PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA – PPMEC ALEXANDRE IARTELLI AVALIAÇÃO DE DEFEITOS TIPO "GOUGE" EM TUBOS DE AÇO INOX 304L UTILIZADOS NA FABRICAÇÃO DE AGULHAS HIPODÉRMICAS São João Del Rei, abril de 2014 ALEXANDRE IARTELLI AVALIAÇÃO DE DEFEITOS TIPO "GOUGE" EM TUBOS DE AÇO INOX 304L UTILIZADOS NA FABRICAÇÃO DE AGULHAS HIPODÉRMICAS Dissertação apresentada ao Curso de Mestrado da Universidade Federal de São João del-Rei, como requisito para obtenção do título de Mestre em Engenharia Mecânica. Área de Concentração: Caracterização e Propriedades Mecânicas dos Materiais. Comportamento Mecânico dos Materiais Orientador: Prof. Dr. Antonio Luiz Ribeiro Sabariz São João Del Rei, abril de 2014 Dedico à minha esposa Rosi, pelo grande apoio e puxões de orelha. AGRADECIMENTOS Primeiro de tudo, a Deus. Ele me deu forças, sabedoria e vontade, além de me mostrar que cada dia que passava era sempre mais um passo para a vitória. A minha família, pelo apoio e incentivo até o último momento. Ao pequeno Joaquim que, hoje com 3 anos de idade e sem ter a menor idéia do que eu estava fazendo, sempre quis me ajudar de alguma maneira. Ao meu grande amigo Anderson Luiz Fernandes, que sempre me apoiou e me ajudou com informações e amostras da BD, para que eu pudesse fazer meu trabalho. Aos colegas da BD, em especial, Sergio Brega, gerente industrial, que me apoiou e permitiu a realização deste trabalho. Ao professor Dr. Antonio Luiz Ribeiro Sabariz, que me orientou, me deu forças e muito incentivo para a conclusão do trabalho, principalmente na etapa final, quando eu já havia voltado a São Paulo. Ao colega Jason Fasnacht, que realizou as análises de laboratório. Pelas conversas que tivemos, compartilhando conhecimentos importantes para o trabalho. Para todos aqueles que contribuíram direta e indiretamente na realização deste trabalho. RESUMO IARTELLI, A. Avaliação de defeitos tipo "GOUGE" em tubos de aço INOX 304L utilizados na fabricação de agulhas hipodérmicas. Dissertação (Mestrado), 94 pág. Universidade Federal de São João del-Rei, São João del-Rei, 2014. Agulhas hipodérmicas são componentes utilizados na fabricação de dispositivos médicos. São usadas na passagem de fluidos fármacos ou para qualquer outra finalidade. Estas são produzidas a partir de uma tira laminada em tubos e posteriormente soldadas. Esse material é trefilado e recozido para, então, ser cortado, apontado e limpo. Comumente utilizada a liga em Aço Inoxidável 304L por conter baixos teores de Carbono e ser predominantemente austenítica, o que impossibilita muito a corrosão. No presente trabalho foram realizadas caracterizações de um defeito chamado “GOUGE”, a qual assemelha-se com um arranhado, na superfície do material. Para tanto, utilizou-se microscopia de varredura, com imagens e análises por elétrons secundários (SE), elétrons retroespalhados (BSE) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Os resultados permitiram dar um direcionamento para a possível causa do problema. Lembrando que até o momento não foram encontrados trabalhos ou artigos relacionados ao assunto, na literatura. De posse destes resultados, viu-se que diversas etapas de produção podem ser descartadas como causadoras do defeito. Dentre elas, a soldagem, trefilação sem recozimento e etapas finais de fabricação, como corte e limpeza. A trefilação com recozimento, que é a etapa onde o material sofre mais transformações metalúrgicas e mecânicas, revelou-se com um forte potencial para origem do defeito. Palavras Chave: GOUGE, Aços Inoxidáveis Austeníticos, Trefilação, Cânulas ABSTRACT IARTELLI, A. Evaluation of type " GOUGE " defects in steel pipes INOX 304L used in the manufacture of hypodermic needles. Dissertation (Masters), 94 p. Federal University of São João del Rei, São João del Rei, 2014. Hypodermic needles are materials used in the manufacture of medical devices. They are used in the passage of fluids or drugs, for any purpose. These small tubes are made of stainless steel, Alloy 304L, produced from a strip-rolled and then welded tubes. This material is drawn and annealed to then be cut, appointed and clean. It is used in the alloy 304L Stainless Steel to contain low levels of carbon and be predominantly austenitic, which inhibits too much the corrosion. In this work, characterization of a defect called "GOUGE", which resembles to a scratched surface of the material, was performed. For this, we used scanning electron microscopy, with images and analyzes by secondary electrons (SE), backscattered electrons (BSE) and energy dispersive spectroscopy (EDS). The results allowed giving a direction to the possible cause of the problem. Recalling that, so far, no studies or related to the subject articles were found in the literature. Using these results, it was seen that different stages of production can be ruled out as the cause of the defect. Among them, welding, tube drawing without annealing and final manufacturing steps, such as cutting and cleaning. The tube drawing with annealing, which is the stage where the material undergoes further metallurgical and mechanical transformations, it proved with a strong potential for origin of the defect. Key words: GOUGE, Austenitic Stainless Steels, Drawing, Cannula. LISTA DE FIGURAS Figura 2.1 – Foto de uma máquina de formar tubos........................................ 4 Figura 2.2 – Foto de uma bobina de aço no desbobinador.............................. 5 Figura 2.3 – Foto de uma sequência de rolos de formação............................. 5 Figura 2.4 – Foto da câmara de soldagem de tubos........................................ 6 Figura 2.5 – Foto da cadeira de rolos alinhadores........................................... 6 Figura 2.6 – Foto da bobinadeira..................................................................... 6 Figura 2.7 – Foto das máquinas de trefilação e da caixa de fieiras................. 7 Figura 2.8 – Detalhe da entrada e saída de fornos de recozimento brilhante. 8 Figura 2.9 – Detalhe ao fundo de uma máquina de trefilação “Sink”............... 8 Figura 2.10 – Tipos de seringas......................................................................... 10 Figura 2.11 – Componentes de uma agulha...................................................... 10 Figura 2.12 – Agulha peridural........................................................................... 11 Figura 2.13 – Agulha raquidiana........................................................................ 11 Figura 2.14 – Cânula de traqueostomia............................................................. 12 Figura 2.15 – Cateter intravenoso periférico...................................................... 12 Figura 2.16 – Cateter intravenoso central........................................................... 13 Figura 2.17 – Órteses.......................................................................................... 13 Figura 2.18 – Próteses........................................................................................ 14 Figura 2.19 – Materiais Especiais. Grampeador cirúrgico.................................. 14 Figura 2.20 – Sínteses........................................................................................ 14 Figura 2.21 – Prótese de fêmur, haste em titânio (Ti90/Al6/Va4) com cabeça de alumina (AL2O3)..................................................................... 16 Figura 2.22 – Placas de sistema absorvível - copolímero lacticoglicólico 8218% utilizadas em cirurgia craniofacial........................................ 16 Figura 2.23 – Parafusos em material bioativo.................................................... 17 Figura 2.24 – Diferentes tipos de aços inoxidáveis a partir da modificação do aço 304......................................................................................... 20 Figura 2.25 – Tipos de materiais utilizados como biomateriais.......................... 21 Figura 2.26 – Diagrama de Schaeffler................................................................ 23 Figura 2.27 – Esquema de formação de um tubo.............................................. 24 Figura 2.28 – Interligação entre as variáveis significativas no processo de conformação................................................................................. 25 Figura 2.29 – Distribuição das tensões na espessura da chapa sob carga..... 27 Figura 2.30 – Processo de Soldagem TIG......................................................... 28 Figura 2.31 – Perfil da ponta do eletrodo........................................................... 30 Figura 2.32 – Diferentes zonas de uma junta soldada....................................... 31 Figura 2.33 – Mecânica da trefilação................................................................. 32 Figura 2.34 – Representação das superfícies vistas ao microscópio................ 