Relatório Experimental de Técnicas Laboratoriais de Química Assunto: Síntese do sulfato de cobre (II) pentaidratado Nota: 19,1 valores I ∗ Objectivos: - Sintetizar o sulfato de cobre (II) pentaidratado a partir de uma solução de [H2SO4 (aq)]= 2 moldm-3 e de CuO em pó; - Enunciar as diferenças entre o sulfato de cobre (II) anidro e hidratado; - Determinar a % de água de um sal hidratado (prática e teórica); - Utilizar algumas operações unitárias, tais como a filtração por gravidade, filtração por vácuo, maceração, cristalização e secagem. ∗ Reagentes: - Água destilada - Ácido sulfúrico [H 2SO4 (aq)]= 2 moldm-3 - Corrosivo e nocivo - S: 1/ 2 - 30 - R: 35 - CuO em pó - Nocivo - S: 26 - 36 - R: 20/ 22 – 36/ 37/ 38 - 96,3% de pureza ∗ Fundamentos teóricos: Verificou-se que a reacção desta experiência foi de síntese e de precipitação. Reacção de precipitação – ocorre a formação de um produto sólido, sob a forma de precipitado, através da junção de determinados reagentes, ou de alteração de condições de pressão e temperatura ou através da variação de concentração. Reacções de síntese – são aquelas que o operador tem como objectivo a obtenção/ produção de uma determinada substância juntando dois reagentes mais simples. Existem sínteses: - totais – quando todos os reagentes são substâncias elementares; - parciais – quando há reagentes que não são substâncias elementares. Os sais são substâncias sólidas cristalinas, cuja solubilidade em água é variável e podem obter-se por síntese, destacando-se a reacção entre um ácido e uma base, reacção entre um ácido e um metal e uma reacção entre um ácido e um óxido metálico. Há vários tipos de sais: sais simples, sais duplos, sais hidratados e sais complexos. O sal sintetizado nesta actividade experimental foi um sal hidratado: CuSO4 . 5H2O. Sais hidratados – alguns destes sais obtêm-se através da técnica de cristalização, podendo obter-se cristais com dimensões razoáveis. Estes sais combinam-se com moléculas de água, isto é, têm água incorporada na sua rede cristalina, quando isentos de água denominam-se de anidros. II Os cristais hidratados decompõem-se a quente com libertação de água e baseando-se nesta propriedade é possível calcular o teor em água de cristalização destes compostos. A reacção de síntese do sulfato de cobre (II) traduz-se na seguinte fórmula: H2SO4(aq) + CuO(s) + 4H2O(l) -------------- CuSO 4 (aq) + 5H2O(l) Esta reacção não é directa, podendo ser dividida em duas fórmulas: H2SO4(aq) + CuO(s) + 4H2O(l) -------------- CuSO 4 . 5H2O(s) CuSO4 . 5H2O(s) -------------- CuSO4 (aq) + 5H2O(l) - o ponto na fórmula indica que cinco moles de moléculas de água estão ligadas a cada mole de CuSO4. As formas anidra e hidratada dos sais distinguem-se em algumas propriedades: - Eflorescência – a eflorescência de sais hidratados consiste, em exposição ao ar, na libertação de moléculas de água do sal; - Higroscopia – a higroscopia de sais anidros é a tendência de alguns sais anidros em absorver humidade do ambiente; - Deliquescência – é um estado extremo de higroscopia, o sal absorve tanta água que acaba por se dissolver nela. O sulfato de cobre (II) é um sal higroscópico, uma vez que é capaz de absorver muita humidade, mantendo o seu aspecto seco. Os processos físicos utilizados na síntese do sulfato de cobre (II) pentaidratado e na sua desidratação foram: - Filtração – separação de uma fase sólida de uma fluida; - por gravidade – para realizar esta filtração faz-se uma montagem obedecendo aos seguintes requisitos: o nível do líquido no filtro deverá ficar até cerca de 1cm do topo do papel e para se manter a máxima velocidade na filtração a extremidade do funil deve ser encostada à parede interior do copo de recolha do filtrado. O filtro mais apropriado é o de pregas porque apenas se pretendeu recolher o líquido; - por vácuo – esta é a filtração mais indicada para quando existem grandes quantidades de sólido ou para quando se pretende uma filtração rápida. As duas gotas de ácido sulfúrico adicionadas após a filtração tinham como objectivo acelerar a formação de cristais, ou seja, catalisar a reacção; - Cristalização – de um constituinte de uma fase líquida consiste na sua separação por formação de uma fase sólida cristalina. É o método mais antigo para purificar sólidos e consiste em dissolver a amostra impura num solvente apropriado. A técnica da cristalização envolve quatro etapas fundamentais: escolha do solvente, preparação da solução, arrefecimento ( para que se dê a cristalização) e a recuperação dos cristais. A cristalização é influenciada por alguns factores, como: - a agitação do meio; III - o espaço disponível - o tempo - a temperatura → Quanto mais calma, mais lenta a cristalização e maior o espaço disponível, maiores serão os cristais (mais desenvolvidos e mais perfeitos). - Secagem – de um material é a operação que consiste na remoção de água ou de outro solvente desse material. No caso desta actividade pretendeu-se eliminar a água de cristalização através deste processo. → A maior parte das vezes, o sal cristalizado fica combinado com moléculas de água a que se dá o nome de água de cristalização. Para a obtenção dos cristais de sulfato de cobre (II) pentaidratado é necessário conhecer a solubilidade dos componentes da mistura. A solubilidade de um soluto num solvente, a uma dada temperatura, é a quantidade máxima de soluto que é possível dissolver numa certa quantidade de solvente. Os factores que a afectam a solubilidade de um soluto são: a temperatura, o solvente e a pressão dos gases. A solubilidade do sulfato de cobre (II) aumenta bastante com o aumento da temperatura, Ságua fria= 14,3 gcm-3 e Ságua quente= 75,4 gcm-3. ∗ Dados físicos e químicos: Nome do reagente: Óxido de cobre (II) Fórmula: CuO Ponto de fusão: 1326ºC Densidade relativa: 6,3 Aparência: sólido insolúvel preto (em pó) Nome do reagente: Ácido sulfúrico Fórmula: H2SO4 Ponto de ebulição: 338ºC Ponto de fusão: 10,36ºC Densidade relativa: 1,84 Aparência: líquido oleoso incolor Nome do produto: Sulfato de cobre (II) pentaidratado Fórmula: CuSO4 . 5H2O Aparência: branco (anidro); cristais azuis (hidratado) Propriedades: eflorescência (hidratado); higroscopia (anidro) IV ∗ Fluxograma: H2SO4 (aq) = 2 moldm-3 ↓ pipetagem ↓ aquecimento CuO (s) → Mistura ← ↓ dissolução ↓ aquecimento ↓ ↓ Filtração por gravidade p.p. CuSO4 . 