AVALIAÇÃO DO TACK DE PRÉ-IMPREGNADO DE TECIDO DE FIBRA DE CARBONO/EPÓXI 8552 USADO NA INDÚSTRIA AERONÁUTICA Sérgio Y. Azuma¹, Edson C. Botelho2,; Mirabel C. Rezende3, Michelle L. Costa3 1 Departamento de Engenharia Mecânica, Universidade de Taubaté, SP, [email protected]; 2Departamento de Engenharia Mecânica, FEG-UNESP, SP, 3Divisão de Materiais – AMR-IAE-CTA , São José dos Campos, SP [email protected], [email protected] Tack evaluation of carbon fiber/epoxy 8552 prepreg used in the aeronautical industry Ordinary tack methods (metal probe pressed in the adhesive and pull back) have been used in prepreg samples and unfortunately this is not a complete success method because it measures the adhesion between the material and one substrate. Also the adhesives tack method measures the bonding force instead of the adhesion mechanism or how is the system strain process. That method has a limited use when superficial characteristic may have large variation as in the prepregs. Thus, in this paper was developed a special tool and a methodology to study the tack. It is based in cyclic test involving compression, constant pressure and tensile which measure the release energy between the prepreg laminate layers. The test was applied in a carbon fiber/epoxy 8552 aeronautic prepreg to evaluate the experimental results repeatability. Introdução As indústrias aeronáutica e espacial são as grandes impulsionadoras do desenvolvimento dos compósitos poliméricos, por necessitarem de componentes com baixa massa específica e que atendam severos requisitos de elevados valores de rigidez e resistência mecânica em serviço [1]. Como muitos dos elementos estruturais utilizados no setor aeroespacial apresentam dimensões consideráveis, a moldagem pelo uso de pré-impregnados, também denominados prepregs, tem se mostrado como a técnica mais eficiente de seu processamento. Desde o advento das fibras de vidro, aramida e carbono a indústria aeronáutica tem se utilizado dessa tecnologia na fabricação de peças para aeronaves, resultando em redução de peso, maiores valores de resistência à fadiga e à corrosão em relação ao alumínio, facilidade na obtenção de geometrias complexas e flexibilidade de projeto na concepção de estruturas de forma integrada, reduzindo o número de componentes [2]. O termo pré-impregnado é aplicado a todo produto intermediário, pronto para moldagem, e pode ser definido como sendo uma composição de fibras de reforço com um determinado polímero, termorrígido formulado ou termoplástico, em uma particular fração em massa [1-3]. Esses materiais oferecem uma combinação de consistência e processabilidade de produto, devido à quantidade controlada de resina, porém requerem a aplicação de vácuo e pressão durante o processo de cura. As duas matérias-primas básicas para a produção de pré-impregnados são a matriz polimérica e as fibras de reforço na forma de tecido ou fitas unidirecionais. A fibra de carbono é um dos reforços que possui maior módulo e resistência disponível para aplicação estrutural. Já a resina epóxi termorrígida utilizada no pré-impregnado apresenta-se parcialmente polimerizada, ou seja, no estágio B, exigindo o seu armazenamento a –18ºC para a desaceleração do processo de polimerização [1-3]. Historicamente na produção da indústria aeronáutica, a maioria dos componentes é fabricada pelo método convencional de corte e laminação manual das camadas do material pré-impregnado, sobre um molde devidamente preparado com agente desmoldante, seguido da cura em autoclave [1-3]. Especificamente, os pré-impregnados de matrizes termorrígidas devem ter um tack adequado para permitir que as mais complexas formas geométricas possam ser laminadas e não somente no formato de placas planas. Em geral, o tack pode ser definido como uma ligação incompleta formada com baixa pressão de contato durante um curto período de tempo [4-8]. Porém o tack tem diferentes significados de acordo com as diversas aplicações do material, e, portanto, a definição de tack deve ser adotada de acordo com a área em estudo. Na área de pré-impregnados, a presença de tack é necessária para que haja uma ligação entre as lâminas adjacentes do prepreg. Entretanto, o tack não deve ser extremamente forte, pois deve permitir que quando uma lâmina de prepreg seja empilhada de forma errada, a camada possa ser novamente removida e rearranjada ([48] A existência de fibras de reforço em um prepreg impede um