0 JÚLIA MAGALHÃES DA COSTA LIMA EFEITO DE DIFERENTES ESPESSURAS, TÉCNICAS DE APLICAÇÃO E PROTOCOLOS DE RESFRIAMENTO NA RESISTÊNCIA À FRATURA DA CERÂMICA DE COBERTURA APLICADA SOBRE INFRAESTRUTURA DE Y-TZP 2014 0 JÚLIA MAGALHÃES DA COSTA LIMA EFEITO DE DIFERENTES ESPESSURAS, TÉCNICAS DE APLICAÇÃO E PROTOCOLOS DE RESFRIAMENTO NA RESISTÊNCIA À FRATURA DA CERÂMICA DE COBERTURA APLICADA SOBRE INFRAESTRUTURA DE Y-TZP Tese apresentada ao curso de Odontologia do Instituto de Ciência e Tecnologia, UNESP - Univ Estadual Paulista, Campus de São José dos Campos, como parte dos requisitos para a obtenção do título de DOUTOR, pelo Programa de Pós-Graduação em ODONTOLOGIA RESTAURADORA, Especialidade Prótese dentária. Orientador: Prof. Tit. Marco Antonio Bottino São José dos Campos 2014 1 Apresentação gráfica e normalização de acordo com: Alvarez S, Coelho DCAG, Couto RAO, Durante APM. Guia prático para Normalização de Trabalhos Acadêmicos do ICT. Rev. São José dos Campos: ICT/UNESP; 2013. L628e Lima, Júlia Magalhães da Costa Efeito de diferentes espessuras, técnicas de aplicação e protocolos de resfriamento na resistência à fratura da cerâmica de cobertura aplicada sobre infraestrutura de y-tzp / Júlia Magalhães da Costa Lima. - São José dos Campos: [s.n.], 2014. 138 f. : il. Tese (Doutorado em Odontologia Restauradora) – Instituto de Ciência e Tecnologia de São José dos Campos, UNESP - Univ Estadual Paulista, 2014. Orientador: Prof. Titular Marco Antonio Bottino. 1. Zircônia. 2. Cerâmicas. 3. Resistência à Compressão. 4. Resfriamento. 5. Rapid Layer. I. Bottino, Marco Antonio. II. Instituto de Ciência e Tecnologia de São José dos Campos, UNESP - Univ Estadual Paulista. III. Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”. IV. UNESP – Univ Estadual Paulista. V. Título tD15 Ficha catalográfica elaborada pelo Serviço Técnico de Biblioteca e Documentação do Instituto de Ciência e Tecnologia de São José dos Campos – UNESP AUTORIZAÇÃO Autorizo a reprodução e divulgação total ou parcial deste trabalho, por qualquer meio convencional ou eletrônico, desde que citada a fonte. São José dos Campos, 6 de fevereiro de 2014. E-mail: [email protected] Assinatura: ______________________________ 2 BANCA EXAMINADORA Prof. Titular Marco Antonio Bottino (Orientador) Instituto de Ciência e Tecnologia UNESP – Univ Estadual Paulista Campus de São José dos Campos Prof. Dr. Paulo Francisco César Faculdade de Odontologia Universidade de São Paulo – USP Dra. Susana Salazar Marocho Pós-doutoranda Universidade de São Paulo, USP. Profa. Dra. Renata Marques de Melo Instituto de Ciência e Tecnologia UNESP – Univ Estadual Paulista Prof. Assistente Alexandre Luiz Souto Borges Instituto de Ciência e Tecnologia UNESP – Univ Estadual Paulista São José dos Campos, 06 de fevereiro de 2014. 3 DEDICATÓRIA A Deus, por me abençoar com a vida. Obrigada por me dar forças para realizar meu trabalho e por ter colocado pessoas tão maravilhosas e especiais em minha vida. Aos meus pais, Hélida Magalhães e Hélio Costa Lima, simplesmente por serem meus pais. Agradeço todos os dias por ter vocês na minha vida e por todos os ensinamentos, valores e conselhos que vocês me deram. Vocês são meus maiores exemplos de ética, caráter, honestidade e sabedoria. Obrigada pela confiança, compreensão, apoio e amor incondicional. A vocês, dedico todas as minhas conquistas. Não existe amor no mundo maior do que o que sinto por vocês. À minha irmã, Diana Costa Lima, e minha sobrinha, Isadora, por fazerem parte da minha vida e por sempre me darem forças para continuar e alcançar meus sonhos. Com certeza minha vida não teria graça sem vocês. Minha irmã você é para mim um exemplo de disciplina, superação e de que, com muito esforço e dedicação, nossos objetivos sempre são alcançados. Ao meu futuro marido, André Elia Assad, por todo amor, paciência, compreensão e por ter aguentado estes três anos que passamos longe. Sem seu apoio e seus conselhos tudo teria sido muito mais difícil. Amo você cada dia mais por tudo que você é e representa para mim. À toda minha família, por ter me ensinado a importância e o real sentido da palavra família. 4 AGRADECIMENTOS ESPECIAIS Ao meu orientador, Marco Antonio Bottino, por ter me acolhido nesta Instituição de Ensino e ter possibilitado, em todos os sentidos, que eu pudesse realizar mais um sonho. Obrigada por ter me escolhido como sua orientada e por ter me ajudado a desenvolver minhas pesquisas com todos os subsídios necessários. Ao longo destes três anos aprendi muito com toda a sua experiência de vida e de pesquisa. Ter tido a oportunidade de conviver com o senhor e com seus ensinamentos e conselhos me fizeram crescer como pessoa e como profissional. Às minhas amigas de Pós-Graduação, Lilian Costa Anami, Carolina da Silva Machado Martinelli, Sarina Maciel Braga Pereira, Anna Karina Figueiredo Costa e Fernanda Campos, pela ajuda no desenvolvimento deste trabalho e de tantos outros realizados durante os três anos de Doutorado. Obrigada pelas conversas, risadas, conselhos, amizade, carinho e apoio em todos os momentos. Sem vocês ao meu lado nada teria sido igual... Certeza que nossa amizade será para a vida toda! 5 AGRADECIMENTOS Ao Instituto de Ciência e Tecnologia do Campus de São José dos Campos – Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” – UNESP, através de seu Diretor, Prof. Dr. Carlos Augusto Pavanelli. Ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia Restauradora, Especialidade Prótese Dentária, coordenado pela Professora Márcia Carneiro Valera, pela oportunidade concedida. À Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) pelo apoio financeiro concedido por meio da Bolsa de Doutorado (Processo no 2011/13085-9) e do Auxílio Pesquisa (Processo nº. 2011/12187-2) para o desenvolvimento desta pesquisa. À Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) pela bolsa concedida no primeiro ano do Doutorado. Ao Professor Dr. Rodrigo Othávio Assunção Souza, pelos conselhos, conhecimentos e por toda a ajuda no desenvolvimento deste trabalho. À Professora Dra. Renata Marques de Melo, pela convivência e por compartilhar seus conhecimentos comigo em várias pesquisas que realizamos juntas. Ao Prof. Dr. Alexandre Souto Borges, por me ajudar a desenvolver a parte da Análise de Elementos Finitos deste trabalho e pelos conhecimentos compartilhados. 6 Ao Prof. Ivan Balducci, pela atenção e pela disponibilidade para realização da parte estatística deste trabalho. Aos Professores do Programa de Pós-Graduação em Odontologia Restauradora, pelos ensinamentos que contribuíram na minha formação acadêmica e científica. Ao professor Dr. Maximiliano Piero Neisser pela amizade e pelos conselhos. Ao professor Dr. Lafayette Nogueira Junior pela oportunidade de praticar e aprender mais nas atividades clínicas do PROAC. Aos técnicos do laboratório de Pesquisa de Materiais Dentários, Marcos Vestali e Thaís Cachuté Paradella, por toda ajuda, carinho, dedicação, amizade e paciência para que os trabalhos pudessem ser realizados da forma mais correta e tranquila possível. Aos técnicos de laboratório, Fernando Carlos Fontes, Lilian Vilela e Marco Alfredo pelo suporte nos trabalhos realizados nas Clínicas. Aos secretários da seção de Pós-Graduação, Rosemary de Fátima Salgado Pereira, Bruno Shiguemitsu Marques Tanaka e Ivan Oliveira Damasceno pelas orientações, informações e cuidados com nossos prazos. Às secretárias Suzana Cristina de Oliveira e Eliane Wenzel pela atenção dispensada neste período. 7 Às minhas eternas amigas, Marina Magalhães (prima-irmã), Leila Neiva, Anna Carla Lopes Correia Lima, Suelen Costa Pereira, Isabele Trigueiro e Sheyla Lira Montenegro por sempre estarem presentes nos momentos bons e difíceis da minha vida. Com vocês divido mais essa vitória. À Maria de Oliveira Alves Cavalcanti pela amizade, conversas, conselhos e por ser o exemplo de profissional que pretendo ser um dia. À Elen Guerra de Lima, minha companheira de apartamento, pela amizade, conversas intermináveis e pela ajuda e conhecimentos compartilhados na Clínica de Prótese sobre Implante. Aos amigos do Programa de Pós-Graduação, Alecsandro de Moura Silva, Aline Lins de Lima, Ana Carolina de Oliveira Souza, Arianne Vallim Pinto Coelho, Carolina Souza Almeida, Caroline Cotes Marinho, César Dalmolin Bergoli, Evelyn Barbosa Carmona Monteiro, Fernanda de Cássia Papaiz Gonçalves, Frederico Freire Louzada, Gabriela da Silva Freitas, Júlio Nogueira Luz, Laura Soares Souto Lepesqueur, Lígia Tiaki Yamamoto, Marília Pivetta Rippe, Marina Amaral, Nathália de Carvalho Ramos, Pedro Henrique Corazza, Priscilla Cristoforides Pereira, Rafael Alves de Lara, Rodrigo Furtado de Carvalho, Ronaldo Luís Almeida de Carvalho, Sabrina Alves Feitosa, Sâmia Carolina Mota Cavalcanti, Susana Maria Salazar Marocho, Thalita de Cássia Silva Sousa, Vanessa Cruz Macedo, Vinícius Anéas Rodrigues, Viviane Maria Gonçalves de Figueiredo pelos momentos compartilhados e pela ajuda em várias partes deste e de outros trabalhos. À Diretora Técnica dos Serviços de Biblioteca e Documentação do Instituto de Ciência e Tecnologia do Campus de São José dos Campos – Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho” – UNESP, por realizar as correções com competência e muita dedicação. 8 Aos funcionários do Departamento de Materiais Odontológicos e Prótese pela ajuda na execução de todas as tarefas. 9 "Importante não é ver o que ninguém nunca viu, mas sim, pensar o que ninguém nunca pensou sobre algo que todo mundo vê.” Arthur Schopenhauer 10 SUMÁRIO LISTA DE FIGURAS ............................................................................... 12 LISTA DE QUADROS E TABELAS ........................................................ 17 LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS.................................................. 20 RESUMO ................................................................................................. 21 ABSTRACT ............................................................................................. 23 1 INTRODUÇÃO ...................................................................................... 24 2 REVISÃO DA LITERATURA ................................................................ 29 2.1 Zircônia ............................................................................................. 29 2.2 Técnicas de aplicação da cerâmica de cobertura ......................... 32 2.3 Espessura da cerâmica de cobertura............................................. 36 2.4 Coeficiente de expansão térmica ................................................... 37 2.5 Temperatura e protocolos de resfriamento da cerâmica de cobertura ................................................................................................ 40 2.6 Geometria dos espécimes............................................................... 45 2.7 Tipos de falhas ................................................................................. 47 3 PROPOSIÇÃO ...................................................................................... 52 4 MATERIAL E MÉTODOS ..................................................................... 54 4. 1 Material ............................................................................................ 54 4.2 Métodos ............................................................................................ 55 4.2.1 Confecção dos preparos em G10 ................................................... 56 4.2.2 Inclusão dos preparos em resina acrílica ........................................ 57 4.2.3 Escaneamento do preparo em G10 ................................................ 58 4.2.4 Obtenção das infraestruturas em zircônia ....................................... 58 4.2.5 Confecção da cerâmica de cobertura ............................................. 61 4.2.5.1 Técnica prensada......................................................................... 61 4.2.5.2 Técnica estratificada .................................................................... 64 11 4.2.5.3 Técnica CAD/CAM/Rapid Layer ................................................... 66 4.2.6 Protocolos de resfriamento ............................................................. 68 4.2.7 Cimentação das coroas sobre os preparos de G10 ........................ 69 4.2.8 Ciclagem mecânica ......................................................................... 71 4.2.9 Resistência à fratura em compressão axial .................................... 72 4.2.10 Modo de fratura ............................................................................. 74 4.2.11 Análise fractográfica...................................................................... 75 4.2.12 Análise de Elementos Finitos ........................................................ 75 4.2.13 Análise estatística ......................................................................... 77 5 RESULTADOS ..................................................................................... 79 5.1 Espessura x técnicas de aplicação da cerâmica de cobertura .... 80 5.2 Técnica estratificada x técnica prensada ...................................... 82 5.3 Classificação do modo de falha ..................................................... 89 5.4. Análise das falhas ........................................................................... 90 5.5 Análise de Elementos Finitos ......................................................... 96 6 DISCUSSÃO ......................................................................................... 98 6.1 Condições experimentais................................................................ 99 6.2 Espessura x técnicas de aplicação da cerâmica de cobertura .. 103 6.3 Técnica estratificada x técnica prensada .................................... 107 6.4 Modo de falha ................................................................................. 