Nota Técnica
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NT-004
Revisão
00
Data
03/2013
Paginação
1 de 3
Preparação e Uso de Banho de Gelo em Atividades de Calibração
Titulo
Autoria
Código
Analógica Instrumentação e Controle
Campo Aplicação
Analógica, clientes e outras partes interessadas
Introdução
Pontos fixos são condições discretas e peculiares que acontecem durante as transições de fase em
materiais, caracterizadas por uma mudança abrupta de propriedades e da energia interna. Ocorrem
em temperaturas bem definidas e conhecidas, e, por isso, são utilizados como marcos balizadores
nas escalas termométricas. Por exemplo, a Escala Internacional de Temperatura de 1990,
comumente denominada ITS90, é definida na temperatura do ponto tríplice da água (0,01˚C) e
demarcada por temperaturas atribuídas a outros pontos fixos, que são termodinamicamente
determinadas por complexos experimentos envolvendo gases ideais.
O banho de gelo é um ponto fixo. Muito fácil de ser obtido pela grande disponibilidade de água e de
meios para resfriá-la até o ponto de gelo. É intensa e extensivamente utilizado em diversos
aplicações em termometria, tanto como um valor de temperatura de referência, 0˚C, como meio para
referenciar termopares a uma temperatura primariamente conhecida.
Uma maneira considerada correta para preparar banho de gelo consiste em molhar uma massa de
gelo moído, preferencialmente com partículas até 5mm, de forma que os interstícios sejam
preenchidos e uma condição de equilíbrio térmico seja alcança. Tanto o gelo quanto a água não
devem conter quantidades de sais ou de outras substâncias que alterem significativamente a
temperatura de fusão do gelo, que deve ocorrer 0˚C nas condições normais de pressão. Para
aplicações convencionais, que toleram desvios até 0,01˚C, o uso de água de torneira com baixa
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salinidade e isenta de impureza é aceitável, conforme estudos realizados pelo NIST .
Envolvida, por missão, nas questões relativas à temperatura e suas medições, a Analógica
desenvolveu, fabrica e comercializa um vaso térmico (Vaso Térmico AN112) para ser utilizado como
dispositivo para manutenção de banho de gelo. Esse dispositivo é apresentado e discutido nesta Nota
Técnica NT-004. A Analógica também fabrica junções permanentes para uso no referenciamento de
termopares à temperatura de 0˚C, que são tratadas na Nota Técnica NT-005.
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Preparação, Uso e Manutenção do Banho.
Banho de gelo, preparado com refinamento, exige água e gelo de elevadas purezas, recipiente
termicamente bem isolado e volume expressivo. Também requer técnicas corretas e cuidadosas,
tanto na preparação quanto na utilização. Se tais requisitos forem atendidos, uma temperatura de 0˚C
± 0,005˚C pode ser obtida, e assim mantida por longos períodos. Seguindo práticas rotineiras, mas
adequadas, temperaturas de 0˚C ± 0,01˚C podem ser alcançadas utilizando banhos de gelo nos
ambientes de laboratório.
A correta preparação de banho de gelo consiste numa massa de gelo moído, preferencialmente com
partículas abaixo de 5mm, cujos interstícios estejam preenchidos com água. Tanto o gelo quanto a
água não devem conter quantidades significativas de sais dissolvidos, ou outras substâncias que
introduzam alteração na temperatura de equilíbrio. O rigor científico estabelece que a pressão deve
estar no valor à do nível do mar, porém, para fins práticos, o efeito dessa variável é desprezível nas
altitudes das principais cidades brasileiras. Em aplicações convencionais, que toleram desvios até
0,01˚C, o uso de água de torneira com baixa salinidade e de gelo produzido com esse mesmo tipo de
água, são tecnicamente aceitáveis. Entretanto, o emprego de água destilada é um cuidado
recomendável.
Para preparar corretamente um banho de gelo, além de gelo e água, normalmente são necessários
os seguintes utensílios:
a. Recipientes individualizados para os armazenamentos de gelo e água.
b. Vaso termicamente isolado (a exemplo do AN112)
1 NIST – National Institute of Standards and Technology - USA.
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c. Artefato (máquina) convencional ou especial para trituração de gelo (partículas até 5mm).
d. Haste rígida (madeira, plástico ou metal), com diâmetro equivalente aos dos dispositivos que
forem utilizados no banho.
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Passos para a preparação do banho.
a) Triturar uma quantidade de gelo suficiente para encher totalmente o vaso;
b) Encher o vaso com gelo moído, levemente compactado, até alcançar a altura desejada. (No caso
do AN112, encher até a altura do encosto da tampa, na condição da “posição fechada).
c) Adicionar água (de preferência, destilada) até o completo preenchimento dos interstícios do gelo,
sem que a água ultrapasse o nível do gelo. Se ocorrer retração do gelo, adicionar mais gelo e
compactar. Qualquer excesso de água deve ser drenado.
