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RESPOSTAS DO REATOR ANAERÓBIO HORIZONTAL DE LEITO
FIXO (RAHLF) NOS ENSAIOS HIDRODINÂMICOS COM
DIFERENTES TRAÇADORES
Ivana Ribeiro de Nardi(1)
Engenheira Química formada pela Universidade Federal do Paraná (UFPR),
Mestre em Hidráulica e Saneamento pela Escola de Engenharia de São
Carlos (EESC) / Universidade de São Paulo (USP). Doutoranda em
Hidráulica e Saneamento pela EESC/USP.
Marcelo Zaiat
Engenheiro Químico formado pela Universidade Federal de São
Carlos (UFSCar), Mestre em Engenharia Química pela UFSCar, Doutor em
Hidráulica e Saneamento pela Escola de Engenharia de São Carlos (EESC)
/ Universidade de São Paulo (USP). Pesquisador do Laboratório de Processos Anaeróbios,
EESC/USP.
Eugenio Foresti
Engenheiro civil formado pela Escola de Engenharia de São Carlos (EESC) / Universidade de
São Paulo (USP), Mestre e Doutor em Hidráulica e Saneamento pela EESC/USP, Professor
Titular do Departamento de Hidráulica e Saneamento da EESC/USP.
Endereço(1): Departamento de Hidráulica e Saneamento / Escola de Engenharia de São Carlos
/ Universidade de São Paulo - Av. Dr. Carlos Botelho, 1465 - CEP: 13560-250 - São Carlos
- SP.
RESUMO
Estudos detalhados sobre os mecanismos hidráulicos em reatores biológicos utilizados no
tratamento de águas residuárias permitem detectar problemas associados a falhas de projeto e
operacionais além de permitir a obtenção de modelos que representem o escoamento.
Utilizando-se Reator Anaeróbio Horizontal de Leito Fixo (RAHLF) de bancada, preenchido
com esferas de cerâmica porosa (5 cm de diâmetro), foram realizados testes de estímulo e
resposta com os traçadores: azul de bromofenol, dextrana azul, eosina Y, mordante violeta,
rodamina WT e verde de bromocresol, recomendados pela literatura como sendo os mais
adequados traçadores em estudos hidrodinâmicos de bioreatores, especialmente em sistemas
de tratamento de águas residuárias, com o objetivo de se verificar o efeito das características do
traçador nas curvas de distribuição de tempo de residência (DTR). Observou-se que as
características do traçador têm influência decisiva nas curvas DTR, sendo que o grau de mistura
aparente observado nas respostas do todos os traçadores, com exceção da dextrana azul, foi
atribuído à difusão do traçador nos poros do recheio do reator. O teste com dextrana azul
forneceu resultado mais preciso, podendo-se afirmar que o RAHLF comporta-se como reator
de escoamento predominantemente tubular.
PALAVRAS -CHAVE: Reator Anaeróbio Horizontal de Leito Fixo, Hidrodinâmica,
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Distribuição de Tempo de Residência, Estudos com Traçadores.
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INTRODUÇÃO
O desenvolvimento crescente da biotecnologia anaeróbia de tratamento de águas residuárias,
com imobilização de microrganismos, em processos contínuos, proporcionou o surgimento de
novas concepções de reatores, como os de leito fluidificado/expandido, o de manta de lodo
com fluxo ascendente (UASB) e os de leito fixo. A imobilização da biomassa em suporte fixo é
uma estratégia efetiva para a operação contínua de biorreatores, por reter a biomassa em meios
físicos simples, propiciando elevada eficiência de conversão de substrato em produto.
Segundo Zaiat (6), o desenvolvimento de novas configurações de reatores para tratamento
anaeróbio de efluentes líquidos passa, necessariamente, pelo melhor aproveitamento do volume
útil reacional, visando diminuição do volume total, e aumento no desempenho, na estabilidade e
na facilidade de operação. A grande maioria dos reatores contendo lodo anaeróbio imobilizado
tem sido desenvolvida baseada em critérios empíricos. A predominância destes sobre critérios
racionais é conseqüência da variedade e complexidade dos processos interativos que ocorrem
nestes reatores. Por esses motivos, o estudo de fenômenos fundamentais pode ser muito difícil.
