Cromatógrafo a gás
Agilent 7820A
Manutenção do GC
Agilent Technologies
Avisos
© Agilent Technologies, Inc. 2009
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Código do manual
G4350-98014
Edição
Primeira edição, março de 2009
Impresso na China
Agilent Technologies (Shanghai) Co., Ltd.
412 Ying Lun Road
Waigaoqiao Free Trade Zone
Shanghai 200131 P.R. China
Avisos de segurança
C U I D AD O
CUIDADO indica perigo. Ele chama a
atenção para um procedimento, prática
ou algo semelhante que, se não forem
corretamente realizados ou cumpridos,
podem resultar em avarias no produto
ou perda de dados importantes. Não
prossiga após um aviso de CUIDADO
até que as condições indicadas sejam
completamente compreendidas e
atendidas.
AV I S O
AVISO indica perigo. Ele chama a
atenção para um procedimento,
prática ou algo semelhante que, se
não forem corretamente realizados ou
cumpridos, podem resultar em
ferimentos pessoais ou morte. Não
prossiga após um AVISO até que as
condições indicadas sejam
completamente compreendidas e
atendidas.
Conteúdo
1
Sobre a manutenção do GC
Visão geral da manutenção 8
Onde encontrar um procedimento 8
Recurso de manutenção antecipada 8
Ferramentas e materiais necessários para manutenção
10
Métodos de manutenção para o GC 7820A
12
Método de Manutenção Geral do GC 12
Método de manutenção da entrada 13
Informações de segurança
2
14
Retirada de tampas
Para retirar a tampa superior do detector
Para retirar a tampa pneumática
17
Para retirar a tampa da parte eletrônica
3
16
18
Manutenção de colunas capilares
Consumíveis e peças para colunas
20
Para instalar um Suporte de coluna capilar
Para condicionar uma Coluna capilar
Para cortar um loop de uma coluna
22
23
26
Para inverter uma coluna e os contaminantes da queima
4
27
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
Consumíveis e peças da entrada com divisor / sem divisor
Vista explodida de peças da entrada com e sem divisor
30
33
Para instalar uma coluna capilar com a entrada com/sem divisor
Para mudar o septo na entrada com divisor/sem divisor
34
37
Para limpar o Assento do septo na Estrutura de inserção da Entrada com
divisor/sem divisor 39
Para mudar o revestimento e o anel O na entrada com divisor/sem
divisor 41
Para mudar o Selo de ouro na Entrada com divisor/sem divisor
Para substituir o filtro na Linha de ventilação com divisor
Para limpar a entrada com divisor/sem divisor
Manutenção do GC
43
45
48
3
Para expulsar os contaminantes da entrada com/sem divisor
5
50
Manutenção da entrada preenchida purificada
Consumíveis e peças da Entrada preenchida purificada
52
Vista explodida de peças da entrada preenchida purificada
55
Para instalar uma Coluna capilar com a Entrada preenchida purificada
Para mudar o septo na entrada preenchida purificada
60
Para limpar a fixação do septo na entrada preenchida purificada
Para instalar um adaptador na entrada preenchida purificada
Para mudar o anel O na entrada preenchida purificada
62
64
66
Para mudar o revestimento de vidro na entrada preenchida purificada
Para instalar um copo de isolamento na entrada preenchida purificada
Para limpar a entrada preenchida purificada
56
67
69
70
Para expulsar os contaminantes da entrada preenchida purificada
Para instalar uma coluna de metal preenchida
72
73
Para instalar um adaptador de coluna preenchido em um encaixe de
detector 75
Para instalar uma coluna de vidro preenchida
Para condicionar uma coluna capilar
77
80
Para instalar virolas em uma coluna de metal preenchida
6
82
Manutenção do FID
Consumíveis e peças do FID
84
Vistas de peças explodidas do FID
Seleção de um bico injetor FID
87
90
Para prender um adaptador de Coluna capilar a um FID adaptável
Para instalar uma coluna capilar no FID
94
Para substituir o conjunto do coletor FID
Para substituir um bico injetor FID
97
99
Para fazer a manutenção do conjunto do coletor do FID
Para verificar a corrente de fuga FID
Para verificar a linha de base FID
92
103
111
112
Para instalar o Conjunto do copo de isolamento do FID (somente FID
adaptável) 113
Para instalar o Suplemento de chaminé PTFE FID opcional
4
115
Manutenção do GC
Para "queimar" o FID
7
116
Manutenção do TCD
Consumíveis e peças do TCD 120
Hardware de coluna TCD padrão 120
Hardware de coluna capilar TCD opcional
Para instalar uma Coluna capilar no TCD
120
122
Para instalar o adaptador de coluna capilar TCD opcional
124
Para instalar uma coluna capilar com o adaptador de coluna capilar TCD
opcional 125
Para limpar os contaminantes do TCD
8
127
Manutenção do uECD
Informações sobre segurança importantes a respeito do uECD
Consumíveis e peças do µECD
130
133
Vistas de peças explodidas do uECD
135
Para substituir o Revestimento entalhado com mistura de sílica fundida
uECD e instalar o adaptador de gás de composição 136
Para instalar uma coluna capilar no uECD
139
Para instalar o copo de isolamento do uECD
Para limpar o uECD
9
141
143
Manutenção do NPD
Consumíveis e peças do NPD
146
Vistas de peças explodidas do NPD
Seleção de um bico injetor NPD
149
150
Para prender um adaptador de coluna capilar a um NPD adaptável
Para instalar uma Coluna capilar no NPD
152
154
Para substituir o conjunto do isolador NPD
157
Para dar manutenção ao coletor, aos isoladores de cerâmica e ao Bico injetor
NPD 162
Para verificar a corrente de fuga NPD
10
168
Manutenção do PCM
Consumíveis e peças do PCM
Calibração da interface PCM
170
171
Instalação ou Substituição de frita (matéria-prima do vidro) no PCM
Manutenção do GC
172
5
11
Manutenção de válvula
Consumíveis e peças para válvulas
176
Vista explodida das peças das válvulas GC Rotary
177
Para substituir um Frasco de válvula de amostragem de gás
Para alinhar um rotor de válvula Rotary
180
Para substituir uma válvula Rotary no caixa de válvulas
A
Para remover a caixa de válvulas superior
184
Para instalar a caixa de válvulas superior
186
181
Conexões Swagelok
Como fazer conexões Swagelok
Objetivo 190
Material necessário: 190
Usando um divisor T Swagelok
Material necessário: 194
6
178
190
194
Manutenção do GC
Cromatógrafo a gás Agilent 7820A
Manutenção do GC
1
Sobre a manutenção do GC
Visão geral da manutenção 8
Ferramentas e materiais necessários para manutenção 10
Métodos de manutenção para o GC 7820A 12
Informações de segurança 14
Esta seção propicia uma visão geral da manutenção e dos
procedimentos contidos neste documento. Ela também
apresenta as ferramentas necessárias para manutenção
rotineira e informações sobre segurança que devem ser
conhecidas antes de realizar uma tarefa de manutenção.
Agilent Technologies
7
1
Sobre a manutenção do GC
Visão geral da manutenção
Este manual detalha as tarefas rotineiras necessárias para dar
manutenção no Cromatógrafo a gás (GC) 7820A. Os
procedimentos pressupõesm um conhecimento básico sobre a
utilização de ferramentas e a operação do GC. Espera-se que os
leitores saibam, por exemplo:
• Ligar e desligar com segurança os equipamentos
• Carregar métodos
• Mudar temperaturas, fluxos e pressões de componentes
• Fazer conexões pneumáticas típicas usando Swagelok e
outros equipamentos típicos
• Reiniciar os contadores de serviços do GC
Onde encontrar um procedimento
Neste manual estão incluídos capítulos sobre a manutenção dos
seguintes componentes do GC:
• Colunas capilares
• Entrada com divisor/sem divisor
• Entrada preenchida purificada
• FID
• TCD
• uECD
• NPD
• Válvulas
Cada capítulo contém:
• Uma lista dos consumíveis e peças usadas com mais
freqüência do componente
• Uma vista das peças explodida do componente
• Procedimentos detalhados para tarefas de manutenção de
rotina associadas ao componente
Recurso de manutenção antecipada
O GC e o Agilent G4600BA Lab Advisor têm o recurso de alertar
os usuários sobre necessidades de manutenção próximas. Esse
recurso, chamado de Manutenção Antecipada, notifica os
usuários quando um contador (como contador de septo,
contador de revestimento, contador de limpeza a jato, contador
8
Manutenção do GC
Sobre a manutenção do GC
1
de injeção, ou contador de teste de limpeza uECD) alcança um
ponto de manutenção especificado. Após fazer a manutenção
necessária, reinicie o contador correspondente para voltar a
usar o recurso de Manutenção Antecipada. Consulte os recursos
propiciados pelo Agilent Lab Advisor para saber mais detalhes
a esse respeito.
Manutenção do GC
9
1
Sobre a manutenção do GC
Ferramentas e materiais necessários para manutenção
A Tabela 1 lista as ferramentas necessárias para a maior parte
dos procedimentos de manutenção do GC. As ferramentas
específicas necessárias para fazer um procedimento de
manutenção estão listadas na etapa 1 do procedimento.
Tabela 1
Ferramentas e materiais para manutenção do GC
Ferramentas comuns
Chave inglesa, angular, porca de septo (19251-00100)*
Chave inglesa, terminação aberta, 1/4 pol. e 5/16 pol. (8710-0510)*
Chave inglesa, terminação aberta, 9/16 pol. e 7/16 pol. (8710-0803)*
Chave inglesa, entrada capilar (G3452-20512)*
Chave de fendas de cabeça chata
Cortador de coluna, camada (5181-8836, 4/pct.)*
Driver, porca, 1/4-pol. (8710-1561)*
Chave Torx T-20 (8710-1807) ou chave de fendas*
Chave Torx T-10 (8710-2140) ou chave de fendas*
Chave inglesa hexa de 3 mm (8710-2411)
Medidores de fluxo eletrônicos ou medidores de bolha capazes de medidas
calibradas nos intervalos de fluxo de 1, 10 e 100 mL/min.
Detector de vazamento eletrônico
Lupa de aumento de 20x (430-1020)
Régua métrica
Torno de bancada (para equipamentos Swagelok)
Lâmina ou faca afiada
Pinças (8710-0007) ou alicates de bico fino (8710-0004)
Alicates de bico fino
Pulseira ESD (para instalação de novos componentes)
Luvas, resistentes ao calor (para manipular peças quentes)
Haste de algodão de madeira (para remoção de filtros FID)
Ferramentas e materiais para procedimentos de limpeza
Escovas de limpeza - O kit de limpeza FID (9301-0985) contém escovas
apropriadas para limpar detectores e entradas
10
Manutenção do GC
Sobre a manutenção do GC
Tabela 1
1
Ferramentas e materiais para manutenção do GC (cont.)
Escovas de limpeza—(8710-1346) Para limpeza de equipamento de ventilação
com divisor da entrada com/sem divisor, FID e coletores
Fio para limpeza a jato (0,10 pol.)
Roupa limpa, sem fiapos (para proteger as peças do detector sensíveis à
contaminação)
Recipiente pequeno para limpeza com ultra-som, usando detergente aquoso
(para limpeza de peças do detector e da entrada)
Luvas, limpas, sem fiapos, de náilon (grandes: 8650-0030, pequenas: 8650-0029)
(para manipular peças sensíveis à contaminação)
Palha de aço de grau 0 ou 00 (para limpeza de superfícies de selamento do septo
na entrada)
* Incluídos nos kits de remessa do GC
Manutenção do GC
11
1
Sobre a manutenção do GC
Métodos de manutenção para o GC 7820A
Antes da maioria dos procedimentos de manutenção, o GC
precisa ser preparado. A Agilent recomenda que se criem e
armazenem os métodos de manutenção a seguir no GC. Os
métodos a seguir vão:
• Evitar danos ao instrumento (circuitos eletrônicos, colunas
etc).
• Impedir que o usuário se machuque (queimaduras, choques
elétricos etc).
• Permitir que se possa dar manutenção em áreas específicas,
deixando os demais componentes do GC na temperatura
operacional
N O TA
As entradas e os detectores na temperatura ambiente podem exigir 12
horas ou mais para alcançar os pontos definidos dos métodos de
manutenção abaixo.
Pode-se usar o teclado de software ou o sistema de dados
Agilent para criar, salvar e carregar esses métodos.
Método de Manutenção Geral do GC
Crie este método para manutenção de coluna do instrumento,
manutenção do detector e tarefas de manutenção do GC em
geral.
• Coloque a temperatura do forno em 35 °C. Isso permite ao
ventilador controlar a refrigeração.
• Coloque todas as temperaturas da entrada em 35 °C e as
pressões de gás da entrada em 0,0.
• Na manutenção de coluna, lembre-se de aguardar que o
forno e a coluna esfriem antes de desligar o fluxo de gás
portador da coluna na fonte. Lembre-se também de
tampar as duas extremidades da coluna para manter o ar
fora quando for removida.
• Se não for manutenção de coluna, mantenha o gás
portador inerte (hélio ou nitrogênio) fluindo para
proteger a coluna.
• Coloque todas as temperaturas do detector 35 °C.
• Alguns detectores (FID, NPD) usam tensões altas. Nesses
detectores, Desligue o eletrômetro para desativar a alta
tensão.
12
Manutenção do GC
Sobre a manutenção do GC
1
• O filamento no TCD se danificará caso exposto ao ar
enquanto quente. Para proteger o filamento, Desligue-o.
• Coloque todos os fluxos do detector em Desligado.
Assim que as zonas atingirem < 70 °C, você pode realizar a
manutenção geral do GC.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se o forno, a
entrada ou o detector estiverem quentes, use luvas resistentes ao
calor para proteger as mãos.
Método de manutenção da entrada
Esse método prepara a entrada para manutenção, deixando o
detector na temperatura operacional.
• Coloque a temperatura do forno em 35 °C. Isso permite ao
ventilador controlar a refrigeração.
• Coloque todas as temperaturas da entrada em Desligado e as
pressões de gás da entrada em 0,0.
• Na manutenção de coluna, lembre-se de aguardar que o
forno e a coluna esfriem antes de desligar o fluxo de gás
portador da coluna na fonte. Lembre-se também de
tampar as duas extremidades da coluna para manter o ar
fora quando for removida.
• Se não for manutenção de coluna, mantenha o gás
portador inerte (hélio ou nitrogênio) fluindo para
proteger a coluna.
• Mantenha todos os pontos definidos de temperatura dos
detectores instalados, caso desejado.
• O filamento no TCD se danificará caso exposto ao ar
enquanto quente. Para proteger o filamento, Desligue-o.
Assim que as zonas atingirem < 70 °C, você pode realizar a
manutenção geral do GC.
AV I S O
Manutenção do GC
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se o forno, a
entrada ou o detector estiverem quentes, use luvas resistentes ao
calor para proteger as mãos.
13
1
Sobre a manutenção do GC
Informações de segurança
Antes de realizar uma tarefa de manutenção, leia as
informações sobre segurança obrigatórias e importantes
localizadas no livro Safety and Regulatory Information
(Informações Obrigatórias sobre Segurança).
14
Manutenção do GC
Cromatógrafo a gás Agilent 7820A
Manutenção do GC
2
Retirada de tampas
Para retirar a tampa superior do detector 16
Para retirar a tampa pneumática 17
Para retirar a tampa da parte eletrônica 18
Esta seção ensina a retirar as tampas, conforme necessário para
fazer a manutenção de rotina.
Apenas as tampas listadas neste capítulo devem ser retiradas. A
retirada de outras tampas do GC pode comprometer os recursos
de segurança do GC, acarretando ferimentos pessoais ou danos
ao instrumento.
Agilent Technologies
15
2
Retirada de tampas
Para retirar a tampa superior do detector
Essa tampa protege os detectores, a caixa de válvula e o
conjunto de válvulas. Para retirar a tampa superior do detector:
1 Coloque-a na posição vertical
2 Levante o lado direito e desencaixe o pino do canto inferior
esquerdo.
C U I D AD O
16
Não force a tampa, nem quando for instalá-la nem quando for
fechá-la. Forçar a tampa pode quebrar as peças plásticas.
Manutenção do GC
2
Retirada de tampas
Para retirar a tampa pneumática
A tampa pneumática protege a tubulação de fluxo na parte
posterior superior do GC.
3 Desconecte quaisquer tubulações de fendas que estejam
conectadas às fendas de purga do septo e às fendas divididas.
4 Levante e retire a tampa superior do detector.
5 Tire o parafuso do lado esquerdo da tampa pneumática que
fixa a tampa ao GC.
6 Afrouxe o parafuso da parte de trás do GC que fixa a tampa
pneumática ao GC.
7 Levante a tampa e retire-a.
Manutenção do GC
17
2
Retirada de tampas
Para retirar a tampa da parte eletrônica
Pode ser preciso retirar a tampa da parte eletrônica para fazer a
manutenção do NPD.
C U I D AD O
Quando a tampa da parte eletrônica é levantada, a parte eletrônica
do GC fica exposta.
1 Levante ou retire a tampa superior do detector.
2 Retire o parafuso do lado esquerdo da tampa da parte
eletrônica.
3 Retire o parafuso de trás da tampa da parte eletrônica.
4 Retire a tampa.
18
Manutenção do GC
Cromatógrafo a gás Agilent 7820A
Manutenção do GC
3
Manutenção de colunas capilares
Consumíveis e peças para colunas 20
Para instalar um Suporte de coluna capilar 22
Para condicionar uma Coluna capilar 23
Para cortar um loop de uma coluna 26
Para inverter uma coluna e os contaminantes da queima 27
Agilent Technologies
19
3
Manutenção de colunas capilares
Consumíveis e peças para colunas
Consulte o catálogo da Agilent sobre consumíveis e materiais
para obter uma listagem completa ou visite o site Web da Agilent
para obter as informações mais recentes
(www.agilent.com/chem/supplies).
Tabela 2
Porcas, virola e hardware para colunas capilares
Id de coluna (mm) Descrição
Uso típico
Número/quantidade da
peça
.530
Virola, Vespel/grafite, id de 0,8
mm
Colunas capilares de 0,45mm e 0,53
mm
5062-3512 (10/pk)
Virola, grafite, id de 1,0 mm
Colunas capilares de 0,53 mm
5080-8773 (10/pk)
.320
.250
0,100 e 0,200
Todas
20
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,53 mm)
detector
5020-8293
Virola, Vespel/grafite, id de 0,5
mm
Colunas capilares de 0,32 mm
5062-3514 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, Vespel/grafite, id de 0,4
mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm
5181-3323 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, Vespel/grafite, id de
0,37 mm
Colunas capilares de 0,1 mm e 0,2
mm
5062-3516 (10/pk)
Virola, Vespel/grafite, id de 0,4
mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm
5181-3323 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, sem furo
5181-3308 (10/pk)
Teste
Manutenção do GC
Manutenção de colunas capilares
Tabela 2
3
Porcas, virola e hardware para colunas capilares (cont.)
Id de coluna (mm) Descrição
Manutenção do GC
Uso típico
Número/quantidade da
peça
Porca de nivelamento de
coluna capilar
Teste - uso com virola qualquer
5020-8294
Porca de coluna, universal
Conexão de coluna à entrada ou ao
detector
5181-8830 (2/pk)
Cortador de cerâmica, camada
de cerâmica
Corte de colunas capilares
5181-8836 (4/pk)
21
3
Manutenção de colunas capilares
Para instalar um Suporte de coluna capilar
AV I S O
Tenha cuidado! O forno pode estar muito quente e causar
queimaduras. Se o forno estiver quente, use luvas resistentes ao
calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
1 Selecione a posição do suporte de frente ou de trás (o
suporte é mostrado na posição de trás)
Posição de frente
Posição de trás
2 Insira as extremidades do suporte nos encaixes das posições
selecionadas.
22
Manutenção do GC
3
Manutenção de colunas capilares
Para condicionar uma Coluna capilar
1 Reúna o seguinte:
• Chaves inglesas de 7/16 pol. e de 1/4 pol.
• Virola sem furo (consultar “Consumíveis e peças para
colunas” na página 20.)
• Porca de coluna
AV I S O
Não use hidrogênio como portador para condicionamento! Ele
pode passar para o forno e apresentar perigo de explosão.
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou o detector podem estar muito
quentes e causar queimaduras. Se o detector estiver quente, use
luvas resistentes ao calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
3 Instale a coluna na entrada usando as virolas novas.
Consulte:
• Para instalar uma Coluna capilar com a Entrada com/sem
divisor
• Para instalar uma Coluna capilar com a Entrada
preenchida purificada
Manutenção do GC
23
3
Manutenção de colunas capilares
4 Tampe o equipamento da coluna do detector.
5 Especifique uma velocidade mínima de 30 cm/s, ou conforme
recomendado pelo fabricante da coluna. Permita um fluxo de
gás através da coluna à temperatura ambiente por 15 a
30 minutos a fim de remover o ar.