NOTA: Qualquer excesso de água na mistura, principalmente no fundo do vaso, pode provocar erros de até 4°C.
2.2
Uso do banho.
Usar um banho de gelo para obter temperatura de 0˚C ± 0,01˚C não é tarefa difícil, mas requer
conhecimento, experiência e análise caso a caso das especificidades. A observação dos cuidados
citados a seguir é relevante:
a) Utilizar uma haste rígida (madeira, plástico ou metal), com diâmetro equivalente aos dos
dispositivos a serem inseridos, para prover adequados canais de abertura na mistura gelo-água.
b) Não inserir/posicionar dispositivos na região do fundo do banho, pois nessa região acumula-se a
água de degelo, que pode alcançar até 4˚C mesmo havendo quantidades significativas de gelo na
mistura.
c) Quando no banho for utilizado para inserção de vários dispositivos, estes devem distribuídos
adequadamente para evitar ou minimizar interferências cruzadas. Nenhum dispositivo deve ser
posicionado muito próximo às paredes do vaso.
d) Todos os dispositivos inseridos no banho devem ser adequadamente fixados numa mesma
posição, mesmo que, aparentemente, a massa gelo-água possa dar a impressão de suficiência
para mantê-los nesta posição.
e) Após a inserção/posicionamento dos dispositivos no banho é necessário aguardar um tempo
suficiente para assegurar o equilíbrio térmico entre os dispositivos e o banho. (Para junções de
referência com bainha metálica de 6mm, cerca de 10 minutos é suficiente).
f) Quando for notado qualquer excesso de água na mistura, principalmente no fundo do vaso, todo
o excesso deve ser drenado.
2.3
Manutenção do banho.
Periodicamente o banho deve ser verificado e recomposto para a manutenção de suas condições
operacionais. Qualquer excesso de água na mistura, principalmente o que vai se formando no fundo
do vaso, deve ser drenado. Quando necessário, o gelo deve ser corretamente reposto. Como a
densidade da água cresce entre 0˚C e 4°C, a água de degelo tende a se decantar no fundo do banho,
e, consequentemente, dispositivos posicionados nessa região ficam sujeitos à temperaturas nessa
faixa.
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Vaso Térmico AN112
O AN112 é um vaso de parede dupla, confeccionado em aço inoxidável e dotado com isolação
térmica à vácuo. Diversas adequações são implementadas para tornar o seu uso apropriado para
contenção de banho gelo. Possui capacidade 1200ml, abertura de 70mm de boca, 92mm de diâmetro
de dorso e profundidade de 160mm. Quando adequadamente preparado e mantido, assegura
períodos de utilização superiores a 8 horas, sem necessidade de manutenção.
O Vaso pode ser aplicado em múltiplas atividades em termometria e outros tipos de ensaios, porém,
foi originalmente projetado para acomodar junções de referenciamento de termopares na temperatura
de 0°C, notadamente, em processos de calibração. Também pode ser empregado como ponto fixo na
temperatura de 0˚C para verificação do R(0) de termoresistências.
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Nota: O referenciamento a 0°C é conveniente por ser a referência utilizada nas tabelas de força eletromotriz térmica versus
temperatura em medições feitas com termopares. (Exemplo: NBR12771:Termopares – Tabelas de Referência e NBR 13863:
Preparação e Uso de Junção de Referência para Calibração de Termopar).
O AN112 é confeccionado com uma ampola de aço inoxidável AISI#304 de parede dupla, isolação a
vácuo e superfícies internas polidas para aumentar a reflexão do calor. Complementos de plástico de
engenharia cravados sobre a ampola possibilita o uso de tampa roscada de polietileno. Pinças prensa
haste permitem a fixação das hastes das junções permanentes, de termopares e outros dispositivos
que tenham dimensionamentos compatíveis. O AN112 foi projetado para receber, simultaneamente,
até 5 junções de referência, com profundidade de imersão de até 140mm.
Vista Esquemática do Vaso AN112
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Referências bibliográficas
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VIM - Vocabulário Internacional de Metrologia - Conceitos fundamentais e gerais e termos associados, rev. 2012.
Orientação para acreditação de laboratórios para o grupo de serviços de calibração em temperatura e umidade DOC-Cgcre-009 – Rev.: 02:2010 - Inmetro.
Escala Internacional de Temperatura de 1990, Metrologia, vol 27, 1990;
EURAMET-CG-11.01 Guidelines on the Calibration of Temperature Indicators and Simulators by Electrical
Simulation and Measurement, Previously EA-10/11, July 2007
NBR 12550:1998 - Termometria - Terminologia aplicada
NBR 12771:1999 Termopares - Tabelas de referência
NBR 13522:1995 Termopar - Calibração por comparação com termopar de referência
NBR 13863:2008 Preparação e uso de junção de referência para calibração de termopar
NBR 14670:2001 Indicador de temperatura para termopar - Calibração por comparação utilizando gerador de
sinal.