REDEMAT
REDE TEMÁTICA EM ENGENHARIA DE MATERIAIS
UFOP – CETEC – UEMG
UFOP - CETEC - UEMG
Tese de Doutorado
"Influência do antimônio e do grau de deformação na
laminação a frio sobre as propriedades magnéticas de aços
elétricos de grão não orientado com 3% de Si"
Autor:
Márcio Ferreira Rodrigues
Orientador:
Prof . Dr. André Barros Cota
Co-orientador:
DSc. Marco Antônio da Cunha
Outubro de 2013
REDEMAT
REDE TEMÁTICA EM ENGENHARIA DE MATERIAIS
UFOP – CETEC – UEMG
UFOP - CETEC - UEMG
Márcio Ferreira Rodrigues
" Influência do antimônio e do grau de deformação na laminação a frio sobre
as propriedades magnéticas de aços elétricos de grão não
orientado com 3% de Si "
Tese de doutorado apresentada ao Programa
de Pós-Graduação em Engenharia de
Materiais da REDEMAT, como parte
integrante dos requisitos para a obtenção do
título de Doutor em Engenharia de Materiais.
Área de concentração: Análise e seleção de materiais
Orientador: Prof. André Barros Cota
Ouro Preto, 31 de outubro de 2013
ii
R696i
Rodrigues, Marcio Ferreira.
Influência do antimônio e do grau de deformação na laminação a frio sobre as
propriedades magnéticas de aços elétricos de grão não orientado com 3% de Si
[manuscrito] / Marcio Ferreira Rodrigues. – 2013.
154 f.: il. Color., grafs., tabs.
Orientador: Prof. Dr. André Barros Cota.
Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Ouro Preto. Escola de Minas.
Rede Temática em Engenharia de Materiais.
Área de concentração: Análise e seleção de materiais.
1. Aço - Teses. 2. Antimônio - Teses. 3. Laminação (Metalurgia) - Teses.
4. Metais - Deformação - Teses. I. Cota, André Barros. II. Universidade Federal
de Ouro Preto. III. Título.
CDU: 620.1:669.14
Catalogação: [email protected]
iii
ii
DEDICATÓRIA
A minha esposa Solange, meus
filhos Ygor e Yan, a meus pais
Aquilino e Maria Leopoldina,
a meus irmãos Cláudio,Kênia,
Karla e Marcelo.
iii
AGRADECIMENTOS
•
A Deus por me dar capacidade, força, determinação e perseverança para realização
deste trabalho;
•
Ao professor Dr. André Barros Cota e Dr. Marco Antônio da Cunha pela orientação,
cobrança, incentivo e apoio;
•
A todos os colegas das áreas Operacionais, Manutenção, Metalurgia e Controle de
Processo de aços elétricos da Aperam pelo apoio;
•
A todos os colegas do Centro de Pesquisas da Aperam pelo ajuda e orientação nos
trabalhos de laboratórios realizados, em especial aos Drs. Sebastião da Costa
Paolinelli, Fabrício Luiz de Alcântara e aos Msc. Dirceni de Souza, Jose Rogério;
•
Aos colegas da área de aços elétricos GNO Claudimar Pereira e Rubens Takanohashi
pelas críticas e sugestões apresentadas para o desenvolvimento deste trabalho;
•
Aos colegas dos laboratórios químicos, mecânicos e magnéticos da Aperam pelas
análises industriais.
•
A Aperam, em especial departamento de Metalurgia pela oportunidade que me foi
dada e pelo fornecimento de toda a estrutura e recursos para realização do trabalho;
•
A Redemat/UFOP pela oportunidade de realizar o trabalho.
iv
SUMÁRIO
LISTA DE FIGURAS: .................................................................................................................. vii
LISTA DE NOTAÇÕES:............................................................................................................. xiv
RESUMO ...................................................................................................................................... xv
ABSTRACT ................................................................................................................................. xvi
CAPITULO I - INTRODUÇÃO ..................................................................................................... 1
CAPITULO II - OBJETIVOS......................................................................................................... 6
CAPITULO III – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ........................................................................... 7
3.1- Propriedades Magnéticas ................................................................................................ 7
3.1.1- Indução, permeabilidade e polarização magnética ...................................................... 7
3.1.2- Perdas magnéticas ........................................................................................................ 9
3.1.3- Influência das propriedades magnéticas no desempenho das máquinas elétricas ..... 11
3.2- Influência dos principais elementos de liga .................................................................. 14
3.2.1 -
Silício .................................................................................................................... 15
3.2.2
Alumínio - Al ........................................................................................................ 16
3.2.3
Manganês - Mn...................................................................................................... 16
3.2.4
Estanho - Sn .......................................................................................................... 17
3.2.5
Residuais (S, N, Ti, O) .......................................................................................... 18
3.2.6
Antimônio - Sb ...................................................................................................... 20
3.2.7
Fósforo - P ............................................................................................................. 23
3.2.8
Carbono - C ........................................................................................................... 24
3.3 - - Influência da textura cristalográfica........................................................................ 25
3.3.1 -
Texturas cristalográficas de interesse para os aços elétricos................................. 25
3.3.2 -
Influência do processo termomecânico na formação da textura cristalográfica ... 29
3.3.3 -
Estrutura e energia de contorno de grão................................................................ 30
3.3.4 -
Fenômeno de melhoria de textura com adição de Sb e Sn.................................... 31
3.4- Tamanho de Grão.......................................................................................................... 38
CAPITULO IV – MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................ 43
4.2- Processamento Termomecânico.................................................................................... 44
4.2.1- Laminação industrial a quente das placas até o esboço ............................................. 44
4.2.2- Processamento termomecânico em laboratório ......................................................... 45
4.2.2.1- Laminação a Quente ............................................................................................ 45
4.4.2.2- Recozimento inicial e decapagem........................................................................ 50
4.2.2.3- Laminação a frio e recozimento final .................................................................. 51
v
4.2.2.4- Recozimento a diferentes temperaturas das amostras laminadas a frio ............... 51
4.3- Ensaios realizados......................................................................................................... 54
4.3.1- Testes magnéticos ...................................................................................................... 54
4.3.2- Tamanho de grão........................................................................................................ 55
4.3.3- Textura cristalográfica ............................................................................................... 55
4.3.4- Análise do teor de Sb ................................................................................................. 56
4.3.5- Análise dos dados ...................................................................................................... 56
CAPÍTULO V – RESULTADOS E DISCUSSÃO....................................................................... 57
5.1
– Análise estatística da influência dos parâmetros de processo nas propriedades
magnéticas ............................................................................................................................ 58
5.1.1 -
Resultados de indução magnética B50 ................................................................... 58
5.1.2 -
Superfície de resposta para indução magnética B50 como uma função da
espessura e teor de Sb para temperatura de 1050°C ............................................................ 59
5.1.3 -
Resultados de perda magnética a 1,5T e 50Hz (P15/50).......................................... 62
5.1.4 -
Resultados da superfície de resposta para perda magnética a 1,5T/50Hz como
uma função da espessura de BQ e teor de Sb para temperatura de 1050°C......................... 63
5.2
– Tamanho de grão e textura das amostras após laminação a quente ....................... 65
5.3
– Tamanho de grão e textura das amostras após o recozimento inicial .................... 69
5.4
– Textura cristalográfica das amostras após laminação a frio................................... 75
5.5
– Tamanho de grão e textura da amostras após recozimento final............................ 78
5.6
– Propriedades magnéticas das amostras após o recozimento final .......................... 88
5.7
- Recozimento final a diferentes temperaturas .......................................................... 93
5.7.1
- Evolução do tamanho de grão............................................................................. 94
5.7.2
– Evolução da textura cristalográfica .................................................................. 100
CAPÍTULO VI - CONCLUSÕES .............................................................................................. 108
CAPÍTULO VII - SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS......................................... 110
CAPÍTULO VIII - PUBLICAÇÃO REFERENTE AO TRABALHO ....................................... 111
CAPÍTULO IX - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................... 112
CAPÍTULO X - ANEXOS.......................................................................................................... 118
vi
LISTA DE FIGURAS:
Figura 1. 1– Indução magnética B50 como uma função da perda magnética a 1,5T/50Hz dos
aços produzidos pela Aperam (Catálogo aços elétricos)...................................................... 3
Figura 3.1-Curvas de magnetização com o campo magnético externo (H) aplicado em 3
diferentes direções cristalográficas de um monocristal de ferro (Landgraf, 2001a). ........... 9
Figura 3.2- Perdas magnéticas totais e suas componentes histerética (Ph), parasita (Pp) e
anômala (Pa) em diferentes aços elétricos (Landgraf, 2001a). .......................................... 12
Figura 3.3- Partes do motor elétrico com destaque para o rotor e estator que usam aço elétrico.
............................................................................................................................................ 13
Figura 3.4 – Variação da perda magnética como uma função da temperatura de recozimento
final e teor de S (Oda et al., 2002). .................................................................................... 19
Figura 3.5 – Densidade de grãos com textura cristalográfica (100)[010], (111)//DN e
(110)[100] como uma função do teor de Sb segundo Vodopivec et al. (1991). ................ 20
Figura 3.6 – Mecanismo de melhoria da textura com a adição de Sb (Takashima et al., 1993).
............................................................................................................................................ 21
Figura 3.7 - Influência do Sb nas propriedades magnéticas (permeabilidade magnética µ p a
1,5T e perda magnética W15/50) de um aço 1,85% em massa de Si, 0,25% em massa de Mn
e 0,30% em massa de Al (Takashima et al., 1993). ........................................................... 22
Figura 3.8–Resistividade elétrica (a) e perda magnética por corrente parasita (b) como uma
função do teor de P (Lee et al., 2012). ............................................................................... 23
Figura 3.9- Aumento relativo da perda magnética (parâmetro IE), em envelhecimento a
210°C/24 h, em função do teor residual de carbono (Marra et al., 2006). ......................... 25
Figura 3.10– Textura cristalográfica de Goss (110)[001]. ....................................................... 26
Figura 3.11- Seção
2
= 45° do espaço de Euler mostrando as posições de orientações
importantes do sistema ccc ao qual a liga Fe-Si pertence (Paolinelli, 2008a). .................. 28
Figura 3.12- Tamanho de grão de amostras laminadas a quente em um aço com 3% em massa
de Si como uma função da temperatura de laminação a quente e diferentes reduções (Dafé,
2010)................................................................................................................................... 30
Figura 3.13- Fração volumétrica da fibra eta como uma função do grau de deformação a frio e
temperatura de laminação a quente (Dafé, 2010)............................................................... 30
Figura 3.14- Cinética da segregação do Sb nas temperaturas de 650°C a 850°C em aços
elétricos grão não orientado: a) Sb 0,05% em massa e b) Sb 0,1% em massa. PHR (peak
height ratio – razão da altura do pico) (Jenko et al., 1994) ................................................ 32
vii
Figura 3.15- Análise do perfil de profundidade de segregação de Sb e outros elementos na
superfície de uma chapa com 0,5mm de espessura de um aço com 0,048% em massa de
Sb após recozimento por 2h/850oC. 10min de ataque corresponde aproximadamente a
1nm de espessura do metal (Vodopivec et al., 1992) . ....................................................... 33
Figura 3.16- Perfil do Sb e outros elementos de liga do aço com 0,052% em massa de Sb,
segregados no contorno de grão da amostra laminada a quente que foi fraturada depois de
resfriada em nitrogênio líquido (Vodopivec et al., 1992). ................................................. 34
Figura 3.17- Segregação superficial como uma função da temperatura para C, Si, P, S e Sb
medidos nos grãos com as orientações cristalográficas (a) (100)//DL e (b) (111)//DN no
aço elétrico ligado com 0,1% em massa de Sb. PHR (peak height ratio – razão da altura do
pico) (Godec et al., 1999b)................................................................................................. 35
Figura 3.18- Altura da razão do pico entre as transições Auger dominante Sn (M5N4.5N4.5) e o
Fe (L3M2.3M5.4) da energia cinética dos elétrons de 430eV e 651eV, respectivamente,
como uma função do tempo de envelhecimento. Grabke (1996)....................................... 36
Figura 3.19- Correlação do tamanho de grão com o fator de textura (razão da soma dos
componentes de textura cubo e Goss pela fibra gama) para um aço com 2% em massa de
Si e elementos de liga específicos (Chang et al., 2005). .................................................... 37
Figura 3.20- Influência do tamanho de grão na perda magnética dos aços elétricos com vários
teores de Si (Shimanaka et al., 1982). ................................................................................ 38
Figura 3.21- Efeito do tamanho de grão nas perdas magnéticas totais (P total), perdas
histeréticas (Phist), perdas clássicas (Pparas) e perdas de excesso (Pexc) de um aço com
2% em massa de Si (Landgraf, 2001b)............................................................................... 39
Figura 3.22- Tamanho de grão das chapas de aço 1% em massa de Si com e sem Sb como
uma função da temperatura de recozimento (Lyudkovsky et al., 1983). ........................... 40
Figura 3.23- Dependência do tamanho de grão do tempo e temperatura de recozimento para os
aços com e sem Sb (Jenko et al., 1995 e Jenko et al., 1996).............................................. 41
Figura 3.24- Efeito do tamanho de grão da BQ (bobina laminada a quente) recozida na fração
de fibras gama e eta após recozimento final. Paolinelli et al. (2008b)............................... 41
Figura 3.25- Efeito do tamanho de grão da BQ recozida no tamanho de grão final (Paolinelli
et al., 2008b)....................................................................................................................... 42
Figura 3.26- Efeito do tamanho de grão da BQ recozida nas propriedades magnéticas finais,
B50 (indução magnética a 5000A/m) e W1,5 (perda magnética a 1,5T e 60Hz). (Paolinelli et
al., 2008b)........................................................................................................................... 42
viii
Figura 4.1- Fluxo de produção de aços GNO na Aciaria da Aperam. ..................................... 44
Figura 4.2- Equipamento espectrômetro de emissão ótica thermo ARL modelo 4460. .......... 44
Figura 4.3 - Fluxo de processo da laminação de tiras a quente da Aperam. ............................ 45
Figura 4.4– Amostras laminadas a quente. .............................................................................. 50
Figura 4.5 - Exemplo das amostras laminadas a quente e submetidas ao recozimento inicial a
1030°C................................................................................................................................ 50
Figura 5.1- Superfície de resposta para indução magnética B50 como uma função da espessura
da BQ e teor de Sb nas faixas analisadas para temperatura de 1050°C . ........................... 61
Figura 5.2 – Mediana da indução como função do teor de Sb. ................................................ 61
Figura 5.3 – Mediana da indução como função da espessura de BQ....................................... 61
Figura 5.4 – Mediana da indução como função da temperatura de laminação a quente.......... 62
Figura 5.5 – Superfície de resposta da perda magnética como função da espessura da BQ e
teor de Sb nas faixas analisadas para temperatura de 1050°C. .......................................... 64
Figura 5.6 – Mediana da perda magnética como função da espessura de partida da BQ. ....... 64
Figura 5.7 – Mediana da perda magnética como função do teor de Sb. .................................. 65
Figura 5.8 – Mediana da perda magnética como função da temperatura de laminação a quente.
............................................................................................................................................ 65
Figura 5.9 - TGBQ como uma função do teor de Sb nas três espessuras de BQ. .................... 67
Figura 5.10 - TGBQ como uma função da espessuras de BQ para os três teores de Sb ......... 67
Figura 5.11 – Microestrutura das amostras de BQ (A) Variando teor de Sb, (B) variando
espessura da BQ. ................................................................................................................ 68
Figura 5.12 – Fração volumétrica das principais fibras observadas nas amostras de BQs, como
uma função da espessura da BQ (1,45; 1,81 e 2,25mm) e teor de Sb (0; 0,045 e 0,098%
em massa) para TLQ=1050oC. ........................................................................................... 69
Figura 5.13 – Tamanho de grão das amostras laminadas a quente e recozidas (TGBQR) em
função do teor de Sb, nas três espessuras de BQ. .............................................................. 71
Figura 5.14 – Tamanho de grão das amostras laminadas a quente e recozidas (TGBQR) em
função da espessura da BQ para os três teores de Sb......................................................... 71
Figura 5.15 – Fração volumétrica das fibras eta, alfa, gama e teta como uma função da
espessura de BQ (1,45; 1,81 e 2,25mm) e teor de Sb (0; 0,045 e 0,098% em massa) para
TLQ=1050°C...................................................................................................................... 72
Figura 5.16– Microestrutura das amostras recozidas: (A) variando teor de Sb, (B) variando
espessura da BQ. ................................................................................................................ 73
Figura 5.17– Tamanho de grão da BQR como função do tamanho de grão da BQ................. 74
ix
Figura 5.18 – A) FDOC para φ2 = 0° e 45°, da amostra laminada a frio com 76% de redução e
B) microestrutura da amostra deformada. ......................................................................... 76
Figura 5.19 – Variação da fração volumétrica das principais fibras nas amostras deformadas,
como função do teor de Sb (0;0,045 e 0,098% em massa) e espessura de partida da BQ. 76
Figura 5.20 – Influência do teor de Sb sobre o tamanho de grão final variando o grau de
deformação a frio (GDF).................................................................................................... 79
Figura 5.21 – (A)-Tamanho de grão final como função do grau de deformação a frio variando
o teor de Sb, (B e C)-Tamanho de grão final como função do tamanho de grão da BQR,
variando o teor de Sb e espessura da BQ de partida respectivamente.. ............................. 80
Figura 5.22 –Tamanho de grão da BFR como função do TGBQR, variando o teor de Sb e
espessura de BQ para a temperatura de laminação a quente constante de 1050°C............ 81
Figura 5.23 –Microestrutura das amostras após o recozimento final (a) variando teor de Sb,
(b) variando espessura da BQ............................................................................................. 82
Figura 5.24 – Fator de textura como uma função do teor de Sb, para TLQ=1050oC e para os
três graus de deformação a frio (GDF)............................................................................... 83
Figura 5.25 – Fator de textura após recozimento final como função do grau de deformação a
frio, para os diferentes teores de Sb na TLQ de 1050°C.................................................... 84
Figura 5.26 – Fração volumétrica e fator de textura após recozimento final como função do
grau de deformação a frio, para um aço com 3% em massa de Si e espessura final 0,5 mm,
conforme Dafé (2010). ....................................................................................................... 84
Figura 5.27 A – FDOC´s via EBSD das amostras após recozimento final, para teor de Sb de
0% variando o grau de deformação a frio. ......................................................................... 85
Figura 5.28 – Fração volumétrica da fibra eta após recozimento final como função da fibra
gama nas amostras após laminação a frio. ......................................................................... 88
Figura 5.29 – Perda magnética a 1,5T/50Hz como função do teor de Sb, para os diferentes
graus de deformação a frio (GDF). .................................................................................... 89
Figura 5.30 – Indução magnética, B50, como função do teor de Sb, para os diferentes graus de
deformação a frio (GDF).................................................................................................... 89
Figura 5.31 – Perda magnética a 1,5T/50Hz em função do tamanho de grão final, para os
diferentes teores de Sb e graus de deformação a frio, para TLQ=1050°C......................... 90
Figura 5.32 –Indução magnética em função do tamanho de grão final, para os diferentes
teores de Sb e graus de deformação a frio, para TLQ=1050°C.......................................... 91
Figura 5.33 –Perda magnética como função do TGBQ, para os diferentes teores de Sb e graus
de deformação a frio e para TLQ=1050°C......................................................................... 91
x
Figura 5.34 – Perda magnética como função do TGBQR, para os diferentes teores de Sb e
graus de deformação a frio e para TLQ=1050°C. .............................................................. 92
Figura 5.35 – Perda magnética como uma função do fator de textura, para os diferentes teores
de Sb e graus de deformação a frio (GDF), para TLQ=1050°C. ....................................... 92
Figura 5.36– Indução magnética como uma função do fator de textura, para os diferentes
teores de Sb e graus de deformação a frio (GDF), para TLQ=1050°C. ............................. 93
Figura 5.37 – Tamanho de grão recristalizado como uma função da temperatura de
recozimento, variando o teor de Sb, grau de deformação a frio de 81% e TLQ de 1050°C.
............................................................................................................................................ 95
Figura 5.38 – Metalografia no ótico após cada etapa do recozimento. .................................... 97
Figura 5.39 – Detalhe das amostras variando o teor de Sb recozidas a 670°C. ....................... 98
Figura 5.40 A - FDOC para φ2=0° e φ2=45° da amostra na condição de temperatura de
recozimento de 670°C, teor de Sb 0% em massa, GDF 81% e TLQ 1050°C.................... 98
Figura 5.41- Fator de textura como uma função da temperatura de recozimento.................. 101
Figura 5.42 – Fração volumétrica da fibra gama como função da temperatura de recozimento.
.......................................................................................................................................... 101
Figura 5.43 – Fração volumétrica da fibra eta como função da temperatura de recozimento.
.......................................................................................................................................... 101
Figura 5.44 – Fração volumétrica da componente Goss como função da temperatura de
recozimento. ..................................................................................................................... 102
Figura 5.45 – Fração volumétrica da componente cubo como função da temperatura de
recozimento. ..................................................................................................................... 102
Figura 5.46 – Fração volumétrica da fibra teta como função da temperatura de recozimento.
.......................................................................................................................................... 103
Figura 5.44 – Fração volumétrica da fibra alfa como função da temperatura de recozimento.
.......................................................................................................................................... 103
Figura 5.48 – Variação da fração volumétrica das fibras alfa e eta como uma função da
temperatura de recozimento, para amostras com teor de Sb de 0,045% em massa. ........ 103
Figura 5.49 – Variação da fração volumétrica das fibras teta e gama como uma função da
temperatura de recozimento para a liga com Sb 0,045% em massa................................. 104
Figura 5.50 – Variação da fração volumétrica das fibras teta e gama como uma função da
temperatura de recozimento para a liga sem Sb. .............................................................. 105
Figura 5.51 – Variação da intensidade das fibras teta e gama como uma função do ângulo em
Φ1 para as temperaturas de recozimento parcial de 850 e 910°C..................................... 105
xi
Figura 5.52 – Fração volumétrica das principais fibras e fator de textura como função da
temperatura de recozimento para teor de Sb 0%.............................................................. 106
Figura 5.53 – Fração volumétrica das principais fibras e fator de textura como função da
temperatura de recozimento para teor de Sb 0,045% em massa. ..................................... 106
Figura 5.54 – Fração volumétrica das principais fibras e fator de textura como função da
temperatura de recozimento para teor de Sb 0,098% em massa. ..................................... 107
xii
LISTA DE TABELAS:
Tabela I. 1- Comparação entre os produtos Aperam e as normas internacionais DIN e JIS
(1,5T/50Hz). ......................................................................................................................... 2
Tabela III. 1– Faixa de composição química típica dos aços elétricos (% em massa)............. 14
Tabela IV.1 - Composição química (% em massa) das ligas. .................................................. 43
Tabela IV. 2– Planejamento experimental. .............................................................................. 46
Tabela IV.3– Identificação das amostras de 1 a 27 e valores experimentais dos teores de Sb,
das temperaturas de laminação a quente e espessuras médias das amostras laminadas a
quente. ................................................................................................................................ 48
Tabela IV.4- Planejamento do recozimento a final a diferentes temperaturas......................... 52
Tabela V. 1– Fases do processo e parâmetros analisados ........................................................ 57
Tabela V. 2– Coeficiente de regressão para B50....................................................................... 59
Tabela V. 3– Superfície de resposta - Regressão: Indução magnética B50 como uma função do
teor de Sb (em massa) e espessura da BQ (mm) ................................................................ 60
Tabela V. 4– Coeficiente de regressão para perda magnética – valores padronizados............ 62
Tabela V. 5– Superfície de resposta - Regressão: perda magnética a 1,5T/50Hz como uma
função do teor de Sb em massa e espessura da BQ em mm............................................... 63
Tabela V. 6– Tamanho de grão e textura cristalográfica das amostras laminadas a 1050oC... 66
Tabela V. 7– Tamanho de grão e principais fibras da textura cristalográfica das BQRs para
amostras laminadas a 1050oC............................................................................................. 70
Tabela V. 8– Espessura inicial da BQ, espessura final e grau de deformação a frio (GDF) ... 75
Tabela V. 9– Valores de fração volumétrica das fibras e componentes de textura
cristalográfica observadas nas amostras após laminação a frio. ........................................ 77
Tabela V. 10– Tamanho de grão e principais componentes e fibras da textura cristalográfica
das amostras após recozimento final, para TLQ=1050oC. ................................................. 78
Tabela V. 11– Propriedades magnéticas obtidas em chapa única e tamanho de grão final, para
TLQ=1050ºC ...................................................................................................................... 88
Tabela V. 12– Recozimento final a diferentes temperaturas e as frações volumétricas das
principais fibras e componentes de textura cristalográfica ................................................ 94
xiii
LISTA DE NOTAÇÕES:
•
Aperam – Aperam South America;
•
BQ – Bobina logo após laminação a quente;
•
BQR – BQ com recozimento inicial;
•
BF – Bobina com espessura final após laminação a frio;
•
BFR – bobina laminada a frio com espessura final e submetida ao recozimento final;
•
B – Indução magnética em T ou mT;
•
B50 – Indução magnética num campo magnético de 5000A/m
•
Componente cubo - (100)[010];
•
Componente Goss – {011}<100>;
•
CSL –Coincident Site Lattice - rede de pontos de coincidência;
•
DL – Direção de laminação;
•
DN – Direção normal a direção de laminação;
•
DT – Direção transversal a direção de laminação;
•
Fibra alfa - A fibra α <110>//DL;
•
Fibra eta – fibra η (<001>//DL);
•
Fibra gama – fibra γ (<111>//DN);
•
Fibra teta θ {100}<uvw>;
•
FDOC = função de distribuição de orientações cristalográficas;
•
GDF – Grau de deformação a frio;
•
(h,k,l) corresponde ao plano hkl;
•
{hkl} corresponde a família de planos hkl;
•
H – Campo magnético (A/m);
•
TG – Tamanho de Grão (µm);
•
TGBQ – Tamanho de grão da BQ;
•
TGBQR – Tamanho de grão da BQ após recozimento inicial;
•
TGBFR = Tamanho de grão da BF após recozimento final;
•
TLQ – Temperatura de laminação a quente;
•
[uvw] corresponde a direção uvw;
•
<uvw> corresponde a família de direções uvw;
•
ρ – Densidade da liga;
•
P15/50 – perda magnética media a 1,5T e 50Hz.
xiv
RESUMO
Foram avaliados a influência da adição de Sb e do processamento termomecânico sobre a
estrutura e as propriedades magnéticas de um aço elétrico com 3% em massa de Si e 0,60%
em massa de Mn. Foram processadas amostras retiradas do esboço após laminação industrial
no desbastador, as quais foram submetidas em laboratório à laminação a quente de
acabamento, recozimento inicial, laminação a frio para espessura final de 0,35mm e
recozimento final. A adição de 0,045% em massa de Sb e uma deformação a frio de 76%
resultaram em menor perda magnética e maior indução magnética, devido ao aumento do
fator de textura (razão das fibras η/γ) associado a um tamanho de grão final em torno de
140µm. Foi observado que o Sb contribui para redução do tamanho de grão após laminação a
quente e após recozimento inicial, principalmente no valor de 0,098% em massa, confirmando
o efeito deste elemento em segregar próximo aos contornos de grãos, restringindo o
movimento dos contornos. No recozimento final a diferentes temperaturas, para o teor de
0,045% em massa de Sb, foi observado na fase de crescimento de grão que ocorreu um
aumento do fator de textura e da fração volumétrica da fibra teta às custas da redução da fibra
gama. O mecanismo responsável pela melhoria nas propriedades magnéticas está relacionado
à característica do Sb em aumentar durante o recozimento final na fase de crescimento de
grãos a mobilidade dos contornos de grãos de baixa energia. Foi observado que a componente
da fibra gama próxima de (111)[112] tende a diminuir e a componente da fibra teta próximo
de (001)[130] tende a aumentar na etapa de crescimento de grãos durante o recozimento final.