6 Programe o forno da temperatura ambiente para a
temperatura máxima limite da coluna. Aumente a
temperatura numa taxa de 10 a 15 °C/min. Mantenha a
temperatura máxima por 30 minutos.
7 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou o detector podem estar muito
quentes e causar queimaduras. Se o detector estiver quente, use
luvas resistentes ao calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
8 Prenda a coluna ao detector. Para saber detalhes, selecione o
detector específico na lista a seguir:
• Para instalar uma coluna capilar no FID
• Para instalar uma coluna capilar no NPD
• Para instalar uma coluna capilar no TCD
• Para instalar uma coluna capilar no uECD
24
Manutenção do GC
Manutenção de colunas capilares
3
9 Restaure o método analítico.
• No FID, desligue imediatamente a chama.
• No NPD, desligue imediatamente o isolador.
10 Depois que o GC estiver pronto, aguarde 10 minutos e então
acenda a chama ou o isolador do detector.
Manutenção do GC
25
3
Manutenção de colunas capilares
Para cortar um loop de uma coluna
1 Reúna o seguinte:
• Novas virolas para a conexão da entrada da coluna
• Cortador de coluna
2 Carregue o método de manutenção da entrada e aguarde até
que o GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se a entrada estiver quente, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
3 Afrouxe a porca da coluna de entrada e retire a coluna da
entrada.
4 Desenrole uma volta da coluna de seu suporte.
5 Corte a volta indesejada da coluna.
6 Instale a coluna na entrada usando as virolas novas.
Consulte:
• Para instalar uma Coluna capilar com a Entrada com/sem
divisor
• Para instalar uma Coluna capilar com a Entrada
preenchida purificada
26
Manutenção do GC
3
Manutenção de colunas capilares
Para inverter uma coluna e os contaminantes da queima
1 Reúna o seguinte:
• Chave inglesa de 1/4 polegada
• Cortador de coluna
2 Carregue o método de manutenção e aguarde até que o GC
esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou o detector podem estar muito
quentes e causar queimaduras. Se o detector estiver quente, use
luvas resistentes ao calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
3 Desconecte a coluna da entrada e do detector.
4 Se necessário, corte uma volta da coluna. (Consulte “Para
cortar um loop de uma coluna” na página 26.) Não prenda a
coluna à entrada.
5 Remova a coluna do suporte e inverta sua posição
(extremidades da entrada e do detector) e coloque a coluna
de volta no suporte.
6 Prenda a coluna à entrada.
Selecione a entrada específica da lista a seguir:
• Para instalar uma Coluna capilar com a Entrada com/sem
divisor
• Para instalar uma Coluna capilar com a Entrada
preenchida purificada
7 Prenda a coluna ao detector.
Selecione o detector específico da lista a seguir:
• Para instalar uma coluna capilar no FID
• Para instalar uma coluna capilar no NPD
• Para instalar uma coluna capilar no TCD
• Para instalar uma coluna capilar no uECD
8 Faça o fluxo da coluna igual ao valor operacional normal, ou
a velocidade do gás na coluna capilar igual a 30 cm/s.
Manutenção do GC
27
3
Manutenção de colunas capilares
Para entradas com/sem divisor, selecione o modo com
divisor e especifique o fluxo da ventilação com divisor em
200 mL/min.
9 Limpe a coluna com um fluxo portador por pelo
menos minutos antes de aquecer o forno.
10 Especifique a temperatura da entrada em 300 °C ou 25 °C
acima da temperatura operacional normal.
11 Especifique o forno da coluna 25 °C acima da temperatura
do forno final do método GC para queimar os contaminantes
fora da entrada, a maior parte através da ventilação com
divisor. Não exceda o limite de temperatura máxima do
fabricante da coluna.
12 Queime por 30 minutos.
C U I D AD O
28
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
Manutenção do GC
Cromatógrafo a gás Agilent 7820A
Manutenção do GC
4
Manutenção da entrada com divisor /
sem divisor
Consumíveis e peças da entrada com divisor / sem divisor 30
Vista explodida de peças da entrada com e sem divisor 33
Para instalar uma coluna capilar com a entrada com/sem divisor 34
Para mudar o septo na entrada com divisor/sem divisor 37
Para limpar o Assento do septo na Estrutura de inserção da Entrada com
divisor/sem divisor 39
Para mudar o revestimento e o anel O na entrada com divisor/sem
divisor 41
Para mudar o Selo de ouro na Entrada com divisor/sem divisor 43
Procure por vazamentos. 44
Para substituir o filtro na Linha de ventilação com divisor 45
Para limpar a entrada com divisor/sem divisor 48
Para expulsar os contaminantes da entrada com/sem divisor 50
Agilent Technologies
29
4
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
Consumíveis e peças da entrada com divisor / sem divisor
Consulte o catálogo da Agilent sobre consumíveis e materiais
para obter uma listagem completa ou visite o site Web da Agilent
para obter as informações mais recentes
(www.agilent.com/chem/supplies).
\<espaço>
Tabela 3
Revestimentos de entrada com divisor, sem divisor, direto e de conexão direta
Modo
Descrição
Desativado
Número de peça
Com divisor
Queda de baixa pressão, lã de vidro, tampão único,
870 µL
Sim
5183-4647
Com divisor
Lã de vidro, 990 µL
Não
19251-60540
Somente com divisor manual
Pino e copo vazios, 800 µL
Não
18740-80190
Somente com divisor manual
Pino e copo preenchidos, 800 µL
Não
18740-60840
Sem divisor
Tampão único, lã de vidro, 900 µL
Sim
5062-3587
Sem divisor
Tampão único, sem lã de vidro, 900 µL
Sim
5181-3316
Sem divisor
Tampão duplo, sem lã de vidro, 800 µL
Sim
5181-3315
Injeção direta - sem divisor
id de 2-mm, quartzo, 250 µL
Não
18740-80220
Injeção direta - sem divisor
id de 2-mm, 250 µL
Sim
5181-8818
Injeção direta - Espaço no
id de 1.5-mm, 140 µL
cabeçote, limpeza ou captura
Não
18740-80200
Conexão de coluna direta
Tampão único, id de 4-mm sem divisor
Sim
G1544-80730
Conexão de coluna direta
Tampão duplo, id de 4-mm sem divisor
Sim
G1544-80700
Tabela 4
Porcas, virola e hardware para colunas capilares
Id de coluna (mm) Descrição
Uso típico
Número/quantidade da
peça
.530
Virola, Vespel/grafite, id de 0,8
mm
colunas capilares de 0,45 mm e 0,53
mm
5062-3512 (10/pk)
Virola, grafite, id de 1,0 mm
Colunas capilares de 0,53 mm
5080-8773 (10/pk)
.320
30
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,53 mm)
detector
5020-8293
Virola, Vespel/grafite, id de 0,5
mm
Colunas capilares de 0,32 mm
5062-3514 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Manutenção do GC
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
Tabela 4
4
Porcas, virola e hardware para colunas capilares (cont.)
Id de coluna (mm) Descrição
.250
0,100 e 0,200
Todas
Uso típico
Número/quantidade da
peça
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, Vespel/grafite, id de 0,4
mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm
5181-3323 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, Vespel/grafite, id de
0,37 mm
Colunas capilares de 0,1 mm e 0,2
mm
5062-3516 (10/pk)
Virola, Vespel/grafite, id de 0,4
mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm
5181-3323 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, sem furo
Teste
5181-3308 (10/pk)
Porca de nivelamento de
coluna capilar
Teste - uso com virola qualquer
5020-8294
Porca de coluna, universal
Conexão de coluna à entrada ou ao
detector
5181-8830 (2/pk)
Cortador de cerâmica, camada
de cerâmica
Corte de colunas capilares
5181-8836 (4/pk)
Tabela 5
Outros consumíveis e peças da entrada com divisor/sem
divisor
Descrição/quantidade
Número de peça
Porca retentora de septo no espaço de cabeçote
18740-60830
Porca retentora de septo
18740-60835
Septo de 11 mm, alta temperatura, vazamento baixo, 50/pk 5183-4757
Manutenção do GC
Septo de 11 mm, pré-perfurado, longa vida, 50/pk
5183-4761
Septo Merlin Microseal (alta pressão)
5182-3444
31
4
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
Tabela 5
32
Outros consumíveis e peças da entrada com divisor/sem
divisor (cont.)
Descrição/quantidade
Número de peça
Septo Merlin Microseal (30 psi)
5181-8815
Anel O de revestimento de fluorocarbono antiaderente
(para temperaturas até 350 °C), 10/pk
5188-5365
Anel O de revestimento de fluorocarbono antiaderente para
Sistema de selamento de entrada Flip Top, 10/pk
5188-5366
Anel O de grafite para revestimento com divisor (para
temperaturas acima de 350 °C), 10/pk
5180-4168
Anel O de grafite para revestimento sem divisor (para
temperaturas acima de 350 °C), 10/pk
5180-4173
Kit PM de captura de ventilação dividida
5188-6495
Porca de retenção
G1544-20590
Lacre folheado a ouro (aplicação padrão)
5188-5367
Lacre folheado a outro com cruz (fluxos altos com divisor)
(inclui arruela SS)
5182-9652
Arruela de aço inoxidável (od de 0,375-pol), 12/pk
5061-5869
Porca redutora
18740-20800
Porca de coluna, plugue de nivelamento
5020-8294
Kit de manutenção preventiva de entrada capilar, com
divisor
5188-6496
Kit de manutenção preventiva de entrada capilar, sem
divisor
5188-6497
Manutenção do GC
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
4
Vista explodida de peças da entrada com e sem divisor
Manutenção do GC
33
4
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
Para instalar uma coluna capilar com a entrada com/sem divisor
AV I S O
Não use hidrogênio como portador para condicionamento! Ele
pode passar para o forno e apresentar perigo de explosão.
1 Reúna o seguinte (consulte “Consumíveis e peças da entrada
com divisor / sem divisor” na página 30):
• Coluna
• Virola(s)
• Porca de coluna
• Septo
• Cortador de coluna
• Isopropanol
• Papel de laboratório
• Régua métrica
• chave inglesa de 1/4 pol. com terminação aberta
• Luvas sem fiapos
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se estiverem quentes, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
3 Confira se o revestimento de vidro correto está instalado.
(Consulte “Consumíveis e peças da entrada com divisor /
sem divisor” na página 30.)
4 Coloque a coluna no suporte com as extremidades
apontando para cima e a etiqueta para frente.
C U I D AD O
34
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
Manutenção do GC
4
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
5 Coloque o septo, a porca da coluna capilar e a virola na
coluna.
Ferrule
Column nut
Septum
6 Faça uma incisão na coluna usando uma ferramenta de
riscar ou marcar vidro. A incisão precisa ser quadrada para
garantir uma quebra completa.
7 Quebre a extremidade da coluna prendendo-a contra o
cortador da coluna pelo lado oposto da incisão. Inspecione a
extremidade com uma lupa para ter certeza de que não há
bordas irregulares ou rebarbas.
8 Limpe as paredes da coluna com um pano umedecido com
isopropanol a fim de remover marcas de dedos e sujeira.
9 Posicione a coluna de modo a estendê-la de 4 a 6 mm acima
da extremidade da virola. Desloque o septo para cima na
coluna a fim de prender a porca da coluna em sua posição.
4%6 mm
10 Prenda a porca da coluna na entrada mas não a aperte.
Manutenção do GC
35
4
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
11 Ajuste a posição da coluna para que o septo entre em contato
com a parte inferior da porca da coluna. Aperte a porca da
coluna com a mão até esta começar a prender na coluna.
12 Aperte a porca da coluna por mais 1/4 a 1/2 de giro com
uma chave inglesa exercendo uma leve pressão de modo que
a coluna não possa ser retirada do encaixe.
13 Configure a nova coluna.
14 Condicione a coluna segundo a recomendação do fabricante.
(Consulte Para condicionar uma coluna capilar.)
15 Instale a coluna no detector. Consulte:
• Para instalar uma coluna capilar no FID
• Para instalar uma coluna capilar no NPD
• Para instalar uma coluna capilar no TCD
• Para instalar uma coluna capilar no uECD
16 Após a instalação da coluna na entrada e no detector,
estabeleça um fluxo de gás portador e efetue a limpeza
conforme recomendado pelo fabricante da coluna.
17 Restaure o método analítico.
• No FID, desligue imediatamente a chama.
• No NPD, desligue imediatamente o isolador.
18 Depois que o GC estiver pronto, aguarde 10 minutos e então
acenda a chama ou o isolador do detector.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se estiverem
quentes, use luvas resistentes ao calor para proteger as mãos.
19 Permite que o forno, a entrada e o detector fiquem na mesma
temperatura ambiente e então reaperte as conexões.
36
Manutenção do GC
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
4
Para mudar o septo na entrada com divisor/sem divisor
1 Reúna o seguinte:
• Septo de substituição. (Consulte “Consumíveis e peças da
entrada com divisor / sem divisor” na página 30.)
• Palha de aço de grau 0 ou 00 (opcional)
• Pinças
2 Carregue o método de manutenção da entrada e aguarde até
que o GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se a entrada estiver quente, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
3 Remova a porca retentora do septo ou o copo Merlin.
4 Use pinças para retirar o septo ou o Merlin Microseal da
porca retentora. Não risque ou arranhe o interior do
cabeçote do septo.
Porca retentora
de septo
Septo
5 Pressione com firmeza o novo septo ou o Merlin Microseal no
encaixe. O lado com as partes metálicas do Merlin Microseal
deve ficar para baixo (em direção ao forno).
6 Instale a porca retentora do septo ou o copo Merlin e aperte
com a mão. Aperte a porca retentora do septo até que o
anel-C fique cerca de 1 mm acima da porca.
Manutenção do GC
37
4
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
C U I D AD O
Apertar demais a porca do septo pode causar contaminação.
1 mm
7 Restaure o método analítico.
8 Reinicie o contador do septo.
38
Manutenção do GC
4
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
Para limpar o Assento do septo na Estrutura de inserção da Entrada com
divisor/sem divisor
1 Reúna o seguinte:
• Septo substituto (Consulte “Consumíveis e peças da
entrada com divisor / sem divisor” na página 30.)
• Palha de aço de grau 0 ou 00 (opcional)
• Pinças
• Ar ou nitrogênio seco, filtrado, comprimido
2 Carregue o método de manutenção da entrada e aguarde até
que o GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se estiverem quentes, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
3 Desparafuse a porca de inserção do corpo da entrada.
Levante a estrutura do septo diretamente para cima
afastando-a da entrada a fim de evitar lascar ou quebrar o
revestimento.
Porca de inserção com
divisor/sem divisor
4 Remova a porca retentora do septo ou o copo Merlin.
5 Use pinças para retirar o septo ou o Merlin Microseal da
porca retentora. (Consulte “Para mudar o septo na entrada
com divisor/sem divisor” na página 37.)
6 Retire os resíduos da porca retentora e do suporte do septo
com um pequeno chumaço de palha de aço e pinças. Não faça
isso por cima da entrada.
Manutenção do GC
39
4
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
7 Use ar ou nitrogênio comprimido para expulsar os pedaços
de palha de aço e do septo.
8 Substitua a porca retentora de inserção e aperte-a com a
mão. Não a aperte em demasia.
9 Pressione com firmeza o novo septo ou o Merlin Microseal no
encaixe. (Consulte “Para mudar o septo na entrada com
divisor/sem divisor” na página 37.)
10 Substitua a porca retentora do septo ou o copo Merlin e
aperte-a com a mão. (Consulte “Para mudar o septo na
entrada com divisor/sem divisor” na página 37.)
11 Restaure o método analítico.
40
Manutenção do GC
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
4
Para mudar o revestimento e o anel O na entrada com divisor/sem divisor
1 Reúna o seguinte:
• Anel O substituto (Consulte “Consumíveis e peças da
entrada com divisor / sem divisor” na página 30.)
• Revestimento substituto
• Pinças
• Luvas sem fiapos
2 Carregue o método de manutenção da entrada e aguarde até
que o GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se estiverem quentes, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
3 Desparafuse a porca de inserção do corpo da entrada.
Levante a estrutura do septo diretamente para cima
afastando-a da entrada a fim de evitar lascar ou quebrar o
revestimento.
Se estiver sendo usada uma entrada Flip-Top, levante o braço
da alavanca.
Revestimento e anel O
na entrada
4 Afrouxe o anel O da superfície de selamento com pinças.
5 Segure o revestimento com pinças e puxe-o para fora.
6 Verifique se na superfície do lacre de ouro há contaminação
do septo com grafite ou borracha. Caso necessário, substitua
Manutenção do GC
41
4
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
o lacre de ouro. (Consulte “Para mudar o Selo de ouro na
Entrada com divisor/sem divisor” na página 43.)
Limpe a entrada se houver contaminação visível ou suspeita.
(Consulte “Para limpar a entrada com divisor/sem divisor”
na página 48.)
Retire os resíduos do anel O da superfície de selamento.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
7 Coloque um novo anel O no revestimento substituto.
8 Recoloque o revestimento na entrada empurrando-o até o
fim, até o revestimento entrar em contado com o lacre de
ouro.
9 Substitua a porca retentora de inserção e aperte-a com a
mão. Não a aperte em demasia.
Se estiver sendo usada uma entrada Flip-Top, feche o braço
da alavanca.
10 Ligue a entrada. Deixe que a entrada e a coluna sejam limpas
com o gás portador por 15 minutos antes de aquecer a
entrada ou o forno da coluna.
11 Expulse os contaminantes. (Consulte “Para expulsar os
contaminantes da entrada com/sem divisor” na página 50.)
12 Restaure o método analítico.
13 Procure por vazamentos.
14 Reinicie o contador do revestimento.
42
Manutenção do GC
4
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
Para mudar o Selo de ouro na Entrada com divisor/sem divisor
1 Reúna o seguinte:
• Lacre de ouro de substituição (Consulte “Consumíveis e
peças da entrada com divisor / sem divisor” na
página 30.)
• Arruela substituta
• Chave inglesa de 1/4 polegada (para a coluna)
• Chave inglesa de 1/2 polegada
• Luvas sem fiapos
2 Carregue o método de manutenção da entrada e aguarde até
que o GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se estiverem quentes, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
3 Remova o revestimento da entrada.
4 Remova a coluna da entrada. Cubra a extremidade aberta da
coluna para evitar contaminação. Remova o copo de
isolamento ao redor da base da entrada.
5 Afrouxe e remova a porca redutora. Remova a arruela e o
lacre de dentro da porca redutora.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
6 Coloque luvas para proteger o novo lacre de outro e a arruela
de contaminação. Coloque uma nova arruela na porca
Manutenção do GC
43
4
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
redutora e o novo lacre de outro no topo desta (com a parte
levantada virada para cima).
Inlet gold seal
Gold seal side view
Washer
Reducing nut
Make sure raised portion faces
down.
7 Substitua a porca redutora e aperte-a firmemente com uma
chave inglesa.
8 Substitua o revestimento da entrada.
9 Instale a coluna e o copo de isolamento.
10 Expulsar contaminantes. (Consulte “Para expulsar os
contaminantes da entrada com/sem divisor” na página 50.)
11 Restaure o método analítico.
12 Procure por vazamentos.
44
Manutenção do GC
4
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
Para substituir o filtro na Linha de ventilação com divisor
1 Reúna o seguinte:
• Cartucho de filtro novo. (Consulte “Consumíveis e peças
da entrada com divisor / sem divisor” na página 30.)
• Chave de fenda Torx T-20.
2 Carregue o método de manutenção da entrada e aguarde até
que o GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se estiverem quentes, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
AV I S O
O sistema de captura de ventilação com divisor pode conter
resíduos de amostras ou outros produtos químicos injetados no
GC. Siga os procedimentos de segurança de sua empresa para
lidar com essas substâncias ao substituir o cartucho do filtro de
captura.
3 Retire a tampa pneumática (no topo, atrás do GC).
4 Remova a presilha de retenção.
Manutenção do GC
45
4
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
Split vent valve
Split vent trap
Retaining clip
5 Afrouxe totalmente os dois parafusos que prendem a válvula
da ventilação com divisor.
6 Levante a estrutura do capturador do filtro e da válvula de
ventilação com divisor que estão no suporte de montagem ao
mesmo tempo e desparafuse a emenda frontal da ventilação
com divisor na estrutura. Cuidado para não forçar a
tubulação entre a válvula de ventilação com divisor e o
capturador.
7 Remova o cartucho do filtro antigo e os dois anéis-O.
46
Manutenção do GC
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
4
8 Verifique se os anéis-O estão lacrados apropriadamente no
novo cartucho de filtro.
9 Instale o novo cartucho de filtro e, em seguida, remonte o
capturador. Não aperte bem ainda.
10 Coloque a estrutura do capturador do filtro no suporte de
montagem e instale a presilha retentora.
11 Instale a válvula de ventilação com divisor.
12 Aperte bem a emenda da frente da ventilação com divisor no
capturador.
