TTT 2012 - VI Conferência Brasileira sobre Temas de Tratamento Térmico
17 a 20 de Junho de 2012, Atibaia, SP, Brasil
CARACTERIZAÇÃO TÉRMICA DE ARGILAS ORGANOFÍLICAS DESTINADAS À
REMOÇÃO DE ÓLEOS COMBUSTÍVEIS
O.A. Andreo dos Santos(1), M.G.C. da Silva(2)
Av. Albert Einstein, 500, Cidade Universitária “Zeferino Vaz”, Campinas- SP- 13083852, Brazil - Tel: +55 19 35213895 – Fax: +55 19 35213910 – e-mail:
[email protected]
(1)
Departamento de Engenharia Química (DEQ) – Centro de Tecnologia (CTC) Universidade Estadual de Maringál – UEM.
(2)
Laboratório de Engenharia Ambiental – LEA – Faculdade de Engenharia Química
(FEQ) – Unicamp.
RESUMO
Argilas organofílicas, preparadas a partir de sais quaternários de amônio,
destacam-se como adsorventes por possuírem grande afinidade por compostos
orgânicos e, assim, estão sendo largamente estudadas na adsorção e retenção de
resíduos industriais perigosos, especialmente na separação de compostos orgânicos da
água. Por outro lado, a caracterização do adsorvente e o conhecimento do efeito das
propriedades físicas e químicas na dinâmica de adsorção dos componentes em sistema
experimental são imprescindíveis para o projeto dos processos adsorção. Neste
trabalho foram preparadas argilas organofílicas a partir de uma argila esmectita sódica
comercial nacional, denominada por Fluidgel e do brometo de hexadeciltrimetilamônio
(HDTMA).
As
argilas,
comercial
e
organofílica,
foram
caracterizadas
por
Termogravimetria (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). As análises
térmicas foram realizadas com vazão 50mL/min de N2 gasoso, na razão de
aquecimento 10ºC/min, desde a temperatura ambiente até 1000ºC para TG e Até 500ºC
para DSC. As análises térmicas das argilas organofilicas apresentaram curvas nas
quais foi possível constatar a perda de HDTMA, não observadas nas análises térmicas
para a argila comercial, evidenciando a eficiência do processo de organofilização deste
material.
Palavras-chave: Argilas organofílicas, remoção de compostos orgânicos, caracterização
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INTRODUÇÃO
Bilhões de metros cúbicos de água de descarte contendo compostos orgânicos e
oleosos são gerados diariamente no mundo, oriundas de muitos processos industriais
inclusive na produção de petróleo e refino de óleo. Além dessas fontes, pequenos e
contínuos vazamentos de combustível em postos de distribuição favorecidos pelo
envelhecimento dos taques de estocagem promovem a contaminação de solos e águas
por compostos orgânicos. Em decorrência dos perigos ambientais e ao homem, que
podem ser causados por estes compostos as legislações ambientais no mundo e, em
particular no Brasil, tem se tornado cada vez mais rigorosas obrigando as indústrias a
tratarem esta água. Dentre os vários processos existentes, o da adsorção apresenta-se
como uma alternativa viável na remoção de compostos orgânicos e oleosos contidos
em águas residuais. Por outro lado, diversos estudos têm mostrado que a seletividade e
a eficiência de remoção de diferentes poluentes, tais como: metais pesados, corantes e
compostos oleosos de efluentes por processo de adsorção são fortemente dependentes
das propriedades físicas e composição química dos adsorventes1,2,3,4.
Dentre os diferentes materiais adsorventes, as argilas naturais, especialmente as
bentoníticas ou argilas esmectíticas, se destacam por possuírem alta capacidade de
adsorção, alto teor de matéria coloidal e, ainda, grande possibilidade de ativação5. As
argilas esmectíticas caracterizam-se por possuírem uma alta capacidade de troca
catiônica e também por apresentarem uma intensa expansão quando estão em
suspensão. São materiais importantes para as indústrias, porque são encontrados em
abundância na natureza e, portanto, tem um baixo custo2. Na sua forma estrutural, as
argilas são hidrofílicas, sendo ineficientes para adsorção de compostos orgânicos.
Quando submetidas a tratamentos químicos, como por exemplo, com sais quaternários
de amônio sua superfície pode ser alterada apresentando um caráter hidrofóbico e
organofílico, as quais apresentam uma grande afinidade por compostos orgânicos2,6.
