EFEITO DA TEMPERATURA DE DEPOSIÇÃO SOBRE AS CARACTERÍSTICAS
FISICO-QUÍMICAS DE FILMES DE DLC
D. K. Catarino (IC), M. Massi (PQ), M. F. S. Santos (IC)
LPP, Departamento de Física
Instituto Tecnológico de Aeronáutica (ITA)
Pça Mal. Eduardo Gomes, 50 – CTA, São José dos Campos, São Paulo, Brasil – 12.228-900
e-mail: [email protected] ; [email protected] ; [email protected]
RESUMO
Foi verificada a influência da temperatura do substrato durante a deposição de filmes carbonotipo-diamante (DLC). Tais filmes foram produzidos pela técnica de “Magnetron Sputtering” por
descarga elétrica, utilizando-se um alvo de carbono de 99,999% de pureza, numa atmosfera de argônio e
hidrogênio na proporção de 10:1, respectivamente, a uma pressão média de trabalho de 2,5 mTorr.
As amostras foram submetidas a uma análise por espectroscopia Raman, que se apresentou muito
eficiente no que diz respeito à determinação de características importantes e relevantes neste trabalho.
As análises realizadas com os espectros Raman indicaram que os melhores filmes foram os
obtidos em temperaturas mais próximas à temperatura ambiente. Este resultado é bastante interessante,
pois possibilita a utilização desta tecnologia para produção de filmes dielétricos sem interferir na
estrutura de materiais anteriormente depositados. Entretanto, o aumento da temperatura do substrato
resultou em uma grafitização do filme formado. Este resultado implica em uma limitação na utilização
deste material, pois o mesmo não pode ser utilizado em ambientes onde a temperatura de trabalho
ultrapasse o limite de aproximadamente 250ºC, para que não haja uma perda de característica dielétrica
desejada do material.
ABSTRACT
The influence of the temperature of silicium substrates had been studied during diamond-likecarbon (DLC) film’s deposition. These films were made by “Magnetron Sputtering” process. It had been
created an electrical discharge using a magnetron cathode and a 99.999 % pure graphite target in an
argon/hydrogen atmosphere, in the respective proportion of 10:1, at a work pressure of 2.5 mTorr.
The films had been analyzed by Raman spectroscopy, and the results showed that this technique is
very efficient in respect to the determination of important characteristics to this work.
The analysis of the Raman spectra had indicated that the best films were get on temperatures near
the ambient temperature. This result is very interesting because indicates that this technology can be used
to produce dielectric films without interfering on the structure of previously deposited material. Therefore,
the increasing of the temperature of the substrate had resulted in a grafitization of the formed film. This
result gives us a limitation on using this material because it can’t be applied in environments where the
work temperature exceeds the limit of near 250ºC, condition in which the desired dielectric characteristics
of the material can be lost.
AUTOMAÇÃO DO SISTEMA DE CONTROLE DE TEMPERATURA DE UM
REATOR DE PROCESSAMENTO DE MATERIAIS
M. F. S. Santos (IC), M. Massi (PQ), D. K. Catarino (IC)
LPP, Departamento de Física
Instituto Tecnológico de Aeronáutica (ITA)
Pça Mal. Eduardo Gomes, 50 – CTA, São José dos Campos, São Paulo, Brasil – 12.228-900
e-mail: [email protected] ; [email protected] ; [email protected]
RESUMO
Na síntese de filmes de carbono-tipo-diamante (DLC), é necessário fazer um controle de
temperatura eficiente para que as características do filme sejam confiáveis. Este trabalho visa o
desenvolvimento de um sistema de controle de temperatura automatizado para um reator de
processamento de materiais. Foi utilizado um controlador universal de processos e um rele de estado
sólido para acionar uma resistência elétrica acoplada ao porta-substratos. Para a
programação/configuração do controlador, é possível conectá-lo a um microcomputador utilizando
uma interface padrão RS-485 através do protocolo MODBUS (RTU) que pode ser implementado
pelos programas de supervisão existentes no mercado. Com este sistema de controle de temperatura
obtivemos uma diminuição significativa na flutuação da temperatura do substrato em relação aos
métodos mais comumente utilizados.
