ESTUDO COMPARATIVO NUMÉRICO-EXPERIMENTAL DA DUREZA DE
CERÂMICAS TIPO PZT
Meylí Valin Fernández
Dissertação
de
Mestrado
apresentada
ao
Programa de Pós-graduação em Engenharia
Mecânica, COPPE, da Universidade Federal do
Rio de Janeiro, como parte dos requisitos
necessários à obtenção do título de Mestre em
Engenharia Mecânica.
Orientador(es): José Luís Lopes da Silveira
Lavinia Maria Sanábio Alves
Borges
Rio de Janeiro
Julho de 2012
Fernández, Meylí Valin.
Estudo comparativo numérico-experimental da dureza
de cerâmicas tipo PZT / Meylí Valin Fernández – Rio de
Janeiro: UFRJ/COPPE, 2012.
XV p.67: il.; 29,7 cm.
Orientadores: José Luís Lopes da Silveira
Lavinia Maria Sanábio Alves Borges
Dissertação (mestrado) – UFRJ/ COPPE/ Programa
de Engenharia Mecânica, 2012.
Referências Bibliográficas: p.41-43.
1. Estudo da dureza em cerâmicas tipo PZT. 2.
Cálculo da dureza por método numérico-experimental. 3.
Cálculo da dureza via análise limite. I. Silveira, José Luís
Lopes da, et al. II. Universidade Federal do Rio de
Janeiro, COPPE, Programa de Engenharia Mecânica. III.
Título.
iii
A Mami, Papi, Ely, Elena y Guiri.
iv
Agradecimentos:
Ao programa de Engenharia Mecânica da COPPE/UFRJ.
Ao órgão de pesquisa e desenvolvimento CAPES, pelo apoio com a bolsa de
estudo.
Ao professor José Luís, a quem serei eternamente grata. Por toda a ajuda que
sempre recebi, pelas palavras de alento, de força, por não me deixar desistir
acreditando em mim quando nem eu mesma acreditava.
Á professora Lavínia, pela ajuda, carinho e força dada desde o inicio. Pela
colaboração para que este trabalho fosse feito dedicando horas de trabalho e ideias.
Ao pessoal administrativo do departamento da mecânica pelo carinho que
sempre me deram desde a minha chegada à universidade, Vera, Tito, Renato.
Aos meus pais e minha irmã, cada dia separados pela distancia mais sempre
juntos pelo coração com uma força que não entende de barreiras e faz a qualquer
pessoa caminhar e seguir enfrente até chegar ao final do caminho, o amor.
A minha família, meus dias escuros enchem de luz quando penso em vocês.
A Victoria, minha mãe brasileira, por todo o apoio emocional, pelo carinho,
pelos conselhos, pelos puxões de orelha e por aguentar o meu mau gênio.
As minhas amigas, Julia, Camila, Jazmin. Cada uma deixou sempre do seu
jeito o apoio e o calor de uma família, com uma palavra ou um simples abraço
enchendo os meus dias de alegria e paz.
Aos meus amigos Alexander, Henry e Joan, por todo o apoio que me deram,
porque cada conversa sempre é uma aula.
Ao pessoal do laboratório CEFCON, Alexandre, Vladimir, Moises e Adilson;
pelo carinho, pela preocupação com o meu trabalho, por me motivar quando eu
precisei.
A ele, que dedicou horas fora do horário de trabalho, dias, noites, semanas de
estudo sem descanso sempre me falando positivamente. Por ter sido meu melhor
amigo, meu confidente, meu pano de lágrimas e uma das minhas grandes fonte de
motivação. Eu serei eternamente grata por toda a minha vida a você, Elmer Bazan
Cordova.
v
Resumo da Dissertação apresentada à COPPE/UFRJ como parte dos requisitos
necessários para a obtenção do grau de Mestre em Ciências (M.Sc.)
ESTUDO COMPARATIVO NUMÉRICO-EXPERIMENTAL DA DUREZA DE
CERÂMICAS TIPO PZT
Meylí Valin Fernández
Julho / 2012
Orientadores: José Luís Lopes da Silveira
Lavinia Maria Alves Borges
Programa: Engenharia Mecânica
Este trabalho apresenta um estudo comparativo da dureza de amostras de
cerâmica tipo PZT determinada através de ensaios de nanoindentação com resultados
numéricos obtidos com a metodologia de análise limite.
Inicialmente, a nanodureza das amostras é determinada por meio de equações
analíticas, ou semi-analíticas, e uma comparação com os resultados experimentais é
realizada. Em seguida, visando determinar a dureza numericamente, utilizando
modelos de elementos finitos para análise limite, simula-se o ensaio de
nanoindentação. A profundidade de contato do punção e a porosidade, medidas
experimentalmente, são fornecidas como dados para calibração do modelo numérico.
Finalmente, se calculam os parâmetros de resistência das amostras a partir
dos valores do ângulo interno de atrito e porosidade obtidos através de um programa
de análise limite.
vi
Abstract of Dissertation presented to COPPE/UFRJ as a partial fulfillment of the
requirements for the degree of Master of Science (M.Sc.)
NUMERICAL-EXPERIMENTAL COMPARATIVE STUDY OF THE HARDNESS OF
PZT TYPE CERAMICS
Meylí Valin Fernández
July / 2012
Advisors: José Luís Lopes da Silveira
Lavinia Maria Alves Borges
Department: Mechanical Engineering
This paper presents a comparative study of the hardness of samples of PZT
ceramic type determined by nanoindentation tests with numerical results obtained with
the method of limit analysis.
Initially, the nanohardness of the samples is determined by analytical equations
or semi-analytical and a comparison with the experimental results is performed. Then,
to determine the hardness numerically using finite element models for limit analysis,
simulate the nanoindentation test. The depth of contact of the plunger and porosity,
measured experimentally, are provided as data for calibration of the numerical model.
Finally, the resistances parameters of the samples are calculated from the
values of the angle of internal friction and porosity obtained by the analysis program
limit.
vii
SUMARIO
CAPÍTULO 1. Introdução.................................................................................
1
1.1. Organização do trabalho......................................................................
2
CAPÍTULO 2. Conceitos Básicos de Nanoindentação................................
4
2.1. Princípios básicos de funcionamento de um nanoindentador........
5
2.2. Dureza....................................................................................................
8
2.2.1. Propriedades elásticas e equações analíticas ou semianalíticas..........................................................................................
9
CAPÍTULO 3. Metodologia de nanoindentação para cálculo da dureza....
13
CAPÍTULO 4. Nanoindentação como um problema de Análise Limite......
22
4.1. Plasticidade em materiais porosos.....................................................
24
4.2. Modelo de análise limite.......................................................................
27
CAPÍTULO 5. Análise de resultados..............................................................
30
5.1. Parâmetros de resistência...................................................................
35
CAPÍTULO 6. Conclusões ..............................................................................
39
BIBLIOGRAFIA.................................................................................................
41
APÊNDICE.........................................................................................................
44
A. Cálculo da dureza método numérico-experimental.................................
45
B. Valores máximos da carga e profundidade de penetração no ensaio
de nanoindentação.....................................................................................
59
C. Resultados do cálculo da profundidade de contato................................
61
D. Resultados do programa análise limite.....................................................
65
E. Resultados do cálculo dos parâmetros de resistência das amostras...
67
viii
LISTA DE FIGURAS
Figura 2.1
Representação
esquemática
curva
carga-descarga
na
nanoindentação.............................................................................
Figura 2.2
7
Definição dos parâmetros geométricos característicos da
mossa............................................................................................
7
Figura 2.3
Características geométricas do indentador Berkovich..................
11
Figura 3.1
Indentador Berkovich.....................................................................
Figura 3.2
Representação
das
três
regiões
de
indentação
nas
amostras........................................................................................
Figura 3.3
14
15
Marcações feitas pelo indentador em cada região da amostra
N1..................................................................................................
15
Figura 3.4
Dureza x Profundidade de penetração para a Amostra N1...........
17
Figura 3.5
Dureza x Profundidade de penetração para a Amostra N2...........
18
Figura 3.6
Dureza x Profundidade de penetração para a Amostra N3...........
19
Figura 3.7
Dureza x Profundidade de penetração para a Amostra N4...........
20
Figura 3.8
Variação da dureza durante o ensaio............................................
21
Figura 4.1
Modelo de indentação cônica........................................................
23
Figura 4.2
Morfologia microscópica do RVE..................................................
25
Figura 4.3
Modelo de Análise Limite e malha utilizada..................................
27
Figura 4.4
Exemplo de campos de velocidade de colapso e distribuição da
função de escoamento (região em vermelho indica F = 0)...........
Figura 5.1
Dureza x profundidade limite de contato – comparação dos
resultados
numéricos
e
experimentais
para
a
amostra
N1   0,0208 ..............................................................................
Figura 5.2
27
31
Dureza x profundidade limite de contato – comparação dos
resultados
numéricos
e
experimentais
para
a
amostra
N2   0,0175 ..............................................................................
32
ix
Figura 5.3
Dureza x profundidade limite de contato – comparação dos
resultados
numéricos
e
experimentais
para
a
amostra
N3   0,0406 ..............................................................................
Figura 5.4
Dureza x profundidade limite de contato – comparação dos
resultados
numéricos
e
experimentais
para
a
amostra
N4   0,0936 ..............................................................................
Figura 5.5
32
33
Simulações para a amostra N2 com diferentes porosidades e
ângulos de atrito............................................................................
34
Figura 5.6
Mori- Tanaka para amostra N1......................................................
36
Figura 5.7
Mori- Tanaka para amostra N3......................................................
36
Figura 5.8
Mori- Tanaka para amostra N4......................................................
37
Figura 5.9
Superfícies críticas para o Mori- Tanaka.......................................
38
x
LISTA DE TABELAS
Tabela 3.1
Densidade geométrica, densidade de Arquimedes, porosidade
e tipo de compactação das amostras..........................................
Tabela 4.1
Equivalência
geométrica entre
a
14
indentação cônica e
Berkovich.....................................................................................
24
Tabela 4.2
Definição de parâmetros para diferentes critérios.......................
26
Tabela 4.3
Profundidade de contato em [nm] para Pmáx ................................
28
Tabela 4.4
Análise limite para diversas malhas na amostra N1....................
28
Tabela 5.1
Valores de hc .............................................................................
30
Tabela 5.2
Correlação numérico-experimental..............................................
33
Tabela 5.3
Limites extremos para os parâmetros de resistência – N1..........
35
Tabela 5.4
Limites extremos para os parâmetros de resistência – N3..........
36
Tabela 5.5
Parâmetros de resistência para Amostra N4...............................
37
Tabela A1
Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação
Amostra N1 região 1....................................................................
Tabela A2
Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação
Amostra N1 região 2....................................................................
Tabela A3
50
Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação
Amostra N2 região 3....................................................................
Tabela A7
48
Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação
Amostra N2 região 2....................................................................
Tabela A6
47
Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação
Amostra N2 região 1....................................................................
Tabela A5
46
Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação
Amostra N1 região 3....................................................................
Tabela A4
45
51
Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação
Amostra N3 região 1....................................................................
53
xi
Tabela A8
Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação
Amostra N3 região 2....................................................................
Tabela A9
Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação
Amostra N4 região 1....................................................................
Tabela A10
59
Valores da profundidade de penetração na carga máxima no
ensaio de nanoindentação.........................................................
Tabela C1
57
Valores da Dureza para a carga máxima do ensaio de
nanoindentação .........................................................................
Tabela B2
56
Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação
Amostra N4 região 3....................................................................
Tabela B1
55
Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação
Amostra N4 região 2....................................................................
Tabela A11
54
60
Dados para o cálculo da profundidade de contato hc para o
desenho das malhas do programa de análise limite na amostra
N1................................................................................................
Tabela C2
61
Dados para o cálculo da profundidade de contato hc para o
desenho das malhas do programa de análise limite na amostra
N2................................................................................................
Tabela C3
62
Dados para o cálculo da profundidade de contato hc para o
desenho das malhas do programa de análise limite na amostra
N3................................................................................................
Tabela C4
63
Dados para o cálculo da profundidade de contato hc para o
desenho das malhas do programa de análise limite na amostra
N4................................................................................................
64
Tabela D1
Resultados do programa análise limite “Porous” amostra N1.....
65
Tabela D2
Resultados do programa análise limite “Porous” amostra N2.....
65
Tabela D3
Resultados do programa análise limite “Porous” amostra N3.....
65
Tabela D4
Resultados do programa análise limite “Porous” amostra N4.....
66
Tabela D5
Resultados do programa análise limite “Porous” para a amostra
N2 com uma porosidade de 0,06.................................................
66
xii
Tabela D6
Tabela E1
Resultados do programa análise limite “Porous” para a
morfologia Von Mises..................................................................
66
Parâmetros de resistência das amostras....................................
67
xiii
LISTA DE SÍMBOLOS
hs - Deslocamento vertical da superfície no perímetro do contato [nm].
h f - Profundidade residual [nm].
hmáx - Profundidade máxima [nm].
h plástica - Profundidade plástica [nm].
A - Área de contacto projetada na carga máxima [nm 2].
dP
- Inclinação da curva de descarga
dh
D - Longitude diagonal Vickers [nm].
E r - Modulo de Young reduzido [GPa].
S - Rigidez do contato
 - Parâmetro determinado pelo ajuste de curva
hc - Profundidade de contacto na carga máxima
 - Fator de correção
Ac - Área de contato [nm 2].
C - Constante do material
d t - Taxa de deformação total
d e - Taxa de deformação elástica
d p - Taxa de deformação plástica
T - Espaço de tensões
Pt - Conjunto das tensões plasticamente admissíveis
 - Parâmetro de escoamento
f - Gradiente da função de escoamento
c s - Coesão do sólido
xiv
 - Ângulo de atrito
 - Coeficiente de atrito interno
V – Volume da RVE, elemento representativo de volume
 m ,  d ,  0 - Parâmetros materiais macroscópicos dependentes da porosidade e das
propriedades do material homogeneizado.
J 2 - Segundo invariante.
D p - Plasticidade homogeneizada
 - Ângulo semi-vertical
 - Ângulo cônico equivalente
S - desvio padrão
'
U - Espaço de campos de velocidades cinematicamente admissíveis