Entretanto, fenômenos tais como transferência de massa nas fases líquida e sólida, cinética
intrínseca e hidrodinâmica do reator devem ser estudados, visando estabelecer parâmetros para
a simulação, aumento de escala e, principalmente, otimização de reatores anaeróbios contendo
biomassa imobilizada.
Uma nova configuração de reator anaeróbio de leito fixo, o Reator Anaeróbio Horizontal de
Leito Fixo (RAHLF), foi proposta por Zaiat et al. (5), visando sua otimização por critérios
racionais. Estudos dos fenômenos de transferência de massa e de cinética bioquímica foram
extensivamente pesquisados (7), posteriormente à caracterização hidrodinâmica preliminar
realizada por Cabral (1).
A eficiência e o desempenho de reatores estão relacionados com as características de
escoamento nos mesmos. Estudos detalhados sobre os mecanismos hidráulicos em reatores
biológicos permitem: detectar problemas associados a falhas operacionais, de projeto e de
aumento de escala; desenvolver modelações matemáticas para caracterizar o escoamento;
comparar diferentes configurações de reatores ou, no caso de imobilização de biomassa,
diferentes matrizes de imobilização. Assim, torna-se indispensável o conhecimento das
características do escoamento nos reatores, que se constitui no passo inicial para o
estabelecimento de critérios racionais de projeto e operação dessas unidades.
Estudos hidrodinâmicos podem ser realizados através de testes de estímulo e resposta,
utilizando-se traçadores. Esses testes permitem obter informações sobre a distribuição de
tempo de residência (DTR) do fluido, ferramenta utilizada na avaliação do escoamento em
reatores.
A aplicação da técnica de estímulo e resposta em processos biológicos, especialmente em
reatores com biomassa fixa, merece cuidados especiais, pois experimentos em laboratório têm
mostrado que resultados errôneos são obtidos devido à natureza do material traçador. Segundo
Jimenez et al. (2), é necessário testar diferentes substâncias antes de se realizar estudos
hidrodinâmicos confiáveis, pois a escolha do traçador adequado depende de características do
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sistema. Fatores ambientais como pH do meio, presença de biomassa e de fase gasosa são
importantes na seleção do traçador. Em geral, reatores de leito fixo são preenchidos com
partículas permeáveis. Quando suportes porosos são utilizados, a permeação do material
traçador no recheio pode dificultar a interpretação de ensaios de estímulo e resposta. Desse
modo, a avaliação prévia das condições experimentais, para a realização dos ensaios de
estímulo e resposta, faz-se necessária a fim de se evitarem avaliações irreais sobre o
escoamento.
Este trabalho apresenta resultados de estudos hidrodinâmicos em Reator Anaeróbio Horizontal
de Leito Fixo (RAHLF) que compreende a escolha do melhor traçador, levando-se em
consideração as condições experimentais.
INSTALAÇÃO E PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
Os ensaios foram realizados em RAHLF de bancada, apresentado na Figura 1 (adaptada de
(5)). O reator foi construído em vidro boro-silicato com 99,8 cm de comprimento e 5,04 cm de
diâmetro, com relação comprimento por diâmetro (l/d) de aproximadamente 20 e 1991 mL de
volume total. O reator foi operado dentro de uma câmara de controle de temperatura, a 30 +
1 oC, para prevenir a ocorrência de correntes convectivas, causadas por variações na
temperatura ambiente.
Figura 1: Esquema de Reator Anaeróbio Horizontal de Leito Fixo
(RAHLF) em escala de bancada. (1) Reservatório de afluente, (2)
Bomba peristáltica Watson-Marlow, (3) Amostradores, (4) Medidor
de produção de gás.
Como material de recheio do reator, foram utilizadas esferas de cerâmica porosa com diâmetro
aproximado de 5 mm e 21% de porosidade, obtendo-se porosidade do leito de cerca de 40%,
resultando no volume líquido de 704,64 mL.
