Escola Secundária / 3ºCiclo Quinta das Palmeiras – Covilhã Física e Química A – 11ºAno “Unidade 1 – Química e Indústria: Equilíbrios e Desequilíbrios” Ano lectivo 2005/2006 AL 1.1 – Amoníaco e compostos de amónio em materiais de uso comum Data_______________ Com esta actividade pretende-se que saiba: Reconhecer o laboratório como um local de trabalho onde a segurança é fundamental na manipulação de material e de equipamentos Adoptar atitudes e comportamentos de segurança adequados à manipulação de produtos amoniacais comerciais Identificar compostos de amónio e amoníaco usando testes químicos específicos Inferir a presença de compostos de amónio em materiais de uso diário (adubos e produtos de limpeza domésticos) Pretende-se dar resposta às seguintes questões: ª Existirá mesmo azoto amoniacal em todos os «produtos amoniacais»? ª Haverá produtos com azoto amoniacal sem que tal seja mencionado no rótulo? Para isso: 1. Seleccione dois produtos (lava-tudo, limpa-vidros ou adubo), um mencionando no rótulo a presença de azoto amoniacal e outro sem essa menção. 2. Registe as informações contidas no rótulo, nomeadamente as que dizem respeito à composição e à segurança. Produto Tipo de produto (adubo, lava-tudo, limpa-vidros, etc.) Nome Fabricante Informação no rótulo («amoniacal», «com amoníaco», etc.) A B 3. Utilize os procedimentos propostos a seguir nas partes I, II e III para testar a presença de azoto amoniacal nos dois produtos seleccionados. 2 Os testes que vamos efectuar são em pequena escala, isto é, só precisam de quantidades reduzidas de reagentes. Isso permite diminuir custos, facilitar a eliminação de resíduos e diminuir o risco associado à manipulação de reagentes perigosos. Mais precisamente, os ensaios a realizar permitem detectar a presença de amoníaco (NH3). Mas se a amostra em estudo contiver apenas o ião amónio (NH4)+, ele pode ser transformado em amoníaco por adição de hidróxido de sódio, NaOH, segundo: 2O NaOH (s) ⎯H⎯ ⎯ → Na+ (aq) + OH- (aq) NH4+ (aq) + OH- (aq) → NH3 (aq) + H2O (l). Nesse caso, o teste também permite identificar a presença de amónio (NH4+), porque este é convertido em amoníaco. Identificação de azoto amoniacal I Neste teste o amoníaco é libertado por aquecimento da amostra e é detectado devido às suas propriedades alcalinas: ele torna azul o papel de tornesol humedecido com água. Pode também ser detectado por reacção com cloreto de hidrogénio, HCl (g), já que nessa reacção se formam fumos brancos de cloreto de amónio. Aquecimento: NH3 (aq) → NH3 (g) ∆H>0 Reacção com a água: NH3 (aq) + H2O (l) → NH4+ (aq) + OH- (aq) Identificação: NH3 (g) + HCl (g) → NH4Cl (s) Fumos brancos Identificação: OH (aq) + tornesol ⇒ mudança de cor - Questões pré-laboratoriais 1. Tome conhecimento dos perigos potenciais associados às soluções a utilizar, através das frases de risco e de segurança seguintes: Solução concentrada de hidróxido de sódio R 34 S 26-37/39-45 Solução concentrada de ácido clorídrico R 20-35 S 9-26-36/37/39-45 Trabalho laboratorial I. 9 9 9 9 9 9 9 Material Produto comercial A Produto comercial B Solução concentrada de HCl Solução concentrada de NaOH Placa de aquecimento Gobelé de 500 mL Conta-gotas (2×) 3 9 9 9 9 II. Tubos de ensaio (2×) Suporte para tubos de ensaio Papel vermelho de tornesol Vareta de vidro Procedimento Experimental 1. Efectue o seguinte ensaio com o produto A: a) Coloque uma amostra de 10 gotas num tubo de ensaio pequeno. b) Adicione 2 gotas de hidróxido de sódio. c) Aqueça em banho de água. d) Aproxime da boca do tubo de ensaio um pouco de papel de tornesol humedecido com águas. Observe e registe: Positivo – papel fica azul: contém azoto amoniacal. Negativo -papel permanece vermelho: não contém azoto amoniacal. e) Aproxime da boca do tubo de ensaio a ponta de uma vareta molhada com ácido clorídrico, HCl (aq), concentrado. Observe e registe: Positivo – formação de fumos brancos: contém azoto amoniacal. Negativo – não se formam fumos brancos: não contém azoto amoniacal. 