ESTUDO DA INFLUÊNCIA DO CLORETO
DE SÓDIO NA FLUÊNCIA E RETRAÇÃO
AUTÓGENA DE PASTAS DE CIMENTO
Pedro Menezes Ribeiro
Projeto de Graduação apresentado ao Curso
de Engenharia Civil da Escola Politécnica,
Universidade Federal do Rio de Janeiro, como
parte dos requisitos necessários à obtenção do
título de Engenheiro Civil.
Orientador: Romildo Dias Toledo Filho
Rio de Janeiro
MARÇO/2015
ESTUDO DA INFLUÊNCIA DO CLORETO DE SÓDIO NA FLUÊNCIA E RETRAÇÃO
AUTÓGENA DE PASTAS DE CIMENTO
Pedro Menezes Ribeiro
PROJETO DE GRADUAÇÃO SUBMETIDO AO CORPO DOCENTE DO CURSO DE
ENGENHARIA CIVIL DA ESCOLA POLITÉCNICA DA UNIVERSIDADE FEDERAL DO
RIO DE JANEIRO COMO PARTE DOS REQUISITOS NECESSÁRIOS PARA A
OBTENÇÃO DO GRAU DE ENGENHEIRO CIVIL.
Examinado por:
______________________________________________
Prof. Romildo Dias Toledo Filho, D.Sc.
______________________________________________
Prof.ª Ana Catarina Jorge Evangelista, D.Sc.
______________________________________________
Prof.ª Camila Aparecida Abelha Rocha, M.Sc.
RIO DE JANEIRO, RJ - BRASIL
MARÇO de 2015
Ribeiro, Pedro Menezes
Estudo da influência do cloreto de sódio na fluência e retração
autógena de pastas de cimento/ Pedro Menezes Ribeiro. – Rio de
Janeiro: UFRJ/Escola Politécnica, 2015.
XIII, 32 p.: il.; 29,7 cm.
Orientador: Romildo Dias Toledo Filho
Projeto de Graduação – UFRJ/ Escola Politécnica/ Curso de
Engenharia Civil, 2015.
Referências Bibliográficas: p. 31 – 32.
1. Pastas de Cimentação 2. Fluência 3. Retração autógena 4.
Poços de petróleo 5. Cloreto de Sódio
I. Toledo Filho, Romildo Dias II. Universidade Federal do Rio
de Janeiro, UFRJ, Engenharia Civil III. Estudo da influência do
Cloreto de Sódio na fluência e retração autógena de pastas salinas.
iii
“Truth is where you seek it”.
Victor Lomar.
iv
AGRADECIMENTOS
Dedico este trabalho antes de todos e acima de todos aos meus pais, José e
Josefa, e minhas irmãs, Suzi e Shele, que sempre me incentivaram a estudar e
souberam me apoiar sem adicionar pressão à minha (longa) jornada pelo nível superior.
Agradeço à Caroline Reis, minha namorada, por nunca ter hesitado em me dar
um puxão de orelha quando necessário, por ser uma pessoa exemplar, uma constante
fonte de inspiração (e de conhecimentos sobre ciências dos materiais e normalização),
por me apresentar ao Velho Continente e pelo companheirismo incondicional ao longo
dos últimos anos.
Agradeço também ao Prof. Romildo Toledo por dividir seu tempo e seu
conhecimento com os alunos, sem diferenciar mestrandos, doutorandos, ic’s e
estagiários. Por fazer do laboratório um ambiente de amigos e por incentivar a
cooperação e a interação entre todos os grupos de pesquisa. Pela infindável boa
vontade em resolver nossos problemas técnicos e burocráticos.
Aos doutorandos Camila Abelha e Thiago Grabois, sem os quais este trabalho
jamais teria sido realizado, por dedicarem parte de seu já tão escasso tempo livre às
minhas perguntas.
Às minhas queridíssimas colegas de sala do NUMATS, Renata Daniel,
Kathelyn Gandra, Marianna Grosso, Nathalia Rodrigues, Tamara Nunes, Karine Ramos
pela amizade. E também pela ajuda nas moldagens, desmoldagens, pesagens, ensaios
e marcações. Pelas conversas no café da tarde, da manhã, pré-almoço e pós-almoço.
Aos professores do curso de Engenharia Civil.
Aos meus amigos (e também colegas de trabalho no IF), Carlos José, Dilma
Santos, Cristina Coelho e Ana Lúcia, por todo o apoio e troca de conhecimentos.
Às parceiras da Engenharia Civil, Raisa Belchior, Livia Jambo, Raquel Carvalho
e Bruna Moreira, pelas intermináveis horas de estudo madrugada à dentro, pelo suporte
e por tornarem os últimos períodos menos difíceis.
Aos companheiros de Escola Politécnica Leandro Morani, Vivian Dias, Mayara
Queiroz e Rafael Cordeiro pela cerva de sexta. E a de sábado. E a de domingo.
v
Aos meus amigos-quase-irmãos Rafael (Qboo), Susan Katz e Eduardo Savino.
À todos que dividiram um livro, um artigo, uma foto, um café ou cerveja comigo
nos últimos anos.
Ao Bule de Chá de Russel e ao Grande Monstro de Espaguete Voador.
vi
Resumo do Projeto de Graduação apresentado ao DCC/EP/UFRJ como parte integrante
dos requisitos necessários para a obtenção do grau de Engenheiro Civil.
ESTUDO DA INFLUÊNCIA DO CLORETO DE SÓDIO NA FLUÊNCIA E RETRAÇÃO
AUTÓGENA DE PASTAS DE CIMENTO
Pedro Menezes Ribeiro
Março/2015
Orientador: Romildo Dias Toledo Filho
Curso: Engenharia Civil
As recentes descobertas de reservas de óleo e gás abaixo de zonas de sal na
costa brasileira tornam ainda mais importante o conhecimento do comportamento das
pastas de cimento frente à formações salinas, para que se possa prever as alterações
ocasionadas pela interação da formação com a pasta. O objetivo do presente trabalho
é estudar a influência do cloreto de sódio na fluência e retração autógena das pastas de
cimento Portland classe g com resistência à compressão de 30 MPa. As pastas
utilizadas foram confeccionadas com água deionizada, cimento Portland classe G,
aditivo antiespumante e cloreto de sódio nas proporções de 0% (referência), 15% e 36%
(saturada) em relação à massa d’água. As deformações autógenas foram medidas
utilizando-se transdutores de deslocamento lineares (lvdt’s) posicionados nas
extremidades dos corpos de prova, fixados em bases magnéticas em sala com
temperatura controlada. As medidas começaram a ser tomadas a partir do início das
reações de hidratação, constatado pelo aumento da temperatura dos corpos de prova.