Os ensaios foram realizados utilizando água destilada que foi armazenada em reservatório.
O reator foi alimentado por bomba peristáltica da marca Watson-Marlow. O procedimento
utilizado foi o mesmo para todos os ensaios, fazendo-se uso da técnica de estímulo e resposta.
Procedeu-se à alimentação prévia do reator, antes da injeção do traçador, até que o sistema
entrasse em regime.
A solução de traçador, com densidade igual à da fase líquida, foi injetada na forma de pulso na
entrada do reator. Foram tomadas precauções para assegurar que a injeção do traçador fosse a
mais próxima possível de um sinal de entrada, na forma de pulso ideal: o volume de traçador
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(2,0 mL) foi pequeno em relação ao volume de líquido total no reator e sua injeção foi realizada
em curto espaço de tempo (aproximadamente três segundos). As concentrações de injeção dos
traçadores com suas respectivas massas moleculares estão apresentadas na Tabela 1.
Tabela 1: Concentrações de injeção dos traçadores.
Traçador
Massa molecular
cT
(g/mol)
(mg/10,0 mL)
1,3
Azul de bromofenol
669,97
49,70
Dextrana azul2
2x10 6
17,31
Eosina Y
691,90
21,50
3
Mordante violeta
364,30
19,96
Rodamina WT
2.000
0,346
1
Verde de bromocresol
698,05
13,00
1
dissolve em água, se NaOH for adicionado.
2
pequenas quantidades devem ser utilizadas a fim de evitar polimerização do
traçador no sistema.
3
altera a cor, mas mantém estabilidade para ser detectado na faixa do ultravioleta.
O efluente foi coletado em intervalos de tempos regulares a cada dez minutos, a partir da
injeção do traçador, procedendo-se à determinação da concentração de traçador no efluente.
As medidas de concentração dos traçadores: azul de bromofenol, dextrana azul, eosina Y,
mordante violeta e verde de bromocresol foram realizadas através de análise
espectrofotométrica, que relaciona a absorbância da solução com sua concentração. O
equipamento utilizado foi um espectrofotômetro da marca Hach modelo DR/4000.
A partir da geração do espectro de absorbância, na faixa de 190 a 1100 nm, foram
encontrados os comprimentos de onda (?) de máxima absorção para cada traçador,
apresentados na Tabela 2.
Tabela 2: Comprimentos de onda de máxima absorção
dos traçadores usados.
Traçador
? (nm)
Azul de bromofenol
310
Dextrana azul*
650
Eosina Y
516
Mordante violeta
220
Verde de bromocresol
616
* Análise em espectrofotômetro Bausch & Lomb modelo
601 (cubeta de leitura de 100,00 mm de caminho ótico).
Foram preparadas soluções de concentrações conhecidas, a partir das soluções-mãe e medidas
as absorbâncias nos comprimentos de onda de absorção máxima, contra branco de água
destilada. Foram construídos os gráficos de concentração versus absorbância, verificando a
ocorrência de faixa de linearidade das respostas. Foram, então, obtidas as equações das retas
para a calibração do equipamento.
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A concentração de rodamina WT no efluente foi medida através de análise fluorimétrica em
fluorímetro da marca Turner modelo 111. Nesse caso, a determinação da concentração da
substância é relacionada com a fluorescência.
A análise dos dados foi realizada a partir da metodologia proposta por Levenspiel (4). As
curvas experimentais de concentração (c) por tempo (t), para tempo de residência esperado de
aproximadamente duas horas, foram normalizadas (área sob a curva igual a 1), obtendo-se as
curvas de distribuição de idade de saída adimensional (E ? ) em função do tempo adimensional
(?). A partir das curvas normalizadas, foram obtidas as variâncias adimensionais (? 2? ), utilizadas
no ajuste dos modelos teóricos aos dados. A seqüência de cálculos para obtenção das curvas
normalizadas é apresentada na Tabela 3 (adaptada de (1)).
Foram ajustados os modelos matemáticos, uniparamétricos, de dispersão de pequena
intensidade (Pe p), dispersão de grande intensidade considerando recipiente aberto (Peg) e
tanques em série (N) às curvas normalizadas (E? versus ?), a partir do cálculo de ? 2? , conforme
apresentado na Tabela 4.
