ESTUDO PRELIMINAR SOBRE O COMPORTAMENTO AO
DESGASTE DE COMPÓSITOS DE MATRIZ CERÂMICA
(Sialon’s reforçados com fibras de β-Sialon)
Pedro Reis 1, J. Paulo Davim 2 , V. Lima Filho 3, J.M. Fonte Ferreira4
Universidade de Aveiro, Campus Universitário de Santiago, 3810-193 AVEIRO, PORTUGAL
1
Departamento de Engenharia Mecânica, email: [email protected]
2
Departamento de Engenharia Mecânica, [email protected]
3
Departamento de Engenharia Cerâmica e Vidro, email: [email protected]
4
Departamento de Engenharia Cerâmica e Vidro, email: [email protected]
RESUMO
O desenvolvimento de materiais compósitos de matriz cerâmica para aplicações tribológicas
tem permitido a sua aplicação em componentes sujeitos a condições de trabalho
extremamente severas, nomeadamente em motores de combustão interna e ferramentas de
corte por arranque de apara. No presente trabalho pretende-se apresentar um estudo
preliminar sobre o comportamento ao desgaste de um compósito de matriz cerâmica (CMC) Sialon reforçado com fibras de β-Sialon - em função do peso de reforço. O CMC testado
como pino apresentava uma matriz cerâmica (76,92 %Si3N4 + 13,46%AlN + 5,77%Y2O2 +
3,85%Al2O3) e um reforço de fibras de β-Sialon produzidas por síntese por combustão, a
partir de uma mistura reactiva de Si3N4, AlN, Al, Y2O3, Si e NH4F. A percentagem em peso da
fase de reforço tomou os seguintes valores, 5, 10, 20 e 30 %. De uma maneira geral,
observou-se que a taxa de desgaste específica do CMC é fortemente influenciada pela
percentagem em peso da fase de reforço β-Sialon. Efectivamente o aumento desta fase macia
de reforço conduz a um aumento de Ws. Os valores de menor taxa de desgaste específica
ocorreram para uma percentagem em peso da fase de reforço de 10% que corresponde ao
grupo de compósitos com maior massa específica aparente devida, provavelmente, a uma
melhor compactibilidade dos pós para esta proporção de fase de reforço. Finalmente foram
observados aspectos morfológicos das superfícies desgastadas do CMC recorrendo a
microscopia electrónica de varrimento(MEV).
1- INTRODUÇÃO
O comportamento ao desgaste a seco
destes materiais cerâmicos é fortemente
influenciado pelos parâmetros tribológicos
(por exemplo, velocidade de distância de
deslizamento, carga aplicada, temperatura
de contacto) e pelas características
intrínsecas do material (por exemplo,
dureza, tenacidade, fracção volúmica de
reforço).
O interesse em determinar o desgaste
(taxa de desgaste específica) prende-se com
a obtenção de parâmetros tribológicos
óptimos de modo a minimizar e controlar o
fenómeno de modo a aumentar a vida do
componente. Podemos considerar um
desempenho ideal do contacto com
cerâmicos quando obtemos uma taxa de
desgaste específica Ws≤10-15 (m3/N.m),
independentemente
dos
parâmetros
tribológicos envolvidos (Wang Y. et al,
1996). Situações de desgaste moderado
poderão ocorrer para Ws<10-14 (m3/N.m) e
desgaste severo para Ws>10-13 (m3/N.m)
segundo (Rice R.,1985) e (Gueroult B., et al
1994).
71
Diversos
investigadores
têm
desenvolvido
investigação
sobre
o
comportamento tribológico de compósitos
de matriz cerâmica, citam-se, a título de
exemplo e pela profundidade, os trabalhos
de (Rainforth W., 1996) e (Xingzhong Z. et
al., 1999).
(Rainforth W., 1996) estudou os
mecanismos de desgaste presentes no
contacto
metal/cerâmico
e
cerâmico/cerâmico. Concluiu que no
contacto metal/cerâmico o mecanismo
dominante é o triboquímico, enquanto que
no contacto cerâmico/cerâmico a abrasão a
três corpos tem um papel importante. O
desgaste triboquímico ocorre em situações
de deslizamento com dissolução e/ou
transformação de um ou mais constituintes
do cerâmico. O desgaste por abrasão ocorre
sob cargas elevadas de contacto, quando
partículas abrasivas e/ou rugosidade
elevada, geram sulcos onde se iniciam
fissuras que originam abrasão por fractura
frágil.