  ' - Volume de material dissipado
 ' - Domínio do espaço do volume
xv
CAPÍTULO 1.
Introdução.
Nos últimos anos as cerâmicas avançadas tem sido centro da atenção de
muitos estudos, produto do seu alto desenvolvimento na indústria. Um maior
conhecimento das propriedades e do comportamento mecânico destes materiais é
primordial para ampliar seu campo de aplicação. Devido à diversidade de
configurações e composição possíveis destes materiais os ensaios e os modelos
matemáticos classicamente utilizados para caracterização mecânica de materiais
podem ser insuficientes para a adequada descrição de seus comportamentos e
identificação de suas propriedades mecânicas.
Neste contexto, a indentação e a nanoindentação são técnicas já bastante
utilizadas para determinar propriedades mecânicas de materiais, principalmente nos
heterogêneos ou naqueles em que as características construtivas ou constitutivas não
permitem a utilização de ensaios mais simples como, por exemplo, o ensaio de tração.
Apesar de exigirem uma modelagem analítica mais elaborada que os ensaios de
tração na correlação entre os resultados experimentais e as propriedades mecânicas
do material, os ensaios de nanoindentação são de execução relativamente simples,
mesmo quando realizados na nano-escala.
Assim, o objetivo principal deste trabalho é a análise de dados experimentais
obtidos através de ensaios de nanoindentação feitos por Silva (2004), combinados
com modelos numéricos de análise limite para determinar parâmetros que definem a
resistência mecânica de cerâmicas piezolétricas tipo PZT (Rodríguez, 2010; Liu et al.,
2009; Cheng e Cheng, 1999; Dao et al., 2001; Cariou, 2006).
As cerâmicas piezolétricas são corpos constituídos de uma variedade de
cristais
ferroelétricos
microscópicos,
sendo
denominadas
como
estruturas
policristalinas. Para as cerâmicas do tipo PZT estes cristais possuem uma estrutura
cristalina do tipo Perovskita que pode ter uma simetria tetragonal, romboédrica ou
cúbica simples, dependendo da temperatura em que o material se encontra (Venet e
Pereira, 2004).
O efeito piezolétrico foi descoberto em 1880 pelos irmãos Curie e utilizado pela
primeira vez por Paul Langevin (Santos, 2005). Langevin utilizou cristais de quartzo
inventando o “transdutor Langevin” para gerar ultra-som na faixa de algumas dezenas
1
de kHz’s (Pereira, 2010). Este foi revolucionário já que além de apresentarem
melhores propriedades que os cristais após a polarização, tem geometria e dimensões
flexíveis por serem fabricadas através da sinterização de pós cerâmicos conformados
via prensagem ou extrusão. Na atualidade as cerâmicas piezolétricas tipo PZT são as
mais predominantes no mercado (Venet e Pereira, 2004).
Nos materiais piezoelétricos ocorre o acoplamento de variáveis mecânicas e
elétricas. As deformações neles dependem das tensões mecânicas e também do
campo elétrico, o deslocamento elétrico depende do campo e também depende da
deformação mecânica (Venet e Pereira, 2004).
Por suas propriedades e qualidades, estas cerâmicas são hoje utilizadas em
diversos dispositivos e como principal componente dos materiais inteligentes, tais
como: sensores de pressão, hidrofones, ignitores de gás, relés, medidores de
deformação, acelerômetros, microfones, reprodutor fonográfico, sensores de vibração,
transdutores de áudio, transdutores de alta densidade, transformadores e filtros.
Para a aplicação das cerâmicas piezolétricas nas diferentes atividades antes
citadas é preciso conhecer as propriedades mecânicas destes materiais com fim de
garantir um melhor desenvolvimento e desempenho. Como parte de um componente
estrutural, o conhecimento das condições que definem sua integridade é fundamental
para viabilizar sua aplicação com eficiência e segurança.
A partir de ensaios de nanoindentação Silva (2004) determinou as
propriedades das cerâmicas como por exemplo: dureza e módulo de elasticidade.
Como complemento a esta caracterização mecânica, neste trabalho foi desenvolvida
uma estratégia numérico-experimental que permitiu correlacionar a nanodureza com o
ângulo de atrito interno, a coesão e a porosidade das amostras de cerâmica tipo PZT.
Estes parâmetros são utilizados na definição de uma função de escoamento para as
cerâmicas estudadas.
1.1. Organização do trabalho
Esta dissertação está organizada em 6 capítulos, distribuídos da seguinte
forma:
No capítulo 1 apresenta-se uma breve introdução, na qual se expõem a
motivação da realização do trabalho e os objetivos principais.
2
No capítulo 2 e 3 são expostos alguns conceitos importantes relacionados ao
tema. Apresentam-se os principais métodos analíticos ou semi-analíticos amplamente
utilizados na literatura para a interpretação de curvas de indentação, assim como os
diferentes aspectos que envolvem o tema da análise limite.
No capítulo 4 faz-se um resumo da metodologia do trabalho, incluindo uma
breve descrição dos materiais e a metodologia para o cálculo da dureza.
No capítulo 5 são apresentados os resultados do trabalho. São expostos os
resultados obtidos por equações analíticas sendo comparados com os obtidos
experimentalmente. Ressaltam-se resultados obtidos por uma análise estatística que
definem um melhor uso e otimização dos dados para o uso do programa de análise
limite, se faz uma comparação com os resultados experimentais e se definem os
parâmetros que influenciam no comportamento mecânico nas amostras.
No capítulo 6 são apresentadas as conclusões obtidas com este trabalho e as
sugestões para futuras pesquisas.
Na última parte deste trabalho, encontram-se as Referências Bibliográficas e
por fim são incluídos os Anexos, com os dados obtidos por Silva (2004) e os
resultados obtidos pelo programa de Análise Limite.
3
CAPÍTULO 2.
Conceitos Básicos de Nanoindentação.
A técnica de nanoindentação consiste em penetrar a superfície de um material
com uma ponta de diamante controlando e registrando a carga e prof undidade de
penetração. Os resultados são apresentados em um diagrama força-deslocamento
que descreve a curva que representa a evolução da carga aplicada com a
profundidade de indentação durante o ensaio.
Esta técnica permite medir propriedades elásticas e plásticas em uma escala
de força ou profundidades muito pequenas é uma ferramenta muito útil para medir
propriedades mecânicas de materiais como superfícies modificadas, filmes finos ou
revestimentos.
O estudo de propriedades como a dureza do material, apresentou um grande
avanço no início dos anos 90 com a aplicação de testes de penetração com presença
de sensores de profundidade, obtidos em equipamentos do tipo Nanoindenter. Este
tipo de equipamento permite medir
propriedades
mecânicas
localizadas
e
dependentes da penetração a partir da superfície, com maior informação que um teste
simples de dureza. Entre estas propriedades destaca-se o módulo de elasticidade,
obtido pela técnica de penetração de pontas com sensor de profundidade (Doerner e
Nix, 1986). É possível determinar também propriedades a partir de medidas feitas na
superfície como, coeficiente de atrito, coeficiente de fluência e tenacidade à fratura de
materiais frágeis (Franz et al., 1998).
O procedimento de avaliação da área de uma superfície num teste de
nanodureza, utilizando meios ópticos, é restrito a pequenos valores de cargas
aplicadas. Segundo Doerner e Nix (1986), nos testes de microdureza convencionais é
preciso uma imagem direta da indentação para se obter a dureza e erros são
introduzidos através das medições da diagonal, quando as medidas são pequenas.
Fernandes et al. (2010) comentam que nos últimos anos conseguiu-se eliminar esta
limitação com o desenvolvimento dos equipamentos e, assim, ampliar o campo de
aplicação deste tipo de ensaio.
O contato elástico é considerado como ponto chave na análise. Trabalha-se
com tensões e deslocamentos num corpo elástico carregado por um punção rígido.
4
Este método é usado frequentemente para importantes geometrias como os
indentadores cilíndrico e cônico (Hay et al., 1999). A partir de Sneddon (1965) foi
possível estabelecer uma relação entre a carga aplicada, o deslocamento e a área de
contato para qualquer ponta que possa ser descrita como sólido de revolução. Estes
conceitos são fundamentais para definir o modelo de análise limite utilizado na
estratégia numérico-experimental proposta.
No ensaio de nanoindentação, as propriedades como dureza e módulo de
elasticidade do material são obtidas por um ciclo completo de carregamento e
descarregamento. As curvas representam a relação da área de contato e a carga
máxima (Oliver e Pharr, 1992).
Segundo Oliver e Pharr (1992) a relação entre a carga e o deslocamento de
punções que apresentam geometrias simples pode ser descrita por:
P = α  hm
(2.1)
onde P é a carga no indentador, h é o deslocamento do indentador, α e m são
constantes que dependem do material. Dentro do limite de pequenos deslocamentos o
expoente m é conhecido e varia de acordo com a geometria dos penetradores:
cilindros planos, cones, esferas. Para penetradores do tipo cilindros planos m  1 ,
para cones m  2 e para esferas dentro do limite de pequenos deslocamentos e
paraboloides de revolução m  1,5 (Oliver e Pharr, 1992).
2.1.
Princípios
básicos
de
funcionamento
de
um
nanoindentador.
O equipamento denominado Nanoindentador é constituído de três conjuntos
principais, o cabeçote do penetrador, o microscópio óptico e a mesa móvel, descritos a
seguir:
Cabeçote do penetrador:
Esta parte é a mais importante deste equipamento. Compõe-se por uma haste
metálica, suspensa por meio de molas em formato de membranas, tem movimentação
vertical, mas pequena mobilidade horizontal. Numa das extremidades da haste,
encontra-se uma bobina imersa num campo magnético e na outra fica o penetrador de
diamante. Através da variação de corrente da bobina, pode se estabelecer a
intensidade da força aplicada pela ponta do penetrador na superfície da amostra.
5
A medição dos deslocamentos é feita por um sistema capacitivo formado por
três placas planas e paralelas. Pelo posicionamento destas placas é possível medir
qualquer tipo de deslocamento pela variação da diferença de potencial deste
capacitor. As molas têm como objetivo alinhar o sistema e mantê-lo suspenso na
ausência de cargas. As constantes elásticas das molas são pequenas na direção
vertical e grande na direção horizontal.
Microscópio:
O microscópio óptico está posicionado onde será feita a medida da mossa
provocada na amostra pelo penetrador. Uma câmera colocada no topo do microscópio
permite visualizar a imagem da amostra. A montagem de lentes no microscópio
proporciona um aumento de 10 vezes da ocular, e com ampliação produzida pela
câmera de TV se produzem ampliações do tamanho da imagem real de 50, 200, 800 e
1500 vezes.
Mesa móvel:
As amostras são fixadas num porta-amostra situado sobre uma mesa que pode
se movimentar em relação ao microscópio ou ao penetrador, segundo as direções x ,
y e z . Este movimento é controlado durante a programação de um ensaio e é
automático. O movimento em z é utilizado para focalizar a amostra e na determinação
da superfície que precede uma indentação.
O cabeçote do penetrador, o microscópio e a mesa móvel estão montados
sobre uma plataforma pneumática que é mantida suspensa em relação ao solo por
gás nitrogênio à baixa pressão. Todo o conjunto é contido em uma câmara isolada
termicamente.
A profundidade de penetração é medida a partir de um sensor de profundidade,
sem imagens. A área de contato é determinada a partir de imagens da mossa após a
retirada do indentador a partir das medidas das diagonais.
As figuras 2.1 e 2.2 mostram a curva carga-descarga típicas de um material
elasto-plástico e a geometria da indentação. A carga máxima aplicada no ensaio é
denominada Pmáx , a profundidade de indentação hmáx , a profundidade de indentação
residual após descarga h f e a profundidade de contato hc . A profundidade de contato
permite calcular a área de contato Ac entre o material e o indentador, valor de
referência para o cálculo da dureza.
6
Figura 2.1. Representação esquemática da curva carga-descarga na
nanoindentação.
Figura 2.2. Definição dos parâmetros geométricos característicos da mossa.
7
Vale lembrar que em materiais com comportamento rígido plástico, as
propriedades de indentação, nas carga máxima e residual após descarga, são iguais
h
f
 hmáx  devido à ausência de recuperação elástica durante o processo de descarga
(Fernandes et al., 2010).
2.2. Dureza
A dureza é uma propriedade mecânica cujo conceito está ligado à resistência
que um material apresenta ao risco ou à formação de uma marca permanente quando
pressionado por outro material ou por marcadores padronizados (Callister, 1999). Nos
métodos mais aplicados em engenharia utiliza-se penetradores de formato
padronizado e que são pressionados na superfície do material sob condições
especificas de carga, causando inicialmente deformação elástica e em seguida
deformação plástica. A área da marca superficial formada ou sua profundidade é
medida e correlacionada com um valor numérico que passa a representar a dureza do
material. Há uma ligação próxima entre o limite de escoamento dos materiais e a sua
dureza. Por exemplo, para materiais puramente coesivos como os metais a relação
adotada é que a dureza é aproximadamente igual a três vezes a tensão de
escoamento do material em estado uniaxial (Garcia et al., 2012).
Conhecendo-se a geometria do indentador, a profundidade final após a retirada
do indentador, juntamente com a curva de descarregamento, pode ser utilizada para
calcular a área projetada em contato com o indentador Ac . Se a profundidade de
penetração sob carga máxima for utilizada no cálculo, o valor da dureza será
subestimado
pois
não
será
desprezada
a
recuperação
elástica
após
o
descarregamento.
A dureza H é definida pela pressão média que o material suporta sob carga e
pode ser calculada como:
H=
P máx
A
(2.2)
onde:
H - Dureza [GPa]
Pmáx - Carga máxima [mN].
8
A - Área de contato projetada na carga máxima [nm 2].
Estudos feitos por Hutchings (2009), Stillwell e Tabor (1961) têm como uma
particularidade importante a impressão da dureza após descarga, assim se considera
a recuperação elástica do material.
2.2.1. Propriedades elásticas e equações analíticas ou semianalíticas.
A inclinação da curva carga-descarga do ensaio pode ser utilizada como
medida para identificar propriedades elásticas da amostra.
Para o indentador Vickers, Doerner e Nix (1986) propõem a seguinte expressão
para o cálculo da inclinação S :
12
(2.3)
dP  2 
S 
=   DEr
dh  π 
onde:
dP
- inclinação da curva de descarga.
dh
D - comprimento da diagonal para o indentador Vickers [nm]
Er - módulo de Young reduzido [GPa].
O módulo de Young reduzido segundo Oliver e Pharr (1992) é dado por:
Er 
1     1   
2
i
2
E
(2.4)
Ei
onde:
E ,  2 - módulo de Young e coeficiente de Poisson do material.
E i ,  i2 - módulo de Young e coeficiente de Poisson do indentador.
9
Para o cálculo da inclinação S , Oliver e Pharr (1992) e Bulycev et al. (1975)
propõem:
S=
dP
2
=
Er A
dh
π
(2.5)
Com o intuito de determinar a área de contato Domingos (2005) propõe a
seguinte relação entre a carga aplicada e a profundidade de penetração:
P = β ( h − h f )m
(2.6)
onde  e m são parâmetros determinados pelo ajuste da curva e h f o deslocamento
final após o descarregamento. Ele propõe a rigidez de contato associada à derivada
da curva de descarregamento em relação à profundidade no ponto de carga máxima
h  hmáx .
S=
dP
dh
hmax
= β m( h  hf )
m 1
(2.7)
Oliver e Pharr (1992) assumem para a geometria do indentador uma função da
área F h  relacionando a área da seção transversal à profundidade de contato, hc .
Se o indentador for considerado suficientemente rígido, a área de contato quando está
atuando a carga máxima pode ser obtida por:
A = F (hc )
(2.8)
onde:
h c = h max − h s
(2.9)
A deflexão da superfície em contato depende da geometria do indentador.
Assim, Sneddon (2010); Domingos (2005) e Poon et al. (2008) propõem a seguinte
forma para cálculo hs (ver Figura 2.2):
10
hs = ε
Pmáx
S
(2.10)
A constante  é um fator de correção que depende da geometria do
indentador. Por exemplo, para indentadores cônicos   0,72 para ponta plana e
parabolóide de revolução  1 e   0,75 , respectivamente.
Assim:
hc = hmáx  ε
Pmáx
S
(2.11)
A área depende da forma do indentador. Para o caso dos indentadores de
geometria piramidal, base quadrangular e triangular como são o Vickers e o Berkovich
(Figura 2.3), a área de contato Ac é dada por Cariou (2006):
Ac  3 3 h 2 tan2 
(2.12)
Figura 2.3. Características geométricas do indentador Berkovich.
11
Para o tipo de indentador Berkovich a equação (2.13) pode ser particularizada
para (Fernandes et al., 2010 e Cariou, 2006):
A c = 24 .5 h 2c
(2.13)
com hc calculado por (2.11) e S por (2.7).
12
CAPÍTULO 3.
Metodologia de nanoindentação para cálculo da dureza
Neste trabalho são analisados discos de cerâmica PZT obtidos por Silva (2004)
pelo processo de prensagem e sinterização. São descritas, a seguir as diferentes
etapas do processo para a produção dos discos.
As matérias primas utilizadas foram pó à base de Titanato Zirconato de
Chumbo (PZT), parte dopado com estrôncio (Sr), que conforme a EDO Corporation
corresponde ao PZT C-64 e parte dopado com nióbio (Nb), conforme a EDO
Corporation corresponde ao PZT-65.
Silva (2004) utilizou uma quantidade de 13,7 g de pó para cada disco, com 2%
de excesso de chumbo e 3% de dopante misturado no moinho em meio à álcool
isopropílico, seco em estufa e depois triturado e peneirado em malha de 60 mesh.
Após a calcinação foi adicionado pó ligante, 2% em peso de álcool polivinílico (PVAL)
para facilitar a compactação. Após a passagem pela estufa foi peneirado mais uma
vez em malha 60 mesh.
A conformação dos discos foi obtida pela compactação sob carregamento
uniaxial utilizando discos de aço como moldes, com uma pressão de 70 MPa na área
do molde de 1000 mm 2. A carga foi aplicada em três estágios com um intervalo de
aproximadamente um minuto para cada um. O primeiro estágio foi de 26,47 MPa, o
segundo de 52,95 MPa, e o terceiro de 68,64 MPa. Foram conformados quatro discos
cerâmicos PZT-4, tipo I e quatro discos cerâmicos PZT-5, tipo II.
As amostras estudadas são indicadas por N1, N2, N3 e N4 seguindo a mesma
notação do trabalho de Silva (2004).
Em todas as amostras foi realizada uma compactação uniaxial. Nas amostras
N2 e N4 após da compactação uniaxial foi realizada uma compactação isostática com
objetivo as tornarem mais homogêneas. O tipo de prensagem aplicada foi a molde
úmido com uma pressão máxima de 105 MPa.
A sinterização, processo que aumenta a resistência mecânica das amostras, foi
feita no forno com uma taxa de aquecimento de 8°C/min até 1250°C, com
permanência no forno de 3 horas e 30 minutos à temperatura de 1250°C. A taxa de
resfriamento foi de 8°C/min até 75°C temperatura mínima até desligar o forno.
13
As faces das amostras forem desgastadas e polidas com lixas d’água de
granulometria de 120 para o desbaste e 600 para dar o acabamento.
A partir dos valores fornecidos da densidade geométrica e densidade de
Arquimedes, foram calculadas as porosidades das amostras como se apresenta na
Tabela 3.1.
Tabela 3.1. Densidade geométrica, densidade de Arquimedes, porosidade e tipo de
compactação das amostras.
EC-64 (PZT-4)
Amostra
Densidade
Densidade
Porosidade
Tipo de
Geométrica
Arquimedes
compactação
[kg/mm 3]
[kg/mm 3]
N1
0,0208
Uniaxial
7,48110 6
7,50110 6
N2
0,0175
Isostática
7,485 10 6
7,502 10 6
N3
Densidade
Geométrica
(kg/mm 3)
7,583 10 6
EC-65 (PZT-5A)
Densidade
Porosidade
Arquimedes
(kg/mm 3)
0,0406
7,542 10 6
N4
7,63110 6
7,537 10 6
Amostra
0,0936
Tipo de
compactação
Uniaxial
Isostática
O indentador usado no trabalho de Silva (2004) foi do tipo Berkovich com
geometria de uma pirâmide regular de base triangular, onde cada lado faz um ângulo
de 65,3° com a normal à base. Um exemplo deste tipo de indentador pode-se observar
na Figura 3.1.