contato íntimo da matriz polimérica com a espessura do compósito. Isto promove a presença de uma rugosidade e de interfaces incompletas entre as camadas de prepregs adjacentes durante a operação de laminação. O tack do prepreg é influenciado por propriedades únicas dos pré-impregnados como a hetorogeneidade, a anisotropia e a viscoelasticidade. O comportamento viscoelástico de uma lâmina de prepreg relacionado com o seu tack advém tanto das propriedades elásticas da fibra de reforço bem como das propriedades viscosas da matriz polimérica [8]. Assim, pode-se afirmar que o tack do pré-impregnado é considerado ser um conjunto de propriedades e não somente uma propriedade de superfície, dependendo tanto das características viscoelásticas como das de superfícies de cada lâmina individual de prepreg. Do ponto de vista prático, o tack é definido como uma propriedade que permite que lâminas individuais adiram umas nas outras formando camadas múltiplas empilhadas e que sejam mantidas na orientação desejada [4-8]. Para avaliar o tack de prepregs ensaios oriundos de testes de adesivos vem sendo utilizados. Estes esnaios consistem em uma ponteira metálica de teste que é pressionada contra o adesivo por um curto período de tempo e então medida a força necessária para separar a ponta de teste do substrato. Porém, no caso de pré-impregnados, estes ensaios tem sucesso limitado desde que os mesmos medem a adesão entre o material e um substrato, e não entre lâminas de prepreg.. Além disso, os testes de tack de adesivos medem a resistência da ligação e não como é formada ou como Anais do 9o Congresso Brasileiro de Polímeros resiste à deformação. Para os prepregs, onde as características superficiais podem varia largamente, este tipo de ensaio tem uso limitado. Assim, alguns ensaios para medir tack de prepregs vêm sendo desenvolvidos baseados em ensaios cíclicos de compressão, pressão constante e tração. Assim, o presente trabalho tem como objetivo avaliar o estudo do tack por meio de ensaios cíclicos. O sistema prepreg de fibra de carbono/epóxi 8552 foi submetido a uma força constante de compressão a uma determinada taxa de compressão, seguida por um tempo determinado de aplicação de pressão constante e por último, seguido de uma força de tração na mesma taxa usada na compressão. Assim, registrou-se a força necessária para separar as lâminas de pré-impregnados adjacentes. Experimental Neste trabalho foi utilizados um pré-impregnado constituído de tecido de fibra de carbono tipo 8 HS (Harness-Satin) impregnado com o sistema de resina epóxi modificada com termoplástico conhecida como 8552 utilizados na aeronáutica em estruturas primárias. O pré-impregnado é produzido pela empresa Hexcel Composites e deve ser armazenado em temperaturas inferiores a 18°C negativos, podendo permanecer estocado nesta condição de 6 a 12 meses. Conjuntos de 3 famílias com 5 camadas de prepreg foram obtidos de 15 lâminas cortadas com dimensões de 50 x 50 mm2. A Figura 1 ilustra um conjunto com 5 camadas para o sistema de pré-impregnado. As lâminas no formato quadrado (pré-impregnado em cor vermelha) foram fixadas diretamente no suporte para ensaio de tack, que são os discos pretos do lado direito da foto, sendo um superior e outro inferior. As lâminas, na forma redonda, foram colocadas entre as duas lâminas quadradas formando no total um conjunto com 5 lâminas de pré-impregnados para cada ensaio. Anais do 9o Congresso Brasileiro de Polímeros A Figura 2 mostra o dispositivo mecânico usado para realizar os ensaios de tack. A máquina de ensaio é do fabricante Instron Modelo In-Spec 2002 com software de operação Serie IX – Inspec. O equipamento permite realizar medidas em compressão e em tração. Assim, baseado em dados da literatura [4-8] e com algumas adaptações estabeleceu-se o procedimento de análise descrito na Tabela 1. Tabela 1: Condições de operação para o ensaio de tack de prepregs. Parâmetros de operação Número de camadas empilhadas Tamanho de cada camada Orientação Velocidade de compressão Carga Tempo de compressão Velocidade de tração Extensão final Temperatura Valores 5 (5,0 x 5,0) mm [0]n 0,03 mm.s-1 350N 60 s 0,03 mm.s-1 5-10 mm 25°C Resultados e Discussão Conceitos usados no Estudo do Tack do Pré-Impregnados Seferis et al [4-6, 8] sugere que os pré-impregnados sejam considerados como um material viscoelástico ideal com características tanto anisotrópicas quanto heterogêneas. As