(Xingzhong Z. et al., 1999) estudaram o
comportamento ao desgaste em laboratório
(tribómetro pino sobre disco) do cerâmico
Si3N4 usado em ferramentas de corte contra
aço inoxidável procurando simular o
processo de corte em condições tão
próximas quanto possível. Verificaram a
adesão de camadas transferidas de aço
inoxidável para o cerâmico. Efectuaram
também ensaios lubrificados (água) e
verificaram uma redução no coeficiente de
atrito e um aumento de microfracturas no
cerâmico.
No
presente
artigo
pretende-se
apresentar um estudo preliminar sobre o
comportamento ao desgaste de um
compósito de matriz cerâmica (CMC) Sialon reforçado com fibras de β-Sialon em função do peso de reforço.
+ 5,77%Y2O2 + 3,85%Al2O3) e um reforço
de fibras de β-Sialon produzidas por síntese
por combustão, a partir de uma mistura
reactiva de Si3N4, AlN, Al, Y2O3, Si e
NH4F. A percentagem em peso de reforço
tomou os seguintes valores, 5, 10, 20 e
30%. As amostras foram obtidas por
prensagem uniaxial a quente em atmosfera
de azoto com temperaturas de sinterização
de 1650 e 1700ºC, com uma taxa de
arrefecimento de 15ºC/min e um tempo de
patamar às temperaturas máximas de 60
minutos, sob uma carga de 20 MPa. Os
discos, realizados em aço de construção Ck
45K-DIN, apresentavam uma dureza de 220
HB e a seguinte composição química:
0.45% C, 0,25% Si e 0.65% Mn.
Os
discos
foram
obtidos
por
maquinagem para um diâmetro de 76 mm e
uma espessura de 8 mm. Seguidamente,
foram acabados por rectificação.
2.1- Tribómetro
No presente trabalho foi utilizado um
tribómetro do tipo pino-disco modelo Plint
TE67/HT controlado por computador, para
a realização dos ensaios. A figura 1
apresenta o tribómetro utilizado.
Sistema
Pneumático
de Carga
Sistema de
aquecimento
Pirómetro
óptico
Disco de aço
Ck 45
Fig 1- Tribómetro Plint TE67/HT utilizado na
experimentação.
2. METODOLOGIA EXPERIMENTAL
2.1 Materiais ensaiados
O CMC testado como pino apresentava
uma matriz cerâmica de α-Sialon com a
composição: (76,92 %Si3N4 + 13,46%AlN
O pino (porta amostra) foi fixado ao
braço de carga por uma bucha de aperto,
ficando assim com dois graus de liberdade:
um vertical, de forma a permitir a aplicação
directa da carga e um horizontal, que
72
origina a medição da força de atrito. As
amostras cerâmicas com uma área de
contacto aproximada de 35 mm2 foram
rectificadas e posteriormente embutidas em
pinos com auxilio de resina epoxida. Após
o processo de cura da resina, os pinos foram
limpos com álcool etílico e ultrasons
durante cerca de 2 minutos e em seguida
colocados em estufa a 40ºC por 12 horas
para secagem.
A carga normal foi aplicada através de
um sistema pneumático montado em linha
com uma célula de carga de funcionamento
à compressão.
Um motor d.c. assegurou velocidades
controladas e um pirómetro óptico permitiu
a medição da temperatura na aresta do
disco
durante
o
movimento
de
deslizamento.
2.2- Parâmetros tribológicos
Os ensaios foram realizados mantendo
constante a relação pV=1, sendo p a pressão
de contacto e V a velocidade de
deslizamento. A carga normal aplicada pelo
sistema pneumático do tribómetro foi de
90N e a distância de deslizamento utilizada
2000m.
A quantificação do desgaste foi
efectuada através da taxa de desgaste
específica Ws em (m3/N.m) dado pela
seguinte equação:
Ws =
δV
x.F
(1)
sendo, δV o volume de desgaste em m3,
x a distância de deslizamento em m e F a
carga normal em N.
