ANÁLISE DE TEOR DE ÓLEOS E GRAXAS EM ÁGUA DE
PRODUÇÃO POR UV-VISÍVEL
Rayanna Hozana Bezerril, Adriana Margarida Z. Ramalho, Daniela Karla de Souza
Xavier, Juliana Patricia S. Duarte, Larissa Sobral Hilário, Wiliana Lidaiana Ferreira do
Nascimento e Djalma Ribeiro da Silva.
Universidade Federal do Rio Grande do Norte – UFRN - Departamento de Química
Caixa Postal 1524, CEP 59072-970-Natal-RN– Brasil
([email protected])
1. INTRODUÇÃO
A análise de teor de óleos e graxas (TOG) é amplamente utilizada como parâmetro de
qualidade da água. O controle dos descartes de óleos e graxas na água produzida originada na
produção de óleo é de grande importância na indústria de petróleo, pois trata-se de um
parâmetro requerido pela legislação, e é um componente importante no controle do processo.
O petróleo é um combustível fóssil de grande significado para a economia mundial, que
também representa um problema para meio ambiente, não apenas pelas atividades de
transportes deste combustível como também pela sua larga utilização industrial. Por este motivo,
a contaminação da água por petróleo tem merecido pesquisas extensas nos últimos anos.
1.1 Objetivo:
O presente trabalho tem como finalidade determinar o teor de óleos e graxas presentes
em uma água de produção da indústria de petróleo sintetizada em laboratório, através da técnica
de absorção molecular, especificamente UV-Vísivel.
1.2 Justificativa:
A Resolução CONAMA 357 estabelece que o limite de óleos e graxas e óleos minerais é
de 20 mg.L-1.
Um método a ser utilizado para determinação de óleo e graxa é o método de
espectrofotometria ou absorção molecular. A espectrofotometria é um dos métodos mais
utilizados dentre as análises quantitativa para se determinar concentrações de substâncias em
soluções. Os resultados utilizando este método são consistentes, resultando em uma técnica
simples e rápida.
2. ASPECTOS TEÓRICOS
2.1 Espectrofotometria de Absorção Molecular:
Para este trabalho, o instrumento usado na absorção molecular é um espectrofotômetro
UV/VIS modelo Micalet Evolution 100. Para se obter informação sobre a absorção de uma
amostra, ela é inserida no caminho óptico do aparelho. Então a radiação UV e/ou visível em um
certo comprimento de onda (ou uma faixa de comprimentos de ondas) é passada pela amostra.
O espectrofotômetro mede o quanto de luz foi absorvida pela amostra. A intensidade da luz
antes de passar pela amostra é simbolizada por i0, e a intensidade da luz depois de passar pela
amostra é simbolizada por i. A transmitância da amostra é definida pela razão (i / i0), a qual
normalmente é expressa em porcentagem de transmitância (%t). A partir dessa informação, a
absorbância de ambos é determinada para esse certo comprimento de onda ou como uma
função de uma faixa de comprimentos de onda. Então é dado o valor da absorbância que é
colocado numa equação da reta, pré-estabelecida pela curva de calibração, encontrando-se
assim o valor da concentração da amostra. Os espectrofotômetros mais sofisticados
normalmente fazem isso automaticamente. Existem dois tipos de espectofotômetros: de feixe
simples e de feixe duplo.
Apesar de as amostras poderem ser sólidas (ou mesmo gasosas), elas usualmente são
líquidas. Uma cela transparente (ou seja, que não absorve radiação na faixa de comprimentos de
onda usada), comumente chamada de cubeta, é enchida com a amostra líquida e inserida no
espectrofotômetro. O caminho ópticolpela a amostra é então a largura da cubeta.
Espectrofotômetros mais simples (econômicos) usam cubetas com a forma cilíndrica (tubos de
ensaio), porém, os mais sofisticados usam cubetas retangulares, geralmente com uma largura
de 1cm. Para espectroscopia apenas no visível, simples cubetas de vidro podem ser usadas,
porém a espectroscopia no ultravioleta requer cubetas especiais feitas de um material que (ao
contrário do vidro) não absorve radiação UV, como o quartzo.
2.2 Análise do teor de óleos e graxas por UV-Vísivel:
A concentração de óleos e graxas presente na fase aquosa é determinada através da
medida de absorbância utilizando-se o espectrofotômetro de UV-Visível. Primeiramente levantase uma curva de calibração de absorbância em função da concentração utilizando padrões de
concentrações conhecidos de óleo em n-hexano PA. As concentrações dos padrões podem
variar de 0 a 300 ppm. As amostras para serem lidas neste equipamento devem ser extraídas
previamente com n-hexano e este solvente que irá quantificar a concentração da amostra.
