ACTIVIDADE LABORATORIAL – QUÍMICA 11.º ANO – ALQ 1.2 SÍNTESE DO SULFATO DE TETRAAMINA‐COBRE (II) MONO‐
HIDRATADO O que se pretende Realizar laboratorialmente a síntese do sal sulfato de tetraaminacobre (II) mono‐
hidratado, uma substância usado como fungicida e em estamparia têxtil, a partir de amoníaco e sulfato de cobre (II) penta‐hidratado. Ilustrando assim a utilização do amoníaco como matéria‐prima para síntese de substâncias utilizadas correntemente na nossa sociedade. Para além disso contactar com algumas técnicas laboratoriais e observar/aplicar algumas regras de segurança inerentes à manipulação e utilização de substâncias químicas. Verificar significados Equação química que traduz a reação de síntese do sulfato de tetraaminacobre (II) mono‐hidratado a partir de amoníaco e sulfato de cobre (II) penta‐hidratado: CuSO4.5H2O (aq) + 4 NH3 (aq) [Cu(NH3)4]SO4.H2O (s) + 4 H2O (l) Reagente limitante e reagente em excesso: O reagente limitante é o reagente cuja quantidade presente na mistura reacional é inferior à prevista pela proporção estequiométrica, e como tal é o reagente que condiciona quantidade de produto de reação que teoricamente se pode formar. O reagente em excesso é o reagente cuja quantidade presente na mistura reacional é superior à prevista pela proporção estequiométrica. Na prática o reagente em excesso e o reagente limitante utilizados são determinados por fatores como a sua toxicidade e/ou preço. 1 ACTIVIDADE LABORATORIAL – QUÍMICA 11.º ANO – ALQ 1.2 Rendimento de uma reação química: çã Filtração a pressão reduzida: Para realizar mais rapidamente uma filtração, sobretudo quando na mistura a filtrar as partículas sólidas são de dimensão muito pequena, usa‐se a filtração a pressão reduzida em vez da comum filtração por gravidade. Nesta filtração, o funil simples é substituído por um funil de Büchner, ajustado a um kitasato por meio de uma rolha de Figura 1 Montagem filtração
pressão reduzida. borracha perfurada. O kitasato é ligado com um tubo de borracha a um dispositivo de vácuo ‐ uma trompa de água ajustada a uma torneira ou uma bomba de vácuo. O dispositivo de vácuo suga a mistura, obrigando assim o componente líquido a passar através do filtro, onde ficam retidas as partículas sólidas. Esta técnica permite também lavar e secar o sólido. A filtração só é iniciada depois de efetuado o vácuo no sistema e só se desliga o dispositivo de vácuo depois de o sistema estar à pressão normal Nos processos de filtração a pressão reduzida usa‐se, frequentemente, um segundo kitasato (ou um frasco de duas tubuladuras) como frasco de segurança entre o dispositivo de vácuo e o kitasato onde vai decorrer a filtração, para assegurar que nenhuma porção de líquido da mistura que está a ser filtrada passe para bomba de vácuo através do tubo de borracha que estabelece a ligação ou, no caso de uso de trompas de água, que a água não passe para o filtrado por mau funcionamento ou mau manuseamento da trompa. Lista de material e reagentes: Descrição Almofariz com pilão Vareta de vidro Proveta de 10 mL Balança semi‐analítica Quantidade 1 1 2 1 2 ACTIVIDADE LABORATORIAL – QUÍMICA 11.