Os ensaios de fluência foram realizados na mesma sala e para medição das
deformações foram utilizados conjuntos de extensômetros e termômetros blindados,
colocados dentro dos corpos de prova durante a moldagem. A carga foi aplicada aos 8
dias de idade e mantida até os 104 dias. Após a descarga, as leituras foram mantidas
por mais 56 dias, totalizando 160 dias de ensaio.
Observou-se um significativo aumento fluência quanto da retração autógena nas
pastas com cloreto de sódio. Além disso, foi constatada uma fase de expansão durante
o ensaio de retração autógena para as pastas saturadas.
Palavras-chave: Pastas de cimentação, Fluência, Retração autógena, Poços de
petróleo, cloreto de sódio
vii
Abstract of Undergraduate Project presented to DCC/EP/UFRJ as a partial fulfillment of
the requirements for the degree of Civil Engineer.
STUDY OF THE INFLUENCE OF SODIUM CHLORIDE ON FLUENCE AND
AUTOGENOUS SHRINKAGE OF CEMENT SLURRIES
Pedro Menezes Ribeiro
March/2015
Advisor: Romildo Dias Toledo Filho
Course: Civil Engineering
The recent findings of large oil and gas reserves under salt formations on the
Brazilian shore made even more important the knowledge of salt slurries behavior, so
that we can predict any changes induced by salt formation-slurry interactions. The
objective of this work is to study the influence of sodium chloride on fluence and
autogenous shrinkage of class g oil well cement slurries with compressive strength of
30MPa. The slurries were made using deionized water, class g cement, antifoam additive
and sodium chloride in proportion of 0% (reference), 15% and 36% (saturated) by weight
of water. The autogenous shrinkage was measured using displacement transducers
(lvdt’s) set on each end of the test specimens, fixed in a magnetic workbench on a room
with controlled temperature. Then, the measurements were started at the time the
hydration reactions began, what was verified by the rise in the slurry temperature. For
the fluence test, extensometers coupled with thermometers were set inside the test
specimens during the casting. The load was applied 8 days after the casting and was
kept until 104 days. After unloading, we kept the measurements for additional 54 days,
making a total of 160 days.
We found an increase on both fluence and autogenous shrinkage for 15% and
36% salt slurries. We also found expansive behavior during the autogenous shrinkage
test for saturated (36% NaCl) slurries.
Keywords: Cement slurries, fluence, autogenous shrinkage, oilwells, sodium chloride
viii
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 – Curva granulométrica do cimento utilizado ..................................... 9
Figura 2 – Forma geral da curva deformação versus tempo para um material
sujeito a fluência (Toledo Filho, 1997) ........................................................... 12
Figura 3 – Perfil de deformação típico para o concreto sob tensão constante e
após a remoção da carga (Toledo Filho, 1997) ............................................. 13
Figura 4 – Termômetro PT100 Blindado ....................................................... 15
Figura 5 – Extensômetro KM120 ................................................................... 16
Figura 6 – Conjunto termômetro-extensômetro ............................................. 17
Figura 7 – Moldes preparados e instrumentados........................................... 17
Figura 8 – Faceamento no torno mecânico ................................................... 18
Figura 9 – Corpo de prova para carregamento .............................................. 18
Figura 10 – Corpo de prova de referência encapado com fita de alumínio .... 19
Figura 11 – Corpos de prova posicionados no pórtico de carga .................... 20
Figura 12 – Data logger (esquerda) e medidor de deformações (direita) durante
a leitura ......................................................................................................... 21
Figura 13 – Detalhe do posicionamento do lvdt ............................................. 22
Figura 14 – Configuração inicial do ensaio de fluência .................................. 23
Figura 15 – Configuração final do ensaio de fluência .................................... 23
Figura 16 – Deformações medidas nos cps carregados e nos cps de referência
...................................................................................................................... 24
Figura 17 – Resultados de Fluência para as 3 dosagens estudadas ............. 25
Figura 18 – Resultados de fluência específica .............................................. 26
ix
Figura 19 – Retração média em função do tempo ......................................... 28
x
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 – Causas de falha na cimentação primária (Well Cementing,
Schlumberger, 1990) ....................................................................................... 3
Tabela 2 – Dosagens estudadas ..................................................................... 7
Tabela 3 – Requisitos físicos do cimento portland classe G ............................ 7
Tabela 4 – Composição química do cimento utilizado ..................................... 8
Tabela 5 – Propriedades Físicas da Halita (Fonte: Mohriak, et al., 2008) ........ 9
Tabela 6 – Propriedades de estado fresco das pastas estudadas (Fonte: Rocha,
2012)............................................................................................................. 10
Tabela 7 – Resistência à compressão uniaxial para ensaio de fluência ........ 15
Tabela 8 – Resultados do ensaio de fluência ................................................ 26
xi
LISTA DE SÍMBOLOS
v – Volume da pasta
t – tempo de mistura
L – Comprimento do corpo de prova
Ca – Deformação de fluência
εa – Deformação total medida
εsp – Deformação específica
E – Módulo de Young
σ – Carregamento atuante
LISTA DE SIGLAS
API – American Petroleum Institute
ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas
BWOW – By weight of water, indica materiais dosados em relação à agua utilizada na
mistura
CPG – Cimento Portland Classe G
PREF – Pasta de referência
P15 – Pasta com adição de 15% de NaCl
P36 – Pasta com adição de 36% de NaCl
xii
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO ......................................................................................................... 1
OBJETIVO ............................................................................................................... 4
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .................................................................................... 5
MATERIAIS E MÉTODOS ....................................................................................... 7
Confecção das pastas ....................................................................................... 7
Procedimento Experimental............................................................................. 11
Fluência ................................................................................................. 11
Preparação dos Moldes e Moldagem................................................. 16
Desmoldagem e Preparação dos Corpos de Prova ........................... 18
Carregamento e Descarregamento .................................................... 20
Retração Autógena ................................................................................ 21
RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................. 24
Fluência........................................................................................................... 24
Retração Autógena.......................................................................................... 27
SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ..................................................... 30
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...................................................................... 31
xiii
INTRODUÇÃO
A crescente demanda global por energia vem exigindo soluções cada vez mais
inovadoras das indústrias que a produzem e a indústria de óleo e gás não é exceção:
esta tem sido movida a explorar áreas cada vez mais complexas para atingir o patamar
requerido de produção.