33 Figura 2.35 – Representação das regiões da fieira: a) cone de entrada, b) cone de trabalho, c) cilindro de calibração e d) cone de saída.... 33 Figura 2.36 – Representação dos semi-ângulos dos cones e da altura e diâmetro do cilindro de calibração................................................ 34 Figura 3.1 – Tubo soldado................................................................................ 39 Figura 3.2 – Tubo mufla.................................................................................... 40 Figura 3.3 – Cânulas......................................................................................... 41 Figura 3.4 – Foto do microscópio eletrônico de varredura................................ 42 Figura 4.1 – Diagrama de Schaeffler com a representação de Creq e Nieq, para as composições................................................................... 44 Figura 4.2 – Fotos da superfície interna do tubo mufla (a, b)........................... 45 Figura 4.3 – Imagens por elétrons retroespalhados da superfície interna do tubo mufla. Aumento de 2000x (a) e 1500x (b)............................ Figura 4.4 – Imagens por elétrons retroespalhados da superfície interna do tubo mufla. Aumento de 2000x (a) e 5000x (b)............................ Figura 4.5 – 45 46 Imagem por elétrons retroespalhados da superfície do tubo mufla. Aumento de 2000x............................................................. 46 Figura 4.6 – Espectometria de raios X.............................................................. 47 Figura 4.7 – Mapeamento por pontos dos elementos do tubo mufla Cr (a) e Si (b). Aumento de 2000x............................................................. Figura 4.8 – Mapeamento por pontos dos elementos do tubo mufla Fe (a), O (b) e Ni (c). Aumento de 2000x..................................................... Figura 4.9 – 47 48 Imagem por elétrons retroespalhados da superfície do tubo 48 ix mufla (área 2). Aumento de 5000x............................................... Figura 4.10 – Espectometria de raios X dos elementos do tubo mufla............................................................................................. Figura 4.11– 49 Mapeamento por pontos dos elementos do tubo mufla Ni (a) e Cr (b). Aumento de 5000x............................................................. 49 Figura 4.12 – Mapeamento por pontos dos elementos do tubo mufla Fe (a), O (b) e Si (c). Aumento de 5000x..................................................... 50 Figura 4.13 – Superfície interna do tubo mufla. Aumento 1000x........................ 51 Figura 4.14 – Superfície interna do tubo mufla. Aumento 1000x........................ 51 Figura 4.15 – Espectometria de raios X do ponto #1.......................................... 51 Figura 4.16 – Espectometria de raios X do ponto #2.......................................... 52 Figura 4.17 – Espectometria de raios X do ponto #3.......................................... 52 Figura 4.18 – Espectometria de raios X do ponto #4.......................................... 53 Figura 4.19 – Espectometria de raios X do ponto #5.......................................... 53 Figura 4.20 – Mapeamento por pontos dos elementos do tubo mufla Cr (a) e O (b). Aumento de 1000x.............................................................. 54 Figura 4.21 – Mapeamento por pontos dos elementos C (a), Si (b) e Ni (c), do tubo mufla. Aumento de 1000x..................................................... Figura 4.22 – Imagem por elétrons retroespalhados (a), por 54 elétrons secundários (b) da superfície interna do tubo mufla. Aumento 500x.............................................................................................. 55 Figura 4.23 – Mapeamento por pontos dos elementos da superfície do tubo, do elementos Ni (a) e Fe (b). Aumento 500x................................ 55 Figura 4.24 – Mapeamento por pontos dos elementos da superfície do tubo, dos elementos Cr (a) e C (b). Aumento 500x............................... 56 Figura 4.25 – Mapeamento por pontos dos elementos da superfície do tubo, dos elementos O (a) e N (b). Aumento 500x................................ 56 Figura 4.26 – Imagem por elétrons retroespalhados da superfície interna do tubo mufla. Aumento 1000x.......................................................... 57 Figura 4.27 – Mapeamento por pontos dos elementos da superfície do tubo, dos elementos Ni (a) e O (b). Aumento 1000x............................. 57 Figura 4.28 – Mapeamento por pontos dos elementos da superfície do tubo, dos elementos C (a), Cr (b) e Fe (c). Aumento 1000x.................. 58 Figura 4.29 – Superfície interna do tubo mufla com material embutido. Aumento 100x............................................................................... 59 Figura 4.30 – Superfície interna do tubo mufla com material embutido. Aumento 500x (a) e 2500x (b)...................................................... 59 Figura 4.31 – Mapeamento por pontos da região com material embutido, para os elementos Chumbo (a) e Cloro (b). Aumento de 2500x.......... 60 Figura 4.32 – Mapeamento por pontos da região com material embutido, para os elementos Sódio (a) e Oxigênio (b). Aumento de 2500x......... 60 Figura 4.33 – Espectometria de raios X do material embutido........................... 60 Figura 4.34 – BSD com 1000x (a) e 2500x (b) da região com material embutido e com alta concentração de CrO.................................. 61 Figura 4.35 – Mapeamento por pontos de Cr (a) e Cl (b), da região com material embutido. Aumento de 2500x......................................... 61 Figura 4.36 – Mapeamento por pontos de O (a) e Si (b), da região com material embutido. Aumento de 2500x......................................... 62 Figura 4.37 – Espectroscopia de raios X da região com material embutido e com alta concentração de CrO..................................................... 62 Figura 4.38 – Superfície externa do tubo soldado. Aumento de 125x................ 63 Figura 4.39 – Superfície externa do tubo soldado. Aumento de 250x (a,b)........ 63 Figura 4.40 – Superfície externa da cânula 25x9 PF #1 com detalhe para a região com Gouge. Aumento de 100x (a) e 250x (b).................... 64 Figura 4.41 – Superfície externa da cânula 25x9 PF #1 com detalhe para a região com Gouge. Aumento de 100x (a) e 250x (b).................... 64 Figura 4.42 – Espectroscopia da cânula 25x9 PF #1 na região com material embutido....................................................................................... 65 Figura 4.43 – Imagem por elétrons retroespalhados da partícula embutida na cânula 25x9 PF #1........................................................................ 65 Figura 4.44 – Mapeamento por pontos dos elementos Ni (a) e Cr (b). Aumento de 2500x........................................................................ 66 Figura 4.45 – Partícula embutida na cânula 25x9 PF #2. Aumento de 100x (a) e 1000x (b).................................................................................... 66 Figura 4.46 – Cânula 25x9 PF #2 com fendas. Aumento de 100x (a) e 1000x (b).................................................................................................. 67 Figura 4.47 – Cânula 25x9 PF #2 com fendas. Aumento de 100x (a) e 1000x (b).................................................................................................. 67 Figura 4.48 – Cânula 25x9 PF #3 com longas fendas. Aumento de 100x (a) e 1000x (b)....................................................................................... 67 Figura 4.49 – Cânula 25x9 PF #5 com fendas profundas. Sem material embutido. Aumento de 100x (a) e 1000x (b)................................ 68 Figura 4.50 – Cânula 25x9 PF #4 com fendas/rachados. Com material embutido. Aumento de 100x (a) e 1000x (b)................................ 68 Figura 4.51 – Cânula 25x9 PF #4 com fendas/rachados. Com material embutido....................................................................................... 69 Figura 4.52 – Cânula 25x9 PF #4 com fendas/rachados. Mapeamento por pontos de Fe (a), O (b), C (c) e Si (d) da partícula....................... 69 Figura 4.53 – Cânula 25x9 PF #4. Espectroscopia por raios X da fase escura. 70 Figura 4.54 – Cânula 25x9 PF #4. Espectroscopia por raios X da fase branca. 70 Figura 4.55 – Cânula 30x7 PF #2 com fendas/rachados. Sem material embutido. Aumento de 100x (a) e 1000x (b)................................ 71 Figura 4.56 – Cânula 30x7 PF #3 com fendas/rachados. Com material embutido. Aumento de 100x (a) e 1000x (b)................................ 71 Figura 4.57 – Cânula 30x7 PF #4 com fendas/rachados. Aparência de arranhado. Aumento de 100x (a) e 1000x (b)............................... 