113 7 CONCLUSÃO ..................................................................................... 117 8 REFERÊNCIAS .................................................................................. 119 APÊNDICES .......................................................................................... 134 12 LISTA DE FIGURAS Figura 1 - Distribuição dos grupos de estudo........................................... 56 Figura 2 – a) Preparo anatômico correspondente a um molar humano desenhado em 3D; b) O preparo confeccionado em resina epóxi G10................................................................................................. 57 Figura 3 – a) Obtenção de imagem digital do preparo com o scanner inEos Blue (Sirona, Bensheim, Alemanha); b) Delimitação do término do preparo; c) Desenho da infraestrutura de zircônia; d) Posicionamento da infraestrutura no bloco de Y-TZP para fresagem. ..... 59 Figura 4 – a) Infraestruturas de zircônia fresadas; b) Queima de limpeza; c) Coloração das infraestruturas com Coloring Liquid. .............. 60 Figura 5 – a) Infraestruturas antes da sinterização; e b) após a sinterização. ............................................................................................. 60 Figura 6 – a) Desenho da coroa com 2 mm de espessura no softwareInLab 3.88; b) Bloco de CAD-Waxx posicionado no CEREC; c) Coroa usinada em CAD-Waxx. ............................................................ 61 Figura 7 – a) Coroa em CAD-Waxx e infraestrutura de zircônia; b) Coroa em CAD-Waxx posicionada sobre a infraestrutura; c) União das duas estruturas com cera em todo o término. ................................... 62 13 Figura 8 – a) Posicionamento do sprue na face lingual da coroa em CAD-Waxx; b) Posicionamento de duas coroas na base formadora do cadinho em um ângulo de 45°; c) Preenchimento do conformador de silicone com revestimento. .................................................................. 63 Figura 9 – a e b) Aplicação da mistura entre o pó de cerâmica VM9 e o líquido modelador pela técnica estratificada; c e d) Uso de um modelo de gesso e de moldes em silicone para padronizar as dimensões das coroas; e) Remoção do excesso de água com papel absorvente; f) Coroa na base do forno para o início do ciclo de sinterização. ............................................................................................. 65 Figura 10 – a) Condicionamento da face interna da cerâmica de cobertura; b) Aplicação do silano; c) Aplicação do cimento no interior da coroa feldspática; d) Cimentação da cerâmica de cobertura sobre a infraestrutura de zircônia....................................................................... 67 Figura 11 – a) Condicionamento do preparo em G10 com ácido fluorídrico em gel 5% por 1 minuto; b) Aplicação do agente silano sobre o preparo após o condicionamento ácido; c) Aplicação do ED Primer sobre o silano. .............................................................................. 70 Figura 12 – a) Aplicação do cimento nas margens internas da infraestrutura de zircônia; b) Cada coroa foi posicionada com leve pressão digital sobre um preparo em resina G10; c) Aplicação de uma carga de 750 gramas com um delineador modificado. .................... 70 Figura 13 – a) Ciclagem mecânica das coroas com carga de 200 N por 2 x 106 ciclos, a uma frequência de 3 Hz; b) Detalhe do posicionamento do pistão. ....................................................................... 72 14 Figura 14 – a) Dispositivo de teste posicionado; b) Ponta semiesférica posicionada no centro do sulco principal da coroa; c) Coroa fraturada. ....................................................................................... 73 Figura 15 - Geometria das partes componentes dos dois modelos testados. .................................................................................................. 76 Figura 16 - Gráfico de colunas (média ± desvio-padrão) dos valores de carga máxima de fratura (em N). Resultado do teste t-Student para amostras independentes.................................................................. 81 Figura 17 - Resfriamento lento de confecção de coroas. Gráfico de colunas (média ± desvio padrão) dados de carga máxima de fratura (em N) em compressão, segundo as condições experimentais estabelecidas pelas variáveis em estudo: técnica de aplicação e espessura da cerâmica de cobertura. ...................................................... 83 Figura 18 - Resfriamento rápido de confecção de coroas. Gráfico de colunas (média ± desvio padrão) dados de carga máxima de fratura (em N) em compressão, segundo as condições experimentais estabelecidas pelas variáveis em estudo: técnica de aplicação e espessura da cerâmica de cobertura. ...................................................... 84 Figura 19 - Gráfico de médias. Influência do fator resfriamento sobre a técnica de aplicação e espessura da cerâmica de cobertura. ............... 86 Figura 20 - Gráfico de médias. Influência do fator técnica de aplicação sobre a espessura da cerâmica de cobertura e o tipo de resfriamento. ............................................................................................ 87 15 Figura 21 - Padrão de fratura em forma de cone (cone crack) da cerâmica de cobertura: exemplo de chipping da cerâmica, em forma de cone, sem fratura da infraestrutura de uma coroa do grupo V1R. Imagem em estereomicroscópio (7,5x). ................................................... 90 Figura 22 - Imagem em estereomicroscópio (10x) de uma coroa do grupo P2L com fratura por chipping. As flechas pretas indicam a direção de propagação da fratura na cerâmica de cobertura; a flecha vermelha indica a região da provável origem da falha e as flechas brancas indicam as arrest lines, linhas perpendiculares à origem da falha. F: cerâmica de cobertura feldspática. ............................................ 91 Figura 23 - Fotomicrografias em MEV, de uma coroa do grupo P2L com fratura por chipping. a) Visão geral da fratura (24x); b) Visão aproximada da área demarcada pelo quadrado vermelho (Figura 23a): região de aplicação da carga (seta vermelha); presença de wake hackles (setas pretas) que indicam a direção de propagação da fratura (70x); c) Visão aproximada da área demarcada pelo quadrado verde (Figura 23b): região da aplicação da carga (elipse branca). Pode-se observar que na técnica prensada a cerâmica apresenta menos porosidade (90x). F: cerâmica de cobertura feldspática. ............................................................................................... 92 Figura 24 - Fotomicrografias em MEV, de uma coroa do grupo V2R com fratura tipo chipping. a) Visão geral da fratura (22x); b) Visão aproximada da área demarcada pelo quadrado vermelho (Figura 24a): região de aplicação da carga (seta vermelha); presença de wake hackles (setas pretas) que indicam a direção de propagação da fratura (60x); c) Visão aproximada da área demarcada pelo quadrado verde (Figura 24b): região da aplicação da carga. Pode-se 16 observar a presença de muitas bolhas devido à técnica estratificada (150x). F: cerâmica de cobertura feldspática. .......................................... 93 Figura 25 - Imagem em estereomicroscópio (10x) de uma coroa do grupo TF2 com fratura por delaminação e perda de metade da cerâmica de cobertura. A seta vermelha indica o ponto de aplicação da carga. F: cerâmica de cobertura feldspática; C: cimento resinoso; Z: zircônia. ............................................................................................... 94 Figura 26 - Fotomicrografia em MEV (150x) correspondente à área demarcada em vermelho na fotomicrografia menor (70x), na qual é possível observar o cone crack (seta branca). Região de origem da fratura da coroa do grupo TF1. A flecha vermelha indica a provável região da origem da falha. F: cerâmica de cobertura feldspática; C: cimento resinoso; Z: zircônia. .................................................................. 95 Figura 27 - Estresse Máximo Principal resultante dos modelos de estudo submetidos a uma carga vertical de 10000 N. Escala padronizada. ............................................................................................ 97 Figura 28- Gráfico com os valores do poder da amostra. ...................... 134 Figura 29 - Curva normal dos valores resíduos do modelo ANOVA para verificar a distribuição dos resíduos (normalidade). ....................... 138 Figura 30 - Diagrama de dispersão dos valores resíduos do modelo ANOVA em relação aos valores ajustados pelo modelo para verificar a uniformidade dos resíduos (homocedasticidade)................................ 138 17 LISTA DE QUADROS E TABELAS Quadro 1 - Marcas comerciais, tipos de material, fabricantes e lote dos produtos utilizados no estudo ............................................................ 54 Quadro 2 - Classificação dos modos de fratura de acordo com Burke (1996) ...................................................................................................... 74 Tabela 1- Módulo de elasticidade (em GPa) e coeficiente de Poisson dos materiais utilizados de acordo com a literatura ................................. 76 Tabela 2 - Valores médios e desvio padrão (Dp), coeficiente de variação (CV), mediana, valores mínimos e máximos da carga máxima de fratura (em N) para cada grupo experimental (n = 10) .......... 80 Tabela 3 - Resfriamento lento. Média (±desvio-padrão) dos dados de carga máxima de fratura (em N) em compressão obtidos para duas diferentes técnicas de aplicação e duas diferentes espessuras de cerâmica de cobertura. ............................................................................ 82 Tabela 4 - Resfriamento rápido. Média (± desvio padrão) dos dados de carga máxima de fratura (em N) em compressão obtidos para duas diferentes técnicas de aplicação e duas diferentes espessuras de cerâmica de cobertura. ....................................................................... 83 Tabela 5 - ANOVA 3-fatores para os dados de carga máxima de fratura (em N) em compressão obtidos no experimento .......................... 85 18 Tabela 6 - Efeito interação: resfriamento e técnica de aplicação. Formação de grupos homogêneos de mesmo desempenho da carga máxima (em N) de fratura, após teste de comparações múltiplas de Tukey (5%)............................................................................................... 86 Tabela 7 - Efeito interação: resfriamento e técnica de aplicação. Formação de grupos homogêneos de mesmo desempenho de carga máxima de fratura (em N), após teste de comparações múltiplas de Tukey (5%)............................................................................................... 88 Tabela 8 - Efeito interação: resfriamento e espessura. Formação de grupos homogêneos de mesmo desempenho de carga máxima de fratura (em N), após teste de comparações múltiplas de Tukey (5%) ..... 88 Tabela 9 - Distribuição dos modos de falha, segundo análise de Burke, por grupo experimental ................................................................. 89 Tabela 10 - Classificação do modo de falha de acordo com a classificação em trinca, chipping, delaminação e fratura catastrófica. ..... 90 Tabela 11 - Dados de carga máxima de fratura em compressão (em N) com as respectivas médias e desvio-padrão, por grupo experimental. ......................................................................................... 135 Tabela 12 - Teste de Dunnett para a carga máxima de fratura (em N) na técnica CAD/CAM/Rapid Layer com 1 mm de espessura, comparada com as técnicas estratificada e prensada com 1 mm de espessura e submetidos ao resfriamento lento...................................... 136 Tabela 13 - Teste de Dunnett para a carga máxima de fratura (em N) na técnica CAD/CAM/Rapid Layer com 1 mm de espessura, 19 comparada com as técnicas estratificada e prensada com 1 mm de espessura e submetidos ao resfriamento rápido ................................... 136 Tabela 14 - Teste de Dunnett para a carga máxima de fratura (em N) na técnica CAD/CAM/Rapid Layer com 2 mm de espessura, comparada com as técnicas estratificada e prensada com 2 mm de espessura e submetidos ao resfriamento lento...................................... 137 Tabela 15 - Teste de Dunnett para a carga máxima de fratura (em N) na técnica CAD/CAM/Rapid Layer com 2 mm de espessura, comparada com as técnicas estratificada e prensada com 2 mm de espessura e submetidos ao resfriamento rápido ................................... 137 20 LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS % = Porcentos Pm = Micrômetros °C = Graus Celsius AEF = Análise de Elementos Finitos CAD/CAM = Computer Aided Design/ Computer Aided Manufacturing CeO2 = Óxido de cério CET = Coeficiente de Expansão Térmica CV = Coeficiente de variação Dp = Desvio-padrão gl = Graus de liberdade GPa = Gigapascal Hz = Hertz kN = Kilo Newton MEV = Microscópio Eletrônico de Varredura mm = Milímetro MPa = Megapascal N = Newton p = p-valor t = Estatística do teste t-Student Tg = Temperatura de transição vítrea Y2O3 = Óxido de ítrio Y-TZP = Zircônia parcialmente estabilizada por óxido de ítrio 21 Lima JMC. Efeito de diferentes espessuras, técnicas de aplicação e protocolos de resfriamento na resistência à fratura da cerâmica de cobertura aplicada sobre infraestrutura de Y-TZP [tese]. São José dos Campos (SP): Instituto de Ciência e Tecnologia, UNESP - Univ Estadual Paulista; 2014. RESUMO O objetivo desta pesquisa foi avaliar, in vitro, a influência do resfriamento, da técnica de aplicação e do efeito da espessura da cerâmica de cobertura na carga de fratura de coroas totalmente cerâmicas com infraestrutura de zircônia. Foram confeccionadas 100 infraestruturas de zircônia (Y-TZP) com 1,0 mm de espessura. 