Entre estas áreas, podemos citar as grandes reservas de petróleo que se
encontram sob formações salinas, como as que vem sendo exploradas desde 1940
(Slagle and Smith, 1963) na região do Golfo do México. Reservas em situação similar
foram descobertas pela Petrobrás na Bacia de Santos, no fim de 2007, com volume
recuperável estimado de cerca de 8 bilhões de barris. Desde então novas descobertas
foram feitas e estima-se atualmente que as reservas sob a camada do pré-sal na costa
brasileira atinjam o volume de 50 bilhões de barris. De acordo com a Petrobrás, estas
reservas encontram-se sob uma camada de cerca de 2000 m de sal e 3000 m de rocha,
em regiões do atlântico com 2000 m à 3000 m de profundidade, tornando a sua extração
extremamente custosa e complexa. A etapa de transposição das camadas de sal
apresenta aos operadores uma série de desafios únicos: possibilidade de
movimentação do corpo de sal, interação dos sais com os fluidos de perfuração ou sua
incorporação na pasta de cimentação são apenas alguns dos complicadores que
surgem nas operações de cimentação.
A cimentação primária dos poços de petróleo, utilização mais comum do cimento
Portland classe G (CPG), tem por objetivo preencher o espaço anular entre a formação
rochosa e a coluna de revestimento. Idealmente, esse procedimento deve depositar uma
pasta homogênea, de propriedades uniformes e livre de contaminações, garantindo a
estabilidade, vedação e a fixação mecânica do poço.
Quando a cimentação primária apresenta alguma falha, irregularidade ou
qualquer outra peculiaridade que venha a causar desempenho aquém do esperado, é
necessário executar um procedimento corretivo, a cimentação secundária. Este
procedimento representa um custo adicional na construção do poço devendo, portanto,
ser evitado através do planejamento e rigoroso controle tecnológico das operações de
cimentação.
1
Quando se faz necessária a transposição de uma zona de sal, devemos fazer
um estudo preliminar das características deste depósito (composição química,
solubilidade etc.) para evitar alterações não previstas nas propriedades da pasta. Tais
alterações podem gerar problemas durante a extração ou mesmo impedir que o poço
entre em atividade, acarretando prejuízos que não se limitam somente ao investimento
na operação, mas também ao que se deixa de lucrar com a extração. A Tabela 1 lista
uma série de causas de falha na cimentação primária.
Dentro deste contexto, é de suma importância para os operadores conhecer o
comportamento dos materiais utilizados frente às formações salinas, de modo a prever
quaisquer alterações em suas propriedades e garantindo o sucesso da operação de
cimentação do espaço anular. A influência do cloreto de sódio nas características de
fluência e retração autógena das pastas de cimentação será o objeto de estudo desta
monografia.
2
Tabela 1 – Causas de falha na cimentação primária (Well Cementing, Schlumberger,
1990)
CAUSA
Contaminantes na água de mistura.
Temperatura estimada incorretamente.
Desidratação da pasta no anular.
Uso de cimento impróprio.
Retardador insuficiente.
Sapata ou colar obstruídos.
Tampão de borracha não liberado.
Falha dos equipamentos flutuantes sem
ter ocorrido queda de pressão.
Cálculos de deslocamentos equivocados.
Revestimento partido ou furado.
Falhas mecânicas.
Água de mistura insuficiente.
Falha do sistema de fornecimento de
cimento
Pressão hidrostática insuficiente.
Gelificação da interface lama/pasta.
Altura de pasta insuficiente para cobrir a
formação com gás.
Desidratação da pasta.
Tubo encostado na formação.
Altas propriedades reológicas do fluido
de perfuração.
Falta de movimentação da coluna de
revestimento.
Poço arrombado.
Água de mistura aquecida.
Cimento ou aditivos inadequados para as
condições do poço.
Incompatibilidade química
lama/espaçador/pasta.
Subestimativa da temperatura.
TIPODE FALHA
Pega da pasta dentro do revestimento
Tampão de borracha não encontrado,
assentamento no elemento flutuante.
Não obtenção do volume de pasta
programado para a mistura.
Gás presente no anular.
Canalização
Pega prematura da pasta.
3
OBJETIVO
O presente trabalho teve por objetivo caracterizar os comportamentos de fluência
e retração autógena de pastas de cimentação salinas, nas dosagens de 15% de NaCl e
36% de NaCl, em comparação com a pasta de referência, sem adição de sal. Visou-se
com isso aprofundar o conhecimento do comportamento das pastas utilizadas em
formações salinas, bem como se determinar as alterações de comportamento geradas
pela incorporação de cloreto de sódio, tipo de sal predominante nestas formações, nas
pastas de cimentação.
Estrutura do trabalho
O trabalho é composto por uma revisão bibliográfica apresentada no capítulo
3, uma descrição dos materiais e métodos utilizados, apresentada no capítulo 4,
apresentação e discussão dos resultados, apresentada no capítulo 5, conclusões sobre
os resultados obtidos, no capítulo 6, sugestões para trabalhos futuros, apresentada no
capítulo 7 e referências bibliográficas, no capítulo 8.
