UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
INSTITUTO DE QUÍMICA
RELATÓRIO FINAL DA DISCIPLINA
QBQ5825-6 - PRÁTICA DO ENSINO
DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA
DOCENTE: Profa. Dra. Denise Petri
DISCENTE: Gisele André Baptista Canuto
São Paulo
2009
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ................................................................................................
3
2. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS ...................................................................
4
3. PROPOSTA PARA MELHORAMENTO DA DISCIPLINA ONDE FOI
DESENVOLVIDA A MONITORIA VOLUNTÁRIA ...............................................
4
4. DISCUSSÃO ...................................................................................................
6
5. CONCLUSÃO .................................................................................................
7
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...............................................................
8
7. ANEXO – APOSTILA PROPOSTA PARA A DISCIPLINA: QFL 2241 –
PRINCÍPIOS DE ANÁLISE QUÍMICA ................................................................
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2
1. INTRODUÇÃO
O professor é o elemento fundamental e ideal na execução das propostas
pedagógicas. A busca da qualificação do corpo docente não está restrita
simplesmente em sua titulação, mas sim na construção, realizada em um
processo contínuo. Na busca da qualificação do ensino de excelência, o
planejamento, o conteúdo, a seleção das disciplinas e atividades complementares
diversas precisam estar em conformidade com a formação do docente.
O artigo 66 da LDB (Lei de Diretrizes e Bases da Educação Nacional) trata
especificamente da formação de professores para a educação superior:
“Art. 66. A preparação para o exercício do magistério superior far-se-á em nível de
pós-graduação, prioritariamente em programas de mestrado e doutorado.
Parágrafo único. O notório saber, reconhecido por universidade com curso de
doutorado em área afim, poderá suprir a exigência de titulo acadêmico”.
Observa-se primeiramente que a lei não afirma que qualquer pessoa que
possua pós-graduação esteja habilitada para ministrar aulas no ensino superior,
mas sim que a formação, ou a preparação, para o exercício do magistério
superior, será feita em nível de pós-graduação.
O docente enquanto profissional do ensino superior, deverá estar em
contínuo aperfeiçoamento; desenvolvendo habilidades cognitivas voltadas à
resolução de problemas, sabendo comunicar-se eficazmente e forme um conceito
de seu trabalho, consciente de seus valores e normas, sempre fundamentado na
concepção de educação.
A prática no ensino; no caso, realizada em forma de monitoria, visa levar o
aluno de pós-graduação à realidade da sala de aula oportunizando uma vivência
que o levará a encontrar métodos e técnicas que nortearão seu trabalho no
momento em que exercerá o magistério. Para isso, é necessário que o indivíduo
acompanhe de perto uma sala de aula e observe seus problemas rotineiros e qual
o modo de trabalho utilizado por docentes já experientes.
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2. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS
A disciplina QFL 2241 – Princípios de Química Analítica foi ministrada aos
alunos pertencentes ao segundo ano do curso de química diurno, no primeiro
semestre de 2009. A equipe de trabalho foi composta por dois professores, quatro
técnicos, que preparavam as aulas práticas e três monitores, que acompanharam
diretamente os colóquios e as aulas práticas, além de tirarem dúvidas em datas
próximas às duas provas teóricas aplicadas.
Nas aulas práticas, a participação dos monitores era auxiliar os alunos em
seus experimentos, bem como cuidar para que nenhum tipo de acidente ocorresse
no decorrer do desenvolvimento prático.
Para a avaliação dos alunos os monitores auxiliaram os docentes na
aplicação de Provas/Exames, correção de projeto e correção dos resultados
apresentados pelos discentes em cada aula prática.
3. PROPOSTA PARA MELHORAMENTO DA DISCIPLINA ONDE FOI
DESENVOLVIDA A MONITORIA VOLUNTÁRIA
Aulas práticas de química analítica qualitativa e quantitativa são
fundamentais na formação de um químico, principalmente para compreender o
mundo das reações químicas e como se procede um equilíbrio químico. Conteúdo
este, muitas vezes, incompreendido pelo aluno, visto ser entendido como algo
muito abstrato.
Com as aulas de análise qualitativa, o equilíbrio químico torna-se algo mais
palpável ao aluno, deixando de ser apenas descrito no papel, passando a ser algo
observável, pois o aluno percebe as reações químicas “indo e voltando” através
das diferentes análises de identificação e separação de íons (cátions e ânions).
Nas aulas de análise quantitativa, o objetivo fundamental é a identificação de um
ponto final de uma reação, com ênfase nos cálculos de concentração da amostra
de interesse e padronização de soluções.
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Com base em tais justificativas sobre a importância das aulas práticas de
química analítica e analisando-se o método didático aplicado, foi proposta uma
reformulação das aulas práticas, concentrando a atenção nas aulas de análise
qualitativa, visando contribuir para melhor aprendizagem de princípios básicos de
química, como reações químicas e equilíbrio químico.
Para elaboração da nova apostila a ser utilizada no curso, bem como o
cronograma das aulas, foram consultados livros didáticos de química analítica e a
apostila que foi utilizada neste semestre durante as aulas.
O formato e a ênfase dada em alguns tipos de análises descritas na
apostila formulada foram desenvolvidos de acordo com sugestões dos professores
responsáveis pela disciplina, bem como os próprios alunos, que apresentaram aos
monitores suas maiores dificuldades no desenvolvimento das aulas, bem como o
que os monitores julgavam ser essenciais no aprendizado em química analítica.
Abaixo são descritos o formato das aulas ministradas e a proposta neste
trabalho:
Currículo atual: Conteúdos de química analítica qualitativa e quantitativa
divididos em um semestre, sendo apresentado inicialmente as aulas de análise
quantitativa, incluindo aferição de materiais de laboratório, padronização de
soluções e doseamento de amostras formuladas pelo professor e técnicos. Em um
segundo momento, aulas práticas de analítica qualitativa; onde, durante duas
horas de aula foram realizados testes prévios para identificação de íons e nas
outras duas horas de aulas seria feita uma análise de identificação dos íons
presentes em uma amostra fornecida pelo professor. Todos os resultados obtidos
nas duas etapas da disciplina foram utilizados como forma de avaliação das aulas
práticas, fazendo-se média simples de cada nota obtida nas análises.
Currículo proposto: Iniciar as atividades laboratoriais com as aulas de
química analítica qualitativa, fazendo no decorrer das aulas teste prévios de um
grupo de cátions e ânions e conforme o andamento dos testes, uma análise de
amostra desconhecida, sendo os resultados passados para o professor. Após as
aulas de quali, os alunos terão uma semana para fazer aferição de vidrarias. As
aulas de quanti serão divididas em padronização e doseamento de amostras reais,
5
onde na primeira semana seriam realizadas as padronizações devidas para
auxiliar nos doseamentos das semanas subsequentes e nas três semanas
seguintes serão realizadas análises em amostra real, trazida do cotidiano do
aluno. Após cada análise, tanto qualitativa como quantitativa, os alunos devem
passar os resultados aos monitores, que analisarão os resultados. Como forma de
avaliação final, os alunos devem escolher um produto qualquer para realizar um
conjunto de análises: devem ser identificados os íons contidos no produto e
escolher algum deles e fazer seu doseamento através de uma titulação simples.
Os resultados encontrados na titulação devem ser comparados com o pré-dito no
rótulo do produto e uma conclusão a cerca da análise deve ser proferida pelo
aluno. A nota final da parte prática da disciplina será feita uma média aritmética de
cada avaliação em aula e do projeto final.
4. DISCUSSÃO
Esta disciplina é de grande importância para o estudante de pós-graduação,
já que assim ele tem como aprimorar conceitos básicos já esquecidos e ainda ter
um contato direto com o aluno e professor, acompanhando a relação professoraluno e ensino-aprendizagem em nível de graduação, com professores
experientes e qualificados.
A disciplina foi desenvolvida de acordo com os procedimentos elaborados
pelos professores responsáveis pela mesma. Para as aulas práticas, os alunos
eram avaliados a partir dos resultados obtidos em cada análise e no projeto final.
A turma era formada por cerca de sessenta e cinco alunos, em uma única
turma de laboratório. A participação dos monitores foi de grande importância para
auxiliar os professores na aula prática, dando uma maior atenção para os alunos
dentro do laboratório, esclarecendo eventuais dúvidas, evitando acidentes e
obtendo maior segurança.
O maior problema identificado durante as aulas foi com relação a apostila
utilizada, onde tanto os professores como os alunos não se encontravam
totalmente satisfeitos com o planejamento da mesma. De acordo com o decorrer
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das aulas práticas foi identificado que as mudanças realizadas na nova apostila
(Anexo deste) seriam a melhor alternativa para um ótimo aproveitamento das
aulas, bem como do conteúdo de química analítica necessário á alunos de
graduação em química.
Após término da preparação da apostila, a mesma foi apresentada aos
professores responsáveis pela disciplina e ambos apreciaram o modo como o
curso prático foi reestruturado, sugeriram algumas pequenas alterações no
cronograma de aulas proposto, visando melhor aproveitamento do tempo da aula,
essas alterações já foram efetuadas.
Os professores afirmaram que quando esta disciplina for novamente
ministrada por ambos, gostariam de utilizar a nova apostila proposta. Indicaram
como pontos fortes as aulas de análise quantitativa, onde se faz uso de amostras
reais, tornando a aula mais interessante e próxima do que virá a ser a vida
profissional de um químico, seja no meio acadêmico, trabalhando com pesquisa
ou na indústria. Também demonstraram grande satisfação pelo modo como foram
colocadas as análises qualitativas: a divisão de cátions e ânions por grupos de
análise e algumas análises de amostras reais no decorrer do curso auxiliam no
entendimento de equilíbrio químico e faz com que os alunos se mobilizem a
procurar alternativas para resolver problemas decorrentes de um trabalho prático
na vida de qualquer químico.
5. CONCLUSÃO
Esta disciplina foi muito importante para a minha preparação didática, já
que, com esta monitoria pude ter contato direto com os professores e alunos de
graduação, bem como a formulação de uma apostila para ser utilizada como
guia de estudo em uma aula prática.