Estas duas orientações cristalográficas formam entre si contorno muito próximo de um
contorno CSL Σ11 que é um contorno de baixa energia, contribuindo inclusive para melhoria
do fator de textura fibras η/γ nesta etapa do recozimento final.
xv
ABSTRACT
The influence of antimony (Sb) addition and thermomechanical processing on the structure
and magnetic properties of an electrical steel containing 3wt%Si and 0,60wt%Mn was
investigated. The samples processed were taken from a transfer bar, after roughing mill
rolling, and then processed in laboratory (hot rolling finishing, initial annealing, cold rolling
into a final thickness of 0,35mm and final annealing). Addition of 0,045wt%Sb and a 76%
cold deformation resulted in lowest core loss and highest magnetic induction due to an
increase to texture factor (η/γ ratio), associated to a final grain size of approximately 140µm.
It was observed that Sb contributes to grain size reduction after hot rolling and initial
annealing, particularly to the value of 0,098wt%, which confirms the effect of this element in
segregating near grain boundaries, thus restraining boundary movement. When annealing at
different temperatures, Sb content of 0,045wt%, it was noticed during grain-growth phase that
the texture factor increased owing to γ fibre reduction, in addition to a fraction increase of θ
fibre owing to reduction of fibre γ. The mechanism responsible for improvement to the
magnetic properties is related to the Sb characteristic which, during the final annealing in
grain-growth phase, affords an increased mobility of low-energy grain boundaries, thus
bringing forward the migration of grain boundaries relative to θ fibre next to component
(001)[130] at the expense of reduction of γ fibre grain boundary next to component
(111)[112], which form among them a boundary that is very close to a low-energy CSL Σ11
boundary.
.
xvi
CAPITULO I - INTRODUÇÃO
Os aços elétricos de grão não orientado são materiais magnéticos macios e as principais
características magnéticas avaliadas são a perda magnética e a permeabilidade magnética.
A maximização da permeabilidade é o desafio internacional do processamento de aços
elétricos GNO e o controle das variáveis de processo, como: composição química (C, Si, Mn,
Al, S, N, O, P, Ti, Cr, Sn, Sb, outros residuais), parâmetros de laminação a quente, laminação
a frio, recristalização, espessura da tira, oxidação e nitretação e/ou presença de precipitados e
o crescimento de grão, tem o objetivo de obter uma textura cristalográfica tipo fibra <100>
perpendicular ao plano da chapa, ou seja, textura {100}<0vw>, (Landgraf, 2002; Walter,
1995).
O outro fator importante, relacionado com a eficiência das máquinas que utilizam os aços
GNO, é a perda magnética. Minimizar as perdas magnéticas, em especial as perdas no ferro
(associada à histerese magnética), é também um desafio corrente, por meio do controle das
variáveis de processo destes aços.
Com relação à composição química, um dos efeitos da adição de alguns elementos é alterar a
resistividade elétrica, em especial o Si e Al, proporcionando perdas magnéticas menores. Com
relação a outros elementos como o Sb, são poucos os relatos na literatura referentes a sua
influência nas propriedades magnéticas dos aços elétricos. Contudo, sabe-se que o Sb segrega
no contorno de grão, inibindo o seu movimento e o crescimento normal dos grãos
recristalizados. No caso dos aços elétricos de grão orientado, têm sido propostos vários
métodos em que o Sb é adicionado para promover o crescimento de grãos na recristalização
secundária com componentes de textura cristalográfica (110)[001] (Irie et al., 1980).
Os principais parâmetros conhecidos que influenciam as propriedades magnéticas são
composição química (C, Si, Mn, Al, S, N, O, P, Ti, Cr, Sn, Sb, outros residuais), tamanho de
grão final, textura cristalográfica, espessura da tira, oxidação e nitretação e/ou presença de
precipitados (Chang et al., 2005; Cunha et al., 2002a).
1
A tabela I.1 mostra os aços elétricos de grão não orientado totalmente processados disponíveis
para comercialização atualmente no Brasil e a sua correspondência com normas
internacionais. Os aços que não mostram correspondência com normas internacionais é
porque são fabricados somente pela Aperam South America no Brasil.
Tabela I. 1- Comparação entre os produtos Aperam e as normas internacionais DIN e JIS
(1,5T/50Hz).
Produto
Aperam
JIS 2552
(2000)
Espessura
DIN EN 10106
(2007)
(mm)
Aperam
Perda
Típica
Aperam
Perda
Máxima
Grade
(W/kg)
Grade
(W/kg)
(W/kg)
(W/kg)
E233
-
-
-
-
3,74
4.25
E230
-
-
M600-65A
5.30
3,97
6.00
-
-
M470-65A
4.70
3,84
4.70
E170
-
-
-
-
3,70
4.25
E157
E230
-
-
M400-65A
4.00
3,57
-
-
-
-
3,23
3.95
5.30
E233
-
-
-
-
3,08
3.68
E230
-
-
M530-50A
5.30
3,23
5.30
E185
50A470
4.70
M470-50A
4.70
3,19
4.10
E170
50A400
4.00
M400-50A
4.00
3,10
3.68
E157
-
-
-
-
3,02
3.42
E145
50A350
3.50
M350-50A
3.50
2,94
3.33
E185
0.65
0.54
0.50
E137
-
-
M330-50A
3.30
2,77
3.14
E125
50A310
3.10
M310-50A
3.10
2,54
3.05
E115
50A290
2.90
M290-50A
2.90
2,48
2.90
E110
50A270
2.70
M270-50A
2.70
2,42
2.70
E105
50A250
2.50
M250-50A
2.50
2,35
2.50
E100
50A230
2.30
-
-
2,25
2.30
E170
35A360
3.60
M330-35A
3.30
2,72
3.30
E157
35A300
3.00
M300-35A
3.00
2,59
3.00
E145
-
-
M290-35A
2.90
2,49
2.90
E137
35A270
2.70
M270-35A
2.70
2,37
2.70
E125
35A250
2.50
M250-35A
2.50
2,25
2.50
E115
35A230
2.30
M235-35A
2.35
2,14
2.35
E110
35A210
2.10
-
-
2,05
2.10
E100
-
-
-
-
1,93
1.95
0.35
A figura 1.1 ilustra os valores da indução magnética como uma função dos valores de perdas
magnéticas na condição 1,5T/50Hz, típicas dos produtos da Aperam South America. Em geral
os consumidores de aços elétricos vêm solicitando aços com menores perdas e maiores
induções magnéticas que são objeto da maioria dos trabalhos relacionados ao
desenvolvimento dos aços elétricos.
2
1760
1750
B50 mT
1740
Desafio
1730
1720
1710
1700
1690
1,50
2,00
2,50
3,00
3,50
4,00
4,50
Perda 1,5T/50Hz (W/kg)
Espessura 0,50mm
Espessura 0,35mm
Espessura 0,65mm
Figura 1. 1– Indução magnética B50 como uma função da perda magnética a 1,5T/50Hz dos
aços produzidos pela Aperam (Catálogo aços elétricos).
Justificativa
A busca contínua de alternativas para redução do consumo de energia é o principal argumento
para a condução deste trabalho.
Os aços elétricos de grão não orientado são materiais magnéticos macios, utilizados numa
grande variedade de equipamentos elétricos tais como motores, geradores de energia,
medidores de energia, reatores e com um grande potencial de uso na indústria automobilística,
na produção motores elétricos para carros híbridos.
Do ponto de vista de economia de energia e preservação do meio ambiente, vários tipos de
veículos elétricos e elétricos híbridos têm sido desenvolvidos em escala comercial. O número
destes veículos tem aumentado rapidamente e as principais características exigidas dos aços
elétricos para a produção de motores de alta eficiência destes veículos são: baixas perdas
magnéticas em alta frequência e altas densidades de fluxo magnético (alta permeabilidade
magnética), conforme Yabumoto, 2003 e Honda A. et al 2003.
Em função do elevado custo dos aços elétricos de grão orientado, tem sido proposto por
alguns fabricantes a produção de pequenos transformadores de até 100kVA a partir de aços
3
elétricos de grão não orientado de baixíssima perda magnética na direção longitudinal, aliado
a uma alta permeabilidade, que é também outro fator motivador para o desenvolvimento deste
trabalho.
Neste trabalho, buscando a melhoria das propriedades magnéticas, foi estudado o efeito do
antimônio nas propriedades magnéticas de um aço elétrico grão não orientado com 3% em
massa de Si, com foco no mecanismo que rege a influência deste elemento na formação e
desenvolvimento das texturas cristalográficas. A melhoria das propriedades magnéticas leva a
uma redução do consumo de energia das máquinas elétricas, seja com foco na geração,
transmissão ou nas máquinas consumidoras de energia elétrica, levando à produção de
equipamentos de maior eficiência. Adicionalmente, foram avaliadas as influências da
temperatura de último passe de laminação a quente e do grau de deformação durante a
laminação a frio sobre as propriedades magnéticas dos produtos oriundos destas ligas.
O fator importante para a execução deste trabalho é o fato de não existir trabalhos anteriores
relacionados ao assunto para a composição química do aço elétrico grão não orientado com
3% em massa de Si ligado ao Mn e com Al residual.
Organização da Tese
No capítulo I faz-se uma introdução ao tema e justifica-se a pesquisa que foi desenvolvida.
No capítulo II descrevem-se os objetivos gerais e específicos do trabalho.
No capítulo III desenvolve-se uma revisão bibliográfica com foco nos materiais magnéticos,
uso do Sb nos aços elétricos e influência da estrutura de grãos e principais componentes e
fibras de textura cristalográfica nas propriedades magnéticas.
No capítulo IV descrevem-se os principais recursos usados no desenvolvimento do trabalho e
nas análises desenvolvidas bem como os métodos aplicados.
No capítulo V apresenta-se uma análise estatística dos dados considerando perda magnética e
indução magnética como função das variáveis independentes, teor de Sb, temperatura de
laminação a quente e grau de deformação a frio, e mostram-se os principais resultados obtidos
e discute-se a relevância dos mesmos.
No capítulo VI são relacionadas as principais conclusões alcançadas no trabalho.
4
No capítulo VII listam-se sugestões para trabalhos futuros baseadas nos resultados obtidos
neste trabalho e análises que não foram possíveis de serem desenvolvidas durante a execução
deste trabalho.
No capítulo VIII lista-se o trabalho publicado em revista internacional relacionado ao assunto
deste trabalho.
No capítulo IX listam-se as referências bibliográficas.
No capítulo X relacionam-se os anexos referentes a dados obtidos nos experimentos durante a
condução dos trabalhos.
5
CAPITULO II - OBJETIVOS
Geral
Estudar a influência do antimônio sobre a evolução da estrutura e sobre as propriedades
magnéticas de aços elétricos com teor de Si de 3 % em massa ligados ao Mn, variando a
temperatura de laminação a quente e o grau de deformação a frio.
Específico
1. Avaliar influência do teor de Sb, temperatura de laminação a quente e grau de
deformação durante a laminação a frio nas propriedades magnéticas.
2. Avaliar influência do teor de Sb e grau de deformação durante a laminação a frio na
estrutura: tamanho de grão e textura cristalográfica.
3. Correlacionar o tamanho de grão e a textura cristalográfica com as propriedades
magnéticas
4. Avaliar o mecanismo da influência do teor de Sb sobre a textura cristalográfica e
propriedades magnéticas.
6
CAPITULO III – REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
3.1- Propriedades Magnéticas
3.1.1- Indução, permeabilidade e polarização magnética
Muitos dos nossos dispositivos tecnológicos modernos se baseiam no magnetismo e em
materiais magnéticos; estes incluem geradores de potência elétrica e transformadores, motores
elétricos, rádio, televisão, telefones, computadores e componentes de sistemas de reprodução
de som, de vídeo, etc. Todas as substâncias são influenciadas de alguma maneira pela
presença de um campo magnético.
As propriedades magnéticas macroscópicas dos materiais são uma consequência dos
momentos de dipolos magnéticos associados com os elétrons individuais, que se originam do
movimento orbital do elétron em torno do núcleo e do spin do elétron.
A adequação de uma liga metálica a ser usada com material magnético é determinada pelo seu
momento de dipolo magnético atômico médio, que está relacionado ao número de elétrons
médios 3d e 4s por átomo e da estrutura cristalográfica (cfc ou ccc). As ligas baseadas em Fe,
Co e Ni são as mais adequadas e esta é a base física que caracteriza as ligas Fe-Si, chamadas
de aços elétricos, como materiais ferromagnéticos.
Os materiais ferromagnéticos no estado desmagnetizado são divididos em um número de
pequenas regiões denominadas de domínios e cada domínio está espontaneamente
magnetizado com um valor de saturação, associando interações de acoplamento produzidas
entre os dipolos magnéticos de spin de átomos adjacentes, que se alinham uns com os outros.
Os domínios magnéticos geralmente têm dimensões da ordem de 10-2 a 10-3cm. Em uma
amostra as direções de magnetização dos vários domínios estão orientadas ao acaso, e ela não
apresenta magnetismo (Callister, 1991).
O processo de magnetização muda a amostra de um estado de multi-domínios para um estado
de domínio único, magnetizado na mesma direção do campo magnético externo aplicado
7
(denominado de H, intensidade campo magnético: U(H)=A/m). O processo de magnetização
de um material ferromagnético sob a influência de um campo externo se reduz a:
- crescimento daqueles domínios cujos momentos magnéticos formam o menor ângulo com a
direção do campo.
- rotação dos momentos magnéticos na direção do campo externo.
A magnetização, M, (ou polarização magnética) é a resposta do meio à aplicação do campo
magnético externo H e a função de resposta correspondendo à relação entre H e M é
denominada de susceptibilidade magnética, χm. A relação entre M e H é não linear para
materiais ferromagnéticos e χm>>1. A não linearidade na relação entre M e H é caracterizada
pelos ciclos de histerese, onde se define a magnetização remanente e a coercividade do
material.
Normalmente busca-se conhecer o campo magnético ou a indução magnética (B) que resulta
da aplicação de um campo externo H e a relação entre estas grandezas é denominada de
permeabilidade magnética (µ):
µ=
B
H
(3.1)
Para materiais ferromagnéticos, a permeabilidade magnética depende do valor de H e µ>>1.
No sistema internacional de unidades tem-se U(µ)=TmA-1.
Nos materiais ferromagnéticos baseados no Fe, a magnetização de saturação ou polarização
magnética de saturação é uma propriedade intrínseca, ou seja, não é afetada por defeitos
microestruturais e depende, basicamente, da composição química. Essa propriedade origina-se
na estrutura eletrônica do ferro: o valor da saturação do ferro está diretamente ligado ao fato
do ferro ter 7,8 elétrons na camada 3d, ou seja, ter 2,2 elétrons com spins desemparelhados. O
silício é um elemento químico sem spins desemparelhados, portanto não magnético, que
substitui os átomos de ferro na rede e a adição de silício tem um efeito exclusivamente
diluidor da magnetização (Landgraf, 2001a).
O valor da magnetização de saturação é constante em todas as direções em que se aplica o
campo magnético, mas o campo necessário para atingi-la depende da direção cristalográfica,
como mostra a figura 3.1. Verifica-se que na direção <100> atinge-se a saturação com campos
8
muito baixos. Nas direções <110> e <111> são exigidos campos muito mais altos (Landgraf,
2001a).
Figura 3.1-Curvas de magnetização com o campo magnético externo (H) aplicado em 3
diferentes direções cristalográficas de um monocristal de ferro (Landgraf, 2001a).
Novas gerações de aços elétricos de grão não orientado de alta permeabilidade têm sido
desenvolvidas com base na melhoria da textura cristalográfica, reduzindo as frações da
componente [111]//DN e aumentando as frações da componente [100]//DL (Paolinelli et al.,
2006; Chaudhury A. et al., 2007).
Trabalhos têm sido desenvolvidos buscando a melhoria da polarização magnética com ajustes
de processos, buscando melhoria da textura cristalográfica dos aços elétricos de grão não
orientado, principalmente buscando melhores ajustes na temperatura de laminação a quente,
grau de deformação a frio, temperatura de recozimento inicial e final e ainda adição de
elementos de liga específicos (Cunha, 2002ab).
3.1.2- Perdas magnéticas
A maioria das aplicações dos aços elétricos GNO é em máquinas excitadas por correntes
alternadas, o que leva a perdas de energia nos processos de magnetização e desmagnetização.
Devido à existência da histerese magnética e da circulação de correntes elétricas parasitas ou
de Foucault induzidas pela variação do fluxo magnético no interior do material, o processo de
inversão da magnetização ocorre com dissipação de energia, ou seja, com perdas magnéticas,
9
também conhecidas como perdas no ferro. Quando se avalia o rendimento energético de
máquinas elétricas, as perdas no ferro são normalmente maiores que as perdas no cobre
(dissipação de energia por efeito Joule nos condutores elétricos – enrolamentos) (Landgraf,
2001a).
O aço utilizado no núcleo se torna mais eficiente à medida que sua permeabilidade magnética
aumenta e/ou suas perdas magnéticas diminuem, pois um núcleo de alta permeabilidade
necessita de uma corrente elétrica menor para atingir um determinado campo magnético, o
que resulta em menores perdas no cobre por efeito Joule (Landgraf, 2001a).
As perdas magnéticas em um material ferromagnético são compostas de três parcelas: perda
por correntes parasitas ou de Foucault, perdas por histerese e perdas anômalas.
As correntes parasitas ou de Foucault são geradas durante os ciclos de magnetização e
desmagnetização sob campos magnéticos alternados e sua intensidade é proporcional à
frequência de oscilação do campo magnético e a espessura da chapa do núcleo, e
inversamente proporcional à resistividade elétrica. Pode-se reduzir estas correntes parasitas se
o núcleo dos motores for construído de lâminas finas isoladas eletricamente umas das outras e
se aumentar a resistividade elétrica do material ajustando a composição química (Landgraf,
2001a). As perdas magnéticas por correntes parasitas clássicas podem ser calculadas pela
seguinte equação:
Pp
( π.e.B.f )
=
2
6.ρ.d
(3.2)
onde, Pp é a perda magnética por correntes parasitas (W/kg), e é espessura (m), B é a indução
magnética (T), f é a frequência (Hz), ρ é a resistividade elétrica (Ωm) e d a densidade (kg/m3).
O processo de magnetização não é reversível, pois o material após ter sido magnetizado não
retorna sua magnetização a zero com a retirada do campo magnético, retendo um valor
residual que necessita de energia adicional para ser levado a zero. Tal fato conduz à
ocorrência de histerese e a área interna da curva de histerese representa a energia dissipada,
ou seja, a perda magnética por histerese em cada ciclo de magnetização:
10
Ph = Kf ∫ BdH
(3.3)
onde, Ph é perda por histerese (W/kg), K é uma constante, f é frequência (Hz), B é a indução
magnética (T) e H o campo magnetizante (A/m) (Landgraf, 2001a).
A diferença entre as perdas magnéticas totais e a soma das perdas por histerese e correntes
parasitas é denominada de perdas anômalas. As perdas anômalas estão associadas ao
movimento não conservativo das paredes dos domínios magnéticos durante o processo de
magnetização. Quanto maior o tamanho dos domínios presentes na estrutura maior é a
velocidade da parede e maior será a perda anômala (Landgraf, 2001a).
O valor da perda magnética total e a proporção representada por cada parcela que a compõe
variam com as condições de teste e parâmetros estruturais, como o tamanho de grão do
material. Para um aço com 3,0% em massa de Si, testado em baixas frequências, a principal
parcela é a perda por histerese. Em frequências mais altas, a perda total aumenta muito e a
parcela referente às correntes parasitas é dominante seguida da parcela anômala e, por último,
a histerética. O tamanho de grão ótimo, o qual minimiza a soma das três parcelas diminui à
medida que a frequência aumenta (Paolinelli, 2008a).
Landgraf (2001a) comparou os valores das perdas magnéticas totais de diferentes aços,
utilizando como indicador de desempenho o valor das perdas magnéticas a 1,5T, 60Hz (figura
3.2). O aço ABNT 1006 sem recozimento (SR) tem perdas de 18W/kg. Um recozimento
especial no mesmo aço (1006CR) reduz o valor de perdas de 18 para 10W/kg. A adição de
silício e alumínio ao aço aumenta sua resistividade elétrica, o que reduz a intensidade das
correntes elétricas parasitas e assim permite reduzir as perdas até 4,2W/kg. A redução da
espessura de 0,5 para 0,3mm é capaz de reduzir as perdas de 3,6 para 2,8W/kg.
3.1.3- Influência das propriedades magnéticas no desempenho das máquinas elétricas
A perda magnética está intimamente ligada com o rendimento da máquina elétrica (Ishida et
al., 2003) e, em alguns casos, com desempenho e vida útil de seus componentes. A perda
magnética no núcleo do material ferromagnético representa a parcela da potência fornecida
11
Figura 3.2- Perdas magnéticas totais e suas componentes histerética (Ph), parasita (Pp) e
anômala (Pa) em diferentes aços elétricos (Landgraf, 2001a).
que é convertida em calor desnecessariamente. Quanto maior esta perda magnética, maior a
energia dissipada gerando calor, menor o rendimento da máquina e menor a potência
disponível para gerar trabalho, para uma mesma quantidade de energia fornecida. Quanto
maior a quantidade de calor gerado maior a temperatura de trabalho da máquina, maior a
dificuldade e gasto com sistema de refrigeração e maior o risco de danos de seus
componentes, comprometendo seu desempenho e a vida útil.
Os aços elétricos são usados no estator e no rotor dos motores, como mostrado na figura 3.3.
A previsão do rendimento de uma máquina elétrica como um motor, baseada no resultado de
medições realizadas em testes magnéticos padronizados, como o da ponte de Epstein, resulta
em valores bastante discrepantes.
No teste padronizado as propriedades magnéticas são medidas sob condições de campo
magnético alternado uniforme, direções particulares do material, com poucas tensões
introduzidas ou com amostras com alívio de tensões e forma de onda de fluxo senoidal. Na
realidade o núcleo de material ferromagnético é usado sob condições muito diferentes das
condições de medição do teste padronizado (Paolinelli, 2008a).
A eficiência dos motores pode ser aumentada com a utilização de espessuras mais finas da
chapas, que resulta em uma redução da perda magnética no material do núcleo, e mais altas
velocidades de rotação, que resulta em uma redução da perda no cobre do motor.
12
Interruptor centrífugo
Estator
Rotor
Polia Motriz
Rolamento
Ventilação
Ventilação
Caixa de terminal
Suprimento de potência
Figura 3.3- Partes do motor elétrico com destaque para o rotor e estator que usam aço elétrico.
Durante a manufatura, os materiais são cortados em tiras e, em seguida “estampados” em
prensas para obtenção das lâminas que, empilhadas, grampeadas ou soldadas comporão os
núcleos. Estas operações introduzem tensões e deformações que degradam as propriedades
magnéticas num nível que pode inviabilizar o alcance de rendimento e desempenho desejado
nas máquinas (Paolinelli, 2008a). Na região afetada pelo corte, a estrutura de domínios é
alterada bem como ocorre a introdução de tensões elásticas e discordâncias que vão
influenciar negativamente as propriedades magnéticas de acordo com as condições de
magnetização.
Um tratamento de alívio de tensões em temperaturas relativamente baixas, como 750°C, pode
restaurar as propriedades magnéticas com redução de até 14% na perda magnética e
acréscimo de até 86% na permeabilidade magnética, considerando corte em guilhotina no
formato de corpo de prova Epstein. É possível que para material que tenha sofrido processo
de estampagem e com geometria mais complicada, como uma lâmina do núcleo de um motor,
estes percentuais sejam maiores (Paolinelli, 2008a).
Grandes máquinas como hidrogeradores são produzidas utilizando aços GNO mais nobres.
Como o volume de material ferromagnético do estator é muito grande, ocorre uma grande
geração de calor e, portanto, há uma grande preocupação com a perda magnética do material
do núcleo. Utilizam-se aços de perdas magnéticas mais baixas e condições adequadas de
refrigeração para garantir que o núcleo não vá atingir temperaturas muito elevadas e
comprometer seu desempenho e integridade de seus componentes. Ainda, um material de
13
perda magnética mais baixa permite a obtenção de um rendimento maior evitando desperdício
na geração de energia elétrica. Benefícios como redução de tamanho, aumento de torque e
altos rendimentos podem ser obtidos com o uso de materiais com espessuras mais finas,
perdas magnéticas baixas e alta permeabilidade magnética. Como consequência bem estar e
economia de energia podem ser viabilizados para o ser humano.
3.2- Influência dos principais elementos de liga
A composição química dos aços é composta por dois tipos de elementos químicos: os que
entram em solução sólida na estrutura cristalográfica do ferro, como o silício, o manganês, o
alumínio e cromo; os que formam partículas de outras fases, como o carbono, enxofre,
oxigênio e nitrogênio.
A tabela III.1 mostra a faixa de composição química típica de chapas de aços elétricos de grão
não orientado produzidos pela Aperam South America.
O principal efeito de alguns elementos químicos que compõem aço é aumentar a resistividade
elétrica e diminuir as perdas parasitas. A resistividade elétrica varia de 12µΩcm para o aço
1006 até 50µΩcm nos aços com 3,5% em massa de Si. Os elementos químicos que mais
alteram a resistividade elétrica do aço são o silício, alumínio e fósforo (Landgraf, 2002;
Chaudhury A. et al., 2007).