O volume de desgaste de cada amostra
foi avaliado por perda de massa, tendo em
conta a sua densidade e efectuando
pesagens no inicio e no final de cada
ensaio.
Todos os ensaios foram realizados a
seco.
3. RESULTADOS OBTIDOS E SUA
DISCUSSÃO
Na tabela 1 estão apresentados os
resultados experimentais obtidos para a
perda de massa, ∆m, e taxa de desgaste
específica, Ws, nos ensaios tribológicos
pino sobre disco, em função da
percentagem em peso da fase de reforço
incorporada.
Os resultados obtidos mostraram que as
amostras
cerâmicas
possuem
uma
resistência
ao
desgaste
elevada,
caracterizando-se por valores de Ws
próximos de 10-15 (m3 /N.m), e exerceram
uma acção tribológica agressiva sobre a
superfície
antagonista
em
aço.
Tabela 1- Resultados obtidos nos ensaios tribológicos pino sobre disco. ∆m e Ws em função da percentagem da
fase de reforço do CMC.
Composição
Grupo 1
(5% de fase de reforço)
Grupo 2
(10% de fase de reforço)
Grupo 3
(20% de fase de reforço)
Grupo 4
(30% de fase de reforço)
05T1 (T1=1650 ºC)
05T2 (T2=1700 ºC)
10T1 (T1=1650 ºC)
10T2 (T2=1700 ºC)
20T1 (T1=1650 ºC)
20T2 (T2=1700 ºC)
30T1 (T1=1650 ºC)
30T2 (T2=1700 ºC)
Perda de massa – Taxa
de
desgaste
∆m (mg)
específica –
Ws (m3/N.m)
2,1
3,25 x10-15
1,2 (*)
1,86 x10-15(*)
1,2
2,00 x10-15
1,3
1,85 x10-15
2,3
3,58 x10-15
2,5
3,88 x10-15
3,6
6,01 x10-15
3,6
5,80 x10-15
(*) resultado não considerado devido a problemas na experimentação.
73
Nas figuras 2 e 3 apresentam-se
respectivamente, a evolução da perda de
massa e da taxa de desgaste específica em
função do aumento da fase β-Sialon de
reforço.
Os valores de menor taxa de desgaste
específica ocorreram para uma percentagem
em peso da fase de reforço de 10% que
corresponde às amostras do grupo 2 (10T1
e 10T2), com maior massa específica
aparente, devido talvez ao maior grau de
empacotamento dos pós para esta proporção
de fase de reforço.
Em geral, observou-se que o aumento da
fase macia de reforço de β-Sialon a partir
de 10% conduz a um aumento de ∆m e Ws.
respectivamente. As superfícies destas
amostras apresentaram-se praticamente
limpas e polidas, sendo visíveis apenas
alguns vestígios de material aderente (aço).
Estes resultados evidenciam uma fraca
adesão das partículas de desgaste aos
materiais cerâmicos com maior densidade
teórica e tendo associados os valores mais
baixos registados para a taxa de desgaste
específica.
Fig 4 - Superfície de desgaste da amostra 10T1, evidenciando uma região polida com pouco material
aderente.
Fig 2 - Evolução da perda de massa com o incremento da quantidade de fase de reforço.
Sentido
de
deslizamento
Fig 5 - Superfície de desgaste da amostra 20T1 evidenciando alguns vestígios de material aderente, decorrente de reações triboquímicas entre o pino e o
disco, e uma região estriada na direcção de
deslizamento.
Fig 3 - Evolução da taxa de desgaste específica com
o incremento da quantidade de fase de reforço.
Os aspectos morfológicos das superfícies
de desgaste das composições 10T1 e 20T1,
são ilustrados nas Figuras 4 e 5,
Na figura 6 podemos observar a
superfície desgastada da amostra do grupo 4
(30T1), que apresentou pior desempenho
em relação às restantes, como consequência
da sua baixa massa específica aparente.
