MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA
SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA
COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL
LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO
Código: IT POA 379
INSTRUÇÃO DE TRABALHO
Emissão: 01/08/2014
Controles de Qualidade Analítica – POA
Nome
Função
Elaboração:
Camila Cheker Brandão
Análise crítica:
Rosana Aparecida Freitas RQ Substituta
Aprovação:
Zelita de O. Lopes Brasil
Revisão: 00
Página: 1 de 12
Assinatura
Data
RQ
RT
1. Objetivo
Descrever instruções de como se transcorrem as análises realizadas dentro do
laboratório de físico-química de alimentos de origem animal e água, assim como seus
controles. Definir os requisitos técnicos que regem as análises de diferentes amostras.
2. Aplicação
Às análises realizadas no Laboratório de Análises Físico-Químicas de Alimentos de
Origem Animal e Água (POA) do Lanagro-GO.
3. Referências Normativas e/ou Bibliográficas
-
BRASIL. Instrução Normativa n° 20, de 21 de julho de 1999. Aprova o Manual de
métodos analíticos oficiais físico-químicos para controle de carnes, produtos
cárneos e seus ingredientes, sal e salmoura. Diário Oficial da União, Brasília, DF,
9 set. 1999.
-
BRASIL. Instrução Normativa n° 68, de 12 de dezembro de 2006. Oficializa os
Métodos analíticos oficiais físico-químicos, para controle de leite e produtos
lácteos, em conformidade com o anexo desta Instrução Normativa, determinando
que sejam utilizados nos Laboratórios Nacionais Agropecuários. Diário Oficial da
União, Brasília, DF, 14 dez. 2006. Seção 1, p.8-30.
-
BRASIL. Instrução Normativa n° 25, de 02 de junho de 2011. Métodos Analíticos
Oficiais Físico-químicos para Controle de Pescado e seus Derivados. Diário Oficial
da União, Brasília, DF, 3 jun. 2011.
-
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria Nacional
de Defesa Agropecuária. Laboratório Nacional de Referência Animal, LANARA.
Métodos analíticos oficiais para controle de produtos de origem animal e seus
ingredientes, Ministério da Agricultura, Brasília, DF, 1981.
4. Termos e Definições
COA
FOR
IN
IT
Certificado Oficial de Análise
Formulário
Instrução Normativa
Instrução de Trabalho
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Controles de Qualidade Analítica – POA
Lanagro-GO
NIR
POA
POP
RQ
RT
SGQ
UGQ
Revisão: 00
Página: 2 de 12
Laboratório Nacional Agropecuário em Goiás
Near Infrared Reflectance
Laboratório de Análises Físico-Químicas de Alimentos de Origem
Animal e Água
Procedimento Operacional Padrão
Responsável pela Qualidade
Responsável Técnico
Sistema de Gestão da Qualidade
Unidade de Gestão da Qualidade
5. Descrição da Instrução de Trabalho
As determinações analíticas realizadas no POA têm por objetivo atender às demandas
da fiscalização do MAPA e são realizadas conforme métodos oficiais, adaptados ou
não.
Todas as análises além de seguirem suas respectivas normativas, quando necessário,
seguem critérios de controle do SGQ Lanagro-GO. Além das análises para a
fiscalização, perícias, ensaios para validação de métodos analíticos e análises de
proficiência, também são realizados no setor.
5.1. Métodos Normalizados
Para realização das análises físico-químicas normalizadas constantes no escopo do
POA, são consultadas as legislações específicas que contêm instruções detalhadas
para entendimento e execução de cada um dos ensaios especificados, visando
sempre à obtenção de resultados confiáveis nas análises.
Cada um dos ensaios contemplados no Quadro 1, são especificados nos documentos
normativos com descrições detalhadas dos objetivos dos testes, princípios gerais,
reagentes, vidrarias, equipamentos, procedimentos, cálculos e expressão dos
resultados.