ABSTRACT
In the synthesis of carbon films type diamond (DLC) it is necessary to make a efficient control of
temperature so that the characteristics of the film are trustworthy. This work aims at the development
of a automatized system of control of temperature for a reactor of processing of materials. It was used
a universal controller of processes and one solid state relay to set in motion an electric resistance
connected to the substrate support. For make setup of the controller is possible connects it to a
microcomputer using an interface RS-485 through protocol MODBUS (RTU) that it can be
implemented by the existing programs of supervision in the market. With this system of temperature
control we got a significant reduction in the fluctuation of the temperature of the substrate in relation
to the typical methods previously used.
1. INTRODUÇÃO
As tecnologias atuais vêm se desenvolvendo nas mais diversas áreas, e cada vez mais
pesquisadores se dedicam à pesquisa na área de novos materiais. Para cada área, desde a
microeletrônica até a medicina1,3, são desenvolvidos materiais de características interessantes para as
suas aplicações. Um dos materiais que mais vêm sendo estudados é o filme de DLC3 (diamond-likecarbon) também chamado de carbono amorfo.
Existem diferentes técnicas de síntese do filme de DLC. Neste trabalho foi utilizado a técnica de
sputtering com catodo de magnetron. Nesta técnica os íons de plasma gerados de uma descarga
elétrica são acelerados contra um alvo de grafite liberando átomos para a formação do filme de DLC
sobre um substrato, cuja temperatura deve ser controlada2,3.
No trabalho de síntese do filme, muitos parâmetros podem ser variados como potência
elétrica, vazão e pureza dos gases, pressão de trabalho, distância do alvo ao substrato e temperatura do
substrato etc. Estes parâmetros determinam as características do filme formado e por isto devem
possuir um controle confiável para não gerar flutuações.
Este trabalho teve por objetivo pesquisar alternativas para um sistema controle de temperatura
mais eficiente e automatizado do substrato em um reator de processamento de materiais.
2. MATERIAIS E MÉTODOS
Para uma eficiente medição de temperatura, o termopar foi fixado diretamente no portasubstrato junto com um pedaço do substrato, como mostrado na figura 1. Desta maneira temos que o
substrato ficará livre de impurezas e o termopar terá a mesma variação de temperatura do substrato,
garantindo a eficácia da medição.
Figura 1 – Montagem do termopar tipo K (-90°C a 1370°C) no porta substratos do reator de
processamento de materiais
Para o controle de temperatura, foi utilizado o controlador universal de processos modelo
Novus N1100 V.1.26 que foi configurado para operar disparando um relê de estado sólido caso a
temperatura esteja abaixo de um nível determinado. O relê, quando acionado, fecha o circuito de
alimentação de uma resistência acoplada atrás do porta-substrato, o que faz o substrato aquecer
uniformemente. Um esquema simplificado do sistema é mostrado na figura 2.
Figura 2 – Diagrama em bloco do sistema elétrico. O controlador é um controlador universal de
processos modelo Novus N1100 V.1.26 e o relê de estado sólido modelo Novus N210AC8
O controlador utilizado possui outras funções interessantes para trabalhos em diversas áreas
como: acionamentos de outros dispositivos simultaneamente, atrasos em disparos, controle manual e
programação em rampas e patamares de temperatura. A programação do controlador pode ser feita
através de seu teclado ou também através de um microcomputador que deve ser conectado ao
controlador por meio de uma interface serial RS-485. Pelo microcomputador é possível acessar todos
os comandos do controlador de maneira mais rápida e eficiente. Um esquema do sistema montado com
o microcomputador é mostrado na figura 3.
Figura 3- Diagrama de Blocos do sistema montado com o microcomputador Pentium 100MHz e uma
interface padrão RS-485
Para a comunicação do controlador com o computador, este utiliza o protocolo MODBUS
(RTU) trabalhando no sistema mestre-escravo/cliente-servidor4. Utilizando um software com a
tecnologia SCADA (Supervisory Control and Data Acquisition – Aquisição de dados e supervisão) é
possível desenvolver o controle esperado.
O protocolo MODBUS4 é uma estrutura de transmissão de mensagens desenvolvida pela
Modicon em 1979, utilizada para estabelecer uma comunicação entre dispositivos inteligentes. Este
protocolo hoje é um padrão, com o código fonte aberto. É mais extensamente usado em redes no
ambiente industrial. MODBUS é um protocolo pedido/resposta que trabalha através de códigos de
funções especificas. Utilizando este protocolo, podemos controlar, com um único microcomputador,
até 247 dispositivos. Para isto, cada controlador recebe um endereço que o identificará no sistema.