º ANO – ALQ 1.2 Descrição Copo de 50 mL Copo de 100 mL Kitasato Funil de Bϋchner Rolha de borracha perfurada Tubo de borracha Trompa de água Papel de filtro Vidro de relógio Sulfato de cobre (II) penta‐hidratado Álcool etílico a 96% Água destilada Amónia a 25 % (m/m); ρ = 0,903 g/cm3 Placa de aquecimento Panela Quantidade 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Procedimento 1. Pesar uma massa de sulfato de cobre (II) pentahidradato correspondente a cerca de 0,02 mol e registar rigorosamente o seu valor. Figura 2 2. Num almofariz reduzir o sulfato de cobre (II) pentahidradato a pó fino. Figura 3 3 ACTIVIDADE LABORATORIAL – QUÍMICA 11.º ANO – ALQ 1.2 3. Transferir o pó para um copo de 50 mL, adicionar 5,0 ml de água destilada e aquecer em banho maria até à sua completa dissolução. Figura 4 4. Na hotte, adicionar 8,0 mL da solução de amónia. 5. Transferir 10,0 mL de álcool etílico pré arrefecido para um copo de 100 mL. 6. Colocar o copo com a mistura de reação, dentro do copo de 100 mL e tapar o conjunto com um vidro de relógio. Deixar em repouso até á próxima aula. Figura 5 7. Decantar a mistura, lentamente e com cuidado para não perder o precipitado, e desprezar o líquido decantado. Figura 6 8. Pesar um filtro de papel e registar rigorosamente o seu valor. 4 ACTIVIDADE LABORATORIAL – QUÍMICA 11.º ANO – ALQ 1.2 9. Transferir os cristais para o filtro, previamente humedecido, e lavá‐los duas vezes a pressão reduzida, com adições sucessivas de 2 a 5 mL de álcool etílico previamente arrefecido. Quando terminar retirar primeiro o funil de Bϋchner e fechar então a água. Figura 7 10. Transferir o papel de filtro com os cristais para uma cápsula e secar na estufa a 60‐70 °C, durante cerca de 10‐15 min. 11. Retirar a cápsula com os cristais da estufa e deixar arrefecer num excicador. 12. Pesar a massa do conjunto papel de filtro e cristais e registar o seu valor. Resultados Massa de sulfato de cobre (II) pentahidratado, g 4,98 Massa do filtro, g 0,30 Massa do conjunto papel de filtro e cristais, g 3,51 Tabela 1 Registos Cálculo do Rendimento da Síntese 
Quantidade de amoníaco presente: çã 0,903 g/cm3 8,0 mL NH
0,903
,
7,2 g de solução aquosa de NH3 Como a percentagem de amoníaco na solução aquosa é de 25% (m/m), então: 5 ACTIVIDADE LABORATORIAL – QUÍMICA 11.º ANO – ALQ 1.2 100 g 25 g çã 7,2 g çã 1,8 g de NH3 
Reagente limitante A quantidade de amoníaco presente é de 1,8 g A quantidade de sulfato de cobre (II) pentahidratado presente é de 4,98 g (tabela registos) M (NH3) = 17,03 g/mol M (CuSO . 5H O
249,72 g/mol De acordo com a estequeometria da reacção química: 249,71 g CuSO . 5H O
4 17,03 g NH
1,8 g NH
6,6 g CuSO . 5H O O reagente limitante é o CuSO . 5H O porque à quantidade presente deste reagente é menor do que a definida pela proporção estequiométrica da reação química, para a quantidade presente de NH . Para reagir com 1,8 g de NH3 seriam necessárias 6,6 g de CuSO . 5H O mas efetivamente só estão presentes 4,98 g. 
Rendimento da síntese: SO . 5H O realmente obtida foi de: A massa de Cu NH
3,51
0,30
3,21 g de Cu NH
SO . 5H O M ([Cu(NH3)4]SO4.H2O) = 245,80 g/mol De acordo com a estequiometria da reação química: 249,72 g CuSO . 5H O
245,79 g Cu NH
SO . H O
4,90 g de Cu NH
4,98 g CuSO . 5H O SO . H O Então o rendimento é de: 6 ACTIVIDADE LABORATORIAL – QUÍMICA 11.º ANO – ALQ 1.2 3,21
4,90
100
65,5 % 7