Para manipulação das amostras no laboratório, é seguido o procedimento conforme
descrito na IT POA 066 – Manuseio de itens de ensaio – POA, que também
especifica as fichas de análise a serem empregadas a cada matriz. O analista que
realiza a tarefa deve datar e assinar as fichas de análises e demais registros de
controles pertinentes a cada atividade.
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INSTRUÇÃO DE TRABALHO
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Controles de Qualidade Analítica – POA
Revisão: 00
Página: 3 de 12
Quadro 01 – Ensaios que seguem métodos normalizados
Determinações
LÁCTEOS
Equipamentos
Monitorados
Referência Normativa
Controles de Registros
Acidez
IN 68 de 12/12/2006
Bureta Automática;
Micropipeta;
Balança
Açúcares não
redutores
(sacarose)
IN 68 de 12/12/2006
Banho-Maria;
Balança;
pHmetro
Açúcares
redutores (glicose)
IN 68 de 12/12/2006
Balança;
Lactose
IN 68 de 12/12/2006
Balança;
Água Oxigenada
IN 68 de 12/12/2006
Banho-Maria
Aspecto
Odor
Coloração
Odor
Sabor
IN 68 de 12/12/2006
IN 68 de 12/12/2006
IN 68 de 12/12/2006
IN 68 de 12/12/2006
IN 68 de 12/12/2006
-
Cloretos
IN 68 de 12/12/2006
Micropipeta;
Balança;
1
Mufla* ;
1
Banho-Maria* ;
1
Bureta Automática*
Densidade
Extrato Seco
Desengordurado
IN 68 de 12/12/2006
Termolactodensímetro
FOR UGQ 321 - Verificação de
Micropipetas e Buretas Automáticas;
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia;
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 137 - Verificação intermediária
de pHmetro
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 321 - Verificação de
Micropipetas e Buretas Automáticas;
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
-
IN 68 de 12/12/2006
-
-
Extrato Seco Total
IN 68 de 12/12/2006
Balança;
Estufa;
Banho-Maria
Formaldeído
IN 68 de 12/12/2006
Banho-Maria
Fosfatase
IN 68 de 12/12/2006
Banho-Maria
Peroxidase
IN 68 de 12/12/2006
Banho-Maria
Crioscopia
IN 68 de 12/12/2006
Crioscópio
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR POA 336 - Verificação e ajuste do
crioscópio eletrônico digital
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
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Controles de Qualidade Analítica – POA
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FOR UGQ 066 - Coleta de dados - Carta
controle;
FOR UGQ 136 - Controle de uso de
coluna para CLAE em fase reversa;
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
CMP
IN 68 de 12/12/2006
HPLC;
Balança;
Banho-Maria
Insolúveis
IN 68 de 12/12/2006
Balança;
Estufa
Lipídeos
IN 68 de 12/12/2006
Balança;
Estufa;
Banho-Maria
IN 68 de 12/12/2006
-
-
IN 68 de 12/12/2006
-
-
pH
IN 68 de 12/12/2006
Phmetro
Proteína
IN 68 de 12/12/2006
Destilador;
Balança;
Bureta Automática
Resíduo Mineral
Fixo
IN 68 de 12/12/2006
Balança;
Mufla
Umidade
IN 68 de 12/12/2006
Balança;
Estufa
Neutralizante de
Acidez
Matéria Gorda no
Extrato Seco
Revisão: 00
FOR UGQ 137 - Verificação intermediária
de pHmetro
FOR UGQ 145-Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 321 - Verificação de
Micropipetas e Buretas Automáticas;
FOR UGQ 119 - Controle de
Recuperação por Equipamento;
FOR UGQ 118 - Controles preventivos
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
*1: Utilizado quando análise for quantitativa.
