UFRRJ INSTITUTO DE TECNOLOGIA CURSO DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA TECNOLOGIA QUÍMICA DISSERTAÇÃO Efeito da distribuição granulométrica de partículas sólidas e de polímeros aniônicos na formação da torta de filtração e no volume de filtrado ANDRÉIA SILVEIRA FREIRE SOARES FERRAZ Agosto, 2014 UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO INSTITUTO DE TECNOLOGIA CURSO DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA Efeito da distribuição granulométrica de partículas sólidas e de polímeros aniônicos na formação da torta de filtração e no volume de filtrado ANDRÉIA SILVEIRA FREIRE SOARES FERRAZ Sob a Orientação de Luís Américo Calçada e Co-orientação de Cláudia Miriam Scheid Dissertação submetida como requisito parcial para a obtenção do grau de Mestre em Ciências em Engenharia Química, Área de Concentração em Tecnologia Química. Seropédica, RJ Agosto de 2014 UFRRJ / Biblioteca Central / Divisão de Processamentos Técnicos 622.3381 F381e T Ferraz, Andréia Silveira Freire Soares, 1987Efeito da distribuição granulométrica de partículas sólidas e de polímeros aniônicos na formação da torta de filtração e no volume de filtrado / Andréia Silveira Freire Soares Ferraz. – 2014. 108 f.: il. Orientador: Luís Américo Calçada. Dissertação (mestrado) – Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Curso de Pós-Graduação em Engenharia Química, 2014. Bibliografia: f. 70-76. 1. Fluidos de perfuração - Teses. 2. Filtros e filtração – Teses. 3. Fluidos não-Newtonianos – Teses. 4. Fluidos Newtonianos – Teses. 5. Reologia – Teses. 6. Engenharia química – Teses. I. Calçada, Luís Américo, 1966- II. Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro. Curso de Pós-Graduação em Engenharia Química. III. Título. UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO INSTITUTO DE TECNOLOGIA CURSO DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA ANDRÉIA SILVEIRA FREIRE SOARES FERRAZ Dissertação submetida como requisito parcial para a obtenção do grau de Mestre em Ciências, no Curso de Pós-Graduação em Engenharia Química, área de Concentração em Tecnologia Química. DISSERTAÇÃO APROVADA EM __/__/______ _______________________________________ Luís Américo Calçada, Ph. D., DEQ/UFRRJ (Orientador) _______________________________________ Márcia Peixoto Vega Domiciano, D. Sc., DEQ/UFRRJ ______________________________________________ Rosana Fátima Teixeira Lomba, Ph. D., CENPES/ PETROBRAS Aos meus pais, Elieser e Sônia e em especial ao meu esposo Rogério Ferraz. Agradecimentos Quero agradecer, em primeiro lugar, a Deus, pela oportunidade de fazer mestrado, pela concretização deste sonho e acima de tudo em uma Universidade federal, agradeço também pela força e coragem durante mais esta longa caminhada. A minha eterna gratidão ao professor D. Sc. Luís Américo Calçada por ter aceitado a missão de meu orientador, pelo carinho, paciência e conhecimentos transmitidos, pela confiança em mim depositada e, acima de tudo, pelo seu exemplo de motivação e amor pela ciência, que influenciaram minha decisão de trilhar o mesmo caminho. Meu muito obrigada a Profa. D. Sc. Cláudia Miriam Scheid que foi tão importante no desenvolvimento desta dissertação. Professora a Sra. é um exemplo a ser seguido. A você minha eterna gratidão As professoras D. Sc. Dilma Costa e Fabiola que me acompanharam durante o Mestrado na disciplina de seminário, meu muito obrigado. Agradeço a meus pais Elieser e Sônia; irmãos Elias e Aline; sobrinhos Mariana, Lucas Richard, Guilherme, Victor, Phelipe Gabriel e Victor Hugo; cunhados Lidiane, Marlon, Leticia e Rodrigo e a toda minha família que, com muito carinho e apoio, não mediram esforços para que eu chegasse até aqui. Este agradecimento é em especial ao meu esposo Rogério Ferraz, pelo incentivo, companheirismo, por estar ao meu lado o tempo todo, acompanhando passo a passo, me incentivando nas horas difíceis e comemorando as minhas conquistas. Agradeço pela amizade, carinho e compreensão durante todos esses anos. Amor você sabe, sem você eu não estaria defendendo meu trabalho hoje. Não poderia deixar de agradecer aos amigos e companheiros que fiz nestes dois anos de curso, a querida Nubya que com toda paciência me passou todo conhecimento adquirido em seu projeto, ao Olívio que com sua simplicidade conseguiu cativar desde os alunos aos professores do laboratório LEF, em especial ao Marcos que com toda paciência esteve ao meu lado operando a célula, não poderia deixar de agradecer ao companheiros Vitor Diego, João Pedro, Luiz Augusto, Ana Paula, Camila, Elisa e Carol, Leandro Lutterbach, e Leandro que também contribuíram muito para essa dissertação. Minha eterna gratidão aos amigos que fiz Eduardo, Elias, Sérgio e Frederico (in memoria). Agradeço o apoio financeiro fornecida pela Capes e CENPES/ PETROBRAS e ao seu corpo técnico. Dedico este trabalho à minha família que em todos os momentos de minha vida, esteve ao meu lado. A eles que acreditaram em meu potencial, realizando os meus sonhos, investindo em meus estudos e contribuindo para minhas conquistas pessoais e profissionais. Aos que estiveram sempre presentes, amigos e colegas, pela ajuda e apoio nesses anos de estudo. SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ................................................................................................................... 1 1.1 Estrutura do Trabalho ..................................................................................................... 3 2. REVISÃO DE LITERATURA ............................................................................................ 4 2.1 Fluidos de Perfuração ..................................................................................................... 4 2.2 Funções do Fluido de Perfuração ................................................................................... 5 2.3 Características do Fluido de Perfuração ......................................................................... 5 2.3.1 Fluidos de base água ............................................................................................... 6 2.3.2 Fluidos de base óleo ................................................................................................ 6 2.3.3 Fluidos à base de gás (ou ar) ................................................................................... 7 2.4 Componentes dos Fluidos Base Água ............................................................................ 7 2.5 Classificação do Fluido .................................................................................................. 9 2.5.1 Dependente do tempo ............................................................................................ 10 2.5.2 Independentes do tempo ........................................................................................ 10 2.5.3 Viscoelástico ......................................................................................................... 11 2.6 Propriedades do Fluido de Perfuração.......................................................................... 11 2.6.1 Propriedade reológica ............................................................................................ 11 2.6.2 Densidade .............................................................................................................. 13 2.6.3 Teor de sólidos ...................................................................................................... 13 2.6.4 pH .......................................................................................................................... 13 2.7 Processo de Filtração.................................................................................................... 13 2.7.1 Filtração estática .................................................................................................... 14 2.7.2 Filtração dinâmica ................................................................................................. 14 2.8 Invasão de Filtrado ....................................................................................................... 16 2.9 Mecanismo de Ação da Distribuição das Partículas .................................................... 18 2.10 Formulações do Problema .......................................................................................... 21 3. MATERIAL E MÉTODOS ............................................................................................... 26 3.1 Filtração........................................................................................................................ 26 3.1.1 Célula de filtração ................................................................................................. 26 3.1.2 Funcionamento da célula HPHT ........................................................................... 27 3.1.3 Experimentos de filtração estática ......................................................................... 29 3.2 Material ........................................................................................................................ 30 3.2.1 Agentes obturantes/adensantes .............................................................................. 30 3.2.2 Meio poroso........................................................................................................... 30 3.3 Determinação da granulometria ............................................................................... 31 3.3.1 Caracterização do tamanho e forma dos agentes adensantes ................................ 32 3.4 Preparo dos Fluidos Newtonianos e não-Newtonianos ................................................ 32 3.5 Caracterização dos Fluidos........................................................................................... 34 3.5.1 pH .......................................................................................................................... 34 3.5.2 Reológica............................................................................................................... 35 3.6 Concentração de Sólidos e Fração Volumétrica de Sólidos ......................................... 36 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ....................................................................................... 38 4.1 Caracterização de Tamanho das Partículas .................................................................. 38 4.2 Análise de Imagem ....................................................................................................... 39 4.3 Reologia ....................................................................................................................... 41 4.3.1 Suspensões de sólidos (esferas de vidro e CaCO3) em glicerina........................... 41 4.3.2 Suspensão de sólido (esferas de vidro) em polímeros (CMC e GX 2lb/bbl) ........ 42 4.3.3 Suspensão de sólido (CaCO3) em polímeros (CMC e GX 2 lb/bbl) ..................... 44 4.3.4 Suspensão de sólido (carbonato de cálcio) em polímeros (GX 1lb/bbl) ............... 45 4.3.5 Ajustes dos parâmetros dos modelos reológicos ................................................... 46 4.4 Densidade, pH e Concentração de Sólidos ................................................................... 46 4.5 Dados de Filtração Estática .......................................................................................... 47 4.5.1 Experimentos de filtração estática ......................................................................... 48 4.5 Característica da Torta ................................................................................................. 60 4.6 Análises dos Parâmetros da Torta ................................................................................ 61 4.6.1 Suspensão de CaCO3 em CMC ............................................................................. 61 4.6.2 Suspensão de CaCO3 em GX (2lb/bbl) ................................................................. 62 4.6.3 Suspensão de CaCO3 em GX (1lb/bbl) ................................................................. 63 4.7 Análises de Microscopia de Varredura de Alto Vácuo ................................................ 64 4.7.1 Torta formada a partir da filtração de suspensão de esferas de vidro em glicerina ........................................................................................................................................ 64 4.7.2 Torta formada a partir da filtração de suspensão de CaCO3 em CMC .................. 65 4.6.3 Torta formada a partir da filtração de suspensão de CaCO3 em GX (2lb/bbl) ...... 65 4.6.4 Torta formada a partir da filtração de suspensão de CaCO3 em GX (1lb/bbl) ...... 66 5. CONCLUSÃO ................................................................................................................... 67 6. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ............................................................. 69 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................... 70 ANEXOS................................................................................................................................ 77 LISTA DE FIGURAS Figura 1. (a) Esquema simplificado do sistema de circulação de fluido durante a perfuração de um poço terrestre. (b) A broca de perfuração em detalhes. .................. 1 Figura 2. Interface do poço, reboco externo e interno. ................................................ 2 Figura 3. Estrutura polimérica linear (A), ramificada (B) e junta cruzada (C).. .......... 8 Figura 4. Estrutura química da goma xantana.. ............................................................ 9 Figura 5. Estrutura química do Carboximetilcelulose. ................................................. 9 Figura 6. (a) Queda da viscosidade aparente (tixotrópicos); (b) Aumento da viscosidade aparente (reopéticos), durante cisalhamento constante ao longo do tempo. ......................................................................................................................... 10 Figura 7. Diferentes comportamentos de materiais não-Newtonianos independentes do tempo sob cisalhamento.. ...................................................................................... 11 Figura 8. Curva de filtração estática. .......................................................................... 14 Figura 9. Esquema representativo da filtração estática.. ............................................ 14 Figura 10. Esquema representativo da filtração dinâmica.. ........................................ 15 Figura 11. Formação da torta. (a) Reboco externo; (b) Reboco interno.. ................... 18 Figura 12. Distribuição granulométrica do carbonato de cálcio 2-44μm, caracterizando o D10 e D90.. ..................................................................................... 18 Figura 13. Curvas de volume de filtrado versus raiz quadadra do tempo.. ................ 20 Figura 14. Teoria do empacotamento ideal.. .............................................................. 21 Figura 15. Esquema de filtração linear com formação de torta.. ................................ 22 Figura 16. (a) Volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo; (b) Slowness medido e simulado versus tempo.. ............................................................................. 24 Figura 17. Célula HTHP acoplada ao sistema de aquisição de dados.. ...................... 27 Figura 18. Janela principal do software SOFTFIL. .................................................... 27 Figura 19. Peças da célula HPHT. (a) Tela e válvula de saída de filtrado; (b) Cilindro de 250 cm3; (c) Pistão; (d) Eixo. ................................................................................ 28 Figura 20. Célula de filtração em detalhes.. ............................................................... 29 Figura 21. Papel de Filtro.. ......................................................................................... 31 Figura 22. Agitador eletromagnético.. ........................................................................ 31 Figura 23. Equipamento Malvern. .............................................................................. 32 Figura 24. Agitador Hamilton Beach.. ....................................................................... 34 Figura 25. Balança de lama Fann. .............................................................................. 34 Figura 26. Equipamento pHmetro. ............................................................................. 34 Figura 27. Viscosímetro FAN 35-A.. ......................................................................... 35 Figura 28. Formas de alumínio com fluido de perfuração base água depois de seco (triplicata). .................................................................................................................. 37 Figura 29. Distribuição granulométrica do carbonato de cálcio. ................................ 38 Figura 30. Distribuição granulométrica das esferas de vidro. .................................... 39 Figura 31. Imagem do MEV, ampliação 10x. Faixa do carbonato de cálcio 0-53μm. .................................................................................................................................... 40 Figura 32. Imagem do MEV, ampliação 10x. Faixa do carbonato de cálcio 53106μm. ........................................................................................................................ 40 Figura 33. Imagem do MEV, ampliação 10x. Faixa do carbonato de cálcio 106150μm. ........................................................................................................................ 40 Figura 34. Tensão cisalhante versus taxa de deformação. As curvas são ajustes dos dados dos Fluidos 1 e 2 e os pontos dados experimentais. ......................................... 41 Figura 35. Tensão cisalhante versus taxa de deformação. As curvas são ajustes dos dados dos Fluidos 3, 4 e 5 e os pontos dados experimentais. ..................................... 42 Figura 36. Tensão cisalhante versus taxa de deformação, solução de CMC. As curvas são ajustes dos dados dos Fluidos 6 e 7 e os pontos dados experimentais. ................ 43 Figura 37. Tensão cisalhante versus taxa de deformação, solução de GX. As curvas são ajustes dos dados dos Fluidos 8 e 9 e os pontos dados experimentais. ................ 43 Figura 38. Tensão cisalhante versus taxa de deformação, solução de CMC. As curvas são ajustes dos dados dos Fluidos 10, 11 e 12 e os pontos dados experimentais. ...... 44 Figura 39. Tensão cisalhante versus taxa de deformação, solução de GX. As curvas são ajustes dos dados dos Fluidos 13, 14 e 15 e os pontos dados experimentais. ...... 44 Figura 40. Tensão cisalhante versus taxa de deformação, solução de GX. As curvas são ajustes dos dados dos Fluidos 16, 17 e 18 e os pontos dados experimentais. ...... 45 Figura 41. Volume de filtrado versus tempo para os Fluidos 1 e 2. ........................... 49 Figura 42. Volume de filtrado versus tempo para os Fluidos 3, 4 e 5. ....................... 50 Figura 43. Foto do filtrado apresentando a presença de partículas finas, Fluido 3. ... 50 Figura 44. Volume de filtrado versus tempo para os Fluidos 6 e 7 (CMC). .............. 51 Figura 45. Volume de filtrado versus tempo para os Fluidos 8 e 9 (GX). ................. 52 Figura 46. Volume de filtrado versus tempo para os Fluidos 10, 11 e 12 (CMC). .... 53 Figura 47. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de Slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 10). .............................................................................................................................. 53 Figura 48. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de Slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 11). .............................................................................................................................. 54 Figura 49. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de Slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 12). .............................................................................................................................. 54 Figura 50. Volume de filtrado versus tempo para os Fluidos 13, 14 e 15 (GX). ....... 55 Figura 51. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de Slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 13). .............................................................................................................................. 56 Figura 52. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de Slowness versus Tempo – (Triplicata para o Fluido 14). .............................................................................................................................. 57 Figura 53. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de Slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 15). .............................................................................................................................. 57 Figura 54. Volume de filtrado versus tempo para os Fluidos 16, 17 e 18. ................. 58 Figura 55. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de Slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 16). .............................................................................................................................. 59 Figura 56. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de Slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 17). .............................................................................................................................. 59 Figura 57. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de Slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 18). .............................................................................................................................. 60 Figura 58. Régua de micro-escala usada para verificar a espessura da torta. ............. 61 Figura 59. Imagem microscopia eletrônica das tortas dos Fluidos 1 e 2. ................... 64 Figura 60. Imagem microscopia eletrônica torta de filtração para o Fluido 10, 11 e 12. ............................................................................................................................... 65 Figura 61. Imagem microscopia eletrônica torta de filtração para o Fluido 13, 14 e 15. ............................................................................................................................... 65 Figura 62. Imagem microscopia eletrônica torta de filtração para o Fluido 16, 17 e 18. ............................................................................................................................... 66 Figura 63. Analise de distribuição de partículas de carbonato de cálcio 0-53µm. ..... 77 Figura 64. Analise de distribuição de partículas de carbonato de cálcio 53-106µm. . 78 Figura 65. Analise de distribuição de partículas de carbonato de cálcio 106-150µm. .................................................................................................................................... 79 Figura 66. Tortas de filtração (a) Fluido 1; (b) Fluido 2. ......................................... 104 Figura 67. Tortas de filtração (a) Fluido 3; (b) Fluido 4; (c) Fluido 5. .................... 104 Figura 68. Tortas de filtração (a) Fluido 6; (b) Fluido 7. ......................................... 104 Figura 69. Tortas de filtração (a) Fluido 8; (b) Fluido 9. ......................................... 105 Figura 70. Tortas de filtração (a) Fluido 10; (b) Fluido 11; (c) Fluido 12. .............. 105 Figura 71. Tortas de filtração (a) Fluido 13; (b) Fluido 14; (c) Fluido 15. .............. 105 Figura 72. Tortas de filtração (a) Fluido 16; (b) Fluido 17; (c) Fluido 18. .............. 105 Figura 73. Eixo da célula HTHP. ............................................................................. 106 Figura 74. Anéis de vedação da célula HTHP. ......................................................... 106 Figura 75. Teste de vazamento. ................................................................................ 107 Figura 76. Amostra do líquido do teste de vazamento. ............................................ 107 Figura 77. Especificação do carbonato de cálcio usado para o preparo dos fluidos.108 LISTA DE TABELAS Tabela 1. Equações de modelos matemáticos. ........................................................... 