Helan Carlos e Lenine Mafra- Farmácia- 2014.2
“Um novo jeito de se aprender química”
ATENÇÃO: Não sou o detentor dos direitos e também
não tenho a intenção de violá-los de nenhuma imagem,
exemplo prático ou material de terceiros que porventura
venham a ser utilizados neste ou em qualquer outro
material.
UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E EXATAS
CURSO DE FARMÁCIA
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
Relatório do Curso de farmácia,
cobrado na disciplina prática de
Bioquímica Básica sob orientação
da professora Maria Patrícia.
JEQUIÉ – BAHIA
JULHO 2013
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“Um novo jeito de se aprender química”
Helan Carlos e Lenine Mafra- Farmácia- 2014.2
INTRODUÇÃO
Nas soluções, um componente é solvente e os demais são os solutos. O solvente
é o componente cujo estado físico é preservado quando a solução é formada. Por
exemplo, numa solução de açúcar em água, a água é o solvente e o açúcar o soluto. Se
todos os componentes tiverem o mesmo estado físico, o solvente é aquele presente em
maior quantidade e o soluto aquele em menor quantidade.
Frequentemente é necessário saber as quantidades relativas de soluto e solvente
na solução, entendendo-se, portanto como concentração de uma solução, a quantidade
de soluto contida em uma quantidade específica do solvente na solução.
Os métodos volumétricos são um grupo de procedimentos quantitativos
baseados na determinação da concentração de um constituinte de uma amostra a partir
de uma reação, em solução, deste com um reagente de concentração conhecida,
acompanhada pela medida de quantidades discretas de solução adicionada.
Genericamente, trata-se de determinar a concentração de uma espécie de interesse em
uma amostra a partir do volume (ou massa) de uma solução com concentração
exatamente conhecida (solução padrão) necessária para reagir quantitativamente com
esta amostra em solução (solução problema).
A determinação da concentração de uma solução (solução problema) a partir de
sua reação quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substância que é pura
(padrão primário) é chamada de titulação de padronização, ou simplesmente
padronização. Neste caso, após ter sua concentração determinada, a solução problema
passa a ser uma solução padronizada.
Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a
preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da
substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se
obtém é uma solução padrão primária.
Na analise volumétrica o reagente de concentração conhecida é o titulante
e a substancia com a concentração desconhecida é o titulado, em uma titulação
pequenos volumes da solução de reagente (titulante) são adicionados ao titulado
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até que a reação termine. A esse término dar-se o nome de ponto de equivalência,
ou o ponto final da titulação.
O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de titulante adicionado é a
quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica, ou seja, neste ponto o
numero de mols de OH ou (H) adicionados como titulante é igual ao numero de mols
existente no titulado. O sucesso da técnica se dar em detectar esse ponto.
OBJETIVOS
Preparar uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) e padroniza-la através de
uma solução de biftalato de potássio (C8H5KO4), utilizando fenolftaleína como
indicador.
MATERIAIS E REAGENTES

Água destilada;

Biftalato de Potássio;

Fenolftaleína;

NaOH comercial;

Balança analítica;

Balões volumétricos;

Bastão de vidro;

Béckeres;

Bureta;

Erlenmeyers;

Espátula;

Funil de vidro;

Garras;

Piscetas;

Provetas;