13 Procure por vazamentos.
14 Restaure o método analítico.
15 Reinicie o contador do capturador de ventilação com divisor.
16 Instale a tampa pneumática.
Manutenção do GC
47
4
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
Para limpar a entrada com divisor/sem divisor
1 Reúna o seguinte:
• Septo substituto. (Consulte “Consumíveis e peças da
entrada com divisor / sem divisor” na página 30.)
Revestimento substituto
Anel O substituto
Lacre de ouro substituto
Arruela substituta
Solvente que limpe o tipo de depósitos presentes na
entrada
Ar ou nitrogênio seco, filtrado, comprimido
Béquer
Escovas de limpeza - o kit de limpeza FID (peça número
9301-0985) contém escovas apropriadas
Luvas sem fiapos
2 Carregue o método de manutenção da entrada e aguarde até
que o GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se a entrada estiver quente, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
3 Remova o revestimento da entrada. (Consulte “Para mudar o
revestimento e o anel O na entrada com divisor/sem divisor”
na página 41.)
4 Desconecte a coluna da entrada.
5 Retire a porca redutora e o lacre de outro. (Consulte “Para
mudar o Selo de ouro na Entrada com divisor/sem divisor”
na página 43.)
6 Coloque um béquer no forno sob a entrada para pegar o
solvente.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
7 Embeba uma escova de limpeza no solvente e esfregue o
interior da emendas da entrada. Repita isso 10 vezes.
48
Manutenção do GC
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
4
8 Lave a entrada com o solvente.
9 Sopre o interior da entrada seca com ar ou nitrogênio
comprimido.
10 Instale o lacre de outro e a porca redutora.
11 Instale o revestimento e o anel O.
12 Instale a coluna. (Consulte “Para instalar uma coluna capilar
com a entrada com/sem divisor” na página 34.)
13 Procure por vazamentos.
14 Expulsar contaminantes. (Consulte “Para expulsar os
contaminantes da entrada com/sem divisor” na página 50.)
15 Restaure o método analítico.
Manutenção do GC
49
4
Manutenção da entrada com divisor / sem divisor
Para expulsar os contaminantes da entrada com/sem divisor
1 Coloque a entrada no modo divisor.
2 Faça o fluxo da coluna igual ao valor operacional, ou a
velocidade do gás na coluna capilar igual a 30 cm/s.
3 Defina o fluxo de ventilação com divisor igual a 200 mL/min.
4 Limpe a coluna com um fluxo portador por pelo
menos minutos antes de aquecer o forno.
5 Se a coluna estiver presa ao detector, defina o detector 25 °C
acima da temperatura operacional normal.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se estiverem
quentes, use luvas resistentes ao calor para proteger as mãos.
Se a coluna não estiver presa ao detector, tampe o encaixe do
detector.
6 Defina a temperatura da entrada a 300 °C ou 25 °C acima da
temperatura operacional normal para expulsar os
contaminantes da entrada, a maior parte através da
ventilação com divisor.
7 Defina o forno da coluna 25 °C acima da temperatura do
forno final do método GC para queimar os contaminantes da
coluna. Não exceda o limite de temperatura máxima do
fabricante da coluna.
8 Opere por 30 minutos ou até que a linha de base do detector
esteja livre de picos de contaminação.
50
Manutenção do GC
Cromatógrafo a gás Agilent 7820A
Manutenção do GC
5
Manutenção da entrada preenchida
purificada
Consumíveis e peças da Entrada preenchida purificada 52
Vista explodida de peças da entrada preenchida purificada 55
Para instalar uma Coluna capilar com a Entrada preenchida purificada 56
Para mudar o septo na entrada preenchida purificada 60
Para limpar a fixação do septo na entrada preenchida purificada 62
Para instalar um adaptador na entrada preenchida purificada 64
Para mudar o anel O na entrada preenchida purificada 66
Para mudar o revestimento de vidro na entrada preenchida purificada 67
Para instalar um copo de isolamento na entrada preenchida purificada 69
Para limpar a entrada preenchida purificada 70
Para expulsar os contaminantes da entrada preenchida purificada 72
Para instalar uma coluna de metal preenchida 73
Para instalar um adaptador de coluna preenchido em um encaixe de
detector 75
Para instalar uma coluna de vidro preenchida 77
Para condicionar uma coluna capilar 80
Para instalar virolas em uma coluna de metal preenchida 82
Agilent Technologies
51
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Consumíveis e peças da Entrada preenchida purificada
Consulte o catálogo da Agilent sobre consumíveis e materiais
para obter uma listagem completa ou visite o site Web da Agilent
para obter as informações mais recentes
(www.agilent.com/chem/supplies).
Tabela 6
Descrição
Número/quantidade da peça
Kit de manutenção preventiva
5188-6498
Revestimentos de vidro preenchido purificado e adaptadores de coluna
Revestimento de vidro
5080-8732 (25/pacote) ou
5181-3382 desativado
(5/pacote)
Adaptador de coluna de 0,53 mm
19244-80540
Adaptador da coluna de 1/8 pol.
19243-80530
Adaptador da coluna de 1/4 pol.
19243-80540
São recomendados septo e anéis O na entrada preenchida purificada
Septo sólido de 11 mm, vazamento baixo,
vermelho
5181-1263 (50/pct.)
Septo de 11 mm com furo através parcial,
vazamento baixo, vermelho
5181-3383 (50/pct.)
Septo de 11 mm, vazamento baixo, cinza
5080-8896 (50/pct.)
Septo Merlin Microseal (30 psi)
5181-8815
Septo de silicone de alta temperatura de 11 mm 5182-0739 (50/pct.)
(350 °C e além)
Anel O Viton (soldagem de inserção por cima)
Tabela 7
52
5080-8898 (12/pct.)
Porcas e virolas para colunas preenchidas
Descrição
Uso típico
Número/quantidade da
peça
Porca de aço inoxidável
Swagelok com id de 1/8
pol., virola frontal, virola
traseira
Coluna de 1/8 pol.
5080-8751 (20 cada/pct.)
Porca de metal Swagelok Coluna de 1/8 pol.
com id de 1/8 pol., virola
frontal, virola traseira
5080-8750 (20 cada/pct.)
Manutenção do GC
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Tabela 7
Tabela 8
Porcas e virolas para colunas preenchidas (cont.)
Descrição
Uso típico
Número/quantidade da
peça
Virola Vespel/grafite
com id de 1/8 pol.
Coluna de 1/8 pol.
0100-1332 (10/pct.)
Porca de metal da
tubulação com id de 1/8
pol.
Coluna de 1/8 pol.
5180-4103 (10/pct.)
Porca de aço inoxidável
Swagelok com id de 1/4
pol., virola frontal, virola
traseira
Coluna de 1/4 pol.
5080-8753 (20 cada/pct.)
Porca de metal Swagelok Coluna de 1/4 pol.
com id de 1/4 pol., virola
frontal, virola traseira
5080-8752 (20 cada/pct.)
Virola de Vespel/grafite
com id de 1/4 pol.
Adaptadores/
revestimento de
entrada/detector coluna
de 1/4 pol.
5080-8774 (10/pct.)
iPorca de metal da
tubulação com id de 1/4
pol.
Coluna de 1/4 pol.
5180-4105 (10/pct.)
Porcas, virola e hardware para colunas capilares
Id de coluna (mm) Descrição
Uso típico
Número/quantidade da
peça
.530
Virola, Vespel/grafite, id de 0,8
mm
Colunas capilares de 0,45 mm e 0,53
mm
5062-3512 (10/pk)
Virola, grafite, id de 1,0 mm
Colunas capilares de 0,53 mm
5080-8773 (10/pk)
.320
.250
Manutenção do GC
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,53 mm)
detector
5020-8293
Virola, Vespel/grafite, id de 0,5
mm
Colunas capilares de 0,32 mm
5062-3514 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, Vespel/grafite, id de 0,4
mm
5181-3323 (10/pk)
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm
53
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Tabela 8
Porcas, virola e hardware para colunas capilares (cont.)
Id de coluna (mm) Descrição
Virola, grafite, id de 0,5 mm
0,100 e 0,200
Todas
54
Uso típico
Número/quantidade da
peça
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, Vespel/grafite, id de
0,37 mm
Colunas capilares de 0,1 mm e 0,2
mm
5062-3516 (10/pk)
Virola, Vespel/grafite, id de 0,4
mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm
5181-3323 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, sem furo
Teste
5181-3308 (10/pk)
Porca de nivelamento de
coluna capilar
Teste - uso com virola qualquer
5020-8294
Porca de coluna, universal
Conexão de coluna à entrada ou ao
detector
5181-8830 (2/pk)
Cortador de cerâmica, camada
de cerâmica
Corte de colunas capilares
5181-8836 (4/pk)
Manutenção do GC
Manutenção da entrada preenchida purificada
5
Vista explodida de peças da entrada preenchida purificada
Merlin cap
Merlin Microseal
Septum nut
Septum
Top insert weldment
O-ring
Glass liner
Ferrule
Adapter nut
Adapter
Insulation
Insulation cup
Ferrule
Column nut
Manutenção do GC
55
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Para instalar uma Coluna capilar com a Entrada preenchida purificada
1 Reúna o seguinte:
•
• Virola (Consulte “Consumíveis e peças da Entrada
preenchida purificada” na página 52.)
Porca de coluna
Revestimento de vidro
Anel O Viton
Adaptador de coluna de 0,53 mm
Septo
Chave inglesa de 1/4 polegadas
Régua métrica
Luvas sem fiapos
Carregue o método de manutenção da entrada e aguarde até
que o GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se a entrada estiver quente, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
Instale um adaptador de coluna de 0,53 mm (Consulte “Para
instalar um adaptador na entrada preenchida purificada” na
página 64.)
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
Instale um novo anel O Viton. (Consulte “Para mudar o anel
O na entrada preenchida purificada” na página 66.)
Coloque o septo, a porca da coluna capilar e a virola na
coluna.
56
Manutenção do GC
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Ferrule
Column nut
Septum
6 Faça uma incisão na coluna usando uma ferramenta de
riscar ou marcar vidro. A incisão precisa ser quadrada para
garantir uma quebra completa.
7 Quebre a extremidade da coluna prendendo-a contra o
cortador da coluna pelo lado oposto da incisão. Inspecione a
extremidade com uma lupa para ter certeza de que não há
bordas irregulares ou rebarbas.
8 Limpe as paredes da coluna com um pano umedecido com
isopropanol a fim de remover marcas de dedos e sujeira.
9 Posicione a coluna de modo a estendê-la de 1 a 2 mm acima
da extremidade da virola. Desloque o septo para cima na
coluna a fim de prender a porca da coluna em sua posição.
1%2 mm
Manutenção do GC
57
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
10 Enrosque a porca da coluna no adaptador de entrada mas
não a aperte.
11 Ajuste a posição da coluna para que o septo fique no mesmo
nível da parte inferior da porca da coluna. Aperte a porca da
coluna com a mão até esta começar a prender na coluna.
12 Aperte a porca da coluna por mais 1/4 a 1/2 de giro com
uma chave inglesa exercendo uma leve pressão de modo que
a coluna não possa ser retirada do encaixe.
13 Configure a nova coluna.
14 Condicione a coluna segundo a recomendação do fabricante.
(Consulte Para condicionar uma coluna capilar.)
15 Instale a coluna no detector. Consulte:
Para instalar uma coluna capilar no FID
Para instalar uma coluna capilar no NPD
Para instalar uma coluna capilar no TCD
Para instalar uma coluna capilar no uECD
16 Após a instalação da coluna na entrada e no detector,
estabeleça um fluxo de gás portador e efetue a limpeza
conforme recomendado pelo fabricante da coluna.
17 Restaure o método analítico.
No NPD, especifique imediatamente a tensão do isolador
igual a 0,0.
18 Depois que o GC estiver pronto, aguarde 10 minutos e então
acenda a chama do detector ou ajuste o deslocamento no
isolador do detector.
58
Manutenção do GC
Manutenção da entrada preenchida purificada
AV I S O
5
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se o forno, a
entrada ou o detector estiverem quentes, use luvas resistentes ao
calor para proteger as mãos.
19 Permita que o forno, a entrada e o detector fiquem na mesma
temperatura ambiente e então reaperte as conexões.
Manutenção do GC
59
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Para mudar o septo na entrada preenchida purificada
1 Reúna o seguinte:
Septo substituto (Consulte “Consumíveis e peças da
Entrada preenchida purificada” na página 52.)
Chave inglesa da porca do septo
Palha de aço de grau 0 ou 00 (opcional)
Pinças
2 Carregue o método de manutenção da entrada e aguarde até
que o GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se a entrada estiver quente, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
3 Remova a porca retentora do septo ou o copo Merlin.
4 Use pinças para retirar o septo ou o Merlin Microseal da
porca retentora. Não risque ou arranhe o interior do
cabeçote do septo.
Septum retainer nut
Septum
5 Pressione com firmeza o novo septo ou o Merlin Microseal no
encaixe. O lado com a partes metálicas do Merlin Microseal
deve ficar para baixo (em direção ao forno).
60
Manutenção do GC
Manutenção da entrada preenchida purificada
Merlin Microseal and cap
5
Standard septum
6 Substitua a porca retentora do septo ou o copo Merlin e
aperte-a com a mão. Aperte a porca retentora do septo até
que o anel C fique cerca de 1 mm acima da porca.
C U I D AD O
Apertar demais a porca do septo pode causar contaminação.
1 mm
7 Restaure o método analítico.
8 Reinicie o contador do septo.
Manutenção do GC
61
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Para limpar a fixação do septo na entrada preenchida purificada
1 Reúna o seguinte:
Septo substituto (Consulte “Consumíveis e peças da
Entrada preenchida purificada” na página 52.)
Chave inglesa da porca do septo
Palha de aço de grau 0 ou 00 (opcional)
Pinças
Ar ou nitrogênio seco, filtrado, comprimido
Limpeza ultra-sônica
Luvas sem fiapos
2 Carregue o método de manutenção da entrada e aguarde até
que o GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se a entrada estiver quente, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
3 Remova a porca retentora do septo ou o copo Merlin.
4 Afrouxe a emenda de inserção por cima e retire-a.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
5 Use pinças para retirar o septo ou o Merlin Microseal da
emenda de inserção superior. Não risque ou arranhe o
interior do cabeçote do septo.
6 Retire os resíduos da emenda de inserção superior e da
porca do septo com um pequeno chumaço de palha de aço e
pinças. Limpe com ultra-som a porca do receptáculo e a
emenda de inserção por cima.
7 Use ar ou nitrogênio comprimido para expulsar os pedaços
de palha de aço e do septo.
8 Usando luvas, inspecione o anel O e substitua-o caso
necessário. (Consulte “Para mudar o anel O na entrada
preenchida purificada” na página 66.)
9 Instale a emenda de inserção por cima e aperte com a mão
firmemente.
62
Manutenção do GC
Manutenção da entrada preenchida purificada
5
10 Pressione com firmeza o novo septo ou o Merlin Microseal no
encaixe.
11 Instale a porca retentora do septo ou o copo Merlin e aperte
com a mão. Aperte a porca retentora do septo até que o anel
C fique cerca de 1 mm acima da porca.
C U I D AD O
Apertar demais a porca do septo pode causar contaminação.
1 mm
12 Restaure o método analítico.
13 Reinicie o contador do septo.
Manutenção do GC
63
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Para instalar um adaptador na entrada preenchida purificada
1 Reúna o seguinte:
Porca da tubulação de metal (consulte “Consumíveis e
peças da Entrada preenchida purificada” na página 52.)
Adaptador (0,53 mm, 1/8 pol. preenchido, ou 1/4 pol.
preenchido)
Chaves inglesas de 7/16 pol. e de 9/16 pol.
Virola Vespel/grafite
Metanol
Luvas sem fiapos
2 Carregue o método de manutenção da entrada e aguarde até
que o GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se a entrada estiver quente, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
3 Limpe a extremidade do adaptador com um pano sem fiapos
e metanol a fim de remover contaminação como marcas de
dedos.
4 Coloque a porca da tubulação e a virola de Vespel/grafite no
adaptador.
64
Manutenção do GC
Manutenção da entrada preenchida purificada
5
Inlet fitting
Ferrule
Tubing nut
Adapter
5 Insira o adaptador diretamente na base da entrada o máximo
possível.
6 Segure o adaptador nessa posição e aperte a porca com a
mão.
7 Aperte 1/4 de volta a mais com uma chave inglesa.
Manutenção do GC
65
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Para mudar o anel O na entrada preenchida purificada
1 Reúna o seguinte:
Anel O substituto (Consulte “Consumíveis e peças da
Entrada preenchida purificada” na página 52.)
Chave inglesa da porca do septo
Pinças
Luvas sem fiapos
2 Carregue o método de manutenção da entrada e aguarde até
que o GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se a entrada estiver quente, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
3 Afrouxe a emenda de inserção por cima a fim de remover a
parte superior da entrada.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
4 Use pinças para remover o anel O antigo.
5 Insira um novo anel O.
6 Instale e aperte a emenda de inserção por cima.
7 Restaure o método analítico.
66
Manutenção do GC
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Para mudar o revestimento de vidro na entrada preenchida purificada
1 Reúna o seguinte:
Substituição do revestimento de vidro (Consulte
“Consumíveis e peças da Entrada preenchida purificada”
na página 52.)
Chave inglesa de 9/16 polegadas
Luvas sem fiapos
2 Carregue o método de manutenção da entrada e aguarde até
que o GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se a entrada estiver quente, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
3 Afrouxe a emenda de inserção por cima a fim de remover a
parte superior da entrada.
Top insert weldment
Flared end
Glass liner
4 Use um arame fino ou uma tira fina de madeira para erguer
cuidadosamente e remover o revestimento de vidro antigo.
C U I D AD O
Manutenção do GC
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
67
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
5 Usando luvas, inspecione o anel O e substitua-o caso
necessário. (Consulte “Para mudar o anel O na entrada
preenchida purificada” na página 66.)
6 Usando luvas, segure a extremidade alargada (superior) do
revestimento de vidro substituto com pinças e instale-o na
entrada. Se o revestimento de vidro não assentar direito
porque uma coluna capilar está instalada, remova a coluna,
instale o revestimento de vidro e substitua a coluna.
(Consulte “Para instalar uma Coluna capilar com a Entrada
preenchida purificada” na página 56.)
7 Instale a emenda de inserção por cima e aperte com a mão
firmemente.
8 Restaure o método analítico.
9 Reinicie o contador do revestimento.
68
Manutenção do GC
Manutenção da entrada preenchida purificada
5
Para instalar um copo de isolamento na entrada preenchida purificada
1 Reúna o seguinte:
Virola sem furo
Porca de coluna
2 Instale um plugue (por exemplo, uma porca de coluna com
virola sem furo) no adaptador capilar da entrada.
3 Empurre a mola do copo para a direita. Desloque o copo por
cima do encaixe da entrada de modo que o isolador na parte
de cima do copo fique nivelado com o teto do fogão.
4 Coloque a mola dentro do sulco do revestimento da entrada.
Remova a porca da coluna e a virola sem furo.
Manutenção do GC
69
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Para limpar a entrada preenchida purificada
1 Reúna o seguinte:
Anel O substituto (Consulte “Consumíveis e peças da
Entrada preenchida purificada” na página 52.)
Substituição do revestimento de vidro
Septo de substituição
Solvente que limpe o tipo de depósitos presentes na
entrada
Ar ou nitrogênio seco, filtrado, comprimido
Béquer
Escovas de limpeza - O kit de limpeza FID (peça número
9301-0985) contém escovas apropriadas
Luvas sem fiapos
2 Carregue o método de manutenção da entrada e aguarde até
que o GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se a entrada estiver quente, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
3 Remova a coluna.
4 Remova a porca do septo e o septo.
5 Remova a emenda de inserção por cima.
6 Remova o revestimento de vidro e o anel O.
7 Se usado, remova o adaptador.
8 Limpe com ultra-som a porca do septo, a emenda de inserção
por cima e o adaptador (se usado) com um solvente
apropriado.
9 Coloque um béquer no forno sob a entrada para pegar o
solvente.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
10 Molhe uma escova de limpeza com o solvente e agite
vigorosamente as paredes interiores da entrada.
70
Manutenção do GC
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
11 Sopre o interior da entrada seca com ar ou nitrogênio
comprimido.
12 Instale o adaptador, se usado. (Consulte “Para instalar um
adaptador na entrada preenchida purificada” na página 64.)
13 Instale o revestimento de vidro e o anel O. (Consulte “Para
mudar o revestimento de vidro na entrada preenchida
purificada” na página 67.)
14 Instale a emenda de inserção por cima e aperte-a
manualmente.
15 Instale o septo e a porca do septo. (Consulte “Para mudar o
septo na entrada preenchida purificada” na página 60.)
16 Prenda a coluna. (Consulte “Para instalar uma Coluna
capilar com a Entrada preenchida purificada” na página 56.)
17 Procure por vazamentos.
18 Restaure o método analítico.
19 Especifique os contadores do septo e do revestimento de
vidro.