80 infraestruturas foram divididas em 8 grupos (n = 10) para confecção de 80 coroas de acordo com os fatores “técnica de aplicação” (estratificada e prensada), “espessura” (1 mm e 2 mm) e “protocolo de resfriamento” (lento e rápido) da cerâmica de cobertura. Com as outras 20 infraestruturas foram confeccionadas 20 coroas pela técnica CAD/CAM/Rapid Layer e divididas em 2 grupos (n = 10) de acordo com o fator “espessura da cerâmica de cobertura” (1 mm e 2 mm) e foi realizada Análise de Elementos Finitos. Todos os espécimes foram ciclados mecanicamente (200 N; 2 x 106 ciclos; 3,0 Hz; água/ 37 °C). A presença de chipping foi avaliada através de análise em estereomicroscópio após a ciclagem mecânica. Em seguida, todos os espécimes foram submetidos ao teste de resistência à fratura em compressão axial (0,5 mm/minuto; 10 kN). As coroas foram analisadas para determinar a possível origem da falha. Os dados (N) obtidos foram submetidos à análise estatística, com o Teste de Dunnett, teste t-Student, para a técnica CAD/CAM/Rapid Layer, e ANOVA 3-fatores e teste de Tukey para as demais técnicas. A carga de fratura das coroas confeccionadas pela técnica CAD/CAM/Rapid Layer, independente da espessura, foi menor em relação às outras duas técnicas (p < 0,05), mas houve diferença significativa entre as duas espessuras das coroas confeccionadas por esta técnica. Houve influência dos fatores resfriamento (p = 0,0058) e técnica de aplicação (p = 0,0001) na análise das técnicas estratificada e prensada. O resfriamento lento diferiu do resfriamento rápido na técnica prensada de aplicação da cerâmica, porém, esta diferença não foi observada na técnica estratificada, independente da espessura. O tipo de falha predominante foi o chipping da cerâmica de cobertura nas técnicas estratificada e prensada e a delaminação na técnica CAD/CAM/Rapid Layer. Nas técnicas estratificada e prensada a origem da falha foi encontrada na subsuperfície, enquanto 22 na técnica CAD/CAM/Rapid Layer a falha teve início na interface entre o cimento resinoso e a cerâmica de cobertura. Pode-se concluir que as melhores condições de carga máxima de fratura foram estabelecidas pela técnica prensada, com resfriamento lento, independente da espessura e as condições menos favoráveis foram estabelecidas pela técnica estratificada independente do resfriamento e da espessura. Palavras-chave: Zircônia. Cerâmicas. Resfriamento. Rapid Layer. Resistência à Compressão. 23 Lima JMC. Effects of different thicknesses, application techniques, and cooling protocols on fracture resistance of a veneering ceramic applied to YTZP infrastructures [doctorate thesis]. São José dos Campos (SP): Institute of Science and Technology, UNESP - Univ Estadual Paulista; 2014. ABSTRACT The aim of this study was to evaluate the in vitro influence of cooling protocols and application techniques and the effect of the thickness of veneering ceramics on the fracture resistance of prosthetic crowns. For this purpose, 100 ‘zirconia partially stabilized by yttrium oxide’ frameworks (1 mm thick) were made. Eighty frameworks were divided into 8 groups (n = 10) according to the application technique (stratified or pressed), thickness (1 or 2 mm), and the cooling protocol (slow or fast) of the veneering ceramic. With the remaining 20 frameworks, 20 crowns were prepared by the CAD/CAM/Rapid Layer technique and were divided into 2 groups (n = 10) according to the veneering ceramic thickness (1 or 2 mm); these were also evaluated by Finite Element Analysis. All specimens were mechanically cycled (200 N, 2 x 106 cycles; 3.0 Hz; water at 37 °C). Chipping presence was evaluated by stereomicroscopy after mechanical cycling. All specimens were tested for compressive strength (0.5 mm/minute; 10 kN). We analyzed crowns to determine the possible beginning of the failures. Data, in N, were statistically analyzed with Dunnett’s, t-test, 3-way ANOVA, and Tukey's tests. The fracture load of the CAD/CAM/Rapid Layer crowns was lower, regardless of ceramic thickness, when compared with the other two application techniques tested (p < 0.05). We observed an influence of the cooling protocol (p = 0.0058) and the application technique (p = 0.0001) in the analysis of stratified and pressed techniques. Slow cooling differed from rapid cooling in the pressed ceramic crowns; however, this difference was not observed for the stratified crowns, regardless of the thickness of the veneering ceramic. Failures in the CAD/CAM/Rapid Layer crowns began predominantly at the interface between the resin cement and veneering ceramic, resulting in delaminations of the veneering ceramic, while the other techniques showed chipping of the veneering ceramic, beginning predominantly in the subsurface. It can be concluded that the best conditions for fracture load were established by the pressed technique with slow cooling, independent of ceramic thickness, and that the less favorable conditions were established by the stratified technique independent of cooling and ceramic thickness. Keywords: Zirconia. Ceramics. Compressive Strength. Cooling. Rapid Layer. 24 1 INTRODUÇÃO A estética, a estabilidade química e a biocompatibilidade superior dos sistemas totalmente cerâmicos em relação aos sistemas metalo-cerâmicos são propriedades que têm contribuído para o aumento da indicação de coroas e próteses fixas totalmente cerâmicas (DeHoff et al., 2006; DeHoff et al., 2008; Bottino et al., 2009a). Neste sentido, um grande número de materiais e sistemas cerâmicos tem sido lançado a cada ano no mercado odontológico e esta diversidade tem tornado difícil a escolha do material ideal para cada situação clínica (Choi JE et al., 2011b). Dentre as cerâmicas odontológicas, as cerâmicas policristalinas de zircônia parcialmente estabilizada por óxido de ítrio (YTZP) têm sido bastante utilizadas, em função da sua alta tenacidade, na confecção de infraestruturas de coroas e próteses parciais fixas anteriores e posteriores (Guazzato et al., 2005). No entanto, apesar de serem mais translúcidas e permitirem uma melhor transmissão de luz do que as infraestruturas de metal (Heintze, Rousson, 2010), as infraestruturas de zircônia ainda são bastante opacas e devem ser recobertas por uma cerâmica vítrea que propicie uma translucidez semelhante à do esmalte dentário (Guazzato et al., 2004b). Esta cerâmica de cobertura, também chamada porcelana, pode ser aplicada tradicionalmente de duas maneiras: pela técnica convencional, em que várias camadas são aplicadas de forma estratificada e o material apresenta-se como uma mistura de pó e líquido; ou pela técnica prensada, na qual uma cerâmica de cobertura é injetada sobre a infraestrutura que está inclusa em material de revestimento. 25 A maioria das cerâmicas odontológicas é friável e o estresse de tração resultante de uma carga externa pode levar a propagação catastrófica de falhas pré-existentes (Seghi, Sorensen, 1995; Koenig et al., 2013). Em áreas sujeitas a uma maior carga mastigatória, como a região posterior, observou-se um aumento da taxa de insucesso devido a fraturas quando os sistemas cerâmicos começaram a ser indicados para estas regiões (DeHoff et al., 2008; Bottino et al., 2009b). Diversas falhas em restaurações totalmente cerâmicas têm sido relatadas por estudos clínicos, como: fratura da coroa com comprometimento da infraestrutura (Christensen, Ploeger, 2010; Koenig et al., 2013), fratura dos conectores (Kern, 2005; Aboushelib et al., 2009; Schmitter et al., 2012b), problemas endodônticos e cáries secundárias (van Dijken et al., 2001; Goodacre et al., 2003; Fradeani et al., 2005; Örtorp et al., 2009; Örtorp et al., 2012; Roggendorf et al., 2012), perda de retenção das restaurações (Goodacre et al., 2003; Örtorp et al., 2009); delaminação e chipping da cerâmica de cobertura (Goodacre et al., 2003; Vult von Steyern et al., 2005; Raigrodski et al., 2006; Sailer et al., 2007; Molin, Karlsson, 2008; Tinschert et al., 2008; Örtorp et al., 2009; Sailer et al., 2009; Schmitter et al., 2012b; Koenig et al., 2013). É possível observar que a incidência de falhas dos sistemas totalmente cerâmicos deve-se, principalmente, a falhas/fraturas na cerâmica de cobertura, as quais variam entre os estudos: de 2% a 50% após 3 anos de uso clínico (Raigrodski et al., 2006; Sailer et al., 2007; Tinschert et al., 2008; Örtorp et al., 2009; Sailer et al., 2009; Christensen, Ploeger, 2010) e de 3% a 15% após 5 anos (Vult von Steyern et al., 2001; Sailer et al., 2007; Örtorp et al., 2012). De acordo com um estudo clínico realizado por Koenig et al. (2013) com 147 restaurações com infraestrutura de zircônia, a taxa de sobrevida foi de 93,2% e a taxa de sucesso foi de 81,63%. Adicionalmente, este tipo de falha tem ocorrido em maior proporção do que em restaurações metalocerâmicas, onde se observaram falhas de 19,4% após 3 anos (Sailer et 26 al., 2009) e de 8 a 10% após 10 anos de uso (Creugers et al., 1994; Scurria et al., 1998). Entre os fatores que podem estar relacionados a estes índices de fratura de restaurações totalmente cerâmicas, estão: resistência e tenacidade à fratura, compatibilidade entre os Coeficientes de Expansão Térmica (CET) (DeHoff et al., 2008; Swain, 2009), temperatura de transição vítrea (Tg) (DeHoff et al., 2008; Lorenzoni et al., 2010; Choi JE et al., 2011b; Tholey et al., 2011; Belli et al., 2012), condutividade térmica dos materiais (Swain, 2009; Fukushima et al., 2014), magnitude e orientação das cargas oclusais (DeHoff et al., 2008; Lorenzoni et al., 2010), suporte anatômico (Molin; Karlsson, 2008; Rosentritt et al., 2009c; Lorenzoni et al., 2010; Tholey et al., 2011), forma e espessura da infraestrutura e da cerâmica de cobertura (Molin; Karlsson, 2008; Beuer et al., 2009a; Lorenzoni et al., 2010; Mainjot et al., 2012a, 2012b), técnica de aplicação da cerâmica (Beuer et al., 2009a; Choi JE et al., 2011b), estresse térmico residual (Swain, 2009; Choi et al., 2011b; Guazzato et al., 2010; Rues et al., 2010; Mainjot et al., 2011; Tholey et al., 2011; Belli et al., 2012; Fukushima et al., 2014) e processamento laboratorial (Molin, Karlsson, 2008; Beuer et al., 2009a; Lorenzoni et al., 2010; Rosentritt et al., 2011). O estresse térmico residual, que consiste no acúmulo de tensões no material cerâmico devido ao gradiente de temperatura e a diferença de CET entre os materiais cerâmicos utilizados na restauração, é um fator relevante e talvez um dos mais importantes atualmente no estudo das fraturas da cerâmica de cobertura em restaurações com infraestrutura de zircônia (Göstemeyer et al., 2010; Quinn JB et al., 2010). Durante o processo de resfriamento o estresse residual fica “aprisionado” dentro da cerâmica de cobertura e da infraestrutura quando a cerâmica de cobertura se solidifica, permanecendo dentro desta, mesmo quando não há nenhuma aplicação de carga externa (Koenig et al., 2013; Fukushima et al., 2014). 27 Este estresse residual ocorre com maior magnitude quando a infraestrutura utilizada nas restaurações totalmente cerâmicas é a zircônia parcialmente estabilizada por óxido de ítrio, provavelmente devido a mudanças estruturais que ocorrem na superfície da zircônia que está em contato com a cerâmica de cobertura (Fukushima et al., 2014). De acordo com Zhang et al. (2012a) o estresse residual de tração ocorre mais na interface entre a infraestrutura de zircônia e a cerâmica de cobertura e o estresse residual de compressão ocorre mais próxima da superfície da zircônia. Neste contexto, sabe-se que a fabricação de restaurações protéticas envolve uma série de ciclos térmicos de sinterização e processos de resfriamento a cada nova camada de material cerâmico que é depositado. Segundo Swain (2009), durante estes ciclos de queima, dois fatores contribuem decisivamente para o surgimento de estresse térmico residual: a diferença da expansão térmica entre os materiais de infraestrutura e de cobertura; e a taxa de resfriamento após cada ciclo de queima. Diferentes CET entre os dois materiais cerâmicos podem gerar estresses residuais de tração ou compressão que podem levar a fratura da cerâmica. Quando o CET da cerâmica de cobertura é maior que o da cerâmica de infraestrutura, um estresse residual de tração é gerado na superfície da cerâmica de cobertura, levando ao surgimento de falhas do tipo chipping (Tholey et al., 2011), falhas coesivas que se caracterizam por ocorrerem exclusivamente dentro da cerâmica de cobertura, sem atingir a interface entre a cerâmica e a infraestrutura e sem comprometêla (Aboushelib et al., 2009; Tholey et al., 2011; Koenig et al., 2013). No entanto, se o CET da cerâmica de infraestrutura for muito maior que o da cerâmica de cobertura, a delaminação da porcelana – falha do tipo adesiva que ocorre na interface entre cerâmica de cobertura e infraestrutura de zircônia (Aboushelib et al., 2009; Koenig et al., 2013) - 28 pode ocorrer havendo o descolamento da cerâmica da infraestrutura, pois são gerados estresses residuais de tração na interface (Swain, 2009). Da mesma forma, o resfriamento também pode gerar estresses residuais na cerâmica de cobertura de natureza compressiva na superfície e de tração na subsuperfície. Swain (2009) observou uma relação entre taxa de resfriamento, espessura e geração de estresse residual: quanto menor a espessura e menor a taxa de resfriamento, menor o estresse residual gerado na cerâmica de cobertura. No entanto, é importante ressaltar que a velocidade de resfriamento e, portanto, a quantidade de estresse residual, depende da espessura e da geometria do espécime. Como a maioria dos estudos são realizados com pré-formas (discos e barras), um protocolo de resfriamento lento deveria ser estabelecido e testado em próteses de YTZP revestidas por cerâmica de cobertura com geometria clinicamente relevante (Bonfante et al., 2010). Em 2007, a Vita (Vita Zahnfabrik, Bad Sackingen, Alemanha) lançou o VITABLOCS TriLuxe Forte para Rapid Layer Technology que é uma cerâmica feldspática de estrutura fina utilizada para recobrimento das infraestruturas de zircônia. As coroas são confeccionadas pela Tecnologia de Camada Rápida (Rapid Layer Technology) que é uma técnica mais simples e faz um uso mais racional e eficiente da tecnologia CAD/CAM (Computer Aided Design/ Computer Aided Manufacturing). Nesta técnica, não há sucessivos ciclos de sinterização da cerâmica de cobertura sobre a infraestrutura de zircônia, e, por isso, o fabricante afirma não haver a formação de chipping e falhas na cerâmica de cobertura devido à ausência de desarmonias térmicas entre as estruturas. Diante do exposto, este trabalho se propõe a avaliar o efeito da espessura, da técnica de aplicação e da temperatura de resfriamento da cerâmica de cobertura na carga de fratura de coroas de Y-TZP. 29 2 REVISÃO DA LITERATURA Com base no tema estudado nesta pesquisa, realizou-se uma revisão da literatura buscando informações gerais sobre os sistemas totalmente cerâmicos e sobre os fatores espessura, técnica de aplicação e resfriamento relacionados direta ou indiretamente ao comportamento mecânico deste sistema. Para facilitar o entendimento dos estudos relatados a seguir, a revisão da literatura foi dividida em tópicos. 