Determinações
Referência Normativa
CÁRNEOS
Equipamentos
Monitorados
Acidez
IN 20 de 21/07/1999
Bureta Automática;
Micropipeta;
Balança
Amido
IN 20 de 21/07/1999
Balança;
Banho-Maria
Controles de Registros
FOR UGQ 321 - Verificação de
Micropipetas e Buretas Automáticas ;
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança,
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
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Controles de Qualidade Analítica – POA
Anidrido Sulfuroso
IN 20 de 21/07/1999
Banho-Maria;
Balança;
Micropipeta
Aspecto
IN 20 de 21/07/1999
-
Cálcio
IN 20 de 21/07/1999
Balança;
Mufla
Coloração
Odor
IN 20 de 21/07/1999
IN 20 de 21/07/1999
-
Cloretos
IN 20 de 21/07/1999
Balança;
Mufla;
Banho-Maria
Desnaturante
IN 20 de 21/07/1999
Banho-Maria;
Balança
Lipídeos
IN 20 de 21/07/1999
Balança;
Banho-Maria
Nitrogênio Total em
Gelatina
IN 20 de 21/07/1999
Destilador;
Balança;
Bureta Automática
pH
IN 20 de 21/07/1999
Phmetro
Proteína
IN 20 de 21/07/1999
Destilador;
Balança;
Bureta Automática
Resíduo Mineral
Fixo
IN 20 de 21/07/1999
Balança;
Mufla
Drip Test
IN 20 de 21/07/1999
Balança;
Banho-Maria
Textura
IN 20 de 21/07/1999
-
Revisão: 00
Página: 5 de 12
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia;
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 321-Verificação de
Micropipetas e Buretas Automáticas;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia;
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia;
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 321 - Verificação de
Micropipetas e Buretas Automáticas;
FOR UGQ 119 - Controle de
Recuperação por Equipamento;
FOR UGQ 118 - Controles preventivos
FOR UGQ 137 - Verificação intermediária
de pHmetro
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 321 - Verificação de
Micropipetas e Buretas Automáticas;
FOR UGQ 119 - Controle de
Recuperação por Equipamento;
FOR UGQ 118 - Controles preventivos
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
-
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Revisão: 00
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FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 321 - Verificação de
Micropipetas e Buretas Automáticas;
FOR UGQ 119 - Controle de
Recuperação por Equipamento;
FOR UGQ 118 - Controles preventivos
Umidade
IN 20 de 21/07/1999
Balança;
Estufa
Proteína Corte
IN 8 de 11/03/2009
Destilador;
Balança;
Bureta Automática
Relação
Umidade/Proteína
IN 8 de 11/03/2009
-
-
IN 8 de 11/03/2009
Balança;
Estufa
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
Umidade Corte
Determinações
Referência Normativa
PESCADO
Equipamentos
Monitorados
Acidez
IN 25 de 02/06/2011
Bureta Automática;
Micropipeta;
Balança
Bases Voláteis
Totais
IN 25 de 02/06/2011
Bureta Automática;
Balança
Determinações
Referência Normativa
MEL
Equipamentos
Monitorados
Acidez
LANARA, 1981
Bureta Automática;
Balança
Açúcares não
redutores
(sacarose)
LANARA, 1981
Balança;
Banho-Maria;
Phmetro
LANARA, 1981
Balança
LANARA, 1981
LANARA, 1981
LANARA, 1981
pHmetro
Açúcares redutores
(glicose)
Aspecto
Índice de Refração
pH
Controles de Registros
FOR UGQ 321 - Verificação de
Micropipetas e Buretas Automáticas ;
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança
FOR UGQ 321 - Verificação de
Micropipetas e Buretas Automáticas;
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança
Controles de Registros
FOR UGQ 321 - Verificação de
Micropipetas e Buretas Automáticas ;
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança
FOR UGQ 137 - Verificação intermediária
de pHmetro;
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança
FOR UGQ 137 - Verificação intermediária
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Controles de Qualidade Analítica – POA
Resíduo Mineral
Fixo
LANARA, 1981
Balança;
Mufla
Umidade
LANARA, 1981
Balança;
Estufa
Determinações
OVO
Equipamentos
Monitorados
Referência Normativa
Lipídeos