Devido ao caráter organofílico, as argilas modificadas, estão sendo estudadas visando
seu uso na adsorção e retenção de resíduos industriais perigosos, de contaminantes
orgânicos, de resíduos derivados de petróleo e no revestimento de tanques de óleo ou
gasolina e de aterros2,6,7,8. Por outro lado, a caracterização do adsorvente e o
conhecimento do efeito das propriedades físicas e químicas na dinâmica de adsorção
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dos componentes em sistema experimental são imprescindíveis para o projeto e o
desenvolvimento dos processos adsorção. Desta forma, este trabalho teve por objetivo
preparar e caracterizar argilas organofílicas por meio de métodos de análises térmicas
visando avaliar a eficiência do processo de organofilização para posterior aplicação no
tratamento de águas contendo óleos combustíveis residuais.
MATERIAIS E MÉTODOS
Preparação da Argila Organofílica
A argila organofílica foi preparada a partir da argila bentonítica sódica, proveniente
da cidade de Boa Vista – PB, comercializada como Fluidgel e, processada pela Dolomil
Ltda. O processo de organofilização consistiu basicamente na troca catiônica do sódio,
presente na argila comercial, com o brometo de hexadeciltrimetilamônio (HDTMA),
calculado a partir da capacidade de troca catiônica da argila comercial cujo valor
determinado foi de 171meq/100g de argila. Na preparação da argila modificada com sal
quaternário de amônio 100 g de argila comercial, previamente secas em estufa, foram
dispersas, com agitação magnética, em 1L de água desionizada, por aproximadamente
20 min. Após, adicionou-se a quantidade desejada de HDTMA e a mistura resultante foi
mantida em agitação magnética por um período de 2 horas. O material obtido foi filtrado
a vácuo e lavado com água desionizada em abundância, até a completa remoção dos
materiais orgânicos residuais e do sal de partida, eventualmente não reagido. Os
aglomerados foram secos em estufa a 60 ± 5 ˚C por 48 horas, triturados em almofariz e
classificados para obtenção de particulados com diâmetros médio de partículas
adequados para as diferentes caracterizações e análises térmicas.
Análises Térmicas: TG/DTG e DSC
As análises térmicas, termogravimetria (TG/DTG) e calorimetria exploratória
diferencial (DSC) permitem estabelecer a função entre propriedades físicas e químicas
de uma substância ou mistura em relação à temperatura ou tempo, quando submetida a
temperaturas controladas. As análise térmicas, em geral, podem ser úteis tanto para
identificação de fases, como para a sua quantificação temperatura9. A análise
termogravimétrica (TGA/DTG) avalia a variação de massa, por meio de uma
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microbalança de precisão, de uma amostra em atmosfera controlada como função da
temperatura ou tempo. Permite determinar a pureza e quantidade de água, fornecendo
ainda informações sobre a estabilidade térmica, velocidades de reação e composição
da amostra. As análises termogravimétricas são efetuadas em um equipamento
constituído por uma balança analítica sensível acoplada a um forno e um sistema de
controle, de forma que a amostra é pesada continuamente enquanto a temperatura
programada é modificada de acordo com uma programação. A calorimetria diferencial
de varredura (DSC), por sua vez, permite acompanhar as transformações, tais como
diferenças na entalpia ou energia interna, que as argilas sofrem durante o aquecimento,
em função das propriedades do material.
Para determinar a estabilidade térmica, a pureza, a eficiência do processo de
organofilização e a quantidade de água presente nos materiais adsorventes e para
acompanhar as transformações que os adsorventes sólidos sofrem durante o
aquecimento, amostras de argilas, comercial e modificada com HDTMA (argila
organofílica), foram analisadas em um equipamento Shimadzu TGA-50 e em um
equipamento Shimadzu DSC-50, respectivamente. Nas análises, as amostras de argilas
foram submetidas a um aumento programado de temperatura, enquanto que uma
mistura de gás inerte (N2) passou sobre elas a uma vazão de 50 mL/min, com uma
velocidade de aquecimento de 10°C/min. Nas análises de TG as amostras de argilas
foram aquecidas desde a temperatura ambiente até 1000°C enquanto que nas análises
de DSC, as amostras foram submetidas a um aumento programado de temperatura
desde a temperatura ambiente até 500ºC. A curva DTG foi obtida a partir da primeira
derivada da curva perda de massa (TG) com relação à variação de temperatura.