Acredito que a monitoria seja uma prática fundamental na formação do pósgraduando, já que nos tornaremos os responsáveis diretos na formação de
futuros profissionais. Como uma futura pesquisadora e professora, esta
monitoria pôde estruturar minha base profissional e auxiliar no aprendizado de
7
como ministrar e preparar uma aula de maneira eficiente e adequada às
necessidades dos alunos.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Artigo 66 – Lei de Diretrizes e Bases. Disponível em:
<http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/LEIS/l9394.htm>. Acessado em junho, 2009.
AYRES, G.H. Quantitative Chemical Analysis, Harper and Row, 2a ed., 1968.
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO. O.E.S.; BARONE, J.S. Química
Analítica Quantitativa Elementar, Editora E. Blücher, 1979.
BRASIL. Plano Nacional de Extensão Universitária. Fórum de Pró-Reitores de
Extensão das Universidades Públicas Brasileiras e Secretaria do Ensino
Superior/MEC, 2000.
Docente Universitário. Disponível em:
<http://recantodasletras.uol.com.br/artigos/1186472>. Acessado em junho, 2009.
VOGEL, A.I. A Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Longmans, 3a ed.,
1960.
MACHADO, J. L. A. Pastores e Rebanhos. Revista Planeta Educação. São
Paulo,2005.
OHLWEILER, O.A. Química Analítica Quantitativa, Livros Técnicos e Científicos
Editora S.A., 3a. ed., 1982.
SKOOG, D.A., WEST, D.M.; HOLLER, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry,
6a ed., Saunders, Philadelphia, 1992.
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ANEXO
APOSTILA PROPOSTA PARA A DISCIPLINA
QFL 2241 – PRINCÍPIOS DE QUÍMICA ANALÍTICA
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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
INSTITUTO DE QUÍMICA
GUIA DE ESTUDO PRÁTICO DE ANÁLISES
QUALITATIVAS E QUANTITATIVAS
Disciplina: QFL 2241 – Princípios de Química Analítica
São Paulo
2009
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CRONOGRAMA DAS ATIVIDADES DESENVOLVIDAS
2° SEM - 2009
DIA
04/08
11/08
18/08
25/08
01/09
08/09
15/09
22/09
29/09
06/10
13/10
20/10
27/10
03/11
10/11
17/11
24/11
01/12
08/12
AULA PRÁTICA
3ª feira – 14:00 – 18:00
Instruções gerais. Normas de segurança. Organização de
armários. Lavagem de materiais.
Reações de identificação – Na+, K+, NH4+, Mg2+
Reações de identificação – Ba2+, Sr2+, Ca2+
Análise (entregar resultados)
Reações de identificação – Ag+, Pb2+, Hg22+
Reações de identificação – Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+
Reações de identificação – Co2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+
Análise (entregar resultados)
Reações de identificação – SO42-, PO42-, CO32-, SO32Reações de identificação – NO2-, NO3-, AcReações de identificação – Cl-, Br-, IAnálise de todos os íon estudados (entregar resultados)
Aferição de materiais de laboratório
Padronização – NaOH, HCl ,KMnO4 e EDTA.
Doseamento de hidróxido de magnésio do leite de magnésia
Entrega dos resultados
Doseamento de água oxigenada 10V
Entrega dos resultados
Doseamento de magnésio em água de torneira
Entrega dos Resultados
Projeto: Determinação qualitativa e quantitativa em amostras
reais
Projeto: Determinação qualitativa e quantitativa em amostras
reais
Projeto: Determinação qualitativa e quantitativa em amostras
reais
Entrega do relatório do projeto
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RECOMENDAÇÕES INICIAIS
O curso de Princípios de Análise Química constará de aulas teóricas e
trabalhos práticos individuais, compondo um conjunto de atividades, previamente
programadas, com o objetivo de permitir ao aluno a aprendizagem de técnicas
fundamentais utilizadas nas análises qualitativas e quantitativas e a compreensão
dos fundamentos teóricos em que se baseiam esses métodos.
O trabalho individual no laboratório envolverá a identificação de espécies
(cátions e ânions inorgânicos) em amostras fornecidas aos alunos e a
determinação da concentração desconhecida de diferentes analitos.
O aluno deve estudar previamente as etapas envolvidas no procedimento
que utilizará, a fim de que os fundamentos envolvidos em cada uma delas sejam
perfeitamente assimilados e compreendidos, além da melhor utilização do tempo
destinado às aulas práticas.
Os únicos materiais de limpeza fornecidos serão água régia ou potassa
alcóolica; outros materiais necessários à limpeza, tais como detergente líquido,
lenços de papel, escovas e panos deverão ser providenciados pelos próprios
alunos.
Após cada período de aula prática, os locais de trabalho deverão ser
limpos, com os materiais e reagentes de uso comum deixados em seus devidos
lugares durante todo o tempo de trabalho.
Os laboratórios serão franqueados aos alunos apenas no horário
correspondente às aulas práticas. Só é permitida a permanência de alunos
matriculados na disciplina
MATERIAL DE LABORATÓRIO (individual)
1 pipeta de 25 mL
1 Erlenmeyer de 50 mL (ou de 125 mL)
1 balão volumétrico de 100 mL
2 béquers de 250 mL
2 béquers de 400 mL
1 béquer de 100 ml
1 funil de vidro
1 pinça madeira
1 tubo em U
1 cápsula de porcelana
2 bastões de vidro
1 pissete de plástico
1 proveta de 100 mL
1 proveta de 10 mL
3 conta-gotas
2 vidros de relógio grandes
2 vidros de relógio pequenos
1 bureta de 50 mL
3 Erlenmeyer de 250 mL
1 pesa-filtro
12 tubos de ensaio
1 suporte para tubo de ensaio
O aluno é responsável pela conservação do material acima, necessário à
realização das análises, sendo que o mesmo deverá ser devolvido em ordem, no
final do curso.
12
GUIA DE LABORATÓRIO - 2009
QFL 2241 – PRINCÍPIOS DE QUÍMICA ANALÍTICA
BIBLIOGRAFIA
1. A.I. Vogel, A Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Longmans, 3a ed.,
1960.
2. G.H. Ayres, Quantitative Chemical Analysis, Harper and Row, 2a ed., 1968.
3. O.A. Ohlweiler, Química Analítica Quantitativa, Livros Técnicos e Científicos
Editora S.A., 3a. ed., 1982.
4. N. Baccan, J.C. Andrade, O.E.S. Godinho, J.S. Barone, Química Analítica
Quantitativa Elementar, Editora E. Blücher, 1979.
5. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, 6a
ed., Saunders, Philadelphia, 1992.
MANUTENÇÃO DO MATERIAL DE VIDRO
Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa e
qualitativa deve estar rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e
detergente, enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e, por último, com
pequenas porções de água destilada (5 a 10 mL). Após isso, se for observada a
presença de gordura (pequenas gotículas de água nas paredes) ou outro resíduo
na inspeção visual, pode-se recorrer ao tratamento com mistura sulfocrômica ou
potassa-alcoólica 10%. Esses materiais de limpeza são altamente corrosivos e
devem ser manuseados com o máximo cuidado. Qualquer respingo deve ser
abundantemente lavado com água.
Materiais volumétricos não devem ser secados em estufa. A secagem da
pipeta deve ser feita por sucção a vácuo (trompa d'água).
AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
A) Aferição de balão volumétrico
Estando o balão limpo enxuga-se externamente com papel absorvente,
deixa-se o mesmo de boca para baixo, sobre papel absorvente apoiado no suporte
de funis. Após 24 horas ele deve estar seco. Tapa-se com a rolha e, sem tocá-lo
diretamente com as mãos, coloca-se sobre o prato de uma balança semi-analítica.
Anota-se a massa. Após isso, enche-se com água destilada, até o menisco, leva13
se até a balança, medindo-se a massa resultante. Anota-se a temperatura da água
e calcula-se o volume do balão através da multiplicação da massa de água obtida
pelo fator de conversão tabelado correspondente à temperatura de trabalho. A
aferição destes materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso não haja
concordância dentro de 0,1 g, repetir.
B) Aferição de pipeta
A pipeta previamente limpa é cheia com água destilada, após acerto do
menisco, verte-se a quantidade de água da mesma em Erlenmeyer de 125 mL
previamente limpo e pesado em balança analítica (a pesagem do Erlenmeyer deve
ser efetuada com um pequeno vidro de relógio tapando-o).
O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser efetuado estando a ponta
da pipeta encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento mínimo: 30
segundos). Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do
recipiente com cuidado. A quantidade de líquido restante na ponta da mesma não
deve ser soprada para o interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa do
conjunto Erlenmeyer + água cobrindo-o com o mesmo vidro de relógio usado na
pesagem do Erlenmeyer vazio. Repete-se a aferição descrita. A seguir, calcula-se
o volume da pipeta. A diferença entre as duas determinações não deve exceder
0,025 mL. Caso não haja concordância entre duas aferições, repetir.
C) Aferição da bureta
Feita a limpeza, enche-se a bureta até um pouco acima do traço
correspondente ao zero. Verifica-se a ausência de bolhas de ar na região da
válvula. As bolhas deverão ser eliminadas mediante escoamento de líquido. A
seguir, acerta-se o zero. Deixa-se escoar, lentamente, a água da bureta num
Erlenmeyer de 125 mL previamente pesado em balança (coberto com vidro de
relógio). Ao alcançar exatamente a marca dos 10,0 mL, fecha-se a válvula e
determina-se a massa de água. Em seguida, escoa-se a bureta até a marca dos
20,0 mL no mesmo Erlenmeyer. O mesmo procedimento é repetido até 30 e até
40 mL. A aferição deve ser repetida para comparação dos volumes relativos a
cada intervalo. Caso não haja concordância dentro de 0,02 mL entre duas
aferições do mesmo intervalo, repetir.
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GUIA DE LABORATÓRIO - 2009
QFL 2241 – PRINCÍPIOS DE QUÍMICA ANALÍTICA
QUALITATIVA
A análise qualitativa tem por finalidade identificar os componentes de uma
substância, mistura de substâncias ou soluções, e em que forma o elemento
componente ou grupo de elementos estão combinados entre si.
