CENTRO UNIVERSITÁRIO - UNIVATES LABORATÓRIO UNIANÁLISES Sistema de Gestão da Qualidade INSTRUÇÕES PARA AMOSTRAGEM Amostras de Efluentes, de Águas Superficiais e de Poços de Monitoramento Para coletar amostra de água ou efluente, usa-se frasco de vidro âmbar ou polietileno com tampa, fornecidos pelo Laboratório UNIANÁLISES, nas quantidades requeridas para a realização dos ensaios conforme determina a Tabela 1 - Matriz de Ensaios, Tipos de Frasco, Preservantes e Quantidade de Amostra para cada análise de água e Tabela 2 - Matriz de Ensaios, Tipos de Frasco, Preservantes e Quantidade de Amostra para cada análise de efluentes. Não serão aceitas amostras contidas em frascos inadequados ou que tenham quantidade insuficiente de material para ser analisado. Análise Físico-Química • AMOSTRAGEM SIMPLES 1) Recolher o volume de amostra em uma única vez de no mínimo 1 Litro*. OBSERVAÇÃO: Deve ser considerado o volume total de amostra necessário para a realização de todos ensaios, conforme estabelecido na Tabela 1 - Matriz de Ensaios, Tipos de Frasco, Preservantes e Quantidade de Amostra para cada análise de água e Tabela 2 - Matriz de Ensaios, Tipos de Frasco, Preservantes e Quantidade de Amostra para cada análise de efluentes. 2) Quando as amostras forem coletas em um corpo de água, estas devem ser coletadas em um ponto intermediário da massa líquida, e não junto a paredes ou próximo ao fundo do tanque e nem na superfície. Não devem incluir partículas grandes, detritos, folhas ou outro tipo de material acidental, salvo quando se tratar de amostra de sedimento, e para, minimizar a contaminação da amostra, convém recolhê-las com a boca do frasco de coleta contra a corrente; 3) Fechar o frasco hermeticamente; 4) Fazer a identificação das amostras. A identificação das amostras deve conter as seguintes informações, escritas de forma legível: tipo de amostra (efluente final, efluente bruto), data e horário da coleta, e nome do responsável pela coleta; 5) Acondicionar sob refrigeração até a entrega no laboratório; 6) O tempo entre a coleta e o recebimento no laboratório não deve exceder 6 horas, mantendo a amostra sob refrigeração. No caso de amostras transportadas em temperatura ambiente, o prazo não deve exceder 2 horas. OBSERVAÇÃO: Deve ser considerado o volume total de amostra necessário para a realização de todos ensaios, conforme estabelecido na Tabela 1 - Matriz de Ensaios, Tipos de Frasco, Preservantes e Quantidade de Amostra para cada análise de água e Tabela 2 - Matriz de Ensaios, Tipos de Frasco, Preservantes e Quantidade de Amostra para cada análise de efluentes. CENTRO UNIVERSITÁRIO - UNIVATES LABORATÓRIO UNIANÁLISES Sistema de Gestão da Qualidade INSTRUÇÕES PARA AMOSTRAGEM • AMOSTRAGEM COMPOSTA 1) Coletar porções da amostra em intervalos de tempo pre definidos. O volume total de cada porção depende do volume total a ser coletado e do tempo durante o qual serão feitas as coletas. As porções coletadas devem ser conservadas sob refrigeração. No caso da necessidade de utilizar um preservante, adicioná-lo a todas as porções iniciais. No final da coleta, as amostras devem ser homogeneizadas para formar uma coleta composta. 