72 Figura 4.58 – Cânula 30x7 PF #1 com fendas/rachados. Grande partícula encravada. Aumento de 100x (a) e 1000x (b).............................. 72 Figura 4.59 – Espectografia por raios X da partícula na Cânula 30x7 PF #1..... 73 Figura 4.60 – Espectrografia por raios X do material base da Cânula 30x7 PF #1.................................................................................................. 73 Figura 4.61 – Cânula 30x7 PF #5 com partícula encravada. Aumento de 100x (a) e 1000x (b)............................................................................... 74 Figura 4.62 – Espectrografia por raios X do material base da Cânula 30x7 PF #5.................................................................................................. 74 Figura 4.63 – Imagem por elétrons retroespalhados da partícula da cânula 30x7 PF #5.................................................................................... 75 Figura 4.64 – Mapeamento por pontos da partícula da cânula 30x7 PF #5 para o Ni (a) e Fe (b)..................................................................... 75 Figura 4.65 – Cânula 30x7 PF #5 com fendas/rachados. Análises por BSE (b) e EDS (a, c, d, e, f, g) com dot map. Aumento de 1000x............. 76 Figura 4.66 – Cânula 34x6 PF #1 com fendas/rachados. Aumento de 100x (a) e 1000x (b).................................................................................... 76 Figura 4.67 – Cânula 34x6 PF #1 com defeito. Aumento de 100x (a) e 1000x (b).................................................................................................. 77 Figura 4.68 – Cânula 34x6 PF #2 com rachados e presença de partícula. Aumento de 100x (a) e 1000x (b)................................................. 77 Figura 4.69 – Cânula 34x6 PF #3 com rachados e presença de partícula. Aumento de 100x (a) e 1000x (b)................................................. Figura 4.70 – Cânula 34x6 PF #5 78 com defeitos. Aumento de 100x (a) e 1000x (b)....................................................................................... 78 Figura 4.71 – Cânula 34x6 PF #5 com rachados e presença de partícula. Aumento de 1000x (a) e 2500x (b)............................................... 79 Figura 4.72 – Cânula 34x6 PF #4 com rachados e presença de partícula. Aumento de 100x (a) e 1000x (b)................................................. 79 Figura 4.73 – Cânula 34x6 PF #4 defeito e presença de partícula. Aumento de 3000x....................................................................................... 80 Figura 4.74 – Espectroscopia da partícula na cânula 34x6 PF #4...................... 80 Figura 4.75 – Mapeamento por pontos de Fe (a) e Cr (b) da cânula 34x6 PF #4.................................................................................................. 80 Figura 4.76 – Mapeamento por pontos de N (a) e Fe (b) e O (c) da cânula 34x6 PF #4.................................................................................... 81 Figura 4.77 – Seção transversal da cânula 25x9 PF #2 com Gouge. Aumento de 250x (a) e 1000x (b)................................................................. 82 Figura 4.78 – Seção transversal da cânula 25x9 PF #2 com Gouge. Detalhe para a região da solda. Aumento de 250x (a) e 1000x (b, c)................................................................................................... 83 Figura 4.79 – Seção transversal da cânula 25x9 PF #4 com Gouge. Detalhe para a protuberância interna. Aumento de 250x (a) e 1000x (b).. 83 Figura 4.80 – Seção transversal da cânula 25x9 PF #4 com Gouge. Detalhe para a protuberância interna dimensionada. Aumento de 250x (a) e 1000x (b, c)........................................................................... 84 Figura 4.81 – Seção transversal da cânula 30x7 PF #5 com Gouge e material encravado. Aumento de 300x (a), 1000x (b) e 2500x (c)............. 85 Figura 4.82 – Imagem por elétrons retroespalhados da cânula 30x7 PF #5 com Gouge e material encravado com aumento de 2500x.......... 85 Figura 4.83 – Espectroscopia de raios X da cânula 30x7 PF #5........................ 86 Figura 4.84 – Mapeamento por pontos dos elementos Níquel (a) e Cromo (b) da cânula 30x7 PF #5. Aumento de 2500x................................... 86 Figura 4.85 – Mapeamento por pontos dos elementos Ferro (a) e Oxigênio (b) da cânula 30x7 PF #5. Aumento de 2500x................................... 87 Figura 4.86 – Seção transversal da cânula 30x7 PF #2 com Gouge. Aumento de 300x (a) e 1000x (b)................................................................. 87 Figura 4.87 – Seção transversal da cânula 30x7 PF #2 com Gouge. Detalhe para a protuberância interna e do cordão de solda. Aumento de 300x (a) e 1000x........................................................................... 88 Figura 4.88 – Seção transversal da cânula 34x6 PF #4 com Gouge. Detalhe para a protuberância interna. Aumento de 300x (a) e 1000x (b).. 89 Figura 4.89 – Cânula 34x6 PF #4 com Gouge. Seção transversal. Detalhe para a região da solda. Aumento de 300x (a) e 1000x (b, c)........ 89 Figura 4.90 – Cânula 34x6 PF #1 com Gouge. Seção transversal. Aumento de 275x (a) e 1000x (b)................................................................. 90 Figura 4.91 – Cânula 34x6 PF #1 com Gouge. Seção transversal. Detalhe para a região da solda. Aumento de 275x (a) e 1000x (b)........... 90 Figura 4.92 – Cânula 34x6 PF #5 com Gouge. Seção transversal. Aumento de 275x (a) e 1000x (b)................................................................. 91 Figura 4.93 – Cânula 34x6 PF #5 com Gouge. Seção transversal. Detalhe para a região da solda. Aumento de 275x (a) e 1000x (b)........... 91 LISTA DE TABELAS Tabela 2.1 – Porcentagens de redução por passe de trefilação........................ 7 Tabela 2.2 – Diâmetros de um tubo trefilado na “Sink”....................................... 9 Tabela 2.3 – Teores em % de massa, dos principais constituintes dos aços inoxidáveis...................................................................................... 19 Tabela 2.4 – Variáveis mais significativas no processo de conformação......... 26 Tabela 3.1 – Dimensões do tubo........................................................................ 37 Tabela 3.2 – Tipos de aço inoxidável para tubos................................................ 38 Tabela 3.3 – Composição química para o aço inoxidável 304L.......................... 38 Tabela 3.4 – Dimensões dos materiais analisados............................................. 39 Tabela 3.5 – Parâmetros de regulagem da máquina de solda........................... 39 Tabela 3.6 – Composição química do tubo mufla............................................... 40 Tabela 3.7 – Valores de referência para diâmetro externo da cânula................ 41 Tabela 3.8 – Valores encontrados durante a produção...................................... 42 Tabela 4.1 – Composições químicas dos materiais utilizados no experimento.................................................................................... 43 Tabela 4.2 – Comparativo das composições químicas com a norma ISO/TR 15510:1997.................................................................................... 43 Tabela 4.3 – Valores para Creq e Nieq calculados, bem como a relação Creq/Nieq....................................................................................... 44 LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS Sigla Português Inglês A Ampére Ampere AISI Al Instituto Americano de Ferro e Aço American Iron and Steel Institute Alumínio Aluminum Agência Nacional de Vigilância National Health Surveillance Sanitária Agency ASM Sociedade Americana de Metais American Society for Metals BSE Elétrons Retroespalhados Backscattered Electrons C Carbono Carbon Co Cobalto Cobalt Cr Cromo Chrome Creq Cromo equivalente Equivalent Chromium CrO Óxido de cromo Chromium Oxide Cu Cobre Copper ANVISA EDS Espectroscopia de Energia Dispersiva Energy Dispersive Spectroscopy ES Elétrons Secundários Secondary electrons GTAW Soldagem TIG Gas Tungsten Arc Welding H2 Hidrogênio (gás) Hydrogen (gas) HAp Hidroxiapatita Hydroxyapatite Organização Internacional para International Standardization Padronização / Relatório Técnico Organization/Technical Report Kg Quilo Kilogram l Litro Liter L Baixo Low LE Limite de Escoamento Yield Strength Máx Máximo Maximum Mín Mínimo Minimum Min Minuto Minute mm Milímetro Millimeter ISO/TR Mn Manganês Manganese Mo Molibdênio Molybdenum N Nitrogênio Nitrogen N2 Nitrogênio (gás) Nitrogen (gas) NaCl Cloreto de sódio Sodium chloride Nb Nióbio Niobium NBR Norma Brasileira Brazilian Standard Ni Níquel Nickel Nieq Níquel equivalente Equivalent Nickel O Oxigênio Oxygen ºC Graus Celsius Celsius degrees Órtese, Prótese, Material Orthosis, Prosthesis, Special Especial, Síntese Material, Synthesis P Fósforo Phosphorus Pb Chumbo Lead PbCl3 Cloreto de Chumbo Lead chloride PF Parede fina Thin wall PGA Poli Ácido Glicólico Poly Glycolic Acid PLA Poli Ácido láctico Poly Lactic Acid R$ Reais Real OPMES RDC RM SEM Resolução da Diretoria Colegiada Ressonância Magnética Microscópio eletrônico de varredura Board Resolution Magnetic Resonance Imaging Scanning electron microscope Si Silício Silicon Ti Titânio Titanium Va Vanádio Vanadium X-ray Raio X X-radiation ZF Zona de fusão Melting Zone ZTA Zona termicamente afetada Heat affected zone SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO.............................................................................................. 1 2. CONSIDERAÇÕES GERAIS SOBRE O PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE CÂNULAS............................................................................................... 