Suporte universal.
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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparo da solução de NaOH 0,1 mol/l
Fizeram-se os cálculos necessários para saber a massa necessária de NaOH. Em
uma balança analítica pesou-se aproximadamente 2,0 g de NaOH e o transferiu para um
bécker. Dissolveu-se o NaOH em água destilada agitando com o auxílio de um bastão
de vidro. Transferiu-se quantitativamente a solução para um balão volumétrico de 100
mL, seguindo a orientação do professor. Completou-se o balão com água até o menisco,
aferindo-se na altura dos olhos. Homogeneizou-se e rotulou-se a solução.
Padronização da solução de NaOH
Calculou-se e logo em seguida pesou-se a massa do biftalato de potássio 0,1
mol/L, preparando assim a solução desta substância. Dissolveu-se o biftalato de potássio
em água destilada agitando-se com o auxílio de um bastão de vidro. Transferiu-se
quantitativamente a solução para um balão volumétrico de 100 mL. Completou-se o
balão com água destilada até a marca de aferição (na altura dos olhos). Homogeneizouse e rotulou-se a solução.
Colocou-se 50 mL da solução de biftalato de potássio 0,1 mol L-1 na proveta.
Transportou-se para um erlenmeyer de 250 mL e acrescentaram-se cinco gotas de
fenolftaleína.
Colocou-se na bureta de 50 mL a solução de NaOH 0,1 mol L-1 .Gotejou-se a
solução de NaOH contida na bureta na solução de biftalato de potássio contida no
erlenmeyer, até que a cor da solução passou de incolor para levemente rosa. Durante a
titulação, o erlenmeyer ficou sob agitação até que a cor do indicador tornou-se
persistente. Determinou-se através de cálculos a concentração exata do NaOH.
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RESULTADOS E DISCUSSÃO
Cálculo da massa de NaOH necessária para o preparo de 100 mL da solução:
M
m
MMxV
onde :
M  Molaridade
V  vol .solução( L)
MM  MassaMolecular
m  Massa
m= 0,1 mol/L x 0,100L x 40g
m=0,4g
Cálculo da massa de Biftalato de Potássio necessária para o preparo de 100 mL da
solução:
M=m
MM xV
m= 0,1 mol/L x 0,100L x 204,32g
m= 2,04g
A reação entre o NaOH e o Biftalato de Potássio é mostrada a seguir:
Percebe-se que a estequiometria da reação de neutralização, mostrada acima, é
1:1, sendo possível fazer uma estimativa do volume de NaOH que seria gasto na
titulação.
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Dados da prática:
Massa do biftalato de potássio pesada: 2,0332
Massa molecular do biftalato: 204,32g
Volume gasto de NaOH: (duplicata)
Vol 1 = 8,2 mL = 0,0082L
Vol 2 = 9,3mL = 0,0093L
Nas fórmulas n =
e C = , substituindo, teremos: C =
Então:
C1 = 2,0332
204,32g x 0,00875L
C1 = 1,7878 mol/L
C1 x V1 = C2 x V2
1,7878 x 0,0082 = C2 x 0,1
0,0146 = C2 x 0,1
C2 = 0,0146/0,1 = 0,146 mol/L
A padronização da solução de hidróxido de sódio é requerida após a sua preparação,
porque ela não é obtida com a pureza de um padrão primário e por isso, não se conhece
exatamente a sua concentração. Para a padronização então, utilizou-se como padrão
primário o biftalato de potássio por apresentar as seguintes características: Ser sólido,
ser um composto estável ou seja não ser higroscópico, entre outras.
Através do volume gasto do titulante, pode-se calcular a concentração da solução a
ser padronizada. Tal volume é obtido pela diferença entre a quantidade de titulante
existente na bureta no início da titulação e a leitura feita na mesma quando a reação seja
julgada completa. A leitura final foi feita quando o ponto de equivalência foi alcançado.
No experimento foi utilizado como indicador a fenolftaleína, que possui uma faixa
de viragem ou transição, num pH de 8,3 a 10,0.Os indicadores são frequentemente
adicionados ao titulado (solução padrão primário) para produzir uma alteração física
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visível próximo ao ponto de equivalência. Na prática, percebeu-se que a fenolftaleína
fez com que a solução passasse de incolor, quando em meio ácido, para rosa quando em
solução básica. No experimento foi possível observar também que quanto melhor forem
os olhos do operador, mais o ponto final, que é medido experimentalmente, se aproxima
do ponto de equivalência.
CONCLUSÃO
Os objetivos destas práticas foram alcançados com sucesso, pois conseguiu-se
preparar e padronizar com êxito a solução de NaOH utilizando o biftalato de potássio,