2.1 Zircônia Apesar do sucesso das restaurações metalo-cerâmicas, a necessidade por materiais mais resistentes, estéticos e biocompatíveis tem direcionado o desenvolvimento de novos e melhores materiais restauradores, principalmente na área das cerâmicas odontológicas (Fischer, Marx, 2002; Bottino et al., 2009a). Inicialmente as cerâmicas odontológicas apresentavam baixa tenacidade à fratura (Rizkalla, Jones, 2004a) e fraturavam quando submetidas a cargas de baixa intensidade (Shenoy, Shenoy, 2010) e, por isso, não eram indicadas para a confecção de restaurações posteriores (Rizkalla, Jones, 2004b). A friabilidade das cerâmicas odontológicas é, provavelmente, uma das principais desvantagens das restaurações totalmente cerâmicas, uma vez que é um dos fatores que levam à fratura deste tipo de restauração (Drummond et al., 2000). 30 Mudanças microestruturais na composição das cerâmicas, tais como o aumento da fase cristalina na matriz vítrea, com cristais mais finos e comuma distribuição mais uniformedas partículas, contribuiram para melhorias significativas naresistência à flexãodos materiais cerâmicos (Seghi et al., 1990; Seghi, Sorensen, 1995; Shenoy, Shenoy, 2010). No entanto, as melhorias na resistência à fratura das cerâmicasainda são limitadas devido à fragilidadeinerenteda matriz vítrea (Shenoy, Shenoy, 2010) e falhas no sistema cerâmico continuam ocorrendo. Apesar desta limitação, o aumento da resistência à fratura das cerâmicas tem resultado em um melhor desempenho clínico das restaurações, uma vez que as falhas são resultantes da propagação de trincas ao longo da matriz, causando a fratura final da restauração (Seghi, Sorensen, 1995; Deng et al., 2002). A trinca se propaga quando o estresse de tração dentro da cerâmica supera sua resistência à tração (Anusavice et al., 2007). De acordo com Guazzato et al. (2004a) cerâmicas à base de zircônia são mais resistentes e tenazes do que as cerâmicas vítreas convencionais e estas propriedades podem influenciar positivamente o desempenho clínico de restaurações totalmente cerâmicas. A zircônia, por possuir propriedades similares aos metais e ser mais estética (Piconi, Maccauro, 1999), é um dos materiais indicados na confecção de restaurações totalmente cerâmicas (Sundh, Sjogren, 2004). Com resistência à fratura em compressão de cerca de 2000 MPa (Manicone et al., 2007) e elevada tenacidade à fratura (Sundh et al., 2005; Denry, Kelly, 2008; Zhang et al., 2013b), apresenta resistência adequada para ser utilizada como infraestrutura de próteses fixas unitárias e parciais anteriores e posteriores (Sundh, Sjogren, 2004; Sailer et al., 2007). Este material cerâmico existe em três principais fases monoclínica, tetragonal e cúbica - que são estáveis em diferentes faixas 31 de temperatura (Guazzato et al., 2005). A fase monoclínica (m) é encontrada em temperatura ambiente até 1170 °C. Desta temperatura e até 2370 °C, a zircônia apresenta-se na fase tetragonal (t) e acima de 2370 °C transforma-se na fase cúbica (Piconi, Maccauro,1999). Para estabilizar a fase tetragonal na temperatura ambiente óxidos metálicos como o óxido de ítrio (Y2O3) e o óxido de cério (CeO2) foram adicionados à zircônia (Piconi, Maccauro,1999). No entanto, mesmo estando estabilizada, a zircônia, muitas vezes em resposta a estímulos externos, pode apresentar transformação da fase tetragonal para a fase monoclínica (tm), resultando em um aumento de 4% no seu volume, o que cria uma área de estresse compressivo na ponta da trinca dificultando a sua propagação (Guazzato et al., 2005). Este mecanismo é conhecido como tenacidade por transformação de fase ou “transformation toughening”. Apesar de já existirem zircônias mais estéticas e que permitem a confecção das coroas cerâmicas totalmente em zircônia (Beuer et al., 2012; Zhang et al., 2012b; Zhang et al., 2013a), o elevado conteúdo cristalino torna este material, de modo geral, muito opaco e pouco estético (Della Bona, 2009; Vichi et al., 2011). Para obter uma restauração mais semelhante esteticamente aos dentes naturais, é necessário recobrir a zircônia com cerâmicas feldspáticas ou vítreas que apresentam melhores propriedades ópticas (Della Bona, Kelly, 2008; Benetti et al., 2010; Borba et al., 2011; Zhang et al., 2012b). Atualmente, a zircônia é o material cerâmico mais resistente à fadiga (Zhang et al., 2013b) e as infraestruturas à base de zircônia podem ser fabricadas de forma mais eficiente por meio do sistema CAD/CAM que utiliza blocos padronizados e com qualidade industrial (Luthardt et al., 2004; Tinschet et al., 2004; Beuer et al., 2008; Choi YS et al., 2012). Apesar de ambos serem materiais cerâmicos, a zircônia e as cerâmicas de cobertura apresentam diferenças nas suas propriedades 32 químicas, microestruturais e mecânicas, tais como resistência à fratura, tenacidade, módulo de elasticidade e CET, que podem gerar incompatibilidade dos sistemas totalmente cerâmicos (Al-Dohan et al., 2004; Anusavice, 2005; Isgrò et al., 2005). 2.2 Técnicas de aplicação da cerâmica de cobertura A técnica laboratorial para confecção das restaurações e as propriedades inerentes dos materiais podem estar associadas com as falhas coesivas da cerâmica de cobertura frequentemente observadas clinicamente (Bonfante et al., 2010), uma vez que a quantidade, o tamanho e a distribuição das porosidades, assim como a inclusão de falhas, em sistemas totalmente cerâmicos podem estar relacionados ao material ou ao processo de fabricação destas restaurações (Beuer et al., 2009b; Choi YS et al., 2012). As técnicas mais utilizadas nos laboratórios para aplicação da cerâmica de cobertura sobre a infraestrutura metálica ou cerâmica são a técnica estratificada e a técnica prensada. Mais recentemente, sistemas do tipo CAD/CAM também vêm sendo utilizados na fabricação de coroas. Na técnica estratificada uma mistura de pó de cerâmica e líquido modelador ou água destilada é aplicada sobre a infraestrutura. O excesso de líquido é removido e a restauração é, então, levada ao forno de sinterização. Nesta técnica várias camadas são aplicadas para que a anatomia, a cor e a oclusão desejadas sejam alcançadas. Esta técnica é considerada mais sensível devido às consecutivas camadas de cerâmica de cobertura aplicadas e queimas de sinterização (Holand et al., 2000; Choi YS et al., 2012), além da maior possibilidade de incorporação de porosidades e falhas (Tsalouchou et al., 2008; Choi YS et al., 2012). 33 Na técnica prensada a parte correspondente à cerâmica de cobertura é esculpida em cera sobre a infraestrutura. Este conjunto é incluído em um anel de revestimento e a cera é submetida a uma queima para que evapore. O espaço deixado pela cera é, então, preenchido pela cerâmica prensada que será injetada dentro do anel de revestimento (Bonfante et al., 2010).Esta técnica garante uma estética adequada e uma boa biocompatibilidade (Rosentritt et al., 2009a). Além disso, acredita-se que a técnica prensada introduza menor quantidade de porosidades na coroa (Tsalouchou et al., 2008; Beuer et al., 2009a) e, consequentemente, diminua a incidência de falhas nas restaurações, aumentando sua resistência à fratura. De acordo com Cheung e Darvell (2002) as porosidades introduzidas no processo de fabricação das coroas cerâmicas podem atuar como pontos de estresse para o início da trinca. Por isso, a integridade e a confiabilidade das restaurações totalmente cerâmicas com infraestrutura de zircônia são consideradas maiores quando a técnica prensada é utilizada (Taskonak et al., 2008; Bonfante et al., 2010). No entanto, as cerâmicas prensadas devem ser indicadas para áreas com pouco ou moderado estresse devido a sua menor resistência e menor tenacidade à fratura quando comparadas com as cerâmicas usadas na técnica estratificada (Anusavice, 2005). A técnica prensada é considerada mais controlada e previsível por, teoricamente, apresentar menor incorporação de bolhas e falhas (Tsalouchou et al., 2008; Beuer et al., 2009a; Guess et al., 2013). Ao avaliar clinicamente o comportamento mecânico de próteses fixas posteriores totalmente cerâmicas feitas com cerâmica de cobertura prensada, Beuer et al. (2009a) observaram que, após 30 meses de uso, as próteses fixas não apresentaram nenhum tipo de fratura da cerâmica de cobertura. No entanto, no estudo realizado por Bonfante et al. (2010) com espécimes cerâmicos prensados, a quantidade de porosidades observadas na cerâmica foi elevada. 34 A presença de cristais finos dispersos na matriz vítrea das cerâmicas de cobertura prensadas é um dos fatores que podem estar relacionados ao aumento da resistência à fratura destes materiais (Albakry et al., 2003b; Shenoy, Shenoy, 2010). Cristais de leucita tendem a afetar a organização estrutural e as propriedades do material, tais como o CET e a resistência à fratura (Isgrò et al., 2005; Choi JE et al., 2011b), que aumentam proporcionalmente ao conteúdo de leucita uma vez que estes cristais reduzem a propagação das trincas dentro da cerâmica (Albakry et al., 2003a; Anusavice, 2005; Choi JE et al., 2011b). Christensen e Ploeger (2010) observaram uma incidência menor de fraturas em cerâmicas prensadas com cristais de leucita e acreditam que o melhor desempenho clínico das restaurações tenha sido devido à presença destes cristais. Independente da técnica de aplicação há uma grande variação de incidência de fraturas na cerâmica de cobertura observada em estudos clínicos. A presença de chipping foi observada em 2% (Örtorp et al., 2009), 8% (Tinschert et al., 2008), 15,2% (Sailer et al., 2007), 20% (Raigrodski et al., 2006), 25% (Sailer et al., 2009) e 50% (Christensen, Ploeger, 2010) após 3 anos de uso e de 3% (Örtorp et al., 2012), 10% (Vult von Steyern et al., 2001) e 15% (Sailer et al., 2007) após 5 anos de uso clínico. Este tipo de fratura indica que há uma adesão suficiente entre a infraestrutura de zircônia e a cerâmica de cobertura, mas que esta cerâmica é pouco resistente (Tinschert et al., 2004; Sailer et al., 2006; Beuer et al., 2009a; Preis et al., 2013). Por isso, Bonfante et al. (2010) acreditam que a técnica de aplicação da cerâmica pode ser um fator menos relevante na integridade das cerâmicas de cobertura do que o CET, a taxa de resfriamento, a espessura da cerâmica e o desenho da infraestrutura. De acordo com Bindl et al. (2006), para aumentar o custo/benefício das restaurações totalmente cerâmicas é necessário que todo o processo de obtenção da restauração seja feita por meio de blocos 35 e da tecnologia CAD/CAM para que haja uma redução no tempo de fabricação. Recentemente, foi lançada no mercado odontológico uma nova técnica de fabricação de coroas unitárias e próteses fixas. Nesta técnica, utilizando o sistema CAD/CAM/CEREC, o modelo em gesso obtido do paciente é escaneado e, tanto a infraestrutura quanto a cerâmica de cobertura, são desenhadas no software. A infraestrutura é usinada e sinterizada em forno apropriado e a cerâmica de cobertura, com a forma anatômica final da coroa, é usinada a partir de um bloco de cerâmica feldspática sinterizada. Por fim, a cerâmica de cobertura é cimentada sobre a infraestrutura, obtendo-se a restauração final. Desta maneira, o fabricante sugere que, por não haver sucessivas queimas dos materiais com diferentes CET, desarmonias térmicas são evitadas e, consequentemente, o risco do surgimento de chipping é reduzido. Além disso, o amortecimento da camada de cimento resinoso traria uma liberdade de tensões entre a infraestrutura e a cerâmica de cobertura. Outra vantagem está na ausência ou menor quantidade de falhas internas na restauração uma vez que o bloco cerâmico é produzido industrialmente e é mais homogêneo (Beuer et al., 2009b; Christensen, Ploeger et al., 2010; Guess et al., 2010; Schmitter et al., 2012a;Guess et al., 2013). Existem poucas pesquisas que avaliaram este tipo de sistema (Beuer et al., 2009b; Choi YS et al., 2012; Schmitter et al., 2012a;Preis et al., 2013; Schmitter et al., 2013) e, ainda assim, poucas informações estão disponíveis sobre esta técnica. 