12 Tabela 2. Referências da literatura em estudos de filtração estática e dinâmica. ....... 15 Tabela 3. Condições experimentais de filtração estática utilizando papel de filtro como meio filtrante. .................................................................................................... 29 Tabela 4. Parâmetros a serem determinados e equações utilizadas. ........................... 30 Tabela 5. Características do papel de filtro utilizado na filtração dos fluidos Newtonianos e não-Newtonianos. .............................................................................. 31 Tabela 6. Faixa granulométrica do carbonato de cálcio. ............................................ 32 Tabela 7. Formulação para os fluidos Newtonianos................................................... 33 Tabela 8. Formulação para os fluidos não-Newtonianos. .......................................... 33 Tabela 9. Constantes do viscosímetro FANN 35A. ................................................... 36 Tabela 10. Parâmetros obtidos na caracterização dos sólidos. ................................... 39 Tabela 11. Dados reológicos obtidos para o ajuste dos dados experimentais. ........... 46 Tabela 12. pH, Densidade e Cs dos fluidos Newtonianos e não-Newtonianos. ......... 47 Tabela 13. Propriedades utilizadas na determinação dos parâmetros de filtração. .... 48 Tabela 14. Dados de filtração para as suspensões de esferas de vidro em glicerina. . 48 Tabela 15. Dados de filtração de partículas de carbonato de cálcio em solução de glicerina. ..................................................................................................................... 49 Tabela 16. Dados de filtração de partículas de carbonato de cálcio em solução de glicerina. ..................................................................................................................... 51 Tabela 17. Dados de filtração de partículas de esferas de vidro em solução de goma xantana. ....................................................................................................................... 51 Tabela 18. Dados de filtração de partículas de esferas de vidro em solução de CMC. .................................................................................................................................... 52 Tabela 19. Dados de filtração de partículas de esferas de vidro em solução de goma xantana. ....................................................................................................................... 55 Tabela 20. Dados de filtração de partículas carbonato de cálcio em solução de 1 libra/ barril de goma xantana. .............................................................................................. 58 Tabela 21. Característica da torta. .............................................................................. 60 Tabela 22. Parâmetros da torta resultante da filtração para os Fluidos 10, 11 e 12. .. 62 Tabela 23. Parâmetros da torta resultante da filtração para os Fluidos 13, 14 e 15. .. 63 Tabela 24. Parâmetros da torta resultante da filtração para os Fluidos 16, 17 e 18. .. 64 Tabela 25. Teste reológico dos Fluidos 1 e 2. ............................................................ 80 Tabela 26. Teste reológico Fluidos 3, 4 e 5. ............................................................... 80 Tabela 27. Teste reológico dos Fluidos 6 e 7. ............................................................ 80 Tabela 28. Teste reológico dos Fluido 8 e 9. .............................................................. 80 Tabela 29. Teste reológico dos Fluidos 10, 11 e 12. .................................................. 81 Tabela 30. Teste reológico dos Fluidos 13, 14 e 15. .................................................. 81 Tabela 31. Teste reológico dos Fluidos 16, 17 e 18. .................................................. 81 Tabela 32. Dados experimentais da filtração estática dos Fluidos 1 e 2. ................... 82 Tabela 33. Dados experimentais da filtração estática dos Fluidos 3, 4 e 5. ............... 82 Tabela 34. Dados experimentais da filtração estática dos Fluidos 6 e 7. .................. 83 Tabela 35. Dados experimentais da filtração estática dos Fluidos 8 e 9. ................... 84 Tabela 36. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 10. .......................... 85 Tabela 37. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 10. .......................... 86 Tabela 38. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 10. .......................... 87 Tabela 39. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 11. .......................... 87 Tabela 40. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 11. .......................... 88 Tabela 41. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 11. .......................... 89 Tabela 42. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 12. ......................... 90 Tabela 43. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 12. .......................... 91 Tabela 44. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 12. .......................... 92 Tabela 45. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 13. .......................... 93 Tabela 46. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 13. .......................... 93 Tabela 47. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 13. .......................... 94 Tabela 48. Dados experimentais da filtração do Fluido 14. ....................................... 94 Tabela 49. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 14. .......................... 94 Tabela 50. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 14. .......................... 95 Tabela 51. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 15. .......................... 95 Tabela 52. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 15. .......................... 95 Tabela 53. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 15. .......................... 96 Tabela 54. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 16. .......................... 96 Tabela 55. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 16. .......................... 97 Tabela 56. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 16. .......................... 98 Tabela 57. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 17. .......................... 98 Tabela 58. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 17. .......................... 99 Tabela 59. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 17. ........................ 100 Tabela 60. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 18. ........................ 101 Tabela 61. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 18. ........................ 102 Tabela 62. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 18. ........................ 103 NOMENCLATURA A API Cs HTHP k n kc kmc kmc0 k1, k2 e k3 m P Pmc Pmolhado Pseco q S1 , S2 t tc Tmc µa Vs Vt VP LE GX CMC EV CaCO3 T 0 C Área de filtração (cm); American Petroleum Institute; Concentração de sólidos no fluido (g/l); High Temperature/High Pressure; Índice de consistência do fluido (Pa.sn);; Índice de comportamento do fluido (adim.); Permeabilidade do meio filtrante (md); Permeabilidade da torta (md); Permeabilidade de referência da torta definida para 14,7 psi (md); Constantes do viscosímetro FAN 35A; Parâmetro da Equação 13 (cm2/s); Pressão aplicada ao sistema (psi); Pressão através da torta (psi); Massa da torta úmida (g); Massa da torta seca (g); Fluxo de filtrado; ; Slowness; Tempo (h) Espessura do meio filtrante (mm); Espessura da torta (cm); Viscosidade aparente do fluido (Pa.s); Volume de sólidos no fluido (g); Volume total de fluido (ml); Viscosidade plástica Limite de escoamento Goma xantana Carboximetil celulose Esfera de vidro Carbonato de cálcio Temperatura Grau Célsius Letras gregas α γ ΔPc θ μ mD μm Parâmetro da Equação 9; Taxa de deformação do fluido; Pressão através do meio filtrante; Ângulo de deflexão; Viscosidade; Mili Darcy Micrometro Conversão de unidades 1 libra (lb) 1 barril (bbl) 1 galão (gal) 453,59 gramas 163650 cm³ 3785,41 cm³ RESUMO FERRAZ, Andréia Silveira Freire Soares Efeito da distribuição granulométrica de partículas sólidas e de polímeros aniônicos na formação da torta de filtração e no volume de filtrado 2014. 108 p. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química, Tecnologia Química). Instituto de Tecnologia, Departamento de Engenharia Química, Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Seropédica, RJ, 2014. Partículas sólidas são usadas como adensante e material obturante na formulação de fluidos de perfuração. As características físico-químicas destes materiais têm forte influência na formação da torta e, consequentemente, na taxa de filtração e invasão de filtrado nas formações rochosas. A invasão indesejável pode causar danos irreversíveis à formação. Desta forma, o controle das propriedades da torta é fundamental no processo de perfuração de poços de petróleo. Neste trabalho, objetivou-se comparar o efeito de diferentes faixas de distribuição granulométrica de carbonato de cálcio e esferas de vidro na formação da torta e no controle de filtrado em condições de filtração estática. Foram selecionados três diferentes faixas de distribuição granulométrica de carbonatos de cálcio e duas de esferas de vidro. Os experimentos de filtração foram realizados com fluidos Newtonianos e nãoNewtonianos, em uma célula High Temperature/High Presssure (HTHP). Foi determinada a influência da distribuição granulométrica no volume de filtrado em função do tempo e avaliadas as propriedades da torta de filtração. Os parâmetros da torta avaliados foram a porosidade, a permeabilidade, a textura, a firmeza e o índice de compressibilidade. As faixas de distribuição granulométrica do carbonato de cálcio alteraram a reologia do fluido. Já diferentes faixas de distribuição de partículas de esferas de vidro não apresentaram influência na reologia do fluido. Entretanto, percebeu-se influência das partículas na reologia quando comparada a reologia do fluido base. Os polímeros CMC e goma xantana têm influência no processo de filtração. Nos fluidos preparados com goma xantana, o maior volume de filtrado foi obtido para a menor faixa de distribuição de partículas de esferas de vidro e CaCO3. Já para os fluidos preparados com CMC, o maior volume de filtrado foi obtido para as maiores partículas de esferas de vidro e CaCO3.Tais comportamentos ocorreram provavelmente devido à estrutura molecular dos polímeros e as interações entre os sólidos. Palavra-chave: Distribuição granulométrica; filtração estática; parâmetros da torta, reologia, fluidos Newtonianos e não-Newtonianos. ABSTRACT FERRAZ, Andréia Silveira Freire Soares Effect of particle size distribution of solid particles and anionic polymers in the formation of filter cake and filtrate volume 2014 108 p. Thesis (Master of Science in Chemical Engineering, Chemical Technology). Institute of Technology, Department of Chemical Engineering, Federal Rural University of Rio de Janeiro, Seropédica, RJ, 2014. Solid particles are used as weighting agents and bridging material in the formulation of drilling fluids. The physico-chemical characteristics of these materials have strong influence in the formation of the cake and therefore in the filtration rate and filtrate invasion in rock formations. The unwanted invasion can cause irreversible damage to the formation. Thus, the control of the cake properties is critical in the drilling process of oil wells. In this study, we aimed to compare the effect of different ranges of particle size distribution of calcium carbonate and glass spheres in the formation of the filter cake and the control of filtrate under static filtration conditions. Three different ranges of particle size distribution of calcium carbonate and two of the glass spheres were selected. The filtration experiments were performed with Newtonian and non-Newtonian fluids in a High Temperature / High Presssure (HTHP) cell. It was determined the influence of particle size distribution on the filtrate volume as a function of time and evaluated the filter cake properties. The filter cake parameters evaluated were the porosity, permeability, texture, firmness, and compressibility index. The particle size distribution of calcium carbonate influenced the rheology of the fluids; thereat, for the larger solid particles, a higher shear stress had to be applied to the fluid so that it could flow. In the glass spheres ranges, the difference in particle size had no influence. However, we can see the influence of the particles on the rheology when compared to the base fluid rheology. The CMC and xanthan gum polymers influence the process of filtration. In fluids prepared with xanthan gum, the largest volume of filtrate was obtained for the smaller range of particle size distribution of glass spheres and CaCO3. For those fluids prepared with CMC, the volume of filtrate was obtained with a larger range of particle size distribution for the two solids; such behaviors probably occur due to the molecular structure of polymers and the interactions between the solid particles. Keywords: Particle size distribution; static filtration; filter cake parameters, rheology, Newtonian and non-Newtonian fluids. CAPÍTULO I 1. INTRODUÇÃO A perfuração de poços de petróleo, especialmente em ambientes marinhos, é uma operação de custos elevadíssimos, onde a minimização do tempo de perfuração e do dano ao reservatório produtor é fundamental (WALDMANN, 2005). A perfuração ocorre normalmente através da aplicação de peso e rotação na coluna onde na extremidade está acoplada uma broca cortante. A broca é girada usando uma mesa rotativa na superfície. Quando as rochas da formação são perfuradas pela ação da rotação e peso aplicados a uma broca disposta na extremidade da coluna de perfuração, a sonda é denominada sonda rotativa. (THOMAS, 2001). A Figura 1 ilustra o sistema de circulação do fluido, que é conduzido para a coluna de perfuração. O fluido circula primeiramente pelo interior da coluna, passando pela broca e retorna pela região anular que fica entre a coluna de perfuração e a parede do poço. Os cascalhos originados na perfuração são então transportados pelo fluido, através da região anular, até a linha de retorno. Os cascalhos são na sequência separados do fluido nos equipamentos de tratamento e, em seguida, descartados. O fluido tratado (com baixa concentração de sólidos) retorna ao tanque e o ciclo recomeça com a sucção do fluido pela bomba. (a) (b) Figura 1. (a) Esquema simplificado do sistema de circulação de fluido durante a perfuração de um poço terrestre. (b) A broca de perfuração em detalhes. Fonte: Omland (2009). Na perfuração do poço de petróleo, à medida que a broca penetra na rocha reservatório, o fluido de perfuração invade a formação devido ao diferencial de pressão positivo entre o mesmo e os fluidos do reservatório (PEDEN, 1984). Porções da parte líquida do fluido são perdidas para as formações adjacentes, enquanto parte dos sólidos presentes no fluido de perfuração, constituído por partículas menores que os poros da formação, penetra na rocha durante a perda do fluido, tamponando 1 rapidamente a região ao redor do poço. Já as partículas maiores acumulam-se na parede do poço, iniciando a formação do reboco externo, como mostrado na Figura 2. Os sólidos e o fluido introduzidos no reservatório durante esse processo causam dano na formação ao redor do poço. Figura 2. Interface do poço, reboco externo e interno. Fonte: Catarina (2007). Estudos realizados por Bailey et al. (2000) mostram uma forte correlação entre invasão e dano à formação, onde partículas maiores reduzem o spurt loss (volume inicial de filtrado perdido para o meio poroso antes da formação da torta). A baixa permeabilidade do reboco externo pode reduzir significativamente a invasão dos sólidos e do filtrado. Um projeto cuidadoso é necessário para minimizar a perda de sport loss e invasão de filtrado durante a perfuração. Os principais fatores que determinam o dano de formação dos poros devido à invasão de sólidos são: a distribuição do tamanho de partícula do fluido de perfuração, a permeabilidade, a formação de distribuição de tamanho dos poros, a concentração de sólidos do fluido de perfuração, a taxa de circulação de fluido de perfuração e o comportamento reologico. Embora a invasão dos sólidos e o dano à formação sejam inerentes ao processo de perfuração, é possível minimizar os danos causados pela invasão de sólidos, e a profundidade dos danos causados, pelo correto dimensionamento da distribuição das partículas do fluido de perfuração. O objetivo deste trabalho é determinar as propriedades da torta, relevantes para projetar um fluido que gere uma invasão controlada de fluido no reservatório. Estudou-se o efeito do tamanho e distribuição das partículas e a concentração de carbonato de cálcio e esferas de vidro na filtração e na invasão de fluidos base água. Os efeitos reológicos foram analisados para os fluidos não-Newtonianos preparados com polímeros CMC e goma xantana e para os fluidos Newtonianos preparados com glicerina. Os testes de filtração foram realizados sob condições estáticas. Foram determinadas as propriedades da torta de filtração como porosidade, a 2 permeabilidade e o índice de compressibilidade, a partir da curva de filtração estática. 1.1 Estrutura do Trabalho O presente trabalho apresenta a seguinte estrutura: No Capítulo 1 são apresentadas as motivações e o objetivo deste trabalho de pesquisa bem como a organização do texto. O Capítulo 2 apresenta uma revisão bibliográfica pertinente ao assunto abordado neste trabalho. O Capítulo 3 apresenta uma descrição dos equipamentos e demais recursos empregados no desenvolvimento da pesquisa. O Capítulo 4 apresenta os resultados obtidos e os dados experimentais usados para os cálculos dos parâmetros e discursão dos resultados. No Capítulo 5 são abordadas as conclusões. No Capítulo 6 seguem as sugestões para trabalhos futuros. O Capítulo 7 referências bibliográficas que foram utilizadas na pesquisa. 3 CAPÍTULO II 2. REVISÃO DE LITERATURA 2.1 Fluidos de Perfuração O conceito de fluido de perfuração é encontrado de diferentes formas na literatura, podendo ser conceituado através de uma abordagem mais geral. Assim, define-se como fluido de perfuração, todo líquido usado em uma operação de perfuração. Esse líquido é circulado, ou bombeado, da superfície até a broca, através do poço, retornando pelo anular. Um dos objetivos do fluido de perfuração é garantir mínima invasão na rocha reservatório. A indústria tem proposto algumas ideias, a maioria delas baseada na adição de agentes tamponadores, para a formulação da composição do fluido de perfuração. Tais agentes bloqueariam os poros da rocha perto da parede do poço, restringindo, consequentemente, a invasão do filtrado do fluido na rocha (WALDMANN, 2005). Um dos principais problemas ocasionados pela presença do filtrado em zonas produtoras de óleo e gás é o significativo decréscimo nas suas permeabilidades relativas e a consequente redução da produtividade do poço (MARTINS et al., 2008). Do ponto de vista da engenharia de poço, os fluidos de perfuração precisam atender a requisitos de desempenho tais como, taxa de penetração, limpeza do poço e minimização de perda de filtrado. Enquanto que do ponto de vista da engenharia de reservatórios, os fluidos de perfuração precisam controlar a pressão da formação, e permitir uma avaliação adequada da zona produtora. Em outras palavras, o fluido de perfuração deve impedir a entrada descontrolada de hidrocarbonetos para dentro do poço, ao mesmo tempo em que sua invasão na formação produtora seja minimizada de forma a não comprometer a produtividade do poço e/ou dificultar a interpretação de testes de formação (JIAO & SHARMA, 1992). Durante a perfuração no trecho da rocha reservatório, o fluido de perfuração invade a formação devido ao diferencial de pressão positivo conhecida por Overbalance, que consiste em manter as pressões no poço sempre superiores às pressões dos poros da rocha reservatório, de modo a evitar influxo de fluidos nativos para dentro do poço, fenômeno conhecido como kick (CIVAN, 2007). Segundo Waldmann (2008), o fluido de perfuração, ao ser bombeado, carreia os sólidos gerados pela broca até a superfície. O trecho anular pode ainda ter inclinação variável ao longo do poço. Este escoamento gera um perfil de pressões na parede do poço que irá empurrar o fluido radialmente para o interior da formação rochosa. Esta formação é um meio poroso anisotrópico saturado por uma mistura de multicomponentes contendo hidrocarbonetos sob as formas líquida e gasosa e água. O escoamento axial de um fluido ocorre no espaço anular entre a coluna de perfuração e a formação rochosa, levando ao crescimento de uma torta na parede do poço, podendo comprometer a avaliação do reservatório, durante a filtração, e causar danos irreversíveis ao mesmo. Nessa situação, as propriedades e a espessura do depósito que é formado permitem o controle da invasão do fluido de perfuração na formação rochosa (FERREIRA & MASSARANI, 2005). 4 2.2 Funções do Fluido de Perfuração Os fluidos de perfuração são muito importantes durante as operações de perfuração, pois desempenham uma série de funções essenciais. Este desempenho é diretamente dependente das propriedades reológicas, de filtração e lubricidade (viscosidades, consistência de gel, controle de filtrado, formação reboco e coeficiente de lubricidade) dos fluidos de perfuração (THOMAS et al., 2001). Algumas funções básicas são comuns na maioria dos tipos de fluidos de perfuração. Listam-se, a seguir, alguns exemplos (CAENN & CHILLINGAR, 1996): Limpar os cascalhos presentes na base da broca e conduzi-los até a superfície: os cascalhos são transportados por meio do fluido em circulação e este transporte depende da vazão e da viscosidade do fluido de perfuração; Exercer pressão hidrostática sobre a formação maior que sua pressão de poros: evitar o influxo de fluidos indesejáveis (fenômeno denominado kick ou blowout, quando o fluxo é descontrolado) e estabilizar as paredes do poço; Manter o poço aberto até que o revestimento possa ser descido e cimentado; formar um filme de baixa permeabilidade de fina espessura nas paredes do poço: este filme, denominado de reboco, previne o influxo do próprio fluido de perfuração na formação e impede o fenômeno indesejado do inchamento de argilas hidratáveis da formação; Resfriar e lubrificar a broca; Reduzir o atrito entre a coluna de perfuração e o poço aberto ou revestido. 2.3 Características do Fluido de Perfuração Para que os fluidos de perfuração, algumas vezes chamado na indústria do petróleo de lamas de perfuração, desenvolvam as funções citadas acima e outras funções almejadas são necessárias certas características. Portanto, de acordo com Thomas (2001), sempre que possível, o fluido deve manter as seguintes características desejáveis: Ser estável quimicamente; Estabilizar as paredes do poço, mecânica e quimicamente; Facilitar a separação dos sólidos perfurados (cascalhos) na superfície; Manter os sólidos em suspensão quando estiver em repouso; Ser inerte em relação a danos às rochas produtoras; Aceitar qualquer tratamento, físico ou químico; Ser bombeável; Apresentar baixo grau de corrosão e de abrasão em relação a coluna de perfuração e demais equipamentos do sistema de circulação; Facilitar as informações geológicas; Possuir baixa toxicidade e alta biodegradabilidade 5 Atualmente, o desenvolvimento de fluidos de perfuração está cada vez mais especializado, de forma que todas as propriedades necessárias aos fluidos sejam adquiridas por meio da incorporação de aditivos desenvolvidos especialmente para corrigir e/ou melhorar o desempenho dos mesmos durante a operação de perfuração de poços, garantindo, assim, o sucesso da perfuração (BARBOSA, 2006). A principal função da água em fluidos de perfuração é oferecer o meio de dispersão para os materiais coloidais, principalmente argilas e polímeros, que controlam a viscosidade, limite de escoamento, forças géis e filtrados em valores adequados para conferir ao fluido uma boa taxa de remoção dos sólidos perfurados e capacidade de estabilização das paredes do poço (THOMAS, 2001). A definição e a classificação de um fluido de perfuração considera os componentes dispersantes e dispersos, além dos aditivos químicos empregados na sua composição. Os fluidos de perfuração são tradicionalmente classificados de acordo com o seu constituinte principal. Segundo Caenn & Chillingar (1996), os fluidos de perfuração são classificados em: Fluidos à base de água Fluidos à base de óleo Fluidos à base de gás (ou ar) 2.3.1 Fluidos de base água Pérsio (1992) diz que os fluidos de base água constituem-se de fase dispersa (argila + partículas densas para aumentar a massa específica do fluido) e fase dispersante (água). Contêm, ainda, outras partículas sólidas (areia, mica e carbonatos) e diversos sais em solução, de acordo com a natureza da argila e da água que são utilizadas. A definição e classificação de um fluido à base de água considera, principalmente, a natureza da água e os aditivos químicos empregados no preparo do fluido. A proporção entre os componentes básicos e as interações entre eles provocam sensíveis modificações nas propriedades físicas e químicas do fluido. Consequentemente, a composição é o fator principal no controle das propriedades desses fluidos (MACHADO, 2002b). 