5H2O ↓ acidificação H2SO4 → ↓ arrefecimento ↓ Filtração por vácuo cristais ↓ p.p. ↓ colocar → Vidro de relógio ↓ transferência → Almofariz ↓ V ↓ maceração ↓ transferência → cápsula ↓ pesagem ↓ aquecimento ↓ colocar → À lamparina → Exsicador ↓ pesagem ↓ CuSO4 (s) ∗ Registo das observações: Quando se adicionou o óxido de cobre ao ácido sulfúrico, verificou-se uma reacção efervescente com libertação de vapores. Observou-se uma substância azul escura a precipitar ao mesmo tempo que algumas partículas vermelhas permaneceram em suspensão. Voltou-se a adicionar CuO sucessivamente até o ácido ser todo consumido e verificou-se uma mudança de cor na solução à medida que esta ia ficando sobressaturada. Depois de se filtrar a solução, adicionou-se duas gotas de ácido sulfúrico ao filtrado, que tinha cor azul. Passada uma semana os cristais já estavam formados, sendo azuis e de forma irregular. Após macerar os cristais formados, estes ficaram em pó mas manteram a sua cor azul. Durante o aquecimento dos cristais em pó verificou-se que estes perdiam a sua cor azul, tornando-se cada vez mais claros, acabando por tomarem a cor branca. VI ∗ Cálculos e resultados: 1º Em primeiro lugar determinou-se a massa necessária para preparar uma solução de [H2SO4 (aq)]= 2 moldm-3: %m/m(H2SO 4)= 97% C(H2SO4)= 2 moldm-3 V= 500 cm3 = 0,5 dm 3 M(H2SO4)= 98 gmol-1 C = n ó n = C × V ó n = 2 × 0,5 ó n = 1 mol V n = m ó 1 = m óm = 98g M 98 %m/m= msoluto × 100 ó 97% = 98 x 100 ó msolução = 101,03g msolução msolução 2º De seguida calculou-se o volume necessário para prepar a solução utilizando a m= 101,03g: ρ(H2SO4)= 1,8365 gcm-3 ρ(H2SO4)= msolução ó 1,8365 = 101,03 V solução CuSO4: ó V solução = 55 cm3 V solução 3º No final da experiência calcularam-se as massas de CuSO4 . 5H2O e Sal hidratado (CuSO4 . 5H2O) Sal anidro (CuSO4) Massas 6,01 4,28 Tabela 1 Peso da cápsula= 162,95g Peso da cápsula+cristais= 168,96g Peso da cápsula+CuSO4= 167,23g msal hidratado= peso da cápsula+cristais – peso da cápsula= = 168,96 – 162,95 = = 6,01g VII msal anidro= peso da cápsula+CuSO4 – peso da cápsula= = 167,23 – 162,95 = = 4,28g 4º Por último, determinou-se a percentagem de água teórica e a percentagem de água prática: Teórica Prática % de água 36 28,8 Tabela 2 5 x M(H2O)= 90 gmol-1 M(CuSO4 . 5H2O)= 249,5 gmol-1 %H2O teórico= m(H 2O) x 100 ó %H 2Oteórico= 90 ó %H2O= 36% . m(CuSO4 5H2O) 249,5 %H2O prático= msal hidratado – msal anidro x 100 msal anidro %H2O prático= 6,01 – 4,28 x 100 ó %H2O= 28,8% 6,01 ∗ Conclusão: Os cristais obtidos de sulfato de cobre (II) pentaidratado eram azuis e ficaram com uma forma pouco definida devido à cristalização ser muito rápida. Verificou-se que o sal era reversível porque, após aquece-lo, este transformou-se num pó branco(CuSO4). A massa do sulfato de cobre (II) hidratado era maior do que a massa do sulfato de cobre (II) anidro porque continha cinco moléculas de água ligadas a cada mole de CuSO4. A percentagem de água teórica foi de 36% e a percentagem de água na prática foi de 28,8%, isto porque na prática a água não foi evaporada na sua totalidade, houve perdas de reagente durante as transferências, alguma parte do sal poderá ter ficado na vareta com polícia, devido a erros de paralaxe, e o papel de filtro poderá não ter ficado totalmente aderente ao funil durante as filtrações. Concluímos que trabalhamos na hotte durante a nossa experiência, porque o H2SO4 liberta gases tóxicos e é corrosivo. VIII ∗ Bibliografia: - SIMÕES, Teresa Sobrinho e outros, “Técnicas Laboratoriais de Quimica – bloco I”, porto editora, Porto, 2001, Capítulo VI e anexos. - SIMÕES, Teresa Sobrinho e outros, “Técnicas Laboratoriais de Quimica – bloco II”, porto editora, Porto, 2001, Capítulo I e anexos. - DAINTITH, John, “Dicionário breve de Química”, editorial presença, 1ª edição, Lisboa, 1966 - members.fortunecity.com/rl/index.htm Fim do Relatório Nota: O fluxograma não foi passado na totalidade. IX