Sociedade Brasileira de Química (SBQ)
Estudo de variáveis da oxidação do grafite através do método Hummers
e redução do óxido de grafeno
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Eduardo G. C. Neiva (PG), Carolina F. Matos (PG), Hiany Mehl (PG), Sergio H. Domingues (PG),
Marcela M. Oliveira2 (PQ) e Aldo J. G. Zarbin1 (PQ).
1-Grupo de Química de Materiais, Departamento de Química – UFPR, Curitiba – PR.
2-Departamento de Química e Biologia – UTFPR, Curitiba – PR.
E-mail: [email protected]
Palavras Chave: método Hummers, óxido de grafeno.
O grafeno é um material constituído de átomos de
carbono com hibridização sp2 organizados em uma
única camada. Devido às suas propriedades
excepcionais, tais como alta área superficial,
transmitância
óptica,
estabilidade
térmica,
condutividade, entre outras. Diversas metodologias
são encontradas na literatura para sua obtenção.
Entretanto, a maioria destes métodos apresenta
baixo rendimento, o que os tornam inviáveis para a
síntese de grafeno em larga escala. Uma alternativa
para este problema é a síntese de óxido de grafeno
reduzido (rGO). Este método parte da oxidação
química do grafite, através do uso de ácidos e
agentes oxidantes como o permanganato de
potássio (método Hummers)[1]. Em seguida, o óxido
de grafite obtido é esfoliado em água, levando a
uma dispersão de óxido de grafeno (GO), o qual é
posteriormente reduzido com agentes redutores,
gerando o rGO. Apesar de diversos trabalhos na
literatura utilizarem esta metodologia, pouca
importância tem sido dada ao grau de oxidação do
óxido de grafite produzido por esta rota.
Neste trabalho, reportamos o estudo da oxidação
do grafite por meio de modificações no método
Hummers e obtenção de GO e rGO utilizando
diversas variáveis durante a síntese.
Resultados e Discussão
Para oxidação do grafite através do método
Hummers modificado foram utilizados dois grafites,
os quais possuem tamanhos de flakes e purezas
diferentes. Após a verificação do melhor grafite por
análise termogravimétrica (TGA) e difração de raios
X (DRX), foram realizadas variações nas condições
de oxidação desse grafite, tais como temperatura e
tempo de reação, resultando em três diferentes
amostras. Estas amostras foram esfoliadas em H2O
ou etileno glicol (EG), utilizando diferentes tipos de
ultrassom, sendo posteriormente centrifugadas para
remoção de grafite não oxidado e óxido de grafite
não esfoliado. Medidas DRX, TGA, espectroscopias
a
36 Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química
UV-Vis, FTIR-ATR e Raman indicaram que as
variações dos parâmetros resultaram em mudanças
no rendimento de oxidação do grafite, na
quantidade de grupamentos funcionais e no grau de
organização estrutural do GO, e diferenças na
concentração de GO disperso nos dois diferentes
meios estudados. Na figura 1 está apresentado o
espectro de UV-Vis das diferentes dispersões nos
diferentes solventes, onde observa-se que as
dispersões obtidas em H2O exibiram maiores
concentrações que as preparadas em EG, e que
quanto maior o rendimento de oxidação do grafite,
maior a concentração da dispersão. Todas as
amostras de GO obtidas foram reduzidas utilizando
dois diferentes redutores (borohidreto de sódio e
EG), para analisar a eficiência de ambos na
obtenção do óxido de grafeno reduzido (rGO).
dispersão em H2O
dispersão em EG
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Absorbância
Introdução
GO C
GO B
GO A
2
1
0
200
300
400
500
600
700
800
Comprimento de onda / nm
Figura 1. Espectros de UV-Vis das amostras de GO
em H2O e EG.
Conclusões
Através de modificações na metodologia para a
oxidação do grafite, como mudanças na
temperatura e no tempo de reação, foi possível
obter óxidos de grafite, GO e rGO com diferentes
características e propriedades.
Agradecimentos
CNPq, CAPES, INCT-Nanocarbono,
(Pronex F. Araucária/CNPq)
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NENNAM
Hummers, W. S.; Offeman, R. E. J. Am. Chem. Soc. 1958, 80, 1339.