Figura 3.1. Indentador Berkovich,   65,3 .
14
Silva (2004) através do ensaio de nanoindentação obteve os valores da dureza
das amostras. Para realizar os ensaios em cada amostra se escolheram três regiões
igualmente espaçadas ao longo do raio de cada amostra conforme a Figura 3.2. A
região 1 corresponde ao centro, a região 2 a uma distância de aproximadamente 3 mm
e a região 3 a uma distância de mais ou menos 6 mm em relação ao centro da
amostra.
Medidas equidistantes
1
2
3
Figura 3.2. Representação das três regiões de indentação nas amostras.
Realizaram-se nove nanoindentações em cada região como se apresenta nas
Figuras 3.3 para a amostra N1.
(a)
(b)
(c)
Figura 3.3. Marcações feitas pelo indentador em cada região da amostra N1. (a)
Região 1 localizada no centro da amostra, (b) Região 2 localizada a uma distância de
3mm em relação ao centro da amostra, (c) Região 3 localizada a uma distância de 6
mm do centro da amostra (Silva, 2004).
15
No apêndice A, estão reproduzidos todos os resultados experimentais obtidos
por Silva (2004) bem como os valores de dureza obtidos e que estão resumidos nos
gráficos que se seguem. Nos gráficos que aparecem na parte superior das figuras 3.4,
3.5, 3.6 e 3.7 se apresentam as durezas em todas as regiões em cada ensaio em
função da profundidade de penetração. Na parte inferior estes resultados são
consolidados ressaltando o valor médio das durezas e a faixa de variação.
Para a metodologia utilizada neste trabalho os valores de dureza relevantes
para análise são os finais da fase de carregamento, onde se observa a condição de
deslocamento crescente com dureza aproximadamente constante, indicando um valor
limite para esta dureza. Nesta região dos gráficos verifica-se também que a dispersão
nos resultados é menor que nas fases iniciais do ensaio.
16
10
10
10
8
8
8
4
2
6
H (GPa)
6
H (GPa)
H (GPa)
N1
4
2
0
500
1000
1500
2000
Profundidade de penetração (nm)
Região 1
2500
4
2
0
0
6
0
0
500
1000
1500
2000
2500
0
Profundidade de penetração (nm)
Região 2
500
1000
1500
2000
2500
Profundidade de penetração (nm)
Região 3
Figura 3.4. Dureza x Profundidade de penetração para a Amostra N1.
17
10
10
8
8
8
6
6
6
4
H (GPa)
10
H (GPa)
H (GPa)
N2
4
2
4
2
2
0
0
500
1000
1500
2000
2500
0
0
0
Profundidade de penetração (nm)
Região 1
500
1000
1500
2000
2500
0
Profundidade de penetração (nm)
Região 2
500
1000
1500
2000
2500
Profundidade de penetração (nm)
Região 3
Figura 3.5. Dureza x Profundidade de penetração para a Amostra N2.
18
10
10
8
8
H (GPa)
H (GPa)
N3
6
4
6
4
2
2
0
0
0
500
1000
1500
2000
Profundidade de penetração (nm)
Região 1
2500
0
500
1000
1500
2000
2500
Profundidade de penetração (nm)
Região 2
Figura 3.6. Dureza x Profundidade de penetração para a Amostra N3.
19
10
10
8
8
8
6
4
2
H (GPa)
10
H (GPa)
H (GPa)
N4
6
4
0
0
0
500
1000
1500
2000
Profundidade de penetração (nm)
Região 1
2500
4
2
2
0
6
0
500
1000
1500
2000
2500
0
Profundidade de penetração (nm)
Região 2
500
1000
1500
2000
2500
3000
Profundidade de penetração (nm)
Região 3
Figura 3.7. Dureza x Profundidade de penetração para a Amostra N4.
20
Figura 3.8. Variação da dureza durante o ensaio.
Na figura 3.8 se apresenta uma análise estatística do comportamento da dureza
por amostras. Segundo Silva (2004) as amostras N2 do material EC-64 e N4 do EC65, adicionalmente à compactação uniaxial, aplicada em todas as amostras, sofreram
também uma etapa de compactação isostática. Observa-se que N1 e N3 apresentam
valores de dureza limites próximas. O mesmo se observa para as amostras N2 e N4.
Estes resultados são compatíveis, indicam que o processo de compactação das
amostras durante o processo de conformação tem mais influência na dureza do que a
composição das cerâmicas.
21
CAPÍTULO 4.
Nanoindentação como um problema de Análise Limite
Neste capítulo serão apresentados os conceitos básicos de análise limite, no
âmbito da teoria homogeneizada da plasticidade e a caracterização da dureza limite
como a carga de colapso em um processo de indentação.
Um carregamento externo atuando em um corpo de material com
comportamento elástico-idealmente plástico não pode ser aumentado de forma
ilimitada, isto é, as tensões internas provenientes do carregamento externo não podem
exceder o valor do limite de escoamento. O aumento ilimitado de deformação do corpo
sob tensão constante torna-o incapaz de suportar qualquer acréscimo da carga
externa. Desta forma, o carregamento externo atinge uma magnitude crítica chamada
de carga de colapso plástico ou carga limite, (Zouain et al.,1996).
Em resumo, o colapso plástico é determinado por uma carga crítica que
causará um fluxo de escoamento, isto é, o desenvolvimento de taxa de deformação
plástica, indefinidamente crescente, sob tensão constante. É importante observar que
para um material idealmente plástico, no colapso incipiente somente se desenvolvem
taxas de deformação plástica.
No Capítulo 3, foi mostrado que a dureza atinge um valor limite ao final do
ensaio. Este valor limite ocorre mesmo com a profundidade de penetração ainda
crescente. Esta situação claramente constitui uma situação de colapso no sentido
acima descrito (Cariou, 2006).
Em um programa de carregamento proporcional a um carregamento de
referência, a potência interna no colapso deve ser igual à potência externa do
carregamento de referência P amplificado pelo fator de proporcionalidade , dito fator
de colapso. Para um modelo de indentação cônica, como mostrado na Figura 4.1, a
potência externa limite, para uma determinada velocidade de penetração v, é dada
por:
(4.1)
22
Considerando o punção como um corpo rígido, a carga de referência P pode
ser entendida como a resultante da ação de uma tensão uniformemente distribuída 
atuante sobre Ac . Assim,
(4.2)
Se considerarmos a carga  de referência como unitária, H é diretamente associado
ao fator de colapso .
z
r
P  H Ac

