Universidade de São Paulo
Faculdade de Ciências Farmacêuticas
São Paulo - 2013
Caroline Gutierrez Pires
Daniela de Souza Teixeira
Livia Maria Silva Artico
Marina Carlovich Nunes
Agenda
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Introdução
Métodos Analíticos:
Espectrofotometria
Fluorometria
Espectrometria de absorção atômica
Espectrometria de absorção atômica de chama
Espectrometria de absorção atômica por geração de hidretos
Espectrometria de absorção atômica com forno de grafite
Espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado
indutivamente
- Espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente
• Conclusão
• Referências Bibliográficas
Introdução
• Minerais e elementos-traços:
Essenciais para uma ampla gama de
funções metabólicas no corpo humano
• Dados de composição de alimentos na
atualidade são inadequados
Métodos Analíticos
• Métodos utilizados para análise de minerais:
1. Espectrofotometria
2. Fluorometria
3. Espectrometria de absorção atômica
4. Espectrometria de absorção atômica de chama
5. Espectrometria de absorção atômica por geração de hidretos
6. Espectrometria de absorção atômica com forno de grafite
7. Espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado
indutivamente
8. Espectrometria de massa com plasma acoplado
indutivamente
Espectrofotometria
• Baseia-se na relação entre a absorção da radiação visível ou
ultravioleta a cerca de uma solução e a concentração das espécies
coloridas na solução.
Vantagens
Desvantagens
- Instrumentação
básica e simples
- Baixo custo
- Boa sensibilidade e
precisão em análises
rotineiras
- Requer controle
estrito do pH e estado
de oxidação
específico
- Pode sofrer
interferências de
outros metais
Fluorometria
• É um tipo de espectroscopia magnética a qual analise a
fluorescência de uma amostra.
Vantagens
- Mais sensível que a
Espectrofotometria
- Boa precisão
- Utilizado para
elementos de difícil
análise, como o Se.
Desvantagens
- Dificuldade de
manejo do
equipamento
- Relativamente caro.
Espectrometria de absorção atômica
• Baseia-se na absorção de radiação dos átomos livres
produzidos a partir da amostra.
Vantagens
Desvantagens
- Boa sensibilidade e
precisão
- Pode analisar uma
grande variedade
de elementos
(sódio, potássio,
cálcio, magnésio,
ferro, zinco e
cobre)
- Utilizada para
análises rotineiras
- Deve-se
trabalhar na
faixa linear de
calibração
- Analisa apenas
um elemento
por vez
Espectrometria de absorção atômica de
chama
• Baseia-se na aspiração da solução da amostra por um
nebulizador dentro da chama, onde se evapora o solvente
e os sólidos remanescentes se separam em átomos.
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Vantagens
Técnica mais amplamente
usada para a análise de
metais
Técnica simples
Possui alto rendimento e
baixo custo de
instrumentação
Permite a determinação
da maioria dos
elementos-traço
Desvantagens
- Interferências físicas:
mudanças na
viscosidade da solução
- Interferências de
ionização: graus
diferentes de ionização
entre a amostra e o
estandáres
- Interferências
químicas: geradas por
Espectrometria de absorção atômica por geração
de hidretos
• Baseia-se na determinação de elementos que formam hidretos
voláteis
Vantagens
- Utilizada
principalmente para
análise de As,Bi,Sn,Te,
Se e Hg
- Fácil detecção
Desvantagens
- Requer-se um tratamento
especial da amostra para
gerar um estado de oxidação
específico
- Pode haver interferências de
outros metais na formação
de hidretos
Espectrometria de absorção atômica de
forno de grafite
• Baseia-se na produção de vapor atômico do analito,
por meio de um forno de grafite.
Vantagens
- Ampliou o poder de
detecção da
espectrometria de
absorção atômica para
muitos elementos
- Possui uma
sensibilidade superior
Desvantagens
- Requer cuidados com os
parâmetros de
aquecimento
- Comparado com outras
técnicas, padece com
maior frequência de
interferências
- Rendimento menor de
amostras
Espectrometria de emissão atômica de plasma
acoplado indutivamente
•
Baseia-se na mediação da radiação da linha espectral
emitida por átomos excitados em um plasma de Ar gerado
por aquecimento indutivo com um campo eletromagnético
de alta frequência.
Vantagens
Desvantagens
- Permite análise
simultânea de um
grande número de
elementos
- Alto rendimento de
amostras
- Sofre
interferências
químicas e
espectrais
- Alto custo devido
ao consumo de Ar
Espectrometria de massa de plasma acoplado
indutivamente
• Baseia-se na combinação de uma fonte de íon plasma a altas
temperaturas e a pressão atmosférica de massa, com um detector
sensível.
Vantagens
Desvantagens
- Rendimento alto de
amostras
- Disponibilidade de
informação isotópica
- Uma das técnicas
mais uteis e versáteis
para determinação
de traços em analise
de alimentos.
- Alto custo de
instrumento e
funcionamento
- Existência de
interferências isobáricas
em classe de massa baixa
Conclusão
• Os parâmetros que devem ser considerados para a seleção
de uma técnica analítica são: limite de detecção e
sensibilidade, precisão analítica, classe de trabalho analítico,
problemas com as interferências, custo dos instrumentos, o
rendimento de amostras, a possibilidade de automatização e
os conhecimentos e aptidões do operador
• A maioria dos laboratórios utiliza principalmente as técnicas
espectrométricas atômicas
• Espectrofotometria e fluorometria: empregadas onde não
se dispõe de meios suficientes para outros métodos ou
baixas condições de terreno onde é difícil de se utilizar
instrumental completo.
Referências Bibliográficas
GREENFIELD, H.; SOUTHGATE, D.A.T. Food Composition Data. Cap 7 - Review af methods
of analysis inorganic constituent
FAO. Produción e manejo de datos e composición química de alimentos en nutrición.
KASTENMAYER, Peter. 20 - Analisis de minerales y elementos traza en alimento