A identificação de uma substância implica na sua transformação em um
composto novo que possui propriedades características. Esta transformação
chama-se reação química. Sabe-se que produziu uma reação:
1. Por formação de um precipitado;
2. Por desprendimento de gás;
3. Por mudança de coloração;
4. Por liberação ou absorção de calor (exotérmica/endotérmica).
Classificação Analítica dos Cátions:
É conveniente dividir os cátions em diferentes grupos analíticos com a
finalidade de simplificar e tornar mais rápida a identificação desses íons. Cada um
desses grupos analíticos possuiu um reagente característico que é capaz de
precipitar todos os cátions pertencentes a este grupo sem que haja precipitação
de nenhum outro cátion que pertença a outro grupo (vide Tabela 1), desde que se
trabalhe em condições adequadas.
Nesta disciplina, será adotada a classificação dos cátions em cinco grupos
analíticos, que se baseia na diferença de solubilidade dos cloretos, sulfetos,
hidróxidos e carbonatos em água, ácidos, bases e alguns sais.
Para utilizar a classificação abaixo é absolutamente necessário que
adicionamos os reagentes de grupo sistematicamente em uma ordem
determinada, com a finalidade de que não existam cátions de grupos anteriores na
solução ao adicionar-se o novo reagente, pois caso contrário, haverá uma grande
confusão e perda de amostra.
15
Tabela 1. Esquema de identificação analítica dos 26 cátions mais comuns.
Grupo
I – Prata
Reagente de
Grupo
HCl
II-A – Cobre
H2S em
presença de
HCl diluído.
II-B – Arsênio
H2S em
presença de
HCl diluído.
III-A – Ferro
NH4OH em
presença de
excesso de
NH4Cl.
(NH4)2S em
presença de
NH4OH e
NH4Cl.
(NH4)2CO3 em
presença de
NH4OH e
NH4Cl.
Não possui
reagente
precipitante.
III-B – Zinco
IV – Cálcio
V - Alcalino
Cátions do
Grupo
Ag+
Pb2+
Hg22+
Cu2+
Cd2+
Hg2+
Pb2+
Bi3+
As3+
Sb3+
Sn2+
Sn4+
Al3+
Cr3+
Fe3+
Fe2+
Mn2+
Ni2+
Co2+
Zn2+
Ca2+
Sr2+
Ba2+
Fórmula do
pptado
AgCl
PbCl2
Hg2Cl2
CuS
CdS
HgS
PbS
Bi2S3
As2S3
Sb2S3
SnS
SnS2
Al(OH)3
Cr(OH)3
Fe(OH)3
Fe(OH)2
MnS
NiS
CoS
ZnS
CaCO3
SrCO3
BaCO3
Na+
K+
Mg2+
NH4+
.........
........
........
........
Propriedades
Características
São insolúveis
em HCl diluído.
São insolúveis
em HCl diluído
(~0,3 M) a frio.
São insolúveis
em (NH4)2S a
quente e NaOH
(~2 M) a quente.
Os hidróxidos de
Al e de Cr
dissolvem-se em
NaOH.
Os sulfetos de
Mn e Zn são
insolúveis em
HCl diluído a frio.
São facilmente
solúveis em
ácido acético
diluído.
Não precipitam
com reagentes
dos grupos
anteriores.
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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS SÓDIO,
POTÁSSIO, AMÔNIO E MAGNÉSIO (GRUPO V)
A) Sódio – Na+
- Coloração de chama:
Esta prova é feita utilizando-se um fio de Pt ou Ni-Cr limpo (deixá-lo por
alguns minutos na chama até perceber que a mesma mantém sua coloração
natural) e a chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca-se
com o fio de Pt a solução cujo cátion se quer identificar e coloca-se a ponta desse
fio na região mais fria da chama oxidante. A prova será positiva se a chama
azulada tornar-se amarela.
B) Potássio – K+
- Coloração de chama:
Em amostra sólida contendo apenas K+ repita o teste utilizando vidro azul
de cobalto para observar a chama.
Observe a cor da chama: sem o vidro: _______________
com o vidro: _______________
OBS: O teste de coloração de chama é conclusivo apenas para o Na+. Para o K+
fornece apenas uma indicação. Faça uma mistura de Na+ e K+ e repita o teste de
chama, utilizando também o vidro azul de cobalto e responda:
Cor da chama: sem o vidro: ___________
com o vidro: ___________
- Ácido perclórico:
Ao sal de potássio adicionar algumas gotas de etanol; em seguida,
adicional ácido perclórico (teste a frio), observe a formação de um precipitado
branco:
K+ + ClO- ↔ KClO4
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OBS: essa reação não é afetada pela presença de amônio.
- Cobaltonitrito de sódio:
Preparar a solução de cobalto nitrito de sódio tomando 4 ou 5 gotas de
nitrato de cobalto e adicionando-se um tampão acetato (ácido acético/ acetato de
sódio) e um pouco de sal de nitrito de sódio, adicione esta ao sal de potássio e
observe a formação de um precipitado amarelo.
3 K+ + [Co(NO2)6]3- ↔ K3[Co(NO2)6]
cobaltonitrito de potássio
Divida o produto formado em duas partes:
- em 1: adicione HCldil gota a gota e aqueça brandamente.
Oservação: _______________________________________________
- em 2: adicione NaOH gota a gota e aqueça brandamente.
Observação: ______________________________________________
C) Amônio – NH4+
- Bases fortes:
Adicionar base forte em sal de amônio e aquecer. Colocar em cima do tubo
de ensaio um papel de tornassol úmido e observar a mudança de cor de rosa para
azul, indicando a saída de NH3.
- Cobaltonitrito de sódio:
Preparar a solução de cobalto nitrito de sódio, como descrito anteriormente
e adicione a mesma ao sal de amônio e observe a formação de um precipitado
amarelo.
3 NH4+ + [Co(NO2)6]3- ↔ (NH4)3[Co(NO2)6]
cobaltonitrito de amônio
18
Divida o produto formado em duas partes:
- em 1: adicione HCldil gota a gota e aqueça brandamente.
Oservação: _______________________________________________
- em 2: adicione NaOH gota a gota e aqueça brandamente.
Observação:________________________________________________
- Reagente de Nessler:
Adicionar ao sal de amônio uma base forte e montar o sistema
demonstrado logo abaixo. Observe a mudança de cor no reagente de Nessler, que
passa de incolor para marrom, com a possível formação de precipitado.
NH4+ + 2 [HgI4]2- + 4 OH- ↔ Hg.Hg(NH2)I + 7 I- + 3 H2O
aminoiodeto básico de mercúrio (II)
OBS: Caso haja amônia em sua amostra o mesmo deve ser totalmente eliminado
antes de se fazer outros testes de identificação. Para isso, aqueça
cuidadosamente até eliminação completa de NH3. Faça o aquecimento pondo e
retirando o tubo de ensaio da chama. Mantenha a agitação permanente, confira se
houve a completa eliminação da amônia colocando papel de tornassol na boca do
tubo de ensaio.
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D) Magnésio – Mg2+
- Coloração de chama:
Em amostra sólida contendo apenas Mg2+ faça o teste de chama e observe
a coloração azul (pouco intenso) predominante.
- Base forte:
Adicionar ao sal de magnésio uma base forte e observar a formação de
precipitado branco gelatinoso.
Mg2+ + 2 OH- ↔ Mg(OH)2
- Base fraca:
À amostra sólida de magnésio, adicionar gota a gota hidróxido de amônio e
observar a formação de um precipitado branco gelatinoso.
Mg2+ + 2 NH4OH ↔ Mg(OH)2 + 2 NH3
Pegue outra amostra sólida de magnésio e adicione 6 gotas de cloreto de
amônio; em seguida, adicione hidróxido de magnésio gota a gota e observe que
não há formação de precipitado.
Mg2+ + 2 NH4OH + NH4+ ↔ não precipita
Obs: NH4OH ↔ NH4+ + OH- Carbonato de amônio:
Adicionar, gota a gota, carbonato de amônio à amostra sólida de magnésio
e observar a formação de um precipitado branco.
5 Mg2+ + 6 CO32- + 7 H2O ↔ 4 MgCO3.Mg(OH)2.5H2O + HCO32carbonato básico de amônio
OBS: Se ao precipitado formado adicionar sal de amônio (cloreto de amônio)
observe sua solubilização.
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PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS BÁRIO,
ESTRÔNCIO E CÁLCIO (GRUPO IV)
A) Bário – Ba2+
- Coloração de chama:
A amostra sólida contendo apenas Ba2+ é colocada sob a chama. Observe
a coloração verde amarelada da chama, indicando a presença de íons Ba 2+.
- Íons Sulfato:
Adicionar gota a gota solução de sulfato de sódio sob a amostra, aquecer
brandamente e observar o precipitado branco gelatinoso formado. Se adicionar ao
precipitado algumas gotas de ácido clorídrico diluído, observa-se que o mesmo
solubiliza.
Ba2+ + SO42- ↔ BaSO4
- Íons carbonato:
Adicionar a amostra carbonato de amônio gota a gota, aquecer de forma
branda e observar a formação de um precipitado branco gelatinoso. Caso adicione
ácido forte ao precipitado o mesmo irá solubilizar, exceto ácido sulfúrico que
acaba precipitando sulfato de bário.
Ba2+ + CO32- ↔ BaCO3
- Íons oxalato:
Adicionar, gota a gota, oxalato de amônio na amostra, aquecer
brandamente e observar a formação de um precipitado branco de oxalato de bário.
Este precipitado por ser solubilizado com a adição de ácido acético a quente.
Ba2+ + C2O42- ↔ BaC2O4
OBS: oxalato de bário é o único produto de precipitação de íons oxalato que
solubiliza com ácido acético, sendo este um bom teste para discriminação de
cátions do grupo IV.
21
- Íons cromato:
Adicionar cromato de potássio gota a gota a amostra de interesse, aquecer
de forma branda e observar a formação de um produto amarelo gelatinoso.
Ba2+ + CrO42- ↔ BaCrO4
- Íons dicromato:
Adicionar dicromato de potássio a amostra em estudo, aquecer e observar
a formação de um precipitado alaranjado.
Ba2+ + Cr2O72- + H2O ↔ 2 BaCrO4 + 2 H+
Para acelerar o processo de precipitação e garantir que todo o bário
presente estará na forma de cromato de bário, basta adicionar algumas gotas de
acetato de sódio, que agirá como um tampão e precipitará todo o bário mais
rapidamente.