Manutenção do GC
71
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Para expulsar os contaminantes da entrada preenchida purificada
1 Faça o fluxo da coluna igual ao valor operacional, ou a
velocidade do gás na coluna capilar igual a 30 cm/s.
2 Limpe a coluna com um fluxo portador por pelo
menos minutos antes de aquecer o forno.
3 Se a coluna estiver presa ao detector, defina o detector 25 °C
acima da temperatura operacional normal.
Se a coluna não estiver presa ao detector, tampe o encaixe do
detector.
4 Especifique a temperatura da entrada em 300 °C ou 25 °C
acima da temperatura operacional normal.
5 Defina o forno da coluna em 25 °C acima da temperatura do
forno final do método GC para expulsar os contaminantes da
entrada. Não exceda o limite de temperatura máxima do
fabricante da coluna.
6 Opere por 30 minutos ou até que a linha de base do detector
esteja livre de picos de contaminação.
72
Manutenção do GC
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Para instalar uma coluna de metal preenchida
1 Reúna o seguinte:
Chaves inglesas de 7/16 pol., 9/16 pol. e 1/2 pol.
Luvas sem fiapos
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
3 Prepare a coluna de metal preenchida. (Consulte “Para
instalar virolas em uma coluna de metal preenchida” na
página 82.)
AV I S O
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se o forno, entrada
ou detector estiverem quentes, use luvas resistentes ao calor para
proteger as mãos.
4 Instale o adaptador de entrada de coluna preenchida de 1/8
pol. ou de 1/4 pol., caso necessário. (Consulte “Para instalar
um adaptador na entrada preenchida purificada” na
página 64.)
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
5 Prenda a coluna ao adaptador da entrada. Aperte a porca
com a mão.
6 Aperte a porca mais 1/4 de volta com uma chave inglesa
(para uma coluna de 1/8 pol.) ou mais 3/4 de volta (para uma
coluna de 1/4 pol.).
Use duas chaves inglesas, uma para a porca da coluna e outra
no adaptador, para evitar que o adaptador gire.
7 Configure a nova coluna preenchida (certifique-se de que o
comprimento ou o diâmetro da coluna sejam zero).
AV I S O
Manutenção do GC
Não use hidrogênio como portador para condicionamento! Ele
pode passar para o forno e apresentar perigo de explosão.
73
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
8 Condicione a coluna, caso necessário. (Consulte “Para
condicionar uma coluna capilar” na página 80.)
9 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se o forno, entrada
ou detector estiverem quentes, use luvas resistentes ao calor para
proteger as mãos.
10 Se exigido, instale o adaptador do detector. (Consulte “Para
instalar um adaptador de coluna preenchido em um encaixe
de detector” na página 75.)
11 Prenda a coluna ao detector ou ao adaptador do detector.
Aperte a porca com a mão.
12 Aperte a porca mais 1/4 de volta com uma chave inglesa
(para uma coluna de 1/8 pol.) ou mais 3/4 de volta (para uma
coluna de 1/4 pol.).
13 Estabeleça um fluxo de gás portador e purifique conforme
recomendado pelo fabricante do enchimento. De modo geral:
20 a 30 mL/min para vidro com id de 2-mm ou para
colunas de metal com id de 1/8-pol.
50 a 60 mL/min para vidro com id de 4-mm ou para
colunas de metal com id de 1/4-pol.
14 Restaure o método analítico.
No NPD, especifique imediatamente a tensão do isolador
igual a 0,0.
15 Depois que o GC estiver pronto, aguarde 10 minutos e então
acenda a chama do detector ou ajuste o deslocamento no
isolador do NPD.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se o forno, entrada
ou detector estiverem quentes, use luvas resistentes ao calor para
proteger as mãos.
16 Permita que o forno, a entrada e o detector fiquem na mesma
temperatura ambiente e então reaperte as conexões.
74
Manutenção do GC
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Para instalar um adaptador de coluna preenchido em um encaixe de
detector
1 Reúna o seguinte:
Chaves inglesas de 7/16 pol., 9/16 pol. e 1/2 pol.
Virola Vespel/grafite (consulte “Consumíveis e peças da
Entrada preenchida purificada” na página 52.)
Porca de coluna de metal
Luvas sem fiapos
Adaptador.
Selecione o adaptador apropriado nas listas de peças
mostradas a seguir:
Consumíveis e peças para o FID (colunas preenchidas só
podem ser instaladas em FID adaptável.)
Consumíveis e peças para o TCD
Consumíveis e peças para o NPD
2 Carregue o método de manutenção GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O detector pode estar muito quente e causar
queimaduras. Se o detector estiver quente, use luvas resistentes
ao calor para proteger as mãos.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
3 Monte uma porca e uma virola no adaptador.
Manutenção do GC
75
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
4 Insira o adaptador diretamente na base do detector o
máximo possível.
5 Segure o adaptador nessa posição e aperte a porca com a
mão.
6 Aperte mais 1/4 de volta com uma chave inglesa (para uma
coluna de 1/8 pol.) ou mais 3/4 de volta (para uma coluna de
1/4 pol.).
76
Manutenção do GC
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Para instalar uma coluna de vidro preenchida
1 Reúna o seguinte:
Chave inglesa de 9/16 polegadas
Duas porcas de metal de 1/4 pol. (consulte “Consumíveis e
peças da Entrada preenchida purificada” na página 52.)
Duas virolas Vespel/grafite de 1/4 pol.
Luvas sem fiapos
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se o forno, entrada
ou detector estiverem quentes, use luvas resistentes ao calor para
proteger as mãos.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
3 Monte uma porca de metal e uma virola de Vespel/grafite em
cada extremidade da coluna.
As colunas de vidro precisam ser inseridas simultaneamente
na entrada e no detector, e instaladas em paralelo na porta
do forno. Ao condicionar a coluna, não prenda a coluna no
detector.
4 Se for condicionar a coluna, insira a coluna na entrada
preenchida purificada até o fundo. Retroceda a coluna de 1 a
2 mm. Aperte com a mão a porca da coluna de entrada.
(Consulte “Para condicionar uma coluna capilar” na
página 80.)
Manutenção do GC
77
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
C U I D AD O
Apertar demais a porca da coluna ou forçá-la até o fundo na entrada
ou no detector pode estilhaçar a coluna.
5 Aperte a porca da coluna da entrada 1/4 de volta com uma
chave inglesa.
AV I S O
Não use hidrogênio como portador para condicionamento! Ele
pode passar para o forno e apresentar perigo de explosão.
6 Após o condicionamento, remova a coluna da entrada.
7 Insira ao mesmo tempo a coluna nos encaixes da entrada e
do detector mas não force-a. Pode ser necessário introduzir a
ponta longa da coluna na entrada em um ângulo de forma a
liberar a base do forno.
8 Retroceda a coluna de 1 a 2 mm da entrada e do detector.
Aperte com a mão as duas porcas da coluna.
C U I D AD O
Apertar demais a porca da coluna ou forçá-la até o fundo na entrada
ou no detector pode estilhaçar a coluna.
9 Aperte as duas porcas da coluna com 1/4 de volta usando
uma chave inglesa.
10 Configure a nova coluna preenchida (certifique-se de que o
comprimento ou o diâmetro da coluna sejam zero).
11 Estabeleça um fluxo de gás portador e purifique conforme
recomendado pelo fabricante do enchimento. De modo geral:
20 a 30 mL/min para vidro com id de 2-mm ou para
colunas de metal com id de 1/8-pol.
78
Manutenção do GC
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
50 a 60 mL/min para vidro com id de 4-mm ou para
colunas de metal com id de 1/4-pol.
12 Restaure o método analítico.
No NPD, especifique imediatamente a tensão do isolador
igual a 0,0.
13 Depois que o GC estiver pronto, aguarde 10 minutos e então
acenda a chama do detector ou ajuste o deslocamento no
isolador do NPD.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se o forno, entrada
ou detector estiverem quentes, use luvas resistentes ao calor para
proteger as mãos.
14 Permita que o forno, a entrada e o detector fiquem na mesma
temperatura ambiente e então reaperte as conexões.
Manutenção do GC
79
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Para condicionar uma coluna capilar
1 Reúna o seguinte:
Adaptador capilar, porca de coluna e virola sem furo
(para FID e NPD), ou tampa Swagelok 1/8 pol. (para TCD)
Duas chaves inglesas de 1/16 pol.
Chave inglesa de 1/4 pol. de terminação aberta.
Luvas sem fiapos
AV I S O
Não use hidrogênio como portador para condicionamento! Ele
pode passar para o forno e apresentar perigo de explosão.
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se o forno, entrada
ou detector estiverem quentes, use luvas resistentes ao calor para
proteger as mãos.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
3 Instale o revestimento apropriado na entrada e prenda a
coluna. (Consulte “Para instalar uma coluna de metal
preenchida” na página 73.)
4 Cubra os encaixes dos detectores com o adaptador capilar, a
virola sem furo e a porca da coluna (FID e NPD) ou a tampa
de 1/8 pol. (TCD).
5 Entre um fluxo de coluna conforme recomendado pelo
fabricante do enchimento ou um fluxo apropriado como
segue:
20 a 30 mL/min para vidro com id de 2 mm ou para
colunas de metal com id de 1/8 polegada
50 a 60 mL/min para vidro com id de 4 mm ou para
colunas de metal com id de 1/4 polegada
80
Manutenção do GC
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
6 Suba a temperatura do forno lentamente até a temperatura
de condicionamento da coluna. A temperatura de
condicionamento nunca é maior que a temperatura máxima
da coluna; 30 °C abaixo da máxima geralmente é suficiente.
7 Continue condicionando durante a noite na temperatura
final. Esfrie o forno até a temperatura ambiente com o fluxo
portador ativo.
8 Prenda a coluna ao detector e mantenha o fluxo estabelecido.
(Consulte “Para instalar uma coluna de metal preenchida” na
página 73.)
Manutenção do GC
81
5
Manutenção da entrada preenchida purificada
Para instalar virolas em uma coluna de metal preenchida
1 Reúna o seguinte:
Chaves inglesas
Encaixe Swagelok macho de aço inoxidável, id de 1/4 ou
1/8 polegada
Conjunto de porca metálica e virola Swagelok (consulte
“Consumíveis e peças da Entrada preenchida purificada”
na página 52.)
Luvas sem fiapos
2 Verifique se a extremidade da coluna é quadrada e sem
deformações ou queimaduras.
3 Prenda o encaixe num torno de bancada.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
4 Monte a porca e as virolas Swagelok na coluna.
Front ferrule
Back ferrule
Column nut
5 Insira a coluna totalmente no encaixe do torno e retroceda
1–2 mm. Aperta a porca com a mão.
6 Aperte a porca mais 3/4 de volta com uma chave inglesa
(para uma coluna de 1/8 pol.) ou mais 1 1/4 de volta (para
uma coluna de 1/4 pol.).
7 Desparafuse a porca da coluna do encaixe do torno e retire a
coluna. As virolas devem agora ser fixadas na coluna com a
extremidade desta corretamente posicionada.
82
Manutenção do GC
Cromatógrafo a gás Agilent 7820A
Manutenção do GC
6
Manutenção do FID
Consumíveis e peças do FID 84
Vistas de peças explodidas do FID 87
Seleção de um bico injetor FID 90
Para prender um adaptador de Coluna capilar a um FID adaptável 92
Para instalar uma coluna capilar no FID 94
Para substituir o conjunto do coletor FID 97
Para substituir um bico injetor FID 99
Para fazer a manutenção do conjunto do coletor do FID 103
Para verificar a corrente de fuga FID 111
Para verificar a linha de base FID 112
Para instalar o Conjunto do copo de isolamento do FID (somente FID
adaptável) 113
Para instalar o Suplemento de chaminé PTFE FID opcional 115
Para "queimar" o FID 116
Agilent Technologies
83
6
Manutenção do FID
Consumíveis e peças do FID
Consulte o catálogo da Agilent sobre consumíveis e materiais para
obter uma listagem completa ou visite o site Web da Agilent para
obter as informações mais recentes
(www.agilent.com/chem/supplies).
Tabela 9
Porcas, virola e hardware para colunas capilares
Id de coluna (mm) Descrição
Uso típico
Número/quantidade da
peça
.530
Virola, Vespel/grafite, id de 0,8
mm
Colunas capilares de 0,45 mm e 0,53
mm
5062-3512 (10/pk)
Virola, grafite, id de 1,0 mm
Colunas capilares de 0,53 mm
5080-8773 (10/pk)
.320
.250
0,100 e 0,200
Todas
84
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,53 mm)
detector
5020-8293
Virola, Vespel/grafite, id de 0,5
mm
Colunas capilares de 0,32 mm
5062-3514 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, Vespel/grafite, id de 0,4
mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm
5181-3323 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, Vespel/grafite, id de
0,37 mm
Colunas capilares de 0,1 mm e 0,2
mm
5062-3516 (10/pk)
Virola, Vespel/grafite, id de 0,4
mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm
5181-3323 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, sem furo
5181-3308 (10/pk)
Teste
Manutenção do GC
Manutenção do FID
Tabela 9
6
Porcas, virola e hardware para colunas capilares (cont.)
Id de coluna (mm) Descrição
Uso típico
Número/quantidade da
peça
Porca de nivelamento de
coluna capilar
Teste - uso com virola qualquer
5020-8294
Porca de coluna, universal
Conexão de coluna à entrada ou ao
detector
5181-8830 (2/pk)
Cortador de cerâmica, camada
de cerâmica
Corte de colunas capilares
5181-8836 (4/pk)
Tabela 10 Peças FID e montagens parciais
Descrição
Número/quantidade da peça
Parafuso, M4 × 25 mm, Torx, T20
0515-2712 (3/pct.)
Chaminé PTFE (opcional)
19231-21050
Conjunto coletor
G1531-60690
Adaptador da coluna capilar FID/NPD
19244-80610
Adaptador da coluna preenchida de 1/8 pol. FID/NPD
19231-80520
Adaptador da coluna preenchida de 1/4 pol. FID/NPD
19231-80530
Isolamento
19234-60715 (3/pct.)
Estrutura do copo de isolamento
19234-60700
Porca, 1/4 pol., metal, para adaptadores de coluna preenchida
5180-4105 (10/pct.)
Virola, Vespel, 1/4 pol., para adaptadores de coluna preenchida
5080-8774 (10/pct.)
Tabela 11 Bicos injetores (jatos) para conexões adaptáveis capilares
Tipo de bico injetor
Número de peça
Id de bico injetor
Compr.
Capilar
19244-80560
0,29 mm (0,011 pol.)
61,5 mm
Capilaridade, alta temperatura
(usar com destilação simulada)
19244-80620
0,47 mm (0,018 pol.)
61,5 mm
Preenchida(o)
18710-20119
0,46 mm (0,018 pol.)
63,6 mm
Preenchido(a), diâmetro largo
(usar em aplicações de alta vazão)
18789-80070
0,76 mm (0,030 pol.)
63,6 mm
Manutenção do GC
85
6
Manutenção do FID
Tabela 12 Bicos injetores para conexões otimizadas capilares
Tipo de bico injetor
Número de peça
ID de bico injetor
Compr.
Capilar
G1531-80560
0,29 mm (0,011 pol.)
48 mm
Alta temperatura
(usar com destilação simulada)
G1531-80620
0,47 mm (0,018 pol.)
48 mm
Tabela 13 Peças do conjunto coletor FID
86
Descrição
Número/quantidade da
peça
Parafuso, M4 × 25 mm, Torx, T20
0515-2712 (3/pct.)
Conjunto coletor
G1531-60690
Porca do coletor
19231-20940
Arruela de mola
3050-1246
Castelo de ignição
19231-20910
Castelo de ignição, Hastelloy
19231-21060
Isolamento de coletor superior/inferior
G1531-20700
Corpo do coletor
G1531-20690
Corpo do coletor, Hastelloy
G1531-21090
Chave de porca (coletor)
19231-20980
Montagem do coletor
G1531-20550
Carcaça do coletor
G1531-20740
Junta
5180-4165 (12/pct.)
Estrutura de ignição (conector incandescente) com
anel O
19231-60680
Manutenção do GC
Manutenção do FID
6
Vistas de peças explodidas do FID
Chaminé PTFE
Parafusos
de 25 mm
Conjunto coletor
Junta
Bico injetor (jato)
Mola, interconexão FID
Paleta de montagem
Virola
Adaptador
de coluna
Virola
Porca de coluna
Manutenção do GC
87
6
Manutenção do FID
Jet
FID column adapter
(Adaptable FID only;
capillary adapter shown)
Insulation
(Adaptable FID only)
Insulation cup assembly
(Adaptable FID only)
Collector nut
25-mm
screws
Collector
assembly
Spring washer
Ignitor
Ignitor (glow plug)
assembly with O-ring
Upper collector
insulator
Collector body
Spanner nut
(collector)
Ignitor cable
assembly
Collector mount
Lower collector
insulator
Collector
housing
Gasket
88
Manutenção do GC
Manutenção do FID
Manutenção do GC
6
89
6
Manutenção do FID
Seleção de um bico injetor FID
Abra a porta do forno e localize o encaixe de conexão da coluna
na base do detector. Ele se parece com uma conexão otimizada
de capilaridade ou com uma conexão adaptável.
Capillary optimized fitting
Adaptable fitting
Detector fitting
Adapter
• Se houver uma aplicação com tendência a obstruir o bico
injetor, selecione um bico injetor com uma id de bico maior.
• Ao usar colunas preenchidas em aplicações com vazamentos
de coluna altos, o bico injetor tende a obstruir com dióxido
de silício.
• Em aplicações de destilação simuladas, os hidrocarbonetos
de alta ebulição tendem a obstruir o bico injetor.
Em conexões otimizadas capilares, selecione um bico injetor na
Tabela 14. Em conexões adaptáveis capilares, selecione um bico
injetor na Tabela 15.
Tabela 14 Bicos injetores para conexões otimizadas capilares
Figura 1 ID
Tipo de bico injetor
Número de peça
Id de bico injetor
Compr.
1
Capilar
G1531-80560
0,29 mm (0,011 pol.)
48 mm
2
Alta temperatura
(usar com destilação
simulada)
G1531-80620
0,47 mm (0,018 pol.)
48 mm
Figura 1
90
Bicos injetores capilares otimizados
Manutenção do GC
Manutenção do FID
6
Tabela 15 Bicos injetores para conexões adaptáveis capilares
Figura 2 ID
Tipo de bico injetor
Número de peça
Id de bico injetor
Compr.
1
Capilar
19244-80560
0,29 mm (0,011 pol.)
61.5 mm
2
Capilaridade, alta
temperatura
(usar com destilação
simulada)
19244-80620
0,47 mm (0,018 pol.)
61,5 mm
3
Preenchido(a)
18710-20119
0,46 mm (0,018 pol.)
63,6 mm
4
Preenchido(a),
diâmetro largo
(usar em aplicações
de alta vazão)
18789-80070
0,76 mm (0,030 pol.)
63,6 mm
Figura 2
Manutenção do GC
Bicos injetores adaptáveis capilares
91
6
Manutenção do FID
Para prender um adaptador de Coluna capilar a um FID adaptável
1 Reúna os seguintes materiais:
• Adaptador (Consulte “Consumíveis e peças do FID” na
página 84.)
• Porca de metal de 1/4 pol.
• Virola Vespel/grafite de 1/4 pol.
• Cortador de coluna
• Chave inglesa de 1/4 polegada
• Chave inglesa de 9/16 pol. com terminação aberta
• Luvas sem fiapos
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se o forno, a
entrada ou o detector estiverem quentes, use luvas resistentes ao
calor para proteger as mãos.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
3 Monte a porca e a virola no adaptador.
1/4-inch ferrule
1/4-inch nut
Adapter
4 Insira o adaptador diretamente na base do detector o
máximo possível.
5 Segure o adaptador nessa posição e aperte a porca com a
mão.
92
Manutenção do GC
Manutenção do FID
6
Adaptable fitting
Detector fitting
Adapter
6 Aperte 1/4 de volta a mais com uma chave inglesa.
Manutenção do GC
93
6
Manutenção do FID
Para instalar uma coluna capilar no FID
1 Reúna os seguintes materiais (consulte “Consumíveis e peças
do FID” na página 84):
• Coluna
• Virola(s)
• Porca de coluna
• Cortador de coluna
• Chave inglesa de 1/4 pol. com terminação aberta
• Septo
• Isopropanol
• Papel de laboratório
• Luvas sem fiapos
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se o forno, a
entrada ou o detector estiverem quentes, use luvas resistentes ao
calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
3 Se usar um detector adaptável, verifique se o adaptador está
instalado. (Consulte “Para prender um adaptador de Coluna
capilar a um FID adaptável” na página 92.)
Capillary optimized fitting
94
Adaptable fitting
Manutenção do GC
6
Manutenção do FID
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
4 Coloque o septo (se o id da coluna for ≤0,1 mm), a porca de
coluna capilar e a virola na coluna.
Ferrule
Column nut
Septum
5 Faça uma incisão na coluna usando uma ferramenta de
riscar ou marcar vidro. A incisão precisa ser quadrada para
garantir uma quebra completa.