Capacidade de Hidratação e de Expanção em Meio Orgânico
A capacidade de hidratação e de expanção das argilas, comercial e organofílica,
foram medidas de acordo com a metodologia proposta por Foster10. Para determinar a
capacidade de hidratação, amostras de 0,5g de argilas, natural e modificada, com
diâmetros de partículas da ordem de 0,074 mm, foram colocadas em provetas de 10 mL
e tiveram seu conteúdo completado com água desionizada. As amostras foram agitadas
e deixadas em repouso por alguns minutos visando verificar seu comportamento na
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presença de água, em temperatura ambiente. Por outro lado, o procedimento para
determinação da expansão das argilas organofílicas na presença de moléculas
orgânicas provenientes dos derivados de petróleo consistiu na adição de 1 g de argila
organofílica, com diâmetros de partículas da ordem de 0,074 mm, em 50 mL do
derivado de petróleo em uma proveta graduada, deixada em repouso por 24 h e em
seguida foi medido o volume expandido. Posteriormente, o conteúdo da proveta foi
agitado por cinco minutos, mantida em repouso por mais 24 h, sendo novamente
determinado o volume. Todos os ensaios foram realizados na temperatura ambiente.
Este teste foi realizado segundo Foster10, com adaptações propostas por Diaz11, para
gasolina, óleo diesel, benzeno, tolueno, etilbenzeno e xileno.
Estrutura Cristalina e Espaçamento Basal por Difração de Raios X (DRX)
A difração de raios X (DRX) é uma técnica de análise não destrutiva, rápida e
muito versátil. Este método de caracterização fornece informações relativas ao
tamanho, perfeição e orientação dos cristais e possibilita o estudo de detalhes do
reticulado cristalino, o qual tem dimensões da ordem de ângstroms12,13. A técnica
possibilita avaliar e medir os espaçamentos basais provenientes do argilomineral que
constitui a bentonita, uma vez que cada plano de um cristal pode se comportar como
uma superfície refletora para os raios X. Dependendo do tipo, concentração e
orientação do radical orgânico proveniente do sal quaternário de amônio intercalado na
estrutura da argila, o valor do espaçamento basal varia, sendo esta técnica uma forma
de analisar a argila quimicamente modificada. Os
difratogramas
de
raios
X
das
amostras de argilas, comercial e modificada, foram obtidos em um equipamento da
marca Philips, modelo X’PERT com radiação Kα do cobre, tensão de 40 kV, corrente de
40mA, comprimento de onda 1,542 Å, tamanho do passo de 0,02 2Θ e tempo por passo
de 1,0 s, monitorando os ângulos de difração 2 theta (2θ), sobre uma amostra na forma
de pó (diâmetro de partículas < 200 mesch ou 0,074 mm). O espaçamento basal foi
obtido em função de mudanças da intensidade em relação ao ângulo 2 theta (2θ),
sendo à distância (d) determinada no primeiro pico, com intensidade menor que 10°,
para as argilas estudas. As distâncias basais foram calculadas utilizando-se a Lei de
Bragg, d= n/(2sen), sendo que d é a distancia entre as camadas ou planos de
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átomos, n um número inteiro e positivo (geralmente igual a 1),  o comprimento de onda
do raio X e  o ângulo entre o raio incidente e os planos refletidos (ângulo de difração).
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Comportamento Térmico das Argilas
Os resultados obtidos com as análises termogravimetricas (TG/DTG) (Figura 1)
indicam, inicialmente, uma região de perda endotérmica de massa entre 25°C e 150°C,
com máximo de temperatura em 70°C para a argila comercial e 45°C para a argila
organofílica, atribuída à perda de água adsorvida na superfície do sólido e à água de
hidratação ao redor dos cátions trocáveis, cuja presença depende do número de cátions
hidratados (Na+, K+ e Ca2+) no espaço interlamelar. Observa-se ainda que o pico de
perda de água é significativamente menor na argila organofílica devido à alteração das
ligações entre a estrutura da argila e a água, provocada pela matéria orgânica
adsorvida, fazendo com que o pico de desidratação apareça à temperaturas mais
baixas e com menor intensidade. Para a argila organofílica, observa-se o surgimento de
um pico de perda endotérmica de massa entre 150 e 550°C, com máximo em 270°C,
atribuído à combustão da parte orgânica proveniente do sal quaternário de amônio
(Figura 1b), pico este não obsevado para a argila comercial. Para a argila comercial
observa-se picos endotérmicos de perda de massa que aparecem na faixa de 400 a
600°C que podem ser atribuídos à desidroxilação da estrutura do argilomineral, nas
esmectitas14. A faixa de perda das hidroxilas estruturais para as argilas naturais está de
acordo com o encontrado por Bertagnolli2. Por sua vez, a perda endotérmica de massa
observada em torno de700°C, na argila Fluidgel comercial (Figura 1a), corresponde ao
processo de descarbonatação desta argila. Os carbonatos estão presentes nessa argila
devido ao processo de transformação sódica realizado industrialmente. Para a argila
modificada quimicamente com HDTMA observa-se também uma região de perda de
massa entre 650 a 850°C, com máximo por volta de 700°C. Contudo, o pico de perda
de carbonatos é significativamente menor na argila organofílica devido a troca do sódio
com o HDTMA com o processo de organofilização, fazendo com que o pico de
descarbonatação apareça com menor intensidade, evidenciando a eficiência do
processo de organofilização deste material. Os valores da perda total de massa foram
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de aproximadamente 20% para a argila comercial e 38% para a argila organofílica. O
aumento da perda de massa total observado para a argila organofílica pode ser
atribuído à queima dos radicais orgânicos intercalados na estrutura da argila com o
processo de organofilização.
