ENQUALAB-2008 – Congresso da Qualidade em Metrologia
Rede Metrológica do Estado de São Paulo - REMESP
09 a 12 de junho de 2008, São Paulo, Brasil
CÁLCULO DA INCERTEZA DE MEDIÇÃO DO ÂNGULO DE ROTAÇÃO DO
PLANO DE POLARIZAÇÃO DA LUZ POR UM PADRÃO DE QUARTZO.
A.D. Alvarenga 1, K. Souza 2, E.M. Borges 3, R.S. França 3, H. Belaidi 5.
1
[email protected], 2 [email protected], 3 [email protected], 4 [email protected],
[email protected] ; Divisão de Óptica, INMETRO--Av.N. Sa. das Graças 50, Xerém, 25250-020--Duque de Caxias,
RJ, Brasil.
5
Resumo:
Apresentamos aqui os resultados de medição do ângulo de
rotação do plano de polarização da radiação por padrões de
quartzo, utilizando um protótipo de estudos. Nesta
montagem o método de medição foi semi-automático, tendo
sido utilizada a programação em LabView para a aquisição
de dados. Os dados obtidos das medições de vários padrões
foram ajustados a polinômios do segundo grau, e dos
parâmetros obtidos foram calculadas as posições angulares.
O resultado final da rotação angular foi obtido após
considerar a dependência com a temperatura mensurada. A
incerteza de medição foi calculada de acordo com o ISO
GUM levando em conta os fatores de influência.
Palavras chave: polarimetria, padrões de quartzo, incerteza
de medição.
1. INTRODUÇÃO
A rastreabilidade metrológica de padrões se reveste da maior
importância para a competitividade da Indústria Nacional. O
setor sucroalcooleiro no Brasil, por exemplo, está se
modernizando e adotando os métodos de análise de açúcar
internacionalmente reconhecidos e recomendados pela
ICUMSA (International Commission for Uniform Methods
of Sugar Analysis) e pela OIML (Organization
Internationale de Métrologie Légale) para padronizar os
procedimentos nos laboratórios das usinas. Os preços da
tonelada de cana-de-açúcar e seus derivados são calculados
por uma fórmula onde entram índices econômicos do
mercado e fatores derivados da qualidade da cana. O fator
mais importante é a percentagem de sacarose, medida
através da rotação da polarização da luz mensurada por um
instrumento chamado sacarímetro, um caso particular de
polarímetro. A OIML recomenda que os sacarímetros
tenham sua calibração verificada periodicamente através do
uso de placas de quartzo como padrões de transferência.
Estes padrões, por sua vez, precisam ser calibrados por um
laboratório acreditado ou por um órgão de acreditação para
assegurar a rastreabilidade. Hoje em dia, esse serviço é
oferecido, em nível primário, somente pelo PTB
(Physikalisch-Technische Bundesanstalt), o instituto
nacional de metrologia da Alemanha. A modernização da
indústria sucroalcooleira brasileira e, conseqüente, a
necessidade de acreditação de seus laboratórios pelas
normas ISO criaram uma pressão de demanda por um
serviço de calibração similar aqui no Brasil. Outros setores
que utilizam polarímetros também serão beneficiados, como
as indústrias de alimentos, de fármacos e química.
O projeto da construção do polarímetro de referência para a
calibração de placas padrão de quartzo está sendo
desenvolvido na Divisão de Metrologia Óptica do Inmetro,
numa colaboração com o Laboratório de Polarimetria do
Departamento de Óptica do PTB. Deste projeto resultará a
construção, no Brasil, de um polarímetro de referência de
alta resolução comparável ao do PTB. Na construção do
polarímetro do Inmetro alguns equipamentos estão sendo
importados, devido às suas características metrológicas, e
outros estão sendo adquiridos de fornecedores nacionais ou
desenvolvidos localmente, com os componentes feitos no
Inmetro.
Enquanto os componentes importados, fabricados sob
especificações do projeto, não estavam prontos, foram
montados protótipos com os componentes já disponíveis, a
fim de estudar os principais fatores de influência nos
resultados das medições.