2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O + 2 Ac- ↔ 2 BaCrO4 + 2 HAc
B) Estrôncio – Sr2+
- Coloração da chama:
A amostra sólida contendo apenas Sr2+ é colocada sob a chama. Observe a
coloração vermelho carmim da chama (muito intensa), indicando a presença de
íons Sr2+.
- Íons carbonato:
Adicionar carbonato de amônio, gota a gota, na amostra analisada. Aquecer
de forma branda e observar a formação de precipitado branco de carbonato de
estrôncio.
Sr2+ + CO32- ↔ SrCO2
22
- Íons sulfato:
Na amostra, adicionar, gota a gota, solução de sulfato de sódio e aquecer.
Observar a formação de precipitado branco gelatinoso de sulfato de estrôncio.
Sr2+ + SO42- ↔ SrSO4
- Íons carbonato:
Adicionar carbonato de amônio, gota a gota, na amostra em estudo.
Aquecer brandamente e observar o precipitado branco formado.
Sr2+ + CO32- ↔ SrCO3
- Íons oxalato:
Adicionar oxalato de amônio a amostra e aquecer. Observar a formação de
um precipitado branco de oxalato de estrôncio.
Sr2+ + C2O42- ↔ SrC2O4
- Íons cromato:
Adicionar, gota a gota, cromato de potássio e aquecer brandamente.
Observar um turvamento de cor amarela na solução, indicando a precipitação de
cromato de estrôncio. Para verificar melhor esse precipitado basta centrifugar a
mistura.
Sr2+ + CrO42- ↔ SrCrO4
Adicionar ao precipitado formado algumas gotas de ácido acético e
observar que o precipitado não se desfaz, sendo este um teste seguro de
discriminação do estrôncio.
- Íons dicromato:
Adicionar, gota a gota, dicromato de potássio na amostra estudada.
Observar a mudança de coloração da solução para laranja. OBS: não há formação
de precipitado, apenas mudança de coloração da solução, para comprovar que
não houve nenhuma precipitação, centrifugar a solução.
2 Sr2+ + Cr2O72- + H2O ↔ não precipita
23
C) Cálcio – Ca2+
- Coloração da chama:
A amostra sólida contendo apenas Ca2+ é colocada sob a chama. Observe
a coloração vermelho tijolo da chama, indicando a presença de íons Ca 2+.
- Íons sulfato:
Adicionar a amostra em estudo uma solução de sulfato de sódio, aquecer e
observar a formaçao de um precipitado branco gelatinoso.
Ca2+ + SO42- ↔ CaSO4
Ao precipitado de sulfato de cálcio, adicionar gotas de ácido sulfúrico e
aquecer com cuidado na capela. O precipitado irá se solubilizar:
CaSO4 + H2SO4 ↔ [Ca(SO4)2]2- Íons carbonato:
Adicionar, gota a gota, uma solução de carbonato de amônio e aquecer de
forma branda. Observar o precipitado branco gelatinoso de carbonato de cálcio
formado.
Ca2+ + CO32- ↔ CaCO3
OBS: se ao carbonato de cálcio formado forem adicionadas gotas de ácido nítrico
a frio observa-se a solubilização do precipitado e liberação de CO2.
CaCO3 + 2 H+ ↔ CO2 + H2O + Ca2+
- Íons oxalato:
Adicionar oxalato de amônio, gota a gota, aquecer e observar a formação
de um precipitado branco leitoso de oxalato de cálcio.
Ca2+ + C2O42- ↔ CaC2O4
OBS: este precipitado é insolúvel em ácido acético, o que diferencia este teste
para os cátions bário e estrôncio.
24
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO – Mg2+; Ca2+; Sr2+ e Ba2+
25
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS PRATA,
CHUMBO E MERCUROSO (GRUPO I)
A) Prata – Ag+
- Ácido clorídrico ou cloretos solúveis:
À amostra em análise adicionar, gota a gota, ácido clorídrico diluído.
Observar a formação de um precipitado branco.
Ag+ + Cl- ↔ AgCl
OBS: Não adicionar excesso de cloreto, pois, acaba formando complexo de prata.
- Hidróxido de sódio:
Adicionar algumas gotas de hidróxido de sódio diluído à amostra de
interesse. Observar a formação de um precipitado escuro de óxido de prata.
Ag+ + 2 OH- ↔ Ag2O + H2O
- Agentes redutores (Zn, Cu, FeSO4, glicose, etc):
Adicionar um dos agentes redutores citados acima na amostra em análise e
observar a formação de um precipitado preto em solução escura. Zn e Fe são
sólidos, enquanto que sulfato de ferro e glicose são soluções diluídas.
2 Ag+ + Zn ↔ 2 Agº + Zn2+
3 Ag+ + 3 FeSO4 ↔ 3 Agº + Fe3+ + SO42-
B) Chumbo – Pb2+
- Ácido clorídrico ou cloretos solúveis:
À amostra em análise adicionar, gota a gota, ácido clorídrico diluído.
Observar a formação de um precipitado branco de cloreto de chumbo.
Pb2+ + 2 Cl- ↔ PbCl2
26
OBS: cuidado com excesso de cloreto:
(tetracloroplumbato (II)) – complexo solúvel.
PbCl2
+
2
Cl-
->
[PbCl4]2-
- Iodetos solúveis:
Adicionar à amostra em estudo, gota a gota, solução de iodeto de potássio
e observar a formação de um precipitado amarelo de iodeto de chumbo.
Pb2+ + 2 I- ↔ PbI2
OBS 1: o iodeto de chumbo é moderadamente solúvel em água quente obtendo
uma solução incolor, que por esfriamento separa-se em lâminas de cor amarelo
ouro.
OBS 2: cuidado com excesso de iodeto: PbI2 + 2 I- ↔ [PbI4]2- (tetraiodoplumbato
(II)) – complexo solúvel.
- Íons cromato:
Adicionar cromato de potássio na amostra de interesse. Observar a
formação de um precipitado amarelo de cromato de chumbo.
Pb2+ + CrO42- ↔ PbCrO4
- Hidróxido de sódio:
Adicionar algumas gotas de hidróxido de amônio diluído à amostra de
interesse. Observar a formação de um precipitado branco de hidróxido de chumbo.
Pb2+ + 2 OH- ↔ Pb(OH)2
OBS 1: adicionar base fraca para formar o precipitado, se adicionar uma forte a
reação pode ir direto para a formação do complexo (vide reação da OBS 2).
OBS 2: cuidado com excesso de hidróxido: Pb(OH)2 + 2 OH- ↔ [Pb(OH)4]2(tetrahidroplumbato (II)) – complexo solúvel.
27
C) Mercuroso – Hg22+
- Ácido clorídrico ou cloretos solúveis:
Adicionar, gota a gota, ácido clorídrico diluído e observar precipitado branco
formado.
Hg22+ + 2 Cl- ↔ Hg2Cl2
Ao precipitado de cloreto de mercúrio, adicionar hidróxido de amônio diluído
e observar a formação de uma solução e um precipitado escuro de aminocloreto
de mercúrio (II).
Hg2Cl2 + 2 NH4OH ↔ Hgº + Hg(NH2)Cl + NH4+ + Cl- + 2 H2O
Adicionar água régia (duas partes de ácido clorídrico para uma parte de
ácido nítrico) à solução obtida na etapa anterior (sobrenadante e precipitado) e
observe a solubilização da solução.
Hg(NH2)Cl + Cl2 ↔ 2 HgCl2 + 4 HCl + N2
Dilua a solução da etapa anterior com um pouco de água, coloque um
pedaço de fio de cobre na mesma, haverá a formação de uma película prateada
ao redor do cobre (amálgama).
HgCl2 + Cu ↔ Hg(Cu) + CuCl2
- Hidróxido de amônio:
Adicionar, a amostra em estudo, algumas gotas de hidróxido de amonio
diluído e observar a formação de uma solução e um precipitado cinza.
Hg2+ + 4 NH4OH ↔ HgO.Hg(NH2)NO3 + 2 Hgº + 3 NH4+
(aminonitrato básico de mercúrio)
- Hidróxido de sódio:
Adicionar hidróxido de sódio, gota a gota, na amostra analisada. Observar a
formação de precipitado de óxido de mercúrio de cor marrom.
Hg2+ + 2 OH- ↔ Hg2O + H2O
28
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS FERRO (II),
FERRO (III), CROMO E ALUMÍNIO (GRUPO III-A)
A) Ferro (II) – Fe2+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar, gota a gota, solução de sulfeto de amônio à amostra de
interesse. Observar o precipitado preto de sulfeto de ferro (II) formado.
Fe2+ + S2- ↔ FeS
- Hidróxido de amônio:
Adicionar hidróxido de amônio, gota a gota. Observar a formação de
precipitado de hidróxido de ferro (II) de coloração verde.
Fe2+ + 2 NH4OH ↔ Fe(OH)2 + 2 NH4+
OBS: caso o precipitado mude de verde para vermelho, significa que o ferro em
contato com o ar e em meio aquoso oxidou passando para Fe3+.
4 Fe(OH)2 + 2 H2O + O2 ↔ 4 Fe(OH)3
- Hidróxido de sódio:
Adicionar hidróxido de sódio à amostra em estudo e observar a formação
de um precipitado verde de hidróxido de ferro (II).
Fe2+ + OH- ↔ Fe(OH)2
- Solução de ferrocianeto de potássio:
Adicionar à amostra analisada algumas gotas de uma solução de
ferrocianeto de potássio. Observar a formação de um precipitado azul claro.
Fe2+ + 2 K+ + [Fe(CN)6]4- ↔ K2Fe[Fe(CN)6]
(ferrocianeto de ferro (II) e potássio)
OBS: teste de diferenciação de Fe2+ e Fe3+.
29
B) Ferro (III) – Fe3+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar sulfeto de amônio à amostra estudada e observar precipitado
preto de sulfeto de ferro (III) formado.
Fe3+ + S2- ↔ Fe2S3
- Hidróxido de amônio:
Adicionar, gota a gota, uma solução de hidróxido de amônio diluída à
amostra. Observar a formação de um precipitado marrom avermelhado de
hidróxido de ferro (III).
Fe3+ + 3 NH4OH ↔ Fe(OH)3 + 3 NH4+
- Hidróxido de sódio:
Adicionar hidróxido de sódio à amostra em estudo e observar a formação
de um precipitado marrom avermelhado de hidróxido de ferro (III).