Na revisão bibliográfica, apresentada no capítulo 3, foram estudados artigos e
livros relevantes ao trabalho, seja por partilharem o objeto de estudo ou por fornecerem
parâmetros para a realização dos ensaios. Na seção de materiais e métodos, capítulo
4, são apresentadas as ferramentas e os equipamentos utilizados, as condições de
mistura, moldagem e cura dos corpos de prova além de uma breve explicação sobre os
fenômenos de fluência e retração autógena e os fatores que os influenciam. No capítulo
5 os resultados obtidos com as pastas salinas são comparados com os resultados da
amostra de referência. No capítulo 6 são apresentadas algumas possíveis explicações
para o comportamento encontrado nas pastas salinas estudadas. O capítulo 7 contém
sugestões de possíveis continuações deste trabalho e o capítulo 8 contém as
referências bibliográficas.
4
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Quando ocorre uma operação através de uma zona de sal é possível que o
operador se depare com problemas oriundos das interações entre formação salina e os
fluidos de perfuração ou a pasta de cimentação. Estas interações, quando não
controladas, podem alterações da geometria do poço. Um aumento do diâmetro é um
indício de remoção de sal pela solubilização das paredes da formação salina. Uma
redução no diâmetro pode ser causada por movimentos na formação salina (fluência do
sal). Além disso, a pasta pode sofrer diversas alterações em suas propriedades de
acordo com a quantidade e o tipo de sal incorporado. Uma das técnicas utilizadas para
reduzir essas interações é a adição de sal à pasta de cimentação antes de seu
bombeamento no poço. Estas adições têm a função de reduzir a quantidade de sal
retirado do depósito salino e tornam o comportamento da pasta mais previsível, uma
vez que se sabe a quantidade e o tipo de sal presente na pasta.
As pastas de cimentação com adição de sal em diversas dosagens foram
objeto de diversos estudos. Um dos resultados observados com a adição dos cloretos,
entre eles o cloreto de sódio, é a aceleração do tempo de início de pega (Cheung, et al.,
2011). O tempo de espessamento da pasta também se altera de diversas formas,
dependendo da concentração de sal. Em baixas concentrações, até 10% by weight of
water (BWOW), há uma aceleração das reações de hidratação, levando a um menor
tempo de espessamento. Em teores de 10% à 18% o NaCl não altera significativamente
estas características. Em concentrações de 18% à saturação (36%), há um retardo na
hidratação, aumentando o tempo de espessamento (Rocha, 2012; Zhou et al., 1996;
Nelson et al., 1990; Suman Junior e Ellis, 1977).
A influência do NaCl em outras propriedades das pastas de Cimento Portland
Classe G foram estudadas por Zhou et Al., 1996. O estudo analisou pastas de cimento
classe G, cimento e água (com relação água/cimento de 0,44) e sal (nas dosagens de
5%, 15%, 25% e 36%). Descobriu-se que o teor de 5% de NaCl (BWOW) ocasiona a
minimização da água livre e o teor de 15% minimiza a perda de filtrado. Foi constatada
também a redução do tempo de espessamento para adições de até 15% de NaCl. Já o
limite de escoamento foi reduzido para teores maiores do que 15%. Verificou-se um
5
aumento da resistência à compressão para concentrações inferiores à 5%, em pastas
curadas à 93ºC sob pressão de 20,7Mpa.
Melo, 2009, fez o estudo das pastas salinas de cimento Portland especial – um
cimento classe A industrialmente modificado - bastante similar ao cimento classe G, em
teores de 0%, 5%, 10%, 15%, 20% e 25% (BWOW), dosadas com a densidade de
15,6lb/Gal em estado fresco, com relação água/cimento de 0,46, 0,47, 0,48, 0,49, 0,50
e 0,51, respectivamente. Foi constatada a redução de água livre em relação à pasta de
referência nas dosagens inferiores à 20% e aumento da água livre para o teor de 25%.
Melo, 2009, encontrou também aumento do tempo de espessamento nas dosagens de
20% e 25% e redução do limite de escoamento em concentrações superiores a 15%.
Avaliando a resistência à compressão por pulso ultrassônico (UCA), com cura à
temperatura de 74ºC e pressão de 20,7 Mpa, as pastas com 5% e 10% de NaCl
apresentaram valores superiores às pastas de referência. As dosagens com 15% ou
mais de adição apresentaram valores 10% inferiores à referência.
Os autores atribuem a menor resistência à compressão (para uma mesma
idade, quando comparada à uma amostra sem sal) ao menor grau de hidratação das
pastas. Isso foi constatado por Zhou et al., 1996, que encontrou menores quantidades
de hidróxido de cálcio nas pastas com maior adição de NaCl.
A adição de NaCl induz também um comportamento expansivo nas pastas
após o início de pega, causado pela pressão interna exercida pela cristalização dos sais
dentro dos poros e pelas reações dos clorosilicatos (Nelson e Drecq, 1990).
6
MATERIAIS E MÉTODOS
Confecção das pastas
As pastas utilizadas nos ensaios foram preparadas utilizando os seguintes
materiais: Cimento Portland Classe G, água deionizada, aditivo antiespumante D-Air
3000 L e cloreto de sódio. Para a produção das pastas foram utilizados alguns
equipamentos auxiliares, como o bastão de vidro e a palheta, além do funil.
Foram estudadas as seguintes dosagens:
Tabela 2 – Dosagens estudadas
Formulação
0% Sal
15% NaCl
36% NaCl
Cimento
Massa Volume
(g)
(ml)
788,34 244,70
788,34 244,70
788,34 244,70
Água
Massa
Volume
(g)
(ml)
347,58
349,00
347,58
349,00
347,58
349,00
Teor
(%)
0
15
36
NaCl (BWOW)
Massa
Volume
(g)
(ml)
0
0
52,14
18,25
125,12
15,09
D-AIR 3000L
Massa Volume
(g)
(ml)
1,95
2,10
1,95
2,10
1,95
2,10
O CPG é definido da seguinte maneira pela norma ABNT NBR 9831/2006:
“Aglomerante hidráulico obtido pela moagem de clínquer Portland, constituído
em sua maior parte por silicatos de cálcio hidráulicos e que apresenta características
especiais para uso em poços de petróleo até a profundidade de 2440 m, assim como
produzido.” (ABNT NBR 9831/2006)”
A Tabela 3 apresenta os requisitos físicos desta classe de cimento, segundo esta
mesma norma.