1.1. O método polarimétrico
Soluções de sacarose e quartzo cristalino são substâncias
opticamente ativas, pois possuem a propriedade de girar o
plano de polarização da luz. Esta rotação é proporcional ao
número de moléculas no caminho da radiação luminosa. No
caso da solução de sacarose, a rotação da polarização
depende da concentração, do comprimento do tubo que a
contém, da temperatura e do comprimento de onda da
radiação. As normas da ICUMSA [1] definem uma “solução
normal de açúcar” como sendo: 26,0160 g de sacarose pura,
pesada em vácuo e dissolvida em água a 20,00 °C até um
volume final de 100,000 cm3 ”. O ponto 100 Z da Escala
Internacional de Açúcar (ISS) [2, 3] corresponde à rotação
óptica da solução normal de sacarose pura sob o
comprimento de onda da linha verde do espectro do isótopo
do mercúrio 198Hg (546,2271 nm no vácuo), à 20,00 C em
um tubo de 200,000 mm, que é (40,7770,001). Para se ter
o ponto 100 Z sob outros comprimentos de onda é
necessário levar em conta a dispersão rotatória da sacarose
[4], o que pode ser feito através de uma equação resultante
de ajustes a medições muito acuradas, realizadas entre 1961
e 1998 [5, 6, 7]. Estes experimentos também incluem a
dispersão da rotação óptica para o quartzo, e constituem as
bases das Especificações Oficiais da ICUMSA [1] e da
OIML [8] para a ISS. As placas padrão de quartzo cristalino
são utilizadas como um material de referência, ao qual
qualquer medição de solução de sacarose é comparada. As
propriedades físico-químicas dos cristais de quartzo- se
refletem num material muito estável, e suas propriedades
ópticas fazem do quartzo uma opção muito melhor para se
constituir num padrão, ao invés das soluções de sacarose,
que não são estáveis com o tempo: evaporam, mudando a
concentração, sofrem alterações químicas e são atacadas por
fungos e bactérias. Além disso, o valor de sua rotação óptica
é muito sensível a variações de temperatura, enquanto o
quartzo é menos sensível. A ICUMSA [1] e a OIML [8]
oficialmente estabelecem as características das placas
padrão de quartzo usadas para a calibração dos sacarímetros
e dos polarímetros. Os defeitos introduzidos por tensões,
microfraturas ou riscos, quando manipuladas sem os devidos
cuidados nos laboratórios industriais, por exemplo, podem
mudar as propriedades ópticas das placas. Este é o motivo
pelo qual as placas padrão de quartzo precisam ser
verificadas e recalibradas periodicamente.
2. MÉTODOS
Os métodos polarimétricos para a medição da rotação do
plano de polarização da luz por uma substância opticamente
ativa estão explicados nas referências [1–8], e resumidos em
[9]; o novo polarímetro de alta resolução do PTB (desde
2006) está descrito em [10]. Num polarímetro simplificado,
o padrão de quartzo é posicionado entre dois polarizadores,
sendo iluminado em uma extremidade por radiação de
comprimento de onda selecionado, e observado na
extremidade oposta. O primeiro polarizador seleciona uma
direção de polarização da radiação que atravessará o padrão;
o segundo polarizador é chamado de analisador. A medição
é feita da seguinte forma: sem o padrão, os dois
polarizadores são posicionados de modo cruzado, isto é, a
direção de polarização do analisador está perpendicular à
direção do primeiro, e consequentemente nenhuma luz
chega no detector. Após colocar o padrão entre os
polarizadores, o plano de polarização da radiação incidente
será girado, e portanto a radiação será detectada. O
analisador é então girado de forma a restaurar a condição
inicial de radiação nula no detector, e este ângulo resultante
é o ângulo de rotação medido.
2.1. Descrição do equipamento
O polarímetro de testes foi montado com os componentes já
adquiridos e outros provisórios. Na Figura 1 apresentamos o
desenho desta montagem.
11
Power Meter
12
181
º
10
22 ´ 37 ´´
ZEI
PTK1
8
5
6
5
4
3
2
1
Si
7
9
ZEI
LabView
Figura 1: desenho do polarímetro de testes.
Os componentes, de acordo com a numeração da Figura 1,
são listados a segui (*): (1) laser de He-Ne da Melles Griot
estabilizado em freqüência, =633 nm; (2) isolador óptico
Isowave, modelo I-633-2L; (3) polarizador Glan Thompson
Newport, modelo 10GT04; (4) modulador de Faraday; (5)
íris; (6) placa de quartzo padrão montada em trilho com
deslizamento perpendicular ao feixe; (7) sensor de
temperatura em contacto com o porta-placa, termistor
modelo de precisão da JENAer GmBh, com exatidão <10
mK; (8) gerador de ângulo modelo PTK1, Zeiss com
polarizador de calcita Glan Thompson Newport, modelo
10GT04 afixado ao eixo giratório; (9) sensor de temperatura
sobre a mesa óptica, termistor modelo para ar da JENAer
GmBh, com exatidão <50 mK; (10) fotodetector diodo de Si
Hamamatsu, modelo S3590-08; (11) medidor de Potência
Óptica Newport, modelo 2832C; (12) mostrador digital do
PTK1, Zeiss.