2.1 2.2. Fabricação de cânulas.................................................................. 4 2.1.1. Formar e soldar................................................................... 4 2.1.2. Trefilação e Recozimento................................................... 7 2.1.3. Trefilação final..................................................................... 8 Materiais médico-hospitalares....................................................... 9 2.2.1. Seringas.............................................................................. 9 2.2.2. Agulhas............................................................................... 10 2.2.3. Agulhas para anestesia...................................................... 10 2.2.3.1. Anestesia peridural........................................ 10 2.2.3.2. Anestesia raquidiana..................................... 11 2.2.4. Cânulas............................................................................... 11 2.2.5. Cateter................................................................................ 12 2.2.5.1. Cateter intravenoso periférico (punção)........ 12 2.2.5.2. Cateter intravenoso central............................ 13 2.2.5.3. OPMES.......................................................... 13 2.2.6. Biomateriais........................................................................ 15 2.2.6.1. Bioinertes....................................................... 15 2.2.6.2. Reabsorvíveis................................................ 16 2.2.6.3. Bioativos........................................................ 17 2.2.7. Materiais metálicos utilizados como biomateriais............... 17 2.2.7.1. Titânio e suas ligas........................................ 17 2.2.7.2. Ligas de Cobalto............................................ 18 2.2.8. Aços inoxidáveis................................................................. 18 2.2.8.1. 2.3. 4 Aços inoxidáveis Austeníticos....................... 21 Fabricação de tubos com costura................................................. 24 2.3.1. Variáveis na conformação.................................................. 25 2.3.2. Soldagem............................................................................ 28 2.3.2.1. Variáveis do processo................................... 28 2.3.2.2. Efeito da Solda na Microestrutura................. 30 Trefilação....................................................................................... 31 2.4.1. Mecânica da trefilação........................................................ 32 2.4.2. Lubrificação......................................................................... 32 2.4.3. Fieiras................................................................................. 33 2.4.4. Recozimento....................................................................... 34 3. MATERIAIS E MÉTODOS............................................................................ 37 2.4. 3.1. Materiais........................................................................................ 37 3.1.1. Tubo soldado...................................................................... 39 3.1.2. Tubo mufla.......................................................................... 40 3.1.3. Cânulas............................................................................... 40 Equipamentos................................................................................ 42 3.2.1. Microscópio......................................................................... 42 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES.................................................................. 43 3.2. 4.1. Composição química..................................................................... 43 4.2. Tubo mufla..................................................................................... 44 4.2.1. Tubo mufla (seção transversal).......................................... 45 4.2.2. Tubo mufla (imagens da superfície com material embutido)....................................................................................... 58 4.3. Tubo soldado................................................................................. 63 4.4. Cânula 25x9 PF (parede fina)....................................................... 63 4.5. Cânula 30x7 PF (parede fina)....................................................... 70 4.6. Cânula 34x6 PF (parede fina)....................................................... 76 4.7. Análises em seção tranversal........................................................ 81 4.7.1. Cânula 25x9 PF (parede fina)............................................. 82 4.7.2. Cânula 30x7 PF (parede fina)............................................. 84 4.7.3. Cânula 34x6 PF (parede fina)............................................. 88 5. CONCLUSÕES............................................................................................. 92 6. PROPOSTAS PARA TRABALHOS FUTUROS............................................ 94 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.............................................................. 95 CAPÍTULO 1 INTRODUÇÃO Os procedimentos de extração, elaboração e transformação do ferro em aço sofreram grandes transformações e aperfeiçoamentos durante os últimos cinco séculos. Apesar de todos os esforços desenvolvidos pelos metalurgistas, o problema da resistência à corrosão persistia nesses materiais. No início do século passado, este problema começou a ser resolvido na Inglaterra com Harry Brearley, com a publicação de dois trabalhos com ligas resistentes à corrosão, contendo 12,8% de cromo e 0,24% de carbono. Igualmente, neste período Straub e Maurer desenvolveram aços com 14% cromo e 35% níquel. No ano de 1912 a empresa Fried Krupp entrou com a patente “Fabricação de objetos que exigem alta resistência à corrosão”, desta forma nasciam os aços inoxidáveis austeníticos V2A (V de Versuch, significa experiência, e A de Austenit), que continham 20% de cromo, 7% de níquel e 0,25% de carbono (PADILHA; GUEDES, 1994). Os aços inoxidáveis são classificados em função das fases metalúrgicas presentes, diferente dos outros materiais que são classificados em função da composição química. As três principais fases que classificam estes materiais são: austenita, ferrita e martensita. Desta forma os aços inoxidáveis possuem os seguintes tipos: Austeníticos, Ferríticos, Martensíticos, Duplex (aproximadamente 50% de austenita e 50% de ferrita) e os Endurecíveis por precipitação - PH’s (GIRALDO, 2006). Os aços inoxidáveis austeníticos são amplamente utilizados devido a sua boa resistência à corrosão, resistência mecânica a quente, trabalhabilidade, soldabilidade e biocompatibilidade para os que possuem baixo teor de níquel. A austenita é estável nestes aços a partir da adição de elementos austenitizantes (carbono, nitrogênio, cobre), merecendo destaque o níquel, que é adicionado em teores acima de 8%. Os aços inoxidáveis austeníticos possuem boa ductilidade, tenacidade e elongação durante o ensaio de tração (LIPPOLD, 2005). A série de aços austeníticos mais utilizada é a 300, baseada no sistema 18Cr-8Ni, contendo elementos adicionais com a finalidade de promover propriedades adequadas. A liga 304 (UNS 30400) é considerada a raiz desta série de aços, e juntamente com o 304L (UNS 30403), representam os aços inox austeníticos mais utilizados. O cromo presente nessas ligas entra em contato com o meio externo oxidante, formando uma fina camada passiva constituída principalmente de Cr 2O3, que possui estabilidade nas condições atmosféricas. A efetividade desta camada está vinculada ao teor mínimo de cromo igual a 10,5%. Desta forma, denomina-se aço inoxidável as ligas Fe-Cr. Fe-Cr-C e Fe-Cr-Ni com teor de cromo pelo menos de 10% a 12% de cromo, que permite a formação da camada passiva (LIPPOLD, 2005). As agulhas foram idealizadas por