2. Repita o mesmo ensaio com o produto B. Questões pós-laboratoriais 1. Por que motivo não se deve tocar nos bordos do tubo com o papel de tornesol? 2. Caso quiséssemos detectar apenas amoníaco (e não o ião amónio), o que teria de ser alterado no procedimento anterior? A identificação com o ácido clorídrico requer a presença de uma quantidade considerável de azoto amoniacal. De outro modo não se vêem bem os fumos. Um resultado negativo não significa que a espécie não esteja presente. Pode estar presente em quantidades tão pequenas que não seja detectada, devido à reduzida sensibilidade do teste (quando as quantidades são muito pequenas fala-se em traços). O ensaio com papel de tornesol é mais sensível, pois detecta azoto amoniacal mesmo se ele estiver presente em pequena quantidade. Os testes anteriores são mais demorados do que os próximos, nos quais a identificação é feita em meio aquoso, adicionando à amostra em estudo algumas gotas de um reagente. A formação de um precipitado – o sólido que se forma no seio de uma solução – e de complexos corados, permite verificar se há azoto amoniacal. 4 Identificação de azoto amoniacal II O amoníaco é identificado através de uma cor azul escura que resulta da formação do ião complexo tetraminocobre (II), [Cu(NH3)4]2+ (aq). Adiciona-se à amostra uma solução aquosa de sulfato de cobre formando-se: - um precipitado gelatinoso azul claro – Cu(OH)2. Cu2+ (aq) + 2 OH- (aq) → Cu(OH)2 (s) - uma solução azul escura – [Cu(NH3)4]+. Cu(OH)2 (s) + 4 NH3 (aq) → [Cu(NH3)4]+ (aq) + 2 OH- (aq) Questões pré-laboratoriais 1. Tome conhecimento dos perigos potenciais associados das soluções a utilizar: Solução de sulfato de cobre R 22-36/38 Solução concentrada de hidróxido de sódio R 34 S 26-37/39-45 Trabalho laboratorial I. 9 9 9 9 9 9 9 II. Material Produto comercial A Produto comercial B Solução de CuSO4 Solução concentrada de NaOH Conta-gotas (2×) Tubos de ensaio (2×) Suporte para tubos de ensaio Procedimento Experimental Efectue o seguinte ensaio com o produto A: a) Coloque uma amostra de 20 gotas num tubo de ensaio pequeno. b) Adicione 5 gotas de hidróxido de sódio. c) Adicione solução de sulfato de cobre. Verifique o aparecimento de um precipitado azul claro. Continue a adição de solução de sulfato de cobre. d) Observe e registe: Positivo – solução adquire cor azul escura: contém azoto amoniacal. Negativo – solução não adquire cor azul escura: não contém azoto amoniacal. 1. Repita o mesmo ensaio com o produto B. Questões pós-laboratoriais 1. Nos ensaios anteriores há sempre mudança de cor, mas tal não significa sempre um resultado positivo. Explique porquê. 2. Caso quiséssemos detectar apenas amoníaco (e não o ião amónio), o que teria de ser alterado no procedimento anterior? 5 As análises químicas estão sujeitas a interferências, que ocorrem quando certas substâncias presentes na amostra em estudo se combinam com o reagente de identificação, impedindo ou dificultando a reacção com a espécie química que se procura detectar. Para evitar este problema é conveniente usar um teste com maior selectividade. O facto de os detergentes serem corados pode mascarar a modificação a visualizar (por exemplo, formação de precipitado). Pode também acontecer que o reagente de identificação esteja estragado. Neste casos, o resultado pode ser negativo, mesmo que exista azoto amoniacal. Para evitar tais dificuldades é comum utilizar uma amostra-padrão (ou amostra de referência), isto é, uma amostra onde se sabe que existe a espécie a analisar e uma amostra de controlo (ou amostra em branco), ou