PROCEDIMENTO DE OPERAÇÃO PADRÃO – POP
Título: Determinação do Íon
Garantia da Qualidade
Data:
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PROCEDIMENTO
DEnº:
OPERAÇÃO
PADRÃO – POP
Fluoreto
P.O.P.
004
1 – Objetivo
Determinar a concentração de íons Fluoretos através das técnicas de íon seletivo
2 – Aplicação
Este Método é aplicável a água potável ,águas (superficiais e subterrâneas), e efluentes(domésticos e
industriais) .
3 – Princípio
A fluoretação das águas de abastecimento público associa o benefício da água tratada na redução da cárie
dentária. Estudos demonstram que, de modo não isolado à exposição a outras fontes de flúor, o acesso a água
de abastecimento público fluoretada garante, em média, uma redução de 50 a 60% na severidade das lesões
de cárie, medidas pelo índice CPO-D.
O corpo humano, necessita de 1,3 - 1,5mg de flúor/dia, sendo que a ingestão contínua de teores de flúor
acima de 2 mg/dia pode ser prejudicial para a saúde de um modo geral. O efeito mais comum causado pelo
consumo de água com excesso de flúor é a conhecida “fluorose dentária”, caracterizada pelo surgimento de
manchas nos dentes da população, cuja coloração pode variar do branco ao marrom escuro que,
posteriormente, degenerando-se, pode resultar em furos no esmalte dos dentes.
Os valores recomendados para a concentração do íon fluoreto em água para consumo humano é determinado
pela média das temperaturas máximas diárias do ar, normalizada pelo Ministério da Saúde através da Portaria
n°1.469
4 – Interferências
4.0 – Alumínio (AL3+ ) acima de 3mg/l, Ferro acima de 200mg/l podem causar interferência negativa de 10% na
concentração de Fluoreto
4.1- pH (Força Iônica)
Portanto, é necessário que a força iônica de todas as amostras e padrões sejam ajustadas, sendo
recomendado solução tampão com pH entre 5,0 e 5,5. Nesta faixa, somente cerca de 1% do flúor na solução é
ácido fluorídrico (HF) e a concentração de hidroxilas é menor que 1x10 -8 M,valor muito menor que o limite de
detecção do método.
4.2 - Cations Polivalentes
ELABORADO:
Controle de Qualidade
Físico- químico
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Controle de Qualidade
Físico- químico
APROVADO CHEFIA:
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Antonio C. A. Canabarro
NOVO
Reginaldo Schiavi
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Certos cátions bivalentes ou trivalentes formam fortes vínculos iônicos com o flúor. Assim sendo, é necessário
adicionar às soluções um agente quelante apropriado(CDTA), que permita remover ou complexar os cátions
que interferem no método
5 – Precaução de segurança
Utilizar luvas de PVC , luvas térmicas, óculos de Segurança,todos equipamentos necessário ao manuseio de
produtos químicos envolvidos nos reagentes e na amostra em análise.
6 – Reagentes utilizados
- Água destilada
- CDTA PA.
- Ácido Acético PA
- Acetato de Amônio PA.
- Cloreto de Sódio PA
- Hidróxido de Sódio PA.
7 – Aparelhagens utilizadas
- Balança analítica com precisão de 0,0001g
- Potenciômetro de íon seletivo
- Becker de 100 mL
- pipeta graduada de 10 mL
- pipeta volumétrica de 10 mL
- pipeta volumétrica de 1 mL
- Balão volumétrico de 1000mL
- Balão volumétrico de 100 mL
ELABORADO:
Controle de Qualidade
Físico- químico
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Físico- químico
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- Proveta de 100 mL
- Agitador magnético
- Béquer de 250 mL
- Béquer de 1000 mL
- Termômetro Padrão
- Pesa filtro
- Estufa para secagem com capacidade mínima de 100ºC
- Dessecador
8 – Preparações de soluções e reagentes
8.1) Solução estabilizadora de força ionica para medidas baixa concentração de Flúor ( Tisab ll )
8.1.0 - Esta solução tem validade de três meses desde que preservada em temperaturas abaixo de 5ºC
8.1.1 – Preparação
Em um béquer de 1000 ml ,colocar aproximadamente 400ml de água destilada deionizada,em seguida
adicionar 57ml de ácido acético glacial , 58 gramas de cloreto de sódio,e 4 gramas de CDTA. Pesar 40 gramas
de hidróxido de sódio P.A dissolver em 200 ml de água destilada e deionizada, resfriar , adicionar lentamente
na solução até que o pH permaneça entre 5 e 5.5 , não permitindo a temperatura ultrapassar a 60ºC . A
seguir passar para balão volumétrico de 1000ml e completar o volume com água destilada deionizada
8.2 – Preparação de solução padrão de Flúor 1000 mg/l
8.2.0 -Esta solução tem valide máxima de 6 meses desde que preservada adequadamente.
