MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO/MAPA
SECRETARIA DE DEFESA AGROPECUÁRIA/SDA
COORDENAÇÃO GERAL DE APOIO LABORATORIAL/CGAL
LABORATÓRIO NACIONAL AGROPECUÁRIO EM GOIÁS/LANAGRO-GO
INSTRUÇÃO DE TRABALHO
Elaboração:
Maria A. Batista Arantes
Função
Página: 1 de 3
Assinatura
Data
RQ
Análise crítica: Amanda Rabello
Colaboradora
Aprovação:
RT
Vitor Hugo Lacerda Tronconi
Revisão: 00
Emissão: 07/02/12
Determinação de Sabões em Óleos Vegetais
Nome
Código: IT POV 313
1. Objetivo
Definir e padronizar o procedimento para a determinação de sabões (alcalinidade da
amostra calculada como oleato de sódio) para as amostras de óleos vegetais.
2. Aplicação
Aplica-se às amostras de óleos vegetais de soja, milho, girassol, algodão e canola
analisadas no laboratório POV do Lanagro-GO.
3. Referências Normativas
-
A.O.C.S. AMERICAN OIL CHEMIST' SOCIETY Official Methods and
Recommended Practices of the American Oil Chemist's Society (Method Cc 1795).
-
BRASIL. Instrução Normativa n° 49, de 22 de dezembro de 2006. Aprova o
Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade dos Óleos Vegetais Refinados; a
Amostragem; os Procedimentos Complementares; e o Roteiro de Classificação de
Óleos Vegetais Refinados. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 26 dez. 2006.
Seção 1, p.140-142.
4. Termos e Definições
FOR Formulário
IT
Instrução de Trabalho
Lanagro-GO
Laboratório Nacional Agropecuário em Goiás
POV Laboratório de Análises Físico-Químicas de Produtos de Origem Vegetal para
Fins de Classificação
RQ
Responsável pela Qualidade
RT
Responsável Técnico
UGQ Unidade de Gestão da Qualidade
5. Descrição da Instrução de Trabalho
5.1. Materiais/Equipamentos
-
Balança semi-analítica;
Banho-maria;
Bureta de 10mL ;
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-
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Erlenmeyer de 250mL com tampa;
Erlenmeyer de 500mL;
Pipeta graduada de 10mL;
Proveta de 50mL;
5.2. Reagentes e/ou Soluções
Reagente
Função do Reagente
Solução de Ácido Clorídrico 0,01N fatorada com precisão
Titulante
Solução de Azul de Bromofenol 1% em água
Indicador
Solução Acetônica
-
Solução de NaOH 0,01N
Titulante
5.3. Procedimento Analítico
-
-
-
-
Pouco antes da análise, preparar a solução teste adicionando 0,5mL da solução
de azul de bromofenol (1%) a cada 100mL de solução acetônica e titular com HCl
ou NaOH (0,01N) até que a solução se torne amarela (próxima do ponto de
viragem, amarelo/verde);
Pesar 40g da amostra (PA) em um erlenmeyer de 250mL ou tubo de ensaio
previamente lavado com a solução teste;
Adicionar 1mL de água deionizada ao óleo, aquecer em banho-maria e agitar
vigorosamente. Adicionar 50mL da solução teste, tampar o frasco, aquecer em
banho, agitar novamente e deixar em repouso até que duas camadas se formem (
se houver sabões na amostra a camada superior apresenta coloração verde ou
azul);
Titular a solução resultante com HCl 0,01N utilizando a microbureta até que a
camada superior se torne amarela. Repetir os procedimentos de titulação,
aquecimento e repouso até que a coloração amarela seja permanente na camada
superior. Anotar o volume de HCl utilizado na titulação (mLs) no FOR POV 082 –
Ficha de análise – Óleos vegetais refinados;
Uma correção em branco deve ser determinada utilizando o procedimento descrito
acima para uma amostra de óleo livre de sabões. Anotar o volume de HCl gasto
na titulação (mLb) no FOR POV 082 – Ficha de análise – Óleos vegetais
refinados.
5.4. Cálculo e Expressão de Resultados
Sabões = (mLs – mLb) x N x 304,400 = ppm de sabões
PA
Onde:
mLs é o volume de HCl 0,01N gastos na titulação da amostra em “mL”;
mLb é o volume de HCl 0,01N gastos na titulação da prova branca em “mL”;
PA é o peso amostra em “g”;
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Determinação de Sabões em Óleos Vegetais
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304,400 é a massa molar de oleato do sódio em “g/mol”.
O resultado de impurezas é expresso em (ppm).
De acordo com o resultado de sabões, classificar o produto conforme Anexo 1 –
Óleos Vegetais Refinados – Características de Qualidade da IT POV 305 –
Determinação do Aspecto Visual em Óleos Vegetais.
Quando o resultado não se enquadrar nos limites de tolerância estabelecidos,
consultar anexo III item 1 da IN n° 49, de 22/12/06 para desclassificação temporária ou
desclassificação em definitivo do produto.
Nota 1: Para converter ppm em %, dividi-se o resultado obtido por 10.000.
6. Controle de Registros
FOR POV 082 – Ficha de análise – Óleos vegetais refinados
7. Controle das Alterações
Item alterado
-
Revisão
alterada
-
Data da
alteração
-
Anexos
Item não se aplica a este documento.
Descrição da alteração
-