aprendendo as técnicas e cálculos à serem utilizados com maior precisão possível.
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REFERÊNCIAS
 SKOOG,D.A.,HOLLER.F.J.&WEST,D.M.Fundamentos de Química Analítica;
[tradução Marco Grassi; revisão técnica Célio Pasquini]- São Paulo: Pioneira
Thomson Learning, 2006.
 HARRIS, Daniel C. Análise Química Quantitativa. 6ª edição- Rio de Janeiro:
LTC, 2005.
 BARROS, Haroldo L.C. Química Geral – FISS- forças intermoleculares, sólidos
e soluções. Belo Horizonte, 1993.
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ANEXO
QUESTIONÁRIO
1. O que é solução padrão? Por que nem todas as soluções são padrões?
Solução com concentração exatamente conhecida.
Nem todas as soluções são padrões porque mesmo as substâncias que estão
disponíveis em p.a (para análise) em laboratório, possuem impurezas (usualmente
expressas nos rótulos) e impurezas outras que o fabricante pode considerar “ignoráveis”.
Ocorre também de várias substâncias serem deliquescentes (perdem água), deste modo
que, erros ocorrerão na medida da massa e, consequentemente, na concentração da
solução final.
2. O que é padrão primário? Quais os requisitos para que uma substância seja
um padrão primário?
Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a
preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da
substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se
obtém é uma solução padrão primária.
Requisitos:
Pureza elevada superior a 99,95%;
Ser estável tanto em solução como no estado sólido;
De fácil secagem;
Não deve ser higroscópico e nem reagirem com substâncias existentes no ar como o
CO2;
Não reagir com a luz;
Deve ser solúvel no solvente utilizado;
Deve possuir uma massa molar (peso molecular) elevada para minimizar erros de
pesagem;
Não volátil;
Baixo custo e fácil acesso.
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3. O que é padronização? Quando ela é necessária?
A padronização é um processo empregado em química para se determinar a
quantidade de substância de uma solução pela reação com outra substância química de
concentração e natureza conhecida.
Ela é necessária quando se prepara uma solução e se quer saber a concentração exata
da mesma.
4. Como são realizados os cálculos da padronização em termos de número se a
reação fosse a seguinte: 2A + B?
Quando a reação é A + B:
NeqA = NeqB
Neq = N.V, Então Na.Va = Nb.Vb
Quando a reação é 2A+ B:
2NeqA = NeqB
2(Na.Va) = Nb.Vb
Na.Va = Nb.Vb
2
5. Por que a reação envolvida na padronização deve ser estequiométrica?
A reação deverá ser estequiométrica para que a mesma seja completa,
pois caso a reação não seja estequiométrica poderá faltar reagentes ou produtos.
6. Por que NaOH e HCl não são padrões primários?
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O hidróxido de sódio (NaOH), por exemplo, não obedece a um desses requisitos, em
contato com o dióxido de carbono atmosférico ele reage, formando o carbonato de sódio
(Na2CO3) o que altera a concentração da solução de NaOH, por isso, esta solução deve
ser padronizada em um padrão primário.
O HCl é usado em solução aquosa, assim, você precisa determinar sua concentração
na solução por uma padronização, o que faz dele um padrão secundário.
7. Como é realizada a padronização do HCl empregando carbonato de sódio?
Pese entre 0,10e 0,11 g (anotar até 0,1 mg) de Na2CO3 previamente seco em mufla a
270-300º C por 1 h (use papel alumínio ou manteiga para realizar a pesagem).
Adicione água destilada ao sal e agite até a dissolução completa. Não comece a
titulação antes de o carbonato estar totalmente dissolvido.
Junte 2 gotas de verde de bromocresol (a solução ficará azul).
Inicie a adição do titulante no erlenmeyer, sob agitação. Caso fique HCl nas
paredes do erlenmeyer, lave-o com água destilada, usando uma pisseta.
Proceda cuidadosamente a adição de HCl até que a solução se torne esverdeada.
Neste ponto, interrompa a adição de HCl e ferva a solução por 2 minutos para
eliminar CO2. A coloração deverá voltar à cor azul. (Caso isto não ocorra, o
procedimento deverá ser reiniciado com uma nova alíquota).
Reinicie a adição de HCl até o aparecimento da coloração verde. Anote o
volume de solução de HCl consumido para o cálculo da concentração.
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