6 Quebre a extremidade da coluna prendendo-a contra o
cortador da coluna pelo lado oposto da incisão. Inspecione a
extremidade com uma lupa para ter certeza de que não há
bordas irregulares ou rebarbas.
7 Limpe as paredes da coluna com um pano umedecido com
isopropanol a fim de remover marcas de dedos e sujeira.
8
9 Instale a coluna capilar.
Se o id da coluna for superior a 0,1 mm:
a Insira suavemente a coluna no detector até o fim; não
tente forçar além disso.
b Com a mão, aperte a porca da coluna e, em seguida,
retroceda a coluna cerca de 1 mm. Aperte a porca mais
1/4 de volta com uma chave inglesa.
Manutenção do GC
95
6
Manutenção do FID
Se o id da coluna for 0,1 mm ou menos, posicione a coluna de
modo que ela se estenda por cima da virola por 48 mm
(conexão capilar otimizada) ou 68 mm (conexão adaptável).
Desloque o septo para cima para prender a porca da coluna e a
virola na sua posição fixa.
Capillary optimized fitting
Adaptable fitting
48 mm
68 mm
c Insira a coluna no detector. Desloque a porca e a virola
para cima na coluna até a base do detector. Aperte a porca
da coluna com a mão até esta prender na coluna.
d Ajuste a posição da coluna (não o septo) de modo que o
septo fique no mesmo nível da parte inferior da porca da
coluna. Aperte a porca mais 1/4 de volta com uma chave
inglesa.
96
Manutenção do GC
6
Manutenção do FID
Para substituir o conjunto do coletor FID
1 Reúna o seguinte:
• Novo conjunto do coletor FID (Consulte “Consumíveis e
peças do FID” na página 84.)
• Chave de fenda Torx T-20
• Driver de porca de 1/4 pol.
• Pinças
• Luvas sem fiapos
C U I D AD O
Para evitar contaminar o FID, coloque luvas limpas, sem fiapos, ao
lidar com o conjunto do coletor.
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
3 Desconecte o conjunto do cabo de ignição.
4 Remova os três parafusos que prendem o conjunto do coletor
à paleta de montagem.
Manutenção do GC
97
6
Manutenção do FID
C U I D AD O
Este passo expõe a mola de interconexão. Cuidado para não tocar
ou deformar a mola ao trabalhar no FID. Qualquer sujeira ou
curvatura vai reduzir a sensibilidade do detector.
5 Levante e remova o conjunto da paleta.
6 Remova o conjunto do cabo do acendedor do conjunto novo
do coletor, se presente.
7 Remova qualquer tampa protetora do conjunto novo do
coletor, se presente.
8 Abaixe o conjunto do coletor novo na carcaça.
9 Insira os três parafusos e aperte (até 18 pol.-libras).
10 Conecte o cabo de extensão do sistema de ignição.
11 Verifique a estrutura de montagem:
a Verifique a corrente de fuga FID. (Consulte “Para verificar
a corrente de fuga FID” na página 111.)
b Verifique a linha de base do FID. (Consulte “Para verificar
a linha de base FID” na página 112.)
98
Manutenção do GC
6
Manutenção do FID
Para substituir um bico injetor FID
1 Reúna o seguinte:
• Bico injetor substituto (Consulte “Seleção de um bico
injetor FID” na página 90.)
• Chave de fenda Torx T-20
• Driver de porca de 1/4 pol.
• Pinças
• Ar ou nitrogênio seco, filtrado, comprimido
• Solvente que limpe o tipo de depósitos presentes no
detector
• Tecido limpo
• Haste com algodão
• Luvas sem fiapos
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou o detector podem estar muito
quentes e causar queimaduras. Se o detector estiver quente, use
luvas resistentes ao calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
3 Se instalada, remova a coluna capilar do detector.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
4 Remova o conjunto do coletor FID e coloque-o sobre um pano
limpo. (Consulte “Para substituir o conjunto do coletor FID”
na página 97.)
5 Localize o bico injetor dentro da carcaça.
Manutenção do GC
99
6
Manutenção do FID
C U I D AD O
Manipule o bico injetor limpo ou novo somente com pinças, ou use
luvas.
6 Afrouxe o bico injetor e levante-o para fora da carcaça com a
pinça.
Interconnector spring
7 Limpe a cavidade da base do detector usando solvente, uma
haste com algodão e ar ou nitrogênio comprimido.
8 Use pinças para abaixar o novo bico injetor na carcaça.
100
Manutenção do GC
6
Manutenção do FID
C U I D AD O
Não aperte demais o bico injetor! Apertar demais pode deformar
permanentemente e danificar o bico injetor, a base do detector, ou
ambos. A especificação de torque é de 10 pol.-libras.
9 Aparafuse cuidadosamente o bico injetor na carcaça. Aperte
mais 1/6 de volta com as mãos (1/6 de volta é um "flat" em
uma chave de fenda típica de mão, ou o cabeçote do bico
injetor).
10 Instale o conjunto do coletor. (Consulte “Para substituir o
conjunto do coletor FID” na página 97.)
11 Reinicie o contador do bico injetor.
12 Prenda a coluna capilar ao detector.
a Instale a coluna no detector. (Consulte “Para instalar uma
coluna capilar no FID” na página 94.)
b Após a instalação da coluna na entrada e no detector,
estabeleça um fluxo de gás portador e efetue a limpeza
conforme recomendado pelo fabricante da coluna.
c Verifique a corrente de fuga FID. (Consulte “Para verificar
a corrente de fuga FID” na página 111.)
d Expulse osresíduos contaminantes ("queima") do detector.
(Consulte “Para "queimar" o FID” na página 116.)
e Restaure o método analítico.
AV I S O
Manutenção do GC
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se o forno, a
entrada ou o detector estiverem quentes, use luvas resistentes ao
calor para proteger as mãos.
101
6
Manutenção do FID
f
Permita que o forno, a entrada e o detector fiquem na
mesma temperatura ambiente e então reaperte as
conexões.
13 Verifique a linha de base do FID. (Consulte “Para verificar a
linha de base FID” na página 112.)
102
Manutenção do GC
6
Manutenção do FID
Para fazer a manutenção do conjunto do coletor do FID
N O TA
Execute e reúna somente as peças que se aplicam às tarefas de
manutenção desejadas.
1 Reúna o seguinte:
• Conjunto de ignição substituto (Consulte “Consumíveis e
peças do FID” na página 84.)
• Castelo do sistema de ignição substituto
• Dois isolantes do coletor
• Coletor
• Arruela de mola
• Junta
• Chave de fenda Torx T-20
• Driver de porca de 1/4 pol.
• Pinças
• Chave inglesa de 5/16 polegadas
• Luvas sem fiapos
• Tecido limpo
C U I D AD O
Para evitar contaminar o FID, coloque luvas limpas, sem fiapos, ao
lidar com o conjunto do coletor.
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Manutenção do GC
Tenha cuidado! O forno e/ou o detector podem estar muito
quentes e causar queimaduras. Se o detector estiver quente, use
luvas resistentes ao calor para proteger as mãos.
103
6
Manutenção do FID
3 Remova o sistema de ignição FID.
a Desconecte o conjunto do cabo do sistema de ignição.
b Afrouxe o sistema de ignição com uma chave inglesa.
c Gire a porca no sentido anti-horário manualmente.
Remova o sistema de ignição e a arruela de cobre.
4 Ao substituir somente o conjunto do sistema de ignição FID
com arruela de cobre, pule até etapa 16 para montagem.
5 Remova os três parafusos que prendem a montagem do
coletor à tira térmica FID.
104
Manutenção do GC
6
Manutenção do FID
C U I D AD O
Este passo expõe a mola de interconexão. Cuidado para não tocar
ou deformar a mola ao trabalhar no FID. Qualquer sujeira ou
curvatura vai reduzir a sensibilidade do detector.
6 Remova o conjunto do coletor. Coloque-o sobre um pano
limpo para desmontagem adicional.
7 Remova a junta da parte inferior do conjunto, caso
necessário.
8 Remova o castelo do sistema de ignição FID.
a Afrouxe a porca do coletor.
b Retire a porca do coletor e a arruela da mola.
c Levante o castelo para fora do receptáculo do coletor. Ao
remover o castelo, algumas peças do coletor podem estar
presas, Coloque estes sobre um pano limpo para proteger
contra arranhões e sujeira.
Manutenção do GC
105
6
Manutenção do FID
9 Se for trocar somente o castelo FID, pule até etapa 15 para
remontagem.
10 Remova o coletor e os isolantes.
a Se necessário, remova o coletor e o isolante superior do
receptáculo FID. O isolante inferior pode sair com o
coletor, mas geralmente fica no receptáculo FID. Coloque
as peças sobre um pano limpo.
b Remova o isolante inferior com pinças e coloque as peças
sobre um pano limpo.
106
Manutenção do GC
Manutenção do FID
6
11 Remova o receptáculo do coletor do conjunto, caso
necessário.
12 Use pinças para retirar a junta da parte inferior do
receptáculo.
O conjunto do coletor agora está totalmente desmontado.
Remonte da seguinte forma:
13 Use pinças para instalar uma nova junta no receptáculo,
certificando-se de que ela fique plana sobre a superfície
metálica.
14 Instale os isolantes do coletor.
a Insira um dos isolantes na base do receptáculo. Fixe o
isolante com a superfície plana virada para o receptáculo.
b Insira a extremidade longa do coletor no receptáculo e no
isolante inferior.
Manutenção do GC
107
6
Manutenção do FID
c Insira o outro isolante no topo do coletor, com a superfície
plana virada para o receptáculo.
15 Instale o castelo do sistema de ignição FID.
a Oriente o castelo de modo que o furo enroscado do
sistema de ignição fique virado para a parte eletrônica.
b Insira o castelo FID no receptáculo do coletor.
c Instale a arruela de mola por cima do castelo.
108
Manutenção do GC
6
Manutenção do FID
d Instale a porca do coletor por cima do castelo e prenda
com firmeza. O lacre deve ficar impermeável ao ar.
Mantenha a orientação do furo do sistema de ignição com
a base conforme mostrado abaixo.
16 Instale o sistema de ignição FID.
a Insira o sistema de ignição e o lacre de cobre no furo
enroscado do castelo. Mantenha as roscas casadas limpas.
b Aperte o sistema de ignição com uma chave inglesa. A
ignição exige um bom contato elétrico livre de qualquer
sujeira.
Manutenção do GC
109
6
Manutenção do FID
17 Abaixe o conjunto do coletor na carcaça.
18 Insira os três parafusos e aperte (até 18 pol.-libras).
19 Conecte o cabo de extensão do sistema de ignição.
20 Verifique a estrutura de montagem:
a Verifique a corrente de fuga FID. (Consulte “Para verificar
a corrente de fuga FID” na página 111.)
b Expulsão de resíduos contaminantes do detector.
(Consulte “Para "queimar" o FID” na página 116.)
c Verifique a linha de base do FID. (Consulte “Para verificar
a linha de base FID” na página 112.)
110
Manutenção do GC
Manutenção do FID
6
Para verificar a corrente de fuga FID
1 Carregue o método analítico.
• Certifique-se de que os fluxos estão aceitáveis para
ignição.
• Aqueça o detector até a temperatura operacional ou
300 °C.
2 Desligue a chama FID.
3 Verifique se o eletrômetro FID está ligado.
4 Pelo teclado de software, pressione [Front Det] ou [Back Det], e
vá até Output. Ou, use as teclas de setas do GC para ir até
Output.
5 Verifique se a saída está estável e com < 1,0 pA.
Se a saída está instável ou > 1,0 pA, desligue o GC e confira a
montagem das peças superiores do FID e se há
contaminação. Se essa contaminação for confirmada pelo
detector, faça a "queima" do FID (operação de bakeout).
(Consulte “Para "queimar" o FID” na página 116.)
6 Ligue a chama.
Manutenção do GC
111
6
Manutenção do FID
Para verificar a linha de base FID
1 Com a coluna instalada, carregue o método de verificação.
2 Especifique a temperatura do forno em 35 °C.
3 Pelo teclado de software, pressione [Front Det] ou [Back Det], e
vá até Output. Ou, use as teclas de setas do GC para ir até
Output.
4 Quando a chama acender e o GC estiver pronto, verifique se
a saída está estável e mede < 20 pA.
Se a saída não estiver estável ou for > 20 pA, o sistema ou o
gás podem estar contaminados. Se essa contaminação for
isolada pelo detector, faça a "queima" do FID (operação de
bakeout). (Consulte “Para "queimar" o FID” na página 116.)
112
Manutenção do GC
6
Manutenção do FID
Para instalar o Conjunto do copo de isolamento do FID (somente FID
adaptável)
1 Reúna o seguinte:
• Isolante (Consulte “Consumíveis e peças do FID” na
página 84.)
• Estrutura do copo de isolamento
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O detector pode estar muito quente e causar
queimaduras. Se o detector estiver quente, use luvas resistentes
ao calor para proteger as mãos.
3 Monte o isolamento no copo. Alinhe os encaixes no
isolamento com o encaixe do copo.
As colunas capilares devem ser presas ao detector antes de
instalar o copo. Ao prender uma coluna preenchida ao
detector, tampe a conexão do detector antes de instalar o
copo para evitar contaminação do isolamento do detector.
Manutenção do GC
113
6
Manutenção do FID
4 Empurre a alavanca da mola para a direita a fim de descobrir
o furo.
5 Do lado de dentro do forno com a coluna instalada, passe a
coluna pelo encaixe do copo. Mova o copo para cima e por
cima da conexão do detector de modo que o copo toque no
topo do forno. Deve ser possível ver o sulco no equipamento
de conexão.
6 Solte a mola dentro do sulco do conector.
114
Manutenção do GC
6
Manutenção do FID
Para instalar o Suplemento de chaminé PTFE FID opcional
AV I S O
Tenha cuidado! O detector pode estar muito quente e causar
queimaduras. Se o detector estiver quente, use luvas resistentes
ao calor para proteger as mãos.
1 Acenda chama FID.
2 Insira a chaminé PTFE no castelo FID.
N O TA
Manutenção do GC
Uma vez instalada, o suplemento de chaminé PTFE evita a ignição.
115
6
Manutenção do FID
Para "queimar" o FID
AV I S O
Se usar hidrogênio como gás portador, desligue o fornecimento de
hidrogênio e tampe a extremidade da coluna para evitar explosão
do forno.
1 Queime o FID com a coluna instalada ou não instalada. Se
não instalada, reúna o seguinte (consulte “Consumíveis e
peças do FID” na página 84):
• Adaptador capilar (somente FID adaptável)
• Porca de coluna
• Virola sem furo
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O detector pode estar muito quente e causar
queimaduras. Se o detector estiver quente, use luvas resistentes
ao calor para proteger as mãos.
3 Se a coluna for não instalada, faça a conexão do detector com
o adaptador capilar, a porca da coluna e a virola sem furo.
Mantenha o fluxo do gás portador inerte através da coluna,
ou remova a coluna do GC.
4 Especifique a temperatura do detector em 350 °C.
5 Especifique os fluxos operacionais normais.
6 Acenda chama FID.
7 Especifique a temperatura do forno em 250 °C ou 25 °C
acima da temperatura operacional máxima normal. Não
exceda o limite de temperatura da coluna.
8 Mantenha essa temperatura por 30 minutos ou até que a
linha de base determine um valor menor. A linha de base
tipicamente sobe e depois cai a um valor final mais baixo que
a linha de base inicial.
116
Manutenção do GC
Manutenção do FID
6
9 Restaure o método analítico e permita que o FID se equilibre.
10 Verifique o valor de saída FID. Ele deve ser menor que a
primeira leitura. Se não, entre em contato com o
representante da Agilent.
Sem uma coluna instalada, a linha de base de um sistema
limpo deve ser < 20 pA.
11 Se a coluna não está instalada no FID, instale-a. (Consulte
“Para instalar uma coluna capilar no FID” na página 94.)
Manutenção do GC
117
6
118
Manutenção do FID
Manutenção do GC
Cromatógrafo a gás Agilent 7820A
Manutenção do GC
7
Manutenção do TCD
Consumíveis e peças do TCD 120
Para instalar uma Coluna capilar no TCD 122
Para instalar o adaptador de coluna capilar TCD opcional 124
Para instalar uma coluna capilar com o adaptador de coluna capilar TCD
opcional 125
Para limpar os contaminantes do TCD 127
Agilent Technologies
119
7
Manutenção do TCD
Consumíveis e peças do TCD
Consulte o catálogo da Agilent sobre consumíveis e materiais
para obter uma listagem completa ou visite o site da Agilent para
obter as informações mais recentes
(www.agilent.com/chem/supplies).
Hardware de coluna TCD padrão
Tabela 16 Peças padrão para prender colunas ao TCD
Coluna
Descrição
Unid.
Número de peça
Capilar
Porca, id de 1/8 pol., Swagelok metálico
10/pct.
5180-4103
Virola posterior, para colunas capilares de 1,1 mm a 0,53 mm
10/pct.
5182-3477
Virola frontal, colunas capilares de 0,53 mm
10/pct.
5182-9673
Virola frontal, colunas capilares de 0,32 mm
10/pct.
5182-9676
Virola frontal, colunas capilares de 0,1 mm, 0,2 mm e 0,25 mm
10/pct.
5182-9677
1/4 pol., preenchido
Plugue Swagelok de 1/8 pol.
5180-4124
Adaptador da coluna preenchida de 1/4 pol.
G1532-20710
Virola Vespel/grafite com id de 1/8 pol.
10/pct.
0100-1332
Porca, id de 1/8 pol., metal
10/pct.
5180-4103
Virola, Vespel, 1/4 pol.
10/pct.
5080-8774
Porca de tubulação com id de 1/4 pol., metal
10/pct.
5180-4105
Plugue Swagelok de 1/8 pol.
1/8 pol., preenchido
5180-4124
Virola, Vespel/grafite de 1/8 pol.
10/pct.
0100-1332
Porca, id de 1/8 pol., metal
10/pct.
5180-4103
Plugue Swagelok de 1/8 pol.
5180-4124
Hardware de coluna capilar TCD opcional
Tabela 17 Hardware de adaptador de coluna capilar TCD opcional
Descrição
Unid.
Adaptador capilar
120
Número de peça
G1532-80540
Virola, Vespel, 1/8 pol.
10/pct.
0100-1332
Porca, metal, 1/8 pol.
10/pct.
5180-4103
Manutenção do GC
Manutenção do TCD
7
Tabela 18 Porcas, virola e hardware para colunas capilares
Id de coluna (mm) Descrição
Uso típico
Número/quantidade da
peça
.530
Virola, Vespel/grafite, id de 0,8
mm
Colunas capilares de 0,45 mm e 0,53
mm
5062-3512 (10/pk)
Virola, grafite, id de 1,0 mm
Colunas capilares de 0,53 mm
5080-8773 (10/pk)
.320
.250
0,100 e 0,200
Todas
Manutenção do GC
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,53 mm)
detector
5020-8293
Virola, Vespel/grafite, id de 0,5
mm
Colunas capilares de 0,32 mm
5062-3514 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, Vespel/grafite, id de 0,4
mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm
5181-3323 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, Vespel/grafite, id de
0,37 mm
Colunas capilares de 0,1 mm e 0,2
mm
5062-3516 (10/pk)
Virola, Vespel/grafite, id de 0,4
mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm
5181-3323 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, sem furo
Teste
5181-3308 (10/pk)
Porca de bloqueio de coluna
capilar
Teste - uso com virola qualquer
5020-8294
Porca de coluna, universal
Conexão de coluna à entrada ou ao
detector
5181-8830 (2/pk)
Cortador de cerâmica, camada
de cerâmica
Corte de colunas capilares
5181-8836 (4/pk)
121
7
Manutenção do TCD
Para instalar uma Coluna capilar no TCD
1 Reúna o seguinte:
• Virola frontal (Consulte “Consumíveis e peças do TCD” na
página 120.)
• Virola posterior
• Porca de coluna
• Cortador de coluna
• Chave inglesa de 7/16 polegadas
• Papel de laboratório
• Luvas sem fiapos
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou a entrada podem estar muito quentes
e causar queimaduras. Se a entrada estiver quente, use luvas
resistentes ao calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
3 Monte as virolas e a porca Swagelok de metal de 1/8 pol. na
coluna.
Front ferrule
Back ferrule
Nut
122
Manutenção do GC
7
Manutenção do TCD
4 Faça uma incisão na coluna usando uma ferramenta de
riscar ou marcar vidro. A incisão precisa ser quadrada para
garantir uma quebra completa.
5 Quebre a extremidade da coluna prendendo-a contra o
cortador da coluna pelo lado oposto da incisão. Inspecione a
extremidade com uma lupa para ter certeza de que não há
bordas irregulares ou rebarbas.
6 Limpe as paredes da coluna com um pano umedecido com
isopropanol a fim de remover marcas de dedos e sujeira.