Tabela III. 1– Faixa de composição química típica dos aços elétricos (% em massa).
Elemento
Mínimo
Máximo
C
0
0,003
Si
0,5
3,5
Al
0
1
Mn
0
1
S
0
0,01
∑ Residuais
0
0,5
14
3.2.1 - Silício
O silício é adicionado para aumentar a resistividade elétrica e para diminuir a perda magnética
por correntes parasitas. Ele afeta fortemente as propriedades mecânicas em especial dureza,
resistência a tração e limite de escoamento, tornando o aço difícil de ser laminado a frio para
valores superiores a 3,5% em massa de Si conforme Irie et al. (1980). Estes efeitos estão
relacionados ao endurecimento por solução sólida decorrente da dissolução do Si na matriz
ferrítica, como citado por Magela et al. (2002). Por outro lado, os valores de permeabilidade a
1,5T (µ1,5) e indução magnética 5000A/m (B50) são reduzidos com a adição de Si devido à
redução da polarização de saturação.
A polarização magnética de saturação é uma propriedade intrínseca, ou seja, não é afetada por
defeitos microestruturais e depende, basicamente, da composição química. A adição de silício
ao aço reduz a saturação do aço elétrico em aproximadamente 0,05T para cada 1% em massa
de Si (Landgraf, 2001a). Essa propriedade origina-se na estrutura eletrônica do ferro e o valor
da saturação do ferro está diretamente ligado ao fato do ferro ter 7,8 elétrons na camada 3d,
ou seja, ter 2,2 elétrons com spins desemparelhados. O silício é um elemento químico sem
spins desemparelhados, portanto não magnético, que substitui os átomos de ferro na rede:
com isso, a adição de silício tem um efeito exclusivamente diluidor da magnetização,
conforme Landgraf (2001a).
O silício nos aços baixo carbono restringe a formação da fase austenítica (γ), tal que com
3,25% em massa de silício e com 0,01 a 0,02% em massa de carbono ou menos, a liga é
totalmente ferrítica (α) da temperatura ambiente ao ponto de fusão, conforme Paolinelli
(1988).
A adição de silício (% massa) reduz a densidade da liga, ρ (g/cm3) de acordo com a equação
citada no Anual Book of ASTM Standards (2013):
ρ=7,865 – 0,065(% em massa Si + 1,7% em massa de Al)
(3.4)
15
Além disso, o aumento do teor de silício em um aço baixo carbono reduz a tendência a
deteriorar suas propriedades magnéticas durante o uso (envelhecimento magnético) conforme
Paolinelli (1988).
Tradicionalmente os produtores de aço elétrico usam o Si como elemento determinante na
busca de menores perdas magnéticas, portanto quando o teor de Si atinge valores acima de
3,0% em massa o material fica bastante frágil, tornando-o difícil de ser conformado a frio.
3.2.2
Alumínio - Al
Adição de alumínio aumenta a resistividade elétrica do aço. Quando o teor de Al é menor que
0,1% em massa, ocorre a precipitação de finos precipitados de AlN, restringindo o
crescimento de grão. Da mesma maneira que o Si, acima de 1% em massa dificulta a
laminação a frio devido ao aumento da dureza e do limite de resistência a tração (Irie et al.,
1980; Cunha 2008).
Em geral Al é adicionado aos aços elétricos para obter baixas perdas magnéticas, o que leva a
obtenção indesejável de menores induções magnéticas (Irie et al., 1980; Cunha 2008). Altos
teores de silício e alumínio levam a redução da indução magnética. O Al também afeta a
densidade do aço elétrico conforme já indicado na equação (3.4).
3.2.3
Manganês - Mn
Trabalhos tais como o de Kubota (2003) e de Paolinelli (2006) têm sido conduzidos de
maneira a analisar a influência do Mn na melhoria da textura cristalográfica, buscando
redução de perda magnética por histerese e aumento da permeabilidade magnética e indução
magnética. Foi observado que aços com baixos teores de impurezas, baixo teor de silício
(~0,5% em massa) e com aproximadamente 1% em massa de Mn pode-se alcançar
significativa melhoria da textura cristalográfica.
Em aços com elevados teores de S, o Mn tem efeito danoso nas propriedades magnéticas,
devido a formação indesejável de precipitados de MnS. Contudo, em função da limpeza dos
aços alcançada atualmente na fase de fusão e refino, o Mn pode ter efeito benéfico
melhorando a textura cristalográfica e, consequentemente, as propriedades magnéticas. A
16
adição de Mn diminui a fração volumétrica das orientações {111}<uvw>, aumentando a
fração volumétrica das orientações cristalográficas {110}<uvw> e {100}<uvw>. Esta
melhoria na textura cristalográfica com a adição de Mn é devido à mudança nos sítios de
recristalização após laminação a frio (Kubota, 2003).
3.2.4
Estanho - Sn
Kubota (2003) desenvolveu estudos buscando a melhoria da textura cristalográfica e redução
da perda magnética por histerese, aumentando a permeabilidade e a indução magnética em
aços elétricos de grão não orientado com teor de Si de 0,5% em massa e Al de 0,2% em
massa, e contendo Sn. Foi observado que o Sn com teor de até 0,1% em massa pode ser um
dos responsáveis por estas melhorias.
A adição de estanho diminui a quantidade de grãos com orientação indesejável (111)<uvw> e
aumenta a quantidade de grãos com orientação cristalográfica {110}<100>. Por outro lado, a
adição de Sn inibe o crescimento normal de grão devido a sua segregação nos contornos de
grão (Kubota, 2003; Godec et al., 1999a; Godec et al., 2001; Chang, 2005).
O tamanho de grão das chapas depois de recozidas após a laminação a frio é também afetado
pela adição de estanho, sendo menores do que as mesmas chapas sem adição de estanho.
Excessivos teores de estanho, maiores que 0,1% em massa, levam a um menor tamanho de
grão nas chapas com recozimento final, aumentando a perda magnética por histerese.
Observa-se também que a melhoria da textura cristalográfica promovida pela adição de
estanho no trabalho de Kubota, 2003 é devido à mudança na recristalização em função do
aumento no grau de redução durante a laminação a frio.
Verifica-se que a quantidade de grãos com orientações {110}<100> não diminui rapidamente
para altas deformações a frio (>75%) com adição de Sn. Ao mesmo tempo, o aumento da
quantidade de grãos com planos cristalinos (111)<uvw> com o aumento da redução a frio é
inibido. O mecanismo da formação de textura de recristalização nos aços elétricos pela adição
de estanho se deve à formação de bandas de cisalhamento que aumentam durante a laminação
a frio com a adição de Sn. Como os grãos recristalizados nucleiam preferencialmente nas
bandas de cisalhamento e têm orientações {110}<100>, é considerado que a probabilidade da
17
nucleação de grão de recristalização com orientação {111}<uvw> próximo do contorno de
grão original diminua (Kubota, 2003).
3.2.5
Residuais (S, N, Ti, O)
Os teores de enxofre, nitrogênio, titânio e oxigênio têm efeito direto no processo de
fabricação, pois formam precipitados e/ou inclusões. As inclusões aumentam as perdas
magnéticas por histerese impedindo o crescimento de grão e, portanto, piorando as
propriedades magnéticas (Santos, 2000).
Um novo tipo de chapa de aço elétrico para motores de alta eficiência foi desenvolvido
através da aplicação de uma tecnologia própria de ultrabaixo enxofre. Este tipo de aço mostra
as características de baixa perda magnética por histerese, alta indução magnética, excelentes
propriedades de estampabilidade e baixo custo de produção. Baixíssima perda magnética foi
conseguida reduzindo o teor de S nos aços e reduzindo a nitretação superficial durante os
tratamentos de recozimento. Reduzir a perda magnética por histerese através de tecnologia de
alta purificação dos aços não reduz a indução magnética e nem afeta negativamente as
características mecânicas, tornando-se um método preferível para atingir baixas perdas
magnéticas (Oda et al., 2002).
Esforços têm sido conduzidos no sentido de reduzir os teores de elementos tais como
oxigênio, nitrogênio e enxofre no estágio de fabricação do aço, para produzi-lo o mais puro
possível. Em relação ao S, avanços na tecnologia de fabricação de aços têm facilitado a
produção de aços de ultrabaixo enxofre contendo menos do que 10ppm, nível antes
inatingível (Oda et al., 2002). O enxofre é indesejável, pois inibe o crescimento de grão
principalmente quando coexistindo com o antimônio (Irie et al., 1980).
O tamanho de grão do aço ultra baixo enxofre (4ppm de S) é maior do que os aços alto
enxofre (30 a 50ppm) e ambos aumentam com o aumento da temperatura de recozimento
final. Este resultado é devido ao fato de que a quantidade de MnS (que inibe o crescimento de
grão) é menor com a redução do teor de enxofre. A melhoria da perda magnética com a
redução do teor de S pode ser observada na figura 3.4 (Oda et al., 2002).
18
A nitretação dos aços ultra baixo enxofre pode ser inibida pela redução do percentual de
nitrogênio na atmosfera do forno de recozimento final ou pela adição de elementos tais como
fósforo, antimônio, estanho que como o enxofre segregam para a superfície, mas não formam
precipitados que inibem o crescimento de grão (Oda et al., 2002).
Durante o recozimento final, em geral o aço é submetido a uma atmosfera composta de
nitrogênio e hidrogênio. Trabalhos foram desenvolvidos por Oda et al. (2002), em que
conseguiram reduzir a absorção de N em até 500ppm durante o recozimento final com a
adição de 40ppm de antimônio no aço; a adição deste elemento inibe a nitretação superficial
dos aços ultrabaixo enxofre. Desta maneira, um aço elétrico para motores de alta eficiência foi
obtido com a redução do teor de enxofre para baixíssimos níveis e inibição da nitretação com
a adição de antimônio. Este novo material permitiu a obtenção de alta densidade de fluxo
magnético, baixa perda por histerese e melhor propriedade de estampabilidade quando
comparado com os aços convencionais. Este novo material é fácil de produzir e muito
Perda magnética 1,5T/50Hz (W/kg)
promissor para a utilização em núcleo de motores de alta eficiência (Oda et al., 2002).
Temperatura de recozimento final(°C)
Figura 3.4 – Variação da perda magnética como uma função da temperatura de recozimento
final e teor de S (Oda et al., 2002).
Na figura 3.4, o aumento de perda magnética do material de baixo S recozido acima de 900°C
se deve ao aumento progressivo da perda por correntes parasitas associada ao crescimento de
grão somado a um aumento da perda por histerese associada à maior nitretação superficial
nesta faixa de temperatura (Oda et al., 2002).
19
3.2.6
Antimônio - Sb
Tradicionalmente é conhecido que o antimônio segrega no contorno de grão, inibindo o seu
movimento e o crescimento normal dos grãos recristalizados. No caso dos aços elétricos de
grão orientado têm sido propostos vários métodos em que o antimônio é adicionado para
promover o desenvolvimento de grãos de recristalização secundária com componentes de
textura cristalográfica (110)[001], (Irie, et al. 1980; Solyom et al., 1989; Solyom et al., 1994;
Marko et al., 1984; Vodopivec et al., 1991; Shimanaka et al., 1980a; Shimanaka et al., 1982).
Foi observado que as propriedades magnéticas, particularmente a permeabilidade, podem ser
melhoradas pela adição de pequenas quantidades de Sb em aços elétricos de grão não
orientado com altos e baixos teores de Si, submetidos ao tratamento térmico inicial de
recozimento (Paolinelli, 1988; Hutchinson, 1999).
A figura 3.5 mostra para um aço com 1,8% em massa de Si a densidade relativa de grãos com
textura cristalográfica (razão da densidade medida e a densidade no material isotrópico ideal)
dos planos (111), (100) e (110) paralelos ao plano da chapa em função do teor de Sb. A maior
densidade de planos (111) é observada nos menores teores de Sb. A densidade de planos
(100) mostra um máximo a aproximadamente 0,05% em massa de Sb, enquanto a densidade
dos planos (110) é independente do teor de Sb, (Vodopivec et al., 1991).
dos elementos não controlados 0,16%
dos elementos não controlados 0,51%
Sb (%)
Figura 3.5 – Densidade de grãos com textura cristalográfica (100)[010], (111)//DN e
(110)[100] como uma função do teor de Sb segundo Vodopivec et al. (1991).
20
Um aumento na fração volumétrica das componentes (100)[010] e (110)[100] e diminuição da
fibra [111]//DN devido à adição de Sb resultou em uma melhoria das propriedades
magnéticas. A figura 3.6 ilustra o mecanismo da melhoria da textura, proposto por Takashima
et al. (1993), com a adição de Sb, e a figura 3.7 mostra a influência do teor de Sb nas
propriedades magnéticas de um aço com 1,85% em massa de Si, 0,25% em massa de Mn e
0,30% em massa de Al.
Bobinas laminadas a quente submetidas ao tratamento de recozimento estático por tempo
prolongado aumentam o tamanho de grão e promovem a segregação do Sb nos contornos de
grão. Foi relatado por Takashima et al. (1993) que o Sb inibe a nucleação de recristalização
próximo ao contorno de grão original e diminui a formação da fibra [111]//DN durante o
recozimento final.
Contorno de Grão
Após
Segregação do Sb
recozimento
inicial
Laminação a Frio
Início da
Sb inibe a nucleação de
recristalização próximo ao
contorno de grão original.
recristalização
Componente {111}
diminui.
Figura 3.6 – Mecanismo de melhoria da textura com a adição de Sb (Takashima et al., 1993).
Para melhoria da textura cristalográfica nos aços de grão não orientado, o antimônio deve
estar na faixa de 0,015 a 0,15% em massa preferencialmente. Nestes aços, o efeito do
antimônio na textura cristalográfica depende da temperatura de recozimento inicial, sendo sua
influência reduzida quando não existe o recozimento inicial (Irie et al., 1980).
21
µ p 1.5T
Concentração Sb (%)
Figura 3.7 - Influência do Sb nas propriedades magnéticas (permeabilidade magnética µ p a
1,5T e perda magnética W15/50) de um aço 1,85% em massa de Si, 0,25% em massa de Mn e
0,30% em massa de Al (Takashima et al., 1993).
Os efeitos dos elementos de liga antimônio e estanho nas propriedades magnéticas dos aços
elétricos de baixa perda magnética foram avaliados por Huang et al. (2005), onde a
microestrutura, textura cristalográfica e propriedades magnéticas foram caracterizadas nas
chapas após recozimento final, observando-se que o antimônio e estanho aumentam a fração
volumétrica das componentes Goss e cubo, de fácil magnetização, e reduzem a fração das
componentes da fibra gama de difícil magnetização.
Foi observado que o tamanho de grão influencia mais a perda magnética do que a indução
magnética, e que a perda magnética no ferro diminui com o aumento do tamanho de grão. Por
outro lado, a indução magnética apresentou maior correlação com a textura cristalográfica do
que a perda magnética no ferro e que a indução magnética aumentou com a redução da fração
volumétrica da fibra gama (Huang et al., 2005).
De acordo com Kubota (2003), a formação de bandas de cisalhamento aumenta durante a
laminação a frio com adição de estanho e a probabilidade da nucleação de grãos de
recristalização com orientação [111]//DN próximo do contorno de grão diminui.
Considerando que o antimônio e estanho são elementos que tendem a segregar para os
contornos de grãos, eles têm um efeito muito similar como precipitados e o efeito na textura
cristalográfica é similar. Ambos podem melhorar a textura cristalográfica (100)[010] e
retardar a formação da textura cristalográfica [111]//DN durante o estágio de crescimento de
grãos no processo de recozimento final.
22
Huang et al. (2005) verificaram que o fator de textura, razão da fração volumétrica da fibra
gama pela componente cubo, pode também influenciar as propriedades magnéticas e a
diminuição deste fator de textura pode melhorar efetivamente as propriedades magnéticas.
Observou-se um maior fator de textura para os aços sem adição de elementos de liga e com
boro, em relação aos aços com estanho e com antimônio.
Jenko et al. (1995) observaram forte correlação entre a segregação superficial do Sb e a
orientação dos grãos emergindo na superfície da chapa em uma liga com 2% em massa de Si
e 0,3% em massa de Al.
3.2.7
Fósforo - P
Lee et al. (2012) avaliaram o efeito do fósforo na resistividade elétrica do aço e verificaram
que este elemento é um dos que mais aumenta a resistividade elétrica, e portanto diminui as
perdas magnéticas por correntes parasitas (figura 3.8). O fósforo é um dos elementos que mais
afetam a resistividade elétrica, mas sua adição acima de 0,14% em massa não é recomendada
devido o aumento da tendência a fragilidade durante a laminação. É bem conhecido que o P é
Resistividade µΩ.cm
um dos elementos típicos que segrega nos contornos de grão.
Teor de P (%)
(a)
Teor de P (%)
(b)
Figura 3.8–Resistividade elétrica (a) e perda magnética por corrente parasita (b) como uma
função do teor de P (Lee et al., 2012).
23
A adição de fósforo no aço elétrico aumenta a indução magnética. Por outro lado, a indução
magnética do aço com baixo teor de P (0,01% em massa) diminui drasticamente com o
aumento na redução da laminação a frio (redução da espessura), enquanto que para o aço com
alto teor de P (0,1% em massa) a indução magnética é pouca afetada pela redução na
laminação a frio (Tanaka et al., 2005).
3.2.8
Carbono - C
Os fabricantes de aços elétricos têm desenvolvido processos de aciaria de maneira a garantir
os menores teores de carbono possíveis no aço, eliminando ou reduzindo a necessidade de
descarbonetação no processo final de recozimento. Nos aços elétricos de grão não orientado
com teor de Si de 2% em massa, objetiva-se teor de carbono final menor ou igual a 0,0030%
em massa, para diminuir o fenômeno de envelhecimento magnético (envelhecimento
magnético é o aumento da perda magnética com o tempo de uso da máquina elétrica, devido à
precipitação de carbonetos que afetam a movimentação dos domínios magnéticos). O teor de
Si acima de 3% em massa reduz o envelhecimento magnético devido à estabilização dos
carbonetos metaestáveis e inibição da precipitação da cementita (Ray, 1982).
Caso o teor de carbono final do aço com até 2% em massa de Si enviado para o cliente esteja
acima de 30ppm, o cliente deverá fazer um tratamento de descarbonetação de maneira a
reduzir este elemento para valores menores do que 30ppm. Este tratamento aumenta o custo
de processo do material no cliente, e muitas vezes é indesejável, sendo necessário que o
fornecedor do aço elétrico garanta valores já abaixo de 30ppm no envio do produto.
A figura 3.9 mostra o índice de envelhecimento magnético de um aço elétrico
semiprocessado, com teor inicial de carbono de 66ppm, teor de Si de 0,60% em massa e Al de
0,2% em massa, descarbonetado para vários teores de carbono e submetido a envelhecimento
magnético. Após a submissão das amostras descarbonetadas a um ciclo de tratamento de
envelhecimento a 210°C, por 24h, observou-se que o máximo valor relativo da perda
magnética (maior IE) ocorreu para os teores de carbono residual de 25 a 40ppm. Por outro
lado, abaixo de 20ppm não houve envelhecimento (IE<5%) (Marra et al., 2006).
24
40
35
IE (%)
30
25
20
15
10
5
0
0
20
40
60
80
Teor de C (ppm)
Figura 3.9- Aumento relativo da perda magnética (parâmetro IE), em envelhecimento a
210°C/24 h, em função do teor residual de carbono (Marra et al., 2006).
3.3 - - Influência da textura cristalográfica
Um fator que influencia a indução magnética das chapas de aços elétricos é a textura
cristalográfica. A textura cristalográfica é uma descrição da distribuição das orientações do
conjunto dos grãos em relação a referenciais da chapa laminada: o plano da superfície desta
chapa e a direção de laminação. Ainda a textura pode ser genericamente definida como uma
condição na qual a distribuição de orientações dos grãos de um policristal não é aleatória.
O aço elétrico de grão não orientado, cuja estrutura cristalográfica é cúbica de corpo centrado
CCC, não possui uma orientação preferencial definida, ou seja, as direções equivalentes dos
cristais que compõem o material estão dispostas ao acaso dentro do mesmo. Na prática,
entretanto, isso nem sempre é verdade, pois existem orientações preferenciais no interior do
material, devido ao processo de fabricação que induz certo nível de anisotropia nas lâminas de
aço. A distribuição aleatória dos cristais faz com que o fluxo magnético tenha a mesma
facilidade para passar por qualquer direção, o que faz com que este tipo de aço seja indicado
para máquinas rotativas (Santos, 2000).
3.3.1 - Texturas cristalográficas de interesse para os aços elétricos
Uma textura preferencial, dominada por grãos {110}<100> e conhecida como componente
25
Goss, foi desenvolvida muitos anos atrás para aços elétricos do tipo GO (Grão Orientado),
utilizados principalmente em transformadores onde a direção de magnetização é sempre a
mesma. O principal destino dos aços elétricos do tipo GNO, por outro lado, é o mercado das
máquinas elétricas rotativas como motores e compressores, nas quais a direção de
magnetização gira 360°, mas permanece sempre no plano da chapa.
No entanto, com as direções <100> conhecidas como direções de mais fácil magnetização,
soube-se sempre que uma textura {100}<0vw> diminuiria as perdas por histerese (Shimanaka
et al. (1982); Castro et al. 2006) e portanto contribuiria para a utilização mais econômica do
aço nas máquinas rotativas. Mas esta textura é muito difícil de alcançar industrialmente. Com
a tendência recente de governos e da sociedade em poupar energia, a questão da textura
cristalográfica de aços elétricos GNO começou a fazer parte de novos esforços de
desenvolvimento tecnológico (Castro et al., 2006).
As orientações mais importantes do sistema cúbico de corpo centrado são:
a) Componente Goss
A orientação dos grãos nos aços elétricos com o plano (110) paralelo a superfície da chapa e a
direção [100] paralela a direção de laminação é denominada de componente de Goss e é
representada por {011}<100> (figura 3.10).
Figura 3.10– Textura cristalográfica de Goss (110)[001].
Esta textura cristalográfica é boa para as propriedades magnéticas, pois será muito mais fácil
magnetizar o aço se aplicar o campo na direção de laminação, que é uma direção [100]. Já a
direção transversal não é boa, pois é uma diagonal da face, uma direção [110].
26
b) Fibra gama
Um dos objetivos do controle da textura dos aços elétricos é evitar a presença de grãos com os
planos {111} paralelos à superfície da chapa (essa fibra é denominada {111}<uvw>,
<111>//DN ou fibra gama). Ao contrário, esta é exatamente a fibra objetivada nas chapas de
aço para estampagem. Com isso, a literatura sobre textura de aços para estampagem mostra
exatamente o que deve ser evitado na textura dos aços elétricos, e vice-versa (Landgraf,
2001b).
c) Fibra eta
Esforços no desenvolvimento dos aços GNO de baixa perda e alta indução magnética têm se
concentrado em atuar na fração das fibras η (eta) [001]//DL e γ (gama) [111]//DN mediante a
alteração de elementos de ligas e processos de laminação a quente e a frio das tiras (Paolinelli,
2008a).
d) Fibra alfa
A fibra alfa ou fibra DL = {hkl}<110> é formada por componentes com a direção [110]
paralela a direção de laminação.
e) Componente cubo
A componente cubo (100)[010] contem dois eixos paralelos ao plano da chapa. Nos motores
elétricos o campo magnético é aplicado paralelamente à superfície da chapa. Então, a
condição de textura cristalográfica ideal são grãos com direções <100> paralelas a superfície
da chapa. Os únicos planos que contem duas direções <100> são os da família {100}. Estes
planos {100} também possuem direções <110> que tem uma magnetização intermediária.
Portanto, a textura ideal para motores elétricos deverá ter grãos com planos {100} paralelos a
superfície da chapa, mas com direções <100> dispostas aleatoriamente (Chang et al., 2005;
Santos, 2000).
A adição de Sb tem sido utilizada para aumentar a permeabilidade magnética do aço elétrico
GNO devido ao efeito benéfico sobre a textura cristalográfica. Trata-se de um elemento com
27
tendência a segregar na superfície livre e nos contornos de grãos e que seletivamente afeta o
crescimento de grãos ferríticos recristalizados, prejudicando o crescimento de grãos com
textura cristalográfica (111) no plano da chapa, Chang et al (2005).
Com a adição de Sb há uma redução da intensidade da fibra γ ([111]//DN) e aumento da
intensidade da fibra η [001]//DL, o que favorece as propriedades magnéticas, Chang et al
(2005).
As orientações mais importantes do sistema cúbico de corpo centrado podem ser
representadas na seção φ2 = 45° do espaço de Euler, segundo notação de Bunge (figura 3.11).
Componentes pertencentes à fibra gama ou fibra DN = {111}<uvw> apresentam a direção
[111] normal ao plano da chapa e está localizada em Φ = 55o. A fibra α ou {hkl}<110> é
formada por componentes com a direção [110]//DL e está localizada em Φ1 = 0°.
Figura 3.11- Seção Φ2 = 45° do espaço de Euler mostrando as posições de orientações
importantes do sistema ccc ao qual a liga Fe-Si pertence (Paolinelli, 2008a).
A orientação de Goss (110)[001] tem o plano (110) paralelo à superfície da chapa e a direção
[001] paralela à direção de laminação e está na posição Φ = Φ1 = 90°. A componente cubo
(100)[010] contem dois eixos paralelos ao plano da chapa e está localizada na posição Φ =
0°; Φ1 = 45°.
28
e) Fibra teta
A fibra teta θ {100}<uvw> está localizada no espaço de Euler em Φ1 para Φ = 0°; Φ2 = 45°.
O ideal seria dispor de materiais com textura do tipo {100}<0vw>, ou seja, todos os grãos
com planos {100} paralelos à superfície da chapa e direções <100> presentes em todas as
direções no plano da chapa. Essa orientação também é conhecida como fibra <100> paralela à
direção normal da chapa.
3.3.2 - Influência do processo termomecânico na formação da textura cristalográfica
As variáveis de processo termomecânico incluem o graus de deformação a quente e a frio, e
as temperaturas de laminação a quente e de recozimento inicial, intermediário e final.
Dafé et al. (Dafé, 2010; Dafé et al. 2011) observaram que para obter melhores propriedades
magnéticas é necessário nuclear grãos com textura favorável ao processo de magnetização e a
maior intensidade de geração de bandas de cisalhamento durante a laminação a frio é de
fundamental importância. Este resultado pode ser atingido quando se obtém grandes tamanhos
de grãos na laminação a quente a 1000 e 1120°C e submetendo a bobina laminada a quente
(BQ) a uma redução a frio controlada. Os resultados mostram que a melhor combinação de
indução magnética a 5000A.m-1 (B50) e perda magnética determinada a 1,5T e 60Hz (W15/60)
foi obtida pela laminação a quente a 1000°C e espessura de BQ de 1,4mm, submetida a
redução a frio para a espessura final de 0,50mm, com um grau de deformação a frio (GDF) de
64,3%, para um aço elétrico com 3%Si em massa.