Daniel Ferguson em 1853 e modificado por Wood, para chegar a uma ponta fina, o que facilitou ainda mais a sua penetração nos tecidos. Seu primeiro anúncio, como o que aconteceu com as seringas, também foi feita em 1870 pelo Cosmos Dental (EUA), onde foi mencionado que ele foi feito de "aço temperado", no entanto, não mencionou a seu calibre e tamanho (GIROTTO apud GLENN & PICCK, 1998). As agulhas hipodérmicas são materiais feitos em aço inoxidável 304L, com baixos teores de Carbono, que têm por finalidade a passagem de fluídos. Existem inúmeros tamanhos de agulhas, que são determinados pela espessura (calibre) do material e selecionados de acordo com o tipo (viscosidade) do fluido e o calibre da veia ou artéria que se quer alcançar, entre outros. Como todo material metálico, sua fabricação é feita por processos metalúrgicos que objetivam atingir as propriedades para cada tipo de agulha. Dentre elas, temos propriedades mecânicas como dimensão e resistência, e metalúrgicas, como a estrutura, predominantemente austenítica. Durante sua fabricação, um defeito, intitulado “GOUGE” aparece deformando o material e gerando perdas que vão até os processos finais de produção. Por exemplo, uma agulha 21G, de dimensões 0,8x40mm, custa em torno de R$160,00/1000 unidades. O peso para estas 1000 unidades é de 0,120 kg. Em um levantamento de 6 meses, em 2010, a quantidade de cânulas com GOUGE atingiu em torno de 1200 kg. Tomando por base o peso e o preço desta cânula como média, temos quase 10 milhões de cânulas perdidas. Isto em dinheiro representa um prejuízo de mais de R$1.5 milhões. Com o intuito de realizar uma caracterização inicial do defeito, diversas agulhas, além do tubo soldado e do tubo mufla, foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, com imagens por BSE (elétrons retroespalhados), SE (elétrons secundários) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Desta forma, este trabalho buscará obter informações sobre as possíveis agentes causadores desta falha nos tubos trefilados e contribuir para redução de impactos ambientas, isto é, reduzindo as perdas e consumo de energia. CAPÍTULO 2 CONSIDERAÇÕES GERAIS SOBRE O PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE CÂNULAS Neste capítulo será apresentado, inicialmente, informações sobre o processo de fabricação de cânulas para, posteriormente ser apresentada a revisão bibliográfica propriamente dita sobre: Materiais médico-hospitalares; Fabricação de tubos com costura; Trefilação; 2.1 Fabricação de cânulas 2.1.1. Formar e soldar Cânulas são tubos metálicos feitos de aço inox. São utilizadas principalmente como veículo de transferência de fluídos (remédios) ao paciente, embora possa ser utilizada para outros fins médico-hospitalares. O tubo soldado é utilizado como matéria prima para a fabricação das cânulas. Inicialmente a fabricação se dá com a formação de um tubo, a partir de uma máquina laminadora, de acordo com a figura 2.1. Máquina de formar tubos Figura 2.1 – Foto de uma máquina de formar tubos (BD, 2011). A fita de aço, com dimensões especificadas (figura 2.2) está disposta em um desbobinador. Ela é direcionada a uma sequencia de rolos de formação que conformam esta fita em um tubo (figura 2.3). na sequência, o material segue para uma câmara, onde será soldado. Figura 2.2 – Foto de uma bobina de aço no desbobinador (BD, 2011). Figura 2.3 – Foto de uma sequência de rolos de formação (BD, 2011). Após a conformação do tubo, dar-se-á a soldagem através do processo TIG (Tungsten Inert Gas). Nesta etapa, o tubo entra em uma câmara com atmosfera controlada de gás Argônio e um eletrôdo de Tungstênio, provoca a formação de um arco elétrico onde ocorre a fusão das duas faces da tira metálica (figura 2.4). Figura 2.4 – Foto da câmara de soldagem de tubos (BD, 2011). Depois de soldado, o tubo passa por uma cadeira de rolos que servem para alinhamento do tubo (figura 2.5 e 2.6). Figura 2.5 – Foto da cadeira de rolos alinhadores (BD, 2011). Figura 2.6 – Foto da bobinadeira (BD, 2011). 2.1.2. Trefilação e Recozimento O tubo soldado segue para as máquinas de trefilação onde sofre uma série de passes para redução de sua seção (figura 2.7). Dependendo do calibre da cânula, podem haver até 7 passes. Por causa do diâmetro inicial, os primeiros passes contém um plug interno de metal duro, um pino inserido na parte interna do tubo que garante que seu diâmetro seja mantido. Normalmente usa-se plug até o 5º passe, pois o diâmetro muito pequeno do material impossibilita seu uso. Figura 2.7 – Foto das máquinas de trefilação e da caixa de fieiras (BD, 2011). A cada passe, o material sofre uma redução de mais de 15%, podendo chegar a valores de mais de 25%. A tabela 2.1 tem-se as porcentagens de redução em relação ao diâmetro externo e à espessura de parede que um material sofre ao ser submetido a 7 passes de trefilação. Tabela 2.1 – Porcentagens de redução por passe de trefilação (BD, 2011). DIÂMETRO EXTERNO (mm) - TUBO 1º P % DE REDUÇÃO POR PASSE 2º P 3º P 4º P 5º P 6º P 7º P 1º P 2º P 3º P 4º P 5º P 6º P 7º P 5,27 4,31 3,45 2,85 2,24 1,70 1,33 23% 18% 20% 17% 21% 24% 22% ESPESSURA PAREDE (mm) 1º P 2º P 3º P 4º P 5º P 6º P % DE REDUÇÃO POR PASSE 7º P 1º P 2º P 3º P 4º P 5º P 6º P 7º P 0,38 0,279 0,218 0,155 0,110 0,085 0,075 31% 27% 22% 29% 29% 23% 12% Por causa da alta taxa de redução, após o primeiro passe, o material é submetido ao recozimento em um forno com atmosfera controlada por uma mistura de Hidrogênio e Nitrogênio, proveniente da dissociação da Amônia (figura 2.8). Figura 2.8 – Detalhe da entrada e saída de fornos de recozimento brilhante (BD, 2011). 2.1.3. Trefilação final Nesta etapa, o material é submetido a outra sequência de passes em uma máquina de trefilação chamada “Sink” (figura 2.9). Uma característica deste processo é que o material sofre todos os passes que são necessários de uma vez só, pois a máquina possui diversas caixas de fieiras, que permitem a colocação de até 3 ferramentas. Figura 2.9 – Detalhe ao fundo de uma máquina de trefilação “Sink” (BD, 2011). O mesmo material descrito na tabela 1, onde temos os diâmetros externos, espessuras de parede e porcentagens de redução, segue a seguinte montagem de fieiras até seu diâmetro final (tabela 2.2). Os espaços pintados servem para representar suportes para fieiras não utilizados. Tabela 2.2 – Diâmetros de um tubo trefilado na “Sink” (BD, 2011) DIES (mm) Caixa 1 DIES (mm) DIES (mm) DIES (mm) Caixa 2 Caixa 3 Caixa 4 1,20 1,10 1,00 0,90 0,81 0,71 0,64 0,59 DIES (mm) Caixa 6 0,356 0,305 DIES (mm) Caixa 5 0,56 0,381 Como se pode perceber, neste processo não há recozimento. O que compete ao material maior resistência e dureza, em virtude de seu alto grau de encruamento. 2.2. Materiais médico-hospitalares “Materiais médico-hospitalar são todos os produtos utilizados para saúde tal como equipamento, aparelho, material, artigo ou sistema de uso ou aplicação médica, odontológica, laboratorial destinado à prevenção, diagnóstico, tratamento, reabilitação e que não utiliza meio farmacológico, imunológico ou metabólico para realizar suas principais funções”. Os materiais Médicos-Hospitalares são hoje denominados PRODUTOS MÉDICOS por uma Legislação da ANVISA – RDC 185 de 22 de outubro de 2001, republicada em Diário Oficial de 06/11/2011. Eles também podem ser denominados Biomateriais. Willians (1976, p.237) também define Biomateriais como qualquer substância ou combinação de substâncias, exceto fármacos, de origem natural ou sintética, que podem ser usadas durante qualquer período de tempo, como parte ou como sistemas que tratam, aumentam ou substituem quaisquer tecidos, órgãos ou funções do corpo. Alguns exemplos de produtos médicos, ou biomateriais, são descritos abaixo: 2.2.1. Seringas Podem ser feitas de vidro ou de plástico. Utilizadas na administração de medicamentos. Como mostra a figura 2.10, existem inúmeros tamanhos e formatos, que se adaptam melhor à finalidade que serão utilizadas. Figura 2.10 – Tipos de seringas (O autor, 2013). 2.2.2. Agulhas Agulhas utilizadas em seringas hipodérmicas. Compostas de uma agulha em aço inoxidável, apontada de um lado e com um adaptador do outro lado para conectar com a ponta do bico da seringa (figura 2.11). Bisel Cânula Canhão Bisel Figura 2.11 – Componentes de uma agulha (Morais, 2010). 2.2.3. Agulhas para anestesia 2.2.3.1. Anestesia peridural São agulhas que contém uma haste comprida, para administração de medicamentos na região peridural (figura 2.12). Figura 2.12 – Agulha peridural (O autor, 2013). 2.2.3.2. Anestesia raquidiana São agulhas com uma haste longa, para administração de medicamentos raqui (figura 2.13). Medula espinhal Espaço epidural Espaço subaracnóide Figura 2.13 – Agulha raquidiana (O autor, 2013). 