Tabela 3 – Requisitos físicos do cimento portland classe G
Requisito Físico
CPP – Classe G
Relação água/cimento (em
massa)
0,44
7
Água livre máxima
5,90%
Resistência à compressão
mínima (cura 38ºC)
Resistência à compressão
mínima (cura 36ºC)
Tempo de espessamento (lim
inferior)
Tempo de espessamento (lim
superior)
Consistência no período de 15
min a 30 min de ensaio max.
2,1 Mpa (300 psi)
10,3 Mpa (1500 psi)
90 min
120 min
30 Uc
A Tabela 4 mostra os resultados da análise química do cimento utilizado no
Espectrômetro de Fluorescência de Raios X por Energia Dispersiva EDX-720, enquanto
a Figura 1 mostra a sua curva granulométrica:
Tabela 4 – Composição química do cimento utilizado
Composto
Quantidade (%)
CaO
66,87
SiO2
16,93
Fe2O3
5,40
Al2O3
5,30
SO3
4,13
K2O
0,60
SrO
0,27
TiO2
0,24
MnO
0,11
ZnO
0,08
Tm2O3
0,07
8
Figura 1 – Curva granulométrica do cimento utilizado
A Tabela 5 mostra as propriedades físicas da Halita, conforme descrito por
Mohriak, et al., 2008:
Tabela 5 – Propriedades Físicas da Halita (Fonte: Mohriak, et al., 2008)
Propriedade
Valor típico
Comentário
Densidade
2,2 g/cm³
Varia com as
impurezas
Viscosidade
1014 Pa.s
Duas a quatro
vezes maior do
que as outras
rochas
Pode ser fundida
por intrusivas
ígneas
Condutividade
Térmica
4,5 W/m/ºC
Ponto de Fusão
804 ºC
Velocidade
Sísmica
4.500 m/s
-
Suscetibilidade
Magnética
~0 cgs
25-100 cgs para
outras rochas
sedimentares
9
Finalmente, a Tabela 6 lista as propriedades de estado fresco das formulações
estudadas, obtidas por Rocha, 2012.
Tabela 6 – Propriedades de estado fresco das pastas estudadas (Fonte: Rocha, 2012)
Formulação
Limite de Escoamento
Água livre
Viscosidade Plástica
0% Sal
15% NaCl
36% NaCl
33 Pa
19 Pa
12 Pa
4,0%
3,0%
4,6%
105 mPa.s
70 mPa.s
56 mPa.s
Todas as etapas (moldagem, desmoldagem e instrumentação, quando
necessária) foram realizadas em sala climatizada à 21º ± 1º com umidade relativa do ar
de 50% ± 1%. A energia de mistura foi mantida igual (5,9kJ/kg) para todas as pastas,
determinada em função do volume a ser produzido, através da equação 1 obtida
experimentalmente por Vorkinn e Sanders, 1993:
E
M
k
V


2
  2  rpm 60  t (Equação 1)
Onde:
E =Energia de mistura (kJ)
M = Massa de pasta (kg)
k = constante determinada experimentalmente = 6,1 x 10-8
V = Volume da pasta (litros)
t = tempo de mistura (s)
10
Foi adotada a seguinte sequência de procedimentos:
1. Verificação e eventual lavagem de todos os aparelhos utilizados a fim
de evitar quaisquer contaminações;
2. Pesagem do NaCl em recipiente a parte;
3. Pesagem do cimento em recipiente a parte;
4. Pesagem da água destilada no copo do misturador Chandler 3070;
5. Pesagem do antiespumante e adição ao copo do misturador;
6. Programar o misturador para o tempo fornecido pela equação 1;
7. Com o auxílio de funil e espátula, verter o NaCl no copo do misturador
e dissolvê-lo na água;
8. Verter o cimento nos primeiros 65 segundos do tempo de mistura, à
velocidade de 4000 RPM;
9. Alterar a velocidade do misturador para 12000 RPM pelo tempo de
mistura restante,
As pastas foram então vertidas nos moldes em uma camada única e o
adensamento foi feito com o auxílio de um bastão de vidro, durante 60 segundos.
O procedimento de cura foi feito em duas etapas: 24 horas de cura úmida em
temperatura ambiente, seguidas da desmoldagem e cura térmica em banho à 60º C,
durante 6 dias. Todos os corpos de prova foram selados à vácuo antes de sua imersão
no banho, para garantir que não houvesse alteração do teor de NaCl. Passados 6 dias,
o banho foi desligado e os corpos de prova mantidos submersos durante 24 horas, para
resfriamento.
Procedimento Experimental
Fluência
A fluência é o fenômeno de deformação do concreto ao longo do tempo quando
submetido uma carga constante por um longo período. Essas deformações se devem
ao deslocamento das moléculas de água adsorvidas na pasta endurecida e são
11
influenciadas por fatores como a relação água cimento da mistura, umidade relativa do
ar, geometria da peça e idade de carregamento, entre outros fatores de menor
influência. Na determinação da fluência devem também ser consideradas as
deformações de outras origens, como retração autógena e deformações térmicas. Além
disso, quando uma peça de concreto é submetida à um carregamento, é importante
saber diferenciar as deformações de fluência da deformação elástica inicial.
O formato geral da curva tempo versus deformação típica de um ensaio de
fluência é mostrada na Figura 2. Notamos que no início do carregamento e no
descarregamento ocorrem grandes deformações nos corpos de prova. Devemos
entender, no entanto, que o concreto se comporta, com boa aproximação para
pequenos deslocamentos, como um material elástico obedecendo, portanto, a Lei de
Hooke. Assim sendo, quando aplicamos uma carga no corpo de prova, este apresenta
uma deformação elástica inicial, enquanto o objeto se adapta à sua nova condição. Da
mesma maneira, temos uma recuperação de parte desta deformação elástica durante a
fase de descarregamento. Finalmente, ao excluirmos estas duas deformações, teremos
a
curva
de
fluência
específica.
