Sociedade Brasileira de Química ( SBQ)
Sílica mesoporosa FDU-1 incorporada com Ácido Húmico sintetizada
em forno de microondas aplicada para adsorção de íons Cd2+
Luis C. Cides da Silva 1 (PG)*, Gilberto abate1 (PQ),Tereza S. Martins 1 (PQ),Luciana Bagdeve de O. dos
Santos 1(PG), Nara Andrea1(PG), Márcia C. A. Fantini2 (PQ), Jorge C. Masini1(PQ), Jivaldo R. Matos 1 (PQ) *Email: [email protected]
1
Departamento de Química Fundamental do IQ da Universidade de São Paulo, CP 26077, 05513-970, São Paulo,
SP.
2
Departamento de Física Aplicada do IF da Universidade de São Paulo, 66318, São Paulo, SP.
Palavras Chave: FDU-1, ácido húmico, cádmio
Resultados e Discussão
A síntese do FDU-1 foi conduzida utilizando a mesma
composição molar do gel reportada por Yu et al.:2 1
TEOS: 0.00735 B50-6600:6 HCl:155 H2O adicionando
a mistura, 1, 1.5 e 2,0 X10-3 de AH. Essa mistura foi
submetida a tratamento hidrotérmico por 120 minutos
a 100°C em forno de microondas 2. O molde foi
extraído por solvente (etanol). As curvas TG/DTG
mostram de acordo com a Tabela 1 as perdas de
massa geradas pela degradação térmica do molde e
AH. Os difratogramas de SAXRD apresentam os
picos (111), (220), (311) para a amostra de FDU-1 e
os picos (111), (220), (311), (420) e (442) para as
28a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química
100
(b)
100
98
80
60
FDU-1
FDU-1/HA10
96
FDU-1/HA15
FDU-1/HA20
94
40
92
(%) Remoção
Sólidos porosos são usados como adsorventes,
catalisadores e suporte de catalisadores devido a sua
elevada área superficial. A sílica mesoporosa
ordenada (SMO) FDU-1, com tamanho (∅) do poro de
~12 nm, em formato de gaiola é sintetizada utilizando
como fonte de sílica o TEOS na presença de um
molde de PEO-PBO-PEO em meio ácido e forno
convencional1 ou forno de microondas 2. Substâncias
Húmicas (SH) estão entre as fases mais importantes
dos materiais orgânicos naturais nos solos,
sedimentos e águas. Devido a grande quantidade de
grupos fenólicos e carboxílicos, as SH possuem uma
forte interação com poluentes, influenciando sua
mobilidade e biodisponibilidade no ambiente. São
capazes de formar agregados com partículas
minerais, promovendo a adsorção ou complexação de
metais pesados 3. Este trabalho descreve a síntese da
SMO FDU-1 pura e incorporada com ácido húmico
(AH),
caracterizados
por
termogravimetria/termogravimetria
diferencial
(TG/DTG), difração de raio-X a baixo ângulo (SAXRD)
e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). As
amostras foram denominadas FDU-1 para a SMO
pura e FDU-1/AHx (onde x = 10, 15 e 20, representa
[AH],
respectivamente, 1, 1,5 e 2mMol). As
determinações de Cd2+ foram efetuadas empregando
voltametria de redissolução anódica por onda
quadrada (SWASV).
amostras incorporadas, demonstrando a influência do
AH na formação destes materiais. A imagem de TEM
(Fig. 1a) do FDU-1/AH15 mostra uma estreita
distribuição de ∅ dos poros de ~10nm. Resultados
de adsorção (Fig. 1b) ilustram que a SMO pura, em
pH 6, removeu ~33% do Cd2+ , enquanto as amostras
de FDU-1/HAx teve remoção máxima de 99,3%, na
seguinte ordem: FDU-1/AH20> FDU-1/AH15> FDU1/AH10.
(a)
(%) Remoção
Introdução
90
20
0
2
6
4
8
10
12
[Cd2+] Inicial (µM)
Figura 1. (a) Imagem de TEM do FDU-1/HA 15; (b)
Remoção do Cd2+ para as suspensões do FDU1/HAx (eixo direito), equilíbrio de 24 h.
Tabela 1: Dados TG/DTG das amostras FDU-1 e FDU-1/HAx
Amostras como
Sintetizadas
∆1 m1
∆ m2
Picos DTG (ºC)
T2
(25 – 100 °C) (100 – 750 °C) T1
FDU-1 AS
8.2
42.1
187
-
FDU-1/HA10 AS
9.7
43.0
226
244
FDU-1/HA15 AS
4.9
46.1
248
262
FDU-1/HA20 AS
9.7
48.1
244
271
Conclusões
A inserção do HA na estrutura e nos mesoporos do
FDU-1 forneceu um material com excelente
capacidade de remoção de Cd2+ . Isso sugere que os
materiais sintetizados apresentam ótimo potencial
como adsorvente para íons de metais pesados.
Agradecimentos
FAPESP, CNPq e LME/LNLS
____________________
1
Yu, C.; Yu, Y.; Miao, L.; Zhao, D., Microporous and Mesoporous
Materials. 2001, 44-45, 65.
2
Fantini, M.A.C.; Matos, J.R., Silva, L.C.C.; Mercuri, L.P.;
Chiereci, G.O.; Celer; E.; Jaroniec, M. J.; Eng.Sci. Mat. B. 2004,
112, 106.
Sociedade Brasileira de Química ( SBQ)
3
Abate, G., Masini, J.C. Organic Geochemistry, 2002, 33,1171.
25 a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química - SBQ
2