Anais do 12O Encontro de Iniciação Científica e Pós-Graduação do ITA – XII ENCITA / 2006
Instituto Tecnológico de Aeronáutica, São José dos Campos, SP, Brasil, Outubro, 23 a 26, 2006
TRATAMENTO DE SUPERFÍCIE DA CERÂMICA VERDE COM PLASMA
DE ARGÔNIO E DE OXIGÊNIO
Mauro Santos de Oliveira Junior
Faculdade de Tecnologia de São Paulo FATEC-SP, Praça Coronel Fernando Prestes, 30
Bolsista PIBIC-CNPq
[email protected]
Prof. Me. Roberto Katsuhiro Yamamoto
Faculdade de Tecnologia de São Paulo FATEC-SP, Praça Coronel Fernando Prestes, 30
Laboratório de Sistemas Integráveis LSI-PSI-EPUSP, Av. Prof. Luciano Gualberto, 158 – Trav. 3
[email protected]
Resumo. Plasmas frios são bastante utilizados em processos de corrosão e deposição de filmes finos e em tratamentos de superfície
de diversos materiais. A característica hidrofóbica ou hidrofílica de uma superfície pode ser obtida por meio de tratamento com
plasma de um gás específico. Uma das técnicas mais utilizadas para avaliar a modificação da superfície é a medida do ângulo de
contato, devido a sua simplicidade. A cerâmica verde fabricada com a tecnologia LTCC (Low Temperature Co-Fired Ceramic) é um
material muito utilizado na fabricação de microestruturas e dispositivos fluídicos, em que, muitas vezes, requerem a colagem de
pequenos tubos na superfície da cerâmica para entrada e saída de fluidos e que devem estar firmemente aderidos à superfície. Neste
trabalho, foi realizado o estudo do tratamento de superfície da cerâmica verde com plasma para melhorar a aderência da cola
epóxi. Amostras de cerâmica verde sinterizadas foram expostas aos plasmas de argônio e de oxigênio, em diversas condições de
potência de RF, pressão, vazão do gás e tempo de exposição. O projeto fatorial com três fatores e dois níveis foi utilizado para obter
uma condição ótima de processo. O menor valor de ângulo de contato foi de 10,5 ° para o plasma de Ar nas condições de 20 W, 500
mTorr, 50 sccm e 10 s. Ensaios de tração foram realizados em amostras com cinco valores distintos de ângulos de contato, para
verificar a existência de correlação entre o ângulo de contato e a força de tração, que está relacionada com a aderência da cola
epóxi.
Palavras chave: plasmas frios, tratamento de superfície, cerâmica verde, dispositivos fluídicos.
1. Introdução
Plasmas frios são plasmas que possuem baixo grau de ionização e ausência de equilíbrio térmico, ou seja, a
temperatura dos elétrons é muito maior que a temperatura dos íons e demais partículas que constituem o plasma como
mostram (Conrads, 2000 e Bogaerts, 2002).
Nos últimos anos, o estudo de tratamento de superfície por plasma vem mostrando avanços significativos. As
indústrias de microeletrônica, opto-eletrônica, fabricação de placas de circuito impresso, entre outras, estão buscando
soluções nessas tecnologias de processos de tratamento por plasma para modificação, preparação e remoção de
contaminantes da superfície de materiais; para melhorar a aderência e a deposição de outros materiais; para alterar a
permeabilidade, a reflexão óptica e a condutividade. Isso requer o ajuste de diversos parâmetros para a exposição dos
materiais ao plasma, como a natureza do gás, vazão, potência aplicada, pressão e tempo de tratamento. Ao modificar
cada um desses parâmetros, consegue-se obter resultados diferentes nas análises após o tratamento como mostram
(March Plasma System, 2001; Hegemann, 2003 e Mühlhan, 1999).
Golonka, L. J. mostra que as cerâmicas verdes, conhecidas também pela sigla LTCC, são muito utilizadas na
fabricação de MCM (Multichip Module), na tecnologia de encapsulamento em 3 dimensões entre outras diversas
aplicações, devido às suas excelentes propriedades físicas.
O uso desses materiais na indústria requer melhorias em algumas das suas propriedades e o tratamento de
superfície com plasma desse material ainda não proporcionou muitas publicações no meio científico.