Fe3+ + OH- ↔ Fe(OH)3
- Solução de ferrocianeto de potássio:
Adicionar à amostra analisada algumas gotas de uma solução de
ferrocianeto de potássio. Observar a formação de um precipitado azul escuro (azul
da Prússia).
Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- ↔ Fe4[Fe(CN)6]3
(ferrocianeto de ferro (III))
OBS: teste de diferenciação de Fe2+ e Fe3+.
30
- Tiocianato de amônio:
Adicionar, gota a gota, uma solução de tiocianato de amônio na amostra em
estudo e observar a formação de uma solução vermelho sangue para o tiocianato
de ferro (III).
Fe3+ + 3 SCN- ↔ Fe(SCN)3
OBS: este é o melhor teste de identificação de íons Fe3+. Também forma uma
série de complexos, tais como: [Fe(SCN)]2+; [Fe(SCN)]+; [Fe(SCN)]-; [Fe(SCN)]2- e
[Fe(SCN)]3-.
C) Cromo – Cr3+
- Hidróxido de amônio:
Adicionar à amostra em análise algumas gotas de hidróxido de amônio
diluído e observar a formação de um precipitado verde de hidróxido de cromo (III).
2 Cr3+ + 3 NH4OH ↔ 2 Cr(OH)3 + 3 NH4+
OBS: se utilizar hidróxido concentrado haverá formação de complexo
(tetrahidróxicromato (III)) – solúvel: Cr(OH)3 + 6 NH4OH -> [Cr(NH3)6]3+ + 6 H2O +
3 OH-
- Hidróxido de sódio:
Adicionar hidróxido de ferro à amostra em estudo e observar a formação de
um precipitado verde de hidróxido de cromo (III).
Cr3+ + OH- ↔ Cr(OH)3
OBS: cuidado para não adicionar excesso de hidróxido e forma complexo –
solúvel.
- Água oxigenada em meio alcalino:
Adicionar algumas gotas de hidróxido de sódio na amostra em estudo,
testar o pH e quando o mesmo estiver alcalino, adicionar peróxido de hidrogênio.
31
Observar mudança de cor de verde para amarelo, em função da formação de íons
cromato.
2 [Cr(OH)4]- + 3 H2O2 + 2 OH- ↔ 2 CrO42- + 8 H2O
D) Alumínio – Al3+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar, gota a gota, na amostra em análise sulfeto de amônio e observar
a formação de hidróxido de alumínio precipitado de cor branca.
2 Al3+ + 3 S2- + 6 H2O ↔ 2 Al(OH)3 + 3 NH4+
- Hidróxido de amônio:
Adicionar hidróxido de amônio na amostra em estudo e observar a
formação de um precipitado branco de hidróxido de alumínio.
2 Al3+ + 3 NH4OH ↔ 2 Al(OH)3 + 3 NH4+
- Hidróxido de sódio:
Na amostra analisada adicionar, gota a gota, hidróxido de sódio e observar
a formação de hidróxido de alumínio, precipitado branco.
Al3+ + 3 OH- ↔ Al(OH)3
OBS: não colocar excesso de hidróxido de sódio, pois haverá a formação do
complexo tetrahidroxialuminato, que é solúvel em soluções aquosas.
Al(OH)3 + OH- ↔ [Al(OH)4]OBSERVAÇÃO GERAL: Todas as reações (sem exceção) utilizando sulfeto
devem ser feitas na capela, visto algumas, dependo das condições do meio,
liberarem H2S que é tóxico!
32
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS COBALTO,
NÍQUEL, MANGANÊS E ZINCO (GRUPO III-B)
A) Cobalto – Co2+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar, gota a gota e dentro da capela, uma solução de sulfeto de
amônio e observar a formação de um precipitado preto de sulfeto de cobalto.
Co2+ + S2- ↔ CoS
- Hidróxido de amônio:
Adicionar uma pequena quantidade hidróxido de amônio diluído (o meio
reacional não pode estar muito alcalino) à amostra em análise. Observar a
formação de um precipitado azul de sal básico de cobalto.
Co2+ + NH4OH ↔ Co(OH)NO3 + OHOBS: com excesso de amônio, haverá a formação de um complexo
(hexaminocobaltato (II)), que é solúvel.
Co(OH)NO3 + 6 NH4OH ↔ [Co(NH3)6]2+ + NO- + OH- + 6 H2O
- Hidróxido de sódio na presença de ar ou água oxigenada:
Adicionar hidróxido de sódio na amostra em estudo, observar precipitado
azul-violeta formado.
Co2+ + NaOH ↔ Co(OH)NO3 + Na+
Adicionar excesso de hidróxido no precipitado formado inicialmente.
Co(OH)NO3 + OH- ↔ Co(OH)2
Deixar a solução contendo o precipitado de hidróxido de cobalto em
repouso ou adicionar algumas gotas de peróxido de hidrogênio e observar o
escurecimento do precipitado, indicando a oxidação do Co2+ para o Co3+.
4 Co(OH)2 + O2 + 2 H2O ↔ 4 Co(OH)3
33
2 Co(OH)2 + H2O2 ↔ 2 Co (OH)3
- Tiocianato de amônio:
Adicionar na amostra em estudo algumas gotas de tiocianato de amônio e
observar a formação de um precipitado roxo de tetratiocianatocobaltato (II).
Co2+ + 4 SCN- ↔ [Co(SCN)4]2OBS: se for adicionado algumas gotas de etanol ao precipitado formado, o mesmo
sofre decoloração, passando de roxo para azul.
- Nitrito de potássio:
Adicionar uma solução de nitrito de potássio (alta concentração) na amostra
em estudo ou uma grande quantidade de sal de nitrito de potássio. Observar a
formação de hexanitritocobaltato (III) de potássio, precipitado amarelo.
Co2+ + 7 NO2- + 2 H+ + 3 K+ ↔ K3[Co(NO2)6] + NO + H2O
B) Níquel – Ni2+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar na amostra analisada algumas gotas de sulfeto de amônio e
observar o precipitado preto de sulfeto de níquel formado.
Ni2+ + S2- ↔ NiS
- Hidróxido de amônio:
Adicionar, gota a gota, uma solução de hidróxido de amônio diluído na
amostra em estudo. Observar a formação de um precipitado azul.
Ni2+ + 2 NH4OH ↔ Ni(OH)2 + 2 NH4+
OBS: se houver adição de excesso de hidróxido o precipitado solubiliza.
Ni(OH)2 + 6 NH4OH ↔ [Ni(NH3)6]2+ + 2 OH-
34
- Hidróxido de sódio com hipoclorito de sódio:
Adicionar algumas gotas de hidróxido de sódio na amostra analisada e
observar a formação de um precipitado verde gelatinoso de hidróxido de níquel.
Adicionando-se algumas gotas de hipoclorito de sódio ao precipitado observa-se
que o níquel oxida, pela coloração escura adquirida pelo precipitado.
Ni2+ + 2 OH- ↔ Ni(OH)2
2 Ni(OH)2 + ClO- + H2O ↔ 2 Ni(OH)3 + Cl- Dimetilglioxima:
Adicionar algumas gotas do reagente dimetilglioxima na amostra em
análise. Observar a coloração rosa muito característica do precipitado de
dimetilglioxima de níquel formado.
2 Ni2+ + 2 H2DM6 ↔ Ni(HDM6)2 + 2 H+
C) Manganês – Mn2+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar algumas gotas de sulfeto de amônio na amostra analisada.
Observar a formação de um precipitado de sulfeto de manganês de coloração
rosa.
Mn2+ + S2- ↔ MnS
- Hidróxido de amônio:
Adicionar, gota a gota, de hidróxido de amônio diluído e observe a formação
de um precipitado amarelo bem claro de hidróxido de manganês. Nesta reação um
excesso de hidróxido não provocará a dissolução do precipitado, pois hidróxidos
de manganês não formam complexos.
Mn2+ + 2 NH4OH ↔ Mn(OH)2 + 2 NH4+
35
- Hidróxido de sódio na presença de ar ou água oxigenada:
Adicionar hidróxido de sódio diluído e observe a formação de um
precipitado amarelo claro de hidróxido de manganês.
Mn2+ + OH- ↔ Mn(OH)2
Na solução obtida anteriormente pode ser realizada dois testes: um
deixando a solução em repouso por alguns minutos, onde observa-se a formação
de um precipitado escuro ou adicionar algumas gotas de peróxido de hidrogênio,
que produzirá também um precipitado marrom escuro. Ambos os produtos
formados são dióxido de manganês hidratado, devido a oxidação do manganês de
Mn2+ para Mn4+.
Mn(OH)2 + O2 + H2O ↔ MnO2.H2O + 2 OHMn(OH)2 + H2O2 ↔ MnO2.H2O + H2O
- Dióxido de chumbo:
Na amostra de interesse adicionar dióxido de chumbo em meio ácido
(acidificar o meio com HNO3 concentrado – testar com papel indicador). Observar
a mudança de coloração da solução para violeta, em função da formação dos íons
permanganato.
2 Mn2+ + 5 PbO2 + 4 H+ ↔ MnO4- + 5 Pb2+ + 2 H2O
OBS: Este teste é um excelente para diferenciação na identificação de manganês
em uma amostra de composição desconhecida.
D) Zinco – Zn2+
- Sulfeto de amônio:
Adicionar sulfeto de amônio na amostra analisada e observar a formação de
sulfeto de zinco, um precipitado de coloração amarelo claro.
Zn2+ + S2- ↔ ZnS
36
- Hidróxido de amônio:
Adicionar hidróxido de amônio à amostra analisada, observar a formação de
um precipitado branco gelatinoso de hidróxido de zinco (II).
Zn2+ + 2 NH4OH ↔ Zn(OH)2 + 2 NH4+
OBS: Excesso de hidróxido gera um complexo e o precipitado se desfaz, fazendo
com que seja realizada uma análise errônea da amostra.
Zn(OH)2 + 4 NH4OH ↔ [Zn(NH3)4]2+ + 2 OH(tetraminzincato (II))
- Hidróxido de sódio:
Adicionar poucas gotas de hidróxido de sódio na amostra em estudo e
observar a formação de hidróxido de zinco (II) – precipitado branco gelatinoso.