74
Senti
desli
A amostra 30T1, após o deslizamento
sobre o disco, evidencia desgaste por
microabrasão a três corpos e a presença de
tribocamadas de material aderente ricas em
ferro, apresentando um aspecto escamoso
associado
ao
desenvolvimento
de
microfissuras praticamente perpendiculares
à direcção de deslizamento.
Sentido
de
deslizamento
Fig 6 - Superfície de desgaste da amostra 30T1 evidenciando regiões com material aderente de aspecto
escamoso, associado ao desenvolvimento de microfissuras perpendiculares à direcção de deslizamento.
A figura 7 apresenta o resultado análise
de espectroscopia de dispersão de energia
(EDS) do material aderente à superfície de
desgaste da amostra 30T1 após ensaio,
confirmando a presença do ferro
proveniente da pista de aço.
em amostras com menor massa específica
aparente, onde a porosidade conduz, em
geral, a um aumento drástico de desgaste
por via da menor resistência mecânica. Os
poros constituem locais importantes de
concentração de tensões e de iniciação de
fissuras, uma vez que a sua existência
resulta não apenas num aumento da
quantidade de fissuras, como também, no
aumento de sua extensão.
As
irregularidades
superficiais
associadas à porosidade do cerâmico,
constituem sítios privilegiados para a
transferência do metal. Assim, sob efeito de
tensões desenvolvidas no contacto, o metal
tende a penetrar nos poros da superfície do
cerâmico logo nos primeiros instantes do
deslizamento, iniciando a formação de
placas de material metálico aderente. Com a
continuação do deslizamento, estas
partículas aderentes de origem metálica
passam a constituir as principais
singularidades sobre a superfície do
cerâmico, onde o material metálico da
superfície oponente tende a aderir
preferencialmente, contribuindo para o seu
crescimento.
Na situação particular dos contactos
tribológicos cerâmico/metal, a porosidade
em materiais cerâmicos desempenha, ainda,
um papel directo na transferência de
material metálico para a superfície de
desgaste do pino (amostra) de cerâmico.
4. CONCLUSÕES
Tendo em consideração a metodologia
experimental utilizada e CMC - Sialon
reforçado com fibras de β-Sialon- testado, é
possível apresentar as seguintes conclusões:
Fig 7 - Análise de espectroscopia de dispersão de
energia (EDS) do material aderente à superfície de
desgaste da amostra 30T1 após ensaio, confirmando
a presença do ferro proveniente da pista de aço.
De uma maneira geral, observou-se que
o desgaste das amostras é muito
influenciado pela sua massa específica. A
maior taxa específica de desgaste ocorreu
1) os valores obtidos para a taxa
específica de desgaste Ws situam-se
próximos de 10-15 (m3 /N.m),
2) o desgaste depende da quantidade da
fase macia de reforço β-Sialon
e
consequentemente da massa específica
aparente.
3) a maior taxa de desgaste específica
ocorreu nas amostras com menor massa
específica aparente onde se verificou
75
maior porosidade e uma consequente
menor resistência mecânica.
4) a variação da temperatura de
sinterização parece não influenciar a taxa
específica de desgaste.
5) os mecanismos de desgaste
predominantes foram a microabrasão e a
formação de tribocamadas de material
aderente ricas em ferro.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem o suporte
financeiro para a realização do trabalho
através do projecto SAPIENS nº 39419
“Combustion synthesis of one dimension
elongated α-sialon crystals to be used as
renforcing agents for CMC processed by
colloidal techniques”
REFERÊNCIAS
Gueroult B. and Cherif K., “ State of the Art
Review for Friction and Wear Mechanisms of
Ceramics”, J. Can. Ceram. Soc. 63, 1994.
Wang Y. and Hsu S., “Wear and Wear
Transition Modelling of Ceramics”, Wear
195, 1996.
Rainforth W. M., “The Sliding Wear of
Ceramics”, Ceramics International 22, 1996.
Rice R., “ Micromechanics of Microstructural
Aspects of Ceramic Wear”, Ceram. Eng. Sci.
Proc. 6, 1985.
Xingzhong Z., Jiajun L., Baoliang Z., Hezhou
M. and Zhenbi L., “Wear Behavior of Si3N4
ceramic cutting tool material against
stainless steel in dry and water-lubricated
conditions”, Ceramics International 25, 1999
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