UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
UNICAMP – FACULDADE DE TECNOLOGIA – FT
CURSO DE ESPECIALIZAÇÃO EM MEIO AMBIENTE E DES. SUSTENTÁVEL
CET-0303 – QUÍMICA APLICADA
PREPARAÇÃO, PADRONIZAÇÃO
E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES
Alunos: Chael Boone
Elislady Vieira
Fabiana Ramos
Rodrigo Bonatti
Profª Dra. Maria Aparecida Carvalho de Medeiros
Limeira-SP
02/04/2011
1- Introdução
No preparo de soluções, como em todo procedimento experimental, alguns
erros podem ser cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da
vidraria, as falhas na determinação da massa e de volume e a utilização de
reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Através do processo de
padronização é possível verificar o quanto a concentração da solução preparada
aproxima-se da concentração da solução desejada.
Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como
padrões primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração
das soluções através do procedimento denominado padronização ou fatoração
(Baccan, 2001). Tal procedimento consiste na titulação da solução de concentração
a ser determinada com uma massa definida do padrão primário adequado.
Características básicas de um padrão primário:
- Devem ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem;
- Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas
pesagens sejam insignificantes;
- Deve ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo
menos durante a pesagem. Não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter
água de hidratação;
- Deve apresentar grande solubilidade em água;
- As reações de que participa devem ser rápidas e praticamente completas;
Segundo Macêdo 2003, são bons exemplos de padrões primários para
padronização de ácidos e bases: carbonato de sódio (Na2CO3) (PM=105,9889),
biftalato de potássio ou hidrogeno ftalato de potássio (KHC 8H4O4) (PM=2042279),
hidrogenoiodato de potássio (KH(IO 3)2) (PM=389,9151).
A volumetria de neutralização ou volumetria ácido-base é um método de
análise baseado na reação entre os íons H 3O+ e OH- (Baccan, 2001).
Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de titulações baseiase no uso da variação de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. No
caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases
orgânicas (fracos) que apresentam colorações diferentes, dependendo da forma que
se encontram em solução (forma ácida ou forma básica) (Baccan, 2001).
2- Objetivos
Conhecer precisamente a concentração da solução de Hidróxido de Sódio,
inicialmente tida como 0,1M, partindo da solução padrão de ácido oxálico.
3- Material e Métodos
3.1- Equipamentos, Utensílios e Materiais:
 1 Balança analítica da marca Marte, modelo BL 210 S;
 1 Balança semi-analítica da marca Marte, modelo AL500;
 1 espátula;
 1 bureta de 50ml com respectivo suporte;
 1 pipeta graduada de 5ml;
 1 pipeta volumétrica de 25 e 50 ml;
 1 pipeta de Pasteur;
 1 becker de 100 ml;
 2 balões volumétricos de 250ml;
 3 erlenmeyer de 250ml;
 1 pisseta com água destilada;
3.2- Reagentes:
 Ácido Oxálico marca Ecibra, Lote: 17478, Fab.: 03/2008 Val.: 36 meses;
 Hidróxido de Sódio marca Synth, Lote: 133817, F: 07/06/2010 V: 07/06/2013
 solução de fenolftaleína (0,1 g/100ml de etanol 70% v/v)
3.3- Metodologia:
Calculou-se a massa molar do hidróxido de sódio (NaOH) e a massa
necessária para se preparar uma solução de 250 ml. Em seguida, pesou-se a massa
de 1,105 g de NaOH, anotou-se o valor e transferiu-se para um balão volumétrico de
250 mL e completou-se o volume com água destilada até o menisco.
Posteriormente, fizeram-se os mesmos cálculos para o ácido oxálico e
pesou-se a quantidade de 3,1362 g, anotando os valores. Transferiu-se a massa de
ácido para um balão volumétrico de 250 ml e preparou-se uma solução padrão de
ácido oxálico 0,1 M.
Enxaguou-se a bureta com a solução 0,1 M de ácido oxálico por três vezes,
sempre descartando a solução de enxágüe, em seguida preencheu-se a bureta, e
acertou-se o menisco no zero.
Após isso, transferiu-se quantitativamente três alíquotas de 25,00 mL da
solução de NaOH preparada para erlenmeyer distintos e em seguida adicionou-se 3
gotas de fenolftaleína em cada um.
Colocou-se uma folha de papel branco sob o erlenmeyer para facilitar a
visualização do ponto de viragem.
Realizou-se uma titulação adicionando gradualmente a solução de ácido da
bureta à solução de NaOH contido no erlenmeyer, agitando-se continuamente com
movimentos circulares. Continuaram-se as adições de ácido gota a gota, tomandose o cuidado na detecção do ponto final até que a solução rosa desapareceu.
Anotou-se o volume gasto. Repetiu-se essa titulação três vezes e calculou-se a
média dos três volumes gastos.
Em seguida fizeram-se novos cálculos para efetuar as diluições das
soluções, onde se obteve a concentração de 0,02 M.