lâminas de préimpregnados possuem rugosidade em sua superfície, devido à combinação heterogênea do reforço de fibras e da matriz polimérica. Em teoria, os testes de tack devem ser independentes do número e do tamanho das lâminas de prepregs avaliadas. Porém, estudos prévios [4-8] mostram que o número ideal de camadas empilhadas para ensaios de tack é de 5 lâminas. Os valores de energia de separação calculados podem ser seriamente afetados pela preparação das amostras quando se usa duas ou 3 camadas devido à diminuição do deslocamento tanto em compressão como em tração e as irregularidades superficiais. Por outro lado, o uso de mais de 5 camadas pode prejudicar a reprodutibilidade e repetibilidade dos dados. Este fato é atribuído ao possível aumento de defeitos provenientes das múltiplas falhas iniciais que surgem nas mais diversas camadas. O uso de 5 lâminas é um compromisso entre estes dois problemas. Desde que a superfície dos pré-impregnados não é geralmente uniforme, o tamanho da amostra deve ser grande o suficiente para reproduzir constantemente os valores médios de energia de separação. Gillanders et al [7] observou que em teste de tack de pré-impregnados os resultados não são reprodutíveis quando amostras pequenas, < 10 mm2 são usadas. Outro fator importante a se levar em consideração, é a etapa de compressão usada no ensaio de tack de pré-impregnado. O empilhamento usado de 5 lâminas de prepregs nos ensaios de tack pode ser considerado como um conjunto de interfaces e camadas. Este empilhamento de camadas Anais do 9o Congresso Brasileiro de Polímeros deve ser pressionado durante um estágio de compressão-pressão (colagem ou ligação) constante no ensaio de tack, formando um volume de camada uniforme e eliminando as camadas interfaciais. Como resultado, o empilhamento de camadas simula um material uniforme durante o estágio de tração (descolagem). Os pré-impregnados quando avaliados segundo o ciclo citado comportam-se como um volume com modos de deformação coesiva [6]. A carga de 350 N e um tempo de 60 s foram escolhidas para simular as condições de operação encontradas em um ambiente típico de laminação hand lay-up. Estes valores aproximamse dos valores aplicados na bolsa de vácuo durante o tempo de processo de hand lay-up. Muitos pesquisadores têm apontado que a resistência à deformação, o tack, está relacionado não com a ″força″ requerida para separar as camadas do material, mas como a ″energia″ requerida para separar as lâminas de pré-impregnados [4]. Neste estudo a energia de separação foi calculada a partir da porção da curva em tração do gráfico de tensão-deformação obtidos nos ensaios de tack, como mostra a Figura 3. Tensão (MPa) Deformação (mm/mm) Figura 3: Curva experimental de tensão-deformação para um ensaio de tack de prepreg [4]. A equação (1) mostra como calcular a energia de separação de um pré-impregnado a partir do gráfico de tensão-deformação. Energia − de − separação = ε 90% ∫ε σdε , 0% σ90%: 90% da tensão máxima (Pa); ε90%: valor de deformação correspondente a σ90% (mm); ε0%: valor de deformação correspondente a σ0% (mm) durante a tração. Anais do 9o Congresso Brasileiro de Polímeros (1) Na equação (1), o valor de 90% da tensão máxima (σ90%) foi usada ao invés da tensão máxima (σmáx) no cálculo da energia de separação devido ao controle de carregamento implantado no estágio de tração bem como ao comportamento viscoelástico do pré-impregnado. Como o préimpregnado é um material viscoelástico, o módulo na parte da tração da curva tensão-deformação diminui com o aumento da deformação e então a tensão diminui lentamente depois de se atingir o valor de tensão máxima (σmáx) [4]. Deve ser observado também que a equação (1) não é somente um parâmetro que descreve o tack, mas sim relaciona os parâmetros intrínsecos e extrínsecos diretamente ligados ao tack. Na verdade, muitos autores, assim como neste trabalho, acreditam que o tack do pré-impregnado deva ser descrito por uma série de eventos que envolvem qualitativamente tanto à parte do ensaio em tração como em compressão [4-8]. Medidas do Tack dos Pré-Impregnados Foram construídos 3 gráficos de tensão-deformação dos quais foram calculadas as respectivas energias de separação, conforme a equação (1). A Figuras 4 mostra os gráficos típicos de tensão-deformação obtidos para as três amostras ensaiadas do sistema de pré-impregnado 8552. O teste consiste em três partes de operação: compressão/pressão constante/tração. A parte em preto da curva indica o estágio de compressão do material; a porção em azul o estágio de pressão constante e a curva em vermelho mostra o comportamento do sistema em tração. A energia de separação para cada amostra encontra-se registrada no próprio gráfico. Anais do 9o Congresso Brasileiro de Polímeros 0.10 0.08 σseparação =85,61 kPa 0.06 0.04 0.02 Tensão (MPa) 0.00 -0.02 -0.04 -0.06 -0.08 -0.10 -0.12 -0.14 -0.16 8552 - amostra 3 -0.18 -0.20 -2 0 2 4 6 8 10 Deformação (mm) Figura 4: Gráficos de tensão-deformação das 3 amostras ensaiadas do sistema de pré-impregnado 8552. Observa-se pelo formato das curvas, da Figura 4, que o mesmo mecanismo de separação das lâminas ocorreu para as três amostra, uma vez que o formato das curvas é bem similar. Todas as amostras apresentam um pico máximo de energia, onde depois de ultrapassado ocorre de fato a separação entre camadas. No caso, deste sistema de resina epóxi 8552, os valores de energia de separação encontrados, 44,86 kPa; 63,78 kPa e 85,61 kPa, com valor médio de 64,75 ± 20,4 kPa, indicam que existe uma considerável diferença estatística entre eles. A Figura 5 mostra o comportamento do tack das 3 amostras ensaiadas do pré-impregnado, após uma nova compressão. Novamente os resultados apresentam significativas diferenças mostrando variação de 50 a 69% de redução de energia entre o primeiro e segundo ensaio. A Figura 6 mostra o ensaio de tack do pré-impregnado 8552 indicando como ocorreu a separação entre as camadas. Observa-se que a parte negra é correspondente ao tecido de carbono e a parte esbranquiçada é o sistema de matriz polimérica, ou seja, a resina epóxi 8552. Neste sistema pode-se observar visualmente um menor conteúdo de resina, aparentando o prepreg estar "seco". Anais do 9o Congresso Brasileiro de Polímeros Isto pode ser confirmado devido ao modo de falha que ocorreu no ensaio de tack, pois não se observa à formação de fios de resina entre as camadas, somente uma deformação entre as camadas é verificada. Este fato pode sugerir uma possível explicação pela falta de repetibilidade que este prepreg apresentou no ensaio de tack. Figura 5: Gráficos de tensão-deformação das 3 amostras ensaiadas do sistema de pré-impregnado 8552, após nova compressão. Anais do 9o Congresso Brasileiro de Polímeros Figura 6: Fotos do ensaio de tack do sistema de pré-impregnado 8552. Conclusões O dispositivo desenvolvido para medir o tack de pré-impregnado mostrou-se eficiente. Além disso, os parâmetros de análise aplicados no ensaio também se mostraram adequados para realizar as medidas de tack. Ensaios com outros tipos de pré-impregnados devem ser realizados para se testar a confiabilidade do ensaio. Dois tipos de fenômenos físicos foram identificados como sendo importantes para o entendimento do tack. De um lado, o tack deve ser considerado como um fenômeno de adesão levando em conta que é gerado devido às características de superfície e molhabilidade entre as camadas de pré-impregnados. Por outro lado, o tack deve ser visto como um fenômeno viscoelástico envolvendo os modos de deformação elástico e viscoso a fim de criar uma ligação que resista a deformação entre as camadas.Deve-se lembrar também que esta ligação resistente à deformação depende das condições que estão sujeitos os pré-impregnados, sendo elas: temperatura, pressão e tempo de pressão constante. A temperatura é geralmente fixada na temperatura ambiente, pois na maioria das vezes é nesta temperatura que se dá a laminação dos prepregs. Assim, qualquer alteração na temperatura de uma sala branca pode variar significativamente o tack do laminado em questão. A pressão aplicada na laminação e na bolsa de vácuo também são parâmetros importantes no tack, não somente porque afetam as características viscoelásticas do pré-impregnado, mas porque permitem que ocorra ou não uma fluência (creep) do material. Agradecimentos Os autores agradecem ao CNPq e a FAPESP pelo suporte financeiro e a EMBRAER pela doação dos pré-impregnados usados no trabalho. Referências Bibliográficas Anais do 9o Congresso Brasileiro de Polímeros 1. A. B. Strong. Fundamentals of composites manufacturing: materials, methods, and applications. Michigan: Society of Manufacturing Engineers, USA, 1989. 2. S.T. Peters. Handbook of Composites. Chapman and Hall, London, 1998. 3. L.C.Pardini; R.J.C. Peres. 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