2.3.2 Fluidos de base óleo Os fluidos são ditos de base óleo quando a fase contínua ou dispersante é constituída por uma fase oleosa, composta de uma mistura de hidrocarbonetos líquidos. Suas características principais são baixíssima solubilidade das formações de sal, atividade química controlada pela natureza e concentração do eletrólito dissolvido na fase aquosa, alta capacidade de inibição em relação às formações argilosas hidratáveis, resistência a temperaturas elevadas, apresentando propriedades reológicas e filtrantes controláveis até 500ºF, alto índice lubrificante ou baixo coeficiente de atrito, baixa taxa de corrosão, intervalo amplo para variação da massa específica, isto é, desde 7,0 lb/Gal, densidade do óleo diesel, até cerca de 20,0 lb/Gal, nos sistemas adensados com baritina (MACHADO, 2002b). O fluido de base óleo foi por muito tempo largamente utilizado em função da sua elevada eficiência como inibidor de corrosão. Entretanto, um dos grandes problemas desse fluido é o seu descarte no meio ambiente, pois seus compostos, por serem ricos em diesel e óleos minerais, tendem a persistir por muitos anos nos meios 6 marinhos (DUARTE, 2004). Além dos problemas ambientais, o fluido de base óleo apresenta custos muito elevados em relação ao fluido de base água, sendo este um dos fatores decisivos para a substituição dos fluidos de base óleo pelos de base água, quando a formação perfurada aceita a água como fase dispersante do fluido. 2.3.3 Fluidos à base de gás (ou ar) Fluidos de base ar, gás, névoa ou espuma, são os chamados fluidos pneumáticos. A utilização de um fluido circulante de ar, gás natural, gás inerte ou misturado com água, tem vantagens econômicas em áreas de rochas duras, onde há pouca chance de se encontrar grandes quantidades de água. O ar seco, ou gás, irá prover uma rápida taxa de penetração do fluido, reduzindo a deposição de cascalhos no poço (BAROID LIMITED, 1985 apud SILVA NETO 2002). Fluidos com espuma são fabricados por injeção de água e agentes espumantes dentro da corrente de ar ou gás, criando uma viscosidade e uma espuma estável. Os fluidos aerados são fabricados por injeção de ar ou gás no interior de um fluido à base de gel. Esse propósito visa reduzir a pressão hidrostática para prevenir perdas de circulação em zonas de baixa pressão e, efetivamente, aumentar a taxa de penetração (NETO, 2002). 2.4 Componentes dos Fluidos Base Água Os aditivos têm um papel importante na formulação do fluido, pois são estes os responsáveis pelas modificações nas propriedades físico-químicas. A literatura registra que o uso de aditivos, como tentativa de controlar as propriedades de um fluido de perfuração, ocorreu pela primeira vez no ano de 1921 (DARLEY & GRAY, 1988). Os aditivos são responsáveis por desempenhar funções importantes no fluido. A água é o mais importante componente envolvido na tecnologia de fluido de perfuração base água (DARLEY & GRAY, 1988). Para este estudo não foi utilizada a formulação completa do fluido de perfuração, pois o objetivo era avaliar o efeito da distribuição granulométrica do adensante na filtração, caso acrescentasse os demais componentes, os sólidos poderiam alterar os resultados. Seguem as funções dos aditivos utilizados no preparo do fluido. Adensantes A adição de agentes adensante e obturantes ao fluido de perfuração tal como carbonato de cálcio tem por objetivo formar uma película de baixa permeabilidade junto à parede do poço, minimizando a invasão do fluido ao reservatório. Viscosificante Os polímeros goma xantana e CMC são comumente usados nos fluidos como viscosificante, sendo que sua função manter os cascalhos em suspensão. Esses polímeros quando adicionados à água conduzem a um componente de fluido pseudoplástico, ou seja, a viscosidade diminui com o aumento da taxa de deformação do fluido e sendo altamente estável em ampla faixa de pH. 7 Os polímeros são usados em fluidos de perfuração desde o ano de 1930, quando foi introduzido como aditivo para controle de filtrações (perdas da fase contínua, isto é, da base água do fluido, em formações permeáveis). Desde então, os polímeros vêm se tornando cada vez mais especializados e sua aceitabilidade aumentando proporcionalmente. Atualmente os polímeros compõem grande parte dos sistemas a base de água. Alguns sistemas são totalmente dependentes dos polímeros e denominados apropriadamente de sistemas poliméricos (PEREIRA, 2008 a). Os polímeros são definidos como moléculas orgânicas com peso molecular acima de 200g/mol. Eles variam extremamente na função e em propriedades básicas, isto é, estabilidade, carga etc. Em geral, os polímeros podem ser classificados como polímeros naturais, naturais modificados e polímeros sintéticos (CAEN & CHILLINGAR, 1996). Quanto à estrutura, podem ser classificadas como linear, ramificada ou junta cruzada (PEREIRA, 2008 a). A Figura 3 apresenta exemplos dessas estruturas. Figura 3. Estrutura polimérica linear (A), ramificada (B) e junta cruzada (C). Fonte: Pereira (2008a). Os polímeros naturais são as gomas, os biopolímeros (polissacarídeos, poliésteres ou poliamidas) e os a base de amido. O amido é um polímero cuja molécula apresenta um caráter ligeiramente aniônico, sendo, portanto, considerado um polímero hidrofílico. Os biopolímeros, geralmente, são polissacarídeos produzidos a partir da fermentação bacteriana. Eles têm estruturas extremamente complexas e apresentam alto peso molecular, em torno de 1 a 2 milhões. Suas moléculas apresentam-se ligeiramente aniônicas. São usados no controle reológico e para melhorar o processo de carregamento de cascalhos durante a perfuração. Os exemplos mais comuns dessa classe são as gomas, como por exemplo, a goma xantana (CAENN & CHILLINGAR, 1996). A goma xantana (GX), Figura 4, é um biopolímero classificado como ramificado, aniônico, produzido por fermentação, empregando a bactéria Xanthomonas Campestris. Essas bactérias apresentam células em forma de bastonetes, e ocorrem predominantemente isoladas. Dentre as gomas microbianas, a xantana ocupa lugar de destaque no mercado por apresentar propriedades reológicas bastante distintas e incomuns, tais como alto grau de pseudoplasticidade e elevada viscosidade, mesmo a baixas concentrações. O sucesso da GX é função de exibir diversas vantagens como espessante, estabilizante, gelificante, agente de suspensão e floculação nas indústrias alimentícia, cosmética e petrolífera, dentre outras (ARAÚJO et al.,2005). 8 Figura 4. Estrutura química da goma xantana. Fonte: Vendruscolo (2005). Os polímeros modificados mais utilizados na indústria petrolífera são os CMC (carboximetilcelulose); HEC (hidroxietilcelulose) e o CMS (carboximetilamido). A principal função desses polímeros é a de tornarem o fluido mais viscoso, melhorando a capacidade de carregamento de cascalhos. Assim, como os polímeros naturais, os polímeros modificados são agentes hidrofílicos capazes de absorver grande quantidade de água (CAENN & CHILLINGAR, 1996). O polímero CMC, Figura 5, é um polímero natural modificado de caráter aniônico e é produzido pela carboximetilação da celulose de diversos valores de peso molecular. Na reação química empregam-se, além da celulose em suspensão, o monocloroacetato de sódio e o hidróxido de sódio sob condições de temperatura e agitação mecânica. A celulose é um polímero natural que é insolúvel em água. Para tornar-se um dos mais valiosos aditivos para fluidos de perfuração é modificada para Carboximetilcelulose (CMC). Figura 5. Estrutura química do Carboximetilcelulose. Fonte: Pereira (2008). 2.5 Classificação do Fluido Os fluidos podem ser classificados quanto à variação de suas propriedades reológicas, como: Dependentes do tempo; Independentes do tempo; Viscoelásticos. 9 2.5.1 Dependente do tempo Silva et al. (1989) definem os fluidos dependentes do tempo como fluidos que apresentam viscosidade aparente dependente do tempo de aplicação da taxa de cisalhamento, como mostrado na Figura 6, e ainda subdividem este grupo em: Tixotrópicos - fluidos que apresentam uma diminuição da viscosidade aparente com o tempo de atuação de uma taxa de cisalhamento constante até alcançar o equilíbrio; Reopéticos - fluidos que apresentam um aumento da viscosidade aparente com o tempo de atuação de uma taxa de cisalhamento constante. Figura 6. (a) Queda da viscosidade aparente (tixotrópicos); (b) Aumento da viscosidade aparente (reopéticos), durante cisalhamento constante ao longo do tempo. Fonte: Silva et al.(1989). Suas características reológicas diferem das dos fluidos Newtonianos, uma vez que a viscosidade depende da tensão de cisalhamento aplicada. Logo, Machado (2002) define a viscosidade aparente como a viscosidade de um fluido nãoNewtoniano como se este apresentasse comportamento Newtoniano, à determinada taxa de cisalhamento. 2.5.2 Independentes do tempo Os fluidos independentes do tempo são os que mantêm a viscosidade aparente constante sem depender do tempo de exposição a certa taxa de cisalhamento. Segue, na Figura 7, o comportamento reológico, destes fluidos independentes do tempo. Newtonianos – cuja viscosidade aparente não depende da taxa de cisalhamento; Pseudoplásticos - viscosidade aparente diminui com o aumento da taxa de cisalhamento; Dilatantes - viscosidade aparente aumenta com o aumento da taxa de cisalhamento; Bingham - possuem tensão mínima de escoamento e posterior relação linear entre a tensão e taxa de deformação. 10 Figura 7. Diferentes comportamentos de materiais não-Newtonianos independentes do tempo sob cisalhamento. Fonte: Machado (2002). 2.5.3 Viscoelástico Fox et al. (1998) define os fluidos viscoelásticos como fluidos que, após serem deformados, retornam parcialmente a sua forma original, quando cessada a tensão aplicada. 2.6 Propriedades do Fluido de Perfuração As propriedades para controlar as características dos fluidos podem ser físicas ou químicas. As propriedades físicas são mais genéricas e são medidas em qualquer tipo de fluido, enquanto que as químicas são mais específicas e são determinadas para distinguir certos tipos de fluidos. Durante a perfuração, os fluidos de perfuração devem ser monitorados constantemente com o intuito de se garantir a eficiência no processo de perfuração. As propriedades mais importantes e frequentemente medidas na sonda são a densidade, a reologia, os parâmetros de filtração e o teor de sólidos (GRAY & DARLEY, 1981). Vale ressaltar que tais propriedades encontram-se principalmente relacionadas ao desempenho operacional dos fluidos. Outras propriedades físicas de menor uso são a resistividade elétrica, o índice de lubricidade e a estabilidade elétrica. As propriedades químicas determinadas com maior frequência nos laboratórios das sondas são o pH, o teores de cloreto e de bentonita e a alcalinidade. 2.6.1 Propriedade reológica Segundo Machado (2002), as propriedades reológicas dos fluidos são de fundamental importância para a remoção de fragmentos e cascalhos do poço, enquanto que o volume de filtrado é um parâmetro medido rotineiramente para definir o comportamento do fluido quanto à filtração. A maioria dos fluidos de perfuração drill-in à base de polímeros são nãoNewtonianos, independentes do tempo e pseudoplásticos, apresentando ou não uma 11 tensão residual. Por isso, atualmente, têm sido utilizados os modelos reológicos de Bingham, Ostwald-de-Waele (Lei da Potência) e Herschel-Bulckley para descrever o comportamento reológico desses fluidos (MACHADO, 2002). O comportamento do fluxo de um fluido é definido pelos parâmetros reológicos. Para isto considera-se que o fluido segue um modelo reológico, cujos parâmetros vão influir diretamente no cálculo de perdas de carga na tubulação e velocidade de transporte dos cascalhos. Para Lummus & Azar (1986), os fluidos base água podem ser descritos como plásticos de Bingham, e suas propriedades reológicas são definidos por meio dos parâmetros de viscosidade plástica (VP) e limite de escoamento (LE). Essas propriedades (VP e LE) refletem o comportamento coloidal dos sólidos presentes no fluido. Viscosidade plástica (VP) é a constante de proporcionalidade entre a tensão de cisalhamento e a taxa de deformação para tensões superiores ao limite de escoamento. Matematicamente, é o coeficiente angular da reta do modelo de Bingham. Quanto maior o teor de sólidos, maior a fricção entre as partículas e, consequentemente, maior a viscosidade. Limite de escoamento (LE) é a tensão mínima a ser aplicada a fim de que o fluido entre em movimento. Matematicamente, é o coeficiente linear da reta do modelo de Bingham. Também é considerado como uma medida das forças eletroquímicas ou de atração presentes no fluido, resultante das cargas positivas e negativas das superfícies das partículas. Seguem, na Tabela 1, os modelos matemáticos aplicados para os fluidos preparados neste trabalho. Tabela 1. Equações de modelos matemáticos. Modelo Matemático Equação do modelo N0 Newtoniano (1) Power Law (2) Herschel-Bulkley (3) Bingham τ = VPBγ + LEB (4) Fonte: dados do autor. Onde: k – índice de consistência (Pa.sn); n – índice de comportamento (adim.); µ - viscosidade dinâmica (Pa.s). τ - tensão de cisalhamento (Pa); γ - taxa de deformação (s-1); VPB ou τ0 – limite de escoamento ou tensão crítica (Pa); LEB – viscosidade plástica (Pa.s). 12 2.6.2 Densidade Os limites de variação da densidade dos fluidos para perfurar uma determinada fase são definidos pelo limite mínimo da pressão de poros (é a pressão atuante nos fluidos que se encontram no espaço poroso da rocha) e pelo limite máximo da pressão de fratura (é o valor de pressão para o qual a rocha se rompe) das formações expostas (THOMAS et. al., 2001). 2.6.3 Teor de sólidos O teor de sólidos, cujo valor deve ser mantido no mínimo possível, é uma propriedade que deve ser controlada com rigor porque o seu aumento implica no aumento de várias outras propriedades, tais como a densidade, a viscosidade e a força gel, além de aumentar a probabilidade de ocorrência de problemas como desgaste dos equipamentos de circulação, fratura das formações devido à elevação das pressões de bombeio ou hidrostática, prisão da coluna e redução da taxa de penetração. O tratamento do fluido para reduzir o teor de sólidos pode ser preventivo ou corretivo. O tratamento preventivo consiste em inibir o fluido, física ou quimicamente, evitando-se a dispersão dos sólidos perfurados. No método corretivo pode-se fazer uso de equipamentos extratores de sólidos, tais como tanques de decantação, peneiras, hidrociclones e centrifugadores, ou diluir o fluido. 2.6.4 pH O pH dos fluidos de perfuração é medido através de papéis indicadores ou de potenciômetros, e é geralmente mantido no intervalo alcalino baixo, isto é, de 7 a 10. O objetivo principal é reduzir a taxa de corrosão dos equipamentos e evitar a dispersão das formações argilosas. 2.7 Processo de Filtração O fenômeno da filtração ocorre basicamente, quando uma solução polimérica ou uma solução qualquer contendo sólidos em suspensão é pressurizada contra um meio poroso. Os componentes sólidos tendem a se depositar na superfície do meio poroso exposta ao fluido, formando um filme. É essencial que o fluido tenha uma fração razoável de partículas com dimensões ligeiramente menores que as dimensões dos poros das rochas expostas. Quando existem partículas sólidas com dimensões adequadas, a obstrução dos poros é rápida e somente a fase líquida do fluido, o filtrado, invade a rocha. A espessura desta camada de material agregado aumenta com o tempo, o que promove gradualmente uma redução da taxa de filtração. O comportamento da filtração depende de quanto de sólido invade a rocha permeável e da espessura do reboco formado, a qual é limitada pela tensão de cisalhamento associada ao fluxo no interior do poço ou na superfície da torta. Pela teoria da filtração, segundo Carter (1957), duas fases distintas ocorrem durante o processo de filtração do fluido em formações: Uma fase inicial que antecede a formação do reboco chamado spurt loss, Figura 8. 13 Na segunda fase sucede a formação e a consolidação do reboco sobre a superfície do meio filtrante. O crescimento do reboco está diretamente associado à velocidade de filtração. Nesta fase, o fluxo de fluido da fratura para a formação é controlado pela resistência do reboco. Figura 8. Curva de filtração estática. Fonte: Adaptada de Jião & Sharma (1993). Segundo Hwang et al., (1996) os dois modos de filtração estão presentes no processo de perfuração, a filtração sob condições estática e dinâmica. 2.7.1 Filtração estática Quando a circulação do fluido de perfuração é interrompida, o reboco de baixa permeabilidade formado cresce continuamente sendo o responsável por controlar as taxas de filtração no poço. Portanto, na medida em que a espessura do reboco vai aumentando, as taxas de filtração vão diminuindo ao longo do tempo. Figura 9. Esquema representativo da filtração estática. Fonte: Araújo (2010). 2.7.2 Filtração dinâmica Quando há circulação do fluido, a espessura do reboco é função do equilíbrio dinâmico entre a taxa de deposição das partículas e a taxa de erosão da torta de filtração provocada pelo escoamento do fluido no poço. Sendo assim, quando esse equilíbrio é atingido o reboco adquire uma espessura constante e, consequentemente, as taxas de filtração no poço serão constantes também, ou seja, não haverá mais a erosão da torta e nem o crescimento da torta (LIU & CIVAN, 1993). 14 Figura 10. Esquema representativo da filtração dinâmica. Fonte: Araújo (2010). Filtração dinâmica é uma operação complexa, que é controlada por vários parâmetros, em que o fluxo do filtrado estabiliza durante uma operação longa e, em alguns mecanismos, consequentemente, limitar a acumulação da torta (MASSARANI, 1985). Durante a filtração dinâmica e estática muitos fatores que são difíceis de quantificar podem afetar a formação da torta interna e externa. Ela pode ser afetada, por exemplo, pelas propriedades físico-químicas da suspensão sólido-líquido, entupimentos causados pela migração de partículas pequenas através da torta de filtração. Em outras palavras, as características de filtração e acúmulo da torta são afetadas por diversos fatores como: propriedades do fluido de perfuração, configuração do fluxo de fluido na rocha, propriedades de rocha e as condições de operação (MASSARANI, 1985). Diversos estudos teóricos e experimentais sobre as propriedades de filtração de fluidos de perfuração à base água e óleo, com ou sem bombeio de fluido, têm sido conduzidos em função do tipo de fluido, pH, forma e tamanho das partículas, concentração de sólidos, pressão e taxa de cisalhamento. O objetivo final de tais estudos é definir a composição e as propriedades do fluido ótimas para a perfuração de uma fase do poço (WALDMANN, 2005). A Tabela 2 resume algumas referências bibliográficas onde os autores avaliaram as propriedades de filtração do fluido, utilizando equipamentos de filtração estática ou dinâmica. Tabela 2. Referências da literatura em estudos de filtração estática e dinâmica. Referência bibliográfica Tipo de Filtração SCHEID et al. (2001) Filtração dinâmica JIAO E SHARMA (1992) Filtração dinâmica XIAO et al. (1999) Filtração estática e dinâmica FERREIRA E MASSARANI (2002) Filtração dinâmica MARTINS (2004) Filtração estática BAILEY et al. (1999) Filtração estática e dinâmica DEWAN E CHENEVERT (2001) Filtração estática e dinâmica GALLINO et al. (2001) Filtração estática AUDIBERT et al. (1999) Filtração estática e dinâmica Fonte: dados do autor. Alguns trabalhos já foram desenvolvidos na UFRRJ em parceria com o CENPES. No estudo da filtração de fluidos de perfuração, os autores Araújo (2010), 15 Martins (2013) e Calabrez (2013), avaliaram a espessura da torta formada e invasão de filtrado. Araújo (2010) estudou a “filtração cruzada em geometria cilíndrica”. Em um primeiro momento, três unidades de filtração foram construídas, uma dinâmica, filtração cruzada e outras duas estática, filtro folha e filtro sob pressão, para avaliação dos parâmetros da filtração como resistividade média da torta, resistência do meio filtrante, porosidade, tempo de filtração e volume de filtrado. Em paralelo, foram propostos modelos matemáticos que possibilitam a determinação de parâmetros referentes à torta e ao meio filtrante. A seguir é apresentada uma relação dos modelos estudados. A) Modelo em coordenadas cilíndricas para filtração cruzada de suspensões Newtonianas; B) Modelo em coordenadas cilíndricas para filtração cruzada de suspensões nãoNewtonianas; C) Modelagem discreta da formação de tortas no processo de filtração. Na sequência, Martins (2013) realizou a montagem da célula de filtração HTHP. Esta célulapermite avaliar o processo de filtração estática e dinâmica, compatíveis com as condições encontradas durante a perfuração de poços de petróleo. Após a montagem da célula HTHP, foram feitos testes para validação do equipamento. Foram confrontados três diferentes tipos de fluidos de perfuração (base água, base óleo e emulsão) com diferentes meios filtrantes. Utilizou-se papel de filtro e três tipos de rocha, sendo arenito de alta e média permeabilidade e carbonato de permeabilidade baixa. Em outro trabalho desenvolvido utilizando a célula HTHP, Calabrez (2013) determinou os parâmetros da torta de filtração e estudou a invasão de filtrado. Utilizou em seus experimentos fluidos de perfuração base água e base óleo. Os testes foram feitos sob condições dinâmicas e estática de filtração. Dando continuidade à pesquisa, o presente trabalho foi desenvolvido na mesma célula HTHP e tem como objetivo avaliar os parâmetros de filtração estática, a partir de fluidos base água, preparado com diferentes faixas de distribuição granulométrica de carbonato de cálcio e esferas de vidro, e diferentes tipos de polímeros como viscosificante. A condição estática foi escolhida por ser a melhor maneira para determinar a permeabilidade e a compressibilidade da torta. 2.8 Invasão de Filtrado A filtração é um processo associado à formação de reboco e representa a perda de líquido sofrida pelo fluido de perfuração através da rocha permeável. Seu controle é função da qualidade do reboco impermeável e da viscosidade do líquido base. A invasão de filtrado ocorre já no início da filtração com o spurt loss. Na perfuração, o spurt loss pode ser observado em rochas permeáveis. Na verdade, ele pode ser infinito, a menos que o fluido de perfuração contenha partículas do tamanho necessário para preencher os poros da rocha, e, assim, estabelecer uma base em que a torta de filtração pode se formar. No entanto, o spurt loss pode também ser mais elevado quando ocorre formação de reboco interno de baixa permeabilidade. Apenas partículas de tamanho certo em relação ao tamanho dos poros pode colmatar o meio. 16 Partículas maiores do que as aberturas dos poros não podem entrar no poro, e são arrastadas pelo fluido de perfuração. Partículas consideravelmente menores do que as aberturas dos poros devem invadir a formação, tamponando a superfície dos poros. Uma vez que a torta está estabelecida na parede do poço, partículas sucessivamente menores estão presas, só fluido base invade a formação. A formação de torta de pequena espessura e impermeável ao longo das paredes do poço é fator decisivo ao bom desempenho do fluido de perfuração. A torta de filtração é constituída pelos sólidos gerados durante a perfuração e pelos sólidos existentes no próprio fluido de perfuração e tem a finalidade de consolidar as paredes do poço, minimizar os riscos de desmoronamentos e reduzir a filtração frente às camadas, evitando perda da fase contínua do fluido através das rochas. A formação de reboco é função do diferencial de pressão exercido pela coluna de fluido de perfuração no poço e da presença de zonas permeáveis. Sua espessura está condicionada ao teor de sólidos do fluido de perfuração, distribuição de tamanho e dimensões de partículas. Segundo Ferraz (1977), grande parte dos problemas como invasões excessivas de filtrado nas formações geológicas são inerentes ao desmoronamento de formações hidratáveis, redução do diâmetro do poço e aprisionamento da coluna de perfuração. O aprisionamento é causado principalmente pela espessura elevada da torta de filtração. O controle da torta de filtração é a solução para os problemas gerados pelas características inadequadas de filtração. Segundo Waldmann et. al. (2008), dois mecanismos de controle da invasão de fluido são identificados: 1. Através da resistência da fase líquida ao escoamento no meio poroso. Martins (2004) mostra que, a partir de expressões para estimativa das forças resistivas que caracterizam o escoamento de soluções poliméricas em meios porosos, é possível estabelecer parâmetros reológicos que definam fluidos de perfuração isentos de sólidos não penetrantes no reservatório. 