Em microssistemas fluídicos, geralmente, após a obtenção dos dispositivos, pequenos tubos metálicos, plásticos ou
de vidro são colados, geralmente com o uso da cola epóxi, na superfície da cerâmica verde para utilizar como entrada e
saída de fluidos.
Neste trabalho, foi realizado o estudo do tratamento de superfície da cerâmica verde com plasma de argônio e de
oxigênio em diversas condições de processo, com o objetivo de melhorar a aderência da cola epóxi.
2. Plasmas frios
Plasma é um gás total ou parcialmente ionizado composto de partículas carregadas como íons e elétrons e
partículas neutras como átomos, moléculas e radicais e que mantém neutralidade de cargas.
A densidade de partículas carregadas (íons e elétrons) no plasma e a temperatura dos elétrons são os parâmetros
que definem o tipo de plasma gerado.
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Os plasmas utilizados em processos de tratamento de superfície, corrosão e deposição de filmes apresentam grau de
ionização, tipicamente, entre 10-6 e 10-2, conferindo ionização a uma pequena fração do gás contido dentro do reator,
que são produzidos em pressões baixas entre 1 mTorr e 1 Torr na região de descarga luminosa.
As reações químicas que ocorrem no plasma, principalmente quando se utilizam gases reativos, são bastante
complexas e envolvem muitas reações. Geralmente, as reações são iniciadas pelas colisões de elétrons energéticos com
as moléculas do gás, formando várias espécies reativas, que são importantes para o desempenho dos processos de
corrosão e de deposição.
As colisões entre elétrons e moléculas podem ser tanto elásticas, quanto inelásticas. Nas colisões elásticas, a
transferência de energia do elétron para a molécula é desprezível, havendo somente a alteração da direção do elétron,
sem haver mudança significativa na sua velocidade. Nas colisões inelásticas, o elétron perde grande parte da sua energia
que se transfere em forma de energia interna da molécula.
As espécies produzidas pela colisão entre elétrons e moléculas, por sua vez, podem reagir entre si ou com outras
moléculas presentes no plasma, produzindo novos íons e radicais.
Além das reações que ocorrem no plasma, as espécies produzidas no plasma podem reagir nas superfícies que
estejam em contato direto com o plasma. Estas reações são particularmente importantes em processos de corrosão, de
deposição e de tratamento de superfície.
No plasma, na região de descarga luminosa, também ocorre o processo de deexcitação ou relaxação:
A2* → A2 + hν
que é o responsável pela fotoemissão, conferindo a luminosidade ao plasma. Outro processo possível de ocorrer é a
fotoionização:
hν + A2 → A2 + + e
Nas equações mencionadas anteriormente, A, representa o átomo, a constante h é a constante de Planck, e é o
elétron e ν é a freqüência da radiação emitida. No plasma, as densidades de partículas com carga positiva e negativa
são iguais. Para manter a densidade iônica eletrônica em equilíbrio é necessário haver o processo de ionização para
balancear o processo de perdas por recombinação, caso contrário, o plasma seria extinto. Então, para manter o plasma, é
necessária uma fonte de energia externa.
Na prática, esta fonte de energia é um campo elétrico que pode agir diretamente sobre as partículas carregadas. Os
plasmas utilizados em processos de tratamento de superfície, corrosão e deposição são, geralmente, gerados entre dois
eletrodos aos quais se aplica uma diferença de potencial, que cria um campo elétrico suficiente para ocasionar a ruptura
do gás por avalanche: o campo elétrico acelera os elétrons livres existentes no gás e ao colidirem com as moléculas do
gás, pode ocasionar a ionização daquela molécula, se os elétrons tiverem adquirido uma energia cinética igual ou
superior à energia de ionização, durante o seu percurso dentro do gás. Uma vez que uma molécula é ionizada, produz-se
mais um elétron livre e este, por sua vez, pode ionizar uma outra molécula, e assim sucessivamente.
2.1. Formação da bainha
Consideremos um substrato isolado eletricamente, colocado em contato com o plasma, como mostrado na Fig. 1.
plasma
Γe
Γi
_
elétrons
+ íons
Substrato
Figura 1. Um substrato imerso no plasma.
Os elétrons, por serem menores e mais leves que os íons, apresentam mobilidade muito maior que a dos íons.