LANARA, 1981
Balança;
Estufa
pH
LANARA, 1981
pHmetro
Proteína
LANARA, 1981
Destilador;
Balança;
Bureta Automática
Resíduo Mineral
Fixo
LANARA, 1981
Balança;
Mufla
Sólidos Totais
LANARA, 1981
-
Umidade
LANARA, 1981
Balança;
Estufa
Determinações
ÁGUA
Equipamentos
Monitorados
Referência Normativa
Aspecto
Coloração
LANARA, 1981
LANARA, 1981
-
Matéria-Orgânica
LANARA, 1981
Banho-Maria;
Bureta Automática
Odor
pH
LANARA, 1981
LANARA, 1981
pHmetro
Revisão: 00
Página: 7 de 12
de pHmetro
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
Controles de Registros
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 137 - Verificação intermediária
de pHmetro
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 321 - Verificação de
Micropipetas e Buretas Automáticas;
FOR UGQ 119 - Controle de
Recuperação por Equipamento;
FOR UGQ 118 - Controles preventivos
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
Controles de Registros
FOR UGQ 321 - Verificação de
Micropipetas e Buretas Automáticas;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
FOR UGQ 137 - Verificação intermediária
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Controles de Qualidade Analítica – POA
Sólidos Totais
LANARA, 1981
Balança;
Estufa
Revisão: 00
Página: 8 de 12
de pHmetro
FOR UGQ 145 - Verificação Intermediária
de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle Temperatura x
Tempo x Metodologia
5.2. Métodos Normalizados Modificados ou Não Normalizados
Os ensaios cujos procedimentos analíticos não seguem fielmente às normativas
regulamentadas, são devidamente validados no SGQ por validações comparativas ou
diretas, conforme especificado na IT UGQ 005 – Validação Intralaboratorial de
Métodos de Ensaio. São relacionadas no Quadro 2, os ensaios que seguem
métodos normalizados modificados.
Quadro 02 – Ensaios que seguem métodos normalizados modificados
Matriz
Cárneos
Determinação
Nitrito e Nitrato
Referência Normativa
Modificada
Equipamento
Monitorado
IN 20 de 21/07/1999
Banho-Maria;
Espectrofotômetro;
Balança;
Micropipeta
Lácteos
Nitrito e Nitrato
IN 68 de 12/12/2006
Banho-Maria;
Espectrofotômetro;
Balança;
Micropipeta
Cárneos
Amido e
Carboidratos
IN 68 de 12/12/2006
Banho-Maria;
Espectrofotômetro;
Balança
Controle de Registro
FOR UGQ 145 - Verificação
Intermediária de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle
Temperatura x Tempo x
Metodologia;
FOR UGQ 321 - Verificação de
Micropipetas e Buretas
Automáticas; FOR UGQ 268 Carta de controle para valores
individuais e amplitude móvel
FOR POA 419 - Preparo de Padrão
para Curva de Calibração – Ponto
de Leitura/Controle
FOR UGQ 145 - Verificação
Intermediária de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle
Temperatura x Tempo x
Metodologia;
FOR UGQ 321 - Verificação de
Micropipetas e Buretas
Automáticas; FOR UGQ 268 Carta de controle para valores
individuais e amplitude móvel
FOR POA 419 - Preparo de Padrão
para Curva de Calibração – Ponto
de Leitura/Controle
FOR UGQ 145 - Verificação
Intermediária de Balança;
FOR UGQ 029 - Controle
Temperatura x Tempo x
Metodologia;
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Controles de Qualidade Analítica – POA
Revisão: 00
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FOR UGQ 268 - Carta de controle
para valores individuais e
amplitude móvel
FOR POA 419 - Preparo de Padrão
para Curva de Calibração – Ponto
de Leitura/Controle
Proteína;
Lactose;
Umidade;
Lipídeos;
Resíduos;
2
NIR*
--
--
--
*2: Especificamente para ensaios que são realizados utilizando o equipamento NIR
(Near Infrared Reflectance), são realizadas leituras em triplicata e anotados na ficha
de análise os valores que ficam dentro do padrão de qualidade legal, que são
posteriormente transcritos para o COA. Uma vez que a média das triplicadas fornece
um valor fora do padrão, todas as análises são novamente realizadas, porém através
das metodologias descritas nas Instruções Normativas.