Ac
h  hc

Figura 4.1. Modelo de indentação cônica
Com base no princípio estático da análise limite (Zouain et al.,1996; Diaz, 2005
e Zanella, 2008) o problema de indentação cônica para o cálculo da dureza pode ser
colocado na forma de um princípio de otimização não linear:
F (*)  0 em  x  B
H  max *,H * H *

^
B
^
^
Σ *   s v dB  H * A c v  v  V
(4.3)
onde  * representam as tensões atuantes no corpo, v qualquer campo de velocidade
cinematicamente admissível ,
a parte simétrica do operador gradiente e F a função
23
que define o critério de plastificação do corpo. Na próxima seção serão dados detalhes
sobre a definição de F( ).
A formulação discreta obtida neste trabalho é obtida a partir da formulação
mista interpolando-se  * e v. Esta versão discreta pode ser dualizada e escrita em
outras três formas equivalentes, ditas formulação discreta estática, cinemática e o
conjunto discreto de condições de ótimo. Em particular, o algoritmo utilizado nesse
trabalho utiliza como base a forma do problema descrito pelas condições de ótimo
(Zouain et al., 1996).
A correlação final entre os ensaios realizados por Silva (2004) e o modelo de
análise limite é estabelecida a partir da relação de equivalência, apresentada por
Cariou (2006) e Bobko et al. (2011), entre a dureza obtida com o indentador do tipo
cônico e com a indentação Berkovich. Esta relação está apresentada na Tabela 4.1
Tabela 4.1. Equivalência geométrica entre a indentação cônica e Berkovich
Ângulo semi-vertical
Ângulo cônico
[nm ]
(Berkovich)
equivalente ()
3 3h2 tan
65,3°
70,32°
Área projetada
2
A combinação da teoria de homogeneização com a teoria de análise limite
permite a obtenção das cargas limites e do domínio de resistência macroscópico, por
exemplo, de um material heterogêneo a partir do conhecimento das resistências dos
materiais constitutivos (Zanella, 2008 e Bobko et al., 2011). Como neste trabalho se
estudam amostras cerâmicas que apresentam diferentes valores de porosidade, a
seguir é apresentado um resumo desta abordagem para materiais porosos.
4.1. Plasticidade em materiais Porosos
O critério para materiais porosos apresentado neste trabalho utiliza um modelo
micromecânico que associa o comportamento do material em nanoescala, micro ou
meso, com a macroescala (“Upscaling”). Esta técnica de homogeneização permite
estabelecer um critério de resistência na macroescala a partir de parâmetros materiais
da microescala (Cariou, 2006 e Amaral, 2009).
24
O modo mais comum de se analisar micro mecanicamente um material é
através da escolha de um Elemento Representativo de Volume (RVE). Este método
admite duas possibilidades de escolha para a morfologia microscópica, a morfologia
de Mori-Tanaka e a morfologia de Modelo Consistente.
A morfologia de Mori-Tanaka propõe uma matriz preenchida de material onde
no seu interior encontram-se poros em tamanhos e quantidades diferentes. A outra
morfologia chamada de Modelo Consistente é preenchida por partículas do material
em quantidades e diâmetros variáveis. A escolha do modelo depende do material em
estudo (Cariou, 2006 e Amaral, 2009). Estes dois tipos de morfologia estão
esquematizados na Figura 4.2.
Figura 4.2 Morfologia microscópica do RVE (Cariou, 2006).
Desta forma, a teoria de plasticidade em escala macroscópica pode ser
descrita em função do tensor de tensões macroscópicos  , definido:

1
V
 T dV
(4.4)
V
De tal forma que o conjunto das tensões plasticamente admissíveis fica
descrito por F  T f T   0 , para qualquer x  RVE  . Nas definições acima, V
representa o volume do RVE, Elemento Representativo de Volume (Amaral, 2009).
As técnicas de homogeneização variam por autores. Para materiais porosos o
critério de resistência homogeneizado, proposto em Cariou (2006) e Bobko et al.
(2011), pode ser descrito por:
25
2
2
   σ0 
J 
 +  2   1
F  d ,  m  =  m
 αm 
 αd 
(4.5)
onde:
 d - componente desviadora do tensor de tensões macroscópico.
 m - componente de tensão média do tensor de tensões macroscópico.
 m ,  d ,  0 - parâmetros materiais macroscópicos dependentes da porosidade e
das propriedades do material homogeneizado.
J2 
1

- segundo invariante do desviador  d .
2 d  d
Os parâmetros ou coeficientes a serem determinados, dependentes da
porosidade  e o ângulo de atrito , para os diferentes critérios de resistência, estão
apresentados na Tabela 4.2. O coeficiente de coesão, c s , é tomado com valor unitário.
Tabela 4.2. Definição de parâmetros para diferentes critérios.
Mises (  =0 e =0)
Drucker-Prager
Coeficiente
αm /c s
∞
0
αd /c s
1
0
0
1
α
-
-
0
α
σ 0 /c
s
σ 0 /α
m
αd /α m
(  =0)
Mori-Tanaka
2 1    3 
3   4 α2


3 1    
3 + 2   3   4 α 2 

4 1  
2

3
2
α
3   4 α 
2α
3
3  4 α 
2
3+ 2 
26
4.2. Modelo de análise limite
A análise limite foi desenvolvida no programa “Porous” desenvolvida pelo grupo
de Mecânica dos Sólidos do PEM-COPPE/UFRJ. A simulação do processo considerou
o modelo de nanoindentação cônica, utilizando a relação de equivalência da Tabela
4.1 para definir o ângulo do indentador equivalente a Berkovich.
Foi utilizado um modelo geométrico de simetria de revolução, as condições de
contorno e o carregamento definidos como na Figura 4.3. Na figura também é
apresentado um exemplo do tipo de malha de elementos finitos utilizada. As
dimensões da malha, raio externo e altura, foram escolhidos de tal forma a evitar os
efeitos de contorno na região da indentação.
n

Vr =0
z
r
Vz =0
Figura 4.3 Modelo de Análise Limite e malha utilizada.
Apenas para validar a geometria proposta, na Figura 4.4 são apresentados os
campos de velocidade e da função de escoamento no colapso para um dos casos
estudados. Verifica-se que a deformação se concentra na região da indentação, com
pouca influência das faces de contorno, bordas laterais externas e inferiores.
Figura 4.4 – Exemplo de campos de velocidade de colapso e distribuição da função de
escoamento (região em vermelho indica F = 0).
27
Foi realizada uma análise preliminar para avaliar a influência da variação da
profundidade de penetração nos resultados experimentais. Na Tabela 4.3 apresentamse os valores médios das profundidades hc , e seus respectivos desvios-padrões ( S ),
obtidos nos ensaios realizados por Silva (2004) para os espécimes sujeitos à carga
máxima.
Tabela 4.3. Profundidade de contato em [nm] para Pmáx
Amostra
N1
N2
N3
N4
hc media S
hc media
hc media S
S
1392,08
1516,09
1432,43
1541,16
1476,68
1585,36
1477,19
1603,33
1561,29
1654,63
1521,95
1665,50
84,60
69,26
44,76
62,17
Para a amostra N1, foi gerada uma malha de elementos finitos para a
profundidade de contato hc _m (1476,68) e para as profundidades de contato mais e
menos o desvio padrão respectivamente 1561,29 nm e 1392,08 nm.
Os resultados da dureza obtidos pelo programa “Porous” para a primeira
amostra N1, tendo como dados de entrada os valores da profundidade de contato
média hc _m e a soma e subtração do desvio padrão hc _m  S , hc _m  S
respectivamente, estão apresentados na Tabela 4.4.
Tabela 4.4 - Análise limite para diversas malhas na amostra N1.
Ângulo de atrito
interno
0
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,1
Malha hc _m
4,420
4,526
4,632
4,742
4,855
4,974
5,097
5,223
5,351
5,486
5,626
Dureza [GPa]
Malha hc _m+S
4,420
4,526
4,635
4,746
4,859
4,977
5,102
5,224
5,356
5,494
5,634
Malha hc _m-S
4,406
4,510
4,616
4,729
4,842
4,958
5,079
5,207
5,337
5,471
5,610
Observou-se que, para o mesmo ângulo de atrito, não existe uma diferença
numérica significativa entre os valores obtidos para a dureza. Desta forma, por
28
brevidade, para as demais amostras optou-se por utilizar como valor de referência hc
somente o valor médio da profundidade de contato.
Além da geometria, são
fornecidos ao programa como dados a coesão c s , a porosidade  e o ângulo interno
de atrito  . A porosidade utilizada foi definida a partir do trabalho de Silva (2004).
Foram analisados casos para ângulo de atrito variando de 0 a 0,1 rad com
incrementos de 0,01. Para valores de atrito maiores que 0,1, verificou-se que as
durezas já se afastavam muito dos resultados experimentais.
Os resultados obtidos aparecem no Apêndice D, no final deste documento.
29
CAPÍTULO 5.
Análise de Resultados.
Neste capítulo serão analisados os resultados obtidos correlacionando-se os
dados experimentais com os obtidos pela teoria de análise limite. Esta correlação é
estabelecida introduzindo no modelo geométrico de análise limite a altura de contato
obtida nos ensaios como descrito no Capítulo 4. Desta análise procurou-se identificar
os parâmetros do material que caracterizam sua resistência, como descrito no
Capítulo 4.
Nos dados experimentais obtidos por Silva (2004) apresentados no Capítulo 3,
a porosidade é apresentada como um valor médio para cada amostra, assim apenas a
influência da variação do ângulo de atrito interno no cálculo da dureza foi considerada
na análise.
Na tabela 5.1. são apresentadas as profundidade de contato hc [nm] utilizadas
no modelo numérico, para cada simulação.
Tabela 5.1. Valores de hc [nm].
Amostra
hc media
N1
1476,69
N2
1585,37
N3
1477,19
N4
1603,34
Nos gráficos que se seguem, a dureza versus a profundidade limite de contato,
em todos os ensaios de nanoindentação, são comparados com os resultados obtidos
com o modelo de análise limite adotando-se a morfologia de Mori-Tanaka. Para as
amostras N1 e N3 como podem ser observadas nas Figuras 5.1 e 5.3, as durezas
numéricas para ângulos de atrito entre 0 e 0,05 [rad] apresentaram uma boa
correlação com os experimentais. Para a amostra N4 como pode ser visto na Figura
5.4, se obteve uma boa correlação entre os resultados numéricos e os experimentais,
com faixa adequada do ângulo de atrito interno de 0 e 0,1 [rad]. Para a amostra N2
não houve uma correlação entre os resultados numéricos e experimentais. Na tabela
30
5.2 a correlação numérico-experimental é percentualmente quantificada. As linhas
descontínuas que aparecem nos gráficos delimitam a zona de maior concentração dos
valores da dureza experimental e os seus valores são apresentados na Tabela 5.2,
indicados onde está o porcentual de resultados experimentais em cada faixa.
Nos gráficos são também incluídos os valores numéricos da dureza
considerando-se o critério de Von Mises, correspondendo à simulação de um material
totalmente denso e coeso, ou seja, com porosidade nula e ângulo de atrito nulo. Neste
caso nas amostras N1 e N3 o valor obtido para Mises encontra-se no meio da faixa
dos valores da dureza experimental. Para as amostras N2 e N4 o resultado para Mises
fica totalmente fora da faixa da dureza experimental.
Vale ressaltar que estes valores de ângulo de atrito foram selecionados após
uma análise mais ampla incluindo valores maiores deste ângulo. Estes resultados
estão apresentados no Apêndice D.
H (GPa)
6
N1 - região 1
5
N1- região 2
4
N1 - região 3
numérica alfa=0
3
numérica alfa=0.05
2
numérica alfa=0.1
1
numérica para Mises
0
1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800
Profundidade de contato (nm)
Figura 5.1. Dureza x profundidade limite de contato – comparação dos resultados
numéricos e experimentais para a amostra N1   0,0208 .
31
H (GPa)
6
N2 - região 1
5
N2 - região 2
4
N2 - região 3
3
numérica alfa=0
2
numérica alfa=0.05
1
numérica alfa=0.1
0
1400
numérica para Mises
1500
1600
1700
1800
Profundidade de contato (nm)
Figura 5.2. Dureza x profundidade limite de contato – comparação dos resultados
numéricos e experimentais para a amostra N2   0,0175 .
H (GPa)
6
N3 - região 1
5
N3 - região 2
4
numérica alfa=0
3
numérica alfa=0.05
numérica alfa=0.1
2
numérica para Mises
1
0
1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800
Profundidade de contato (nm)
Figura 5.3. Dureza x profundidade limite de contato – comparação dos resultados
numéricos e experimentais para a amostra N3   0,0406 .
32
N4 - região 1
6
N4 - região 2
H (GPa)
5
N4 - região 3
4
numérica alfa=0
3
numérica alfa=0.05
2
numérica alfa=0.1
1
numérica para Mises
0
1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800
Profundidade de contato (nm)
Figura 5.4. Dureza x profundidade limite de contato – comparação dos resultados
numéricos e experimentais para a amostra N4   0,0936 .
Tabela 5.2. Correlação numérico-experimental
Variação do
Amostra
ângulo de atrito
[rad]
Dureza numérica
[GPa]
Ensaios com dureza
experimental dentro da faixa
numérica [%]
N1
0 < 
4,40 < H < 4,98
52%
N3
0 < 
4,08 < H < 4,97
89%
N4
0 < 
3,36 < H < 4,3
85%
Cabe observar que, em cada amostra, a inexistência de uma medida local para
a porosidade, compatível com a escala do ensaio e com os poros observados nas
imagens das amostras apresentadas por Silva (2004) não permitiu uma determinação
33
mais precisa dos parâmetros. De fato, a metodologia proposta seria mais eficaz se
houvesse uma medida da porosidade na região dos pontos onde foram realizadas as
indentações. Neste caso, com uma estratégia de métodos inversos, seria poss ível a
determinação simultânea dos valores das porosidades e dos ângulos de atrito das
amostras que melhor ajustassem os resultados numéricos às curvas dos ensaios
(Cariou, 2006).
Para concluir serão analisadas as simulações numéricas processadas para a
amostra N2 para tentar identificar a discrepância nos resultados obtidos. Inicialmente
observou-se que as amostras N2 e N4 sofreram o mesmo processo de compactação e
experimentalmente apresentaram durezas na mesma faixa de valores. Entretanto, a
porosidade calculada por Silva (2004) para a amostra N2 é mais que cinco vezes
menor que a da amostra N4.
Por outro lado, observando-se os resultados no gráfico da Figura 5.5, verificase que para o ângulo de atrito igual a 0, com a porosidade variando de 0,02 a 0,1,
houve uma adequada correlação entre os resultados numéricos e experimentais.
Verifica-se também certo paralelismo entre a variação de porosidade e a mudança na
região ensaiada, o que corrobora a necessidade de medidas locais da porosidade para
a maior confiabilidade na estratégia de identificação.
Figura 5.5. Simulações para a amostra N2 com diferentes porosidades e ângulos de
atrito.
34
5.1. Parâmetros de resistência.
A função utilizada para definir a resistência do material, definida em (5.1), está
associada
à
porosidade
e
ao
ângulo
de
atrito
interno
 através dos
parâmetros,  m c s ,  d c s ,  0 c s , estabelecidos na Tabela 4.2. Assim, para as
amostras N1, N3 e N4, os parâmetros de resistência foram calculados para os valores
mínimos e máximos de  identificados pela análise comparativa entre os modelos
experimentais e numéricos, conforme previamente descrito.
2
2
  m  σ0 
J 
 +  2   1
F  d ,  m  = 
 αm 
 αd 
(5.1)
Para a amostra N2, conforme já discutido, a discrepância entre os resultados
numéricos e experimentais não permitiu uma análise mais conclusiva sobre os valores
finais da porosidade e, consequentemente, da faixa de variação do ângulo de atrito
Nas Tabelas 5.3, 5.4 e 5.5 estão apresentados os parâmetros de resistência
calculados e nas Figuras 5.6, 5.7 e 5.8 a representação gráfica do critério de MoriTanaka, bem como os critérios clássicos de Mises e Drucker-Prager. Lembrando que
tanto Mises como Drucker-Prager são aplicáveis para materiais totalmente densos,
sendo Mises para material coeso (  nulo) e Drucker-Prager para material com coesão
variável (  não nulo).
Pela análise destes gráficos, observa-se que a porosidade é mais significativa
para a limitação da tensão média do que da componente desviadora (J 2).
Tabela 5.3. Limites extremos para os parâmetros de resistência - N1.
N1   0, 0208