7 Insira a coluna no detector até o fundo.
8 Desloque a porca da coluna e as virolas para cima na coluna
até o detector e aperte a porca com a mão.
9 Puxe a coluna 1 mm para fora. Aperte a porca mais 1/4 de
volta com uma chave inglesa ou até que a coluna não se mova
mais.
Manutenção do GC
123
7
Manutenção do TCD
Para instalar o adaptador de coluna capilar TCD opcional
1 Reúna o seguinte:
• Adaptador de coluna capilar (consulte “Consumíveis e
peças do TCD” na página 120.)
• Chaves inglesas de 1/4 pol. e 7/16 pol.
• Porca metálica de 1/8 pol.
• Virola Vespel de 1/8 pol.
• Luvas sem fiapos
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
3 Monte a porca de metal e a virola no adaptador de coluna
capilar.
Ferrule, 1/8-inch
Nut, 1/8-inch
Capillary column adapter
4 Instale o conjunto do adaptador no encaixe do detector e
aperte com a mão. Use uma chave inglesa para apertar
apenas o suficiente.
124
Manutenção do GC
7
Manutenção do TCD
Para instalar uma coluna capilar com o adaptador de coluna capilar TCD
opcional
1 Reúna o seguinte:
• Virola (Consulte “Consumíveis e peças do TCD” na
página 120.)
• Cortador de coluna
• Porca de coluna
• Chaves inglesas de 1/4 pol. e 7/16 pol.
• Luvas sem fiapos
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O detector pode estar muito quente e causar
queimaduras. Se o detector estiver quente, use luvas resistentes
ao calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
3 Coloque uma porca de coluna capilar e a virola na coluna.
Ferrule
Column nut
4 Faça uma incisão na coluna usando uma ferramenta de
riscar ou marcar vidro. A incisão precisa ser quadrada para
garantir uma quebra completa.
Manutenção do GC
125
7
Manutenção do TCD
5 Quebre a extremidade da coluna prendendo-a contra o
cortador da coluna pelo lado oposto da incisão. Inspecione a
extremidade com uma lupa para ter certeza de que não há
bordas irregulares ou rebarbas.
6 Limpe as paredes da coluna com um pano umedecido com
isopropanol a fim de remover marcas de dedos e sujeira.
7 Insira suavemente a coluna no detector até o fundo. Não tente
forçar além.
8 Desloque a porca da coluna e a virola para cima na coluna
até o adaptador e aperte a porca com a mão.
9 Puxe a coluna 1 mm para fora. Use uma chave inglesa para
apertar a porca mais 1/4 de volta. A coluna não deve se
mover.
126
Manutenção do GC
7
Manutenção do TCD
Para limpar os contaminantes do TCD
A limpeza pode ser realizada com a coluna instalada ou o
detector coberto.
C U I D AD O
Se a coluna não estiver instalada, é preciso desligar o filamento TCD
e cobrir o encaixe da coluna do detector para evitar dano irreparável
ao filamento causado por oxigênio que entre no detector.
1 Se a coluna não estiver instalada, tampe o detector.
AV I S O
Tenha cuidado! O detector pode estar muito quente e causar
queimaduras. Se o detector estiver quente, use luvas resistentes
ao calor para proteger as mãos.
2 Desligue o filamento TCD.
3 Se a coluna estiver presa na entrada, mantenha o fluxo de
gás inerte portador através da coluna.
AV I S O
Se usar hidrogênio como gás portador, desligue o fornecimento de
hidrogênio e tampe a extremidade da coluna para evitar explosão
do forno.
4 Especifique a taxa do fluxo de gás de referência entre 20 e
30 mL/min.
5 Especifique a temperatura do detector em 375 °C.
6 Mantenha-a em 375 °C por várias horas.
7 Se a coluna tiver sido desinstalada, instale-a. (Consulte “Para
instalar uma Coluna capilar no TCD” na página 122.)
8 Carregue o método analítico.
AV I S O
Tenha cuidado! As conexões do forno ou do detector podem estar
muito quentes e causar queimaduras.
9 Permita que o forno, a entrada e o detector fiquem na mesma
temperatura operacional e então reaperte as conexões.
Manutenção do GC
127
7
128
Manutenção do TCD
Manutenção do GC
Cromatógrafo a gás Agilent 7820A
Manutenção do GC
8
Manutenção do uECD
Informações sobre segurança importantes a respeito do uECD 130
Consumíveis e peças do µECD 133
Vistas de peças explodidas do uECD 135
Para substituir o Revestimento entalhado com mistura de sílica fundida
uECD e instalar o adaptador de gás de composição 136
Para instalar uma coluna capilar no uECD 139
Para instalar o copo de isolamento do uECD 141
Para limpar o uECD 143
Esta seção descreve as tarefas de manutenção rotineiras para o
Detector de captura micro-Electron (uECD). Para informações
de segurança e normativas sobre esse detector, consulte o
livreto e o CD com informações gerais fornecidos juntos com o
detector.
Agilent Technologies
129
8
Manutenção do uECD
Informações sobre segurança importantes a respeito do uECD
O µECD contém uma célula recoberta com 63Ni, um isótopo
radioativo. As partículas beta liberadas no nível de energia no
detector têm pouco poder de penetração — a camada superficial
da pele ou algumas folhas de papel são capazes de interromper
a maioria delas —, mas elas podem ser prejudiciais se o isótopo
for ingerido ou inalado. Por esse motivo, mexa na célula com
cuidado. Cubra as conexões de entrada e saída de alimentação
do detector quando o detector não estiver em uso. Nunca insira
produtos químicos corrosivos no detector. O detector de
ventilação deve ter exaustão para fora do ambiente do
laboratório.
Consulte a documentação de segurança fornecida com o
detector para saber detalhes importantes sobre segurança,
manutenção e conformidade com regulamentações
governamentais locais.
AV I S O
130
Deve ser evitado qualquer material que possa reagir com a fonte
de 63Ni, seja formando produtos voláteis ou causando degradação
física no filme revestido. Dentre esses materiais estão
componentes oxidantes, ácidos, halogênios úmidos, ácido nítrico
úmido, hidróxido de amônio, sulfeto de hidrogênio, PCPs, e
monóxido de carbono. Essa lista não é completa, mas indica os
tipos de compostos que podem causar danos aos detectores de
63Ni.
Manutenção do GC
8
Manutenção do uECD
AV I S O
No caso extremamente improvável do forno e da zona aquecida
com o detector entrarem em estado de descontrole térmico
(aquecimento máximo descontrolado de até 400 °C) e, ao mesmo
tempo, o detector ficar exposto a essa situação por mais de 12
horas, siga estas instruções:
1
Depois de desligar a alimentação principal e deixar o
instrumento esfriar, cubra a entrada do detector e faça a
exaustão das aberturas de ventilação. Use luvas plásticas
descartáveis e siga os procedimentos típicos de segurança de
laboratório.
2
Se desfaça da célula seguindo as instruções do formulário
License Verification Form (peça número 19233-90750).
3
Inclua uma carta com a descrição do ocorrido.
É improvável, mesmo em uma situação tão atípica como essa, que
algum material radioativo tenha saído da célula. Contudo, é
possível que haja algum dano permanente no revestimento de 63Ni
dentro da célula; portanto, a célula precisa ser devolvida para
troca.
AV I S O
Não use solventes para limpar o µECD.
AV I S O
Você não pode abrir a célula do µECD, a menos se autorizado pela
agência local reguladora de energia nuclear. Não mexa nos
quatro parafusos de soquete. Eles mantêm unidas as metades das
células. Retirá-los ou mexer neles constitui uma violação dos
termos da Licença Geral e poderia provocar um risco à segurança.
Quando for mexer nos µECDs:
• Nunca coma nem beba nada, nem fume.
• Sempre use óculos protetores ao trabalhar com ou perto de
µECDs abertos.
• Use roupas de proteção, como jalecos de laboratório, óculos
de proteção e luvas, e respeite as práticas de laboratório
recomendadas. Depois de mexer nos µECDs, lave bem as
mãos com sabonete suave não abrasivo.
Manutenção do GC
131
8
Manutenção do uECD
• Cubra as conexões de entrada e saída quando o µECD não
estiver em uso.
• Ligue a ventilação de exaustão do µECD a uma coifa ou
direcione-a para fora. Consulte a revisão mais recente do 10
CFR Parte 20 (incluindo o Apêndice B), ou as
regulamentações estaduais vigentes. Para outros países,
consulte as agências reguladoras para conhecer as exigências
locais.
A Agilent Technologies recomenda um diâmetro interno
igual ou maior que 6 mm para a linha de ventilação. Com
uma linha com esse diâmetro, o comprimento não tem
importância.
132
Manutenção do GC
8
Manutenção do uECD
Consumíveis e peças do µECD
Consulte o catálogo da Agilent sobre consumíveis e materiais para
obter uma listagem completa ou visite o site Web da Agilent para
obter as informações mais recentes
(www.agilent.com/chem/supplies).
Tabela 19 Peças e consumíveis do µECD
Descrição
Número/quantidade da
peça
Revestimento entalhado com mistura de sílica
fundida
G2397-20540
Adaptador de gás de composição
G3433-63000
Kit de teste de limpeza de ECD
18713-60050
Isolamento
19234-60715 (3/pct.)
Estrutura do copo de isolamento
19234-60700
Porca, adaptador Swagelok de 1/4 pol.
5180-4105 (10/pct.)
Virola, Vespel grafitizado, 1/4 pol.
5080-8774 (10/pct.)
Porca de bloqueio de coluna capilar
5020-8294
Tabela 20 Porcas, virola e hardware para colunas capilares
Id de coluna (mm) Descrição
Uso típico
Número/quantidade da
peça
.530
Virola, Vespel/grafite, id de 0,8
mm
Colunas capilares de 0,45 mm e 0,53
mm
5062-3512 (10/pk)
Virola, grafite, id de 1,0 mm
Colunas capilares de 0,53 mm
5080-8773 (10/pk)
.320
.250
Manutenção do GC
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,53 mm)
detector
5020-8293
Virola, Vespel/grafite, id de 0,5
mm
Colunas capilares de 0,32 mm
5062-3514 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, Vespel/grafite, id de 0,4
mm
5181-3323 (10/pk)
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm
133
8
Manutenção do uECD
Tabela 20 Porcas, virola e hardware para colunas capilares (cont.)
Id de coluna (mm) Descrição
Virola, grafite, id de 0,5 mm
0,100 e 0,200
Todas
134
Uso típico
Número/quantidade da
peça
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, Vespel/grafite, id de
0,37 mm
Colunas capilares de 0,1 mm e 0,2
mm
5062-3516 (10/pk)
Virola, Vespel/grafite, id de 0,4
mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm
5181-3323 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, sem furo
Teste
5181-3308 (10/pk)
Porca de bloqueio de coluna
capilar
Teste - uso com virola qualquer
5020-8294
Porca de coluna, universal
Conexão de coluna à entrada ou ao
detector
5181-8830 (2/pk)
Cortador de cerâmica, camada
de cerâmica
Corte de colunas capilares
5181-8836 (4/pk)
Manutenção do GC
Manutenção do uECD
8
Vistas de peças explodidas do uECD
Linha de ventilação
Etiqueta
de advertência
Tampa perfurada
Eletrômetro
Virola
Porca de adaptador
Capa
Revestimento
Adaptador de gás de
composição
Isolamento
Copo isolante
Virola
Porca de coluna
Manutenção do GC
135
8
Manutenção do uECD
Para substituir o Revestimento entalhado com mistura de sílica fundida
uECD e instalar o adaptador de gás de composição
1 Reúna o seguinte:
• Revestimento entalhado com mistura de sílica fundida
(consulte “Consumíveis e peças do µECD” na página 133.)
• Porca Swagelok de 1/4 pol.
• Virola Vespel/grafite de 1/4 pol.
• Chave inglesa de 9/16 polegadas
• Metanol
• Luvas sem fiapos
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou o detector podem estar muito
quentes e causar queimaduras. Se o detector estiver quente, use
luvas resistentes ao calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
3 Remova o copo de isolamento da base do detector.
4 Remova a coluna do adaptador de gás de composição.
C U I D AD O
Para evitar dano ao flexionar/dobrar a tubulação no adaptador de
gás de composição.
5 Remova o adaptador de gás de composição.
a Afrouxe a porca do adaptador com uma chave inglesa e
desloque-a para fora do adaptador de gás no uECD.
Remova a virola.
O adaptador de gás de composição ficará preso à
tubulação de fornecimento, ficando suspenso no forno.
b Ajuste a posição do adaptador de modo que se possa
trabalhar nele facilmente e sem obstruções.
136
Manutenção do GC
8
Manutenção do uECD
6 Desparafuse e remova a tampa ou capa do adaptador.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
7 Remova o revestimento entalhado com mistura de sílica
fundida e inspecione-o. Substitua-o se estiver quebrado ou
contaminado com amostras ou com grafite.
8 Limpe com ultra-som a tampa do adaptador usando metanol.
Limpe as superfícies externas do adaptador de gás de
composição usando metanol.
9 Instale o revestimento entalhado com mistura de sílica
fundida no adaptador de gás de composição e coloque a
tampa. O entalhe no revestimento entalhado com mistura de
sílica fundida precisa estar na extremidade da tampa do
adaptador.
Indentation
Cap
Capillary column
makeup gas
adapter
Fused silica indented
mixing liner
10 Coloque uma nova porca Swagelok de 1/4 pol. e uma virola
no adaptador de gás de composição.
Manutenção do GC
137
8
Manutenção do uECD
Ferrule
1/4-inch nut
11 Instale suavemente o adaptador diretamente no encaixe do
detector. Sacuda o adaptador, caso necessário, para ter
certeza de que ele fique bem ajustado no encaixe do detector.
Cuidado para não quebrar a extremidade da coluna.
Detector fitting
12 Aperte a porca com a mão e depois use uma chave inglesa de
9/16 pol. para apertar o suficiente.
Se o adaptador estiver instalado apropriadamente, a
distância entre a porca de 1/4 pol. e a parte inferior do
adaptador será de 19 ± 1 mm. Se a distância for de 22 a
23 mm, instale o adaptador no encaixe do detector.
19 ± 1 mm
13 Prenda a coluna. (Consulte “Para instalar uma coluna capilar
no uECD” na página 139.)
138
Manutenção do GC
8
Manutenção do uECD
Para instalar uma coluna capilar no uECD
1 Reúna o seguinte:
• Virola (Consulte “Consumíveis e peças do µECD” na
página 133.)
• Porca de coluna
• Septo
• Coluna
• Chaves inglesas de 1/4 pol., 5/16 pol. e 9/16 pol.
• Cortador de coluna
• Luvas sem fiapos
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou o detector podem estar muito
quentes e causar queimaduras. Se o detector estiver quente, use
luvas resistentes ao calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
3 Carregue o método de manutenção da entrada e aguarde até
que o GC esteja pronto.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
4 Coloque o septo (se o id da coluna for ≤0.2 mm), a porca de
coluna capilar e a virola na coluna.
Ferrule
Column nut
Septum
Manutenção do GC
139
8
Manutenção do uECD
5 Faça uma incisão na coluna usando uma ferramenta de
riscar ou marcar vidro. A incisão precisa ser quadrada para
garantir uma quebra completa.
6 Quebre a extremidade da coluna prendendo-a contra o
cortador da coluna pelo lado oposto da incisão. Inspecione a
extremidade com uma lupa para ter certeza de que não há
bordas irregulares ou rebarbas.
7 Limpe as paredes da coluna com um pano umedecido com
isopropanol a fim de remover marcas de dedos e sujeira.
8 Instale a coluna.
Se o id da coluna for 200 um ou mais, empurre a coluna no
adaptador até parar no entalhe. Retroceda 1 a 2 mm e aperte
a porca da coluna com uma chave inglesa de 5/16 pol. no
adaptador e outra chave inglesa de 1/4 pol. na porca da
coluna.
Se o id for menor que 200 um, marque a coluna com um
septo de 70 ± 1 mm desde a extremidade. Insira a coluna e a
porca no adaptador com o septo na parte de trás da porca da
coluna e aperte a porca da coluna com uma chave inglesa de
5/16 pol. no adaptador e outra chave inglesa de 1/4 pol. na
porca da coluna.
70 ± 1 mm
Septum
9 Após aquecer o detector, reaperte a porca do adaptador de
composição de 9/16 pol. e a porca da coluna de 1/4 pol.
140
Manutenção do GC
8
Manutenção do uECD
Para instalar o copo de isolamento do uECD
1 Reúna o seguinte:
• Isolante de aquecimento da porca (consulte “Consumíveis
e peças do µECD” na página 133.)
• Estrutura do copo de isolamento
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou o detector podem estar muito
quentes e causar queimaduras. Se o detector estiver quente, use
luvas resistentes ao calor para proteger as mãos.
3 Instale o isolamento no copo. Alinhe os encaixes no
isolamento com o encaixe do copo.
4 Empurre a alavanca da mola para a direita a fim de descobrir
o furo.
5 Com uma coluna capilar instalada para evitar contaminação
do isolador do detector, desloque a coluna no encaixe do
copo de isolamento e coloque o copo por cima do adaptador
de gás de composição.
Manutenção do GC
141
8
Manutenção do uECD
6 Desloque o copo para coma de modo que este toque no topo
do forno e se possa ver o entalhe no adaptador de gás de
composição.
7 Solte a mola dentro do entalhe do adaptador de gás de
composição.
142
Manutenção do GC
8
Manutenção do uECD
Para limpar o uECD
AV I S O
A desmontagem do detector e/ou os procedimentos de limpeza
que não o térmico devem ser realizados somente por pessoal
treinado e licenciado apropriadamente para lidar com materiais
radioativos. A radioatividade do elemento 63Ni pode ser removida
durante outros procedimentos, causando possível exposição
perigosa à radiação b e x.
C U I D AD O
Para evitar possível contaminação perigosa da área com material
radioativo, a ventilação de exaustão do detector deve sempre ser
conectada a uma coifa ou então processada de acordo com a última
revisão das normas 10 CFR Parte 20, ou com os regulamentos
acordados da Nuclear Regulatory Commission (válido somente nos
EUA). Para outros países, consulte as agências reguladoras para
conhecer as exigências locais.
1 Reúna o seguinte:
• Porca de coluna e virola sem furo (consultar “Consumíveis
e peças do µECD” na página 133.)
• Porca de nivelamento com qualquer virola de coluna
2 Com o detector e o forno em temperaturas operacionais
normais, mostre a saída do detector. Usando o teclado de
software, pressione [Front Det] ou [Back Det], e vá até Output.
Ou, use as teclas de setas do GC para ir até Output. Anote o
valor de Output para comparação posterior.
3 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
Manutenção do GC
AV I S O
Tenha cuidado! O forno e/ou o detector podem estar muito
quentes e causar queimaduras. Se o detector estiver quente, use
luvas resistentes ao calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
143
8
Manutenção do uECD
4 Se a temperatura máxima da coluna for < 250 °C, remova a
coluna do detector.
5 Se a coluna não estiver instalada, faça a conexão do detector
com a porca da coluna e a virola sem furo.
Mantenha o fluxo do gás portador inerte através da coluna,
ou remova a coluna do GC.
6 Especifique a temperatura do uECD de 350 a 375 °C, o fluxo
do gás de composição em 60 mL/min, e a temperatura do
forno em 250 °C. Se a coluna estiver desinstalada, deixe o
forno desligado para proteger a coluna.
7 Se a coluna estiver instalada no uECD, especifique a
temperatura do forno em 250 °C. Se a coluna não estiver
instalada, deixe o forno desligado para proteger a coluna.
8 Deixe a limpeza térmica operar por várias horas e depois
esfrie o sistema até temperaturas operacionais normais. A
figura abaixo mostra a saída do detector durante um clico
típico de limpeza.
9 Verifique a válvula de saída do uECD na tabela de controle.
Ele deve ser menor que a primeira leitura. Se não, entre em
contato com o representante da Agilent.
10 Reinstale a coluna.
11 Restaure o método analítico.
144
Manutenção do GC
Cromatógrafo a gás Agilent 7820A
Manutenção do GC
9
Manutenção do NPD
Consumíveis e peças do NPD 146
Vistas de peças explodidas do NPD 149
Seleção de um bico injetor NPD 150
Para prender um adaptador de coluna capilar a um NPD adaptável 152
Para instalar uma Coluna capilar no NPD 154
Para substituir o conjunto do isolador NPD 157
Para dar manutenção ao coletor, aos isoladores de cerâmica e ao Bico
injetor NPD 162
Para verificar a corrente de fuga NPD 168
Agilent Technologies
145
9
Manutenção do NPD
Consumíveis e peças do NPD
Consulte o catálogo da Agilent sobre consumíveis e materiais
para obter uma listagem completa ou visite o site Web da Agilent
para obter as informações mais recentes
(www.agilent.com/chem/supplies).
Antes de selecionar um bico injetor, consulte “Seleção de um
bico injetor NPD” na página 150.