2. Através da adição de sólidos tamponadores no fluido de perfuração. Tais sólidos seriam capazes de oferecer resistência à invasão através de dois processos distintos: 2.1 As partículas que apresentam diâmetro maior que o da garganta de poros da rocha reservatório acumulam–se na parede do poço, formando um reboco de baixa permeabilidade responsável pelo controle da invasão, Figura 11a. Tal processo é chamado formação do reboco externo (FERREIRA & MASSARANI, 2002). 2.2 Já partículas com o diâmetro menor que o da garganta de poros do reservatório tendem a migrar para o interior do meio poroso Figura 11b. As partículas capturadas na superfície da parede dos caminhos porosos formam o reboco interno (JIAO & SHARMA 1992). Deve-se ressaltar que o reboco interno além de controlar a invasão pode também representar um obstáculo para o escoamento do óleo durante a fase produtiva do poço. 17 (a) (b) Figura 11. Formação da torta. (a) Reboco externo; (b) Reboco interno. Fonte: Waldmann et. al. (2006). Segundo Waldmann et. al. (2008), baseado na experiência de campo, duas práticas têm sido adotadas para minimização da invasão do filtrado do fluido de perfuração no que diz respeito à adição de sólidos tamponadores, são elas: Em reservatórios com permeabilidade variando entre 500 e 3000 mD, a prática comum é adição de carbonato de cálcio com a granulometria variando entre 2 e 44 μm (D10 =2μm e D90 =44 μm) e concentração de 30 ou 40 lb/bbl. A Figura 12 ilustra uma distribuição típica deste material. Sendo D10 diâmetro máximo apresentado por 10% das partículas e D90 diâmetro máximo apresentado por 90% das partículas. Em reservatórios com permeabilidade variando entre 3000 e 8000 mD, a prática comum é adição de uma mistura de carbonato de cálcio com 75% da granulometria variando entre 2 e 44 μm (D10 =2 μm e D90 =44 μm) e 25 % da granulometria variando entre 44 e 74 μm (D10 =44 μm e D90 =74 μm). Distribuição granulom étrica CaCO3 2 - 44 mm Massa acumulada (%) 100 80 60 40 20 0 1 10 100 1000 Diâm etro de partícula (mm ) Figura 12. Distribuição granulométrica do carbonato de cálcio 2-44μm, caracterizando o D10 e D90. Fonte: Waldmann et al. (2008). 2.9 Mecanismo de Ação da Distribuição das Partículas Grande parte dos modelos propostos para controle da invasão do fluido de perfuração através do meio poroso utiliza o conceito do uso de partículas sólidas para bloquear o fluxo da fase líquida do fluido no reservatório (LIU & CIVAN, 1993). Os principais fatores que determinam o dano a formação devido à invasão de sólidos são: distribuição do tamanho de partícula, permeabilidade da rocha, 18 distribuição de tamanho dos poros, concentração de sólidos do fluido de perfuração, taxa de circulação de fluido de perfuração e o comportamento reólogico (CHESSER et al., 1994). Gates & Bowie (1942) estudaram a relação entre a distribuição de tamanho da partícula e propriedades de filtração. Os resultados dos ensaios descritos em seu relatório foram: Os menores volumes de filtração foram obtidos pela distribuição de partículas relativamente uniforme. Concluiu-se tambem que aparentemente não existe nenhuma relação entre pH e tamanho de distribuição de partículas nos fluidos de perfuração testados. Kumbein & Monk (1943) investigaram os efeitos da distribuição do tamanho de partículas na permeabilidade do reboco externo. Seus resultados demonstram que a permeabilidade decresce com o excesso de partículas finas na distribuição granulométrica, com a diminuição do diâmetro médio de partícula e a polidispersão do agente adensante. Segundo Kumbein & Monk (1943), a permeabilidade da torta é, naturalmente, influenciada pelo tipo de distribuição de partículas. Por exemplo, tortas de filtração de suspensões de bentonita em água doce têm permeabilidades excepcionalmente baixas, devido à natureza plana membranosa das plaquetas de argila. Bo et. al. (1964) investigaram o efeito da distribuição de tamanho de partícula sobre a permeabilidade do reboco externo. O trabalho experimental apresentado por eles mostrou que diferentes permeabilidades e porosidades (e, portanto, as taxas de filtração) podem existir em leitos de partículas com o mesmo tamanho, mas com distribuições de tamanho diferentes. Bo et al. (1965) estudaram também os efeitos da distribuição do tamanho da partícula nas propriedades do reboco externo. Seus resultados de porosidade da torta de filtração foram baseados em experimentos utilizando nove diferentes tipos de tamanhos de esferas de vidro e concluíram que: as menores porosidades foram obtidas com as partículas menores, porque empacotam melhor os poros do que as maiores; a porosidade do reboco externo foi afetada pelas partículas maiores; misturas polidispersas apresentam menor porosidade do que misturas monodispersas. Segundo Waldmann (2006), a partir do estudo sobre dimensionamento de agentes obturantes para fluidos drill in, a forma das partículas apresenta bastante influência na permeabilidade da torta de filtração. Os carbonatos em flocos (lâminas) se acomodam melhor, diminuem os espaços vazios e reduzem a permeabilidade da torta de filtração. Darley (1988) mediu a variação da taxa de fluxo de filtrado durante o primeiro segundo do processo de filtração e relatou que a taxa de filtração inicial dependia da concentração de sólidos e da distribuição de tamanho de partículas na torta. No entanto, uma vez que os poros foram colmatado pelas partículas de tamanho certo, as partículas maiores foram sucessivamente presas, e formou-se uma torta de filtração. Barkman & Davidson (1972) mostraram, a partir de experimentos de filtração, três curvas de volume de filtrado versus a raiz quadrada da curva de tempo. Mediante seus experimentos, três tipos de forma de curva de filtração foram obtidos e são apresentadas na Figura 13 (a; b; c). Quando as partículas suspensas são maiores do que os poros do meio filtrante, não ocorre spurt loss, curva obtida mostrada na Figura 13 a. A intercepção da porção linear no tempo zero é negativa. Quando os 19 sólidos em suspensão são muito menores do que os poros do meio filtrante, a invasão de sólidos tem lugar, pelo menos durante o início do teste reproduzindo um, spurt loss significativo. Obteve-se então um resultado positivo de intercepção, como mostrado na Figura 13 b. O terceiro tipo de curva, que tem uma característica em forma de S, também pode ocorrer sob certas circunstâncias, como se mostra na Figura 13 c. Figura 13. Curvas de volume de filtrado versus raiz quadadra do tempo. Fonte: Barkman & Davidson (1972). Peden et al. (1984), na segunda parte de uma série de artigos relacionados com a filtração sob condições estática e dinâmica, relatam uma extensa investigação sobre a filtração. As seguintes observações e conclusões foram feitas: A perda de filtrado é diretamente dependente da pressão; A presença de partículas em ponte, tais como CaCO3, gesso e barita melhora substancialmente a capacidade do fluido para limitar a perda de filtrado e, subsequentemente, as taxas de filtração. Para a filtração estática, um aumento na concentração de baritina resulta em uma redução na perda de fluido, um aumento da espessura da torta e um aumento na permeabilidade da torta. Resultados contraditórios também existem na literatura. Sims et al. (1986), a partir de experimentos de filtração, verificaram que o fluxo de filtrado aumentou quando o tamanho de partícula das suspensões de Aspergillus foi reduzido 20-850 μm a 20-150 μm. Este fenômeno ocorre devido à redução da densidade de empacotamento na camada da torta. Segundo a literatura, uma distribuição mais larga irá levar a uma densidade de empacotamento mais significativo e uma resistência mais elevada da torta, gerando menor permeabilidade. Segundo Nediljka (2002) o fluido de perfuração deve conter sólidos de uma distribuição de tamanho de partícula específica capaz de lidar com a heterogeneidade naturalmente encontrada na formação. A distribuição do tamanho de partículas desempenha um papel crítico na rápida formação da torta de filtração. Existem várias orientações na literatura a respeito da escolha dos tamanhos de partículas, ou seja, partículas que formem uma torta de filtração eficiente e minimize o dano de formação. Os criterios para a seleção do agente adensante são listados abaixo. Esses são argumentos empíricos disponíveis. Dick et al., (2000) desenvolveram o que eles chamaram de teoria de empacotamento ideal (D1/2). Trata-se de um método gráfico para a determinação da ótima distribuição de tamanho de agente adensante, através das características dos meios porosos e curvas de distribuição de partículas pré-estabelecidas. Eles afirmaram que o diâmetro médio 20 de garganta de poros (em μm) pode ser estimado através da raiz quadrada da permeabilidade (em mD) e, a partir desta informação, determina-se qual é a ótima distribuição de tamanho de partícula para minimizar a invasão no reservatório. Assim é possível projetar, através da mistura de diferentes agentes adensantes, uma distribuição de tamanho de partícula ótima para um reservatório específico. A Figura 14 abaixo ilustra o resultado da metodologia. Figura 14. Teoria do empacotamento ideal. Fonte: Dick et al. (2000). onde, VF- Very Fine, F- Fine, M- Medium, C- Coarse Seaton (1999): utilizou uma regra bastante difundida na indústria de petróleo para determinar o tamanho médio de garganta de porosos, que é extrair a raiz quadrada da permeabilidade do reservatório. Para a otimização do dimensionamento de agentes obturantes, utilizam partículas que possuam diâmetros no range de 1/3 a 1/2 do diâmetro médio da garganta de poros. Cargnel & Luzardo (1999): para otimização do dimensionamento de agentes obturantes, utilizam partículas que possuam diâmetro de 1/7 a 1 /3 do diâmetro médio da garganta de poros. Yan et al., (1996): sugerem que as partículas presentes na composição do fluido de perfuração devem possuir diâmetros variando em um range de 1/2 a 2/3 do diâmetro médio da garganta de poros. Abrans (1977): para otimização do dimensionamento de agentes obturantes, sugere que se utilizem partículas que possuam diâmetro igual ou maior que 1/3 do diâmetro médio da garganta de poros. 2.10 Formulações do Problema Durante a invasão de fluido de perfuração na formação, os sólidos em suspensão tentam fluir juntamente com o líquido para dentro dos poros, porém essas partículas obstruem os poros e começam a construir uma torta de filtração conhecida como reboco. Com o tempo as partículas menores preenchem os poros e formam uma torta que somente o líquido é capaz de penetrar. Com o aumento da espessura desse reboco, a vazão desse influxo cai, ou de certa forma há a selagem da interface 21 poço formação. A redução desse influxo ou perda de fluido para a formação é uma busca operacional, entretanto, crescimento da espessura do reboco passa a causar diversos problemas operacionais. Por essa razão, há uma medição e controle dessa perda de filtrado e do crescimento desse reboco. A filtração com formação de torta constitui-se num problema de mecânica dos fluidos no qual o fluido escoa através de um meio poroso, a torta, que cresce e se deforma continuamente. Caracteristicamente, o escoamento do filtrado com o tempo pode estabilizar, em uma operação longa, como consequência da ação do mecanismo que limita a formação da torta (MASSARANI, 1985). Dewan e Chenevert (2001) estudaram uma teoria que descreve o crescimento da torta e invasão de filtrado. A formulação a seguir, representa o escoamento de um fluido através de um meio poroso saturado, provocado por um diferencial de pressão imposto. Este processo é aqui denominado filtração estática. O fluido por conter sólidos, ao escoar no meio poroso forma uma torta sobre sua superfície, conforme ilustrado na Figura 15. A formação do reboco nas paredes do poço é um fator importante do ponto de vista da perda de filtrado e de controle de danos na formação. Uma torta com permeabilidade baixa significa redução da invasão de fluido na formação. Tem sido aceito por muitos autores que se houver a formação de uma torta de forma eficaz, a taxa de filtração torna-se independente da pressão de perfuração overbalanced. Esse fato ocorre porque a permeabilidade da torta diminui com o aumento da pressão (JIAO & SHARMA, 1993). Conforme o filtrado passa através do meio filtrante, as partículas sólidas ficam retidas na superfície da torta, e aumentam sua espessura. Outras partículas são arrastadas pelo cisalhamento do fluido de perfuração. Essa fração de partículas sólidas que fica aderida à torta é chamada de fração aderida. Em se tratando de filtração estática todas as partículas ficam aderidas à torta, portanto a fração aderida é igual a 1. Na filtração dinâmica a fração aderida não é constante. Inicialmente ela é unitária e diminui para aproximadamente zero quando a espessura da torta atinge o equilíbrio. Figura 15. Esquema de filtração linear com formação de torta. Fonte: Dewan & Chenevert (2001). onde, tc- espessura do meio filtrante, Tmc a espessura da torta de filtração, Pmc a pressão através da torta, P (mD) a pressão aplicada. A taxa de filtrado em meios porosos é comumente descrito pela Equação de Darcy (1856), Equação 5. 22 ( ) ( ) ( ) sendo, q(t) é a taxa de filtração, Pmc (psi) a pressão através da torta, kc (mD) a permeabilidade do meio filtrante, µ (cP) a viscosidade do filtrado e tc (cm) a espessura do meio filtrante. Pode-se observar na Equação 5 que inicialmente (t=0) não há torta formada e toda a pressão é aplicada ao meio filtrante, sendo q(t) máximo. Com o crescimento da torta há um aumento na pressão da torta (Pmc). Isso reduz a pressão através do meio filtrante, logo q(t) diminui. Da mesma forma, a equação de Darcy é aplicada ao cálculo da queda de pressão através da torta pela Equação 6. ( ) ( ) ( ) ( ) (6) sendo, kmc a permeabilidade da torta, µ (cP) a viscosidade do filtrado, q(t) é a taxa de filtração e Tmc (cm) a espessura da torta de filtração. Com o objetivo de correlacionar a permeabilidade da torta compressível com a pressão aplicada sobre a mesma, Tiller (1962) na década de 60 aplicou a Equação 7. ( ) ( ) (7) onde, kmc0 é a permeabilidade de referência definida para uma pressão diferencial de 14,7 psi e v é um expoente de compressibilidade. Se o valor do índice de compressibilidade (v) for zero, tem-se uma torta incompressível. Se v atingir a unidade tem-se uma torta tão compressível que a sua permeabilidade é inversamente proporcional ao diferencial de pressão através dela. Da mesma forma para tortas compressíveis, a Equação 8 expressa sua porosidade como uma função da pressão, ( ) ( ) (8) sendo ϕmc0 a porosidade de referência definida para uma pressão diferencial de 1 psi e δ um multiplicador na faixa de 0,1 a 0,2. Neste trabalho, utilizaremos δ 0,1. A porosidade de referência é obtida experimentalmente utilizando-se a Equação 9, medida a 1psi. (9) sendo ρf e ρs as densidades do fluido e do sólido, respectivamente. O parâmetro α é definido de acordo com a Equação 10. 23 (10) onde, peso da torta molhada e peso da torta seca. A espessura da torta podem ser verificada a partir de dois procedimentos: medida através de uma régua de micro escala ou calculada utilizando a Equação 11. ( (11) ) sendo, é o peso da torta molhada, a porosidade de referência da torta, a densidade do material particulado, ρs (g/cm3) e a área de filtração, A (cm2). Dewan & Chenevert (2001) realizaram experimentos em uma célula de filtração semelhante à utilizada neste estudo, onde o fluido utilizado foi de perfuração base água. Os autores trabalharam com a variável slowness (s/cm) dada pela Equação 12. Inicialmente, o valor de slowness tende a zero enquanto que a taxa de filtrado aproxima-se de infinito. ( ) sendo A (cm2) a área de filtração, ∆V (cm3) a variação do volume de filtrado entre dois pontos da curva de filtração e ∆t (s) a variação de tempo entre os mesmos pontos. A variável slowness permite avaliar melhor a influência da mudança de pressão quando comparada com a curva de raiz quadrada do tempo, Figura 16 (a). A mudança de pressão gera uma queda brusca no valor de slowness, conforme ilustra a Figura 16 (b). (a) ) (b) ) Figura 16. (a) Volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo; (b) Slowness medido e simulado versus tempo. Fonte: Dewan & Chenevert (2001). Desta forma, os resultados dos ensaios de filtração, apresentados na forma de uma curva de slowness, permitem maior sensibilidade na análise da influência da variação da pressão na curva de filtrado, devido a variação brusca no valor do slowness. 24 A partir dos experimentos de filtração estática, como mostrado na Figura 16, é possível obter S1 e S2, Figura 16 (b), necessários para o cálculo do índice de compressibilidade através da Equação 13. ⁄ , ⁄ (13) onde S1 e S2 são os pontos de slowness na mudança de pressão de P1 para P2. Para obter valores da permeabilidade de referência utiliza-se a Equação 14, obtida a partir da equação 6. ( )( ) (14) Onde, m (cm2/s) um parâmetro, s a fração volumétrica de sólidos no fluido, calculados pelas Equações 15 e 16, respectivamente e ϕmc0 a porosidade de referência definida para uma pressão diferencial de 1 psi e calculada pela Equação 10. Sendo, (15) (16) onde (t1, S1) é o par de coordenadas do início da mudança de pressão, VS (cm3) é o volume de sólidos no fluido e Vt (cm3) é o volume do fluido. Neste trabalho, utilizamos as equações de 5 a 16 para determinação dos parâmetros de filtração estática. Os resultados serão apresentados no Capítulo 4 desta dissertação. 25 CAPÍTULO III 3. MATERIAL E MÉTODOS Neste trabalho, foram determinados dados experimentais de taxa de filtrado versus tempo em condições estáticas. Estes dados foram obtidos em uma célula de filtração HTHP. Neste capítulo, serão apresentadas a unidade experimental, as técnicas e os métodos utilizados para conduzir o trabalho experimental. 3.1 Filtração Conforme detalhado no objetivo do trabalho, a proposta é calcular as propriedades da torta de filtração formada durante o escoamento de um fluido base água através do meio poroso. Os fluidos foram preparados com diferentes distribuições granulométricas do carbonato de cálcio e esferas de vidro e diferentes tipos de polímeros. Assim, parte do desenvolvimento experimental baseou-se na realização de ensaios de filtração estática buscando avaliar os efeitos dos materiais particulados, nas propriedades da torta formada. Antes de iniciar os experimentos de filtração, foi feita manutenção na célula HPHT. A ação preventiva foi realizada devido ao desgaste sofrido pelo equipamento ao longo do tempo. 3.1.1 Célula de filtração Para a realização dos experimentos, utilizou-se uma célula de filtração de alta pressão e alta temperatura, conhecida como HTHP (High Temperature, High Pressure). A célula produzida pela OFI, Testing Equipments (OFITE - 11302 Steeplecrest Dr. - Houston, TX – 77065) e modificada pelo LEF- UFRRJ (Laboratório de Escoamento de fluidos Giulio Massarani – Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro) é ilustrada na Figura 17. Entre as modificações, foi projetado um sistema de cisalhamento que mantém a taxa de cisalhamento constante sobre toda a superfície do meio filtrante, além do aumento da câmera de fluido. A grande diferença desta célula para uma de teste convencional HTHP é que o fluido pode cisalhar a torta enquanto o filtrado é recolhido. Neste trabalho, o sistema de cisalhamento não foi aplicado, pois se trabalhou com filtração estática. Características da célula de filtração HTHP Fabricante: OFITE (Texas,USA); Pressão: 2000 psi (136 atm); Temperatura: 200ºF (93,33ºC); Tacômetro: 600 s-1; Volume: 250 cm³ ou 900 cm³; Cone rotativo simula a erosão na torta; São obtidos dados de volume de filtrado e tempo. 26 Figura 17. Célula HTHP acoplada ao sistema de aquisição de dados. Fonte: Autor. Para a análise dos ensaios, foi utilizado o software SOFTFIL, desenvolvido no LEF, utilizando o ambiente LABVIEW. O software SOFTFIL faz a aquisição dos dados de filtração. A Figura 18 apresenta a janela principal do software SOFTFIL. O programa fornece os dados experimentais de volume de filtrado versus tempo, curvas de slowness, os valores de porosidade, permeabilidade, o índice de compressibilidade e a espessura da torta calculada. Figura 18. Janela principal do software SOFTFIL. Fonte: autor. 3.1.2 Funcionamento da célula HPHT O meio filtrante pode ser papel de filtro ou amostra de rocha reservatório de 1,0 in de espessura, que se encaixam no fundo da célula, apoiados sobre uma tela Figura 19 (a). A compressão pode ser feita com N2 ou água. A Figura 19 (b) 27 apresenta o cilindro reservatório onde fica o fluido e a água. A água exerce uma pressão sobre o pistão Figura 19 (c), no sentido do escoamento do fluido. O pistão é colocado no eixo central da célula Figura 19 (d). Esta câmara é conectada a uma bomba externa com um controlador digital e é utilizada para aplicar a pressão desejada ao fluido de perfuração. Uma bomba externa a célula é utilizada na pressurização do sistema. Neste trabalho, realizaram-se somente ensaios em condições estáticas utilizando papel de filtro como meio filtrante. (a) (b) (c) (d) Figura 19. Peças da célula HPHT. (a) Tela e válvula de saída de filtrado; (b) Cilindro de 250 cm3; (c) Pistão; (d) Eixo. Fonte autor. O desenho esquemático da célula de filtração, descrita anteriormente, é ilustrado na Figura 20. Os experimentos de filtração foram feitos seguindo a metodologia descrita a seguir. Após a formulação de cada fluido, o mesmo foi agitado em um misturador Hamilton Beach de 1,5 HP por 20 minutos. Em seguida, o fluido foi transferido para o compartimento inferior da célula, e então, foi encaixado o papel de filtro e válvula de saída de filtrado. A bomba foi ligada para que a água exercesse a pressão sobre o fluido. Quando a condição experimental de pressão foi ajustada, deu-se início ao funcionamento do software de aquisição de dados, juntamente com a abertura da válvula de saída de filtrado. O filtrado foi recolhido no béquer, logo abaixo da válvula sobre a balança. A massa de filtrado foi convertida em volume pelo software considerando a densidade de filtrado a mesma do fluido base água, que forneceu um gráfico de volume de filtrado por tempo de filtração. Foram realizados experimentos utilizando diferentes fluidos Newtoniano e não-Newtoniano e papel de filtro como meio filtrante. Estes experimentos tiveram como objetivo avaliar a influência da distribuição granulométrica do carbonato de cálcio e das esferas de vidro e o efeito de polímeros CMC e GX nas propriedades da torta. Para a realização desses experimentos utilizou-se a célula de filtração com um volume de aproximadamente 250 cm3. A realização de todos os experimentos foi em triplicata para obtenção dos dados experimentais e posterior análise. A metodologia utilizada na operação da célula encontra-se em Calabrez (2013). 28 Figura 20. Célula de filtração em detalhes. Fonte: Dewan & Chenevert (2001), adaptado de Calabrez (2013). 