Zn2+ + 2 OH- ↔ Zn(OH)2
OBS: Não adicionar excesso de hidróxido, pois, formará um complexo de
tetrahidrozincato (II).
Zn(OH)2 + 2 OH- ↔ [Zn(OH)4]2+ + 2 OH- Solução de hexacianoferrato (II) de potássio:
Adicionar algumas gotas de solução de ferrocianeto de potássio
(hexacianoferrato de potássio) na amostra de interesse. Observar a formação do
precipitado amarelo de ferrocianeto de zinco e potássio.
3 Zn2+ + 2 K+ + 2[Fe(CN)6]4- ↔ K2Zn3[Fe(CN)6]2
37
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO – Al3+; Co2+; Fe3+ e Mn2+
Al3+; Co2+; Fe3+; Mn2+
60ºC NH4OH + (NH4)2S
ppt preto
Fe(OH)3; Al(OH)3; CoS; MnS
HCl dil
Sobrenadante - rosa
Al3+; Fe3+; Mn2+
CoS ppt preto
HNO3 conc
-
OH conc + H2O2
2+
Co
sç amarela
ppt marrom
-
HCl dil + SCN + acetona
Al(OH)4-
H2SO4 dil
[Co(SCN)4]2+
Complexo azul
Fe(OH)3; Mn(OH)2
HCl dil
Al
NH4OH conc
Al(OH)
3ppt
Fe3+; Mn2+
3+
branco
gelatinoso
2 alíquotas
Fe
3+
HCl dil
SCN
[Fe(SCN
2)6]vermelha
sç
Mn2+
PbO2
HNO3 conc
MnO4sç violeta
38
Classificação Analítica dos Ânions:
Os métodos utilizados para a detecção dos anions não são tão sistemáticos
como os demonstrados para os cátions. Não existe um esquema satisfatório de
separação de anions descrito em grupos principais. Entretanto, é possível separar
os anions em grupos principais dependendo das solubilidades dos seus sais de
prata, de cálcio ou de bário e dos sais de zinco; mas estes grupos podem ser
considerados úteis apenas para dar indicação das limitações do método e
confirmação dos resultados obtidos por processos mais simples.
Um possível processo de identificação de anions pode ser realizado de
maneira satisfatória, sendo este dividido em: identificação por produtos voláteis
obtidos por tratamento com ácidos; reações em solução. Sendo o primeiro
subdividido em: gases desprendidos com ácido clorídrico diluído ou ácido sulfúrico
diluído; gases ou vapores desprendidos por tratamento com ácido sulfúrico
concentrado. E a segunda divisão inicial pode ser ainda subdividida em: reações
de precipitação e oxidação e redução em solução.
Como exemplos de gases desprendidos com ácido clorídrico ou com ácido
sulfúrico diluído temos: carbonato, bicarbonato, sulfito, tiossulfato, sulfeto, nitrito,
hipoclorito, cianeto e cianato.
Já gases com gases ou vapores ácido desprendidos com ácido sulfúrico
concentrado, além dos citados acima, ainda encontram-se: fluoreto,
hexafluorsiicato, cloreto, brometo, borato, hexacianoferrato (I), hexacianoferrato
(III), tiocianato, formiato, acetato, oxalato, tartarato e citrato.
Para as reações de precipitação observa-se: sulfato, persulfato, fosfato,
fosfito, hipofosfito, arseniato, arsenito, cromato, dicromato, silicato,
hexafluorsilicato, salicilato, benzoato e succinato. Para as reações de oxidação e
redução em solução tem-se: manganato, permanganato, cromato e dicromato.
39
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS SULFATO,
FOSFATO, CARBONATO E SULFETO (GRUPO I)
A) Sulfato – SO42- Reações do Ba2+ com sulfato:
Acidificar a amostra analisada com HCl, adicionar nitrato de bário e
observar a formação de um precipitado branco de sulfato de bário.
Ba2+ + SO42- ↔ BaSO4
OBS 1: Este precipitado é insolúvel em meio ácido (forte), par comprovar tal
afirmação adicione algumas gotas de ácido clorídrico 6M ao precipitado de sulfato
de bário formado.
OBS 2: Outro teste de identificação de sulfato é com nitrato de chumbo, que
também forma um precipitado branco. Entretanto, este teste não é tão aplicado
quanto o de bário em razão de chumbo ser um metal pesado e posteriormente fica
dificultado seu descarte.
- Reações do Ca2+ com sulfato:
Adicionar nitrato de cálcio na amostra em estudo, aquecer e observar a
formação de um precipitado branco de sulfato de cálcio.
Ca2+ + SO42- + 2 H2O ↔ CaSO4.2H2O
B) Fosfato – PO43- Reações do Ba2+ com fosfato:
Na amostra em análise adicionar algumas gotas de hidróxido de amônio
para alcalinizar o meio; logo após, adicionar nitrato de bário e observar a formação
de fosfato de bário – precipitado branco.
3 Ba2+ + 2 HPO42- + 2 NH3 ↔ Ba3(PO4)2 + 2 NH4+
40
OBS 1: Fosfato, quando em solução aquosa, encontra-se na forma de
monohidrogênio fosfato, por isso, deve-se adicionar hidróxido ao meio para o NH3
converter o íon HPO42- em PO43-.
OBS 2: Caso o meio não fosse alcalinizado no início da reação, não seria
observada a formação do fosfato de bário, pois o mesmo voltaria a ser
monohidrogênio fosfato, como mostra as equações abaixo:
HPO42- + Ba2+ ↔Ba3(PO4)2 + H+
PO43- + H+ ↔ HPO42- Molibdato de amônio:
Acidificar a amostra analisada com ácido nítrico concentrado e adicionar
molibdato de amônio. Observar a formação de um precipitado amarelo, após a
reação de óxido-redução.
HPO42- + 12 MoO42- + H+ ↔ (NH4)3PO4.12MoO3 + H2O
OBS: Ótima reação de identificação de íons fosfato!
- Reação do Mg2+; NH4+ e PO43-:
Tamponar o meio de análise com hidróxido de amônio e cloreto de amônio,
adicionar algumas gotas de solução de nitrato de magnésio. Observar a formação
de cristais brancos na solução, colocar alguns desses cristais no microscópio e
observar sua forma em estrela.
HPO42- + Mg2+ + NH4OH + NH4+ ↔ MgNH2PO4.6H2O + NH3
(cristais em forma de estrela)
Teste a solubilidade desses cristais em ácido acético. O que se observa?
R. _________________________________________________________
- Reação da prata com PO43-:
Adicionar nitrato de prata na amostra em estudo e observar a formação de
um precipitado amarelo de fosfato de prata.
HPO42- + Ag+ ↔ Ag3PO4
41
Teste a solubilidade do fosfato de prata em HNO 3 e hidróxido de amônio. O
que se observa?
HNO3: ______________________________________________________
NH4OH: _____________________________________________________
C) Carbonato – CO32- Reação do Ba2+ com CO32-:
Adicionar nitrato de bário na amostra em estudo e observar a formação de
um precipitado branco de carbonato de bário.
Ba2+ + CO32- ↔ BaCO3
- Reação de H+ (diluído) com CO32- em sistema fechado:
Em um tubo de ensaio colocar a amostra a ser analisada, adicionar
algumas gotas de ácido acético ou sulfúrico diluído. Em outro tubo de ensaio
adicionar água de barita e montar o sistema em U como demonstrado abaixo.
Aqueça brandamente o sistema e observe a formação de precipitado branco,
indicando a presença de carbonato na amostra (BaCO3).
CO32- + 2 H+ <-> H2CO3 ↔ CO2 + H2O
CO2 + Ba2+ + 2 OH- ↔ BaCO3 + H2O
42
D) Sulfito – SO32- Reação do Ba2+ com SO32-:
Adicionar nitrato de bário na amostra de interesse. Observar a formação de
um precipitado branco de sulfito de bário.
Ba2+ + SO32- ↔ BaSO3
Testar a solubilidade do precipitado em HCl diluído. O que se observa?
R.___________________________________________________________
Este pode ser um teste de diferenciação entre SO42- e SO32-?
R.___________________________________________________________
- Reação do H+ com SO32-:
Adicionar algumas gotas de ácido clorídrico diluído na amostra em estudo.
Colocar um pedaço de papel de filtro, contendo uma gota de dicromato, na boca
do tubo onde está se realizando o experimento. Observar a mudança de coloração
no papel de alaranjado para verde, pois, o sulfito tem forma redutora.
2 H+ + SO32- -> H2SO3 ↔ H2O + SO2
CrO72- + SO2 + H2O ↔ 2 Cr3+ + SO42-
43
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS NITRITO,
NITRATO E ACETATO (GRUPO II)
A) Nitrato – NO3- Ácido sulfúrico concentrado:
Adicionar algumas gotas de ácido sulfúrico concentrado na amostra em
análise, aquecer a mesma e observar a saída de um gás marrom de NO 2.
Executar tal reação na CAPELA!
NO3- + H2SO4 ↔ HNO3 + HSO44 HNO3 + H2SO4 ↔ 4 NO2 + O2 + H2SO4.2H2O
- Íons Fe2+ e ácido sulfúrico concentrado:
Na amostra, adicione uma solução de Fe2+; em seguida, coloque ácido
sulfúrico concentrado (na capela) de forma lenta (fazendo com que o mesmo
escorra pelas paredes do tubo lentamente). Observe a formação de um anel
marrom de [Fe.NO]2+ na interface, abaixo dela encontra-se o ácido sulfúrico
adicionado em excesso.
NO3- + 3 Fe2+ + 4 H+ ↔ 3 Fe3+ + NO + 2 H2O
NO + Fe2+ ↔ [Fe.NO]2+
OBS 1: Esta prova do anel é a mesma utilizada para o nitrito. A diferença é que
para o nitrato utiliza-se ácido sulfúrico concentrado e a reação ocorre na interface
entre o ácido e solução problema que já deve conter a solução do sal de Mohr
(Fe2+). Forma-se um anel verde acastanhado. O nitrito deve ser eliminado
previamente.
OBS 2: Nitrito, brometo e iodeto interferem neste teste.