Conseqüentemente, quando o substrato é colocado em contato com o plasma, no momento inicial, o fluxo de elétrons
que incidem na superfície do substrato é muito maior que o dos íons, isto é: Γe >> Γi. Com isto, os elétrons começam a
carregar negativamente a superfície do substrato, criando uma região de campo elétrico, de modo a repelir o excesso de
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elétrons que chegam à superfície. O estado de equilíbrio é atingido, quando ambos os fluxos se igualam, isto é: Γe =
Γi. Neste momento, surge a bainha que é uma região, geralmente escura, pois a densidade de elétrons nesta região é
reduzida devido à repulsão daqueles pelo campo elétrico formado, e sabe-se que os elétrons são essenciais nos
processos de excitação e ionização, dos quais provém a fotoemissão ocasionados pela deexcitação ou recombinação dos
metaestáveis ou dos íons, respectivamente.
No equilíbrio, o substrato adquire um potencial Vf, denominado potencial flutuante, negativo em relação ao
potencial de plasma Vp, como mostra a Fig. 2.
plasma
Vp
Vf
bainha
substrato
Figura 2. Formação da bainha ao redor de um substrato flutuante.
Como somente os elétrons que possuem energia superior a (Vp - Vf) conseguem vencer a barreira de potencial
imposta pela bainha, e atingir a superfície do substrato, a fração de elétrons que efetivamente atingem o substrato,
considerando a distribuição maxwelliana de energia dos elétrons, é dada pela Eq. (1):
e(V p − V f )
ne ,
= exp −
ne
kTe
(1)
onde e é a carga elementar, ne é a densidade eletrônica na região do plasma, ne’ é a densidade eletrônica efetiva que
atinge a superfície do substrato e k é a constante de Boltzmann.
Impondo a condição Γe = Γi na superfície do substrato, no regime permanente (corrente total nula) e sabendo-se
que:
Γe =
e(V p − V f )
ve
neexp −
4
kTe
(2)
e
ve =
8kTe
πme
(3)
onde Te é a temperatura de elétrons e m e é a massa do elétron.
Considerando-se o critério de Bohm, segundo o qual se pressupõe a existência de uma região de pré-bainha, onde
existe uma queda de potencial de:
1 kTe
2 e
(4)
que acelera os íons, os quais entram na região de bainha, propriamente dita, com a velocidade de Bohm, dada por:
vB =
kTe
mi
(5)
onde mi é a massa do íon, o fluxo de íons na superfície do substrato é dado por:
Γi = 0,6ni
kTe
mi
Logo, fazendo Γe = Γi e lembrando-se que ne = ni no plasma, resulta:
(6)
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,
1 kTe
m
ln( i )
Vp − V f =
2 e
2,3me
(7)
A Eq. (7) mostra que o potencial na bainha formada em torno de um substrato flutuante depende da temperatura de
elétrons e das massas do íon e do elétron. Quanto maior for a temperatura de elétrons, maior será o potencial na bainha
e quanto maior for a razão entre as massas do íon e do elétron, maior será, também, o potencial na bainha.
2.2. Plasmas de rádio freqüência (RF)
Geralmente, os plasmas utilizados em processos de corrosão, deposição e tratamento de superfície são gerados com
a aplicação de uma tensão alternada de rádio freqüência, tipicamente, de 13,56 MHz (essa freqüência foi adotada
convencionalmente para que não haja interferência em outros equipamentos, por exemplo, em meios de comunicação
como sistemas de comunicação de aviões). A utilização deste tipo de excitação permite que o plasma se forme mesmo
quando existe material dielétrico sobre os eletrodos. Além disso, aumenta-se bastante a eficiência de ionização, pois
nesta freqüência, os elétrons conseguem acompanhar a variação da tensão, aumentando, conseqüentemente o número de
colisões ionizantes.
Dentre os vários tipos de equipamentos que utilizam RF na geração de plasmas, um dos mais conhecidos e
utilizados é o sistema de corrosão por íons reativos (RIE - Reactive Ion Etching).
No sistema RIE utiliza-se um capacitor de bloqueio entre o gerador de RF e o catodo, e a configuração é
assimétrica, ou seja, a área do catodo é menor que a área do anodo, como ilustrado na Fig. 3.
Va
Vb
Figura 3. Sistema assimétrico com acoplamento capacitivo, mostrando a variação espacial do potencial médio entre os
eletrodos.