3.1.3 Experimentos de filtração estática Os experimentos de filtração estática realizados na célula HTHP serviram para determinar os parâmetros de porosidade, permeabilidade, espessura e índice de compressibilidade da torta. O tempo total de cada experimento foi de no máximo 1 hora e seguiu as seguintes etapas: O experimento foi iniciado com uma corrida de 30 minutos, aplicou-se uma pressão no sistema de 500 psi e cisalhamento zero. Nos 30 minutos finais aplicou-se uma pressão de 1000 psi e cisalhamento zero. A Tabela 3 resume o descrito. Tabela 3. Condições experimentais de filtração estática utilizando papel de filtro como meio filtrante. Pressão (psi) Rotação (rpm) Experimento 0-30 min 30-60 min 0-30 min 30-60min Filtração estática 500 1000 0 0 Fonte: dados do autor. Para cada um desses experimentos foram obtidos os dados experimentais para volume de filtrado e torta de filtração formada, sendo eles, massa e volume total de filtrado, massa da torta seca, massa da torta molhada e espessura da torta. As condições aplicadas ao sistema permitiram a obtenção do Slowness, graficamente, conforme metodologia utilizada por (CALABREZ, 2013). A Tabela 4 apresenta os parâmetros que foram determinados e as equações utilizadas. 29 Tabela 4. Parâmetros a serem determinados e equações utilizadas. Símbolo Parâmetro Nº da Equação Equação Porosidade de referência Espessura da torta Permeabilidade de referência Índice de compressibilidade 9 ( ( 11 ) )( ( ⁄ ) ( ⁄ ) 14 ) 13 Fonte: dados do autor. 3.2 Material 3.2.1 Agentes obturantes/adensantes Foram realizados testes com diferentes faixas granulometria de carbonato de cálcio e esferas de vidro para o preparo dos fluidos base água. Os parâmetros da torta avaliados foram à porosidade, a permeabilidade, a textura, a firmeza, a espessura e o índice de compressibilidade. A seleção do sólido carbonato de cálcio foi baseada na escolha de um material com uma larga faixa de distribuição granulométrica comumente utilizado em fluidos de perfuração. Já as esferas de vidro fornecidas pela empresa POTTERS possuem distribuição granulométrica mais restrita. Segue no ANEXO 6 a especificação do carbonato de cálcio utilizado como adensante e obturante no fluido. A preparação dos fluidos foi feita em um agitador específico para o preparo de fluidos de perfuração, o Hamilton Beach-Fann, que apresenta três níveis de agitação, a baixa (10000 rpm), a média (15000 rpm) e alta (20000 rpm) e um copo de mistura metálico. Foi adotado um único procedimento para preparo dos fluidos. As amostras de fluido foram preparadas em bateladas de 500 ml e na temperatura de 250C. Neste trabalho, foram preparados fluidos Newtonianos e não-Newtonianos com diferentes faixas granulometricas dos sólidos. 3.2.2 Meio poroso Papel de filtro como meio filtrante Nessa primeira etapa realizaram-se experimentos com o objetivo de avaliar as propriedades dos fluidos no processo de formação da torta de filtração. Neste caso, as propriedades de filtração são governadas pelo crescimento da torta. Para realização dos experimentos de filtração foi utilizado papel de filtro, Figura 21, marca FANN seguindo a norma API American Petroleum Institute, cujas as características são apresentadas na Tabela 5. 30 Tabela 5. Características do papel de filtro utilizado na filtração dos fluidos Newtonianos e não-Newtonianos. Papel de filtro Volume da Retenção célula de Área de Fluido Diâmetro Gramatura de filtração Marca filtração 2 (cm) (mm ) partícula (cm3) (cm2) (μm) 250 Base água Fann 6,30 22,70 0,13 2,7-5,0 Fonte: dados do autor. Figura 21. Papel de Filtro. Fonte: Fann (2014). Para reduzir a interferência da fase gasosa composta pelo ar presente nos poros do papel de filtro, antes de cada experimento os mesmos foram saturados com água. Essa saturação era feita com água a pressão e temperatura ambientes na própria célula de HPHT. 3.3 Determinação da granulometria Foi utilizado um agitador eletromagnético com peneiras, Figura 22, marca Bertel, para separar as partículas do carbonato de cálcio, nas faixas granulométricas desejadas. Figura 22. Agitador eletromagnético. Fonte: Bertel (2014). A abertura das peneiras utilizadas para separar o carbonato de cálcio foram 0, 45, 53, 106 e 150 µm. As esferas de vidro foram adquiridas nas faixas de distribuição de partícula desejada, -75 µm e -300 + 180 µm. Seguem, na Tabela 6, as faixas de carbonato de cálcio obtidas pelo agitador eletromagnético. 31 Tabela 6. Faixa granulométrica do carbonato de cálcio. Material Faixa de Distribuição Granulométrica (μm) Carbonato de cálcio (A) 0 – 53 Carbonato de cálcio (B) 53 – 106 Carbonato de cálcio (C) 106 – 150 Fonte: dados do autor. 3.3.1 Caracterização do tamanho e forma dos agentes adensantes Para a caracterização das faixas de carbonato de cálcio e esferas de vidro foi utilizado um analisador de partículas, equipamento Malvern – Mastersizer 2000 Hydro 2000 UM, Figura 23. O equipamento utiliza técnica de difração a laser para determinação de distribuição de tamanho de partículas, que é função do ângulo de espalhamento apresentado. A fim de manter a amostra em suspensão e homogeneizada, esta é recirculada continuamente através da janela de medição. Os resultados são expressos em percentual relativo de volume de material distribuído em uma ampla faixa de tamanho que compõem as bandas do detector. O equipamento permite analisar uma faixa analítica de 0,04 a 2000 µm. Através desses resultados, determina-se qual a quantidade de material particulado que passaria ou não pelo meio poroso. Adicionalmente, a microscopia eletrônica de varredura (Jeol JXA-840ª) foi utilizada para caracterizar os sólidos selecionados através de imagens que permitem a visualização da forma, da distribuição e das dimensões dos grãos, fibras e lâminas. Figura 23. Equipamento Malvern. Fonte: Malvern (2014). Para caracterização do carbonato de cálcio não foi utilizado dispersante, apenas a função ultrassonic do próprio equipamento. 3.4 Preparo dos Fluidos Newtonianos e não-Newtonianos Os fluidos Newtonianos foram preparados com glicerina mais sólidos e os fluidos não-Newtoniano foram preparados com soluções de CMC e goma xantana em água mais sólidos. Foram preparados fluidos contendo um mesmo sólido, com distribuição de tamanho de partículas distintas. O efeito do agente viscosificante também foi avaliado. Com os resultados da filtração estática, os parâmetros foram análisados. As composições dos fluidos seguem na Tabela 7 para os fluidos Newtonianos e na Tabela 8 para os fluidos não-Newtonianos. 32 Tabela 7. Formulação para os fluidos Newtonianos. CaCO3 Água (0-53μm) Fluido Glicerina (L) (L) (g) Fluido 1 0,475 0,025 Fluido 2 0,475 0,025 Fluido 3 0,475 0,025 137,25 Fluido 4 0,475 0,025 Fluido 5 0,475 0,025 Fonte: dados do autor. CaCO3 CaCO3 (53-106μm) (g) (106-150μm) (g) 137,25 - 137,25 Esfera de vidro Esfera de vidro (-75μm) (g) (-300 +180μm) (g) 145,83 - 145,83 - Tabela 8. Formulação para os fluidos não-Newtonianos. Fluido Água (L) GX (g) Fluido 6 0,5 Fluido 7 0,5 Fluido 8 0,5 2,85 Fluido 9 0,5 2,85 Fluido 10 0,5 Fluido 11 0,5 Fluido 12 0,5 Fluido 13 0,5 2,85 Fluido 14 0,5 2,85 Fluido 15 0,5 2,85 Fluido 16 0,5 1,42 Fluido 17 0,5 1,42 Fluido 18 0,5 1,42 Fonte: dados do autor. CMC CaCO3 (0-53μm) (g) (g) 2,85 2,85 2,85 2,85 2,85 - 137,25 137,25 137,25 - CaCO3 CaCO3 (53-106μm) (g) (106-150μm) (g) 137,25 137,25 137,25 - 137,25 137,25 137,25 Esfera de vidro Esfera de vidro (-75μm) (g) (-300 +180μm) (g) 145,83 145,83 - 145,83 145,83 - Foram utilizados os polímeros CMC e GX com concentração de 2libra/barril, 0,5% (m/v). Objetivando avaliar o efeito da concentração da goma xantana (GX) foram preparados também fluidos com 1 libra/barril 0,25% (m/v). As suspensões de carbonatos de cálcio foram utilizadas na concentração de 96,21 libra/barril e as esferas de vidro com concentração de 102,23 libra/barril. Preparo da solução de GX e CMC As soluções de GX e CMC, foram hidratadas com aproximadamente 400 ml de água sob baixa agitação no misturador Hamilton Beach-Fann, Figura 24, durante 10 minutos. O volume foi completado com a água até que fosse atingido 500 ml. Após a hidratação do polímero, o fluido foi pesado em uma balança de lama Fann modelo 140, Figura 25, para que fosse determinada a quantidade de carbonato necessária para alcançar a densidade desejada. 33 Em seguida foi adicionado o sólido (CaCO3 ou esfera de vidro) ao fluido sob agitação constante durante 15 minutos. Figura 24. Agitador Hamilton Beach. Fonte: Fann (2014). Os fluidos foram projetados para atingirem densidade de 1,14g/cm3. Este valor é uma referência para os fluidos utilizados na perfuração de poços de petróleo. Figura 25. Balança de lama Fann. Fonte: Fann (2014). Fluidos à base glicerina Foi adicionado 5% em água do volume total de glicerina, para redução da viscosidade. Este procedimento foi feito para facilitar a leitura da reologia do fluido no Viscosímetro Fann 35A. 3.5 Caracterização dos Fluidos Os fluidos de perfuração foram preparados levando-se em conta as características dos meios porosos utilizados na realização dos experimentos. Considerou-se que os fluidos deveriam conter partículas de carbonato de cálcio e esferas de vidro com distribuição de tamanho e formas diferentes. 3.5.1 pH O pH dos fluidos foi obtido diretamente a partir do pHmetro de Bancada Marca Bel - Modelo W3B Figura 26. Figura 26. Equipamento pHmetro. Fonte: Beleng (2014). 34 3.5.2 Reológica Ensaios estacionários foram realizados para determinar as curvas reológicas dos fluidos. Utilizou-se um viscosímetro FANN 35A, Figura 27, nas medidas. Este instrumento trabalha com taxa de cisalhamento controlada. O cilindro externo de raio r2 = 1,84x10-2 m gira a uma velocidade constante, pré-selecionada, enquanto o cilindro interno “bob” de raio r1= 1,72x10-2 m fica estático. O “bob” sofre uma força de arraste, que é função da viscosidade do fluido, e é transmitida pelo fluido. A constante Km desta mola é igual a 3,87x10-5 N.m/grau. A velocidade de rotação N é controlada através de um sistema de engrenagens e motor e pode variar conforme os valores 3, 6, 100, 200, 300 e 600 rpm (MACHADO, 2003). Os parâmetros de construção ou de projeto do instrumento utilizado foram a combinação geométrica (R1-B1-F1, rotor-bob torsion), que significa o raio do cilindro externo (rotor), raio do cilindro interno “bob” e a mola de torção. Figura 27. Viscosímetro FAN 35-A. Fonte: Calabrez (2013). Para a realização dos experimentos, inicialmente, o fluido foi agitado durante 15 minutos em um misturador Hamilton Beach de 1,5 HP. Após a agitação, o fluido foi transferido para o copo do viscosímetro, que foi elevado até o fluido atingir o nível necessário, determinado no cilindro externo. Se necessário, pode-se regular a temperatura desejada para o fluido. Feito isso, o viscosímetro foi ligado, inicialmente na velocidade de 3 rotações por minuto (rpm), a leitura do ângulo de deflexão foi feita em triplicata e uma média entre os valores pôde ser obtida, chamada de L3. Esse procedimento foi repetido para as outras velocidades utilizadas, 6 rpm (L6), 100 rpm (L100), 200 rpm (L200), 300 rpm (L300) e 600 rpm (L600). A partir da velocidade de rotação e do ângulo de deflexão pode-se calcular a viscosidade, a tensão de cisalhamento e a taxa de cisalhamento de acordo com as equações 17, 18 e 19 respectivamente, retiradas do manual do equipamento. (17) , , (18) (19) 35 sendo, μ a viscosidade do fluidos, τ a tensão de cisalhamento, γ a taxa de cisalhamento, θ o ângulo de deflexão lido no equipamento, N a velocidade de rotação imposta ao sistema e k1, k2 e k3 constantes do equipamento. As constantes do equipamento k1, k2 e k3, Tabela 9, foram obtidas no manual do fabricante e dependem do modelo de rotor, bob e mola de torção utilizadas. Tabela 9. Constantes do viscosímetro FANN 35A. Constante Valor Unidade k1 386 (dina.cm)/defl k2 0,0132 1/cm3 k3 1,7023 1/s.rpm Fonte: dados do autor. Após a realização dos testes no viscosímetro Fann 35A, os dados foram ajustados pelos modelos de Power Law, Herschel Burkley e linear de acordo com cada fluido Newtoniano e não-Newtoniano. O Software utilizado foi o Origin (versão 8.5.1). 3.6 Concentração de Sólidos e Fração Volumétrica de Sólidos A determinação da concentração e da fração volumétrica de sólido dos fluidos utilizados foi realizada experimentalmente no LEF-UFRRJ. Foram utilizadas forminhas de alumínio, seguindo o procedimento descrito abaixo. Primeiramente, aferiu-se a massa das forminhas de alumínio utilizadas na realização dos experimentos. Os testes foram realizados utilizando um volume de fluido de 10 ml. Esse volume foi medido com o auxílio de uma seringa e o fluido foi despejado na forminha. Aferiu-se então a massa da forminha contendo o fluido de perfuração. Esta foi levada à estufa e deixou-se secar por 24 horas à 105ºC. Após a secagem do fluido aferiu-se a massa da forminha com o fluido seco. A concentração de sólidos foi fixada para os fluidos Newtoniano e nãoNewtoniano em 260 g/l, valor este de referência para fluidos de perfuração. A concentração de sólidos em um determinado fluido é definida como sendo a massa de sólidos contida no volume total de fluido. Com os dados experimentais em mãos, pode-se calcular a concentração de sólidos, Equação 20. (20) sendo Cs a concentração de sólidos, ms a massa de sólidos e Vf o volume total de fluido. A fração volumétrica de sólidos é definida como sendo o volume de sólidos contido no volume total de fluido, Equação 21, (21) onde s é a fração volumétrica de sólidos, Vs é o volume de sólidos e o Vl é o volume de líquido. 36 O volume de sólidos e o volume de líquido podem ser calculados pelas Equações 22 e 23. (22) (23) onde ms a massa de sólidos, ρs a densidade de sólidos, ml a massa de líquido e ρl a densidade de líquido. Substituindo as Equações 22 e 23 na Equação 21 obtemos a Equação 24 que será utilizada na determinação da fração volumétrica de sólidos. (24) Na Figura 28, as formas de alumínio contêm sólidos após a secagem de um exemplar de fluido à base de água. Figura 28. Formas de alumínio com fluido de perfuração base água depois de seco (triplicata). 37 CAPÍTULO IV 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO O objetivo do trabalho foi avaliar o efeito do tamanho das partículas de carbonato de cálcio e esferas de vidro na filtração estática em fluidos Newtonianos e não-Newtonianos e o efeito da concentração do agente viscosificante. Foram conduzidos experimentos em uma célula HTHP (High Temperature, High Pressure) produzida pela OFI Testing Equipments. Esta célula foi utilizada anteriormente por Calabrez (2013) e Martins (2013). Foram utilizados fluidos Newtonianos (glicerina + água) e fluidos nãoNewtonianos (água + polímero) e partículas de carbonato de cálcio e esferas de vidro. A torta formada a partir da filtração desses fluidos foi caracterizada de acordo com parâmetros como porosidade, permeabilidade, índice de compressibilidade, espessura e características físicas (textura e firmeza). As partículas de carbonato de cálcio e esferas de vidro foram caracterizadas quanto à distribuição granulométrica e análise de imagem. As tortas também foram analisadas quanto à imagem. 4.1 Caracterização de Tamanho das Partículas As partículas de carbonato de cálcio utilizadas foram separadas no agitador eletromagnético de peneiras nas faixas de 0-53; 53-106 e 106-150 µm. As esferas de vidro fornecidas pela empresa (Potter) apresentavam tamanho de – 75 µm e -300 +180 µm. A caracterização de tamanho das partículas foi realizada no analisador de partículas Malvern Mastersizer. As Figuras 29 e 30 apresentam o resultado da caracterização para os sólidos carbonato de cálcio e esferas de vidro, respectivamente. Figura 29. Distribuição granulométrica do carbonato de cálcio. 38 Figura 30. Distribuição granulométrica das esferas de vidro. A Tabela 10 apresenta de forma resumida os parâmetros D10, D50, D90, e diâmetro médio referente à caracterização dos sólidos. D10 é o diâmetro máximo apresentado por 10% das partículas (μm); D50 é o diâmetro máximo apresentado por 50% das partículas (μm); D90 é o diâmetro máximo apresentado por 90% das partículas (μm) e Diâmetro médio de Sauter ( Dp ). Tabela 10. Parâmetros obtidos na caracterização dos sólidos. D10 D50 D90 Material Dp (μm) (μm) (μm) CaCO3 (0-53µm) 3,62 23,63 58,64 28,24 CaCO3 (53-106µm) CaCO3 (106-150µm) Esfera de vidro (-75µm) Esfera de vidro (-300+180µm) Fonte: dados do autor. 6,61 23,94 54,51 132,76 105,61 236,74 55,36 139,42 24,45 200,01 36,97 274,55 55,79 376,31 39,02 283,62 4.2 Análise de Imagem Para se ter uma ideia da forma das partículas de carbonato de cálcio, as mesmas foram caracterizadas pela técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV). As imagens obtidas com o MEV são apresentadas nas Figuras 31, 32 e 33. As imagens foram feitas através do shape, que basicamente é um microscópio acoplado ao MEV, sendo que a ampliação utilizada para todas as amostras foi de 10x. Nas Figuras 31, 32 e 33 observam-se diferenças no tamanho do carbonato de cálcio classificadas pelo agitador eletromagnético de peneiras nas faixas 0-53; 53106 e 106-150 µm. Para as três faixas de partículas do carbonato de cálcio pode-se observar a sobreposição das partículas e a regularidade quanto a forma. O carbonato de cálcio absorve umidade e aglomera as partículas, sendo que as partículas aglomeradas não desprendem no agitador eletromagnético, fazendo com que ocorra a sobreposição. 39 X 10 Figura 31. Imagem do MEV, ampliação 10x. Faixa do carbonato de cálcio 0-53μm. X 10 Figura 32. Imagem do MEV, ampliação 10x. Faixa do carbonato de cálcio 53106μm. X 10 Figura 33. Imagem do MEV, ampliação 10x. Faixa do carbonato de cálcio 106150μm. 40 4.3 Reologia Para determinar a reologia dos fluidos, foram medidos os ângulos de deflexão em função da rotação do bob no viscosímetro 35A. A partir dos dados, foram construídos os gráficos de tensão cisalhante versus taxa de deformação, os quais permitem inferir sobre o comportamento reológico dos fluidos. Os valores de tensão de cisalhamento versus taxa de deformação estão apresentados no Anexo 2. Os melhores ajustes foram obtidos com o modelo Linear para os fluidos Newtonianos, solução de glicerina; modelo Herschel Burkley para os fluidos nãoNewtonianos, solução de água e goma xantana e modelo Power Law para os fluidos não-Newtonianos, solução de água e CMC. 4.3.1 Suspensões de sólidos (esferas de vidro e CaCO3) em glicerina As Figuras 34 e 35 apresentam as curvas de comparações dos comportamentos reológicos dos fluidos Newtonianos, solução de glicerina e sólidos (carbonato de cálcio e esferas de vidro). As curvas da Figura 34 apresentam os dados típicos de tensão de cisalhamento versus taxa de deformação para esferas de vidro em glicerina com 5 % de água e solução de glicerina com 5% de água. Figura 34. Tensão cisalhante versus taxa de deformação. As curvas são ajustes dos dados dos Fluidos 1 e 2 e os pontos dados experimentais. Para as suspensões contendo esferas de vidro em glicerina, a tensão cisalhante aplicada para o fluido escoar foi a mesma para as duas faixas de tamanho de partículas, não apresentando influência da diferença de tamanho das partículas. Entretanto, percebe-se influência das partículas na reologia quando comparado à reologia do fluido base (glicerina e água). As curvas da Figura 35 apresentam os dados típicos de tensão de cisalhamento versus taxa de deformação utilizada para ajustar os parâmetros reológicos dos fluidos, para carbonato de cálcio em glicerina com 5 % de água e solução de glicerina com 5% de água. 41 Figura 35. Tensão cisalhante versus taxa de deformação. As curvas são ajustes dos dados dos Fluidos 3, 4 e 5 e os pontos dados experimentais. As suspensões contendo partículas de CaCO3 em glicerina apresentaram reologia alterada devido à presença de diferentes tamanhos de partículas. Na faixa de 106-150 µm CaCO3, foi necessário aplicar uma maior tensão de cisalhamento para o fluido escoar, mantendo-se a mesma taxa de deformação. Comparando o efeito reológico para os sólidos CaCO3 e as esferas de vidro, para uma taxa de deformação de 300 RPM a tensão de cisalhamento para as esferas de vidros é 35 (Pa), já as suspensões de CaCO3 na mesma taxa de deformação a tensão é de 40 (Pa), ou seja, deve ser aplicado uma maior tensão cisalhante para o fluido escoar quando utiliza as suspensões de CaCO3. Para os testes com glicerina, a taxa de deformação não foi a 600 (s-1) devido a alta viscosidade do fluido não foi possível fazer a leitura do ângulo de deflexão em 600 rpm. 4.3.2 Suspensão de sólido (esferas de vidro) em polímeros (CMC e GX 2lb/bbl) As Figuras 36 e 37 apresentam as comparações dos comportamentos reológicos dos fluidos não-Newtoniano, suspensão com polímeros (CMC e GX) e sólidos (esferas de vidro). As curvas da Figura 36 apresentam os dados típicos de tensão de cisalhamento versus taxa de deformação, para esferas de vidro em suspensão de CMC e CMC em água. 42 Figura 36. Tensão cisalhante versus taxa de deformação, solução de CMC. As curvas são ajustes dos dados dos Fluidos 6 e 7 e os pontos dados experimentais. As curvas da Figura 37 apresentam os dados típicos de tensão de cisalhamento versus taxa de deformação utilizada para ajustar os parâmetros reológicos dos fluidos, para esferas de vidro em suspensão de GX e GX em água. Figura 37. Tensão cisalhante versus taxa de deformação, solução de GX. As curvas são ajustes dos dados dos Fluidos 8 e 9 e os pontos dados experimentais. As partículas de esferas de vidro em suspensão com CMC e GX, não apresentou influência a reologia do fluido. As suspensões de CMC apresentam maiores valores de tensão cisalhante quando comparada com as suspensões de GX. 43 4.3.3 Suspensão de sólido (CaCO3) em polímeros (CMC e GX 2 lb/bbl) As Figuras 38 e 39 apresentam as comparações dos comportamentos reológicos dos fluidos não-Newtonianos, suspensões com polímeros (CMC e GX) e sólidos (carbonato de cálcio). As curvas da Figura 38 apresentam os dados típicos de tensão de cisalhamento versus taxa de deformação utilizados para ajustar os parâmetros reológicos dos fluidos, para carbonato de cálcio em suspensão de CMC e CMC em água. Figura 38. Tensão cisalhante versus taxa de deformação, solução de CMC. As curvas são ajustes dos dados dos Fluidos 10, 11 e 12 e os pontos dados experimentais. As curvas da Figura 39 apresentam os dados típicos de tensão de cisalhamento versus taxa de deformação, para carbonato de cálcio em suspensão de GX e GX em água. Figura 39. Tensão cisalhante versus taxa de deformação, solução de GX. As curvas são ajustes dos dados dos Fluidos 13, 14 e 15 e os pontos dados experimentais. 44 Para as suspensões contendo partículas de carbonato de cálcio em polímeros CMC e GX o efeito reológico foi o mesmo para os dois polímeros, a tensão cisalhante aplicada ao fluido foi aumentada com o aumento de tamanho de partículas de CaCO3 na suspensão. Este efeito foi explicado por Omland (2005), que afirmou que a forma das partículas também irá influenciar a viscosidade. Um certo número de estudos demonstraram que qualquer desvio a partir de uma forma esférica das partículas aumentará a viscosidade. As suspensões de CaCO3 e esferas de vidro em solução do polímero CMC apresentaram maiores valores de tensão cisalhante quando comparado com as suspensões de sólidos em solução de GX. Este fenômeno pode ser explicado devido às diferenças estruturais dos dois polímeros. 4.3.4 Suspensão de sólido (carbonato de cálcio) em polímeros (GX 1lb/bbl) Neste caso, objetivou-se avaliar o efeito da concentração da GX na filtração. A Figura 40 apresenta as comparações dos comportamentos reológicos dos fluidos não-Newtonianos, suspensão de carbonato de cálcio com polímero (GX 1lb/bbl). As curvas apresentam dados típicos de tensão de cisalhamento versus taxa de deformação utilizada para ajustar os parâmetros reológicos dos fluidos. Figura 40. Tensão cisalhante versus taxa de deformação, solução de GX. As curvas são ajustes dos dados dos Fluidos 16, 17 e 18 e os pontos dados experimentais. As suspensões contendo partículas de CaCO3 em GX com concentração de l lb/bbl provocam influencia na reologia. Com o aumento de tamanho das partículas de CaCO3, maior foi a tensão cisalhante aplicada ao fluido. Suspensões de GX (2lb/bbl) apresentam maior valor de tensão cisalhante quando comparado com as suspensões de GX (1 lb/bbl). Este fenômeno pode ser explicado devido às diferentes concentrações dos polímeros GX. 45 4.3.5 Ajustes dos parâmetros dos modelos reológicos Os dados dos parâmetros dos modelos reológicos ajustados são apresentados na Tabela 11. Tabela 11. Dados reológicos obtidos para o ajuste dos dados experimentais. Fluido Newtoniano μ (Pa.s) R2 Fluido 1 0,108 0,997 Fluido 2 0,107 0,997 Fluido 3 0,170 0,999 Fluido 4 0,119 0,998 Fluido 5 0,143 0,989 Fluido 6 Fluido 7 Fluido 8 Fluido 9 Fluido 10 Fluido 11 Fluido 12 Fluido 13 Fluido 14 Fluido 15 Fluido 16 Fluido 17 Fluido 18 Fonte: dados do autor. Power Law Herschel Burkley k n R2 1,874 1,858 1,471 1,664 1,880 - 0,454 0,456 0,486 0,477 0,476 - 0,994 0,996 0,997 0,990 0,989 - τ0 k N R2 6,051 0,519 0,471 0,993 2,708 1,969 0,270 0,989 1,695 0,219 0,499 0,996 4,315 0,689 0,412 0,998 4,394 0,694 0,441 0,991 1,347 0,136 0,602 0,993 2,373 0,012 1,003 0,978 1,944 0,070 0,752 0,998 R2- coeficiente de correlação. O Modelo da Potência ou Power Law apresentou menores desvios no ajuste da reologia das suspensões com CMC. O modelo Herschel-Bulkley para suspensões em GX. O modelo linear foi aplicado para suspensões em glicerina. 