- Hidrogênio nascente em meio alcalino:
Em um erlenmeyer, colocar uma porção da amostra analisada, dissolvê-la
em água e adicionar um pouco de alumínio em pó e hidróxido de sódio. Tampar a
boca do erlenmeyer com algodão e colocar um papel de tornassol rosa em cima
do mesmo, aquecer e observar a mudança da coloração do papel de rosa para
44
azul, devido a liberação de amônia pela reação do hidrogênio nascente (Hº) com o
nitrato.
Alº + 3 OH- ↔ Al(OH)3 + Hº
NO3- + Hº ↔ NH3 + 2 H2O + OHOBS: este teste é usado para identificação de nitrato em amostras coloridas.
B) Nitrito – NO2- Ácido sulfúrico diluído:
Adicionar ácido sulfúrico diluído (na capela) na amostra de interesse.
Aquecer e observar a liberação de um gás marrom muito tóxico (cuidado!) de NO 2.
NO2- + H2SO4 ↔ HNO2 + HSO43 HNO2 ↔ HNO3 + 2 NO + H2O
2 NO + O2 (ar) ↔ 2 NO2
OBS: este é um ótimo teste para diferenciar nitrato de nitrito.
- Ácido sulfúrico concentrado:
Adicionar ácido sulfúrico concentrado (na capela) na amostra em estudo.
Observar o gás marrom formado. Este teste é idêntico para nitrato e nitrito.
NO2- + H2SO4 ↔ HNO2 + HSO42 HNO2 + H2SO4 ↔ N2O3 + H2SO4. H2O
- Íons Fe2+ e ácido sulfúrico diluído:
Acidificar o meio reacional com ácido sulfúrico diluído, adicionar a solução
algum sal de Fe2+. Observar a formação de uma solução marrom e não anel como
observado quando se tem nitrato; portanto, este teste não é conclusivo para a
identificação desses íons presentes em uma mesma amostra.
NO2- + H+ ↔ HNO2
45
HNO2 + Fe2+ + H+ ↔ NO + Fe3+ + H2O
OBS: O teste deve ser executado na ausência de íons metálicos que possam
precipitar com sulfato.
- Íons iodeto em meio ácido:
Adicionar ácido clorídrico diluído na amostra em análise e algum sal de
iodeto. Observar a formação de duas fases na solução: a de cima polar de cor
amarelada e debaixo apolar que possui coloração violeta.
2 HNO2 + 2 I- + 2 H+ ↔ I2 + 2 NO + 2 H2O
- Íons permanganato em meio ácido:
Acidificar o meio com ácido clorídrico diluído. Adicionar permanganato de
potássio e observar que a solução violeta (devido aos íons MnO 4-) torna-se
incolor.
5 HNO2 + MnO4- + H+ ↔ 5 NO3- + 2 Mn2+ + 3 H2O
- Eliminação com sal de amônio:
Adicionar sal de amônio (cloreto de amônio) na amostra em estudo.
Aquecer moderadamente e observar a liberação de um gás incolor de N2.
HNO2 + NH4+ ↔ N2 + 2 H2O + H+
OBS: Uma vez constatado a presença de nitrito este deve ser eliminado (adição
de uréia em meio acidulado com ácido sulfúrico diluído à mistura e aquecimento à
ebulição até o teste negativo para nitrito). Após a eliminação total do nitrito, faz-se
a prova do anel pardo para identificar o nitrato.
C) Acetato – Ac- Íons Fe3+:
Adicionar um sal de Fe3+ na amostra analisada. Observar a formação de
uma solução avermelhada, em razão do complexo de ferro formado.
46
6 Ac- + 3 Fe3+ + 6 H2O ↔↔ [Fe(AC)6(H2O)6]3+
Aqueça brandamente esta solução e observe a formação de um precipitado
vermelho.
[Fe(Ac)6(H2O)6]3+ ↔ 3 Fe(Ac)(OH)2 + 3 HAc + 3 H+
OBS: Caso no primeiro passo dessa reação já dê um precipitado vermelho não é
indicativo de acetato, pois este precipita a quente, o que significa é que o meio
está fortemente alcalino e a reação não ocorrerá corretamente. Para corrigir,
acidifique o meio com ácido clorídrico diluído e proceda a reação normalmente.
47
PROVAS RECOMENDADAS PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS CLORETO,
BROMETO E IODETO (GRUPO III)
A) Cloreto – Cl- Reação com Ag+ em ácido nítrico:
Acidificar o meio com ácido nítrico diluído, adicionar nitrato de prata e
observar a formação de um precipitado branco de cloreto de prata.
Cl- + Ag+ +H+ ↔ AgCl
Teste a solubilidade do precipitado formado em NH3 0,5M. O que se
observa: R._________________________________________________________
Teste a solubilidade do precipitado formado em HNO3. O que se observa?
R.___________________________________________________________
OBS: Adição de íons Ag+ em meio de ácido nítrico diluído, desde que Br- e Iestejam ausentes. Na presença desses dois ânions recomenda-se prova do
cloreto de cromilo.
- Cloreto de cromilo:
Num tubo de ensaio coloque uma pequena quantidade da amostra sólida e
misture com 3 partes de K2Cr2O7 (sólido). Em outro tubo de ensaio coloque 10 a
15 gotas de solução de NaOH. Em seguida adicione ao primeiro tubo 15 gotas de
H2SO4 concentrado e monte rapidamente o sistema fechado, como mostrado
abaixo. Aqueça brandamente. Observe a cor do gás formado. Agite
cuidadosamente para auxiliar a passagem do gás para o segundo tubo. O gás
colore a solução de Na+ e OH- de amarelo.
48
OBS: Se a amostra apresenta Br- este reagirá preferencialmente formando Br2
que, também, colore de amarelo a solução de NaOH. O Br 2 deve ser eliminado
antes de se efetuar a prova do ácido percrômico. Acidule a solução amarela com
H2SO4 diluído e aqueça em banho-maria na capela, este procedimento conduzirá
a eliminação do Br2. Note que ocorrerá a libertação de um gás alaranjado.
- Oxidação do Cl- com Pb2+ e Hg22+:
Adicionar à amostra em estudo sal de Pb 2+ ou sal de Hg22+. Para o primeiro
cátion, observar a formação de flocos brancos na solução (cloreto de chumbo (II)),
para o segundo cátion observar a formação de cloreto mercuroso, indicado por
uma turvação branca na solução.
Cl- + Pb2+ ↔ PbCl2
Cl- + Hg22+ ↔ Hg2Cl2
- Oxidação do Cl- para Cl2 livre:
Acidificar a solução contendo a amostra de interesse com ácido nítrico
diluído. Adicionar permanganato de potássio e observar a liberação um gás incolor
de Cl2. Fazer esta reação na CAPELA.
2 Cl- + 4 H+ + MnO2 ↔ Mn2+ + Cl2 + 2 H2O
49
B) Brometo – Br - Reação de Br- com Ag+:
Adicionar nitrato de prata na amostra de interesse e observar a formação de
um precipitado branco de brometo de prata.
Br- + Ag+ ↔ AgBr
Teste a solubilidade do precipitado formado em NH3 0,5M. O que se
observa: R._________________________________________________________
Teste a solubilidade do precipitado formado em HNO3. O que se observa?
R.___________________________________________________________
- Reação do Br- com ácido sulfúrico:
Adicione ácido sulfúrico diluído, na capela, na amostra analisada, aqueça
com cuidado e observe a liberação de um gás marrom avermelhado de SO2.
2 Br- + 4 H2SO4 ↔ 2 H2O + SO2 + Br2
- Oxidação do Br- com permanganato:
Acidifique o meio reacional (com ácido nítrico diluído) e adicione
permanganato de potássio, aqueça. Observe a mudança de coloração de violeta
para incolor.
2 Br- + 4 H+ + MnO2 ↔ Mn2+ + Br2 + 2 H2O
C) Iodeto – I-
- Ácido sulfúrico concentrado:
Adicione algumas gotas de ácido sulfúrico concentrado na amostra de
interesse, aqueça brandamente na capela e observe a saída de um gás violeta
referente ao I2.
2 I- + 2 H2SO4 ↔ I2 + SO42- + 2 H2O
50
- Água de cloro:
No tubo contendo a amostra adicione algumas gotas de ácido sulfúrico
diluído (certifique-se que o pH encontra-se ácido utilizando um papel indicador),
adicione algumas gotas de clorofórmio e solução de NaClO gota a gota. Observe
as duas fases formadas: uma orgânica de cor rosa avermelhada e outra aquosa
de cor laranja.
2 I- + Cl2 ↔ I2 + 2 ClI2 + 5 Cl2 + 6 H2O ↔ 2 IO3- + 10 Cl- + 12 H+
OBS: A reação com a água de barita é a mesma para iodeto e brometo, porém ela
é mais facilmente para o iodeto. Adicione água de cloro gota a gota e após agitar
verifique a coloração no meio orgânico. Não se prenda a coloração no meio
aquoso.
- Nitrato de prata:
Adicionar à amostra em estudo algumas gotas de nitrato de prata. Observar
a formação de um precipitado amarelo de iodeto de prata.
I- + Ag+ ↔ AgI
Testar a solubilidade do precipitado AgI em solução de hidróxido de amônio
concentrado. O que se observa?
O que se observa?
R.___________________________________________________________
Testar a solubilidade de AgI em ácido nítrico diluído. O que se observa?
R.___________________________________________________________
51
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO – Cl-; Br- e I-
52
EXECUÇÃO DE ANÁLISE
PROVAS PRÉVIAS:
A) Coloração da chama (conclusiva apenas para o íon Na+).
B) Solubilidade em água, medida do pH da solução e caráter redox: coloca-se
uma porção da amostra correspondente a uma ponta de espátula em um tubo de
ensaio, adiciona-se cerca de 2 mL de água destilada e agita-se, observando-se se
há dissolução total ou não (recomenda-se aquecer brandamente para auxiliar na
dissolução). Toca-se a solução com a ponta de um bastão de vidro limpo e seco e,
depois, põe-se este em contato com uma tira de papel indicador. Compara-se a
cor do papel ao padrão de cores do papel indicador utilizado e tem-se, assim, uma
idéia do valor do pH da solução aquosa da amostra. Usando alíquotas da solução
formada, verifique o caráter redoxi utilizando soluções de KMnO 4 (essa solução
deve ser muito diluída, para isso dilua na proporção 1:20) e KI.