Figura 2 – Forma geral da curva deformação versus tempo para um material
sujeito a fluência (Toledo Filho, 1997)
Deformação
Fluência
primária
Fluência
secundaria
Fluência
terciária
Ruptura
Deformação na aplicação
da carga
load
Tempo
Considerando o exemplo abordado por Neville e Brooks, 2010, para concreto
carregado ao longo de um tempo t com um tensão de compressão σ0 e módulo de
elasticidade E, em uma idade t0, obtem-se que na idade t, a deformação medida (εa) é
composta pela deformação elástica inicial (σ0/E) e pela fluência (ca) (ver equação 2):
12
𝑐𝑎 = 𝜀𝑎 −
𝜎0
𝐸
(Equação 2)
A Figura 3 ilustra uma situação típica e auxilia a interpretação das fases do
ensaio de fluência: (i) deformaçãoe elástica; (ii) deformação elástica atrasada
(recuperável com a remoção da tensão); (iii) fluxo (deformação do tipo viscosa a qual é
não recuperável) (Toledo Filho, 1997).
Fluxo
(Fluência
irreversível)
Figura 3 – Perfil de deformação típico para o concreto sob tensão
constante e após a remoção da carga (Toledo Filho, 1997)
Certas propriedades dos materiais como os valores de retração, deformação
elástica e fluência são usualmente expressos como quantidades adimensionais. Para o
presente estudo adotaremos que a magnitude da deformação elástica e fluência seja
expressa por unidade de tensão e não pela tensão real aplicada. Tais valores são
chamados de deformação elástica específica e fluência específica e estão descritos a
partir das equações de 3 à 5 obtidas em Toledo Filho, 1997. Seja  a tensão atuante,
denota-se a deformação elástica específica por:
sp = el(t0)/ = 1/Ec(t0)
(Equação 3)
13
Para:
Ec(t0) é o módulo de elasticidade na idade t0. A fluência específica é dada como:
csp = C(t,t0) = c(t,t0)/
(Equação 4)
Para :
c(t,t0) é a fluência no tempo t em razão da tensão aplicada no tempo t0.
A relação da fluência com a deformação elástica é chamada de coeficiente de
fluência:
(t,t0) = c(t,t0)/el(t0) (Equação 5)
O ensaio de fluência foi realizado em corpos-de-prova cilíndricos com 100 mm
de diâmetro e 200 mm de altura, estando de acordo com a norma ABNT NBR 8224/2012
para fluência em concreto. Foram moldados oito corpos-de-prova para cada dosagem
estudada. Quatro destes foram ensaiados na prensa SHIMADZU UH-F1000kNl para
determinação da resistência à compressão uniaxial da mistura (Tabela 7). Este
resultado foi então utilizado para determinar a carga a ser aplicada nos pórticos de
fluência, igual à 40% da carga média de ruptura encontrada, valor que foi então utilizado
para carregar dois corpos-de-prova (denominados CP1 e CP2) em um pórtico de
fluência. Os dois corpos-de-prova restantes (denominados CP3 e CP4) foram utilizados
como amostras de referência, para a medição de deformações de retração e controle
de perda de massa. A temperatura dos corpos-de-prova foi monitorada, com o objetivo
de considerar as retrações e expansões de origem térmica no cálculo da deformação
total.
14
Tabela 7 – Resistência à compressão uniaxial para ensaio de fluência
Formulação
0% NaCl
15% NaCl
36% NaCl
Tensão média de
ruptura
(Mpa)
30,3
29,8
27,8
Tensão para ensaio de
fluência
(MPa)
12,1
11,9
11,1
Carga no atuador
hidráulico
(Ton)
153
150
140
A variação de temperatura e as deformações nos corpos-de-prova ao longo do
ensaio foram medidas, respectivamente, com auxílio de termômetros PT-100 (Figura 4)
e extensômetros KM120 (Figura 5) posicionados no interior dos moldes dos corpos de
prova 1, 2, 3 e 4, antecedendo o processo de moldagem.
Podemos identificar três etapas principais no procedimento experimental: (I)
preparação dos moldes e moldagem, (II) desmoldagem, cura e preparação dos cps para
carga e (III) carregamento e descarregamento com medidas das deformações. Segue o
detalhamento das etapas.
Figura 4 – Termômetro PT100 Blindado
15
Preparação dos Moldes e Moldagem
Foram utilizados oito moldes metálicos cilíndricos de 100 x 200 mm. Quatro destes
moldes possuem 4 furos diametralmente opostos agrupados aos pares (figura 8), com
o intuito de facilitar o posicionamento do conjunto termômetro/extensômetro. Além
disso, um furo à cerca de 4cm do topo auxilia a passagem dos fios dos sensores (Figura
7). Todas as juntas dos moldes foram seladas com silicone, com objetivo de garantir
sua estanqueidade. Além disso, o interior dos moldes foi lubrificado com graxa, para
facilitar a desmoldagem. O termômetro e o extensômetro foram unidos utilizando fita
adesiva (Figura 6) e o conjunto foi fixado no centro do molde com o auxílio de dois
segmentos de fio de nylon (Figura 7), sempre verificando o seu alinhamento vertical.
A moldagem foi feita em uma única camada e, uma vez vertida a pasta,
foi utilizado um bastão de vidro para retirar o excesso de ar no interior do molde. A cura
úmida foi feita em um recipiente de acrílico lacrado e coberto com panos umedecidos
para garantir umidade de 100% durante as primeiras 24 horas.
Figura 5 – Extensômetro KM120
16
Figura 6 – Conjunto termômetro-extensômetro
Figura 7 – Moldes preparados e instrumentados
17
Desmoldagem e Preparação dos Corpos de Prova
Após o período de cura úmida, os corpos de prova foram retirados dos moldes
e selados à vácuo, garantindo a manutenção do teor de NaCl durante a etapa de cura
térmica. Os corpos selados foram postos no banho desligado, com água à mesma
temperatura do laboratório. Em seguida o banho foi gradualmente aquecido até a
temperatura de 60ºC. Após 6 dias, o banho foi desligado e resfriado durante 24 horas.