18
14
DTG
DTG
Perda de massa (mg)
Perda de Massa (mg)
12
16
14
10
TG
TG
8
0
200
400
600
800
1000
0
200
o
400
600
800
1000
Temperatura (°C)
Temperatura ( C)
b) Fluidgel organofílica
a) Fluidgel comercial
Figura 1 - Curvas de TG e DTG das argilas comercial e organofílica.
Os resultados obtidos com as análises de DSC (Figura 2) indicam três regiões de
variação de entalpia para as argilas organofílicas.
2,5
0
2,0
1,5
H/T (mW)
H/T (mW)
-1
-2
-3
1,0
0,5
0,0
-0,5
-4
-1,0
0
100
200
300
o
Temperatura ( C)
a) Fluidgel comercial
400
500
0
100
200
300
400
500
o
Temperatura ( C)
b) Fluidgel organofílica
Figura 2 - Curvas de DSC das argilas comercial e organofílica.
A primeira região observada para temperaturas abaixo dos 200°C pode ser
atribuída à desidratação da argila com picos endotérmicos (água externa ou
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interlamelar). A segunda região, de maior intensidade para a argila organofílica, pode
ser atribuída a reações térmicas da matéria orgânica com picos endotérmicos
característicos da evaporação e decomposição dos compostos orgânicos proveniente
do sal quaternário de amônio e dos carbonatos presentes na argila, observada acima
de 200°C, com mínimo em torno de 260°C para a argila organofílica (Figura 2 a)
enquanto que para a argila Fluidgel comercial pode ser atribuída a descarbonatação. A
terceira e última região refere-se à desidroxilação da argila organofílica, também com
picos endotérmicos. Estes resultados estão de acordo com os obtidos com as análises
termogravimétricas.
Capacidade de Hidratação e de Expanção em Meio Orgânico
Os ensaios da capacidade de hidratação das argilas mostraram que a argila
comercial, Figura 3 (b), sofre expansão devido à adsorção de várias camadas de
moléculas de água pelos cátions trocáveis presentes entre as camadas da argila,
cátions de sódio, por exemplo, podem ter de 11 a 12 moléculas de água ligadas
fracamente por pontes de hidrogênio2. Para a argila organofílica (Figura 3a), o
comportamento da separação dinâmica deve-se ao caráter hidrofóbico que a mesma
adquiriu durante a sua modificação com o sal quaternário de amônio. A troca dos
cátions inorgânicos por orgânicos diminui a adsorção da água, uma vez que o cátion
alquilamônio não é fortemente hidratado e esse cátion oculta parte da superfície do
silicato frustrando a interação da água com essa superfície 2. A confirmação da
ocorrência da organofilização foi comprovada pelas outras técnicas de caracterização,
sendo este teste somente ilustrativo da mudança na propriedade hidrofílica da argila. O
caráter organofílico da argila modificada foi evidenciado por meio do seu contato com
compostos derivados do petróleo e BTEX (Figura 4), por um período de 24h.
Observam-se pelas fotografias que a argila modificada com HDTMA se expande em
contato com os compostos orgânicos, apresentando aproximadamente o mesmo grau
de expansão. Para o período de repouso de 48h o grau de expansão ligeiramente
maior, para todas as amostras avaliadas. A análise dos ensaios de capacidade de
hidratação e expansão nos derivados de petróleo das argilas, comercial e organofílica,
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permitiram caracterizar, respectivamente, os caráteres hidrofílico/organofóbico (argila
comercial) e hidrofóbico/organofílico (argila organofílica).
(a) organofílica
(b) comercial
(a) organofílica
(b) comercial
Figura 3 - Comportamento em água das argilas modificada e comercial.
branco
gasolina
diesel
branco
xileno
tolueno
etilbenzeno
benzeno
Figura 4 - Teste de expansão em compostos orgânicos da argila modificada.