A figura 3.12 mostra o tamanho de grão obtido após a laminação a quente como uma função
da temperatura de acabamento e espessura final da BQ (grau de deformação a quente) para
um aço elétrico com 3% em massa de Si, conforme levantado por Dafé (2010). No mesmo
trabalho Dafé (2010) avalia a fração de fibra eta como uma função do grau de deformação a
frio e temperatura de laminação a quente, figura 3.13, onde observa-se uma tendência de
melhoria da textura (aumento da fração volumétrica de eta) com a diminuição do grau de
deformação a frio e temperatura de laminação a quente em torno de 1000°C.
29
Figura 3.12- Tamanho de grão de amostras de BQ em um aço com 3% em massa de Si como
uma função da temperatura de laminação a quente e diferentes reduções (Dafé, 2010).
Figura 3.13- Fração volumétrica da fibra eta como uma função do grau de deformação a frio e
temperatura de laminação a quente (Dafé, 2010).
3.3.3 - Estrutura e energia de contorno de grão
Segundo Hunphreys et al. (2004) o conceito de engenharia de contorno de grão, em que as
propriedades dos materiais são melhoradas pelo processamento destes, buscando maximizar o
número de contornos de grãos especiais ou CSL (Coincident site Lattice- rede de pontos de
coincidência), tem sido desenvolvido nos últimos anos seguindo a teoria de Brandon.
É importante avaliar esta teoria voltada para o estudo de crescimento de grãos e os esforços
devem ser direcionados para a determinação da mobilidade relativa nas diferentes classes de
contornos de grãos e suas estruturas cristalográficas.
30
A ordem da rede de coincidência de pontos CSL é a frequência de coincidência ou razão do
número de pontos da rede do cristal contidos na célula unitária CSL. Refere-se a um super
reticulado tridimensional constituído de pontos coincidentes das redes de dois cristais
sobrepostos. Se as redes de dois cristais se interpenetram e são transladadas de modo a fazer
coincidir um ponto de cada rede, caso outros pontos das duas redes coincidam eles formarão a
rede de pontos coincidentes. O inverso da razão de pontos da rede de coincidência para pontos
da matriz é denominado pela letra Σ, Hunphreys et al. (2004).
A relação CSL entre dois grãos vizinhos forma uma estrutura ordenada no contorno e um
melhor ajuste entre os grãos do que os contornos não CSL, ou contornos aleatórios, os quais
são desordenados.
Para o sistema cúbico a estrutura dos contornos de grão tem um papel importante em muitos
fenômenos. Em várias aplicações o comportamento dos contornos de grão é heterogêneo.
Existe uma classificação em três grupos:
1.
- contornos de pequeno ângulo (<15°);
2.
- contornos de grande ângulo com coincidência-CSL- tendo 3<Σ<29, onde Σ é a razão dos
volumes das redes CSL e do cristal;
3.
- contornos de grande ângulo aleatórios.
Os contornos CSL com 3<Σ<29 são contornos especiais de baixa energia que podem dominar
o comportamento dos contornos de grão.
Durante o recozimento a força de ancoramento é reduzida pela dissolução e coalescimento das
partículas. Esta força depende da natureza dos contornos de grão e os contornos CSL, por
terem baixa energia, sofrem menor força de ancoramento e tendem a migrar em temperaturas
mais baixas que os demais.
3.3.4 - Fenômeno de melhoria de textura com adição de Sb e Sn
Jenko et al. (1994) e Jenko et al. (1996) analisaram a cinética da segregação de Sb em aços
elétricos de grão não orientado, com 2% em massa de Si, descarbonetado, com 0,05% em
massa de Sb e 0,1% em massa de Sb, por meio do método baseado na análise por AES (Auger
Electron Spectroscopy) nas temperaturas de 650, 700, 750, 800 e 850°C (figuras 3.14A e
31
3.14B). Nestas figuras representa-se a razão da altura de pico entre as transições Auger
dominantes do Sb (M5N4,5N4,5) e do Fe (LM2,3V) nas energias cinéticas de 454 e 651eV,
respectivamente, como uma função do tempo. Eles observaram que a segregação de Sb
ocorria com velocidade perceptível a 650°C e aumentava com o aumento da temperatura. A
espessura da camada de equilíbrio da segregação de Sb atingida depois de 30 minutos de
recozimento a 700°C foi estimada corresponder a uma monocamada (0,30nm).
Tempo (min)
Tempo (min)
(B)
(A)
Figura 3.14- Cinética da segregação do Sb nas temperaturas de 650°C a 850°C em aços
elétricos grão não orientado: a) Sb 0,05% em massa e b) Sb 0,1% em massa. PHR (peak
height ratio – razão da altura do pico) (Jenko et al., 1994)
A energia de ativação da difusão do Sb foi calculada para ambos os aços. Para a medida da
cinética foi usada a equação de Cranck (Jenko et al., 1994):
Cs=2Cb(Dt/π)1/2
(3.5)
sendo Cs a concentração superficial do segregante, no tempo de recozimento t, Cb a
concentração do volume de soluto e D o coeficiente de difusão do soluto.
A energia de ativação da difusão do Sb, calculada no aço com 0,05% em mass de Sb, foi de
284kJ/mol, e para o aço com 0,1% em massa de Sb foi de 274kJ/mol. A diferença é pequena e
ambos estão razoavelmente de acordo com outros autores conforme Jenko et al. (1994).
Solyom et al. (1989) observaram que no aço de grão orientado, pequenas quantidades de Sb
de 0,040 a 0,048% em massa melhoram as propriedades magnéticas melhorando a textura
(110)[001] e praticamente não afetando o tamanho de grão. No seu trabalho, Solyom et al.
32
(1989) observaram que o Sb nas ligas a base de ferro é um elemento típico com alta ativação
superficial e com uma habilidade diferente, segregar para os contornos de grãos. Daí o efeito
do Sb no crescimento preferencial de grãos na recristalização secundária que leva ao
desenvolvimento de uma textura preferencial (110)[001] nos aços de grão orientado.
Vodopivec et al. (1992) fizeram uma análise do perfil de segregação do Sb e outros elementos
na superfície de uma chapa de 0,5mm de espessura de um aço com 1,9% em massa de Si,
0,3% em massa de Al, 0,02% em massa de C e 0,048% em massa de Sb, recozido para
recristalização em forno estático por 2h e 850°C em atmosfera de nitrogênio, cujos resultados
são mostrados na figura 3.15.
No mesmo trabalho ele mostra a análise via AES do perfil de segregação intergranular do Sb
e outros elementos de liga do aço com 1,9% em massa de Si, 0,3% em massa de Al, 0,02%
em massa de C e 0,052% em massa de Sb depois de 2h recozido a 850°C, conforme figura
3.16. A chapa laminada a quente foi fraturada depois de resfriada em nitrogênio líquido.
Ambas as figuras mostram a distribuição dos elementos próximo a superfície de vários grãos
nos quais a segregação de Sb não é necessariamente a mesma e a orientação espacial é
Teor de Sb (%)
Teor de Fe, Al, Si e C(%)
diferente.
Tempo de ataque (min)
Figura 3.15- Perfil de profundidade de segregação de Sb e outros elementos em um aço com
0,048% em massa de Sb. 10min de ataque corresponde aproximadamente a 1nm de espessura
do metal (Vodopivec et al., 1992) .
33
Teor de Sb (%)
Teor de Fe, O, C, N, S (%)
Tempo de ataque (min)
Figura 3.16- Perfil do Sb e outros elementos de liga do aço com 0,052% em massa de Sb,
segregados no contorno de grão da amostra laminada a quente que foi fraturada depois de
resfriada em nitrogênio líquido (Vodopivec et al., 1992).
Em ambos os casos a segregação atinge aproximadamente 1% atômico de Sb e a segregação
de Sb está localizada em um filme de aproximadamente 2 monocamadas de espessura e é
conhecido que uma segregação similar do Sn ocorre quando este elemento é adicionado no
aço ao invés do Sb (Vodopivec et al. 1992; Chang et al. 2005). Adicionalmente as figuras
mostram a segregação de outros elementos próximo da superfície da chapa e contornos de
grãos respectivamente.
Em um estudo com o AES a dependência da segregação dos elementos Sb, C, Si, P e S como
uma função temperatura foi comprovada. Entre 700 e 800°C foi observada uma forte
segregação de S e Sb na superfície. Com o aumento da temperatura, acima de 800°C a
segregação do S aumenta e do Sb diminui (figura 3.17) próximo das duas orientações
cristalográficas analisadas (100)//DL e (111)//DN. Isto pode explicar porque o composto FeS
foi formado na superfície e não o FeSb a despeito de um volume de concentração inicial de
Sb ser da ordem de duas vezes maior à do S. Na faixa de temperatura entre 700 e 900°C a
variação da energia livre para a formação de sulfeto é substancialmente mais negativa do que
para a formação de antimoneto (Godec et al., 1999b).
34
Em outro trabalho, Godec et al. (1999a) avaliaram a correlação da segregação de Sn para a
superfície e contornos de grão com a textura desenvolvida em um aço com 2% em massa de
Si, 1% em massa de Al e três valores de Sn 0,025%, 0,05% e 0,1% em massa. Para o
experimento, lingotes de 15kg das 4 corridas foram laminados a quente partindo da
temperatura de 1200°C para as espessuras finais de 6mm e 2,5mm. As chapas foram
decapadas e logo após descarbonetadas (ponto de orvalho de 25°C) por 2 h a 840°C.
Próximo
Próximo
(A)
(B)
Figura 3.17- Segregação superficial como uma função da temperatura para C, Si, P, S e Sb
medidos nos grãos com as orientações cristalográficas (a) (100)//DL e (b) (111)//DN no aço
elétrico ligado com 0,1% em massa de Sb. PHR (peak height ratio – razão da altura do pico)
(Godec et al., 1999b).
A segregação foi estudada in situ usando AES. O enriquecimento de Sn na superfície foi
determinado seguindo a razão da altura do pico Auger (PHR - peak height ratio) da amplitude
entre as transições Auger dominantes para o Sn (M5N4,5N4,5) e o Fe (L3M2,3M5,4), localizados
nas energias cinéticas dos elétrons a 430 e 651eV, respectivamente (Godec et al., 1999a).
Grabke (1996) estudou a segregação no contorno de grão em uma amostra cilíndrica de 5mm
de diâmetro preparada da amostra de chapa laminada a quente de 6mm de espessura. A
amostra foi encapsulada em tubo de quartzo, com vácuo de 10-6mbar. Depois a amostra foi
normalizada a 1000°C por 24h, e logo após foi envelhecida na temperatura de 550°C por até
500h. A amostra foi fraturada por impacto na câmara de vácuo em N2 a –120°C. A amostra
foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (SEM). Os espectros Auger foram
obtidos das fraturas intergranulares e o resultado médio foi avaliado conforme mostrado na
35
figura 3.18. A segregação de equilíbrio do Sn no contorno de grão foi atingida depois de
recozer a amostra 0,1 e 0,05% em massa de Sn a 550°C por aproximadamente 100h.
Segundo Grabke (1996), os elementos Sb e Sn são usados em quantidade controlada para
melhorar a textura dos aços elétricos obtendo a textura cristalográfica (100)[010] e,
consequentemente, melhorando as propriedades magnéticas Um outro efeito vantajoso é
reduzir a oxidação interna do Si, Al e Mn durante o tratamento de descarbonetação.
Figura 3.18- Altura da razão do pico entre as transições Auger dominante Sn (M5N4.5N4.5) e o
Fe (L3M2.3M5.4) da energia cinética dos elétrons de 430eV e 651eV, respectivamente, como
uma função do tempo de envelhecimento. Grabke (1996).
Iwasaki et al. (1981) analisaram a segregação do Sb para os contornos de grãos através da
técnica de análise por fricção interna que é usada para determinar tipos de interação entre
solutos. Foi observado que o Sb exibe uma interação repulsiva com o silício em ligas de FeSi.
Jenko et al. (1995) observaram que o efeito do Sb na formação de grãos com textura
cristalográfica rica em (100)[010] resulta do efeito da orientação dependente da segregação
superficial do Sb. Esta segregação causa diferenças na energia superficial e na estabilidade
dos diferentes grãos. A segregação superficial controlada promove o crescimento seletivo de
grãos melhorando as propriedades das chapas de aço grão não orientado.
36
No trabalho de Jenko et al. (1995), a análise da segregação do Sb no contorno de grão foi feita
após envelhecimento de amostra da BQ de 1 a 500h e temperaturas de 550°C, 600°C , 700°C
e 850°C, sendo observada apenas segregação insignificante do Sb e outros elementos
solúveis. O resultado da investigação suporta a hipótese de que a formação da textura
cristalográfica resulta da dependência do efeito do Sb da energia superficial mas não do efeito
da estabilidade e mobilidade do contorno de grão. O Sb diminui a energia superficial dos
grãos com orientação (100)<uvw> e estes grãos crescem às custas dos grãos com outras
orientações espaciais no plano da chapa.
Chang et al.(2005) em seus estudos mostram a influência da adição Sb, Sn e B na textura e
tamanho de grão (figura 3.19) em um aço com 2% em massa de Si, onde observa-se que os
elementos de liga afetam o crescimento de grão, mas por outro lado o Sb com 0,076% em
massa e o Sn com 0,1% em massa melhoram o fator de textura, definido como a razão da
soma das componentes de texturas cristalográficas cubo e Goss pela fibra gama.
A adição de boro de 0,0043% em massa afeta negativamente tanto o tamanho de grão quanto
o fator de textura. A razão é que o B precipita principalmente nos contornos de grão e assim
restringe o crescimento de grão durante a recristalização (Chang et al, 2005).
Sb
Fator de textura (%)
Sn
padrão
B
Tamanho de grão (µm)
Figura 3.19- Correlação do tamanho de grão com o fator de textura (razão da soma dos
componentes de textura cubo e Goss pela fibra gama) para um aço com 2% em massa de Si e
elementos de liga específicos (Chang et al., 2005).
37
3.4- Tamanho de Grão
Nos aços elétricos de grão não orientado totalmente processados, o tamanho de grão final
varia normalmente de 40 a 200µm. Os grãos são divididos em pequenas regiões no cristal
onde existe um alinhamento mútuo, na mesma direção e sentido, de todos os dipolos
magnéticos, chamados domínios e separados por paredes de domínios que são as regiões de
transição entre estes. As dimensões dos grãos podem influenciar de maneira notável a
estrutura dos domínios magnéticos e, consequentemente, todas as propriedades associadas ao
movimento de suas paredes, que ocorre quando uma tira de aço é magnetizada. Um aumento
das dimensões médias dos grãos provoca também um aumento das dimensões dos domínios, o
que facilita a movimentação das suas paredes no processo de magnetização, resultando na
diminuição das perdas magnéticas por histerese. O aumento da velocidade da parede dos
domínios, por outro lado, gera um aumento nas perdas devido às correntes parasitas induzidas
durante a variação do campo magnetizante (Paolinelli, 1998).
A perda magnética total no núcleo tem um mínimo correspondente a um tamanho de grão dito
ótimo. Este tamanho de grão ótimo varia com a composição química dos aços de grão não
orientado e quanto maior o teor de silício maior o tamanho de grão ótimo. A figura 3.20
mostra a perda magnética a 1,5T/50Hz como uma função do tamanho de grão segundo
Shimanaka et al. (1982).
Figura 3.20- Influência do tamanho de grão na perda magnética dos aços elétricos com vários
teores de Si (Shimanaka et al., 1982).
38
Para produção de aços elétricos de mais baixas perdas magnéticas, é necessário promover o
crescimento de grão até o tamanho ótimo por recozimento contínuo de curto intervalo de
tempo e, para isto, é necessário reduzir ao mínimo possível as inclusões englobando enxofre,
oxigênio e nitrogênio, os quais inibem o crescimento de grão (Paolinelli, 1988). É conhecido
que os sulfetos e nitretos dispersos nos aços elétricos na forma de precipitados (menor do que
0,1µm) inibem o crescimento de grão aumentando a perda magnética no ferro, ou seja,
deteriorando as propriedades magnéticas (Paolinelli, 2008a). A figura 3.21 mostra a variação
da perda magnética em um aço elétrico com 2% em massa de Si e suas parcelas como uma
função do tamanho de grão final, onde se observa uma diminuição da perda por histerese com
o aumento do tamanho de grão (Landgraf, 2001b).
Figura 3.21- Efeito do tamanho de grão nas perdas magnéticas totais (P total), perdas
histeréticas (Phist), perdas clássicas (Pparas) e perdas de excesso (Pexc) de um aço com 2%
em massa de Si (Landgraf, 2001b).
Lyudkovsky et al. (1983) observaram que aços com 1% em massa de Si com adição de 0,09%
em massa de Sb apresentam tamanho de grão maior do que os aços sem Sb e esta diferença
aumenta com o aumento da temperatura de recozimento (figura 3.22). O recozimento ocorreu
em uma atmosfera com 8% de H2 e 92% de Ar por uma hora nas temperaturas de 260 a
704°C, no entanto a diferença de tamanho de grão só se torna significante após 600°C. A alta
taxa de crescimento de grão observado na amostra com Sb é provavelmente causada pelo
39
aumento da mobilidade dos contornos dos grãos com orientações {100}<001> e {110}<100>,
particularmente se os grãos estão crescendo numa matriz de grãos com orientação
{111}<uvw> .
Tamanho de grão (µm)
Com Sb
•- - - Sem Sb
Tempo de encharque 1 h
Temperatura (°C)
Figura 3.22- Tamanho de grão das chapas de aço 1% em massa de Si com e sem Sb como
uma função da temperatura de recozimento (Lyudkovsky et al., 1983).
A influência do antimônio na recristalização e crescimento de grão foi estudada por Jenko et
al. (1995) em aço com 0,05% em massa de Sb e em um aço padrão sem Sb. A cinética de
crescimento dos grãos e o tamanho de grão final foram determinados nas temperaturas de 700
a 800°C. Não houve efeito significativo do Sb na taxa de crescimento dos grãos, mas foi
observado que no final da recristalização na faixa de temperaturas de 700 a 800°C, os grãos
eram maiores no aço com Sb do que no aço sem Sb, conforme mostrado na figura 3.23.
Paolinelli et al. (2008b) observaram que para aços com 3% em massa de Si, quando o
tamanho de grão da amostra laminada a quente aumenta, a área de contorno de grão por
unidade de volume diminui e mais heterogeneidades microestruturais tipo bandas de
cisalhamento são observadas na microestrutura deformada após a laminação a frio, criando
novos núcleos e sítios na recristalização. Considerando que as componentes da fibra gama são
nucleados nos contornos de grãos primários, esta componente é reduzida quando o tamanho
de grão após laminação a quente aumenta conforme observado na figura 3.24, melhorando o
fator de textura eta/gama após recozimento final.
40
0,052%Sb
Tamanho de Grão (µm2)
S/ Sb
Figura 3.23- Dependência do tamanho de grão do tempo e temperatura de recozimento para os
Fração de fibra Eta
Fração de fibra Gama
aços com e sem Sb (Jenko et al., 1995 e Jenko et al., 1996).
Tamanho de grão (µm)
Figura 3.24- Efeito do tamanho de grão da BQ (bobina laminada a quente) recozida na fração
de fibras gama e eta após recozimento final. Paolinelli et al. (2008b).
A figura 3.25 mostra a correlação do tamanho de grão final com o tamanho de grão da BQ
recozida para um aço com 3% em massa de Si e 0,7% em massa de Al onde se observa que
para grãos da BQ maiores do que 190µm ocorre uma redução do tamanho de grão final. Isto
se deve à grande formação de bandas de cisalhamento durante a laminação a frio quando o
41
tamanho de grão da BQ é maior do que 190µm, levando a grande geração de núcleos e,
consequentemente, menor tamanho de grão final.
Paolinelli et al. (2008b) ainda observaram que para um resultado ótimo de perda magnética
para um aço com 3% em massa de Si é interessante um tamanho de grão da BQ recozida em
torno de 200µm, observando a maior influência deste fator na perda magnética e uma melhora
da indução com a melhora da textura para tamanho de grão maior do que 200µm (figura
Tamanho de grão da BF (µm)
3.26).
Tamanho de grão da BQ (µm)
Figura 3.25- Efeito do tamanho de grão da BQ recozida no tamanho de grão final (Paolinelli
et al., 2008b).
Tamanho de grão da BQ (µm)
Figura 3.26- Efeito do tamanho de grão da BQ recozida nas propriedades magnéticas finais,
B50 (indução magnética a 5000A/m) e W1,5 (perda magnética a 1,5T e 60Hz). (Paolinelli et al.,
2008b).
42
CAPITULO IV – MATERIAIS E MÉTODOS
Todo o procedimento experimental foi executado no laboratório do Centro de Pesquisas da
Aperam South America.
4.1- Elaboração do Aço
Os materiais utilizados neste experimento foram amostras de três corridas de aço silício de
grão não orientado GNO, Fe-C-3% em massa de Si, com três teores diferentes de Sb, na
forma de esboço com 28mm de espessura, retiradas após a laminação a quente industrial de
desbaste. A composição química obtida das ligas está listada na tabela IV.1.
Foram objetivados os seguintes teores de Sb:
Padrão – isenta de Sb;
Adição de 0,04% em massa de Sb;
Adição de 0,08% em massa de Sb.
Tabela IV.1 - Composição química (% em massa) das ligas.
Corrida
C
1
0,0021
2
0,0023
3
0,0024
Mn
0,51
0,56
0,52
Si
3,03
3,02
3,00
P
S
0,029 0,0016
0,019 0,0010
0,026 0,0008
Cr
0,08
0,02
0,08
Ni
0,02
0,01
0,02
Mo
Al
Sb
0,0097 0,0030 0,0000
0,0099 0,0027 0,0446
0,0096 0,0030 0,0980
N
26
24
23
O processo de obtenção destas ligas na Aciaria da Aperam, figura 4.1, envolveu a seguinte
sequência de equipamentos e operações: carro torpedo com carregamento de gusa vindo do
alto-forno; estação de pré-tratamento de gusa (PTG) para dessulfuração; MRP-L (“Melting
Refinig Process by Lance”) para adição de ligas e fundentes para formação de escória; um
forno panela (FP) para ajuste da composição química, escória e temperatura, um VOD
(Vacuum Oxygen Decarburization) para descarburação, adição de silício e ajuste de escória, e
uma máquina de lingotamento contínuo (LC) para obtenção das placas com 200mm de
espessura. Este processo garantiu baixos níveis de residuais como enxofre, titânio, nitrogênio
e carbono, fundamentais para obtenção de produtos de boa qualidade magnética.
43
PTG
MRP-L
F.P.
VOD 1
VOD 2
L.C. 1
L.C. 2
Figura 4.1- Fluxo de produção de aços GNO na Aciaria da Aperam.
Os métodos utilizados para as análises da composição química das amostras de aço foram:
- análise do gás proveniente da queima superficial da amostra com sensor por infravermelho,
no equipamento LECO, modelo CS44 e HF-400 para o C, S e N2;
- Para os demais elementos inclusive o Sb usou-se a espectrometria de emissão ótica, no
equipamento ARL – 4460 ilustrado na figura 4.2.
Figura 4.2- Equipamento espectrômetro de emissão ótica thermo ARL modelo 4460.
4.2- Processamento Termomecânico
4.2.1- Laminação industrial a quente das placas até o esboço
As placas de 200mm de espessura provenientes da Aciaria foram reaquecidas a 1100°C no
forno Walking Beam ou soleira caminhante, a seguir descarepadas com água a alta pressão e
44
laminadas em 7 passes no laminador desbastador (Rougher) para a espessura de esboço de
28mm. Durante o corte de pontas foram retiradas amostras de 500mm de comprimento e 1060
mm de largura (figura 4.3). As amostras foram conduzidas para o corte a laser na dimensão de
70mm de comprimento e 100mm de largura.
Walking
Beam
Tesoura
Fase em que foi retirada a amostra de
esboço.
H
S
B
Resfriamento
Descarepação
Bobinadeira
Esboço
Rougher Mi
Steckel Mill
Bobina
a quente
Figura 4.3 - Fluxo de processo da laminação de tiras a quente da Aperam.
4.2.2- Processamento termomecânico em laboratório
4.2.2.1- Laminação a Quente
As amostras de esboço de 28mm de espessura foram submetidas em laboratório a um
reaquecimento à temperatura de 1150°C em um forno tipo mufla e posterior laminação a
quente.
No processo de laminação a quente, foram objetivadas três temperaturas diferentes: 920°C,
1040°C e 1120oC, visando obter amostras laminadas a quente com as espessuras de 1,5mm,
2mm e 2,5mm, sendo que o planejamento de experimento previa a geração de 27 amostras
considerando três teores de antimônio, três temperaturas de laminação a quente e três
espessuras de bobina a quente (BQ). O planejamento experimental é mostrado na tabela IV.2
e os valores experimentais de teor de Sb, temperaturas de laminação a quente e espessuras
médias obtidas são mostrados na tabela IV.3.
45
Tabela IV. 2– Planejamento experimental.
Sequencia das
amostras
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
BQ laminada a quente
em 7 passes
Teor de Sb
objetivado
(%)
Espessura
da BQ
objetivada
(mm)
Temperatura
objetivada de
laminação a
quente (°C)
Temperatura
de
bobinamento
(°C)
Metalografia
EBSD
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0,04
0,04
0,04
0,04
0,04
0,04
0,04
0,04
0,04
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
0,08
1,5
1,5
1,5
2
2
2
2,5
2,5
2,5
1,5
1,5
1,5
2
2
2
2,5
2,5
2,5
1,5
1,5
1,5
2
2
2
2,5
2,5
2,5
920
1040
1120
920
1040
1120
920
1040
1120
920
1040
1120
920
1040
1120
920
1040
1120
920
1040
1120
920
1040
1120
920
1040
1120
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
550
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
46
Tabela IV.2 – Planejamento experimental – Continuação.