C) Solubilidade em ácido clorídrico diluído. Caso a amostra seja insolúvel em H2O
adicione, sobre a mistura da amostra com H2O, algumas gotas de HCl diluído, e
verifique a solubilidade a frio e a quente.
D) Comportamento em ácido sulfúrico concentrado. Coloca-se uma porção da
amostra, correspondente a uma ponta de espátula, em um tubo de ensaio e
adiciona-se cerca de 1 mL de H2SO4 concentrado. Observe o comportamento da
amostra a frio e a quente (aquecimento brando). Faça o teste na CAPELA.
Dependendo das observações anotadas, pode-se tirar
preliminares acerca de alguns íons presentes na amostra:
conclusões
1) Se a amostra é solúvel em água, não existe Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ na presença
de CO32- e SO42- (Cuidado uma amostra pode apresentar Mg2+ e CO32- e ser
solúvel em água, desde que haja NH4+ em concentração alta).
2) Se a amostra é solúvel em HCl diluído e (aquecimento), não existe Sr2+, Ba2+ na
presença de SO42-. Se for parcialmente solúvel, comprova-se a presença de
resíduo e então se deve fazer a fusão alcalina.
3) A liberação de um vapor violeta quando a solução problema é tratada com
H2SO4 concentrado é indicativo de I2, portanto pode haver I-. Se alaranjado ou
acastanhado pode ser Br2 e/ou NO2-, portanto indicativo da presença de Br-, NO2e/ou NO3-.
53
GUIA DE LABORATÓRIO - 2009
QFL 2241 – PRINCÍPIOS DE QUÍMICA ANALÍTICA
QUANTITATIVA
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
A) Hidróxido de Sódio 0,1 mol/L:
O hidróxido de sódio é higroscópico, e quando sólidos ou na forma de
soluções absorvem rapidamente o CO2 da atmosfera, com formação de
carbonatos:
2 OH- + CO2 ↔ CO32- + H2O
No preparo da solução de NaOH deve-se eliminar o CO2 mediante a
ebulição da água por alguns minutos. A água é esfriada à temperatura ambiente.
As soluções padrões de NaOH devem ser armazenadas em frascos de polietileno
ou de vidro mais resistentes (a base de borossilicatos), nunca em frasco com
tampa de vidro e sim borracha, pois essas soluções atacam o vidro.
Preparar uma solução de NaOH 0,1 mol/L e padronizá-la com biftalato de
potássio. Este reagente (biftalato de potássio) é classificado como padrão
primário, antes de ser pesado deve ser dessecado a 110°C durante 1 a 2 horas.
Padronização – no mínimo duplicata:
Solução padrão de NaOH 0,1 mol/L
TA: ___ g de biftalato de potássio + ___ mL H2O
2 gotas de fenolftaleína
Calcular concentração real do hidróxido de sódio preparado.
54
B) Ácido Clorídrico 0,1 mol/L:
À partir de uma solução concentrada de ácido clorídrico (teor mínimo de
37% m/m e densidade = 1,19) preparar uma solução padrão de concentração 0,1
mol/L. Padronizar a mesma com uma solução de carbonato de sódio 0,1 mol/L
(padrão primário) de acordo com o esquema abaixo:
Solução padrão de HCl 0,1 mol/L
TA: ___ mL de Na2CO3 0,1 mol/L
2 gotas de alaranjado de metila
2 gotas de verde de bromocresol
Reação envolvida:
Na2CO3 + 2 HCl ↔ 2 NaCl + CO2 + H2O
A partir dos resultados obtidos, calcular a concentração real da solução
padrão de ácido clorídrico preparada.
Se for adicionado água no titulado, qual será a mudança ocorrida no
mesmo?
55
C) Permanganato de potássio 0,1 mol/L:
Preparar uma solução de permanganato de potássio na concentração de
0,1 mol/L (padrão secundário). Na preparação de soluções de permanganato de
potássio é preciso remover o MnO2 presente como impureza do reagente ou
formado através da reação deste com impurezas contidas no solvente usado. Uma
solução relativamente estável é obtida por meio de ebulição de uma solução
recentemente preparada, seguida de filtração através de um meio não redutor.
MnO4- + 8 H+ + 5 e- ↔ Mn2+ + 4 H2O
Preparar uma solução de oxalato de sódio 0,1 mol/L. Padronizar o
permanganato de potássio preparado com o oxalato de sódio de acordo com:
Solução padrão de KMnO4 0,1 mol/L
TA: 10 mL de Na2C2O4 0,1 mol/L
3 mL de H2SO4 3,0 mol/L
Adicionar algumas gotas de KMnO4, aquecer entre 55-60°C (saídas de
vapores), pois nesta temperatura e presença de Mn 2+ a reação se processa
rapidamente e de forma quantitativa. Continuar a titulação a quente.
MnO4- + 8 H+ + 5 e- ↔ Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O (x 2)
C2O42- ↔ 2 CO2 + 2 e-___
___ (x 5) _
2+
2+
2 MnO4 + 5 C2O4 + 16 H ↔ 2 Mn + 10 CO2 + 8 H2O
Calcular a concentração real da solução de permanganato de potássio.
56
D) EDTA 0,01 mol/L:
EDTA dissódico (Na2H2Y.2H2O) deve ser previamente dessecado em
estuda à 80ºC, até peso constante. Pesar cerca de 0,38 g, em balança analítica, e
transferir o sal pesado para um balão de 100 mL. Diluir, até a marca, com água
destilada.
O EDTA se preparado, exatamente, nas condições descritas acima é tido
como padrão primário.
57
DOSEAMENTO DE AMOSTRAS REAIS
A) Determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésia:
Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. Pesar imediatamente,
com o auxílio de um conta gotas, não mais que 0,4 g da amostra. Adicionar
exatamente 25 mL de solução padrão de HCl 0,1 mol/L e agitar com bastão até
dissolver completamente a amostra. Usando no máximo 25 mL de água, transferir
quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 3 gotas de
fenolftaleína ou vermelho de metila e titular com solução padrão de NaOH 0,1
mol/L. Repetir o procedimento pelo menos mais duas vezes. A partir dos
resultados, calcular a concentração de hidróxido de magnésia contido no leite de
magnésia analisado (em % m/m) e comparar com o especificado no rótulo do
produto.
OBS: À amostra é adicionado excesso de solução de ácido, ocorrendo a seguinte
reação:
Mg(OH)2 + 2 HCl ↔ MgCl2 + H2O + HCl
O excesso de ácido é titulado com a solução de NaOH, ocorrendo
neutralização:
HCl + NaOH ↔ NaCl + H2O
58
B) Doseamento da água oxigenada 10 V ou 3% (m/m):
Água oxigenada é aquela que:
1 mL de H2O2 3% ------------- 10 mL de O2 (em CNTP)
Determinar a quantidade de O2 presente em água oxigenada 10 V
comercial através de uma titulação com uma solução padrão de permanganato de
potássio. Proceder o doseamento, em duplicata, de acordo com o esquema
abaixo:
Solução padrão de KMnO4 ___ mol/L
TA: 10 mL de H2O2 diluída
3 mL de H2SO4 3,0 mol/L
Reações envolvidas:
H2O2 ↔ O2 + 2 H+ + 2 e(x 5)
+
2+
MnO4 + 8 H + 5 e ↔ Mn + 4 H2O
(x 2)__
+
2+
5 H2O2 + 2 MnO4 + 6 H ↔ 2 Mn + 5 O2 + 8 H2O
Através deste doseamento, encontrar a quantidade de O2 presente na água
oxigenada e comparar a quantidade em volume que a mesma apresenta.
Qual a importância de acidificar o meio ao realizar o doseamento da água
oxigenada?
59
C) Doseamento de magnésio em água:
Medir um volume de água de torneira e completar para 100 mL com água
destilada. Pipetar uma alíquota de 25 mL em um erlenmeyer de 250 mL, adicionar
5 mL de tampão pH 10 e diluir cerca de 50 mL. Aquecer à 60ºC, adicionar uma
ponta de espátula do indicador negro de Eriocromo T e titular com solução padrão
de EDTA dissódico até mudança da cor vermelha inicial para azul.
Mg2+ + Y4- ↔ [MgY4]2-
Solução padrão de EDTA ___ mol/L
TA: 25 mL de solução de água de torneira
5 mL de tampão pH 10,0 + negro de Eriocromo T
Após doseamento, determine a quantidade de Mg2+ presente na água
analisada e explica o que ocorre na água quando há grandes quantidades desse
íon presente.
60
PROJETO PARA AVALIAÇÃO FINAL DA DISCIPLINA
Como forma de avaliação final da disciplina QFL 2241 – Princípios de
Química Analítica, os alunos deverão apresentar até a data previamente
estabelecida pelo professor responsável pela disciplina (vide cronograma de
atividades), os resultados de seu projeto.
O projeto deverá ser realizado dentro do horário das aulas práticas e
durante as duas últimas semanas do curso, reservadas apenas para a execução
das atividades programadas pelos próprios alunos.
Deverá ser desenvolvido:
1) Escolha de uma amostra do cotidiano do aluno (a mesma deverá conter
uma embalagem especificando sua composição em termos de substâncias
químicas);
2) Análises qualitativas, utilizando os procedimentos adotados no decorrer do
curso, para identificação de todos os íons presentes na amostra;
3) Análise quantitativa, para doseamento de pelo menos um tipo de composto
químico (a escolha do aluno) presente na amostra;
4) Comparação dos resultados obtidos, onde:
4.1) Deverão ser identificados todos os cátions e ânions presentes
(descritos no rótulo do produto), caso não seja encontrado algum item,
justificar um possível motivo de não se conseguir identificar o mesmo;
4.2) Deverão ser apresentados todos os cálculos utilizados na titulação,
inclusive os de padronização de soluções;
4.3) Deverá ser comparado o resultado encontrado no doseamento com o
apresentado no rótulo do produto e indicar se há uma descrição errônea
para o composto analisado no produto.
4.4) Colocar todas as reações químicas envolvidas nas análises quali e
quantitativas.
Apresentar o projeto em forma de relatório dentro das normas da ABNT.
Não esquecer de apresentar no mesmo os dados obtidos no rótulo do produto
analisado.
61