Uma particularidade deste tipo de sistema é que o plasma impõe um potencial no catodo, denominado potencial de
autopolarização, denotado por Vdc na Fig. 3. Observa-se que a região efetiva da formação do plasma não é
necessariamente na superfície do catodo.
Considerando o gerador de RF de onda quadrada, para facilitar o entendimento, as formas de onda das tensões Va e
Vb, respectivamente, na saída do gerador e no catodo, ficam como as indicadas na Fig. 4a e 4b, respectivamente.
Figura 4. Evolução temporal dos potenciais e da corrente no catodo.
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,
A tensão Vb se desloca para baixo, até o momento em que a corrente total se torna nula Fig. 4c, pois o capacitor
bloqueia a corrente contínua. Com isto, atingido o regime permanente, o catodo fica com um componente DC negativo,
que é o potencial de autopolarização.
Para uma forma senoidal da tensão de RF, geralmente utilizado em equipamentos de processo, o comportamento é
idêntico ao descrito anteriormente, como mostrado na Fig. 5, para o regime permanente.
Figura 5. Variação temporal da tensão no catodo, para uma forma de onda senoidal.
O potencial de autopolarização e a formação da bainha são muito importantes em processos que requerem
bombardeamento iônico da superfície da amostra, por exemplo, em corrosão por íons reativos (RIE), em espirramento
catódico (SPUTTERING) e em tratamentos de superfície.
3. Cerâmica verde
A tecnologia da cerâmica verde (LTCC) foi desenvolvida pela DuPont inicialmente para aplicações em
encapsulamento de circuitos híbridos devido às suas excelentes propriedades térmicas, mecânicas, elétricas, ao seu
baixo custo e fácil usinagem como mostra (Li, 2002).
As fitas de LTCC ou cerâmicas verde são materiais compostos de vidro e cerâmica. A cerâmica usualmente
utilizada no processo de enchimento para a obtenção da cerâmica verde é a alumina, Al2O3, mas também pode conter
outros tipos de cerâmicas. A composição usual também inclui pastas de vidro para processos em baixa temperatura para
um melhor rendimento e obter um material compatível com a tecnologia de filmes espessos. Um terceiro componente
do composto é um material orgânico para a efetivação das ligações e controle da viscosidade antes do processo de
sinterização. Elas são comercializadas em rolos de fita com diversos tipos de espessura, na faixa de 100 a 400 µm como
mostra (Gongora-Rubio, 2001).
Com a possibilidade de laminação de várias camadas da fita cerâmica, a transferência de padrões de alta resolução
e a sinterização em uma só etapa, possibilitou diversas aplicações para a indústria.
A sinterização é realizada geralmente com o perfil de temperatura mostrado na Fig.6. Este perfil apresenta 2
patamares: no primeiro, a 350 ºC durante 30 min, ocorre a queima de componentes orgânicos da cerâmica verde; no
segundo, a 850 ºC durante 30 min, ocorre o processo de sinterização. Antes do primeiro patamar e entre os dois
patamares a rampa de temperatura é de aproximadamente 10 °C/min. Após o término do processo de sinterização
ocorre o decaimento da temperatura até a temperatura ambiente, de maneira natural, para evitar possíveis problemas de
ruptura mecânica devido ao alto gradiente de temperatura como mostra (Gongora-Rubio, 2004).
Figura 6. Perfil de temperatura utilizado na etapa de sinterização.
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,
Todas as dimensões da cerâmica verde sofrem uma redução de aproximadamente 13 % nas direções x, y e z, após o
processo de sinterização como mostra (Yamamoto, 2005).
4. Ângulo de contato
Determina-se o ângulo de contato, medindo-se o ângulo formado entre as interfaces líquido-gás e sólido-líquido.
Essas três fases necessariamente devem ser imiscíveis. A Fig. 7 ilustra as retas tangentes às interfaces e a definição do
ângulo de contato θ que é o ângulo interno a gota como mostra (Henrik, 2005).
Com a utilização de água DI (deionizada), se o ângulo de contato observado nas amostras for >90 ° diz-se que a
superfície da amostra é hidrofóbica, e se o ângulo for <90 ° a superfície é dita hidrofílica, ou seja, a água se espalha
com maior facilidade pela superfície devido à baixa tensão superficial entre o líquido e o sólido como mostram
(Hegemann, 2003 e Henrik, 2005).