Tabela 3: Procedimento para obtenção das curvas normalizadas E ? por ?
Parâmetro
Ei
S
tm
?
E?
?2
? 2?
Definição
ci / S
? ci .? ti
? ti.Ei.? ti
ti /tm
tm .Ei
? ti2.Ei.? ti
? 2/tm
sendo:
ci = concentração de traçador no tempo i
? ti = intervalo de tempo
Ei = distribuição de idade de saída
S = área sob a curva de concentração em função do tempo
tm = tempo de residência médio obtido a partir das curvas experimentais
? = tempo de residência médio adimensional
? 2 = variância dos pontos experimentais
? 2? = variância adimensional
Tabela 4: Modelos matemáticos utilizados no ajuste às curvas experimentais.
Modelo teórico
Dispersão de pequena
intensidade
Parâmetro
Pe p = 2/? 2?
E? ?
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Equação
? -Pe p ?1 - ? ?2
1
exp?
4
4 ? / Pe p
??
?
?
??
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Dispersão de grande
intensidade (aberto)
? 2? ?
Tanques em série
2
8
?
Pe g Pe g 2
N = 1/?
2
E? ?
?
?
? ??
? 1? ? 2
exp??
4?? / Pe g
?? 4? / Peg
1
N?N? ?
E? ?
??
N-1
?N - 1?!
e -N ?
Foram calculados os coeficientes de correlação (r), com a finalidade de avaliar o ajuste dos
modelos matemáticos aos dados experimentais.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A partir dos resultados das análises das amostras do efluente do reator, foram obtidas curvas
de concentração (c) dos vários traçadores em função do tempo (t), para tempo de residência
esperado de aproximadamente duas horas. A Figura 2 apresenta curvas c versus t
experimentais.
Figura 2: Curvas de concentração na saída do reator, em função do tempo, obtidas
experimentalmente com os traçadores: (a) Azul de bromofenol; (b) Dextrana azul;
(c) Eosina Y; (d) Mordante violeta; (e)Rodamina WT; (f) Verde de bromocresol.
7
25
6
20
C (mg/l)
5
C (mg/l)
4
15
3
10
2
5
1
0
0
0
100 200 300 400 500 600
0
100 150 200 250 300
t (min)
(a)
(b)
10
8
8
6
C (mg/l)
C (mg/l)
50
t (min)
6
4
4
2
2
0
0
0
200
400
600
800
1000
0
100
200
300
t (min)
t (min)
(c)
(d)
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400
500
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2,0
150
1,5
C (mg/l)
C (? g/l)
200
100
1,0
50
0,5
0
0,0
0
100
200
300 400
500
0
200
400
600
800
1000
t (min)
t (min)
(e)
(f)
Na Figura 2, com exceção da curva de concentração experimental obtida utilizando a dextrana
azul, as curvas obtidas com os demais traçadores apresentam longas caudas. O fenômeno da
cauda se refere ao decaimento lento do sinal do traçador na saída do reator.
A Tabela 5 apresenta os tempos de residência utilizados nos experimentos (tr), os tempos de passagem do pico
(tp),os tempos de residência (tm) obtidos através da curva DTR, as velocidades superficiais (vs) aplicadas nos
ensaios e os valores obtidos dos parâmetros dos modelos utilizados.
Tabela 5: Valores dos parâmetros de ajuste dos modelos de dispersão de pequena
intensidade (Pe p ), dispersão de grande intensidade (Pe g) e tanques em série (N), às
curvas experimentais, utilizando os traçadores azul de bromofenol, dextrana azul,
eosina Y, mordante violeta, rodamina WT e verde de bromocresol.
Traçador
Azul de bromofenol
Dextrana azul
Eosina Y
Mordante violeta
Rodamina WT
Verde de bromocresol
tr (h)
1,96
2,09
2,09
1,99
2,08
2,03
tp (h)
2,16
2,33
2,50
2,33
2,50
2,16
tm (h)
2,76
2,42
3,53
2,98
3,16
4,58
vs (cm/s)
0,014
0,013
0,013
0,014
0,014
0,014
Pe p
12
54
6
20
20
4
Peg*
16
58
9
23
23
7
N
6
27
3
10
10
2
* Ajuste do modelo considerando -se recipiente aberto.