Estrutura Cristalina e Espaçamento Basal por Difração de Raios X (DRX)
Os resultados obtidos por difração de raios X para a argila bentonítica sódica
comercial (Fluidgel comercial) e para a argila modificada quimicamente com o brometo
de hexadeciltrimetilamônio (Fluidgel organofilica) estão apresentados na Figura 5 e na
Tabela 1. As argilas analisadas não se caracterizam por uma estrutura altamente
cristalina, uma vez que os picos dectados pela difração não estão bem definidos e o
pico referente ao plano (001) tem formato alargado, típico dos argilominerais. Verificase que para a argila comercial a intensidade do pico é mais alta que é característico de
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argilas do tipo esmectítico e se encontram dentro da faixa apresentada pelos
argilominerais desse grupo(15). A ocorrência de um pico antes de 2θ = 10° é
representativa da distância basal d001 nas argilas esmectitas (Figura 2) e, este pico
tende a ser intenso, o que permite sua detecção mesmo em pequenas quantidades
(Bertagnolli, 2010). Observa-se pela Tabela 2 que o HDTMA promove a modificação na
estrutura da argila com a antecipação do ângulo 2θ, de 6,9 (Fluidgel comercial) para 4,3
(Fluidgel organofilica) e, consequentemente, um aumento na distância basal, de 13 Å
para 21 Å, após o processo de organofilização. Observa-se ainda a presença de outros
picos correspondentes a esmectita (0,45 e 0,41 nm); ao quartzo (0,32 e 0,25 nm) e 0,15
nm correspondente à distância basal d(060) evidenciando que as esmectitas são
dioctaédricas(16).
Fluidgel Comercial
Fluidgel Organofílica
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
2  (graus)
Figura 5 - Difratogramas das argilas Fluidgel comercial e Fluidgel organofilica.
Tabela 2 - Distancia interplanar basal das argilas calculadas pela Lei de Bragg
Argila
Fluidgel comercial
Fluidgel organofilica
Ângulo
correspondente
(2 graus)
6,9
4,3
Distancia interplanar
basal
(Å)
13
21
O aumento expressivo na d001 das argilas obtidas após tratamento químico
evidencia a intercalação efetiva dos cátions quaternários de amônio nas camadas
interlamelares, ou seja, a troca ocorrida entre os íons sódio e o cátion proveniente do
sal aumenta o espaçamento entre as camadas da argila. Estes resultados estão de
acordo com os obtidos por Bertagnolli2 ao estudar argilas naturais Verde-Lodo e Bofe.
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CONCLUSÕES
As análises térmicas permitiram
verificar a
eficiência do processo de
organofilização, evidenciado pelo surgimento de uma etapa adicional de perda de
massa durante as análises da argila organofílica, atribuído ao HDTMA, o que foi
confirmado com o aumento do espaçamento basal observado pelas análises de DRX. O
processo de organofilização, ao qual a argila foi submetida, foi satisfatório e, alterou o
seu caráter naturalmente hidrofílico para hidrofóbico e organofílico, também
evidenciado pelos testes de hidratação e de expanção.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao CNPq e a FAPESP pelo suporte financeiro e bolsa
concedida.
REFERÊNCIAS
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Editora Ltda., São Paulo, Brasil (1985), p.130.
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São Paulo, Brasil (1992), v.1-3.
THERMAL CHARACTERIZATION ORGANOFILIC CLAYS FOR THE REMOVAL OF
FUEL OILS
ABSTRACT
Organofilic clays prepared from quaternary ammonium salts are used as adsorbents to
have high affinity for organic compounds and thus are widely studied in the adsorption
and retention of dangerous industrial wastes, especially for the separation of organic
compounds from water. Moreover, the characterization of the adsorbent and the
knowledge of the effect of physical and chemical properties in the dynamics of
adsorption of the components in the experimental system are essential for the design of
adsorption processes. Thus, this study, organofilic clays were prepared from a sodium
smectite clay national called by Fluidgel and hexadecyltrimethylammonium bromide
(HDTMA).
The
Fluidgel
clay
and
organofilic
clay
were
characterized
by
thermogravimetry (TG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). The thermal
analysis was carried in an Thermogravimetry (TG) equipment and differential scanning
calorimetry (DSC) at a N2 flow rate 50 mL/min, heating rate 10 °C/min from room
temperature to 1000°C for TG and to 500°C for DSC. The results obtained of the
thermal analysis for organofilic clay showed peaks associated the loss of HDTMA, not
observed in thermal analysis for Fluidgel clay, evidencing the efficiency of this material
organophilization.
Key-words: Organofilic clays, organics compounds removal, characterization