52 113,39 285,00 3,50 6,67 2,32 24,41 5,00 Estados Visitados Dose teórica (cGy) RN BA PE(1ª.Instituição) CE AL PE (2ª. Instituição) PB PI AL (2ª. Instituição) AL (1ª. Instituição)* PE (1ª. Instituição)* SE RN* RJ (1ª.Instituição) RJ (2ª. Instituição) PE (2ª. Instituição)* Erro (%) [1] SOUZA, V. L. B.; CUNHA, M. S.; FIGUEIRÊDO, M. D. C; SANTOS, C. D. A.; RODRIGUES, K. R. G.; LIRA, G. B. S.; SILVA, D. B. MELO, R. T. O uso do sistema de dosimetria Fricke na determinação da dose absorvidade equipamentos de braquiterapia do Nordeste. Revista Brasileira de Física Médica, v. 4, n. 3, p. 83 - 86.2011. [2] OLSZANSKI, A.; KLASSEN, N. V.; ROSS C. K. and SHORTT, K. R., The IRS Fricke Dosimetry System, Ionizing Radiation Standards, Institute for National Measurement Standards, National Research Council, PIRS-0815, Ottawa, Ontario. 2002. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Ao CNPq/CNEN pelo apoio financeiro através da bolsa de iniciação científica. *visitas realizadas pela segunda vez. CONCLUSÕES Apenas Instituições dos Estados de Pernambuco, Ceará, Paraíba, Piauí e uma Instituição do Rio de Janeiro estão de acordo com as recomendações das normas internacionais da Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA) (5% entre a dose prescrita e a dose medida). As visitas realizadas pela segunda vez no Rio Grande do Norte e Alagoas (1ª. Instituição) tinham a intenção de se obter doses mais apropriadas, entretanto isso não foi observado, em Pernambuco a visita foi Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 58 Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro Oeste CRCN-CO Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 59 Comparação da Qualidade das Imagens Mamográficas Digitais – CR X Convencionais do Estado de Goiás em 2012 Iury Rodrigues de Almeida e Rosângela da Silveira Corrêia Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro-Oeste – CRCN/CO INTRODUÇÃO O câncer de mama é o mais frequente na população mundial feminina, excetuando-se os casos de câncer de pele não melanoma. Atualmente, o exame radiográfico da mama é o método indicado para a detecção precoce, cujo objetivo é produzir imagens detalhadas com alta resolução espacial da estrutura interna da mama para possibilitar bons resultados diagnósticos [1]. Existem duas tecnologias disponíveis atualmente para a mamografia: a convencional que utiliza o sistema tela-filme e a digital podendo ser DR (sistema de radiografia digital direta) ou CR (sistema de radiografia digital computadorizada)[3]. Com o proposito de comparar a qualidade das imagens mamográficas dos serviços instalados no estado de Goiás, a Secretaria de Estado da Saúde (SES-GO) implantou, em 2007, o Programa de Qualidade em Mamografia no Estado de Goiás (PCQMGO). O programa monitora o desempenho dos equipamentos (mamógrafos e processadoras) com a finalidade de implementar ações corretivas nos serviços[3]. OBJETIVO Comparar o padrão de qualidade da imagem mamográfica de acordo com o tipo de tecnologia do equipamento. Mamografia de Goiás (PCQM-GO), em 2012. No PCQM-GO o serviço de mamografia envia mensalmente uma imagem mamográfica realizada em seu equipamento utilizando-se um simulador que corresponde a uma mama de 5,3 cm de espessura quando comprimida, composta de 50% de tecido adiposo e 50% de tecido glandular, que contêm em seu interior estruturas anatômicas que simulam achados mamográficos. A técnica radiográfica foi estabelecida pelo controle automático de exposição para uma tensão de 28kV. Para a avaliação, considerou-se a visibilização de estruturas anatômicas, a presença de artefatos e uniformidade da imagem. Foi realizada por dois avaliadores e na discordância utilizou-se um terceiro avaliador. Os itens que apresentaram conformidade receberam 1 ponto e cada serviço teve somatório da pontuação. Os resultados foram comparados de acordo com o tipo de tecnologia do mamógrafo (convencional ou digital - CR) RESULTADOS Foram avaliados 337 imagens onde 262 (78%) eram do sistema convencional e 75 (22%) do sistema digital - CR Cada variável analisada foi pontuada em conformidade e não conformidade de acordo com o tipo de tecnologia utilizado apresentado na TABELA 1. METODOLOGIA O banco de dados foi formado com informações da avaliação da qualidade da imagem dos serviços que participaram do Programa de Controle de Qualidade em Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 60 TABELA 1- Frequência de imagens em conformidade com os parâmetros de avaliação da qualidade segundo o tipo de tecnologia. Variáveis Convencional (n = 272) Digital-CR (n = 75) P n % n 247 91 43 57 <0,001 Microcalcificações 244 90 64 85 0,033 Fibras 256 94 74 99 1,00 Massas 219 81 69 92 0,092 Discos de baixo contraste 186 68 61 81 0,102 Presença de Artefatos 153 56 49 65 0,289 Uniformidade da Imagem 195 72 30 40 <0,001 Resolução espacial (Grades) % Entre os equipamentos convencionais a não conformidade mais presente foi a presença de artefatos na imagem (44%) o que provocou a dificuldade de visibilizar microcalcificações em 10% das imagens. Nos digitais – CR a irregularidade mais frequente foi a falta da uniformidade nas imagens (60%) e resolução espacial (43%), apresentando níveis de significância na comparação com o sistema convencional. A análise estatística do padrão de qualidade entre as tecnologias apresentou p=0,757, onde o percentual das imagens aprovadas esta descrito na TABELA 2, que não teve nível de significância na comparação das tecnologias. TABELA 2- Frequência das imagens aprovadas com os parâmetros de avaliação da qualidade segundo o tipo de tecnologia. Convenciona Digital l (n=75) Valor de p (n=262) n % n % 74 60 80 0,496 Qualidade da 218 Imagem Artefatos/ Uniformidad e 224 51 59 78 0,157 CONCLUSÕES Observando os resultados infere-se que não há diferença entre os dois sistemas no quesito qualidade da imagem. O sistema digital é do tipo digitalizado, onde somente uma parte do sistema é digital, assim supõese que este sistema não sobressaía do sistema convencional por não ser totalmente um processo digital. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Programa Nacional do Controle do Câncer de Mama,2013 disponível em: http://www2.inca.gov.br/wps/wcm/connect/acoes _programas/site/home/nobrasil/programa_contr ole_cancer_mama [2] Corrêa, R. S., Tecnologias e doses de radiação para o rastreamento mamográfico oportunístico no Estado de Goiás, Brasil,2013. [3] Governo do Estado de Goiás, Secretária de Saúde do Estado de Goiás, Monitoramento dos Serviços de Mamografia em Goiás, disponível em: http://www.saude.go.gov.br/index.php?idMateria =105002 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq e CNEN. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 61 Reavaliação de Cálculos do Equivalente de Dose Efetiva Para o Programa de Monitoramento Radiológico Ambiental do CRCN-CO Marice Andrade Dourado e Rugles César Barbosa Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro Oeste – CRCN/CO INTRODUÇÃO O Centro Regional de Ciências Nucleares desenvolve a atividade relativa ao Programa de Monitoramento Radiológico Ambiental (PMRA) dos depósitos de rejeitos radioativos em Abadia de Goiás. Tais depósitos são constituídos de um depósito final e outro depósito denominado “contêiner de grande porte”. O PMRA é desenvolvido realizando coleta e análise via espectrometria gama de amostras naturais de sedimentos, água superficial e de poços e vegetação, além de ser realizada a monitoração de radiação no ar por leitura de Dosímetros Termo Luminescentes (TLD’s), encapsulados em embalagens de PVC e distribuídos no CRCN-CO. Para a melhoria do PMRA foi instalado um conjunto de laboratórios no CRCN-CO para calibração e leitura de dosímetros tipo TLD’s. Para a utilização de tal instrumentação laboratorial é necessário o desenvolvimento e reavaliação da dosimetria e dos instrumentos, para medida direta da dose externa, além das estimativas de dose da radiação cósmica na referida latitude do CRCN-CO. OBJETIVO Reavaliar os cálculos do equivalente de dose efetiva visando a obtenção de dados de dosimetria e a realização da análise comparando os dados de várias técnicas, que registram doses da radiação oriunda das contribuições cosmogênica e terrestrial que compõem a denominada radiação de fundo. A informação básica que deve ser obtida é a contribuição da diferença entre os equivalentes de dose terrestrial, mesmo os de mais baixa concentração de radionuclídeos primordiais, e a do equivalente de dose, deduzidos a partir de leituras dos TLD’s. METODOLOGIA Os Dosímetros Termo Luminescentes (TLD) estão a um metro do solo contendo, cada um, quatro pastilhas de cristais de Fluoreto de Lítio dopado com Magnésio e Titânio (LiF:Mg,Ti). Estes estão fixados em vários locais das instalações do CRCN-CO em distintos pontos geográficos espacialmente separados por distâncias que variam de 100m a 1900m. As leituras dos TLD’s foram extraídas do banco de dados do PMRA do CRCN-CO. Dentro do diâmetro de 1m, em torno dos suportes de TLD’s, foi realizada a coleta das amostras de solo, a uma profundidade de 20 cm. Essas amostras foram levadas à estufa, marca Fanem e modelo 320-SE, para a secagem, por cerca de 24hrs, a uma temperatura de 65 ºC. As mesmas foram colocadas dentro de frascos de polietileno de 1L e levadas para um espectrômetro da marca Camberra, com detector coaxial de germânio hiperpuro, modelo GX2518, com eficiência relativa de 25%, pré-amplificador modelo 2002 CSL e software Genie – 2000, por aproximadamente 15hrs. Foram identificados e quantificados vários radionuclídeos primordiais, além do Césio137 que foi desconsiderado em função de ser produto do fallout no hemisfério sul e objeto específico de estudo no PMRA. RESULTADOS O gráfico esboçado abaixo mostra a evolução dos valores médios temporais e espaciais do equivalente de dose, Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 62 registrados pelos TLD’s de 1997 a 2009 sendo mostrado em uma reta (sublinhado em verde) cujo valor é de 49,56 +/- 5,96 nSv/h com uma variância espacial e temporal dada por 5,93 e 29,62, respectivamente. Figura 1. Medida de taxas de dose nos pontos onde se encontram os TLD’s, distribuídos nas instalações do CRCN-CO. A contribuição do equivalente de dose efetiva, devido à radiação terrestrial, foi fornecida a partir da medida concentração de radionuclídeos no solo via espectrometria gama. O cálculo foi realizado utilizando os coeficientes de dose para exposição ao solo, contendo radionuclídeos, a partir de um modelo de “profundidade infinita” [50]. No gráfico acima identificamos também uma barra (altere em negrito) cujo valor, calculado via média das taxas de equivalente de dose terrestrial, é de 22,98 +/- 0,46 nSv/h. A estimativa para equivalente de dose efetiva cósmica (altere em azul) foi obtida utilizando dados de dose para a longitude em torno de 16 graus ao nível do mar, e inserindo na formula de Bouville et al [51] para o ajuste de altitude de 0,898 m acima do nível do mar e assim obtivemos o valor estimado de 26,30 nSv/h. CONCLUSÕES O limite de dose 1mSv/ano (114 nSv/h) está bem acima do background, cuja taxa média é 49,56 nSv/h, e assim, apesar dos desvios de origem espacial e temporal dos TLD’s, o comportamento coletivo pode ser representado por um número que é uma média absoluta. Esta média será uma melhor aproximação da realidade dosimétrica, quando maior for o número de TLD’s distribuídos. O trabalho mostra a necessidade já mencionada em outros trabalhos, sobre o tema [52] da necessidade de preparação e implantação de um sistema de coleta de dados da radiação de fundo no período préoperacional em escala de anos para a determinação do equivalente de dose efetiva. Além disso, é necessária a introdução de auditoria e a participação de programas intercomparações específico para TLD’s, tanto nacional como internacional [53] para dosimetria termoluminescente. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [50]Federal Guidance Report No. 12. External Exposure to Radionuclides. Oak Ridge National Laboratory Oak Ridge, Tennessee 37831. [51]Bouville, A.and W. M. Lowder. Human population exposure cosmic radiation. Radiat. Dosim. 24(1):293-299(1988). [52]Environmental Radiation Monitoring in the context of Regualations On The Dose Limits to the Public Gladys Klemic US. Departamento Energy Environmental measuraments Laboratory New York, NY 10014-3621. [53]Klemic G, J Shobe, T Gesell, and P Shebell. 1995. “Results of the Tenth International Intercomparison of Environmental Dosimeters.” Radiation Protection Dosimetry. 58:133–142. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico – CNPq. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 63 Tecnologias e doses de radiação para o rastreamento mamográfico oportunístico no Estado de Goiás, Brasil, 2013 Simeire Lucas da Silva e Rosangela da Silveira Corrêa Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro-Oeste – CRCN-CO INTRODUÇÃO A prevenção, a detecção precoce, o diagnóstico e o tratamento adequado do câncer de mama são elementos importantes das políticas públicas para a melhoria da saúde da mulher(1). Atualmente, o exame radiográfico da mama é o método indicado para a detecção precoce e, em alguns países, o rastreamento populacional, com a utilização da mamografia, foi implantado com a finalidade de reduzir a taxa de mortalidade(2,3). No Brasil, não há uma política estabelecida para o rastreamento populacional, o que leva o Ministério da Saúde a recomendar a realização de mamografia com periodicidade de até dois anos para as mulheres na faixa etária de 50 a 69 anos (4), que espontaneamente procuram os serviços de saúde, o que caracteriza como rastreamento oportunístico. A experiência internacional mostra a importância da otimização das técnicas radiográficas para o controle das doses em mamografia quando são realizados os programas de rastreamento (8). OBJETIVO Analisar as tecnologias e doses de radiação empregadas para o rastreamento mamográfico oportunístico em Goiás em 2013. METODOLOGIA Estudo transversal, onde foram observados os equipamentos de mamografia. Foram estudadas as variáveis que definem as tecnologias dos equipamentos e realizadas medidas das doses de radiação nos exames. A dose de entrada na pele (DEP) foi medida em um simulador e usada para o cálculo da Dose Glandular Média (Dg). Os valores de DEP e Dg para cada equipamento foram comparados com as normas nacionais e internacionais. RESULTADOS Dos 131 mamógrafos, 82 usavam tecnologia tela-filme (convencional), 47 radiografia digital computadoriza (CR) e dois de radiografia digital direta (DR). A DEP medida em 7,3% dos equipamentos convencionais e 51,1% dos digitais-CR estavam acima do valor de referência de 13 mGy. Em relação à Dg, 8,5% dos convencionais e 53,2% dos digitais-CR estavam acima do valor de referência de 2,5 mGy. Os dois equipamentos digitais-DR estavam dentro dos valores de referência para DEP e Dg. Quando comparadas as tecnologias, os digitais-CR apresentaram DEP xxx e Dg 53% acima dos convencionais. A Tabela 1 mostra a distribuição de mamógrafos por fabricante e tipo de tecnologia. Foram identificados 12 fabricantes, sendo 86,3% dos equipamentos eram importados e 13,7% de fabricação nacional Tabela 1: Sistemas mamográficos, segundo fabricante do mamógrafo e do sistema de registro da imagem, no Estado de Goiás, em 2013. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 64 Mamógrafo Sistema convencional (A) Kodak Macrotec Outros Total GE 24 13 2 39 Senographe600T 8 5 2 15 Senographe700T 3 3 0 6 Senographe800T 8 2 0 10 DMR 5 3 0 8 Alpha ST 0 0 0 0 Toshiba 2 4 0 6 VMI 7 4 3 14 Siemens 2 1 0 3 Elscint 3 0 0 3 Planmed 0 0 2 2 Instrumentarium 4 0 1 5 Phillips 1 1 0 2 Lorad 6 1 0 7 Giotto 0 0 0 0 Salgado&Herman 0 0 1 1 Total* 49 24 9 82 * não constam deste total 2 mamógrafos com tecnologia Lorad/Selenia e Fuji/Amulet).DR acordo com adigitalizado tecnologia, no Estado deTotal* Goiás, em Sistema (B) 2013. Agf Fuj Kod Kônic Tota (A + CONCLUSÕES a ak a l 25 B)64 7 8i 10 0 2 doses 2 3 radiação 0 apresentaram-se 7 22 As de heterogêneas 0 2 2 entre 0 as tecnologias 4 10 e os tipos à 3 saúde, 2 0de assistência 1 0 13 com predominância de 0doses mais altas 3 1 4 8 16 nos equipamentos digitais. A necessidade 0 3 0 0 3 3 de otimização das técnicas 0 0 2 para 0 mamas 2 8 radiográficas espessas 0 1densas 1 coloca 1 17 e/ou a 3demanda de substituição dos 0 1 2 em 0cerca 3de 37% 6 mamógrafos atualmente em operação. 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0 2 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 3 2 1 0 6 11 [1] 0 Perry 0 N, Broeders 1 0M, de Wolf 1 C, Törnberg 3 S, Holland R., von Karsa L. European 4 0 2 0 6 13 guidelines for quality assurance in breast 0 1 0 0 1 1 cancer screening and diagnosis. 4th ed. 0 0 0 Office 0for Official 0 Publications 1 Luxembourg: of the 14 13 European 19 1 Communities; 47 1292006.. Disponível em: http://ec.europa.eu/health/ph_projects/2002/ cancer/fp_cancer_2002_ext_guid_01.pdf [2]Smith RA, Cokkinides V, Brawley OW. Cancer screening in the United States, 2009: a review of current American Cancer Society guidelines and issues in cancer screening. CA Cancer J Clin. 2009; 59:27–41. [3] Brasil. Ministério da Saúde. Instituto Nacional de Câncer. Parâmetros técnicos para o rastreamento do câncer de mama: recomendações para gestores estaduais e municipais. Rio de Janeiro: INCA; 2009. [4] Hendrick RE, Klabunde C, Grivegnee A, Pou G, Ballard-Barbash R. Technical quality control practices in mammography screening programs in 22 countries. Int J Qual Health Care 2002;14:219–26. Figura 1: Frequência da dose de entrada no simulador (Dose) e da dose glandular média (Dg), de APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq e CNEN Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 65 Fallout de 137Cs em Frutíferas nas Imediações dos Depósitos Definitivos de Rejeitos no Parque Telma Ortegal Waldillene Gomes dos Santos e Eliane Eugênia Santos Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro Oeste – CRCN/CO INTRODUÇÃO O Parque Telma Ortegal, em Abadia de Goiás, é uma unidade de Conservação Ambiental com 1.600.000 m2. Esse local abriga unidades administrativas de órgãos públicos como o Batalhão Florestal da Polícia Militar Ambiental e o Centro Regional de Ciências Nucleares do Centro-Oeste, que possui como objetivo principal abrigar e monitorar, por meio do Programa de Monitoração Radiológica Ambiental (PMRA), os depósitos definitivos de rejeitos oriundos do acidente radiológico com o 137Cs, ocorrido em Goiânia em 1987 [1]. Além disso, o parque contempla uma gama de frutíferas cujos frutos são consumidos pelos funcionários e visitantes em geral. Jabuticabeira (Plinia trunciflora), Jenipapeiro (Genipa americana), Aceroleira (Malpighia glabra), Limoeiro (Citrus aurantifolia), Gravioleira (Annona muricata), Cajueiro (Anacardium occidentale), Tamarindeiro (Tamarindus indica) e Pequizeiro (Caryocar brasiliense), foram georreferenciadas e coletadas para análise de fallout de 137Cs. O fator de transferência de 137Cs para as folhas é maior do que para os frutos [3], logo escolheram-se estas para análise. Analisar as concentrações de 137Cs de fallout em frutíferas do parque Telma Ortegal. Depois de coletadas e pesadas para determinação da massa úmida, as folhas foram secas em estufa da marca Fanem, modelo 320-SE, à temperatura de 80°C durante aproximadamente 24 horas. Após a secagem determinou-se o peso seco. Por fim foram calcinadas durante 48 horas a 450°C até cinza branca, que foi pesada para determinação da massa de cinzas [4]. As amostras, sob forma de cinzas, foram analisadas por espectrometria gama em dois espectrômetros da marca Camberra, com detector coaxial de germânio hiperpuro (HPGe), modelo GX2518, com eficiência relativa de 25%, pré-amplificador modelo 2002 CSL e software Genie-2000. O tempo de contagem foi de 15 horas, em geometria de frasco de polietileno com volume de 250 ml e os resultados são apresentados em concentração de atividade de 137Cs em Bq/kg de massa fresca. METODOLOGIA RESULTADOS Amostras de folhas de diversas frutíferas, como Abieiro (Pouteria caimito), Nespereira (Eriobothrya japonica), Goiabeira (Psidium guajava), Ingazeiro Mirim (Inga laurina), Pitangueira (Eugenia uniflora), Mangueira (Mangifera indica), Amoreira (Morus alba), Os valores médios de atividade de 137Cs e 40 K por unidade de massa úmida nas amostras variaram de <0,35 a 391,38 ± 3,05 Bq/kg e 81,24 ± 2,12 a 385,58 ± 8,20 Bq/kg, respectivamente, como mostra a Tabela 1. O PMRA contempla análise de 137Cs de vegetação rasteira, água subterrânea e de superfície, solo e ar no entorno dos depósitos. Assim, tendo em vista as dimensões do parque e a diversidade de frutíferas, informações complementares a este programa poderão somar subsídios aos estudos de segurança dos depósitos definitivos. OBJETIVO Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 66 Amostra n Abiu Acerola Amora Caju Goiaba Goiaba - Haras Graviola Ingá-mirim Jabuticaba Jenipapo Limão Taiti Manga Nêspera Pequi Pitanga Tamarindo 4 4 3 4 4 4 3 4 4 4 4 4 3 3 4 4 137 Cs 31,25 ± 0,33 11,11 ± 0,16 16,32 ± 0,24 12,11 ± 0,15 0,48 ± 0,09 0,83 ± 0,05 38,50 ± 0,38 <0,35 23,17 ± 0,24 0,7 ± 0,06 18,45 ± 0,22 <0,35 60,54 ± 0,55 2,02 ± 0,06 391,38 ± 3,05 21,38 ± 0,22 40 K 210,82 ± 4,70 197,50 ± 4,15 385,58 ± 8,20 150,40 ± 3,34 241,50 ± 5,26 183,04 ± 3,70 195,68 ± 4,32 268,79 ± 6,20 173,53 ± 3,65 210,96 ± 4,54 260,24 ± 5,24 248,36 ± 5,48 354,96 ± 7,53 81,24 ± 2,12 244,16 ± 5,54 119,87 ± 2,67 TABELA 1. Valores Médios de Concentrações de Atividade de 137Cs e 40K em Bq/Kgúmida em Folhas de Frutíferas. De acordo com a Tabela 1, os valores médios de atividade por unidade de massa úmida de 40K são bem mais elevados do que os valores médios de atividade de 137Cs. O 40 K é um isótopo do elemento K, essencial para as plantas que, portanto, o contêm em quantidades relativamente altas. As folhas de pitanga apresentaram os maiores valores médios de atividade de 137 Cs Bq/kgúmida. Para efeito de entendimento, considerando-se a 137 concentração de atividade de Cs Bq/kgúmida nesta fruta, seu consumo* [5] e o fator de conversão de dose para 137Cs, o valor da dose efetiva devido à ingestão de 137 Cs nesta fruta seria de 0,0042 mSv/ano. Este valor é inferior àquele estabelecido em Normas da CNEN, cujo valor máximo de dose efetiva de ingestão de radionuclídeos é de 1 mSv/ano. CONCLUSÕES Os resultados de atividade de 137Cs Bq/kgúmida nas frutíferas permitem afirmar que estas não oferecem riscos radiológicos para ao meio ambiente e nem para consumo humano. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [54] International Atomic Energy Agency (IAEA). Dosimetric and Medical Aspects of the Radiological Accident in Goiânia in 1987. Vienna, 1998. [55]RIBEIRO, E. et al. Analytical results and effective dose estimation of the operational Environmental Monitoring Program for the radioactive waste repository in Abadia de Goiás from 1998 to 2008. Journal of Environmental Radioactivity, v.102, p.145152, 2011. [56]ANJOS, R. M. et al. Caesium, potassium and ammonium distributions in different organs of tropical plants. Environmental and Experimental Botany, v.65, n.1, p.111-118, 2009. [57]VASCONCELLOS, L.M., LAURIA, D.C., SILVA, L.H.C. Relação entre massa úmida, seca e de cinza em materiais biológicos uma ferramenta para amostragens em campo e análise de amostras. Química Nova, v.22, n.6, p. 889-893, 1999. [58]Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística. Pesquisa de Orçamentos Familiares 2008-2009, Aquisição alimentar domiciliar per capita Brasil e Grandes Regiões. Rio de Janeiro, p. 55, 2010. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO ________ *Por ausência de dados de consumo na literatura e órgãos oficiais, optou-se por utilizar dados de consumo da uva (IBGE, 2010). Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq/PIBIC. Comissão Nacional de Energia Nuclear - CNEN. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 67 Instituto de Energia Nuclear IEN Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 68 Identificação de Regimes de Escoamentos Bifásicos Verticais em um Circuito de Circulação Natural Amanda Cardozo Barbosa e José Luiz Horacio Faccini e Su Jian Instituto de Engenharia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO EQUIPAMENTO EXPERIMENTAL O estudo dos escoamentos bifásicos é de grande importância na engenharia nuclear, visto que é necessário o seu controle durante a refrigeração do núcleo do reator, em operações normais ou mesmo em operações emergenciais. Desse modo, tornam-se essenciais os estudos de seus parâmetros e regimes de escoamentos. O CCN é composto por um aquecedor, um trocador de calor, tubulações (perna quente e perna fria), uma coluna de expansão e circuitos de alimentação de água dos sistemas primário e secundário. Um controlador de potência permite ajustar valores de potência elétrica para alimentação dos resistores elétricos localizados no aquecedor, a fim de simular várias condições de decaimento de energia de um reator nuclear, em estado estacionário. A coluna de expansão, instalada na entrada do aquecedor, permite a expansão da água aquecida pelos resistores até um tanque situado na sua extremidade onde existe uma válvula de alívio de pressão. Um sistema de aquisição de dados permite a medição de temperaturas, por meio de termopares instalados ao longo do circuito, e a medição de vazão de circulação natural, através de um medidor eletromagnético de vazão volumétrica. O comportamento do circuito é monitorado através de um sistema supervisório , que permite a aquisição de dados de temperatura e vazão nos pontos de medição, sendo os dados armazenados em planilhas digitais. OBJETIVO O objetivo deste trabalho é desenvolver um método de identificação que permita reconhecer os variados tipos de escoamentos bifásicos verticais que ocorrem durante a operação do Circuito de Circulação Natural (CCN) do IEN em circulação natural bifásica água-vapor, por meio de técnicas de visualização. Esse trabalho está sendo realizado no Laboratório de TermoHidráulica Experimental do Instituto de Engenharia Nuclear (LTE/IEN/CNEN). METODOLOGIA Os seguintes regimes de escoamentos bifásicos em tubos verticais estão sendo estudados: o escoamento de bolhas, em que as bolhas de gás encontram-se distribuídas em tamanhos e formas variadas em toda a seção transversal do tubo; o escoamento tipo “slug”, que se apresenta com grandes bolhas de gás separadas por pistões de líquido; e o escoamento tipo churn, no qual a fase gás apresenta-se em grandes bolhas, sem um formato definido, entranhadas com líquido. Na literatura, alguns trabalhos consideram o escoamento “churn” como sendo uma transição para o anular. A partir dos experimentos feitos no CCN, imagens foram obtidas por uma câmera filmadora de alta velocidade, e através dessas imagens os tipos de escoamento foram observados e analisados. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 69 International Conference on Engineering - ICONE 12, 2004. RESULTADOS Resultados preliminares podem ser vistos na Fig. 1. Nuclear [3]Vijuk,R.P., Bruschi, H., AP600 Offers a Simpler Way to Greater Safety, Operability, and Maintainability. Nuclear Engineering International, p. 22-28, 1988. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNEN/CNPq Figura 1. Regimes de escoamentos no CCN. CONCLUSÕES É possível observar através das imagens processadas os padrões de escoamentos tipo bolhas, slug e churn. Há grande importância em conhecer as variações dos padrões para as diferentes áreas da engenharia, e na nuclear, o seu conhecimento é necessário para o resfriamento de núcleo do reator. Desse modo, os resultados preliminares processados foram bem identificados. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1]Botelho, D. A. ; Faccini, J. L. H. ; De Sampaio, P. A. B. ; Moreira, M. L. . Analysis of Natural Circulation in a Thermal Hydraulic Loop Similar to a Passive Nuclear Reactor Cooling System. Revista Brasileira de Pesquisa e Desenvolvimento, São Paulo, v. 4, n. 2, p. 184-189, 2002. [2]Botelho, D. A. ; De Sampaio, P. A. B. ; Moreira, M. L. ; Faccini,J. L. H. . Development of a nuclear reactor two-phase natural circulation CFD model. In: 12th International Conference on Nuclear Engineering - ICONE 12, 2004, Arlington, Virginia, USA. Proceedings of the 12th Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 70 Simulação Computacional do Trocador de Calor de um Circuito de Circulação Natural Bifásica Caio Caraciolo Rodrigues Elias, José Luiz Horácio Faccini e Su Jian Instituto de Engenharia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO Na indústria nuclear, o estudo da circulação natural é vital, devido ao seu uso em sistemas de segurança passiva presentes em centrais nucleares avançadas. Uma de suas aplicações consiste em remover o calor residual do núcleo do reator, através de um trocador de calor, de forma passiva. OBJETIVO O objetivo deste trabalho é a simulação computacional do trocador de calor de um Circuito de Circulação Natural (CCN) instalado no IEN, que foi construído em escala reduzida similar ao sistema de remoção de calor residual de um reator APWR. Esta simulação foi realizada num software de uso comercial, ANSYS CFX, a fim de se melhor compreender o fenômeno que ocorre no trocador de calor, em termos dos gradientes de temperatura e da taxa de transferência de calor. METODOLOGIA Foram feitas simulações computacionais em software comercial, cujas equações governantes para resolução do problema são as equações de Navier-Stokes [1]. A geometria do trocador de calor foi reproduzida no programa e uma malha foi gerada a partir da geometria. Esta malha é que determina os volumes de controle onde as equações serão resolvidas. As condições de contorno do problema são introduzidas no programa, para que a solução possa ser posteriormente gerada. Os dados utilizados para a simulação foram obtidos de experimentos realizados no CCN, Tab. 1. TABELA 1. Dados de entrada do programa. Entrada (°C) Vazão (kg/s) Título Primário 107,7 0,001828535 0,001 Secundário 25,8 0,000830318 0 A vazão no circuito primário foi calculada a partir dos dados obtidos experimentalmente, utilizando-se as seguintes equações [2]: 𝑞 = 𝑚̇𝑐𝑝 ∆𝑇 𝑞ℎ = 𝑞𝑐 Figura 7. Circuito de Circulação Natural do IEN. (1) (2) Onde cp é a capacidade térmica do fluido refrigerante, ΔT é a diferença de temperatura entre a entrada e a saída do trocador de calor Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 71 em um dos circuitos de fluido e m é a vazão mássica. A segunda equação expressa a igualdade existente entre o calor cedido no lado primário do trocador de calor e o recebido no lado secundário. Transferência de Calor e de Massa, LTC, 2008. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNEN/CNPq RESULTADOS O critério de avaliação da simulação é obter as temperaturas na saída do primário e na saída do secundário do trocador de calor, e comparar os valores obtidos pela simulação com os medidos no experimento realizado. Para as simulações realizadas neste trabalho, foram obtidos os resultados apresentados na Tab. 2. TABELA 2. Resultados das simulações numéricas comparadas com os resultados experimentais. Primário Temperatura de Saída exper. (°C) Temperatura de Saída Simulação (°C) Erro estimado (%) Secundário 75,8 97,6 73,3 3,30 85,4 12,5 CONCLUSÕES Os resultados da simulação computacional foram considerados satisfatórios. Tendo em vista os resultados obtidos, pode-se afirmar que a utilização de simulações computacionais na indústria pode trazer grandes benefícios como auxiliar no projeto, principalmente na área nuclear, onde a realização experimental em escala real é quase impraticável. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [59] ANSYS (2013). ANSYS Help 15. [60] Incropera, F. P., Dewitt, D. P., Bergman, T. L., e Lavine, A. S., Fundamentos da Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 72 Desenvolvimento de Métodos de Cálculo para Reatores Nucleares Avançados e Inovadores Gabriel Augusto Gouvêa de Aká e Reinaldo Jacques Jospin Instituto de Engenharia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO As formulações integrais e os métodos computacionais aplicados às engenharias facilitam a solução de problemas definidos por equações diferenciais. Neste trabalho foi aplicado exatamente essa sequência para simulação de casos eletromagnéticos. Figura 1. Geometria dos elementos 3D e 2D. OBJETIVO Este trabalho de iniciação científica objetiva comparar os resultados obtidos em problemas de Eletromagnetismo 3D, utilizando o método dos elementos finitos (MEF), visando futuras aplicações nessa área. METODOLOGIA Baseado na formulação integral das equações de Maxwell, aplica-se o método dos elementos finitos (MEF) para a discretização do domínio, resultando na solução de um sistema de equações lineares. A utilização de uma interface gráfica comercial denominada GID permite uma interação simples entre usuário e o programa Fortran. Uma comparação dos resultados obtidos é feita com as obtidas por Bastos [2] em 2D. RESULTADOS Onde µ representa a permeabilidade do material cobre μ= 1.2566366x10−6[H/m], µ0 representa a permeabilidade do material ferromagnético 1000 vezes maior, J é corrente aplicada no fio de cobre J= 1.0[A/mm²]. Na Figura 2 estão representados a discretização e o resultado obtido no GID, utilizando o elemento nodal triangular. Figura 2. Domínio discretizado 2D com 72 elementos. Na Figura 3 estão representados a discretização e o resultado obtido no GID, utilizando o elemento tetraédrico. Na Figura 1 estão representadas as geometrias para os dois casos, conforme literatura de Bastos. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 73 Figura 3. Domínio discretizado 3D com 3860 elementos. Com as Figuras 2 e 3 podemos observar que o aumento do número de elementos finitos, seja no caso 2D ou 3D, possibilita uma melhor definição do campo. Na Tabela 1 é apresentado os valores obtidos por Bastos utilizando o programa COMSOL com 72 elementos no caso 2D e os valores obtidos pelo MEF para o mesmo caso. TABELA 1. Valores do potencial vetor magnético. Coordenadas (x,y) (0.01,0.01) (0.02,0.01) (0.03,0.01) (0.01,0.03) (0.02,0.03) (0.05,0.02) Bastos 72 elem 1.5325 3.0651 3.3723 3.3723 7.3598 3.0645 MEF 72 elem 1.5325 3.0649 3.3723 3.3723 7.3596 3.0644 CONCLUSÕES Verifica-se na tabela que os resultados numéricos apresentados pelo programa MEF são comparáveis aos apresentados por Bastos (UFSC) e pelo programa comercial COMSOL. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [61] BASTOS, J. P. A., SADOWSKI, N. Electromagnetic modeling by finite element methods. Nova York: Marcel Dekker Inc., 2003. [62]FLEISCH, Daniel. A Student’s Guide to Maxwell’s Equations. 1ed. Cambriged, 2008. [63]GRIFFITHS, David J. Eletrodinâmica. 3 ed. São Paulo: Pearson, 2011. [64]HALLIDAY, David; RESNICK. Fundamentos de Física Eletromagnetismo. 8 ed. v. 3. Rio de Janeiro: LTC, 2009 [65]NASCIMENTO, Francisco Rogério Teixeira do. Cálculo de campos magnetostáticos com precisão utilizando o método dos elementos finitos. 2013. 109f. Dissertação (Mestrado em engenharia de reatores) – Instituto de Engenharia Nuclear, Rio de Janeiro, 2013. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq Verifica-se nas figuras e na tabela que a representação do potencial vetor magnético A e consequentemente do campo magnético H melhora muito com o aumento do número de elementos finitos. O método dos elementos finitos pode ser considerado uma boa ferramenta para o cálculo de campos magnetostáticos. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 74 Revisão Sistemática - Estrôncio e sua Interação com o Ambiente Isabela Dias Ribeiro e Maria Angelica Wasserman Instituto de Engenharia Nuclear - IEN palavras-chaves “strontium soils”, “strontium mobility” e “strontium radiovunerability”. INTRODUÇÃO O 90Sr, de 29 anos de meia-vida, é um produto típico da fissão nuclear e portanto um contaminante comum do solo. Dessa forma, estudos de compreensão dos processos de sorção e transferência do estrôncio torna-se fundamental para o planejamento de estratégias de remediação, assim como a avaliação de instalações industriais e seus riscos. Surge, neste contexto, a revisão sistemática como uma ferramenta importante para o direcionamento de pesquisas. A revisão sistemática foi um método desenvolvido por uma rede de colaboração, inicialmente voltada para a área da medicina, ganhando destaque devido a sua capacidade de identificar, avaliar e interpretar pesquisas disponíveis e relevantes para uma área de interesse. Após a seleção, foram obtidos 82 artigos relevantes e estes foram analisados em três etapas: análise macro, meso e micro. Na análise macro obtemos informações sobre a evolução temporal, bem como seus principais jornais e autores. Para a meso os artigos foram classificados em mobilidade deposição ou transferência, podendo ser em sistemas terrestres ou aquáticos. Os artigos foram ainda organizados em subdivisões dentro de suas classificações, formando assim a análise micro, mostrada na figura 1 OBJETIVO Através da revisão sistemática obter o estado da pesquisa de estrôncio no mundo de modo a direcionar focos de pesquisas. METODOLOGIA A análise sistemática é dividida em três etapas básicas: definição do tema, coleta de artigos, análise e catalogação. Foi definido como tema a interação do estrôncio com o ambiente, incluindo sistemas aquáticos, uma vez que interações nesses sistemas podem nos fornecer diretrizes para a pesquisa em solos. A análise dos artigos utilizou como base o Portal Capes. A busca foi feita usando como Figura 8. Análise Micro Para concluir a realização do trabalho foi organizado um banco de dados que agrupam todos os artigos utilizando as classificações citadas, além de autor e ano, de forma que é possível, através de um filtro, buscar artigos que atendam a um requerimento específico. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 75 RESULTADOS CONCLUSÕES Da análise temporal obtemos o gráfico da figura 2, onde podemos ver o crescimento das pesquisas a partir dos anos 90. A partir dos resultados obtidos conclui-se que a dinâmica temporal deve-se ao acidente de Chernobyl, ocorrido em 1986, que impulsionou as pesquisas na área nuclear. Ainda na análise macro, viu-se uma predominancia notável do Journal of Environmental Radioactivity, Viu-se com essa análise que a maioria dos artigos se concentram em mobilidade e transferência do estrôncio nos solos. Figura 9. Análise Temporal A figura 3 cita os principais jornais em relação ao número de publicações. Nos artigos de mobilidade o tema mais abordado é a determinação Kd e os parâmetros que o influenciam. Já os artigos de transferência abordam principalmente o FT e suas influências, utilizando muitas vezes a comparação de diferentes solos. O predomínio dos artigos referentes a FT se deve a sua utilidade para o cálculo de dose, muitas vezes usada como justificativa dos trabalhos. Da análise tiramos que conseguimos na literatura dados importantes que podem ser usados para a elaboração de modelos teóricos sobre a movimentação do estrôncio nos solos, sendo assim, promissora a elaboração de trabalhos na área de radiovunerabilidade de solos ao estrôncio. Figura 10. Análise dos Jornais Para autores, viu-se que não há destaque, uma vez que cada um deles apresenta, no máximo, dois artigos publicado. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Da análise meso, obtivemos os resultados apresentados da figura 4. Curso de Revisão Sistemática On-line da Univesp/Cochrane:[http://www.virtual.epm.b r/cursos/metanalise/] Munzlinger, E. Revisão Sistemática. Disponível em:[http://pt.slideshare.net/ElizabeteMunzlin ger/reviso-sistemtica-14288733] APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Figura 11. Análise Meso CNPq Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 76 Plataforma Carpe dIEN: Preservação e acesso à produção técnico-científica do IEN Jamyllye Belo Tavares Ferreira e Luana Faria Sales. Instituto de Energia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO Nos últimos anos ocorreu uma explosão no volume de informações produzidas pela ciência, principalmente por conta do advento tecnológico. No entanto. a preocupação em preservar e acessar essa informação à longo prazo vem acontecendo remotamente. Com o desenvolvimento da tecnologia, a sociedade científica discute sobre como preservar as informações nascidas, em sua maioria, em meio digital. Essa discussão se dá em torno não apenas dos documentos publicados – como são os livros e periódicos, mas também em torno de outros documentos que registram de alguma forma a memória da pesquisa científica – por exemplo, projetos, relatórios técnicos, dados de pesquisa entre outros. As instituições percebem a necessidade de registrar a memória para legitimar atos conquistados, recuperá-los e organizá-los para utilização eficaz no futuro. Para isso buscam novas tecnologias que possibilitem preservar e recuperar as informações para gerações futuras. A solução que vem sendo adotada amplamente para preservação em longo prazo dessa memória técnico-científica são chamadas de repositórios digitais confiáveis [1]. Os repositórios digitais podem ser classificados de diversas formas. De acordo com o IBICT [2], os repositórios digitais “podem ser institucionais ou temáticos”. Neste sentido, os repositórios institucionais lidam com a produção científica de uma determinada instituição. Por sua vez, “os repositórios temáticos, com a produção científica de uma determinada área, sem limites institucionais.” [2]. Sendo institucional ou temático, ambos favorecem a visibilidade da pesquisa técnico-científica para a sociedade, divulgando-a e provendo o acesso à informação. Com isso, o repositório funciona como um canal de comunicação científica, pois oferece acesso aberto às informações técnico-científicas e ou acadêmicas aperfeiçoando outras pesquisas e resultando o desenvolvimento da sociedade. Outra forma de classificar os repositórios é quanto ao material a ser preservado. Nesse caso, tem-se Repositórios de E-prints – aqueles que “reúnem coleções de publicações científicas on-line (publicadas ou não) por meio de software.” [3] e Repositórios de Dados bancos de dados digitais que garantem o acesso a resultados de pesquisa agora e no futuro, tendo como perspectiva primordial o acesso aberto ao que é considerado também um patrimônio digital da humanidade [4]. OBJETIVO Preservar o conhecimento produzido no IEN, prover o acesso remoto à produção técnicocientífica do Instituto e fornecer maior visibilidade às pesquisas realizadas no IEN. METODOLOGIA O Instituto de Engenharia Nuclear (IEN), instituição de pesquisa ligada à Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) vem adotando para reunião e preservação da memória técnico-cientifica da instituição a tecnologia dos repositórios digitais. Neste contexto, o repositório denominado Plataforma Carpe dIEN conteve em seu projeto, após customização do software – dSpace - próprio para essa finalidade, o registro de dados referentes à produção intelectual dos pesquisadores do Instituto. RESULTADOS Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 77 Este projeto se encontra em andamento. Assim, como resultados parciais tem-se: produção técnico-científica dos pesquisadores do IEN levantada de acordo com as informações obtidas em seus currículos lattes; Tabela para padronização dos dados dos autores produzida e alimentada; 200 documentos inseridos na plataforma Carpe dIEN, podendo ser acessada no endereço <http://carpedien.ien.gov.br>. A próxima fase do projeto se constitui na ampliação da plataforma para abrigar também os dados de pesquisa, assim a plataforma Carpe dIEN será uma repositório institucional de e-prints e dados de pesquisa, para essa etapa já tem-se os tipos de dados produzidos no Instituto mapeados. <http://www.ibict.br/informacao-paraciencia-tecnologia-e inovacao%20/repositorios-digitais.> Acesso em: 15 jul. 2014. CONCLUSÕES APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conclui-se que enquanto formato tecnológico para preservação e recuperação da produção intelectual dos pesquisadores, a Plataforma Carpe dIEN vem sendo eficaz ao que se propõe, pois além de reunir e preservar a produção técnico-científica do IEN em formato digital, atualmente, essa produção, devido ao uso de padrões internacionais de tratamento da informação que propiciam a interoperabilidade com sistemas do mundo todo, pode ser recuperada via Google e Google Acadêmico, ampliando a visibilidade da conhecimento produzido na instituição. PIBITI/CNPq [3] WEITZEL, S.R. Os repositórios de eprints como nova forma de organização da produção científica: o caso da área das ciências da comunicação no Brasil. Universidade de São Paulo, São Paulo, 2006, p.25. [4] SURF: collaborative organisation for ICT in Dutch higher education and research,. 2013. Disponível em < Disponível em: http://www.surf.nl/en. Acesso em: 08 jun. 2014.> Acesso em: 15 jul 2014. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] SAYÃO, Luis Fernando. Repositórios digitais confiáveis para a preservação de periódicos eletrônicos científicos. PontodeAcesso, v. 4, n. 3, p. 6894, 2011. [2] IBICT. Repositório Digital. Brasília, DF, 2012. Disponível em: Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 78 Rastreamento de Pessoas em Vídeo para Avaliação de Dose de Radiação Recebida em Plantas Nucleares José Guilherme T. Monteiro, Paulo Victor R. Carvalho e Carlos Alexandre F. Jorge Instituto de Engenharia Nuclear – IEN INTRODUÇÃO Este trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de um sistema para rastreamento de pessoas em vídeo, para monitoração de doses de radiação recebidas por trabalhadores, em plantas nucleares. OBJETIVO O objetivo deste trabalho é continuar o desenvolvimento de um sistema de rastreamento de pessoas em víde,[1], onde a proposta é avaliar a dose de radiação recebida por trabalhadores no salão do Reator Argonauta (IEN). Para tanto, alguns métodos disponíveis na literatura foram implementados, e uma base de dados de vídeo mais extensa foi gerada. Além disso, foi desenvolvido um circuito para sincronização de vídeos, e está sendo realizada a calibração das câmeras. METODOLOGIA Primeiramente, foi usado o método Misturas Gaussianas (MoG) [2] implementado na biblioteca OpenCV [3], para fazer a subtração de fundo, com discriminação de sombras. Como resultado desta etapa, o algoritmo nos fornece o foreground segmentando (pessoas). Foi usado também um método para rastreamento de alvos com base no histograma de cores de uma região de interesse (ROI), Camshift [4], também implementado no OpenCV. Outro método utilizado foi FragTrack [5]. Este também foi combinado com o MoG de forma semelhante ao Camshif, onde o MoG fornece a ROI para inicializar o rastreamento com o FragTrack. Os métodos MoG e Camshift foram combinados da seguinte forma: o método MoG fornece a ROI (bounding box) para o método Camshift. Caso o Camshift perca o rastreamento, o MoG é acionado novamente. O método Tracking-Learning-Detection (TLD) [6] foi também implementado. Este, após ter uma ROI definida, aprende a forma do alvo e o detecta e rastreia sempre que este aparece no vídeo. Para avaliar os diversos métodos comparativamente, foi levantada uma base de dados de vídeos tendo como o cenário a sala do Reator Argonauta (IEN). Nestes vídeos, os atores estão realizando diversas tarefas com tipos e cores de roupas diferentes de forma a possibilitar os testes com as mais diversas situações encontradas no cotidiano destas operações. Para sincronizar os quadros dos vídeos das diferentes câmeras, foi desenvolvido um circuito para acionamento de flash. Para que a localização das pessoas possa ser calculada de forma satisfatória, foi necessário compensar a distorção das lentes das câmeras, através de calibração [7], através de programas apropriados para realizá-la de forma amigável. Os métodos apresentados precisam ser avaliados comparativamente com o rastreamento feito manualmente (ground truth). Para tanto, está sendo utilizado um programa para realizar a marcação manualmente de forma amigável. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 79 RESULTADOS As figuras a seguir ilustram resultados obtidos. Argonauta, poderemos obter resultados online para as doses de radiação recebidas pelos operadores. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [66]Jorge, C.A.F., Seixas, J.M., Silva, E.A.B., et al., “Improved People Detection in Nuclear Plants by Video Processing for Safety Purpose”, 2013 Int. Nuclear Atlantic Conf. [67]Zivkovic, Z., “Improved Adaptive Gaussian Mixture Model for Background Subtraction,” 17th Int. Conf. Pattern Recognition (ICPR), V. 2, pp. 28-31, 2004. [68]Disponível em: http://opencv.org/. Figura 1. Rastreamento pelo Camshift, de ROIs obtidas com o MoG. [69]Comaniciu, D., Ramesh, V., Meer, P., “Kernel-based Object Tracking,” IEEE Trans. Patt. Anal. Mach. Intell., V. 25 (5), pp. 564577, 2003. [70]Adam, A., Rivlin, E., Shimshoni, I., “Robust Fragments-based Tracking using the Integral Histogram,” IEEE Conference on Comput. Vision Patt. Recog. (CVPR), 2006. [71]Kalal, Z., Mikolajczyk, K., Matas, J., “Tracking-Learning-Detection,” IEEE Trans. Patt. Anal. Mach. Intell., V. 34 (7), pp. 199206, 2012. [72]Hartley, R., Zisserman, A., Multiple View Geometry in Computer Vision, 2nd Ed. Cambridge Univ. Press, New York, 2004. Figura 2. Acionamento do flash para sincronização de vídeos, com circuito desenvolvido. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Programa Institucional de Bolsas Iniciação Científica – PIBIC/CNPq. CONCLUSÃO Os algoritmos usados mostraram-se promissores para o objetivo deste trabalho. Futuramente, com a posição calculada da imagem segmentada e rastreada aliada com um mapeamento de taxas de dose de radiação realizado na sala do Reator Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 80 de Estudo do tubo de inox AISI 316 removido do circuito a sódio SS-60 Nathalia Salles Farias e Marcelo de S. Q. Bittencourt Instituto de Engenharia Nuclear - IEN INTRODUÇÃO O comportamento de tensões nas estruturas e componentes tem grande importância devido ao efeito conjunto das tensões residuais com as tensões aplicadas (cargas), podendo ocasionar deformações plásticas ou até mesmo culminar na fratura dos mesmos. A existência de tensões residuais ou aplicadas em um material implica na variação da velocidade da onda ultrassônica ao percorrer o material. A mudança dessa velocidade através de um material elástico sob tensão é chamada efeito acustoelástico. Para ondas cisalhantes com incidência normal à espessura de um Tubo Inox AISI 316, se as direções das tensões principais coincidem com as de simetria do material e com os eixos acústicos, vale a equação 1 entre tensão e velocidade (ou tempo de percurso). (1) Para avaliar a tensão por ultrassom, destaca-se a técnica da birrefringência acústica, que não depende da temperatura e nem da espessura do meio. Ela fornece a avaliação do grau de anisotropia do material em relação à onda ultrassônica e, consequentemente, à tensão a que o material está submetido. Só é necessário saber a diferença entre as velocidades de propagação de duas ondas cisalhantes polarizadas em duas direções perpendiculares entre si. A birrefringência é dada a partir da equação 2. 𝑻𝑳 −𝑻𝑻 𝑩= 𝟏 𝟐 (𝑻𝑻−𝑻𝑳) OBJETIVO Medir os tempos de percurso da onda ultrassônica e consequentes diferenças nestes tempos decorrentes do estado de anisotropia encontrado no material, em função dos processos de conformação e, dessa forma, fazer uma avaliação acustoelástica desse material. METODOLOGIA O sistema utilizado era composto de um gerador de sinal ultrassônico da Panametrics (EPOCH4 PLUS) e o osciloscópio Tektronix (DPO3032), para captura da onda ultrassônica. Foi usado um transdutor de ondas cisalhante Panametrics de 2,25Mhz (V154 – 2.25/.5” – 566597), que funciona como emissor e receptor e é acoplado ao material por um acoplante especial para ondas cisalhantes da Panametrics SWC (Shear Wave Couplant), garantindo um perfeito acoplamento (sem ar) entre a amostra em teste e o transdutor [1]. O material usado foi um tubo aço inox AISI 316 removido do circuito a sódio SS-60. Inicialmente foi feita a marcação das áreas a serem medidas no tubo, marcadas cinco regiões a partir do cordão de solda nomeadas como 12h+, 3h, 6h, 9h e 12h-, sendo as regiões 12h+ e 12h- opostas em relação ao cordão de solda e ao longo de cada região marcados mais cinco pontos. No total foram marcados 25 pontos no tubo aço inox AISI 316. Em cada ponto foram capturados trinta sinais com a direção de polarização da onda ultrassônica cisalhante alinhada com a direção de laminação do tubo e outros trinta com a direção de polarização transversal em relação à direção de laminação do tubo. Esses trinta sinais em cada direção foram feitos de maneira continua nas duas direções. O transdutor foi Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 81 acoplado no tubo com acoplante de alta viscosidade para capturar os sinais em cada um dos 25 pontos marcados no tubo. A disposição das regiões analisadas no tubo está apresentada na figura 1. Figura 1: Regiões analisadas no tubo. Após a captura do sinal eletrônico presente na tela do osciloscópio através do programa OpenChoice Desktop, foi feito o tratamento no programa do laboratório de ultrassom CHRONOS/IEN, sendo obtidos os tempos de percurso nas duas direções. Foi então calculada a birrefringência acústica de cada ponto para avaliação do comportamento acustoelástico do material [2]. RESULTADOS A partir dos tempos médios nos dois sentidos de polarização da onda ultrassônica, foram calculadas as birrefringências acústicas nos vinte e cinco pontos marcados no tubo, de acordo com a equação (2). A Tabela 1 apresenta a média dos tempos medidos. A Figura 2 apresenta as birrefringências, podendo ser observado o diferente comportamento do tubo aberto e do tubo fechado. Pode-se concluir sobre sua anisotropia ou isotropia, e sua homogeneidade ou heterogeneidade. CONCLUSÕES residuais mais bem distribuído do que disperso e aleatório. Tabela 1: Médias do tempo de percurso da onda ultrassônica TUBO ABERTO TUBO FECHADO REGIOES LONGITUDINAL TRANSVERSAL LONGITUDINAL TRANSVERSAL 2.57582E-06 2.59225E-06 2.57582E-06 2.59225E-06 2.5786E-06 2.59225E-06 2.5786E-06 2.59225E-06 3H 2.56829E-06 2.59155E-06 2.56829E-06 2.59155E-06 2.57139E-06 2.59579E-06 2.57139E-06 2.59579E-06 2.56144E-06 2.58803E-06 2.56144E-06 2.58803E-06 2.58847E-06 2.60019E-06 2.58847E-06 2.60019E-06 2.58839E-06 2.59899E-06 2.58839E-06 2.59899E-06 6H 2.57975E-06 2.59256E-06 2.57975E-06 2.59256E-06 2.58291E-06 2.59697E-06 2.58291E-06 2.59697E-06 2.58419E-06 2.59711E-06 2.58419E-06 2.59711E-06 2.57792E-06 2.59976E-06 2.57792E-06 2.59976E-06 2.58822E-06 2.60047E-06 2.58822E-06 2.60047E-06 9H 2.58433E-06 2.59663E-06 2.58433E-06 2.59663E-06 2.58943E-06 2.60001E-06 2.58943E-06 2.60001E-06 2.59207E-06 2.6022E-06 2.59207E-06 2.6022E-06 2.58736E-06 2.60141E-06 2.58736E-06 2.60141E-06 2.59161E-06 2.60532E-06 2.59161E-06 2.60532E-06 12H2.58057E-06 2.59839E-06 2.58057E-06 2.59839E-06 2.57273E-06 2.59373E-06 2.57273E-06 2.59373E-06 2.58251E-06 2.59881E-06 2.58251E-06 2.59881E-06 2.55435E-06 2.58248E-06 2.55435E-06 2.58248E-06 2.55941E-06 2.58391E-06 2.55941E-06 2.58391E-06 12H+ 2.55541E-06 2.58399E-06 2.55541E-06 2.58399E-06 2.55835E-06 2.58461E-06 2.55835E-06 2.58461E-06 2.54908E-06 2.57711E-06 2.54908E-06 2.57711E-06 Birrefringência Acustica 5,000000E-03 0,000000E+00 -5,000000E-03 3H 6H 9H 12H- 12H+ BIRREFRINGENCIA Tubo Fechado BIRREFRINGENCIA Tubo Aberto Figura 2. Birrefringência acústica do tubo aberto e fechado. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS A análise dos valores de birrefringência encontrados permite concluir, de forma geral, que o tubo de aço apresentou um comportamento anisotrópico heterogêneo, ou seja, havia uma distribuição irregular de tensões residuais decorrente do processo de conformação. Também pode ser observado que os valores da birrefringência do tubo aberto se aproximaram de zero, indicando um comportamento menos anisotrópico. Portanto, o processo de conformação da laminação tenderia a inserir no material um estado de tensões [1] BITTENCOURT, M. S. Q., FONSECA, M.A.C., OLIVEIRA, C.H.F., “Determinação da constante acustoelástica de tubos API-5L-X70”, RIO OIL & GAS 2008, IBP 1663_08, Rio de Janeiro, Brasil, 2008 [2] BITTENCOURT, M.S.Q., PAYÃO, J.C., LAMY, C.A., et al, “Medida de Tempo de Percurso da Onda Ultrassônica para Avaliação de Tensões”. In: III Conferência PanAmericana de Ensaios Não Destrutivos (PANNDT), Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, Brasil, 02-06 Junho 2003. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 82 Revisão Sistemática – Iodo e sua Interação com o Ambiente Paula Amorim de Lima e Maria Angélica Wasserman Instituto de Engenharia Nuclear - IEN “Iodine mobility”. Finalizada a mesma, e excluídas as duplicatas, havia 83 artigos. INTRODUÇÃO O Iodo é um halogênio de massa atômica 126,9g/mol, amplamente distribuído no meio-ambiente e essencial para humanos e outros animais, sendo encontrado em comidas e adicionados em condimentos.129I e 131I são espécies artificiais radioativas de iodo, liberadas no meio ambiente por meio de instalações nucleares, tendo o 129I uma meia vida longa, acumulando-se assim, no meio ambiente. (Shinonaga, 2001). Tendo isso em vista, um estudo sobre tal elemento se faz necessário. A revisão sistemática em conjunto com a análise estatística promove um estudo profundo sobre o assunto, avaliando o estado da arte e a qualidade das informações. Dessa forma, adquire-se um conhecimento mais amadurecido sobre tema, linhas de investigação/estudo eficazes, conteúdo de qualidade para produção científica, além de diretrizes para as pesquisas futuras. (Munzlinger, xxxx) Estes foram, então, submetidos à divisões por tipo (revisão ou não), período, autor e periódico (análise macro). Em seguida, foi feita uma análise por assunto geral (análise meso), incluindo classificado os artigos que fugiam muito ao tema, logo deveriam ser desconsiderados. Depois os assuntos gerais eram especificados (análise micro), como mostrado a seguir: Figura 1. Análises Meso e Micro Foi montado um banco de dados. Neste os artigos foram tabelados conforme suas classificações. Por meio do uso de filtros, OBJETIVO Realizar uma revisão sistemática com análise estatística, obtendo o estado da arte das pesquisas sobre Iodo, gerando banco de dados e obtendo diretrizes de pesquisas. METODOLOGIA Para iniciar a revisão foi criada a pergunta: como o comportamento do Iodo no ambiente é influenciado? artigos de assuntos específicos podem ser selecionados e também é feita a análise estatística. Em seguida, através do Portal de Periódicos da Capes, foi feita, em inglês, a busca para coleta de artigos. Foram utilizadas algumas palavras-chave, dentre as quais: “Iodine soil contamination”; “I-131 transfer factor”; Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 83 RESULTADOS Na divisão por período, foram obtidos os resultados descritos a seguir: dos artigos selecionados são mais atuais e a soberania é Journal of Environmental Radioctivity, seguido do Science of the Total Environment. O tipo de pesquisa mais comum é a análise de concentração do elemento em determinados sistemas, que no caso do último período, são solos e plantas. Figura 2. Artigos por Período As duas únicas revisões eram do período de maior número de artigos: 2010-2015. Verificou-se também que cada autor possuía um ou no máximo dois artigos. O resultado da divisão por periódicos pode ser ilustrado pelo seguinte gráfico: Remediação Sistema Análise Comparação Figura 3. Artigos por Periódico Pela análise meso, obteve-se o gráfico: O que mais notável é a influência composição do solo na retenção do iodo mesmo, principalmente pela presença matéria orgânica e óxidos como os alumínio e ferro. da no de de Não foi encontrado artigo de estudo sobre Iodo nos solos brasileiros, os quais, assim como os africanos, são peculiares e diferentes dos mais afetados por Chernobyl, que são a maioria dos solos já analisados. Dessa forma, observa-se a necessidade do estudo dos parâmetros que influenciam a mobilidade e transferência do iodo em/entre os mais diversos sistemas, principalmente no solo (e sistema solo-planta), o que poderia ainda permitir um mapeamento de vulnerabilidade do solo e, possivelmente, mais pesquisas sobre remediação em caso de contaminação. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [4] Shinonaga, T,,Mu Transfer of Iodine From Soil to Cereal Grains in Agricultural Areas of Austria. The Science of the Total Environment. v. 267, p. 33-40 2001. [5] Munzlinger, E, Revisão Sistemática. Campina Grande, UFCG Figura 4. Artigos por Assunto Geral APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CONCLUSÕES CNPq Concluiu-se que o número de artigos passou a aumentar no período após o Acidente Nuclear de Chernobyl (1986).e que maioria Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 84 Visualização dinâmica de dados de radiação nuclear em ambiente virtual Sérgio da Silva Pereira – Orientadores: Antônio Carlos de Abreu Mol, D.Sc e Victor Gonçalves Glória Freitas, M.Sc Instituto de Engenharia Nuclear – IEN INTRODUÇÃO METODOLOGIA O depósito de rejeitos é uma forma de isolar o material radioativo para não contaminar o meio externo, desta forma um problema encontrado nesse local refere-se aos altos níveis de radiação, tornando a gestão de resíduos uma das atividades entre as mais importantes da indústria nucelar. O Planejamento antecipado das atividades na área de risco é uma medida cautelar na prevenção de acidentes. A simulação virtual com uso da tecnologia de realidade virtual possibilita o treinamento de trabalhadores, com muitas vantagens, como: exibição do cálculo da dose radioativa no local e no trabalhador, evitatar exposições desnecessárias, contribuir para otimização do planejamento das atividades e simulação de unidades ainda não construídas, ou, de difícil acesso devido a restrições. No campo da engenhara é notória as contribuições da Realidade Virtual para visualização de simulações de diversas aplicações abrangendo da concepção, planejamento, operação e inclusive o treinamento. Na área nuclear, operações, em instalações que apresentem taxas de radiação acima dos níveis naturais, tem sido simuladas com uso da Realidade Virtual de acordo com Mól et al. (2009) e Freitas et al. (2011b). A relevante proposta deste trabalho consiste na visualização dinâmica de dados de radiação nuclear em ambiente virtual de forma lúdica ao usuário. Escolha e extração das dimensões físicas do ambiente a ser modelado; medição prática da taxa de radiação de alguns rejeitos existentes, modelagem do ambiente utilizando a Ferramenta UNITY; modelagem e implementação computacional da distribuição da taxa de radiação dentro do ambiente virtual; Implementação, para efeitos de visualização (microesferas), de uma malha de distribuição de taxa de dose. OBJETIVO Desenvolver ambientes virtuais para treinamentos de operações em depósitos de rejeitos radioativos. RESULTADOS Pode ser visto nas imagens da figura1 as sequências de eventos que apresentam o resultado deste trabalho, em (a) pode ser visto a área de armazenagem, na parte (b) da figura, microesferas marcam os pontos de referências para cálculo da taxa de radiação na malha, a imagem (c) exibe os dados de radiação na malha antes do movimento de carga pela empilhadeira e em(d) é mostrado a malha alterada em função da dinâmica da movimentação da carga radioativa, continuando na figura 2, com a empilhadeira afastada com a carga do local de origem, uma imagem por dentro da malha e na figura 3 é apresentada a malha com quatro barris disposto em pilhas de dois e afastados um conjunto do outro, cada barril tem uma carga radioativa de 12,5 uSv/h, em ambas as vistas do perfil de radiação se pode perceber a deformação e coloração da malha, em função das influências das cargas de cada barril e de atenuações decorrente da blindagem sobre a radiação de um barril no outro. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 85 vistas, (a) e (b) da mesma cena, com quatro barris com taxa de radiação de 12,5 uSv/h em cada um. (a) (c) (b) CONCLUSÕES (d) A criação de ambientes virtuais, por meio do núcleo de desenvolvimento de jogos “UNITY”, se mostrou uma boa ferramenta para visualização, simulação e treinamento virtual por proporcionar ao usuário a sensação de estar no ambiente real, sem correr os riscos inerentes ao mesmo. Figura 1 – (a) Visão da área armazenagem; (b) Microesferas de referência para cálculo da taxa de radiação; (c) Visualização dos dados de radiação na malha; e (d) Dinâmica da malha de radiação em função da movimentação da carga radioativa. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [6] Freitas V.G.G.; Mól, A.C.A.; Shirru, Roberto. Virtual reality for operational procedures in radioactive waste deposits. Progress in Nuclear Energy 71 (2014) 225 e 231. [7] Mól, A.C.A., Jorge, C.A.F., Couto, P.M., Augusto, S.C., Cunha, G.G., Landau, L., 2009. Virtual environments simulation for dose assessment in nuclear plants. Progr. Nucl. Energy 51 (2), 382e387. Figura 2 - Visualização dinâmica de dados de radiação nuclear em um depósito de rejeitos virtual por dentro da malha APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico CNPq; Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro – FAPERJ. (a) Figura 3 – Visualização de perfil dos dados (a) de radiação no depósito virtual em duas Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 86 Instituto de Perquisas Energéticas e Nucleares IPEN Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 87 Desenvolvimento e Construção de um sistema para avalição de catalisadores para a reforma a vapor do etanol visando à produção de hidrogênio Adenilson Almeida Silva e Estevam Vitorio Spinacé Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO A preocupação com o aumento na emissão de poluentes ao meio ambiente nos últimos anos tem aumentado os esforços no sentido do desenvolvimento de tecnologias limpas e eficazes para produção de energia, tanto para produção d energia automotiva como para geração de energia elétrica estacionária. Portanto, o desenvolvimento de tecnologias alternativas e mais eficientes do ponto de vista energético e ambiental deve ser de interesse para a sociedade como um todo. As células a combustível são dispositivos eletroquímicos que convertem energia química de um combustível diretamente em energia elétrica e calor e são consideradas uma tecnologia promissora para produção de energia pela sua alta eficiência energética. As células de baixa temperatura de operação do tipo PEMFC (Proton Exchange Membrane Fuel Cell) utilizando hidrogênio como combustível apresentam eficiência elétrica da ordem de 40-50% [1]. A produção de hidrogênio a partir de fontes renováveis tem sido um tema de grande interesse nas últimas décadas. Para o Brasil, o uso de etanol proveniente da cana de açúcar possui um grande potencial para a produção de hidrogênio, pois o etanol possui um alto teor de hidrogênio e uma boa infraestrutura para sua distribuição. O processo mais utilizado para a obtenção de hidrogênio a partir de hidrocarbonetos provenientes de fontes fósseis ou renováveis é o processo de reforma a vapor, onde a fonte de hidrogênio é convertida em um reator catalítico em uma mistura de gases onde predomina o hidrogênio [2-4]. A reação global de produção de hidrogênio a partir da reforma a vapor de etanol (Eq. 1) leva à formação de 6 mols de H2 por mol de etanol: C2H5OH(v) + 3 H2O(v) → 2 CO2(g) + 6 H2(g) (1) Dependendo das condições reacionais temperatura, pressão, tipo de catalisador e razão etanol / água outros subprodutos (CO, CH4, CH3CHO, CH3COOH, C2H5OC2H5, etc.) podem ser formados além de CO2 e H2 [2-4]. OBJETIVO O trabalho tem com objetivo o desenvolvimento e a construção de um sistema de testes catalíticos para a avalição de catalisadores para a reforma a vapor do etanol visando à produção de hidrogênio. METODOLOGIA Para o desenvolvimento do sistema para avaliação de catalisadores na reforma a vapor do etanol serão efetuadas as seguintes etapas: Projeto, construção, testes de funcionalidade e de segurança do sistema. RESULTADOS Inicialmente foram definidos os parâmetros e equipamentos necessários para a montagem do sistema de testes catalíticos. Para realizamos o processo de reforma a vapor do etanol inicialmente é necessário aquecer uma mistura água: etanol na proporção de 3:1 a qual é carregada na forma de vapor ao reator catalítico utilizando um gás de arraste (N2). O reator catalítico será aquecido por um forno com controle de Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 88 temperatura. A mistura etanol-água passa no leito catalítico a temperatura desejada ocorrendo à formação dos produtos, os quais devem ser posteriormente analisados por cromatografia a gás (CG); um esquema é mostrado na Fig 1. dos gases e antes de entrar no leito catalítico (localizado dentro do forno) temos um manômetro (PI) para visualizar a pressão de trabalho da reforma. Caso haja alguma obstrução no reator, sua pressão aumentará e será visualizada no manômetro (PI). Entre a saída do reator e o cromatógrafo a gás a linha de gás deverá ser mantida aquecida para evitar a condensação dos produtos formados. Para isso existe uma resistência (TC-05) para manter a tubulação aquecida. CONCLUSÕES Fig. 1 Esquema do equipamento de testes catalíticos para a reação de reforma a vapor do etanol As válvulas três vias (V3V-01, V3V-02 e V3V-03) são específicas para direcionar os fluxos dos gases para cada aplicação de uso: ativação do catalisador, calibração do cromatógrafo (CG), operação de reforma e limpeza do sistema. As válvulas de retenção (VRT-01, VRT-02, VRT-03, VRT-04 e VRT05) servem para garantir que os gases passem em um único sentido, garantindo a segurança do sistema. Existem dois sistemas de vaporização para o etanol (VPRET) e para a água (VPR-AG) que são aquecidos até a temperatura de ebulição de ambos, que são arrastados pelo gás nitrogênio (N2) para o sistema, pela tubulação de inox até se encontrarem na resistência (TC-04) que estará aquecida na temperatura de trabalho. Essa resistência tem a forma de uma espiral para garantir que a mistura dos gases seja homogênea antes de entrar no leito catalítico. Após a mistura O projeto de construção do reator para estudos de catalisadores nas reações de reforma a vapor do etanol foi concluído nesta primeira etapa do projeto. A maior parte do material necessário para sua construção também já foi adquirido e agora daremos início a etapa de construção. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [73] B. C. H. Steele, A. Heinzel, Materials for uelcell technologis, Nature 2001, 414, 345-352 [74] M. Ni, D.Y.C. Leung, M.K.H. Leung, A review on reforming bio-ethanol for hydrogen production, International Journal of Hydrogen Energy 2007, 32, 3238 – 3247 [75] A. Bshish, Z. Yaakob, B. Narayanan, R. Ramakrishnan, A.Ebshish, Steam-reforming of ethanol for hydrogen production, Chemical Papers 2011, 65, 251–266 [76] M. Munoz, S. Moreno, R. Molina, Promoting effect of Ce and Pr in Co catalysts for hydrogen production via oxidative steam reforming of ethanol, Catal. Today 2013, 213, 33– 41 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 89 Estudo de Métodos de Caracterização de Zeólita Y Alberto Ermanno dos Santos Sansone, Kengo Imakuma e Humberto Gracher Riella Instituto de Pesquisas Energéticas Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO OBJETIVO Materiais zeolíticos são um grupo de minerais encontrados na natureza ou sintetizados, caracterizados principalmente por sua estrutura porosa. Apesar de terem sido descobertas em sua forma natural no século XVIII e sintetizadas pela primeira vez no século XIX, foi só em meados do século XX, com a observação do peneiramento molecular, que seu potencial de aplicação na indústria foi percebido. [1] Devido a sua estrutura cristalina microporosa, as zeólitas possuem grande superfície interna que permite uma troca de moléculas entre os espaços intracristalinos. [2] As zeólitas possuem aplicões na construção civil, na indústria do papel, na agricultura, no tratamento de água, purificação e separação de gases, entre outras. [2] Como grande parte das propriedades interessantes das zeólitas está relacionada com sua estrutura cristalina; por isso, torna-se imprescindível o estudo detalhado da mesma, e um dos métodos empregados nessa tarefa é a Difração de Raios-X (DRX) em conjunto com as técnicas de refinamento de Rietveld e de Pawley. Esses métodos consistem na comparação do padrão de difração observado de uma amostra com padrão de difração simulado, obtido a partir de informações cristalográficas das fases presentes. Através do método de mínimos quadrados, o difratograma teórico é ajustado ao observado, e assim são corrigidos os parâmetros cristalográficos utilizados para a simulação. Este trabalho visa testar métodos de caracterização para uma zeólita Y em suas diversas fases de produção a fim de verificar sua qualidade frente a outras zeólitas comercialmente disponíveis. METODOLOGIA A amostra de zeólita Y foi preparada pelo Laboratório de Gaseificação do Centro Tecnológico (CEN-TEC) da Universidade do Sul de Santa Catarina (UNI-SUL), e a zeólita comercial foi cedida pelo Centro de Pesquisas e Desenvolvimento da Petrobras (CENPES). Os difratogramas de ambas as amostras foram medidos no Laboratório de Cristalografia Aplicada à Ciência dos Materiais – CCTM – IPEN. RESULTADOS Os difratogramas obtidos por DRX são apresentados nas Figuras 1 (sintetizada) e 2 (comercial). Figura 12 Difratograma da zeólita Y sintetizada. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 90 Foram feitos também ajustes com o refinamento de Rietveld, cujos resultados estão nas Figuras 5 e 6. Figura 13 Difratograma da zeólita comercial. Figura 16 Refinamento Pawley da amostra sintetizada. As Figuras 3 e 4 mostram os perfis de difração após refinamentos Pawley. Figura 17 Refinamento Pawley da amostra comercial. Figura 14 Refinamento Pawley do difratograma da zeólita sintetizada. Em vermelho, os pontos experimentais; em azul, o refinamento; e em preto, a diferença entre os dois. Os Rwp para Rietveld foram 42,23% para a sintetizadas, e 42,04% para a comercial. CONCLUSÕES Vemos que o refinamento Pawley se mostrou mais adequado para a quantificação das fases das amostras. Observa-se que alguns picos dos refinamentos não se ajustam aos das amostras experimentais. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Figura 15 Refinamento Pawley do difratograma da zeólita comercial. [77] CLIFTON, R. A. Natural and synthetic zeolites, Washington: Bureau of Mines, 1987. 21p. (Information Circular; 9140). [78]LUZ, A. B. Zeólitas: Propriedades e Usos Os valores Rwp dos ajustes foram 10,60% para a sintetizada e 10,27% para a comercial. Industriais. CETEM/CNPq, p. 4, 1995. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Fundação Educacional de Criciúma Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 91 Desenvolvimento de vidros porosos para o recobrimento de adsorvedores utilizados como substrato artificial para bioindicadores de rios urbanos Ana Paula Curcio, José Roberto Martinelli e Nilce Ortiz Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO picnometria a gás He e foram feitos testes de durabilidade química. Esferas de diatomito são utilizadas como indicador da qualidade da água de rios, pois adsorvem metais pesados. Porém, são desgastadas superficialmente pela correnteza. Para minimizar este desgaste propôs-se recobri-las com uma camada vítrea porosa. O processo Vycor será investigado para este propósito. Monólitos, partículas e pastilhas do vidro foram submetidos ao processo de ataque em HCl, sob diferentes concentrações e períodos de exposição, para avaliar a criação de poros por meio da solubilização de fases vítreas em [3]. Os vidros classificados como Vycor tem como composição básica 96,5SiO2 3B2O3 0,5Na2O (% em mol), com características muito próximas dos vidros de sílica pura. Estes vidros são obtidos a partir da separação de fases ricas em boro solubilizadas inicialmente em uma fase de sílica [1,2]. OBJETIVO Obter o recobrimento de esferas de diatomito com vidros porosos e caracterizar as propriedades microestruturais deste material. Foram preparadas pastilhas a partir da compactação uniaxial de pós para estimar a sinterização da camada vítrea que recobrirá as esferas de diatomito. As pastilhas foram aquecidas na faixa de 600 - 1000°C durante 2h. RESULTADOS Na TABELA 1 encontram-se as quatro composições dos vidros estudados. TABELA 3. Composições dos vidros a partir de análises EDX Vidros (% em massa) V1 V2 V3 V4 METODOLOGIA SiO2 63,5 64,6 63,5 69,1 Vidros borossilicatos foram produzidos por meio da fusão de compostos inorgânicos e vertidos em moldes de aço a temperatura ambiente. Os vidros foram cominuídos e a distribuição granulométrica determinada por espalhamento a laser. Monólitos e pós do vidro foram submetidos a ataque ácido para obter a formação de poros. A microestrutura foi analisada por MEV e por BET. As características térmicas dos vidros foram determinadas por DSC, a composição química por EDX, a densidade por B2O3* 22,4 22,4 30,4 22,4 Na2O 4,4 9,1 2,1 3,0 * Teor estimado a partir do teor nominal dos vidros. Foram realizadas duas moagens do vidro V2, com distribuições granulométricas denominadas A e B, conforme dados apresentados na TABELA 2. A densidade igual a (2,625 ± 0,009) g.cm-3 foi determinada por picnometria a gás He. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 92 TABELA 4. Distribuição do tamanho das partículas D10% D50% D90% D médio A (µm) 3,8 27,4 59,4 29,9 B (µm) 1,2 5,0 19,1 7,9 de lixiviação ácida e foi analisado por BET. A área superficial do pó era de 2,18 ± 0,02 m²/g e após o ataque passou a 326,10 ± 6,99 m²/g. A partir dos pós obtidos foram feitas pastilhas posteriormente tratadas termicamente, figura 1. 600ºC 650ºC Figura 2. Micrografia da amostra de vidro após ataque com HCl 0,5M/5h 700ºC CONCLUSÕES 800ºC 850ºC Figura 1. Tratamento térmico A pastilha submetida ao tratamento térmico a 600°C apresenta superfície lisa e opaca, resistência mecânica para manuseio, e permite a passagem de luz. Esta temperatura será utilizada para sinterizar os pós que deverão recobrir as esferas de diatomito. As pastilhas tratadas a partir de 700oC apresentam deformações nas bordas indicando o amolecimento do vidro. Por meio da análise de DSC determinou-se a tg do vidro (~655°C). Os dados de DRX mostraram que o material é amorfo. A pastilha proveniente do tratamento térmico de 600ºC e o monólito foram submetidos ao processo de lixiviação ácida com HCl 0,5M/5h. Não se observou formação de poros, apenas fissuras superficiais, figura 2. O pó de vidro também passou pelo processo Dentre as composições testadas apenas o vidro V2 possuí características promissoras para prosseguimento do trabalho. No entanto, possui baixa durabilidade química. O trabalho terá prosseguimento com as caracterizações da amostra V4 e aplicação da camada vítrea sobre as esferas de diatomito. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [79] R.H Doremus, Glass Science Wiley, 1973. [80] Thomas H. Elmer, Porous and Recoonstructed Glasses Corning, ENGINEERING. [81]G. Toquer, et al., Effect of leaching concentration and time on the morphology of pores in porous glasses, J. Non-Crystalline Solids (2011). APOIO FINANCEIRO AO PROJETO FAPESP, Capes. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 93 Estudo das redes sociais de cocitações sobre energia solar Andre Santos Barros da Silva, Kengo Imakuma e Humberto G. Riella – Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO Uma rede social [1] é uma estrutura de pessoas, grupos ou ideias, chamados nós, conectadas por um ou vários tipos de relações, chamadas arestas. Uma rede de cocitações é uma estrutura composta por artigos científicos e que é interconectada pelas citações entre eles. A malha formada por esta rede é feita por muitas ligações devido ao grande numero que, normalmente, cada artigo cita. Apesar do número de citações diretas ser um bom indicativo de um artigo potencialmente importante, é o número de vezes que dois artigos são citados juntos, isto é, cocitados, que pode indicar uma ligação entre eles em termos de campo de pesquisa. Por isso, para estudar os campos de pesquisa gerados por um conjunto de artigos, a rede de cocitações se mostra mais adequada que a de citações. Além disso, a rede de cocitações é geralmente menos densa que a de citações, tornando sua análise visual mais fácil. OBJETIVO Procurar frentes de pesquisa promissoras que possam ser precursores nas mudanças de paradigmas sobre o domínio de conhecimento sobre energia solar. METODOLOGIA O software Citespace [2] foi concebido com intuito de criar um grafo de diversos tipos de redes, como redes de citações, cocitações, palavras-chave etc. de um domínio de conhecimento, com o fim de estudar sua evolução temporal e a visualização de quais trabalhos estão sendo amplamente citados, representados por anéis vermelhos (Burst). Um dos principais objetivos dos Citespace é salientar visualmente as mudanças estruturais que ocorrem na rede de cocitações e por conseguinte mudanças na estrutura de um determinado ramo de conhecimento. Para isso, o período estudado é dividido em intervalos (timeslices) e uma rede de cocitações é gerada para cada um. Depois, o software funde as redes, salientando mudanças ocorridas de um intervalo para outro. A rede resultante da fusão das redes dos intervalos contém todos os nós que apareceram em pelo menos uma rede de algum intervalo. RESULTADOS Figura 1: Rede de cocitações, as cores pro azul são os trabalhos mais antigos, as cores para o vermelho os mais recentes. A rede foi formada pelos 3000 artigos mais cocitados da Web Of Science (WoS), do período de 1990-2014 com intervalos de 3 anos, com a palavra chave solar energy; como esse termo retorna também trabalhos que estudam o próprio Sol, aplicou-se um filtro para as palavras-chave “astronomy” e “astrophysics” para excluir esses artigos. Foi possível verificar toda a evolução da rede de cocitações sobre células solares, desde seu surgimento em 1990, com o trabalho de O’Regan, que foi o precursor e que mudou o paradigma sobre placas de energia solar. A visualização da rede apresenta isso de modo simples com o circulo maior (Figura 1). Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 94 Foi possível mapear a rede e verificar quais trabalhos recentes são os mais cocitados pela comunidade cientifica [3]. Burst Referencia 24.85 Park SH, 2009, NAT PHOTONICS, V3, P297 24.56 Chen HY, 2009, NAT PHOTONICS, V3, P649 22.56 Liang YY, 2010, ADV MATER, V22, 19.59 Nazeeruddin MK, 1993, J AM CHEM SOC, V115, P6382 17.37 Peet J, 2007, NAT MATER, V6, P497 16.79 Thompson BC, 2008, ANGEW CHEM INT EDIT, V47, P58 16.32 Scharber MC, 2006, ADV MATER, V18, P789 15.61 Dennler G, 2009, ADV MATER, V21, P1323 TABELA 1: Trabalhos mais cocitados Em seus resumos, estes trabalhos apresentam termos comum sobre: materiais, corantes, eficiência e produção. CONCLUSÕES Com base nas publicações mais significantes pela comunidade cientifica, Tabela 1, foi possível verificar que existe um grande interesse por produção de materiais e eficiência com células solares, as recentes publicações concentram-se nos seguintes materiais: Células de polímeros – eficiência de 10% Células de plástico – eficiência de 3% Células de TiO2 – eficiência de 10% Que atualmente apresentam valores de eficiência muito baixo se comparado ao silício, que tem alto custo de produção, e possui uma eficiência de 30%[4], mas, com as crescentes pesquisas, existe uma possibilidade de absorção cada vez maior, que pode chegar a mais de 50%. Esta descoberta, teórica, feita pelo trabalho de Nozik [5], pode ser a nova mudança de paradigma. Em suma foi possível criar um panorama dos artigos que podem impactar na comunidade cientifica (Tabela 1) e como foi a evolução deste ramo de conhecimento, através da Figura 1. Os termos mais relevantes encontrados nessas publicações são indícios de frentes de pesquisas promissores. O Citespace encarrega-se de criar o grafo e apresenta os dados substanciais, porém, cabe ao usuário inferir a relevância dos artigos processados. Aqui, abordar-se-ia uma questão fundamental de como simular os primeiros indícios de ideias potencialmente valiosas. Aprofundar estudos relacionados a esses indícios significaria investir em pesquisas de impacto futuro. O método aqui proposto pode ser aplicado em qualquer ramo de conhecimento. Este trabalho será validado, através de consultas à especialistas da área de energia solar REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Dorogovtsev, S.N. de Tal F, Evolution of Networks: From Biological Nets to the Internet and WWW (Oxford University Press Inc., Nova York), 2008 [2] C. CHEN, Visual analysis of concept change and information diffusion, Journal of the American Society for information Science and Technology, v. 57(3), p.359-377, 2006 [3] C. CHEN, Towards an explanatory and computational theory of scientific discovery, Journal of Informetrics, v.3, p. 191-209, 2009 [4] Michael Gratzel, Photoelectrocal Cells, Nature, v. 414, P. 338-344, 2001 [5] A.J. Nozik, Quantum Ot Solar Cells, Physica, v. 14, P. 115, 2002 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Fundação Educacional de Criciúma Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 95 Estudo das isotermas de adsorção de radionuclídeo pela fibra de coco Beatriz de Castro e Goro Hiromoto Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO METODOLOGIA Os rejeitos líquidos mistos (radioativos e tóxicos) armazenados na Gerencia de Rejeitos Radioativos (GRR) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN/CNEN-SP) são na sua maioria provenientes dos laboratórios de pesquisa. Na literatura são descritos vários métodos para tratamento desses rejeitos, porém, nenhum deles é tido como referência para tratamento de rejeitos radioativos líquidos. Por esta razão, a busca por novas tecnologias levou ao uso da biomassa no tratamento de rejeitos radioativos, visando principalmente a diminuição de volume. A solução de Sr+2 (2 ppm) utilizada no processo foi preparada a partir de Sr(NO3)2 sólido. Em um frasco de polietileno de 30 mL foi adicionada 10 mL de solução de Sr, em seguida 10 mg de fibra de coco ativada (3550 ou 50-80 mesh). A solução foi mantida em agitação na mesa agitadora a temperatura ambiente e, após o tempo de contato, esta foi filtrada. A solução remanescente foi acidulada com ácido nítrico (HNO3) para 2% e analisada no ICP-OES. Para este estudo foram realizados experimentos em pH 3 e 6 nos diferentes tempo de contato 5 mim; 10 min; 30 min; 60 min e 90 min . Todos os experimentos foram realizados em triplicata. O Brasil está entre os maiores produtores de coco do mundo. As cascas de coco verde têm sido descartadas nos aterros e vazadouros a céu aberto (lixões) sendo, como toda material orgânica, potenciais emissores de gases e, ainda, contribuindo para que a vida útil desses depósitos seja diminuída, proliferando focos de vetores transmissores de doenças, possíveis contaminação de solo e corpos d’água, entre outros problemas [1]. RESULTADOS A quantidade do metal adsorvido pela fibra de coco foi calculada utilizando a equação (1) que segue: Ci Cf q m V (1) Onde: OBJETIVO Visando alternativas para o tratamento de soluções aquosas contaminadas e a utilização de uma biomassa abundante e barata, este trabalho tem como objetivo avaliar o potencial de remoção de estrôncio de soluções aquosas pela fibra de coco para posterior utilização no tratamento de rejeito radioativo contendo esse elemento. q - a quantidade de metal adsorvido pela fibra de coco ou capacidade de remoção (mg); Ci - concentração inicial de estrôncio, mg/L ;Cf concentração final de estrôncio mg L-1; m - massa do sorvente na mistura reacional, (g); V - volume da mistura reacional, (L). Os resultados obtidos para a remoção de estrôncio pela fibra de coco de 35 e 80 mesh em pH 3 e 6 estão representados nas figuras 1 e 2 que seguem. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 96 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO q (mg/g) 1,8 -50 1,3 pH 3 pH 6 0,8 CNPq 0,3 -0,2 0 50 tempo (min) 100 Figura 1. Capacidade de remoção da fibra de coco 35 mesh em pH 3 e 6 qe (mg/g) 1,8 -50 1,3 pH 3 pH 6 0,8 0,3 -0,2 0 50 Tempo (min) 100 Figura 2. Capacidade de remoção da fibra de coco 80 mesh em pH 3 e 6 CONCLUSÕES Pode-se concluir que a maior remoção de estrôncio das soluções aquosas foi no ensaio realizado com fibra de coco 80 mesh e pH 6, após 60 minutos de contato, removendo aproximadamente 32% do estrôncio. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] ROSA, M. F; SANTOS, F. J. S.; MONTENEGRO,A.A.T;ABREU,F.A.P.;COR REIA,D;ARAUJO,F.B.S.;NORÔES, E.R.V. Caracterização do pó da casca de coco verde usado como substrato agrícola. Fortaleza: Embrapa Agroindústria Tropical, 2001. 6 p Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 97 Avaliação da concentração dos elementos traço Mn, Ti e V e do metal tóxico Hg em sedimentos superficiais do rio Tietê, estado de São Paulo, pelas técnicas de INAA e AAS Bruno Tappiz e Déborah Inês Teixeira Fávaro Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN – CNEN/SP INTRODUÇÃO METODOLOGIA O rio Tietê drena uma área composta por seis sub-bacias hidrográficas em uma das regiões mais ricas do hemisfério sul, ao longo de sua extensão, sendo um dos rios mais poluídos do mundo, especialmente no trecho do município de São Paulo. Os metais pesados estão presentes entre os principais poluentes originários das atividades antrópicas, podendo ser encontrado sob diferentes formas químicas nos principais compartimentos do ambiente sejam eles da atmosfera, água, solo, sedimento e organismo vivos, sempre associados a um alto fator de enriquecimento e a baixas taxas de remoção [1]. Análise de metais pesados em sedimentos fluviais tem sido utilizada para um melhor entendimento das cargas críticas e grau de toxicidade desses metais em função das influências antrópicas em bacias de drenagem, principalmente relacionados aos efluentes domésticos, industriais e agrícolas [2]. INAA - Na INAA comparativa a amostra é irradiada juntamente com um padrão de composição o mais similar possível da amostra, nas mesmas condições. Após a irradiação, amostra e padrão são medidos no mesmo detector, o que permite que a concentração desconhecida possa ser diretamente calculada a partir das taxas de contagem da amostra e do padrão e conhecendo-se a massa do elemento no padrão e a massa da amostra. OBJETIVO Este trabalho de pesquisa tem por objetivo avaliar a concentração dos elementos traço Mn, Ti e V pela técnica de Analise Instrumental por Ativação com Nêutrons (INAA) e do metal tóxico Hg por espectrometria de absorção atômica (CV AAS), em 11 amostras de sedimentos de fundo abrangendo os trechos do alto e início do médio rio Tietê. AAS - A determinação de Hg total foi feita pelo método de CV AAS, utilizando-se o equipamento FIMS da Perkin Elmer. Preparação das amostras: As amostras de sedimento superficiais, coletadas em diferentes pontos do Rio Tietê, foram secas a 40°C e peneiradas em malha de 2 mm. INAA: Irradiação e contagem. Pesaram-se cerca de 100 mg de sedimento e do material de referência (MR) BEN (Basalt) em invólucros de polietileno, juntamente com os padrões sintéticos dos elementos no reator IEA/R1 do IPEN/CNEN-SP. Amostras de sedimento, MR e os padrões sintéticos foram irradiados na Estação Pneumática no4, sob um fluxo de nêutrons térmicos de 6,6 x 1012 n cm-2 s-1, por um período de 15s. As medidas das atividades gama foram feitas utilizando-se um detector semicondutor de Ge hiperpuro da marca CANBERRA ligado a um espectrômetro de raios gama e eletrônica associada. Na primeira contagem (300s) logo após a irradiação, mediu-se a atividade dos radioisótopos 51Ti e 52V. A segunda contagem (1200s), feita após 1,5 horas da Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 98 irradiação, foram medidas as atividades dos 56 24 42 radioisótopos Mn, Na e K. RESULTADOS A TABELA 1 apresenta resultados preliminares das análises, pela técnica de INAA, das amostras T1A, T1B, TIC, coletadas no município de Salesópolis (Usina Parque do rio Tietê), próximo a nascente do rio Tietê. TABELA 1 – Resultados de Concentração (mg kg1 ) para as Amostras de Sedimentos por INAA Elementos T1A T1B T1C 30813 ± 20204 ± 6989 ± K 2598 873 461 1852 ± 26 1558 ± 37 419 ± 10 Na 196 ± 3 156 ± 2 247 ± 3 Mn 18,4 ± 1 20,8 ± 1,1 75 ± 4 V 986 ± 168 2328 ± 194 4357 ± Ti 366 A Tabela 2 apresenta os resultados da determinação de Hg total em materiais de referência pela técnica de CV AAS. Os valores de DPR de 1,4 a 3,3% e ER de 2,3 a 2,8%, comprovaram a precisão e a exatidão, respectivamente, da metodologia de CV AAS para Hg total em sedimentos. A Tabela 3 apresenta os resultados das amostras de sedimentos dos pontos 1A (Salesópolis- Alto Tietê) até o ponto 7 (Médio Tietê- Porto Feliz). Pode-se observar os menores valores de concentração no ponto 1A, com valores bem maiores nos pontos 2A, 2B, 2C (Santana do Parnaíba-Reservatório Barragem Edgar de Souza) e 3A, 3B, 3C (Pirapora do Bom Jesus–Barragem de Rasgão), pontos localizados após a passagem do rio Tietê pela Região Metropolitana de SP (RMSP), aonde recebe grande carga poluidora de industrias e esgotos não tratados. A partir do ponto 4, os valores de concentração decrescem para níveis similares ao ponto 1. Os valores de Hg total, nos pontos 2A, 2B, 2C, 3A, 3B, 3C ultrapassaram o valor limite Threshold Effect Level (TEL) de 170 ng g-1, adotado pela CETESB. TABELA 2 - Resultados de Hg Total nos Materiais de referência, por CV AAS Material Desvio Erro Valor Valor Referencia Padrão Relatiencontrado certificado Relativo vo (ng g-1) (ng g-1) (%) (%) Estuarine Sediment SL1 (IAEA) LS (CRM 580) 60 ± 2 40 3,3 - 127 ± 3 130 (80-180) 670 ± 19 2,4 2,3 1,4 2,8 651 ± 9 TABELA 3 – Resultados de Concentração de Hg Total em Sedimentos (µg kg-1), por CV AAS Amostras Hg total Amostras Hg total 34 ± 3 254 ± 3 T1A T3B 70 ± 1 377 ± 2 T1B T3C 146 ± 2 71 ± 2 T1C T4 325 ± 7 135 ± 3 T2A T5 379 ± 2 117 ± 2 T2B T6 478 ± 2 73 ± 4 T2C T7 498 ± 2 T3A CONCLUSÕES Os resultados obtidos, até o presente momento, são preliminares necessitando a complementação das análises nos demais pontos amostrados, para uma conclusão em relação aos níveis de metais tóxicos e elementos traço, ao longo de toda a extensão do rio Tietê. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [82] ELDERFIELD, H.; UPSTILI-GODDARD, R.; SHOLKOVITZ, E. R. Geochimica et Cosmochimica Acta, v. 54, p.971-991, 1990. [83] BAIRD, C.; CANN, M. Química Ambiental. 4º Porto Alegre: Bookman, 844 p, 2011. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 99 Desenvolvimento de um Modelo in vivo para o Estudo do Efeito Fotodinâmico em Infecção Fúngica Caetano Padial Sabino e Martha Simões Ribeiro Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO O estudo de terapias antimicrobianas alternativas é um campo de investigação promissor, particularmente devido ao uso indiscriminado de antimicrobianos nas últimas décadas, que acelerou a seleção de cepas microbianas resistentes [1]. Candida albicans é um fungo oportunista, comumente encontrado na microbiota residente do ser humano, estando presente em até 62% dos indivíduos saudáveis. A ocorrência de resistência a alguns fármacos amplamente empregados já foi relatada, preocupando diversas organizações internacionais de saúde [2]. A terapia fotodinâmica (PDT, do inglês photodynamic therapy) surge como potencial alternativa de tratamento para várias doenças infecciosas de alta relevância clínica [3]. A PDT causa morte celular baseada na associação de fármacos fotossensíveis (FS) à aplicação de luz com comprimento de onda adequado. Ao absorver um fóton o FS é promovido para um estado excitado e após sofrer decaimento para o estado intermediário, o FS pode transferir energia para o oxigênio molecular ou participar de um processo de transferência de elétrons que levam à geração de espécies reativas de oxigênio (ERO) que possuem efeitos citotóxicos, independentemente de mecanismos de resistência a fármacos antimicrobianos quimioterápicos tradicionais [3]. Trabalhos in vitro têm demonstrado os positivos efeitos antimicrobianos da PDT em várias espécies de Candida [4]. Entretanto, os resultados e as conclusões obtidas nestes estudos servem apenas de ponto de partida para a aplicação in vivo, e outras diversas questões necessitam ser avaliadas para que esta terapia seja empregada na prática clínica com sucesso. OBJETIVO Desenvolver um modelo de candidíase localizada no tecido vaginal de camundongos fêmeas para estudo do efeito fotodinâmico antimicrobiano. METODOLOGIA Esta pesquisa foi submetida ao Comitê de Ética em Pesquisa Animal do IPEN, tendo sido considerada aprovada sob no. 2009/38. Camundongos fêmeas BALB/c com idade entre 6 e 8 semanas foram tratados com estrógeno semanalmente para permitir o estabelecimento e a manutenção da infecção vaginal. A infecção foi induzida por uma cepa de C. albicans bioluminescente (CEC 789), 72 h após a primeira administração do hormônio por meio da deposição de 20 µL da suspensão de leveduras (1x106 UFC/mL) na vagina dos animais. Cinco dias após a inoculação, a infecção fúngica foi confirmada mediante análise histológica com a coloração padrão PAS e a recuperação dos microrganismos por lavagem do canal vaginal com 50 µL de solução salina fosfatada (PBS). Para quantificar o número de unidades formadoras de colônia por mL (UFC/mL), o conteúdo obtido foi diluído seriadamente e plaqueado em ágar Sabouraud com cloranfenicol, em triplicata. Animais Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 100 representantes de cada grupo foram eutanasiados e o canal vaginal foi retirado para preparação histológica. Para avaliar a eficácia da PDT, os grupos experimentais foram anestesiados e receberam 20 µL da solução do FS (azul de metileno, AM) depositado no do canal vaginal em diferentes concentrações: 0 mM, 0,1 mM, 0,5 mM e 1 mM. Após aguardar 10 minutos para incorporação do AM pelas células, a PDT foi realizada posicionando a ponteira do laser na entrada do canal vaginal com os seguintes parâmetros: = 660 nm, (GaAlAs, Photon Lase III, DMC ), P= 100 mW, = 0,03 cm2 em modo contínuo, com tempo de exposição de 6 min [5]. A análise da distribuição espacial do fungo e do AM no canal vaginal foi feita por imagem, via monitoramento de emissão de bioluminescência e fluorescência. Para indução da bioluminescência, 20 µL de solução de coelenterazina (500 µg/mL) e AM (1 mM) diluídos em PBS foram inoculados no canal vaginal de animais previamente infectados, onde em seguida uma câmera ultrassensível (C2400-30H, Hamamatsu Photonics, Bridgewater, NJ) foi utilizada para captação da bioluminescência e uma câmera de fluorescência (MaestroTM, CRI Inc, Woburn, MA) monitorou a distribuição do FS. RESULTADOS O conteúdo da lavagem vaginal mostrou a presença de células epiteliais enucleadas, confirmando a ação do hormônio. A infecção persistiu até o final do período experimental e o aspecto da infecção corrobora com a literatura [6]. Observamos que o FS está presente principalmente na mucosa do canal vaginal em distribuição coincidente com a infecção induzida. O número de células fúngicas recuperadas de animais tratados com 1 mM de AM e não irradiados (2,1x106 UFC/mL) não apresentou diferença estatística em relação ao grupo controle. Entretanto, após a PDT o número de células viáveis foi significantemente reduzido (~1log10), em relação ao controle, para todas as concentrações de AM testadas. Não foram encontradas diferenças estatísticas entre os grupos PDT. CONCLUSÕES Neste trabalho, foi possível estabelecer um modelo reprodutível de candidíase vulvovaginal em camundongas para estudo da PDT. Nossos resultados mostram que a PDT foi capaz de reduzir significativamente o número de células fúngicas viáveis neste modelo de infecção. No entanto, mais trabalhos são ainda necessários para otimização de nossos achados in vivo. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Bennadi, D. J Basic Clin Pharm, 5(1):1923, 2013. [2] John, JF & Steed, LL. J S C Med Assoc. 109(2):54-8, 2013. [3] Dai, T et al. Photodiagnosis Photodyn Ther. 6(3-4): 170–188, 2009. [4] Souza, RC et al. Lasers in Med Scien, v.25, n. 3, p.385-9, 2010. [5] Machado-de-Sena, RM et al. Photodiagnosis Photodyn Ther. (ahead of print) doi: 10.1016/j.pdpdt.2014.03.013, 2014. [6] Calderon, L et al. Med Mycol, 41(2):1437, 2003. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO FAPESP, CNPq e CNEN. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 101 Avaliação da genotoxicidade em caráter pré-clínico da DOTATATO utilizado para produção de radiofármacos no IPEN utilizando metodologia modificada Camila Ayala Lira da Cruz, Ivette Zegarra Ocampo e Daniel Perez Vieira Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO O número de casos de câncer tem aumentado de maneira considerável em todo o mundo, principalmente a partir do século passado, configurando-se, na atualidade, como um dos mais importantes problemas de saúde pública mundial. O número estimado para 2014/2015 é de aproximadamente 576 000 casos novos de câncer no Brasil, incluindo os casos de pele não melanoma, apresentadas por taxa bruta de incidência por 100 000 habitantes [1]. Para a realização de tratamentos e diagnósticos da doença são usados os radiofármacos, sendo estes substâncias emissoras de radiação e formadas por compostos bioativos carregadores de isótopos radioativos específicos [2], que detectam os orgãos-alvo, tecidos ou células, tendo também a capacidade de induzir dano citotóxico ou genotóxico significativo nos tecidos que se concentra. Utilizados em quantidades-traço para diagnosticar patologias e disfunções do organismo, e em igual escala na terapia de doenças, particularmente no tratamento de tumores radio sensíveis. Porém antes de serem utilizados passam por estudos pré-clinicos como os testes in vitro e in vivo, para que assim seja determinada a segurança farmacológica deste composto. tomando como parâmetros várias normativas internacionais [3]. Desta forma, o objetivo do trabalho é contribuir com a bateria de testes de genotoxicidade in vitro com ensaios de frequência de micronúcleos, utilizando quantidades estabelecidas de DOTATATO não radiomarcado. O projeto é continuidade e extensão de uma linha de pesquisa do grupo, que avalia o potencial genotóxico e citotóxico de radiofármacos do IPEN segundo os termos do Edital Interno IPEN/2013-2. METODOLOGIA Um dos testes de segurança toxicológica é o de frequência de micronúcleos in vitro [4], um sistema eficiente de teste genotoxicidade. A técnica baseia-se na observação de micronúcleos em células de mamífero (CHOKI) expostas a diversas concentrações do mesmo composto. Os micronúcleos são fragmentos derivados de dano (quebra) do DNA adquirem a forma de micronúcleos, com coloração análoga à dos núcleos principais e com 5 a 30% de seu tamanho [5]. Neste teste são consideradas genotóxicas as concentrações cuja frequência de células binucleadas com micronúcleos ultrapassa em duas vezes a frequência observada nos controles (frequência espontânea). OBJETIVO RESULTADOS Por meio da RDC 64 (Dez/2009), a ANVISA determina a necessidade da realização de testes pré-clínicos para atestar a presença ou ausência de toxicidade de um dado radiofármaco anteriormente ao seu registro. Tais testes devem ser realizados em contextos de qualidade experimental, Os experimentos levaram em consideração também a presença da fração S9, mistura complexa derivada de fígado de ratos que simula a degradação hepática. Com ou sem S9, as células expostas a equivalentes a 1/10, 1 ou 10 vezes a concentração máxima administrada em pacientes não mostraram Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 102 qualquer grau de genotoxicidade ou aneugênese, com níveis estatisticamente semelhantes (p<0,05) em relação aos controles. (Figura 1) [85] de Araújo, E.B.; Lavinas, T.; Colturato, M.T.; Mengatti, J.; Rev. Bras. Ciências Farm.; 44(1), p.1-12; 2008. [86] International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use (1995) ICH Harmonised Tripartite Guideline. S2A. Guidance on Specific Aspects of Regulatory Genotoxicity Tests for Pharmaceuticals. [87] Organisation for Economic Cooperation and Development (2010) OECD Guidelines for the testing of Chemicals – Test 487: In vitro Mammalian Cell Micronucleus Test. [88] Heddle JA, Fenech M, Hayashi M, MacGregor JT. Mutagenesis. 26(1):3-10, 2011. Figura1: Quantidade de células binucleadas com micronúcleos (1-4) sem (A) ou com (B) ativação metabólica por S9. Não há indução de genotoxicidade das amostras em relação aos controles de célula (CC) e controles negativos (NaCl). Apenas controles positivos (MTMC: mitomicina C; COLCH: colchicina; BZP: benzo[a]pireno) induziram dano estatisticamente significante. Barras representam médias do erro-padrão. (): p<0,01; (): p<0,001 (relação aos controles CC). APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Projeto financiado com recursos orçamentários IPEN – Projeto contemplado com verba do Edital Interno IPEN 2013/2. CONCLUSÕES DOTATATO foi considerado seguro para utilização diagnóstica e terapêutica, desde que mantido o limite máximo descrito. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [84] Instituto Nacional de Câncer (INCA/PRO-ONCO) - Ministério da Saúde. Estimativa da incidência de câncer no Brasil 2014. Rio de Janeiro, 2014. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 103 Efeito da Cristalinidade nas Propriedades Elétricas do Nafion para Célula a Combustível de Etanol Direto Cleverson Andrade Goulart e Fabio Coral Fonseca Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO METODOLOGIA As células a combustível podem ser definidas como dispositivos eletroquímicos em que a energia química de um combustível é convertida diretamente em eletricidade de corrente contínua. Esta tecnologia é considerada promissora por converter energia de combustíveis renováveis em energia elétrica sem agredir (ou agredir pouco) o meio ambiente. Um dos problemas tecnológicos para viabilizar a comercialização das células a combustível é o desenvolvimento de eletrólitos de alto desempenho. O eletrólito usualmente empregado em células a combustível de troca protônica é um polímero comercializado pela Dupont denominado Nafion® [1]. O Nafion é utilizado devido suas excelentes propriedades mecânicas e elétricas em baixas temperaturas. É bem conhecido que o aumento da cristalinidade do Nafion diminui as propriedades de condução elétrica [2]. No entanto, o desempenho de células a combustível de etanol direto (DEFC) usando membranas Nafion com maior cristalinidade é maior [1]. Estudos sobre o efeito da cristalinidade na condutividade protônica do Nafion e no desempenho de células a combustível são dificilmente encontrados. Foram cortadas frações do cordão de Nafion extrudado (NaEx-500 mg) para a realização da prensagem. As condições de prensagem foram 148,11 kgf/cm2 a 200ºC por 5 min e 74 kgf/cm2 de carga a 230ºC por 10 minutos, em uma prensa hidráulica seguido de resfriamento abrupto em água a T ~ 0°C (quenching). A condutividade elétrica dos filmes foi determinada por meio de medidas de espectroscopia de impedância eletroquímica [1]. Para os testes na estação unitária foi preparado um conjunto de eletrodos sobrepondo a membrana com área efetiva de 5 cm2. Os eletrodos são constituídos de tecido de carbono recoberto com tinta à base de carbono (Vulcan XC-72R) e emulsão de Teflon (PTFE-TE-306Dupont). A camada catalisadora consiste do recobrimento da superfície do eletrodo com uma tinta à base de platina (1 mgPt/cm2) e solução de Nafion para o catodo e liga de platina/estanho (1,20 mgPt-Sn/cm2) para o anodo. A caracterização das fases cristalinas foi realizada por difração de raios X na faixa angular de 2θ de 20º-90º e velocidade de varredura de 2º.min-1 usando radiação CuKα com um difratômetro Rigaku-Multiflex. RESULTADOS OBJETIVO O objetivo deste trabalho é o estudo do efeito da cristalinidade do Nafion nas propriedades elétricas e no desempenho em célula de combustível de etanol direto. A Figura 1 mostra os resultados de difração de raios-X para as membranas extrudadas e prensadas a 200 °C e 230 °C. Observa-se que o pico para o NaEx ocorre ~17º que está associada à fase cristalina do Nafion. A cristalinidade no Nafion é formada pelo ordenamento de segmentos de tetrafluoretileno da cadeia polimérica. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 104 Observa-se que com o aumento da temperatura de prensagem, seguida do resfriamento abrupto, ocorre uma notável redução da intensidade do pico o que indica menor cristalinidade do material, fusão dos cristalitos. Figura 3: Gráfico da densidade de potência (p) de célula DEFC com temperatura de operação igual a 130ºC. Figura 1: Gráfico padrões de raios-X para membranas de NaEx prensadas em diferentes temperaturas. As diferenças na condutividade elétrica devido a cristalinidade são apresentadas na Figura 2. Pela Figura 3 verifica-se que o desempenho da membrana mais cristalina (230ºC) foi inferior. Este resultado indica que a baixa permeabilidade ao combustível líquido, portanto, uma menor contaminação do catodo pode explicar o observado. Observase a redução do efeito crossover do etanol. CONCLUSÕES A análise das medidas dielétricas permitiu concluir que menor cristalinidade aumenta a condutividade do material. Através dos testes realizados em célula unitária foi possível identificar que amostras cristalinas apresentam melhor desempenho para combustível líquido. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Figura 2: Gráfico da condutividade em função da temperatura. Observamos na Figura 2 que as duas amostras são termicamente ativadas. Em todo intervalo analisado a amostra com menor cristalinidade apresentou maior valor de condutividade, que se acentua para elevadas temperaturas. Submetendo essas amostras para o teste em célula unitária obtivemos os resultados a seguir. [89] Matos, B.R.; Relação MorfologiaPropriedades Elétricas de Eletrólitos Compósitos de Nafion para Célula a Combustível de Alta Temperatura, Tese de Doutorado, IPEN,2008. [2] Alberti, G.; Casciola, M.; Anu.Rev.Mater. Res., Vol. 33, pp 129-154, 2003. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPQ, CNEN Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 105 Desenvolvimentos de Tecnologia e Dispositivo para a Medição de Torque de Fixação de Elementos Roscados Eduardo José Nogueira, Jesualdo Luiz Rossi e Cristiano Stefano Mucsi Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares- IPEN INTRODUÇÃO O controle do torque de fixação de elementos roscados (porcas, parafusos e etc.) constitui fator importante na construção de máquinas. Estes equipamentos garantem a repetibilidade dos apertos dos elementos de fixação. Os equipamentos deste tipo já são disponíveis e utilizados no mercado da automação. Por outro lado, há áreas em que apertos de elementos roscados devem ser realizados com igual cuidado, mas com valores muito baixos de torque, para evitar a destruição do substrato ou do próprio elemento. Este é o caso da fixação de implantes ortopédicos e especialmente dentários, pois estes últimos, devem sofrer apertos em torques menores que 60 Ncm. Apresenta-se na Fig. 1 imagem de implantes dentários na maxila e na Fig. 2 imagem de pilar protético. Para se atingir a desejada estabilidade implante-osso, é importante definir o formato do implante pois a estabilidade pode prejudicar a sustentação da prótese (dente) que receberá uma alta carga durante a mastigação. Isto pode causar necrose óssea e falha de cicatrização [1]. O efeito das microdeformações em metais foram fundamentais para a construção de um dispositivo de medida de baixos torques por extensometria via strain gages, indicados para o estudo de próteses dentárias [2]. a) b) Figura 2. Em a) implante, pilar e prótese; em b) detalhe de implante e pilar cônico OBJETIVO Este trabalho teve o objetivo de apresentar o processo de desenvolvimento de um protótipo de dispositivo para a medição de micro-torque, para a inserção e retirada de elementos roscados, como os utilizados na área de implantes dentários. A opção pelo estudo de micro-torques deve-se pela escassa literatura disponível. Outrossim, este é um campo importante de estudo pois permitem a integração de diversas áreas de pesquisa, a mecatrônica, a eletrônica de sinal, e design de equipamentos. METODOLOGIA Figura 1. Aspecto de dois implantes instalados numa maxila Ao longo do projeto, um dispositivo torquímetro foi projetado e construído. Este dispositivo é constituído de partes. Um conjunto de medição do torque, com um extensômetro colado à uma haste metálica e mandril fixador do implante. Um sistema de motor e engrenagens para o acionamento do Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 106 movimento do substrato que recebe o implante. Um sistema de acionamento eletrônico do motor com parâmetros controlados. E um sistema de aquisição de dados baseado no programa LabView da National Instruments. implantes é apresentado no gráfico da Fig. 5 em Ncm. RESULTADOS Na Fig. 3 pode ser observada a imagem do torquímetro, projetado e construído, com a descrição de suas várias partes. Figura 5. Curva de microdeformação versus tempo e torque versus tempo, para remoção de pilar protético de implantes, obtida no torquímetro. CONCLUSÕES Figura 3. Imagem do protótipo do dispositivo de ensaio com as discriminações das partes principais. A calibração do torquímetro foi realizada aplicando uma massa conhecida na extremidade de uma haste de comprimento conhecido. As microdeformações observadas por extensometria de strain gages na barra de medida do torque, são apresentadas na Fig. 4, com as respectivas incertezas. Rigidezdo torquímetro 90,00 80,00 70,00 Os resultados dos experimentos realizados estão possibilitando a aplicação do dispositivo no estudo de estabilidade da inserção de pilares protéticos em implantes ortodônticos e de seus pilares. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Lioubavina-Hack N, Lang NP, Karring T. Significance of primary stability for osseointegration of dental implants. Clin Oral Implants Res. 2006;17:244-50. [2]Ceoni, FC, Rossi, JL, Souza AC, Colosio, MA. Residual stresses measurements using strain gages - aluminum wheels. Materials Science Forum. 2012;727-728:1925-30. 60,00 momento torçor [Ncm] O dispositivo em desenvolvimento está operando e apresentou desempenho excepcional, quanto ao controle da operação do motor de passo, facilidade e rapidez de operação, sensibilidade ao torque e, finalmente; facilidade de sofrer modificações, graças à abordagem de concepção em partes. 50,00 40,00 30,00 20,00 10,00 0,00 0,0005600 0,0005800 0,0006000 0,0006200 0,0006400 0,0006600 0,0006800 micro deformação _V/V Figura 4. Medidas de microdeformações pela aplicação de torque em uma barra instrumentada com strain gages. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq O resultado da medição do torque aplicado durante a remoção de pilar protético de Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 107 Avaliação da biossorção de Urânio natural por hidroxiapatita e farinha de osso Eliakim George Alves e Júlio Takehiro Marumo Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO OBJETIVO Metais pesados são lançados no meio ambiente como resíduos de processos industriais, mineralógicos e agrícolas, agindo como fontes de poluição em potencial trazendo riscos ambientais e ao ser humano [1]. O tratamento destes metais por meio de técnicas tradicionais pode não ser viável, dependendo de suas propriedades radioativas, composições químicas e concentrações. As técnicas tradicionais, como troca-iônica, precipitação e processos eletroquímicos são aplicáveis de acordo com certos fatores como custo, tempo, eficiência, mas não são aplicáveis para soluções de baixas concentrações ou traços [2]. A biossorção é um método alternativo que associa simplicidade, baixo custo, rapidez, alta seletividade de sorção e dessorção e considerável eficiência, podendo ser utilizada quando os métodos tradicionais não se comportam de maneira eficaz, no caso do tratamento de resíduos a baixas concentrações, podendo haver a reutilização da espécie adsorvente [3]. Esta técnica baseia-se na captação de espécies metálicas em solução por materiais biossorventes através de diversos mecanismos, como adsorção, troca-iônica, complexação, coordenação, quelação e microprecipitação, ocorrendo separadamente ou em combinação [4]. A hidroxiapatita, Ca5(PO4)3OH, e eficiente na remoção de metais pesados em solos poluídos, devido a sua capacidade de adsorver moléculas. O cálcio presente em sua composição pode ser substituído por ions Pb2+, Cd2+, Cu2+, Zn2+, Sr2+, Co2+ e Fe2+. O objetivo deste trabalho é determinar a capacidade máxima de biossorção e o tempo de equilíbrio de hidroxiapatita e farinha de osso em soluções sintéticas de Urânio natural. METODOLOGIA Os sistemas monocomponente de Urânio natural foram preparados a partir de seu respectivo nitrato, pela dissolução deste em água destilada, com ajuste a pH 4 por adição de ácido nítrico medido por pHmetro. Foram medidos volumes fixos destas soluções para os experimentos de tempo de contato iguais a 5 mL e introduzidos em vials. Pesaram-se massas fixas de 0,1g de biossorvente (farinha de osso comprada no comercio local e hidroxiapatita produzida no CCTM/IPEN) que foram introduzidas nas respectivas soluções de Urânio, deixando-as sob agitação em shaker a 130 rpm, variando o tempo de contato entre as soluções e os biossorventes. Os tempos estabelecidos foram 5, 10, 15, 30, 60, 120, 240 e 360 minutos. A agitação era interrompida e as soluções contendo os biossorventes foram filtradas e diluídas 10 vezes em solução de ácido nítrico pH 4 para analise em ICP-OES. A concentração final para cada tempo de contato foi expressa como a média aritmética dos resultados das quadruplicatas. Os filtros contendo o biossorvente foram secos e levados ao descarte de resíduos sólidos. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 108 RESULTADOS O cálculo da capacidade de biossorção é feito através da fórmula [5]: mostra-se um melhor biossorvente, removendo maior massa de íons por massa de biossorvente. CONCLUSÕES q =[(CO - C)V] / M (1) Onde q é a capacidade de biossorção no equilíbrio (em mg/g); CO é a concentração inicial da solução (em mg/L); C é a concentração final da solução (em mg/L); V é o volume da solução inicial (em L) e M é a massa utilizada de biossorvente (em g). A figura 1 apresenta o gráfico dos experimentos de variação do tempo de contato para ambos os biossorventes. Nos experimentos de tempo de contato de Uranio natural com os biossorventes, os sistemas Urânio-farinha de osso e Urâniohidroxiapatita alcançaram o estado de equilíbrio em 240 e 60 minutos, respectivamente, com capacidade máxima de biossorção igual a 28,27±0,17mg/g e 20,75±1,02mg/g, respectivamente. Conclui-se ser possÍvel determinar o potencial biossorvente dos materiais citados nas referidas soluções sintéticas de Urânio, bem como o tempo de equilíbrio dos sistemas. A hidroxiapatita e a farinha de osso podem ser utilizadas como alternativas de baixo custo no tratamento de rejeitos radioativos. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] ARAVINDHAN, R; RAO, J.R.; NAIR, B.U., et al. Removal of basic yellow dye from aqueous solution by sorption on green alga Caulerpascal pelliformis. J. Hazard. Mater. 142, p. 68-76, 2007. [2] DEANS, R J.; DIXON, B. G. Uptake of Pb2+ and Cu2+ by novel biopolymers, Water Res., 26, p. 469-472, 1992 . [3] DA SILVA, E. A. Estudo de remoção dos íons Cromo(lIl) e Cobre(ll) em coluna de leito fixo pela alga marinha Sargassum sp. Tese de Doutorado - Universidade Estadual de Campinas, 2001 [4] BONIOLO, M. R Biossorgao de Uranio nas cascas de banana. Dissertagao de Mestrado Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares, Sao Paulo -SP, 2008. Figura 1. Diferença entre capacidade de sorção de urânio por farinha de osso (preto) e hidroxiapatita (cinza) com seus respectivos desvios-padrão. A farinha de osso é um melhor biossorvente para remoção de Urânio em comparação com a hidroxiapatita, mas necessita de um maior tempo de contato para que se alcance o estado de equilíbrio. A farinha de osso [5] GADD, G.M. Biosorption: critical review of scientific rationale, environmental importance and significance for pollution treatment. J Chem Technol Biotechnol, v. 84, p.13-28, 2009. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Agradecemos financeiro. Homenageado 2014 – Marcello Damy ao CNPq pelo Pág. 109 apoio Estudo sobre a aplicabilidade de cascas de árvore no biomonitoramento da poluição atmosférica Eliane Conceição dos Santos, Mitiko Saiki Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN – CNEN/SP INTRODUÇÃO METODOLOGIA Nos últimos anos tem se ampliado o interesse na utilização de cascas de árvores no biomonitoramento da poluição atmosférica. No entanto para este uso é necessário um estudo detalhado sobre os parâmetros que afetam no acúmulo dos poluentes nas cascas. Nos trabalhos anteriores foram apresentados os resultados das análises das cascas das espécies Sibipiruna (Caesalpinia peltophoroides) e Tipuana (Tipuana tipu) (Benth.) analisadas pelo método de análise por ativação com nêutrons (NAA) para a verificação da homogeneidade da amostra preparada e dos seus teores dos elementos com os diâmetros dos troncos [1]. Posteriormente, foi feita a comparação entre a composição elementar das cascas de duas espécies arbóreas bem como entre camadas distintas das cascas [2]. Dando continuidade a este estudo, no presente trabalho serão apresentados os resultados da comparação entre os teores dos elementos em cascas coletadas em pontos de amostragem de diferentes níveis de poluição e em faces opostas dos troncos de uma árvore. Além disso, serão apresentados os limites de detecção e de quantificação dos elementos obtidos na NAA e os resultados do controle de qualidade analítico dos resultados. As cascas de árvore foram coletadas no Campus da Cidade Universitária de São Paulo a 1,5 m do solo. Para comparação entre pontos de amostragem com diferentes níveis de poluição foi selecionado um ponto com baixo fluxo veicular (Ponto 1) e um com alto fluxo (Ponto 2). Para análise, foi realizada a limpeza das cascas seguida da remoção de cerca de 2 mm de espessura da sua camada externa para a moagem em um micro-moinho. Para NAA, alíquotas das amostras na foram de pó foram irradiadas juntamente com os padrões sintéticos de elementos por um período de 16 h no reator nuclear IEA-R1. As atividades gama induzidas foram medidas pela espectrometria de raios gama e as concentrações dos elementos foram calculadas pelo método comparativo. OBJETIVO O presente trabalho tem como objetivo avaliar os fatores que afetam na composição elementar das cascas de árvores com a finalidade de utilizá-las no monitoramento da poluição atmosférica aplicando o método de NAA. RESULTADOS Para o controle de qualidade dos resultados, foi calculado o parâmetro Z-score [3] para os resultados da análise do material de referência certificado (MRC) Mixed Polish Herbs (INCT-MPH-2) no qual foi obtido |Zscore| < 2, considerado satisfatório a um nível de confiança de 95%. A Tabela 1 mostra que os valores de limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) dos elementos são inferiores aos resultados das concentrações de elementos das cascas e isto indica que o método de NAA é adequado para análise deste tipo de matriz. Na comparação entre as concentrações dos pontos com diferentes níveis de poluição, os resultados da Figura 1 mostram que os teores dos elementos nas cascas coletadas no Ponto 1 diminuem com o aumento do Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 110 diâmetro do tronco, provavelmente devido à lixiviação da casca. No Ponto 2 há um aumento nas concentrações, o que indica um acúmulo com a idade da árvore. Tabela 1. Limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) dos elementos na análise da casca de Tipuana. Elementos Tipuana LD LQ Co, ng g-1 1312,7 + 13,4 3,6 11,3 Cr, µg g-1 1,75 + 0,02 0,03 0,09 Fe, µg g-1 583,1 + 3,1 2,2 6,8 1734,5 + 4,6 2,0 5,5 Rb, µg g-1 5,00 + 0,07 0,12 0,36 Sb,ng g-1 854,8 + 2,7 3,2 9,8 La, ng g -1 Concentração Ponto 2 Tabela 2. Concentrações de elementos em cascas coletadas nas faces opostas (A e B) do tronco da Tipuana. Elementos Face A Face B -1 607,6 + 8,5 876 + 12 -1 Co, ng g Cr, μg g 2,41 + 0,02 6,67 + 0,05 -1 690,9 + 4,0 2134 + 11 -1 Fe, μg g La, μg g 2,09 + 0,01 4,62 + 0,01 -1 3,53 + 0,07 5,51 + 0,09 -1 682,9 + 2,4 1534,5 + 3,6 Rb, μg g Sb, ng g CONCLUSÕES Os resultados do MRC indicaram boa exatidão e boa precisão, além disso, os limites de detecção e determinação indicaram a alta sensibilidade da NAA, portanto o procedimento utilizado é adequado para a determinação de elementos em cascas de árvores. A comparação entre os resultados obtidos para os dois pontos de amostragem indica que os teores dos elementos variaram com o ponto de amostragem bem como com o diâmetro do tronco. Além disso, os resultados indicaram variação nos teores dos elementos entre cascas coletadas de faces opostas do tronco da árvore. Os resultados indicaram que os parâmetros estudados devem ser considerados na coleta de cascas de árvore para uso no biomonitoramento da poluição atmosférica. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Diâmetro do tronco (cm) Figura 1. Concentrações de elementos em cascas da Tipuana de troncos com diferentes diâmetros coletados nos pontos de amostragem 1 e 2 (µg g-1, *mg g-1) A Tabela 2 mostra que cascas coletadas em faces opostas de um mesmo tronco (Faces A e B) apresentaram concentrações distintas de elementos. Isto se deve, entre outros fatores, a inclinação do tronco, que pode ocasionar diferença na lixiviação dos elementos da casca. [90] Santos, E. C.; Saiki, M. Resumos do XVIII Seminário Anual PIBIC/ CNPq, 2012. [91] Santos, E. C.; Saiki, M. Resumos do XIX Seminário Anual PIBIC/ CNPq, 2013. [92] Thompson, M. Analyst. v. 125, p. 385386, 2000. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq / FAPESP / CNEN Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 111 Biossorção de urânio por Limnobium Laevigatum e Pistia Stratiotes Fernando Cozim Melges e Júlio Takehiro Marumo Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO O uso de materiais biológicos para a remoção de substâncias em solução é conhecido como biossorção. Os mecanismos envolvidos no processo de biossorção não são claros devido à complexidade química dos materiais biológicos. Adsorção, troca iônica e complexação/coordenação podem ser importantes mecanismos na remoção da substância da solução [1]. A habilidade que a biomassa possui de remover metais pesados da solução pode ser utilizada no tratamento de rejeitos radioativos. OBJETIVO Estudar a capacidade de remoção de urânio em solução aquosa pelas macrófitas Limnobium Laevigatum e Pistia Stratiotes. METODOLOGIA As soluções aquosas de urânio foram preparadas dissolvendo nitrato de urânio em água destilada com pH previamente ajustado em 4, com ácido nítrico e hidróxido de sódio. As macrófitas Limnobium Laevigatum e Pistia Stratiotes foram fornecidas pelo Prof. Edson Antônio da Silva da Universidade Estadual do Oeste do Paraná. As duas biomassas foram lavadas e então secas a 60°C por 24 horas. Depois elas foram trituradas e separadas para obtenção de partículas de tamanho entre 0,297 e 0,125 mm. Os experimentos de biossorção foram realizados em triplicata por ensaios em batelada. Nesses 0,1g da biomassa foi posto em contato com 5 ml de solução. O sistema foi agitado com o auxílio de um agitador mecânico à temperatura ambiente (≈ 23°C) pelo tempo necessário para se atingir o equilíbrio físico-químico, definido experimentalmente. Em seguida papel filtro foi utilizado para separar a biomassa da solução, que foi então analisada. As concentrações das soluções de urânio foram determinadas pelo Espectrômetro de Emissão Óptica por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES), modelo 7000 DV (Perkin Elmer). A curva de calibração foi criada utilizando soluções padrões preparadas através da diluição de uma solução padrão de urânio. O comprimento de onda utilizado para a quantificação dos íons de urânio foi 424,167 nm. Primeiramente foram realizados experimentos para se determinar o tempo necessário para o sistema entrar em equilíbrio. Depois foram realizados experimentos para se avaliar o comportamento do sistema quando há uma mudança na concentração de urânio na solução. RESULTADOS A quantidade de urânio removida da solução por quantidade de biomassa q (mg/g) foi determinada pela seguinte equação: 𝑞= (Ci−Ce) m V (1) Em que V representa o volume inicial da solução (L), m representa a massa do biossorvente (g) e Ci e Ce representam a concentração inicial e final respectivamente (mg/L). A captação das espécies de urânio como função do tempo de contato entre biomassa e solução é apresentada na Figura 1. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 112 Figura 1. Captação do urânio em função do tempo de contato, concentração inicial 150 mg/L isotermas de biossorção de urânio utilizando Limnobium Laevigatum e Pistia Stratiotes respectivamente. 0,024 0,024 0,020 0,020 0,016 0,016 q (mmol/g) q (mmol/g) Diversos modelos de isotermas foram utilizados para descrever os dados experimentais. As Figuras 2 e 3 mostram as 0,012 0,008 0,008 0,004 0,000 0,00 0,012 0,004 EXPERIMENTAL DATA RADKE-PRAUSNITZ TOTH 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,000 0,00 EXPERIMENTAL DATA TWO-SITE LANGMUIR TOTH 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 Ceq (mmol/L) Ceq (mmol/L) Figura 2. Representação da melhor e pior isoterma para os dados experimentais de biossorção de urânio em Limnobium. Figura 3. Representação da melhor e pior isoterma para os dados experimentais de biossorção de urânio em Pistia. CONCLUSÕES REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Os resultados mostram que a biossorção de urânio em ambas biomassas é rápida e em apenas 1 hora o equilíbrio é atingido entre a biomassa e a solução. O modelo de RadkePrausnitz é o que melhor descreve a biossorção de urânio em Limnobium, e o modelo Langmuir Dois sítios é o que melhor descreve a biossorção de urânio em Pistia. [93]GADD, G.M. Biosorption: critical review of scientific rationale, environmental importance and significance for pollution treatment. J Chem Technol Biotechnol, v. 84, p.13-28, 2009. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Agradecemos financeiro. Homenageado 2014 – Marcello Damy ao CNPq pelo Pág. 113 apoio Estudo de viabilidade técnica e econômica da reativação do Circuito Experimental a Água do Centro de Engenharia Nuclear do IPEN (CEA/CEN/IPEN) Flávia Paladino Biaty, Marcelo da Silva Rocha e Otavio Luis de Oliveira Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO O Circuito Experimental a Água (CEA) do Centro de Engenharia Nuclear (CEN/IPEN/CNEN-SP), também conhecido como “Loop 70”, é uma planta semi-industrial de testes termohidráulicos, podendo operar como um circuito de reatores tipo BWR (Boiling Water Reactors) ou PWR (Pressurized Water Reactors) [1]. Projetada e construída na década de 1980, deixou de ser utilizada ao longo do tempo e hoje se encontra desativada. Este projeto de pesquisa faz parte de um plano de ação para a reativação do CEA, sendo uma atividade constante do Plano de Negócios do CEN/IPEN/CNEN-SP desde o ano de 2013. Para desenvolver o trabalho está sendo utilizada a metodologia de Plano de Negócios. Este funciona como um roteiro que está proporcionando ampla visão do empreendimento e que permite definir as estratégias para se alcançar um objetivo final. Tal metodologia permite obter e organizar grande quantidade de informações de forma pragmática. Tendo em vista que esta é uma ferramenta concebida e aplicada, principalmente, para a iniciativa privada, a adaptação de sua estrutura para a realidade de uma instituição pública vem sendo necessária. Para este trabalho estão sendo utilizadas as diretrizes apresentadas em [2], assim como os modelos do SEBRAE [3, 4] e do CIETEC [5]. OBJETIVO RESULTADOS O objetivo deste trabalho é elaborar um Plano de Negócios a fim de analisar a viabilidade técnica e econômica relacionada à reativação do referido Circuito Experimental a Água (CEA). Por meio dele será possível obter as diretrizes e ações que definirão o futuro da instalação, dadas as características e fatores críticos de sucesso e fracasso presentes no cenário em questão. Desta forma, caso o projeto seja viável, os investimentos necessários serão realizados de maneira otimizada. METODOLOGIA Um documento vem sendo estruturado a partir do modelo de Plano de Negócios sendo possível obter um panorama da situação do empreendimento ao longo da pesquisa. Por meio da análise de documentos relacionados à construção da instalação [6] e de reuniões com funcionários da CNEN (que participaram da construção e da operação do circuito) foram obtidas informações sobre sua origem, planejamento e os fatores que levaram a sua desativação. A partir de [7,8] foram verificadas cerca de 50 instalações de teste em diversos países, Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 114 sendo os principais Estados Unidos, França, Alemanha, Suíça, Japão e Coreia do Sul. Assim, verificou-se quais ainda estavam em funcionamento e quais seus principais serviços oferecidos. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS A partir da análise do histórico e dos dados levantados de outras instalações foram definidos os serviços que serão realizados após a reativação do CEA, os quais foram divididos em três grupos principais: medição de parâmetros termohidráulicos, teste de equipamentos e análise de transientes decorrentes de acidentes. [2] BARON, ROBERT A.; SHANE, SCOTT A. – “Empreendedorismo - Uma Visão do Processo” – Thomson Pioneira – 2006. Para definir os fatores críticos (sucesso/fracasso) do empreendimento, foi realizada uma análise estratégica conhecida como Análise SWOT (Strengths, Weaknesses, Opportunities and Threats). Na análise foram identificados 68 pontos relevantes que influenciam diretamente o empreendimento e que subsidiaram a definição das metas a serem cumpridas para viabilizar o sucesso da reativação do CEA. Na sequencia foi possível elaborar um cronograma físico-financeiro. CONCLUSÕES A metodologia de plano de negócios (adaptada ao setor público) aplicada ao estudo de viabilidade de reativação do CEA tem se mostrado adequada. O levantamento do histórico da instalação tem demonstrado grande importância na compreensão dos motivos que levaram à desativação da instalação. Além disso, a metodologia permitiu identificar inúmeros fatores críticos (sucesso ou fracasso) que influenciam diretamente sua total reativação. Finalmente, tal desenvolvimento permitiu vislumbrar inúmeras aplicações da instalação que poderão contribuir para o desenvolvimento cientifico e tecnológico da indústria nuclear. [1] Descrição do circuito experimental do IPEN – Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – Relatório 1981/1982. [3]EAD SEBRAE – “AE – Aprender a Empreender”, <http://www.ead.sebrae.com.br/queroempreender/ae-aprender-a-empreender/>, acessado em 15/07/2013. [4] EAD SEBRAE – “IPGN – Iniciando um Pequeno e Grande Negócio”, <http://www.ead.sebrae.com.br/queroempreender/ipgn-iniciando-um-pequeno-egrande-negocio/>, acessado em 15/07/2013. [5] CIETEC – Centro Incubador de Empresas de Base Tecnológica, <http://www.cietec.org.br>, acessado em 15/07/2013. [6] FERNANDES FILHO, THOMAZ L. – “Análises de Eventuais Acidentes em Circuito Experimental de Água, Utilizando o Código RELAP4” – IPEN – São Paulo, 1980. [7] The History of Nuclear Power Plant Safety, <http://users.owt.com/smsrpm/nksafe/testfa c.html>, acessado em 30/11/2012. [8] NEA Research and Test Facilities DataBase (RTFDB) <https://www.oecdnea.org/rtfdb/public/index.cgi> APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Os autores agradecem o apoio financeiro na forma de bolsa de iniciação científica oferecida pelo CNPq e pela CNEN. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 115 Efeitos do Fármaco Cloridrato de Propanolol para o anfípoda Hyalella azteca Hayani Perez e Sueli Ivone Borrely Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO Com o avanço da medicina e da produção das indústrias farmacêuticas, fármacos cada vez mais resistentes e em quantidades não desprezíveis estão sendo despejados nos esgotos residenciais e contaminando os efluentes e o ambiente aquático. Segundo Dezotti [1], o monitoramento de fármacos residuais no meio ambiente vem ganhando interesse devido à diversidade de substâncias que são frequentemente encontradas em efluentes de Estações de Tratamento de Esgoto (ETEs) e em águas naturais, em concentrações na faixa de μg/L a ng/L. O Cloridrato de Propanolol ou apenas Propanolol está entre essas substâncias passíveis de serem detectadas no meio aquático. Este fármaco atua no controle da hipertensão e da ansiedade, podendo ser usado também no controle de tremores causados por determinados psicotrópicos [2]. Quando no ambiente aquático, estes resíduos podem se depositar ao fundo dos rios (sedimento), atingindo os organismos bentônicos, como crustáceos e moluscos. Estes, por sua vez, podem transferir esses resíduos através da cadeia trófica. Para estudos de toxicidade de sedimentos é comum utilizar a Hyalella azteca, que são animais bentônicos e detritívoros, duas características essências quando se pretende analisar sedimentos. Sua sensibilidade e seu fácil manejo em laboratório fazem da Hyalella azteca um organismo frequentemente usado em ensaios ecotoxicológicos com sedimentos. O estudo dos sedimentos complementa a avaliação da qualidade das águas em rios e reservatórios. Os anfípodas empregados no presente estudo são da espécie Hyalella azteca, apresentam um ciclo de vida em torno de 120 dias e a partir de 40 dias atingem a fase adulta, quando já pode ser observado o comportamento de cópula [3]. OBJETIVO Determinar a concentração letal do fármaco propanolol para o organismo Hyallela azteca. METODOLOGIA Para determinar as concentrações de efeito para Hyallela utilizou-se o Cloridrato de Propanolol (80mg). Um comprimido foi dissolvido em água destilada com a ajuda de um agitador magnético. Esta solução inicial foi transferida a um balão volumétrico de 1000ml e completada com água destilada. A partir da solução de 80 ppm foram preparadas soluções para o ensaio: 20, 10, 5 e 2,5ppm, estas diluídas em água de cultivo, perfazendo volume de 200ml para o ensaio. Para o controle foi utilizada água proveniente de Salto/SP, a mesma água utilizada no cultivo dos organismos. Foram preparadas 10 réplicas de cada concentração mais o controle, cada réplica recebeu 20ml de solução das respectivas concentrações, um pequeno pedaço de malha de nylon, servindo como substrato, uma gota alimento, R.L. (Solução composta por ração de peixe e levedura), sendo então adicionado um organismo neonato. A partir desse momento se inicia efetivamente o ensaio e a exposição do organismo-teste ao composto de interesse. O ensaio foi mantido durante 96h em incubadora com fotoperíodo de 16h e mantidos a 26°C±1. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 116 A validação da metodologia dos ensaios foi realizada por meio de testes com o cloreto de potássio (KCl). RESULTADOS Na figura 1 foram apresentadas as concentrações do Propanolol que resultaram em mortalidade para a Hyallela azteca, enquanto que na figura 2 foram apresentadas as concentrações do cloreto de potássio que causaram efeito ao mesmo organismo – teste. Neonatos vivos Ensaio com Propanolol 15 10 5 0 Neonatos vivos Concentrações (ppm) REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] DEZOTTI,M.;BILA,D.M. FÁRMACOS NO MEIO AMBIENTE. Quim. Nova, Vol. 26, No. 4, 523-530, Rio de Janeiro.2003. [2] EMS S/A, 2014. Propanolol – Cloridrato de Propanolol 80mg.. São Paulo. [3]PEREZ,H. Avaliação metodológica de cultivo de Hyallela azteca para ensaios ecotoxicológicos. Apresentação anual, Simpósio de iniciação cientifica. São Paulo. 2012. [4]ABNT. ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Toxicidade em sedimento – Método de ensaio com Hyalella spp (Amphipoda).nº15470,2007. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Figura 1: Sobrevivência versus concentração de propranolol. Ensaio com KCL Neonatos vivos alta do propanolol para esse anfípoda. Para o ensaio com substância referência a mortalidade superior a CL50 foi observada a partir de 200 ppm de KCL. Ao CNPq pelo auxílio financeiro e ao IPEN/CTR pela oportunidade de estágio e aprendizado. 15 10 5 0 Neonatos vivos Concentrações (ppm) Figura 2: Sobrevivência versus concentração de cloreto de potássio. CONCLUSÕES Os ensaios foram conduzidos de acordo com metodologia padronizada [4], sendo que 10 ppm < CL50 < 20 ppm, desse modo confirmamos uma toxicidade relativamente Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 117 Caracterização do fluxo de nêutrons epitérmicos do reator IEA-R1 utilizando o método bare triple monitor para o uso em análise por ativação João Pedro de Oliveira Flores e Renato Semmler Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO O método k0[1] de ativação neutrônica, desenvolvido pelo Institute for Nuclear Sciences, em Gent, Bélgica, é uma técnica de análise por ativação com nêutrons considerada “quase absoluta”, que, em razão da sua excelente exatidão e praticidade, surgiu como técnica alternativa e complementar ao método comparativo, que tem sido utilizado com sucesso em inúmeros experimentos realizados pelo Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN. Nesse método do k0 há a necessidade da caracterização precisa da instalação de irradiação e torna-se necessário a determinação da razão entre os fluxos de nêutrons térmico e epitérmico (f) e do parâmetro () relacionado com a distribuição de fluxo de nêutrons epitérmicos, aproximadamente dada por 1/E1+. Estes parâmetros são característicos da posição de irradiação no reator nuclear. A determinação destes parâmetros depende de dois fatores de correção: Gth (fator de correção para autoblindagem para os nêutrons térmicos) e Ge (fator de correção para autoblindagem para os nêutrons epitérmicos). utilização do método k0 de ativação neutrônica no Laboratório de Ativação para irradiações de curta duração (até 30min). METODOLOGIA O valor do parâmetro alfa foi determinado pelo método bare triple monitor, porém com a correção nos fatores de auto blindagem Gth e Gep (autoblindagem para nêutrons térmicos e epitérmicos respectivamentes). Ambos os fatores Gth e Gep foram determinados utilizando modelos matemáticos encontrados na literatura[5-7]. A razão (f) entre os fluxos de nêutrons térmico e epitérmico foi determinada pelo método dos “bi monitores” utilizando-se os dois isótopos do Zircônio (97Zr, 95Zr) considerando agora os fatores de autoblindagem. RESULTADOS Os valores obtidos para os fatores de correção de autoblindagem Gth e Gep são mostrados na TABELA 1. TABELA 1 – Valores de Gth e Ge obtidos Nuclídeo 197 O objetivo principal do presente trabalho consistiu na determinação dos parâmetros e f do espectro de nêutrons epitérmicos E(1+) para a estação pneumática do reator IEA-R1, utilizando o método bare triple monitor[2] e o método dos bi-monitores[2] considerando agora as correções para os fatores de autoblindagem. Uma caracterização precisa desta posição de irradiação possibilitará a implantação e Au 94 Zr 96 Zr Gth Gep 0,9980 0,0005 0,9899 0,0004 1,0000 0,0007 0,9808 0,0001 0,9990 0,0002 0,9988 0,0010 Ambos os fatores de autoblindagem tiveram influência sobre os parâmetros α e f que foram recalculados como mostra a TABELA 2. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 118 TABELA 2 - Valores de e f obtidos antes e depois das correções Parâmetros f Após as correções 0,0396 ± 0,0006 35,43 ± 0,23 Antes das correções[4] 0,0392 ± 0,0008 35,41 ± 0,23 A metodologia para a obtenção desses resultados foi discutida melhor no trabalho anterior. [5] MARTINHO E, SALGADO J, GONÇALVES I.F.Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, Vol. 261, No. 3 637– 643.(2004) [6] MARTINHO E., GONÇALVES SALGADO J..Applied Radiation Isotopes 58 371–375. (2003) I.F., and [7] GONÇALVES I.F., MARTINHO E, SALGADO J.Applied Radiation and Isotopes 56 945–951. (2002) CONCLUSÕES Neste período, foi concluído o aprendizado e uma familiarização com a metodologia de cálculo dos fatores de autoblindagem. Os fatores de correção Gth e Ge foram determinados para os monitores 198Au, 95Zr e 97Zr. Os valores de e f redeterminados estão dentro de 1 desvio padrão sendo portanto compatíveis com aqueles calculados anteriormente (mesmo não levando em conta as correções para autoblindagem nos cálculos anteriores). APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq – PIBIC/PROBIC Por outro lado os objetivos pretendidos para o presente trabalho ficaram comprometidos devido ao não funcionamento do reator IEAR1. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] SIMONITS A, DE CORTE F, HOSTE J Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 24, 31–46, 1975. [2] DE CORTE F, MOENS L, SIMONITS A, DE WISPERLAERE A, HOSTE J. Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 52, 295, 1979. [3] SEMMLER R, FIGUEIREDO A. M. G., FLORES J. P. O., GONÇALEZ O. L., FEDERICO C. A.. XXXV Reunião de Trabalho sobre Física Nuclear no Brasil, Maresias, SP, 2012 Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 119 Contribuição à garantia da segurança alimentar do pescado consumido na cidade de São Paulo pela determinação de elementos por análise por ativação com nêutrons Karen Campos Fabiano e Edson Gonçalves Moreira Instituto de Pesquisa Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO OBJETIVO O consumo de peixes no Brasil vem aumentando durante os anos, por este ser considerado um alimento fonte em proteínas e ácidos graxos poliinsaturados. Por esse motivo, o controle da qualidade do pescado por parte das autoridades sanitárias brasileiras tende a se intensificar, tendo como preocupação importante a presença de contaminantes inorgânicos com teores considerados acima dos limites permitidos para consumo. Dentro deste contexto, o Laboratório de Ativação com Nêutrons do IPEN - CNEN/SP participou de projeto de cooperação técnica da Agência Internacional de Energia Atômica voltado para a América Latina (IAEA ARCAL CIII) visando à garantia da qualidade alimentar por biomonitoramento de contaminantes em moluscos e peixes. Nesta etapa do projeto, o objetivo foi o cálculo dos limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) feitos através da análise do material de referência NRCC DORM-2 (músculo de cação) e, também, a avaliação das incertezas do processo. O LD indica o valor mínimo que pode ser detectado por um método analítico e o LQ está relacionado com a menor quantidade que um determinado analito pode ser quantificado através de um método analítico, que nesse trabalho foi a Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA). A avaliação da incerteza do processo de medição é feita para permitir a interpretação correta dos resultados. Proporcionar uma visão geral da determinação de elementos em pescados, através da técnica de INAA de forma a contribuir para a garantia da segurança alimentar na cidade de São Paulo. METODOLOGIA As amostras dos peixes a serem analisados foram obtidas através da Companhia de Entrepostos e Armazéns Gerais de São Paulo (CEAGESP). Para análise, as amostras foram lavadas com água purificada e limpas. Depois de eviscerado e limpo, o tecido comestível foi liofilizado, moído e peneirado. A determinação dos elementos foi realizada com utilização de espectrômetro de germânio hiperpuro após irradiação no reator nuclear de pesquisa IEA-R1 por 8h e sob fluxo de nêutrons térmicos de cerca de 1012 cm-2 s-1. Os radionuclídeos formados foram identificados e as concentrações dos elementos foram calculadas pelo método comparativo. Para validação do método e cálculo de LD e LQ foi analisado o material de referência certificado (MRC) NRCC DORM-2. O LD e LQ foram calculados a partir da equação 1, 2 e 3 [1]. LD = 3,29 𝜎0 (1) LQ = 10 𝜎0 (2) 𝜎0 = √𝑅𝐹 (3) 𝑡𝑣 Onde: RF = número de contagens da radiação de fundo sob o pico do analito; Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 120 𝑡𝑣 = tempo total de medição da amostra (tempo vivo). Na TABELA 2 os resultados apresentados são os da incerteza na amostra do material de referência NRCC DORM-2. RESULTADOS Na TABELA 1 são apresentados os resultados para LD e LQ para os elementos detectados. TABELA 1. Limites de Detecção, LD, e Quantificação, LQ, em mg/kg, Determinados por INAA, com utilização de 0,150 g de Amostra do Material de Referência NRCC DORM-2. Elemento LD, mg/kg LQ, mg/kg As Br 0,026 0,033 0,080 0,10 Co Cs Fe 0,018 0,015 7,2 0,054 0,046 22 K 289 878 Na 0,31 0,94 Rb Sc Se Zn 0,49 0,0021 0,32 0,21 1,50 0,0064 0,99 0,65 Na Figura 1 são apresentadas as fontes de incerteza associadas a cada uma das grandezas envolvidas no cálculo de concentração do método de INAA. TABELA 2. Concentrações dos Elementos, em mg/kg, Obtidas por INAA, para NRCC DORM-2 (músculo de cação). Elementos As Co Cr Fe K (g/kg) Na (g/kg) Se Zn Concentração (mg/kg) 15,12 ± 0,56 0,0140 ± 0,0034 14,61 ± 0,59 133,2 ± 8,5 6,0 ± 1,4 3,406 ± 0,063 0,65 ± 0,11 5,14 ± 0,22 U, % 3,7 24 4,0 6,4 24 1,8 17 4,2 CONCLUSÕES Do ponto de vista da detecção dos analitos, o método de INAA utilizado é satisfatório uma vez que os valores de concentração calculados para os elementos nas amostras de peixe são maiores do que os resultados estimados para os limites de detecção, LD, e quantificação, LQ, a partir da matriz do material de referência NRCC DORM-2. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA [94]CURRIE, L. A. Nomenclature in evaluation of analytical methods including detection and quantification capabilities (IUPAC Recommendations 1995). Anal. Chim. Acta 391, 105-126, 1999. [95]MOREIRA, E. G.; VASCONCELLOS, M. B. A.; SAIKI, M.. Uncertainty assessment in instrumental neutron activation analysis of biological materials. J. Radioanal. Nucl. Chem., 269 (2), 377-382, 2006. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNEN, CNPq, FAPESP, IAEA. Figura 1. Diagrama de causa e efeito para a determinação de elementos por INAA [2]. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 121 Avaliação de associação de compostos orgânicos, considerados interferentes endócrinos, em sólidos suspensos de amostras de água da represa do Guarapiranga, SP Larissa Limeira da Silva e Elaine Arantes Jardim Martins Instituto de Pesquisa Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO Os estudos de corpos d’águas e sedimentos contaminados são muito importantes para pesquisas ambientais. O diagnóstico de substâncias poluidoras, com características orgânicas e inorgânicas, nas águas superficiais e no sedimento de fundo é uma importante ferramenta na avaliação da poluição de reservatórios. A avaliação da qualidade dessas águas tem como referência de legislação a Resolução n°357/2005 do CONAMA [1], complementada pela Resolução n° 430, de 13/05/2011 [2]. Com intuito de avaliar as possíveis perdas no processo de tratamento das amostras, especificamente na etapa de filtração onde pode ocorrer retenção dos compostos de interesse devido à associação destes aos sólidos suspensos que ficam retidos nas membranas de filtração, este projeto de pesquisa visa um estudo aprofundado para determinar os compostos orgânicos que possam se associar aos sólidos suspensos em amostras de água. As matrizes avaliadas neste trabalho são os sólidos suspensos e água de amostras da represa do Guarapiranga, localizada na Região Metropolitana de São Paulo (RMSP), sendo considerada a maior e mais ameaçada entre as 8 represas que compõe esse sistema, por estar inserida em uma região altamente populosa. Interferentes endócrinos são substâncias químicas sintéticas ou naturais, que possuem a capacidade de agir sobre o sistema endócrino de seres humanos e animais através da mimetização dos hormônios naturais estimulando respostas diferentes das que seriam originalmente geradas [3]. As atividades antrópicas são a maior fonte de interferentes endócrinos no meio ambiente e a presença desses compostos nas águas superficiais está diretamente relacionada com a eficiência dos processos de tratamento de esgoto. OBJETIVO Determinar 15 compostos (cafeína, estrona, androstano, progesterona, estradiol, etinilestradiol, pentaclorofenol, bisfenol-A, dietilftalato, dibutilftalato, nonifenol, coprostanol, colesterol, colestanol e estigmasterol), sendo alguns considerados interferentes endócrinos, que possam estar associados aos sólidos suspensos em amostras de água da Represa do Guarapiranga. METODOLOGIA Para os estudos deste período foram utilizadas amostras de água coletadas na represa do Guarapiranga em 11/09/2012, em frascos de vidro âmbar e mantidas refrigeradas até análise no Laboratório de Análises Química e Ambiental (LAQA) do CQMA/IPEN. Para os estudos de adsorção foram adicionadas, às amostras avaliadas, concentrações conhecidas de uma misturapadrão contendo os compostos estudados e deixados em contato pelo período de uma semana. Essas amostras foram filtradas em membranas de PTFE com porosidade de 0,45 µm, onde ficam retidos os sólidos suspensos. As membranas foram então submetidas ao processo de extração com solventes em ultrassom. Foram realizadas análises do teor de interferentes endócrinos Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 122 orgânicos nas amostras de água superficial de acordo com metodologia existente no LAQA[3-5], além dos testes realizados nas membranas. Foram estudados os solventes MeOH, Acetona, Hexano, ACN e a mistura DCM:MeOH a fim de avaliar o mais apropriado para a extração dos compostos estudados. Adaptando a metodologia sugerida pela literatura, realizou-se a extração das membranas em ultrassom por 1h30 com duas vezes 15 mL de solvente. O volume de solvente foi reduzido em fluxo suave de N2 e avolumado a 1 mL. Deste extrato avolumado, 500 µL foi derivatizado e ambos foram analisados por CG/EM utilizando métodos desenvolvidos no LAQA [3,5] e validados conforme recomendado no documento pelo INMETRO[6]. estudo mais aprofundado a aperfeiçoar essa metodologia. fim de RESULTADOS REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Observou-se nos resultados que fica retida na membrana uma quantidade significativa dos compostos estudados, dependendo do solvente utilizado. É preciso considerar que houve problemas de adaptação do método ao novo equipamento de ultrassom, não sendo possível avaliar a % de recuperação e a efetividade da metodologia adotada. Além do estudo dos solventes, foi feita a avaliação da afinidade de cada composto com a parte sólida da amostra; mostrando que os melhores resultados obtidos foram com extração em meio diclorometano e metanol [6;4]. Foi possível observar que o dietilftalato, pentaclorofenol, bisfenol-A, progesterona e etinilestradiol apresentam baixíssima ou nenhuma afinidade com a parte sólida. Já para os demais compostos estudados foi observada uma afinidade moderada com a parte sólida. No estudo de extração observou-se que tanto em amostras de água como em sólidos suspensos retidos nas membranas nessas mesmas amostras, foram encontradas quantidades significativas dos compostos estudados, sugerindo a eficácia do processo por Ultrassom, porém ainda é preciso um [1] BRASIL. MDUM/Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA). Resolução n° 357 de 18/03/2005, Brasília, DF, 2011. Disponível em: <http://www.mma.gov.br/port/conama/> em: 17/07/14. [2] BRASIL. MDUM/Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA). Resolução nº 430, de 13 de maio de 2011, Brasília, DF, 2011. Disponível em: <http://www.mma.gov.br/port/conama/> em: 17/07/14. [3] OTOMO, J.I.; MARTINS, E.A.J.; MARQUES, M.N.; PIRES, M.A.F. In: 7° CONIC, 2007, Sorocaba. [4] BRITO, C.F. Dissertação de MestradoIPEN/USP, 2009. [5] OTOMO, J.I., Dissertação de mestrado, IPEN/USP, 2010. [6] INMETRO – DOQ–CGCRE-008. V. 03. Fev. 2010. CONCLUSÕES Os resultados obtidos neste segundo período para um melhor entendimento da dinâmica dos compostos estudados em relação à afinidade com a parte sólida das amostras de água foram bem satisfatórios, considerando que uma parte significativa do que foi adicionado ficou retido na membrana filtrante. Os solventes e misturas de solventes avaliados na etapa de extração por ultrassom contribuíram para a elucidação do processo associação dos compostos de interesse aos sólidos suspensos que ficam retidos nas membranas de filtração. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq/PIBIC e FAPESP Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 123 Caracterização de Amostras de Lâminas Cristalinas para Produção de Filmes Finos Lidia Ernestina Santana e Niklaus Ursus Wetter Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN finas lâminas (de espessura de um cm, como pode ser observado na figura 2). INTRODUÇÃO Pesquisas na área de ótica freqüentemente requerem materiais com superfícies planas e paralelas, gerando a necessidade de preparação de amostras que atendam a esta demanda. Para tanto, técnicas de polimento destes materiais são utilizadas para preparação de amostras com a qualidade requerida para o desenvolvimento de pesquisas nesta área. A primeira etapa de preparação das amostras inclui o corte, que define a geometria da amostra, e a lapidação, que retira o excesso de material da superfície que será polida. Estes procedimentos preparam a superfície para o seu acabamento, com qualidade ótica necessária para sua utilização e, evitando que o tempo de polimento seja excessivamente longo. Neste trabalho de iniciação científica foi realizado o polimento de lâminas cristalinas de Nd:YLF, com o objetivo de utilizá-las como parâmetro no crescimento de filmes finos que poderão futuramente ter aplicações em desenvolvimento de lasers. Fig. 1 – Cristal Nd:YLF Fig. 2 – Lâminas de Nd:YLF Estas lâminas são fixadas no Jig, como é possível observar na figura 3. A lapidação e o polimento são realizados em politriz especializada para polimento de cristais. OBJETIVO Este trabalho tem como objetivo a caracterização de lâminas cristalinas para serem utilizadas como parâmetro no crescimento de filmes finos. Fig. 3 – Lâminas presas com cera no disco de ferro. METODOLOGIA RESULTADOS O procedimento consiste no Corte de cristal de YLF, (figura 1), dopado de neodímio em Dois procedimentos foram realizados. Inicialmente apenas uma lâmina foi polida, e posteriormente, foram polidas 6 lâminas. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 124 Após o polimento, a qualidade das superfícies das amostras foram analisadas em um microscópio óptico com aumento de quatro vezes, para constatar o resultado [1]. Em seguida, para verificação da superfície, a amostra foi analisada com luz monocromática e polarizada fazendo-se uso de um substrato ótico, de planicidade determinada em λ/10 para medir o desvio da planicidade em frações do comprimento de onda [2]. O resultado pode ser observado nas figuras 4 e 5, logo abaixo: REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] FYNN, G. W. POWELL W.J.A. “ Cutting and Polishing optical and electronic materials”. 2a ed. Bristol: Adam Hilger, 1988. [2] HARIHARAN, P. ."Interferometric testing of optical surfaces: absolute measurements of flatness", Opt. Eng. 36, 2478 (1997). APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de desenvolvimento Cientifico e Tecnológico, CNPq. Fig. 4. Primeiro procedimento: Franjas de interferência. Fig 5. Segundo procedimento: polimento de 6 amostras cristalinas. CONCLUSÕES Neste trabalho de iniciação científica foi estudada a técnica de polimento de superfícies com qualidade ótica. Foi obtido êxito no trabalho, visto que as superfícies polidas apresentam qualidade ótica, e estão sendo utilizadas pelo laboratório de crescimento de cristais para o crescimento de filmes finos que poderão futuramente ser utilizados na produção de lasers de alta potência. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 125 Avaliação da genotoxicidade em caráter pré-clínico da Ubiquicidina utilizada para produção de radiofármacos no IPEN utilizando metodologia modificada Luma Ramirez de Carvalho, Ivette Zegarra Ocampo e Daniel Perez Vieira Instituto de Pesquisas energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO A incidência do câncer no Brasil, como em todo o mundo, acompanha o envelhecimento populacional decorrente do aumento da expectativa de vida. O número estimado para 2014/2015 é de aproximadamente 576 000 casos novos de câncer no Brasil, incluindo os casos de pele não melanoma, apresentadas por taxa bruta de incidência por 100 000 habitantes [1]. São usuais protocolos de diagnóstico e tratamento e tratamento de tumores que envolvem a administração de radiofármacos, que são compostos bioativos carreadores de isótopos radioativos específicos e que tem a capacidade de tornar células, tecidos ou órgãos-alvo detectáveis, além de terem a capacidade de induzir dano genotóxico ou citotóxico significativo nos tecidos em que se concentram [2]. Para correta utilização destes compostos em pacientes, são necessárias baterias de testes in vitro e in vivo, que compõem os denominados estudos pré-clínicos, e sua função é a de determinar a eficácia e a segurança farmacológica de um determinado composto [3]. OBJETIVO genotoxicidade in vitro com ensaios de frequência de micronúcleos, utilizando quantidades estabelecidas de ubiquicidina não radiomarcado. O projeto é continuidade e extensão de uma linha de pesquisa do grupo, que avalia o potencial genotóxico e citotóxico de radiofármacos do IPEN segundo os termos do Edital Interno IPEN/2013-2. METODOLOGIA Um dos testes de segurança toxicológica é o de frequência de micronúcleos in vitro [4], um sistema eficiente de teste genotoxicidade. A técnica baseia-se na observação de micronúcleos em células de mamífero (CHOKI) expostas a diversas concentrações do mesmo composto. Os micronúcleos são fragmentos derivados de dano (quebra) do DNA adquirem a forma de micronúcleos, com coloração análoga à dos núcleos principais e com 5 a 30% de seu tamanho [5]. Neste teste são consideradas genotóxicas as concentrações cuja frequência de células binucleadas com micronúcleos ultrapassa em duas vezes a frequência observada nos controles (frequência espontânea). RESULTADOS Por meio da RDC 64 (Dez/2009), a ANVISA determina a necessidade da realização de testes pré-clínicos para atestar a presença ou ausência de toxicidade de um dado radiofármaco anteriormente ao seu registro. Desta forma, o objetivo do trabalho é contribuir com a bateria de testes de Os experimentos levaram em consideração também a presença da fração S9, mistura complexa derivada de fígado de ratos que simula a degradação hepática. Com ou sem S9, as células expostas a equivalentes a 1/10, 1 ou 10 vezes a concentração máxima Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 126 administrada em pacientes não mostraram qualquer grau de genotoxicidade ou aneugênese, com níveis estatisticamente semelhantes (p<0,05) em relação aos controles. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Projeto financiado com recursos orçamentário IPEN – Projeto contemplado com verba do Edital Interno IPEN 2013/2. CONCLUSÕES Ubiquicidina foi considerada segura para uso em humanos, desde que mantido o limite máximo descrito. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Instituto Nacional de Câncer (INCA/PROONCO) - Ministério da Saúde. Estimativa da incidência de câncer no Brasil 2014. Rio de Janeiro, 2014. [2] de Araújo, E.B.; Lavinas, T.; Colturato, M.T.; Mengatti, J.; Rev. Bras. Ciências Farm.; 44(1), p.1-12; 2008. [3] International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use (1995) ICH Harmonised Tripartite Guideline. S2A. Guidance on Specific Aspects of Regulatory Genotoxicity Tests for Pharmaceuticals. [4] Organisation for Economic Co-operation and Development (2010) OECD Guidelines for the testing of Chemicals – Test 487: In vitro Mammalian Cell Micronucleus Test. [5] Heddle JA, Fenech M, Hayashi M, MacGregor JT. Reflections on the development of micronucleus assays. Mutagenesis. 2011 Jan;26(1):3-10. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 127 “Caracterização dos Componentes do Veneno de Crotalus durissus terrificus” Marcela Di Giacomo Messias e Nanci do Nascimento Instituto de Pesquisa Energética e Nuclear - IPEN INTRODUÇÃO METODOLOGIA O gênero de serpentes Crotalus tem se destacado ao longo do tempo, pois há grande interesse na pesquisa de substâncias bioativas de seu veneno. Este gênero, no Brasil, é representado por uma única espécie, Crotalus durissus, classificadas em subsespécies como, Crotalus durissus terrificus, Crotalus durissus collilineatus, Crotalus durissus cascavella, Crotalus durissus ruruima e Crotalus durissus marajoensis. Essas subespécies são distribuídas geograficamente, e são encontradas nas mais diversas regiões do Brasil [1] O “pool” de veneno de Crotalus durissus terrificus foi cedido gentilmente pelo CEVAP – Centro de Estudos de Venenos Animais de Botucatu, já liofilizado. Foram pesados 20ug do veneno e dissolvidos em 1,2 ml tampão Formiato de Amônio 100mM em pH 3,0. O pH ácido é preferível pois quando este veneno é dissolvido em pH básico, a fração de crotoxina pode precipitar. Para caracterização do veneno no equipamento ÄKTA Purifier, utilizamos a coluna Superdex 75 10/300 GL (GE Healthcare), que foi previamente ambientada com o tampão Formiato de Amônio. Utilizamos absorbância de 280 nm, com um fluxo de 0,6 ml/min. Os picos indicados no cromatograma foram coletados, congelados à -80ºC e liofilizados para realização de novos experimentos, que serão: Eletroforese (SDS-PAGE), para comparativo dos cromatogramas e Zimografia para verificar a ação proteolítica do veneno. Os venenos de serpentes são complexos, pois possuem atividades biológicas diversas. Suas proteínas estão presentes em 90 a 95% do peso seco do veneno, nestas, estão inclusas enzimas, toxinas não enzimáticas e proteínas não tóxicas. Já a fração não representada por proteínas compreendem cátions metálicos, carboidratos, nucleosídeos, aminas biogênicas e níveis menores de aminoácidos livres e lipídeos. Então, quando se elucida a especificidade do perfil proteômico dos venenos de serpentes, as oportunidades de aplicabilidades na medicina se tornam amplas, portanto, a importância da pesquisa sobre a caracterização das peçonhas se torna de grande valia [2]. OBJETIVO O trabalho tem como objetivo caracterizar as frações do veneno bruto da espécie Crotalus durissus terrificus. RESULTADOS Normalmente, quando o veneno crotálico é separado em frações, através de cromatografia de exclusão molecular, encontram-se quatro frações conhecidas: a crotoxina, crotamina, giroxina e convulxina. Este veneno, possui um complexo que constitui 50% do total, denominada crotoxina, composta por subunidades denominadas fofolipase A2, e crotamina [3,4]. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 128 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPQ Figura 1. Os picos obtidos através da cromatografia de exclusão molecular (Gel Filtração), respectivamente: convulxina (I), giroxina(II), crotoxina (III), crotamina (IV) e peptídeos (V). CONCLUSÕES O método cromatográfico foi eficiente no isolamento das toxinas do veneno da cascavel brasileira, estando pronto para a etapa de caracterização. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [96]Pinho, F. M. O. & Pereira, I. D. (2001) Ofidismo. Rev. Ass. Med. Brasil.27(1): 24. [97]Caproni, P. (2009). Ação da Bothrops toxina-1 do veneno total de Bothrops jararacussu irradiados sobre o sistema imune. 60f. Dissertação (Mestrado) Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, Universidade de São Paulo, São Paulo. [98] Puig, J., Vilafranca, M., Font, A. (1995). Acute intrinsic renal failure and blood coagulation disorders after a snake bite in dog. J Small Anim Tract; 36: 333-336 [99] Roodeted, A.R., Dolab, J.A., Segre, L. (1996). Fisiopatologia Y Diagnóstico del ataque por serpientes venenosas. Una breve actualización; 77: 64-71. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 129 Avaliação da citotoxicidade, fototoxicidade e genotoxicidade do óleo fixo de Pterodon emarginatus Vogel Marcelly Tochimi Uemura, Patricia Santos Lopes e Monica Beatriz Mathor Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO Pterodon emarginatus Vogel é facilmente encontrada no cerrado e pode ser usada como promotores de permeação ou agente antioxidante devido à presença de diterpenos e flavonóides. OBJETIVO O objetivo deste estudo foi avaliar a citotoxicidade, fototoxicidade e genotoxicidade do óleo fixo de sucupira. METODOLOGIA Os ensaios foram realizados sob condições assépticas, em ambiente controlado, utilizando materiais e reagentes esterilizados, no laboratório do Centro de Tecnologia das Radiações - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (CTRIPEN-CNEN /SP). Células da linhagem Balb 3T3 (CCL-163, ATCC), cresceram em meio DMEM, suplementado e foram incubadas a 37°C e 5% de CO2 na concentração de 2x104(cel/poço). Nos testes de citotoxicidade as concentrações da amostra (1,25; 2,50; 5,00; 10,0; 20,0; 40,0; 80,0; 160 µg/100µL) e do solvente PEG 400 (1,11; 0,555; 0,277; 0,139; 0,069; 0,035; 0,017; 0,009 μL/100μL) foram adicionadas a placas de 96 poços e incubadas por 24 horas. Para os testes de fototoxicidade as células foram cultivadas da forma já descrita e dispostas em 4 placas sendo 2 para o óleo fixo de sucupira e duas para o solvente PEG 400. Foram adicionadas as amostras nas concentrações (0,3125; 0,0625; 0,125; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 μg/100 μL) para o extrato, já para o solvente (1,11; 0,555; 0,277; 0,139; 0,069; 0,035; 0,017; 0,009 μL/100 μL). Após 1 hora da adição das amostras, as placas foram transferidas para câmara de ensaio de fototoxicidade onde permaneceram por 1 hora (5 J/cm2) [1]. Após o período de 24 horas em ambos os testes, o meio de cultura foi retirado e adicionada a solução do corante vital MTS. Após 3 horas de incubação, foi realizada a medida de absorbância (490 nm) em espectrofotômetro de placa de ELISA [2]. No ensaio de genotoxicidade foi utilizada a linhagem de células CHO-K1 (2×104 cel/poço), em meio RPMI e incubadas durante 48 horas a 37 ° C em 5% de CO2. O teste foi realizado em duplicado, com e sem a presença de um sistema de ativação metabólico S9. Antes da exposição das células ao óleo fixo de Sucupira em três concentrações diferentes (0,09; 0,17 e 0,34 μg/ml) definidas no método de teste de citotoxicidade. Procedimento foi baseado no guia da OECD 487 [3]. RESULTADOS O experimento de citotoxicidade mostrou que todas as concentrações testadas do óleo fixo não foram citotóxicas, observando-se índice de viabilidade celular de 100%. O solvente PEG 400, nas concentrações testadas, não interfere no resultado, mantendo a viabilidade celular (Dados não mostrados). Desse modo, todas as concentrações foram consideradas seguras na faixa de concentração considerada ativa. Na tabela 1 observa-se que os valores para CBPI para amostras com S9 não apresenta um aumento no número de ciclos de células em comparação com os respectivos controles de células. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 130 Tabela 9 - Médias do CBPI (Cytokinesis-Block Proliferation Index) e RI (Replication Index) Sem S9 Amostras CBPI (0.01 ± erro) Com S9 RI (%) (± DP) CBPI (0.01 ± erro) RI (%) (± DP) nenhum dos ensaios nas diferentes concentrações testados no intervalo em que há ação antioxidante (0,097 a 25,0 µg/ 100µL) de acordo com Dutra et al. (2008). ------------- CHO-K1 Controle (CC) 1,71 -------------- 1,61 - Controle Negativo NaCl (NaCl) 1,59 82,53 ± 4,20 1,66 109,07 ± 17,06 Controle Clastogenico Mitomicina C (MTMC) 1,71 100,44 ± 10,27 ------------- ----------- Controle Clastogenico Benzo [α] pireno (BZP) --------------- --------------- 1,16 27,08 ± 4,46 Controle Aneugenico Colchicina (COLCH) 1,65 99,29 ± 4,52 ------------ ----------- Solvente PEG 400 Controle (PEG 400) 1,68 96,56 ± 5,39 1,63 103,21 ± 13,65 Controle Óleo Fixo de Sucupira 0,09mg/mL (C1) 1,57 80,28 ± 7,27 1,62 102,15 ± 15,63 Controle Óleo Fixo de Sucupira 0,17mg/mL (C2) 1,59 83,32 ± 12,48 1,65 107,10 ± 12,75 Controle Óleo Fixo de Sucupira 0,34mg/mL (C3) 1,59 83,33 ± 1,04 1.66 108.16 ± 14.49 Na tabela 1, para todas as amostras, com a exceção de o benzo [α] pireno com S9, valores de RI foram superiores a 50%, resultando em baixas quantidades de células citostáticas, garantindo a integridade celular. Figura 2: Gráfico criado pelo programa Phototox®, com as leituras feitas da fototoxicidade do óleo fixo de Sucupira (C) e do solvente PEG 400 (B), na presença e na ausência de radiação UVA. O potencial de fototoxicidade é avaliado por um software [4] usando duas medidas: Fator de Foto-Irritabilidade (PIF) e a média do efeito fototóxico (MPE). De acordo com o preconizado pela OCDE 432 [2] o óleo fixo com MPE igual a 0.046 e PIF igual a 1 não apresenta fototoxicidade, assim como o solvente onde MPE é -0.012 e PIF igual a 1. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [100]OECD. In vitro 3T3 NRU phototoxicity test. Guideline for testing ofchemicals. OECD/OCDE, n. 432, 2004. [101]ICCVAM, 2006. Peer review panel report: The use of in vitro basal cytotoxicity test methods for estimating starting doses for acute oral systemic toxicity testing. NIH publication nº: 07-4519. ResearchTriangle Park: NationalToxicologyProgram. Disponível em: <http://iccvam.niehs.nih.gov/methods/invitro. htm>. Acesso em: 25 fev. 2010. [102]Test No. 487: in vitro Mammalian Cell Micronucleus test (MNvit), 2010. IN: <http://www.oecdilibrary.org/docserver/download/9748701e.p df?expires=1366471876&id=id&accname=g uest&checksum=7BD6F0DF313C48D36907 E9E8E540CCCC>. [103]PHOTOTOX®: Statistical Software Phototox Version 2.0 for OECD Test Guideline 432. Disponível em: http://www.oecd.org/searchResult/0,3400,en _2649_201185_1_1_1_1_1,00.html> Acesso em: 29 set. 2008. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq, bolsa PIBIC - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares.-Ipen/CNEN-SP. CONCLUSÕES De acordo com os resultados o óleo fixo Sucupira não apresentou toxidade em Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 131 Estudo da correção fenotípica do nanismo após eletrotransferência do gene do hormônio de crescimento humano em camundongos anões imunodeficientes Mayara Ledier de Azevedo e Cibele Nunes Peroni Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO A terapia gênica consiste na introdução de genes funcionais em células específicas de um indivíduo ou animal. Esta transferência de material genético visa a reposição de um gene defeituoso/ausente ou a introdução de novas funções na célula [1]. Para aumentar a eficiência dessa metodologia in vivo, a injeção direta de DNA plasmidial pode ser utilizada em conjunto com a eletrotransferência. OBJETIVO O objetivo principal é a realização de estudos que nos levem em direção à máxima correção fenotípica possível do nanismo, utilizando camundongos anões imunodeficientes (lit/scid), tratados com o gene do hormônio de crescimento humano (hGH) e a técnica da eletrotransferência. METODOLOGIA Camundongos anões imunodeficientes da linhagem CB17-Ghrhr lit/+ Prkdc scid/Bm (lit/scid), foram anestesiados com uma mistura de quetamina e xilazina, via intraperitoneal. Os pêlos da região do músculo quadríceps e tibial anterior foram raspados. O músculo quadríceps foi exposto para receber a injeção com a enzima hialuronidase (20 U/50 µL) e para o tibial anterior não exposto houve uma alteração do volume final desta enzima (20 U/20 µL). Após 30 minutos, foram injetados 50 µg do plasmídeo pUC-UBI-hGH, que possui o gene do hGH, em um volume de 20 µL/animal. Em seguida, foi realizada a eletroporação nestes músculos, utilizando os parâmetros já padronizados anteriormente: 8 pulsos de 20 ms e 0,5 s de intervalo e 90 V/cm [2] ou uma combinação de um pulso alto e curto (800 V/cm e 100 µs) e um pulso baixo e longo (100 V/cm e 400 ms), que denominamos HV/LV. Solução salina foi administrada, como controle, em um volume de 20 µL/animal. Para todos os experimentos foram alterados os volumes de todas as administrações, onde o volume de hialuronidase, da solução para diluição do pUC-UBI-hGH e da solução salina do grupo controle passou de 50 μl para 20 μl/animal, uma vez que foi observado que o volume anterior era um pouco grande em relação ao tamanho do músculo destes camundongos anões. O sangue dos animais foi coletado para dosagem de hGH por radioimunoensaio e o peso dos mesmos foi monitorado utilizando balança digital, durante um ensaio de 60 dias, assim como as medidas iniciais e finais do comprimento total do corpo (da ponta do nariz ao final da cauda), da cauda e dos fêmures direito e esquerdo, com paquímetro digital. RESULTADOS Foi realizado um experimento utilizando os músculos quadríceps e tibial anterior com o principal objetivo de observar se a administração do plasmídeo pUC-UBI-hGH, sem a exposição prévia do músculo, seria capaz de expressar o hGH na circulação de camundongos lit/scid. Após 3 dias da administração, foi coletado o sangue para determinação de hGH no soro destes animais. Como pode ser observado na Figura 1, os grupos que apresentaram os maiores níveis deste hormônio foram tratados no músculo quadríceps com exposição (5,03 ± 2,15 ng hGH/mL), ou no músculo tibial anterior sem exposição (3,45 ± 0,91 ng hGH/mL), seguidos de eletrotransferência de alta e baixa voltagem (HV/LV). Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 132 (salina), indicando a importância de realização deste tipo de tratamento em animais mais jovens. Figura 1: Níveis de hGH no soro de camundongos lit/scid após a administração do plasmídeo pUC-UBI-hGH ou de salina, seguida de diferentes protocolos de eletrotransferência; salina, sem exposição do músculo quadríceps, seguida de eletrotransferência com 90 V/cm ( ); salina, com exposição do músculo quadríceps, seguida de eletrotransferência HV/LV ( );pUC-UBI-hGH, no músculo quadríceps com ( ) e sem exposição ( ), seguida de eletrotransferência com 90 V/cm; pUC-UBI-hGH, no músculo quadríceps sem ( ) e com ( ) exposição, seguida de eletrotransferência HV/LV; pUC-UBI-hGH, no músculo quadríceps exposto, seguida de eletrotransferência com 90V/cm, ( ); pUCUBI-hGH, no músculo tibial anterior sem exposição, seguida de eletrotransferência HV/LV ( ). Com base nos resultados do experimento anterior, foi realizada uma administração do DNA plasmidial nos músculos tibial anterior direito e esquerdo. Após 30 dias, a variação de peso corpóreo do grupo tratado de 40 dias, em relação ao dia inicial ao tratamento foi de 3,64 g, um valor muito superior ao do grupo de 80 dias que foi de 2,07 g e do grupo controle, de -0,01 g/camundongo/dia. Após ter sido observada uma estabilização na variação de peso corpóreo dos grupos tratados, foi realizada uma segunda administração (dia 41) utilizando os mesmos parâmetros da primeira cirurgia. No final do tratamento de 60 dias, a inclinação da curva de variação de peso do grupo de camundongos jovens tratados de 40 dias (0,083 g/camundongo/dia) foi o dobro da do grupo tratado de 80 dias (0,040 g/camundongo/dia) e ambas foram bem superiores em relação a do grupo controle (0,001 g/camundongo/dia). Para os camundongos de 40 dias foi obtido um aumento de peso corpóreo de 84%, em relação aos valores iniciais. Todos os parâmetros de crescimento foram superiores para o grupo de camundongos de 40 dias em relação aos de 80 dias e controle Figura 2: Variação de peso de camundongos lit/scid de 40 ( ) e 80 dias ( ) no momento da administração de DNA plasmidial ou solução salina ( ), seguida de eletroporação, nos músculos tibial anterior direito e esquerdo e de camundongos scid sem tratamento de 40 ( ) e 60 ( ) dias. CONCLUSÃO A partir dos resultados obtidos podemos concluir que os maiores níveis de hGH presentes no soro dos camundongos dos grupos tratados foram no músculo quadríceps com exposição e também no músculo tibial anterior, seguidos de eletrotransferência, utilizando um pulso alto e curto e um pulso baixo e de longa duração (HV/LV). Este tipo de eletrotransferência é interessante, pois o primeiro pulso auxilia na permeabilização celular e o segundo no transporte eletroforético do DNA através da membrana, além de ser menos invasivo. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Edelstein M. L., Abedi M. R., and Wixon, J. Gene therapy clinical trials worldwide to 2007 - an update. J. Gene Med. 2007; 9: 833-842. [2] Higuti E., et.al. Growth responses following a single intra-muscular hGH plasmid administration compared to daily injections of hGH in dwarf mice. Curr Gene Ther. 2012; 12: 437-443. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq e FAPESP Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 133 Caracterização Microestrutural e Magnética de Ligas e Ímãs Sinterizados Obtidos por Hd Melissa Rohrig Martins da Silva e Dr. Hidetoshi Takiishi Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN Uma das grandes contribuições tecnológicas no desenvolvimento de materiais magnéticos é a aplicação de hidrogênio na obtenção de ímãs permanentes de terras raras. O processo de decrepitação por hidrogênio (HD) é utilizado na obtenção de ímãs permanentes sinterizados, com a finalidade de melhorar suas propriedades magnéticas e, também, diminuir custos de fabricação [1, 2]. OBJETIVO O objetivo deste trabalho consiste na caracterização microestrutural e magnética de ímãs permanentes preparados via HD à base da mistura das ligas de Pr20FeBalB5Cu2 e Pr14FebalCo16B6Nb0,1(AlSiCuGaGd)0,3 com a finalidade de se obter uma terceira liga de composição Pr16FebalCo11,07B5,69Nb0,07Cu0,82(AlSiGaGd)0,21. METODOLOGIA Utilizou-se a mistura das ligas de Pr14FebalCo16B6Nb0,1(AlSiCuGaGd)0,3 e Pr20FeBalB5Cu2, ambas em estado bruto de fusão, obtendo-se a composição Pr16FebalCo11,07B5,69Nb0,07Cu0,82(AlSiGaGd)0,21. Em um procedimento análogo, a composição final desejada foi produzida a partir das mesmas matérias primas, porém a liga Pr14FebalCo16B6Nb0,1(AlSiCuGaGd)0,3 foi submetida à tratamento térmico prévio (1070°C por 20 horas). Posteriormente, cada uma das misturas de ligas passou pelo processo de decrepitação por hidrogênio (HD). Após este tratamento as ligas obtidas foram moídas em moinho planetário por 90 min com velocidade de 150 rpm. Os pós foram compactados isostaticamente com pressão de 200 MPa. A sinterização foi feita com três patamares como mostra a figura 1 e permaneceu a 1060°C por 1 hora. 1100 60 min 1000 900 7°C/min 800 Temperatura (°C) INTRODUÇÃO 20 min 700 600 500 5°C/min 400 20 min 300 200 5°C/min 100 0 0 50 100 150 200 250 300 Tempo (min) Figura 1: Temperatura (ºC) em função do Tempo (min.) nos patamares de sinterização. A caracterização das ligas e ímãs foi feita por meio de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e as propriedades magnéticas foram determinadas utilizando o Permeâmetro. RESULTADOS Na figura 2(A), observa-se a presença de quatro fases: a fase matriz Pr2(FeCo)14B (ᶲ), a fase rica em praseodímio Pr3(FeCo) (Pr), a fase de Laves Pr(FeCo)2 (ᶯ) e a fase rica em ferro FeCo (Fe). Após o tratamento térmico (1070ºC – 20 horas) da liga Pr14FebalCo16B6Nb0,1(AlSiCuGaGd)0,3 a fase Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 134 rica em ferro (Fe) foi absorvida pela matriz, como se observa na figura 2 (B): Tabela 1: Propriedades Magnéticas dos Ímãs HD Liga Br [KG] iHc [KOe] bHc [KOe] (BH)máx [MGOe] FQ razão S/TT 2,2 5,9 1,9 1 0,27 C/TT 9,2 6,8 5,5 18,48 0,6 CONCLUSÕES A partir dos resultados obtidos, pode-se concluir que: O tratamento térmico, a 1070°C por 20 horas, foi eficiente, pois eliminou a fase rica em ferro (Fe), como confirmam as micrografias apresentadas. Figura 2: Micrografias obtidas por MEV da liga Pr14FebalCo16B6Nb0,1(AlSiCuGaGd)0,3 (A) antes do Tratamento Térmico, e (B) após o Tratamento Térmico. Na tabela 1 podem ser verificadas as propriedades magnéticas dos ímãs obtidos neste estudo. O ímã produzido com a mistura cuja liga Pr14FebalCo16B6Nb0,1(AlSiCuGaGd)0,3 foi submetida ao tratamento térmico, apresentou elevados valores de propriedades magnéticas em relação à mistura nas quais nenhuma das ligas foram tratadas termicamente. Foram obtidas melhores propriedades magnéticas para o ímã preparado com a mistura na qual a liga Pr14FebalCo16B6Nb0,1(AlSiCuGaGd)0,3 foi tratada termicamente, sendo: Br = 9,2 KG (remanência); iHc = 6,8 KOe (coercividade intrínseca); bHc = 5,5 KOe (coercividade indutiva); BH máx = 18,48 MGOe (produto de energia máximo) e FQ = 0,43 (fator de quadratura), comprovando que a fase rica em ferro é prejudicial as propriedades magnéticas. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [104] Harris, I. R The potencial of hydroggen in permanent magnet production. J. Less Common Metals, v.131, p. 245-262, 1987. [105] Ragg, O.; Keegan, G.; Nagel, H.; Harris, I.R. The HD e HDDR process in the production os Nd-Fe-B permanent magnets. Int. J. Hydrogen Energy, v. 22, n.2/3, p. 333-342,1997. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Bolsa de Iniciação Cientifica CNPq/CNEN Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 135 Caracterização físico-química das cerâmicas arqueológicas de Cusco-Peru Patricia Ramos Carvalho e Casimiro Sepúlveda Munita Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO METODOLOGIA A contribuição das ciências exatas à Arqueologia é conhecida como Arqueometria. Existem vários métodos de análises aplicados a estudos Arquiométricos, XRF, ICP-MS, AAN, SEM, LIBS, etc [1]. Entre os métodos para a identificação da fonte de matéria prima usada na fabricação dos objetos, encontra-se o método de análise por ativação com nêutrons (AAN) que apresenta várias vantagens em relação aos outros métodos analíticos [2]. AAN é caracterizado por ser um método qualitativo e quantitativo e envolve dois processos: 1) irradiação da amostra, transformando os elementos estáveis em radioativos pela reação (n, γ); e 2) medida da atividade induzida. Por outro lado, a datação tem sido uma importante contribuição para a Arqueologia, uma vez que permite contextualizar o objeto dentro do espaço temporal em que foi fabricado. Existem vários métodos de datação, entre eles podem ser citados a datação por termoluminescência (TL) e luminescência opticamente estimulada (LOE) para amostras inorgânicas, incluindo fragmentos cerâmicos [3]. Neste trabalho foram analisadas 48 amostras de cerâmicas de 5 sítios arqueológicos de Cusco, Peru, por AAN, e os resultados preliminares foram apresentados no Seminário de 2013 [4]. Durante o período foram estudados 2 métodos de datação: TL e LOE. O procedimento de AAN já foi apresentado no Seminário de 2013 [4]. Os métodos de datação por TL e LOE baseiam-se no fato que os cristais iônicos, como o quartzo, constituinte nas cerâmicas, quando aquecidos durante a queima, zeram o sinal luminescente acumulado. Para determinar a idade é necessário medir a dose acumulada, Dac, e a dose anual, Dan. A razão Dac/Dan fornece a idade da cerâmica. A obtenção da idade de um material cerâmico por técnicas de TL e LOE está fortemente relacionada à preparação das amostras. Os procedimentos envolvidos são: 1) a superfície é lixada, retirando aproximadamente 1 mm; 2) trituração do fragmento em almofariz de ágata. Esse pó é peneirado, obtendo um material com granulometria entre 75 - 200 μm; 3) a seguir, é submetido a tratamento com H2O2, no qual permanece em repouso por 24 horas; 4) posteriormente, é lavado com água destilada, a fim de retirar o material orgânico. Ao resíduo, adiciona-se HF 50%, mantendo sob agitação por 1 hora para remoção da superfície dos cristais de quartzo. Em seguida, esse material é lavado com água destilada; 6) por fim, adiciona-se uma solução de HCl 6M, mantendo em repouso durante 1 hora, seguido de lavagem; 6) a amostra é separada em alíquotas, uma para a medida da emissão natural e as outras, para medida da emissão após irradiação com diferentes doses. Cabe salientar que todo este processo é feito em uma sala semi-escura, utilizando-se apenas uma lâmpada vermelha. O equipamento usado para emissão de TL foi um leitor automático tipo Daybreak modelo 1100 Automated TL System, fabricado por Systems Inc., operando no Laboratório LACIFID do IF-USP. OBJETIVO Caracterização química de 48 fragmentos cerâmicos de 5 sítios arqueológicos de Cusco, Peru, por AAN, TL e LOE. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 136 As medidas de LOE foram realizadas em um leitor Riso TL/OSL DA-15 do Laboratório de Datação e Vidros da UNIFESP de Santos. RESULTADOS Para obter a idade do fragmento, realizaramse medidas da Dac e da Dan da cerâmica. Para calcular a Dan utilizaram-se as concentrações de U, Th e K, determinadas por AAN. Para determinação da Dac, por TL, foi utilizado o método da dose ativada por meio da curva de calibração que relaciona a intensidade de luz emitida pelos cristais com a dose de radiação absorvida pelos mesmos. Para a aplicação do método separou-se a amostra em várias alíquotas e submeteu-se a irradiação gama de 2, 5, 10, 15 Gy; as curvas de emissão foram obtidas com uma taxa de aquecimento de 50°C/s, desde a temperatura ambiente até 500°C. Para calcular a Dac por LOE, utilizou-se o método SAR (single-aliquot regenerationdose), no qual, foi medida a LOE natural da amostra, ficando descarregada da energia acumulada desde a última vez em que foi exposta à luz (bleached). Em seguida, regenerou-se a LOE natural através da aplicação de diferentes doses de radiação e tratamentos térmicos. A seguir, o sinal LOE (Lx) foi medido por meio de uma fotomultiplicadora. Mudanças de sensibilidade que ocorreram durante o processo de regeneração laboratorial da LOE foram verificadas por meio da resposta da LOE a uma dose teste (Tx), que é constante. Assim, para a mesma dose de radiação, a razão das intensidades de cada evento foi constante. A Dac foi calculada por meio da interpolação da curva Lx/Tx em função da dose. Em ambas as técnicas, o cálculo da idade da amostra foi obtido dividindo a Dac pela Dan. Com o propósito de estudar os métodos de datação descritos, realizaram-se testes com 4 amostras. CONCLUSÕES Uma vez que o reator do IPEN-CNEN/SP esteve em manutenção desde Junho de 2013, não foi possível analisar as amostras por AAN. Entretanto, durante o período aprendeu-se, tanto a parte teórica quanto a parte experimental, para fazer análises de datação por TL e LOE, estando apta para aplicar os métodos nas amostras vinculadas ao projeto. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Jones, A., Archaeometry, 46, 327-338, 2004. [2] Munita, C., Canindé, 6, 159-181, 2005. [3] Ikeya, M., New application of ESR: Dating, dosimetry and microscopy, Scientific World, 1993. [4] Carvalho, P., XIX Seminário anual PIBIC, X Seminário anual PROBIC, III Seminário anual PIBITI, 207-208, 2013. [5] Aitken, M. J. Thermoluminescence Dating, Academic Press, 1985. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq – CNEN Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 137 Estudo da Degradação de Compostos de Borrachas Bromobutílicas pelo Processo de Radiação Gama Paula Gabriela Silva Pereira, Sandra Regina Scagliusi, e Ademar Benévolo Lugão Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO METODOLOGIA A borracha bromobutílica (BIIR) é um copolímero de isobutileno e isopreno, contendo 1,9 a 2,1% de bromo [1]. Possuem muitas outras aplicações além de utilização em câmaras de ar de pneus, tais como paredes laterais do pneu, montagem de motores automotivos, para fins especiais, capas de correia transportadora, e aplicações farmacêuticas [2]. A halogenação da borracha butílica (Fig.1) tem por finalidade criar outros pontos de reatividade nas unidades funcionais da borracha butílica e aumentar as possibilidades de vulcanização, inclusive com agentes de vulcanização como o óxido de zinco e resinas fenólicas [3]. A borracha bromobutílica usada neste estudo foi o Bromobutyl X2 da Exxon Mobil Chemical. As amostras foram prensadas em prensa hidráulica a temperatura de 180°C por 4 minutos. Depois de vulcanizadas os corpos de prova foram irradiados na Embrarad/CBE, com raios gama em fonte Cobalto 60 (60Co) em ar, a taxa de 5 kGy/h, com 5, 15, 25, 50, 100, 150 e 200 kGy de dose total absorvida. Caracterização das Amostras Todos os ensaios foram realizados de acordo com as normas da ASTM (American Society for Testing and Materials) [6], as propriedades mecânicas estudadas foram: tensão e alongamento na ruptura. Para o teste de inchamento foram utilizados corpos previamente pesados e imersos em tolueno até estabilização do peso (mais ou menos cinco dias). RESULTADOS Figura1: Estrutura da borracha butílica halogenada A irradiação gama provoca efeitos nas propriedades dos vulcanizados das borrachas bromobutílica, especialmente mostrado nas análises mecânicas [4]. O principal efeito da radiação ionizante nestas borrachas é a cisão de cadeia acompanhada de redução significativa da massa molar [5]. OBJETIVO Estudo da degradação controlada das borrachas bromobutílica. A borracha bromobutílica mostrou significativa degradação sob-radiação ionizante. Os resultados para tração e alongamento na ruptura em diferentes doses de radiação são apresentados na Fig. 2. Observou-se um decréscimo de valores de tensão e de alongamento na ruptura proporcional à dose aplicada, evidenciando a ocorrência de cisão de cadeia com diminuição da massa molar que restringe a mobilidade molecular e consequentemente o estiramento da borracha. Para doses mais elevadas, ou seja, acima de 100 kGy redução abrupta de valores indicando a degradação da cadeia polimérica Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 138 600 Tensão Alongamento 500 8 400 6 300 4 200 2 100 0 Alongamento na ruptura (%) Tensão na ruptura (MPa) 10 0 0 5 15 25 50 100 150 as propriedades mecânicas da borracha bromobutílica. Os valores de inchamento mostraram também estabilidade mássica após 24 horas sugerindo já para doses baixas (5 kGy) a diminuição da densidade de reticulação em função da cisão de cadeia. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 200 Doses (kGy) Figura 2: Efeito das doses de irradiação nos resultados de tensão e alongamento na ruptura das amostras irradiadas e não irradiadas. A Fig. 3 mostra o índice de inchamento das amostras irradiadas e não irradiadas dos compostos de borrachas bromobutílica que foram determinados comparando-se a massa (g) inicial da amostra com a massa (g) final, as variações em %. O grau de inchamento foi calculado de acordo com a equação: Q = (M – Mo)/Mo. 0 kGy 5 Kgy 15 kGy 25 kGy 50 kGy 100 kGy 150 kGy 200 kGy 175 Inchamento (%) 140 105 70 35 0 24 48 72 96 120 Tempo (h) Após a vulcanização e a irradiação observase que ocorre uma estabilidade mássica de todos os compostos depois de 24 horas, sugerindo a existência de espaços vazios na rede polimérica devido à cisão de cadeia e a presença ainda de alguns pontos de reticulação. CONCLUSÕES [106] NAGDI. K. Rubber as an Engineering Material: Guidelines for Users. Munique; Vienna; Nova York; Barcelona: Hanser Publishers, 1 ed, 1993. [107] EXXON MOBIL CHEMICAL. Exxontm Bromobutyl Rubber Compounding and Applications Manual, p.4-82, 2007. [108] COOPER, W. J.; CURRY, R. D.; O'Shea K. Model Vulcanization Systems for Butyl Rubber, Halobutyl Rubber, And BIMSM Elastomers, Exxon Mobil Chemical, 2006 [109] ZAHARESCU, T.; POSTOLACHE, C.; GIURGINCA, M. The Structural Changes in Butyl and Halogenated Butyl Elastomers During Gamma Irradiation, Journal of Applied Polymer Science, v. 59, n. 6, p. 969-974, 1996. [110] CHANDRA, R., SUBHASH, V., VERMA, A. K., Changes in physical properties and molecular structure of butyl rubber during γ radiation. Polymer, v. 23, 1457-1460, 1982. [111] ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS. Standard Terminology Relating to Rubber, v. 09, 01 e 09.02, 2008. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPQ PROCESSO: 161916/2013-9 Pode-se concluir que o efeito da radiação gama provocou a cisão de cadeia e alterou Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 139 Espectroscopia de Absorção no Infravermelho (FT- IR) no acompanhamento de queimadura de pele tratada por laser de femtosegundos Pedro Arthur Augusto de Castro, Denise Maria Zezell Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO METODOLOGIA Queimaduras de pele causadas por acidentes com água fervendo ou solventes inflamáveis são os principais responsáveis pela hospitalização de cerca de 100.000 pacientes/ano no Brasil. A redução da mortalidade dos cerca de 2.500 pacientes/ano [1] está relacionada a fatores como proteção precoce da área queimada, redução dos esforços metabólicos do paciente, e principalmente pelo controle da infecção. Colonias de microorganismos confinados no tecido queimado e invadindo o tecido viável ao redor da queimadura, interferem na epitelização, contração e deposição de colágeno. Lasers de pulsos ultracurtos (femtossegundos) e altíssima intensidade prometem ser uma alternativa ao debridamento cirúrgico do tecido queimado e necrosado. A técnica de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) permite a caracterização de amostras biológicas a qual fornece informações sobre os principais constituintes químicos da amostra, sendo útil no acompanhamento dos estágios de cicatrização das lesões de pele. Foram utilizados 433 espectros obtidos no espectrofotômetro de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR ThermoNicolet 6700) de amostras de pele de rato Wistar queimada, queimada e ablacionada por laser de femtossegundos ou debridada por bisturi [2]. OBJETIVO A motivação desse estudo é avaliar os efeitos do debridamento cirúrgico e ablação com lasers de femtossegundos, em peles de ratos nos vários momentos cicatriciais, utilizando espectros de FTIR. Para obtenção dos espectros foi utilizada a técnica de micro-ATR (refletância total atenuada) na qual a amostra permanece em contato físico com o diamante, que possui um alto índice de refração na região do IR. O feixe incide no cristal em um determinado ângulo e a onda evanescente penetra em uma pequena profundidade na amostra, e é refletida até o detector. A diferença nos espectros dos vários tipos de tratamento da pele é sutil, sendo necessária avaliação computacional para comparação entre os mesmos. Não há na literatura um consenso da melhor forma de analisar ou mesmo de normalizar os espectros. A presença de vapor de água e CO2 no ambiente de medida causa interferências no espectro dificultando a análise e interpretação dos dados. Nesta primeira fase do trabalho, optou-se por normalizar vetorialmente os espectros[3], separar as áreas de interesse, no caso Amida I ( 1600 - 1750 cm-1) e Amida II ( 1440 - 1480 cm-1 ), ilustrado na figura 1, calcular as áreas de interesse para que em seguida fosse calculado a razão entre as áreas sob as bandas de Amida I e Amida II, utilizandose o software OriginPro8. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 140 RESULTADOS Nos 112 espectros analisados a área da Amida II não ocorreu grandes variações. No entanto, nos espectros de ratos queimados a Amida I sofreu uma considerável diminuição na área. Em uma segunda etapa, será realizada avaliação estatística dos dados, assim como a automatização dos cálculos das áreas sob as bandas pelo Matlab. literatura. Rev. Bras. Queimaduras. 2012;11(4):246-250. [2] Oliveira dos Santos, Carolina Benetti, Vitor Bianchin Pelegati, Carlos Lenz Cesar, Wagner de Rossi, Ricardo Elgul Samad, Nilson Dias Vieira Junior, Telma Maria Tenório Zorn, Denise Maria Zezell. “Imaging of nonlinear microscopy of burned skin treated by ultra-high intensity laser pulses”. Biomedical Spectroscopy and Imaging, 2014. v.2014/05/28, pg 1–8. [3] Siegfried Wartewig, "IR and Raman Spectroscopy - Fundamental Processing", Wiley-VCH, 2003. CONCLUSÕES Nesse estudo ao comparar as áreas de Amida I e Amida II, observou-se que não ocorreu variação significativa na área de Amida I e em alguns espectros de pele queimada a área de Amida II decaiu consideravelmente. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Cruz BF, Cordovil PBL, Batista KNM. Perfil epidemiológico de pacientes que sofreram queimaduras no Brasil: revisão de Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 141 Influência do Estanho na Absorção de Hidrogênio em Ligas à Base de LaMgAlMnCoNiSn Rafael Gitti Tortoretto Fim e Hidetoshi Takiishi Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN em baquelite, seguidas de lixamento e posteriormente polimento. INTRODUÇÃO O hidrogênio é uma fonte altamente promissora de energia, especialmente quando há uma redução de fontes de energia não renováveis. Compostos intermetálicos possuem a característica de reagir com o hidrogênio e formar hidretos metálicos, que podem ser uma alternativa para a aplicação no transporte e armazenamento de hidrogênio [1]. RESULTADOS A Figura 1 mostra as micrografias das ligas La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5-xNi3,8Snx, (X = 0,1 e 0,3). OBJETIVO Analisar a influência do estanho (Sn) na microestrutura das ligas La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5-xNi3,8Snx, (X = 0,1 e 0,3) e sua influência na absorção de hidrogênio, utilizando as técnicas de Fluorescência de Raios-X (FRX), Difração RX com quantificação por Rietveld (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). METODOLOGIA As ligas foram compradas de acordo com a especificação e foram obtidas por fusão dos elementos. Para a caracterização por Fluorescência de Raios-X e Difração R-X as ligas foram moídas mecanicamente em um almofariz de ágata até o tamanho de partícula < 75 µm (200 mesh). Foram utilizados os programas Crystallographica Search Match versão 2.1.1 e Materials Studio versão 4.3 para a quantificação das fases por Difração de Raios-X. A microestrutura foi caracterizada por análise de MEV. As amostras foram seccionadas transversalmente, embutidas Figura 1: MEV das ligas La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5xNi3,8Snx, com (a) x=0,1 e (b) x=0,3. Foi observada a presença de três fases (cinza escuro, cinza claro e preto), que são correspondentes as fases LaNi5 (hexagonal) (ø) , LaNiSn (ortorrômbica) (µ) e MgNi2 (hexagonal) (β), respectivamente. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 142 A Figura 2 apresenta o padrão de Difração de Raios-X das ligas La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5-xNi3,8Snx , com (a) x=0,1 e (b) x=0,3. Tabela 1: Parâmetros de rede das fases na liga La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5-xNi3,8Snx. Verificou-se que houve um aumento da fase LaNiSn e consequentemente uma diminuição da fase MgNi2. Através dos parâmetros de rede, pode-se notar o aumento do volume da célula unitária da fase LaNiSn, e uma diminuição do volume da célula unitária da fase MgNi2 . CONCLUSÕES A adição de estanho à amostra aumenta a formação da fase LaNiSn, responsável por maior absorção de hidrogênio e diminui consideravelmente a formação da fase MgNi2. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [112] WILLEY, D. B.; PEDERZOLLI, D.; PRATT, A.S.; SWIFT, J.; HARRIS, I.R. J. Alloys and Compounds, v. 330-332, p. 806809, 2002. Figura 2: Padrões de Difração de Raios-X das ligas La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5-xNi3,8Snx , com (a) x=0,1 e (b) x=0,3. Pode-se observar que, com o aumento da quantidade de estanho ocorre uma diminuição da concentração da fase MgNi2 (hexagonal). Os picos referentes à essa fase surgem no difratograma (b) com uma intensidade menor do que no difratograma (a). APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Bolsa de Iniciação Científica CNPq/CNEN. A Tabela 1 fornece a porcentagem de cada fase presente na liga, bem como os parâmetros de rede e volume da célula unitária. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 143 Estudo de Variáveis nas Lavagens de Microesferas Rodrigo de Souza Pontes e Luis Antonio Genova Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN temperatura de 110°C podendo então ser calcinadas posteriormente. INTRODUÇÃO As micro-esferas de cerâmica são amplamente utilizadas em diversas áreas como a nuclear, a farmacêutica, a química e também na área de biotecnologia. A obtenção delas é feita pelo método da solidificação interna (sol-gel) que permite o controle da porosidade, densidade e tamanho das mesmas. Entretanto, a pesquisa apresenta alguns entraves sendo o principal deles as trincas que aparecem no momento da lavagem quando é feito o uso dos solventes orgânicos Tetracloreto de carbono (CCl4), Tricloroetileno (TCE) ou Hexano que removem frações dos compostos orgânicos resultantes da reação de HMTA e uréia. A lavagem das Micro-esferas Atualmente a lavagem é feita da seguinte maneira: após o envelhecimento das microesferas em óleo de silicone elas são imersas em um dos solventes Tetracloreto de carbono(CCl4), Tricloroetileno, ou Hexano, onde são mantidas por 60 minutos para que ocorra a extração do óleo da superfície. Esse processo de imersão é repetidos até 4 vezes dependendo do controle e das variações da lavagem [1]. Em seguida, elas são mantidas, também por 60 minutos, em solução aquosa de NH4OH que serve para a remoção do solvente utilizado inicialmente. Após esse procedimento, as micro-esferas são mantidas em água deionizada para a eliminação de resíduos de NH3. Por fim, elas são secas ao ar por um período de 24 horas e depois são levadas a uma estufa com No entanto, nessa fase de secagem e calcinação observa-se o aparecimento de trincas nas micro-esferas que podem ser decorrentes da eliminação dos resíduos orgânicos que não foram eliminados na lavagem. Em algumas publicações científicas Hunt [2,3] e co-autores defenderam que a etapa de lavagem poderia ser mais explorada eliminando a maior parte de composto orgânico possível para que evitasse, assim, a saída desses durante o processo de secagem e calcinação provocando as trincas. A partir desse problema, constatou-se a necessidade de otimizar os processos de lavagem da micro-esferas relacionando eficiência da remoção dos compostos com algumas variáveis de controle como temperatura, tempo, tipo de solvente utilizado e quantidade empregada. OBJETIVO O trabalho tem por objetivo otimizar o processo de lavagem das micro-esferas de forma a reduzir o volume de solventes utilizados, conhecer o tempo de imersão das amostras e definir qual a melhor opção entre fervura e auto-clave para melhoramento do processo de remoção dos compostos orgânicos. METODOLOGIA Para a realização do experimento foi determinado alguns roteiros de lavagem das amostras de micro-esferas analisando algumas variáveis envolvidas no processo como tempo de imersão, temperatura da Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 144 água a o número de repetições de lavagem, conforme mostra a tabela abaixo. Prop Tempo Temperatura Repetições [ml/g] [min] [°C] 4 1 5 90 4 1 10 90 4 1 20 90 4 1 30 20 4 1 30 50 4 1 30 70 8 1 30 90 12 1 30 90 20 1 30 90 Tabela 1- Variáveis da lavagem. A tabela 1 mostra a variação da quantidade de água por gramas de micro-esferas, além da variação do tempo de fervura e as variações de temperatura da água. Também foi realizado um experimento onde mantivemos constante a temperatura e o tempo de imersão. Conforme mostra a tabela 2. RESULTADOS Os resultados obtidos foram relacionados às medidas de condutividade elétrica, apenas. Esperávamos resultados como a medida do pH mas não foi possível devido indisponibilidade do phmetro no laboratório. Além disso, outros experimentos estão sendo realizados e por isso os resultados não cosntam nesse relatório pois ainda não dispomos dos mesmos. CONCLUSÕES A lavagem das micro-esferas tem relação direta com o aparecimento de trincas durante o processo de secagem e calcinação devido a saída de compostos orgânicos presos na estrutura das esferas. Existe no processo de lavagem um limite de retirada dos resíduos que fornece-nos um numero de repetições de troca de água ideal para a redução do aparecimento de trincas. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Prop [ml/g] 4 4 4 4 4 4 4 4 Tempo Repetições [min] 1 5 2 5 3 5 4 5 5 5 6 5 7 5 8 5 T [°C] 90 90 90 90 90 90 90 90 Tabela- 2 Variação das repetições de lavagem. Esse mesmo procedimento foi feito variandose o tempo de fervura mantendo-se a temperatura a 90°C durante todo o processo. Feito esses procedimentos trabalhando com as variáveis, foram recolhidas amostras das águas utilizadas na lavagem para a realização da análise de condutividade elétrica da água, cujos resultados detectam a eficiência do tipo de lavagem na remoção do composto orgânico. [1] Christe.M. Charles, Variaveis do processo de produção de microesferas de alumina para aplicação em coluna de eluição,IPEN ( 2012). [2] R.D.Hunt a, J . D . Hunn, J. F. Birdwell, T . B . Lindemer, J . L . Collins.,2010. The addition of silicon carbide to surrogate nuclear fuel kernels made by the internal gelation process, ORNL/TM, 401 p. 55-59. [3] R. D. Hunt , F.C. Montgomery , J.L. Collins, 2010, Treatment techniques to prevent crackink of amorphous microspheres made by the internal gelation process. Journal of Nuclear Materials ORNL/TM, 405 p.160- 164. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico – CNPq Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 145 Avaliação da exatidão e dos limites de detecção e de determinação na análise por ativação com nêutrons de fitoterápicos Rodrigo Ken Kawassaki e Mitiko Saiki Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN INTRODUÇÃO Os fitoterápicos vêm sendo utilizados na cura de patologias como forma alternativa às drogas sintéticas. Isso se deve aos preços inferiores e facilidade na aquisição dos fitoterápicos. Além disso, a população possui um conceito equivocado de que os fitoterápicos não causam malefícios, uma vez que são produtos naturais obtidos a partir de plantas medicinais. Entretanto nem sempre o uso de fitoterápicos está isento de efeitos adversos devido à presença de elementos tóxicos ou de elementos essenciais em altas concentrações. No trabalho anterior [1], foram analisados os fitoterápicos Eparema e Guaraná do Amazonas pelo método de análise por ativação com nêutrons (NAA). No presente trabalho são apresentados o controle analítico dos resultados e os limites de detecção (LD) e de determinação (LQ) obtidos para elementos As, Ca, Co, Fe, K e Zn nos fitoterápicos. OBJETIVO O objetivo deste trabalho foi analisar a qualidade dos resultados analíticos por meio da análise de materiais de referência certificados (MRCs) pelo método de NAA, bem como determinar os limites de detecção e de determinação de elementos nos fitoterápicos. METODOLOGIA Os fitoterápicos analisados foram o Eparema, constituído de plantas medicinais Boldo (Peumus bolus, Molina), Cáscara Sagrada (Rhamnus purshiana, D.C.) e Ruibarbo (Rheum palmatum, Linné), e o Guaraná do Amazonas, o qual contém a planta medicinal Guaraná (Paullinia cupana, Mart). Para controle dos resultados analíticos, foram analisados os MRCs Mixed Polish Herbs (INCT-MPH-2) e Tea Leaves (INCTTL-1). O procedimento de NAA consistiu em irradiar alíquotas dos materiais (fitoterápicos e MRCs) juntamente com padrões sintéticos de elementos no reator nuclear IEA-R1 por 16h sob fluxo de nêutrons térmicos de cerca de 4,0 x 1012 n cm-2 s-1, seguida da espectrometria de raios gama. O limite de detecção é o nível no qual um determinado analito pode ser considerado detectado com certo nível de confiança e o limite de determinação é o nível no qual determinações quantitativas terão medidas com precisão satisfatória. Os LD e LQ foram calculados segundo critérios de Currie [2]. A exatidão dos resultados obtidos nos MRCs foi avali6ada calculando-se o EN score [3], que reflete o desempenho dos resultados laboratoriais. RESULTADOS Os resultados das concentrações, os valores dos certificados e os valores de EN score obtidos para os MRCs estão na TABELA 1. Os valores de EN score indicam que os resultados são satisfatórios, se |EN| ≤ 1 [3]. Como os EN scores obtidos estão entre -1 e 1 (com exceção do K para o MRC Mixed Polish Herbs), então os resultados obtidos foram exatos. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 146 TABELA 1. Concentrações, EN scores e valores do certificado de elementos determinados nos MRCs. Elementos Mixed Polish Herbs Tea Leaves M ± DP Valor do certificado EN M ± DP Valor do certificado EN As ng g-1 173 ± 13 191 ± 23 -0,39 64 ± 11 106 ± 21 -1,0 Ca % 1,092 ± 0,072 1,08 ± 0,07 0,09 0,565 ± 0,023 0,582 ± 0,052 -0,16 g-1 Co ng 231,5 ± 8,6 210 ± 25 0,43 421 ± 37 387 ± 42 0,40 Fe µg g-1 537 ± 20 460a - 521 ± 44 432a - K% 2,195 ± 0,058 1,91 ± 0,12 1,19 1,889 ± 0,064 1,70 ± 0,12 0,77 34,2 ± 2,3 33,5 ± 2,1 0,16 35,5 ± 1,5 34,7 ± 2,7 0,15 Zn µg g-1 M ± DP = Média ± Desvio padrão; EN = EN score; a = Valor informativo. TABELA 2. Concentrações, limites de detecção e de determinação de elementos nos fitoterápicos. Elementos Eparema Guaraná do Amazonas M ± DP LD LQ M ± DP LD LQ As ng g-1 68 ± 11 11,6 35,5 12,9 ± 1,2 8,6 26,4 Ca µg g-1 32025 ± 3392 64,4 181,8 776 ± 29 57,7 209,8 Co ng g-1 457 ± 34 4,2 13,2 312 ± 20 3,0 9,7 Fe µg g-1 1014 ± 98 3,7 10,1 242,4 ± 9,8 2,7 9,9 K µg g-1 184 ± 9 9,8 30,2 7941 ± 494 4,5 13,7 Zn ng g-1 1,86 ± 0,27 0,20 0,58 22,81 ± 0,96 0,15 0,53 M ± DP = Média ± Desvio padrão LD = Limite de detecção; LQ = Limite de determinação. Na TABELA 2 estão os resultados das concentrações e os limites de detecção e de determinação de elementos para os fitoterápicos. Os limites foram inferiores às concentrações dos elementos encontrados nos fitoterápicos (exceto o As no Guaraná do Amazonas), indicando a viabilidade da aplicação do método de NAA nesta análise. Ca, Co, Fe, K e Zn, bem como elementos tóxicos como As, podem ser determinados pela técnica de NAA. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [113] Kawassaki, R.K.; Saiki, M. Resumos do XIX Seminário Anual PIBIC/ CNPq, 2013. [114] Currie, L.A.; Anal. Chem., v.40, n.3, p.586593, 1968. CONCLUSÕES Os limites de detecção e de determinação calculados para os elementos nos fitoterápicos demonstraram a alta sensibilidade do método de NAA na análise deste tipo de material. Já os valores de EN score indicaram que o método fornece resultados exatos para a maioria dos elementos. Este estudo dem onstrou que ele m entos essenciais ao organismo humano tais como [115] Koniezcka, P.; Namiesnik, J. Quality assurance and analytical control in the analytical chemistry laboratory, New York, CRC Press, 2009. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq / CNEN Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 147 Tomografia Computadorizada para Análise de Sistemas Multifaces Rodrigo Kirita e Margarida Mizue Hamada Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO A técnica de tomografia computadorizada (TC) de raio gama tem sido indicada como a mais promissora para avaliação de processos industriais, sendo capaz de realizar as medidas em condições reais sem interromper a operação, pela visualização do interior da estrutura sistemas multifásicos. A tomografia de transmissão consiste na transmissão dos raios gama através de um meio heterogêneo acompanhada pela atenuação da radiação incidente. Os sistemas tomográficos baseados na transmissão utilizam conjuntos de fontes radioativas encapsuladas e detectores colocados nos lados opostos do objeto a ser estudado. Nos tomógrafos computadorizados de terceira geração (TC3ª), a fonte utilizada é colimada de forma que o caminho percorrido pelos feixes seja semelhante a um leque. O sistema movimenta-se ao redor do objeto estudado obtendo-se uma vista particular para uma posição “X” do conjunto fonte – detectores. Neste tipo de sistema podem ser utilizados várias fontes e vários arranjos de detectores. OBJETIVO Aprimorar o sistema tomográfico de 3ª geração, utilizando nova fonte de radioativo como o 192Ir junto como a fonte de 137Cs para determinar o interior da coluna multifásico. METODOLOGIA O princípio da (TC) consiste na transmissão dos raios gama através de um meio heterogêneo acompanhada pela atenuação da radiação incidente. A medição de vários feixes com diferentes orientações, tanto angulares como espaciais em relação ao objeto estudado, seguida de um processo de reconstrução de imagem, fornece a distribuição de densidade das fases com um alto grau de resolução espacial. Se a coleta de dados for automática e o procedimento para a reconstrução de imagem for realizado por um computador, este processo pode ser chamado TC. Dois fatores são de extrema importância para as medidas de atenuação: a escolha do tipo e geometria do material radioativo e o sistema de detecção. O tipo de radiação mais adequado para usos industriais é a radiação gama, por ser uma radiação eletromagnética de alta intensidade tem um alcance maior de penetrabilidade. Os detectores mais adequados são aqueles que atendem o compromisso de maior eficiência de detecção e menor “tempo morto”. A radiação gama interage com a matéria basicamente por meio de quatro processos: o retro espalhamento, o efeito fotoelétrico, o efeito Compton e a produção de pares. Todas estas interações dependem da energia do fóton incidente e do número atômico do material absorvedor. A passagem pela matéria de um feixe fino e bem colimado de fótons de raios gama é regida pela lei do decaimento exponencial: . I Io * exp( .x) . Implementando a coluna multiface por meio do presente projeto, o TC desenvolvido nos nossos laboratórios foi testado e caracterizado. O sistema é montado em uma estrutura móvel (rotacional – translacional) com controle eletrônico e mecânico com interface a um computador. Este sistema foi desenvolvido no CTR-IPEN. As atividades dos isótopos selecionados (137Cs, 192Ir) serão calculadas usando um programa desenvolvido por um membro do grupo, onde serão levados em consideração, Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 148 fatores, como a meia vida, energia e intensidade da fonte utilizada. Foi possível distinguir com clareza elementos com densidades próximas como água e acrílico. RESULTADOS REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS O tomógrafo de terceira geração desenvolvido no CTR-IPEN mostrou-se eficaz na reconstrução da imagem da coluna preenchida com água e com bolhas. Podese observar a evolução da formação de bolhas dentro da coluna para ambas as energias (FIG. 1). 137 Cs 192 Ir 50 mm [1] C. H. Mesquita, S. Legoupil e M. M. Hamada, “Development of an Industrial Computed Tomography Designed with a Plastic Scintillator Ponsition Sensitive Detector,” Nuclear Science Symposium Conference Record, vol. 1, pp. 540 544, 2005. [2] C. H. Mesquita, P. A. V. Salvador, W. A. P. Calvo, L. A. Marcato, D. V. S. Carvalho, R. A. Santos e M. M. Hamada, “Multi-Source Third Generation Computed Tomography for Industrial Multiphase Flows Applications,” em IEEE Conference, 2011, Valência, 2011. [3] D. V. S. Carvalho, L. A. Marcato, M. M. Hamada, J. F. T. Martins, R. A. Santos, F. E. Costa e C. H. Mesquita, “Development of a data acquisition system containing 12 units type 8-bit multichannel (256 channels) for use in industrial tomography,” em XXXIII Reunião de Trabalho sobre Física Nuclear no Brasil, Campos do Jordão, 2010. 100 mm [4] D.V.S. Carvalho, “Efeitos do Colimador na Qualidade de Imagem em Tomografia Industrial de Terceira Geração”.2014. Tese de Mestrado. IPEN/SP. São Paulo 200 mm APOIO FINANCEIRO AO PROJETO O desenvolvimento e construção do sistema tomográfico computadorizado gama foram contemplados pelos projetos CNPq 505161/2004-4 (Edital CT-Petro/CNPq 17/2004) e IAEA – BRA08/31. 300 mm FIG.1 - Imagens reconstruídas da coluna simuladora, utilizando detectores colimados com orifício de 2 mm x5 mm para a coluna simuladora de bolhas nas alturas de 50 mm, 100 mm, 200 mm e 300 mm. CONCLUSÕES Conseguirmos detectar os contornos da coluna foi possível determinarmos a posição das bolhas em diferentes alturas e com isso também a difusão dessas bolhas ao longo da coluna. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 149 Garantia da Qualidade no Monitoramento Ambiental de Ânions no Programa de Monitoramento Ambiental do IPEN Sabrina Moura Villa e Maria Aparecida Faustino Pires Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN INTRODUÇÃO OBJETIVO O Programa de Monitoramento Ambiental de compostos químicos estáveis do IPEN (PMA-Q) avalia, entre outros parâmetros, os ânions em água subterrânea e efluentes, da rede coletora de esgoto, utilizando o método de cromatografia de íons [1]. Avaliar o controle de qualidade interno e externo, entre os anos de 2012 e 2013. A implantação de mecanismos de Controle de Qualidade assegura a eficiência do laboratório. Esses controles possibilitam a documentação do comportamento de um determinado sistema, em um laboratório específico, familiarizam seu operador com as condições de rotina e o capacitam a avaliar corretamente o resultado. Um Sistema de Garantia da Qualidade descreve e documenta procedimentos, equipamentos e checagens analíticas a fim de assegurar que um laboratório atinja um determinado padrão de qualidade e que este seja monitorado e mantido continuamente, obtendo assim a confiabilidade do resultado. Assim tanto os critérios de reconhecimento e correção de baixo desempenho, quanto as atribuições de quem deve tomar as ações corretivas, devem ser identificados e estabelecidos pelo laboratório. O Centro de Química e Meio Ambiente conta com o Sistema da Qualidade implantado desde 1997. Neste trabalho são descritas as ações de Controle de Qualidade internas e externas referente aos ensaios de Cromatografia de Íons em 2012 e 2013 visando o atendimento a Norma ISO 17025 [2] e em atendimento a melhorias exigidas na Resolução da Secretaria de Meio Ambiente de São Paulo SMA90/2012 [3] e nas resoluções do CONAMA 430/2011[4] e 396/2008 [5] METAS a) Avaliar a confiabilidade do laboratório e, b) Comparar a eficiência das medidas de ânions nos anos de 2012 e 2013.] METODOLOGIA As curvas analíticas foram obtidas utilizando um Cromatógrafo de Íons, DIONEX, DX120, empregando padrão analítico de ânions (Thermo Fisher, USA) rastreável ao SI. Foram avaliados os resultados de controle de qualidade interno (Carta controle) e externo (Participação em Programas de Proficiência) nos ensaios de cromatografia de íons a fim de se definir as incertezas das medidas de ânions. Para o controle de qualidade externo, foram empregados os resultados de Escore- Z obtidos pelo laboratório desde 2011, onde: |Z | ≤ 2 Resultado Satisfatório 2 < | Z | < 3 Resultado Questionável |Z|≥3 Resultado Insatisfatório Para o controle de qualidade interno a solução denominada PD3 correspondente ao ponto intermediário da curva analítica que é preparada por diluição do Padrão 7 Anion Standard, onde: - Média ± 1σ valores de operação normal Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 150 - Média > ± 2σ alerta considerados valores de - Média > ±3σ operação normal. fora do limite de RESULTADOS No controle de qualidade interno, não foram observados dois ou mais valores de alerta seguidos, como apresentado no Foi possível comprovar também que os ensaios realizados neste período estiveram em condições de operação controlada, sem variação significativa nas condições de ensaio. também que os ensaios realizados neste período estiveram em condições de operação controlada, sem variação significativa nas condições de ensaio. Com o controle de qualidade externo, foi possível atestar que os resultados emitidos durante o período avaliado, são comparáveis à média de consenso realizada por outros laboratórios participantes do programa interlaboratorial em que empregam a mesma técnica de ensaio. Também conclui que a faixa de trabalho empregada atende a faixa de concentração exigida pela legislação ambiental vigente.] REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS No controle e qualidade externo, tanto em 2012 quanto em 2013 foram observados 100% de resultados considerados satisfatórios nos programas interlaboratoriais [1].[ IPEN/ CNEN-SP, Programa de Monitoração Químico Ambiental - PMQA. Gestão Integrada- Documentos Ambientais e de Segurança. [Online] 25 de Maio de 2012. http://intranet.ipen.br/. PMA-Q.] Com o controle de qualidade externo, foi possível atestar que os resultados emitidos durante o período avaliado, são comparáveis à média de consenso realizada por outros laboratórios participantes do programa interlaboratorial em que empregam a mesma técnica de ensaio. Também conclui que a faixa de trabalho empregada atende a faixa de concentração exigida pela legislação ambiental vigente. [2]. [ISO. Norma NBR ISO 17025, Requisitos gerais para a competência de ensaios e calibração. 31 de 10 de 2005.] O acompanhamento dos sucessivos valores do Escore Z, para os ânions permite identificar o posicionamento relativo do desempenho do laboratório em comparação ao programa de proficiência. [4]. [Brasil, Resolução CONAMA 430. Ministério do Meio Ambiente. [Online] 13 de Maio de 2011. [Citado em: 12 de 12 de 2011.http://www.mma.gov.br/port/conama/le giabre.cfm?codlegi=646.] CONCLUSÕES [5]. —. [Resolução CONAMA 396, 07 de Abril de 2008.] Pode-se verificar que o controle de qualidade interno e externo referente aos ensaios de ânions em água subterrânea e efluentes, durante os dois últimos anos (2012 e 2013) atendem aos requisitos das normas ISO 17025 e ISO 13528 [6] e com o controle de qualidade interno foi possível comprovar [3]. [Estado de São Paulo, RESOLUÇÃO SMA Nº 90,. [Online] 13 de Novembro de 2012. [Citado em: 27 de Fevereiro de 2013.] http://www.ambiente.sp.gov.br/legislacao/re solucoes-sma/resolucao-sma-no-90-de-13de-novembro-de-2012/.] [6]. [ISO. ISO13528. Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Suiça : s.n., 2005.] APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq, CNEN Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 151 Síntese do óxido de grafeno por micro-ondas Stella Melenis Conti e Solange Sakata Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares- IPEN INTRODUÇÃO OBJETIVO A energia nuclear não é utilizada somente como fonte geradora de eletricidade, mas também para produção de radioisótopos, os quais têm sido amplamente aplicados na área agrícola, médica e em pesquisa, levando a uma necessidade do tratamento dos rejeitos radioativos gerados destas atividades. Este trabalho tem como objetivo o de funcionalizar oxido de grafeno sintetizado através do micro-ondas, comparar com os resultados da literatura e em seguida realizar experimentos adsorção de íons metálicos de soluções aquosas para de avaliar a capacidade de remoção do óxido de grafeno. Nas últimas décadas, a busca por novas tecnologias levou à investigação do uso de nanotecnologia no tratamento de rejeitos radioativos, visando principalmente à diminuição de volume. Dentre as técnicas em destaque estão os nanotubos de carbono que chegam a recuperar cerca de 99% de U (VI), 85% de Pu(IV), 90% de Am (III), 97% de Eu (III) e 90% de Tc (VII) de uma solução neutra diluída e cerca de 99% destes radionuclideos de uma solução ácida Recentemente, Zhao e col. (2012) descreveram a utilização de nano membranas com óxido de grafeno para a pré-concentração de urânio (VI) de soluções aquosas O óxido de grafeno tem um alto poder de adsorção na remoção de metais pesados devido aos grupos funcionais, carboxil, hidroxil e epóxi presentes em sua superfície, porém a sua síntese pelo método de Hummers, o mais utilizado gera uma grande quantidade de resíduos químicos. Com a finalidade de sanar este problema e direcionar aos princípios da Química Verde foi descrito na literatura a síntese do óxido de grafeno utilizando o micro-ondas.Neste caso, a reação é finalizada em 30 segundos e com menor grau de oxidação comparado ao método tradicional. METODOLOGIA O óxido de grafeno (OG) o foi preparado de acordo com o descrito por Chiu [1], e os seguintes parâmetros: tempo de reação, potência do micro-ondas e a quantidade de KMnO4 foram estudados. Quatro amostras diferentes de óxido de grafeno foram preparadas com variações no processo para posterior comparação de melhor eficiência do mesmo. RESULTADOS Os óxidos de grafeno preparados por microondas levou à liberação de NO2 em grande quantidade, o que também exigiu uma atenção a mais, por esse motivo o experimento 5 foi realizado parcelado. Os produtos obtidos desta reação foram analisados por MEV, CHN e análise termogravimétrica e o padrão de oxido de grafeno preparada pelo método de Hummers foi analisado por termogravimetria. A figura 1 apresenta a análise por microscopia de varredura eletrônica típica do OG . Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 152 Figura 1. Análise do OG por MEV As análises termogravimétricas apresentadas na tabela 1 foram baseadas em dados obtidos na literatura e indicam as perdas da massa de específicos grupos funcionais presentes no óxido de grafeno em dada temperatura e também o seu nível de oxidação [3]. Tabela 1. Grupos funcionais por análise termogravimétrica Figura 2. Análise Termogravimétrica comparativas das amostras e do grafite primitivo. CONCLUSÕES A síntese de óxido de grafeno por micro-ondas apresenta uma notável vantagem pelo fato de a reação ser muito mais rápida comparada ao método por via química. O processo, quando estiver totalmente otimizado, permitirá a produção de OG em grande escala, o que é de grande interesse tecnológico-industrial. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Temperatura (ºC) Grupo Funcional Até 100 Água Até 200 Hidroxila Acima de 200 Carbonila 600 a 700 Grafite Primitivo, backbones de carbono A figura 2 representa as análises de TG das amostras de micro-ondas e do padrão, em sobreposição possibilitando compara-las. A tendência é a mesma nas análises. Também se sobrepôs a curva de tendência do grafite primitivo. [1] Chiu. P.L., Mastrogiovanni, D.D. T., Wei, D., Louis C., Jeong, M., Yu, G. Saad, P., Flach, C. R. Mendelsohn, R., Garfunkel, E. e He, H. “Microwave- and Nitronium Ion-Enabled Rapid and Direct Production of Highly Conductive LowOxygen Graphene” , J. Am. Chem. Soc.,134, 5850-5856, 2012. [2] Hummer, W.S., Offeman R.E., “Preparation of Graphitic Oxide”, J.Am. Chem. Soc. 80,1339, 1958. [3] Jeong, H. K.; Jin, M. H.; So, K. P.; Lim, S. C.; Lee, Y. H. “Tailoring the characteristics of graphite oxides by different oxidation times”, J. Phys. D. Appl. Phys. 2009, 42, xx. É interessante notar que, embora a taxa de perda de massa do OG padrão e das amostras de APOIO FINANCEIRO AO PROJETO micro-ondas foi semelhante entre 300500ºC, a combustão completa do OG de micro-ondas ocorre a uma temperatura mais elevada. Esse resultado indica que o mesmo apresenta melhor estabilidade térmica [2]. Os autores agradecem a CNPq pelas bolsas PIBIC concedidas à aluna de iniciação cientifica. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 153 Estudo da Composição Elementar de Melissa officinalis de Diferentes Procedências por Análise por Ativação Neutrônica Tamires Gomes da Silva e Paulo Sergio Cardoso da Silva Instituto de Pesquisa Energéticas e Nucleares- IPEN INTRODUÇÃO A análise da composição multielementar de plantas é importante e necessária visto que determina os elementos químicos que estão presentes na sua constituição. A composição mineral das plantas está relacionada com a absorção de elementos presentes no solo e nas águas, muitas vezes, contaminados pelo uso de fertilizantes, pesticidas, combustão de carvão e óleo, incineração de resíduos urbanos e industriais, dentre outros. Esse fato pode explicar porque as plantas provenientes de regiões distintas podem apresentar diferentes composições elementares. A Melissa officinalis Linn.; é uma espécie de origem Asiática e Européia, cultivada no Brasil a mais de um século e encontra-se numa posição de destaque no rol das plantas medicinais devido à sua importância fitoterapêutica [1]. OBJETIVO O objetivo deste trabalho é caracterizar a composição elementar de amostras de Melissa officinalis comercializadas, provenientes de diferentes fornecedores bem como de diferentes regiões, para verificar o grau de heterogeneidade desta planta em função de sua procedência e contribuir para o conhecimento sobre a espécie, sua constituição química e mineral. METODOLOGIA As amostras foram obtidas em casas de produtos naturais de diferentes regiões do país. Foram analisadas 26 amostras das regiões sul, sudeste, centro-oeste e nordeste bem como amostras procedentes da Alemanha e Itália. Essas amostras foram identificadas e separadas de acordo com sua procedência. Após a aquisição, as amostras foram submetidas a um processo de limpeza com a ajuda de folhas de papel branco e pinça para remover qualquer material estranho (qualquer material diferente da parte da planta indicada para uso); foi feita a avaliação das propriedades organolépticas (avaliação sensorial), avaliação do seu estado de conservação, pesquisa de contaminantes biológicos e inorgânicos. Para a determinação do teor de umidade 1,00g da amostra foi precisamente pesado e colocado em estufa a 110°C até peso constante, resfriado em dessecador e novamente pesado. Em seguida, a amostra seca na etapa anterior, precisamente pesada, foi calcinada em mufla à 1000°C durante 2 horas, resfriada em dessecador e novamente pesada, para determinação do teor de cinzas totais. Para a determinação do teor de sílica, o material obtido na etapa anterior foi tratado com 5,0mL de ácido clorídrico concentrado e filtrado, sendo determinada a massa de fração insolúvel retida no papel de filtro. Para a Análise por Ativação Neutrônica Instrumental (INAA) as amostras foram pesadas, embaladas, irradiadas no reator IEA-R1 e contadas por espectrometria gama. RESULTADOS Os resultados apresentados na determinação do teor de impurezas possibilitaram identificar que as amostras provenientes da Alemanha apresentaram o menor teor de impurezas, de apenas 11,26%. Por outro lado, as amostras obtidas em comércio ambulante em Recife se destacaram por apresentar a maior concentração de contaminantes biológicos e Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 154 inorgânicos com 75,85% de impureza na amostra. Ao analisar o teor de umidade observou-se que o maior foi verificado na amostra proveniente de Minas Gerias com 91,09% e o menor em uma amostra de São Paulo, 83,00%. Na determinação do teor de cinzas, o menor valor, 6,93%, foi observado em uma amostra do Rio Grande do Sul e o maior, 15,00%, em uma amostra de São Paulo. Já na determinação do teor de sílica os resultados variaram entre 1,18% e 9,9% sendo o maior para uma mostra de São Paulo e o menor em uma amostra do Rio Grande do Sul. Na tabela 1 são apresentados os resultados obtidos para a média das concentrações de cinco amostras, desvio padrão e coeficiente de variação obtidos por Análise por Ativação. Pode-se perceber que elementos como Ce, Cl, Cr, Cu, Eu, Fe, Hf, Sc, Th foram os que apresentaram maior variação em relação a sua concentração nas amostras. CONCLUSÕES Através desse estudo foi possível analisar as diferenças que determinadas amostras podem apresentar em diversos aspectos, tais como os teores de impurezas, umidade, cinzas totais e sílica. Com relação à composição elementar foi observado que os elementos químicos Cu, Hf, Sc, Th foram os que apresentaram maior variabilidade em suas concentrações. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] MEIRA, M. R.; MANGANOTTI, S.A.; MARTINS, E. R. Crescimento e produção de óleo essencial de Melissa officinalis L. nas condições climáticas de Montes Claros-MG, Biotemas, 24 (1), p. 1-8, 2011. de Melissa officinalis obtidos por Análise por Ativação. N= número de determinações. Média DP CV N As Ba 0,37 62,4 27 44 1 5 Br Ca Ce Cl Co Cr Cs Cu 15,614 14873,6 0,7 3615,7 0,2 4,1 0,11 39,8 9 3186 0,6 3158 0,1 3 0,02 43 57 21 89 87 48 83 20 107 5 5 5 3 5 5 5 2 Eu Fe Hf K La Lu Mg 0,016 338 0,2 26992 0,8 0,012 5130 0,01 316 0,2 2750 0,6 0,009 228 88 94 143 10 77 77 4 2 5 5 3 5 2 3 Mn Na Rb Sb Sc Se Sm Ta 14 62 28 0,12 0,1 0,23 0,06 0,041 3 16 12 0,08 0,1 18 26 41 72 114 0,04 78 3 5 5 3 5 1 5 1 Tb Th Ti V Yb Zn Zr 0,015 0,1 118 1,7 0,34 66 16 0,2 78 1,0 145 66 62 31 47 5 3 3 1 5 1 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Os autores agradecem ao CNPq pela bolsa PIBIC 800716/2013-2. Tabela 1: Média em mgg-¹, desvio padrão (DP) e coeficiente de variação (CV) das amostras Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 155 Preparação e Caracterização da Fibra da Folha do Milho para Obtenção de Compósito Polimérico e Aplicação na Fabricação de Tubulações de Gás Tatiana Martinez Moreira e Emília Satoshi Miyamaru Seo Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO Há uma tendência mundial em buscar recursos naturais alternativos em substituição às fibras sintéticas, que sejam ecologicamente corretos, desenvolvendo novos produtos, gerando emprego e renda, utilizando o desenvolvimento de novas tecnologias para a construção civil e em outras áreas onde isto torna-se possível [1]. A relevância da pesquisa dá-se pela oportunidade de gerar mais uma fonte de renda e posto de trabalho, com a exploração de um subproduto, para as pessoas que sobrevivem do cultivo do milho em São Paulo e em outras regiões do Brasil, além dos benefícios econômicos de várias indústrias somadas a reciclagem do resíduo, fibras de milho. A preparação das fibras da folha de milho foi realizada por secagem, ataque químico e mercerização (figura 1). A caracterização foi feita nas dependências dos laboratórios do Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais (CCTM) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN). Figura 1 – Fibras após o ataque alcalino OBJETIVO RESULTADOS Desenvolver o processo de preparação das fibras da folha de milho, caracterizando-as. As fibras obtidas serão fundamentais para preparação de um compósito polimérico para fabricação de tubulações de gás. As fibras da folha de milho possuem morfologia esponjosa, adequada para o tratamento superficial com ataque químico. A micrografia MEV (figura 2) mostra a fibra da folha de milho natural, antes do processo químico, secção e trituração. METODOLOGIA Revisão bibliográfica e documental sobre a fibra da palha de milho; Procedimento experimental constituído das etapas de preparação e caracterização das fibras da folha de milho; desenvolvimento e caracterização do material compósito. A análise Termogravimétrica (figura 3), Fluorescência de raios X (figura 4) e Massa Específica foram realizadas após o tratamento superficial com ataque químico e mercerização. Tratamento dos dados coletados. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 156 Teor % em massa 50 40 % 30 20 10 0 Ca Figura 2: Micrografia MEV das fibras da folha de milho. A massa específica das fibras da folha de milho é de 1,52 g/cm³, apropriada para utilização em compósitos poliméricos com fibras vegetais, comparada com valores de outras fibras. Si Fe Cu S Elementos Químicos Figura 4: Análise de Fluorescência de raios x das fibras da folha de milho. Os resultados foram comparados a outros estudos científicos nessa área, e mostram que as fibras da folha de milho possuem características semelhantes às fibras vegetais usadas para reforço de materiais compósitos poliméricos. 14 CONCLUSÕES 12 Massa (mg) 10 Nesta primeira fase do projeto, foi possível extrair e caracterizar as fibras provenientes das folhas e da espiga de milho. Os resultados são promissores, levando a uma possibilidade de novos usos tecnológicos para as fibras da folha de milho. 8 6 4 2 0 -2 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 Temperatura [C] Figura 3: Análise Termogravimétrica das fibras da folha de milho. A análise termogravimétrica, apresentada na Figura 3 mostra que a temperatura de início de termo oxidação das fibras da folha de milho é de aproximadamente 300ºC. A Figura 4 apresenta a composição química das fibras da folha de milho, destacando a presença do cálcio como elemento em maior concentração (47,8%), seguidos do Silício (19,2%), Ferro (17,2%), Cobre (9,2%) e Enxofre (6,9%). REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] ARAÚJO, J. R., Compósitos de Polietileno de Alta Densidade reforçados com fibra de curauá obtidos por extrusão e injeção. 2009. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Estadual de Campinas Instituto de Química, Campinas, 2009. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Bolsa de Iniciação Científica CNPq/CNEN. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 157 Avaliação do Procedimento de Tratamento de Efluente Industrial Empregando Adsorventes Tatiane Bernardino de Seixas Carvalho da Silva e Maria Aparecida Faustino Pires Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN potássio (K+), magnésio (Mg+2) e cálcio (Ca+2). INTRODUÇÃO A poluição das águas oriundas do descarte de efluentes líquidos dos processos industriais é um problema crescente. A proposta deste estudo é avaliar a remoção de contaminantes do efluente líquido gerado no Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares – IPEN, cuja característica predominante é sanitária, empregando adsorventes sintetizados a partir de cinzas de carvão. Os adsorventes são materiais capazes de reduzir a concentração de contaminantes específicos em efluentes. As zeólitas são uma classe de adsorventes empregadas no tratamento de efluentes e particularmente neste estudo. As cinzas utilizadas para sintetizar as zeólitas são resíduos gerados a partir da queima do carvão de usinas termelétricas e se dispostas incorretamente podem ocasionar diversos problemas ambientais como, por exemplo, a contaminação do solo, além de serem adsorventes de baixo custo. Para o desenvolvimento do trabalho foram utilizadas as zeólitas sintetizadas a partir das cinzas de carvão e lavadas até a água de lavagem atingir pH 11 provenientes do Complexo Termelétrico Jorge Lacerda (ZJL11), localizado em Capivari de Baixoe da Usina Termelétrica Charqueadas (ZCH11), situada em Charqueadas - Rio Grande do Sul (RS). A caracterização físico-química do efluente com e sem o tratamento com zeólitas seguiu os ensaios usuais realizados no Programa de Monitoramento Ambiental – PMA-Q. As concentrações dos contaminantes no efluente tratado e não tratado com as zeólitas foram avaliados por meio do tratamento estático (ANOVA). Foi possível observar que houve uma remoção significativa dos íons amônio (NH4+), OBJETIVO Estudar procedimentos de redução de contaminantes no efluente empregando adsorventes de baixo custo. Para atingir o objetivo proposto, no período, foram realizados: • Caracterização do efluente gerado no IPEN; • Estudar o emprego de adsorventes no tratamento de efluentes; • Avaliação dos resultados decorrentes das análises; • Tratamento estatístico dos resultados das análises METODOLOGIA A metodologia consistiu na coleta de mostras de efluente líquido realizada na estação de monitoramento de efluentes do IPEN. Foram realizadas duas coletas de efluente em dois dias diferentes para cada zeólita empregada para que se mantivessem as características do efluente. As análises foram processadas em branco (B) e em triplicatas (R1, R2 e R3) e denominadas como T: tratadas, com o emprego das zeólitas e NT: não tratadas, sem o emprego das zeólitas. Em ambas as amostras, o tratamento com o adsorvente baseou-se no estudo de Fungaro et al. (2005) no qual a cada 100 mL de efluente adicionam-se 1g de zeólita sintetizada. Sendo assim foram adicionadas nas amostras denominadas tratadas, 5 g de zeólitas em cada 500 mL de efluente e 5 g de zeólitas em cada 500 mL de água tipo I conforme a Figura 1. Já nas amostras denominadas não tratadas, não foram Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 158 adicionadas zeólitas, sendo separados 500 mL de efluente coletado. 27% com o emprego da ZCH11 e de 39% com a ZJL11. No íon magnésio a remoção é de 19% na ZCH11 e de 63% na ZJL11. E no íon cálcio é de 34% com o emprego da ZCH11 e de 77% com a ZJL11. CONCLUSÕES Figura 1: Pesagem e adição do adsorvente zeólita de cinza de carvão no efluente do IPEN Após a pesagem e adição da zeólita de cinza de carvão, todas as amostras passaram pelos processos de agitação, para promover o contato sólido-líquido entre as amostras de efluente e as zeólitas e filtradas para início dos ensaios físico-químicos de pH, condutividade, série de sólidos, metais totais, cátions e ânions, conforme Monteiro et al. (2013). Por ser um esgoto industrial com característica predominantemente sanitária, os parâmetros analisados enquadram-se a legislação vigente não apresentando concentrações consideráveis de contaminantes. O adsorvente empregado mostrou-se adequado para a remoção de cátions. Os íons NH4+, K+, Mg+2 e Ca+2 apresentaram uma melhor eficiência na remoção empregando a ZJL11 se comparada com a ZCH11. Isto provavelmente deve-se a caracterização das zeólitas discutidas por Izidoro (2013). REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS RESULTADOS Os resultados foram interpretados por meio do tratamento estático ANOVA, a fim de otimizar as análises e discussões no tratamento com o emprego das zeólitas ZJL11 e ZCH11, no qual foi possível observar que houve uma remoção significativa dos íons amônio, potássio, magnésio e cálcio. Na Figura 2, apresenta-se a eficiência de remoção dos cátions. Figura 2: Eficiência de remoção dos cátions no efluente do IPEN com o emprego das zeólitas A eficiência de remoção do íon amônio no efluente após o emprego da ZCH11 é de 45% e da ZJL11 de 53%. Já no íon potássio é de [1] APHA AWWA WPCF - American Public Health Association American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard Methods for the examination of water and wastewater. 21 ed. Washington: s.n., 2005. [2] FUNGARO, D. A., IZIDORO, J. C., ALMEIDA, R. S. Remoção de compostos tóxicos de solução aquosa por adsorção com zeólita sintetizada a partir de cinzas de carvão. Eclética Química. n° 2, v. 30, p. 31-35,2005. [3] IZIDORO, J.C. Síntese e Caracterização de zeólita pura obtida a partir de cinzas volantes de carvão. 2013, 142 p. Tese ( Doutorado em Tecnologia Nuclear - Materiais)Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares. São Paulo. [4]MONTEIRO, L.R. et al. Relatório de Avaliação do Programa de Monitoração Ambiental (PMAQ) Atendendo aos Compostos Químicos Estáveis do IPEN – 2012. São Paulo: Institucional IPEN/CNEN, 2013. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPQ Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 159 Avaliação da qualidade analítica e da sensibilidade na análise de amostras de cérebro por meio da irradiação curta com nêutrons do reator IEA-R1 Thais Silva Prado Neto e Mitiko Saiki Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN – CNEN/SP INTRODUÇÃO Diversos estudos têm mostrado que há uma correlação entre as concentrações de elementos químicos e o desenvolvimento de doenças. Também o sistema nervoso central indica ser sensível às variações das concentrações de elementos traço [1,2]. Para estudar a associação entre os elementos químicos e as doenças neurodegenerativas foram apresentadas no trabalho anterior [3] as concentrações de Cl, K, Mg e Na no tecido cerebral determinadas pela análise por ativação com nêutrons (NAA). Neste trabalho serão apresentados os valores de limites de detecção (LD) e de determinação (LQ) dos elementos para avaliar a sensibilidade pelos critérios da IUPAC (2002) e Currie (1968) bem como sobre os resultados do controle da qualidade dos resultados. [4,5] Para avaliar a qualidade dos resultados foram calculados os parâmetros Z-score[4] e E-score[5] dos resultados das análises dos materiais de referência certificados (MRCs) NIST 1577b Bovine Liver e NIST 1566b Oyster Tissue. OBJETIVO O objetivo deste trabalho foi avaliar a qualidade analítica e a sensibilidade do método de NAA na determinação de Cl, Mg, Mn e Na em amostras de tecido cerebral METODOLOGIA As amostras de cérebro humano foram adquiridas do Banco de Encéfalos Humanos do Grupo de Estudos em Envelhecimento Cerebral da FMUSP. Para as amostras de cérebro foram submetidas à trituração, liofilização e nova moagem. O método NAA consistiu em irradiar alíquotas das amostras juntamente com os padrões sintéticos de elementos, por um período de 30 s sob fluxo de nêutrons térmicos de 6,8 x 1012 n cm-2 s-1 do reator nuclear IEA-R1. As medidas das atividades gama induzidas das amostras e padrões foram feitas usando um espectrômetro de raios gama ligado a um detector de HGe. A identificação dos radioisótopos foi feita pelas energias dos raios gama e meia vidas e as concentrações dos elementos foram calculadas pelo método comparativo. RESULTADOS Os valores dos limites de detecção LD e de quantificação LQ obtidos Cl, K, Mg, Mn e Na das Tabelas 1 e 2.mostram que estes limites são muito inferiores que as concentrações dos elementos dos materiais de referência e das amostras de cérebro. Isto indica que a NAA é adequada para determinação desses elementos nestes materiais devido a sua alta sensibilidade. A Tabela 3 mostra os valores obtidos para Zscore e E-score para os resultados dos MRCs 1557b Bovine Liver e 1566b Oyster Tissue respectivamente. Os resultados das são satisfatórios quando |Z-score| ≤ 3 e |Escore| ≤ 1 [4,5]. A Tabela 3 mostra que valores de |Z-score| variaram de 0,02 a 3,39 e os |Escore| de 0,02 a 3,41. Isto é, os resultados das determinações Cl e Na não foram satisfatórios para ambos os MRCs e o E-score não satisfatório para Mn no MRC 1566b Oyster Tissue Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 160 Tabela 1. Limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) calculados pelo critério de Currie Elementos Cl (µg g-1) K (µg g-1) Mg (µg g-1) Mn (ng g-1) Na (µg g-1) Energia (keV) 1642,7 1524,6 1014,4 846,8 1368,6 Bovine Liver Oyster Tissue Cérebro Bovino LD LQ LD LQ LD LQ 72,9 243,6 110,0 361,3 44,2 141,3 308 1007 388 1280 426 1399 118 370 470 578 258 812 162 529 207 647 269 863 10,7 34,8 14,5 46,5 16,6 52,2 LD = Limite de detecção; LQ = Limite de quantificação. Cérebro Humano LD LQ 83,1 181,9 657 1395 283 423 291 584 30,6 62,8 Tabela 2. Limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) calculados segundo método de IUPAC Elementos Cl (µg g-1) K (µg g-1) Mg (µg g-1) Mn (ng g-1) Na (µg g-1) Energia (keV) 1642,7 1524,6 1014,4 846,8 1368,6 Bovine Liver Oyster Tissue LD LQ LD LQ 28,9 161,1 71,5 234,3 195 663 226 754 165 267 156 519 172 341 134 444 12,8 23,6 8,6 28,5 LD = Limite de detecção; LQ = Limite de Cérebro Bovino LD LQ 28,9 94,1 671 687 165 549 172 575 12,8 34,2 quantificação. Cérebro Humano LD LQ 31,2 103,9 250 833 122 406 121 405 11,1 35,8 Tabela 3. Valores de Z-score e E-score obtidos para os resultados dos materiais de referência Elementos Cl K Mg Mn Na Material de Referência -1577b Bovine Liver X ± DP Zscore 3236 ± 372 3,4 9746 ± 1389 0,49 637 ± 105 0,98 10,1 ± 0,8 0,37 2241 ± 231,5 1,5 Material de Referência - 1566b Oyster Tissue Escore Valor certificado X ± DP Zscore Escore Valor certificado 3,4 2780 ± 60 5848 ± 266 3,1 3,2 5140 ± 100 0,61 9940 ± 20 6513 ± 695 0,02 0,02 6520 ± 0,2 0,42 601 ± 28 1028 ± 155 0,95 0,57 1085 ± 23 0,13 10,5 ± 1,7 17,3 ± 2,0 0,64 2,0 18,5 ± 0,2 1,1 2420 ± 60 2956 ± 296 2,2 1,7 3297 ± 53 X ± DP = Média aritmética e desvio padrão. CONCLUSÕES Pelos resultados obtidos concluiu-se que pelo método de NAA usando um tempo de irradiação curto é possível quantificar os elementos Cl, K, Mg, Mn e Na em amostras de cérebro humano e os resultados dos limites de detecção e de determinação indicaram a alta sensibilidade da técnica.. Os resultados de Z-score e E-score, em geral, indicaram boa exatidão com exceção dos resultados obtidos para Cl e Na REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Hebbrecht, G.; Maenhaut, W; de Reuck, J., Instr. Meth. Phys. Res., v. 150, p. 208213, 1999. [2] Bélavári, C.S.; Andrási, E.; Molnár, ZS.; Bertalan, É., Microchem. J., v.79, p. 367-373, 2005. [3] Neto, T. S. P.; Saiki, M. Resumos do XIX Seminário Anual PIBIC/ CNPq, 2013. [4] Thompson, M.; Ellison, S.L.R.; Wood R.; IUPAC Technical Report, v. 74, p.835-855, 2002. [5] Currie L. Analytical Chemistry, v.40, p.586-593, 1968. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq e FAPESP. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 161 Estudos do Escoamento em Núcleos de Reator com Elementos Combustíveis tipo Placas Paralelas Thomas Pedrinelli, Alfredo José Alvim de Castro e Delvonei Alves de Andrade Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN INTRODUÇÃO Este trabalho tem por objetivo desenvolver os estudos inicias para o “projeto de Investigação de Velocidade Crítica e Vibrações Induzidas em escoamentos de refrigerante do tipo água leve em reatores com elementos combustíveis tipo placas paralelas”. A velocidade crítica é a velocidade na qual placas retangulares irão flambar e colapsar umas nas outras como resultado de vibrações induzidas por escoamento e consequentemente distribuição assimétrica de pressões. Embora não haja ruptura das placas combustíveis durante o colapso, as deflexões permanentes excessivas nas laterais das placas podem causar bloqueio ao escoamento no núcleo do reator e levar a superaquecimento nas placas. Este fenômeno representa uma importante consideração no projeto de reatores nucleares com elementos combustíveis do tipo placas paralelas. O Reator Multipropósito Brasileiro (RMB), que está sendo concebido e projetado pela Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN), deverá utilizar um núcleo composto por elementos combustíveis formado por placas retangulares, o que justifica a importância dos estudos as serem realizadas. O fenômeno de colapso em placas foi observado primeiramente no Reator de Testes de Engenharia (ETR – DOE/USA – Idaho) nos anos 50. Foi observado que algumas placas apresentaram sinais de falha por flambagem através da constatação por visualização de pequenas deformações de torção. Posteriormente, Miller [1] usou a teoria de placas para equacionar a diferença de pressões entre os canais de resfriamento com a força de recuperação estática da placa para estimar a velocidade crítica (Ud) na qual as placas colapsaram. O colapso de placas é do tipo de falha de instabilidade estática que ocorre à velocidades moderadas, identificada por Kim e Davis[2] como velocidade crítica estática divergente, Ud. Importantes investigações experimentais foram realizadas por Groninger e Kane[3], Scavuzzu[4] e Smissaert[5] para a verificação da velocidade crítica de Miller. OBJETIVO Capacitar o aluno em métodos numéricos na área de mecânica dos fluidos e transferência de calor utilizando o método de diferenças finitas através do programa EES; Capacitar o aluno a projetar uma bancada experimental para futuras medições de velocidade critica de escoamento; Capacitar o aluno a projetar seções de testes para experimentos científicos; Treinar o aluno em técnicas de medidas experimentais. METODOLOGIA O projeto se iniciou com a reforma da antiga bancada experimental Apolo já existente no CEN (Centro de Engenharia Nuclear), onde estão sendo modernizadas as instalações hidráulicas e periféricas para o novo experimento. Com isso, foi especificado o material necessário para a nova bancada, tipo de tubulação, acessórios da instalação, material da tubulação e demais itens que estão sendo adquiridos para o experimento. No fim, obteve-se um projeto completo de uma nova instalação hidráulica dimensionada para suportar as pressões e vazões do novo experimento. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 162 Foi então realizado o projeto da seção de teste, onde foram levantados as características reais do reator RMB para ser criado um modelo real para o experimento. Foi então desenvolvido o desenho da seção de testes em um modelo real reduzido (apenas 3 placas paralelas) para o projeto. Com base na montagem da bancada e na seção de teste, será dada a sequencia nos experimentos para a coleta de dados assim como para a realização da simulação numérica do escoamento na seção e por fim os resultados teóricos e reais serão comparados. RESULTADOS Até o momento foi concluído o projeto da instalação hidráulica junto com seus acessórios, como descrito na figura 1. Figura 1 A seção de teste segue em orçamento para a compra dos materiais, sendo eles basicamente alumínio e acrílico, além dos parafusos e demais matérias. Na figura 2 e figura 3 pode-se observar o projeto da seção de teste dentro de onde o escoamento ocorrerá simulando canais do reator RMB, assim como a própria seção de testes. Figura2 Figura 3 coleta de dados experimentais após a finalização da montagem da bancada. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Miller, D.R.,1958, Critical flow velocities for collapse of reactor parallel-plate fuel assemblies, Knolls Atomic Power Laboratory Report, United States Atomic Energy Commission contract n° W-31-109 Eng-52, New York. [2] Kim, G., and Davis, D.C.,1995, Hydraulic instabilities in flat-plate type fuel assemblies, Nuclear Science and Engineering, Vol. 158, pp. 1-17 [3]Groninger, R.D., and Kane, J.J.,1963, Flow induced deflections of parallel flat plates, Nuclear Science and Engineering, Vol. 16, pp. 218-226. [4] Scavuzzo, R.J., 1965, Hydraulic instability of flat Parallel-plate assemblies, Nuclear Science and Engineering, Vol. 21, pp. 463472. [5] Smissaert, G.E., 1968, Static and dynamic hydro-elastic instabilities in MTRtype fuel elements Part I, introduction and experimental investigations, Nuclear Engineering and Design, Vol. 7, pp. 535-546. CONCLUSÕES APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Pode-se concluir que as duas primeiras etapas foram realizadas, faltando somente a Projeto de Pesquisa CNPq 481193/2012. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 163 Instituto de Radioproteção e Dosimetria IRD Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 164 Caracterização de um Detector Long Counter no LN Aidano da Silva Filho e Karla Cristina de Souza Patrão Instituto de Radioproteção e Dosimetria - IRD INTRODUÇÃO OBJETIVO A caracterização de um detector de nêutrons é fundamental para garantir a qualidade dos serviços prestados pelo Laboratório de Metrologia de Nêutrons (LN http://ln.ird.gov.br/), que tem como missão desenvolver pesquisas nas áreas de metrologia e dosimetria de nêutrons, promovendo a disseminação das grandezas pertinentes para os instrumentos de medição, assegurando-lhes rastreabilidade. Esse trabalho visa caracterizar Long Counter e para isso é necessário determinar a eficiência (ɛ) e o centro efetivo (D) desse detector através do método de ajuste reduzido [1]. O Long Counter (figura1) é um dos mais populares detectores de nêutrons, ele possui uma resposta para fluência de nêutrons relativamente constante para uma ampla faixa de energia, possui uma elevada eficiência, insensível a raios gama e a boa estabilidade tornando-o um tipo de detector ideal para medir fluência de nêutrons em uma ampla gama de energia. No LN entre outras atividades ele é empregado no sistema de Sulfato de Manganês para medir a fuga de nêutrons nesse sistema. METODOLOGIA Foi medida a contagem de nêutrons com o uso do Long Counter e uma fonte de 241 AmBe para diversas distâncias, esses dados foram ajustados para (Equação 1 onde foi possível obter os parâmetros K e D. Para o calculo da eficiência foram substituídos os diversos valores encontrados par K na (Equação 2 e calculado a eficiência média. (Equação 1) 𝑴 𝑻 (𝒅 ) = 𝑲 + 𝒂(𝒅 + 𝑫) + 𝒃 (𝒅 + 𝑫)𝟐 Onde K é um parâmetro característico fontedetector, D é o centro efetivo, d é a posição do sistema e a e b são parâmetros ligados ao espalhamento de neutros. (Equação 2) 𝜺= Figura 18: Long Counter no Laboratório de Baixo 𝟒𝝅𝑲 𝑸 𝑭𝟏 Onde Q é a atividade da fonte e F1 é a anisotropia que é considerada iguala a 1.As incertezas encontradas nesse trabalho tem um fator de abrangência de 2σ e para o teste de compatibilidade os valores de referência foram tirados do trabalho feito no Centre for Ionising Radiation Metrology.[2] Espalhamento Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 165 RESULTADOS Os ajustes forneceram os valores para os parâmetros K e D que pode ser visto nas figuras 2 e 3 . Foi encontrado para o valor médio de K (3,29 106 ± 1,73 105) <unidade>, para o valor de D (4,2 ± 0,8) cm, através dos valores de K foi possível chegar a um valor de eficiência média ɛ de (3,9 ±0,2) cm2 Figura 19: Mostra os valores encontrados nos ajustes para o parâmetro K. A linha vermelha representa o valor médio e as tracejadas os limites da incerteza. dado pela equação 1. O parâmetro K (3,29 106 ± 1,73 105) <unidade> teve uma um erro relativo percentual menor que 2%, os vários valores de K foram postos na Erro! Fonte de referência não encontrada. o que possibilitou encontrar um valor de eficiência médio de (3,9 ±0,2) cm2 com um erro relativo percentual de 5% tendo para compatibilidade um valor igual a 3 e o valor de referência para eficiência é de 3,29 cm2.O centro efetivo D teve um valor (4,2 ± 0,8) cm e um erro relativo de 6,6 % com uma boa compatibilidade sendo igual a 0,5 para o valor de referência igual 4,59 cm. Esse trabalho consegui achar um bom valor para o centro efetivo do Long Counter com uma compatibilidade menor que 2 ,que é o idela, porém para o valor da eficiência é necessário que se façam mais medidas, embora o valor da compatibilidade tenha sido razoável. De uma forma secundária esse trabalho tentou obter valores para o espalhamento, embora a ISO 8529-2 também recomende esse método para o calculo de espalhamento não se chegou a valores satisfatórios para o espalhamento. É necessário que o método de ajuste reduzido seja mais estudado e produza mais medidas para que se torne possível refinar o valor da eficiência e chegar a valores satisfatórios para o espalhamento no interior do LBE. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [116] ISO 8529-2. (2000). Reference neutron Figura 20: Mostra os valores encontrados para o parâmetro D. A linha vermelha representa o valor médio e as tracejadas os limites da incerteza CONCLUSÕES O presente trabalho teve como objetivo caracterizar o detector Long Counter que tem como um dos seus empregos no LN calcular a fuga de nêutrons no Banho de Sulfato Manganês, para essa caracterização foi utilizado o método do ajuste reduzido radiations Part 2: Calibration fundamentals of radiation protection devices related to the basic quantities characterizing the radiation field. 1Tagziria, H., & J. Thomas, D. (2000). Calibration and Monte Carlo modelling of neutron long counters. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, pp. 470-483. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPQ/PIBIC/CNEN Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 166 Utilização da Concentração da Creatinina Urinária para Identificar Coletas Incompletas de Urina De 24h Alana Borges dos Santos, Sueli Alexandra de Mesquita e Wanderson de Oliveira Sousa Instituto de Radioproteção e Dosimetria – IRD modificado [3,4] de forma a identificar coletas de urina de 24 horas incompletas. INTRODUÇÃO A creatinina é um anidro cíclico da creatina originada no tecido muscular pela perda de uma molécula de água, formando um intermediário, a fosfocretina, que representa uma fonte alternativa de energia na célula muscular para produção de ATP e consequentemente de energia [1]. METODOLOGIA A dosagem de creatinina urinária é feita pelo método de Jaffé modificado, onde a creatinina presente na urina reage com o ácido pícrico à aproximadamente 37 °C, formando um complexo amarelo-alaranjado cuja concentração pode ser determinada através da leitura da densidade ótica (Absorbância), na faixa de 510nm em espectrofotômetro, segundo o cálculo: Creatinina ( Figura 1. Rota Bioquímica da Creatinina A eliminação da creatinina se dá na espécie humana quase que exclusivamente por filtração glomerular pelo rim. O conteúdo de creatinina excretado pelos rins pode ser útil para identificar uma coleta de urina de 24h realizada por um individuo ocupacionalmente exposto ou por um indivíduo do público, justamente por sua baixa variação de concentração na urina ao longo do dia e por sofrer pouca influência da dieta e do volume urinário. Segundo a ICRP 89, os valores médios de creatinina urinária estabelecidos para um homem padrão de 73 kg é 1700 mg/dia de creatinina e para a mulher padrão de 60 kg é 1000 mg/dia de creatinina [2]. OBJETIVO Calcular o valor de creatinina urinária das amostras de urina de 24h fornecidas ao Serviço de Monitoração Individual Interna da DIDOS/IRD utilizando o método de Jaffé mg ) Absamostra * FC dL (1) Onde, Conc. padrão de creatinina ( FC mg ) dL Abspadrão (2) Para calcular a concentração de creatinina por kg por 24h: Creatinina ( mg ) 24h C( mg ) * Vol. 24h (mL) dL 100 (3) As amostras de urina analisadas fazem parte do programa de monitoração interna da DIDOS. Um total de 15 amostras sendo 5 amostras de homens e 10 amostras de mulheres com idades, peso e volumes diários de urina excretados variados. As amostras de urinas cujo conteúdo de creatinina urinária seja < 50% do valor estabelecido para o homem e mulher padrão Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 167 serão consideradas coletas de urina de 24h incompletas. Parâmetros Homens (n=5) Mulheres (n=10) Idade (anos) 49,4 ± 7,8 47,6 ± 11,7 Somente uma urina apresentou concentração de creatinina abaixo do valor de aceitação do LBIOVT para uma coleta de 24 h. As análises preliminares mostram que a metodologia é adequada para avaliar se uma amostra de urina fornecida corresponde a uma coleta de 24 h, contudo para uma avaliação estatística mais adequada, mais amostras de urina deverão ser analisadas como parte do programa de monitoração individual interna da DIDOS. Uma próxima etapa será a estimativa do volume de urina de 24h a partir de uma única coleta utilizando a concentração de creatinina para a normalização. Peso (kg) 83,8 ± 14,9 64,3 ± 8,7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS. Volume total 1262±500,7 1930,5±697,3 RESULTADOS Os resultados da concentração de creatinina encontrados nas amostras de urina de homens e mulheres estão apresentados na Tabela abaixo. TABELA 1: Parâmetros avaliados nas amostras de urina de homens e mulheres. Creatinina (mg/kg/dia) 18,8 ± 5,7 16,9 ± 3,8 Creatinina (mg/kg/dia) ICRP 23,3 17 Valor de aceitação LABIOVT (>50% ICRP) (mg/kg/dia) 11,7 8,5 [1]. Edwards, O.M., Bayliss, R.I.S. Urinary Creatinine Excretion as an Index of the Completeness of 24-hour Urine Collections. The Lancet. November 29, 1165-1166. 1969 [2]. International Commission on Radiological Protection. Basic Anatomical and Physiological Data for Use in Radiological Protection: Reference Values. ICRP Publication 89. Oxford and New York: Pergamon Press 2022. [3] Jaffé, M.: J. Phisiol. Chem. 10:381, 1886. O valor médio de creatinina excretado em 24h tanto para homens quanto para mulheres ficou abaixo do valor de referência apresentado pela ICRP. Das 5 amostras de urina analisadas dos homens, 4 apresentaram valores muito próximos ao valor de referência da ICRP e 1 apresentou valor abaixo de 50% do valor de referência indicando ser essa uma coleta incompleta de 24h [5]. Já no caso das amostras de urina das mulheres, todas apresentaram valores de creatinina correspondentes a uma coleta completa de 24h. [4] Slot, C.: Sand. J. Clin. Lab. Invest. 17:381, 1995 [5] Sierra, I., Evaluación en muestras biológicas de Radionucleidos emissores beta mediante espectrometria de centello en fase líquida. Aplicaciones al estúdio de dosis internas em técnicas de investigación de biologia molecular y celular – Editorial CIEMAT - 2007 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq CONCLUSÕES As urinas analisadas em sua grande maioria foram consideradas coletas correspondentes a uma excreção de 24 h. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 168 Estudo da Aplicação da Dosimetria OSL em Altas Doses Utilizando os Dosímetros CaSO4:Dy, CaF2:Mn E CaF2:Dy Beatriz Martins de Medeiros e Marcus Alexandre Vallim de Alencar Instituto de Radioproteção e Dosimetria-IRD INTRODUÇÃO Hoje uma das técnicas de dosimetria mais usadas para altas doses é a dosimetria química por Fricke. Mas esse tipo de dosimetria é de difícil utilização, uma vez que envolve processos complexos de calibração e avaliação de dose [1]. A dosimetria OSL é uma melhor opção para dosimetria pessoal e ambiental. Isso porque possui alta sensibilidade luminosa, leitura rápida, possibilidade de releitura do dosímetro e ausência de estímulo por aquecimento (estímulo apenas por meio de luz) que não provoca o efeito de “thermal quenching” [2]. O dosímetro mais usado em OSL é o óxido de alumínio dopado com carbono (Al2O3:C), mas ele satura para os valores de altas doses utilizadas em esterilização de materiais, irradiação de alimentos e etc [3]. Desta forma, se faz necessário o estudo das propriedades OSL de outros tipos de dosímetros a fim de verificar a possibilidade de aplicação da dosimetria OSL nestes. OBJETIVO Estudar as propriedades OSL dos dosímetros CaF2:Mn (TLD 400), CaF2:Dy (TLD200) CaSO4:Dy irradiados com doses de kerma no ar da ordem de 10 a 300 Gy, tendo como objetivo principal verificar a possibilidade da aplicação da técnica de dosimetria OSL na dosimetria de altas doses. [8] Os dosímetros utilizados foram o CaF2:Mn (TLD 400) e CaF2:Dy (TLD200) da Harshaw e o CaSO4:Dy com PTFE produzidos no IPEN/CNEN. Estes dosímetros foram irradiados com diferentes valores de Kerma no ar; o TLD400 foi irradiado com valores de dose de 0,4Gy a 50Gy. O TLD200 foi irradiado com valores de dose de 10Gy a 300Gy. Já o CaSO4 foi irradiado com valores de 0,4Gy a 75Gy. As medições experimentais de OSL foram realizadas num Leitor Riso TL/OSL-DA-15B do Laboratório de Dosimetria OSL do IRD, utilizando luz azul como luz de estímulo no modo contínuo, potência de 100% e tempo de iluminação de 20s. Os valores de sinais encontrados após as medições foram analisados junto com o fator de calibração desenvolvido anteriormente e os resultados encontrados foram relacionados com a dose em Kerma no ar irradiada. A partir destes dados foram feitos gráficos para a análise da linearidade do sinal de OSl com o valor de dose. RESULTADOS Todos os dosímetros apresentaram sinal OSL que podem ser vistos nas Figuras 1, 2 e 3 respectivamente. Este sinal foi percebido tanto para o TLD400 quanto o CaSO4:Dy a partir de 0,4 Gy, e para o CaF2:Dy (TLD200) a partir de 10Gy. Podemos perceber também, que o sinal OSL é proporcional ao valor de dose irradiado. O CaF2:Dy (TLD 200) apresenta linearidade de sinal com doses superiores a 10Gy e com doses inferiores a 250Gy (Figura 4 ). Acima deste valor o sinal satura com a dose. O CaF2:Mn (TLD 400) apresenta linearidade de sinal com doses superiores a 0,4Gy e com doses inferiores a 30Gy (Figura 5 ). Acima deste valor o sinal satura com a dose. O CaSO4 apresentou linearidade de sinal com doses superiores a 0,4 Gy e inferiores a 75Gy (Figura 6). Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 169 Intensidade de sinal OSL Intensidade de… Figura1: Intensidade de sinal OSL do TLD400 irradiado com dose de 30Gy. Intensidade de Sinal OSL 5000 0 10 20 30 Tempo Figura 2: Intensidade de sinal OSL do TLD200 irradiado com dose de 110Gy. Intensidade de… Intensidade de Sinal OSL 500000 0 10 20 Tempo 30 100 Figura6 : Linearidade de sinal do CaSO4 Todos os dosímetros testados apresentam sinal OSL e apresentam regiões de linearidade com a dose, portanto a técnica de OSL com estes dosímetros pode ser utilizada na avaliação de doses na ordem de centenas de miligrays até valores de altas doses na ordem de dezenas de grays. O dosímetro CaF2:Dy (TLD 200) apresenta uma região de linearidade maior que os outros, por isso o uso deste dosímetro possibilita uma maior aplicação da técnica OSL na dosimetrioa de altas doses. METODOLOGIA Figura 3: Intensidade de sinal OSL do CaSO4:Mn irradiado com dose de 15Gy Intensidade de sinal OSL Intensidade de… 500000 0 y = 1565,4x -… 0 200 Dose 400 Figura 4: Linearidade de sinal OSL do TLD200 para valores de dose entre 10Gy e 300Gy. Linearidade de sinal… 200000 0 y = 3883,5x + 225,59… 0 Intensidade de sinal OSL y = 6467,7x +… 0 50 Dose CONCLUSÕES Intensidade de… 0 500000 0 20Dose (Gy)40 Figura 5: Linearidade de sinal do TLD400 60 [1] Conceição,C. C. S. Implementação de dosimetria química de altas doses para irradiadores industriais. Tese de mestrado COPPE/UFRJ. Março 2006. [2] Bøtter-Jensen, L., Mckeever, S. W. S., Wintle, A.G., “Optically Stimulated Luminescence Dosimetry”, Elsevier Science B.V., 2003. [3] E.G. Yukihara, V.H. Whitley, S.W.S. Mckeever, A.E. Akselrod, M.S. Akselrod, “Effect of high-dose irradiation on the optically stimulated luminescence of Al2O3:C”, Radiation Measurements 38 (2004) 317 – 330. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPQ - Conselho Nacional de desenvolvimento Científico e Tecnológico. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 170 Uso da Técnica OSL para Identificação de Alimentos Irradiados como Condimentos e Especiarias Catherine Costa Oliveira da Silva e Marcus Alexandre Vallim de Alencar Instituto de Radioproteção e Dosimetria - IRD INTRODUÇÃO A utilização da radiação ionizante na conservação de alimentos é considerada uma técnica bem estabelecida, por isso muitos países, inclusive o Brasil, passaram a permitir o uso de alimentos irradiados. A irradiação de alimentos deve ser acompanhada de um rigoroso controle de produtos e do processo de irradiação. O objetivo principal do controle é assegurar que a dose absorvida pelo alimento não ultrapasse os limites estabelecidos por lei. Desta forma, é necessária a existência de métodos adequados que permitam identificar se os alimentos foram irradiados ou não. Muitos métodos têm sido testados para dosimetria e identificação de alimentos irradiados, entre eles a termoluminescência e a ressonância paramagnética eletrônica, Neste trabalho estudamos a técnica de luminescência opticamente estimulada (OSL) que apresenta vantagens sobre os outros métodos: as amostras podem ser utilizadas sem a necessidade de um processamento prévio, ou seja, são utilizadas in natura. OBJETIVO Estudar as propriedades OSL de condimentos e especiarias irradiadas (tratadas com irradiação): cominho em pó e orégano, com objetivo de verificar a possibilidade de aplicação da técnica OSL em identificar se o alimento foi irradiado ou não. METODOLOGIA As amostras de dez tipos de condimentos foram irradiadas: coentro, cominho, erva doce, gengibre, louro em pó, noz-moscada, orégano, páprica, pimenta branca e pimenta preta. As amostras foram submetidas à irradiação gama de Cobalto-60 do Laboratório de Instrumentação Nuclear da COPPE/UFRJ na dose de 1 kGy e 10 kGy. Medição de OSL A medida do Sinal OSL foi realizada pela estimulação luminosa das amostras em 20 segundos. Para a medida da emissão da luz foi utilizada uma leitora RISO TL/OSL-DA15B do Laboratório de Dosimetria OSL do IRD e o comprimento de onda usado para a luz de estímulo foi a luz azul. RESULTADOS Seis condimentos apresentaram bons resultados para o sinal de OSL: coentro, cominho, erva doce, gengibre, orégano e páprica. Para estes condimentos, estão sendo estudados: a intensidade do sinal OSL x dose absorvida, a intensidade do sinal OSL x massa da amostra e do decaimento do sinal OSL (fading). Para os outros quatro condimentos que não apresentaram resultados satisfatórios quando irradiados na dose de 10 kGy não foram estudados outras propriedades do sinal OSL. Irradiação das amostras Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 171 Na figura 1, temos as curvas OSL para os condimentos que apresentaram bons resultados. [1] C. BONIGLIA, P. AURELI, E. BORTOLIN, S. ONORI, “Verification of Imported Food Upon Import for Radiation Processing: Dried Herbs, Including Herbs Used in Food Supplements, and Spices by PSL and TL”, Radiation Physics and Chemistry 78 (2009) 679-681; [1] P.G. FUOCHI, A.ALBERTI, E.BORTOLIN, U.CORDA, S.LA CIVITA, S.ONORI, “PSL study of irradiated food: NaCl as possible reference material”, Radiation Measurements 43 (2008) 483-486; [1] S. KITAI, M.FURUTA, “Change in Thermoluminescence of Irradiated Paprika Powder During Storage Under Various Temperature and Humidity Conditions”, Radiation Physics and Chemistry 78 (2009) 703-705; Figura 21- Curvas OSL para a) erva doce na dose de 10 kGy b) cominho na dose de 10 kGy c) orégano na dose de 10 kGy d) coentro na dose de 10 kGy e) gengibre na dose de 10 kGy e f) páprica na dose de 1 kGy. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq – Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Técnológico. CONCLUSÕES A partir destes resultados, concluímos que a técnica OSL pode ser utilizada para identificação de alimentos irradiados. A pimenta preta, pimenta branca, louro em pó e noz-moscada não apresentaram sinal OSL, portanto, a técnica OSL não pode ser aplicada a estes condimentos. Estamos estudando outras propriedades da técnica OSL para verificarmos se também pode ser usada para a dosimetria de alimentos irradiados. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] ABNT NBR 15886:2010 – Detecção de Alimentos Irradiados Utilizando Luminescência Fotoestimulada; Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 172 Estudo da Reprodutibilidade das Medições com Espectrômetro de Multiesferas de Bonner Geisa Araujo de Azevedo e Walsan Wagner Pereira Instituto de Radioproteção e Dosimetria - IRD INTRODUÇÃO real. Ela foi colocada no centro de uma A espectrometria de nêutrons é um dos modos mais importantes para a determinação de problemas relacionados a dosimetria de nêutrons. O espectrômetro deve ser usado para melhorar o conhecimento do espectro nos locais de trabalho, e também para melhorar os padrões de nêutrons do Laboratório de Nêutrons - LNMRI/LN. São realizados testes no laboratório para avaliar o comportamento metrológico deste sistema para estabilidade a curto e longo prazo: repetitividade e reprodutibilidade. Isto será útil para auxiliar na solução de alguns problemas, em particular com relação as grandes incertezas, associadas a dosimetria de nêutrons para radioproteção. esfera de raio 110 cm e o foi definida quanta OBJETIVO Estudar o comportamento metrológico do Espectrômetro de Multiesferas de Bonner para medições em condições de repetitividade e reprodutibilidade e obter conhecimentos instrumentais e teóricos para iniciar o experimento. radiação emitida pela fonte foi absorvida por um ponto da esfera. A partir do valor de radiação absorvido no ponto, estima -se quanta radiação foi absorvida pela esfera inteiramente. Assim que concluída a simulação no MCNP, serão iniciados os experimentos no laboratório. Obtidos ambos os resultados, eles serão comparados para chegar a conclusões sobre a variabilidade nas medições. RESULTADOS Até o momento, há resultados definidos apenas para 252 Cf a partir das saídas obtidas no MCNP que correspondiam à fluência, aos coeficientes de conversão da ISO hp e da TRS403, foi obtido a valor do equivalente de dose ambiente (H*(10)) e da energia média em fluência. Para saber se os valores da energia média e da H*(10) estavam conforme o esperado, utilizou-se uma tabela de fluência e dose em irradiação do LN. Comparando os valores do experimento com três simulações contendo cinco esferas de diâmetros diferente, obtivemos: METODOLOGIA Foram feitas simulações pelo MCNP utilizando-se as fontes 252 Cf, 252 Cf+D2O (com e sem cádmio), AmBe e PuBe, onde Tabela 1. Resultado Obtido na Repetição o Experimento em Esferas de Diâmetros Distintos para 252Cf definiu-se a geometria da fonte em tamanho Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 173 Esferas 2” 3” 5” 8” 12” Simulação 3384 21500 72465 83385 42382 1 IRD – Instituto de Radioproteção e Dosimetria Simulação 3451 21627 72534 83936 42231 2 Simulação 3503 21994 72925 82325 42132 3 CONCLUSÕES Para a fonte 252Cf, o resultado final obtido foi conforme o esperado pois em cada uma das simulações para diferentes diâmetros das esferas de Bonner, podemos notar que a variação é muito pequena, uma vez que notamos uma constância nas duas primeiras casas decimas, obtendo uma variância dentro do esperado. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [9] Pereira, W. W., Fonseca, E. S., Patrao, K. C. S., Revista Brasileira de Pesquisa e Desenvolvimento, p. 113-119, 2005. [10] Lemos Junior, R. M., da Silva, A. X., Pereira, W. W., Souza, E. M., Leite, S. P., Determinação de uma matriz resposta para espectrômetro de multiesferas de Bonner, Brazil, 2005. [11] Gatto, L. B. S., Fonseca, E. S., Pereira, W. W., Assembly of a scintillation detector for the Bonner multispheres spectrometer of the neutron laboratory (LN/IRD), INAC 2007, 2007. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPQ - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 174 Determinação de Espectros de Nêutrons de Fontes de AmBe e AmB do LN/LNMRI Moderados em Água Jaqueline Cardoni Herrera e Walsan Wagner Pereira Instituto de Radioproteção e Dosimetria - IRD INTRODUÇÃO Alguns trabalhos requerem aplicações interessantes para fontes radioisotópicas de nêutrons moderadas em meio aquoso. Em um deles é proposto um novo espectro para ser utilizado na calibração de monitores de área e monitores individuais. A principal característica apresentada por esse espectro é ter perfil em fluência em energia mais próximo dos locais de trabalho que aqueles recomendados pela ISO 8529. Esse espectro foi calculado por simulação de monte Carlo, utilizando uma fonte de AmBe imersa num recipiente esférico de 30 cm de diâmetro cheio de água. Esse trabalho de IC propõe reproduzir a modelagem proposta em [1] e estudar a influencia na fluência em energia de diferentes volumes de água e dos modelos de fontes de AmBe e AmB utilizados no Laboratório de Nêutrons do LNMRI. - Calculo da fluência em energia para cada fonte estudada, considerando as seguintes condições: - Volumes esféricos de água com 5, 10 e 15cm de diâmetro; - Posições de medição da fluência em energia com distância de 40, 50, 75 e 100 cm a partir do centro da esfera. RESULTADOS Para 241AmBe (α,n) temos uma classificação de 4 tipos de distância sendo elas de 40,50,75 e 100cm da fonte, com diferentes esferas de raio de 5 , 10 e 15cm. As figuras a seguir tem respectivamente seus gráficos de acordo com a ISO, sendo a figura 1 e a figura 2, gráficos da fluência de nêutrons para 40 e 50cm são: 3,00E-05 2,50E-05 OBJETIVO 2,00E-05 Estudar a fluência em energia de nêutrons de modelos de fontes de AmBe e AmB do LN/LNMRI moderados em água. Série1 1,50E-05 Série2 1,00E-05 Série3 5,00E-06 0,00E+00 1,00E-07 1,00E-04 1,00E-01 1,00E+02 METODOLOGIA Figura 1 -Modelagem da geometria proposta por [1] (fonte de AmBe modelada numa esfera de água com 30 cm de diâmetro); -Modelagem dos modelos de fontes de AmBe do LN/LNMRI - Modelagem do modelo de fonte de AmB do LN/LNMRI Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 175 2,00E-05 CONCLUSÕES 1,50E-05 Com uma fonte AmBe no centro de uma esfera de água de raio 5,10 15 cm a medindo-se a fluência há uma distância 40 ,50,75 e 100cm,observa-se que a esfera de 10cm é a que traz o melhor resultado do ponto de vista do compromisso entre o tamanho e a quantidade de água utilizada.E a AmB a esfera de 5cm é a que traz o melhor resultado do ponto de vista entre o tamanho e a quantidade de água utilizada também. Série1 1,00E-05 Série2 Série3 5,00E-06 0,00E+00 1,00E-07 1,00E-04 1,00E-01 1,00E+02 Figura 2 Para 241AmB(α,n) temos uma classificação de 4 tipos de distância sendo elas de 40,50,75 e 100cm da fonte, com diferentes esferas de raio de 5 , 10 e 15cm. As figuras a seguir tem respectivamente seus gráficos de acordo com a ISO, sendo a figura 1 e a figura 2, gráficos da fluência de nêutrons para 40 e 50cm são: 5 4 3 Série1 2 Série2 1 Série3 0 -1 0 10 20 30 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Ghodke, S. et al, Standardisation of WaterModerated Am-Be Neutron Source Using De Pangher Neutron Long Counter : Experimental And Monte Carlo Modlling, Radiaton Protection Dosimetry, vol.148, no 3, pp 358-365,2012 Leite, S.P et al, Alternative irradiation system for efficiency mangase bath determination, Radiation Measurementes, vol 45, pp14991501,2010 D. J. Thomas, R. Nolte, V. Gressier, “What is neutron metrology and why is it needed?”, 40 Metrologia 48 (2011) S225–S238. Figura 3 3,00E+00 2,50E+00 APOIO FINANCEIRO AO PROJETO 2,00E+00 Série1 1,50E+00 Série2 1,00E+00 CNPQ/PIBIC- Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico Série3 5,00E-01 0,00E+00 -5,00E-01 1 10 100 Figura 4 Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 176 Comparação entre Métodos Físicos e Matemáticos para Calibração de Contador de Corpo Inteiro Visando à Determinação da Radionuclídeos de Alta Energia Jaqueline Quince de Mello - Bernardo Maranhão Dantas e John G. Hunt INTRODUÇÃO A determinação de radionuclídeos emissores de fótons de alta energia no corpo humano, através de métodos de monitoração in vivo requer a aplicação de técnicas específicas de calibração dos detetores visando à obtenção de fatores de calibração. Tais fatores convertem a taxa de contagem dos fótons na atividade do radionuclídeo presente no corpo do indivíduo sendo monitorado. Os fatores de calibração são obtidos experimentalmente com simuladores físicos antropomórficos contendo atividades certificadas dos radionuclídeos de interesse para a área de dosimetria interna ocupacional de rotina ou de acidentes. Um método alternativo para se obter os fatores de calibração consiste na simulação matemática do detetor, da fonte contaminante e do corpo humano, utilizando o Método de Monte Carlo. OBJETIVO Comparar os fatores de calibração do contador de corpo inteiro para determinação de radionuclídeos de alta energia, utilizando o método convencional e a simulação matemática. METODOLOGIA Foram preparados, no Laboratório de Monitoração In Vivo do IRD, 80 litros de solução concentrada de cloreto de potássio comercial. Desta solução estoque, uma amostra de 1 litro foi transferida, para um recipiente de polietileno e analisada no Laboratório de Bioanálises do IRD, tendo sido determinada a atividade de K-40 de 2530 Bq/L. O simulador BOMAB foi então preenchido com 57,5 litros da solução estoque, perfazendo uma atividade total de 145475 Bq. O simulador foi então posicionado na geometria de corpo inteiro para contagem com detetor NaI(Tl)3x3, conforme apresentado na Figura 1. Figura 1. Posicionamento do simulador BOMAB para contagem com detetor NaI3x3 Foram realizadas séries de cinco contagens consecutivas de 30 minutos em doze posições, com 15 cm de distância, ao longo do eixo longitudinal do simulador. Foi realizada também uma série de cinco contagens do background da sala vazia, visando o cálculo da taxa de contagem líquida na região de interesse do K-40 [Canais: 488 – 548; Energia (keV): 1374,2 1547,4]. As contagens foram iniciadas em um ponto localizado a 5,5 cm a partir do topo da cabeça do BOMAB, e movimentando-se horizontalmente o suporte do detetor 15 cm a cada nova posição. Foi calculada a média de cada série de cinco contagens, e subtraído o BG médio. Os valores resultantes em uma das 12 posições foram divididos pelo tempo de contagem (1800 segundos), obtendo-se a taxa de contagem líquida, em cps. Os valores da taxa de contagem líquida foram divididos Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 177 pela atividade de K-40 contida no simulador, obtendo-se assim o fator de calibração, em cps/Bq referente a cada posição. Este procedimento consiste no método convencional para determinação do fator de calibração. Na etapa seguinte, utilizando o software VMC, são gerados os fatores de calibração através do método de simulação matemáticas a serem comparados com os valores de FC obtidos com o método convencional. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS HUNT, John G, DANTAS, B. M., LUCENA, Eder A. Calibration of in vivo measurement systems using a voxel phantom. Radiation Protection Dosimetry. , v.79, p.425 - 427, 1998. HUNT, John G, Malátová, I., FONTÁNOVA, S., DANTAS, B. M. Calibration of In Vivo Measurement Systems Using a Voxel Phantom and the Monte Carlo Technique. Radiation Protection Dosimetry. , v.89, p.283 - 286, 2000. RESULTADOS A tabela 1 apresenta a comparação entre os fatores de calibração obtidos com os dois métodos. Tabela 1. Comparação entre Fatores de calibração para K-40 no corpo inteiro, obtidos pelos métodos convencional e matemático. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq. CONCLUSÕES Com base na comparação entre os FCs obtidos pelos dois métodos (convencional e teórico), pode-se concluir que a simulação matemática do BOMAB e do detetor apresentam valores equivalentes, tendo sido, portanto, validado o método de calibração matemático realizado com o auxílio do software VMC para a medição de K-40 na geometria de corpo inteiro com detetor NaI3x3. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 178 Ferramenta para Medir a Dose Glandular Média em Exames de Mamografia Luiz Thiago Longo Sardo e Célia Maria Campos Coutinho Instituto de Radioproteção e Dosimetria - IRD INTRODUÇÃO O exame de mamografia para determinação precoce do câncer de mama tem sido estimulado no país para mulheres com idade entre 50 e 69 anos [1]. O risco de indução de câncer com o uso da radiação é baixo, porém existe. A chegada da tecnologia digital sugere um ligeiro aumento do valor da dose glandular na mama, principalmente na do tipo radiologia computadorizada [2]. Diversos estudos vêm sendo realizados com objetivo de determinar a dose glandular na mama [2,3]. Porém, existe a necessidade de avaliar todos os sistemas que realizam mamografia e garantir o uso de doses dentro dos valores aceitáveis. Para evitar ocupar a sala de exames, este estudo apresenta uma ferramenta que permite realizar as medidas num curto intervalo de tempo e com melhor precisão. OBJETIVO O objetivo é determinar a dose glandular média, DG, de mamas submetidas a exames de mamografia, utilizando TLDs colocados no interior de um fantoma de tecido equivalente à mama e comparar os resultados com medidas da DG utilizando o método de cálculo. METODOLOGIA As medidas dos valores do kerma no ar incidente, Ki, e da dose glandular média, DG, na mama foram realizadas utilizando dois métodos. No primeiro utilizou-se TLDs inseridos em um fantoma e no segundo foi calculada a dose a partir dos valores obtidos do rendimento do mamógrafo. Foram usados TLDs Harshaw LiF 100. O rendimento do mamógrafo foi obtido utilizando o detector Radcal modelo 9015. O valor do rendimento foi usado para calcular o valor do Ki aplicado em cada exame. Em seguida o valor do Ki foi multiplicado pelos fatores c, g e s, determinados por Dance [4] para cada qualidade do feixe e glandularidade da mama, para a obtenção da DG. Para simular a mama, foi utilizado o fantoma de tecido equivalente à mama, BTE (Breast Tissue Equivalent) [5], que possui o formato de uma mama e fatias de 0,5 e 1,0 cm de espessura e permite simular mamas, com glandularidades variando de 6% a 46% e espessuras de 2 a 10 cm. Valores de técnicas radiográficas (kV, alvo/filtro e mAs) obtidos em 28 exames de mamografia craniocaudal de pacientes de um serviço de mamografia de um Hospital Universitário (RJ) foram utilizados para expor o BTE. As espessuras das mamas quando comprimidas e a idade das pacientes foram anotadas a fim de se reproduzir as exposições e calcular a glandularidade do tecido mamário. Foram selecionadas mamas com espessura quando comprimida de 4,0; 5,0 e 6,0 ± 0,2 cm. Valores da glandularidade das mamas foram calculados pela equação de Beckett [6], que considera a idade das pacientes e a espessura da mama. As irradiações dos TLDs foram realizadas pelo modo manual, reproduzindo os fatores de técnica radiográfica o mais próximo possível dos utilizados nas mamografias. Para cada exposição foram colocados três TLDs na superfície do BTE para medir o Ki e inseridos três TLDs em uma determinada profundidade do BTE para medir a DG. A média dos três TLDs usados na superfície e inseridos no BTE foi calculada. Os valores da DG obtidos por TLDs foram comparados com os calculados pelo método proposto por Dance [5] usando o rendimento do mamógrafo e os fatores de conversão. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 179 RESULTADOS A tabela 1 mostra os valores de Ki e DG obtidos utilizando o rendimento do mamógrafo e medidos experimentalmente utilizando TLDs inseridos no fantoma BTE. Diferenças entre ambos os métodos de medida variaram de 3,8% na menor espessura e 12,2% na maior espessura ficando em 10,8% para a espessura de 5,0 cm. Observa-se uma tendência de aumentar a diferença da DG entre os dois métodos, quando se aumenta a espessura. Esta tendência ocorreu mais discretamente para medida do Ki. Pode ser observado que para 6,0 cm de espessura a diferença foi de 7,9% e nas outras espessuras, inferior a 1,1%.Os valores de Ki calculados foram, em todas as espessuras, menores do que os valores obtidos com TLDs na superfície do BTE. Em relação à medida da DG ocorreu o oposto para as espessuras de 4,0 e 5,0 cm. TABELA 1. Valores de Ki e DG e os desvios padrão obtidos experimentalmente e por cálculos utilizando TLDs inseridos no BTE. Calculado (mGy) BTE (mGy) Espessura (cm) Ki DG Ki DG 4,0 7,8 (1,3) 2,0 (0,4) 7,9 (1,3) 1,9 (0,4) 5,0 10,5 (1,4) 2,2 (0,3) 10,6 (1,3) 2,0 (0,3) 6,0 15,9 (2,0) 3,1 (0,3) 17,2 (2,3) 3,5 (0,8) CONCLUSÕES As diferenças encontradas entre os valores de Ki e DG obtidos nos dois métodos indicam que o uso do BTE para medir doses em exames de mamografia é adequado quando: os TLDs são calibrados com qualidades do feixe apropriados, leva-se em consideração a profundidade em que os TLDs são colocados para cada espessura da mama e quando os fatores de dependência energética do TLD são aplicados para corrigir as leituras. Neste estudo todos estes fatores foram considerados e os motivos de diferenças maiores na DG para a espessura de 6,0 cm devem ser melhor investigados. Pode-se concluir que o uso do BTE para determinar DG e Ki pode contribuir para os estudos da dose nas pacientes submetidas a mamografia e possibilitar uma avaliação em todos os serviços do País para auxiliar o Ministério da Saúde na criação de critérios nacionais para dose glandular na mama. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Brasil. Ministério da Saúde. INCA. Controle do câncer de mama: documento de consenso [Internet]. INCA; 2004 http://www.inca.gov.br/publicacoes/Consensoint egra.pdf [2] Coutinho C. M. C. Avaliação da dose glandular em sistemas de mamografia convencional e digital utilizando um fantoma dosimétrico COPPE, UFRJ 2009. http://www.con.ufrj.br/DScTeses/teses2009/tese _celiamaria.pdf. [3] Young K. C. and Oduko J. M., Evaluation of Kodak DirectView Mammography Computerised Radiography System, NHSBSP Equipment Report 0504, 2005. [4] Dance D. R., SKinner C. L., Young K. C., Beckett J. R. and Kotre C. J.: Additional factors for the estimation of mean glandular breast dose using the UK mammography dosimetry protocol. Physics in Medicine and Biology (2000) 45: 3225–3240. [5] Almeida C. D., Coutinho C. M. C., Dantas B. M., Peixoto J. E., Koch H. A.: A New Mammography Dosimetric Phantom. Rad. Prot. Dosimetry (2012) 151(1): 196-198. [6] Beckett J. R., Kotre C. J.: Dosimetric Implications of Age Related Glandular Changes in Screening Mammography. Phys. Med. and Biology (2000) 801-813. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 180 Simulação do Salão de Baixo Espalhamento do Laboratório de Nêutrons para Avaliação da Contribuição de Espalhamento e Atenuação da Grandeza Fluência Mariana Pereira de Araujo e Walsan Wagner Pereira Instituto de Radioproteção e Dosimetria - IRD INTRODUÇÃO O Laboratório de Nêutrons (LN) do Laboratório Nacional de Metrologia das Radiações Ionizantes (LNMRI/IRD) é responsável pela guarda e manutenção do Padrão Brasileiro de Fluência de Nêutrons e tem como principal atribuição assegurar a disponibilidade de padrões primários nacionais de fluência de nêutrons e de grandezas relacionadas à dose para campos de nêutrons [1]. As atividades são realizadas no Laboratório de Baixo Espalhamento (LBE), que vem passando por um processo de reestruturação no intuído de melhorar o serviço e diminuir as incertezas envolvidas na calibração dos monitores. Essa instalação do LN possui a maior demanda de serviços solicitados à metrologia de nêutrons. Dessa forma, uma reavaliação do impacto dessas modificações no espalhamento da radiação é necessária, visto que esses resultados afetam os clientes da indústria de petróleo e gás, da radioterapia, da pesquisa, da certificação de novos laboratórios de calibração, entre outros. OBJETIVO Elaborar uma simulação computacional do Laboratório de Baixo Espalhamento do Laboratório de Nêutrons para avaliar os parâmetros de atenuação e espalhamento de nêutrons, além de validar a eficiência do novo sistema de posicionamento e os dados do método experimental. Laboratório de Nêutrons através do código Monte Carlo MCNPX [3] e avaliado os parâmetros de atenuação e espalhamento de nêutrons para o ar. As componentes do salão (solo, teto, e paredes) foram simuladas. Os fatores de correção foram acrescentados ao modelo matemático que determina a taxa de emissão das fontes de nêutrons no vácuo [2] e adicionados aos fatores de correção das componentes do salão. As fontes escolhidas foram 241AmBe ( α, n) SN-4-80, espectro da ISO 8529-1 [2] e 252Cf ( f, n), espectro da ISO 8529-1 [2]. RESULTADOS Comparando o valor do coeficiente de atenuação do ar obtido com o valor referenciado pela ISO, pode-se observar uma diferença relativa de 1,2%, validando o resultado simulado. O valor encontrado pelo MCNPX para a atenuação do ar foi de 9,01E05±0,14. E o fator de correção espalhamento para as posições de 12,2 e 488 cm da fonte foram de 1,0011 e 1,0053 para o ar, 1,0002 e 1,1852 para o solo de concreto, 1,0000 e 1,0034 para o teto, 1,0000 e 1,0071 para as paredes. O salão total foi simulado e analisado a contribuição total de espalhamento. O fator de correção espalhamento para a fonte de 241AmBe foi de 1,0011 e 1,0053 para 12,2 e 488 cm da fonte. E o fator de correção espalhamento para a fonte de 252Cf foi de 1,0016 e 1,0098 para 12,2 e 488 cm. METODOLOGIA Neste trabalho, foi realizada uma simulação do salão de Baixo Espalhamento do Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 181 CONCLUSÕES Figura 22. Espectro da ISO e simulação para a fonte distância de 12,2 cm da fonte 241 AmBe na Os resultados do procedimento desenvolvido durante a realização deste trabalho mostrou-se adequado tanto para os valores de atenuação quanto do espalhamento do ar. A contribuição relativa ao solo demonstra que o espalhamento aumenta com a posição chegando a 18,52%. O teto mostrou ter menor impacto no espalhamento, chegando a 0,34%. As paredes atingem 0,71% de espalhamento. No salão total, para a máxima posição, o LBE apresenta 23,17% para 241AmBe (α,n) e 28,14 para 252Cf (f,n). REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Figura 23. Espectro da ISO e simulação para a fonte de na distância de 488 cm da fonte 241 AmBe [117] Leite, S.P.; Pereira, W.W.; Cálculo do fator de correção K para fontes de nêutrons de AmBe medida no banho de sulfato de manganês do LMRI/IRD. Revista brasileira de pesquisa e desenvolvimento, v.7, 2005. [118]ISO 8529-1 Reference neutron radiations- Part 1: Characteristics and methods of production (2001). [119]A.L. Schwarz; R.A. Shwarz; L.L. Carter; MCNP/MCNPX Visual Editor Computer Code Manual for Vised Version 24E, 2008, APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Figura 24. Espectro da ISO e simulação para a fonte de 252Cf na distância de 12,2 cm da fonte Programa CNPq/PIBIC Programa de Bolsas de Iniciação Científica da CNEN- PROBIC Figura 25. Espectro da ISO e simulação para a fonte 252Cf na distância de 488 cm da fonte Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 182 Laboratório de Poços de Caldas LAPOC Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 183 Determinação da concentração de radônio em solo do Planalto de Poços de Caldas Gustavo Erdmann Barroso Romani, Nivaldo Carlos da Silva Laboratório de Poços de Caldas - LAPOC INTRODUÇÃO O radônio é um gás nobre, radioativo, incolor e inodoro, o seu isótopo mais conhecido é o Rn-222 que surge da cadeia de decaimento do urânio 238. Este elemento está presente nos solos, rochas e materiais de construção. Parte do gás radônio gerado nesses meios e materiais escapa para os ambientes internos através de rachaduras e diferença de pressão, dessa forma o radônio está presente em todos os lugares com variados níveis de concentração, dos mais baixos em países do Oriente Médio às concentrações mais elevadas em países Europeus1. Não existe um consenso internacional sobre os níveis de referência para o radônio em residências e locais de trabalho. Vários países utilizam medidas próprias 2, na maioria dos países europeus o valor de concentração limite varia entre 200 e 400 Bq m-3. O Brasil por sua vez não possui um nível de referência. Existem inúmeros fatores que devem ser considerados no monitoramento da concentração de radônio e filhos nos ambientes de convívio humano, como os hábitos dos moradores e os fenômenos climáticos. Manter uma janela aberta ou fechada, cômodos com pouca ou nenhuma troca de ar com o exterior, temperatura, pressão, entre outros, são fatores que influenciam na difusão e concentração desses radionuclídeos. OBJETIVO Este estudo tem como objetivo aplicar a técnica de amostragem de radônio em coluna com carvão ativado e posterior quantificação utilizando a técnica de espectrometria de emissão gama de alta resolução. METODOLOGIA Foi utilizada a técnica de adsorção de Rn222 em carvão ativado e posterior determinação por espectrometria gama3. Para a amostragem foi empregada uma sonda projetada especialmente para esta aplicação pela empresa Genitron. A sonda foi introduzida na pilha até uma profundidade de 0,70 m e o ar intersticial foi retirado utilizando uma bomba de ar marca Genitron modelo Alphapump. O ar fluiu através do carvão ativado (onde o radônio é retido) disposto em um frasco lavador de gás do tipo Dreschel por um tempo de aproximadamente 7 minutos a vazão de 0,5 l/minutos (Figura 1). Figura 1. Sistema de amostragem de Rn-222 no ar intersticial da pilha. Após a amostragem, o carvão ativado foi retirado do frasco e disposto em recipiente de geometria apropriada. A amostra foi deixada em repouso por 4 horas, tempo suficiente para que o Rn-222 entre em equilíbrio radioativo secular com os seus filhos de meia vida curta. Após este tempo a Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 184 análise foi realizada em um espectrômetro gama de alta resolução marca Canberra com 20 % de eficiência relativa. Foram utilizados os fotopicos do Pb-214 e Bi-214 para a quantificação da atividade de Rn-222. Para validação da técnica foi realizado ensaios no depósito de estéreis de mineração da INB/Caldas. Para tal foram realizadas medições das concentrações de radônio em diversas estações de amostragem locadas sobre a pilha. A Figura 2 apresenta a malha utilizada na amostragem. Os resultados preliminares têm apontado que as concentrações de radônio no solo apresentam valor da ordem de 100 a 1000 vezes superiores aos observados no ar no interior das residências, apontando o potencial de radônio das residências da região. Figura 3 – Concentrações de Rn-222 no ar intersticial nas estações de amostragem. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Figura 2. Malha de amostragem BF4 – INB, Caldas-MG. RESULTADOS As campanhas de amostragens apresentaram resultados de concentração similares em cada um dos pontos amostrados. Os resultados obtidos encontram-se no intervalo de 33,7 kBq/m3 a 1484,2 kBq/m3, com o valor médio de 320,7 ± 263,3 kBq/m3, conforme pode ser observado na Figura 3. [120] “Effects of Ionizing Radiation” - United Nations Scientific Committee on the Effects of Atomic Radiation, UNSCEAR 2006 Report to the Genenral Assembly with Scientific Annexes, Volume 1. http://www.unscear.org/docs/reports/2006/0 7-82087_Report_2006_Web.pdf (2008). [121] R. S. NEMAN, “Medida Separada de Radônio-222 e de seus filhos no ar” Tese de Doutorado - Unicamp, Campinas, 2004. [122] Hartely, J. N.; Freeeman, H. D. Radon flux measurements on gardinier and royster phosphogypsum piles near Tampa and Mulberry, Florida. Pacific Richland, WA: Northwest Laboratory, 1986. (USEPA/520/5-85-029). CONCLUSÕES APOIO FINANCEIRO AO PROJETO A técnica de medição utilizando carvão ativado demonstrou-se adequada para esta aplicação, uma vez que as concentrações são elevadas o suficiente para que a análise seja executada em tempo de contagem exequível (~15 minutos). A realização deste trabalho só foi possível mediante apoio da Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG). Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 185 AVALIAÇÃO DE PARÂMETROS RADIOQUÍMICOS, QUÍMOCS E FÍSICOS DE AMOSTRAS DE ÁGUA PARA ELABORAÇÃO DE PRMA Layssa Silveira Maia, Talita Natália Ferrari, Daniela Villa Flor Montes Rey Silva Laboratório de Poços de Caldas – LAPOC INTRODUÇÃO A área do LAPOC encontra-se sobre influência de uma paleocaldeira vulcânica dotada de anomalias geológicas com alta concentração de minerais radioativos, caracterizada principalmente pela presença de jazidas de urânio associado ao molibdênio. Devido a essa característica, na década de 70, a área do LAPOC abrigou uma usina piloto de beneficiamento de urânio que subsidiava a operação do primeiro Complexo Mínero-Industrial de exploração de urânio em escala comercial do Brasil. O local em que foi instalada a usina piloto (desativada), atualmente abriga atividades que processam materiais contendo urânio e/ou tório associado, além de laboratórios químico, geoquímico, radioquímico, radiobiológico, de solos e radônio. Para um melhor aproveitamento das informações produzidas com a monitoração do ambiente é preciso elaborar um programa de gerenciamento radiológico ambiental que englobe tópicos como determinação dos tipos e frequências de medições de parâmetros pré-estabelecidos de acordo com sua importância para a preservação do meio ambiente, procedimentos de amostragens (preparação, conservação, armazenagem e transporte), análises laboratoriais, especificação de equipamentos, métodos em função dos tipos de medidas e dos limites mínimos de detecção requeridos. OBJETIVO a) Verificar se as concentrações dos radionuclídeos e dos elementos químicos liberados no na água, pelas atividades laboratoriais se encontram dentro dos limites pré-estabelecidos pela legislação vigente; b) Contribuir para a determinação dos tipos e frequências de medições (PMRA), amostragens (conservação e armazenagem), análises laboratoriais, especificação de equipamentos e métodos em função dos tipos de medidas e dos limites mínimos de detecção requeridos; c) Contribuir com o monitoramento dos parâmetros físicos, químicos e radiológicos, da água de abastecimento do LAPOC/CNEN. METODOLOGIA Inicialmente foi realizada revisão bibliográfica voltada ao tema monitoração ambiental em instalações radioativas. Um diagnóstico da área e das instalações existentes no LAPOC foi realizado, com o objetivo de se verificar o atual gerenciamento das águas (potável, efluente sanitário comum e efluente proveniente dos laboratórios) e dos resíduos sólidos (comum e de laboratório). Foi realizado um levantamento de leis, resoluções, portarias e normas atualmente vigentes e a partir daí foi iniciada a elaboração do PMRA, onde constam os tipos e frequências de medições de parâmetros ambientais, amostragens (conservação e armazenagem), análises laboratoriais, especificação de equipamentos e métodos em função dos tipos de medidas e dos limites mínimos de detecção requeridos. Depois de realizadas as amostragens de efluentes laboratoriais conforme estabelecido no PMRA foi verificado se as atividades dos radionuclídeos e as concentrações dos elementos químicos liberados na água se encontravam dentro dos limites préestabelecidos pela legislação vigente. Os Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 186 efluentes laboratoriais são direcionados para tanques de tratamento, que operam em batelada. Após serem submetidos ao tratamento esses efluentes são direcionados a uma Bacia de Contenção que os armazenam até atingir sua capacidade máxima, para em seguida serem bombeados em direção ao corpo de água mais próximo (Ribeirão das Antas). laboratoriais gerados nas atividades do LAPOC interferem pouco na dinâmica ambiental da sua área de influência, devido principalmente às baixas atividades dos radionuclídeos e às baixas concentrações de espécies químicas, e, portanto não causam impactos significativos no meio ambiente. RESULTADOS BRASIL, Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA). Resolução nº 357 de 17 de março de 2005. Dispõe sobre a classificação dos corpos de água e diretrizes ambientais para o seu enquadramento, bem como estabelece as condições e padrões de lançamento de efluentes, e dá outras providências. Diário Oficial da União, n.53, Brasília, 18 mar. 2005. Pode se afirmar que as concentrações limite de elementos estáveis para lançamento de efluentes líquidos em corpos d’água estabelecida pela Resolução CONAMA n 430/11 são obedecidas. Já os limites utilizados, de lançamento de efluentes líquidos contendo elementos radioativos, foram os estabelecidos pela Norma CNENNE-6.05/85 para lançamento na rede de esgoto, pois atualmente não existem limites estabelecidos de lançamento desses efluentes em corpos d’água. Assim, para fins de monitoração das águas depositadas na Bacia de Contenção a Norma CNEN-NE6.05/85 foi adotada. Não é possível garantir que as concentrações dos elementos estáveis e radioativos na alimentação do sistema sempre se encontrem abaixo dos limites estabelecidos pelas normas, pois estes resultados variam de acordo com o volume de água utilizado nas atividades laboratoriais (dissolução de espécies químicas e radioativas) e os tipos de análises que estão sendo realizadas nos laboratórios do LAPOC na época em que a amostragem foi realizada, análises essas que variam de acordo com a demanda externa e interna de serviço. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BRASIL, Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA). Resolução nº 430 de 13 de maio de 2011. Dispõe sobre as condições e padrões de lançamento de efluentes, complementa e altera a Resolução nº 357, de 17 de março de 2005, do Conselho Nacional do Meio AmbienteCONAMA. Diário Oficial da União, n.92, Brasília, 16 mai. 2011. Companhia Ambiental do Estado de São Paulo. Guia Nacional de coleta e preservação de amostras: água, sedimento, comunidades aquáticas e efluentes líquidos. São Paulo: CETESB; Brasília: ANA, 2011. COMISSÃO NACIONAL DE ENERGIA NUCLEAR. Norma CNEN NE-6.05: Gerência de rejeitos radioativos em instalações radiativas. Rio de Janeiro, 1985. 36p. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Fundação de Amparo à Pesquisa de Minas Gerais – FAPEMIG. CONCLUSÕES O Programa de Monitoração Radiológica Ambiental (PMRA) foi elaborado com a finalidade de se identificar e mitigar possíveis impactos que as atividades desenvolvidas no LAPOC podem causar ao meio ambiente. Com a correta execução do PMRA, no ano de 2013, foi possível avaliar que os efluentes Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 187 Recuperação de Urânio e Terras-Raras de Resíduos de Tratamento de Drenagem Ácida de Minas Luciano K. P. Pinto, Paulo Lima, Raul A. S. Villegas e Henrique T. Fukuma Laboratório de Poços de Caldas - LAPOC relevância do ponto de vista produtivo/econômico e também ambiental. INTRODUÇÃO A demanda global por energia está crescendo a cada dia. A solução proposta pela ciência e engenharia é a busca da diversificação na matriz energética dos países. Hoje em dia, as soluções economicamente viáveis para obter energia em grande escala são, principalmente, da queima de combustíveis fósseis, energia hídrica (em energia primária no Brasil), energia solar, energia eólica e energia nuclear. O combustível da última forma é o elemento químico urânio. Outra demanda industrial que aumentou muito recentemente é o uso dos chamados elementos de Terras-Raras (TR). Entendese por TR, uma coleção de dezessete elementos químicos da tabela periódica: os elementos lantanídeos mais escândio e ítrio [2, 3]. Estes elementos são muito importantes nas indústrias eletrônica, mecânica, naval, automotiva e aeroespacial (dentre outras), devido às suas propriedades características, como, por exemplo, forte magnetismo. METODOLOGIA Previamente aos testes de solubilização, a amostra de DUCA foi analisada quanto à concentração de U3O8 e TR2O3 (fórmula química genérica para os óxidos de terras raras) e também teor de umidade. Os ensaios de lixiviação foram realizados com ácido sulfúrico em escala de bancada. Os testes de equilíbrio de extração de solvente foram realizados com o objetivo de obter o gráfico descrito por McCabe-Thiele [1, 4]. Na extração do urânio foi usada uma solução orgânica de 0,15 M de uma amina terciária e tridecanol 5%, ambos diluídos em isoparafina. Na extração dos TR, foi utilizada uma solução semelhante, mas o agente de extração foi a amina comercial Primene JMT® 0,10 M. A análise química do U3O8 e TR2O3 foi realizada por meio de técnicas de UV-VIS e ICP-OES, respectivamente. OBJETIVO RESULTADOS Este estudo tem como objetivo avaliar a recuperação de urânio e terras raras contidos no produto do tratamento químico de drenagem ácida de uma mina de urânio fora de operação e em processo de descomissionamento. Este produto foi caracterizado como diuranato de cálcio (chamado localmente DUCA) e óxidos/ hidróxidos de terras raras numa matriz de sulfato de cálcio. A recuperação tem Testes preliminares foram realizados e o ácido sulfúrico foi confirmado como o melhor agente de lixiviação, como se esperava. Nos testes de lixiviação, as seguintes variáveis foram testadas: relação ácido/sólido, a temperatura e o tempo de lixiviação. As condições ideais para a lixiviação foi determinada: 10% de sólidos no reator, 70 °C e reação durante 2h. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 188 A partir do licor concentrado gerado, foram realizados testes de equilíbrio de fases. Aplicando a metodologia gráfica McCabeThiele, pode-se demonstrar que, sob as condições definidas, apenas dois estágios de extração contínua contracorrente seriam suficientes para atingir uma carga de 8 g / L de U3O8 em a fase orgânica. A presença de menos de 10 ug / L de U3O8 no rafinado aquoso, indica recuperação de urânio de mais de 99,5%. De forma análoga, a metodologia foi aplicada à re-extração do urânio, obtendo-se um eluato com cerca de 30 g/L de U3O8. Os testes de extração e re-extração para os TR, de forma semelhante, indicaram a recuperação de um eluato contendo 3,8 g/L de La, 3,8 g/L de Ce e 1,5 g/L de Nd. Após os testes de extração por solventes, os metais foram precipitados a partir dos eluatos obtidos. O agente de precipitação foi o hidróxido de amônio, gerando concentrados de urânio e terras-raras (diuranato amônia e óxidos de terras raras). Ambos concentrados foram analisados e os resultados confirmaram suas identidades e composições de com os encontrados na literatura. caracterização identidade. química confirmou sua Este trabalho deve ser continuado, com a expansão das operações em escala piloto para avaliar a viabilidade, tempo e custo do processo proposto, bem como efeitos adversos e efeitos de escala que podem surgir quando se lida com grandes amostras. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [123] J. C. B. S. Amaral e C. A. Morais, “Thorium and uranium extraction from rare earth elements in monazite sulfuric acid liquor through solvent extraction,” Miner. Eng., vol. 23, no. 6, pp. 498–503, May 2010. [124] A. Abrão, Química e Tecnologia das Terras Raras, 1a edição. Rio de Janeiro: Centro de Tecnologia Mineral, 1994, p. 212. [125] S. Massari and M. Ruberti, “Rare earth elements as critical raw materials: Focus on international markets and future strategies,” Resour. Policy, vol. 38, no. 1, pp. 36–43, Mar. 2013. [126] R. C. Merritt, The Extractive Metallurgy of Uranium, 1st edition. Golden: Colorado School of Mines Research Institute, 1971, p. 576. CONCLUSÕES Os resultados obtidos mostram a viabilidade técnica de recuperação de urânio e terras raras a partir de resíduos de tratamento de água ácida. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO FAPEMIG, CNEN e UNIFAL. A lixiviação sulfúrico mostrou-se eficiente nas solubilizações dos metais de juros, com recuperações em torno de 90%. Os ensaios de extração por solvente foram capazes de isolar, concentrar e, num certo grau, purificar o urânio e um conjunto de elementos TR. Ambos foram precipitados e Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 189 Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo CTMSP Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 190 O Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo é uma organização militar que Introdução foi criada pelo decreto n° 93.439, de 17 de outubro de 1986, sob o nome de Coordenadoria para Projetos Especiais (COPESP), tendo sua denominação alterada CTMSP em 1995 para Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo (CTMSP). No CTMSP é desenvolvido o Programa Nuclear da Marinha do Brasil que visa à capacitação no domínio dos processos tecnológicos, industriais e operacionais de instalações nucleares aplicáveis à propulsão naval. Devido a esse grande campo de pesquisa, o CTMSP está dividido em dois sítios, CTMSP-SEDE e Centro Experimental Aramar (CEA). O CTMSP-SEDE, está localizado na cidade de São Paulo, inserido dentro da Universidade de São Paulo (USP), onde trabalham servidores militares e civis que exercem atividades técnicas de engenharia, pesquisa e desenvolvimento, gerenciamento de projetos e atividades administrativas. O CEA está localizado em Iperó, SP, a cerca de 120 km da capital, onde estão sendo implantadas as principais oficinas, usinas, laboratórios e protótipos desenvolvidos pelo CTMSP. Entre eles destacam-se o Laboratório Radioecológico (LARE), responsável pelo controle dos efluentes liberados para o meio externo do CEA e pela monitoração de amostras ambientais ao redor do centro, e o Laboratório de Geração de Energia Nucleoelétrica (LABGENE), que será uma instalação experimental em terra de uma planta de propulsão nuclear. O Programa Institucional de Bolsas de Iniciação Científica (PIBIC) no CTMSP teve início em 2004 e o Programa Institucional de Bolsas de Iniciação em Desenvolvimento Tecnológico e Inovação (PIBITI) em 2010. A maior parte dos trabalhos desenvolvidos pelos bolsistas PIBIC e PIBITI no CTMSP é da área de concentração de Ciências Exatas e da Terra e Engenharias, com ênfase em aspectos de interesse da instituição na área nuclear. Os trabalhos são desenvolvidos nas instalações do CTMSP sob orientação de pesquisadores que atuam na instituição. Atualmente, o CTMSP conta com uma cota institucional de 10 bolsas PIBIC e PIBITI. O Processo de Avaliação das bolsas PIBIC e PIBITI do CTMSP é feito, desde 2009, em conjunto com o da Comissão Nacional de Energia Nuclear (CNEN) por meio do Seminário Anual de Avaliação dos Programas de Iniciação Científica e Tecnológica. Comitê Institucional CTMSP PIBIC / PIBITI Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 191 Estudo da Influência dos Parâmetros do Processo de Eletropolimento Sobre as Características Superficiais de Tubos de Aço Inoxidável Antonio Carlos Strabelli Junior e Clarice Terui Kunioshi Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP INTRODUÇÃO O Programa Nuclear da Marinha teve início em 1979, visando capacitar o Brasil a dominar o ciclo do combustível nuclear, além do desenvolvimento e construção de uma planta nuclear de geração de energia elétrica, o que inclui a confecção de um reator nuclear. O Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo (CTMSP) é o responsável pelo desenvolvimento e fabricação do Elemento Combustível (EC) do primeiro núcleo do Laboratório de Geração Núcleo Elétrica (LABGENE). Dentro desse projeto do EC, em especial a fabricação da vareta combustível (VC) componente responsável pela contenção do material físsil - está prevista uma etapa de preparação superficial dos tubos de aço inoxidável, que será utilizado como revestimento, por meio de um processo de eletropolimento. Esse processo consiste na remoção anódica de metal em um eletrólito (solução ácida ou básica) que é realizada de forma controlada. O resultado é a obtenção de uma superfície mais plana, com a remoção de rugosidades e riscos, e a formação de uma camada passiva, alcançando-se melhores resistências à corrosão, à fadiga, além de maior coeficiente de transmissão de calor, propriedade muito importante do revestimento do combustível nuclear. aplicado de forma industrial por meio da utilização de equipamento específico, projetado e montado pela própria Marinha do Brasil, que produza melhores condições de acabamento superficial, como rugosidade e camada passiva dos tubos de aço inoxidável AISI 348 com comprimento médio de 1250 mm, massa média de 167 g e rugosidade inicial de 0,32 µm, material que será utilizado na fabricação das VC. METODOLOGIA A máquina de eletropolimento foi projetada de forma a permitir uma passagem contínua de tubos pelo interior de uma célula eletrolítica, sendo que o material é impulsionado por meio de roldanas que determinam a velocidade de passagem dos tubos no processo. A própria carcaça da célula eletrolítica, confeccionada em aço, é o cátodo da eletrólise, sendo o tubo a ser eletropolido, o ânodo. A máquina ainda dispõe de sistema de circulação e aquecimento de eletrólito, uma solução composta de 60% de H3PO4, 30% de H2SO4 e 10% de água a 70°C. A Figura 1 ilustra o funcionamento mencionado. Figura 26: Representação do funcionamento da célula eletrolítica. OBJETIVO Implantar e estabelecer os efeitos e parâmetros do processo de eletropolimento A adequação do processo junto à máquina de eletropolimento foi feita pela Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 192 determinação da diferença de potencial elétrico aplicada na célula eletrolítica da mesma, bem como a velocidade de passagem das varetas pelo processo. A fim de estudar as condições de eletropolimento, foram selecionados 32 tubos, distribuídos por entre 8 condições de eletropolimento, permutações entre voltagens de 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 V e velocidades de 200 mm/min. (vel. 1) e 300 mm/min. (vel. 2). Os tubos foram pesados e tiveram suas rugosidades superficiais medidas antes e após o processo. Figura 28: Rugosidade média dos tubos sob diferentes condições de eletropolimento. Foi selecionado um exemplar de cada condição de eletropolimento que veio a apresentar a melhor rugosidade e um tubo sem passar pelo processo de estudo (material como recebido do fornecedor). Os tubos selecionados foram então seccionados em amostras de comprimento médio de 2,5 cm para serem utilizados em ensaios potenciodinâmicos em solução 0,6M NaCl para averiguação da resistência à corrosão por pite. RESULTADOS As análises de massa, rugosidade e ensaios potenciodinâmicos, após eletropolimento, bem como do material na condição inicial, se vêem presentes nos gráficos das Figuras 2, 3 e 4, respectivamente. Figura 29: Resultado dos diferentes eletropolimentos em ensaios potenciodinâmicos. CONCLUSÕES Entre as diferentes condições de eletropolimento, a que se mostrou mais favorável foi àquela realizada com voltagem de 4,0 V na célula e velocidade de 200 mm/min. de passagem dos tubos, a qual apresentou melhor rugosidade superficial e perda de massa satisfatória ao projeto. Quanto aos ensaios potenciodinâmicos, conclui-se que não houve alteração quanto à resistência à corrosão. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO Figura 27: Massa dos tubos ao final dos diferentes eletropolimentos. CNPq por meio da bolsa de Iniciação Científica PIBITI (Processo nº 145536/20130). Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 193 Desenvolvimento de Bobinas de Rogowski para Utilização em Medidores Inteligentes de Energia Elétrica Bruno Goulart Schwinden e Mário Alves dos Santos Júnior Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP INTRODUÇÃO METODOLOGIA Os mercados de energia vêm se atualizando, e redes de medidores inteligentes já estão em funcionamento em países Europeus, da América do Norte e estão em processo de implantação em países em desenvolvimento, incluindo o Brasil. Com isso o desenvolvimento de tecnologia em transdutores, medidores e sistemas de comunicação está sendo vital para a inserção da indústria brasileira neste setor [1]. As bobinas de Rogowski são dispositivos eletromagnéticos que tem capacidade de medir corrente elétrica alternada em uma ampla escala de medição e com frequências da ordem de quilohertz. No caso da medição de energia, podem-se captar várias harmônicas que eventualmente estão sendo geradas na rede. Por estas razões as bobinas de Rogowski estão se tornando muito utilizadas na indústria eletrônica no que se refere à medição de energia inteligente. Para o desenvolvimento da bobina de Rogowski foi utilizado um núcleo de borracha maleável e fio de cobre para a confecção das espiras. O medidor eletrônico de potência foi desenvolvido com base no microcontrolador MC9S08AC60 da Freescale. A calibração do sistema foi feito por comparação com um sensor de uso comercial de precisão já reconhecida pelo mercado. Calibrou-se o medidor eletrônico para o fundo de escala, comparando o valor medido pelo medidor eletrônico com o valor obtido pelo sensor de referência. RESULTADOS Baseada no projeto desenvolvido durante o trabalho, a bobina de Rogowski foi construída com núcleo de borracha não magnético, que a torna maleável e possibilita sua abertura. A foto da bobina pode ser vista na Figura 30. OBJETIVO O objetivo central deste trabalho foi realizar um estudo teórico que compreende o equacionamento para o projeto das bobinas de Rogowski para serem utilizadas como sensores de corrente juntamente com um medidor eletrônico para medição inteligente de energia. Além disto, as bobinas projetadas foram fabricadas para verificação dos projetos e para serem utilizadas em um protótipo piloto de medidor de energia inteligente baseado no microcontrolador MC9S08AC60 da Freescale. Figura 30. Bobina de Rogowski. Para o funcionamento adequado do sensor é necessário um circuito eletrônico que condicione o sinal gerado pela bobina a níveis que possibilitem sua utilização com medidores inteligentes. Durante o trabalho foi desenvolvido um medidor eletrônico de potência que já tem Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 194 incorporado o circuito que condiciona os sinais da bobina de Rogowski, como pode ser visto na Figura 31, e o circuito do medidor de potência também faz medidas de tensão, o que possibilita a medição de potência. o fundo de escala foi menor que um por cento. Foram também feitas medidas de potência e fator de potência através do medidor, e novamente o circuito se mostrou mais preciso no fundo de escala, mas nessa condição, o erro nas medidas foi gerado pela imprecisão do circuito de leitura de tensão em níveis baixos de tensão, a cerca de dez por cento da tensão nominal de operação, ocasionando erro nas medidas. CONCLUSÕES Figura 31. Diagrama de blocos do circuito eletrônico. A calibração do circuito foi feita através da comparação da corrente medida por um sensor de precisão reconhecida, com a corrente medida pela bobina de Rogowski, conforme a Figura 32. Figura 32. Formas de onda da corrente medida pela bobina de Rogowski (amarelo) e pela ponteira de corrente Tektronix A622 (verde). O medidor eletrônico de potência foi projetado para medir corrente máxima de dez ampères, e a corrente máxima foi utilizada como parâmetro para a calibração do circuito do sensor. Depois de calibrar o circuito, foram feitas dez medidas de corrente no intervalo de zero a dez ampères, e o erro máximo relativo para baixas correntes foi de seis por cento, e para Os resultados obtidos na medição de corrente elétrica apresentaram um erro relativo alto para baixas correntes se utilizado para medições com precisões maiores, mas de uma maneira geral o objetivo de medir corrente elétrica foi atingido, pois os resultados obtidos se aproximaram dos resultados calculados e isso prova que a metodologia de projeto funciona. Como sequência para o projeto, visando alcançar resultados mais precisos, é necessário refinar tanto o circuito de condicionamento de sinais quanto à precisão das medidas do medidor eletrônico desenvolvido durante o projeto. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [127]Ecil. Disponível em: <http://www.ecilenergia.com.br/download/M edidores.pdf>. Acesso em 23 jun. 2014. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO PIBIC/CNPq Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 195 Metalografia e Microestrutura das Ligas de Zircônio de Instalações Nucleares Camila Nunes Maggi; Orientador e André da Silva Serra Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP INTRODUÇÃO METODOLOGIA Estudos realizados em conjunto com os Ministérios das Minas e Energia (MME) e de Ciência Tecnologia e Inovação (MCTi) apontam uma grande crise energética no Brasil entre os anos de 2025 e 2030 com o subsequente esgotamento do potencial de geração de energia por meios hidroelétricos. A liga comercial utilizada foi a de Zircaloy-4, cuja composição majoritária é de 1,2-1,7% de estanho, 0,18-0,24% de ferro e 0,070,13% de cromo como elementos de liga onde a base é o elemento zircônio (conforme especificação ASTM R60804). Neste quadro, todos os setores nacionais, em especial o acadêmico e industrial, são desafiados ao desenvolvimento e projeção de novas fontes renováveis de energia visando a atender a futura demanda: a crise energética brasileira é hoje uma realidade. A energia nuclear pode ser uma alternativa a este cenário alarmista. Usinas nucleares são bastante eficientes em termos de combustível: uma termoelétrica convencional de 1000 MWe queima cerca de 2,4 milhões de toneladas de combustível por ano contra apenas 30 toneladas de urânio em uma planta termonuclear tipo PWR (Pressurized Water Reactor). Para o desenvolvimento de usinas nucleares e reatores, deve haver uma forte indústria nacional no segmento metalúrgico para a projeção de materiais que serão empregados nas plantas. OBJETIVO Este trabalho tem por meta o domínio das técnicas presentes de metalografia em ligas de zircônio comumente aplicadas na área nuclear como parte estrutural de reatores. A caracterização microestrutural é necessária para obtenção de critérios de projeto que irão delinear o comportamento mecânicometalúrgico do material em instalações nucleares. Inicialmente amostras de seção circular de Zircaloy-4 foram lixadas e polidas manualmente a fim de prepará-las para o corte e ataque químico. As lixas utilizadas possuíam granulometria crescente: de 220 a 1200 micrometros. Na polidora, foram utilizadas lixas mais sofisticadas, #6, #3 e #1, nessa ordem, a fim de se obter um acabamento superficial incrementado. O ataque químico foi feito utilizando 700 mL de uma solução contendo 35 mL de ácido fluorídrico (HF), 245 mL de ácido nítrico (HNO3) e o restante de água ionizada (H2O). A peça permaneceu em ataque por aproximadamente 8 minutos na capela, sendo posteriormente lavada com álcool etanol comum. Por fim, para o polimento eletrolítico, 100 mL de solução contendo ácido acético (C2H4O2) e ácido perclórico (HClO4) foram misturados em solução na proporção de 9:1. De acordo com a referência [1], o polimento eletrolítico deveria ser feito com tensão de 12V a 18V e deve durar de 30 s a 8 min, o que pretendeuse avaliar qualitativamente. O cátodo utilizado foi aço inoxidável com o ânodo nas amostras. RESULTADOS As micrografias das amostras preparadas foram realizadas em microscópio ótico comum e microscópio eletrônico de Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 196 varredura. Observando a estrutura ao microscópio eletrônico nota-se a típica estrutura HCP (hexagonal compacta) do zircônio que se apresenta na forma acicular, observado na figura em forma de agulhas. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] ASM Metals Handbook, Metallography of Zirconium, Hafnium and Their Alloys, 2002 (e todos os artigos citados no compêndio). [2] P. E. Danielson and R. Sutherlin, “Metallography and microstructures of zirconium, hafnium and their alloys,” Metallography and Microstructures, vol. 9, pp. 942–958, 2004. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO PIBITI/CNPq Figura 1: Comparação entre as micrografias obtidas (esq.) e da referência científica vigente (dir., extraído de [2]). Além de a micrografia reproduzir a observação da estrutura acicular do Zy-4, uma série de outros resultados foi obtida (confirmando o conhecimento consolidado na literatura científica) com a técnica de espectroscopia conhecida como EDS: observação de carbeto de zircônio, hidretos e inclusões metálicas nos contornos de grão. CONCLUSÕES Tendo em vista a coleta de dados realizada e a grande concordância em reprodutibilidade quando comparado com o que se observa na literatura científica, o domínio das técnicas metalográficas das ligas de zircônio tem sido alcançado com sucesso. Esforços maiores devem ser realizados para caracterização de estruturas como os carbetos e os hidretos e a sua influência no comportamento mecânicoestrutural das ligas, assunto que ainda é pouco explorado nos artigos da área, haja visto que tais ligas são de uso ostensivo na área nuclear onde a publicação de dados relevantes está sujeita a termos de confidencialidade. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 197 Proposição de um Banco de Dados Termodinâmicos para o Sistema UrânioNióbio-Zircônio Cynthia Miwa Noda e André da Silva Serra Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo INTRODUÇÃO No desenvolvimento moderno de reatores nucleares a água pressurizada (Pressurized Water Reactors, PWR) para fins de propulsão, um tópico eminentemente metalúrgico se sobressai: o desenvolvimento de elementos combustíveis à base de placas de liga de urânio, encapsuladas em Zircaloy, em substituição ao projeto de reator à base de combustível cerâmico, geralmente encapsulado em alumínio, típico das aplicações de pesquisa e geração de energia elétrica. Combustíveis metálicos apresentam diversas vantagens frente aos cerâmicos, entre elas destacam-se: a densidade mais elevada, que permite operar com níveis mais baixos de enriquecimento isotópico; a condutividade térmica mais elevada, que permite uma troca térmica mais eficiente e a habilidade de tolerar danos devido à ciclagem térmica por meio de deformação plástica[1]. O projeto desses reatores prevê a operação a temperatura elevada (por volta de 400oC)[2], o que inviabiliza o uso de alumínio como elemento protetor. No caso do elemento combustível há a necessidade de se elaborar ligas para estabilizar a fase -U (cúbica de corpo centrado, CCC). Dentre os elementos de liga mais adequados para essa tarefa encontram-se o molibdênio, o nióbio e o zircônio[3][4]. Já o Zircaloy é, fundamentalmente, uma liga de zircônio com adição de baixos teores de ferro e estanho. Ela apresenta, portanto, estrutura cristalina hexagonal compacta (HC), o que implica no domínio de suas propriedades, desde a conformação até o desempenho em serviço. O projeto propõe iniciar o desenvolvimento de uma base de dados dedicada ao trabalho com ligas de urânio. Para tanto focou-se no sistema urânio-nióbio-zircônio (U-Nb-Zr), que é um dos sistemas de interesse primário no desenvolvimento dos combustíveis metálicos. OBJETIVO Esse trabalho tem como objetivo a elaboração de um arquivo de banco de dados, em formato tdb, para uso no programa Thermo-Calc, do sistema urânionióbio-zircônio (U-Nb-Zr). De posse da base de dados serão realizados cálculos avulsos de regiões de interesse do diagrama de fases que servirão para a proposição de experimentos a serem executados em projeto futuro. METODOLOGIA Inicialmente o projeto se baseou em uma busca bibliográfica de assessments publicados sobre o sistema U-Nb-Zr e os sistemas binários correspondentes, além de dados experimentais sobre os equilíbrios característicos do mesmo. De posse desses dados, foi realizada uma análise crítica, selecionando a descrição mais apropriada para os fins do grupo. A descrição selecionada serviu como base para a elaboração do arquivo de banco de dados (em formato tdb) para uso no programa Thermo-Calc. RESULTADOS Após pesquisa bibliográfica o banco de dados do sistema U-Nb-Zr foi criado. Para chegar ao ternário, três modelos foram Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 198 combinados, um para cada binário que compõe o sistema (Nb-U, Nb-Zr e UZr)[5][6][7]. Duas isotermas do diagrama U-Nb-Zr calculadas foram calculadas com o auxílio do software Thermo-Calc. Na figura 1, temse uma isoterma na temperatura de 823 K, percebe-se que não há solubilidade do nióbio na fase hexagonal_C32 (), o que é improvável, dado a similaridade química entre Nb e Zr. Figura 33- Isoterma de 823 K do sistema U-Nb-Zr. Para a isoterma de 973 K, figura 2, identificase a predominância do domo de miscibilidade U-Nb, que se expande com a adição de zircônio no sistema. literatura e a partir dos modelos para os binários U-Nb e U-Zr. O modelo se mostrou coerente às descrições encontradas na literatura com exceção da fase ortorrômbica do urânio que apresentou estabilidade muito elevada. O ternário precisa de ajustes para que o diagrama seja calculado no ThermoCalc. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1]FROST, B. R. T. Nuclear fuel elements desing, fabrication and performace. Oxford: Pergamon Press Inc., Capítulo 2, p. 13-41, 1982. [2] ANDRZEJEWSKI, Cláudio de Sá. Avaliação de alternativas de combustível tipo placa para reatores de pequeno porte. Dissertação de Mestrado, Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN), São Paulo, 2005. [3] WILKINSON, W. D. Uranium Metallurgy. New York: Interscience Publishers, v. II, 1962. [4] ECKELMEYER, K. H. Uranium and uranium alloys, In: Metals Handbook. Tenth. ed. Ohio, USA: ASM International, v. 2, p.670-681, 1990 [5] X.J. Liu, Z.S. Li, J. Wang, C.P. Wang. Thermodynamic modeling of the U–Mn and U–Nb systems. Journal of Nuclear Materials, Ed. 380, p. 99-104, 2008 [6] Wei Xionga, Wei Xi, Chao Shen, Dane Morgan. Thermodynamic modeling of the U–Zr system – A revisit. Journal of Nuclear Materials, Ed. 443, p. 331–341, 2013 [7] A. Fernandez Guillermet. Thermodynamic Analysis of the Stable Phases in the Zr-Nb System and Calculation of the Phase Diagram. Z. Metallkde. Vol 82, p.478-487, 1991. Figura 34 - Isoterma de 973 K do sistema U-Nb-Zr. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CONCLUSÕES PIBC/CNPq e Marinha do Brasil. A descrição termodinâmica do sistema ternário U-Nb-Zr foi desenvolvida com base nos dados termodinâmicos propostos pela Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 199 Sistema de Injeção de Boro Aplicado à Segurança de Reatores Eugênio Anselmo Pessoa do Prado, Dr. André Silva Serra Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP padrão foi seguido de acordo com a norma ANSI/ ISA-S5.1. INTRODUÇÃO Em um reator nuclear de potência do tipo PWR (pressurized water reactor) processase a conversão de energia gerada pelas reações nucleares de fissão em energia elétrica. Assim, é necessário manter as reações nucleares controladas. Com a utilização das reações nucleares vai havendo o consumo de material físsil. Isso significa que este reator, logo após uma operação de descarga, possui material físsil em quantidade e densidade maior do que o necessário para simplesmente manter uma reação em cadeia estável. Considera-se que, quando um reator mantém estável a reação em cadeia ele está na condição crítica, e apresenta reatividade nula. O sistema de injeção de boro é acionado durante o processo de desligamento do reator, quando não for possível inserir as barras de controle e segurança dentro do núcleo do reator, sendo um sistema de segurança indispensável, composto de diversos alarmes. Esse sistema tem por função o desligamento do reator, desde a condição de plena potência até a condição de desligado a frio, à temperatura ambiente, em torno de 20°C. O desligamento do reator será feito por meio da injeção de boro, na forma de ácido bórico (H3BO3), no circuito primário, a uma taxa capaz de superar a reatividade inserida devida ao resfriamento do reator, num intervalo de tempo máximo estabelecido. O resfriamento do reator deve ocorrer num período máximo de 10 horas. OBJETIVO O foco deste trabalho, além do descritivo do funcionamento do sistema de injeção do boro, foi analisar como funciona a lógica de controle e instrumentação do sistema. O METODOLOGIA Existem dois modos de inserir reatividade positiva em um reator. A primeira é adicionando material físsil, e a segunda é retirando absorvedores de nêutrons. Por outro lado, existem duas formas de inserir reatividade negativa em um reator: a primeira é retirando material físsil, e a segunda é adicionando material absorvedor de nêutrons, como é o caso do sistema de injeção de boro. RESULTADOS Os reatores são projetados para permitir a operação com 50 ou 100% da vazão nominal no circuito do primário. O sistema de proteção do reator (sistema de segurança) deve considerar a necessidade de lógica permissiva para atender a operação do reator na vazão de 50% da vazão nominal. É por meio da inserção e remoção de reatividade que é controlada a potência desenvolvida em um reator nuclear. Para compensar a adição de material físsil, que funciona como um gerador de nêutrons, fazse necessário adicionar, um material absorvedor de nêutrons, isto é, toda vez que se coloca uma quantidade positiva de reatividade, é necessário inserir uma quantidade negativa (de mesmo valor), a fim de ser mantida a reatividade nula, e consequentemente o reator na condição crítica (sob controle). Para que um reator nuclear seja mantido nas condições de economia otimizada, é importante que a quantidade de material físsil inserido nas operações de recarga seja a máxima possível, (dentro dos padrões estabelecidos Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 200 para a instalação). Portanto, para manter a reatividade nula do reator deve-se inserir, também uma quantidade equivalente de material absorvedor de nêutrons. Esta reatividade negativa, chamada de reatividade de controle, é utilizada para quatro finalidades: a) Compensar a queima de material físsil; b) Permitir o ajuste do nível de potência do reator, fazendo com que o mesmo siga as demandas de potência estabelecidas pelas redes de consumo; c) Permitir o controle da distribuição de potência no interior do núcleo, evitando gradientes que possam comprometer a integridade do núcleo; d) Assegurar o desligamento do reator quando for detectada uma condição insegura da instalação; As soluções para controle de potência de um reator nuclear podem ser: a) Adição de boro solúvel; nível alto e baixo. A temperatura é controlada entre 70°C e 90°C. Quando a temperatura no tanque cair para 70°C, o aquecedor é ligado; e quando a temperatura atingir 90°C, o aquecedor é desligado. O sistema de controle teve que seguir a normatização ANSI/ ISA-S5.1, para assegurar um funcionamento adequado e seguro, sendo um padrão global de eficiência. CONCLUSÕES Por meio da adição controlada de boro, que é um material absorvedor de nêutrons, no fluido de processo, pode-se controlar, também a reatividade, e, portanto a potência do reator. As variáveis monitoradas no sistema devem ser o nível e a temperatura nos tanques de preparação de boro, a pressão de descarga das bombas de injeção de ácido bórico e a vazão do sistema. REFERÊNCIAS [1] D. G. Cacuci, Handbook of Nuclear Engineering, Vol. 4 (2010). APOIO FINANCEIRO AO PROJETO b) Utilização de veneno queimável; CNPq por meio da bolsa de Iniciação Científica/PIBIC, CTMSP. c) Movimentação de barras absorvedoras (elementos de controle); Em reatores PWR existem, muitas vezes, sistemas de injeção de boro na água de processo para auxiliar no controle de potência. Deve-se ressaltar, porém, que a atuação desse sistema tem uma resposta mais lenta no controle de potência, comparando com a movimentação de barras de controle, sendo mais utilizado como sistema de emergência no desligamento forçado de um reator nuclear. As variáveis monitoradas no sistema são o nível e a temperatura nos tanques de preparação de boro, a pressão de descarga das bombas de injeção de ácido bórico e a vazão do sistema. O nível do tanque é alarmado em caso de Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 201 Caracterização Termiônica do Catodo Impregnado do Tipo B e Síntese de Aluminato de Bário e Cálcio (5:3:2) Heidi Erbert e Cláudio Costa Motta Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo – CTMSP INTRODUÇÃO Os catodos termiônicos impregnados são utilizados como fonte emissora de elétrons na fabricação de componentes de microondas de alta potência, tais como as válvulas TWT (traveling-wave tube) e os amplificadores klystron. Esses dispositivos são empregados, principalmente, em radares, comunicações satelitais e na tecnologia de construção de aceleradores de partículas carregadas. Nesses componentes a energia cinética do feixe de elétrons, produzido no catodo termiônico, e acelerado pelo anodo, é convertida em radiação eletromagnética, nas frequências de microondas, de maneira eficiente, acima de 60%. O catodo termiônico do tipo B, alvo desta pesquisa, é formado por uma pastilha de tungstênio, com porosidade controlada (cerca de 20%), obtida segundo técnicas de metalurgia do pó. Essa pastilha é brasada ao corpo do catodo utilizando-se uma liga metálica, tipicamente de Ni-Mo. O material emissor de elétrons, o aluminato de bário e cálcio (Ba5Ca3Al4O14), é impregnado na pastilha de tungstênio poroso. O catodo é aquecido utilizando-se um filamento de W. Uma vez que o catodo esteja aquecido, o material emissor de elétrons emitirá uma determinada corrente segundo o efeito termiônico. A função trabalho efetiva, φe, do material emissor de elétrons é a grandeza física que quantifica a capacidade de emissão do catodo em função da temperatura. [1] OBJETIVO O objetivo deste trabalho é realizar uma caracterização termiônica do catodo impregnado do tipo B, a fim de determinar sua φe. Além disto, pretende-se realizar a síntese do Ba5Ca3Al4O14 com alto grau de pureza, a fim de que a superfície emissora do catodo apresente reposição constante do material emissor de elétrons. METODOLOGIA Para a obtenção do material emissor de elétrons, Ba5Ca3Al4O14, utilizou-se a técnica de reação em estado sólido, que consiste na mistura dos pós precursores (BaCO3, CaCO3 e Al2O3) com estequiometria 5:3:2, submetendo-os a tratamentos térmicos a temperaturas de aproximadamente 1100°C. Para isto, realiza-se a pesagem dos pós precursores em balança analítica (Modelo: AG200. Marca: Gehaka), cuja massa apresente estequiometria 5:3:2. Então os pós precursores são homogeneizados em um moinho de esferas, utilizando-se um pote de moagem de alumina (diâmetro: 6,67cm; volume: 290 ml), com o auxílio de um solvente, álcool etílico anídrico (C2H6OH). A mistura então é seca em uma estufa e submetida a tratamento térmico a uma temperatura de 1015°C em atmosfera de oxigênio, durante 5 horas. A amostra então é moída em um almofariz, para a diminuição de sua granulometria. Posteriormente analisada por Difração de Raio-X (DRX), para determinação de suas fases cristalinas e composição química. [2] Para a caracterização termiônica do catodo, realizou-se o método da PWFD (Distribuição da Função Trabalho Prática), desenvolvida por Miram [1]. A PWFD consiste em uma curva que qualifica o desempenho do catodo termiônico por meio da determinação da função trabalho efetiva. Isso torna possível comparar os diferentes tipos de catodos termiônicos. Esta curva é obtida por meio da intersecção das curvas de desempenho de Miram, com as curvas teóricas de Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 202 Richardson-Dushman. As curvas de desempenho são traçadas a partir da curva de emissão termiônica do catodo (Tensão de Aceleração x Corrente do Catodo), na qual se realiza uma normalização de suas correntes por meio do conceito da perveância. A perveância é uma grandeza inerente do canhão de elétrons, e é definida quando seu fluxo apresenta uma corrente limitada pela carga espacial (FSCL). Este conceito gera curvas para diferentes densidades de corrente na condição FSCL, que são ajustadas segundo a técnica numérica dos mínimos quadrados. Já as curvas teóricas de Richardson-Dushman, são construídas por meio de (1): (1) Aplica-se (1) utilizando-se uma determinada faixa de função trabalho. A função trabalho efetiva do catodo corresponderá a 50% de f (φ). [1] RESULTADOS O resultado da DRX apresentou a formação de aluminato de bário e cálcio com picos de intensidades de duas fases cristalinas: Ba5CaAl4O12 e BaCa2Al8O15. A FIG. 1 apresenta o resultado da análise de DRX. Figura 2 – Gráfico PWFD para JFSCL=12 mAcm-2. Verifica-se, por meio do gráfico da FIG. 2 que a função trabalho efetiva do catodo está entre 1,5 e 1,51 eV, que corresponde a 50% de f(φ). CONCLUSÕES Empregando-se a técnica PWFD de Miram, foi possível traçar o perfil termiônico do catodo impregnado do tipo B, com o Ba5Ca3Al4O14. A curva PWFD apresentou uma φe do catodo de, aproximadamente 1,5 eV. Além disto, pode-se afirmar que o material emissor de elétrons apresentou uma estequiometria próxima a 5:3:2, devido às duas fases cristalinas encontradas: Ba5CaAl4O12 e BaCa2Al8O15. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 6000 5000 Ba5Ca Intensidade (u.a.) 4000 3000 2000 [128] HIGASHI, C. Investigação do processo de obtenção de aluminato de bário e cálcio para construção e caracterização de catodos termiônicos impregnados para aplicação em dispositivos de micro-ondas de potência. Dissertação. São Paulo, 2006. 1000 0 20 25 30 35 2ϴ 40(grau) 45 50 55 60 Figura 1 – DRX da amostra Ba5Ca3Al4O14. A fim de se projetar um canhão de elétrons é necessário conhecer a capacidade de emissão termiônica da superfície do catodo por meio da determinação da função trabalho. A FIG. 2 apresenta a curva PWFD obtida segundo a técnica de medidas termiônicas do catodo tipo B. [129] SENE, F. F.; SANTOS, V. O.; MOTTA, C. C. Synthesis and characterization of high purity barium calcium aluminates for TWT impregnated cathodes. NIVESC, 2012, Monterey, v.1, p.165. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO PIBITI / CNPq – Processo: 153740/2014-0 Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 203 Descrição de Elementos Combustível do Tipo Placa Aplicado a Reatores Nucleares Jaqueline Cristiano e André Ricardo Mendonça Pinheiro Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP INTRODUÇÃO Em reatores de potência refrigerados à água leve (PWR, BWR) e água pesada (PHWR, CANDU) é utilizado combustível de UO2. Este combustível é mais comumente utilizado e apresentado na forma de pastilhas cilíndricas sinterizadas com densidades na faixa de 92 a 95%. Já combustíveis de geometria plana, tipo placa, foram testados no reator Shippingport e em inúmeros reatores navais, utilizando em alguns casos, compostos combustíveis baseados em ligas pobres de Urânio (Zr-U) com elevado nível de enriquecimento. Mais recentemente, os combustíveis metálicos e de dispersões voltaram a ser considerados para aplicação em reatores de potência, havendo propostas da utilização de geometria tipo placa para compostos cerâmicos metálicos, e para dispersões, com emprego em geração nucleoelétrica e propulsão naval. As características de desempenho de um elemento combustível (EC) estão fortemente apoiadas nas propriedades de seus materiais constituintes, e nos tipos de configurações adotadas para o seu cerne. Os testes de irradiação de protótipos de novos combustíveis em reatores de pesquisa devem demonstrar que estes combustíveis têm comportamento aceitável frente aos requisitos de projetos e de segurança especificados. Normalmente, para comprovar o bom desempenho de um combustível sob irradiação, pelo menos dois protótipos desse combustível são irradiados. O primeiro deve ser irradiado até se atingir a queima média estipulada para um elemento combustível inteiro (50% de queima do 235U). O segundo deve ser irradiado até a queima mais elevada para demonstrar as margens de segurança. Deformações geométricas do elemento combustível, tais como torção ou empenamento, inchamento do combustível, microestrutura das partículas de combustível irradiadas (por exemplo, bolhas formadas por produtos de fissão gasosos), temperatura limiar para empolamento e integridade do revestimento, são características importantes de serem avaliadas. OBJETIVO Este trabalho objetiva a descrição dos elementos que constituem a estrutura de um elemento combustível tipo placa aplicado a reatores nucleares de potência refrigerados à água leve, com a obtenção de um desenho tridimensional de um protótipo. METODOLOGIA As principais características de elementos combustível tipo placa foram levantadas e estudadas. A partir das informações compiladas foi produzido um desenho tridimensional de um protótipo de combustível tipo placa para ser aplicado a reatores nucleares de potência refrigerados à água leve. RESULTADOS Combustíveis com geometrias planas, do tipo placa, têm sua utilização tradicionalmente associada a reatores de pesquisa. O emprego deste tipo de configuração para reatores de potência de pequeno porte traz consigo significativa melhora no desempenho do elemento combustível como um todo. No presente Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 204 trabalho adotou-se a hipótese de utilizar materiais dissimilares, bocal superior e bocal inferior em aço inoxidável, placas combustíveis de UO2 na matriz de aço inox e a estrutura de amarração das placas combustíveis, na parte central do EC (denominada de módulo), em liga de zircônio. Este módulo é composto por grampos em forma de “U” que são encaixados e “pinados” nas placas combustíveis, que por sua vez são montadas uma sobre a outra, deixando um espaçamento entre elas para o canal de refrigeração. As placas são unidas por solda de feixe de elétrons, nas regiões de encosto dos grampos. Com base nesses dados foi obtido o desenho tridimensional de um protótipo do EC. CONCLUSÃO A realização do trabalho possibilitou o levantamento das principais características de um combustível tipo placa para ser aplicado a reatores nucleares de potência refrigerados à água leve, permitindo assim a obtenção de um desenho tridimensional de um protótipo para esse tipo de combustível, o qual deverá ser aperfeiçoado por meio da realização da análise e revisão dos critérios de segurança utilizados na condução de projetos de reatores APOIO FINANCEIRO AO PROJETO CNPq por meio da bolsa de iniciação PIBITI. CTMSP. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 205 Caracterização de Juntas Rotativas para Guias de Onda WR-90 Aluno: Marcus Vinicius Rodrigues Catan; Orientador: Dr. Cláudio Costa Motta Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP INTRODUÇÃO A junta rotativa para micro-ondas é um dispositivo mecânico que permite que dois guias de onda rotacionem em torno de um eixo comum. Esse dispositivo é empregado, por exemplo, em sistemas radar a fim de que a antena transmissora possa revolucionar em torno do guia de ondas proveniente do transmissor. O dispositivo foi projetado visando obter um bom casamento de impedância, minimizando a parcela do sinal que é refletida pelo dispositivo. Ilustra-se, na FIG. 1, uma junta rotativa construída utilizando um guia de onda WR-90, em perspectiva isométrica. A metodologia consiste num sistema desenvolvido para analisar o desempenho de rotação da junta rotativa WR-90. Este sistema terá como objetivo rotacionar, por meio de um motor elétrico Bosch e uma relação de transmissão simples, a junta rotativa (que estará ligada ao adaptador Agilent 00281-60016 WR-90/APC-7 e à terminação Agilent 00910-60003). O adaptador fecha o sistema e então o desempenho eletromagnético da junta rotativa é mensurado por meio de um analisador vetorial de rede, Agilent PNA 5320A. Na FIG. 2, é ilustrado o sistema descrito. Figura 1 - Junta rotativa WR-90. Figura 2 - Aparato experimental caracterização da junta rotativa. OBJETIVO Fabricação do Guia de Onda WR-90 Este trabalho tem como objetivo desenvolver um processo para a fabricação para juntas rotativas utilizando guia de onda WR-90, além da caracterização eletromagnética. Pode-se dividir, de forma geral, o processo de fabricação do guia de onda WR-90 em três partes, fabricação do flange, fabricação do trecho reto e processo de brasagem, conforme FIG. 3. [12] Junta Rotativa Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 206 para final de fresamento, que deixará o guia de onda nas medidas finais. Por fim, ambos os flanges devem ser brasados com uma liga à base de estanho às extremidades do guia. RESULTADOS A caracterização eletromagnética da Junta Rotativa foi realizada e os resultados finais serão apresentados durante o seminário. Figura 3 - Guia de onda em vista explodida. CONCLUSÕES Os flanges foram fabricados a partir de vergalhões redondos de latão CLA 120. O processo começa com a operação de torneamento mecânico, onde os blanks são desbastados, faceados e então torneados, o processo de fresamento deverá garantir o esquadrejamento, onde a parte frontal possui dimensões: (41,35 x 41,35 x 11,2) mm; canais (possuem a função de garantir a perpendicularidade do trecho reto do guia de onda em relação à base do flange, de vital importância para a montagem e respectivo funcionamento do conjunto), posicionados no cilindro de diâmetro, ᴓ, 36 mm; e cinco furos, de diâmetro 4,3 mm, nas devidas tolerâncias geométricas (±0,05 mm), preparando assim o processo para, por fim, ser realizado o furo retangular central nas dimensões 25,4 mm x 12,7 mm, usinado por meio de eletroerosão a fio (utilizando a máquina modelo Cut-20p Agie Charmilles). Neste trabalho desenvolveu-se um dispositivo de teste de desempenho para a junta rotativa para micro-ondas. Comercialmente os guias de onda WR-90 são fornecidos em comprimentos típicos de 3 m. O material utilizado no caso é o latão CLA 120. A operação seguinte foi a de serramento, utilizando uma serra de fita esquadrejadeira, em comprimentos mais próximos aos especificados em projeto (sobremetal típico de 2 mm), e inserir um polímero de enchimento (geralmente acrílico), com dimensões próximas às dimensões internas do trecho reto, para que o guia não sofra deformação na operação METODOLOGIA [1] Collin, Robert E. Foundations for microwave engineering. 2° ed. Press Series on Electromagnetic Wave Theory Donald G. Dudley, Series Editor. 2001 [2] COBHAM – “Rotary Joints, RF”. Acessado em 24 de setembro de 2014 em: https://www.cobham.com/aboutcobham/aerospace-and-security/aboutus/antenna-systems/rotating-subsystems/products-and-services/rotary-jointsrf.aspx APOIO FINANCEIRO AO PROJETO PIBIC/CNPq – Processo: 145547/2013-2 Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 207 Proposição de um Banco de Dados Termodinâmicos para o Sistema Urânio Molibdênio (U-Mo) Marina Moretão e André da Silva Serra Centro Tecnológico da Marinha em São Paulo - CTMSP INTRODUÇÃO No desenvolvimento de reatores nucleares à água pressurizada (Pressurized Water Reactors, PWR) para fins de propulsão, um tópico importante é o desenvolvimento de elementos combustíveis à base de placas de liga de urânio. Combustíveis metálicos apresentam diversas vantagens frente aos cerâmicos, entre elas está a densidade mais elevada, que permite operar com níveis mais baixos de enriquecimento isotópico, a condutividade térmica mais elevada, que permite uma troca térmica mais eficiente e a habilidade de tolerar danos devido à ciclagem térmica por meio de deformação plástica [1]. No caso do elemento combustível, há a necessidade de se elaborar ligas para estabilizar a fase -U (cúbica de corpo centrado, CCC). OBJETIVO O trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de um arquivo de banco de dados (em formato tdb) para uso no programa Thermo-Calc da liga urâniomolibdênio (U-Mo), que é uma das ligas de interesse primário no desenvolvimento dos combustíveis metálicos. A criação do banco de dados visa a facilitar o estudo das propriedades termodinâmicas e do diagrama de fases dessa liga. característicos do mesmo. De posse desses dados, foi selecionada a descrição mais apropriada para a finalidade do projeto. A descrição selecionada serviu como base para a elaboração do arquivo de banco de dados. De posse do banco de dados, alguns diagramas foram calculados para verificar se os resultados obtidos por meio da base de dados eram coerentes com os descritos na literatura. RESULTADOS A partir dos dados coletados na literatura foi possível criar uma base de dados termodinâmicos em forma de um arquivo tdb para a liga U-Mo, que funciona no programa Themo-Calc e pode ser utilizada no estudo dos equilíbrios termodinâmicos dessa liga e de seu diagrama de fases. Alguns dos diagramas calculados a partir dessa base de dados são mostrados a seguir. O primeiro diagrama calculado apresentava uma incoerência, a estabilidade da fase ortorrômbica do U estava muito alta, e a temperatura de fusão para o urânio puro nessa fase era muito maior que a temperatura experimental de fusão desse elemento (1406 K). METODOLOGIA Inicialmente o projeto baseou-se em uma busca bibliográfica de assessments publicados sobre o sistema U-Mo e de dados experimentais sobre os equilíbrios Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 208 Figura 1: Primeiro cálculo do diagrama de fases U-Mo Figura 3: Diagrama U-Mo desconsiderada a fase Laves Após a correção mais um diagrama foi calculado. A fase de Laves nesse diagrama não condiz com a realidade física, ela aparece em uma temperatura muito alta. Isso indica um problema no modelamento dessa fase que não foi identificado no presente trabalho, pois não se espera que essa fase se forme nem no sistema U-Mo nem no sistema U-Nb-Zr. Figura 4: Diagrama U-Mo sem fase Laves e U2Mo CONCLUSÕES Figura 2: Diagrama U-Mo com problemas na fase Laves A fase de Laves foi adicionada ao banco de dados porque o artigo usado na construção do arquivo descreve uma liga ternária que inclui alumínio (U-Mo-Al), no caso do binário U-Mo a fase Laves não é estável em nenhuma composição e temperatura, portanto os últimos diagramas calculados desconsideram essa fase, como no artigo de Zhang[2]. No presente trabalho a descrição termodinâmica do sistema binário U-Mo foi desenvolvida com base nos dados termodinâmicos propostos pela literatura. O modelo se mostrou coerente às descrições encontradas, com exceção da fase ortorrômbica do urânio que apresentou estabilidade muito elevada. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] FROST, B. R. T. Nuclear fuel elements desing, fabrication and performace. Oxford: Pergamon Press Inc., Capítulo 2, p. 13-41, 1982. [2] ZHANG, X.; CUI, Y. F.; XU, et al. Thermodynamic assessment of the U-Mo-Al system, J. Nucl. Mater. 402;2010:15-24. APOIO FINANCEIRO AO PROJETO PIBIC/CNPq e Marinha do Brasil. Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 209 Autores por Institutos ÍNDICE Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 210 Índice Ana Carolina de Araujo Bispo Ana Carolina Souto Pereira Anômora Ariane R. dos Santos Camila Freitas Matozinhos Carolina Clara Machado Resende Elaine Neres de Assis Fernanda Luiza Costa Silva Gustavo de Castro Salles Hailton D. de Resende Junior Helena Cristina de Matos Silva Henrique Lages Barsand de Leucas Kétsia dos Santos Martins Leonardo Silva Meireles Natalia Alves Souza Nayara Yanne Cardoso Pereira Thaylice Cristina Sampaio Cabral ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 Andrius Marcel Joventino do Carmo Erick Simões de Matos Gideon Araújo Lopes Julyanne Conceição Goes de Mendonça Leanderson Pereira Cordeiro Luana Lidia Silva dos Santos Mayara Gabriella O. Almeida Osana Diniz Ferreira Rafaela Etelvina de A. Vieira Rodrigues Raquel Cordeiro de Oliveira Ricardo Marchezan Farias de Mesquita Rízia Keila do Nascimento ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... 36 37 39 ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... 43 45 47 49 ...................................... ...................................... ...................................... 53 55 57 Homenageado 2014 – Marcello Damy 41 51 Pág. 211 Índice Iury Rodrigues de Almeida Marice Andrade Dourado Simeire Lucas da Silva Waldillene Gomes dos Santos ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... 60 62 64 66 Amanda Cardozo Barbosa Caio Caraciolo Rodrigues Elias Gabriel Augusto G. de Aká Isabela Dias Ribeiro Jamyllye Belo Tavares Ferreira José Guilherme T. Monteiro Nathalia Salles Farias Paula Amorim de Lima Sérgio da Silva Pereira ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... 69 71 73 75 77 79 81 83 85 Aidano da Silva Filho Alana Borges dos Santos Beatriz Martins De Medeiros Catherine Costa O. da Silva Geisa Araujo de Azevedo Jaqueline Cardoni Herrera Jaqueline Quince de Mello Luiz Thiago Longo Sardo Mariana Pereira de Araujo ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... Homenageado 2014 – Marcello Damy 165 167 169 171 173 175 177 179 181 Pág. 212 Índice Adenilson Almeida Silva Alberto Ermanno S. Sansone Ana Paula Curcio Andre Santos Barros Da Silva Beatriz De Castro Bruno Tappiz Caetano Padial Sabino Camila Ayala Lira da Cruz Cleverson Andrade Goulart Eduardo Jose Nogueira Eliakim George Alves Eliane Conceição dos Santos Fernando Cozim Melges Flávia Paladino Biaty Hayani Perez João Pedro de Oliveira Flores Karen Campos Fabiano Larissa Limeira da Silva Lidia Ernestina Santana Luma Ramirez de Carvalho Marcela di Giacomo Messias Marcelly Tochimi Uemura Mayara Ledier De Azevedo Melissa Rohrig Martins Da Silva Patricia Ramos Carvalho Paula Gabriela Silva Pereira Pedro Arthur A. de Castro Rafael Gitti Tortoretto Fim Rodrigo de Souza Pontes Rodrigo Ken Kawassaki Rodrigo Kirita Sabrina Moura Villa Stella Melenis Conti Tamires Gomes da Silva Tatiana Martinez Moreira Tatiane Carvalho Da Silva Thais Silva Prado Neto Thomas Pedrinelli ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... Homenageado 2014 – Marcello Damy 88 90 92 94 96 98 100 102 104 106 108 110 112 114 116 118 120 122 124 126 128 130 132 134 136 138 140 142 144 146 148 150 152 154 156 158 160 162 Pág. 213 Índice Gustavo Erdmann Barroso Romani Layssa Silveira Maia Luciano K. P. Pinto ...................................... ...................................... ...................................... 184 186 188 Antonio Carlos Strabelli Junior Bruno Goulart Schwinden Camila Nunes Maggi Cynthia Miwa Noda Eugênio Anselmo P. do Prado Heidi Erbert Jaqueline Cristiano Marcus Vinicius R. Catan Marina Moretão ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... ...................................... 192 194 196 198 200 202 204 206 208 Homenageado 2014 – Marcello Damy Pág. 214