O protótipo foi montado nas instalações do Laboratório de
Interferometria, da Divisão de Óptica do Inmetro. Os
componentes foram montados sobre trilhos afixados numa
mesa de granito. O polarizador rotatório foi montado no
gerador de ângulo de leitura digital com resolução de 3, de
acordo com o fabricante. Neste equipamento a rotação é
manual, porém há um encoder com mostrador digital. A
placa padrão de quartzo foi montada num porta-placa fixado
num carrinho que desliza perpendicularmente ao feixe do
laser, dentro da caixa de alumínio revestida internamente de
isopor preto. Foi acrescentada uma camada de isopor preto
entre o gerador de ângulo e o espaço interno, deixando
somente um orifício circular para a passagem do feixe do
laser, com o intuito de estabilizar mais a temperatura na
câmara, onde está a placa padrão. No lado direito da caixa o
limite é uma espessa camada de isolante, e do esquerdo a
massa metálica do gerador de ângulo. A condutividade
térmica do lado esquerdo ficaria maior do que a do lado
direito, e a troca de calor com o ambiente mais rápida pelo
lado esquerdo do que pelo direito, e assim, um gradiente de
temperatura a mais seria introduzido dentro da caixa. A idéia
é que a troca de calor fosse feita principalmente com a mesa
de granito, que é o fundo da caixa, onde está o trilho e os
elementos ópticos estão fixos. A mesa de granito, desta
forma, é o equalizador de temperatura do sistema. Um
sensor de temperatura, termistor, fica em contacto com o
porta-placa. Outro termistor fica do lado de fora da caixa
termalizadora, sobre a mesa, registrando a temperatura do
laboratório.
A programação em LabView é utilizada para fazer a coleta
dos dados do sistema de detecção da radiação através do
medidor de potência óptica, dos sensores de temperatura
pelo sistema de leitura de temperatura, e também do registro
dos valores das posições angulares lidas pelo operador no
mostrador do gerador de ângulo.
O gerador de ângulo PTK1 não é automatizado, então foi
preciso escrever um programa para fazer as medições em
modo semi-automático, isto é, o ângulo é variado nos passos
angulares desejados através do giro de uma manivela por
uma operadora, espera-se alguns segundos para a
estabilização mecânica, e então outra operadora digita numa
janela do programa o valor do encoder digital, que é lido no
mostrador pela primeira operadora. Em seguida, o botão
“Prosseguir” é pressionado no programa, onde é feita a
aquisição dos valores dos sensores de temperatura, do
fotodetector, efetuados os demais cálculos, mostrados em
gráficos no painel frontal para acompanhamento, e os dados
2.2. O procedimento de medição
As placas padrão podem ser levógiras ou dextrógiras, e por
convenção o ângulo correspondente às levógiras possui sinal
negativo. Aqui relataremos as medições de três placas
levógiras, identificadas como IP880, IP882 e IP883, e uma
placa dextrógira, a IP886. Todas foram calibradas no PTB
em 2005. O procedimento de medição consiste em
determinar as posições angulares de mínimo de intensidade
somente com os dois polarizadores (denominado Zero),
deslizar a placa para a frente do feixe laser e repetir o
procedimento determinando o outro mínimo (denominado
Placa). A diferença entre as posições angulares dos
mínimos, com e sem a placa, corresponde à rotação do plano
de polarização da radiação introduzida pela placa padrão. A
medição dos mínimos foi feita através da aquisição da
corrente no fotodiodo em função da posição angular, em
passos de aproximadamente 30, numa região angular de
cerca de 1 em torno do mínimo. O gerador de ângulo foi
girado sempre na mesma direção, e as medições foram feitas
nas duas posições de mínimo separadas de 180, e repetidas
em seguida. Primeiro foram medidas as seqüências de Zero
e a seguir as seqüências de Placa. Em dias consecutivos as
seqüências Zero e Placa foram repetidas, até termos cerca de
três determinações para cada placa. A análise dos resultados
foi feita através de ajustes de polinômios do segundo grau à
região de mínimo. As leituras de temperatura foram
analisadas, a fim de serem utilizadas na fórmula de redução
da temperatura a 20 C, como especificado nas normas a
ICUMSA. Nossos resultados são sempre comparados ao
valor da medição de calibração feita no PTB em 2005.
padrão IP886, onde os pontos foram adquiridos em passos
de cerca de 1, num intervalo de 360, para ilustrar o
comportamento. Observa-se o deslocamento da curva com
placa em relação à curva sem placa.