3) MATERIAIS
3.1) Materiais utilizados:
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•
•
•
•
•
•
•
Balão volumétrico 10 mL;
Pipeta 10 mL;
Pisseta;
Proveta 10 mL;
Becker 500mL;
Funil decantação;
Funil comum;
Erlenmeyer 250 mL.
3.2) Reagentes utilizados:
- Para preparar a curva de calibração:
•
•
0,0208g de Petróleo bruto;
n - Hexano.
- Para sintetizar a água de produção:
•
500 mL de Água destilada;
2
•
•
0,0534g de Petróleo bruto (origem DTNEST/ RN);
2,5056g Cloreto de sódio (NaCl).
- Para realizar a extração do óleo e da graxa:
•
•
•
•
0,5 ml de HCl;
14 ml de n-Hexano;
140 ml da amostra;
1g Na2SO4 anidro
3.3) Equipamentos:
• Espectrofotômetro: O instrumento usado na absorção molecular é um espectrofotômetro
UV/VIS modelo Micalet Evolution 100. Comprimento de onda de 257nm.
• Balança analítica eletrônica: ModeloTecnal-6k de precisão 0,0001g .
• Ultrasom: marca Unique, modelo Ultra Cleaner 1400.
4. METODOLOGIA
4.1) Para preparar a curva de calibração:
•
Solução Estoque: em um balão de 10ml 0,0210g de petróleo bruto completando até
o menisco com n-hexano. A partir desta foi preparado 4 padrões.
•
1° Padrão (210mg.L-1): em uma proveta foi colocado 1ml da solução estoque e
adicionado 9 ml de n-hexano com auxílio de pipetas graduadas.
•
2° Padrão (105mg.L-1): em uma proveta foi colocado 5ml do 1° Padrão e adicionado
5 ml de n-hexano com auxílio de pipetas graduadas.
•
3° Padrão (52,5mg.L-1): em uma proveta foi colocado 5ml do 2° Padrão e adicionado
5 ml de n-hexano com auxílio de pipetas graduadas.
•
4° Padrão (13,2mg.L-1): em uma proveta foi colocado 2,5ml do 3° Padrão e
adicionado 7,5 ml de n-hexano com auxílio de pipetas graduadas.
•
Branco (0,0mg.L-1): n-hexano puro.
•
Estes padrões foram colocados nas cubetas e lidos no espectrofotômetro com
comprimento de onda de 257nm para criar a curva de calibração que vai da faixa de 13,2 a
210 mg.L-1.
3,0
2,5
Absorbância
2,0
R= 0,99916
Y= 0,01197x + 0,10206
1,5
1,0
0,5
0,0
0
50
100
150
200
250
Concentração (mg/L)
4.2) Para sintetizar a água de produção:
3
Pesou-se 0,0534g de óleo e 2,5056g de NaCl em um bécker de 500ml e adicionou 500
ml de água destilada. O Bécker foi levado para o ultrasom para solubilizar o óleo na água por 35
min.Houve várias perdas do óleo no Bécker. Sendo, portanto, a Concentração esperada do Teor
de oleos e graxas inferior a 106,8mg.L-1 (CTOG = massaóleo/ Vágua).
A concentração de NaCl é de 5.011,2 mg.L-1. (CNaCl = massaNaCl/ Vágua = 2.505,6 mg/
0,5L = 5.011,2 mg.L-1).
4.3) Para extração de óleo e graxa da água produzida:
No funil de decantação colocar 140mL da amostra e adicionar 0,5mL de HCl para
abaixar o pH<2; em seguida, colocar 14mL de n-hexano para extrair o óleo e graxa. Vigorar o
funil de decantação por 2 minutos aliviando a pressão. Deixar descansar para separar as fases.
Remover a água do n-hexano. Recuperar o n-hexano e em seguida filtrar em um funil
comum com 1g de sulfato de sódio anidro para remover qualquer gotícula de água que venha
interferir na leitura da amostra. Levar a amostra para ser lida no espectrofotômetro e obter o
resultado da concentração do teor de óleos e graxas da amostra.
4.4) Analisando a amostra no espectrofotômetro de UV-Vísivel:
A amostra já extraída foi colocada na cubeta e lida no Uv-Vísivel, cuja a curva foi prépreparada na faixa de 13,2 e 210mg.L-1.
5. RESULTADOS
A concentração do n-hexano utilizado para extrair o teor de óleos e graxas da amostra,
lida através do espectrofotômetro de UV-vísivel, foi de 117,5mg.L-1. Como a extração com nhexano ocorreu de 1:10, este valor deve ser dividido por 10. Ou seja, a concentração real da
amostra foi de 15,5 mg.L-1.
6. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA:
JUCÁ, T. D. A. Comparação de Metodologias para Análises de Teor de Óleos e Graxas
(TOG) em águas de produção. DEQ/ UFRN. Natal, 2007.
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