Tabela 21
Descrição
Número/quantidade da
peça
Coletor
G1534-20530
Parafuso, M3 × 0,5 × 8 mm
0515-0655
Conjunto de isolador de cerâmica branco NPD
G1534-60570
Conjunto de isolador de cerâmica preto NPD
5183-2007
Conjunto de isolador Blos NPD
G3434-60806
Parafuso, M4 × 10 mm
0515-2495
Garra J
1400-0015
Kit isolador de cerâmica NPD
• Anéis C de metal, superior e inferior
• Isoladores de cerâmica, superior e inferior
5182-9722
Copo isolante
19234-60720
Solução do kit de amostra química NPD de 0,65 ppm 18789-60060
azobenzeno, 1000 ppm octadecano, 1 ppm malatol
em isooctano, 3 ampolas
Separador da tampa NPD
G1534-20590
Adaptadores de coluna, somente para NPD adaptáveis
146
Adaptador da coluna capilar FID/NPD
19244-80610
Adaptador da coluna preenchida de 1/8 pol.
19231-80520
Adaptador da coluna preenchida de 1/4 pol.
19231-80530
Adaptador da coluna de vidro preenchida de 1/4
pol.
G1532-20710
Porca de coluna de 1/4 pol.
5180-4105 10/pct.
Virola Vespel/grafite de 1/4 pol.
5080-8774 10/pct.
Manutenção do GC
9
Manutenção do NPD
Tabela 22 Bicos injetores para conexões otimizadas capilares
Tipo de bico injetor
Número de
peça
Id de bico injetor
Compr.
Capilar com bico injetor
estendido (recomendado)
G1534-80580
0,29 mm
(0,011 pol.)
51,5 mm
Capilar
G1531-80560
0,29 mm
(0,011 pol.)
43 mm
Alta temperatura
G1531-80620
0.47 mm
(0,018 pol.)
43 mm
Tabela 23 Bicos injetores para conexões adaptáveis
Tipo de bico injetor
Número de
peça
Id de bico injetor
Compr.
Capilar com bico injetor
estendido (recomendado)
G1534-80590
0,29 mm
(0,11 pol.)
70,5 mm
Capilar
19244-80560
0,29 mm
(0,011 pol.)
61,5 mm
Capilaridade, alta temperatura
19244-80620
0,47 mm
(0,018 pol.)
61,5 mm
Preenchido(a)
18710-20119
0,46 mm
(0,018 pol.)
63,6 mm
Tabela 24 Porcas, virola e hardware para colunas capilares
Id de coluna (mm) Descrição
Uso típico
Número/quantidade da
peça
0,530
Virola, Vespel/grafite, id de 0,8
mm
Colunas capilares de 0,45 mm e 0,53
mm
5062-3512 (10/pk)
Virola, grafite, id de 1,0 mm
Colunas capilares de 0,53 mm
5080-8773 (10/pk)
0,320
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,53 mm)
detector
5020-8293
Virola, Vespel/grafite, id de 0,5
mm
Colunas capilares de 0,32 mm
5062-3514 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
Manutenção do GC
5020-8292
147
9
Manutenção do NPD
Tabela 24 Porcas, virola e hardware para colunas capilares (cont.)
Id de coluna (mm) Descrição
Uso típico
Número/quantidade da
peça
.250
Virola, Vespel/grafite, id de 0,4
mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm
5181-3323 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
0,100 e 0,200
Todas
148
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, Vespel/grafite, id de
0,37 mm
Colunas capilares de 0,1 mm e 0,2
mm
5062-3516 (10/pk)
Virola, Vespel/grafite, id de 0,4
mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm
5181-3323 (10/pk)
Virola, grafite, id de 0,5 mm
Colunas capilares de 0,1 mm, 0,2
mm, 0,25 mm e 0,32 mm
5080-8853 (10/pk)
Porca de coluna, aperto manual Conexão de coluna à entrada ou ao
(para colunas de 0,100- a 0,320 detector
mm)
5020-8292
Virola, sem furo
Teste
5181-3308 (10/pk)
Porca de nivelamento de
coluna capilar
Teste - uso com virola qualquer
5020-8294
Porca de coluna, universal
Conexão de coluna à entrada ou ao
detector
5181-8830 (2/pk)
Cortador de cerâmica, camada
de cerâmica
Corte de colunas capilares
5181-8836 (4/pk)
Manutenção do GC
Manutenção do NPD
9
Vistas de peças explodidas do NPD
Conjunto
do isolador
Cabo do conjunto isolador
Tampa
Anel C de metal, topo
Isolador de cerâmica,
superior
Coletor
Anel C de metal, inferior
Isolador de cerâmica
Anel C de metal, inferior
Bico injetor
(jato)
Separador da tampa NPD
Tampa NPD
Garra J
Eletrômetro
Adaptador de
coluna
Isolamento
Isolamento
Virola
Porca de
coluna
Manutenção do GC
149
9
Manutenção do NPD
Seleção de um bico injetor NPD
Abra a porta do forno e localize o encaixe de conexão da coluna
na base do detector. Ele se parece com uma conexão otimizada
de capilaridade ou com uma conexão adaptável.
Capillary optimized fitting
Adaptable fitting
Detector fitting
Adapter
• Se houver uma aplicação com tendência a obstruir o bico
injetor, selecione um bico injetor com uma id de bico maior.
• Ao usar colunas preenchidas em aplicações com vazamentos
de coluna altos, o bico injetor tende a obstruir com dióxido
de silício.
Em conexões otimizadas capilares, selecione um da Tabela 25.
Tabela 25 Bicos injetores para conexões otimizadas capilares
Figura 3 ID
Tipo de bico injetor
Número de peça
Id de bico injetor
Compr.
1
Capilar com bico injetor
estendido (recomendado)
G1534-80580
0,29 mm (0,011 pol.)
51,5 mm
2
Capilar
G1531-80560
0,29 mm (0,011 pol.)
43 mm
3
Alta temperatura
G1531-80620
0,47 mm (0,018 pol.)
43 mm
51.5 mm
1
43 mm
2
43 mm
3
Figura 3
1
2
3
Bicos injetores capilares otimizados NPD
Em conexões adaptáveis, selecione um da Tabela 26.
150
Manutenção do GC
Manutenção do NPD
9
Tabela 26 Bicos injetores para conexões adaptáveis
Figura 4 ID
Tipo de bico injetor
Número de peça
Id de bico injetor
Compr.
1
Capilar com bico injetor
estendido (recomendado)
G1534-80590
0,29 mm (0,11 pol.)
70,5 mm
2
Capilar
19244-80560
0,29 mm (0,011 pol.)
61,5 mm
3
Capilaridade, alta
temperatura
19244-80620
0,47 mm (0,018 pol.)
61,5 mm
4
Preenchido(a)
18710-20119
0,46 mm (0,018 pol.)
63,6 mm
70.5 mm
1
61.5 mm
2
61.5 mm
3
63.6 mm
1
2
3
4
4
Figura 4
Bicos injetores adaptáveis NPD
Manutenção do GC
151
9
Manutenção do NPD
Para prender um adaptador de coluna capilar a um NPD adaptável
1 Reúna os seguintes materiais:
• Adaptador (Consulte “Consumíveis e peças do NPD” na
página 146.)
Porca de 1/4 pol.
Virola de 1/4 pol.
Cortador de coluna
Chave inglesa de 1/4 polegada
Chave inglesa de 9/16 pol. com terminação aberta
Luvas sem fiapos
Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se o forno, a
entrada ou o detector estiverem quentes, use luvas resistentes ao
calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
3 Monte uma porca metálica e uma virola de Vespel/grafite no
adaptador.
152
Manutenção do GC
Manutenção do NPD
9
1/4-inch ferrule
1/4-inch nut
Adapter
4 Insira o adaptador diretamente na base do detector o
máximo possível.
5 Segure o adaptador nessa posição e aperte a porca com a
mão.
Adaptable fitting
Detector fitting
Adapter
6 Aperte 1/4 de volta a mais com uma chave inglesa.
Manutenção do GC
153
9
Manutenção do NPD
Para instalar uma Coluna capilar no NPD
1 Reúna os seguintes materiais:
Coluna
Virola(s) (consultar “Consumíveis e peças do NPD” na
página 146.)
Porca de coluna
Cortador de coluna
Chave inglesa de 1/4 pol. com terminação aberta
Septo
Isopropanol
Papel de laboratório
Luvas sem fiapos
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
Tenha cuidado! O forno, entrada e/ou detector podem estar
quentes o suficiente para causar queimaduras. Se o forno, a
entrada ou o detector estiverem quentes, use luvas resistentes ao
calor para proteger as mãos.
AV I S O
Use óculos de segurança para proteger os olhos contra partículas
ao manipular, cortar ou instalar colunas capilares de vidro ou
sílica fundida. Tome cuidado ao manipular essas colunas para
evitar ferimentos perfurantes.
Se usar um detector adaptável, verifique se o adaptador está
instalado. (Consulte “Para prender um adaptador de coluna
capilar a um NPD adaptável” na página 152.)
Capillary optimized fitting
154
Adaptable fitting
Manutenção do GC
9
Manutenção do NPD
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
3 Coloque o septo (se o id da coluna for ≤0,1 mm), a porca de
coluna capilar e a virola na coluna.
Ferrule
Column nut
Septum
4 Faça uma incisão na coluna usando uma ferramenta de
riscar ou marcar vidro. A incisão precisa ser quadrada para
garantir uma quebra completa.
5 Quebre a extremidade da coluna prendendo-a contra o
cortador da coluna pelo lado oposto da incisão. Inspecione a
extremidade com uma lupa para ter certeza de que não há
bordas irregulares ou rebarbas.
6 Limpe as paredes da coluna com um pano umedecido com
isopropanol a fim de remover marcas de dedos e sujeira.
7 Instale a coluna capilar.
Se o id da coluna for superior a 0,1 mm:
a Insira suavemente a coluna no detector até o fim; não
tente forçar além disso.
b Com a mão, aperte a porca da coluna e, em seguida,
retroceda a coluna cerca de 1 mm. Aperte a porca mais
1/4 de volta com uma chave inglesa.
Manutenção do GC
155
9
Manutenção do NPD
Se o id da coluna for 0,1 mm ou menos, posicione a coluna de
modo que ela se estenda por cima da virola por 48 mm
(conexão capilar otimizada) ou 68 mm (conexão adaptável).
Desloque o septo para cima para prender a porca da coluna e a
virola na sua posição fixa.
Capillary optimized fitting
Adaptable fitting
48 mm
68 mm
c Insira a coluna no detector. Desloque a porca e a virola
para cima na coluna até a base do detector. Aperte a porca
da coluna com a mão até esta prender na coluna.
d Ajuste a posição da coluna (não o septo) de modo que o
septo fique no mesmo nível da parte inferior da porca da
coluna. Aperte a porca mais 1/4 de volta com uma chave
inglesa.
156
Manutenção do GC
9
Manutenção do NPD
Para substituir o conjunto do isolador NPD
1 Reúna o seguinte:
• Substituição do conjunto do isolador NPD. (Consulte
“Consumíveis e peças do NPD” na página 146.)
• Luvas sem fiapos
• Chave de fenda Torx T-10
C U I D AD O
O isolador é delicado. Cuidado para não quebrar ou rachar o isolador.
Ao fazer manutenção no NPD, evite tocar o isolador com os dedos
ou que ele entre em contato com outras superfícies.
2 Usando o software Keypad ou o sistema de dados,
especifique a tensão do isolador NPD em 0,0. (Não
Desligue-a.)
Usuários do sistema de dados Agilent: Após especificar uma
tensão de isolamento de 0,0, salve o método do sistema de
dados e encerre a sessão do instrumento.
3 Especifique Ajuste de deslocamento igual a Desligado.
4 Esfrie o detector até 60 °C ou menos. Deixe o gás fluir. Para
esfriar o detector mais rapidamente, levante a tampa do
detector GC e abra a tampa articulada do NPD.
5 Remova tampa superior do detector.
AV I S O
Tensões perigosas são expostas quando a tampa superior da parte
eletrônica é aberta.
6 Remova tampa da parte eletrônica. Consulte “Para retirar a
tampa da parte eletrônica”.
7 Coloque luvas sem fiapos antes de tocar em qualquer peça do
detector.
AV I S O
Manutenção do GC
Tenha cuidado! As conexões do forno ou do detector podem estar
muito quentes e causar queimaduras.
157
9
Manutenção do NPD
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
8 Torça o anel para desconectar o cabo do conjunto isolador.
Empurre e torça a trava de modo que o botão suba no
encaixe e então puxe as extremidades do cabo
separadamente.
1
2
3
9 Remova os três parafusos T-10 Torx do conjunto isolador.
Bead assembly
10 Suavemente levante e remova o conjunto isolador antigo.
Evite bater o isolador nos lados do coletor.
158
Manutenção do GC
9
Manutenção do NPD
11 Remova a capa protetora do novo isolador.
12 Monte o novo conjunto isolador na tampa do NPD. Cuidado
para não bater o isolador nos lados da tampa ou do coletor.
13 Troque os parafusos. Aperte o primeiro parafuso com as
mãos; os restantes, aperte normalmente e, em seguida,
aperte o primeiro parafuso até o fim. Não aperte demais os
parafusos.
14 Dobre cuidadosamente o cabo do conjunto isolador em 90 °.
Manutenção do GC
159
9
Manutenção do NPD
15 Reconecte o cabo do conjunto isolador ao cabo NPD e torça o
anel para encaixar a conexão.
2
1
16 Feche a tampa do NPD, instale a tampa superior do detector
GC e coloque a tampa de cima da parte eletrônica. Todas as
tampas precisam estar fechadas para se ter uma linha de
base NPD estável.
17 Configure o novo isolador.
Defina o tipo do isolador.
Reveja o valor da Tensão máxima do isolador e ajuste-a,
caso necessário.
160
Manutenção do GC
9
Manutenção do NPD
• Reveja os valores de Isolador seco e Auto-ajuste do
isolador .
18 Restaure os fluxos operacionais normais de gás do NPD.
19 Com todos os gases fluindo, aqueça o detector a 150 °C e
mantenha-o assim por cerca de 15 minutos; em seguida
aumente a temperatura até 250 °C e fique assim por 15
minutos.
20 Aumente a temperatura até o valor operacional (310 a
320 °C recomendado). Aguarde 15 minutos para obter
equilíbrio.
21 Verifique a corrente de fuga NPD. (Consulte “Para verificar a
corrente de fuga NPD” na página 168.) Se > 2,0 pA, verifique
a instalação do isolador ou consulte o Manual para solução
de problemas.
22 Se estiver sendo usado o sistema de dados Agilent, conecte-o
ao instrumento.
23 Restaure o método analítico. Confirme o hidrogênio do
detector, o ar e as taxas de fluxo de gás.
24 Especifique o tempo de equilíbrio em 0,0. Inicie o processo
Ajustar deslocamento. Entre o desvio desejado no campo
Deslocamento desejado. O deslocamento padrão é 20 pA para
isoladores Blos e 30 pA para isoladores brancos ou pretos.
Para isoladores brancos ou pretos, um desvio de 25 a 30 pA é
suficiente na maioria das aplicações. A vida do isolador pode
ser reduzida se forem usados deslocamentos maiores.
25 Reinicie o contador do isolador.
Manutenção do GC
161
9
Manutenção do NPD
Para dar manutenção ao coletor, aos isoladores de cerâmica e ao Bico
injetor NPD
Ao trocar o bico injetor, sempre instale novos coletor, isoladores
de cerâmica e anéis-C de metal.
Ao trocar o coletor, a Agilent recomenda a troca dos isoladores
de cerâmica e dos anéis-C metálicos.
1 Reúna o seguinte:
• Kit isolador de cerâmica NPD (consulte “Consumíveis e
peças do NPD” na página 146.)
• Coletor
• Cobertura do isolador
• Chaves de fenda Torx T-10 e T-20
• Pinças
• Haste com algodão
• Solvente
• Metanol
• Bico injetor (consulte “Seleção de um bico injetor NPD” na
página 150)
• Luvas sem fiapos
• Ar ou nitrogênio seco, filtrado, comprimido
C U I D AD O
O isolador é delicado. Cuidado para não quebrar ou rachar o isolador.
Ao fazer manutenção no NPD, evite tocar o isolador com os dedos
ou que ele entre em contato com outras superfícies.
2 Especifique a tensão do isolador em 0,0 e o Ajuste de
deslocamento em Desligado.
3 Verifique a anote a tensão de fuga do NPD para referência.
(Consulte “Para verificar a corrente de fuga NPD” na
página 168.)
4 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
162
Tenha cuidado! As conexões do forno ou do detector podem estar
muito quentes e causar queimaduras.
Manutenção do GC
9
Manutenção do NPD
5 Remova o isolador. (Consulte “Para substituir o conjunto do
isolador NPD” na página 157.)
C U I D AD O
Este passo expõe a mola de interconexão. Cuidado para não tocar
ou deformar a mola ao trabalhar no FID. Qualquer sujeira ou
curvatura vai reduzir a sensibilidade do detector.
C U I D AD O
Coloque luvas limpas, sem fiapos, para evitar contaminar as peças
com sujeira e gordura da pele.
6 Remova os parafusos que prendem a tampa e retire-a. O anel
C metálico superior e o isolador de cerâmica de cima podem
ficar presos na tampa.
7 Remova os parafusos que prendem o eletrômetro e a
interconexão.
Manutenção do GC
163
9
Manutenção do NPD
Mola
Supressor de EMI
8 Empurre o eletrômetro para longe do detector a fim de soltar
a interconexão. Vire o eletrômetro para a direita a fim de
obter espaço para trabalhar. Cuidado para não tocar ou
dobrar a mola. Cuidado para não soltar o supressor de EMI.
9 Remova o anel C de metal grande e o isolador de cerâmica
superior se não estiverem presos à tampa.
10 Remova o coletor. Se o detector for operado em altas
temperaturas, suas peças podem prender dentro do detector.
Suavemente empurre e agite-as a fim de soltá-las.
Metal C-ring, top
Ceramic insulator, upper
Collector
Figura 5
Coletor NPD, isolador superior e anel-C de metal
11 Use pinças para retirar o isolador de cerâmica inferior e os
dois anéis-C metálicos pequenos localizados em cima e
embaixo do coletor.. Se essas peças estão presas juntas, não
as separe. Se não estiverem presas, lembre-se de que anel
metálico estava na parte de cima do isolador e qual estava
164
Manutenção do GC
9
Manutenção do NPD
embaixo. As partes precisam ser montadas novamente
seguindo a mesma orientação.
Metal C-ring, bottom
Ceramic insulator, lower
Metal C-ring, bottom
Figura 6
Isolador de cerâmica inferior e anéis C metálicos do NPD
12 Se não for trocar o bico injetor, pule para a etapa 19.
13 Remova a coluna do detector.
14 Afrouxe o bico injetor com uma chave de porca.
15 Puxe o bico injetor diretamente para fora do detector. Use
pinças, caso necessário.
C U I D AD O
O bico injetor do NPD adaptável é maior que o bico injetor estendido
otimizado NPD e nunca deve ser instalado em um detector
otimizado capilar.
16 Coloque o bico injetor no corpo do detector.
17 Com uma chave de porca, aperte o bico injetor 1/6 de volta
além do aperto manual. Não aperte em demasia.
18 Prenda a coluna ao detector. (Consulte “Para prender um
adaptador de coluna capilar a um NPD adaptável” na
página 152.)
Manutenção do GC
165
9
Manutenção do NPD
19 Use uma haste com algodão umedecida em solvente para
limpar os resíduos de dentro do coletor e ao redor do bico
injetor.. Se o coletor parecer muito sujo, troque-o por um
novo.
20 Instale o anel C de metal inferior, o isolador de cerâmica
inferior e o anel C metálico de cima. Consulte a Figura 5.
21 Instale o coletor.
22 Instale o isolador de cerâmica superior e o anel C de metal
superior por cima do coletor . Consulte a Figura 6.
23 Instale a tampa, certificando-se de que os separadores da
tampa NPD estejam em seus encaixes. Segure a tampa na
posição plana ao apertar os parafusos até estes tocarem a
tampa. Aperte cada parafuso igualmente, 1/2 de volta de
cada vez, até o fim. Não aperte em demasia.
24 Desloque a interconexão do eletrômetro no encaixe da tampa
e abaixe o eletrômetro dentro da bandeja de montagem.
Cuidado para não tocar ou dobrar a mola.
166
Manutenção do GC
9
Manutenção do NPD
25 Instale a garra J e os parafusos para prender o eletrômetro
na paleta.
26 Instale o conjunto isolador e restaure as condições
operacionais normais. (Consulte “Para substituir o conjunto
do isolador NPD” na página 157.) (Não reinicie o contador do
isolador a menos que tenha sido substituído).
Após instalar novas peças no coletor, a corrente de fuga do
NPD deveria ser menor. (Consulte “Para verificar a corrente
de fuga NPD” na página 168.) Se a corrente de fuga for
anormal, verifique se a recontagem do coletor foi correta
(especialmente onde a interconexão do eletrômetro faz
contato com o conjunto do coletor) e procure por fugas.