BQ laminada a quente recozida e decapada
Sequencia
das
amostras
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
Temperatura de
Tempo de
Concentração
recozimento
recozimento (s)
de HCl (%)
(°C)
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
20
Metalografia
EBSD
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
BF após laminação a
Grau de
frio
deformação
a frio
Temperatura de
Composição objetivado Espessura Difração de
recozimento
(%)
(mm)
RX
química
(°C)
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
0,77
0,77
0,77
0,83
0,83
0,83
0,86
0,86
0,86
0,77
0,77
0,77
0,83
0,83
0,83
0,86
0,86
0,86
0,77
0,77
0,77
0,83
0,83
0,83
0,86
0,86
0,86
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
1030
BF após laminação a frio e recozimento final
Tempo de
recozimento
(seg)
Metalografia
EBSD
Perda
magnética
Indução
magnética
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
60
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
Sim
47
Tabela IV.3– Identificação das amostras de 1 a 27 e valores experimentais dos teores de Sb, das
temperaturas de laminação a quente e espessuras médias das amostras laminadas a quente.
Sb (%)
0
0
0
Espessura (mm)
1,45
1,81
2,25
1
4
7
2
5
8
3
6
9
Temperatura (°C)
930
1050
1135
0,045
0,045
0,045
10
11
12
13
14
15
16
17
18
930
1050
1135
0,098
0,098
0,098
19
20
21
22
23
24
25
26
27
930
1050
1135
As temperaturas foram monitoradas por termopares introduzidos nas amostras e por pirômetro
ótico com feixe de laser modelo Raynger 3i (RAYR312ML3B) do fabricante Raytek e com
emissividade 0,92. O reaquecimento das amostras entre os passes de laminação ocorreu de forma
a simular os fornos utilizados no laminador reversível Steckel e foi feito em um forno tipo mufla,
utilizando ar como atmosfera interna, com portas em suas extremidades, aquecimento por
resistência elétrica e capacidade para alcançar 1200°C. Após cada passe a amostra retornava para
o forno sendo reaquecida para a temperatura objetivada e as temperaturas entre os passes foram
medidas através de pirômetro ótico.
Após laminação a quente em 7 passes, as amostras foram resfriadas rapidamente ao ar forçado até
550°C e mantidas em um forno nesta temperatura durante 2 horas simulando a temperatura de
bobinamento e, a seguir, resfriadas ao ar até a temperatura ambiente. Após esta fase foram
retiradas amostras para análise metalográfica e de textura.
Para realizar a laminação a quente foram utilizados os seguintes equipamentos:
a) um forno estático tipo mufla, com aquecimento por resistência elétrica e capacidade para
atingir 1400°C e ar atmosférico como atmosfera interna, para simular o reaquecimento das
amostras na forma de esboço;
48
b) um laminador reversível, na configuração duo, diâmetro dos cilindros 250mm, com capacidade
de carga de 150 toneladas, modelo 4-085 do fabricante Fenn – United Dominion Co;
c) um forno tipo mufla, com duas aberturas contrapostas, ar atmosférico como atmosfera interna,
com aquecimento por resistência elétrica e capacidade para alcançar 1200°C, para reaquecimento
das amostras entre passes durante a laminação, para simular os fornos utilizados no laminador
reversível Steckel;
d) um pirômetro ótico com feixe a “laser”, modelo Raynger 3i (RAYR312ML3B) do fabricante
Raytek para medição e controle de temperatura dentro do forno e na mesa de laminação;
e) uma tomada de ar comprimido com bico de pressão de 1,0kgf/mm2 para promover o
resfriamento das amostras após a laminação;
f) um forno tipo mufla, com duas aberturas contrapostas, com ar atmosférico, com atmosfera
interna e aquecimento elétrico por resistência com capacidade para 1200°C, para simular as
condições de resfriamento durante o bobinamento das amostras.
g) termopar tipo “K” com bainha de inconel 600, espessura 1,0mm, isolação mineral de MgO,
com 8m de comprimento, para medição de temperatura interna das amostras de esboço durante o
reaquecimento até o início da laminação;
h) um queimador a GLP para aquecimento dos cilindros de laminação;
i) acessórios de apoio à operação de laminação como tenazes, leito de resfriamento refratário,
tesouras, micrômetro, paquímetro, registrador de temperatura, materiais de segurança, etc.
A figura 4.4 ilustra as amostras laminadas a quente.
49
Figura 4.4– Amostras laminadas a quente.
4.4.2.2- Recozimento inicial e decapagem
Todas as amostras geradas na fase de laminação a quente foram submetidas ao recozimento
inicial em forno tipo mufla à temperatura de 1030°C por 60s e resfriadas ao ar. Logo após foram
submetidas ao processo de remoção da carepa (óxidos de Fe) em banhos de ácido clorídrico a
uma concentração de 20%. Este processo de decapagem é importante para garantir a limpeza
superficial das amostras para o processo seguinte de laminação a frio.
A figura 4.5 mostra algumas amostras após recozimento inicial e após esta fase foram retiradas
amostras para análise de textura e metalográfica.
Figura 4.5 - Exemplo das amostras laminadas a quente e submetidas ao recozimento inicial a
1030°C.
50
4.2.2.3- Laminação a frio e recozimento final
No processo seguinte, após a remoção da carepa, as amostras foram laminadas a frio para
espessura final de 0,35mm em um laminador tipo Fenn reversível quádruo, resultando em três
graus de redução a frio médios, 76, 81 e 84%, para cada teor de Sb e para cada temperatura de
laminação a quente.
Após esta fase foram retiradas amostras para análise de textura.
As amostras laminadas a frio (BF – bobina laminada a frio) foram submetidas ao recozimento
final em forno contínuo na temperatura de 1030°C por 60s e atmosfera de 90%H2/10%N2 e ponto
de orvalho < -30°C, conforme planejamento experimental mostrado na tabela IV.2.
Após esta fase foram retiradas amostras para análise de textura cristalográfica, metalografia e
propriedades magnéticas.
4.2.2.4- Recozimento a diferentes temperaturas das amostras laminadas a frio
Após laminação a frio foram separadas amostras com os três valores de Sb, temperatura de
laminação a quente fixa de 1050°C e grau de deformação a frio fixo de 81%, para avaliar a
evolução da textura cristalográfica, nucleação e crescimento de grão como uma função da
temperatura de recozimento final. As temperaturas de recozimentos parciais foram 630°C, 670°C,
730°C, 770°C, 850°C, 910°C e 1030°C, após o recozimento, as amostras foram preparadas para a
análise da evolução de textura e tamanho de grão através do EBSD e Difração de Raios-X,
conforme planejamento mostrado na tabela IV.4.
Para realizar a laminação a frio e o recozimento foram utilizados os seguintes materiais e
equipamentos:
a) becker com solução de ácido clorídrico 20% e fluorídrico 5%, chapa com aquecedor elétrico,
termômetro de contato e estufa para realização das operações de decapagem;
51
b) um laminador reversível, com capacidade de carga de 150 toneladas, modelo 4-085 do
fabricante Fenn - United Dominion Co, com configuração quádruo para laminação das espessuras
iniciais de BQ até 0,35mm, para laminação a frio.
Tabela IV.4- Planejamento do recozimento a final a diferentes temperaturas.
Temperatura N2/H2
PO (ºC)
Velocidade
Teor de Sb
(m/min)
(% em massa)
(°C)
(%)
630
100/0
< - 30
2
0
630
100/0
< - 30
2
0,045
630
100/0
< - 30
2
0,098
670
100/0
< - 30
2
0
670
100/0
< - 30
2
0,045
670
100/0
< - 30
2
0,098
730
100/0
< - 30
2
0
730
100/0
< - 30
2
0,045
730
100/0
< - 30
2
0,098
770
100/0
< - 30
2
0
770
100/0
< - 30
2
0,045
770
100/0
< - 30
2
0,098
850
100/0
< - 30
2
0
850
100/0
< - 30
2
0,045
850
100/0
< - 30
2
0,098
910
100/0
< - 30
2
0
910
100/0
< - 30
2
0,045
910
100/0
< - 30
2
0,098
1030
10/90
< - 30
2
0
1030
10/90
< - 30
2
0,045
1030
10/90
< - 30
2
0,098
52
c) uma estação de desengraxamento com detergente tipo AD-2, do fabricante Daido, a base de
sódio, para retirada do excesso de óleo após a laminação frio;
d) um forno tipo mufla, com uma abertura, ar atmosférico como atmosfera interna, com
aquecimento por resistência elétrica e capacidade para alcançar 1200°C, para realizar o
recozimento inicial das amostras com espessuras de BQ (bobinas laminadas a quente);
e) termopar tipo “K” com bainha de inconel 600, espessura 1,0mm, isolação de MgO, com 8m de
comprimento, para medição de temperatura das amostras durante o recozimento inicial das
amostras na espessura de BQ e medição de temperatura durante a passagem das amostras com
0,35mm(BF) pelo forno contínuo durante o recozimento final;
f) um forno tipo contínuo, com uma retorta de 14m de aço inoxidável 310, com zona de
aquecimento por resistência elétrica com 2,2m úteis com capacidade para alcançar 1100°C e zona
de resfriamento por camisa d’água circulante, para realizar o recozimento final das amostras. A
atmosfera deste forno é controlada com a opção de injeção de N2 e H2 secos ou úmidos,
misturados em qualquer proporção ou puros. A passagem da amostra pelo forno é realizada
através de uma tira na qual a amostra é soldada. A tensão na amostra soldada controlada por um
rolo puxador com capacidade de carga de 50kgf, com uma célula de carga instalada e mostrador
digital, e a velocidade controlada por um rolo empurrador na faixa de zero a 5,0m/min;
g) um medidor de ponto de orvalho da marca Edgetech modelo 2A533 com faixa de medição de
–40 a +100°C e capacidade de depressão do seu peltier de 60°C, para controlar a umidade
presente no forno durante o recozimento final;
h) um medidor do teor de hidrogênio do fabricante Hartmann & Braun modelo Caldos- 7G para
medição do teor de hidrogênio no recozimento final;
i) acessórios para a etapa de laminação a frio como micrômetro, paquímetro, tesouras, máquina
de solda, registrador de temperatura, material de segurança, etc.
53
4.3- Ensaios realizados
4.3.1- Testes magnéticos
Para realização dos testes magnéticos as amostras foram cortadas em tesouras tipo guilhotina de
lâminas paralelas nas dimensões de 305mm na direção de laminação e 30mm na direção
transversal. Como a largura da amostra original era de 100mm, foram descartadas as bordas com
20mm cada, gerando duas tiras úteis através da largura da amostra original. Para cada amostra
após recozimento final foram retiradas pelo menos quatro tiras para testes magnéticos.
Os testes magnéticos foram realizados no acessório chapa única do aparelho MPG10D do
fabricante Brockhaus nas dimensões de 305mm x 30mm x 0,35mm. A perda magnética a
1,5T/50Hz e a indução magnética a 5000A/m foram medidas nas amostras finais. O valor da
propriedade correspondente a cada evento é a média aritmética dos valores obtidos nos testes,
eliminando amostras acidentadas durante o processo.
Para eliminar os efeitos das pequenas variações de espessura sobre o valor da perda magnética, os
resultados das medições foram corrigidos para uma única espessura, 0,35mm, por meio da
equação 4.1, deduzida a partir da equação clássica de cálculo da parcela de perdas por correntes
parasitas. Esta equação considera que pequenas variações de espessura provocam variações
apenas nesta parcela de perda magnética. Este procedimento é razoável, pois as variações de
espessura são bastante pequenas (Paolinelli, 2008a).
Pn = Pi +
(
π 2 B2 f 2 e 2n − e i2
6ρd
)
(4.1)
Sendo Pn a perda magnética total (W/kg) na espessura en (m) para a qual se quer a correção; Pi é a
perda magnética total (W/kg) na espessura original ei (m), B é a indução magnética de pico em
(T); f é a frequência de teste em (Hz); d é a densidade em kg/m3 e ρ é a resistividade elétrica da
liga em (Ωm).
54
Para realização dos testes magnéticos foram utilizados os seguintes equipamentos:
a) uma tesoura do tipo guilhotina com lâminas paralelas de aço ferramenta, modelo GMN1202,
do fabricante Newton utilizada para acerto dimensional das amostras.
b) uma tesoura do tipo guilhotina com lâmina paralela de aço ferramenta do fabricante MDKF
para o corte final de 305mm x 30mm das amostras para teste magnético;
c) um medidor de propriedades magnéticas modelo MPG100D do fabricante Brokhaus com o
acessório chapa única para teste nas amostras de 305mm x 30mm.
4.3.2- Tamanho de grão
O tamanho de grão das amostras retiradas após laminação a quente, após recozimento inicial e
após recozimento final foi avaliado em microscópio ótico modelo DMRM do fabricante Leica,
uma capacidade de aumento de 1000X, com analisador de imagem para análise da estrutura de
grãos e determinação do tamanho de grão por meio do “software” IA3001, que realiza as
medições através da área interna dos contornos de grãos revelados. Foram feitas análises em 3
campos diferentes das amostras e o resultado final é a média aritmética dos 3 campos. As análises
de tamanho de grão foram realizadas na direção de laminação com preparação convencional e
ataque com nital 5%.
4.3.3- Textura cristalográfica
A caracterização das componentes de textura cristalográfica das amostras laminadas a quente
(BQ – bobina a quente) e das submetidas ao recozimento inicial (BQR – bobina a quente
submetida ao recozimento inicial) foram realizadas em um microscópio eletrônico de varredura
modelo XL-30 do fabricante Philips com Electron Back Scattering Diffraction (EBSD)
EDAX.TSL.
A caracterização das componentes de textura cristalográfica das amostras de 0,35mm de
espessura (após laminação a frio e após recozimento final) foi realizada num difratômetro de
55
raios-X modelo X´PERT PRO MPD com anodo de cobre, do fabricante Philips. O software
MTM-FHM (Fast Harmonic 63 Method) foi usado para determinação da função de distribuição
de orientação cristalográfica (FDOC) e frações volumétricas das orientações de interesse.
Foram determinadas as frações volumétricas das fibras e componentes de textura de interesse e
FDOC (Função de Distribuição de Orientações Cristalográficas) para as amostras na forma de
BQ, BQ recozida, BF laminada (amostra após laminação a frio com 0,35 mm de espessura) e BF
recozida (amostra com 0,35mm de espessura após recozimento final).
4.3.4- Análise do teor de Sb
As análises do teor de Sb foram feitas nas fases de elaboração do aço na Aciaria e após
recozimento final através do equipamento espectrômetro de emissão ótica termo ARL modelo
4460 com o intuito de verificar o teor de Sb no início e fim do processamento dos aços.
4.3.5- Análise dos dados
Foram feitas correlações e análises estatísticas das propriedades magnéticas com o teor de Sb,
temperatura de laminação a quente, grau de deformação a frio, textura e tamanho de grão em
cada fase do processo. Para avaliar a influência do Sb foram feitas análises após recozimento
parcial em várias temperaturas buscando caracterizar e explicar os resultados obtidos através da
evolução do tamanho de grão e das principais fibras e componentes de texturas cristalográficas,
fixando a temperatura de laminação a quente e grau de deformação a frio.
56
CAPÍTULO V – RESULTADOS E DISCUSSÃO
Neste capítulo, considerando as variações do teor de Sb, espessura da BQ de partida e/ou grau de
deformação a frio e temperatura de laminação a quente do aço com 3% em massa de Si, foram
analisadas estatisticamente a influência de cada uma destas variáveis nas propriedades
magnéticas. A explicação dos resultados foi desenvolvida correlacionando as propriedades
magnéticas com os principais fatores estruturais: tamanho de grão, principais componentes e
fibras de textura cristalográfica após laminação a quente, após recozimento inicial e após
recozimento final. Também foram avaliadas a evolução do tamanho de grão e a textura
cristalográfica variando-se a temperatura de recozimento final, buscando entender a influência do
Sb nestes fatores.
Para os dados levantados foram avaliados os parâmetros de processo resumidos na tabela V.1, os
quais foram correlacionados buscando explicação da influência do teor de Sb nas propriedades
magnéticas, variando a temperatura de laminação a quente e espessura da BQ ou grau de
deformação a frio:
Tabela V. 1– Fases do processo e parâmetros analisados
Processo
Tamanho de
Textura
Perda
Indução
grão
cristalográfica
magnética
magnética
Após laminação a quente
X
X
Após recozimento inicial
X
X
Após laminação a frio
X
X
Após recozimento final
X
X
X
X
X
X
Recozimento final a
diferentes temperaturas
Os anexos I, II e III mostram os gráficos de tamanho de grão das BQs (amostras após laminação a
quente), BQRs (amostras após laminação a quente e recozimento inicial) e BFRs (amostras após
recozimento final) respectivamente, como uma função do teor de Sb para todas as variações
consideradas de temperatura de laminação a quente (TLQ) e espessura de partida da BQ.
Observa-se a tendência de redução para o tamanho de grão da amostra laminada a quente
57
(TGBQ) e tamanho de grão da amostra laminada a quente e recozida (TGBQR) com o aumento
do teor de Sb e aumento deste tamanho de grão com o aumento da espessura da BQ e da
temperatura de laminação a quente. Verifica-se que a microestrutura apresenta homogeneidade
no tamanho de grão das BFRs para as condições experimentais usadas.
5.1 – Análise estatística da influência dos parâmetros de processo nas propriedades
magnéticas
Foi feita uma análise dos resultados obtidos quanto à influência da variação do teor de Sb,
temperatura de laminação a quente e espessura da BQ de partida nos valores de propriedades
magnéticas obtidos após laminação a frio e recozimento da BF de espessura 0,35mm, através de
análise de superfície de resposta, buscando explicar a maior ou menor influência de cada variável
independente na indução magnética B50 e na perda magnética a 1,5T e 50Hz.
5.1.1 - Resultados de indução magnética B50
As variáveis de processo, temperatura final de laminação a quente (T), espessura da BQ (E) e teor
de Sb (Sb), têm unidades diferentes e para que se possa interpretar a real contribuição de cada
regressor (variável independente) sobre as propriedades magnéticas (variáveis respostas),
padronizou-se a equação de regressão convencional fazendo a seguinte transformação para os
regressores e variáveis respostas: subtrair de cada valor observado a média das observações
(média amostral) e dividir esta quantidade pelo desvio-padrão respectivo (desvio-padrão
amostral).
Os coeficientes da equação de regressão, em vez de expressarem a taxa de variação nas medidas
originais, correspondem à taxa de variação, em unidades de desvio-padrão, da variável resposta
por cada variação de uma unidade de desvio-padrão para o regressor (mantendo constantes todas
as outras variáveis). Uma vantagem destes coeficientes padronizados é o fato dos seus valores
poderem ser comparados diretamente (uma vez que todas as variáveis independentes passam a ter
a mesma unidade de medida), permitindo, assim, antever as variáveis independentes que mais
58
contribuem para a explicação da variação da variável dependente ou resposta. Além disto,
buscou-se avaliar como regressores o produto das variáveis independentes.
Foi feita análise de regressão por meio do programa de análise estatística Minitab e obtidos
resultados de correlação da indução magnética, conforme tabela V.2, como uma função do teor
de Sb, grau de deformação a frio e temperatura de laminação a quente. Observa-se na tabela V.2
que a temperatura de laminação a quente, a qual afeta o tamanho de grão de partida na laminação
a frio, exerce uma menor influência na indução magnética para as variações analisadas, sendo
maior a dependência da indução magnética com o teor de Sb e com a espessura da BQ. A menor
influência da temperatura de laminação a quente na indução magnética se deve a uma maior
homogeneização da estrutura do material com o recozimento inicial a 1030°C.
Tabela V. 2– Coeficiente de regressão para B50
Regressor Coeficiente Desvio padrão do coeficiente
Constant
0
Sb
1,076
E
-0,93
T
0,15
Sb*Sb
-2,039
Sb*E
0,965
2
R (ajustado) = 87,2%
Estatística de teste -t
0,069
0,472
0,109
0,07
0,259
0,409
0
2,28
-8,52
2,13
-7,89
2,36
P
valor
1
0,033
0
0,045
0
0,028
Sb – teor de Sb; E – espessura em mm; T – temperatura de laminação a quente em oC
5.1.2 - Superfície de resposta para indução magnética B50 como uma função da espessura e teor
de Sb para temperatura de 1050°C
A tabela V.3 mostra os resultados da análise de regressão da indução magnética B50 como uma
função do teor de Sb e espessura da BQ. Os resultados mostram um valor de R2 de 96% com
excelente ajuste da equação (5.1) definida, após eliminação dos dados com elevado desvio padrão
e eliminação da temperatura como variável independente, devido à pequena influência deste
parâmetro na indução magnética, como mostrado na tabela V.2.
59
Tabela V. 3– Superfície de resposta - Regressão: Indução magnética B50 como uma função do
teor de Sb (em massa) e espessura da BQ (mm)
Regressor
Constante
Coeficiente Desvio padrão do coeficiente Estatística de teste -t P valor
1740
2,03
857,99
0
%Sb
407
37,73
10,79
0
E (espessura)
-27
1,06
-25,13
0
%Sb x %Sb
-5587
188,66
-29,62
0
86
17,11
5,03
0
%Sb x E
R2(ajustado) = 96,0%
Com os dados levantados e analisados no Minitab podemos definir uma equação da indução
magnética como uma função do teor de Sb (em massa)
e espessura da BQ (em mm)
considerando uma variação de Sb de 0% a 0,1% e espessura de BQ entre 1,5mm e 2,5mm:
B50 = 1740 + 407xSb – 27xE – 5587xSb2 + 86xSbxE
(5.1)
Onde:
B50 - indução magnética a 5000A/m;
Sb - teor de Sb (% em massa);
E - espessura da BQ de partida na laminação a frio (mm);
A figura 5.1 mostra a superfície de resposta para a indução magnética em mT como uma função
do teor de Sb e da espessura de BQ de partida, onde observa-se melhores resultados de B50 para
valores próximos de 0,05% em massa de Sb e espessura menor de BQ ou seja menor grau de
deformação a frio.
As figuras 5.2 a 5.4 mostram a mediana da indução magnética como função das variáveis
analisadas, confirmando uma melhoria da indução com a redução da espessura e com o teor de Sb
próximo de 0,045% em massa. A indução magnética praticamente não variou com a temperatura
de laminação a quente.
60
C ontour Plot o f B50
2,2 5
1688
1692
1696
1700
1704
1708
1712
Espessura (mm)
2,1 5
2,0 5
1,9 5
1,8 5
1,7 5
1,6 5
1,5 5
1,4 5
0 ,0 0 0 ,0 1 0 ,0 2 0 ,0 3 0 ,0 4 0 ,0 5 0 ,06 0 ,0 7 0 ,0 8 0,0 9
T eo r d e Sb (% )
Figura 5.1- Superfície de resposta para indução magnética B50 como uma função da espessura da
BQ e teor de Sb nas faixas analisadas para temperatura de 1050°C .
1720
1710
B50
1700
1690
1680
1670
0,000
0,045
0,098
Teor de Sb (%)
Figura 5.2 – Mediana da indução como função do teor de Sb.
1720
1710
B50
1700
1690
1680
1670
1,45
1,81
2,25
Espessura (mm)
Figura 5.3 – Mediana da indução como função da espessura de BQ.
61
1720
1710
B50
1700
1690
1680
1670
930
1050
1135
Temperatura de laminação (°C)
Figura 5.4 – Mediana da indução como função da temperatura de laminação a quente.
5.1.3 - Resultados de perda magnética a 1,5T e 50Hz (P15/50)
Para se avaliar a contribuição de cada variável independente, temperatura final de laminação a
quente (T), espessura da BQ (E) e teor de Sb (Sb), sobre a perda magnética (P15/50) utilizou-se os
valores padronizados para as variáveis regressoras e respostas. A tabela V.4 mostra os resultados
de correlação da perda magnética como uma função do teor de Sb e espessura da BQ e
temperatura de laminação a quente. Novamente, observa-se que a temperatura de laminação a
quente, a qual afeta o tamanho de grão de partida na laminação a frio, tem menor influência na
perda magnética para as variações analisadas, sendo maior a dependência do teor de Sb em massa
e da espessura da BQ em mm. Os resultados mostram um valor de R2 de 84,8% para os valores
padronizados em unidades de desvio-padrão.
Tabela V. 4– Coeficiente de regressão para perda magnética – valores padronizados
Regressor Coeficiente Desvio padrão do coeficiente
Constante
0,000
Sb(%)
-1,414
E(mm)
0,841
T(°C)
-0,101
%Sb*%Sb
2,418
%Sb*E
-1,081
2
R (ajustado) = 84,8%
0,075
0,513
0,119
0,076
0,281
0,445
Estatística de teste -t
0
-2,76
7,09
-1,33
8,6
-2,43
P
valor
1
0,012
0
0,199
0
0,024
62
5.1.4 - Resultados da superfície de resposta para perda magnética a 1,5T/50Hz como uma função
da espessura de BQ e teor de Sb para temperatura de 1050°C
A tabela V.5 mostra os resultados da análise de regressão da perda magnética P15/50 como uma
função do teor de Sb e espessura da BQ. Os resultados mostram um valor de R2 de 76,1% com
excelente ajuste da equação (5.2) definida, após eliminação dos dados com elevado desvio padrão
e eliminação da temperatura como variável independente, devido a pequena influência deste
parâmetro na indução magnética, como mostrado na tabela V.4.
Tabela V. 5– Superfície de resposta - Regressão: perda magnética a 1,5T/50Hz como uma função
do teor de Sb em massa e espessura da BQ em mm
Regressor
Constante
Coeficiente Desvio padrão do coeficiente Estatística de teste -t P valor
1,277
0,11597
11,014
0
%Sb
-2,165
0,41463
-5,221
0
E (espessura)
0,698
0,12836
5,438
0
%Sb x %Sb
27,346
2,27140
12,039
0
ExE
-0,161
0,03462
-4,665
0
%Sb x E
-0,391
0,19630
-1,994
0,05
R2(ajustado) = 76,1%
Definiu-se uma equação para a perda magnética como uma função do teor de Sb e espessura da
BQ considerando uma variação de Sb de 0% a 0,1% em massa e espessura de BQ entre 1,5mm e
2,5mm:
P15/50 = 1,277 – 2,165xSb + 0,698xE + 27,346xSb2 – 0,161xE2 – 0,391xSbxE
(5.2)
Onde:
P15/50 - perda magnética a 1,5T e 50 Hz;
Sb - teor de Sb;
E - espessura da BQ de partida na laminação a frio
A figura 5.5 mostra a superfície de resposta para a perda magnética como uma função do teor de
Sb e da espessura de BQ para temperatura de 1050°C.
63
C on to u r P lo t o f 1 5 /5 0 C O R
2,2 5
1 ,9 1
1 ,9 3
1 ,9 5
1 ,9 7
1 ,9 9
2 ,0 1
2 ,0 3
Espessura (mm)
2,1 5
2,0 5
1,9 5
1,8 5
1,7 5
1,6 5
1,5 5
1,4 5
0 ,0 0 0 ,0 1 0 ,0 2 0 ,0 3 0 ,0 4 0 ,0 5 0 ,06 0 ,0 7 0 ,0 8 0,0 9
T eo r d e Sb (% )
Figura 5.5 – Superfície de resposta da perda magnética como função da espessura da BQ e teor
de Sb nas faixas analisadas para temperatura de 1050°C.