Figura 7. Definição do ângulo de contato.
5. Procedimentos Experimentais
5.1. Preparação das amostras
A cerâmica verde (Green Tape LTCC 951AX) com espessura de 250 µm, fabricada pela DuPont Electronics, foi
cortada em amostras com dimensões de 1,4 × 1,5 cm2 e 1,0 × 2,0 cm2, antes da sinterização. Após a sinterização as
dimensões medidas foram aproximadamente 1,2 × 1,3 cm2 e 0,8 × 1,7 cm2, respectivamente, ou seja, houve um
encolhimento médio de aproximadamente 15% nas direções x e y, como ilustra a Fig. 8.
Figura 8. Amostra de cerâmica verde antes (esquerda) e depois (direita) da sinterização.
A laminação das 5 camadas de cerâmica verde para a prática dos testes de tração foi realizada com a prensa da
Lactea Aparelhos Científicos e Eletrônicos Ltda., a uma temperatura de 100 ºC e pressão de aproximadamente 50
kgf/cm2 (correspondente à força de 3 tonelada-força) durante 10 min.
A sinterização de todas as amostras utilizadas nas experiências foi realizada seguindo o perfil de temperatura
mostrado na Fig. 6 do item 3.
5.2. Exposição ao plasma
As amostras de cerâmica verde foram expostas ao plasma de O2 e Ar dentro do reator de RIE, como esquematizado
na Fig. 9. A câmara (anodo) possui janelas de vidro que facilitam a visualização da descarga. O gás de processo é
controlado por meio de um controlador de fluxo de massa da MKS Instruments e a pressão no interior da câmara é
medida por meio de um manômetro capacitivo Baratron da MKS Instruments.
O plasma é gerado por meio de um gerador de RF de 13,56 MHz (RFX-600 da Advanced Energy) com potência
máxima de 600 W, conectado a uma malha de acoplamento (ATX-600 da Advanced Energy). O sistema de vácuo é
composto por uma bomba mecânica E2M80 - PFPE da Edwards que pode atingir uma pressão base de 6,8 mTorr. O
sistema completo pode ser visto na ilustração da Fig. 9.
A utilização do projeto fatorial tem como objetivo estabelecer condições de processos para a exposição da cerâmica
verde no processo de tratamento por plasma.
Anais do XII ENCITA 2006, ITA, Outubro, 23-26, 2006
,
Figura 9. Desenho esquemático do reator RIE.
5.3. Medida do ângulo de contato
O fluido utilizado para a medida do ângulo de contato foi o mel diluído. A sua escolha ocorreu devido à
possibilidade de observação e quantificação do ângulo de contado entre as interfaces ar-líquido e líquido-sólido mesmo
depois da exposição da cerâmica verde ao plasma, fato que não foi observado para água DI, mesmo para pequenos
valores de potência e tempo de exposição (aproximadamente 1 s), como mostra a Fig. 10.
Figura 10. Gota de água em uma amostra de cerâmica verde após um segundo de exposição ao plasma de Ar.
Como observado na Fig. 10, não foi possível obter uma focalização do perfil da gota de água na superfície da
cerâmica verde, impossibilitando a medida do ângulo, devido à característica hidrofílica da superfície, após a exposição
ao plasma de Ar a uma pressão de 1 Torr, vazão de 100 sccm e potência de 8 W por 1 s. Devido ao fato da gota ter se
espalhado consideravelmente pela superfície, ocorreu a sua evaporação em poucos instantes após o gotejo.
Como o mel utilizado nas experiências é diluído em água e não possui proporções e composição conhecidas, a
tensão superficial não foi determinada impossibilitando um cálculo mais aprofundado e a quantificação de outros
possíveis parâmetros, referente ao ângulo de contato.
6. Resultados
6.1. Após a exposição ao plasma
As condições de exposição das amostras ao plasma estabelecidas após testes preliminares foram: potência de 10
W, vazão de 100 sccm, pressão de 100 mTorr e tempo de exposição de 10 segundos.
As medidas de ângulo de contato após a exposição ao plasma de Ar e O2 (Fig. 11) foram realizadas para a
verificação da recuperação, no tempo, do ângulo de contato em relação à amostra não tratada. A margem de erro
(pontilhado) foi feita em dias próximos às medidas após a exposição ao plasma.