Em sequência, os corpos de prova foram retirados do vácuo e levados para o
faceamento em torno mecânico (Figura 8), tendo depois sua lateral selada com cinco
camadas de filme plástico e uma camada de fita de alumínio, com 20mm de
superposição, conforme a Figura 9. Os corpos de prova de referência receberam este
mesmo tratamento também no topo e na base (Figura 10).
Figura 8 – Faceamento no torno mecânico
18
Figura 10 – Corpo de prova de referência
encapado com fita de alumínio
19
Carregamento e Descarregamento
Ao final das fases anteriormente descritas, os corpos de prova tinham 8 dias
de idade e foram transferidos para o laboratório de fluência. Os corpos de prova
destinados ao carregamento foram transferidos para o pórtico de fluência e os corpos
de prova de referência foram armazenados em uma estante ao lado deste mesmo
pórtico, garantido condições semelhantes de umidade e temperatura. O carregamento
dos corpos-de-prova foi feito por um atuador hidráulico de acionamento manual (Figura
11) e o carregamento verificado através de um manômetro instalado no pórtico. Para
fazer as leituras, os extensômetros foram ligados em um medidor de deformações e os
termômetros em um data logger (Figura 12).
Figura 11 – Corpos de prova posicionados no pórtico de
carga
20
Figura 12 – Data logger (esquerda) e medidor de
deformações (direita) durante a leitura
Retração Autógena
As deformações de retração autógena foram calculadas utilizando a equação 6:
𝜺 =
𝚫𝑳
𝑳
(Equação 6)
Para:
ε = deformação de retração autógena;
ΔL = variações dimensionais;
L = distância entre os pinos no interior do molde (leitura de referência).
21
Para cada ensaio de retração autógena, foram utilizados conjuntos de três
corpos de prova prismáticos, medindo 75mm X 75mm X 285mm , totalizando 9 corpos
de prova. Os moldes metálicos tiveram suas faces internas revestidas com placas de
teflon de 2 mm. As faces laterais dos moldes possuíam furos, nos quais foram
posicionados pinos metálicos. A distância interna entre estes pinos foi medida antes do
lançamento da pasta nos moldes para utilização posterior. Após a moldagem, um
termômetro tipo J foi posicionado no centro de cada corpo de prova e conectado a um
sistema de aquisição de dados para que, acompanhando o aumento da temperatura
interna da pasta, se pudesse determinar o início da pega. Os moldes foram, então,
envolvidos com filme plástico a fim de evitar a perda de umidade, conforme mostrado
na Figura 14. Uma vez identificado o início de pega, foram utilizados LVDT’s fixados em
uma base magnética e posicionados nos pinos metálicos (Figura 13) para acompanhar
os deslocamentos no interior do molde, chegando à configuração inicial do ensaio
Figura 13 – Detalhe do posicionamento do lvdt
(Figura 14). A Aquisição de dados foi feita pelo software Agilent DataPro. Essa
configuração se manteve até os oito dias, quando já havia se estabelecido o equilíbrio
térmico entre a sala e os corpos de prova. Nesse ponto houve a desmoldagem e o
encapamento dos corpos de prova com 5 camadas de filme plástico e uma camada de
fita de alumínio com superposição de 20mm (análogo ao que foi feito nos corpos de
prova do ensaio de fluência). Uma vez reposicionados os LVDT’s, chegou-se à
configuração definitiva do ensaio (Figura 15), mantida até o seu fim.
22
Figura 14 – Configuração inicial do ensaio de fluência
Figura 15 – Configuração final do ensaio de fluência
23
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Fluência
A Figura 16 mostra as deformações medidas para as 3 misturas devido ao
carregamento e as deformações medidas nos corpos de prova de referência. As curvas
com maior deformação correspondem aos corpos de prova carregados e as curvas de
menor deformação correspondem aos corpos de prova de referência, que não
receberam carregamento.
Figura 16 – Deformações medidas nos cps carregados e nos cps
de referência
A Figura 17 mostra os resultados do ensaio de fluência, incluindo as
deformações elásticas, para as pastas ensaiadas. Podemos identificar com clareza
duas regiões no gráfico, que correspondem à fase de carga e à fase de descarga. Além
disso notamos as deformações elásticas oriundas do carregamento e descarregamento,
respectivamente.
24
As pastas com adição de NaCl apresentaram fluência mais elevada do que a
Figura 17 – Resultados de Fluência para as 3 dosagens estudadas
pasta de referência. A introdução de cloreto de sódio gerou um aumento de 10,5% na
fluência da P15 e de 35,6% na fluência da P36, quando comparadas às amostras da
pasta de referência aos 104 dias. Após o descarregamento esta ordem se manteve.
Devemos notar, porém, que os resultados para 160 dias da P15 e P36 foram mais
próximos entre si e ambos foram mais do que 50% superiores aos resultados da PREF.
O módulo de elasticidade da PREF e da P36 foram praticamente iguais durante a fase
de carregamento, com valores de 15,5GPa e 15,4 GPa, respectivamente, enquanto a
P15 apresentou um valor 22% inferior, cerca de 12,7 GPa.
25
A Figura 18 mostra os resultados de fluência específica para as 3 misturas.
Uma vez descontado o deslocamento elástico, notamos que a fluência recuperável da
PREF é maior do que a das pastas salinas. O fluxo sofreu um aumento de 64% e 73%
para P15 e P36, respectivamente, quando comparados com o resultado da amostra de
referência.
Figura 18 – Resultados de fluência específica
A Tabela 8 apresenta um resumo dos resultados encontrados para a
deformação elástica inicial, deformação elástica no descarregamento, módulo de
elasticidade no momento do carregamento e do descarregamento, fluência aos 104 dias
e fluxo.
Tabela 8 – Resultados do ensaio de fluência
Propriedade
0% NaCl
15% NaCl
36% NaCl
Def. inst no carregamento (x10-6)
780
994
720
Def. inst no descarregamento x10-6
739
936
646
26
Ecarreg (GPa)
15,5
12,1
15,4
Edescarreg (GPa)
16,4
12,7
17,2
Fluência 104 dias (x10-6/MPa)
143
158
194
Fluxo (x10-6/MPa)
42
69
73
Retração Autógena
Variações dimensionais (estruturais) em materiais à base de cimento quando
promovidas independentes da atuação de carregamentos externos são originadas pela
oscilação de umidade no interior do material. As deformações de retração autógena são
provocadas devido ao sucessivo consumo de água pelas reações de hidratação do
cimento Portland e motivadas pelo movimento de água na microestrutura do concreto.
