REMOÇÃO DE CONTAMINANTES SUPERFICIAIS DE PARTÍCULAS
PIBIC/CNPq
CERÂMICAS
Laís Bavaresco (PIBIC/CNPQ), Jaíne Webber, Robinson C. D. Cruz, Janete E. Zorzi (Orientadora)
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INSTITUTO DE MATERIAIS CERÂMICOS, UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL, BOM PRINCÍPIO - RS
Resultados e discussão
Introdução
Devido à elevada reatividade superficial, o óxido de alumínio (Al2O3), ou alumina, é um
material cerâmico utilizado em diversas aplicações, como catalisadores, peças técnicas de
engenharia, refratários, abrasivos e sistemas modelos de superfícies para estudar fenômenos
de adsorção e dessorção.
A alumina é obtida através do processo Bayer, a partir do minério de bauxita. A alumina
produzida contém cerca de 99,5% de Al2O3 e a principal impureza são os íons de sódio (Na+).
Este nível de pureza é suficiente para muitas aplicações. Entretanto, essas impurezas podem
comprometer algumas propriedades em determinadas aplicações específicas, como por
exemplo, reduzir o desempenho mecânico devido à formação de fase vítrea. As impurezas
também podem prejudicar propriedades ópticas, diminuindo a transmissão de luz, devido às
impurezas inclusas na microestrutura. Além disso, quando se deseja estudar processos de
adsorção, é importante que a superfície em questão apresente homogeneidade em sua
composição e em suas propriedades físico-químicas.
As impurezas adsorvem nos sítios superficiais característicos da alumina (hidroxilas, OH) e
a presença destas impurezas compromete a adsorção de outas espécies. Por isso é importante
realizar a limpeza superficial das partículas e remover os íons contaminantes antes de utilizálas nos processos de adsorção. Uma das formas de remover esses íons é através de um
processo chamado diálise combinada, onde é utilizado um sistema de troca iônica, que
remove os íons contaminantes da superfície e libera íons H+ e OH-. Desta forma, a superfície
da alumina passa a ser composta predominantemente por hidroxilas.
A condutividade elétrica de uma suspensão aquosa é afetada pela quantidade e tipos de
íons presentes no meio. Conforme evidenciado pela gráfico na Figura 3, a condutividade
elétrica da suspensão aquosa de alumina diminuiu com o tempo de diálise, devido a remoção
dos íons contaminantes das partículas, estabilizando em um valor mínimo de 50 μS/cm.
Figura 3: Variação da condutividade elétrica da suspensão aquosa de alumina durante o
processo de diálise combinada.
Metodologia
O resultado da limpeza superficial também pode ser evidenciado nos espectros DRIFTS
na Figura 4, cujos quais indicam os tipos de grupos funcionais presentes nas partículas.
Observa-se que a alumina dialisada apresentou uma quantidade maior de grupos
hidroxilas OH (região de 3800 a 3200 cm-1) em sua superfície quando comparado com a
alumina não dialisada.
Neste trabalho foi utilizada como matéria-prima alumina (α-Al2O3) A-1000SG (Almatis,
99,8 % de pureza), com tamanho médio de partícula de 0,4 μm. Uma suspensão aquosa de
1500 mL composta por 30 %vol. de pó cerâmico foi desaglomerada em moinho de bolas por
24 horas, a uma rotação de 200 rpm. Foi adicionado 25 g de ácido clorídrico (2,98 mol/L) para
ajustar o pH da suspensão para um valor de 6,0.
Após a desaglomeração, essa suspensão aquosa foi submetida a um processo de troca
iônica através da diálise combinada, para realizar a limpeza superficial das partículas. Neste
procedimento, uma membrana de celulose macroporosa (Spectral/For Dialysis) preenchida
com 50 g de resina polimérica de troca iônica mista (Purolite MB 478) foi imersa no béquer
contendo a suspensão desaglomerada. A suspensão foi mantida em temperatura ambiente,
sob agitação magnética a 650 rpm durante todo o processo de 50 dias, onde foi monitorado o
pH e condutividade elétrica. Quando a condutividade elétrica estabilizou, a água foi
evaporada em estufa, a 120 °C por 24 horas. O pó seco foi desaglomerado manualmente.
Foram realizadas análises de espectroscopia na região do infravermelho por DRIFTS da
alumina dialisada e da alumina não dialisada, com o objetivo de investigar os grupos
superficiais presentes nas partículas.
Figura 4: Análise DRIFTS do pó das partículas de alumina dialisadas e não dialisadas.
Figura 1: Diagrama que representa as etapas de preparação do pó.
Moinho de bolas
• 24 horas;
• 200 rpm.
Secagem em estufa
• 24 horas;
• 120°C.
Desaglomeração manual
Diálise
• 50 dias;
• 650 rpm.
Secagem em estufa
• 24 horas;
• 120°C.
Considerações finais
O processo de troca iônica através da diálise combinada mostrou ser um procedimento
eficiente para remoção de íons contaminantes e limpeza superficial de partículas de alumina,
podendo ser monitorado por medidas de condutividade elétrica. Adicionalmente, por meio
desse procedimento foi possível obter partículas de alumina com maior teor de pureza e
maior quantidade de sítios ativos (hidroxilas, OH) em sua superfície quando comparado com a
alumina na forma como recebida (não dialisada).
Desaglomeração manual
Figura 2: Sistema para diálise combinada.
Referências bibliográficas
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WEBBER, J.. Identificação e caracterização dos sítios superficiais de partículas de alumina e
interações de adsorção com o ácido esteárico. Dissertação de mestrado. PGMAT-UCS, 2014.
CRUZ, R. C. D., REINSHAGENM, J., OBERACKER, R., SEGADÃES, A. M., HOFFMANN, M. J.,
Electrical conductivity and stability of concentrated aqueous alumina suspensions., Journal of
Colloid and Interface Science, Vol. 286, pp. 579-588, 2005.
Agradecimentos