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60
55
55
50
50
ângulo de contato (°)
ângulo de contato (°)
,
60
45
40
margem
de erro
35
amostra não tratada
30
25
45
35
margem
de erro
30
25
20
20
15
15
10
amostra não tratada
40
10
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
0
500
1000
1500
tempo (min)
2000
2500
3000
3500
4000
4500
tempo (min)
Figura 11. Variação do ângulo de contato no tempo, após a exposição ao plasma de Ar (esquerda) e de O2 (direita).
Na Fig. 11, observa-se que a recuperação do ângulo de contato ultrapassou o seu estado anterior, algo não
observado em um polímero, conforme mostrado na Fig. 12, no qual o ângulo de contato fica bem abaixo do seu estado
não tratado como mostra (Hegemann, 2003).
90
80
PC não tratado
ângulo de contato (°)
70
60
50
40
PC tratado com plasma de N2
30
20
10
0
0
50
100
150
200
250
300
350
400
tempo (dias)
Figura 12. Variação do ângulo de contato no tempo para uma amostra de PC tratado com plasma de N2.
As medidas do ângulo de contato apresentados nesse capítulo foram realizadas após uma hora de exposição ao
plasma, pois o ângulo de contato obtido logo após a exposição ao plasma é muito pequeno (aproximadamente 10 °),
dificultando a sua medida.
6.2. Resultados obtidos através do projeto fatorial
As condições de processo do projeto fatorial estão mostradas na Tabela 1. Os resultados experimentais estão
mostrados nas Tabelas 2 e 3. As medidas do ângulo de contato foram realizadas após uma hora da exposição ao plasma.
Tabela 1. Fatores e níveis escolhidos para os processos com plasmas de Ar e O2.
A
B
C
Fatores
Vazão (sccm)
Pressão (mTorr)
Potência (W)
–
50
250
10
+
100
500
20
As amostras foram colocadas sobre o catodo, onde existe uma região de campo elétrico elevado, denominada
bainha, (ilustrada na Fig. 13), responsável pela aceleração de íons positivos para a superfície da amostra.
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,
Figura 13. Exposição ao plasma com a influência do Vdc.
Tabela 2. Condições experimentais para o plasma de Ar e as variações do Vdc e o ângulo de contato.
1
2
3
4
5
6
7
8
A
B
C
–
+
–
+
–
+
–
+
–
–
+
+
–
–
+
+
–
–
–
–
+
+
+
+
|-Vdc|
(V)
66
60
40
45
130
130
87
86
a. c. ± σ
(°)
18,25 ± 0,05
16,65 ± 0,65
13,40 ± 0,50
16,80 ± 0,20
19,90 ± 1,20
20,25 ± 0,35
10,50 ± 0,10
22,55 ± 0,45
Os resultados obtidos para o plasma de Ar mostrados na Tabela 2, organizados em forma de cubo, podem ser vistos
na Fig. 14.
Figura 14. Cubos com a indicação do nível baixo (–) para o nível alto (+), a esquerda o Vdc e a direita o ângulo de
contato, exposição ao plasma de Ar.
Tabela 3. Condições experimentais para o plasma de O2 e as variações do Vdc e o ângulo de contato.
1
2
3
4
5
6
7
8
A
B
C
–
+
–
+
–
+
–
+
–
–
+
+
–
–
+
+
–
–
–
–
+
+
+
+
|-Vdc|
(V)
68
67
47
44
122
113
78
80
a. c. ± σ
(°)
18,30 ± 0,70
23,50 ± 0,80
22,60 ± 0,20
22,25 ± 0,25
15,60 ± 0,10
22,55 ± 0,05
19,85 ± 0,05
18,75 ± 0,05
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,
Os resultados obtidos para o plasma de O2 mostrados na Tabela 3, organizados em forma de cubo, podem ser vistos
na Fig. 15.
Figura 15. Cubos com a indicação do nível baixo (–) para o nível alto (+), a esquerda o Vdc e a direita o ângulo de
contato, exposição ao plasma de O2.
Para os dois tipos de plasma o Vdc apresentou comportamentos semelhantes. Observa-se nos dois cubos o aumento
do Vdc com aumento da potência e a diminuição da pressão, sem influência significativa com a vazão dos gases.