As figuras 5.6 a 5.8 mostram a perda magnética como função das variáveis analisadas, mostrando
uma melhoria de perda com a redução da espessura e com o teor de Sb próximo de 0,045% em
massa. Praticamente não há variação de perda como função da temperatura.
15/50COR
2,1
2,0
1,9
1,8
1,45
1,81
2,25
Espessura (mm)
Figura 5.6 – Mediana da perda magnética como função da espessura de partida da BQ.
64
15/50COR
2,1
2,0
1,9
1,8
0,000
0,045
0,098
Teor de Sb (%)
Figura 5.7 – Mediana da perda magnética como função do teor de Sb.
15/50COR
2,1
2,0
1,9
1,8
930
1050
1135
Tem peratura de lam inação (°C )
Figura 5.8 – Mediana da perda magnética como função da temperatura de laminação a quente.
Considerando a menor influência da temperatura de laminação a quente nos resultados de
propriedades magnéticas, passamos a analisar os resultados após cada fase, fixando a temperatura
de laminação a quente em 1050°C por ser uma temperatura intermediária, mostrando os
resultados variando o teor de Sb e espessura da BQ ou grau de deformação a frio.
5.2 – Tamanho de grão e textura das amostras após laminação a quente
A tabela V.6 mostra para a temperatura de laminação a quente de 1050oC, as espessuras das
amostras, que correspondem à média das espessuras reais obtidas, o tamanho de grão das
65
amostras laminadas a quente (tamanho de grão da BQ) e as frações volumétricas das principais
fibras de texturas cristalográficas, obtidas após laminação a quente, determinadas por EBSD.
Tabela V. 6– Tamanho de grão e textura cristalográfica das amostras laminadas a 1050oC
Teor de
Sb (% Espessura
em
(mm)
massa)
0
1,45
0
1,81
0
2,25
0,045
1,45
0,045
1,81
0,045
2,25
0,098
1,45
0,098
1,81
0,098
2,25
Textura cristalográfica - Fração volumétrica BQ
TG
BQ µm
254
290
330
249
269
326
215
257
283
Fibra Eta
0,162
0,168
0,265
0,174
0,176
0,159
0,174
0,218
0,152
Fibra Alfa
0,169
0,107
0,136
0,051
0,146
0,139
0,102
0,107
0,157
Fibra Gama
0,029
0,087
0,082
0,115
0,014
0,042
0,073
0,099
0,103
Goss
0,023
0,082
0,127
0,048
0,027
0,074
0,091
0,088
0,061
Cubo
0,035
0,013
0,014
0,018
0,039
0,022
0,012
0,030
0,012
Fibra
Teta
0,069
0,044
0,126
0,029
0,110
0,101
0,032
0,049
0,088
TGBQ – Tamanho de grão das amostras laminadas a quente.
A figura 5.9 mostra o tamanho de grão das amostras após laminação a quente, TGBQ, como uma
função do teor de Sb para a temperatura de laminação a quente (TLQ) de 1050°C, variando a
espessura da BQ. Verifica-se que com o aumento do teor de Sb existe uma tendência de redução
do tamanho de grão da BQ para o teor de 0,098% em massa de Sb. Este fato se deve à
característica deste elemento de segregar nos contornos de grãos e inibir o movimento destes,
conforme já observado por Takashima et al. 1993 e Shimanaka et al. 1982. Para o Sb variando
entre 0% e 0,045% em massa a redução do tamanho de grão é bem menor, e praticamente não se
observa esta característica de inibição de crescimento do tamanho de grão.
A figura 5.10 representa o tamanho de grão das amostras das BQ´s como uma função da
espessura da BQ, para os três teores de Sb. Observa-se que quanto menor a espessura da amostra
laminada a quente menor é o tamanho de grão. Isto se deve principalmente ao maior grau de
deformação imposto durante a laminação a quente nas amostras de menor espessura, que gera
uma estrutura de subgrãos pequenos, aumentando o número de núcleos para a recristalização e,
66
consequentemente, reduzindo o tamanho de grão recristalizado. Além disto, uma maior taxa de
resfriamento das amostras de menor espessura também contribui para um tamanho de grão menor
(Akta et al., 2005).
400
Esp BQ 1,45mm
Esp BQ 1,81mm
380
Esp BQ 2,25mm
Tamanho de grão (µm)
360
340
320
300
280
260
240
220
200
0
0,045
0,098
Sb (%)
Figura 5.9 - TGBQ como uma função do teor de Sb nas três espessuras de BQ.
400
Sb 0%
380
Sb 0,045%
Sb 0,098%
Tamanho de grão (µm)
360
340
320
300
280
260
240
220
200
1,45
1,81
2,25
Espessura (mm)
Figura 5.10 - TGBQ como uma função da espessuras de BQ para os três teores de Sb .
67
As figuras 5.11 A (variando o teor de Sb e fixando a espessura da BQ em 1,45mm e
TLQ=1050oC)), B ( variando espessura da BQ e fixando o teor de Sb=0,045% em massa e
TLQ=1050oC) ilustram respectivamente por meio das microestruturas, a variação do tamanho de
grão com a variação do teor de Sb e o aumento do tamanho de grão da BQ com o aumento da
espessura das amostras laminadas a quente.
Sb 0% e espessura da BQ 1,45mm (A)
Sb 0,045% e espessura da BQ 1,45mm (B)
Sb 0,045% e espessura da BQ 1,45mm (A) Sb 0,045% e espessura da BQ 1,81mm (B)
Sb 0,098% e espessura da BQ 1,45mm (A)
Sb 0,045% e espessura da BQ 2,25mm (B)
Figura 5.11 – Microestrutura das amostras de BQ (A) Variando teor de Sb, (B) variando
espessura da BQ.
68
A figura 5.12 mostra a fração volumétrica das principais fibras destacando a variação da textura
cristalográfica das amostras laminadas a quente como função do teor de Sb e da espessura das
amostras. As texturas cristalográficas predominantes das amostras laminadas a quente são as
fibras eta <001>//DL, alfa <011>//DL, gama <111>//DN e teta {100}<uvw> para todos os teores
de Sb. A textura cristalográfica não demonstra correlação com os parâmetros analisados. No
anexo IV, são mostradas as FDOCs referentes às amostras após laminação a quente na
temperatura de 1050oC, observa-se uma maior fração volumétrica da fibra eta para todas os teores
de Sb em massa e espessura de BQ.
A estrutura da BQ com uma fração da fibra γ maior, aumentará a probabilidade de geração de
orientações mais favoráveis à magnetização no recozimento final, como a de Goss, conforme
Paolinelli 2008a.
Fibra eta
Fibra alfa
Fibra gama
Fibra teta
Fração volumétrica
0,300
0,250
0,200
0,150
0,100
0,050
0,000
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
0
0
0
0,045
0,045
0,045
0,098
0,098
0,098
Espessura da BQ (mm) e teor de Sb (%)
Figura 5.12 – Fração volumétrica das principais fibras observadas nas amostras de BQs, como
uma função da espessura da BQ (1,45; 1,81 e 2,25mm) e teor de Sb (0; 0,045 e 0,098% em
massa) para TLQ=1050oC.
5.3 – Tamanho de grão e textura das amostras após o recozimento inicial
69
Na tabela V.7 está listado o tamanho de grão analisado via microscopia ótica e as principais
fibras de texturas cristalográficas das amostras laminadas a quente e recozidas a 1030°C/60s
analisadas por EBSD.
No anexo V, são mostradas as FDOCs referentes às amostras após laminação a quente a 1050°C
e recozimento a 1030oC, que da mesma maneira das BQ´s observa-se uma textura cristalográfica
sem correlação direta com o teor de Sb e a espessura da BQ.
As figuras 5.13 e 5.14 mostram o tamanho de grão após recozimento inicial como uma função do
teor de Sb e da espessura da BQ respectivamente.
Na figura 5.13 observa-se uma maior variação do tamanho de grão da BQR para o teor de Sb
entre 0,045% e 0,098% em massa e uma menor variação do tamanho de grão para Sb entre 0 e
0,045% em massa. Isto se deve ao fato de que teores da ordem de 0,045% em massa influenciam
muito pouco na ancoragem da movimentação dos contornos de grãos. Por outro lado na figura
5.14 observa-se que a influência da espessura da BQ é grande e ocorre tendência de crescimento
do grão com o aumento da espessura da BQ para todos os teores de Sb, conforme observado
anteriormente nas amostras após laminação a quente.
Tabela V. 7– Tamanho de grão e principais fibras da textura cristalográfica das BQRs para
amostras laminadas a 1050oC.
Textura BQ recozida - Fração volumétrica
Teor de
TG
Espessura
Sb (%
BQREC
da BQ
em
(mm)
(µ
µm)
massa)
0
0
0
0,045
0,045
0,045
0,098
0,098
0,098
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
210
230
245
213
233
250
179
203
217
Goss
0,076
0,033
0,092
0,024
0,021
0,02
0,02
0,012
0,023
Cubo
0,007
0,021
0,02
0,035
0,055
0,038
0,025
0,042
0,032
Fibra
Alfa
0,132
0,088
0,083
0,098
0,199
0,131
0,158
0,17
0,093
Fibra Eta
0,166
0,091
0,219
0,118
0,132
0,139
0,158
0,168
0,141
Fibra
Gama
0,086
0,056
0,02
0,06
0,033
0,121
0,114
0,059
0,072
Fibra teta
0,099
0,092
0,084
0,081
0,147
0,122
0,152
0,088
0,053
70
Esp BQ 1,45mm
270
Esp BQ 1,81mm
Esp BQ 2,25mm
Tamanho de grão (µm)
250
230
210
190
170
150
0
0,045
0,098
Sb (%)
Figura 5.13 – Tamanho de grão das amostras laminadas a quente e recozidas (TGBQR) em
função do teor de Sb, nas três espessuras de BQ.
270
Sb 0%
Sb 0,045%
Tamanho de grão (µm)
250
Sb 0,098%
230
210
190
170
150
1,45
1,81
2,25
Espessura (mm)
Figura 5.14 – Tamanho de grão das amostras laminadas a quente e recozidas (TGBQR) em
função da espessura da BQ para os três teores de Sb.
71
A figura 5.15 mostra os dados obtidos via EBSD em 3 campos ao longo da espessura das
amostras laminadas a quente e submetidas ao recozimento inicial como função do teor de Sb e da
espessura da BQ para a temperatura de laminação a quente de 1050°C.
Fibra eta
Fibra alfa
Fibra gama
Fibra teta
Fração volumétrica
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
0
0
0
0,045
0,045
0,045
0,098
0,098
0,098
Espessura da BQ (mm) e teor de Sb (%)
Figura 5.15 – Fração volumétrica das fibras eta, alfa, gama e teta como uma função da espessura
de BQ (1,45; 1,81 e 2,25mm) e teor de Sb (0; 0,045 e 0,098% em massa) para TLQ=1050°C.
As texturas cristalográficas predominantes nas amostras recozidas são similares às das amostras
laminadas a quente: fibras eta, alfa, gama e teta para todos os teores de Sb e espessura de BQ.
A figura 5.16 mostra a microestrutura das amostras após recozimento inicial. Na primeira coluna
da figura, varia-se o teor de Sb na espessura fixa de BQ de 1,45mm e na segunda coluna mantémse o teor de Sb fixo em 0,045% variando a espessura da BQ, onde nota-se que o recozimento
inicial tem sua importância voltada para a homogeneização estrutural das BQ´s.
72
Sb 0% e espessura da BQ 1,45mm (A)
Sb 0,045% e espessura da BQ 1,45mm (B)
Sb 0,045% e espessura da BQ 1,45mm (A) Sb 0,045% e espessura da BQ 1,81mm (B)
Sb 0,098% e espessura da BQ 1,45mm (A)
Sb 0,045% e espessura da BQ 2,25mm (B)
Figura 5.16– Microestrutura das amostras recozidas: (A) variando teor de Sb, (B) variando
espessura da BQ.
A figura 5.17 mostra a variação do TGBQR como função do TGBQ onde observa-se que o
TGBQR aumenta com o aumento do TGBQ para todos os teores de Sb e espessura da BQ para a
temperatura de laminação a quente de 1050°C.
73
Tamanho de grão da BQR (µm)
270
250
230
210
190
170
150
200
220
240
260
280
300
320
340
Tamanho de grão da BQ (µm)
Sb=0 e GDF=0,76
Sb=0 e GDF=0,81
Sb=0 e GDF=0,84
Sb=0,045 e GDF=0,81
Sb=0,045 e GDF=0,76
Sb=0,045 e GDF=0,84
Sb=0,098 e GDF=0,76
Sb=0,098 e GDF=0,81
Sb=0,098 e GDF=0,84
Figura 5.17– Tamanho de grão da BQR como função do tamanho de grão da BQ
74
5.4 – Textura cristalográfica das amostras após laminação a frio
As amostras laminadas a quente e submetidas ao recozimento inicial (BQR) foram decapadas em
banho de HCl e laminadas a frio para espessura final de 0,35mm. Na tabela V.8 são listados os
valores de espessuras das amostras (BQR), a espessura final e o grau de deformação a frio
(GDF).
Tabela V. 8– Espessura inicial da BQ, espessura final e grau de deformação a frio (GDF)
Espessura da BQR (mm) Espessura da final (mm)
GDF
1,45
0,35
0,76 ou 76%
1,81
0,35
0,81 ou 81%
2,25
0,35
0,84 ou 84%
A textura cristalográfica observada nas amostras como laminadas a frio se resumem
principalmente em fibras alfa, gama, que são estáveis de laminação e em menor quantidade, fibra
teta e componente cubo rodado, conforme mostrado na FDOC da figura 5.18A, para a amostra
com 0,045% em massa de Sb, GDF de 0,76 e temperatura de laminação a quente de 1050°C. A
figura 5.18B mostra a micrografia da mesma amostra. No anexo VI estão ilustradas as FDOC´s
das amostras laminadas a frio para todos os teores de Sb e grau de deformação a frio,
considerando a temperatura de laminação a quente de 1050°C, observa-se uma tendência de
maior intensidade da fibra gama nas amostras com 0,045% em massa de Sb e menor espessura de
BQ de partida (menor GDF). A tabela V.9 mostra os resultados de textura cristalográfica obtidos
no material deformado.
A figura 5.19 mostra a distribuição das principais fibras na estrutura deformada, onde se observa
uma simetria entre as curvas das frações volumétricas das fibras gama e alfa como função do teor
de Sb e GDF, levando a crer que uma varia as custas da outra.
75
A
B
Figura 5.18 – A) FDOC para φ2 = 0° e 45°, da amostra laminada a frio com 76% de redução e B)
microestrutura da amostra deformada.
Fibra eta
Fibra alfa
Fibra gama
Fibra teta
0,450
Fração volumétrica
0,400
0,350
0,300
0,250
0,200
0,150
0,100
0,050
0,000
1,45
1,81
0
0
2,25
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
0
0,045
0,045
0,045
0,098
0,098
0,098
Espessura da BQ (mm) e teor de Sb (%)
Figura 5.19 – Variação da fração volumétrica das principais fibras nas amostras deformadas,
como função do teor de Sb (0;0,045 e 0,098% em massa) e espessura de partida da BQ.
76
Tabela V. 9– Valores de fração volumétrica das fibras e componentes de textura cristalográfica
observadas nas amostras após laminação a frio.
Teor de
Sb (%
em
massa)
0
0
0
0,045
0,045
0,045
0,098
0,098
0,098
Grau de
deformação
a frio
0,76
0,81
0,84
0,76
0,81
0,84
0,76
0,81
0,84
Textura cristalográfica da BF como laminada - Fração volumétrica
Cubo
0,009
0,011
0,013
0,016
0,010
0,007
0,011
0,009
0,008
Goss
0,007
0,008
0,008
0,010
0,008
0,007
0,008
0,006
0,008
Fibra Alfa
0,351
0,369
0,385
0,302
0,350
0,368
0,363
0,404
0,371
Fibra Gama
0,312
0,286
0,269
0,339
0,305
0,328
0,299
0,276
0,320
Fibra Eta
0,027
0,029
0,032
0,037
0,029
0,023
0,030
0,026
0,025
Fibra Teta
0,134
0,154
0,132
0,123
0,136
0,111
0,135
0,141
0,123
77
5.5 – Tamanho de grão e textura da amostras após recozimento final
Após a laminação a frio para a espessura de 0,35mm, as amostras foram submetidas ao
recozimento final a 1030°C por 60s. A tabela V.10 mostra os teores de Sb, graus de
deformação a frio (GDF), tamanho de grão e as principais componentes e fibras da textura
cristalográfica dos grãos após o recozimento final: fração volumétrica das fibras eta, alfa,
gama, teta, fator de textura (definido pela razão entre as frações volumétricas das fibras eta e
gama) e as componentes Goss e cubo.
Tabela V. 10– Tamanho de grão e principais componentes e fibras da textura cristalográfica
das amostras após recozimento final, para TLQ=1050oC.
Sb
(%massa)
0
0
0
0,045
0,045
0,045
0,098
0,098
0,098
GDF
(%)
76
81
84
76
81
84
76
81
84
TGBF
(µm)
130
140
128
142
148
140
105
115
106
Principais fibras e componentes
Cubo Goss Teta
Alfa
Gama Eta
Eta/Gama
0,055 0,038 0,142 0,093 0,133 0,154
1,154
0,048 0,028 0,143 0,116 0,180 0,132
0,734
0,044 0,020 0,158 0,122 0,170 0,112
0,658
0,068 0,039 0,150 0,093 0,109 0,186
1,706
0,052 0,033 0,161 0,110 0,120 0,142
1,189
0,055 0,028 0,152 0,122 0,126 0,152
1,211
0,061 0,029 0,162 0,076 0,141 0,146
1,042
0,053 0,026 0,159 0,104 0,127 0,149
1,175
0,044 0,021 0,152 0,117 0,139 0,124
0,892
A figura 5.20 mostra o tamanho de grão final das amostras, medido na seção transversal da
chapa em função do teor de Sb, variando o grau de deformação a frio (baseado na espessura
da BQ, laminada a frio para 0,35mm). Após a recristalização e crescimento de grão no
recozimento final, é observado um tamanho de grão bem menor do que os observados após a
laminação a quente e o recozimento inicial. Observa-se uma tendência de redução do tamanho
de grão final com o aumento do teor de Sb de 0,045 para 0,098% em massa, e um pequeno
aumento do tamanho de grão final para valores de 0,045% em massa de Sb. O menor tamanho
de grão das amostras com o teor de 0,098% em massa de Sb é consistente com as observações
sobre o tamanho de grão das amostras laminadas a quente e recozidas. O efeito do Sb, no teor
de 0,098% em massa, em segregar para próximo dos contornos de grãos e inibir o crescimento
de grãos das amostras laminadas a quente e recozidas, anteriormente observado por
(Takashima et al., 1993), foi comprovado nesse experimento.
GDF76%
Tamanho de Grão Final ( µm)
155
GDF81%
GDF84%
145
135
125
115
105
95
0
0,045
0,098
Sb (%)
Figura 5.20 – Influência do teor de Sb sobre o tamanho de grão final variando o grau de
deformação a frio (GDF).
O fato do maior tamanho de grão recristalizado para as amostras com teor de Sb
intermediário, pode ser explicado pelo menor efeito de inibição ao crescimento de grão para o
teor de 0,045% em massa de Sb, observado após laminação a quente e recozimento inicial e
também causado pelo aumento da mobilidade dos contornos de grãos de baixa energia,
particularmente se os grãos estão crescendo numa matriz de grãos com textura (111)[uvw]
conforme observado por Lyudkovsky et al., (1983) e Jenko et al (1995 e 1996) .
A figura 5.21A mostra o tamanho de grão final em função do grau de deformação a frio, para
os três teores de Sb e as figuras 5.21B e 5.21C mostram o tamanho de grão final em função
do tamanho de grão da BQR, variando o teor de Sb e espessura da BQ de partida
respectivamente. Observa-se que o maior tamanho de grão ocorre para o grau de deformação
a frio, GDF de 81%, para todos os teores de Sb. A diferença máxima do tamanho de grão final
variando o GDF para um mesmo teor de Sb é de 12 µm, em torno de 10% do tamanho de grão
final das BFR´s, indicando que o elevado grau de deformação a frio (76 a 84%) e a pequena
diferença entre os níveis testados pode ter reduzido o efeito deste parâmetro no tamanho de
grão final. Observa-se ainda que o TGBFR passa por um máximo em função do TGBQR,
quando varia-se o grau de deformação a frio ( figura 5.21B), e ambos, TGBQR e
TGBFR
são fortemente influenciados pelo teor de Sb de 0,098% em massa, figura 5.20B e C.
79
Sb 0%
Sb 0,045%
Sb 0,098%
Tamanho de Grão Final ( µm)
155
145
135
125
115
105
95
76
81
(A)
84
Grau de deformação a frio (%)
Sb=0%
Sb=0,045%
Sb=0,098%
Tamanho de grão da BFR (µ m)
160
Valores representam o GDF
0,81
150
0,76
0,84
140
0,81
0,76
130
120
0,84
0,81
0,76
110
100
170
0,84
180
190
200
210
220
230
240
250
260
(B)Tamanho de grão da BQR (µm)
Espessura=1,45mm
Espessura=1,81mm
Espessura=2,25mm
Tamanho de grão da BFR (µ m)
160
150
0,045%
0,045%
140
0,045%
S/Sb
130
S/Sb
S/Sb
120
110
100
0,098%
0,098%
0,098%
90
80
170
180
190
200
210
220
230
240
250
260
(C)Tamanho de grão da BQR (µm)
Figura 5.21 – (A)-Tamanho de grão final como função do grau de deformação a frio variando
o teor de Sb, (B e C)-Tamanho de grão final como função do tamanho de grão da BQR,
variando o teor de Sb e espessura da BQ de partida respectivamente..
80
O tamanho de grão para o teor de 0,045% em massa de Sb é maior tanto nas BQR´s quanto
nas
BFR´s, conforme a figura 5.21B. Podemos considerar que o TGBFR é função do
TGBQR, e que existe um TGBQR ótimo que dará a melhor relação considerando a influência
da nucleação no recozimento final em bandas de cisalhamento e contornos de grãos originais.
A figura 5.22 mostra o tamanho de grão da BFR como função do tamanho de grão da BQR
onde observa-se que o tamanho de grão final passa por um máximo como função do tamanho
de grão da BQR. A partir de 230µm, o tamanho de grão da BQR passa a contribuir
negativamente para o tamanho de grão da BFR, que está consistente com a conclusão de
Paolinelli (2008b), em que um maior tamanho de grão de partida contribui para o aumento da
formação de bandas de cisalhamento durante a laminação a frio, levando a formação de um
maior número de núcleos de recristalização durante o recozimento final e consequentemente
menor tamanho de grão final.
Conforme foi observado anteriormente, o tamanho de grão após laminação a quente e
recozimento inicial são considerados grandes, pois estão na faixa de 179 a 250µm que leva a
ocorrência de bandas de cisalhamento após laminação a frio conforme será analisado no item
de recozimento a diferentes temperaturas.
Tamanho de grão da BFR (µm)
160
150
140
130
120
110
100
170
180
190
200
210
220
230
240
250
260
Tamanho de grão da BQR (µm)
Sb=0 e GDF=0,76
Sb=0 e GDF=0,81
Sb=0 e GDF=0,84
Sb=0,045 e GDF=0,81
Sb=0,045 e GDF=0,76
Sb=0,045 e GDF=0,84
Sb=0,098 e GDF=0,76
Sb=0,098 e GDF=0,81
Sb=0,098 e GDF=0,84
Figura 5.22 –Tamanho de grão da BFR como função do TGBQR, variando o teor de Sb e
espessura de BQ para a temperatura de laminação a quente constante de 1050°C.
81
A figura 5.23 mostra por meio das microestruturas a evolução do tamanho de grão das
amostras após recozimento final. Na primeira coluna varia-se o teor de Sb em massa na
espessura constante de 1,45mm (GDF de 76%) e na segunda coluna, mantêm-se o teor de Sb
constante e varia-se a espessura da BQ ou GDF. Pode-se observar que o tamanho de grão após
recozimento final é maior para o teor de Sb e GDF intermediários.
Sb 0% e espessura da BQ 1,45mm (A)
Sb 0,045% e espessura da BQ 1,45mm (B)
Sb 0,045% e espessura da BQ 1,45mm (A) Sb 0,045% e espessura da BQ 1,81mm (B)
Sb 0,098% e espessura da BQ 1,45mm (A)
(A)
Sb 0,045% e espessura da BQ 2,25mm (B)
(B)
Figura 5.23 –Microestrutura das amostras após o recozimento final (a) variando teor de Sb,
(b) variando espessura da BQ
A figura 5.24 mostra variação do fator de textura após recozimento final, definido como
sendo a razão entre as frações volumétricas das fibras eta e gama (eta/gama), como função do
teor de Sb e considerando os três graus de deformação a frio na temperatura de laminação a
quente de 1050°C.
82
Constata-se que para o valor de 0,045% em massa de Sb obtém-se os maiores valores de fator
de textura, cujo motivo será discutido mais adiante neste capítulo no item 5.7 de recozimento
a diferentes temperaturas.
1,9
Fator de textura
1,7
1,5
1,3
1,1
0,9
0,7
0,5
Sb=0
Sb=0,045
Sb=0,098
Teor de Sb (%)
GDF=0,084
GDF=0,81
GDF=0,76
Figura 5.24 – Fator de textura como uma função do teor de Sb, para TLQ=1050oC e para os
três graus de deformação a frio (GDF).
A figura 5.25 mostra o fator de textura após recozimento final como função do grau de
deformação a frio para os três teores de Sb e temperatura de laminação a quente de 1050°C.
Observa-se uma melhoria do fator de textura com a redução do grau de deformação a frio,
exceto para a amostra com 0,098% em massa de Sb, onde foi observado um valor maior do
fator de textura para o GDF de 0,81.
Considerando a homogeneidade em tamanho dos grãos das amostras laminadas a quente e
recozidas, antes da laminação a frio, pode-se concluir que a melhoria da textura após o
recozimento final para o menor grau de deformação a frio se deve à nucleação e
desenvolvimento de grãos com textura cristalográfica de fácil magnetização pertencentes às
fibras eta e teta, principalmente as componentes Goss e cubo, às custas das fibras alfa e gama,
de acordo com o relatado por Takashima (1993) e Shimanaka (1982) e conforme será
demonstrado mais adiante no item de recozimento final a diferentes temperaturas. De uma
maneira geral, observa-se nas figuras 5.24 e 5.25 que a melhoria da textura ocorre para o teor
de Sb 0,045% em massa e menor grau de deformação a frio.