36 2.3 Espessura da cerâmica de cobertura Um dos fatores apontados como responsável pelo acúmulo de estresse e consequente falha das restaurações cerâmicas é a espessura da cerâmica de cobertura. O estudo de Swain (2009) demonstrou, através de cálculos analíticos, que quanto menor a espessura da cerâmica de cobertura, menor o estresse gerado. Além disso, quando uma camada mais espessa de cerâmica é aplicada sobre um material como a zircônia que apresenta baixa condutividade térmica, cria-se um cenário favorável ao desenvolvimento de estresses de tração dentro da cerâmica e próximo à interface com a infraestrutura, capazes de resultar em trincas ou chipping na cerâmica de cobertura (Swain, 2009; Benetti et al., 2011). A disponibilidade de espaço oclusal do paciente e o grau de caracterização anatômica da restauração são fatores que tendem a determinar a espessura da cerâmica de cobertura durante a confecção das restaurações (Benetti et al., 2011). Muitas vezes, para conseguir a anatomia e os pontos de contatos ideais, camadas espessas de cerâmica de cobertura são aplicadas sobre a infraestrutura (Benetti et al., 2011) e estas camadas estão mais propensas ao desenvolvimento das forças de cisalhamento e de tração responsáveis pelas fraturas quando as restaurações são submetidas a uma força oclusal (Shirakura et al., 2009). Benetti et al. (2011) avaliaram a influência da espessura da cerâmica de cobertura na resistência à flexão de espécimes cerâmicos bilayer e observaram que os valores de resistência eram maiores nos espécimes com espessuras menores. Resultados semelhantes foram observados por Lima et al. (2013). A diferença no volume da cerâmica nos espécimes estudados pode explicar os diferentes valores de resistência à fratura encontrados, uma vez que a tenacidade à fratura de um material sob tensão está relacionada com o tamanho, a geometria, a 37 localização e a distribuição das trincas e estes são fatores relacionados ao volume do material (Della Bona, 2009; Benetti et al., 2011). Com a finalidade de não comprometer a resistência à fratura e a aparência da restauração, bem como a vitalidade e as estruturas dentais remanescentes, recomenda-se que a espessura oclusal de uma restauração totalmente cerâmica seja de aproximadamente 2 mm (Heffernan et al., 2002), apesar de ser aceitável uma espessura de até 3 mm (Swain, 2009). A espessura recomendada para a infraestrutura de zircônia deve variar de 0,3 a 1 mm para garantir uma adequada resistência à fratura na área oclusal (Della Bonna, 2009; Swain, 2009). Ao avaliar como a razão da espessura entre as camadas de um sistema cerâmico bilayer pode influenciar na distribuição de estresse, Hsueh et al. (2008), observaram, por meio de Análise de Elementos Finitos (AEF), que o estresse de tração máxima muda de posição quando a razão entre a espessura da infraestrutura e da cerâmica de cobertura é alterada. Ou seja, das 3 razões de espessura estudadas (infraestrutura: cerâmica de cobertura - 1:2, 1:1 e 2:1), quanto maior a espessura da cerâmica de cobertura, menor a resistência à fratura. 2.4 Coeficiente de expansão térmica O tempo de vida útil das restaurações totalmente cerâmicas pode ser influenciado pelos estresses de tração e compressão que surgem durante seu processo de fabricação. Os estresses gerados durante o resfriamento e devido às diferenças entre os CET da cerâmica de cobertura e de infraestrutura em sistemas bilayer resultam no estresse residual que influencia diretamente a resistência à propagação de falhas 38 induzidas por contato (Al-Dohan et al., 2004; DeHoff, Anusavice, 2004; De Jager et al., 2005; Isgrò et al., 2005; DeHoff et al., 2006; DeHoff et al., 2008; Swain, 2009; Benetti et al., 2010; Bonfante et al., 2010; Belli et al., 2012). O CET é uma propriedade térmica importante dos materiais odontológicos. É definido como a alteração do comprimento do material quando a temperatura aumenta, causando geralmente sua expansão, ou diminui levando a sua contração (Anusavice, 2005; Della Bona, 2009). Dois materiais são considerados compatíveis termicamente quando possuem CET similares e se contraem em proporções semelhantes durante o processo de resfriamento (Anusavice, 2005). A incompatibilidade térmica entre infraestrutura e cerâmica de cobertura em sistemas totalmente cerâmicos tem um papel importante no acúmulo de estresses (Baldassarri et al., 2012; Belli et al., 2012). Esta condição ocorre quando uma cerâmica de cobertura com comportamento viscoelástico é aplicada sobre uma infraestrutura com comportamento elástico (zircônia, por exemplo) criando elevado estresse de tração durante o resfriamento que pode levar ao surgimento de falhas imediatas ou tardias (Anusavice et al., 2007). Uma diferença de CET entre a cerâmica de cobertura e a infraestrutura metálica ou cerâmica maior que 10% entre os materiais é um ponto crítico para o desenvolvimento de trincas na cerâmica de cobertura após o ciclo de sinterização (Anusavice et al., 1989; Swain, 2009) porque quanto maior a incompatibilidade, maiores serão os estresses transitórios e residuais que se formam à medida que a restauração é resfriada abaixo da Tg da cerâmica de cobertura (Anusavice, 2005). A otimização entre os CET da cerâmica de cobertura e da infraestrutura pode gerar níveis aceitáveis de estresse residual (Benetti et al., 2011) e, desta forma, diminuir a falha por delaminação dos sistemas bilayer cerâmicos (Aboushelib et al., 2005). 39 Idealmente, o CET da infraestrutura de restaurações cerâmicas e metalo-cerâmicas deve ser um pouco maior do que o CET da cerâmica de cobertura (DeJager et al., 2005; Swain, 2009) para que estresses compressivos e de tração sejam gerados na superfície da cerâmica e da infraestrutura, respectivamente (Anusavice et al., 1989; DeHoff et al., 2008; Swain, 2009). Neste caso, durante o resfriamento das restaurações até a temperatura ambiente, o material usado como infraestrutura contrai mais do que o material de cobertura, gerando estresses compressivos residuais que levam ao aumento da resistência à tração da cerâmica de cobertura (Anusavice, 2005). Uma grande diferença no CET entre os materiais cerâmicos pode levar ao surgimento de trincas e/ou resultar na delaminação da cerâmica de cobertura devido aos componentes radiais e tangenciais do estresse residual de tração que superam os valores de resistência à fratura desta cerâmica e de sua infraestrutura (Benetti et al., 2010; Tholey et al., 2011). Os resultados encontrados por Benetti et al. (2010) ao estudarem a influência do CET sobre a resistência adesiva de sistemas totalmente cerâmicos, comprovam que quanto maior a diferença de CET, menor a resistência adesiva e maiores são as chances de ocorrer delaminação da cerâmica de cobertura. De acordo com Swain (2009), para restaurações metalocerâmicas ou totalmente cerâmicas, a magnitude do estresse residual na cerâmica depende mais da diferença dos CET existentes entre os materiais de infraestrutura e de cobertura do que da diferença entre os módulos de elasticidade dos materiais utilizados. A AEF permite comprovar que baixos valores de estresses de tração transitório e residual na interface das restaurações cerâmicas estão associados com sistemas cerâmicos compatíveis em relação ao CET, e que elevados valores de estresse de tração estão relacionados com sistemas incompatíveis (DeHoff, Anusavice, 2004; DeHoff et al., 2006). Ao analisar diferentes sistemas cerâmicos com CET 40 compatíveis e incompatíveis, DeHoff e Anusavice. (2004) não observaram nenhuma falha da cerâmica nos sistemas compatíveis, mas relataram 100% de falhas nos sistemas incompatíveis. Com o aumento do uso de restaurações totalmente cerâmicas, a compatibilidade térmica e o estresse térmico residual produzido durante a fabricação da restauração tornaram-se pontos críticos e contemporâneos. Apesar dos fabricantes desenvolverem produtos cerâmicos com CET mais compatíveis entre si, ainda existe um índice elevado de laboratórios de prótese que combinam diferentes marcas de cerâmicas, muitas vezes com CET incompatíveis, prejudicando a longevidade das restaurações (DeHoff et al., 2008). 2.5 Temperatura e protocolos de resfriamento da cerâmica de cobertura Durante a confecção de coroas, sejam elas metalocerâmicas ou totalmente cerâmicas, várias camadas de cerâmica de cobertura são aplicadas para se obter a anatomia e a espessura desejadas, e cada camada é submetida a um ciclo de sinterização e de resfriamento bastante acima da Tg da cerâmica de cobertura (geralmente entre 500 e 600 oC), para que a próxima camada seja aplicada (Swain, 2009; Choi JE et al., 2011a). Neste processo desenvolve-se o estresse térmico residual na cerâmica de cobertura. Este estresse surge quando dois materiais com CET diferentes são unidos, mas pode ser minimizado pela escolha adequada de protocolos de sinterização e resfriamento, de preferência lentos, que evitem a formação de um elevado gradiente de temperatura através dos materiais (Swain, 2009; Tan et al., 2012). A Tg é uma característica particular de estruturas vítreas e é a temperatura na qual o CET aumenta de forma significativa, 41 aumentando a mobilidade molecular e tornando o material sólido em um fluido viscoso. Abaixo desta temperatura o material se solidifica e passa a ter resistência à deformação (Anusavice, 2005; Della Bona, 2009). Para materiais cerâmicos vítreos a Tg e valores acima dela são críticos para a formação de estresse térmico residual porque os valores do CET são maiores em temperaturas acima da Tg (Swain, 2009). É possível observar que grandes alterações na magnitude do estresse ocorrem durante o ciclo de sinterização das restaurações, principalmente, durante o processo de resfriamento (Anusavice et al., 1989; Asaoka et al., 1992; DeHoff, Anusavice, 1998; Benetti et al., 2010; Koenig et al., 2013). Para temperaturas acima da Tg, a cerâmica comporta-se como um líquido viscoelástico permitindo que as moléculas se reorganizem dentro da estrutura porque existe uma quantidade suficiente de energia térmica para que isto ocorra (Isgrò et al., 2005), resultando no relaxamento dos estresses devido ao gradiente de temperatura (Guess et al., 2008; Swain, 2009; Guazzato et al., 2010). Assim, quando a cerâmica inicia seu resfriamento em uma temperatura acima da Tg, não haverá formação de estresse compressivo interno de compensação até que as camadas internas atinjam a Tg (Swain, 2009). Quando a temperatura cai a um valor próximo da região de Tg (cerca de 600 °C para cerâmicas a base de sílica), a cerâmica perde sua viscosidade, tornando-se densa (Benetti et al., 2010) uma vez que qualquer deslocamento atômico é mais difícil com a quantidade de energia térmica disponível. Em temperatura abaixo da Tg, o líquido viscoso torna-se sólido, estado no qual a reorganização estrutural é impossível e o estresse residual pode ser originado da potencial discrepância no volume, densidade e viscosidade entre as camadas externa e interna da cerâmica (Guess et al., 2008; Swain, 2009; Guazzato et al., 2010). Nesta situação, em que as camadas internas da cerâmica são resfriadas abaixo da Tg, há a formação de estresse residual de tração dentro do material que é 42 compensado pelo estresse compressivo superficial que chega a ser o dobro do estresse de tração (Swain, 2009). Para reduzir a quantidade de estresses residuais que estão potencialmente relacionados à fratura precoce do sistema cerâmico, muitos fabricantes recomendam que o resfriamento após o ciclo de sinterização seja realizado de forma lenta para evitar a formação de um gradiente de temperatura excessivo (Baldassarri et al., 2012). De acordo com Göstemeyer et al. (2010) o resfriamento de restaurações totalmente cerâmicas em uma faixa de temperatura entre a temperatura de sinterização e a Tg pode aumentar os riscos de falhas adesivas por delaminação. Por outro lado, o resfriamento abaixo da Tg pode ser recomendado para diminuir este tipo de falha como nos estudos de Belli et al. (2012) e Tan et al. (2012). Tan et al. (2012) sugerem que ciclos lentos de sinterização e de resfriamento sejam adotados na confecção de coroas totalmente cerâmicas porque podem reduzir os riscos de fraturas das cerâmicas, mas quem de fato exerce influência significativa sobre a resistência à fratura é o protocolo de resfriamento lento. Ao comparar três diferentes taxas de sinterização (25 °C/minuto, 50 °C/minuto e 75 °C/minuto) e três protocolos de resfriamento (lento, moderado e rápido) em espécimes cerâmicos bilayer na forma de barra, observaram que as amostras apresentavam resistência até duas vezes maior quando os parâmetros lentos eram utilizados. Preis et al. (2013) também acreditam que a combinação entre um resfriamento mais lento e um desenho mais anatômico da infraestrutura podem ser mais efetivos na redução do número e da dimensão das falhas do tipo chippping. A taxa de resfriamento pode ser controlada pela abertura do forno após o ciclo de sinterização (Tan et al., 2012) e pode variar de acordo com a quantidade de abertura do forno e do tipo de sistema de abertura do mesmo (Tholey et al., 2011; Tan et al., 2012). 