Com o endereço e o código da operação a ser feita, é possível transmitir dados para leitura e escrita
nos registradores ou mesmo leitura de estados do dispositivo. A estrutura de comandos de pedido e
resposta do protocolo MODBUS é mostrada na figura 4.
Figura 4 – Estrutura de pedido e resposta do protocolo MODBUS
Os controladores que operam pelo protocolo MODBUS podem trabalhar em dois modos de
transmissão: ASCII e RTU. O controlador utilizado nesta pesquisa opera pelo modo RTU (Remote
Transmition Unit) o que determina o modo pelo qual as mensagens são transferidas, seu formato e
interpretação. O modo RTU é hexadecimal de oito bits, ou seja, cada campo de oito bits contém dois
caracteres hexadecimais e no campo de checagem de erro são enviados dois bytes calculados no
formato CRC (Cyclical Redundancy Check) de acordo com os dados enviados4.
3. RESULTADOS
Utilizando este sistema de controle de temperatura, foram feitos alguns testes de
operacionalidade, onde foram depositados filmes de DLC sobre substratos de silício em diferentes
valores de temperatura. Os dados obtidos são mostrados na tabela 1 e os gráficos da variação da
temperatura dos experimentos são mostrados na figura 5.
Tabela 1 – Comportamento da temperatura durante as deposições
Tempo (min)
Temperatura na amostra (±1ºC)
K-001
K-002
K-003
K-004
K-005
1,25
102
150
200
252
301
2,50
103
152
201
249
299
3,75
103
151
199
252
302
5,00
103
150
202
249
299
6,25
104
149
199
252
300
7,50
104
150
202
249
302
8,75
104
151
199
251
299
9,75
104
150
200
250
301
Temperatura 103,4±0,3 150,4±0,3 200,3±0,5 250,5±0,5 300,4±0,5
Média (°C)
Temperatura
100
150
200
250
300
Desejada (°C)
K-006
340
341
342
342
343
344
344
345
342,6±0,6
350
Devido às limitações da resistência utilizada não foi possível alcançar a temperatura de 350°C.
Figura 5 – Gráficos do comportamento da temperatura durante o processo da deposição de
filmes de DLC utilizando o sistema automático de controle de temperatura
O sistema de controle montado se mostrou eficiente, permitindo otimizar o processo ao qual foi
designado, mantendo uma temperatura estável em média de 0,78% de flutuação em graus Celsius na
temperatura desejada, o que representa cerca de ±2°C, muito mais eficiente que os processos utilizados
anteriormente, os quais apresentavam diferenças de temperatura da ordem de 10°C a 20°C.
4. CONCLUSÕES
Com este trabalho, percebemos a importância de sistemas de controle em laboratórios de
pesquisa. No caso especifico do sistema de controle de temperatura implementado, verificou-se que é
possível garantir uma uniformidade no filme formado, pois com a temperatura estabilizada não ocorre
formação de camadas com características físico-químicas diferentes, minimizando os erros e defeitos
no filme DLC causados durante a deposição.
Ao término deste trabalho, conseguimos implementar dois novos modos de se controlar a
temperatura num reator de processamento de materiais. Com estes dois novos sistemas, o usuário pode
optar em utilizar somente o controlador, configurando o mesmo em seu próprio painel, ou utilizar uma
interface de melhor operação através de um microcomputador para efetuar as configurações,
lembrando que, uma vez configurado, o controlador pode funcionar autonomamente, sendo assim
possível a sua desconexão do computador.
AGRADECIMENTOS
Os autores gostariam de agradecer ao Prof. Francisco Machado do PIBIC-ITA, a toda a equipe
do LPP-ITA e à Profª Marisa Roberto do PIBIC-IEF-ITA.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1
Chen, F. F. Industrial Applications of Low Temperature Plasma Physics, Phys. Plasma,
1995, 2(6), p2164.
2
Keister F. Z. An Evaluation of materials and processes for integrated microwave circuits,
IEEE. Trans. Microwave Theory Tech., 1968, vol MTT-16, p469.
3
Massi M., et al, Thin solid films, 1999, p343-344, p378.
4
Modicon, Inc. Industrial Automation Systems, Modicon Modbus Protocol Reference Guide,
1996, PI-MBUS-300 Rev.J.