m cs
d cs
 0 cs
0
5,50
0,95
0
0,05
5,99
0,99
-1.72
35
Figura 5.6. Mori-Tanaka para amostra N1.
Tabela 5.4. Limites extremos para os parâmetros de resistência – N3.
N3   0, 0406

m cs
d cs
 0 cs
0
0,96
0,31
0
0,05
1,05
0,34
-1,72
Figura 5.7. Mori-Tanaka para amostra N3
36
Tabela 5.5. Parâmetros de resistência para Amostra N4.
N4   0, 0936

m cs
d cs
 0 cs
0
3,42
0,88
0
0,05
3,55
0,90
-0,67
0,1
3,99
0,95
-1,51
Figura 5.8. Mori-Tanaka para amostra N4
Finalmente, propõe-se uma alternativa para estabelecer um critério de
resistência para estes materiais, tendo em vista a indeterminação em relação ao
ângulo de atrito. Para cada par (J 2, m) assume-se para o ângulo de atrito aquele que
define a condição de resistência mais crítica. Este critério numérico está representado
graficamente nos gráficos apresentados na Figura 5.9.
37
Figura 5.9. Superfícies críticas para o Mori-Tanaka.
38
CAPÍTULO 6.
Conclusões.
Neste trabalho, a partir dos resultados experimentais de nanodureza em
cerâmicas tipo PZT obtidos por Silva (2004) foi apresentada uma metodologia
numérico experimental para estimar a resistência mecânica destas cerâmicas.
Após análise dos resultados obtidos pode-se concluir que o parâmetro que tem
mais influência na resistência é o valor da porosidade das amostras de cerâmica tipo
PZT. Em menor escala também foi observada a influência do tipo de material e do
ângulo de atrito interno. Por exemplo, as amostras N1 e N3, dopadas por diferentes
materiais, apresentaram resistências distintas, apesar de sofrerem o mesmo processo
de compactação. Entretanto, não apresentam a mesma porosidade. Desta foram não
foi possível distinguir se a variação da resistência foi devida ao dopante ou a diferença
de porosidade.
Quanto às amostras que sofreram compactação isostática, no caso da amostra
N2 a análise foi prejudicada pela discrepância verificada entre os resultados numéricos
e experimentais, como foi discutido no capítulo 5. Para a amostra N4 se obteve uma
boa correlação entre os resultados numéricos e experimentais através da análise
limite.
Com os resultados obtidos, através da metodologia desenvolvida, foram
calculados os parâmetros de resistência do material, permitindo a definição de uma
função de resistência para as amostras cerâmicas tipo PZT elaborados por Silva
(2004).
A inexistência de uma medida local para a porosidade das amostras não
permitiu uma determinação mais precisa dos parâmetros. A metodologia proposta
neste trabalho seria mais eficaz se existisse a medida da porosidade nos pontos onde
foram feitas as indentações. Uma metodologia de análise inversa permitiria determinar
os valores da porosidade e ângulos de atrito das amostras com um melhor ajuste das
curvas dos ensaios com os resultados numéricos.
39
Sugestões para trabalhos futuros:
Para uma caracterização através da metodologia de análise limite de uma
maneira mais detalhada, se propõe a obtenção da nanoporosidade no po nto onde será
feita a nanoindentação. Com isto se garante valores de porosidades pontuais e
resultados mais próximos aos experimentais.
Propõe-se também o estudo da dureza através de uma metodologia de análise
inversa, com apoio na metodologia de análise limite desenvolvida neste trabalho.
Desenvolver uma análise estatística mais rigorosa que permita a determinação
da altura de contato caraterística de cada ensaio, bem como da dureza experimental
representativa de cada amostra, incluindo análise de incertezas.
40
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43
APÊNDICE
44
A. Cálculo da dureza método numérico-experimental.
Tabela A1. Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação Amostra N1
região 1.
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
25,22
49,92
101,48
202,33
407,52
[nm]
402,93
609,19
899,74
1312,85
1873,13
[nm 2]
3987382,30
9114620,23
19882232,13
42330886,38
86171927,73
H
[GPa)]
6,33
5,48
5,10
4,78
4,73
teste
x
1
414,28
631,66
945,41
1403,90
2056,52
y
25,22
49,92
101,48
202,33
407,52
2
335,89
512,80
741,95
1058,66
1494,10
2039,80
12,42
25,36
49,58
100,48
201,57
400,84
12,42
25,36
49,58
100,48
201,57
400,84
330,30
501,38
719,64
1013,45
1403,40
1859,42
2679525,83
6174028,20
12719311,01
25224955,39
48371452,82
84914619,24
4,63
4,11
3,90
3,98
4,17
4,72
3
304,15
454,23
716,16
1089,36
1611,68
2187,85
12,72
25,39
50,59
101,22
203,33
407,10
12,72
25,39
50,59
101,22
203,33
407,10
298,43
442,81
693,39
1043,81
1520,18
2004,66
2187271,57
4815646,50
11808336,80
26759103,91
56757105,71
98697936,41
5,82
5,27
4,28
3,78
3,58
4,12
4
260,15
411,51
635,68
1019,09
1438,65
1951,56
11,90
24,60
50,52
99,83
200,98
398,87
11,90
24,60
50,52
99,83
200,98
398,87
254,79
400,44
612,94
974,16
1348,21
1772,07
1594444,40
3938251,14
9227171,90
23307303,55
44642224,60
77124204,06
7,47
6,25
5,48
4,28
4,50
5,17
5
276,36
462,78
765,84
1160,96
1485,93
1965,77
11,90
24,63
49,76
99,62
203,35
397,56
11,90
24,63
49,76
99,62
203,35
397,56
271,00
451,69
743,45
1116,13
1394,42
1786,87
1803723,52
5010883,68
13574764,83
30595264,93
47754628,69
78417506,30
6,60
4,92
3,67
3,26
4,26
5,07
6
275,67
415,69
666,03
939,18
1373,61
1975,46
11,94
24,48
49,29
100,16
201,34
400,76
11,94
24,48
49,29
100,16
201,34
400,76
270,29
404,68
643,85
894,10
1283,00
1795,11
1794317,78
4022029,28
10181143,69
19633808,62
40428133,82
79142852,65
6,65
6,09
4,84
5,10
4,98
5,06
45
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
8
260,98
397,25
619,82
920,42
1419,91
2070,30
325,05
441,68
700,28
1000,25
1406,39
2065,50
y
11,94
24,72
50,01
99,91
198,87
409,70
12,96
24,97
50,18
100,34
199,90
402,11
[mN]
11,94
24,72
50,01
99,91
198,87
409,70
12,96
24,97
50,18
100,34
199,90
402,11
[nm]
255,60
386,12
597,32
875,46
1330,41
1885,93
319,22
430,45
677,70
955,10
1316,44
1884,55
[nm 2]
1604583,53
3661706,65
8762762,31
18823385,11
43471168,63
87353682,73
2502718,20
4550563,87
11279781,36
22404119,87
42562530,41
87225798,67
H
[GPa)]
7,44
6,75
5,71
5,31
4,57
4,69
5,18
5,49
4,45
4,48
4,70
4,61
9
306,90
464,40
691,49
1136,91
1639,42
2208,50
12,57
25,19
50,48
100,33
199,47
400,74
12,57
25,19
50,48
100,33
199,47
400,74
301,25
453,07
668,78
1091,76
1549,66
2028,17
2228818,03
5041381,75
10984807,51
29274129,02
58979724,61
101026957,09
5,64
5,00
4,60
3,43
3,38
3,97
teste
7
x
Tabela A2. Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação Amostra N1
região 2.
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
11,94
24,43
49,82
100,99
203,23
407,52
[nm]
261,74
427,28
644,46
923,34
1272,38
1819,32
[nm 2]
1682584,35
4483815,25
10200611,74
20938991,27
39761638,72
81291818,97
H
[GPa)]
7,10
5,45
4,88
4,82
5,11
5,01
teste
x
2
267,12
438,27
666,88
968,79
1363,84
2002,70
y
11,94
24,43
49,82
100,99
203,23
407,52
3
298,40
450,12
648,75
984,46
1467,89
2127,59
12,72
25,37
50,38
101,20
202,88
406,94
12,72
25,37
50,38
101,20
202,88
406,94
292,67
438,71
626,08
938,92
1376,60
1944,47
2103747,91
4726935,89
9626966,48
21651555,72
46541640,80
92860431,11
6,05
5,37
5,23
4,67
4,36
4,38
4
273,30
444,95
666,94
974,17
1433,47
2099,58
12,11
24,65
49,55
100,00
201,18
401,01
12,11
24,65
49,55
100,00
201,18
401,01
267,85
433,86
644,64
929,17
1342,94
1919,13
1762077,99
4622974,45
10206198,46
21203906,96
44293630,60
90455952,26
6,87
5,33
4,85
4,72
4,54
4,43
46
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,58
25,29
49,95
100,08
200,68
401,89
[nm]
334,50
496,37
730,53
1026,21
1433,62
1936,60
[nm 2]
2747962,00
6051093,74
13106907,01
25864401,87
50477237,72
92110410,60
H
[GPa)]
4,58
4,18
3,81
3,87
3,98
4,36
teste
x
5
340,16
507,75
753,00
1071,25
1523,92
2117,45
y
12,58
25,29
49,95
100,08
200,68
401,89
6
264,32
404,79
612,19
976,81
1417,72
2010,74
12,00
24,36
49,86
101,71
202,79
405,84
12,00
24,36
49,86
101,71
202,79
405,84
258,92
393,82
589,75
931,04
1326,46
1828,11
1646450,43
3809202,27
8542127,19
21289705,56
43213350,35
82079423,08
7,29
6,39
5,84
4,78
4,69
4,94
7
239,99
381,83
599,43
913,74
1352,16
1992,96
11,73
24,35
49,70
99,71
200,75
400,75
11,73
24,35
49,70
99,71
200,75
400,75
234,71
370,88
577,06
868,87
1261,82
1812,62
1352987,11
3378206,48
8178481,05
18541091,20
39104141,93
80693962,66
8,67
7,21
6,08
5,38
5,13
4,97
8
285,61
492,10
750,10
1061,91
1502,94
2113,46
12,00
24,48
49,30
99,16
202,35
407,01
12,00
24,48
49,30
99,16
202,35
407,01
280,21
481,09
727,92
1017,28
1411,88
1930,30
1928414,87
5684323,49
13013441,06
25416194,59
48957837,03
91512241,00
6,22
4,31
3,79
3,90
4,13
4,45
Tabela A3. Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação Amostra N1
região 3.
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
1
y
257,59
11,94
425,44
24,44
619,08
49,72
895,96 100,50
1466,34 202,87
2012,35 403,27
[mN]
11,94
24,44
49,72
100,50
202,87
403,27
[nm]
252,22
414,44
596,71
850,73
1375,05
1830,89
[nm 2]
1562414,72
4218375,91
8744844,52
17775246,23
46437023,30
82328585,50
H
[GPa)]
7,64
5,79
5,69
5,65
4,37
4,90
2
321,58
12,02
511,12
24,79
716,09
50,53
996,17 100,64
1341,78 202,65
1884,44 404,63
12,02
24,79
50,53
100,64
202,65
404,63
316,17
499,97
693,35
950,88
1250,58
1702,36
2455093,06
6139255,25
11806962,51
22206488,16
38410780,15
71175263,31
4,89
4,04
4,28
4,53
5,28
5,68
teste
x
47
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
3
307,81
466,12
688,54
1034,11
1449,24
2083,04
y
[mN]
12,76
12,76
25,13
25,13
50,09
50,09
99,77
99,77
199,38 199,38
412,02 412,02
[nm]
302,06
454,81
666,00
989,21
1359,52
1897,63
[nm 2]
2240914,64
5080373,16
10893594,66
24033011,34
45394056,31
88440557,85
H
[GPa)]
5,70
4,95
4,60
4,15
4,39