As medições para a determinação do ângulo de rotação
foram feitas com passos pequenos somente em torno dos
mínimos, e nessa região foram feitos ajustes de polinômios
do segundo grau para a determinação do valor dessa posição
angular. A Figura 3 ilustra os ajustes das quatro curvas de
um dia de medição do padrão IP886, expandidas para
melhor visualização dos pontos e ajustes. Os ajustes foram
feitos num programa comercial, sendo as barras de erro
verticais em cada pondo originadas da média de dez
aquisições por ponto, numa rotina do LabView. O valor do
mínimo foi calculado dos parâmetros resultantes do ajuste.
O valor da rotação angular resulta da diferença entre o valor
de referência Zero e o valor Placa.
IP886-Pl140308
-8
2.9x10
Corrente (A)
são armazenados num arquivo, ao qual vão sendo
acrescentados os próximos valores dos demais passos.
-8
2.8x10
-8
2.8x10
26.90
26.95
27.00
27.05
27.10
o
Posição angular ( )
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A Figura 2 mostra duas curvas de corrente versus posição
angular correspondendo a medições de Zero e Placa do
-4
2.5x10
Placa dextrógira IP886
Placa
Zero
-4
Corrente (A)
2.0x10
-4
1.5x10
-4
1.0x10
-5
5.0x10
0.0
0
50
100 150 200 250 300 350 400 450 500
o
Posição Angular ( )
Figura 2: curvas da variação da intensidade da radiação versus
posição angular do padrão IP886 em seqüências Zero (triângulos) e
Placa (círculos).
Figura 3: figura expandida mostrando ajustes polinomiais a quatro
seqüências da placa IP886.
Os dois polarizadores de calcita não apresentam alteração de
suas características devido a uma variação na temperatura de
poucos graus centígrados em torno de 20 C. Desta forma,
pode ser feita uma média das quatro determinações de
mínimo das seqüências Zero. No caso das seqüências Placa,
devido à dependência com a temperatura da rotação da
polarização pelo quartzo, cada mínimo será subtraído do
Zero médio do dia independentemente, e a temperatura em
que a seqüência foi medida precisa ser considerada, para
efetuar a correção devido à temperatura ser diferente de
T=20,00 C. A cada série de seqüências de medições Placa ,
realizadas num dia, corresponde um Zero médio de
referência. Na Figura 4, na parte inferior do gráfico, estão as
medições das temperaturas dentro da caixa termalizadora,
para a placa IP886, conjunto de seqüências pl140308A, B, C
e D, e na parte superior, as temperaturas na mesa, durante as
quatro seqüências exemplificadas. As temperaturas na placa
durante cada seqüência mantiveram-se aproximadamente
constantes, numa faixa de ± 0,003 ºC, e para efeito de
cálculo foi tomado o valor médio em cada seqüência. As
temperaturas no laboratório foram monitoradas para o
estudo de possíveis influências nos instrumentos de medição
como na intensidade de saída do laser, por exemplo.
As normas [1, 8] requerem que as calibrações sejam feitas a
20 C, e desta forma os valores de rotação medidos a
temperaturas diferentes de 20 C precisam ser corrigidas
através de uma expressão que traduz a dependência da
rotação do plano de polarização da luz pelo quartzo [5].
21.20
IP886-PL140308
Em cada seqüência de medição foi calculada uma
temperatura média e seu desvio padrão, o qual foi
considerado como sendo a incerteza devido à temperatura.
Os coeficientes de sensibilidade e a incerteza associada à
rotação R foi calculada de acordo com o ISO GUM [11], a
partir da equação (1) e de acordo com:
21.16
na mesa
o
Temperatura ( C)
muito menor do que 0,001°, o valor da incerteza de acordo
com os requisitos das normas. Para exemplificar a correção
da temperatura, consideremos uma placa irradiada por
=632,9914 nm, cuja rotação específica em 20,00 C seja
29,75100. Se a temperatura for 20,01 C, a rotação será
29,75104, uma variação de 0,00004.
