Extracção da cafeína do chá T.L.Q II Escola da Apel Técnicas Laboratoriais de Química Trabalho elaborado por: Ana Luísa nº2 Cátia Lucélia nº5 Turno: b 11º A5 Escola da Apel Maio de 2004 Maio de 2004 Extracção da cafeína do chá T.L.Q II Introdução O chá é uma solução preparada a partir de uma infusão de folhas ou flores na água. Este, para além doutras substâncias como o café, o cacau, a coca-cola; contêm cafeína (substância sem sabor nem cheiro que se funde aos 237º), em diferentes quantidades, como se pode verificar no seguinte quadro, de diferentes níveis de cafeína por volume de vários produtos: Café expresso ( 2 chávenas) 250 – 330 mg Café descafeinado 1 – 5 mg Café solúvel 30 – 120 mg Chá preparado 20 – 110 mg Chá instantâneo 25 – 50 mg Chocolate 2 – 20 mg Coca-cola 45 mg Medicamentos analgésicos 30 – 200 mg A cafeína, quimicamente conhecida por 1,2,3-trimetilxantina, é uma substância (droga) estimulante, actuando sobre o o sistema nervoso central, acelera a entrada de oxigénio nos pulmões, torna a velocidade de metabolismo maior e acelera também o batimento cardíaco. A cafeína é um composto alcalóide (composto heterocíclicos contendo azoto, obtidos a partir das plantas), de fórmula C8H10N4O2; e pode ser rtepresentado pela seguinte fórmula de estrutura: Escola da Apel Maio de 2004 Extracção da cafeína do chá T.L.Q II Nesta experiência foram utilizadas quatro operações unitárias, tais como a decantação, método grosseiro de separação entre uma fase sólida e uma fase líquida ou entre duas fases líquidas; a filtração que consiste na separação entre uma fase sólida e uma fase fluida (líquida ou gasosa), passando esta última através de um meio permeável e poroso. Ao meio poroso e permeável chama-se filtro (papel de filtro ou placas filtrantes), o qual retém o resíduo sólido. O fluido que passa através do filtro designa-se por filtrado. Outro dos processos utilizados foi a destilação, operação que tem por finalidade a separação por acção de energia térmica de: - substância voláteis de outras que não o são (ou são menos voláteis); - constituintes de uma mistura de líquidos de pontos de ebulição diferentes. Qualquer destilação comporta três etapas fundamentais: vaporização das substâncias voláteis, condensação de vapores formados, arrefecimento do destilado. Finalmente a extracção, operação de purificação, que consiste na dissolução do produto a purificar num determinado solvente, ou na dissolução das impuresas que o contaminam. Podemos considerar dois tipos de extracção: - Sólido / líquido ou lixiviação – consiste na separação de um ou mais componentes de um a mistura sólida por meio de um solvente líquido. - Líquido / líquido – é uma operação em que a substância que se quer obter é um constituinte de uma mistura liquida a extrai-se usando um outro solvente liquido miscível. O líquido extractor, que será o solvente no qual o soluto pretendido é mais solúvel, deverá apresentar, entre outras propriedades; baixo ponto de ebulição e boa eficiência. Escola da Apel Maio de 2004 Extracção da cafeína do chá T.L.Q II Procedimentos 1. Colocou-se 5,02g de chá num gobelé e registou-se correctamente o valor da massa; 2. Adicionou-se cerca de 50 ml de água destilada a cerca de 2g de carbonato de sódio; 3. Aqueceu-se a mistura, deixando-a ferver durante cerca de2 minutos. Deixou-se arrefecer, e repousar um certo tempo para que o solido se deposita-se no fundo do recipiente, de forma a puder decantar, transferindo o líquido cuidadosamente para outro recipiente. Filtrouse a pressão reduzida, por ser mais rápido e eficiente; 4. Transferiu-se o filtrado para a ampola de decantação (fig.1) abrindo a torneira retirou-se uma das fases pela parte inferior; 5. Adicionou-se 10 ml de diclorometano (solvente extractor) e agitou-se vigorosamente para se estabelecer o equilíbrio; 6. Retirou-se a tampa da ampola e deixou-se o sistema em repouso, até as duas fases se separarem (fig.1); 7. Pesou-se o balão de destilação e recolheu-se a fase inferior, obrindo lentamente a torneira da ampola de decantação; 8. Adicionou-se 10 ml de diclorometano à fase aquosa ainda contida na ampola e agitou-se, 9. Retirou-se a tampa da ampola, aguardou-se que as duas fases se separassem e recolheu-se a fase inferior dentro do balão de destilação, juntando-a à anteriormente; 10. Repetiu-se os procedimentos 8 e 9 mais duas vezes; Escola da Apel Maio de 2004 Extracção da cafeína do chá T.L.Q II 11. Fizemos a montagem para a destilação simples (fig.2) e destilou-se a mistura até à secura; 12. Pesou-se o balão contendo a cafeína; 13. Calculou-se a percentagem de cafeína extraída; Fig.1: Esquema representativo da extracção líquido/líquido Fig.2: Montagem para a destilação simples Escola da Apel Maio de 2004 Extracção da cafeína do chá T.L.Q II Objectivos Neste trabalho experimental temos como objectivo principal a extracção da cafeína do chá, através de vários processos, como a extracção, a filtração, a decantação, e a destilação. Pretendemos também calcular a quantidade e percentagem de cafeína que foi possível extrair da amostra de chá em estudo nesta experiência. Escola da Apel Maio de 2004 Extracção da cafeína do chá T.L.Q II Bibliografia ¾ PINTO Helena, CARVALHO Maria, FIALHO Maria (2003);Técnicas Laboratoriais de Química – bloco II, pp. 113 à 115, Lisboa, Texto Editora, ¾ SIMÕES Teresa, SARAIVA Eduarda, QUEIRÓS Maria, SIMÕES Maria, (1994) Técnicas Laboratoriais de Química – bloco I, pp. 108 à 113, Porto, Porto Editora, ¾ SIMÕES Teresa, QUEIRÓS Maria, SIMÕES Maria (2002),Técnicas Laboratoriais de Quimica – bloco I, pp. 179 à 184, Porto, Porto Editora, , ¾ Internet: http://campus.fornecity.com/yale/757/Cafeina.htm http://www.psiqweb.med.br/farmaco/cafeina.html http://geocities.yahoo.com.br/rosanacamargo2001/cafeinaalimentação.html Observações:__________________________________________ _________________________________________________________ _________________________________________________________ Escola da Apel Maio de 2004 Extracção da cafeína do chá T.L.Q II Material ¾ Ampola de decantação ¾ Balança ¾ Balão de destilação ¾ Balão de kitasato ¾ Gobelé ¾ Espátula ¾ Fonte de aquecimento ¾ Funil de buchner ¾ Papel de filtro ¾ Proveta ¾ Trompa de vácuo ¾ Papel de limpeza Produtos / Reagentes ¾ água destilada ¾ carbonato de sódio ¾ diclorometano ¾ chá Escola da Apel Maio de 2004 Extracção da cafeína do chá T.L.Q II Observações/Medições Nesta experiência pode-se constatar que o chá é constituído por outros produtos naturais para além da cafeína, daí a dificuldade do seu isolamento. Visto a cafeína ser solúvel em água quente, utilizou-se esta como solvente na extracção da cafeína do chá, mas tal como ela, outros produtos como algumas proteínas, açucares, óleos essenciais, pigmentos, taninos e seus produtos de hidrólise (ácidos tânicos), são igualmente extraídos. Assim, para retirarmos estes ácidos da preparação, adicionou-se uma base – carbonato de sódio – à água do chá, convertendo-os em sais de sódio, insolúveis em diclorometano, como se pode verificar pelo seguinte esquema: Ácidos tânicos Na2CO3 sais de sódio insolúveis em diclorometano Contudo a cafeína, ao contrário de outras substâncias, apresenta uma boa solubilidade em diclorometano, que por sua vez é imiscível na água, podendo por ele ser extraída da solução aquosa, pode-se então apresentar da seguinte forma: Cafeína Na2CO3 Não reage. A cafeína permanece soluvel em diclorometano Foi pois observado, depois de se agitar a preparação contida na ampola de decantação, a formação de duas fases distintas, sendo a fase superior a menos densa (fase aquosa – água e outras substâncias) de cor acastanhada; e a fase transparente inferior, fase mais densa, que corresponde à fase orgânica (diclorometano e cafeína). Escola da Apel Maio de 2004 Extracção da cafeína do chá T.L.Q II Finalmente, foi realizada uma destilação simples pelo facto do diclorometano ser o único componente volátil e com ponto de ebulição muito baixo, facilitando deste modo a separação da cafeína desta substância. Depois de concluída a destilação visualizou-se pequenas partículas acastanhadas de cafeína retidas no balão, a qual foi devidamente pesada e calculada, de forma a saber que quantidade de cafeína foi possível extrair de 5,02 g de chá. Descrição: Massas: Massa das folhas de chá 5,02 g Massa do carbonato de sódio 2g Massa do balão 128,70 g Massa do conjunto (balão + cafeína) 129,01 g Massa da cafeína obtida 0,31 g Volume de água 30 ml Volume de diclorometano 10 x 4 = 40 ml Escola da Apel Maio de 2004 Extracção da cafeína do chá T.L.Q II Cálculos/Resultados Cálculo da quantidade de cafeína extraída da amostra de chá: m cafeína obtida = m do conjunto (balão + cafeína) – m balão = 129,01 g – 128,70 g = 0,31 g Cálculo da percentagem da cafeína existente na amostra de chá: 5,02 g de folhas de chá ---------- 100 % 0,31 g de cafeína extraída -------- x x = 6,18 % Escola da Apel Maio de 2004 Extracção da cafeína do chá T.L.Q II Conclusão Após a realização deste trabalho experimental, pode-se concluir que todos os objectivos foram alcançados com algum sucesso, isto é , foi possível separar a cafeína de uma amostra de chá, utilizando vários processos já atrás enunciados. Nesta experiência obteve-se 0,31 g de cafeína em 5,02 g de chá, por outras palavras, conclui-se que existe aproximadamente 6,18 % de cafeína em cada 5,02 g de folhas de chá, sabendo que esta relação não é directa, pois houve sem dúvida perdas de material no decorrer deste protocolo, principalmente no procedimento dos vários métodos de separação. Pode-se concluir também que a extracção repetida com pequenos volumes de solvente extractor é mais eficiente do que se fosse realizada de uma só vez com o mesmo volume total desse solvente; embora a cafeína que se obteve não é pura, porque se o fosse teria de se apresentar sob a forma de cristais brancos, o que não aconteceu, para isso teríamos de proceder a uma recristalização. Com este trabalho ficou-se a saber que, através da análise química quantitativa foi possível determinar a quantidade de um dos componentes (cafeína) do material em estudo (chá). Este trabalho laboratorial foi muito importante, completando assim o estudo da Química Analítica, para além de alargar os conhecimentos sobre a cafeína e a sua presença nos diversos alimentos que todos os dias são ingeridos pelo homem. Escola da Apel Maio de 2004