ANEXO 3.
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ESPECIAÇÃO DO ARSÉNIO
Tal como nos métodos anteriormente descritos também a especiação depende de
uma leitura não directa dos materiais, o que leva a que as matrizes analisadas sofram um
tratamento prévio, que tem que ser em todas as etapas controlado e conhecido
(QUEVAUVILLER, 1998).
Numa análise de especiação este processo passa pelo tratamento físico e digestão,
extracção e purificação. Estas amostras ainda podem ter etapas intermédias, mas, a cada
uma dela é acrescido um erro de incerteza que será adicionado à determinação final.
Esta determinação consistiu em, utilizar a fluorescência atómica com prévia
digestão por microondas obtendo o As inorgânico (As (III) + As (V)) da seguinte forma:
-Colocando no reactor 0,25 g de amostra, 25 ml de HCl 8M e 5 ml de KI a 30% (que reduz
o As(V) a As(III)). Antes de fechar o reactor foi colocada lã de vidro na parte superior com
o objectivo de impedir a passagem de partículas sólidas que pudessem obstruir o sistema
de destilação.
-Na amostra 82 P (folha), em vez de 5 ml de KI foram adicionados 3 ml, devido a
problemas durante a destilação (formação de um sólido incandescente dentro do reactor).
-No tubo do material destilado foram adicionados 10 ml de água ultrapura e 5 ml de
cloridrato de hidroxilamina a 25% (p/v).
- A sequência da destilação a máxima potência do microondas (700W), foi a seguinte: 1
minuto, parar, 1 minuto, parar, 1 minuto, parar, 1 minuto, parar. Posteriormente adicionouse ao produto destilado, água ultrapura (destilada) até perfazer 100 ml, fazendo-se então a
leitura do conteúdo em As, como As inorgânico total.
- As medições de fluorescência foram levadas a cabo com uma lâmpada de As com 197,3
nm de comprimento de onda utilizando o detector de fluorescência Excalibur PS Analytical
Mod. 10033.
As condições para a fluorescência com a geração de hidretos foram as seguintes:
Borohidróxido de sódio a 3% estabilizado com hidróxido sódico a 0,5% e filtrado
com membranas de 0,45 micrómetros. O caudal empregue foi de 2,5 ml/min, ácido
clorídrico com um caudal de 6 ml/min, o Argon como gás inerte portador da amostra, com
um caudal de 300 ml/min e, ar seco com um caudal de 3,5 L/min.
As medidas de fluorescência das amostras foram interpolaram com um calibrador
padrão de As (III) de 0,1 a 1 µg/L.
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ANEXO 3.
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O procedimento na determinação do As (III) aqui empregue foi o mesmo, excepto
que neste caso não se adicionou KI.
O As (V) é determinado por diferença entre o As inorgânico total e o As(III).
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