43 Muitos laboratórios retiram as restaurações do forno de sinterização a uma temperatura acima de 500 °C e deixam que o resfriamento termine em temperatura ambiente. Desta forma, o estresse de tração residual na superfície é potencializado devido ao gradiente de temperatura gerado no interior dos materiais cerâmicos (Swain, 2009). A adoção de protocolos lentos aumenta o tempo de confecção das coroas protéticas e os custos, além de causar impacto na produtividade dos laboratórios de prótese, mas é importante para diminuir o índice de falhas destas restaurações (Tan et al., 2012). Existem diversos protocolos de resfriamento lento descritos na literatura, por exemplo: Choi et al. (2011b) realizaram o resfriamento lento removendo os espécimes da base do forno apenas quando a temperatura atingiu 100 °C; Tholey et al. (2011), mantiveram o forno fechado até a Tg da cerâmica (600 °C) ser atingida e só depois disto os espécimes foram removidos do forno; e Belli et al. (2012), quando o ciclo de resfriamento se iniciava, abriam 10% a porta do forno e, quando a temperatura atingia 200 °C, ele era aberto completamente. No entanto, apesar de se falar bastante sobre a adoção de protocolos de resfriamento mais adequados, não existe um protocolo definido pela literatura, o que torna difícil escolher o protocolo mais adequado, comparar os resultados entre os estudos e analisar os efeitos deste fator no desenvolvimento do estresse residual e no surgimento das fraturas (Göstemeyer et al., 2010). Outro fator importante a ser considerado durante o resfriamento e diretamente relacionado à espessura é a condutividade térmica das cerâmicas. A passagem de calor através de um material depende da condutividade térmica (Swain, 2009), da diferença de temperatura existente entre o material e o ambiente (Piddock, 1989; Swain, 2009) e da espessura da amostra (Liu, 1997; Swain, 2009). Assim, quando a cerâmica está com uma temperatura elevada, por exemplo, logo após sair do forno de sinterização, e é exposta ao meio ambiente, onde a 44 temperatura é mais baixa, ocorre um deslocamento de calor através da cerâmica para equilibrar as temperaturas interna e externa (Swain, 2009). Quando um material com baixa condutividade térmica como a zircônia parcialmente estabilizada por ítrio é utilizado como infraestrutura para uma coroa totalmente cerâmica, ocorre uma grande diferença de temperatura entre as camadas externa e interna destes materiais e elevados valores de estresses residuais podem surgir durante o resfriamento, principalmente quando este é rápido (Swain, 2009; Baldassarri et al., 2012). A zircônia precisa de um tempo maior para atingir uma temperatura de equilíbrio com o ambiente do que a cerâmica de cobertura sobreposta porque este material conduz calor mais lentamente e, portanto, o resfriamento é mais lento (Swain et al., 1986; Tan et al., 2012). Quando materiais diferentes são unidos, o calor é transmitido mais rapidamente pelo material com maior condutividade térmica e uma temperatura maior é observada no material com menor condutividade térmica (Swain, 2009). Estas diferenças de condutividade térmica entre os materiais cerâmicos devem ser observadas, principalmente, durante o resfriamento de restaurações totalmente cerâmicas para evitar a formação de gradientes de temperatura não uniformes e elevados que levam ao desenvolvimento de estresses térmicos residuais e transitórios dentro da cerâmica de cobertura (Swain, 2009; Tholey et al., 2010). No caso de sistemas bilayer zircônia/cerâmica de cobertura com pequena diferença no CET, Swain (2009) observou que, quando os materiais tinham a mesma espessura de 0,5 mm, a temperatura máxima era menor na interface adesiva do que na zircônia adjacente e o estresse residual era bem menor do que quando a cerâmica e a zircônia possuíam 3 e 1 mm de espessura, respectivamente. Além disso, é importante lembrar que a transferência de calor pelas estruturas cerâmicas durante os ciclos de sinterização e de 45 resfriamento é exacerbada pela geometria das coroas e próteses fixas (Tan et al., 2012). 2.6 Geometria dos espécimes A maioria das pesquisas utiliza geometrias simplificadas para estudar o gradiente de estresse que se forma em sistemas totalmente cerâmicos (Guazzato et al., 2004; Taskonak et al., 2008; Swain, 2009; Göstemeyer et al., 2010; Guazzato et al., 2010; Mainjot et al., 2012a, 2012b), mas não reflete o que ocorre nas coroas utilizadas clinicamente (Zhang et al., 2012a, 2013b). Nas geometrias simplificadas, observa-se que o estresse compressivo se desenvolve na cerâmica de cobertura, próximo à infraestrutura, e que o estresse de tração surge na superfície da cerâmica com diferentes protocolos de resfriamento (Swain, 2009). No entanto, sabe-se que a geometria da coroa pode afetar a distribuição do estresse residual, um dos fatores responsáveis pelas fraturas, apesar dos conhecimentos sobre a magnitude e distribuição desse estresse serem bastante limitados em coroas (Zhang et al., 2012a). O estudo da distribuição do estresse em geometrias complexas, mais próximas da realidade clínica, através da AEF revela que o estresse de tração se desenvolve dentro da cerâmica de cobertura (De Jager et al., 2005; DeHoff et al., 2006). Zhang et al. (2012a) observaram que, além da espessura, a geometria da coroa possui efeito significante no desenvolvimento do estresse residual e que nas regiões curvas da coroa houve uma maior concentração de estresse de tração. Estes autores observaram, por meio de nanoindentações em coroas, que próximo à interface o estresse de 46 tração era maior do que o estresse de compressão que, por sua vez, predominava nas regiões mais distante à interface. Estes resultados provam que a quantidade e a magnitude dos estresses residuais em coroas variam de região para região (Zhang et al., 2012a). A importância da geometria do espécime na distribuição do estresse também é comprovada pelo estudo de Belli et al. (2012), no qual se observou que a concentração e os valores máximos de estresse ocorreram sobre as superfícies curvas da infraestrutura para as duas cerâmicas e para os dois protocolos de resfriamento avaliados. Através de um polarímetro foi possível mensurar a magnitude e observar a distribuição do estresse. Na ponta de cúspide ocorria uma mudança súbita da orientação do vetor estresse, resultando em uma força mais complexa sobre as superfícies curvas (Belli et al., 2012).Zhang et al. (2012a) também observaram maior concentração de estresse na região das cúspides, o que pode explicar porque as fraturas ocorrem mais nesta região como sugerido por Tholey et al. (2011). Os tipos de falhas encontrados quando se estudam sistemas cerâmicos com forma geométrica (barras e discos) são diferentes das falhas observadas em coroas. Normalmente, a trinca é mais comum nas formas geométricas bidimensionais e o chipping ocorre com maior frequência nas formas tridimensionais como as coroas (Swain, 2009), sendo esta uma geometria mais crítica para o surgimento de chipping (Chai, Lawn, 2007; Zhang et al., 2012a, 2012b). Segundo Baldassarri et al. (2012) formas simplificadas e planas de sistemas cerâmicos bilayer apenas permitem uma comparação qualitativa do estresse que se observa em restaurações com anatomia correta. Em coroas anatômicas existem diferentes espessuras de cerâmica de cobertura e de infraestrutura que podem influenciar a distribuição do estresse (Baldassarri et al., 2012). 47 2.7 Tipos de falhas As propriedades mecânicas dos materiais cerâmicos são, geralmente, estudadas separadamente, mas quando uma restauração é composta por dois tipos diferentes de cerâmicas forma-se um sistema no qual estes materiais interagem entre si (Borba et al., 2011). A interface destes materiais tem uma importância significativa no comportamento mecânico das restaurações (Borba et al., 2011) e pode fornecer informações relevantes sobre a distribuição de estresse, modo e origem das falhas, adesão e estresse térmico (Studart et al., 2007). O estresse residual gerado pela diferença de CET entre as cerâmicas se desenvolve principalmente próximo à interface e pode ter uma grande influência no modo de falha (DeHoff et al., 2008; Swain, 2009; Tholey et al., 2009; Benetti et al., 2010). A maioria das deficiências observadas nas cerâmicas de cobertura está relacionada à sua sensibilidade a falhas e defeitos (Morena et al., 1986), baixa resistência à tração (Morena et al., 1986; Shenoy, Shenoy, 2010) com valores próximos a do esmalte dentário (Chai et al., 2011) e propensão a falhas catastróficas (Morena et al., 1986), apesar de apresentarem uma adequada resistência à fratura em compressão (Shenoy, Shenoy, 2010). No entanto, quando submetidas a uma sobrecarga as restaurações totalmente cerâmicas tendem a fraturar sob tensão uma vez que a cerâmica de cobertura apresenta limitada capacidade de absorver uma quantidade substancial de força elástica antes de fraturar (Thompson et al., 1994; Drummond et al., 2000; Albakry et al., 2003). As fraturas nas cerâmicas de cobertura são o problema clínico mais comum. No entanto, desde que não comprometam a saúde periodontal, a estética e a oclusão do paciente, não precisam ser substituídas (Christensen, Ploeger, 2010). Falhas, tais como trinca, 48 chipping e delaminação, são relatadas em vários estudos clínicos e laboratoriais (Goodacre et al., 2003; Vult von Steyern et al., 2005; Raigrodski et al., 2006; Sailer et al., 2007; Molin, Karlsson, 2008; Tinschert et al., 2008; Örtorp et al., 2009; Sailer et al., 2009; Göstemeyer et al., 2010; Choi JE et al., 2011b; Choi YS et al., 2012; Tholey et al., 2011; Schmitter et al., 2012a; Koenig et al., 2013; Preis et al., 2013; Schmitter et al., 2013). Diversos fatores podem estar relacionados a estas falhas, incluindo: estresse térmico residual, CET, temperatura de sinterização e de resfriamento (Anusavice et al., 1989; Swain, 2009; Tholey et al., 2009; Benetti et al., 2010; Choi JE et al., 2011b; Mainjot et al., 2011; Tholey et al., 2011; Belli et al., 2012; Mainjot et al., 2012a, 2012b); propriedades mecânicas inferiores da cerâmica de cobertura (Deng et al., 2002; Christensen, Ploeger, 2010); espessura e geometria das restaurações (Anusavice et al., 1989; Sundh, Sjogren, 2004; Guess et al., 2008; Swain, 2009; Mainjot et al., 2012a, 2012b); falha na adesão da cerâmica de cobertura à infraestrutura de zircônia (Aboushelib et al., 2006; Choi JE et al., 2011b); presença de falhas estruturais críticas e as técnicas de confecção não padronizadas (Anusavice et al., 1989). É importante ressaltar que os efeitos deletérios do estresse de tração transitório e residual causados pela incompatibilidade do CET, taxa de resfriamento, geometria dos espécimes e propriedades dos materiais cerâmicos utilizados, que contribuem para falhas precoces ou tardias, levam os fabricantes a ter cautela ao indicar próteses totalmente cerâmicas para situações de elevado estresse (DeHoff et al., 2006, 2008). Quando a resistência à fratura do material é superada pelo estresse aplicado sobre ele, uma falha mecânica ocorre no material (Della Bona, 2009). O tamanho da trinca que se origina na estrutura e a energia acumulada quando uma carga é aplicada irão determinar qual tipo de falha ocorrerá (Della Bona, 2009). 49 Por ser a parte da restauração exposta às cargas mastigatórias e deletérias e a mudanças térmicas da cavidade bucal, as trincas geralmente se originam na superfície da cerâmica de cobertura onde se observa estresse de tração devido a diferenças no CET dos materiais em restaurações totalmente cerâmicas (Swain, 2009). O surgimento de trincas sugere uma elevada concentração de estresse residual que permite que falhas pré-existentes se propagem lentamente por estas até que a fratura ocorra (Kelly et al., 1995; Swain, 2009; Guazzato et al., 2010; Tan et al., 2012). Benetti et al. (2011) observaram, através de análise fractográfica, que a maioria dos espécimes cerâmicos bilayer analisados apresentaram trinca com início na superfície da cerâmica e propagação em direção a interface sem resultar em delaminação ou falha catastrófica. Já nas falhas catastróficas a trinca se originou na superfície da cerâmica, sofreu deflecção próximo à interface cerâmica/zircônia e se propagou através da infraestrutura de zircônia (Benetti et al., 2011). Análises fractográficas de coroas sugerem a existência de uma zona fraca dentro da cerâmica e próxima à interface que, combinada com o elevado estresse próximo à infraestrutura, levam ao surgimento do chipping (Belli et al., 2012). O estresse residual total na cerâmica de cobertura é um dos fatores responsáveis pela delaminação e pelo chipping, o que pode explicar a elevada frequência clínica deste modo de falha (Taskonak et al., 2005). Falhas e defeitos microscópicos superficiais, que podem se desenvolver como resultado dos processos térmicos, químicos e mecânicos aos quais estes materiais são submetidos, atuam como concentradores de estresses localizados (Scherrer et al., 1999). Estes estresses podem causar trincas que se propagam levando a falhas catastróficas (Albakry et al., 2003). Clinicamente (Sailer et al., 2007; Koenig et al., 2013) e laboratorialmente (Coelho et al., 2009; Rosentritt et al., 2009a) é possível 50 observar padrões de fratura semelhantes (chipping), na qual a interface de coroas totalmente cerâmicas não é atingida. De acordo com Rosentritt et al. (2009), a sobrevida clínica das coroas totalmente cerâmicas depende mais de propriedades tais como resistência e tenacidade à fratura e rugosidade superficial da cerâmica de cobertura do que da adesão entre a cerâmica e a infraestrutura e independe da resistência da infraestrutura. A presença de um estresse de tração radial na cerâmica de cobertura, que resulta em uma trinca radial, pode ser um dos fatores responsáveis pela elevada incidência clínica de chipping nas coroas (Quinn et al., 2005; Coelho et al., 2009; Baldassarri et al., 2012), devido a sua natureza friável, seu baixo módulo de elasticidade e baixa tenacidade a fratura (Aboushelib et al., 2007). Normalmente, na interface entre cerâmica e zircônia a resistência à fratura é menor do que a resistência da cerâmica (Kim et al., 2006; Guess et al., 2008) e quando uma trinca atinge esta região pode ocorrer a delaminação da cerâmica de cobertura (Zhang et al., 2012b). No estudo realizado por Choi JE et al. (2011b) o tipo de falha mais comum foi a falha coesiva (chipping), sugerindo que a delaminação devido a problemas de adesão entre zircônia e cerâmica de cobertura não é o principal fator responsável pelo surgimento de fraturas na cerâmica. Após submeter as amostras cerâmicas bilayer em forma de barra ao teste de flexão de quatro pontos, Tan et al. (2012) observaram principalmente falhas coesivas na cerâmica de cobertura muito próximas à interface zircônia/cerâmica. Em todas as barras de zircônia havia cerâmica remanescente indicando que houve uma adequada adesão entre zircônia e cerâmica, mas sugeria a existência de estresse residual interno dentro da cerâmica e não na interface propriamente dita. Em testes de carga estática é comum que ocorra um tipo dominante de falha nas coroas conhecida como split ou separação em partes, devido à formação de cone crack (Aboushelib et al., 2007). Este 51 modo de falha foi predominante no estudo in vitro realizado por Aboushelib et al. (2007). As coroas totalmente cerâmicas deste estudo foram submetidas a um teste de compressão em máquina de ensaio universal e observou-se uma ocorrência elevada de split (73,3%) e um menor número de delaminação (26,7%), apesar da energia necessária para causar estes dois tipos de falhas não ter sido diferente (Aboushelib et al., 2007). Testar uma restauração até que ocorra uma fratura total do sistema pode ser considerado de menor importância clínica uma vez que o primeiro dano já ocorreu. No entanto, após o primeiro dano a restauração é capaz de suportar mais carga até que a fratura total ocorra (Aboushelib et al., 2007). Aboushelib et al. (2007) observaram que dois mecanismos de fratura ocorreram simultaneamente: primeiro a formação do cone crack quando a carga aplicada foi de 350 N e, em seguida, o surgimento de trincas radiais na superfície da infraestrutura quando a carga foi superior a 1000 N, resultando na fratura em partes da coroa. Para causar trincas radiais na zircônia seria necessária uma força superior a que se observa na boca em função normal (Aboushelib et al., 2007) e, teoricamente, seria quase impossível causar danos na camada de zircônia sem causar danos primeiro na camada da cerâmica de cobertura (De Jager et al., 2005). 