Para o plasma de Ar, o menor ângulo de contato ocorre no vértice 7, que corresponde a maior potência, maior
pressão e menor vazão, enquanto que, para o plasma de O2, o menor ângulo de contato ocorre no vértice 5, que
corresponde a maior potência, menor pressão e menor vazão, ou seja, a condição de ângulo de contato mínimo se
localiza na aresta 5-7 para ambos os plasmas, diferindo somente na pressão.
Vasekova et al. (2005) mostra uma comparação do comportamento da densidade de elétrons do plasma de Ar (Fig.
16) a esquerda e O2 (Fig. 16) a direita, com a variação da pressão. Para o plasma de Ar, a densidade de elétrons aumenta
com a pressão, porém para o plasma de O2, após pressão entre 80 e 100 mTorr a densidade de elétrons começa a
diminuir.
3
3
100W
2,5
50W
OXIGÊNIO
50W
densidade de elétrons (10E16cm³)
densidade de elétrons (10E16cm³)
ÂRGONIO
150W
2
1,5
1
0,5
100W
2,5
150W
2
1,5
1
0,5
0
0
0
50
100
150
pressão (mTorr)
200
250
300
0
50
100
150
200
250
300
350
pressão (mTorr)
Figura 16. Curva característica da densidade de elétrons do plasma de Ar (a esquerda) e O2 (a direita) em função da
pressão para 3 valores de potência como mostra (Vasekova, 2005).
Esses dados explicam o comportamento diferenciado do ângulo de contato em função da pressão para os plasmas
de Ar e de O2, mencionado anteriormente. Pode-se concluir que a modificação da superfície da cerâmica verde está
relacionada diretamente com a densidade de elétrons, pois, quanto maior a densidade de elétrons, maior será a
densidade de íons positivos e, conseqüentemente, maior será o bombardeamento iônico da superfície da amostra.
6.3. Resultados dos testes de tração
Testes de tração preliminares foram feitos com a utilização de amostras com uma camada. Os resultados mostraram
que, amostras tratadas com plasma adquiriram uma aderência melhor à cola epóxi, resultando no rompimento da
cerâmica (Fig. 17b). No caso da amostra sem tratamento (Fig. 17a), houve o desprendimento da cola da cerâmica na
região da base do gancho.
Anais do XII ENCITA 2006, ITA, Outubro, 23-26, 2006
,
(a)
(b)
Figura 17. Amostra não tratada (a) e amostra tratada (b) após o teste de tração.
7. Conclusão
Neste trabalho foi realizado um estudo sobre tratamento de superfície da cerâmica verde com plasmas de Ar e O2
para melhorar a aderência da cola epóxi.
O emprego do projeto fatorial foi indispensável para a determinação das condições adequadas de exposição da
cerâmica verde ao plasma.
A técnica de caracterização empregada foi a medida do ângulo de contato. Através dessa técnica, os resultados
indicaram que, processos de baixa potência e pequeno tempo de exposição, são suficientes para se alterar a superfície
das amostras de cerâmica verde, medindo-se o valor do ângulo de contato para as diferentes condições de processo.
O menor valor de ângulo de contato para o plasma de Ar foi de 10,5 °, obtido nas condições de 20 W de potência,
500 mTorr de pressão e 50 sccm de vazão. Para o plasma de O2, o menor valor do ângulo de contato foi de 15,6 °,
obtido nas condições de 20 W, 250 mTorr e 50 sccm.
O uso de uma solução sem características conhecidas, como o mel diluído, para a realização das medidas do ângulo
de contato, mostrou que não é possível obter reprodutibilidade em experiências futuras, pois mesmo obtendo uma
solução com proporções conhecidas inicialmente, ocorre variação na proporção com o passar do tempo mudando suas
características.
No teste de tração não foi possível concluir, se há correlação entre a aderência da cola epóxi e o ângulo de contato,
devido ao problema na obtenção de amostras semelhantes, com áreas de contato iguais.
8. Agradecimentos
Ao Laboratório de Sistemas Integráveis da Escola Politécnica da Universidade de São Paulo – LSI/PSI/EPUSP, por
possibilitar a realização desse trabalho.
Ao PIBIC-CNPq pelo apoio financeiro, através da bolsa de iniciação científica.
9. Referências
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