2.2.4. Cânulas São tubos de metal, plástico ou vidro, introduzidos no corpo ou em algum orifício do paciente para realização de algum procedimento. Por exemplo, a cânula de traqueostomia é colocada no pescoço do paciente, como na figura 2.14, criando um orifício artificial na traquéia, abaixo da laringe, feita em casos de emergência ou intubações prolongadas. Figura 2.14 – Cânula de traqueostomia (O autor, 2013). 2.2.5. Cateter É um instrumento constituído de uma agulha numa extremidade, seguido por um material plástico, podendo ser um conector ou um tubo. Eles são utilizados para introdução ou retirada de líquidos, soros, sangue, realização de investigações e diagnósticos. Um exemplo bastante conhecido é o cateter intravenoso, usado como meio de acesso a veias e artérias (punção), para terapia intravenosa de medicamentos, reposição por perda de sangue ou plasma ou para alimentação parenteral. 2.2.5.1. Cateter intravenoso periférico (punção) É um instrumento, como descrito acima, utilizado para acesso a veias e artérias (figura 2.15). Figura 2.15 – Cateter intravenoso periférico (O autor, 2013). 2.2.5.2. Cateter intravenoso central Na figura 2.14 tem-se o cateter intravenoso central utilizado para alimentação parenteral, nutrição feita por uma via diferente da gastro-intestinal. A nutrição parenteral pode servir para complementar (parcial) ou para substituir completamente (total) a alimentação normal, pela via enteral. Figura 2.16 – Cateter intravenoso central (O autor, 2013). 2.2.5.3. OPMES A sigla OPMES é a abreviação para: O – Órteses, P – Próteses, ME – Materiais Especiais e S – Sínteses. Órteses são dispositivos de ação temporária que melhoram a função ou possibilitam alcançar um objetivo funcional de um órgão ou segmentos do corpo (figura 2.17). Figura 2.17 – Órteses (O autor, 2013). Próteses são dispositivos destinados a substituir estruturas anatômicas e realizar suas funções (figura 2.18). Figura 2.18 – Próteses (O autor, 2013). Materiais Especiais são aqueles que auxiliam no procedimento, diagnóstico ou terapias. São de uso individual, implantáveis ou não (figura 2.19). Figura 2.19 – Materiais Especiais. Grampeador cirúrgico (O autor, 2013). Síntese são dispositivos (placas, parafusos, hastes, fios, ganchos, fitas, dispositivos carregadores de enxertos etc.) implantados através de procedimento cirúrgico (figura 2.20). Figura 2.20 – Sínteses (O autor, 2013). 2.2.6. Biomateriais Relatos de uso de materiais não biológicos para reparar ou substituir um tecido humano tem origens de mais de 4000 anos. Civilizações hindu, egípcias e astecas descreveram o transplante de ossos de animais em seres humanos. O ouro era utilizado na odontologia asteca, romana e chinesa. Eles também utilizavam prata, conchas do mar e dentes de foca em substituição aos dentes naturais e aos tecidos danificados. (RATNER, 2004; HILDEBRAND, et al.,2006). Desde o século XVI tem-se utilizado implantes metálicos para substituir partes danificadas do corpo humano que perderam sua funcionalidade, devido a doenças degenerativas ou acidentes. Atualmente, os avanços nas áreas de pesquisa em engenharia e cirurgia têm possibilitado a reconstrução de várias partes do corpo humano utilizando-se biomateriais. Na década de 20, os aços inoxidáveis foram utilizados em aplicações médicas na área ortopédica, seguido por ligas cromo-cobalto foram introduzidas na produção de implantes, uma década depois. A partir dos anos 60, o titânio e suas ligas foram utilizados com essa finalidade, tendo sua utilização em larga escala na década seguinte (GIORDANI, 2007). De acordo com a resposta que o material provoca no corpo humano, os biomateiriais podem ser classificados conforme apresentado a seguir. 2.2.6.1. Bioinertes Bioinertes são materiais que não provocam nenhum tipo de reação no corpo, durante toda a vida do implante. Quando eles estão em contato com o corpo, são envolvidos por um tecido fibroso (GOTMAN, 1997; SCHNEIDER, 2001; CASTNER E RATNER, 2002; LIMA, 2004). São exemplos de bioinertes, podem-se citar: carbono, alumina e zircônia alumina e a zircônia são mais usadas em superfícies de juntas artificiais sujeitas à fricção por causa da sua boa resistência ao desgaste (figura 2.21). Na figura 2.21 tem-se a protese de fêmur, com haste de Titânio e cabeça de Alumina. Figura 2.21 – Prótese de fêmur, haste em titânio (Ti90/Al6/Va4) com cabeça de alumina (AL2O3) (O autor, 2013). 2.2.6.2. Reabsorvíveis São os materiais lentamente degradáveis e gradualmente substituídos pelos tecidos. O produto da degradação desses materiais não possui toxidade e são eliminados pelo metabolismo do corpo humano. São exemplos desses materiais o fosfato tricálcio e os polímeros poli (ácido láctico - PLA) e poli (ácido glicólico - PGA) (LIMA, 2004). Na figura 2.22 tem-se as Placas de sistema absorvível - copolímero lacticoglicólico 82-18% utilizadas em cirurgia craniofacial. Figura 2.22 – Placas de sistema absorvível - copolímero lacticoglicólico 82-18% utilizadas em cirurgia craniofacial (O autor, 2013). 2.2.6.3. Bioativos Bioativos são materiais onde há ligação direta aos tecidos vivos devido aos íons presentes nos substitutos ósseos, que favorecem o processo de fixação e união do implante (SCHNEIDER, 2001; ORÉFICE et al., 2006, RESENDE, 2007). Exemplos: hidroxiapatita (HAp) e biovidros (figura 2.23). Figura 2.23 – Parafusos em material bioativo (O autor, 2013). 2.2.7. Materiais metálicos utilizados como biomateriais Os três tipos de materiais metálicos mais conhecidos e usados como matéria prima são os aços inoxidáveis austeníticos, as ligas cromo-cobalto e o titânio e suas ligas. Esses materiais devem possuir propriedades como elevada resistência mecânica, elevada estabilidade físico-química, biocompatibilidade e capacidade de formação de tecido ósseo (LEMONS e LUCAS, 1986). No Brasil os portadores de implantes ortopédicos não são submetidos a exames de ressonância magnética, uma vez a maioria desses equipamentos atinge campos magnéticos podendo ter interações com esses materiais (TERADA, 2008). 2.2.7.1. Titânio e suas ligas O Titânio é bem conhecido como o material não-nobre mais resistente a corrosão, devido a formação extremamente rápida de uma camada passiva de óxido. Essa camada de óxido fornece uma resistência a corrosão excepcional e, consequentemente, boa biocompatibilidade (Einsenbarth et al., 2002). Quando ele está exposto a uma atmosfera contendo ar e outras substâncias, ocorre a absorção das moléculas de Oxigênio que se dissociam para átomos. Em aproximadamente 10 nanosegundos forma-se a primeira camada de óxido, com espessura monoatômica. Em 1 minuto, esta espessura já é da ordem de 50 a 100 Angstron. A liga constituída por Titânio, Alumínio e Vanádio, revela-se um material com baixa reacção biológica, baixa corrosão e sem propriedades magnéticas, tornando-o seguro para uso em Ressonância Magnética (RM). O titânio possui ainda a capacidade de produzir pouco artefacto radiológico, sendo possível o uso em Tomografia Computorizada sem distorção da imagem dos tecidos adjacentes. O seu baixo peso também contribui para o seu grande uso. Implantes produzidos com as ligas de titânio tem um custo elevado. O que motiva a utilização dos aços inoxidáveis com baixo teor de níquel, em função de possuir boa resistência mecânica, à corrosão, tenacidade e biocompatibilidade (TERADA, 2008). 2.2.7.2. Ligas de Cobalto As ligas a base de Cobalto são utilizadas desde a década de 20. Zierold utilizou uma liga chamada STELLITE implantada em cães. A partir de 1938, ligas de Cr-Co eram implantadas em ossos de animais. Desenvolvimentos de uma matriz de uma liga a base de Cobalto (Vitallium) foi usada como revestimento da cabeça do fêmur para melhorar a mobilidade do paciente e diminuir a dor (ORÉFICE et al., 2006). Ligas de Co mais utilizadas são a base de Co-Cr-Ni-Mo. Estudos mostraram que elementos como Cr, Co e Mo liberavam ions metálicos que migravam para dentro dos tecidos. Isto levava a toxicidade celular, hipersensibilidade do metal e alterações cromossômicas, devido ao seu processo corrosivo, o que levou ao seu desuso (NIINOMI; NAKAI; HIEDA, 2012). 