CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA METODOLOGIA DE AULA PRÁTICA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA TÍTULO DA AULA: Umidade –Medidas e erros parte II Eq-QAQ-A02 Rev. 1 19/02/2015 Pág. 1 de 3 I - Objetivos Determinar o teor de umidade em alimento (pão). Utilizar a balança analítica e realizar ensaios de erros de medida. II – Fundamentos Teóricos Todos os alimentos, qualquer que seja o método de industrialização a que tenham sido submetidos, contêm água em maior ou menor proporção. Geralmente a umidade representa a água contida no alimento, que pode ser classificada em: umidade de superfície, que refere-se à água livre ou presente na superfície externa do alimento, facilmente evaporada e umidade adsorvida, referente à água ligada, encontrada no interior do alimento, sem combinar-se quimicamente com o mesmo. A determinação de umidade é uma das medidas mais importantes e utilizadas na análise de alimentos. A umidade de um alimento está relacionada com sua estabilidade e composição, e pode afetar a estocagem, embalagem e processamento. A umidade corresponde à perda em peso sofrida pelo produto quando aquecido em condições nas quais a água é removida. Na realidade, não é somente a água a ser removida, mas outras substâncias que se volatilizam nessas condições. O resíduo obtido no aquecimento direto é chamado de resíduo seco. O aquecimento direto da amostra a 105°C é o processo mais usual. Amostras de alimentos que se decompõem ou iniciam transformações a esta temperatura, devem ser aquecidas em estufas a vácuo, onde se reduz a pressão e se mantém a temperatura de 70°C. Nos casos em que outras substâncias voláteis estão presentes, a determinação de umidade real deve ser feita por processo de destilação com líquidos imiscíveis. Outros processos usados são baseados em reações que se dão em presença de água. Dentre estes, o método de Karl Fischer é baseado na redução de iodo pelo dióxido de enxofre, na presença de água. Assim, a reação entre a água e a solução de dióxido de enxofre, iodo e reagente orgânico faz-se em aparelho especial que exclui a influência da umidade do ar e fornece condições para uma titulação cujo ponto final seja bem determinado. Em alimentos de composição padronizada, certas medidas físicas, como índice de refração, densidade etc., fornecem uma avaliação da umidade de modo rápido, mediante o uso de tabelas ou gráficos já estabelecidos. Considerações sobre o método de Secagem em estufas: É o método comumente utilizado em diversos laboratórios. Este método baseia-se na quantificação do peso, devido à perda de água por evaporação, que é determinado por dessecação direta em estufa a 105°C. CENTRO UNIVERSITÁRIO PADRE ANCHIETA – FACULDADE DE ENGENHARIA – CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA -2015 CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA METODOLOGIA DE AULA PRÁTICA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA TÍTULO DA AULA: Umidade –Medidas e erros parte II Eq-QAQ-A02 Rev. 1 19/02/2015 Pág. 2 de 3 Neste método o ar quente da estufa é absorvido por uma camada muito fina do alimento e é então conduzido para o interior por condução. Como a condutividade térmica dos alimentos é geralmente baixa, costuma levar muito tempo para o calor atingir as porções mais internas do alimento. Por isso, este método tem duração de cerca de 3h. A exatidão desse método é influenciada por vários fatores: - Controle tempo x temperatura de secagem: Deve-se ter cuidado com esse binômio, pois altas temperaturas por longo tempo ou o inverso pode acarretar em erros ao final da análise. - Tamanho das partículas e espessura da amostra: Quanto mais triturada for à amostra, maior será a superfície de absorção e maior será a retirada da umidade, dando veracidade aos resultados, devendo ser bem homogeneizada para melhor representatividade do produto; - A cápsula deverá estar a mais de 24h em estufa: Deve-se atentar para a umidade da cápsula, pois está em tempo não adequado em estufa pode mascarar os resultados finais. - Higienização: o material utilizado deve estar bem higienizado. No ato da pesagem da cápsula, esta deverá estar totalmente limpa. - Pesagem da amostra: Deve ser a mais precisa possível e rápida, visando a menor absorção de umidade do meio ambiente. - Pinça metálica: deve ser sempre utilizada ao transportar a cápsula do dessecador para a balança e dessa para a estufa, evitando a transferência de umidade e gordura das mãos do manipulador - Sílica gel: possui a função de absorção de umidade. Verificar se estão contidas no dessecador e na balança. Quanto mais transparentes (incolor) a sílica estiver, significa presença de umidade elevada. III – Materiais e Métodos A. Materiais CENTRO UNIVERSITÁRIO PADRE ANCHIETA – FACULDADE DE ENGENHARIA – CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA -2015 CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA METODOLOGIA DE AULA PRÁTICA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA TÍTULO DA AULA: Umidade –Medidas e erros parte II Eq-QAQ-A02 Rev. 1 19/02/2015 Pág. 3 de 3 B. Procedimento experimental Pese de 2 a 10 g da amostra em cápsula de porcelana ou de metal, previamente tarada. Aqueça durante 3 horas. Resfrie em dessecador até a temperatura ambiente. Pese. Repita a operação de aquecimento e resfriamento até peso constante. Faça os cálculos. IV- BIBLIOGRAFIA BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2a edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006. INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos, 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985. p. 21-22. Nomes: Aula: Data: Resultados das medida de teor de umidade em pão Grupo Massa do cadinho Massa de pão Massa Cadinho + pão (g) inicial Massa Cadinho + pão (g) final Massa da água (g) Porcentagem de água (m/m) 1 2 3 4 5 6 Exercícios 1. Qual o motivo de deixar por três horas em aquecimento? O experimento poderia ser realizado em 1,5h com a metade da massa? 2. Quais as fontes geradoras de erros nessa análise? Como sanar os erros obtidos? 3. Consulte todos os colegas de laboratório e calcule a média e desvio padrão. Faça uma breve discussão sobre a maior fonte de erro do experimento. CENTRO UNIVERSITÁRIO PADRE ANCHIETA – FACULDADE DE ENGENHARIA – CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA -2015