Manutenção do GC
167
9
Manutenção do NPD
Para verificar a corrente de fuga NPD
1 Carregue o método analítico.
2 Especifique o Ajuste de deslocamento NPD em Desligado e a
Tensão do isolador em 0,00 V.
• Deixe o NPD na temperatura ambiente
• Deixe os fluxos ligados ou desligados
3 Pelo teclado de software, pressione [Front Det] ou [Back Det], e
vá até Output. Ou, use as teclas de setas do GC para ir até
Output.
4 Verifique se a saída (corrente de fuga) está estável e < 2.0 pA.
A saída deve cair lentamente até 0,0 pA, e deve estabilizar
em décimos de um picoamp. Uma corrente de fuga > 2,0pA
indica um problema.
168
Manutenção do GC
Cromatógrafo a gás Agilent 7820A
Manutenção do GC
10
Manutenção do PCM
Consumíveis e peças do PCM 170
Calibração da interface PCM 171
Instalação ou Substituição de frita (matéria-prima do vidro) no PCM 172
Agilent Technologies
169
10 Manutenção do PCM
Consumíveis e peças do PCM
Consulte o catálogo da Agilent sobre consumíveis e materiais
para obter uma listagem completa ou visite o site Web da Agilent
para obter as informações mais recentes
(www.agilent.com/chem/supplies).
Tabela 27
170
Descrição
Número de peça
Anéis O, pacote de 12
5180-4181
Válvula proporcional, portadora
G3430-67013
Manutenção do GC
10
Manutenção do PCM
Calibração da interface PCM
O módulo de fluxo da interface contém um sensor de pressão
que precisa ser zerado após instalação no GC. A calibração
garante uma exibição da pressão precisa na interface.
Não conecte o gás portador ao módulo de fluxo até ter zerado o
sensor de pressão da interface. Para mais informações sobre
como zerar o sensor de pressão, consulte o Advanced User
Guide. Use o teclado de software para concluir as etapas a
seguir.
1 Se a fonte de gás estiver conectada ao GC, desligue o
fornecimento na fonte e depois desconecte a linha de
fornecimento da conexão de entrada do PCM.
2 Ligue o GC e aguarde 15 minutos para permitir que ele
alcance o equilíbrio térmico.
3 Quando o GC tiver chegado ao equilíbrio térmico, pressione
[Opções], vá até Calibração e pressione [Enter].
4 Vá até o módulo a ser zerado e pressione [Enter].
5 Vá até uma linha de zero e pressione [Info]. O GC vai lembrar
a você as condições necessárias para zerar esse sensor
específico.
Sensores de fluxo. Verifique se o gás está conectado a fluindo
(ligado).
6 Pressione [On/Yes] para zerar ou [Clear] para cancelar.
7 Desligue o GC.
8 Aprume o gás portador com o módulo de fluxo.
9 Ligue o GC.
Se foi calibrado o sensor de fluxo após trocar o PCM, verifique
se há vazamentos.
Manutenção do GC
171
10 Manutenção do PCM
Instalação ou Substituição de frita (matéria-prima do vidro) no PCM
Para instalar ou substituir uma frita:
1 Reúna o seguinte:
• Anéis-O, pacote de 12, 5180-4181
Restritor
Pinças
Desligue o fornecimento de gás ao canal.
Selecione a frita apropriada. Para informações sobre seleção
de fritas de canais PCM, consulte o Advanced User Guide.
Remova o parafuso que segura o bloco da tubulação à
tubulação de saída.
Remova o bloco da tubulação. Remova a frita e o anel O
usando as pinças. Cuidado para não arranhar as superfícies
metálicas.
Remova o outro anel O também. Substitua-o com um novo
anel O.
172
Manutenção do GC
10
Manutenção do PCM
7 Coloque o novo anel O na nova frita e pressione-o para baixo
no bloco.
8 Coloque o bloco no módulo e aperte o parafuso com firmeza.
9 Restaura o fornecimento de gás.
AV I S O
Ao usar hidrogênio, são possíveis fluxos altos perigosos se não
houver resistência de fluxo suficiente na tubulação de
fornecimento. Use sempre uma frita Alta (ponto azul) ou Média
(ponto vermelho) ao empregar hidrogênio.
Após instalar ou trocar ma frita, certifique-se de atualizar os
PIDs usados no PCM. Para mais informações, consulte o
Advanced User Guide.
Manutenção do GC
173
10 Manutenção do PCM
174
Manutenção do GC
Cromatógrafo a gás Agilent 7820A
Manutenção do GC
11
Manutenção de válvula
Consumíveis e peças para válvulas 176
Vista explodida das peças das válvulas GC Rotary 177
Para substituir um Frasco de válvula de amostragem de gás 178
Para alinhar um rotor de válvula Rotary 180
Para substituir uma válvula Rotary no caixa de válvulas 181
Para remover a caixa de válvulas superior 184
Para instalar a caixa de válvulas superior 186
Agilent Technologies
175
11 Manutenção de válvula
Consumíveis e peças para válvulas
Consulte o catálogo da Agilent sobre consumíveis e materiais
para obter uma listagem completa, ou visite o site Web da
Agilent para obter as informações mais recentes
(www.agilent.com/chem/supplies).
Tabela 28 Materiais de válvulas
Descrição
Número de
peça
Válvulas, amostragem de gás
6 portas, 300 psi
0101-0584
6 portas, 400 psi, temperatura máxima de 225 °C
5062-9508
6 portas, temperatura máxima de 300 °C
0101-0460
6 portas Hastelloy, 400 psi, temperatura máxima de 225 °C
5062-9509
10 portas, 400 psi, temperatura máxima de 225 °C
5062-9510
10 portas Nitronic 60, 300 psi, temperatura máxima de 350 °C
0101-0585
10 portas Hastelloy, 400 psi, temperatura máxima de 225 °C
5062-9511
Frascos de amostras de válvula de amostragem de gás
176
0,25 cc
0101-0303
0,50 cc
0101-0282
1,00 cc
0101-0299
2,00 cc
0101-0300
Frasco de 2,0 mL de níquel, 1/16 pol.
0101-0955
5,00 cc
0101-0301
10,00 cc
0101-0302
Virola, aço inoxidável de 1/16 pol. (10/pct.)
5181-1291
Porca, 1/16 pol. (10/pct.)
5181-1292
Manutenção do GC
Manutenção de válvula
11
Vista explodida das peças das válvulas GC Rotary
Valve actuator
Upper valve box assembly
Valve body
Rotor index pin
Valve rotor
Preload assembly
Manutenção do GC
177
11 Manutenção de válvula
Para substituir um Frasco de válvula de amostragem de gás
1 Reúna o seguinte:
• Frasco de amostra para substituição. (Consulte
“Consumíveis e peças para válvulas” na página 176.)
Chave inglesa de 1/4 polegada
Limpador a vácuo
Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
3 Desligue o detector.
AV I S O
O forno, a entrada, o detector e a caixa de válvulas podem estar
muito quentes.
Podem estar presentes amostras e/ou gases prejudiciais.
Consulte os procedimentos operacionais padrão de sua empresa
para limpeza de substâncias químicas na linha de amostras.
4 Especifique todas as válvulas da caixa de válvulas em
Desligado.
5 Deixe ligados o GC e o ar acionador das válvulas.
6 Desligue o gás portador e os fluxos da linha de amostras,
aliviando qualquer pressão de retorno nas válvulas.
AV I S O
O isolamento da caixa de válvulas é feito com fibras de cerâmica
refratárias (RCFs). Para evitar a inalação de partículas de RCF,
recomendamos os seguintes procedimentos de segurança:
1. Ventilar a área de trabalho
2. Usar mangas compridas, luvas, óculos de segurança e um
respirador descartável contra poeira e vapor.
3. Dispor de material isolante em uma bolsa de plástico lacrada.
4. Limpar a vácuo partículas residuais e efetuar descarte.
5. Lavar as mãos com sabão neutro e água fria após manipular
RCFs.
7 Remova a caixa de válvulas superior. (Consulte “Para
remover a caixa de válvulas superior” na página 184.)
8 Limpe a vácuo qualquer material de isolamento particulado
solto.
178
Manutenção do GC
Manutenção de válvula
11
9 Quando a válvula estiver fria, afrouxe os dois encaixes de
1/4 pol. do frasco de amostras no cabeçote da válvula e
remova o frasco.
10 Instale o novo frasco de amostras.
11 Repressurize o frasco de amostras e verifique se há
vazamentos.
12 Instale a caixa de válvulas superior. (Consulte “Para instalar
a caixa de válvulas superior” na página 186.)
13 Restaure o método analítico.
Manutenção do GC
179
11 Manutenção de válvula
Para alinhar um rotor de válvula Rotary
1 Reúna o seguinte:
• Chave de fendas de cabeça chata
• chave inglesa hexa de 3 mm
• Chave de fenda Torx T-20
2 Especifique o forno e as zonas aquecidas pela caixa de
válvulas a uma temperatura segura de manipulação de
(25 °C).
3 Especifique todas as válvulas em Desligado.
AV I S O
O forno, a entrada, o detector e a caixa de válvulas podem estar
muito quentes. Se estiverem quentes, use luvas resistentes ao
calor para proteger as mãos.
4 Afrouxe o parafuso do conjunto de ajuste.
Rotor adjustment
slotted shaft
Adjustment set screw
5 Localize o eixo de ajuste do rotor no topo do acionador.
Usando uma chave de fenda de cabeça chata, gire o rotor da
válvula no sentido anti-horário até parar e depois retroceda
um pouco para acertar um terminal do movimento do rotor
(< 1 mm).
6 Aperte o parafuso do conjunto de ajuste.
7 Especifique a válvula em Ligado, e Desligado para verificar a
operação normal.
Restaure o método analítico.
180
Manutenção do GC
11
Manutenção de válvula
Para substituir uma válvula Rotary no caixa de válvulas
AV I S O
Não instale uma válvula de amostragem de líquidos (LSV) na
caixa de válvulas se você planeja aquecer a caixa acima de 75 °C.
Aquecer um LSV acima de 75 °C pode provocar vazamentos e
subseqüente explosão. Os LSVs devem ser montados no local para
evitar explosões em potencial.
1 Reúna o seguinte:
• Válvula substituta (Consulte “Consumíveis e peças para
válvulas” na página 176.)
• Chave de fenda Torx T-10
• Chave inglesa de 1/4 polegada
• Alicates de bico fino
• Vácuo
2 Carregue o Método de manutenção do GC e aguarde até que o
GC esteja pronto.
AV I S O
O forno, a entrada, o detector e a caixa de válvulas podem estar
muito quentes.
Podem estar presentes amostras e/ou gases prejudiciais.
Consulte os procedimentos operacionais padrão de sua empresa
para limpeza de substâncias químicas na linha de amostras.
3 Especifique todas as válvulas em Desligado.
4 Deixe ligados o GC e o ar acionador das válvulas.
5 Desligue o gás portador e os fluxos da linha de amostras,
aliviando qualquer pressão de retorno nas válvulas.
Manutenção do GC
181
11 Manutenção de válvula
AV I S O
O isolamento da caixa de válvulas é feito com fibras de cerâmica
refratárias (RCFs). Para evitar a inalação de partículas de RCF,
recomendamos os seguintes procedimentos de segurança:
1. Ventilar a área de trabalho
2. Usar mangas compridas, luvas, óculos de segurança e um
respirador descartável contra poeira e vapor.
3. Dispor de material isolante em uma bolsa de plástico lacrada.
4. Limpar a vácuo partículas residuais e efetuar descarte.
5. Lavar as mãos com sabão neutro e água fria após manipular
RCFs.
6 Remova a caixa de válvulas superior. (Consulte “Para
remover a caixa de válvulas superior” na página 184.) Limpe
a vácuo qualquer partículas de isolamento RCF na área da
caixa de válvulas.
7 Anote as conexões da tubulação na válvula existente e
etiquete-as caso desejado.
8 Desconecte os encaixes da válvula existentes.
9 Remova os dois parafusos Torx T-10 que prendem a válvula
na caixa de válvulas e, depois, remova a válvula da caixa.
10 Coloque a nova válvula na caixa de válvulas. A abertura do
anel índice no topo de uma válvula de 6-portas aponta em
direção à parte de trás do GC, se instalado corretamente.
Essa é a posição Ligada. Instale e aperte os dois parafusos
com uma chave de fenda.
11 Use um alicate de bico fino para mover o pino índice do rotor
da válvula no sentido anti-horário até que o pino toque a
posição de parada da válvula Desligada.
182
Manutenção do GC
11
Manutenção de válvula
Valve rotor index pin
Valve stop Off position
12 Aprume a nova válvula usando os encaixes existentes.
AV I S O
Podem estar presentes gases de amostras perigosos.
4. Column
5. Carrier gas in
2. Sample out
1. Sample in
13 Ative o gás portador e os gases de amostra e, em seguida,
verifique se há vazamentos nos encaixes da válvula.
• Usando um alicate de bico fino para acionar a válvula,
verifique as posições Ligada e Desligada.
• Se não houver vazamentos, coloque a válvula na posição
Desligada (consulte a etapa 11).
14 Instale o conjunto da caixa de válvulas superior. (Consulte
“Para instalar a caixa de válvulas superior” na página 186.)
15 Restaure o método analítico.
Manutenção do GC
183
11 Manutenção de válvula
Para remover a caixa de válvulas superior
1 Reúna uma chave de fenda Torx T-20.
2 Coloque a caixa de válvulas numa temperatura segura de
manipulação de (25 °C), ou carregue o método GC de
manutenção.
AV I S O
O forno, a entrada, o detector e a caixa de válvulas podem estar
muito quentes. Se estiverem quentes, use luvas resistentes ao
calor para proteger as mãos.
3 Levante e remova a tampa do detector.
4 Remova os parafusos de montagem da caixa de válvulas
superior.
5 Levante-a e coloque-a de lado.
184
Manutenção do GC
Manutenção de válvula
AV I S O
11
O isolamento da caixa de válvulas é feito com fibras de cerâmica
refratárias (RCFs). Para evitar a inalação de partículas de RCF,
recomendamos os seguintes procedimentos de segurança:
1. Ventilar a área de trabalho
2. Usar mangas compridas, luvas, óculos de segurança e um
respirador descartável contra poeira e vapor.
3. Dispor de material isolante em uma bolsa de plástico lacrada.
4. Limpar a vácuo partículas residuais e efetuar descarte.
5. Lavar as mãos com sabão neutro e água fria após manipular
RCFs.
Manutenção do GC
185
11 Manutenção de válvula
Para instalar a caixa de válvulas superior
1 Reúna o seguinte:
• Chave de fenda Torx T-20
• Chave inglesa hexa de 3 mm
• Chave de fendas de cabeça chata
2 Verifique se todos os rotores das válvulas estão totalmente
na posição anti-horária (válvula Desligada).
3 Para cada acionador que combine com uma válvula recém
instalada:
a Afrouxe o parafuso do conjunto de ajuste.
Rotor adjustment
slotted shaft
Adjustment set screw
b Localize o eixo de ajuste do rotor no topo do acionador.
Use uma chave de fendas para girar o rotor da válvula no
sentido anti-horário até ele parar.
Rotor adjustment shaft
4 Localize os dois recortes em forma de meia-lua na parte
inferior de trás da caixa de válvulas superior. Coloque a
caixa de válvulas superior em cima do conjunto de válvulas
inferior, encaminhando os fios do aquecedor/sensor através
dos recortes. Prenda com dois parafusos T-20 de montagem.
5 Empurre cada conjunto de acoplamento/eixo para baixo com
uma chave de fendas de cabeça chata até o encaixe dos
acoplamentos engatar no pino índice do rotor.
186
Manutenção do GC
11
Manutenção de válvula
Se o acoplamento e a válvula não engatarem, verifique se os
dois estão posicionados totalmente no sentido anti-horário e
tente novamente. Caso necessário, gire o eixo levemente para
engatar o acoplamento.
6 Para cada válvula nova instalada:
a Usando uma chave de fenda de cabeça chata, gire o eixo
de ajuste do rotor no sentido anti-horário até parar e
depois retroceda um pouco (< 1 mm) para acertar um
terminal do movimento do rotor.
b Aperte o parafuso do conjunto de ajuste.
7 Instale a tampa do detector.
8 Restaura a condição de operação normal.
Manutenção do GC
187
11 Manutenção de válvula
188
Manutenção do GC
Cromatógrafo a gás Agilent 7820A
Manutenção do GC
A
Conexões Swagelok
Como fazer conexões Swagelok 190
Usando um divisor T Swagelok 194
A tubulação de fornecimento de gás é montada com conexões
Swagelok. Se você não conhece as conexões Swagelok, reveja os
procedimentos a seguir.
Agilent Technologies
189
A
Conexões Swagelok
Como fazer conexões Swagelok
Objetivo
Fazer uma conexão de tubulação que não vaze e que possa ser
desmontada sem danificar o encaixe.
Material necessário:
• Tubulação de cobre pré-condicionada de 1/8 pol. (ou 1/4 pol.,
se usada)
• Porcas Swagelok de 1/8 pol. (ou 1/4 pol., se usadas)
• Virolas frontal e posterior
• Duas chaves inglesas de 7/16 pol. (para porcas de 1/8 pol.)
ou 9/16-pol. (para porcas de 1/4 pol.)
1 Coloque uma porca Swagelok, uma virola posterior, uma
virola frontal e a tubulação, como mostrado na Figura 7.
Virola frontal
Virola posterior
IMPORTANTE!
A extremidade estreita da virola posterior
se encaixa na parte de trás da
virola frontal.
Porca
Tubulação
Figura 7
Porcas e virolas Swagelok
2 Prenda um plugue de aço inoxidável ou um encaixe similar
em um torno de bancada.
C U I D AD O
Use um encaixe de aço inoxidável separado em um torno para
aperto inicial da porca. Não use um encaixe de entrada ou de
detector. São necessárias forças significativas para acertar
corretamente as virolas e um dano em um encaixe de entrada ou
detector sai caro.
3 Empurre a tubulação no plugue de aço inoxidável (Figura 8).
4 Certifique-se de que a virola frontal toque o plugue. Desloque
a porca Swagelok por cima da virola e aperta-a no plugue.
190
Manutenção do GC
Conexões Swagelok
A
Porca e virolas
Plugue ou
encaixe mantido
em um torno
Figura 8
Tubulação
Montagem do encaixe
5 Empurre o tubo totalmente no plugue e, depois, retire-o
cerca de 1 a 2 mm (Figura 9).
Porca
Virola
frontal
Insira a tubulação totalmente
Virola
posterior
Retire a tubulação
cerca de 1 - 2 mm
Aperte a porca
Figura 9
Insira a tubulação
6 Aperte a porca com a- mão.
7 Marque a porca com uma linha escrita a lápis (Figura 10).
Manutenção do GC
191
A
Conexões Swagelok
Linha
escrita a lápis
Figura 10 Marcação do encaixe
8 Para encaixes Swagelok de 1/8 pol., use um par de chaves
inglesas de 7/16 pol. a fim de apertar o encaixe por 3/4 de
volta (Figura 11).
Para encaixes de 1/4 pol., use um par de chaves inglesas de
9/16 pol. a fim de apertá-los por 1 1/4 de volta (Figura 11).
Figura 11 Aperto final
9 Remova o plugue da conexão. Para conectar a tubulação, com
porcas e virolas, a outra tubulação, aperte a porca com a mão
e use uma chave inglesa para apertá-la por 3/4 de volta
(encaixes de 1/8 pol.) ou 1 1/4 de volta (encaixes de 1/4 pol.).
10 Conexões corretas e incorretas são mostradas na Figura 12.
Note que o final da tubulação no encaixe correto não está
pressionado e não interfere na ação das virolas.
192
Manutenção do GC
Conexões Swagelok
A
Figura 12 Encaixe concluído
Manutenção do GC
193
A
Conexões Swagelok
Usando um divisor T Swagelok
Para fornecer gás de uma única fonte a mais de uma entrada,
use um divisor T Swagelok.
N O TA
Não misture ar de acionador de válvula com ar de ionização de chama. A
ação da válvula irá causar grandes distúrbios no sinal do detector.
Material necessário:
• Tubulação de cobre pré-condicionada de 1/8 pol.
Cortador de tubulação
Porcas Swagelok de 1/8 pol. e virolas frontal e posterior
Divisor T Swagelok de 1/8 pol.
Duas chaves inglesas de 1/16 pol.
Tampa Swagelok de 1/8 pol. (opcional)
Corte a tubulação onde se quer instalar o divisor T. Conecte a
tubulação e o divisor T com um encaixe Swagelok. Consulte a
Figura 13.
Tampa
Encaixe
do divisor T
Porca e virolas
Figura 13 Divisor T Swagelok
2 Meça a distância entre o divisor T e as entradas GC. Prenda a
tubulação de cobre às extremidades em aberto do divisor T
com encaixes Swagelok.
194
Manutenção do GC