Rede de laboratórios de biogás e
uniformização de metodologias
de análises
Dr. Airton Kunz
[email protected]
São Paulo, SP – 03 de dezembro de 2015
Plano ABC
(Agricultura de Baixa emissão de Carbono)
Programas do Plano ABC :
1. Recuperação de Pastagens Degradadas;
2. Integração Lavoura-Pecuária-Floresta (iLPF) e Sistemas
Agroflorestais (SAFs);
3. Sistema Plantio Direto (SPD);
4. Fixação Biológica de Nitrogênio (FBN);
5. Florestas Plantadas;
6. Tratamento de Dejetos de Animais;
7. Adaptação às Mudanças Climáticas.
Purificação
Biogás
Transporte
Calor/energia
Substrato
Digestão
anaeróbia
Digestato
Fertilizante
organomineral
Tratamento
Emissões de GEE
www.cnpsa.embrapa.br/biogasfert
Purificação
Biogás
Transporte
Calor/energia
Substrato
Digestão
anaeróbia
Digestato
Fertilizante
organomineral
Tratamento
Emissões de GEE
Substratos
Resíduos
Imagem
Nm3 CH4/kg SV  W  $$$
Para caracterizarmos os substratos...
Quais índices devem ser utilizados?
O que queremos medir?
Imagem
Como estamos medindo?
Quais índices devem ser utilizados?
Imagem
PEB, PEM ou B0
Não há normatização no
Brasil
Desafios
• Tornar possível a comparação ou equivalência dos
índices cinéticos (nacional e internacionalmente)
• Estruturar uma rede de laboratórios
• Produzir
Imagem uma base de dados aplicada aos
substratos brasileiros
Estudo Interlaboratorial
em Digestão Anaeróbia
Relato de atividades
Objetivos do estudo interlaboratorial
• Conhecer o estado atual de desempenho dos laboratórios
que desenvolvam atividades na área de digestão anaeróbia
• Monitorar continuamente o desempenho dos laboratórios
• Propiciar subsídios aos laboratórios para a identificação e
solução de problemas analíticos
• Proporcionar harmonização de metodologias
• Permitir a integração e troca de informações entre os
laboratórios participantes
• Agregar valor ao controle da qualidade dos laboratórios
Metodologia
1º Convite
Laboratórios
2º Registro e descrição de método
4º Envio de resultados
3º Preparo de amostras
(estabilidade e homogeneidade)
1ª Rodada:
Maio a julho de 2014
2ª Rodada:
Setembro a novembro
de 2014
5º Análise de dados e elaboração de relatório
xi = media do laboratório
x* = média robusta
s** = desvio padrão robusto
|Z| ≤ 2  resultado satisfatório
2 < |Z| ≤ 3  resultados suspeito
|Z| > 3  resultado inadequado
Metodologia do interlaboratorial
• Prospecção de laboratórios interessados
• Definição de escopo
• Produção de amostras (estabilidade e homogeneidade)
• Envio de amostras
• Análise pelos laboratórios
• Submissão de resultados
• Avaliação estatística
• Relatório
13 Laboratórios inscritos em 2014
Métodos usados pelos laboratórios
Metodologia do interlaboratorial
• Prospecção de laboratórios interessados
• Definição de escopo e cronograma
• Produção de amostras (estabilidade e homogeneidade)
• Envio de amostras
• Análise pelos laboratórios
• Submissão de resultados
• Avaliação estatística
• Relatório
Metodologia do interlaboratorial
• Prospecção de laboratórios interessados
• Definição de escopo e cronograma
Sólidos totais (ST) a 105 °C - gST/gamostra
Sólidos voláteis (SV) a 550 °C - gST/gamostra
Produção específica de biogás (PEB) - mLbiogás/gSV
Produção específica de metano (PEM) - mLmetano/gSV
Metodologia do interlaboratorial
• Prospecção de laboratórios interessados
• Definição de escopo
• Produção de amostras (estabilidade e homogeneidade)
Amostra sintética: Celulose microcristalina
Amostra natural: Silagem de trigo
60 °C
< 1 mm
Estabilidade  ANOVA
Homogeneidade  ISO 13528
Metodologia do interlaboratorial
• Prospecção de laboratórios interessados
• Definição de escopo e cronograma
• Produção de amostras (estabilidade e homogeneidade)
• Envio de amostras
• Análise pelos laboratórios
• Submissão de resultados
• Avaliação estatística
• Relatório
Metodologia do interlaboratorial
• Prospecção de laboratórios interessados
• Definição de escopo e cronograma
• Produção de amostras (estabilidade e homogeneidade)
• Envio de amostras
• Análise pelos laboratórios
• Submissão de resultados
• Avaliação estatística
• Relatório
Resultados: Escore Z para ST (amostra sintética)
3,00
1324,05
7,94
2,80
6926,51
Rodada 1
Rodada 2
2,00
1,00
0,70
0,57
Escore Z
0,27
0,00
0,00
-0,10
0,00
-0,18
0,00
-0,29
0,00
0,00
0,04
-0,05
-1,00
-2,00
-1,99
-2,13
-3,00
1
2
3
4
5
6
7
8
Código do laboratório
9
10
11
12
13
Resultados: Escore Z para PEB (amostra sintética)
3,00
Rodada 1
Rodada 2
2,00
1,00
Escore Z
0,54
0,00
-0,15
-0,50
-0,68
-1,00
-0,73
-1,25 -1,33
-2,00
-1,69
-2,29
-2,42
-2,51
-9,12
-3,00
1
2
-4,70
3
4
5
6
7
8
Código do laboratório
9
10
11
12
13
Considerações (atividades em 2014)
MÉTODOS
• Similaridade para ST e SV
• Maior diversidade de métodos para PEB e PEM
RESULTADOS/DESEMPENHO
• Equívocos na expressão de resultados (unidades, grandezas, etc)
• Pouca experiência dos laboratórios com atividades interlaboratoriais
• Maior índice de “acertos” nos parâmetros PEB e PEM aos laboratórios
que utilizam inóculo aclimatado
Atividades em 2015
Rede de Avaliação de
Substratos (RAS)
Iniciativa:
Atividades em 2015
- Integração com a RAS e Probiogás
- 23 laboratórios inscritos
- Diversificação de amostras
- 1ª Rodada: maio a agosto
- 2ª Rodada: setembro a dezembro
Considerações finais
- Feedback positivo dos laboratórios
- Buscar a continuidade
- Ampliação de parcerias
- Harmonização (aproximação INMETRO e ABNT)
- Estabelecimento de base de dados
Obrigado!
Danke!
[email protected]
Agradecimento Especial
Ricardo L. R. Steinmetz
Laboratório de Estudos em Biogás
Embrapa Suínos e Aves