2.2.8. Aços inoxidáveis O termo aços inoxidáveis é utilizado para um grupo de ligas que possuem resistência à corrosão devido a formação de um filme de óxido fino na superfície na presença de diversos meios agressivos. Os aços inoxidáveis constituem aços alta liga baseados nos sistemas Fe-Cr, Fe-Cr-C e Fe-Cr-Ni, contendo pelo menos 10,5% de cromo e outros elementos de liga como: o níquel, molibdênio, manganês, titânio, cobre, silício e alumínio (ASM, 1994). O cromo é o elemento químico responsável pela resistência à corrosão nesses aços. O contato do cromo com oxigênio forma espontaneamente uma película protetora, formada por óxido (Cr2O3), que possui grande aderência, impermeabilidade, estabilidade e promove excelente proteção contra os ataques corrosivos (LIPPOLD et al., 2005). Os aços inoxidáveis são classificados em função das fases metalúrgicas presentes, diferentes dos outros materiais que são classificados em função da composição química. As três principais fases que classificam estes materiais são: austenita, ferrita e martensita. Desta forma os aços inoxidáveis possuem os seguintes tipos: Austeníticos, Ferríticos, Martensíticos, Duplex (aproximadamente 50% de austenita e 50% de ferrita) e os Endurecíveis por precipitação - PH’s (GIRALDO, 2006), Tabela 2.3. TABELA 2.3 – Teores em % de massa, dos principais constituintes dos aços inoxidáveis (PADILHA; GUEDES, 1994). Teores dos contituintes da liga em % Classe Tipo C Mn Si S P Cr Ni Austeníticos AISI 304 0,08 2,00 1,00 0,03 0,04 19,00 9,00 Austeníticos AISI 316* 0,08 2,00 1,00 0,03 0,04 17,00 12,50 Martensíticos AISI 410 0,15 2,00 1,00 0,03 0,03 12,50 Martensíticos AISI 420 0,15 2,00 1,00 0,03 0,03 13,00 Ferríticos AISI 430 0,12 1,25 1,00 0,03 0,04 17,00 Ferríticos AISI 439 0,07 1,00 1,00 0,03 0,03 18,00 *Possui 3% de Molibdênio em sua composição O instituto norte americano do ferro e aço (AISI) classifica os aços inoxidáveis com três números, às vezes seguido por uma letra, por exemplo: 304, 304L, 410 e 430. Os aços inoxidáveis ferríticos e martensíticos são ferromagnéticos. Os duplex são relativamente magnéticos, devido ao seu conteúdo elevado de ferrita; e os austeníticos não são ferromagnéticos (MORAES, 2006). Basicamente, a composição principal dos aços inoxidáveis dependem dos elementos de liga presentes nos mesmos. Um elemento de liga que é dissolvido preferencialmente em determinada fase, causa a sua estabilização, isto é, favorece a sua formação. Nos aços inoxidáveis, os elementos de liga são divididos em estabilizadores da ferrita e estabilizadores da austenita. Os principais elementos de liga estabilizadores da ferrita são: Cr, Mo, Si, Nb e Ti; e os principais estabilizadores da austenita são: C, Ni, Mn, N. Tem-se então: aços inoxidáveis martensíticos: baseados no sistema Fe-Cr-C (Ni, Mn); aços inoxidáveis austeníticos: baseados no sistema Fe-Cr-Ni (C, Mn); aços inoxidáveis ferríticos: baseados no sistema Fe-Cr (Nb, Mo); aços inoxidáveis duplex: baseados no sistema Fe-Cr-Ni (C, Mo, Mn); aços inoxidáveis duplex: baseados no sistema Fe-Cr-Ni (Mo, Cu, Al, Ti); A liga 304 (UNS 30400) é considerada a raiz desta série de aços, e juntamente com o 304L (UNS 30403), representam os aços inox austeníticos mais utilizados. Os avanços na fabricação e refino proporcionou evolução na fabricação dos aços inoxidáveis, conforme mostrado na Figura 2.24, a partir do AISI 304. Figura 2.24 – Diferentes tipos de aços inoxidáveis a partir da modificação do aço 304 (PADILHA; 1994). 2.2.8.1. Aços inoxidáveis Austeníticos A austenita é estável nestes aços a partir da adição de elementos austenitizantes (carbono, nitrogênio, cobre), merecendo destaque o níquel, que é adicionado em teores acima de 8%. Os aços inoxidáveis austeníticos possuem boa ductilidade, tenacidade e elongação durante o ensaio de tração (LIPPOLD, 2005). Os aços inoxidáveis austeníticos são amplamente utilizados devido a sua boa resistência à corrosão, resistência mecânica a quente, trabalhabilidade, soldabilidade e biocompatibilidade para os que possuem baixo teor de níquel. O Molibdênio é adicionado nos aços inoxidáveis austeníticos AISI 316 e AISI 317 para aumentar a resistência a corrosão em ambientes contendo cloretos. Tratamentos térmicos de solubilização em temperaturas em torno de 1100º são feitos para evitar a precipitação de carbonetos, que ocorre em temperaturas entre 425º C e 900º C (COLOMBIER, 1967). O tempo, a temperatura e o método de resfriamento dependem diretamente da espessura e do tipo de material. Pequenas secções podem ser mantidas pouco tempo na temperatura de solubilização, seguidas por rápido resfriamento ao ar. Já seções maiores necessitam resfriamento com água após aquecimento. Para os aços inoxidáveis austeníticos de baixo Carbono (304L ou 316L), praticamente não há formação de Carbonetos de Cromo pois o conteúdo de Carbono é suficientemente baixo. Estes aços inoxidáveis de baixo Carbono não requerem tratamento térmico de solubilização para reter o Carbono em solução sólida (ASM 2000). No entanto, não estão imunes à formação de carbonetos quando expostos a longos períodos em temperatura de sensitização. Os aços inoxidáveis austeníticos, são largamente utilizados para aplicações médicas. Na figura 2.25 tem-se um histórico de utilização destes tipos de materiais. Stainless Steel Metals Vitalium Titanium PMMA Plastics HDP Cellophane Cuprophane Bioglass Al2O3 TCP Hydroxpatite Ceramics 1920 1930 1940 1950 1960 1970 1980 Year Figura 2.25 – Tipos de materiais utilizados como biomateriais (NIINOMI, 2002). A utilização dos aços inoxidáveis austeníticos está condicionada a fatores que vão além da resistência mecânica e à corrosão. Esses materiais em contato com os tecidos humanos não devem causar reações alérgicas e toxicas ao hospedeiro, porém, o contato dos aços austeníticos por longos períodos com os tecidos corporais desestabiliza a camada protetora de óxidos, causando corrosão por pites e frestas. O produto da corrosão possui íons níquel, manganês, cromo, ferro que entram em contato direto com os fluidos corporais. Os íons níquel são fortes agentes causadores de alergias, inflamações e tumores em muitos pacientes (SUNDERMAN, 1989; NIINOMI; NAKAI; HIEDA, 2012). A seguir, tem-se elementos que são adicionados aos aços inoxidáveis a fim de melhorar suas propriedades. Carbono - sua finalidade é aumentar a resistência mecânica e estabilizar a austenita. Os aços inoxidáveis possuem teores de carbono menores do que 0,03% e certas classes com teores elevados de carbono são indesejáveis a fim de evitar a sensitização. (PADILHA; GUEDES, 1994). Cobre - a presença desse elemento tem por finalidade promover a resistência à corrosão dos aços inoxidáveis em meios contendo ácido sulfúrico e estabilizar a austenita (PADILHA; GUEDES, 1994). Cromo - é um elemento muito importante do ponto de vista da corrosão, pois atua na formação da camada passiva e também de forma a aumentar a solubilidade do nitrogênio na austenita (PADILHA; GUEDES, 1994). Manganês - Esse elemento é estabilizador da austenita e ajuda a aumentar a solubilidade do nitrogênio e molibdênio na austenita (PADILHA; GUEDES, 1994). Molibdênio - Esse elemento atua elevando a resistência à corrosão por pites nos aços inoxidáveis. Esse elemento é incorporado no filme passivo promovendo a formação de um filme espesso e resistente ao ataque dos íons Cl-. Além dessa propriedade aumenta a solubilidade do nitrogênio na austenita (PADILHA; GUEDES, 1994, ASM HANDBOOK, 2002). Níquel - esse elemento atua como estabilizador mais efetivo da austenita (PADILHA; GUEDES, 1994), além promover melhorias na resistência à corrosão em alguns meios ácidos (ASM HANDBOOK, 2002). Titânio e Nióbio - atua como formador de carbonetos, o que promove o aumento do limite de resistência e evita a sensitização em temperaturas elevadas (PADILHA; GUEDES, 1994). Nitrogênio - esse elemento atua como estabilizador da austenita e aumenta a resistência mecânica e à corrosão localizada em aços inoxidáveis austeníticos. (McGUIRE, 2008). Silício - é utilizado para promover resistência à oxidação e resistência à corrosão por oxidação ácida (McGUIRE, 2008). Terras Raras - a adição de terras raras (Ce e La) na superfície dos aços inoxidáveis austeníticos melhora a resistência ao desgaste e promove o refino dos grãos, bem como resistência à corrosão em temperaturas elevadas (PADILHA; GUEDES, 1994; McGUIRE, 2008;). Schaeffler construiu o diagrama utilizando as Equações 2.1 e 2.2 para o Cromo e Níquel equivalente, assim, pode-se prever qual é a estrutura predominante no aço inoxidável em relação à quantidade de certos elementos (PADILHA; GUEDES, 1994). %N) (1) (2) Figura 2.26 – Diagrama de Schaeffler (PADILHA; GUEDES, 1994). 2.3. Fabricação de tubos com costura Tubos com costura são feitos a partir de chapas conformadas cujas arestas são soldadas. São largamente empregados nas indústrias, que vão desde materiais de precisão como indústria pesada. Depois de cortadas, as chapas ou lâminas servem de matéria prima para as formadoras, que darão a forma ao tubo por meio de dobramentos sucessivos através da passagem por uma seqüência de estações de trabalho equipadas com discos ou rolos perfilados, dispostos aos pares ou com mais elementos (Han et al. (2004)), como mostrado na Figura 2.27. É muito importante o correto alinhamento das matrizes, pois exercem grande influência na soldagem. A vantagem deste processo em relação a outros métodos, é que materiais de qualquer comprimento podem ser conformados em velocidades relativamente elevadas. O estabelecimento de uma seqüência de deformações permite a distribuição de tensões ao longo da linha de conformação, evitando heterogeneidade nas tensões resultantes e garantindo melhor aproveitamento da potência motora do equipamento. Figura 2.27 – Esquema de formação de um tubo. (KIM et al., 2003) Após as etapas de conformação da chapa, o tubo quase formado passa pela etapa de soldagem. Esta denominação “com costura” é errônea para o material veio de muito tempo atrás, quando o processo utilizado era de baixa frequência (50 ou 60 hz), o que dava ao material uma aparência de “material costurado”. Hoje o processo é realizado com solda longitudinal pelo processo E.R.W. (Solda por Resistência Elétrica) com alta Frequência. Este processo garante a homogeneidade da matériaprima com a solda, o que confere excelentes características aos produtos (BRACARENSE, 2007). 