A Tabela 6 mostra os coeficientes de correlação (r) dos modelos ajustados aos pontos
experimentais.
Tabela 6: Coeficientes de correlação para os ajustes dos modelos de dispersão de
pequena intensidade, dispersão de grande intensidade e tanques em série, aos
pontos experimentais, utilizando os traçadores: azul de bromofenol, dextrana azul,
eosina Y, mordante violeta, rodamina WT e verde de bromocresol.
Traçador
r
Dispersão de
Dispersão de grande
Tanques
pequena intensidade
intensidade*
em série
Azul de bromofenol
0,739
0,804
0,816
Dextrana azul
0,952
0,960
0,976
Eosina Y
0,614
0,707
0,698
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Mordante violeta
Rodamina WT
Verde de bromocresol
0,814
0,819
0,417
0,853
0,855
0,420
I - 019
0,889
0,897
0,645
* Ajuste do modelo considerando -se recipiente aberto.
A partir dos valores apresentados na Tabela 5, verificam-se que os valores dos tempos de
passagem do pico (t p) são praticamente iguais aos tempos de residência hidráulico aplicado no
ensaio (tr), indicando que a ocorrência de zonas mortas não é significante. Entretanto,
observam-se diferenças significativas entre o tempo de residência médio obtido através da
curva DTR (tm) e o tempo de residência hidráulico utilizado no ensaio (tr), para todos os
traçadores testados. Os valores de tm foram maiores que os esperados (t r), sendo que a
dextrana azul apresentou valores mais próximos. Essas diferenças se devem à difusão do
traçador no material de recheio do reator. No caso dos traçadores azul de bromofenol, eosina
Y, mordante violeta, rodamina WT e verde de bromocresol, em cujos experimentos o atraso foi
considerável, a difusão efetiva destes traçadores nos poros da cerâmica foi, certamente, fator
decisivo no deslocamento que ocorreu no tm com relação a tr devido ao prolongamento em
forma de cauda. A dextrana azul também se difundiu nos poros da cerâmica porém a
difusividade efetiva é muito menor. Essa afirmativa baseia-se no fato deste traçador apresentar
massa molecular muito superior, em comparação com os demais traçadores testados. Jimenez
et al. (3) relatam que, em recheios porosos, o líquido contido nos poros do recheio atua como
volume estagnado. Antes da adição do traçador, os poros são ocup ados somente pelo líquido.
À medida que o sinal do traçador, na forma de pulso, passa pelo reator, surge um gradiente de
concentração entre o escoamento e o líquido contido nos poros do recheio. Passado o sinal, a
concentração de traçador no escoamento diminui, tornando-se menor que a concentração de
traçador nos poros. Então, o gradiente de concentração é invertido, ocorrendo a difusão do
traçador no sentido dos poros para o escoamento. Esse fenômeno é detectado pelo decaimento
lento da concentração de traçador com o tempo, na curva resposta.
As curvas de DTR experimentais e os modelos matemáticos ajustados para os diversos
traçadores são mostrados nas Figuras 3a 8.
Figura 3: Curva de DTR obtida experimentalmente
utilizando azul de bromofenol como traçador e
modelos teóricos ajustados.
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Pontos experimentais
Modelo de dispersão pequena intensidade
Modelo de dispersão grande intensidade - aberto
Modelo de tanques em série
2,5
2,0
1,5
E?
1,0
0,5
0,0
0
1
2
3
4
?
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Figura 4: Curva de DTR obtida experimentalmente
utilizando dextrana azul como traçador e modelos
teóricos ajustados.
Pontos experimentais
Modelo de dispersão pequena intensidade
Modelo de dispersão grande intensidade - aberto
Modelo de tanques em série
2,5
2,0
1,5
E?
1,0
0,5
0,0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
?