21.12
na placa
21.08
D
C
B
A
26.9
27.0
27.1
(2)
R
 a

T 1  aT  20a 2
(3)
E assim, a incerteza combinada em cada medição (Ri  uci )
é dada por:
21.04
26.8
R
1
 1  aT  20a 

27.2
o
Posição angular ( )
Figura 4: monitoramento das temperaturas na placa (parte inferior
do gráfico) e no laboratório (parte superior).
Os valores de rotação a T=20 C, R(,T) foram calculados
pela equação (1) a seguir:
R , T  

1  aT  20a
(1)
sendo: a = 0,000144, o coeficiente de expansão térmica do
quartzo;  é o ângulo de rotação obtido do ajuste aos pontos
experimentais, e T é a temperatura média durante a medição.
Os valores de rotação para cada placa foram obtidos da
seguinte maneira: de cada dia de medição, correspondente a
uma determinação de Zero, resulta um valor médio das
determinações corrigidas a T=20 C. O resultado final é a
média dos diferentes valores obtidos desta forma nos dias
subseqüentes. Esta média foi comparada ao valor calibrado
pelo PTB.
Os fatores principais de influência na determinação da
rotação, de acordo com o PTB e as normas, são: o
comprimento de onda da radiação incidente, que deve ser
conhecida em 10-4 nm, a temperatura na placa deve ser
estável e determinada com resolução de 0,01 C, e a
determinação da posição angular de mínimo. O laser
estabilizado usado possui uma incerteza no comprimento de
onda que é desprezível em comparação aos requisitos das
normas, que foram criadas tendo em vista as radiações de
lâmpadas e por prismas, usados nos polarímetros e
sacarímetros industriais, e nesta etapa de protótipo pode ser
desconsiderada no cálculo da incerteza da rotação. Por
exemplo, consideremos uma placa que apresente uma
rotação específica de 18,69000° sob radiação incidente de
=632,990 nm . Uma variação de 10-3 nm em  muda a
rotação para 18,68994°, uma variação de 0,00006°, um valor
u ci Ri  , T  
2
 2
a 2 2 T 

1  aT  202 1  aT  204
(4)
onde :    mediaZero é a incerteza do valor médio do
Zero referencial de cada dia, e T   Tmedia é a incerteza
da temperatura média de cada seqüência de medição.
Nesta montagem, as incertezas nas determinações da rotação
em cada seqüência são dominadas pela determinação do
Zero de referência, que é a média de quatro seqüências de
medição. Para exemplificar, consideremos o cálculo da
expressão (4) para a medição m140308D da placa IP886:
sendo as componentes  = 0,006° e T = 0,002 C, o
primeiro termo dentro da raiz resulta (7,8710-7), enquanto
o segundo resulta em (1,7110-10). A incerteza combinada,
sendo a raiz quadrada da soma destes dois termos, resulta
em 0,0028, que é praticamente a contribuição do primeiro
termo, dominado pela incerteza gerada da repetição das
medições ao girar o instrumento continuamente. Com estas
medições foi constatado que o fator limitante na exatidão
das medições foi o instrumento usado para girar o
polarizador. A montagem final do polarímetro de alta
resolução contará com um instrumento muito mais exato,
com encoder óptico de duas cabeças de leitura e mecânica
de alta precisão.
O valor da rotação de uma placa em cada dia de medição (Rd
 ucd) é a média desses valores individuais, e o desvio
padrão foi considerado como a incerteza:
u cd  Var , sendo Var 
1 n
 Rd  Rd
n  1 i 1 i

 , onde
2
n é o numero de medições no dia e R d é o valor médio.