2) De posse da amostra composta, proceder conforme Amostragem Simples. Tabela 1 - Matriz de Ensaios, Tipos de Frasco, Preservantes e Quantidade de Amostra para cada análise de água. Parâmetros Código Tipo de frasco e de amostra Volume de amostra (ml) Preservação ALCALINIDADE FQ 93a Plástico* ou Vidro 200 Refrigeração 24 horas 14 dias ASPECTO FQ 15 Plástico ou Vidro 50 Refrigeração 6 horas 6 horas FQ19 Plástico ou vidro 100 ***Refrigeração; HNO3 até pH <2 Imediato; 6 meses Imediato; 6 meses CLORETOS FQ 22 Plástico ou Vidro 200 Não requerida - 28 dias CLORO LIVRE RESIDUAL FQ 25 Plástico ou Vidro 50 Analisar imediatamente 15 minutos - CLORO TOTAL RESIDUAL FQ 26 Plástico ou Vidro 50 Analisar imediatamente 15 minutos - CLORO RESIDUAL COMBINADO FQ 24 Plástico ou Vidro 50 Analisar imediatamente 15 minutos - COR FQ 20 Plástico ou Vidro 50 Refrigeração 48 horas 48 horas CONDUTIVIDADE FQ 27 Plástico ou Vidro 500 Refrigeração 28 dias 28 dias Imediato; 6 meses Imediato; 6 meses CÁLCIO TITULAÇÃO POR Máximo de estocagem Recomendada/Regularizada DUREZA TOTAL FQ 34 Plástico ou Vidro 100 ***Refrigeração; HNO3 até pH <2 DUREZA PARCIAL FQ 93v Plástico ou Vidro 100 ***Refrigeração; HNO3 até pH <2 Imediato; 6 meses Imediato; 6 meses FLUORETOS FQ 93h Plástico 100 Não requerida 28 dias 28 dias FÓSFORO TOTAL FQ 40 Plástico ou Vidro (imersão em ácido nítrico) 100 ***Refrigeração; Com H2SO4 até pH <2 7 dias 28 dias - Vidro (imersão em ácido nítrico) 200 Refrigeração 48 horas 48 horas FENÓIS FQ93 Plástico ou Vidro (imersão em ácido nítrico) 1000 ***Refrigeração; H2SO4 até pH <2 28 dias 28 dias MATÉRIA ORGÂNICA FQ 61 Plástico ou Vidro 100 Refrigeração 48 horas - MERCÚRIO (Hg) FQ 62 Plástico ou Vidro (imersão em ácido nítrico) 1000 HNO3 até pH <2; Refrigeração 35 dias 35 dias ARSÊNIO, SELÊNIO FQ /93 E ANTIMÔNIO Plástico ou vidro (imersão em ácido nítrico) Refrigeração; HNO3 até pH <2 6 meses 6 meses METAIS PESADOS Plástico ou vidro (imersão em ácido nítrico) Refrigeração; HNO3 até pH <2 6 meses 6 meses FÓSFORO ORGÂNICO FQ 93 1000 1000 CENTRO UNIVERSITÁRIO - UNIVATES LABORATÓRIO UNIANÁLISES Sistema de Gestão da Qualidade INSTRUÇÕES PARA AMOSTRAGEM Parâmetros MAGNÉSIO TITULAÇÃO POR NITROGÊNIO AMONIACAL Código Tipo de frasco e de amostra Volume de amostra (ml) Preservação FQ93 Plástico ou vidro 100 ***Refrigeração; HNO3 até pH <2 Imediato; 6 meses Imediato; 6 meses 1000 *** Analisar assim que possível ou adicionar H2SO4 até pH <2 7 dias 28 dias 48 horas 48 horas (28 dias para amostras cloradas) FQ 66 Plástico ou Vidro Máximo de estocagem Recomendada/Regularizada NITROGÊNIO NITRATO FQ 64 Plástico ou vidro 100 Analisar assim que possível, refrigeração NITROGÊNIO NITRITO FQ 65 Plástico ou vidro 100 Analisar assim que possível, refrigeração 48 horas 48 horas 7 dias 28 dias FQ 68 Plástico ou Vidro 1000 ***Analisar assim que possível ou adicionar H2SO4 até pH <2 FQ 69 Vidro 500 Analisar assim que possível, refrigeração 6h - - Vidro (imersão em ácido nítrico) 200 Refrigeração 48 horas 48 horas FQ 71 Plástico ou Vidro 50 Refrigeração Imediatamente 6 horas FQ 93m Plástico (PTFE) ou quartzo 200 Refrigeração 28 dias 28 dias SÓLIDOS TOTAIS FQ 84 Plástico ou Vidro 200 Refrigeração 7 dias 2-7 dias SÓLIDOS DISSOLVIDOS FQ 93n Plástico ou Vidro 200 Refrigeração 7 dias 2-7 dias SULFATOS FQ 93o Plástico ou Vidro 200 Refrigeração 28 dias 28 dias 28 dias 28 dias NITROGÊNIO ORGÂNICO TOTAL ODOR ORTOFOSFATO pH SÍLICA E FQ 93ap Plástico ou Vidro 1000 ***Refrigeração; Adicionar 4 gotas de acetato de zinco 2N/100 mL; Adicionar NaOH até pH>9 Refrigeração; SULFITOS - Plástico ou Vidro 200 ***Refrigeração; 1 mL de solução de EDTA/100 mL de amostra 28 dias 7 dias SURFACTANTES - Plástico ou Vidro 1000 ***Refrigeração; Com H2SO4 até pH <2 48 horas 7 dias 100 Plástico: Analisar no mesmo dia; Vidro: 24 h refrigeração 24 horas 48 horas SULFETOS** TURBIDEZ FQ 89 Plástico ou Vidro * Plástico: Polietileno ou equivalente. ** Sulfetos: Amostra preservada com acetato de zinco (2mL/L) após o recebimento