Figura 5: Curva de DTR obtida experimentalmente
utilizando eosina Y como traçador e modelos teóricos
ajustados.
Pontos experimentais
Modelo de dispersão pequena intensidade
Modelo de dispersão grande intensidade - aberto
Modelo de tanques em série
3,0
2,5
2,0
E?
1,5
1,0
0,5
0,0
0
1
2
3
4
?
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Figura 6: Curva de DTR obtida experimentalmente
utilizando mordante violeta como traçador e modelos
teóricos ajustados.
Pontos experimentais
Modelo de dispersão pequena intensidade
Modelo de dispersão grande intensidade - aberto
Modelo de tanques em série
2,5
2,0
1,5
E?
1,0
0,5
0,0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
?
Figura 7: Curva de DTR obtida experimentalmente
utilizando rodamina WT como traçador e modelos
teóricos ajustados.
Pontos experimentais
Modelo de dispersão pequena intensidade
Modelo de dispersão grande intensidade - aberto
Modelo de tanques em série
2,5
2,0
1,5
E?
1,0
0,5
0,0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
?
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Figura 8: Curva de DTR obtida experimentalmente
utilizando verde de bromocresol como traçador e
modelos teóricos ajustados.
Pontos experimentais
Modelo de dispersão pequena intensidade
Modelo de dispersão grande intensidade - aberto
Modelo de tanques em série
2,5
2,0
1,5
E?
1,0
0,5
0,0
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
?
O fenômeno de difusão efetiva do traçador nos poros do recheio do reator pode distorcer a
forma da curva DTR fornecendo informações errôneas sobre características de mistura do
fluido no reator e, em conseqüência, dificultando conclusões sobre os modelos de escoamento.
A difusão do traçador nos poros do recheio foram as causas do aparecimento dos
prolongamentos em forma de caudas observados nas curvas obtidas. A dextrana azul não
apresentou tal efeito, provavelmente, devido à sua elevada massa molecular (2x106 g/mol).
Desvios da curva DTR ideal interferem no espalhamento dos tempos de residência dos
elementos de fluido em relação ao valor médio, podendo afetar os modelos teóricos utilizados
para caracterizar o escoamento no reator, comprometendo a exatidão na determinação do
comportamento hidrodinâmico descrito por modelos matemáticos. Isto é observado pelos
baixos valores dos parâmetros Pe p, Pe g e N, obtidos nos ensaios com os demais traçadores
quando comparados aos valores obtidos utilizando-se a dextrana azul.
Essas diferenças são devidas, principalmente, ao efeito de difusão dos traçadores nos poros do
recheio do reator. Além disso, a dispersão longitudinal no meio líquido dos traçadores eosina Y
e verde de bromocresol foi observada visualmente. Esse efeito pode ter contribuído para a
obtenção dos mais baixos valores dos parâmetros dos modelos ajustados. Assim, compostos
com massas moleculares semelhantes podem apresentar comportamentos distintos em testes de
estímulo e resposta.
O ensaio realizado utilizando a dextrana azul como traçador apresentou os melhores ajustes dos
modelos teóricos aos dados experimentais, com elevado grau de correlação. Baseado nos
ensaios, a dextrana azul, foi considerada como o traçador mais adequado para utilização em
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ensaios hidrodinâmicos em reatores heterogêneos, mostrando o comportamento pistonado do
escoamento no RAHLF.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
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Horizontal de Leito Fixo. São Carlos, SP. Dissertação - Escola de Engenharia de São
Carlos (EESC) / Universidade de São Paulo (USP), 1995.
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Jimenez, B; Noyola, A.; Capdeville, B.; Roustan, M.; Faup, G. Dextran blue colorant as
a reliable tracer in submerged filters, Water Research, v. 22, p.1253-1257, 1988.
Levenspiel, O. Engenharia das Reações Químicas: Cálculo de Reatores. Edgard
Blucher, São Paulo, 1974.
Zaiat, M.; Cabral, A.K.A.; Foresti, E. Reator anaeróbio horizontal de leito fixo para
tratamento de águas residuárias: concepção e avaliação preliminar de desempenho, Revista
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