MANUAL DE OPERAÇÃO – LINHA XAFS 2
Seção
Página
1 – Iniciando seu experimento
1
2 - Calibração em Energia
4
3 - Aquisição de dados
6
4 - Otimização de contagens na câmara de ionização
7
1
Seção 1 - INICIANDO SEU EXPERIMENTO
1.1
Abrir a linha (No início de um experimento ou após uma injeção)
Ver procedimento para abrir a linha – página 3
1.2
Fazer login nos micros como:
username: xafs
password: xafs*04
1.3
Abrir programa de Aquisição de Dados (3WinDCM).
2
PROCEDIMENTO PARA ABRIR A LINHA
1.
Desbloquear Gama – para isso acionar no painel o botão “Abre/Fecha Linha”. O led
em “Bloqueio Gama” ficará verde.
OBS: O Gama é bloqueado automaticamente nas injeções.
2.
Ao acionar “Abre/Fecha Linha”, a “Válvula Gate Anel” e o “Obturador Feixe
Branco” abrem automaticamente nesta seqüência.
3.
O “Obturador Monocromático” poderá ser acionado. Mas isso somente poderá ser
feito após a Busca.
4.
Busca: Retirar a chave Procura (de número 1) do quadro. Verificar se não há
ninguém dentro da cabana; isso significa que as outras três chaves deverão estar no quadro.
Colocar a chave Procura no “Tambor de Procura” – dentro da cabana. Girá-la uma vez,
voltar e removê-la. Após isso temos 10 segundos para fechar a porta e apertar o botão verde
da porta. Uma sirene tocará.
5.
Colocar a chave Procura no quadro e quando a sirene parar, acionar o botão
“Obturador Monocromático”.
OBS: Após este procedimento, não é necessário acionar o “Abre/Fecha Linha” toda vez que
precisar entrar na cabana. Para isso basta desapertar o “Obturador Monocromático” e fazer
o procedimento a partir do item 4. Isto evita que a Válvula Gate e o Obturador de Feixe
Branco abram e fechem inúmeras vezes sem necessidade.
3
Seção 2 - CALIBRAÇÃO EM ENERGIA
2.1
Colocar amostra-padrão p/ calibração.
2.2
Fazer AQUISIÇÃO EM ENERGIA COM DCM (veja capítulo 3 do manual) numa
faixa de valores em energia entre 50 eV acima e abaixo da energia da borda de interesse.
Estaremos procurando, nesta faixa, a borda de absorção de interesse. Recomendamos uma
varredura inicial com passo de 2 eV e 1 segundo por passo. Caso a borda não apareça,
deve-se aumentar o intervalo em energia da varredura.
2.3
Durante a aquisição observar a contagem das câmaras. Elas não devem ultrapassar
900.000/s ( veja seção 4 do manual, no ítem “otimização das contagens”).
2.4
Encontrada a borda, refazer a AQUISIÇÃO EM ENERGIA COM DCM com um
passo menor – de 0.5 ou 1 eV e em uma faixa de energia menor em torno da borda. Com o
mouse e CTRL verificar o valor exato em que a borda aparece. Fazer isto na opcção
DERIVADA na tela gráfica. Anotar este valor.
2.5
Em POSICIONAR-MONOCROMADOR, entrar com o valor em energia
encontrado. Aguardar posicionamento do monocromador. Fechar janela Monocromador.
2.6
Em PARÂMETROS, abrir MONOCROMADOR
Apenas
apertar
calibra.
Não entrar
com
nenhum
valor neste
momento
4
2.7 Aparecerá uma mensagem solicitando posicionamento do goniômetro/monocromador.
Dar OK - o monocromador/goniômetro já foi posicionado anteriormente no item 2.5.
2.8
Após isso aparecerá o seguinte:
Entrar com o valor
em energia tabelado
para a borda. Ex.
calibração na borda
K do Cu – energia de
8979 eV. O
quadradinho ficará
amarelo, apertar TAB
e depois disso apertar
RECALCULA.
2.9
8979
Em poucos instantes aparecerá novamente o quadro com a mensagem CALIBRA.
Neste momento apenas fechar a janela (X). O monocromador já está calibrado e a borda
deverá aparecer na posição em energia corretamente.
2.10 Fazer nova aquisição em energia com DCM, com um passo pequeno e verificar
posição da borda. Neste momento recomenda-se salvar os dados do padrão para
comparação com dados de medidas posteriores.
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Seção 3- AQUISIÇÃO DE DADOS
3.1
Com a amostra já posicionada, em EXIBIR abrir GRÁFICO e MONITORES
Para leitura da energia
Para leitura da
contagem das câmaras
3.2
Em AQUISIÇÃO abrir VARREDURA EM ENERGIA DO DCM
Entrar com os valores em energia de interesse.
Por
exemplo
8850
8970
2
2
8970
9030
9330
9030
9330
9830
1
2
3
2
2
2
1
Com 2 seg, as
contagens aparecerão
em dobro. Valor de
saturação 900.000 é
por segundo.
Apertar a seta verde
quando os parâmetros
estiverem corretamente
preenchidos e observar
espectro em GRÁFICO e
contagem das câmaras em
MONITORES.
Quadrado vermelho - aqui é
para parar a aquisição
5.3 Durante a aquisição observar a contagem das câmaras em MONITORES. Se as
contagens, em algum momento, ultrapassarem 900.000/s a aquisição deve ser interrompida
(quadrado vermelho). Ver manual Otimização das Contagens.
6
Seção 4 - OTIMIZAÇÃO DAS CONTAGENS
4.1
Em AQUISIÇÃO, abrir DETETORES (ver janela abaixo)
Para fechar a janela mas
somente após parar a
aquisição.
Aqui é para parar
aquisição
Tempo de contagem em 1 seg. Aqui não é para salvar dados. Apertar a seta verde.
Enquanto segue contagem, ir para o passo seguinte.
4.2
Em CONTROLES abrir CÂMARA DE IONIZAÇÃO, alterar contagens das
câmaras de ionização mudando a amplificação em Pré e em Amp. Fazer isso p/ cada
câmara individualmente lembrando do valor de saturação de cada uma em 900.000
contagens/s. Lembrando: os valores das câmaras são lidos em MONITORES.
4.3
Por fim, fechar janela de Câmara de Ionização e PARAR (quadrado vermelho) e
FECHAR (X) aquisições com Detectores.
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