COMPARAÇÃO DE METODOLOGIAS NO
PREPARO DE AMOSTRAS PARA
DETERMINAÇÃO DE Pb e Cd EM SANGUE
Luciana Juncioni de Arauz, Lidiane Raquel Verola Mataveli, Maria de
Fátima Henriques Carvalho, Márcia Liane Buzzo, Paulo Tiglea
Instituto Adolfo Lutz, Núcleo de Contaminantes Inorgânicos
Av.Dr. Arnaldo, 355 – Cerqueira César, CEP 01246-000, São Paulo, SP. Brazil. E-mail:
[email protected]
INTRODUÇÃO
As análises de sangue são importantes nos diagnósticos de
intoxicações de metais tóxicos como Pb e Cd, tanto em
indivíduos expostos ocupacionalmente, como na população em
geral, que pode estar exposta a áreas contaminadas ou ao uso
de compostos destes metais em tintas, bijuterias, cosméticos,
etc.
OBJETIVOS
O objetivo deste trabalho foi comparar duas técnicas de
preparo de amostra: digestão por micro-ondas (método
alternativo) e diluição em solução Triton X-100 + HNO3
(método convencional) para quantificação de Pb e Cd por
Espectrômetro
de
Massas
com
Plasma
Acoplado
Indutivamente (ICP-MS).
MATERIAIS E MÉTODOS
Fortificação das amostras de sangue:
A (Pb = 6,0 e Cd = 0,4 µg L-1)
B (Pb = 15,0 e Cd = 1,0 µg L-1)
C (Pb = 30,0 e Cd = 2,0 µg L-1)
Método Alternativo:
Digestor Microondas ETHOS
ONE (Milestone)
Para o método convencional, as amostras foram
diluídas 20x em solução Triton X-100 (Merck)
0,05% e HNO3 0,2%.
Todas determinações analíticas para Cd e Pb
foram efetuadas por ICP-MS (ELAN DRC-II,
Perkin-Elmer).
√ 1 mL da amostra + 4,5 mL de água
desionizada + HNO3 Suprapur®
(Merck) e H2O2 (Merck) 30% (v/v)
na proporção de 1:1, totalizando 9,5
mL.
√A digestão das amostras de
sangue e brancos de reagente foi
realizada
utilizando
programa
recomendado pelo fabricante (1000
W, temperatura máxima de 180ºC,
com duração de 34 minutos). O
volume foi completado com água
desionizada
(Sistema
MilliQ
Integral 10, Millipore) para 25 mL.
RESULTADOS
Recuperação:
Amostra A - a recuperação para Pb foi de 98,2% (digestão) e
113,2% (diluição), e para Cd foi de 106% (digestão) e
112,7%(diluição).
Amostra B - a recuperação para Pb foi de 87,8% (digestão) e
96,5%(diluição), e para Cd foi de 93,6% (digestão) e 96,3%
(diluição).
Amostra C - a recuperação para Pb foi de 97,8% (digestão) e
102,9% (diluição), e para Cd foi de 103,3% (digestão) e
106,2% (diluição).
DISCUSSÃO E CONCLUSÃO
A análise dos resultados, considerando a recuperação, mostrou
que os valores obtidos utilizando o método convencional não
diferem dos valores obtidos com o método alternativo, a um nível
de confiança de 95% (teste t-Student).
Comparando as duas técnicas, o método convencional com
Triton foi mais rápido e econômico quando comparado ao método
alternativo (Micro-ondas). Este último exigiu um volume maior de
sangue e demanda de tempo para a execução da análise.
Assim, a quantificação de chumbo e cádmio em sangue pode ser
realizada pelas duas técnicas analíticas.