4,66
5
272,36
417,21
624,35
935,25
1358,86
2103,84
12,24
24,42
49,57
99,25
199,25
401,55
12,24
24,42
49,57
99,25
199,25
401,55
266,85
406,22
602,05
890,59
1269,20
1923,15
1748910,11
4052700,21
8901997,17
19479708,31
39562827,37
90835087,57
7,00
6,03
5,57
5,10
5,04
4,42
6
265,15
428,39
651,60
937,00
1368,79
2045,30
12,24
24,61
49,77
98,36
200,98
410,85
12,24
24,61
49,77
98,36
200,98
410,85
259,64
417,32
629,20
892,74
1278,35
1860,42
1655671,74
4277192,98
9723264,55
19573993,82
40135188,15
85006281,73
7,40
5,75
5,12
5,02
5,01
4,83
8
333,11
469,21
690,70
973,35
1445,11
2045,28
12,67
25,37
51,67
101,17
203,35
409,84
12,67
25,37
51,67
101,17
203,35
409,84
327,40
457,80
667,45
927,82
1353,60
1860,86
2632682,37
5147249,50
10941334,69
21142632,37
44999441,92
85046169,56
4,81
4,93
4,72
4,79
4,52
4,82
9
290,33
447,78
664,72
1014,37
1441,72
2014,48
12,25
24,70
50,25
102,38
203,04
404,37
12,25
24,70
50,25
102,38
203,04
404,37
284,82
436,66
642,10
968,30
1350,36
1832,51
1992317,37
4682923,64
10125997,07
23027624,37
44784244,40
82475096,52
6,15
5,27
4,96
4,45
4,53
4,90
teste
x
Tabela A4. Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação Amostra N2
região 1.
teste
x
1
322,47
488,54
712,63
1007,14
1447,97
2125,30
y
12,58
25,16
51,45
101,24
201,35
399,32
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,58
25,16
51,45
101,24
201,35
399,32
[nm]
316,80
477,22
689,47
961,58
1357,36
1945,61
[nm2]
2464928,21
5593260,75
11675074,83
22709294,25
45250036,65
92969346,82
H
[GPa)]
5,11
4,50
4,41
4,46
4,45
4,30
48
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,54
25,11
51,02
99,92
201,31
401,09
[nm]
296,63
443,48
654,64
986,40
1374,78
1904,92
[nm2]
2160964,45
4830297,92
10525265,35
23896281,91
46419200,81
89120931,61
H
[GPa)]
5,80
5,20
4,85
4,18
4,34
4,50
teste
x
2
302,27
454,78
677,60
1031,36
1465,37
2085,41
y
12,54
25,11
51,02
99,92
201,31
401,09
3
301,27
455,56
676,33
961,72
1412,60
2151,17
12,56
25,40
50,43
100,30
199,14
411,49
12,56
25,40
50,43
100,30
199,14
411,49
295,62
444,13
653,64
916,58
1322,99
1966,00
2146330,08
4844466,79
10493069,34
20633532,01
42987490,55
94928003,48
5,85
5,24
4,81
4,86
4,63
4,33
4
293,92
452,82
657,75
1012,90
1436,72
2073,39
12,21
25,06
50,68
100,81
200,65
404,31
12,21
25,06
50,68
100,81
200,65
404,31
288,42
441,55
634,94
967,53
1346,43
1891,45
2043109,16
4788310,17
9901386,11
22991141,14
44524214,87
87865762,05
5,98
5,23
5,12
4,38
4,51
4,60
5
298,80
455,43
712,89
1003,06
1449,24
2139,98
12,54
25,26
50,71
100,12
201,05
397,26
12,54
25,26
50,71
100,12
201,05
397,26
293,16
444,07
690,07
958,01
1358,77
1961,21
2110749,79
4843099,23
11695475,80
22540618,94
45344014,71
94466181,41
5,94
5,22
4,34
4,44
4,43
4,21
6
301,05
449,97
699,59
1008,40
1508,23
2119,88
12,52
25,15
50,08
100,20
201,12
403,03
12,52
25,15
50,08
100,20
201,12
403,03
295,42
438,65
677,06
963,31
1417,73
1938,52
2143419,37
4725712,70
11258435,15
22790958,23
49364479,03
92292890,65
5,84
5,32
4,45
4,40
4,07
4,37
7
314,08
465,66
676,03
990,61
1458,71
2105,18
12,60
25,17
49,97
99,64
201,00
398,19
12,60
25,17
49,97
99,64
201,00
398,19
308,41
454,33
653,54
945,77
1368,26
1925,99
2336071,30
5069596,42
10489936,26
21968349,10
45979828,92
91103972,05
5,39
4,97
4,76
4,54
4,37
4,37
8
322,29
481,12
699,70
1038,53
1486,46
2174,56
12,60
25,12
50,07
99,81
201,24
404,19
12,60
25,12
50,07
99,81
201,24
404,19
316,63
469,81
677,17
993,62
1395,90
1992,68
2462200,82
5421001,44
11262201,97
24247399,64
47856259,58
97521978,01
5,12
4,63
4,45
4,12
4,21
4,14
49
teste
x
9
315,40
465,88
678,70
998,16
1490,37
2160,86
y
12,86
25,31
50,06
100,08
204,19
403,87
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,86
25,31
50,06
100,08
204,19
403,87
[nm]
309,61
454,50
656,18
953,12
1398,48
1979,12
[nm2]
2354263,18
5073295,01
10574755,51
22311444,91
48033267,27
96199461,92
H
[GPa)]
5,46
4,99
4,73
4,49
4,25
4,20
Tabela A5. Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação Amostra N2
região 2.
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,06
24,79
49,66
100,77
199,88
399,00
[nm]
306,34
460,83
675,29
1002,80
1509,68
2065,40
[nm2]
2304825,49
5215593,65
11199731,70
24697505,47
55975493,13
104769580,14
H
[GPa)]
5,23
4,75
4,43
4,08
3,57
3,81
teste
x
1
311,77
471,98
697,63
1048,14
1599,62
2244,95
y
12,06
24,79
49,66
100,77
199,88
399,00
2
334,50
508,14
753,97
1085,14
1557,12
2253,93
12,68
25,51
50,65
102,07
201,38
405,37
12,68
25,51
50,65
102,07
201,38
405,37
328,79
496,66
731,18
1039,21
1466,50
2071,51
2655022,30
6058327,56
13130489,29
26523814,88
52819070,16
105390946,38
4,78
4,21
3,86
3,85
3,81
3,85
3
271,22
443,73
681,44
1041,63
1622,57
2332,29
11,90
24,61
50,08
100,57
199,90
402,32
11,90
24,61
50,08
100,57
199,90
402,32
265,86
432,66
658,90
996,37
1532,61
2151,24
1735941,69
4597492,61
10662756,01
24381990,78
57689197,11
113660103,68
6,86
5,35
4,70
4,12
3,47
3,54
4
298,01
542,41
733,12
1010,78
1509,19
2378,34
11,90
24,92
50,52
99,42
199,06
411,26
11,90
24,92
50,52
99,42
199,06
411,26
292,66
531,20
710,39
966,05
1419,61
2193,28
2103528,09
6930050,01
12394169,29
22920447,43
49495645,34
118144801,25
5,66
3,60
4,08
4,34
4,02
3,48
5
315,70
476,61
719,72
1101,59
1621,50
2297,49
12,61
25,31
49,88
100,86
199,32
401,59
12,61
25,31
49,88
100,86
199,32
401,59
310,02
465,22
697,27
1056,20
1531,80
2116,78
2360568,61
5315486,15
11940860,81
27398332,64
57628174,51
110046912,45
5,34
4,76
4,18
3,68
3,46
3,65
50
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,70
25,64
50,09
100,36
206,44
403,64
[nm]
317,13
494,72
680,80
994,43
1456,05
2038,15
[nm 2]
2470087,47
6010990,22
11383406,36
24286997,60
52069301,31
102023120,87
H
[GPa)]
5,14
4,27
4,40
4,13
3,96
3,96
teste
x
6
322,85
506,26
703,35
1039,59
1548,95
2219,78
y
12,70
25,64
50,09
100,36
206,44
403,64
8
311,57
488,94
769,66
1207,42
1750,63
2402,94
337,90
500,92
828,20
1108,87
1573,66
2203,11
12,42
24,88
49,74
99,39
199,03
402,50
12,52
24,96
50,12
99,81
202,06
401,58
12,42
24,88
49,74
99,39
199,03
402,50
12,52
24,96
50,12
99,81
202,06
401,58
305,98
477,75
747,28
1162,69
1661,07
2221,82
332,27
489,68
805,65
1063,96
1482,73
2022,40
2299416,46
5605603,10
13714883,85
33201462,84
67764643,01
121240062,87
2711428,09
5889276,22
15941009,71
27801933,23
53994963,91
100452548,44
5,40
4,44
3,63
2,99
2,94
3,32
4,62
4,24
3,14
3,59
3,74
4,00
9
321,84
469,64
676,75
1223,63
1743,23
2347,85
12,21
24,82
49,44
100,43
202,70
403,32
12,21
24,82
49,44
100,43
202,70
403,32
316,35
458,47
654,50
1178,43
1652,01
2166,35
2457875,67
5162319,06
10520677,12
34106588,37
67027854,83
115262054,98
4,97
4,81
4,70
2,94
3,02
3,50
7
Tabela A6. Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação Amostra N2
região 3.
teste
x
1
301,14
446,95
676,33
1074,19
1579,30
2197,48
y
12,17
24,60
49,74
100,39
202,39
404,29
3
306,34
502,59
755,68
1107,11
1608,82
2249,37
12,07
24,45
49,61
99,33
204,09
404,19
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,17
24,60
49,74
100,39
202,39
404,29
[nm]
295,66
435,88
653,95
1029,01
1488,22
2015,55
[nm 2]
2146946,17
4666191,68
10503136,87
26005802,78
54395460,59
99773889,12
H
[GPa)]
5,67
5,27
4,74
3,86
3,72
4,05
12,07
24,45
49,61
99,33
204,09
404,19
300,91
491,58
733,35
1062,41
1516,98
2067,48
2223788,18
5935051,30
13208566,15
27721322,41
56518138,63
104981454,19
5,43
4,12
3,76
3,58
3,61
3,85
51
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,60
25,14
50,12
100,31
198,74
403,41
[nm]
327,83
501,68
797,54
1100,22
1522,82
2080,61
[nm 2]
2639539,57
6181386,68
15621791,45
29729734,67
56954313,10
106319201,65
H
[GPa)]
4,78
4,07
3,21
3,37
3,49
3,79
teste
x
4
333,50
513,00
820,09
1145,36
1612,26
2262,15
y
12,60
25,14
50,12
100,31
198,74
403,41
5
315,76
482,30
734,00
1054,46
1514,40
2217,07
12,52
25,16
50,00
100,06
201,78
402,10
12,52
25,16
50,00
100,06
201,78
402,10
310,13
470,98
711,50
1009,43
1423,59
2036,12
2362130,75
5447882,43
12433095,40
25025403,50
49773822,38
101820778,20
5,30
4,62
4,02
4,00
4,05
3,95
6
339,89
535,18
741,02
1107,10
1612,77
2253,90
12,56
25,36
51,67
101,36
203,60
404,93
12,56
25,36
51,67
101,36
203,60
404,93
334,24
523,77
717,77
1061,48
1521,14
2071,68
2743817,35
6737618,19
12653299,01
27672971,75
56828896,25
105408485,08
4,58
3,76
4,08
3,66
3,58
3,84
7
306,18
468,64
708,34
1050,46
1495,85
2168,43
12,55
25,23
50,23
99,54
199,67
404,88
12,55
25,23
50,23
99,54
199,67
404,88
300,53
457,29
685,73
1005,67
1406,00
1986,23
2218215,84
5135749,72
11548804,80
24839340,66
48551338,54
96892015,24
5,66
4,91
4,35
4,01
4,11
4,18
8
305,76
478,21
719,22
1072,51
1538,69
2264,74
12,61
25,76
50,06
101,12
201,15
411,71
12,61
25,76
50,06
101,12
201,15
411,71
300,09
466,61
696,69
1027,01
1448,17
2079,47
2211707,25
5347410,56
11920967,88
25904501,90
51507157,38
106202058,75
5,70
4,82
4,20
3,90
3,91
3,88
9
330,54
497,53
732,07
1029,87
1523,60
2222,21
12,53
25,00
50,42
100,72
199,78
402,09
12,53
25,00
50,42
100,72
199,78
402,09
324,90
486,28
709,38
984,54
1433,70
2041,27
2592534,78
5807581,82
12359148,20
23806713,70
50482811,30
102336410,63
4,83
4,30
4,08
4,23
3,96
3,93
52
Tabela A7. Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação Amostra N3
região 1.
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,58
25,23
50,29
99,59
198,77
401,37
[nm]
285,68
420,27
626,31
936,82
1293,50
1886,15
[nm 2]
2004402,78
4337883,75
9633993,77
21554841,93
41092596,04
87374042,63
H
[GPa)]
6,28
5,82
5,22
4,62
4,84
4,59
teste
x
1
291,34
431,62
648,94
981,64
1382,95
2066,77
y
12,58
25,23
50,29
99,59
198,77
401,37
2
283,99
437,39
652,44
928,26