4.4 Densidade, pH e Concentração de Sólidos A densidade dos fluidos foi obtida por uma balança de lama. O valor de referência de densidade para os fluidos foi de 1,14g/cm3. Este valor foi adotado baseado em valores reais de um fluido de perfuração. O pH é um parâmetro importante na interação entre polímeros e partículas sólidas. Mediu-se o pH a 240C. A determinação do pH foi feita utilizando um pHmetro W3B. Para determinar a concentração de sólidos (Cs), utilizaram formas de alumínio com a massa previamente aferida. Os experimentos foram realizados em triplicata. A concentração de sólidos foi fixada para os fluidos Newtoniano e nãoNewtoniano em 260 g/l, valor este de referência para fluidos de perfuração. Na Tabela 12 são apresentados os valores de pH, densidade e concentração de sólidos. 46 Tabela 12. pH, Densidade e Cs dos fluidos Newtonianos e não-Newtonianos. Fluido Componente pH ρ (g/cm3) Cs (g/l) Fluido 1 Fluido 2 Fluido 3 Fluido 4 Fluido 5 Fluido 6 Glicerina + esfera de vidro (-75μm) Glicerina + esfera de vidro (-300+180μm) Glicerina + CaCO3 (0-53μm) Glicerina + CaCO3 (53-106μm) Glicerina + CaCO3 (106-150μm) CMC + esfera de vidro (-75μm) 8,32 8,4 8,9 9,04 9,14 8,55 1,1 1,1 1,13 1,13 1,14 1,11 257 250 265 263 260 264 Fluido 7 CMC + esfera de vidro (-300+180μm) Fluido 8 GX 2lb/bl + esfera de vidro (-75μm) Fluido 9 GX 2lb/bl + esfera de vidro (-300+180μm) Fluido 10 CMC + CaCO3 (0-53μm) Fluido 11 CMC + CaCO3 (53-106μm) Fluido 12 CMC + CaCO3 (106-150μm) Fluido 13 GX 2lb/bl + CaCO3 (0-53μm) Fluido 14 GX 2lb/bl + CaCO3 (53-106μm) Fluido 15 GX 2lb/bl + CaCO3 (106-150μm) Fluido 16 GX 1lb/bl + CaCO3 (0-53μm) Fluido 17 GX 1lb/bl + CaCO3 (53-106μm) Fluido 18 GX 1lb/bl + CaCO3 (106-150μm) Fonte: Dados do autor. 8,54 8,33 8,35 9,08 9,22 9,47 8,26 8,34 8,53 8,22 8,37 8,45 1,11 1,12 1,12 1,11 1,16 1,15 1,13 1,15 1,14 1,12 1,13 1,15 262 262 260 265 260 259 268 261 258 265 261 258 4.5 Dados de Filtração Estática Os experimentos de filtração foram realizados com papel de filtro como meio filtrante e permitiram analisar as características da torta e seu efeito na filtração com os fluidos Newtoniano e não-Newtoniano. Para ensaios com papel de filtro, supõe-se que a torta é quem governa o processo de filtração. Para avaliar o efeito da distribuição granulométrica dos sólidos na taxa de filtração, foram realizados experimentos com partículas finas, médias e grossas de carbonato de cálcio e esferas de vidro. Com os resultados dos experimentos realizados obteve-se a curva de filtração dos fluidos, volume de filtrado versus tempo de filtração. A massa de filtrado, em gramas, foi convertida para volume, considerando a densidade do filtrado igual a 1,0 g/cm3. A Tabela 13 apresenta os valores da geometria da célula e dados de meio filtrante que foram usados para determinação dos parâmetros de filtração. 47 Tabela 13. Propriedades utilizadas na determinação dos parâmetros de filtração. Célula de 250 cm3 Propriedade Diâmetro do meio filtrante (cm) Área de filtração (cm2) Massa do papel de filtro seco (g) Massa do papel de filtro úmido (g) ρCaCO3 (g/cm3) 6,30 22,70 0,33 0,70 2,65 ρfiltrado (g/cm3) 1,00 μfiltrado (cP) Fonte: Calabrez (2013). 1,00 4.5.1 Experimentos de filtração estática A partir das curvas de filtração obtidas nos testes estáticos é possível avaliar a taxa de filtrado e as propriedades da torta. Nestes experimentos, a filtração é governada pelo crescimento da torta, influenciando as propriedades como a permeabilidade, a porosidade e o índice de compressibilidade. Os experimentos de filtração estática tiveram duração de uma hora. Nos primeiros 30 minutos foram aplicados uma pressão de 500 psi e posteriormente 1000 psi, a fim de obter a compressibilidade da mesma. Não foi imposta taxa de cisalhamento, dessa forma não ocorreu o fenômeno de erosão da torta de filtração. Os dados obtidos estão apresentados no Anexo 3. Vale ressaltar que cada teste foi realizado 3 vezes, para garantir que os resultados são repetitivos. 4.5.1.1 Efeito da distribuição granulométrica de esferas de vidro em glicerina no volume de filtrado Visando avaliar o efeito da distribuição granulométrica das partículas de esferas de vidro na taxa de filtração, foram realizados testes de filtração com fluidos Newtonianos à base de glicerina. Foram escolhidos esferas de vidro porque as mesmas não apresentam interações com a glicerina. A tabela 14 apresenta os resultados dos testes para os Fluidos 1 e 2. Tabela 14. Dados de filtração para as suspensões de esferas de vidro em glicerina. Fluido Componentes Esfera de vidro (-75 μm) e glicerina Esfera de vidro (-300 +180 Fluido 2 μm) e glicerina Fonte: Dados do autor. Fluido 1 Volume de Tempo Pressão T 0 filtrado (ml) (h/min.) (psi) ( C) 113,5 00:06 500 25 124,70 00:06 500 25 48 A Figura 41 mostra as curvas de volume de filtrado versus tempo para os Fluidos 1 e 2. Figura 41. Volume de filtrado versus tempo para os Fluidos 1 e 2. Analisando a Figura 41, observa-se que o fluido 1 produz um menor volume de filtrado quando comparado com o fluido 2. Pode-se observar para o fluido Newtoniano que a suspensão apresenta pouca diferença no volume de filtrado, apresentando um efeito pouco significativo nas curvas de filtração. Nos Fluidos 1 e 2 não foi possível realizar a filtração estática no tempo 1 hora, devido ao alto valor de volume de filtrado obtido. O filtrado apresentou a presença de partículas finas nos dois casos. 4.5.1.2 Efeito da distribuição granulométrica na filtração de carbonato de cálcio em glicerina Avaliando o efeito da interação de um sólido com o fluido, foram realizados experimentos de filtração com soluções de carbonato de cálcio em glicerina. A Tabela 15 apresenta os resultados dos testes para os fluidos 3, 4 e 5. A curva de filtração é apresentada na Figura 42. Tabela 15. Dados de filtração de partículas de carbonato de cálcio em solução de glicerina. Fluido Componentes Carbonato de cálcio (0-53 μm) e glicerina Carbonato de cálcio (53Fluido 4 106 μm) e glicerina Carbonato de cálcio (106Fluido 5 150 μm) e glicerina Fonte: Dados do autor. Fluido 3 Volume de Tempo Pressão filtrado (ml) (h/min.) (psi) T (0C) 86,71 00:20 500 25 69,91 00:20 500 25 84,44 00:20 500 25 49 Figura 42. Volume de filtrado versus tempo para os Fluidos 3, 4 e 5. Os Fluidos 3, 4 e 5 mantiveram seus valores de volume de filtrado muito alto. Portanto, não foi possível constatar o efeito do tamanho das partículas. Os experimentos de filtração não foram realizados em 1 hora de filtração, devido ao alto volume de filtrado. As curvas de filtração apresentam efeito pouco significativo, devido os valores de volume de filtrado terem sido muito próximos para as diferentes tamanhos de partículas de CaCO3. A Figura 43, apresenta a imagem do filtrado com a presença de partículas finas de carbonato de cálcio para o Fluido 3. Figura 43. Foto do filtrado apresentando a presença de partículas finas, Fluido 3. Fonte: autor. 4.5.1.3 Efeito da distribuição granulométrica na filtração de suspensões de esferas de vidro em CMC Os fluidos à base de água, CMC e esferas de vidro permitiram avaliar o efeito do tamanho das partículas, sem interação com o fluido, em uma solução polimérica de CMC. A Tabela 16 apresenta os resultados dos testes para os Fluidos 6 e 7. 50 Tabela 16. Dados de filtração de partículas de esferas de vidro em solução de glicerina. Volume de Tempo Pressão Fluido Componentes filtrado (ml) (h/min.) (psi) Esfera de vidro (-75 μm) e Fluido 6 26,79 00:06 500 CMC Esfera de vidro (-300 Fluido 7 97,16 00:06 500 +180 μm) e CMC Fonte: Dados do autor. T ( C) 0 25 25 Figura 44. Volume de filtrado versus tempo para os Fluidos 6 e 7 (CMC). O Fluido 7 apresentou valores de volume de filtrado 3 vezes maior que o Fluido 6. Portanto não foi possível realizar 1 hora de filtração. Neste caso, houve efeito significativo do tamanho da partícula no volume de filtrado. 4.5.1.4 Efeito da distribuição granulométrica na filtração das suspensões de esferas de vidro em GX no volume de filtrado Para os fluidos base água, esferas de vidro e o polímero GX, o objetivo neste experimento é avaliar o efeito do polímero com características de cadeia estrutural diferente do polímero CMC, com as partículas de esferas de vidro na filtração. A Tabela 17 apresenta os resultados dos testes para os Fluidos 8 e 9. Tabela 17. Dados de filtração de partículas de esferas de vidro em solução de goma xantana. Volume de Tempo Pressão Fluido Componentes T (0C) filtrado (ml) (h/min.) (psi) Esfera de vidro (-75 μm) e Fluido 8 113,05 00:05 500 25 Goma xantana Esfera de vidro (-300 +180 Fluido 9 20,88 00:27 500 25 μm) e Goma xantana Fonte: Dados do autor. A Figura 45 apresenta as curvas de volume de filtrado versus tempo de filtração para os Fluidos 8 e 9. 51 Figura 45. Volume de filtrado versus tempo para os Fluidos 8 e 9 (GX). O Fluido 8 aumentou os valores de volume de filtrado 5x mais que o Fluido 9. Pode-se observar que os valores de volume de filtrado das obtidas para as suspensões de esferas de vidro em GX, Fluido 8 e 9 foram diferentes para as suspensões com CMC. Para a GX, ocorreu inversão no volume de filtrado para os dois polímeros analisados com relação ao tamanho das partículas. Para os fluidos de 1 a 9 não foi possível trabalhar com pressões de 1000psi na determinação dos parâmetros da torta, devido ao alto volume de filtrado obtido. Para o Fluido 8, o alto volume de filtrado pode ser explicado pela ocorrência do spurt loss. Analisando os resultados de filtração dos fluidos de 1 ao 9, pode-se concluir que o efeito da GX provoca a inversão do volume de filtrado para as suspensões de esferas de vidro. 4.5.1.5 Efeito da distribuição granulométrica na filtração das suspensões de carbonato de cálcio em CMC Os fluidos em solução polimérica, CMC à base de água, contendo carbonato de cálcio, permitiram avaliar o efeito das partículas que apresentam interação com o fluido. A Tabela 18 apresenta os resultados dos testes para os Fluidos 10, 11 e 12. Tabela 18. Dados de filtração de partículas de esferas de vidro em solução de CMC. Volume de Tempo Pressão Fluido Componentes T (0C) filtrado (ml) (h/min.) (psi) Carbonato de cálcio (0-53 Fluido 10 12,71 01:00 500/ 1000 25 μm) e CMC Carbonato de cálcio (53Fluido 11 14,80 01:00 500/ 1000 25 106 μm) e CMC Carbonato de cálcio (106Fluido 12 16,34 01:00 500/ 1000 25 150 μm) e CMC Fonte: Dados do autor. A taxa de filtração foi calculada a partir das curvas de volume de filtrado versus tempo. A Figura 46 apresenta as curvas de filtração obtidas. 52 Figura 46. Volume de filtrado versus tempo para os Fluidos 10, 11 e 12 (CMC). As suspensões com carbonato de cálcio em CMC reduziram os valores de filtrado 8x mais que as suspensões com carbonato de cálcio em glicerina. Nas suspensões de CMC, os valores de volume de filtrado foram aumentados com o aumento de tamanho de partículas de esferas de vidro e carbonato de cálcio. Determinação dos parâmetros da torta para as suspensões CaCO3 em CMC Com o objetivo de obter os parâmetros da torta, como a permeabilidade, a porosidade e o índice de compressibilidade, foram construídas as curvas de slowness, calculados pela Equação 12 e volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo. O experimento teve duração de uma hora. Na primeira meia hora aplicou-se uma pressão de 500 psi e, posteriormente, a pressão aplicada ao sistema foi de 1000 psi. Os parâmetros da filtração foram obtidos para os Fluidos 10, 11 e 12. As Figuras 47, 48 e 49 apresentam as curvas de filtração (volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo) e o gráfico de slowness, para as suspensões de CaCO3 em CMC. As Figuras 47 (a, b) são referentes ao experimento de filtração estática. A Figura 47 (a) apresenta as curvas de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo e a Figura 47 (b) apresenta as curvas de slowness versus tempo para o Fluido 10. O Fluido 10 é composto de partículas de carbonato de cálcio nas faixas de 053μm. (a) (b) Figura 47. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 10). 53 A Figura 48 (a) apresenta as curvas de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo e Figura 48 (b) apresenta as curvas de slowness versus tempo para o Fluido 11. O Fluido 11 é composto de partículas de carbonato de cálcio nas faixas de 53-106μm. (a) (b) Figura 48. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 11). As Figuras 49 (a, b) são referentes ao experimento de filtração estática. A Figura 49 (a) apresenta as curvas de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo e a Figura 49 (b) apresenta as curvas de slowness versus Tempo. O Fluido 12 é composto de partículas de carbonato de cálcio nas faixas de 106-150μm. (a) (b) Figura 49. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 12). De acordo com Barkman & Davidson (1972), o tipo de curva, nas Figuras 47, 48 e 49 (a), foi visualizada uma leve alteração, e indica que as partículas suspensas são maiores do que os poros do meio filtrante e não ocorre invasão de fluido. Analisando as Figuras 47, 48 e 49 (a) percebe-se que não é muito nítida a alteração da curva causada pelo aumento da pressão. Essa variação é percebida apenas nas Figuras 47, 48 e 49 (b) que apresenta tempo de filtração versus slowness. Nota-se que ao ser aplicada uma pressão maior no sistema ocorre uma queda no valor de slowness. Ao pressurizar a célula, a taxa de filtrado aumenta. 54 4.4.1.6 Efeito da distribuição granulométrica das suspenções de carbonato de cálcio em GX (2 lb/bbl) no volume de filtrado Visando avaliar o efeito da concentração do polímero GX foram preparados fluidos com concentração de 2 lb/bbl. Esses fluidos a base de água, GX e carbonato de cálcio permitiram avaliar o efeito das partículas que apresentam interação com fluido, em uma solução polimérica de GX. A Tabela 19 apresenta os resultados do volume de filtrado para os Fluidos 13, 14 e 15. Tabela 19. Dados de filtração de partículas de carbonato de cálcio em solução de goma xantana. Fluido Componentes Carbonato de cálcio (0-53 μm) e GX Carbonato de cálcio Fluido 14 (53-106 μm) e GX Carbonato de cálcio Fluido 15 (106-150 μm) e GX Fonte: Dados do autor. Fluido 13 Volume de filtrado (ml) Tempo (h/min.) Pressão (psi) T (0C) 16,798 01:00 500/ 1000 25 11,804 01:00 500/ 1000 25 9,988 01:00 500/ 1000 25 A taxa de filtração foi calculada a partir das curvas de volume de filtrado versus tempo. A Figura 50 apresenta as curvas de filtração obtidas para os fluidos não-Newtonianos. Figura 50. Volume de filtrado versus tempo para os Fluidos 13, 14 e 15 (GX). Para os Fluidos 13, 14 e 15 foi notada a ocorrência do salto inicial no volume de filtrado, isso indica a ocorrência do spurt loss. De acordo com Jiao e Sharma (1992), é neste momento que as partículas sólidas presentes no fluido invadem a formação e quando isso ocorre pode causar a redução da permeabilidade da rocha ou contaminação do reservatório. Este fenômeno é claramente observado experimentalmente, imediatamente após a abertura da válvula de saída de filtrado. Analisando a Figura 50, o Fluido 13, com menor tamanho de partículas, aumentou os valores de volume de filtrado 2x mais que o Fluido 15, com maior tamanho de partículas. 55 A solução de GX mais sólidos (CaCO3 e esferas de vidro) tem os volumes de filtrado invertidos quando comparados com os volumes de filtrado das suspensões CMC mais sólidos (CaCO3 e esferas de vidro). A inversão do volume de filtrado esta relacionada com o tamanho das partículas. Os fluidos com suspensões de CaCO3 e esferas de vidro em CMC se comportaram de forma coerente, ou seja, as menores partículas tendem a colmatar o meio poroso, impedindo a passagem de filtrado. Este fenômeno pode ser explicado devido às diferenças estruturais entre os dois polímeros. O CMC possui sua cadeia estrutural linear, enquanto a GX, possui a cadeia estrutural ramificada. A diferença estrutural provavelmente influenciou nos resultados de filtração. Os melhores resultados dos testes de filtração estática foram obtidos para os fluidos em suspensão de CaCO3 na faixa de 0-53µm em CMC, devido a mínima invasão de fluido para dentro do meio poroso. Possivelmente, este fenômeno ocorre, devido estrutura do CMC ser linear favorece a passagem das partículas mais facilmente pela rede estrutural, fazendo com que as partículas formem uma torta rapidamente na parede do meio poroso. Os polímeros CMC e GX 2lb/bbl na presença dos sólidos CaCO3 e esferas de vidro, se comportaram como redutor de filtrado, isso pode ser dito, pois o volume de filtrado dos fluidos não-Newtoniano é 8x menor que o volume de filtrado dos fluidos Newtoniano à base de glicerina. Determinação dos parâmetros da torta para a suspensões CaCO3 em GX (2lb/bbl) Com o mesmo objetivo de obter os parâmetros das curvas de filtração, agora com a influência do polímero GX, foram construídas as curvas de slowness versus tempo e volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo. As curvas de filtração foram obtidas para os Fluidos 13, 14 e 15. As Figuras 51, 52 e 53 (a) apresentam as curvas de filtração (volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo) e as Figuras 51, 52 e 53 (b) apresentam os gráficos de slowness versus tempo, para as suspensões de CaCO3 em GX. O Fluido 13 é composto de partículas de carbonato de cálcio nas faixas de 0-53μm. (a) (b) Figura 51. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 13). As Figuras 52 (a, b) são referentes ao experimento de filtração estática para o Fluido 14, composto de partículas de carbonato de cálcio nas faixas de 53-106μm. 56 (a) (b) Figura 52. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de slowness versus Tempo – (Triplicata para o Fluido 14). As Figuras 53 (a, b) são referentes ao experimento de filtração estática. A Figura 53 (a) apresenta as curvas volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo e a Figura 53 (b) apresenta as curvas de slowness versus tempo. O Fluido 15, composto de partículas de carbonato de cálcio nas faixas de 106-150μm. (a) (b) Figura 53. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 15). Assim como ocorreu no experimento realizado em suspensão CMC mais sólidos CaCO3, não foi possível visualizar a alteração ocorrida no sistema devido a pressurização da célula, analisando-se as curvas de filtração das Figuras 51, 52 e 53 (a). Foi preciso o gráfico de slowness apresentado nas Figuras 51, 52 e 53 (b), onde é possível visualizar uma queda no valor de slowness com a diferença de pressão. Com as curvas de slowness versus tempo foi possível identificar os pares de pressão e os valores de S1 e S2 necessários no cálculo do índice de compressibilidade da torta. 4.4.1.7 Efeito da distribuição granulométrica das suspensões de carbonato de cálcio em GX (1lb/bbl) no volume de filtrado Visando avaliar o efeito do tamanho das partículas de CaCO3 em baixa concentração de GX, foram preparados fluidos com concentração de GX 50% inferior ao fluido do experimento anterior. 57 A Tabela 20 apresenta os experimentos do teste de filtração estática para os Fluidos 16, 17 e 18. Tabela 20. Dados de filtração de partículas carbonato de cálcio em solução de 1 libra/ barril de goma xantana. Volume de Tempo Pressão Fluido Componentes T (0C) filtrado (ml) (h/min.) (psi) Carbonato de cálcio Fluido 16 41,3 01:00 500/ 1000 25 (0-53 μm) e GX Carbonato de cálcio Fluido 17 16,0 01:00 500/ 1000 25 (53-106 μm) e GX Carbonato de cálcio Fluido 18 18,0 01:00 500/ 1000 25 (106-150 μm) e GX Fonte: Dados do autor. A Figura 54 apresentam as curvas de filtração obtidas para os Fluidos 16, 17 e 18, (GX). Figura 54. Volume de filtrado versus tempo para os Fluidos 16, 17 e 18. Ao diminuir a concentração de GX em 50% em relação à concentração do experimento anterior, o Fluido 16 aumentou os valores de volume de filtrado 4x mais que o Fluido 13, que tem a mesmo tamanho de partícula de CaCO3. Este fenômeno pode ser explicado devido à redução da viscosidade da GX. Para o fluido com suspensão de GX (1lb/bbl), o volume de filtrado teve o mesmo comportamento quando comparado com o fluido com suspensão de GX (2lb/bbl), sendo o volume de filtrado maior para uma menor distribuição de tamanho de partículas de carbonato de cálcio. Curvas de filtração para a suspensões CaCO3 em GX (1lb/bbl) Com o mesmo objetivo de obter os parâmetros das curvas de filtração agora com a influência de baixa concentração do polímero GX, foram construídas as curvas de slowness versus tempo e a curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo. Os experimentos seguiram a mesma metodologia. As curvas de filtração foram obtidas para os Fluidos 16, 17 e 18. As Figuras 55, 56 e 57 (a) apresentam as 58 curvas de filtração (volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo) e as Figuras 55, 56 e 57 (b) apresentam os gráficos de slowness versus tempo, para as suspensões de CaCO3 em GX, para o Fluido 16 que é composto de uma distribuição de partícula do carbonato de cálcio nas faixas de 0-53μm. A Figura 55 apresenta os resultados da filtração estática do fluido. (a) (b) Figura 55. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 16). O Fluido 17 é composto de uma distribuição de partícula do carbonato de cálcio nas faixas de 53-106μm. A Figura 56 apresenta os resultados da filtração estática do fluido. (a) (b) Figura 56. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 17). O Fluido 18 é composto de uma distribuição de partícula do carbonato de cálcio nas faixas de 106-150μm. A Figura 57 apresenta os resultados para a filtração estática do fluido. 59 (a) (b) Figura 57. Curva de filtração estática, (a) curva de volume de filtrado versus raiz quadrada do tempo (b) Curvas de Slowness versus tempo – (Triplicata para o Fluido 18). Utilizando a raiz quadrada do tempo é possível observar uma leve mudança na inclinação da curva de filtração quando a pressão é aumentada de 500 para 1000 psi, com aproximadamente 30 minutos de experimento. No entanto, observando-se a curva de slowness versus tempo, é perceptível essa variação da pressão. Nas curvas de slowness notou-se que, ao mudar a pressão de 500 para 100psi, ocorreu uma queda no valor do slowness, isto ocorre porque o fluido demora menos tempo para atravessar o meio filtrante. 4.5 Característica da Torta A partir das curvas de filtração, as tortas formadas foram caracterizadas quanto à resistência e consistência (firme, mole e ou quebradiça) e textura (rugosa e ou lisa), (OFITE, 2014). A Tabela 21 apresenta a característica de cada torta obtida. Tabela 21. Característica da torta. Fluido Resistência Textura Fluido Resistência Fluido 1 Mole Liso Fluido 10 Firme Fluido 2 Mole Rugoso Fluido 11 Firme Fluido 3 Mole Liso Fluido 12 Firme Fluido 4 Mole Rugoso Fluido 13 Firme Fluido 5 Mole Rugoso Fluido 14 Firme Fluido 6 Mole Liso Fluido 15 Firme Fluido 7 Mole Rugoso Fluido 16 Quebradiça Fluido 8 Mole Liso Fluido 17 Quebradiça Fluido 9 Mole Rugoso Fluido 18 Quebradiça Fonte: Dados do autor. Textura Liso Liso Rugoso Liso Liso Rugoso Liso Rugoso Rugoso Nos testes de filtração dos Fluidos de 1 ao 9, a torta formada foi mole e a mesma escorria pelas bordas do papel de filtro. Isso ocorreu devido a fluidez da glicerina. Para estes testes, não foram obtidos parâmetros da torta. As suspensões de CMC 0,5% (m/v) e GX 0,5% (m/v) formaram uma torta mais resistente, sendo assim possível verificar sua espessura. Os fluidos nas faixas de 60 0-53 e 53-106µm de CaCO3 formaram uma torta lisa e a faixa de 106-150µm formou uma torta mais rugosa. Este efeito ocorre devido ao tamanho das partículas, ou seja, as partículas menores formam um filme mais compacto sobre o papel de filtro, já as partículas maiores depositam de forma aleatória, formando uma torta rugosa e porosa. Para Fluidos 16, 17 e 18 preparados com goma xantana à concentração de 0,25% (m/l) a torta formada foi mais frágil e quebradiça. 