Cada um dos ensaios relacionados segue Instruções de Trabalhos internas
específicas que detalham o procedimento analítico modificado para perfeito
entendimento e execução do mesmo, visando sempre à obtenção de resultados
confiáveis.
Quando o analista julgar necessário, qualquer análise pode ser repetida para
confirmação dos dados.
Qualquer variável crítica que possa afetar as condições ambientais ideais para a
realização das análises é também contemplada na IT POA 016 – Controle de
condições ambientais – POA.
5.3. Conformidades dos dados analíticos
A conformidade dos dados analíticos gerados deve ser regularmente verificada por
meio dos seguintes mecanismos:
•
•
•
Participação em programas de ensaios de proficiência
Construção e manutenção de cartas de controle
Controle das curvas de calibração
5.3.1. Participação em Programas de Ensaios de Proficiência
O laboratório segue a programação estabelecida no FOR UGQ 367 – Plano para
Participação em Atividade de Ensaio de Proficiência, participando anualmente dos
ensaios em diversos produtos (cárneos, lácteos, mel, ovo ou água).
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Controles de Qualidade Analítica – POA
Revisão: 00
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O programa e o desempenho do laboratório são avaliados no FOR UGQ 317 –
Avaliação de Desempenho em Ensaio de Proficiência e Interlaboratorial, de
acordo com os procedimentos descritos na IT UGQ 272 – Ensaios de Proficiência e
Interlaboratoriais – Seleção e Avaliação de Resultados.
5.3.2. Construção e manutenção de cartas controle
É utilizada carta controle como ferramenta de controle intralaboratorial para as
análises que utilizam espectrofotometria UV-Visível (nitrito e nitrato, amido e
carboidrato) e HPLC (índice de CMP). Para construção e análise dos dados da carta
de controle são seguidas as instruções descritas na IT UGQ 025 – Montagem de
Carta Controle. O tipo de carta controle utilizada é a de valores individuais e
amplitude móvel, tanto para espectrofotometria UV-Visível (nitrito e nitrato, amido e
carboidrato) quanto para HPLC (índice de CMP).
A carta controle deve ser alimentada a cada vez que uma leitura for realizada, com a
leitura de um ponto (presente na curva) da solução padrão do analito.
Caso o valor obtido não atenda aos requisitos para valor individual e amplitude móvel,
o RT deve ser comunicado para a tomada das providências cabíveis.
5.3.3. Controle das curvas de calibração
Os equipamentos de espectrofotometria de UV-Vis e HPLC, que trabalham com
curvas de calibração construídas a partir de padrões analíticos, têm os dados de cada
curva anotados no FOR POA 419 – Preparo de Padrão para Curva de Calibração –
Ponto de Leitura/Controle, garantindo a rastreabilidade dos mesmos. Ao final, os
dados de leitura dos padrões são salvos eletronicamente.
5.4. Monitoramento de Insumos
5.4.1. Padrões analíticos, reagentes e soluções
As soluções e os reagentes são armazenados em local adequado, conforme
orientações do fabricante e da técnica empregada.
Apenas uma unidade de reagente deve estar disponível para utilização por vez.
Sempre que um novo reagente for aberto durante uma análise, deve ser anotado no
FOR POA 397 – Controle de Reagentes P.A., Soluções de Pronto Uso e Materiais
de Referência – POA, garantindo a rastreabilidade do período em que os mesmos
foram utilizados. A data de abertura do reagente é anotada no próprio frasco.
As soluções produzidas pelo laboratório são registradas no FOR UGQ 056 – Controle
de preparo de soluções.
MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA
SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA
COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL
LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO
Código: IT POA 379
INSTRUÇÃO DE TRABALHO
Emissão: 01/08/2014
Controles de Qualidade Analítica – POA
Revisão: 00
Página: 11 de 12
As soluções padrão em uso e seus certificados são avaliadas e controladas pelo FOR
UGQ 404 – Avaliação e controle de padrões analíticos e soluções padrão, pelo
qual é feito o registro do início da sua utilização no laboratório.