As curvas médias de retração autógena em função do tempo, para os primeiros
80 dias de ensaio, são apresentadas para as três pastas estudadas na Figura 19.
Observou-se que as pastas apresentaram valores de deformação por retração autógena
elevados e que a diferença entre os resultados de cada uma das pastas foi significante.
A pasta sem adição de sal aos 7 dias de ensaio já apresentava deformações médias de
retração autógena em torno -220µs e -310µs aos 14 dias. Neste caso, as leituras do
ensaio permanecem em andamento, os últimos registros realizados aos 60 dias
apontam deformações por volta de 610µs. A pasta saturada, com 36% de NaCl,
apresentou valores de retração em torno de -635µs aos 7 dias, -870µs aos 14 dias
(referente à máxima observada) e logo em seguida, no período entre o 15º e 20º dia
iniciou-se uma pequena tendência à expansão, confirmada pelo resultado de -762µs
aos 80 dias (final do ensaio).
Já a pasta com 15% de NaCl apresentou retração autógena muito maior do que
as duas outras misturas estudadas, chegando perto de -2000µs.
27
Figura 19 – Retração média em função do tempo
28
CONCLUSÕES
Os resultados de fluência específica e fluência irreversível (fluxo) da pasta de
referência sem sal foram menores do que os obtidos na pasta com adição de 15% de
NaCl e estes resultados, por sua vez, foram menores do que os obtidos nas pastas com
36% de NaCl, mostrando uma tendência de aumento da fluência e do fluxo com o
aumento das dosagens de NaCl. Tendo em vista a não-linearidade de outras
propriedades das pastas salinas com relação à adição de sal, não podemos afirmar que
esta tendência se mantenha para todas as dosagens entre 0% e 36%.
De maneira geral os valores de retração autógena foram elevados para as três
misturas abordadas. A P36 apresentou, entre os 15 e 20 dias de idade, uma fase de
expansão. Já a P15 apresentou a maior retração autógena entre as dosagens
estudadas, com tendência de aumento da retração mesmo após os 80 dias de ensaio.
Apesar de os ensaios mecânicos não serem suficientes para explicar
satisfatoriamente este comportamento, uma suposição seria que no caso da pasta
saturada ocorra precipitação expansiva do NaCl nos poros do material, o que não
ocorreria na P15 ou ao menos não ocorreria com a mesma intensidade, fazendo com
que a retração medida fosse maior. Outra possibilidade seria que o surgimento de
microfissuras nos corpos de prova e a subsequente cristalização de NaCl neste espaço
tenha induzido o comportamento observado na P36. Em ambos os casos, seriam
necessários
ensaios
adicionais,
como
análises
em
MEV
e
Tomografia
Computadorizada, para confirmar ou refutar estas suposições.
29
SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Trabalho futuros podem contemplar a análise química das pastas estudadas
em diversas idades, permitindo uma melhor compreensão da influência do cloreto de
sódio na dinâmica de hidratação do CPG. Estas informações podem colaborar para que
se formule uma explicação mais conclusiva sobre os resultados obtidos.
Fica também a sugestão do estudo de fluência e retração autógena nas
dosagens compreendidas entre 0% e 36% que não foram avaliadas neste trabalho.
30
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Andrade, W. P. (1997). Concretos: massa, estrutural, projetado e compactado com rolo:
Ensaios e propriedades. (Vol. 1). São Paulo: PINI.
Ballou, G. (2002). Handbook for Sound Engineers (3 ed.). Focal Press.
Bentur, A., & Mindess, S. (1990). Fibre Reinforced Cementitious Composites. London
and New York: Elsevier applied Science.
GRIFFTH, A. A. (1920). The Phenomena of Rupture and Flows in Solids. Philosophical
Transactions of The Royal Society of London, A221, pp. 163-197.
Halliday, D., Resnick, R., & Krane, K. S. (2007). Física (5 ed., Vol. 2). Rio de Janeiro:
LTC.
Nelson, E. B., & Drecq, P. (1990). Special Cement Systems. In: E. B. Nelson, Well
Cementing. Texas: Schlumberger Education Services.
Neville, A M, Brooks, J J. (2010). Concrete Technology, second ed. Pearson Education
Limited.
Rocha, L. A., & Azevedo, C. T. (2007). Projetos de poços de petróleo: geopressões e
assentamento
de
colunas
de
revestimentos.
Rio
de
Janeiro:
Interciência/Petrobrás.
Smith, A., Chotard, T., Gimet-Breart, N., & Fargeot, D. (2002). Correlation between
hydration mechanism and ultrasonic measurements in an aluminious cement:
effect of seting time and temperature on the early hydration. Journal of the
European Ceramic Society, 22, 1947-1958.
Taylor, H. F. (1997). Cement chemistry (2 ed.). London: Thomas Telford.
Toledo Filho, R. D. (1997). Materiais compósitos reforçados com fibras naturais.
Caracterização experimental. Tese de Doutorado. Rio de Janeiro: Departamento
de Engenharia Civil, PUC.
31
Vorkinn, P. B., & Sanders, G. S. (1993). Cement slurry qualification, field mixing, and
qualitaty assurance procedures for coiled-tubing squeeze in prudhoe bay.
Western Regional Meeting (pp. 26-28). Anchorage, Alaska, U.S.A.: SPE 26089.
Zhang, J., Qin, L., & Li, Z. (2009). Hydration monitoring of cement-based materials with
resistivity and ultrasonic methods. Materials and Structures, 42, 15-24.
Zhang, J., Weissinger, E. A., Peethamparan, S., & Scherer, G. W. (2010). Early hydration
and setting of oil well cement. Cement and Concrete Research, 40, 1023-1033.
Zhou, Q., & Beaudoin, J. J. (2003). Effect of applied hydrostatic stress on the hydration
of Portland cement and C3S. Advances in Cement Researsh, 15(1), 9-16.
32