seja, um amostra que não tem, de certeza, a espécie a detectar. Os ensaios com amostras-padrão e de controlo permitem garantir a qualidade dos resultados obtidos. O teste proposto a seguir para detectar azoto amoniacal está menos sujeito a interferências, isto é, é mais selectivo. Para garantir os resultados vamos utilizar uma amostra-padrão e uma amostra de controlo. Identificação de azoto amoniacal III O reagente de Nessler (solução alcalina de tetraiodomercurato (II) de potássio) permite detectar o amoníaco e amónio por formação de um precipitado de cor acastanhada. A reacção pode ser descrita por: NH3 (aq) + 2 [HgI4] (aq) + 3 OH- (aq) → Hg2O(NH2)I (s) + 7 I- (aq) + 2 H2O (l). Questões pré-laboratoriais 1. Tome conhecimento dos perigos potenciais associados das substâncias utilizadas. Reagente de Nessler R 26/27/28-33-35 S 13-26-28-37/39-45 2. Por que razão não se deve armazenar o reagente de Nessler em frascos de vidro? 3. Por que razão se deve utilizar a menor quantidade possível de reagente de Nessler? Trabalho laboratorial I. 9 9 9 9 9 9 9 9 Material Produto comercial A Produto comercial B Amostra-padrão Amostra de controlo Reagente de Nessler Conta-gotas (2×) Tubos de ensaio (2×) Suporte para tubos de ensaio 6 II. Procedimento Experimental 1. Efectue o seguinte ensaio com o produto A, com uma amostra-padrão e com uma amostra de controlo. a) Coloque 10 gotas de amostra num tubo de ensaio pequeno. b) Adicione 2 gotas de reagente de Nessler. c) Observe e registe: Positivo – precipitado amarelo acastanhado: pouco azoto amoniacal. Negativo – não há mudança de cor: não existe azoto amoniacal. 2. Repita o mesmo ensaio com o produto B. Questões pós-laboratoriais 1. Por que motivo não é necessário adicionar hidróxido de sódio neste ensaio, apesar de se pretender determinar o azoto amoniacal? Tendo em conta o trabalho laboratorial realizado nas partes I, II e III, completa o quadro: Produto Informação no rótulo («amoniacal», «com amoníaco», etc.) Azoto amoniacal (+/-) A B 1. Analise a informação contida na tabela, bem como a informação obtida pelos restantes grupos. Responda às questões presentes no início desta actividade laboratorial. 2. A informação apresentada nos rótulos estava certa? Por que motivo é importante confrontar os resultados obtidos por vários grupos para dar a melhor resposta possível? Bibliografia Paiva, J., Ferreira, A. J., Ventura, G., Fiolhais, M., Fiolhais, C., 11 Q. Lisboa: Texto Editora. A estagiária Ana Cristina Matos 7 Respostas à Actividade Laboratorial Identificação de azoto amoniacal I Questões pós-laboratoriais 1. O bordo do tubo de ensaio pode estar contaminado com solução de NaOH. Se o papel tocar o bordo do tubo de ensaio, torna-se azul devido à presença de NaOH e não devido à libertação de amoníaco. 2. Não se deveriam adicionar as duas gotas de hidróxido de sódio, pois este destina-se a transformar o amónio em amoníaco. Identificação de azoto amoniacal II Questões pós-laboratoriais 1. A mudança de cor azul para azul claro diz respeito à precipitação de hidróxido de cobre e ocorre se a solução for alcalina. A mudança para azul escuro deve-se à formação do ião complexo tetraminocobre (II) e só esta corresponde a um ensaio positivo, pois ocorre devido à presença de amoníaco. Identificação de azoto amoniacal III Questões pré-laboratoriais 2. O reagente de Nessler é uma solução muito alcalina pelo que, tal como todas as soluções muito alcalinas, reage com o vidro. 3. O reagente de Nessler é perigoso por ser tóxico. Por isso devemos reduzir a quantidade utilizada, o que facilita a eliminação dos resíduos produzidos. Questões pós-laboratoriais 1. Porque o próprio reagente de Nessler é uma solução alcalina, conferindo a alcalinidade necessária à transformação de ião amónio em amoníaco.