2.3.1. Variáveis na conformação Uma série de variáveis atuam durante a conformação. Sua atuação, por conseguinte, varia de acordo com a precisão exigida ao produto. Sung (2007) esquematiza as variáveis do processo de conformação segundo o diagrama apresentado na figura 2.28. As variáveis significativas no processo de conformação são apresentadas na tabela 2.4 (Gelegi 1976). Altan (1999) destaca que o comportamento do material durante e após o processo de conformação deve ser conhecido, fornecendo informações tais como dados e características do material, Fig. 2.28 - Interligação entre as variáveis significativas no processo de conformação (SUNG, 2007). dados do material: condições iniciais, composição; o histórico de conformações e de tratamentos e a microestrutura a ser obtida no produto final. características do material identificadas por: Tensão de deformação, em várias direções; Formabilidade (trabalhabilidade) do material dependendo de: variáveis do processo (temperatura, tensão, deformação e taxa de deformação); modificações metalúrgicas durante a deformação, (formação de vazios, composição, lacunas, inclusões, precipitações). Tabela 2.4 – Variáveis mais significativas no processo de conformação (GELEGI, 1976). Variável Composição da matéria prima Ferramental Condições na interface ferramenta-peça Zona de deformação Equipamento usado Produto Ambiente Característica Tensão de escoamento como função da deformação, temperatura e microestrutura (equações constitutivas). Conformabilidade em função da deformação , taxa de deformação, temperatura e microestrutura (curvas limite de conformação). Condições superficiais e propriedades termo-físicas. Condições iniciais (composição química, temperatura, estados anteriores da microestrutura). Efeitos da mudança de microestrutura e composição química na tensão de escoamento e conformabilidade. Geometria das ferramentas e condições superficiais. Material, dureza e tratamento térmico. Temperatura. Rigidez e posição. Tipo de lubrificação e temperatura de trabalho. Relação e características de resfriamento na camada de interface. Lubrificação e tensão de cisalhamento ao atrito. Características relacionadas à aplicação remoção de lubrificante. Mecanismo de deformação e modelo usado para análise. Fluxo de metal, velocidade, taxa de deformação e deformação. Tensões (variações durante a deformação). Temperatura (geração e transferência de calor). Velocidade/ razão de produção. Força/ capacidade de conversão de energia. Rigidez e posição. Geometria. Precisão dimensional/ tolerâncias/ Acabamento superficial. Microestrutura, propriedades mecânicas e metalúrgicas. Capacidade da mão de obra disponível. Poluição do ar e resíduos líquidos. Controle da poluição e disponibilidade de equipamentos na fábrica. De acordo com Hosford et al., todas as operações de conformação de chapa incorporam algum dobramento. Esta operação consiste em dobrar uma chapa em torno de uma ferramenta com um raio de dobra. Os esforços de dobramento aplicados irão provocar a flexão da peça, ou seja, será aplicado na superfície externa ao raio, tensões de tração e na superfície interna, tensões de compressão, conforme observado na figura 2.29. Fig. 2.29 - Distribuição das tensões na espessura da chapa sob carga. Estas tensões aumentam a partir de uma linha neutra, chegando a valores máximos nas camadas externas e internas. Em outras palavras, em um dobramento a tensão varia de um máximo negativo na camada interna para zero na linha neutra e daí sobe a um máximo positivo na camada externa. Assim uma parte das tensões atuantes na seção dobrada estará abaixo do Limite de Escoamento (LE) e a outra parte supera este limite (deformação plástica permanente). Uma vez cessado o esforço de dobramento, a parte da seção que ficou submetida a tensões inferiores ao Limite de Escoamento (LE) por ter permanecido no domínio elástico, tende a retornar à posição inicial anterior ao dobramento. Como resultado, o corpo dobrado apresenta um pequeno “retorno elástico” ou efeito mola (Spring Back) que deve ser compensado durante a operação de dobramento. O efeito mola tem importância destacada na fabricação de tubos soldados em função da tensão introduzida no cordão soldado quando o tubo é aliviado das cargas impostas pelos rolos de calibração. Estudos desenvolvidos por Geng e Wagoner (2002) mostram o comportamento do material sob efeito mola e sua relação com as tensões resultantes. A medição do retorno elástico foi efetuada por Carden et al. (2002) com verificação da tensão resultante no material da peça. Ona (2004) relaciona o efeito mola com os defeitos gerados, tanto dimensionais como geométricos, nos tubos de pequeno diâmetro e reduzidas espessuras de parede. O estabelecimento de uma seqüência de deformações permite a distribuição de tensões ao longo da linha de conformação, evitando heterogeneidade nas tensões resultantes e garantindo melhor aproveitamento da potência motora do equipamento. 2.3.2. Soldagem Após as etapas de conformação da chapa, o tubo quase formado passa pela etapa de soldagem. Nesta etapa, faz-se o uso do processo de soldagem TIG ou Gas Tungsten Arc Welding (GTAW), como é mais conhecido atualmente. É um processo de soldagem a arco elétrico que utiliza um arco entre um eletrodo não consumível de tungstênio e a poça de soldagem. Conforme pode-se notar pela figura 2.30, a poça de soldagem, o eletrodo e parte do cordão são protegidos através do gás de proteção que é soprado pelo bocal da tocha. No processo, pode-se utilizar adição ou não (solda autógena). Quando devidamente executada, a solda resultante é tão resistente quanto os materiais originariamente empregados (BRACARENSE, 2007). FIGURA 2.30 - Processo de Soldagem TIG (Marques, 2005). 2.3.2.1. Variáveis do processo As variáveis que determinam basicamente o processo são a tensão do arco, a corrente de soldagem, velocidade de avanço e o gás de proteção. Deve-se considerar que as variáveis não agem de forma independente, havendo forte interação entre elas. A corrente de soldagem controla a penetração da solda, com efeito diretamente proporcional. Ela afeta também a tensão do arco, sendo que para um mesmo comprimento de arco, um aumento na corrente causará um aumento na tensão do arco. A tensão do arco, é influenciada por diversos fatores, como apresentado a seguir. corrente do arco. perfil da ponta do eletrodo. distância entre o eletrodo e a peça ( comprimento do arco ). velocidade de soldagem. tipo da gás de proteção. Existe uma relação direta entre a tensão e o comprimento do arco, pois a tensão possibilita o controle do comprimento do arco, que é difícil de monitorar. Por sua vez, o comprimento do arco afeta diretamente a largura da poça. Este controle do comprimento do arco pela tensão deve ser feito de maneira cuidadosa, observando-se outros parâmetros que também afetam a tensão como contaminação do eletrodo e do gás de proteção, mudanças de temperatura e erosão do eletrodo. A velocidade de avanço afeta na penetração e na largura do cordão, sendo esta última, porém, muito mais afetada. Entretanto, muitas vezes, a velocidade torna-se apenas uma conseqüência a partir da definição de padrões de qualidade e uniformidade (Fegueiredo, 2005). O perfil da ponta do eletrodo é muito importante pois pode influenciar na estabilidade do arco e também no formato do cordão de solda. Na figura 2.31 é mostrado como o formato da afiação do eletrodo de tungstênio influencia diretamente o formato do arco de soldagem, influenciando inclusive na penetração da solda, vida útil do eletrodo, velocidade com que se consegue soldar, amperagem necessária etc. A distância do eletrodo e a peça, ou comprimento do arco, é definido pela ponta do eletrodo até o metal de base. Este parâmetro define o perfil do cordão de solda. Quanto maior esse comprimento, mais largo será o cordão. Um arco muito curto ou muito largo gera instabilidade, propiciando descontinuidades como porosidade, mordeduras e falta de fusão (Fegueiredo, 2005).