4- Resultados e Discussão
4.1- Resultados:
Reação de Neutralização:
MMNaOH = 40 g/mol
MMácido oxálico= 126,0634 g/mol
[NaOH] = 0,1 molar ou mol/L
[H2C2O4.2H2O] = 0,1 molar ou mol/L
Massas Teóricas:
mNaOH= 40 . 0,25 . 0,1= 1 g de NaOH
mácido= 126,0634 . 0,25 . 0,1= 3,1516 g de ácido oxálico
Massas Reais (pesadas):
mNaOH = 1,105 g de NaOH
mácido = 3,1362 g de ácido oxálico
Concentrações Reais:
de ácido oxálico.
de NaOH (não padronizada)
Titulação µ = 13,53 ml
nácido = [H2C2O4.2H2O] . vácido
nácido= 0,0995 mol/L . 13,53x 10-3 L
nácido = 13,462x 10-4 moles
1 mol ácido
2 moles NaOH
13,462x 10-4
x
x = n = 26,924x 10-4 moles de NaOH
M = 0,1077 mol/L
Para expressar o resultado em Normalidade:
N = 0,1082 mol/L ou normal
C = 4,308 g/L
Para diluição das soluções:
C1 . V1 = C2 . V2
Valores da Diluição Teórica:
Diluição do ácido:
0,0995 mol/L . V1 = 0,02 mol/L . 0,25 L
V1 = 0,05025 L ou 50,25 ml
Diluição da base:
0,1077 mol/L . V1 = 0,02 mol/L . 0,25 L
V1 = 0,04642 L ou 46,42 ml
Valores da Diluição Real:
Diluição do ácido:
0,0995 mol/L . 0,05 L = C2 . 0,25 L
V1 = 0,0199 mol/L
Diluição da base:
0,1077 mol/L . 0,05 = C2 . 0,25 L
V1 = 0,0215 mol/L
Determinação da acidez da amostra 01:
Valor gasto na titulação: 1,2 ml de solução de NaOH
A = 12 mg/L de CaCO3
4.2- Discussões:
À primeira vista pode-se pensar que a reação entre quantidades
equivalentes de um ácido e de uma base resultaria sempre em uma solução neutra.
No entanto, segundo Baccan 2001, isso não é sempre verdade, por causa dos
fenômenos de hidrólise que acompanham as reações entre ácidos fortes e bases
fracas ou ácidos fracos e bases fortes.
Por outro lado a detecção do ponto final da titulação pode-se tornar difícil,
tendo em vista que alguns indicadores mudam sua coloração de modo leve e
gradual.
Para o experimento, foi utilizado como padrão primário o ácido oxálico com
concentração 0,1 molar em um volume de 250 ml e uma massa de 3,1516 g.
No entanto, ao pesar, a massa foi de 3,1362 g, um pouco menor, sendo
assim a concentração tende a ser menor, confirmando o que mostra os cálculos,
onde se observa uma concentração de 0,0995 mol/L.
Para a base a concentração calculada foi de 0,1105 mol/L sendo que este
valor tende a ser menor, pois o hidróxido de sódio (NaOH) é uma substância muito
higroscópica e não se consegue uma alta pureza no momento de pesagem, daí a
necessidade de padronização, tendo com um dos interferentes a água em forma de
umidade.
O valor da padronização do NaOH confirma o raciocínio acima e foi de
0,1077 mol/L.
Durante o experimento houve em todo momento uma preocupação em se
evitar erros para que os valores pudessem ser confiáveis.
A reação de neutralização é mais bem apresentada pela figura 1, onde na
reação do ácido oxálico com o hidróxido de sódio (aquoso) forma-se oxalato de
sódio e água.
FIGURA 1
Lembrando que se utilizou para ambas as diluições o volume de 50 ml,
assim sendo, ao diluir o ácido, obteve-se uma concentração um pouco inferior da
pretendida, já para a base ocorre exatamente o oposto, ao se utilizar um volume
maior tem-se então uma solução mais concentrada. Efetuou-se a diluição das
amostras por ser a concentração 0,1 molar muito concentrada para análises de
acidez, facilitando assim a visualização do ponto de viragem.
Portanto a pequena diferença na concentração não altera o resultado da
titulação, sendo somente importante a utilização dos valores reais no momento dos
cálculos. A tabela 1, apresenta os valores encontrados na medição do pH do NaOH
e da Amostra 1: Água de poço profundo (230 m) / Bairro Centro Rural do Pinhal,
Limeira/SP.
TABELA 1
SOLUÇÕES
pHmetro
Fita
NaOH
12,14
12
Amostra 1
8,34
7,5
5- Conclusões
Concluí-se que ao padronizar uma solução, estará se determinando sua
concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real), que pode ser
identificado este valor com um fator de correção. Concluí-se também que a análise
volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume
da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na concentração da
solução titulante levará a um erro na análise. Sabendo-se qual a quantidade da
solução padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química
envolvida calcula-se a concentração da substância analisada.
Para análises mais complexas é recomendada a construção de uma curva
de titulação, isto é, uma relação gráfica entre o volume gasto do titulante e o pH da
solução durante a titulação, o ponto de equivalência determina com exatidão a
escolha do indicador mais adequado para a titulação.
6- Referências Bibliográficas:
BACCAN, N; et al; Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª ed., Edgar Blucher,
São Paulo-SP, 2001.
MACÊDO, J, Métodos Laboratoriais de Análises Físico-Químicas e Microbiológicas,
2ª ed., CRQ-MG, Belo Horizonte-MG, 2003.