O valor final da rotação de uma placa é a média dos valores
de cada dia, e o desvio padrão desta média foi considerado
pl290208
A
B
C
D
pl040308
IP882
A
B
C
D
pl0500308
A
B
C
D
plm060308
A
B
C
D
plt060308
IP883
A
B
C
D
pl20308
A
B
C
D
p140308
C
D
E
F
p190308
A
B
C
pl200308
IP886
como sendo a incerteza. Isto porque a parcela dominante da
incerteza advém da repetitividade das determinações das
posições angulares, tanto das posições de Zero de referência,
quanto das posições com a placa, sendo causadas pelo
sistema mecânico do gerador de ângulo. As contribuições
para a incerteza provenientes da temperatura são muito
pequenas em comparação. Estes resultados estão na Tabela
1, de cima para baixo estão os valores da rotação e incerteza
para cada seqüência de medição da placa (letras), da média
de cada dia (nome abaixo das letras), e da média de cada
placa (IP n o.). Para comparar os resultados finais de cada
placa aos valores calibrados no PTB será considerada a
incerteza expandida U, k=2. Estes resultados podem ser
vistos na Tabela 2, onde também se encontram as diferenças
percentuais entre os valores mensurados no protótipo de
estudos e os valores de calibração feitos no PTB. Os valores
encontrados neste Protótipo são consistentemente menores
do que os do PTB, indicando um erro sistemático cuja
origem tanto pode estar na correta indicação da temperatura,
como pode advir de fatores geométricos devido ao
alinhamento imperfeito da placa em relação ao feixe laser e
aos dois polarizadores. Isto somente será possível de ser
alcançado por meio do uso de um autocolimador, como é
feito no PTB. A montagem definitiva contará com um destes
instrumento. Outro fator importante, a termalização das
placas padrão, será feita por um sistema termalizador com
banho controlado, que está sendo construído nas oficinas do
Inmetro.
Tabela 1: valores da rotação e incerteza para cada seqüência de
medição da placa (letras), da média de cada dia (nome abaixo das
letras), e da média de cada placa (IP no.)
seqüência
A
B
C
D
pl250108
A
B
C
D
pl280108
A
B
C
D
pl290108
IP880
A
B
pl270208
A
C
D
E
pl280208
A
B
C
D
rotação () incerteza ()
-29,752
0,002
-29,749
0,002
-29,753
0,002
-29,749
0,002
-29,751
0,002
-29,750
0,003
-29,750
0,003
-29,748
0,003
-29,747
0,003
-29,749
0,002
-29,753
0,002
-29,750
0,002
-29,753
0,002
-29,750
0,002
-29,751
0,002
-29,7501
0,0014
-29,7553
0,003
-29,7536
0,003
-29,7545
0,0012
-29,749
0,002
-29,750
0,002
-29,751
0,002
-29,751
0,002
-29,7503
0,0014
-29,749
0,006
-29,747
0,006
-29,753
0,006
-29,751
0,006
-29,750
-29,750
-29,752
-29,753
-29,753
-29,7517
-29,752
-29,754
-29,745
-29,748
-29,747
-29,748
-29,750
-29,748
-29,749
-29,747
-29,7485
-29,752
-29,749
-29,749
-29,751
-29,750
-29,7489
29,815
29,809
29,812
29,808
29,811
29,810
29,812
29,808
29,812
29,810
29,816
29,819
29,816
29,819
29,817
29,819
29,818
29,816
29,818
29,814
0,003
0,005
0,005
0,005
0,005
0,0014
0,002
0,001
0,001
0,001
0,001
0,004
0,004
0,004
0,004
0,004
0,0014
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,0009
0,003
0,003
0,003
0,003
0,003
0,003
0,003
0,003
0,003
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,002
0,004
Tabela 2: valores da rotação angular e das incertezas das placas
mensuradas no Protótipo e calibradas no PTB, com U (k=2).
Placa
número
PTB (U k=2)
Protótipo (U k=2)
IP880
IP882
IP883
IP886
-(29.7490.001)
-(29.7490.001)
-(29.7470.001)
(29.8170.001)
-(29.7500.003)
-(29.7520.004)
-(29.7490.002)
(29.8140.008)
diferença
percentual
(%)
-0.003
-0.01
-0.007
0.01
Os resultados finais podem ser melhor visualizados na
Figura 5, onde a escala à esquerda corresponde às placas
levógiras e a escala à direita, à placa dextrógira; os
espaçamentos das escalas são os mesmos, para melhor
comparação. Os círculos são os valores do PTB, e os
triângulos, os valores do Protótipo. As barras de erro
correspondem às incertezas expandidas U com k=2.
o
Rotação angular ( )
-29.740
29.825
-29.745
29.820
-29.750
29.815
AGRADECIMENTOS
A.D. Alvarenga, K. Souza e E.M. Borges agradecem o
suporte do CNPq/Projeto Prometro 554178/2006-0.