8.2.1 - Pesar com exatidão a quantidade de Fluoreto de Sódio conforme o cálculo abaixo e anotar a massa
(ma)
Cálculo para pesagem do Fluoreto de sódio:
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Físico- químico
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ma 
2,1207  100
onde :
P
● ma = Massa do NaF a ser pesado
●P = Pureza do NaF
8.2.2 – Dissolver em água destilada e deionizada, passar para balão volumétrico de 1000ml e completar o
volume
8.2.3 - Comparar esta solução com um padrão rastreavel ou efetuar a validação
8.3 - Preparação de solução padrão de Flúor 100 mg/l
8.3.0 - Esta solução tem valide máxima de 3 meses desde que preservada adequadamente.
8.3.1 – Pipetar volumetricamente 50ml da solução padrão de 1000mg/l preparada no iten 8.2 passar para balão
volumétrico de 500 ml e completar o volume com água destilada e deionizada
8.4 - Preparação de solução padrão de Flúor 10,00 mg/l
8.4.0 - Esta solução tem valide máxima de 3 meses desde que preservada adequadamente.
8.4.1 - Pipetar volumetricamente 50ml da solução padrão de 100mg/l preparada no iten 8.3 passar para balão
volumétrico de 500 ml e completar o volume com água destilada e deionizada
8.5 - Preparação de solução padrão de Flúor 1,00 mg/l
8.5.0 – Esta solução tem valide máxima de 3 meses desde que preservada adequadamente.
8.5.1 - Pipetar volumetricamente 50ml da solução padrão de 10,00mg/l preparada no iten 8.4 passar para balão
volumétrico de 500 ml e completar o volume com água destilada e deionizada
8.6 - Preparação de solução padrão de Flúor 0,1 mg/l
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8.5.0 – Esta solução tem valide máxima de 3 meses desde que preservada adequadamente.
8.6.1 - Pipetar volumetricamente 50ml da solução padrão de 1,00mg/l preparada no iten 8.5 passar para balão
volumétrico de 500 ml e completar o volume com água destilada e deionizada
9 – Procedimento analítico
- Ligar o aparelho e selecionar o modo de medição ISE, com as setas
.
- Prepare os padrões (0,1 - 1,0 e 10,0 de fluoreto) usando 10 mL do padrão e 10 mL da solução TISAB II.
- Acionar a tecla de calibração, limpar o eletrodo e a sonda ATC e colocá-los no padrão 0,1. Quando a leitura
estabilizar e ISE parar de piscar, acertar o valor do padrão.
- Pressione a tecla de confirmação. O valor do padrão será armazenado e passará automaticamente para o
próximo padrão (CAL 2) .
- Repetir o procedimento com os padrões 1,0 e 10,0.
- Após a calibração acionar a tecla measure e o valor do slope aparecerá e em seguida a leitura da amostra.
- Proceder com a leitura das amostras, usando 10 mL da amostra a ser analisada e 10 mL de TISAB II em um
copo pequeno, agitar e colocar o eletrodo e a sonda ATC na amostra.
- Esperar estabilizar a leitura. O resultado é dado em mg /L .
Nota: calibrar o aparelho com três pontos, devendo ser verificado pelo menos um ponto de calibração a cada
duas horas.
10 – Cálculo e expressão dos resultados
Não se aplica.
11 - Bibliografia
STANDARD Methods for the Examination of water and wastewater, 20th ed. Washington: APHA 2001
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