83
1,9
Fator de textura
1,7
1,5
1,3
1,1
0,9
0,7
0,5
76
81
84
GDF (%)
Sb=0,098
Sb=0,045
Sb=0
Figura 5.25 – Fator de textura após recozimento final como função do grau de deformação a
frio, para os diferentes teores de Sb na TLQ de 1050°C.
Na figura 5.25 para as amostras sem Sb e com 0,045% em massa de Sb, a maior deformação a
frio resultou em um menor valor do fator de textura. Este resultado esta de acordo com os
resultados relatados por Dafé (2010) e Paolinelli (2012) para deformações variando de 63% a
77%, figura 5.26, onde pode ser observado que o fator de textura passa por um valor máximo
e ocorre para o GDF de 0,63 para a espessura final de 0,50mm, reduzindo com o aumento do
GDF, para temperatura de acabamento de laminação a quente de 1040°C.
3
2,5
0,2
2
0,15
1,5
0,1
1
0,05
0,5
0
Fator de textura (eta/gama)
Fração volumétrica
0,25
0
55
63
72
77
Grau de deformação a frio(%)
Fibra eta
Fibra gama
Fator de textura eta/gama
Figura 5.26 – Fração volumétrica e fator de textura após recozimento final como função do
grau de deformação a frio, para um aço com 3% em massa de Si e espessura final 0,5 mm,
conforme Dafé (2010).
84
As figuras 5.27 A (Sb=0%), B (Sb=0,045% em massa) e C (Sb=0,098% em massa) mostram
as FDOC´s obtidas após recozimento final variando o teor de Sb e grau de deformação a frio,
ilustrando as frações volumétricas apresentadas anteriormente na tabela V.10. Observa-se
também nas figuras 5.27A e 5.27B uma evolução da fibra teta em Φ=0 para os componentes
próximos a Φ1=30° e Φ1 = 60° para o teor de 0,045% em massa de Sb e para o GDF de 0,76.
Uma melhor análise da evolução das fibras e componentes de textura cristalográfica é
apresentada neste capítulo no item 5.7.
FDOC´s das amostras após recozimento final para temperatura de laminação a quente de
1050°C, recozimento inicial de 1030°C, teor de Sb de 0%, variando GDF
Sb=0%
GDF=0,76
Sb=0%
GDF=0,81
Sb=0%
GDF=0,84
Figura 5.27 A – FDOC´s via EBSD das amostras após recozimento final, para teor de Sb de
0% variando o grau de deformação a frio.
85
FDOC´s das amostras após recozimento final para temperatura de laminação a quente de
1050°C, recozimento inicial de 1030°C, teor de Sb de 0,045% em massa, variando GDF
Sb=0,045%
GDF=0,76
Sb=0,045%
GDF=0,81
Sb=0,045%
GDF=0,84
Figura 5.27 B– FDOC´s via EBSD das amostras após recozimento final, para teor de Sb de
0,045% em massa variando o grau de deformação a frio.
86
FDOC´s das amostras após recozimento final para temperatura de laminação a quente de
1050°C, recozimento inicial de 1030°C, teor de Sb de 0,098% em massa, variando GDF
Sb=0,098%
GDF=0,76
Sb=0,098%
GDF=0,81
Sb=0,098%
GDF=0,84
Figura 5.27C– FDOC´s via EBSD das amostras após recozimento final, para teor de Sb de
0,098% em massa variando o grau de deformação a frio.
O anexo VII mostra os gráficos ilustrando a evolução das principais fibras e componentes de
texturas cristalográficas das BQ´s, BQR´s, BF´s e BFR´s. Pois conforme já comentado, o
ideal é atingir o máximo possível de fração volumétrica de fibra gama na BQR de maneira a
permitir a obtenção de uma textura cristalográfica de partida após laminação a frio que
permita a nucleação de grãos com texturas de fácil magnetização durante o recozimento final
de acordo com Paolinelli 2008a. A figura 5.28 mostra a correlação entre a fração volumétrica
da fibra eta na amostra após recozimento final e da fração volumétrica da fibra gama das
amostras após laminação frio, onde observa-se que quanto maior a fração volumétrica da fibra
gama nas amostras deformadas, maior a fração volumétrica da fibra eta nas amostras após
recozimento final. Alem desta observação, foi constatado ainda que as componentes Goss e
cubo têm a mesma tendência de crescimento na BFR com o aumento da fibra gama nas
amostras deformadas. Quanto maior a fibra gama na BQR maior a fibra gama nas amostras
após laminação a frio. Quanto maior a fibra gama na BQ menor a fibra alfa na BQR. Quanto
87
maior a fração volumétrica da fibra eta na BQ, menor a fibra gama na BQR. Estas
informações são de importância relevante para prever a melhoria das propriedades magnéticas
como função da evolução das principais fibras e componentes nas diversas fases do processo
Fração volumétrica da fibra eta na BFR
produtivo.
0,190
0,180
0,170
0,160
0,150
0,140
0,130
0,120
0,110
0,100
0,250
0,270
0,290
0,310
0,330
0,350
Fração volumétrica da fibra gama na BF
Sb=0 e GDF=0,76
Sb=0,045 e GDF=0,81
Sb=0,098 e GDF=0,76
Sb=0 e GDF=0,81
Sb=0,045 e GDF=0,76
Sb=0,098 e GDF=0,81
Sb=0 e GDF=0,84
Sb=0,045 e GDF=0,84
Sb=0,098 e GDF=0,84
Figura 5.28 – Fração volumétrica da fibra eta após recozimento final como função da fibra
gama nas amostras após laminação a frio.
5.6 – Propriedades magnéticas das amostras após o recozimento final
A tabela V.11 mostra os resultados de propriedades magnéticas (perda a 1,5T/50Hz, P15/50, e
indução a 5000A/m, B50) medidas em chapa única no sentido de laminação.
Tabela V. 11– Propriedades magnéticas obtidas em chapa única e tamanho de grão final, para
TLQ=1050ºC
Sb (%
em
massa)
0
0
0
0,045
0,045
0,045
0,098
0,098
0,098
GDF (%)
76
81
84
76
81
84
76
81
84
B50 (mT)
1702
1692
1682
1711
1701
1696
1701
1694
1682
Perda W/kg
(1,5T/50Hz)
1,950
1,996
2,024
1,897
1,935
1,951
1,957
1,990
1,986
88
As figuras 5.29 e 5.30 mostram o efeito do teor de Sb sobre a perda magnética a 1,5T/50Hz e
indução magnética a 5000A/m, respectivamente, para os três graus de deformação a frio,
GDF, de 76%, 81% e 84%, para a espessura final de 0,35mm e temperatura de laminação a
Perda magnética (W/kg)
quente de 1050°C.
2,05
GDF 76%
2,03
2,01
GDF 81%
GDF 84%
1,99
1,97
1,95
1,93
1,91
1,89
1,87
1,85
0
0,045
0,098
Sb (%)
Figura 5.29 – Perda magnética a 1,5T/50Hz como função do teor de Sb, para os diferentes
graus de deformação a frio (GDF).
GDF 76%
GDF 81%
GDF 84%
1720
B50 (mT)
1710
1700
1690
1680
1670
0
0,045
0,098
Sb (%)
Figura 5.30 – Indução magnética, B50, como função do teor de Sb, para os diferentes graus de
deformação a frio (GDF).
Observa-se os melhores resultados de perda magnética a 1,5T/50Hz e indução magnética a
5000A/m para valores intermediários de Sb de 0,045% em massa e menor grau de deformação
a frio. Estes resultados de propriedade magnética são explicados pela melhoria da textura
cristalográfica para o teor de Sb intermediário e menor grau de deformação a frio, bem como
devido ao efeito do tamanho de grão final sobre a perda magnética.
89
As figuras 5.31 e 5.32 mostram os resultados de perda magnética e indução magnética em
função do tamanho de grão final, para as amostras analisadas na temperatura de laminação a
quente de 1050°C. Observa-se os melhores resultados de perda magnética e indução
magnética para os teores de Sb de 0,045% em massa e menor grau de deformação a frio. No
entanto, não se observa uma consistente tendência de melhoria das propriedades magnéticas
com o aumento do tamanho de grão.
Em trabalho anterior voltado para o grau de deformação a frio em aços com 3% em massa de
Si e espessura final 0,50mm, Dafé (2010) observou que a melhoria da perda magnética tem
uma contribuição de um grau de deformação ótimo, em que o tamanho de grão final ótimo
somado a uma textura de fácil magnetização apresentam os melhores resultados de
propriedades magnéticas. Com a adição de Sb observamos que também existe uma relação
Perda magnética(W/kg)
ótima de tamanho de grão final e textura cristalográfica ditada pelo teor deste elemento.
2,04
2,02
2
1,98
1,96
1,94
1,92
1,9
1,88
100
110
120
130
140
150
Tamanho de grão (µ m)
0.000% Sb e 76% GDF
0.045% Sb e 76% GDF
0.098% Sb e 76% GDF
0.000% Sb e 81% GDF
0.045% Sb e 81% GDF
0.098% Sb e 81% GDF
0.000% Sb e 84% GDF
0.045% Sb e 84% GDF
0.098% Sb e 84% GDF
Figura 5.31 – Perda magnética a 1,5T/50Hz em função do tamanho de grão final, para os
diferentes teores de Sb e graus de deformação a frio, para TLQ=1050°C.
90
Ind. mag. - B50 (mT)
1715
1710
1705
1700
1695
1690
1685
1680
100
110
120
130
140
150
Tamanho de grão (µ m)
0.000% Sb e 76% GDF
0.045% Sb e 76% GDF
0.098% Sb e 76% GDF
0.000% Sb e 81% GDF
0.045% Sb e 81% GDF
0.098% Sb e 81% GDF
0.000% Sb e 84% GDF
0.045% Sb e 84% GDF
0.098% Sb e 84% GDF
Figura 5.32 –Indução magnética em função do tamanho de grão final, para os diferentes
teores de Sb e graus de deformação a frio, para TLQ=1050°C.
As figuras 5.33 e 5.34 mostram os valores de perda magnética a 1,5T/50Hz como função do
tamanho de grão das BQ´s e das BQR´s respectivamente, onde observa-se uma leve tendência
de piora da perda magnética para tamanho de grão excessivo, pode-se observar que o tamanho
de grão ideal está em torno de 250µm para a BQ e 210µm para a BQR.
2,05
Perda magnética (W/kg)
2,03
2,01
1,99
1,97
1,95
1,93
1,91
1,89
1,87
1,85
200
220
240
260
280
300
320
340
Tamanho de grão da BQ (µm)
Sb=0 e GDF=0,76
Sb=0 e GDF=0,81
Sb=0 e GDF=0,84
Sb=0,045 e GDF=0,81
Sb=0,045 e GDF=0,76
Sb=0,045 e GDF=0,84
Sb=0,098 e GDF=0,76
Sb=0,098 e GDF=0,81
Sb=0,098 e GDF=0,84
Figura 5.33 –Perda magnética como função do TGBQ, para os diferentes teores de Sb e graus
de deformação a frio e para TLQ=1050°C.
91
2,05
Perda magnética (W/kg)
2,03
2,01
1,99
1,97
1,95
1,93
1,91
1,89
1,87
1,85
200
210
220
230
240
250
260
Tamanho de grão da BQR (µm)
Sb=0 e GDF=0,76
Sb=0 e GDF=0,81
Sb=0 e GDF=0,84
Sb=0,045 e GDF=0,81
Sb=0,045 e GDF=0,76
Sb=0,045 e GDF=0,84
Sb=0,098 e GDF=0,76
Sb=0,098 e GDF=0,81
Sb=0,098 e GDF=0,84
Figura 5.34 – Perda magnética como função do TGBQR, para os diferentes teores de Sb e
graus de deformação a frio e para TLQ=1050°C.
As figuras 5.35 e 5.36 mostram os resultados de perda a 1,5T/50Hz e indução magnética a
5000A/m, respectivamente, como uma função do fator de textura (razão entre as frações
volumétricas das fibras eta e gama; eta [001]//DL / gama [111]//DN) para os diferentes teores
de Sb e graus de deformação a frio (GDF), para a temperatura de laminação a quente de
1050°C. Verifica-se a tendência da
indução magnética aumentar e a perda magnética
Perda magnética(W/kg)
diminuir com o aumento do fator de textura.
2,04
2,02
2,00
1,98
1,96
1,94
1,92
1,90
1,88
0,600
0,800
1,000
1,200
1,400
1,600
1,800
Fator de textura (eta/gama)
0.000% Sb e 76% GDF
0.045% Sb e 76% GDF
0.098% Sb e 76% GDF
0.000% Sb e 81% GDF
0.045% Sb e 81% GDF
0.098% Sb e 81% GDF
0.000% Sb e 84% GDF
0.045% Sb e 84% GDF
0.098% Sb e 84% GDF
Figura 5.35 – Perda magnética como uma função do fator de textura, para os diferentes teores
de Sb e graus de deformação a frio (GDF), para TLQ=1050°C.
92
Indução magnética-B50 (mT)
1715
1710
1705
1700
1695
1690
1685
1680
0,600
0,800
0.000% Sb e 76% GDF
0.045% Sb e 76% GDF
0.098% Sb e 76% GDF
1,000
1,200
1,400
Fator de textura (eta/gama)
0.000% Sb e 81% GDF
0.045% Sb e 81% GDF
0.098% Sb e 81% GDF
1,600
1,800
0.000% Sb e 84% GDF
0.045% Sb e 84% GDF
0.098% Sb e 84% GDF
Figura 5.36– Indução magnética como uma função do fator de textura, para os diferentes
teores de Sb e graus de deformação a frio (GDF), para TLQ=1050°C.
Observa-se que os melhores resultados de perda magnética e indução magnética estão
concentrados no teor de 0,045% em massa de Sb e menor grau de deformação a frio, com os
maiores valores do fator de textura.
5.7 - Recozimento final a diferentes temperaturas
Com o objetivo de avaliar a influência do Sb na formação da textura cristalográfica e na
evolução do tamanho de grão, buscando explicar a melhoria das propriedades magnéticas para
o teor de Sb de 0,045% em massa, amostras na espessura final de 0,35mm foram recozidas em
várias temperaturas de maneira a avaliar a evolução da textura cristalográfica e tamanho dos
grãos para os três teores de Sb, para temperatura de laminação a quente fixa de 1050°C e grau
de deformação a frio fixo de 81% (espessura da amostra laminada a quente de 1,81mm).
Amostras foram submetidas às diferentes temperaturas de recozimento final de 630, 670, 730,
770, 950, 910 e 1030ºC em forno contínuo com tempo de encharque de 60s. Mediu-se o
tamanho de grão recristalizado via EBSD e as frações volumétricas das principais fibras e
componentes da textura por difração de raios X, cujos valores estão listados na tabela V.12.
93
Tabela V. 12– Recozimento final a diferentes temperaturas e as frações volumétricas das
principais fibras e componentes de textura cristalográfica
T (ºC)
Fração volumétrica
Sb
(% em massa)
Cubo
Goss
Fibra Alfa
Fibra Gama
Fibra Eta
630
0
0,010
0,008
0,350
0,305
0,027
0,135
0,087
0
630
0,045
0,011
0,008
0,358
0,320
0,030
0,143
0,093
0
630
0,098
0,014
0,008
0,356
0,315
0,033
0,124
0,104
0
670
0
0,024
0,010
0,344
0,245
0,049
0,172
0,199
3,98
670
0,045
0,018
0,016
0,397
0,237
0,056
0,149
0,234
5,67
670
0,098
0,016
0,011
0,374
0,273
0,041
0,158
0,151
4,41
730
0
0,049
0,068
0,199
0,197
0,187
0,142
0,948
10,23
730
0,045
0,048
0,060
0,204
0,187
0,167
0,131
0,897
10,47
730
0,098
0,044
0,050
0,213
0,208
0,153
0,139
0,737
8,99
770
0
0,052
0,065
0,114
0,224
0,188
0,106
0,839
14,72
770
0,045
0,056
0,065
0,121
0,200
0,194
0,129
0,969
17,06
770
0,098
0,050
0,054
0,174
0,176
0,174
0,151
0,988
11,13
850
0
0,064
0,051
0,080
0,196
0,192
0,132
0,984
37,31
850
0,045
0,051
0,066
0,095
0,195
0,193
0,122
0,987
39,75
850
0,098
0,051
0,052
0,095
0,206
0,175
0,123
0,847
30,06
910
0
0,050
0,037
0,095
0,202
0,150
0,122
0,745
60,17
910
0,045
0,066
0,040
0,085
0,126
0,184
0,165
1,459
58,34
910
0,098
0,057
0,048
0,093
0,185
0,179
0,131
0,968
49,82
1030
0
0,053
0,027
0,121
0,164
0,141
0,158
0,863
140,0
1030
0,045
0,059
0,034
0,102
0,114
0,152
0,166
1,324
148,0
1030
0,098
0,054
0,026
0,089
0,133
0,143
0,151
1,076
115,5
5.7.1
Fibra Teta
Eta/Gama
TG (µ
µm)
- Evolução do tamanho de grão
Os resultados de tamanho de grão recristalizados medidos no EBSD são mostrados na figura
5.37, para os três teores de Sb, onde observa-se a evolução do tamanho de grão final com o
aumento da temperatura de recozimento. Verifica-se um menor tamanho de grão das amostras
com maior teor de Sb, 0,098% em massa a partir da temperatura de 770°C. Praticamente não
há diferença de tamanho de grão entre as amostras sem Sb e com 0,045% em massa de Sb.
Estas amostras têm tamanho de grão similares antes da laminação a frio, 230µm e 233µm,
respectivamente. Como a evolução do tamanho de grão no recozimento a diferentes
temperaturas é praticamente o mesmo para as amostras sem Sb e com 0,045% em massa de
Sb, significa que o efeito do Sb em aumentar a densidade de bandas de cisalhamento
(Haratani et al., 1984; Takashima et al., 1993) e em aumentar a taxa de crescimento de grãos
com contornos de baixa energia, se sobrepõem e se cancelam, para o grau de deformação
94
imposto na laminação a frio de 81%, logo o teor de Sb de 0,045% não inibe o crescimento de
grão.
Tamanho de grão ( µm)
Sb=0%
Sb=0,045%
Sb=0,098%
160,00
140,00
120,00
100,00
80,00
60,00
40,00
20,00
0,00
630
670
730
770
850
910
1030
Temperatura de recozimento (°C)
Figura 5.37 – Tamanho de grão recristalizado como uma função da temperatura de
recozimento, variando o teor de Sb, grau de deformação a frio de 81% e TLQ de 1050°C.
As amostras com 0,098% em massa de Sb apresentaram menor tamanho de grão final devido
ao fato do Sb segregar próximo dos contornos de grãos nas etapas anteriores do processo
(após laminação a quente e recozimento inicial), restringindo o crescimento de grão durante o
recozimento inicial, que irá originar grãos menores durante a etapa de recozimento final. O
menor tamanho de grão final também é explicado por uma maior densidade de bandas de
cisalhamento, ver figura 5.39. Estas bandas de cisalhamento aumentam o número de sítios de
núcleos contribuindo para reduzir o tamanho de grão recristalizado, situação que persiste na
etapa de crescimento de grão posterior, resultando em um tamanho de grão mais homogêneo
após o recozimento final, conforme constatado anteriormente e observado nos anexos I, II e
III.
A figura 5.38 mostra as microestruturas das amostras indicando qualitativamente o tamanho e
forma de grão em cada etapa do recozimento, onde observa-se que o início da recristalização
ocorre próximo da temperatura de 670°C, ver detalhe com maior aumento na figura 5.39, para
os três teores de Sb. À temperatura de 770ºC observa-se a recristalização completa e verifica95
se que a estrutura de grãos é mais fina para a amostra contendo 0,098% em massa de Sb. Esta
observação está próxima dos valores apresentados por Cunha et al. (2003), onde mostraram
que um aço de grão não orientado com teor de Si 3% em massa, laminado em dois estágios
com recozimento intermediário e com uma espessura final de 0,5mm, recristaliza em torno de
90% próximo da temperatura de 800°C.
O início da recristalização das amostras a 670°C evidencia a presença de bandas de
cisalhamento, detalhe na figura 5.39, que fazem um ângulo de aproximadamente 35º com a
direção de laminação, sendo sítios potenciais para a nucleação de recristalização. Observa-se
nas figuras 5.40A a 5.40F, que representam as FDOC´s e as micrografias geradas via EBSD,
que as amostras submetidas ao recozimento na temperatura de 670°C mostram uma maior
recristalização nas bandas de cisalhamento, com maior incidência nas amostras com teor de
Sb de 0,045% e 0,098% em massa. Segundo (Takashima, 1993; Shimanaka, 1982;
Lyudkovsky et al., 1983), o
deformação a frio
Sb segregado próximo aos contornos de grãos antes da
favorece a nucleação de grãos com orientação de fibra eta e teta,
principalmente as componente Goss e cubo nas bandas de cisalhamento. Estes grãos têm uma
taxa de crescimento maior por apresentarem menor energia de contorno de grão em relação
aos contornos dos grãos com textura cristalográfica típica de material deformado, fibra gama
e alfa.
Durante o recozimento a diferentes temperaturas, foi observação que a partir da temperatura
de 730°C ocorre uma maior homogeneidade dos grãos recristalizados, e somente a amostra
com teor de Sb 0,098% em massa mostra um tamanho de grão menor até a recristalização
completa e durante a fase de crescimento de grãos.
Observa-se ainda nas micrografias que o Sb antecipa o inicio da nucleação de recristalização
em relação ao material sem Sb, provavelmente devido à formação de maior quantidade de
heterogeneidades na fase de deformação a frio no material com Sb, e esta tendência não é
mantida na etapa de crescimento de grãos, em que o material com e sem Sb apresentam
praticamente os mesmos tamanhos de grãos, se destacando o material com 0,098% em massa
de Sb que apresenta menor tamanho de grão durante toda a etapa de crescimento.
96
T (°C)
Sb = 0 %
TLTQ 1050
GDF 81%
Sb = 0,045% TLTQ 1050
GDF 81%
Sb = 0,098% TLTQ 1050 GDF 81%
630
670
730
770
850
910
1030
Figura 5.38 – Metalografia no ótico após cada etapa do recozimento.
Sb = 0 %
TLTQ 1050
GDF 81%
Sb = 0,045% TLTQ 1050
GDF 81%
Sb = 0,098% TLTQ 1050 GDF 81%
Figura 5.39 – Detalhe das amostras variando o teor de Sb recozidas a 670°C.
Figura 5.40 A - FDOC para φ2=0° e φ2=45° da amostra na condição de temperatura de
recozimento de 670°C, teor de Sb 0% em massa, GDF 81% e TLQ 1050°C
Figura 5.40 B – Microestrutura da amostra na condição de temperatura de recozimento de
670°C, teor de Sb 0%, GDF 81% e TLQ 1050°C mostrando as texturas cristalográficas
predominantes.
98
Figura 5.40 C – FDOC para φ2=0° e φ2=45° da amostra na condição de temperatura de
recozimento de 670°C, teor de Sb 0,045% em massa, GDF 81% e TLQ 1050°C
Figura 5.40 D – Microestrutura da amostra na condição de temperatura de recozimento de
670°C, teor de Sb 0,045% em massa, GDF 81% e TLQ 1050°C mostrando as texturas
cristalográficas predominantes.
Figura 5.40 E – FDOC para φ2=0° e φ2=45° da amostra na condição de temperatura de
recozimento de 670°C, teor de Sb 0,098% em massa, GDF 81% e TLQ 1050°C.
99
Figura 5.40 F – Microestrutura da amostra na condição de temperatura de recozimento de
670°C, teor de Sb 0,098% em massa, GDF 81% e TLQ 1050°C, mostrando as texturas
cristalográficas predominantes.
5.7.2
– Evolução da textura cristalográfica
Na figura 5.41 observa-se que até a temperatura de 850°C o fator de textura (razão entre as
frações volumétricas das fibras eta e gama), é praticamente independente do teor de Sb. Para
temperaturas maiores que 850ºC, durante o crescimento de grão, verifica-se um aumento do
fator de textura para o material com 0,045% em massa de Sb e a manutenção dos valores
deste fator para o material sem Sb e um pequeno crescimento para a amostra com 0,098% em
massa de Sb.
O resultado obtido no fator de textura é mais influenciado pela redução da fração volumétrica
da fibra gama, que reduz tanto na fase de recristalização quanto na fase de crescimento de
grão, do que pelo aumento da fração volumétrica da fibra eta que se desenvolve na fase de
recristalização de 670 a 730°C, mantendo-se praticamente constante na fase de crescimento
de grão, conforme pode ser observado nas FDOC´s geradas no EBSD a partir de dados
levantados via RX no anexo VIII e nas figuras 5.42 e 5.43.
O teor de 0,045% em massa de Sb contribui para inibir o crescimento dos grãos com fibra
gama durante a fase decrescimento acima de 850°C, conforme pode ser observado na figura
5.42.
100
Sb=0%
Sb=0,045%
Sb=0,098%
Fator de textura
1,50
1,20
0,90
0,60
0,30
0,00
630
670
730
770
850
910
1030
Temperatura de recozimento (°C)
Figura 5.41- Fator de textura como uma função da temperatura de recozimento.
Sb=0%
Sb=0,045%
Sb=0,098%
Fração volumétrica
0,40
0,35
0,30
0,25
0,20
0,15
0,10
630
670
730
770
850
910
1030
Temperatura de recozimento (°C)
Figura 5.42 – Fração volumétrica da fibra gama como função da temperatura de recozimento.
Fração volumétrica
Sb=0%
Sb=0,045%
Sb=0,098%
0,30
0,25
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
630
670
730
770
850
910
1030
Temperatura de recozimento (°C)
Figura 5.43 – Fração volumétrica da fibra eta como função da temperatura de recozimento.
101
As figuras 5.44, 5.45, 5.46 e 5.47 mostram a evolução da fração volumétrica das componentes
Goss, cubo e das fibras teta e alfa, respectivamente, sendo observado que a componente Goss
cresce rapidamente na fase de recristalização e reduz na etapa de crescimento de grão para os
três teores de Sb, não apresentando diferença significativa entre os teores de Sb com o
aumento da temperatura de recozimento.
Fração volumétrica
Sb=0%
Sb=0,045%
Sb=0,098%
0,08
0,07
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
630
670
730
770
850
910
1030
Temperatura de recozimento (°C)
Figura 5.44 – Fração volumétrica da componente Goss como função da temperatura de
recozimento.