4.6 Análises dos Parâmetros da Torta As Tabelas 22, 23 e 24 resumem os resultados dos ensaios de filtração estática com relação às propriedades das tortas e as incertezas. A habilidade do agente obturante em minimizar a invasão do fluido pode ser observada através da permeabilidade e da espessura da torta de filtração. Vale ressaltar ainda que cada teste foi realizado 3 vezes, para garantir que os resultados são repetitivos. As mesmas tabelas ilustram a repetibilidade do método expresso através da média e desvio padrão associados a ensaios experimentais similares. Seguem, ANEXO 4, as imagens da tortas formada após o processo de filtração estática para os fluidos. Para cada teste de filtração, foram determinados os valores de massa da torta úmida, massa da torta seca e espessura. Esses dados foram necessários para a determinação dos parâmetros de porosidade, da permeabilidade e do índice de compressibilidade. A partir dos dados obtidos experimentalmente e aplicando as equações apresentadas na Tabela 5, foi possível calcular esses parâmetros. De acordo com Dewan e Chenevert (2001), o valor padrão para o multiplicador delta (δ) é 0,10. Adotou-se este valor para os cálculos dos parâmetros. A espessura final, obtida pela Equação 11, foi comparada com a espessura medida pela régua de micro-escala ao final do experimento, Figura 58. Figura 58. Régua de micro-escala usada para verificar a espessura da torta. 4.6.1 Suspensão de CaCO3 em CMC Os resultados para os parâmetros calculados, a partir dos experimentos de filtração estática para as suspensão de CaCO3 em CMC, em triplicata, estão dispostos na Tabela 22. 61 Tabela 22. Parâmetros da torta resultante da filtração para os Fluidos 10, 11 e 12. Fluido Experimento 1.1 CaCO3/CMC 1.2 1.3 0-53µm Média Desvio Padrão 1.1 Fluido 11 CaCO3/CMC 1.2 1.3 53-106µm Média Desvio Padrão 1.1 Fluido 12 1.2 CaCO3/CMC 1.3 106-150µm Média Desvio Padrão Fluido 10 ɸmc ν (±0,03) 0,39 0,4 0,39 0,39 0,00 0,33 0,34 0,36 0,34 0,01 0,38 0,36 0,36 0,36 0,01 Kmc (md) (± 0,02) 500 psi 1000 psi 0,48 0,49 0,46 0,48 0,01 0,59 0,6 0,9 0,60 0,00 0,62 0,6 0,62 0,62 0,01 0,47 0,44 0,46 0,46 0,01 0,56 0,58 0,55 0,56 0,01 0,6 0,63 0,6 0,60 0,01 -3 (± 0,2x10 ) 500 psi -3 3,34x10 1,74x10-3 1,74x10-3 1,74x10-3 7,54x10-4 2,06x10-3 2,10x10-3 2,12x10-3 2,06x10-3 2,49x10-5 3,68x10-3 3,57x10-3 3,49x10-3 3,49x10-3 7,79x10-5 -5 (± 1,8x10 ) Espessura (cm) 1000 psi Medida Calculada 9,13x10-4 5,57x10-4 5,61x10-4 5,57x10-4 1,67x10-4 1,24x10-3 1,30x10-3 1,18x10-3 1,18x10-3 4,89x10-5 2,27x10-3 2,30x10-3 2,27x10-3 2,27x10-3 1,41x10-5 0,80 0,80 0,80 0,80 0,00 0,67 0,67 0,69 0,67 0,01 0,40 0,43 0,43 0,43 0,01 0,81 0,81 0,81 0,81 0,00 1,10 1,10 1,10 1,10 0,00 0,35 0,38 0,37 0,37 0,01 Pode-se observar que o índice de compressibilidade não teve alteração significativa para as faixas de distribuição granulométrica de carbonato de cálcio. O Fluido 12 formou uma torta mais porosa e permeável e menos espessa quando comparado com os Fluidos 10 e 11 que apresentam menor tamanho de partículas de CaCO3 . Este fenômeno justifica o aumento do volume de filtrado para o Fluido 12. Uma torta espessa na faixa de 1,0 cm, como ocorreu para os Fluidos 10 e 11, dificulta a passagem de filtrado pelo meio poroso. Em todas as faixas de distribuição de tamanho de partículas de carbonato de cálcio, o aumento da pressão de 500 para 1000 psi resulta na baixa permeabilidade da torta de filtração, provavelmente devido a uma melhor acomodação das partículas. 4.6.2 Suspensão de CaCO3 em GX (2lb/bbl) Os resultados para os parâmetros calculados a partir da filtração estática para as suspensões de CaCO3 em GX (2lb/bbl), em triplicata, estão dispostos na Tabela 23. Para as três faixas de distribuição de partículas de suspensões de CaCO3 em GX, o índice de compressibilidade teve pouca alteração de uma faixa para a outra. Os polímeros CMC e GX influenciaram no índice de compressibilidade. Os fluidos com o polímero GX formaram uma torta mais compressível em comparação a torta formada a partir dos fluidos com CMC. Este efeito explica o alto limite de escoamento da GX. As faixas de distribuição de partículas das suspensões de CaCO3 em CMC formaram uma torta mais espessa e próximo de 1 cm quando comparadas com as suspensões de CaCO3 em GX. O Fluido 13 formou uma torta mais porosa e permeável e menos espessa quando comparado com os Fluidos 14 e 15 com maior tamanho de partícula de CaCO3 . Este fenômeno justifica o aumento do volume de filtrado para o Fluido 13. A espessura obtida ao final de uma hora de experimento de filtração estática não teve concordância entre as duas metodologias utilizadas, levando em 62 consideração a incerteza da medida feita diretamente com a régua em micro escala que é de 0,05 cm. Pode-se observar que nos experimentos de filtração para as suspensões de CaCO3 nos polímeros CMC e GX a permeabilidade e porosidade dos fluidos diminuíram com o aumento da pressão imposta sobre os fluidos. Tabela 23. Parâmetros da torta resultante da filtração para os Fluidos 13, 14 e 15. Fluido Fluido 13 CaCO3/GX 0-53µm Fluido 14 CaCO3/GX 53-106µm Fluido 15 CaCO3/GX 106-150µm Experimento 1.1 1.2 1.3 Média Desvio Padrão 1.1 1.2 1.3 Média Desvio Padrão 1.1 1.2 1.3 Média Desvio Padrão ɸmc ν (±0,02) 0,47 0,43 0,43 0,43 0,02 0,49 0,45 0,44 0,45 0,02 0,42 0,43 0,42 0,42 0,00 Kmc (md) (± 0,02) -3 (± 0,18x10 ) 500 psi 1000 psi 500 psi 0,47 0,46 0,47 0,47 0,00 0,45 0,43 0,40 0,42 0,02 0,40 0,39 0,41 0,40 0,01 0,40 0,40 0,40 0,4 0,00 0,40 0,41 0,40 0,40 0,00 0,38 0,37 0,38 0,38 0,01 -3 7,13x10 5,15x10-3 7,15x10-3 7,13x10-3 9,38x10-4 3,56x10-3 3,46x10-3 3,49x10-3 3,46x10-3 4,20x10-5 3,15x10-3 1,15x10-3 1,15x10-3 1,15x10-3 9,43x10-4 -3 (± 0,83x10 ) Espessura (cm) 1000 psi Medida Calculada 4,81x10-3 2,75x10-3 4,75x10-3 4,75x10-3 9,57x10-4 2,41x10-3 2,39x10-3 2,44x10-3 2,39x10-3 2,05x10-5 9,12x10-4 7,42x10-4 7,42x10-4 7,42x10-4 8,01x10-5 0,30 0,30 0,30 0,3 0,00 0,40 0,40 0,40 0,40 0,00 0,40 0,40 0,40 0,40 0,00 0,30 0,32 0,30 0,3 0,01 0,25 0,23 0,24 0,24 0,01 0,24 0,25 0,25 0,25 0,00 4.6.3 Suspensão de CaCO3 em GX (1lb/bbl) Os resultados para os parâmetros calculados a partir dos experimentos de filtração estática para a suspensão de CaCO3 em GX (1lb/bbl), em triplicata, estão dispostos na Tabela 24. O índice de compressibilidade apresentou uma alteração significativa para as suspensões de GX (1lb/bbl), em comparação as suspensões de GX (2lb/bbl). Este fenômeno pode ser notado devido a redução da viscosidade do polímero GX. A espessura obtida ao final de uma hora de experimento de filtração estática não teve concordância entre as duas metodologias utilizadas. O Fluido 16 formou a torta menos espessa, o que justifica o alto volume de filtrado para este fluido. A formação de uma torta na faixa de 0,07 à 0,1 para os fluidos com partículas na faixa de 0-53µm é justificado pela estrutura da GX. A estrutura ramificada da goma xantana possivelmente forma uma rede polimérica, esta rede faz com que as partículas menores fiquem presas, retardando o tempo de compactação das partículas no meio poroso, fazendo com que um maior volume de filtrado atravesse o meio poroso. A faixa de distribuição granulométrica dos carbonatos de cálcio selecionada mostrou-se ideal para as suspensões de CMC, pois o comportamento de volume de filtrado foi coerente para as três faixas de tamanho de partículas. 63 Tabela 24. Parâmetros da torta resultante da filtração para os Fluidos 16, 17 e 18. Fluido Fluido 16 CaCO3/GX 0-53µm Fluido 17 CaCO3/GX 53-106µm Fluido 18 CaCO3/GX 106-150µm Experimento 1.1 1.2 1.3 Média Desvio Padrão 1.1 1.2 1.3 Média Desvio Padrão 1.1 1.2 1.3 Média Desvio Padrão ɸmc Ѵ (0,02) 0.43 0.46 0.44 0,44 0,01 0.32 0.33 0.33 0,33 0,00 0.36 0.36 0.36 0,36 0,00 Kmc (md) (± 0,03) 500 psi 1000 psi 0.52 0.55 0.53 0,53 0,01 0.4 0.39 0.43 0,40 0,02 0.43 0.43 0.45 0,43 0,00 0.47 0.49 0.49 0,49 0,01 0.39 0.4 0.39 0,39 0,00 0.42 0.42 0.43 0,42 0,00 (± 0,23x10-4) -6 (± 1,3x10 ) 500 psi -3 3.15x10 3.17x10-3 3.12x10-3 3,12x10-3 3,13x10-3 1.07x10-3 1.07x10-3 1.05x10-3 1,07x10-3 9,43x10-6 1.72x10-3 1.77x10-3 1.67x10-3 1,67x10-3 4,109x10-5 Espessura (cm) 1000 psi Medida Calculada 1.80x10-3 1.67x10-3 1.80x10-3 1,67x10-3 6,13x10-5 6.59x10-4 6.53x10-4 6.49x10-4 6,53x10-4 6,56x10-6 6.67x10-4 6.76x10-4 6.83x10-4 6,67x10-4 6,55x10-6 0.1 0.1 0.1 0,10 0,00 0.3 0.3 0.3 0,30 0,00 0.2 0.21 0.21 0,21 0,00 0.07 0.07 0.07 0,07 0,00 0.25 0.26 0.26 0,26 0,00 0.14 0.15 0.15 0,15 0,00 4.7 Análises de Microscopia de Varredura de Alto Vácuo Objetivando verificar como as partículas de carbonato de cálcio e esferas de vidro se acomodaram sobre o meio filtrante, as tortas de filtração foram caracterizadas quanto à forma pela técnica de microscopia eletrônica. As imagens obtidas com o MEV são apresentadas nas Figuras 59 à 61.Todas as imagens foram realizadas pela parte superior da torta e ampliadas 800x. 4.7.1 Torta formada a partir da filtração de suspensão de esferas de vidro em glicerina Fluido 1 Fluido 2 Figura 59. Imagem microscopia eletrônica das tortas dos Fluidos 1 e 2. A Figura 59 apresenta a imagem das tortas formadas por partículas de diferentes distribuição de tamanho de esferas de vidro, Fluido 1 nas faixas (-75µm) e Fluido 2 nas faixas (-300 + 180µm). 64 Na torta formada pelo Fluido 1, pode-se observar as partículas na faixa de -75 µm de esfera de vidro e outros formatos e tamanhos de partículas sobre o meio poroso. No Fluido 2, Figura 59, as partículas de esferas de vidro parecem se acomodar de forma aleatória sobre o meio poroso, formando vários meios permeáveis e criando caminhos para o fluido passar entre as esferas de vidro, favorecendo a invasão do fluido ao meio poroso. 4.7.2 Torta formada a partir da filtração de suspensão de CaCO3 em CMC Fluido 10 Fluido 11 Fluido 12 Figura 60. Imagem microscopia eletrônica torta de filtração para o Fluido 10, 11 e 12. A Figura 60 apresenta as partículas do carbonato de cálcio nas faixas de: Fluido 10 (0-53µm), Fluido 11(53-106µm) e Fluido 12 (106-150µm). O carbonato de cálcio tem forma de paralelogramos irregulares com tamanhos diferentes, também pode ser notado a polidispersão dos sólidos, ou seja, outros tamanhos de partículas nas amostras. A polidispersão do carbonato de cálcio é um fator importante na redução da permeabilidade da torta de filtração. 4.6.3 Torta formada a partir da filtração de suspensão de CaCO3 em GX (2lb/bbl) Fluido 13 Fluido 14 Fluido 15 Figura 61. Imagem microscopia eletrônica torta de filtração para o Fluido 13, 14 e 15. A Figura 61 apresenta a torta de filtração das suspensões de carbonato de cálcio nas faixas de: Fluido 10 (0-53µm), Fluido 11(53-106µm) e Fluido 12 (106150µm) e GX (2lb/bbl). Nessas tortas de filtração, também pode ser notado a polidispersão dos sólidos, ou seja, outros tamanhos de partículas nas amostras. 65 4.6.4 Torta formada a partir da filtração de suspensão de CaCO3 em GX (1lb/bbl) Fluido 16 Fluido 17 Fluido 18 Figura 62. Imagem microscopia eletrônica torta de filtração para o Fluido 16, 17 e 18. Para os fluidos preparados com GX (1lb/bbl), as tortas formadas para as três faixas de distribuição de partículas, nota-se a presença da polidispersão dos sólidos. Pode-se notar que as partículas de CaCO3 nas faixas de 53-106µm e 106150µm, foram se depositando de forma aleatória sobre o meio poroso, formando vários meios permeáveis e contribuindo para que mais fluidos atravessassem o meio poroso 66 CAPÍTULO V 5. CONCLUSÃO Os experimentos realizados com os diferentes tamanhos de carbonato de cálcio e esferas de vidro em glicerina e solução aquosa de CMC e GX permitiram as seguintes conclusões. ph, densidade e concentração de sólidos Foram determinados dados de filtração estática para as suspensões Newtoniano e não-Newtoniano contendo partículas de CaCO3 e esferas de vidro. Os experimentos foram realizados com suspensões com densidade de 1,14g/cm3, concentração de sólidos de 260 g/l e o pH próximo de 9,0. Reologia A faixa de distribuição granulométrica das esferas de vidro não alterou a reologia dos fluidos Newtoniano e não-Newtoniano. Pode ser notada uma influência quando comparado com a reologia do fluido base. Já as faixas granulométricas do CaCO3 influenciaram a reologia dos fluidos Newtoniano e não-Newtoniano. Nas suspensões de CaCO3, a tensão cisalhante aplicada ao fluido foi aumentada com aumento do tamanho das partículas. Os fluidos preparados com CMC precisaram de uma maior tensão de cisalhamento para escoar, devido a sua alta viscosidade, quando comparado com as soluções de GX. Os modelos reológicos foram ajustados de acordo com cada fluido Newtoniano e não-Newtoniano. Filtração estática Os fluidos Newtonianos e não-Newtoniano em suspensão de esfera de vidro em CMC e GX, o volume de filtrado foi elevado para todos os tamanhos de partículas de carbonato de cálcio e esferas de vidro. As soluções de CMC o maior volume de filtrado foi obtido para o maior tamanho de partículas de CaCO3. Já a solução de goma xantana, o volume de filtrado foi maior para um menor tamanho de partículas de CaCO3. Este efeito provavelmente foi influenciado pelos polímeros CMC e GX. Os polímeros CMC e GX atuaram como redutores de filtrado nas suspensões de CaCO3. Foi possível avaliar os efeitos do diferencial de pressão imposto na torta de filtração para as suspensões de CaCO3. Parâmetros da filtração estática Os procedimento para determinação dos parâmetros da torta de filtração foi baseado no trabalho de Dewan e Chenevert (2001). 67 A partir dos testes de filtração estática realizados na célula de filtração HTHP, foi possível determinar os parâmetros da torta formada, como a porosidade, a permeabilidade, o índice de compressibilidade e a espessura da torta para as suspensões de CaCO3. Já para os fluidos preparados a base de glicerina não foi possível analisar os parâmetros. Fluidos preparados com CMC formaram tortas mais espessas, mais porosa e permeável. As soluções de GX formaram uma torta mais compressível. Para todos os fluidos, a porosidade e a permeabilidade diminuíram com o aumento da pressão. Os tamanhos de partículas de carbonato de cálcio influenciaram os parâmetros de filtração estática. 68 CAPÍTULO VI 6. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS • • • Avaliar a interação entre as partículas sólidas e aditivos aniônicos com GX e CMC. Avaliar a filtração dinâmica de suspensões não-Newtonianas. Modelagem dos experimentos de filtração estática. 69 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ABRAMS, W.: Mud Design to minimize Rock Impairment due to Particle invasion. SPE 5713, SPE-AIME Second Symposion on Formation Damage Control, Houston, U.S.A., January 29-30, 1977. AGENOR, C.A.O.A. ESTUDO DA FILTRAÇÃO CRUZADA EM GEOMETRIA CILINDRICA. 91folhas. Tese (Mestrado em Engenharia Química) - Departamento de Engenharia Química, Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Seropédica, 2010. ALLEN, T. Particle size measurement. 5ª ed. London: Champman and Hall. 1997 AMORIM, L.V., “Melhoria, Proteção e Recuperação da Reologia de Fluidos Hidro argilosos para Uso na Perfuração de Poços de Petróleo”. 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Analise de distribuição de partículas de carbonato de cálcio 53-106µm. 78 Figura 65. Analise de distribuição de partículas de carbonato de cálcio 106-150µm. 79 Anexo 2. Caracterização dos fluidos Newtonianos e não-Newtonianos Tabela 25. Teste reológico dos Fluidos 1 e 2. -75 -300+80 -1 RPM Taxa (s ) Tensão (Pa) Tensão (Pa) 3 5,1069 1,3 1,3 6 10,2138 1,77 1,77 100 170,23 19,65 19,17 200 340,46 34,41 33,95 300 510,69 56,14 56,2 600 Fonte: dados do autor. Tabela 26. Teste reológico Fluidos 3, 4 e 5. 0-53 53-106 106-150 -1 RPM Taxa (s ) Tensão (Pa) Tensão (Pa) Tensão (Pa) 3 5,1069 1,533 1,533 2,044 6 10,2138 2,044 2,555 3,066 100 170,23 18,995 22,616 30,484 200 340,46 35,281 40,611 52,122 300 510,69 55,166 60,672 68,694 600 Fonte: dados do autor. Glicerina Tensão (Pa) 1,1 1,5 15,18 30,2 40,14 - Glicerina Tensão (Pa) 1,1 1,5 15,18 30,2 40,14 - Tabela 27. Teste reológico dos Fluidos 6 e 7. -75 -300 +180 -1 RPM Taxa (s ) Tensão (Pa) Tensão (Pa) 3 5,1069 2,555 3,066 6 10,2138 4,088 4,599 100 170,23 20,44 20,44 200 340,46 27,083 26,061 300 510,69 32,193 32,704 600 1021,38 42,924 43,435 Fonte: dados do autor. CMC Tensão (Pa) 3,577 5,11 18,396 25,039 29,127 38,325 Tabela 28. Teste reológico dos Fluido 8 e 9. -75 -300 -1 RPM Taxa (s ) Tensão (Pa) Tensão (Pa) 3 5,1069 6,132 7,154 6 10,2138 7,154 7,665 100 170,23 11,753 11,753 200 340,46 13,797 13,797 300 510,69 16,352 16,352 600 1021,38 19,418 19,418 Fonte: dados do autor. Goma Tensão (Pa) 5,621 6,643 10,22 12,264 13,797 15,33 80 Tabela 29. Teste reológico dos Fluidos 10, 11 e 12. 0-53 53-106 106-150 -1 RPM Taxa (s ) Tensão (Pa) Tensão (Pa) Tensão (Pa) 3 5,1069 2,555 2,044 2,555 6 10,2138 3,577 3,577 3,577 100 170,23 17,885 18,907 21,973 200 340,46 25,55 28,616 30,66 300 510,69 31,171 33,726 38,836 600 1021,38 41,902 43,946 49,056 Fonte: dados do autor. CMC Tensão (Pa) 3,577 5,11 18,396 25,039 29,127 38,325 Tabela 30. Teste reológico dos Fluidos 13, 14 e 15. 0-53 53-106 106-150 -1 RPM Taxa (s ) Tensão (Pa) Tensão (Pa) Tensão (Pa) 3 5,1069 5,621 5,621 5,621 6 10,2138 6,132 6,643 6,643 100 170,23 10,22 10,731 11,242 200 340,46 11,753 13,286 13,286 300 510,69 13,286 15,841 16,352 600 1021,38 16,352 18,907 19,929 Fonte: dados do autor. Goma Tensão (Pa) 5,621 6,643 10,22 12,264 13,797 15,33 Tabela 31. Teste reológico dos Fluidos 16, 17 e 18. 0-53 53-106 106-150 -1 RPM Taxa (s ) Tensão (Pa) Tensão (Pa) Tensão (Pa) 3 5,1069 1,533 2,044 2,044 6 10,2138 2,044 2,555 2,555 100 170,23 4,599 5,11 5,11 200 340,46 5,621 6,643 7,665 300 510,69 7,154 7,665 9,709 600 1021,38 10,22 13,745 15,819 Fonte: dados do autor. Goma Tensão (Pa) 2,044 2,555 4,599 5,621 6,643 8,687 81 Anexo 3. Resultados Filtração Estática Tabela 32. Dados experimentais da filtração estática dos Fluidos 1 e 2. Fluido 1 Fluido 2 Tempo (h) 0,000 0,004 0,008 0,012 0,016 0,020 0,025 0,029 0,029 0,033 0,038 0,044 0,053 0,065 0,072 0,078 0,082 0,087 0,092 0,098 0,105 0,111 0,128 0,134 Fonte: dados do autor. Volume de filtrado (cm3) 0,454 5,448 10,442 15,436 20,43 25,424 30,418 35,412 35,412 40,406 45,4 50,394 55,388 60,382 65,376 70,824 75,364 80,358 85,352 90,346 95,34 100,334 110,322 113,5 - Tempo (h) 0,00 0,01 0,01 0,02 0,02 0,02 0,02 0,03 0,03 0,04 0,04 0,04 0,05 0,05 0,05 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,08 0,09 0,09 0,10 0,11 0,12 0,12 0,13 Volume de filtrado (cm3) 0,454 10,442 15,436 20,43 25,424 30,418 30,418 35,412 40,406 45,4 50,394 55,388 60,382 65,376 70,37 75,364 80,358 85,352 90,346 95,34 100,334 110,322 120,31 130,298 140,286 150,274 160,262 170,704 Tabela 33. Dados experimentais da filtração estática dos Fluidos 3, 4 e 5. Fluido 3 Fluido 4 Fluido 5 Volume de Tempo (h) filtrado (cm3) 0,00 1,362 0,00 1,816 0,01 2,27 0,01 2,724 0,01 3,178 0,01 3,632 Tempo (h) 0,00 0,00 0,01 0,01 0,01 0,01 Volume de Tempo filtrado (cm3) (h) 0,00 1,362 0,00 1,816 0,01 2,27 0,01 2,724 0,01 3,178 0,01 3,632 Volume de filtrado (cm3) 1,362 1,816 2,27 2,724 3,178 3,632 82 0,01 4,086 0,01 4,54 0,01 4,994 0,01 5,448 0,01 5,902 0,02 6,356 0,02 6,81 0,02 7,264 0,02 7,718 0,02 8,172 0,02 8,626 0,02 9,08 0,02 9,534 0,03 9,988 0,03 10,442 0,06 20,43 0,12 32,688 0,18 45,4 0,20 54,026 0,26 69,916 0,28 76,272 0,31 86,714 Fonte: dados do autor. 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,03 0,03 0,08 0,16 0,21 0,25 0,31 - 4,086 4,54 4,994 5,448 5,902 6,356 6,81 7,264 7,718 8,172 8,626 9,08 9,534 9,988 10,442 20,43 32,688 45,4 54,026 69,916 - 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,03 0,03 0,06 0,10 0,16 0,19 0,25 0,28 0,31 4,086 4,54 4,994 5,448 5,902 6,356 6,81 7,264 7,718 8,172 8,626 9,08 9,534 9,988 10,442 20,43 32,688 45,4 54,026 69,916 76,272 84,444 Tabela 34. Dados experimentais da filtração estática dos Fluidos 6 e 7. Fluido 6 Fluido 7 Tempo (h) 0,00 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,02 0,02 0,03 0,03 Volume de filtrado (cm3) 0,908 1,816 2,27 2,724 3,632 4,086 9,534 9,988 10,442 10,896 11,35 11,804 19,976 20,43 20,884 21,338 21,792 Tempo (h) 0,00 0,00 0,00 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 0,01 0,01 0,01 0,02 0,02 0,03 Volume de filtrado (cm3) 0,908 1,816 2,27 3,178 4,086 4,54 5,448 6,356 6,81 8,626 10,896 15,436 20,884 25,424 31,326 35,412 40,86 83 0,03 0,04 0,07 0,07 0,08 Fonte: dados do autor. 22,7 23,608 25,424 25,878 26,786 - 0,03 0,04 0,05 0,05 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 45,4 50,848 55,842 60,836 71,278 83,082 88,984 94,886 97,156 Tabela 35. Dados experimentais da filtração estática dos Fluidos 8 e 9. Fluido 8 Fluido 9 Tempo (h) 0,000 0,000 0,000 0,001 0,001 0,001 0,001 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,003 0,003 0,004 0,004 0,005 0,006 0,006 0,007 0,008 0,009 0,009 0,010 0,011 0,011 0,012 0,012 0,013 0,014 Volume de filtrado (cm3) 1,362 1,362 4,54 5,448 6,356 7,264 8,172 9,534 9,988 10,442 10,896 11,35 11,804 12,258 12,712 13,166 13,62 14,074 14,528 14,982 15,436 15,89 16,344 16,798 17,252 17,706 18,16 18,614 19,068 19,522 Tempo (h) 0,000 0,000 0,000 0,001 0,001 0,001 0,002 0,005 0,005 0,006 0,007 0,008 0,009 0,012 0,016 0,020 0,026 0,033 0,040 0,049 0,058 0,068 0,080 0,094 0,108 0,123 0,140 0,158 0,177 0,197 Volume de filtrado (cm3) 1,362 2,27 2,724 3,178 3,632 4,086 4,54 5,902 6,356 6,81 7,264 7,718 8,172 8,626 9,08 9,534 9,988 10,442 10,896 11,35 11,804 12,258 12,712 13,166 13,62 14,074 14,528 14,982 15,436 15,89 84 0,014 0,015 0,015 0,025 0,040 0,049 0,061 0,066 0,074 0,088 0,094 0,100 Fonte: dados do autor. 19,976 20,43 20,884 30,418 45,4 56,296 68,554 74,91 83,536 98,972 106,236 113,046 0,219 0,243 0,262 0,281 0,304 0,327 0,352 0,378 0,406 0,437 0,467 - 16,344 16,798 17,252 17,706 18,16 18,614 19,068 19,522 19,976 20,43 20,884 - Tabela 36. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 10. Experimento1. 1 Volume de Raíz quad. do Tempo Tempo filtrado Slowness (s/cm) tempo (min0,5) 3 (h) (s) (cm ) 0,000 0,688 0,107 0,454 2287,431 0,013 46,44 0,880 0,908 2495,443 0,027 96,35 1,267 1,362 3486,899 0,046 166,1 1,664 1,816 3079,226 0,063 227,7 1,948 2,27 3358,942 0,082 294,8 2,217 2,724 4526,709 0,107 385,4 2,534 3,178 5238,55 0,136 490,2 2,858 3,632 5526,466 0,167 600,7 3,164 4,086 6414,417 0,203 3,486 729 4,54 6542,274 0,239 859,8 3,786 4,994 6773,987 0,277 995,3 4,073 5,448 7045,903 0,316 4,352 1136 5,902 7877,701 0,359 4,644 1294 6,356 7653,788 0,402 4,911 1447 6,81 8949,262 0,452 5,205 1626 7,264 8869,157 0,501 5,482 1803 7,718 5686,325 0,533 5,652 1917 8,172 6264,608 0,567 5,834 2042 8,626 6070,197 0,601 6,005 2164 9,08 7038,003 0,640 6,197 2304 9,534 6821,74 0,678 6,378 2441 9,988 7989,707 0,722 6,584 2601 10,442 8509,387 0,770 6,796 2771 10,896 7389,773 0,811 6,974 2919 11,35 9142,723 0,862 7,190 3101 11,804 7949,755 85 0,906 3260 12,258 0,954 3433 12,712 Fonte: dados do autor. 8613,893 6129,881 7,372 7,564 Tabela 37. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 10. Experimento1.2 Tempo Tempo (h) (s) 0,000 0,52803 0,013 46,2766 0,027 96,1855 0,046 165,923 0,063 227,508 0,082 294,687 0,107 385,221 0,136 489,992 0,167 600,521 0,202 728,81 0,239 859,655 0,276 995,135 0,316 1136,05 0,359 1293,61 0,402 1446,68 0,452 1625,67 0,501 1803,05 0,532 1916,78 0,567 2042,07 0,601 2163,47 0,640 2304,23 0,678 2440,67 0,722 2600,46 0,770 2770,65 0,811 2918,45 0,861 3101,3 0,906 3260,3 0,953 3432,57 Fonte: dados do autor. Volume de filtrado (cm3) 0,454 0,908 1,362 1,816 2,27 2,724 3,178 3,632 4,086 4,54 4,994 5,448 5,902 6,356 6,81 7,264 7,718 8,172 8,626 9,08 9,534 9,988 10,442 10,896 11,35 11,804 12,258 12,712 Slowness (s/cm) Raíz quad. do tempo (min0,5) 2287,43 2495,44 3486,9 3079,23 3358,94 4526,71 5238,55 5526,47 6414,42 6542,27 6773,99 7045,9 7877,7 7653,79 8949,26 8869,16 5686,33 6264,61 6070,2 7038 6821,79 7989,66 8509,44 7389,72 9142,72 7949,8 8613,84 6129,6 0,094 0,878 1,266 1,663 1,947 2,216 2,534 2,858 3,164 3,485 3,785 4,073 4,351 4,643 4,910 5,205 5,482 5,652 5,834 6,005 6,197 6,378 6,583 6,795 6,974 7,189 7,371 7,564 86 Tabela 38. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 10. Experimento1.3 Tempo Tempo (h) (s) 0,00 0,56 0,01 46,28 0,03 95,66 0,05 163,95 0,06 227,55 0,07 256,29 0,11 382,45 0,13 479,92 0,17 599,52 0,20 726,82 0,22 789,66 0,28 995,12 0,40 1456,00 0,37 1343,20 0,43 1546,70 0,45 1625,70 0,50 1801,40 0,53 1916,80 0,58 2100,10 0,60 2163,50 0,61 2204,30 0,68 2440,70 0,73 2610,20 0,76 2724,70 0,81 2918,40 0,87 3124,50 0,00 0,56 0,01 46,28 Fonte: dados do autor. Volume de filtrado (cm3) 0,454 0,908 1,362 1,816 2,27 2,724 3,178 3,632 4,086 4,54 4,994 5,448 5,902 6,356 6,81 7,264 7,718 8,172 8,626 9,08 9,534 9,988 10,442 10,896 11,35 11,804 12,258 12,712 Slowness (s/cm) Raíz quad. do tempo (min0,5) 2285,59 2469,13 3414,77 3179,68 1437,11 6308,14 4873,548 5980,019 6365,01 3141,552 10273,41 23045,29 -5641,15 10173,79 3949,262 8784,327 5771,155 9164,608 3170,197 2040,822 11818,97 8478,157 5720,937 9689,723 10303,57 6033,955 12703,54 6248,692 0,878 1,263 1,653 1,947 2,067 2,525 2,828 3,161 3,480 3,628 4,073 4,926 4,731 5,077 5,205 5,479 5,652 5,916 6,005 6,061 6,378 6,596 6,739 6,974 7,216 7,354 7,637 0,878 Tabela 39. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 11. Experimento1.1 Volume de Raíz quad. do Tempo Tempo filtrado Slowness (s/cm) tempo (h) (s) (cm3) (min0,5) 0,00 3,8552 1599,59 0,253 0,454 0,01 35,847 1815,50 0,773 0,908 0,02 72,157 2023,42 1,097 1,362 0,03 112,63 3215,28 1,370 1,816 87 0,05 176,93 0,07 252,27 0,10 360,24 0,13 459,9 0,15 555,39 0,20 706,23 0,24 868,58 0,29 1031,1 0,34 1206,1 0,39 1392 0,44 1583,3 0,49 1779,2 0,54 1930,9 0,58 2078,2 0,62 2241 0,67 2398,9 0,71 2552,2 0,76 2716,9 0,81 2899,4 0,86 3096 0,91 3290,3 0,97 3488,8 Fonte: dados do autor. 2,27 2,724 3,178 3,632 4,086 4,54 4,994 5,448 5,902 6,356 6,81 7,264 7,718 8,172 8,626 9,08 9,534 9,988 10,442 11,896 12,35 14,804 3767,02 5398,51 4982,69 4774,67 7541,93 8117,56 8126,52 8749,55 9293,38 9565,75 9798,21 7582,63 7365,72 8141,72 7893,60 7661,59 8237,77 9125,32 3069,09 9717,26 1836,22 5349,69 1,717 2,050 2,450 2,769 3,042 3,431 3,805 4,145 4,483 4,817 5,137 5,446 5,673 5,885 6,112 6,323 6,522 6,729 6,952 7,183 7,405 7,625 Tabela 40. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 11. Experimento1.2 Volume de Raíz quad. Slowness Tempo Tempo filtrado do tempo (s/cm) (h) (s) (cm3) (min0,5) 4,82 4,82 0,45 1791,50 0,28 40,65 40,65 0,91 911,85 0,82 58,88 58,88 1,36 2615,15 0,99 111,19 111,19 1,82 3591,16 1,36 183,01 183,01 2,27 3375,14 1,75 250,51 250,51 2,72 4702,82 2,04 344,57 344,57 3,18 5478,41 2,40 454,14 454,14 3,63 5766,48 2,75 569,47 569,47 4,09 6606,18 3,08 701,59 701,59 4,54 8293,52 3,42 867,46 867,46 4,99 8270,42 3,80 1032,90 1032,90 5,45 8541,59 4,15 1203,70 1203,70 5,90 9629,35 4,48 1396,30 1396,30 6,36 9909,62 4,82 1594,50 1594,50 6,81 10581,90 5,16 1806,10 1806,10 7,26 6439,02 5,49 88 1934,90 1934,90 2094,40 2094,40 2237,40 2237,40 2394,30 2394,30 2562,40 2562,40 2728,40 2728,40 2908,50 2908,50 3086,20 3086,20 3274,80 3274,80 3496,20 3496,20 Fonte: dados do autor. 7,72 8,17 8,63 9,08 9,53 9,99 10,44 11,90 12,35 14,80 7973,61 7150,01 7845,55 8405,38 8301,77 9005,32 2774,45 9429,34 2047,80 5360,98 5,68 5,91 6,11 6,32 6,54 6,74 6,96 7,17 7,39 7,63 Tabela 41. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 11. Experimento1.3 Volume de Slowness Raíz quad. do Tempo Tempo filtrado (s/cm) tempo (min0,5) (h) (s) (cm3) 0,00 4,98 0,29 0,454 1791,5 0,01 40,81 0,83 0,908 911,802 0,02 59,04 0,99 1,362 2615,25 0,03 111,30 1,36 1,816 3591,11 0,05 183,20 1,75 2,27 3375,14 0,07 250,70 2,04 2,724 4702,82 0,10 344,70 2,40 3,178 5478,41 0,13 454,30 2,75 3,632 5766,48 0,16 569,60 3,08 4,086 6606,18 0,19 701,70 3,42 4,54 8293,52 0,24 867,60 3,80 4,994 8270,42 0,29 1033,00 4,15 5,448 8541,59 0,33 1204,00 4,48 5,902 9629,4 0,39 1396,00 4,82 6,356 9909,57 0,44 1595,00 5,16 6,81 10581,9 0,50 1806,00 5,49 7,264 6439,02 0,54 1935,00 5,68 7,718 7973,61 0,58 2095,00 5,91 8,172 7149,96 0,62 2238,00 6,11 8,626 7845,6 0,67 2394,00 6,32 9,08 8405,38 0,71 2563,00 6,54 9,534 8301,77 0,76 2729,00 6,74 9,988 9005,32 0,81 2909,00 6,96 10,442 2774,45 0,86 3086,00 7,17 11,896 9429,34 0,91 3275,00 7,39 12,35 2047,8 0,97 3496,00 7,63 14,804 5361,22 Fonte: dados do autor. 89 Tabela 42. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 12. Experimento 1.1 Raíz quad. Slownes Tempo Tempo Volume de do tempo (s/cm) (h) (s) filtrado (cm3) (min0,5) 0,001 4,33 263,92 0,27 0,454 0,003 9,61 239,91 0,40 0,908 0,004 14,41 447,93 0,49 1,362 0,007 23,37 215,91 0,62 1,816 0,008 27,69 495,88 0,68 2,27 0,010 37,61 511,88 0,79 2,724 0,013 47,84 975,71 0,89 3,178 0,019 67,36 239,96 1,06 3,632 0,020 72,16 1159,66 1,10 4,086 0,027 95,35 999,66 1,26 4,54 0,032 115,34 1327,52 1,39 4,994 0,039 141,89 1367,52 1,54 5,448 0,047 169,24 1735,54 1,68 5,902 0,057 203,95 2087,31 1,84 6,356 0,068 245,70 2431,13 2,02 6,81 0,082 294,32 2991,02 2,22 7,264 0,098 354,14 3343,19 2,43 7,718 0,117 421,01 4286,84 2,65 8,172 0,141 506,74 4702,51 2,91 8,626 0,167 600,80 5382,30 3,16 9,08 0,197 708,44 6030,19 3,44 9,534 0,230 829,05 6269,90 3,72 9,988 0,265 954,44 7885,55 3,99 10,442 0,309 1112,20 8181,56 4,31 10,896 0,354 1275,80 9541,24 4,61 11,35 0,407 1466,60 9581,24 4,94 11,804 0,461 1658,20 9205,37 5,26 12,258 0,512 1842,30 7246,56 5,54 12,712 0,552 1987,30 7909,55 5,76 13,166 0,596 2145,50 10757,80 5,98 13,62 0,656 2360,60 8493,18 6,27 14,074 0,703 2530,50 11647,12 6,49 14,528 0,768 2763,40 11564,61 6,79 14,982 0,832 2994,70 24112,73 7,07 15,436 0,966 3477,00 32932,00 7,61 15,89 0,894 3218,30 4469,91 7,32 16,344 Fonte: dados do autor. 90 Tabela 43. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 12. Experimento1.2 Volume de Raíz quad. Tempo Tempo filtrado Slowness (s/cm) do tempo 3 (h) (s) (cm ) (min0,5) 0,001 4,6543 263,92 0,28 0,454 0,003 9,9326 239,91 0,41 0,908 0,004 14,731 447,93 0,50 1,362 0,007 23,689 215,91 0,63 1,816 0,008 28,008 495,88 0,68 2,27 0,011 37,925 511,88 0,80 2,724 0,013 48,163 975,71 0,90 3,178 0,019 67,677 239,96 1,06 3,632 0,020 72,476 1159,67 1,10 4,086 0,027 95,669 999,66 1,26 4,54 0,032 115,66 1327,53 1,39 4,994 0,040 142,21 1367,53 1,54 5,448 0,047 169,56 1735,55 1,68 5,902 0,057 204,27 2087,32 1,85 6,356 0,068 246,02 2431,14 2,03 6,81 0,082 294,64 2991,02 2,22 7,264 0,099 354,46 3343,19 2,43 7,718 0,117 421,33 4286,85 2,65 8,172 0,141 507,07 4702,52 2,91 8,626 0,167 601,12 5382,31 3,17 9,08 0,197 708,76 6030,19 3,44 9,534 0,230 829,37 6269,91 3,72 9,988 0,265 954,76 7885,55 3,99 10,442 0,309 1112,5 8181,57 4,31 10,896 0,355 1276,1 9541,25 4,61 11,35 0,408 1466,9 9581,25 4,95 11,804 0,461 1658,6 9205,38 5,26 12,258 0,512 1842,7 7246,56 5,54 12,712 0,552 1987,6 7909,55 5,76 13,166 0,596 2145,8 10757,80 5,98 13,62 0,656 2360,9 8493,19 6,27 14,074 0,703 2530,8 11647,10 6,50 14,528 0,768 2763,7 11564,60 6,79 14,982 0,832 11164,70 7,07 2995 15,436 0,894 3218,3 12948,00 7,32 15,89 0,966 3477,3 4829,58 7,61 16,344 Fonte: dados do autor. 91 Tabela 44. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 12. Experimento1.3 Slowness Raíz quad. do Tempo Tempo Volume de 3 (s/cm) tempo (min0,5) (h) (s) filtrado (cm ) 0,001 4,49 263,92 0,27 0,454 0,003 9,77 239,91 0,40 0,908 0,004 14,57 447,93 0,49 1,362 0,007 23,53 215,91 0,63 1,816 0,008 27,85 495,88 0,68 2,27 0,011 37,77 511,88 0,79 2,724 0,013 48,00 975,71 0,89 3,178 0,019 67,52 239,96 1,06 3,632 0,020 72,32 1159,67 1,10 4,086 0,027 95,51 999,66 1,26 4,54 0,032 115,50 1327,53 1,39 4,994 0,040 142,05 1367,53 1,54 5,448 0,047 169,40 1735,55 1,68 5,902 0,057 204,11 2087,32 1,84 6,356 0,068 245,86 2431,14 2,02 6,81 0,082 294,48 2991,02 2,22 7,264 0,098 354,30 3343,19 2,43 7,718 0,117 421,17 4286,80 2,65 8,172 0,141 506,90 4702,57 2,91 8,626 0,167 600,96 5382,31 3,16 9,08 0,197 708,60 6030,20 3,44 9,534 0,230 829,21 6269,91 3,72 9,988 0,265 954,60 7885,55 3,99 10,442 0,309 1112,30 8181,57 4,31 10,896 0,354 1275,90 9541,25 4,61 11,35 0,407 1466,80 9581,25 4,94 11,804 0,461 1658,40 9205,38 5,26 12,258 0,512 1842,50 7246,56 5,54 12,712 0,552 1987,40 7909,55 5,76 13,166 0,596 2145,60 10757,82 5,98 13,62 0,656 2360,80 8493,19 6,27 14,074 0,703 2530,60 11647,12 6,49 14,528 0,768 2763,60 11564,61 6,79 14,982 0,832 2994,90 11164,74 7,07 15,436 0,894 3218,20 12947,99 7,32 15,89 0,966 3477,10 4829,35 7,61 16,344 Fonte: dados do autor. 92 Tabela 45. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 13. Experimento1.1 Volume de Raíz quad. do Tempo Tempo Slowness filtrado tempo (h) (s) (s/cm) 3 (cm ) (min0,5) 0,00 0,16 546,58 0,05 0 0,01 32,95 1559,72 0,74 1,362 0,04 126,54 2628,85 1,45 2,724 0,08 284,27 3471,35 2,18 4,086 0,14 492,55 4212,52 2,87 5,448 0,21 745,30 4921,71 3,52 6,81 0,29 1040,60 5452,23 4,16 8,172 0,38 1367,74 5933,27 4,77 9,534 0,48 1723,73 5412,24 5,36 10,896 0,57 2048,47 6065,51 5,84 12,258 0,67 2412,40 6241,77 6,34 13,62 0,77 2786,91 6708,12 6,82 14,982 0,89 3189,39 4429,71 7,29 16,344 Fonte: dados do autor. Tabela 46. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 13. Experimento1.2 Tempo Tempo (h) (s) 0,00 0,15 0,02 87,34 0,06 224,92 0,12 421,36 0,18 661,32 0,26 938,70 0,35 1252,09 0,45 1602,80 0,54 1932,01 0,63 2285,39 0,74 2658,93 0,85 3054,06 0,95 3432,98 Fonte: Dados do autor. Volume de filtrado (cm3) 0,908 2,27 3,632 4,994 6,356 7,718 9,08 10,442 11,804 13,166 14,528 15,89 17,252 Slowness (s/cm) Raíz quad. do tempo (min0,5) 1453,27 2292,90 3274,10 3999,23 4623,06 5223,05 5845,22 5486,88 5889,57 6225,79 6585,46 6315,36 4517,08 0,05 1,21 1,94 2,65 3,32 3,96 4,57 5,17 5,67 6,17 6,66 7,13 7,56 93 Tabela 47. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 13. Experimento1.3 Tempo Tempo (h) (s) 0,00 0,80 0,01 32,95 0,02 87,34 0,06 224,92 0,08 284,27 0,15 552,65 0,51 1830,43 0,60 2167,65 0,70 2533,19 0,81 2920,48 0,93 3340,57 Fonte: dados do autor. Volume de filtrado (cm3) 0,454 1,362 2,27 4,086 4,086 7,7 11,35 12,712 14,074 15,436 16,298 Slowness (s/cm) Raíz quad. do tempo (min0,5) 3526,56 1599,69 4101,80 5112,44 4831,76 7314,53 5620,22 6092,47 5092,47 6454,84 6062,59 0,12 0,74 1,21 1,94 2,18 3,03 5,52 6,01 6,50 6,98 7,46 Tabela 48. Dados experimentais da filtração do Fluido 14. Experimento1.1 Volume de Tempo Tempo Slowness Raíz quad. do filtrado (h) (s) (s/cm) tempo (min0,5) (cm3) 0,00 0,98 565,23 0,13 0,454 0,01 34,89 1954,31 0,76 1,816 0,04 152,15 4279,59 1,59 3,178 0,14 494,52 6761,30 2,87 4,994 0,25 900,19 8659,60 3,87 6,356 0,39 1419,80 9771,43 4,86 7,718 0,56 2006,10 10187,73 5,76 9,08 0,73 2617,30 12459,91 6,60 10,442 0,93 3364,90 6470,99 7,49 11,804 Fonte: dados do autor. Tabela 49. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 14. Experimento1.2 Volume de Tempo Tempo Slowness Raíz quad. do filtrado (h) (s) (s/cm) tempo (min0,5) (cm3) 1034,78 0,29 0,0014 4,9743 0,454 4879,38 1,02 0,0172 62,087 1,816 7571,13 2,21 0,0813 292,76 3,178 17458,78 3,18 0,1682 605,69 4,994 27032,91 4,18 0,291 1047,5 6,356 36663,28 5,20 0,4505 1622 7,718 50581,91 6,06 0,6111 2199,8 9,08 94 5487,17 6469,51 0,843 3034,9 10,442 0,9345 3364,1 11,804 Fonte: dados do autor. 7,11 7,49 Tabela 50. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 14. Experimento1.3 Volume de Tempo Tempo Slowness Raíz quad. do filtrado (h) (s) (s/cm) tempo (min0,5) (cm3) 1407,75 0,49 0,004 14,573 0,454 4796,47 1,28 0,0275 99,038 1,816 4477,47 2,54 0,1075 386,83 3,178 8123,76 3,52 0,207 745,02 4,994 10131,33 4,53 0,3423 1232,4 6,356 9273,20 5,54 0,5112 1840,3 7,718 11566,81 6,32 0,6658 2396,7 9,08 6718,98 7,18 0,8585 3090,7 10,442 6393,57 7,44 0,9235 3324,7 11,804 Fonte: dados do autor. Tabela 51. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 15. Experimento1.1 Tempo (h) Tempo (s) 0 0,48 0,13 0,16 0,3 1093 0,5 1794 0,62 2244 0,63 2250 0,7 2532 0,77 2785 0,85 3055 0,94 3380 Fonte: dados do autor. Volume de filtrado (cm3) Slowness (s/cm) Raíz quad. do tempo (min0,5) 0,45 2,54 5,9 7,26 7,74 8,17 8,62 9,08 9,53 9,99 6178,31 3543,12 11675,3 21296,8 338,786 14109,5 12632,5 13493,8 16261,1 7682,19 0,089 0,006 4,268 5,46 6,11 6,12 6,49 6,81 7,13 7,5 Tabela 52. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 15. Experimento 1.2 Tempo (h) Tempo (s) Volume de filtrado (cm3) Slowness (s/cm) Raiz quad. do tempo (min. 0,5) 0,01 0,03 0,09 0,36 22,4 125 339,3 1294 0,454 2,54 5,902 7,744 1709,33 3572,62 6342,88 11824,56 0,61 1,44 2,38 4,64 95 0,56 2004 0,69 2501 0,8 2876 0,95 3411 0,94 3380 Fonte: dados do autor. 8,172 8,626 9,08 9,534 9,988 9674,11 21784,45 26512,6 7953,8 8068,32 5,78 6,46 6,92 7,54 7,51 Tabela 53. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 15. Experimento 1.3 Tempo Tempo (h) (s) 0,01 24,04 0,01 47,03 0,09 339,3 0,12 439,5 0,24 876,7 0,37 1317 0,45 1614 0,56 1998 0,65 2345 0,7 2518 Fonte: dados do autor. Volume de filtrado (cm3) Slowness (s/cm) Raiz quad. do tempo (min. 0,5) 0,454 2,54 5,90 7,26 7,74 8,17 8,62 9,08 9,53 9,99 1327,77 2922,81 5006,94 7287,58 10994,97 14877,33 16120,82 16127,65 13104,77 15535,26 0,64 0,89 2,38 2,71 3,82 4,68 5,19 5,77 6,25 6,48 Tabela 54. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 16. Experimento1.1 Volume de Raíz quad. Tempo Tempo Slowness filtrado do tempo (h) (s) (s/cm) (cm3) (min0,5) 0,00 959,70 0,37 8,349 0,454 0,01 1143,67 0,68 27,54 0,908 0,01 927,75 0,92 50,42 1,362 0,02 1319,78 1,07 68,97 1,816 0,03 1159,82 1,26 95,37 2,27 0,03 118,56 1343,78 1,41 2,724 0,04 145,44 1431,81 1,56 3,178 0,08 288,62 1559,84 2,19 5,448 0,09 319,82 1559,74 2,31 5,902 0,10 351,01 1543,74 2,42 6,356 0,11 381,89 1764,19 2,52 6,81 0,17 628,87 1759,60 3,24 9,988 0,18 664,06 1951,36 3,33 10,442 0,20 703,09 2004,18 3,42 10,896 0,32 1143,6 2379,29 4,37 15,89 0,45 1619,5 2463,29 5,20 20,43 96 0,56 2004,9 0,58 2081,4 0,59 2117,5 0,69 2473,9 0,83 3000,9 0,85 3048,3 0,99 3577,6 Fonte: dados do autor. 24,97 25,878 26,332 30,418 35,866 36,32 41,314 2047,32 1803,80 1979,90 2187,79 2367,24 2405,93 1965,70 5,78 5,89 5,94 6,42 7,07 7,13 7,72 Tabela 55. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 16. Experimento1.2 Tempo Tempo (h) (s) 0,00 0,19 0,00 8,51 0,01 29,46 0,01 50,58 0,02 71,21 0,03 95,53 0,03 118,72 0,08 288,78 0,09 319,98 0,10 351,17 0,11 385,09 0,17 629,03 0,18 664,22 0,20 703,25 0,31 1106,80 0,32 1146,80 0,45 1619,60 0,46 1671,60 0,56 2005,10 0,57 2046,10 0,58 2081,60 0,59 2118,40 0,69 2474,00 0,82 2955,30 0,83 3001,10 0,85 3048,40 0,86 3096,90 0,99 3575,00 Fonte: dados do autor. Volume de filtrado (cm3) Slowness (s/cm) Raíz quad. do tempo (min0,5) 0 0,454 0,908 1,362 1,816 2,27 2,724 5,448 5,902 6,356 6,81 9,988 10,442 10,896 15,436 15,89 20,43 20,884 24,97 25,424 25,878 26,332 30,418 35,412 35,866 36,32 36,774 41,314 0,12 0,29 0,29 0,29 0,34 0,32 0,39 0,43 0,43 0,47 0,48 0,49 0,54 0,56 0,56 0,66 0,72 0,51 0,57 0,49 0,51 0,55 0,61 0,64 0,66 0,67 0,66 0,55 0,06 0,38 0,70 0,92 1,09 1,26 1,41 2,19 2,31 2,42 2,53 3,24 3,33 3,42 4,29 4,37 5,20 5,28 5,78 5,84 5,89 5,94 6,42 7,02 7,07 7,13 7,18 7,72 97 Tabela 56. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 16. Experimento1.3 Tempo Tempo Volume de (h) (s) filtrado (cm3) 0,00 8,67 0,454 0,01 29,62 0,908 0,01 50,74 1,362 0,02 71,37 1,816 0,03 95,69 2,27 0,03 118,88 2,724 0,04 145,76 3,178 0,08 288,94 5,448 0,09 320,14 5,902 0,10 351,33 6,356 0,11 385,25 6,81 0,17 629,19 9,988 0,18 664,38 10,442 0,20 703,41 10,896 0,31 1107,00 15,436 0,45 1619,80 20,43 0,46 1671,80 20,884 0,56 2005,30 24,97 0,57 2046,20 25,424 0,58 2081,70 25,878 0,59 2118,60 26,332 0,69 2474,20 30,418 0,82 2955,50 35,412 0,83 3001,20 35,866 0,85 3048,60 36,32 0,86 3097,10 36,774 0,99 3575,20 41,314 Fonte: dados do autor. Slowness (s/cm) Raíz quad. do tempo (min0,5) 1047,66 1055,66 1031,76 1215,82 1159,82 1343,78 1271,77 1559,84 1559,74 1695,70 1607,79 1759,55 1951,41 1895,46 1999,41 2599,25 2479,24 2047,32 1775,45 1843,81 1911,51 2199,38 2287,43 2367,24 2423,39 2263,33 1964,38 0,38 0,70 0,92 1,09 1,26 1,41 1,56 2,19 2,31 2,42 2,53 3,24 3,33 3,42 4,30 5,20 5,28 5,78 5,84 5,89 5,94 6,42 7,02 7,07 7,13 7,18 7,72 Tabela 57. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 17. Experimento1.1 Volume de Tempo Tempo Slowness Raíz quad. do filtrado (h) (s) (s/cm) tempo (min0,5) (cm3) 0,00 0,00 56,80 0,00 0,454 0,00 1,14 375,97 0,14 0,908 0,00 8,66 2479,29 0,38 1,362 0,02 58,24 2615,20 0,99 1,816 0,03 110,55 160,01 1,36 2,27 0,03 113,75 743,79 1,38 2,724 0,04 128,62 4614,71 1,46 3,178 98 0,06 220,92 0,08 290,34 0,10 373,36 0,12 444,70 0,13 462,13 0,17 623,52 0,18 659,99 0,22 807,24 0,27 968,00 0,33 1198,34 0,37 1331,10 0,39 1414,12 0,46 1649,75 0,48 1727,97 0,49 1775,47 0,52 1869,05 0,57 2051,40 0,63 2285,74 0,69 2486,17 0,75 2712,03 0,76 2730,11 0,78 2825,46 0,81 2912,00 0,83 3005,58 0,90 3245,99 0,97 3479,85 Fonte: dados do autor. 3,632 4,086 4,54 4,994 5,902 6,356 6,81 7,264 7,718 8,172 8,626 9,08 9,534 9,988 10,442 10,896 11,804 12,258 12,712 13,166 13,62 14,074 14,528 14,982 15,436 15,89 3471,05 4150,99 3566,95 435,87 8069,66 1823,50 7362,42 8037,81 11517,01 6638,13 4150,94 11781,32 3911,02 2375,34 4678,87 4558,81 11716,92 10021,52 11293,00 903,75 4767,52 4326,85 4679,02 12020,74 11692,97 4971,21 1,92 2,20 2,49 2,72 2,78 3,22 3,32 3,67 4,02 4,47 4,71 4,85 5,24 5,37 5,44 5,58 5,85 6,17 6,44 6,72 6,75 6,86 6,97 7,08 7,36 7,62 Tabela 58. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 17. Experimento1.2 Volume Raíz quad. Tempo Tempo de Slowness do tempo (h) (s) filtrado (s/cm) (min0,5) 3 (cm ) 0,00 0,18 56,00 0,05 0,454 0,00 1,30 1415,63 0,15 0,908 0,02 57,92 2639,20 0,98 1,816 0,03 110,71 160,01 1,36 2,27 0,03 113,91 743,74 1,38 2,724 0,04 128,78 4614,71 1,47 3,178 0,06 221,07 3471,10 1,92 3,632 0,08 290,50 4150,99 2,20 4,086 0,10 373,52 1479,57 2,50 4,54 0,13 462,29 8069,66 2,78 5,902 0,17 623,68 1823,50 3,22 6,356 0,18 660,15 7362,42 3,32 6,81 0,22 807,40 8037,76 3,67 7,264 99 0,27 968,16 0,33 1198,50 0,37 1331,26 0,39 1414,28 0,46 1649,91 0,48 1728,13 0,49 1775,63 0,52 1869,21 0,57 2051,56 0,63 2285,90 0,69 2486,33 0,75 2712,19 0,76 2730,27 0,78 2825,62 0,81 2912,16 0,83 3005,74 0,90 3246,15 0,97 3480,01 Fonte: dados do autor. 7,718 8,172 8,626 9,08 9,534 9,988 10,442 10,896 11,804 12,258 12,712 13,166 13,62 14,074 14,528 14,982 15,436 15,89 11517,06 6638,13 4150,94 11781,32 3911,02 2375,34 4678,87 4558,81 11716,92 10021,52 11293,00 903,80 4767,47 4326,85 4679,02 12020,74 11692,97 4971,44 4,02 4,47 4,71 4,86 5,24 5,37 5,44 5,58 5,85 6,17 6,44 6,72 6,75 6,86 6,97 7,08 7,36 7,62 Tabela 59. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 17. Experimento1.3 Volume Raíz quad. Tempo Tempo de Slowness do tempo (h) (s) filtrado (s/cm) (min0,5) (cm3) 0,00 0,34 56,00 0,07 0,454 0,00 1,46 1415,63 0,16 0,908 0,02 58,08 2639,20 0,98 1,816 0,03 110,87 159,96 1,36 2,27 0,03 114,06 743,79 1,38 2,724 0,04 128,94 4614,71 1,47 3,178 0,06 221,23 3471,10 1,92 3,632 0,08 290,66 4150,99 2,20 4,086 0,10 373,68 1479,57 2,50 4,54 0,13 462,45 8069,66 2,78 5,902 0,17 623,84 1823,50 3,22 6,356 0,18 660,31 7362,42 3,32 6,81 0,22 807,56 8037,76 3,67 7,264 0,27 968,32 11517,06 4,02 7,718 0,33 1198,66 6638,13 4,47 8,172 0,37 1331,42 4150,94 4,71 8,626 0,39 1414,44 11781,32 4,86 9,08 0,46 1650,07 3911,02 5,24 9,534 0,48 1728,29 2375,34 5,37 9,988 0,49 1775,79 4678,87 5,44 10,442 0,52 1869,37 4558,81 5,58 10,896 100 0,57 2051,72 0,64 2286,06 0,69 2486,49 0,75 2712,35 0,76 2730,43 0,78 2825,78 0,81 2912,32 0,83 3005,89 0,90 3246,31 0,97 3480,17 Fonte: dados do autor. 11,804 12,258 12,712 13,166 13,62 14,074 14,528 14,982 15,436 15,89 11716,92 10021,52 11293,00 903,75 4767,52 4326,85 4678,97 12020,79 11692,97 4971,67 5,85 6,17 6,44 6,72 6,75 6,86 6,97 7,08 7,36 7,62 Tabela 60. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 18. Experimento1.1 Raíz quad. Tempo Tempo Volume de Slowness do tempo 3 (h) (s) filtrado (cm ) (s/cm) (min0,5) 0,00 0,50 599,93 0,09 0,454 0,00 12,49 959,75 0,46 0,908 0,01 31,69 967,86 0,73 1,362 0,01 51,05 1607,54 0,92 1,816 0,02 83,20 1671,65 1,18 2,27 0,03 116,63 2119,47 1,39 2,724 0,04 159,02 1935,61 1,63 3,178 0,05 197,73 1815,45 1,82 3,632 0,07 234,04 2327,43 1,98 4,086 0,08 280,59 2623,30 2,16 4,54 0,09 333,06 3055,12 2,36 4,994 0,11 394,16 3271,24 2,56 5,448 0,13 459,58 2639,40 2,77 5,902 0,14 512,37 3679,01 2,92 6,356 0,16 585,95 4134,94 3,13 6,81 0,19 668,65 5062,59 3,34 7,264 0,21 769,90 4135,19 3,58 7,718 0,24 852,61 4830,83 3,77 8,172 0,26 949,22 5462,76 3,98 8,626 0,29 1058,48 4950,78 4,20 9,08 0,32 1157,49 5790,68 4,39 9,534 0,35 1273,31 5534,87 4,61 9,988 0,38 1384,00 6310,31 4,80 10,442 0,42 1510,21 6662,48 5,02 10,896 0,46 1643,46 6550,22 5,23 11,35 0,49 1774,46 4478,91 5,44 11,804 0,52 1864,04 6046,35 5,57 12,258 0,55 1984,97 4438,85 5,75 12,712 0,58 2073,75 5070,89 5,88 13,166 101 0,60 2175,16 0,63 2273,71 0,66 2391,93 0,70 2508,22 0,73 2622,75 0,76 2744,16 0,80 2867,01 0,83 2983,46 0,87 3124,22 0,91 3261,31 0,94 3395,99 0,98 3531,80 Fonte: dados do autor. 13,62 14,074 14,528 14,982 15,436 15,89 16,344 16,798 17,252 17,706 18,16 18,614 4927,48 5910,54 5814,53 5726,68 6070,40 6142,40 5822,48 7038,00 6854,54 6734,34 6790,24 4307,07 6,02 6,16 6,31 6,47 6,61 6,76 6,91 7,05 7,22 7,37 7,52 7,67 Tabela 61. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 18. Experimento1.2 Raíz quad. Tempo Tempo Volume de Slowness do tempo 3 (h) (s) filtrado (cm ) (s/cm) (min0,5) 0,00 0,66 599,93 0,10 0,454 0,00 12,65 959,75 0,46 0,908 0,01 31,85 967,86 0,73 1,362 0,01 51,21 1607,54 0,92 1,816 0,02 83,36 1671,65 1,18 2,27 0,03 116,79 2119,47 1,40 2,724 0,04 159,18 1935,61 1,63 3,178 0,05 197,89 1815,45 1,82 3,632 0,07 234,20 2327,43 1,98 4,086 0,08 280,75 2623,30 2,16 4,54 0,09 333,22 3055,12 2,36 4,994 0,11 394,32 3271,24 2,56 5,448 0,13 459,74 2639,40 2,77 5,902 0,14 512,53 3679,01 2,92 6,356 0,16 586,11 4134,94 3,13 6,81 0,19 668,81 5062,59 3,34 7,264 0,21 770,06 4135,19 3,58 7,718 0,24 852,77 4830,83 3,77 8,172 0,26 949,38 5462,76 3,98 8,626 0,29 1058,64 4950,78 4,20 9,08 0,32 1157,65 5790,68 4,39 9,534 0,35 1273,47 5534,87 4,61 9,988 0,38 1384,16 6310,31 4,80 10,442 0,42 1510,37 6662,48 5,02 10,896 0,46 1643,62 6550,22 5,23 11,35 0,49 1774,63 4478,91 5,44 11,804 0,52 1864,20 6046,35 5,57 12,258 102 0,55 1985,13 0,58 2073,91 0,60 2175,32 0,63 2273,87 0,66 2392,09 0,70 2508,38 0,73 2622,91 0,76 2744,32 0,80 2867,17 0,83 2983,77 0,91 3261,63 0,98 3532,12 Fonte: dados do autor. 12,712 13,166 13,62 14,074 14,528 14,982 15,436 15,89 16,344 16,798 17,706 18,614 4438,85 5070,89 4927,43 5910,59 5814,53 5726,68 6070,40 6142,40 5830,43 6946,27 6762,31 4307,46 5,75 5,88 6,02 6,16 6,31 6,47 6,61 6,76 6,91 7,05 7,37 7,67 Tabela 62. Dados experimentais da filtração estática do Fluido 18. Experimento1.3 Raíz quad. Tempo Tempo Volume de Slowness do tempo 3 (h) (s) filtrado (cm ) (s/cm) (min0,5) 0,00 12,81 959,75 0,46 0,908 0,01 32,01 967,86 0,73 1,362 0,01 51,37 1607,54 0,93 1,816 0,02 83,52 1671,65 1,18 2,27 0,03 116,95 2119,47 1,40 2,724 0,04 159,34 1935,61 1,63 3,178 0,06 198,05 1815,45 1,82 3,632 0,07 234,36 2327,43 1,98 4,086 0,08 280,91 2623,30 2,16 4,54 0,09 333,38 3055,12 2,36 4,994 0,11 394,48 3271,24 2,56 5,448 0,13 459,90 2639,40 2,77 5,902 0,14 512,69 3679,01 2,92 6,356 0,16 586,27 4134,94 3,13 6,81 0,19 668,97 5062,59 3,34 7,264 0,21 770,22 4135,19 3,58 7,718 0,24 852,93 4830,83 3,77 8,172 0,26 949,54 5462,76 3,98 8,626 0,29 1058,80 4950,78 4,20 9,08 0,32 1157,81 5790,68 4,39 9,534 0,35 1273,63 5534,87 4,61 9,988 0,38 1384,32 6310,31 4,80 10,442 0,42 1510,53 6662,48 5,02 10,896 0,46 1643,78 6550,22 5,23 11,35 0,49 1774,79 4478,86 5,44 11,804 0,52 1864,36 6046,40 5,57 12,258 0,55 1985,29 4438,85 5,75 12,712 103 0,58 2074,07 0,60 2175,48 0,63 2274,03 0,66 2392,24 0,70 2508,54 0,73 2623,07 0,76 2744,48 0,80 2867,33 0,83 2983,77 0,87 3124,54 0,91 3261,63 0,94 3396,31 0,98 3532,12 Fonte: dados do autor. 13,166 13,62 14,074 14,528 14,982 15,436 15,89 16,344 16,798 17,252 17,706 18,16 18,614 5070,89 4927,43 5910,54 5814,58 5726,68 6070,40 6142,40 5822,43 7038,05 6854,49 6734,39 6790,24 4307,46 5,88 6,02 6,16 6,31 6,47 6,61 6,76 6,91 7,05 7,22 7,37 7,52 7,67 Anexo 4. Tortas de filtração. (a) (b) Figura 66. Tortas de filtração (a) Fluido 1; (b) Fluido 2. (a) (b) (c) Figura 67. Tortas de filtração (a) Fluido 3; (b) Fluido 4; (c) Fluido 5. (a) (b) Figura 68. Tortas de filtração (a) Fluido 6; (b) Fluido 7. 104 (a) (b) Figura 69. Tortas de filtração (a) Fluido 8; (b) Fluido 9. (a) (b) (c) Figura 70. Tortas de filtração (a) Fluido 10; (b) Fluido 11; (c) Fluido 12. (a) (c) (b) Figura 71. Tortas de filtração (a) Fluido 13; (b) Fluido 14; (c) Fluido 15. (a) (b) (c) Figura 72. Tortas de filtração (a) Fluido 16; (b) Fluido 17; (c) Fluido 18. 105 Anexo 5. Manutenção preventiva da célula HTHP. Figura 73. Eixo da célula HTHP. Figura 74. Anéis de vedação da célula HTHP. 106 Figura 75. Teste de vazamento. Figura 76. Amostra do líquido do teste de vazamento. 107 Anexo 6. Especificação do carbonato de cálcio- Calcita Figura 77. Especificação do carbonato de cálcio usado para o preparo dos fluidos. 108