Agradecem também o suporte da Diopt, Inmetro, e todos os
colegas que têm se esforçado para realizar este Projeto.
REFERÊNCIAS
-29.755
29.810
-29.760
29.805
IP880(-)
IP882(-)
IP883(-)
IP886(+)
Placa padrão de quartzo
[1]
ICUMSA Specification and Standard (1998): Ref. No.
ICUMSA SPS-1.
[2]
Proc. 19th session ICUMSA, pp. 66-68, 1986.
[3]
Proc. 16th session ICUMSA, pp. 72-74, 1974.
[4]
J. Kitel, Referee’s Report Subj. 4, ICUMSA, 1998.
[5]
R. Bünnagel and H.A. Oehring, “Messung der
Rotationdispersion an einem Quartz für die polarimetrische
Bestimmung optischer Schwerpuntke, Zeitschrift für
angewandte Physik, Vol.20, pp. 419-423, 1966.
[6]
K. Zander, W. Seiler and R. Bunnagel, “Precision
measurements of the rotational dispersion of aqueous
sucrose solutions from 18 C to 30 C as a basis for the
International Sugar Scale”, Zucker Vol. 27, pp. 642-647,
1974.
[7]
A. Emmerich, J. Keitel, Marek Mosche, W. Seiler, “Rotatory
dispersion of sucrose solutions and quartz in the near
infrared”, Zuckerindustrie Vol.123, pp. 329-339, 1998.
[8]
OIML Recommandation Internationale: Saccharimètres
polarimétriques gradués selon l´Échelle Internationale de
Sucre de L´ICUMSA, R 14, Édition 1995 (F).
[9]
A.D. Alvarenga, M. Erin, R.S. França, F.R.T. Luna, H.
Belaidi, and I.B. Couceiro; “A new polarimeter applied to
sugar industry in Brazil”, proceedings of the “Metrology
2005” International Conference, Lyon, France.
Figura 5: Os círculos são os valores da calibração pelo PTB, e os
triângulos, os valores do Protótipo; a escala à esquerda corresponde
às placas levógiras (-) e a escala à direita, à placa dextrógira (+).
4. CONCLUSÕES
Foram realizadas medições do ângulo de rotação do plano
de polarização da radiação de um laser de He-Ne por placas
padrão de quartzo previamente calibradas no PTB,
utilizando um protótipo de estudos. Os valores de rotação
encontrados neste protótipo diferem dos valores de
calibração no PTB na casa dos centésimos de grau, porém
com uma incerteza maior do que a desejável nas normas.
Outro fator para esta montagem ainda não ser o suficiente
para a constituição de um serviço rotineiro de calibração, é o
tempo necessário para mensurar cada placa, que pode se
estender por cerca de duas semanas. Este protótipo de
estudos, por outro lado, permitiu a verificação dos fatores de
influência e seu real dimensionamento. Nesta montagem, os
componentes de incerteza dominantes foram causados pelo
sistema mecânico do gerador de ângulo, que atualmente está
sendo substituído. As incertezas devido à rampa de
temperatura são cerca de três ordens de grandeza menores
do que as originadas pelo sistema mecânico. A montagem
final do polarímetro do Inmetro contará com um sistema de
mecânica fina, com encoder óptico e automatizado. O
sistema de detecção será baseado na modulação da radiação
por um modulador de Faraday, e a termalização será feita
em câmaras especialmente construídas no Inmetro, baseadas
nas utilizadas no sistema do PTB.
[10] Michael Schulz, Andreas Fricke, Klaus Stock, Ana D.
Alvarenga, Hakima Belaidi; “ High accuracy polarimetric
calibration of quartz control plates”, proceedings of the
“IMEKO XVIII World Congress 2006”, september 17 to 22
Rio de Janeiro, Brazil.
[11] Guia para a Expressão da Incerteza de Medição. Terceira
edição brasileira em língua portuguesa – Rio de Janeiro:
ABNT, INMETRO, 2003.
(*)
Os fabricantes de instrumentos foram citados neste artigo
somente como uma informação técnica, não significando que
os autores ou o Inmetro os estão recomendando.
Informações para contactos:
Dra. Ana Paula D. Alvarenga, [email protected]; Msc.
Ricardo França, [email protected]; Divisão de Metrologia
Óptica, Inmetro, Av.Nossa Sa. das Graças 50, Xerém, 25250-020,
Duque de Caxias, RJ, Brasil.