52 3 PROPOSIÇÃO Os objetivos considerados no presente estudo foram: a) Avaliar, in vitro, o efeito da espessura da cerâmica de cobertura na carga máxima de fratura de coroas totalmente cerâmicas com infraestrutura de Y-TZP; b) Avaliar, in vitro, o efeito da técnica de aplicação da cerâmica de cobertura na carga máxima de fratura de coroas totalmente cerâmicas com infraestrutura de Y-TZP; c) Avaliar, in vitro, o efeito da temperatura de resfriamento da cerâmica de cobertura na carga máxima de fratura de coroas totalmente cerâmicas com infraestrutura de Y-TZP; d) Analisar o efeito deletério da ciclagem mecânica na integridade das coroas totalmente cerâmicas; e) Determinar a origem das fraturas após o teste de resistência à fratura em compressão. Desta forma, frente aos objetivos descritos acima, as hipóteses deste estudo são que: a) Uma maior espessura da cerâmica de cobertura afeta negativamente a força máxima resistência à fratura das coroas cerâmicas; de 53 b) A técnica estratificada de aplicação da cerâmica de cobertura influencia negativamente a força máxima de resistência à fratura das coroas totalmente cerâmicas; c) O protocolo rápido de resfriamento das coroas cerâmicas afeta negativamente a força máxima de resistência à fratura das mesmas; d) A ciclagem mecânica promove superfície da cerâmica de cobertura. falhas na 54 4 MATERIAL E MÉTODOS 4. 1 Material Os materiais utilizados neste estudo, bem como marcas comerciais, fabricantes e lote estão listados no quadro abaixo (Quadro 1). Quadro 1 - Marcas comerciais, tipos de material, fabricantes e lote dos produtos utilizados no estudo Marca comercial Tipo de material Fabricante Lote Resina G10 (Epoxyglas™) Resina epóxi reforçada por fibra de vidro Blocos cerâmicos de zircônia parcialmente estabilizada por óxido de ítrio Líquido para coloração de infraestrutura de zircônia International Paper, Hampton/SC, EUA - Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha 23611 Vita In-Ceram 2000 Cubes (15,5x19x 39 mm) Vita In-Ceram YZ Coloring Liquid, Light Vita VM9, Base Dentine 1M1 Modelling Liquid VM9 Vita PM9, Opaque 2M1P-O Vita CAD-Waxx for InLab MCXL (CW40/15) Vitablocs for CEREC/ InLab MCXL, 1M2C (TF-14/14) Cerâmica feldspática Líquido modelador para mistura pó/líquido Cerâmica feldspática 35130 16820 22300 16180 Blocos de polímero para usinagem Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha 32020 Cerâmica feldspática Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha 32330 Vita Akzent Glaze Panavia F, Light Cimento resinoso Clearfil SE Bond Primer Clearfil Porcelain Bond Activator Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha Agente de união (silano) Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha Kuraray Medical, Tóquio, Japão Kuraray Medical, Tóquio, Japão Kuraray Medical, Tóquio, Japão 22601 051220 051505 0270AA 55 4.2 Métodos Tendo em vista o interesse em analisar a resistência à fratura em compressão da cerâmica de cobertura de coroas totalmente cerâmicas com infraestrutura de zircônia confeccionadas por duas técnicas de aplicação, duas espessuras e dois protocolos de resfriamento, foi efetuado um experimento fatorial do tipo 2 x 2 x 2. Ou seja, três variáveis independentes foram consideradas: técnica de aplicação, espessura e protocolo de resfriamento. O primeiro fator relativo à técnica de aplicação apresenta dois níveis: técnica prensada e técnica estratificada. O segundo fator, relativo à espessura, apresenta dois níveis: 1 mm e 2 mm. O terceiro fator, relativo ao protocolo de resfriamento, apresenta dois níveis: lento e rápido. Para analisar a resistência à fatura em compressão da cerâmica de cobertura de coroas totalmente cerâmicas confeccionadas pela técnica CAD/CAM/Rapid Layer, coroas com 1 mm e 2 mm de espessura da cerâmica de cobertura foram confeccionadas. Neste caso, o único fator considerado foi a espessura da cerâmica de cobertura que apresentou dois níveis: 1 mm e 2 mm. Os valores foram comparados com os valores obtidos para as técnicas prensada e estratificada. Para entender melhor o comportamento dos materiais cerâmicos utilizados nesta técnica, uma análise com Elementos Finitos foi realizada. A variável dependente foi a resistência à fratura, medida pelos valores de força máxima (N) para fratura obtidos nos ensaios de compressão axial. Baseado no estudo de Larsson et al. (2012) estimou-se a dispersão dos valores de resistência ao redor de 500N. Assim, foi efetuado um estudo de poder do teste. O programa Minitab (versão 16.1, 2010) indicou, de forma gráfica, que para um poder de teste acima de 56 80% é possível detectar uma diferença de 500N para um número de réplicas igual a 10 (Apêndice A). Portanto, foram confeccionadas 100 coroas totalmente cerâmicas com infraestrutura de zircônia que foram divididas em 10 grupos (n = 10). 80 coroas foram divididas em 8 grupos de acordo com a técnica de aplicação, a espessura e o protocolo de resfriamento da cerâmica de cobertura. As outras 20 coroas foram confeccionadas pelo sistema CEREC InLab (Sirona Dental Systems, Bensheim, Alemanha) pela técnica CAD/CAM/Rapid Layer e foram divididas em 2 grupos de acordo com a espessura da cerâmica de cobertura (Figura 1). Figura 1 - Distribuição dos grupos de estudo. 4.2.1 Confecção dos preparos em G10 Com um programa de modelagem 3D (Rhinoceros 4.0, Seattle, USA) foi desenhado um preparo anatômico correspondente ao primeiro molar humano (Figura 2a), com 6 mm de altura, término em chanfro largo com 1,2 mm, raio de curvatura de 0,5 mm e 6 o de convergência oclusal. Os dados do desenho em 3D foram enviados para uma unidade fresadora e 100 preparos foram obtidos em um material à 57 base de resina epóxi reforçada por malhas de fibra de vidro (Figura 2b), o NEMA classe G-10 (International Paper, Hampton/SC, EUA), que possui propriedades mecânicas similares à dentina (Kelly et al., 2010). a b Figura 2 – a) Preparo anatômico correspondente a um molar humano desenhado em 3D; b) O preparo confeccionado em resina epóxi G10. 4.2.2 Inclusão dos preparos em resina acrílica Cada preparo em resina G10 foi fixado com cera utilidade no terminal da haste vertical móvel de um delineador e um dispositivo metálico foi posicionado na base do porta-modelo do delineador. O dispositivo metálico foi preenchido com resina acrílica autopolimerizável (Jet, Clássico, Campo Limpo Paulista/SP, Brasil) e a base do preparo em G10 foi introduzida na resina acrílica até a profundidade determinada pela mola do delineador e mantido em posição até a polimerização da resina. 58 4.2.3 Escaneamento do preparo em G10 Um preparo em G10 foi utilizado como preparo mestre e foi moldado com silicones leve e pesado (Elite HD Putty Soft e Light Body Normal Setting, Zhermack S.p.A., Badia Polesine, Itália). O modelo em gesso pedra especial tipo IV (Durone, Dentsply, Petropolis/RJ, Brasil) obtido, após ter sua qualidade aferida, foi utilizado para a leitura do preparo pelo scanner inEos Blue (Sirona Dental Systems, Bensheim, Alemanha). 4.2.4 Obtenção das infraestruturas em zircônia O escaneamento do preparo gerou uma imagem tridimensional no software InLab 3.88 (Sirona Dental Systems, Bensheim, Alemanha) (Figura 3a), no qual o término do preparo foi delimitado (Figura 3b) e o eixo de inserção foi determinado. O software desenhou virtualmente a infraestrutura da coroa, com dimensões aumentadas de modo a compensar a contração de cerca de 20% que ocorre durante a sinterização da zircônia (Figura 3c, 3d). 100 infraestruturas idênticas, com 1 mm de espessura na região oclusal e 0,7 mm nas paredes axiais, foram obtidas a partir da fresagem de blocos pré-sinterizados de zircônia tetragonal parcialmente estabilizada por óxido de ítrio (YZ-40/19, Vita InCeram 2000 YZ Cubes,Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha) pelo equipamento CEREC InLab MC XL (Sirona Dental Systems, Bensheim, Alemanha). 59 a b c d Figura 3 – a) Obtenção de imagem digital do preparo com o scanner inEos Blue (Sirona,Bensheim, Alemanha); b) Delimitação do término do preparo; c) Desenho da infraestrutura de zircônia; d) Posicionamento da infraestrutura no bloco de Y-TZP para fresagem. Após a fresagem, as infraestruturas foram removidas do restante do bloco com discos e pontas diamantadas e seguiram para limpeza em banho ultrassônico com água destilada por 5 minutos. Após a secagem (Figura 4a), as infraestruturas foram submetidas à queima de limpeza no forno Vita VACUMAT 6000 MP (Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha) (Figura 4b) e imersas por dois minutos no líquido de pigmentação denominado Coloring Liquid (LL1, Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha) de acordo com um dos protocolos sugeridos pelo fabricante (Figura 4c). 60 a b c Figura 4– a) Infraestruturas de zircônia fresadas; b) Queima de limpeza; c) Coloração das infraestruturas com Coloring Liquid. As infraestruturas foram secas naturalmente para absorção e evaporação do líquido de coloração e a sinterização foi realizada no forno Vita ZYrcomat T (Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha), com o ciclo recomendado pelo fabricante (Figura 5a, 5b). Todas as infraestruturas foram, então, novamente limpas em banho ultrassônico com água destilada por 5 minutos. a Figura 5– a) Infraestruturas antes da sinterização; b) após a sinterização. b 61 4.2.5 Confecção da cerâmica de cobertura A cerâmica de cobertura foi aplicada por meio de três técnicas diferentes. As técnicas estão descritas abaixo: 4.2.5.1 Técnica prensada Para evitar variações nas dimensões das coroas, blocos de polímeros VitaCAD-Waxx (Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha) foram utilizados no sistema CEREC InLab MC XL (Sirona Dental Systems, Bensheim, Alemanha). Em cima do desenho da infraestrutura de zircônia obtida no software InLab 3.88 (Sirona Dental Systems, Bensheim, Alemanha) foram desenhadas duas coroas com as dimensões preconizadas: uma com 1 mm de espessura no sulco principal da face oclusal e a outra com 2 mm de espessura no sulco principal (Figura 6a, 6b, 6c). Os blocos de Vita CAD-Waxx foram usinados e 20 coroas de cada dimensão foram obtidas. a b c Figura 6 – a) Desenho da coroa com 2 mm de espessura no software InLab 3.88; b) Bloco de CAD-Waxx posicionado no CEREC; c) Coroa usinada em CAD-Waxx. 62 Antes do início da inclusão das coroas no revestimento, as infraestruturas de zircônia e, em seguida, o conjunto infraestrutura/coroa em CAD-Waxx/sprue foram pesados para determinar quantas pastilhas de cerâmica injetável eram necessárias em cada anel de revestimento. As coroas em polímero foram posicionadas sobre as infraestruturas de zircônia (Figura 7a, 7b). Para realizar a união das duas estruturas, cera para escultura foi aplicada ao longo de todo o término da coroa (Figura 7c). a b c Figura 7 – a) Coroa em CAD-Waxx e infraestrutura de zircônia; b) Coroa em CAD-Waxx posicionada sobre a infraestrutura; c) União das duas estruturas com cera em todo o término. Um canal de alimentação de cera (sprue) com comprimento mínimo de 3 mm e diâmetro mínimo de 4 mm foi conectado 63 em cada coroa (Figura 8a). Os pontos de conexão entre o sprue, a coroa em CAD-Waxx e a base formadora de cadinho foram arredondados. O sprue foi conectado com cera à base formadora do cadinho em um ângulo de 45° e apresentava distância mínima de 10 mm em relação à parede do anel (Figura 8b). Em cada anel de silicone foram posicionadas duas coroas com a mesma espessura de cerâmica de cobertura e, como o peso dos dois conjuntos coroa/sprue era maior que 0,4 gramas e menor que 1,2 gramas, duas pastilhas de cerâmica com 2 gramas foram utilizadas em cada anel. A massa do revestimento (Bellavest SH, Bego, Bremen, Alemanha) foi manipulada de acordo com as instruções do fabricante e foi vertida dentro do conformador de silicone de forma cuidadosa e sem a incorporação de bolhas até a marcação pré-determinada (Figura 8c). Após a desinclusão do conformador, o anel de revestimento foi colocado em forno pré-aquecido a 850 °C por, no mínimo, 75 minutos para evaporação completa da cera e do polímero. a b c Figura 8 – a) Posicionamento do sprue na face lingual da coroa em CAD-Waxx; b) Posicionamento de duas coroas na base formadora do cadinho em um ângulo de 45°; c) Preenchimento do conformador de silicone com revestimento. O anel foi transferido rapidamente para o forno de injeção (Vita VACUMAT 6000 MP, Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha) e duas pastilha de Vita PM9 (Opaque 2M1P-O Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha) foram inserida e injetadas a uma pressão de 3 bar. 64 O ciclo de injeção e de queima foi realizado de acordo com as instruções do fabricante. Após este ciclo, para remover as coroas, o revestimento foi cortado com discos de corte montados em motor elétrico e, com um jateador abrasivo (Professional Jet, EDG, PRO-ANALISE Química e Diagnóstica Ltda, Cotia/SP, Brasil), foi jateado com partículas de óxido de alumínio 50 Pm (ASFER Indústria Química Ltda, São Caetano do Sul/SP, Brasil) com pressão de 4 bar e, em seguida, de 2 bar quando as coroas começaram a aparecer. 