Ensaios de Qualidade
Ensaios de Qualidade ou Desempenho Físico
Objetivo: Avaliar se determinados atributos / características do
produto estão em conformidade com especificações
estabelecidas pelo fabricante ou cliente.
- Estão associados a parâmetros físicos ou físico-químicos que
NÃO são aplicados a análise de identidade, pureza e potência
( teor).
- São geralmente aplicados a produtos acabados.
- Importância: Para garantir a eficácia terapêutica e prazo de
validade das diversas formas farmacêuticas e cosméticas.
Ensaios de Qualidade
Categorias de Ensaios de Qualidade:
a) Tipo ou princípio do método:
Ensaios de Qualidade Físico ou Físico-Químico
b) Tipo de amostra:
Ensaios de Qualidade Aplicados (medicamentos ou
cosméticos) ou matérias-primas (ativos ou adjuvantes)
c) Forma Farmacêutica:
Ensaios de Qualidade Aplicados a formas sólidas, semisólidas
ou líquidas
d) Fonte: oficiais (Monografias Farmacopéicas) ou não-oficiais
( conforme interesse do fabricante) .
Ensaios de Qualidade
A) Formas Farmacêuticas Sólidas
(Comprimidos, drágeas, cápsulas, pó e granulados)
- Requerem ensaios oficiais e ensaios complementares na
maioria dos casos.
Ensaios Oficiais
a) Resistência Física: Dureza e Friabilidade
b) Uniformidade: Peso médio
c) Biodisponibilidade in vitro: Tempo de desintegração e
dissolução
Ensaios de Qualidade
Ensaios de Resistência Física / Mecânica
(Dureza e Friabilidade)
-
Visam avaliar
medicamento
ou
estimar
a
estabilidade
Física
do
Ensaios de Biodisponibilidade in vitro
( Tempo de desintegração e tempo de dissolução)
-
São parâmetros de Biodisponibilidade para comprimidos,
drágeas, cápsulas e supositórios
Ensaios de Uniformidade (Peso médio)
- Para assegurar aspectos posológicos
Ensaios de Qualidade
Ensaios não oficiais:
a) Ensaios de dimensão
b) Cor
c) Sujidades, entre outros empregados no Controle de
Processo
Ensaios de Qualidade
Ensaios Físicos Aplicados a Formas Farmacêuticas Sólidas
(Comprimidos, drágeas, cápsulas, pó e granulados)
Matéria – Prima
Granulometria ou Tenuidade
Ângulo de repouso
São parâmetros fundamentais á Produção Farmacêutica, sendo
comumente realizados nas fases de desenvolvimento de produto
ou controle de processo.
Produto Acabado: São variados, estando relacionado coma
Estabilidade , Uniformidade e Biodisponibilidade do produto
Ensaios de Qualidade
Granulometria ou Tenuidade
- Ensaio de Qualidade de MP
- Fundamental a Produção Farmacêutica
- Tamanho, forma e uniformidade das partículas
(determinam as propriedades de fluxo e, consequentemente, a eficiência
de uma mistura, compactação e enchimento).
- Pode influir na solubilidade e tempo de dissolução
- Obtida por ensaios Oficiais Farmacopéicos.
- Método Manual : Peneiras ( Tamis)
- Aparelho Granulômetro ( ordem crescente de Mesh)
Métodos
Farmacopéicos
Granulômetro
Mesh
9
10
12
14
16
20
Abertura (mm)
2,00
1,70
1,40
1,18
1,00
850µm
Classificação
•Pó grosso: Passa no tamis de malha 1,70mm, mas retem 40% na malha de
0,355mm
•Pó moderadamente grosso: 355 μm, 250 μm
•Pó semifino: 710 μm, 180 μm
•Pó fino: passa na malha 180 μm
•Pó finíssimo: 125 μm
Ensaios de Qualidade
Peso Médio
- Ensaios Físicos aplicados a Formas Farmacêuticas Sólidas,
como por exemplo comprimidos, drágeas, cápsulas.
- Procedimento: Deve-se pesar individualmente em balança
analítica cada unidade, somar o todos os valores obtidos e dividir
pelo número de unidades total.
PM: ∑ P
N
onde PM = Peso Médio
∑ P = Somatória de todas as unidades
N = Número de unidades pesadas
- Amostragem e Critérios de rejeição : Depende de cada forma
farmacêutica. A legislação define a Farmacopéia Brasileira IV
edição como Oficial.
Ensaios de Qualidade
Dureza
- Está associada a resistência do comprimido ao esmagamento.
- Estabilidade Física
- Parâmetro essencial em caso de comprimidos que serão
submetidos que serão submetidos a processos de revestimento.
Durômetro
digital portátil
Mínimo: 30N – mola espiral
ou 45 N para tipo bomba
Ensaios de Qualidade
Teste de Friabilidade
- Resistência do comprimido ao desgate
- Na prática, aplica-se a comprimidos não revestidos.
- É um parâmetro utilizado no Controle de Processo de núcleos
intermediários de drágeas.
- Importante para comprimidos que serão submetidos
a transporte e emblistagem.
- Aparelho: Friabilômetro
Ensaios de Qualidade
Tempo de desintegração
- Baseia na determinação de tempo em que um comprimido se
desfaz em meio aquoso aquecido a 37º C, num sistema em
movimento (ascendente e descendente), pretendendo produzir
os mesmos efeitos sofridos pelo comprimido após ser ingerido
no trajeto boca, estômago e intestino.
- O teste é concluído a partir da observação visual da
desagregação.
Ensaios de Qualidade
Tempo de desintegração
- Aplicação: comprimidos, drágeas, cápsulas, supositórios e óvulos.
- Relaciona-se a Biodisponibilidade da Forma Farmacêutica
- Aparelho: Banho Termostatizado / Desintegrador de comprimidos
- As amostras são colocadas em cestos, os quais são submetidos
a movimentos verticais em meio líquido a aprox. 37ºC por tempo
especificado na monografia.
- Líquido:
a) Água
b) Meio Gástrico HCl 0,1 mol/L
c) Meio entérico ou tampão fosfato pH = 8,0.
Observar o material ao final do tempo de cada tubo. Nenhum
resíduo sólido poderá ser observado.
Ensaios de Qualidade
Ensaio de Dissolução
- Ensaio de dissolução é uma das ferramentas mais adequadas
para se verificar o desempenho de um medicamento, sob a forma
sólida, no que se refere à sua liberação a partir da forma
farmacêutica.
- É realizado em laboratório pelo controle de qualidade, no
equipamento denominado de Aparelho
de Dissolução.
- Dissolução: relacionado com a dissolução
do fármaco e sua absorção pelo organismo.
Ensaios de Qualidade
Ensaio de Dissolução
- Testes / ensaios oficiais de equivalência
- Aplicado para estudo de cinética de dissolução ou perfil de
dissolução de formas farmacêuticas sólidas.
- Define também a porcentagem mínima de princípio ativo que
cada produto deve apresentar dissolvido num determinado
intervalo de tempo. Com base nos resultados obtidos in vitro, se
estima a capacidade de um produto sólido liberar seu princípio
ativo no organismo, ser absorvido e produzir o efeito terapêutico
esperado.
Ensaios de Qualidade
Aspectos Visuais
- Ensaio de Qualidade aplicado a produtos acabados, materiais de
acondicionamento / embalagem.
Exemplos:
Comprimidos: Uniformidade da coloração e revestimento, ( quando
revestidos), presença de trincas, sujidades, legibilidade da
impressão ( se impressos)
Cápsulas: limpeza ( presença de manchas), deformação das
cápsulas, enchimento, se a trava está de acordo.