Caracterização de Polímeros:
Infravermelho com
Transformada de Fourier (FT-IR)
Prof. Dr. Fábio Herbst Florenzano
Infravermelho
• Técnica espectroscópica
• Absorção de radiação eletromagnética
• Energia na região das transições vibracionais (ν~5000nm)
• Também são quantizadas
• Só são ativas aquelas vibrações que levam à mudança no momento
de dipolo das ligações (as que não mudam o momento de dipolo são
ativas na técnica conhecida por espectroscopia Raman)
FIR, MIR e NIR
• O Mid infrared (MIR) é a faixa mais usada para a caracterização de
polímeros e outras moléculas orgânicas
• O Near Infrared (NIR) está sendo bastante usado na atualidade para o
monitoramento de processos industriais, inclusive polimerizações,
combinada com princípios de quimiometria
• O Far Infrared (FIR) é pouco utilizada
• Em todas elas costuma-se usar o número de onda (1/λ em cm-1) para
determinar a frequência de absorção
Tipos de vibração
• Link para o IRTutor
FT-IR: Instrumentação
Região da carbonila
Exemplos de Espectro
• Link para o IRTutor
Refletância Total Atenuada (ATR)
• Um acessório muito útil para o estudo de polímeros por FTIR é a ATR
• Por meio dessa técnica é possível usar o material no estado sólido
• Usa o princípio da onda evanescente
• Um cristal de alto índice de refração é colocado em contato com a
amostra, com a seguinte montagem
Um esquema de ATR horizontal
Preparação da amostra
• Pastilha de KBr
• A amostra, se sólida, é triturada separadamente e misturada a KBr seco que,
após prensagem, forma uma pastilha, através da qual passará a radiação
• Umidade é crítica (absorção da água)
• Trituração e mistura também são importantes
• ATR
• A princípio nenhuma preparação é necessária, apenas uma superfície lisa
• O contato com o cristal é importante
• Outras
• Óleo mineral, etc...
Exemplos da aplicação de FTIR - identificação
Espectro FTIR de uma fibra acrílica
Nylon 6,6
Algodão
Outras aplicações do FT-IR na área de
polímeros
• Confirmação de transformações químicas
• Funcionalizações, esterificações, etc.
• Modificação da estrutura química por oxidação, por exemplo
• Presença de aditivos
• Plastificantes
• Antioxidantes
• Outros
• Na síntese de novos materiais poliméricos