da amostra, adicionar NaOH 6N (1mL/L ou até pH > 9). *** o preservante é adicionado às amostras (conforme a necessidade do ensaio) assim que recebidas no laboratório. CENTRO UNIVERSITÁRIO - UNIVATES LABORATÓRIO UNIANÁLISES Sistema de Gestão da Qualidade INSTRUÇÕES PARA AMOSTRAGEM Tabela 2 - Matriz de Ensaios, Tipos de Frasco, Preservantes e Quantidade de Amostra para cada análise de efluentes. Tipo de frasco Volume de amostra (ml) Preservação Tempo DBO5 Plástico* ou Vidro 1000 Refrigeração 24 horas*** DQO Plástico ou Vidro 100 H2SO4 até pH <2 e Refrigeração 7 dias pH Plástico ou Vidro 50 Analisar imediatamente - Vidro (imersão em ácido nítrico) 100 Refrigeração; com preservante H2SO4 48 horas 7 dias Plástico ou Vidro 500 Adicionar H2SO4 até pH <2 7 dias Vidro de Boca Larga 2000 H2SO4 até pH <2 e refrigeração 28 dias SÓLIDOS SUSPENSOS Plástico ou Vidro 200 Refrigeração 7 dias SÓLIDOS SEDIMENTÁVEIS Plástico ou Vidro 1000 Refrigeração 7 dias SÓLIDOS TOTAIS Plástico ou Vidro 200 Refrigeração 7 dias Plástico ou Vidro 200 Refrigeração 7 dias METAIS Vidro (imersão em ácido nítrico) 1000 HNO3 até pH <2; Refrigeração 6 meses MERCÚRIO (Hg) Vidro (imersão em ácido nítrico) 1000 HNO3 até pH <2; Refrigeração 35 dias Vidro (imersão em ácido nítrico) 1000 HNO3 até pH <2; Refrigeração 6 meses NITROGÊNIO AMONIACAL Plástico ou Vidro 1000 Adicionar H2SO4 até pH <2; 7 dias CLORETOS Plástico ou Vidro 200 Refrigeração - COR Plástico ou Vidro 500 Refrigeração 48 horas CONDUTIVIDADE Plástico ou Vidro 500 Refrigeração 28 dias ALCALINIDADE Plástico ou Vidro 500 Refrigeração 24 horas Plástico ou Vidro 100 HNO3 ou H2SO4 até pH <2; Refrigeração 6 meses Parâmetros FÓSFORO TOTAL NITROGÊNIO ORGÂNICO E TOTAL ÓLEOS E GRAXAS SÓLIDOS DISSOLVIDOS TOTAIS ARSÊNIO, SELÊNIO ANTIMÔNIO DUREZA PARCIAL TOTAL E OU FLUORETOS Plástico 100 Refrigeração 28 dias SULFATOS Plástico ou Vidro 200 Refrigeração 28 dias NITROGÊNIO NITRATO Plástico ou Vidro 200 Refrigeração 48 horas NITROGÊNIO NITRITO Plástico ou Vidro 100 Refrigeração 48 horas in loco 300 Analisar imediatamente - SULFETOS* Plástico ou Vidro 1000 **Adicionar 4 gotas de acetato de zinco 2N/100 mL; Adicionar NaOH até pH>9 Refrigeração; 28 dias SULFITOS Plástico ou Vidro 200 1 mL de solução de EDTA/100 mL de amostra - SURFACTANTES Plástico ou Vidro 1000 Refrigeração; Com H2SO4 até pH <2 48 h 7 dias TEMPERATURA Plástico ou Vidro - Analisar imediatamente - OXIGÊNIO DISSOLVIDO ELETRODO CENTRO UNIVERSITÁRIO - UNIVATES LABORATÓRIO UNIANÁLISES Sistema de Gestão da Qualidade INSTRUÇÕES PARA AMOSTRAGEM Tipo de frasco Volume de amostra (ml) Preservação Tempo Plástico ou Vidro 100 Refrigeração 24 horas ORTOFOSFATO Vidro (imersão em ácido nítrico) 200 Refrigeração 48 horas FÓSFORO ORGÂNICO Vidro (imersão em ácido nítrico) 200 Refrigeração 48 horas Parâmetros TURBIDEZ Plástico ou Vidro Refrigeração; 4 horas (imersão em ácido 1000 H2SO4 até pH <2 28 dias nítrico) * Plástico: Polietileno ou equivalente. **Amostra preservada com acetato de zinco (2mL/L) após o recebimento da amostra, adicionar NaOH 6N (1mL/L ou até pH > 9). ***Caso o local da coleta seja muito distante e não seja possível analisar dentro de 6 horas, avisar o analista, este, deve anotar o tempo transcorrido entre a coleta e a análise e registrá-la junto com o resultado. Não se deve analisar amostras simples após transcorridas 24 horas da coleta. FENÓIS OBSERVAÇÃO: As Tabelas 1 e 2 mostram a quantidade necessária para cada análise de águas e efluente, lembrando que a quantidade mínima para recebimento deve ser 1 L.
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