Quando necessários os reagentes podem ter sua umidade reduzida em mufla com
registro no FOR UGQ 029 – Controle Temperatura x Tempo x Metodologia
e/ou ter seu pH registrado no FOR UGQ 137 – Verificação intermediária de
pHmetro durante sua preparação.
Para reagentes vencidos, estes devem ter a sua revalidação realizada, sendo
registrado por meio do FOR UGQ 225 – Validação de reagentes e soluções.
A padronização de soluções deve ser registrada no FOR UGQ 079 – Padronização
de soluções.
5.4.2. Equipamentos
Os equipamentos do POA são identificados internamente por código composto pela
abreviatura do setor e número (Ex: POA 02). A identificação e o controle dos
equipamentos segue o determinado no POP UGQ 012 – Equipamentos.
Todos os equipamentos analíticos passíveis de calibração têm sua periodicidade
estabelecida no FOR UGQ 104 – Ficha de Equipamento.
5.4.3. Água
O controle da qualidade da água destilada utilizada no laboratório é feito por meio da
leitura da condutividade. A avaliação da qualidade da água é realizada semanalmente
pelo FOR UGQ 059 – Controle de qualidade da água Tipo I e Tipo II.
5.4.4. Vidrarias
O POA emprega na rotina analítica vidrarias calibradas, vidrarias verificadas
internamente e vidrarias não verificadas. Vidrarias calibradas são aquelas que foram
avaliadas por laboratório de calibração e para as quais possuem certificado de
calibração. Já as vidrarias verificadas são aquelas submetidas à verificação interna, de
acordo com a IT UGQ 055 – Verificação de capacidade de vidrarias.
Todas as vidrarias calibradas são registradas no FOR UGQ 116 – Registro de
Vidrarias Calibradas.
As vidrarias calibradas ou verificadas avaliadas como adequadas para uso devem ser
priorizadas em todas as atividades analíticas do POA.
MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA
SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA
COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL
LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO
Código: IT POA 379
INSTRUÇÃO DE TRABALHO
Emissão: 01/08/2014
Controles de Qualidade Analítica – POA
Revisão: 00
Página: 12 de 12
O uso das pipetas calibradas deve sempre ser priorizado sobre as demais pipetas. Os
balões calibrados são empregados preferencialmente nas atividades de preparo de
soluções padrão e construção de curvas de calibração.
6. Controle de Registros
FOR UGQ 029 – Controle Temperatura x Tempo x Metodologia
FOR UGQ 056 – Controle de preparo de soluções.
FOR UGQ 059 – Controle de qualidade da água Tipo I e Tipo II.
FOR UGQ 066 - Coleta de dados - Carta controle
FOR UGQ 079 – Padronização de soluções.
FOR UGQ 104 – Ficha de Equipamento
FOR UGQ 116 – Registro de Vidrarias Calibradas
FOR UGQ 118 – Controles preventivos
FOR UGQ 119 – Controle de Recuperação por Equipamento
FOR UGQ 136 – Controle de uso de coluna para CLAE em fase reversa
FOR UGQ 137 – Verificação intermediária de pHmetro
FOR UGQ 145 – Verificação Intermediária de Balança
FOR UGQ 225 – Validação de reagentes e soluções.
FOR UGQ 268 – Carta de controle para valores individuais e amplitude móvel
FOR UGQ 317 – Avaliação de Desempenho em Ensaio de Proficiência e
Interlaboratorial
FOR UGQ 321 – Verificação de Micropipetas e Buretas Automáticas
FOR POA 336 - Verificação e ajuste do crioscópio eletrônico digital
FOR UGQ 367 – Plano para Participação em Atividade de Ensaio de Proficiência
FOR POA 397 – Controle de Reagentes P.A., Soluções de Pronto Uso e Materiais de
Referência – POA
FOR UGQ 404 – Avaliação e controle de padrões analíticos e soluções padrão
FOR POA 419 – Preparo de Padrão para Curva de Calibração – Ponto de
Leitura/Controle
7. Controle das Alterações
Item
alterado
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Revisão
alterada
-
Data da
alteração
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Anexos
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Descrição da alteração
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