1368,66
1993,20
12,65
25,06
50,33
99,94
203,94
404,98
12,65
25,06
50,33
99,94
203,94
404,98
278,30
426,11
629,79
883,28
1276,89
1810,96
1902187,84
4459402,27
9741331,06
19161401,43
40043699,59
80546813,79
6,65
5,62
5,17
5,22
5,09
5,03
3
313,35
468,93
674,85
995,26
1487,37
2065,43
12,66
24,94
50,57
100,81
203,94
404,99
12,66
24,94
50,57
100,81
203,94
404,99
307,65
457,71
652,09
949,89
1395,60
1883,19
2324570,43
5145212,05
10443413,78
22160375,40
47835202,99
87099610,46
5,45
4,85
4,84
4,55
4,26
4,65
4
289,12
434,44
634,90
921,59
1398,01
2010,97
12,51
25,38
50,23
100,22
198,97
411,59
12,51
25,38
50,23
100,22
198,97
411,59
283,49
423,02
612,30
876,49
1308,48
1825,76
1973799,28
4395004,96
9207693,28
18868001,47
42049374,52
81868170,93
6,34
5,77
5,46
5,31
4,73
5,03
5
310,49
458,44
644,62
947,08
1418,44
2021,15
12,70
25,29
50,92
101,07
203,04
404,76
12,70
25,29
50,92
101,07
203,04
404,76
304,78
447,06
621,71
901,60
1327,07
1839,01
2281393,31
4908654,30
9493055,32
19964487,03
43252783,18
83060637,88
5,57
5,15
5,36
5,06
4,69
4,87
6
299,91
459,19
683,12
1083,63
1587,94
2180,03
12,59
25,26
50,40
101,20
201,23
404,46
12,59
25,26
50,40
101,20
201,23
404,46
294,25
447,83
660,44
1038,09
1497,39
1998,02
2126431,28
4925446,03
10712655,07
26466558,40
55067959,08
98045961,88
5,92
5,13
4,70
3,82
3,65
4,13
53
teste
x
8
301,64
485,65
666,79
978,47
1471,08
2162,23
y
12,51
25,06
50,05
100,07
201,28
402,25
9
292,38
450,14
671,09
1004,02
1481,72
2069,84
12,53
25,31
50,97
102,49
202,05
405,10
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,51
25,06
50,05
100,07
201,28
402,25
[nm]
296,01
474,38
644,27
933,44
1380,51
1981,21
[nm2]
2151980,40
5526825,07
10194360,91
21399344,47
46806302,58
96403131,50
H
[GPa)]
5,81
4,53
4,91
4,68
4,30
4,17
12,53
25,31
50,97
102,49
202,05
405,10
286,74
438,75
648,15
957,90
1390,79
1887,55
2019300,47
4727891,96
10317573,18
22535434,68
47506546,78
87503215,92
6,21
5,35
4,94
4,55
4,25
4,63
Tabela A8. Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação Amostra N3
região 2.
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,52
25,23
50,62
99,85
200,96
400,75
[nm]
291,98
438,38
698,81
1097,46
1416,80
1874,57
[nm2]
2093803,12
4719929,62
11993687,00
29580491,30
49299942,98
86303871,95
H
[GPa)]
5,98
5,35
4,22
3,38
4,08
4,64
teste
x
1
297,62
449,74
721,60
1142,39
1507,23
2054,91
y
12,52
25,23
50,62
99,85
200,96
400,75
2
302,80
449,19
661,18
964,14
1367,99
2082,20
12,53
25,39
50,00
99,65
199,98
402,12
12,53
25,39
50,00
99,65
199,98
402,12
297,17
437,76
638,68
919,29
1278,00
1901,24
2168838,19
4706601,91
10018462,61
20755665,18
40113577,30
88777656,75
5,78
5,39
4,99
4,80
4,99
4,53
3
300,75
445,18
668,97
1003,13
1501,05
2096,67
12,86
25,09
50,07
100,01
199,52
409,99
12,86
25,09
50,07
100,01
199,52
409,99
294,96
433,89
646,44
958,13
1411,27
1912,17
2136767,09
4623728,27
10263308,16
22546232,11
48915464,23
89801103,08
6,02
5,43
4,88
4,44
4,08
4,57
4
308,85
510,54
743,43
1054,62
1460,81
2160,91
12,54
25,21
50,16
99,66
201,19
408,11
12,54
25,21
50,16
99,66
201,19
408,11
303,20
499,20
720,86
1009,77
1370,28
1977,26
2257840,21
6120386,59
12762393,68
25042164,20
46115219,59
96019005,52
5,55
4,12
3,93
3,98
4,36
4,25
54
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,70
25,83
51,13
103,24
206,09
410,08
[nm]
294,52
446,68
660,12
985,66
1408,84
1917,91
[nm 2]
2130404,49
4900393,03
10702323,66
23860911,25
48747141,35
90340718,37
H
[GPa)]
5,96
5,27
4,78
4,33
4,23
4,54
teste
x
5
300,24
458,31
683,13
1032,12
1501,58
2102,44
y
12,70
25,83
51,13
103,24
206,09
410,08
6
297,06
469,60
702,80
1011,47
1441,43
2081,12
12,63
25,45
50,23
99,63
200,03
402,15
12,63
25,45
50,23
99,63
200,03
402,15
291,37
458,15
680,20
966,63
1351,42
1900,15
2085083,34
5155202,92
11363248,64
22948440,54
44854654,62
88675910,44
6,06
4,94
4,42
4,34
4,46
4,54
7
318,44
525,17
769,38
1104,81
1522,96
2047,37
12,49
25,25
49,88
100,95
201,42
398,55
12,49
25,25
49,88
100,95
201,42
398,55
312,82
513,81
746,93
1059,38
1432,32
1868,02
2403285,64
6483876,26
13702227,79
27563339,06
50385743,47
85702409,21
5,20
3,89
3,64
3,66
4,00
4,65
8
290,68
449,73
670,67
988,61
1485,19
2116,08
12,56
25,16
49,90
99,84
203,78
404,38
12,56
25,16
49,90
99,84
203,78
404,38
285,03
438,41
648,22
943,68
1393,49
1934,11
1995289,00
4720559,70
10319810,46
21871642,32
47690980,65
91873300,09
6,29
5,33
4,84
4,56
4,27
4,40
9
301,54
453,44
685,21
1052,08
1524,08
2032,13
12,55
24,99
49,98
100,63
202,86
402,52
12,55
24,99
49,98
100,63
202,86
402,52
295,89
442,19
662,72
1006,80
1432,79
1851,00
2150223,40
4802283,40
10786668,70
24895175,28
50419068,75
84147310,79
5,84
5,20
4,63
4,04
4,02
4,78
Tabela A9. Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação Amostra N4
região 1.
teste
x
1
316,89
497,41
766,83
1138,21
1518,86
2294,88
y
12,38
25,04
50,06
100,45
203,08
409,34
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,38
25,04
50,06
100,45
203,08
409,34
[nm]
311,32
486,14
744,31
1093,00
1427,47
2110,68
[nm 2]
2380417,36
5804378,89
13606090,63
29340627,22
50045338,57
109413592,89
H
[GPa)]
5,20
4,31
3,68
3,42
4,06
3,74
55
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,52
25,20
50,39
100,31
200,08
404,82
[nm]
298,44
446,76
653,43
966,73
1383,53
2032,29
[nm 2]
2187467,19
4902013,95
10486360,83
22952776,15
47011631,05
101438232,93
H
[GPa)]
5,72
5,14
4,81
4,37
4,26
3,99
teste
x
2
304,07
458,10
676,10
1011,87
1473,57
2214,46
y
12,52
25,20
50,39
100,31
200,08
404,82
4
310,17
470,58
690,61
1034,98
1467,26
2180,42
12,67
25,06
49,71
102,07
198,35
398,19
12,67
25,06
49,71
102,07
198,35
398,19
304,47
459,30
668,24
989,05
1378,00
2001,23
2276731,98
5181160,00
10967210,22
24024941,06
46636548,74
98361042,61
5,57
4,84
4,53
4,25
4,25
4,05
5
314,04
488,83
699,74
1007,01
1532,27
2139,09
12,52
25,51
50,18
99,65
200,07
402,99
12,52
25,51
50,18
99,65
200,07
402,99
308,41
477,35
677,16
962,17
1442,24
1957,74
2336008,52
5596330,81
11261730,49
22737027,28
51086053,44
94132169,83
5,36
4,56
4,46
4,38
3,92
4,28
6
321,15
476,69
713,86
1012,14
1559,76
2204,48
12,53
25,10
49,90
99,83
204,53
401,23
12,53
25,10
49,90
99,83
204,53
401,23
315,52
465,39
691,40
967,22
1467,73
2023,93
2444941,87
5319508,80
11740652,16
22976056,08
52907601,93
100604780,38
5,12
4,72
4,25
4,34
3,87
3,99
9
319,23
475,09
712,19
1025,95
1459,76
2116,33
12,86
25,07
49,91
100,60
204,07
401,19
12,86
25,07
49,91
100,60
204,07
401,19
313,45
463,81
689,73
980,68
1367,93
1935,80
2413023,86
5283352,47
11683773,38
23620229,48
45957330,27
92033979,31
5,33
4,75
4,27
4,26
4,44
4,36
Tabela A10. Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação Amostra N4
região 2.
teste
x
1
318,08
468,71
718,15
1057,87
1544,44
2229,02
y
12,56
24,93
50,04
100,36
198,90
398,19
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,56
24,93
50,04
100,36
198,90
398,19
[nm]
312,43
457,49
695,63
1012,71
1454,93
2049,83
[nm 2]
2397299,34
5140304,13
11884607,64
25188314,37
51989471,81
103196232,99
H
[GPa)]
5,24
4,85
4,21
3,98
3,83
3,86
56
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,68
25,13
51,19
100,28
201,01
403,14
[nm]
335,70
496,17
731,18
1037,46
1500,63
2126,52
[nm 2]
2767790,79
6046234,66
13130300,61
26434278,78
55306443,38
111062094,85
H
[GPa)]
4,58
4,16
3,90
3,79
3,63
3,63
teste
x
2
341,41
507,48
754,21
1082,58
1591,09
2307,93
y
12,68
25,13
51,19
100,28
201,01
403,14
4
301,81
462,34
709,15
1034,82
1535,08
2251,03
12,70
25,43
50,16
100,31
203,33
406,92
12,70
25,43
50,16
100,31
203,33
406,92
296,09
450,89
686,57
989,68
1443,58
2067,91
2153190,49
4993174,69
11577100,93
24055663,02
51181257,29
105025101,84
5,90
5,09
4,33
4,17
3,97
3,87
5
325,08
484,77
730,05
1114,11
1584,56
2197,06
12,50
25,07
50,14
104,43
199,23
400,98
12,50
25,07
50,14
104,43
199,23
400,98
319,46
473,49
707,48
1067,11
1494,91
2016,62
2506424,82
5506187,63
12293125,69
27967285,58
54885346,97
99879681,89
4,99
4,55
4,08
3,73
3,63
4,01
8
322,68
500,00
725,39
1102,63
1543,80
2147,10
12,50
25,76
50,65
99,38
198,60
405,24
12,50
25,76
50,65
99,38
198,60
405,24
317,06
488,41
702,60
1057,91
1454,42
1964,75
2468925,88
5858628,60
12123979,81
27486889,76
51952983,43
94807204,22
5,06
4,40
4,18
3,62
3,82
4,27
Tabela A11. Calculo da Dureza com valores do ensaio de nanoindentação Amostra N4
região 3.
teste
x
1
325,46
519,57
836,73
1204,44
1733,77
2297,29
y
12,53
25,57
51,32
101,58
198,75
402,00
3
334,17
500,07
772,33
1143,29
1587,12
2288,68
12,53
25,47
50,27
100,49
201,08
404,89
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,53
25,57
51,32
101,58
198,75
402,00
[nm]
319,82
508,07
813,64
1158,73
1644,33
2116,38
[nm 2]
2512066,54
6339778,00
16258953,41
32975586,66
66405941,29
110006295,02
H
[GPa)]
4,99
4,03
3,16
3,08
2,99
3,65
12,53
25,47
50,27
100,49
201,08
404,89
328,54
488,61
749,71
1098,07
1496,64
2106,47
2650896,00
5863442,75
13804324,18
29613506,45
55012488,82
108978320,91
4,73
4,34
3,64
3,39
3,66
3,72
57
Pmáx
hc
A  24,56  hc2
[mN]
12,67
25,17
50,03
100,24
201,58
403,99
[nm]
316,86
484,46
722,88
1140,02
1633,31
2217,01
[nm 2]
2465812,02
5764290,38
12833985,04
31919275,73
65518639,61
120715332,63
H
[GPa)]
5,14
4,37
3,90
3,14
3,08
3,35
teste
x
4
322,56
495,79
745,39
1185,13
1724,02
2398,80
y
12,67
25,17
50,03
100,24
201,58
404,12
5
349,52
523,53
768,45
1107,30
1612,40
2225,87
12,56
24,96
50,44
101,21
201,19
402,63
12,56
24,96
50,44
101,21
201,19
402,63
343,87
512,30
745,76
1061,75
1521,86
2044,69
2904053,01
6445865,12
13659186,05
27686928,39
56882645,52
102678896,49
4,32
3,87
3,69
3,66
3,54
3,92
6
334,19
