XII Congresso Brasileiro de Ecotoxicologia
25 a 28 de setembro de 2012
Porto de Galinhas – PE
MÉTODO ULTRASSOM PARA DETERMINAÇÃO DE ESTRÓGENOS EM SEDIMENTO
Débora S. S. Bezerra1; Mary R. R. de Marchi1
1
1
[email protected] (Universidade Estadual Paulista, Araraquara, São Paulo)
[email protected] (Universidade Estadual Paulista, Araraquara, São Paulo)
Estrógenos naturais (estrona - E1, 17 β-estradiol - E2 e estriol - E3) e o sintético (17 α-etinilestradiol - EE2)
são microcontaminantes emergentes com input contínuo no ambiente, diretamente relacionados a prováveis
efeitos adversos na saúde humana e ambiental. Devido a suas propriedades físico-químicas (Koc e Kow), uma
vez nos corpos hídricos, estes compostos podem estar associados a sedimentos e material em suspensão
podendo ser transportados para outras áreas ou ainda atingir níveis elevados na cadeia trófica sendo muito
importante avaliar o risco ambiental dessas substâncias. Este trabalho avaliou um método tradicional de
extração sequencial por ultrassom quanto à eficiência de extração, em termos de recuperação dos analitos,
definido como a razão da área do pico do analito na amostra pré-fortificada pela área do analito na amostra
pós-fortificada, utilizando 2,5 g de sedimento e fortificação no nível de concentração 2,5 μg mL -1 para a
estrona e 2,5 ng mL-1 para os demais analitos. A análise foi realizada em HPLC-Flu, modo de eluição
isocrático 60:40 (ACN 0,1% ácido acético:H 2O 0,1% ácido acético), vazão 1 mL min-1, λexcitação = 206nm e
λemissão = 306nm. Vários solventes e mistura de solventes de extração foram testados, dentre eles, metanol e
acetona, metanol e acetato:acetonitrila (50:50), metanol e hexano:acetona em diversas proporções (40:60,
50:50, 60:40, 70:30) e, por fim 4,0 mL metanol, 3,0 mL acetonitrila e 3,0 mL acetona. A maioria desses
métodos testados apresentaram recuperações e coeficientes de variação (CV) insatisfatórios. Somente a
última combinação de solventes apresentou valores aceitáveis de recuperação e coeficiente de variação
quando utilizado clean-up com cartuchos SPE Florisil (1000 mg/6 mL), Strata-X (200 mg/6 mL)
previamente condicionados e sem o clean-up. Os valores de recuperação obtidos utilizando o clean-up SPE
Strata-X, SPE Florisil, e sem o clean-up foram em média 31 – 95% (CV < 25%), 68 – 115% (CV < 20%) e
66 – 104% (CV < 22%), respectivamente. Esses métodos, apesar de tradicionais são bastante eficientes para
extração desses analitos em matrizes sólidas ambientais.
Palavras-chave: estrógenos, sedimento, ultrassom
Sociedade Brasileira de Ecotoxicologia (SBE)
Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)
176