A componente cubo e a fibra teta seguem a mesma tendência do fator de textura, crescendo
acima da temperatura de 850°C para o teor de Sb de 0,045% em massa. A fibra alfa, figura
5.44, fibra de deformação, reduz acentuadamente na etapa de recristalização e permanece
constante na etapa de crescimento de grão, tambem não apresenta diferença significativa para
os teores de Sb.
Fração volumétrica
Sb=0%
Sb=0,045%
Sb=0,098%
0,07
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
630
670
730
770
850
910
1030
Temperatura de recozimento (°C)
Figura 5.45 – Fração volumétrica da componente cubo como função da temperatura de
recozimento.
102
Sb=0%
Sb=0,045%
Sb=0,098%
Fração volumétrica
0,20
0,18
0,16
0,14
0,12
0,10
630
670
730
770
850
910
1030
Temperatura de recozimento (°C)
Figura 5.46 – Fração volumétrica da fibra teta como função da temperatura de recozimento.
Fração volumétrica
Sb=0%
Sb=0,045%
Sb=0,098%
0,45
0,40
0,35
0,30
0,25
0,20
0,15
0,10
0,05
630
670
730
770
850
910
1030
Temperatura de recozimento (°C)
Figura 5.47 – Fração volumétrica da fibra alfa como função da temperatura de recozimento.
A figura 5.48 mostra a variação da fração volumétrica das fibras alfa e eta como uma função
da temperatura de recozimento na faixa de temperatura de crescimento de grão, onde observase que o aumento da fibra eta ocorre as custas da redução da fibra alfa, para amostras com teor
Fibra Alfa
Fibra Eta
Fração volumétrica
0,250
0,200
0,150
0,100
0,050
0,000
730
770
850
910
1030
Temperatura (°C)
Figura 5.48 – Variação da fração volumétrica das fibras alfa e eta como uma função da
temperatura de recozimento, para amostras com teor de Sb de 0,045% em massa.
103
de Sb de 0,045% em massa, a mesma tendência é observada para as outras duas ligas.
As figuras 5.49 e 5.50 mostram a variação da fração volumétrica das fibras teta e gama como
função da temperatura de recozimento na faixa de temperatura de crescimento de grão para
amostras com teor de Sb de 0,045% em massa e sem Sb, respectivamente. Observa-se que o
aumento da fibra teta ocorre as custas da redução da fibra gama, conforme observado tambem
por (Cunha, 2004). Para a liga sem Sb, figura 5.50, o cruzamento das curvas da evolução das
fibras teta e gama, no crescimento de grão, ocorre na temperatura de 1030°C, enquanto para o
teor de 0,045% em massa de Sb, figura 5.49 o cruzamento das curvas ocorre abaixo de 910°C,
confirmando o papel do Sb em antecipar a migração dos contornos de baixa energia.
A figura 5.51 mostra a análise comparativa das intensidades das fibras teta e gama para Φ2
=45° e Φ=0°(fibra teta) e Φ=55°(fibra gama) ao longo de Φ1 a partir dos dados gerados pela
análise via RX, para 0,045% em massa de Sb, GDF de 0,81 e temperatura de laminação a
quente de 1050°C, mostrando a variação destas com o aumento da temperatura de
recozimento final de 850°C para 910°C. A componente da fibra teta que tende a aumentar
está próxima de (001)[130] e a componente da fibra gama que tende a diminuir está próxima
de (111)[112] e estas duas orientações formam entre si contorno muito próximo de um
contorno CSL Σ11, que é um contorno de baixa energia, conforme Hunphreys et al. (2004).
Este fato explica o crescimento da fibra teta. Logo o papel do Sb consiste em antecipar a
migração destes contornos de baixa energia, conforme observado nas figuras 5.49, 5.50 e
5.51.
Fibra Teta
Fibra Gama
Fração volumétrica
0,220
0,200
0,180
0,160
0,140
0,120
0,100
730
770
850
910
1030
Temperatura (°C)
Figura 5.49 – Variação da fração volumétrica das fibras teta e gama como uma função da
temperatura de recozimento para a liga com Sb 0,045% em massa.
104
Fibra teta
Fibra Gama
0,240
Fração volumétrica
0,220
0,200
0,180
0,160
0,140
0,120
0,100
760
840
900
1030
Temperatura (°C)
Figura 5.50 – Variação da fração volumétrica das fibras teta e gama como uma função da
temperatura de recozimento para a liga sem Sb.
8
TETA-PHI2=45-PHI=0-850°C
GAMA-PHI2=45-PHI=55-850°C
TETA-PHI2=45-PHI=0-910°C
GAMA-PHI2=45-PHI=55-910°C
7
Intensidade
6
5
4
3
2
1
0
0
5
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95
Φ1
Figura 5.51 – Variação da intensidade das fibras teta e gama como uma função do ângulo em
Φ1 para as temperaturas de recozimento parcial de 850 e 910°C.
As figuras 5.52, 5.53 e 5.54 mostram os gráficos comparativos para 0%, 0,045% e 0,098% em
massa de Sb, respectivamente, com as frações volumétricas das fibras mais importantes e o
fator de textura como uma função da temperatura de recozimento parcial. Observa-se que para
a amostra sem Sb, figura 5.52, o fator de textura melhora na recristalização as custas da
redução da fibra gama permanecendo praticamente constante na fase de crescimento de grão.
Nas figuras 5.53 e 5.54, para teores de 0,045 e 0,098% em massa de Sb, respectivamente,
observa-se que o fator de textura, além de melhorar na fase de recristalização, entre 670 e
730°C, melhora na fase de crescimento de grão nas temperaturas superiores a 850°C, com
maior intensidade para o teor de Sb de 0,045% em massa.
105
Gama
Eta
Teta
Fator de textura
0,50
1,60
0,45
1,40
0,40
1,20
0,35
0,30
1,00
0,25
0,80
0,20
0,60
0,15
0,40
0,10
Fator de textura
Fração volumétrica
Alfa
0,20
0,05
0,00
0,00
630
670
730
770
850
910
1030
Temperatura (°C)
Figura 5.52 – Fração volumétrica das principais fibras e fator de textura como função da
temperatura de recozimento para teor de Sb 0%.
Gama
Eta
Teta
Fator de textura
0,50
0,45
0,40
0,35
0,30
0,25
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
1,60
1,40
1,20
1,00
0,80
0,60
0,40
Fator de textura
Fração volumétrica
Alfa
0,20
0,00
630
670
730
770
850
910
1030
Temperatura (°C)
Figura 5.53 – Fração volumétrica das principais fibras e fator de textura como função da
temperatura de recozimento para teor de Sb 0,045% em massa.
106
Gama
Eta
Teta
Fator de textura
0,50
1,60
0,45
1,40
0,40
1,20
0,35
0,30
1,00
0,25
0,80
0,20
0,60
0,15
0,40
0,10
Fator de textura
Fração volumétrica
Alfa
0,20
0,05
0,00
0,00
630
670
730
770
850
910
1030
Temperatura (°C)
Figura 5.54 – Fração volumétrica das principais fibras e fator de textura como função da
temperatura de recozimento para teor de Sb 0,098% em massa.
Considerando que a temperatura de laminação a quente e grau de deformação a frio foram
mantidos constantes, a variável a ser avaliada em cada temperatura de tratamento térmico de
recozimento é o teor de Sb. Pode-se concluir que o teor de Sb afeta o tamanho de grão, para
valores mais altos, próximo de 0,098% em massa, e que nas temperaturas de recozimento
acima de 850°C, ocorre a predominância das texturas de fácil magnetização para a liga com
0,045% em massa de Sb em relação as outras duas, influenciando positivamente nas
propriedades magnéticas. Para o teor de Sb 0,098% em massa existe uma concorrência de
melhoria da textura e redução do tamanho de grão reduzindo sua contribuição para a melhoria
das propriedades magnéticas. Para a liga sem Sb o fator de textura é pobre em relação a liga
com 0,045% em massa de Sb, apesar de apresentar tamanho de grão próximo da liga com Sb
de 0,045% em massa.
.
107
CAPÍTULO VI - CONCLUSÕES
A adição controlada de Sb no aço elétrico com 3% em massa de Si e 0,60% em massa de Mn
somado a um menor grau de deformação a frio, com recozimento inicial adequado, permite
uma melhoria das propriedades magnéticas, perda e indução, em função da melhoria da
textura cristalográfica, em especial o fator de textura, associado a um tamanho ótimo de grão
após recozimento final de 140µm.
Quando aumentamos o teor de Sb de 0% para 0,045% em massa obtivemos uma melhoria da
perda e da indução magnética, por outro lado quando variamos o teor de Sb de 0,045% para
0,098% em masssa observamos um aumento na perda e redução na indução magnética, podese considerar que este resultado se deve a uma melhoria do fator de textura para o valor de
0,045% em massa de Sb e redução deste fator quando aumenta-se o teor de Sb para 0,098%
em massa, somado a um menor tamanho de grão final para o valor mais alto de Sb.
A temperatura de laminação a quente não apresentou muita influência nos resultados finais,
principalmente devido ao recozimento inicial das amostras laminadas a quente a 1030°C,
homogeneizando a estrutura de grãos.
Uma avaliação estatistica dos dados permitiu através de análise de regressão linear múltipla a
obtenção de uma equação referencial para prever os valores de perda magnética e indução
magnética como função do teor de Sb e espessura da amostra laminada a quente para
temperatura de acabamento de laminação a quente de 1050°C, quando variamos o teor de Sb
de 0 a 0,1% em massa e a espessura de partida da BQ entre 1,5 e 2,5mm.
Foi observado aumento do tamanho de grão das amostras laminadas a quente como função da
espessura final de laminação a quente. O Sb contribui para redução do tamanho de grão após
laminação a quente e após recozimento inicial, para o valor de 0,098% em massa,
confirmando o efeito deste elemento em segregar próximo dos contornos de graos e desta
maneira contribuir na restrição ao movimento destes afetando seu crescimento. Até o teor de
108
0,045% em massa de Sb não houve muita influência no tamanho de grão das amostras
laminadas a quente e laminadas a quente e recozidas.
No recozimento final em diferentes temperaturas, obteve-se um menor tamanho de grão das
amostras com maior teor de Sb (0,098% em massa) a partir da temperatura de 770°C durante
o crescimento de grão. Praticamente não há diferença de tamanho de grão entre as amostras
sem Sb e com 0,045% em massa de Sb durante a recristalização e crescimento de grão. Estas
amostras
têm tamanho de grão similares antes da laminação a frio, 230µm e 233µm,
respectivamente. Como a evolução do tamanho de grão no recozimento final a diferentes
temperaturas é praticamente o mesmo para estas amostras, significa que o efeito do Sb até
0,045% em massa não afetou o tamanho de grão final.
No recozimento final, na fase de recristalização não foi observado diferença significativa de
textura cristalográfica entre os materiais com diferentes teores de Sb. Durante o recozimento
final para o teor intermediário de Sb de 0,045% em massa ocorreu um aumento do fator de
textura na fase de crescimento de grão, acima de 850°C, as custas da redução da fração
volumétrica da fibra gama. Foi ainda observado que a fração volumétrica da fibra teta
aumenta na fase de crescimento de grão as custas da redução da fração volumétrica da fibra
gama. A fração volumétrica da fibra eta aumenta na fase de recristalização às custas da
redução da fração volumétrica das fibras alfa e gama, mantendo-se constante na etapa de
crescimento de grão. A tendência de melhoria do fator de textura na fase de crescimento de
grão, não foi observada no material sem Sb.
O mecanismo responsável pela melhoria nas propriedades magnéticas está relacionado com a
hipótese de que o Sb durante o recozimento final na fase de crescimento de grãos aumenta a
mobilidade dos contornos de grãos de baixa energia, antecipando a migração de contornos de
grãos da fibra teta próximo da componente (001)[130] as custas da redução dos contornos de
grãos da fibra γ próximo da componente (111)[112], que formam entre si contorno muito
próximo de um contorno CSL Σ11 de baixa energia.
109
CAPÍTULO VII - SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Desenvolvimento de trabalho semelhante usando o Sn como elemento de melhoria de textura;
Avaliação das propriedades mecânicas e magnéticas com a adição de Sb e ou Sn em um aço
com 3,3% em massa de Si;
Estudar e avaliar o efeito da segregação de Sb e Sn para a superfície e contornos de grão em
aços com 3% e 3,3% em massa de Si. Constatar via microscopia eletrônica, Auger Electron
Spectroscopy (AES) a segregação destes elementos próximo aos contornos de grão.
110
CAPÍTULO VIII - PUBLICAÇÃO REFERENTE AO TRABALHO
1 – Rodrigues M.F, Cunha M.A., Paolinelli S.C, Cota A.B. - Texture and magnetic properties
improvement of a 3% Si non-oriented electrical steel by Sb addition. Journal of Magnetism
and Magnetic Materials - Volume 331, April 2013, Pages 24–27
CAPÍTULO IX - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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Steel part III: Effect of deformation Variables on Static Recrystallization. ISIJ International,
Vol 45, Nº 11, pag 1686 a 1695, August 2005.
Anual Book of ASTM Standards – Section Three – Metals Test Methods and Analytical
Procedures-Vol. 03.04 – Magnetic Properties, p. 97-102– 2013.
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112
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aços
para
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elétricos
parte
1.
Caracterização
mecânica.
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117
CAPÍTULO X - ANEXOS
ANEXO I – Tamanho de grão das BQ´s, das BQR´s e das BFR´s como uma função do teor de Sb, variando a temperatura de
laminação a quente e espessura da BQ.
TGBQR
180
160
140
120
0,098
0
0,045
Sb (%)
0,045
Sb (%)
Esp BQ 1,81mm e TLQ 1050°C
160
140
120
0
300
TGBF
250
200
150
100
0,045
TGBQ
TGBF
300
250
200
150
0
200
150
100
TGBQR
450
0,098
TGBQR
Esp BQ 2,25mm e TLQ 1135°C
TGBQ
TGBF
400
350
300
250
200
150
100
0,098
0,045
Sb (%)
TGBQ
Tamanho de Grão ( µm )
250
TGBQR
350
0,098
Esp BQ 1,81mm e TLQ 1135°C
TGBF
300
0,098
100
0
TGBQR
TGBQ
350
0,045
Sb (%)
Esp BQ 2,25mm e TLQ 1050°C
TGBQR
Sb (%)
400
0,045
Sb (%)
180
TGBQ
0,098
Esp BQ 1,45mm e TLQ 1135°C
0
200
0,098
Tamanho de Grão ( µm )
TGBF
280
260
240
220
200
180
160
140
120
100
220
100
0
TGBQR
TGBQ
Esp BQ 1,45mm e TLQ 1050°C
Tamanho de Grão ( µm )
200
Tamanho de Grão ( µm )
0,045
Sb (%)
TGBQ
TGBF
240
100
0
Tamanho de Grão ( µm )
220
TGBQR
Esp BQ 2,25mm e TLQ 930°C
TGBQ
TGBF
Tamanho de Grão ( m )
Tamanho de Grão ( m )
180
170
160
150
140
130
120
110
100
TGBQR
Esp BQ 1,81mm e TLQ 930°C
TGBQ
TGBF
Tamanho de Grão ( µm )
Tamanho de Grão ( m )
Esp BQ 1,45mm e TLQ 930°C
0
0,045
Sb (%)
0,098
540
490
440
390
340
290
240
190
140
90
TGBF
0
0,045
0,098
Sb (%)
118
ANEXO II – Tamanho de grão das BQ´s, das BQR´s e das BFR´s como uma função da espessura da BQ, variando o teor de Sb e
temperatura de laminação a quente.
TGBQ
TGBF
220
200
180
180
160
160
140
140
120
120
100
2,25
TGBQR
TGBQ
TGBF
350
300
250
200
150
140
120
1,45
TGBF
300
250
200
150
100
1,45
TGBQR
450
400
350
300
250
200
150
100
2,25
2,25
TGBQR
TGBQ
1,81
TGBF
300
280
260
240
220
200
180
160
140
120
100
2,25
1,45
1,81
2,25
Espessura da BQ (mm)
TGBQR
Sb 0,045% e TLQ 1135°C
TGBQR
Sb=0,098% e TLQ 1135°C
TGBQ
550
500
450
400
350
TGBQ
440
TGBF
Tamanho de Grão ( µm )
TGBQ
TGBF
1,81
Espessura da BQ (mm)
Sb=0,098% e TLQ 1050°C
TGBQR
Espe ssura da BQ (mm)
500
1,81
Espessura da BQ (mm)
160
2,25
350
2,25
Teor de Sb 0% e TLQ 1135°C
1,45
180
TGBQ
Tamanho de Grão ( µm )
1,81
Espessura da BQ (mm)
1,81
Espessura da BQ (mm)
Sb 0,045% e TLQ 1050°C
100
1,45
200
Tamanho de Grão ( µm )
Teor de Sb 0% e TLQ 1050°C
TGBQ
TGBF
100
1,45
Tamanho de Grão ( µm )
1,81
Espessura da BQ (mm)
TGBQR
Sb=0,098% e TLQ 930°C
220
100
1,45
Tamanho de Grão ( µm )
240
220
200
Tamanho de Grão ( µm )
TGBQ
TGBF
Tamanho de Grão ( m )
Tamanho de Grão ( m )
240
TGBQR
Sb 0,045% e TLQ 930°C
Tamanho de Grão ( m )
TGBQR
Teor de Sb 0% e TLQ 930°C
300
250
200
150
100
TGBF
390
340
290
240
190
140
90
1,45
1,81
Espe ssura da BQ (mm)
2,25
1,45
1,81
2,25
Espessura da BQ (mm)
119
ANEXO III – Tamanho de grão das BQ´s, das BQR´s e das BFR´s como uma função da temperatura de laminação a quente, variando
o teor de Sb e espessura da BQ.
TGBQ
TGBF
350
300
250
250
200
200
150
150
100
TGBQR
TGBQ
TGBF
400
350
300
250
200
150
100
1050
Temperatura de LTQ (°C)
Sb 0,045% e Esp BQ 1,81 mm
1050
TGBQ
400
TGBF
350
300
250
200
150
1135
930
TGBQR
TGBQ
TGBF
500
450
400
350
300
250
200
150
100
930
1050
Temperatura de LTQ (°C)
1135
1050
Temperatura de LTQ (°C)
200
150
1050
Temperatura de LTQ (°C)
1135
TGBQR
Sb=0,098% e Esp BQ 1,81 mm
TGBQ
TGBF
350
300
250
200
150
100
930
1135
1050
1135
Temperatura de LTQ (°C)
TGBQR
Sb 0,045% e Esp BQ 2,25 mm
TGBQR
Sb=0,098% e Esp BQ 2,25 mm
TGBQ
Tamanho de Grão ( m )
Teor de Sb 0% e Esp BQ 2,25 mm
250
TGBQR
450
Temperatura de LTQ (°C)
300
930
100
930
350
1135
550
500
450
400
350
TGBF
300
250
200
150
100
TGBQ
Tamanho de Grão ( m )
Teor de Sb 0% e Esp BQ 1,81 mm
TGBQ
TGBF
100
930
Tamanho de Grão ( m )
1135
Tamanho de Grão ( m )
1050
Temperatura de LTQ (°C)
TGBQR
Sb=0,098% e Esp BQ 1,45 mm
400
100
930
Tamanho de Grão ( m )
400
350
300
Tamanho de Grão ( m )
TGBQ
TGBF
Tamanho de Grão ( m )
Tamanho de Grão ( m )
400
TGBQR
Sb 0,045% e Esp BQ 1,45 mm
Tamanho de Grão ( m )
TGBQR
Teor de Sb 0% e Esp BQ 1,45 mm
440
TGBF
390
340
290
240
190
140
90
930
1050
Temperatura de LTQ (°C)
1135
930
1050
1135
Temperatura de LTQ (°C)
120
Anexo IV – FDOC´s das BQ´s para temperatura de laminação a quente de 1050°C
FDOC´s das amostras após laminação a quente na temperatura de 1050°C, para teor de Sb 0%,
variando a espessura da BQ
Sb=0%
E=1,45mm
Sb=0%
E=1,81mm
Sb=0%
E=2,25mm
Anexo IV – continuação – FDOC´s das BQ´s para temperatura de laminação a quente de
1050°C
FDOC´s das amostras após laminação a quente na temperatura de 1050°C, para teor de Sb 0,045%,
variando a espessura da BQ
Sb=0,045%
E=1,45mm
Sb=0,045%
E=1,81mm
Sb=0,045%
E=2,25mm
122
Anexo IV – Continuação – FDOC´s das BQ´s para temperatura de laminação a quente de
1050°C
FDOC´s das amostras após laminação a quente na temperatura de 1050°C, para teor de Sb
0,098%, variando a espessura da BQ
Sb=0,098%
E=1,45mm
Sb=0,098%
E=1,81mm
Sb=0,098%
E=2,25mm
123
Anexo V – FDOC´s das BQR´s para temperatura de laminação a quente de 1050°C e
recozimento a 1030°C.
FDOC´s das amostras após laminação a quente na temperatura de 1050°C e recozimento inicial
a 1030°C, para teor de Sb 0%, variando a espessura da BQ.
Sb=0%
E=1,45mm
Sb=0%
E=1,81mm
Sb=0%
E=2,25mm
124
Anexo V – Continuação – FDOC´s das BQR´s para temperatura de laminação a quente de
1050°C e recozimento a 1030°C.
FDOC´s das amostras após laminação a quente na temperatura de 1050°C e recozimento
inicial a 1030°C, para teor de Sb 0,045%, variando a espessura da BQ.
Sb=0,045%
E=1,45mm
Sb=0,045%
E=1,81mm
Sb=0,045%
E=2,25mm
125
Anexo V – Continuação – FDOC´s das BQR´s para temperatura de laminação a quente de
1050°C e recozimento a 1030°C.
FDOC´s das amostras após laminação a quente na temperatura de 1050°C e recozimento
inicial a 1030°C, para teor de Sb 0,098%, variando a espessura da BQ.
Sb=0,098%
E=1,45mm
Sb=0,098%
E=1,81mm
Sb=0,098%
E=2,25mm
126
Anexo VI – FDOC´s das amostras após laminação a frio, para temperatura de laminação a
quente de 1050°C e recozimento a 1030°C.
FDOC´s das amostras após laminação a frio para a temperatura de laminação a quente de
1050°C, recozimento inicial a 1030°C, teor de Sb de 0%, variando o GDF.
Sb=0%
GDF 0,76
Sb=0%
GDF 0,81
Sb=0%
GDF 0,84
127
Anexo VI – Continuação – FDOC´s das amostras após laminação a frio, para temperatura de
laminação a quente de 1050°C e recozimento a 1030°C.
FDOC´s das amostras após laminação a frio para a temperatura de laminação a quente de
1050°C, recozimento inicial a 1030°C, teor de Sb de 0,045%, variando o GDF.
Sb=0,045%
GDF 0,76
Sb=0,045%
GDF 0,81
Sb=0,045%
GDF 0,84
128
Anexo VI – Continuação – FDOC´s das amostras após laminação a frio, para temperatura de
laminação a quente de 1050°C e recozimento a 1030°C.
FDOC´s das amostras após laminação a frio para a temperatura de laminação a quente de
1050°C, recozimento inicial a 1030°C, teor de Sb de 0,098%, variando o GDF.
Sb=0,098%
GDF 0,76
Sb=0,098%
GDF 0,81
Sb=0,098%
GDF 0,84
129
Anexo VII- Evolução das principais fibras e componentes de textura cristalográfica nas fases
de processo BQ, BQR, BF e BFR.
Fração volumétrica
Fibra gama BQR
Fibra gama BQ
0,4
0,35
Fibra gama BF
Fibra gama BFR
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
1,45
1,81
0
0
2,25
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
0
0,045
0,045
0,045
0,098
0,098
0,098
Espessura da BQ (mm) e teor de Sb(%)
Fração volumétrica
Fibra alfa BQR
Fibra alfa BQ
0,45
0,4
0,35
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
Fibra alfa BF
Fibra alfa BFR
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
0
0
0
0,045
0,045
0,045
0,098
0,098
0,098
Espessura da BQ (mm) e teor de Sb(%)
Fibra eta BQR
Fibra eta BQ
Fração volumétrica
0,3
Fibra eta BF
Fibra eta BFR
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
0
0
0
0,045
0,045
0,045
0,098
0,098
0,098
Espessura da BQ (mm) e teor de Sb(%)
130
Anexo VII- continuação - Evolução das principais fibras e componentes de textura
cristalográfica nas fases de processo BQ, BQR, BF e BFR.
Fração volumétrica
0,14
Goss BQR
Goss BQ
Goss BF
Goss BFR
0,12
0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
0
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
0
0
0
0,045
0,045
0,045
0,098
0,098
0,098
Espessura da BQ (mm) e teor de Sb(%)
Fração volumétrica
0,08
Cubo BQR
Cubo BQ
Cubo BF
Cubo BFR
0,07
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
0
0
0
0,045
0,045
0,045
0,098
0,098
0,098
Espessura da BQ (mm) e teor de Sb(%)
Fração volumétrica
Fibra Teta BQR
Fibra Teta BQ
0,18
0,16
0,14
0,12
0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
0
Fibra Teta BF
Fibra Teta BFR
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
1,45
1,81
2,25
0
0
0
0,045
0,045
0,045
0,098
0,098
0,098
Espessura da BQ (mm) e teor de Sb(%)
131
Anexo VIII – FDOC´s para φ2=0° e φ2=45° das amostras após recozimento parcial
% Sb
Temperatura de recozimento 630°C
0
0,045
0,098
132
Anexo VIII – Continuação - FDOC´s para φ2=0° e φ2=45° das amostras após recozimento
parcial.
% Sb
Temperatura de recozimento 670°C
0
0,045
0,098
133
Anexo VIII – Continuação - FDOC´s para φ2=0° e φ2=45° das amostras após recozimento
parcial.
% Sb
Temperatura de recozimento 730°C
0
0,045
0,098
134
Anexo VIII – Continuação - FDOC´s para φ2=0° e φ2=45° das amostras após recozimento
parcial.
% Sb
Temperatura de recozimento 770°C
0
0,045
0,098
135
Anexo VIII – Continuação - FDOC´s para φ2=0° e φ2=45° das amostras após recozimento
parcial.
% Sb
Temperatura de recozimento 850°C
0
0,045
0,098
136
Anexo VIII – Continuação - FDOC´s para φ2=0° e φ2=45° das amostras após recozimento
parcial.
% Sb
Temperatura de recozimento 910°C
0
0,045
0,098
137
Anexo VIII – Continuação - FDOC´s para φ2=0° e φ2=45° das amostras após recozimento
parcial.
% Sb
Temperatura de recozimento 1030°C
0
0,045
0,098
138