510,77
867,35
1264,77
1778,18
2390,56
12,59
25,07
50,71
99,98
201,24
408,49
12,59
25,07
50,71
99,98
201,24
408,49
328,52
499,49
844,53
1219,78
1687,63
2206,74
2650678,87
6127479,34
17516895,79
36541672,70
69948936,97
119599390,26
4,75
4,09
2,89
2,74
2,88
3,42
7
312,42
487,38
733,55
1112,45
1608,44
2230,42
12,58
25,02
50,59
101,31
200,06
402,69
12,58
25,02
50,59
101,31
200,06
402,69
306,75
476,12
710,79
1066,87
1518,42
2049,21
2311033,12
5567524,17
12408141,23
27954238,63
56625311,48
103134006,46
5,45
4,49
4,08
3,62
3,53
3,90
8
363,23
552,67
790,82
1096,09
1512,69
2172,03
12,72
25,09
50,08
102,22
200,85
404,44
12,72
25,09
50,08
102,22
200,85
404,44
357,51
541,38
768,28
1050,09
1422,30
1990,03
3139056,78
7198300,09
14496827,04
27082191,24
49683616,90
97262726,19
4,05
3,49
3,45
3,77
4,04
4,16
9
338,13
502,63
731,89
1073,26
1600,01
2254,96
12,56
25,17
50,29
99,93
199,65
399,54
12,56
25,17
50,29
99,93
199,65
399,54
332,48
491,30
709,27
1028,29
1510,17
2075,16
2714865,14
5928285,76
12355109,90
25969200,91
56011687,62
105762568,78
4,62
4,25
4,07
3,85
3,56
3,78
58
B. Valores máximos da carga e profundidade de penetração no ensaio de nanoindentação.
Tabela B1. Valores da Dureza para a carga máxima do ensaio de nanoindentação.
Amostra Região
N1
1
N1
2
N1
3
N2
1
N2
2
N2
3
N3
1
N3
2
N4
1
N4
2
N4
3
teste1
4,73
4,7
4,90
4,30
3,81
4,05
4,59
4,64
3,74
3,86
3,65
teste2
4,72
5,01
5,68
4,50
3,85
3,89
5,03
4,53
3,99
3,63
3,72
Dureza Analítica [GPa]
teste3
teste4
teste5
4,12
5,17
5,07
4,38
4,43
4,36
4,66
4,5
4,42
4,33
4,60
4,21
3,54
3,48
3,65
3,85
3,79
3,95
4,65
5,03
4,87
4,57
4,25
4,54
4,00
4,05
4,28
3,80
3,87
4,01
3,35
3,92
3,42
teste6
5,06
4,94
4,83
4,37
3,96
3,84
4,13
4,63
3,99
3,70
3,90
teste7
4,69
4,97
4,52
4,37
3,32
4,18
4,63
4,65
4,10
4,00
4,16
teste8
4,61
4,45
4,82
4,14
4,00
3,88
4,17
4,40
4,12
4,27
3,78
teste9
3,97
3,8
4,90
4,20
3,50
3,93
4,63
4,78
3,99
3,92
3,80
59
Tabela B2. Valores da profundidade de penetração na carga máxima no ensaio de nanoindentação.
h [nm]
Amostra Região
N1
1
N1
2
N1
3
N2
1
N2
2
N2
3
N3
1
N3
2
N4
1
N4
2
N4
3
teste1
2056,52
2030,67
2012,35
2297,29
2294,88
2244,95
2229,02
2197,48
2125,30
2066,77
2054,91
teste2
2039,80
2002,70
1884,44
2319,59
2307,93
2261,07
2253,93
2214,46
2085,41
2082,20
1993,20
teste3
2187,85
2127,59
2083,04
2332,29
2288,68
2249,37
2220,52
2189,58
2151,17
2096,67
2065,43
teste4
1951,56
2099,58
2229,43
2398,80
2378,34
2262,15
2251,03
2180,42
2160,91
2073,39
2010,97
teste5
1965,77
2117,45
2103,84
2297,49
2225,87
2217,07
2197,06
2139,98
2139,09
2102,44
2021,15
teste6
1975,46
2010,74
2045,30
2390,56
2299,49
2253,90
2219,78
2204,48
2180,03
2119,88
2081,12
teste7
2070,30
1992,96
2183,92
2230,42
2402,94
2238,25
2235,16
2168,43
2105,18
2047,37
2002,24
teste8
2065,50
2113,46
2045,28
2172,03
2264,74
2203,11
2174,56
2162,23
2147,10
2136,48
2116,08
teste9
2208,50
2164,93
2014,48
2347,85
2254,96
2222,21
2199,45
2160,86
2116,33
2069,84
2032,13
60
C. Resultados do cálculo da profundidade de contato.
Tabela C1. Dados para o cálculo da profundidade de contato hc para o desenho das malhas do programa de análise limite na amostra N1.
Amostra N1
Região 2
Região 1
hc
Ac
Pmáx
2
[nm]
[nm ]
1461,47 86761167,48
1448,60 85240450,71
1560,90 98968426,62
1374,10 76697306,51
1379,19 77267476,32
1396,99 79274534,11
1474,37 88300084,61
1460,81 86682359,94
1583,28 101826171,90
1459,97 media
73,82 desvio padrão
[mN]
407,52
400,84
407,10
398,87
397,56
400,76
409,70
402,11
400,74
H
[GPa]
4,70
4,70
4,11
5,20
5,15
5,06
4,64
4,64
3,94
hc
Ac
Pmáx
2
[nm]
[nm ]
1487,77 89912508,39
1422,34 82177051,82
1517,73 93569786,16
1495,51 90849343,00
1513,69 93072255,67
1416,98 81559284,57
1402,72 79926206,62
1502,24 91669369,37
1577,64 101102685,23
1469,87 media
57,15 desvio padrão
[mN]
401,82
407,52
406,94
401,01
401,89
405,84
400,75
407,01
401,82
Região 3
H
[GPa]
4,47
4,96
4,35
4,41
4,32
4,98
5,01
4,44
4,02
hc
Ac
Pmáx
2
[nm]
[nm ]
1428,50 82891264,132
1317,23 70480229,925
1477,24 88644148,021
1704,80 118057118,005
1499,91 91385525,717
1452,66 85718547,882
1646,12 110070175,439
1447,25 85081378,451
1420,56 81972430,570
[mN]
403,27
404,63
412,02
574,35
401,55
410,85
401,54
409,84
404,37
H
[GPa]
4,87
5,74
4,65
3,45
4,39
4,79
3,65
4,82
4,93
1488,25 media
118,54 desvio padrão
61
Tabela C2. Dados para o cálculo da profundidade de contato hc para o desenho das malhas do programa de análise limite na amostra N2.
Amostra N2
Região 2
Região 1
hc
[nm]
1514,53
1478,90
1523,77
1472,63
1521,58
1510,40
1495,96
1552,33
1539,22
Ac
Pmáx
2
[nm ]
93175898,239
88842658,530
94315393,177
88090804,881
94045019,998
92668269,664
90904580,571
97884270,985
96237643,179
1512,15 media
26,24 desvio padrão
[mN]
399,32
401,09
411,49
404,31
397,26
403,03
398,19
404,19
403,87
H
[GPa]
4,29
4,51
4,36
4,59
4,22
4,35
4,38
4,13
4,20
hc
[nm]
1612,45
1611,69
1672,07
1714,80
1650,91
1589,89
1735,29
1574,38
1698,26
Ac
Pmáx
2
[nm ]
105613527,20
105514268,90
113568152,25
119446571,54
110712024,30
102678059,13
122317266,56
100685589,67
117153394,62
1651,08 media
57,54 desvio padrão
[mN]
399,00
405,37
402,32
411,26
401,59
403,64
402,50
401,58
403,32
Região 3
H
[GPa]
3,78
3,84
3,54
3,44
3,63
3,93
3,29
3,99
3,44
hc
[nm]
1578,15
1588,06
1613,59
1622,96
1576,31
1613,71
1547,04
1616,62
1579,39
Ac
Pmáx
2
[nm ]
101168122,07
102442835,44
105762107,67
106994606,36
100931570,73
105778616,36
97218233,05
106160388,90
101326552,24
[mN]
404,29
404,65
404,19
403,41
402,10
404,93
404,88
411,71
402,09
H
[GPa]
4,00
3,95
3,82
3,77
3,98
3,83
4,16
3,88
3,97
1592,87 media
25,32 desvio padrão
62
Tabela C3. Dados para o cálculo da profundidade de contato hc para o desenho das malhas do programa de análise limite na amostra N3.
Amostra N3
Região 1
hc
[nm]
1458,76
1405,93
1462,81
1414,99
1429,60
1555,62
1539,35
1545,35
1466,31
Ac
Região 2
Pmáx
2
[nm ]
86439666,97
80292083,20
86920009,75
81330724,73
83018626,00
98299474,44
96254380,95
97006276,46
87337224,84
1475,41 media
57,56 desvio padrão
[mN]
401,37
404,98
404,99
411,59
404,76
404,46
404,27
402,25
405,10
H
[GPa]
4,64
5,04
4,66
5,06
4,88
4,11
4,20
4,15
4,64
hc
[nm]
1459,20
1481,30
1487,62
1537,60
1495,95
1464,40
1449,79
1498,83
1436,08
Ac
Pmáx
2
[nm ]
86492479,45
89131199,31
89894306,12
96035048,31
90902822,67
87109670,53
85379724,63
91253664,41
83773008,68
[mN]
400,75
402,12
409,99
408,11
410,08
402,15
398,55
404,38
402,52
H
[GPa]
4,63
4,51
4,56
4,25
4,51
4,62
4,67
4,43
4,80
1478,97 media
30,61 desvio padrão
63
Tabela C4. Dados para o cálculo da profundidade de contato hc para o desenho das malhas do programa de análise limite na amostra N4.
Amostra N4
Região 2
Região 1
hc
Ac
Pmáx
2
[nm]
[nm ]
1647,12 110203720,28
1575,90 100879848,37
1548,83 97443253,01
1554,57 98167044,96
1520,29 93885331,49
1567,59 99818502,35
1593,84 103189282,05
1528,49 94900650,80
1500,40 91444594,21
1559,67 media
43,76 desvio padrão
[mN]
409,34
404,82
404,39
398,19
402,99
401,23
402,44
401,43
401,19
H
[GPa]
3,71
4,01
4,15
4,06
4,29
4,02
3,90
4,23
4,39
hc
[nm]
1597,02
1653,62
1732,42
1610,46
1568,98
1619,64
1581,61
1530,35
1605,73
Ac
Pmáx
2
[nm ]
103601791,20
111075891,76
121914216,87
105352838,67
99995284,52
106557026,32
101612202,53
95132189,39
104734663,21
1611,09 media
57,00 desvio padrão
[mN]
398,19
403,14
404,76
406,92
400,98
404,92
401,37
405,24
404,28
Região 3
H
[GPa]
3,84
3,63
3,32
3,86
4,01
3,80
3,95
4,26
3,86
hc
[nm]
1656,41
1630,56
1644,74
1729,46
1595,64
1731,96
1600,04
1544,84
1619,60
Ac
Pmáx
2
[nm ]
111450784,92
107999115,28
109884871,44
121496961,09
103423133,12
121849013,47
103993903,16
96942594,53
106552296,48
[mN]
402,00
402,84
404,89
404,12
402,63
408,49
402,69
404,44
399,54
H
[GPa]
3,61
3,73
3,68
3,33
3,89
3,35
3,87
4,17
3,75
1639,25 media
61,10 desvio padrão
64
D. Resultados do programa análise limite.
Tabela D1. Resultados do programa análise limite “Porous” amostra N1.
Ângulo de atrito interno
[rad]
0
0.01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,1
Dureza
[GPa]
4,420
4,526
4,632
4,742
4,855
4,974
5,097
5,223
5,351
5,486
5,626
Tabela D2. Resultados do programa análise limite ”Porous” amostra N2.
Ângulo de atrito interno
[rad]
0
0.01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,1
Dureza
[GPa]
4,475
4,578
4,687
4,800
4,916
5,035
5,158
5,286
5,418
5,554
5,696
Tabela D3. Resultados do programa análise limite “Porous” amostra N3.
Ângulo de atrito interno
[rad]
0
0.01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,1
Dureza
[GPa]
4,084
4,179
4,276
4,373
4,486
4,591
4,700
4,814
4,931
5,051
5,188
65
Tabela D4. Resultados do programa análise limite “Porous” amostra N4.
Ângulo de atrito interno
[rad]
0
0.01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,1
Dureza
[GPa]
3,355
3,438
3,520
3,611
3,703
3,792
3,889
3,988
4,090
4,192
4,296
Tabela D5. Resultados do programa análise limite “Porous” para a amostra N2 com
uma porosidade de 0,06.
Ângulo de atrito interno
[rad]
0
0.01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,09
0,1
Dureza
[GPa]
3,815
3,906
3,999
4,099
4,198
4,304
4,413
4,523
4,638
4,758
4,879
Tabela D6. Resultados do programa análise limite “Porous” para a
morfologia Von Mises.
Amostra
N1
N2
N3
N4
Dureza [GPa]
4,78
4,78
4,77
4,77
66
E. Resultados do cálculo dos parâmetros de resistência das
amostras.
Tabela E1. Parâmetros de resistência das amostras.
N1

0
0,05
0,1
m c
5,50
5,99
s
d c
0,95
0,99
N3
s
0 c
s
m c
0
-1,72
0,96
1,05
s
d c
0,31
0,34
N4
s
0 c
s
m c
0
-1,72
3,42
3,55
3,99
s
d cs
 0 cs
0,88
0,90
0,95
0
-0,67
-1,51
67