4.2.5.2 Técnica estratificada Quarenta infraestruturas de zircônia foram limpas em ultrassom com água destilada por 5 minutos. Em seguida, iniciou-se a aplicação da cerâmica de cobertura Vita VM9 (Base Dentine 1M1, Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha) pela técnica estratificada. As partes externas das infraestruturas foram recobertas com uma mistura do pó de cerâmica com o Líquido Modelador (Modelling Liquid Vita VM9, Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha) (Figura 9a, 9b). A fim de padronizar as espessuras das coroas, os preparos em G10 foram posicionados em um modelo de gesso e a mistura pó cerâmico/ líquido foi inserida em matrizes de silicone de adição (Elite HD, Zhermack S.p.A., Badia Polesine, Itália) (Figura 9c, 9d) confeccionadas através da moldagem de uma coroa prensada de cada espessura obtidas anteriormente. Esta aplicação foi realizada com um pincel e a condensação foi feita através de vibração manual (Figura 9d). O excesso de água foi removido com papel absorvente (Figura 9e) e a sinterização foi realizada no forno VACUMAT 6000 MP (Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha), com o ciclo recomendado pelo fabricante (Figura 65 9f). Duas camadas de dentina e suas respectivas queimas foram realizadas para compensar a contração de cerca de 12% que ocorre durante o ciclo de queima desta cerâmica. a b c d e f Figura 9 – a e b) Aplicação da mistura entre o pó de cerâmica VM9 e o líquido modelador pela técnica estratificada; c e d) Uso de um modelo de gesso e de moldes em silicone para padronizar as dimensões das coroas; e) Remoção do excesso de água com papel absorvente; f) Coroa na base do forno para o início do ciclo de sinterização. 66 Assim como realizado na técnica prensada de confecção de cerâmica de cobertura, foram confeccionadas 40 coroas pela técnica estratificada, sendo 20 com 1 mm de espessura de cerâmica de cobertura no sulco principal da face oclusal e 20 coroas com 2 mm de espessura no sulco principal da face oclusal. 4.2.5.3 Técnica CAD/CAM/Rapid Layer Os mesmos desenhos de coroas usados para obtenção de coroas em CAD-Waxx foram utilizados para confecção de 10 coroas com 1 mm de espessura no sulco principal da face oclusal e de 10 coroas com 2 mm de espessura no sulco principal. 20 blocos de VITABLOCS TriLuxe Forte (TF-14, Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha) foram usinados pelo CEREC InLab MC XL (Sirona Dental Systems, Bensheim, Alemanha) para obtenção da cerâmica de cobertura das coroas que foram posteriormente cimentadas sobre as infraestruturas de zircônia. Após a usinagem, as coberturas cerâmicas foram limpas em banho ultrassônico por 5 minutos em água destilada. Para realizar o procedimento de cimentação, as superfícies externas das infraestruturas de zircônia foram jateadas com partículas de 50 Pm de óxido de alumínio (ASFER Indústria Química Ltda, São Caetano do Sul/SP, Brasil) sob pressão de 2,5 bar, a uma distância de 15 mm durante 10 segundos (Multijet III-esferas, EDG, São Paulo/SP, Brasil). As superfícies internas da cerâmica de cobertura foram condicionadas com ácido fluorídrico em gel a 5% (Farmácia de Manipulação Fórmula e Ação, São Paulo/SP, Brasil) (Figura 10a) por 1 minuto. A remoção do ácido foi realizada com spray de água/ ar e as superfícies foram secas por 20 segundos. Em seguida, um agente de 67 união silano (Clearfil SE Bond Primer e Clearfil Porcelain Bond Activator, Kuraray Medical Inc., Tóquio, Japão) foi aplicado sobre as superfícies condicionadas (Figura 10b). Após a evaporação completa do silano, o cimento resinoso dual Panavia F (Kuraray Medical Inc., Tóquio, Japão) foi aplicado no interior da cerâmica de cobertura com uma espátula de inserção (Figura 10c) e a cerâmica de cobertura foi pressionada com força suave, uniforme e constante sobre a infraestrutura de zircônia (Figura 10d). Os excessos de cimento foram removidos antes da presa final. a b c d Figura 10 – a) Condicionamento da face interna da cerâmica de cobertura; b) Aplicação do silano; c) Aplicação do cimento no interior da coroa feldspática; d) Cimentação da cerâmica de cobertura sobre a infraestrutura de zircônia. Cada face da coroa foi fotopolimerizada por 40 segundos (Fotopolimerizador Radii-Cal, SDI, Victoria, Austrália). Durante a presa do cimento, as estruturas da coroa foram mantidas sob pressão. 68 4.2.6 Protocolos de resfriamento Segundo Lawn e Marshall (1977) e Swain (2009) uma temperatura de resfriamento mais lenta é importante apenas no último ciclo de queima porque o estresse introduzido no primeiro ciclo de queima é relaxado no ciclo seguinte quando ocorre um aquecimento acima da Tg. Por este motivo, os diferentes protocolos de resfriamento rápido e lento propostos para as coroas confeccionadas pelas técnicas prensada e estratificada foram realizados durante o ciclo de queima do glaze, cujas características recomendadas pelo fabricante foram modificadas de acordo com cada protocolo. Todas as coroas confeccionadas receberam a aplicação de uma camada de glaze Vita AKZENT (Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha). No resfriamento rápido, o forno Vita VACUMAT 6000 MP (Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha) foi programado para abrir imediatamente após o término do ciclo de queima do glaze, logo em seguida a abertura do mesmo, as coroas foram posicionadas na base lateral suspensa do forno para resfriamento até a temperatura ambiente de 25 °C. No resfriamento lento, o mesmo forno foi programado para se manter totalmente fechado durante o resfriamento que ocorre após o ciclo de queima até a temperatura de 500 °C ser atingida. Então, o forno se abria e as coroas eram mantidas na base do forno durante o resfriamento até a temperatura ambiente. As coroas de Triluxe Forte receberam a aplicação e a respectiva queima do glaze antes da cimentação sobre a infraestrutura de zircônia, assim como preconiza o fabricante, sem serem submetidas aos protocolos de resfriamento acima descritos. 69 4.2.7 Cimentação das coroas sobre os preparos de G10 Todas as coroas foram cimentadas sobre os preparos de resina epóxi G10 com cimento resinoso Panavia F (Kuraray Medical Inc., Tóquio, Japão). Antes da cimentação, os preparos de G10 e as coroas foram limpas em ultrassom com água destilada por 5 minutos. Os preparos de resina G10 foram condicionados com ácido fluorídrico em gel a 5% por 1 minuto (Figura 11a). O ácido foi removido com jato de ar/água por 30 segundos e os preparos foram novamente levados ao banho ultrassônico em água destilada por 5 minutos. Após secagem com jatos de ar por 30 segundos, o agente silano (Clearfil SE Bond Primer e Clearfil Porcelain Bond Activator, Kuraray Medical Inc., Tóquio, Japão) foi aplicado com a ajuda de um pincel descartável (Figura 11b). Um leve jato de ar foi aplicado e esperou-se o silano evaporar por 1 minuto. O ED Primer, mistura de uma gota dos líquidos A e B presentes no kit do cimento resinoso Panavia F (Kuraray Medical Inc., Tóquio, Japão), foi aplicado sobre os preparos (Figura 11c). Após 1 minuto, um leve jato de ar foi aplicado. Quantidades iguais de cada uma das duas pastas do cimento resinoso Panavia F (Kuraray Medical Inc., Tóquio, Japão) foram colocadas sobre um bloco de espatulação e misturadas com uma espátula de plástico por 20 segundos. O cimento foi aplicado nas margens internas da infraestrutura de zircônia (Figura 12a). Cada coroa foi posicionada, inicialmente, com leve pressão digital sobre um preparo em resina G10 (Figura 12b). Depois, uma carga de 750 gramas foi aplicada em um delineador modificado, com uma fita de acetato interposta entre o aplicador de carga e a coroa para que a força fosse distribuída de forma mais uniforme (Strub, Beschnidt, 1998) (Figura 12c). 70 a b c Figura 11 – a) Condicionamento do preparo em G10 com ácido fluorídrico em gel 5% por 1 minuto; b) Aplicação do agente silano sobre o preparo após o condicionamento ácido; c) Aplicação do ED Primer sobre o silano. a b c Figura 12 – a) Aplicação do cimento nas margens internas da infraestrutura de zircônia; b) Cada coroa foi posicionada com leve pressão digital sobre um preparo em resina G10; c) Aplicação de uma carga de 750 gramas com um delineador modificado. O excesso de cimento foi retirado com espátula para resina e microbrush após uma fotopolimerização inicial de 3 segundos (Fotopolimerizador Radii-Cal, SDI, Victoria, Austrália). Em seguida, o cimento foi fotopolimerizado por 40 segundos em cada face. O gel 71 Oxyguard (Kuraray Medical Inc., Tóquio, Japão) presente no kit do cimento Panavia F foi aplicado em volta de todo o término e deixado por 3 minutos, sendo em seguida retirado com jatos de água. As coroas cimentadas sobre os preparos de resina G10 foram deixadas em estufa (Estufa Orion de cultura 502, Fanem, São Paulo/SP, Brasil) imersas em água destilada a uma temperatura de 37 °C por 24 horas antes do início da ciclagem mecânica. 4.2.8 Ciclagem mecânica Todas as coroas foram submetidas à ciclagem mecânica no equipamento Erios 11000 (ERIOS Equipamentos Técnicos e Científicos Ltda, São Paulo/SP, Brasil) com carga de 200 N (aproximadamente 4,5 bar de pressão) por 2 x 106 ciclos, a uma frequência de 3 Hz. Durante toda a ciclagem as amostras permaneceram imersas em água a 37 °C, sendo a temperatura controlada por um termostato contido no próprio equipamento (Figura 13a). Os pistões maciços a base de aço inoxidável utilizados durante a ciclagem apresentavam ponta semiesférica com 6 mm de diâmetro e foram posicionados no centro do sulco principal da face oclusal de cada coroa. Entre o pistão e a coroa, durante toda a ciclagem, também foi interposta uma fita de acetato entre o aplicador de carga e a coroa (Strub, Beschnidt, 1998) (Figura 13b). 72 a b 6 Figura 13 – a) Ciclagem mecânica das coroas com carga de 200 N por 2 x 10 ciclos, a uma frequência de 3 Hz; b) Detalhe do posicionamento do pistão. Após a ciclagem mecânica cada coroa foi analisada em Estereomicroscópio (70x, Discovery V20, Zes, Gera, Alemanha) para verificar a presença de falhas na cerâmica de cobertura devido à ciclagem. 4.2.9 Resistência à fratura em compressão axial Após a ciclagem mecânica, as amostras foram armazenadas em uma estufa (Estufa Orion de cultura 502, Fanem, São Paulo/SP, Brasil) com 100% de umidade, a 37 °C, durante sete dias. O ensaio de resistência à fratura em compressão foi realizado em uma máquina de ensaio universal (EMIC DL 1000, São José dos Pinhais/PR, Brasil), com velocidade de 0,5 mm/minuto e célula de carga de 10 kN. Um dispositivo semelhante a um aquário foi utilizado para que as coroas ficassem imersas em água destilada durante todo o ensaio. Um termostato foi acoplado a este dispositivo para manter a temperatura da água em 37 °C e simular condições mais próximas ao ambiente oral (Figura 14a). Neste teste foi utilizada uma ponta em aço inoxidável semiesférica com 6 mm de diâmetro, idêntica às pontas utilizadas na 73 ciclagem mecânica, que foi posicionada no centro do sulco principal da face oclusal da coroa (Figura 14b). Para cada uma das coroas testadas foi registrada a carga máxima, em N, necessária para produzir a fratura (Figura 14c). a b c Figura 14 – a) Dispositivo de teste posicionado; b) Ponta semiesférica posicionada no centro do sulco principal da coroa; c) Coroa fraturada. 74 4.2.10 Modo de fratura Os espécimes foram examinados visualmente e no Estereomicroscópio (70x, Discovery V20, Zeiss, Jena, Alemanha) para determinar o modo de fratura seguindo a classificação proposta por Burke (1996) que se baseia na extensão da fratura (Quadro 2). Com o auxílio do Estereomicroscópio (Discovery V20, Zeiss, Jena, Alemanha), também foi realizada a classificação que se baseia no tipo de fratura e que separa as falhas em: trinca (trinca da cerâmica de cobertura até a interface), chipping (fratura na superfície da cerâmica de cobertura sem exposição da infraestrutura de zircônia), delaminação (fratura da cerâmica de cobertura com exposição da infraestrutura de zircônia) e fratura catastrófica (fratura da cerâmica de cobertura e da infraestrutura de zircônia) (Aboushelib et al., 2007; Zahran et al., 2008; Aboushelib et al., 2009; Benetti et al., 2011). Quadro 2 - Classificação dos modos de fratura de acordo com Burke (1996) Modo de fratura Descrição Tipo I Fratura mínima ou trinca na coroa; Tipo II Menos da metade da coroa perdida; Tipo III Fratura coronária ao longo do sulco oclusal mésio-distal com deslocamento ou perda de metade da coroa; Tipo IV Perda de mais da metade da coroa; Tipo V Fratura severa do dente e/ou coroa. 75 4.2.11 Análise fractográfica Coroas com fraturas representativas de cada técnica de aplicação da cerâmica foram avaliadas quanto à morfologia da área fraturada em Estereomicroscópio (Discovery V20, Zeiss, Jena, Alemanha) para seleção do fragmento que apresentava o maior número de características sugestivas da localização da origem da fratura. Em seguida, os fragmentos de uma coroa de cada técnica foram analisados em Microscópio Eletrônico de Varredura – MEV (Inspect S50, FEI Company, Brno, República Tcheca) para melhor visualização das características fractográficas e para determinação da possível origem da fratura (Quinn, 2007; Scherrer et al., 2008; Bonfante et al., 2010; Lorenzoni et al., 2010). 4.2.12 Análise de Elementos Finitos Para verificar a concentração de estresses nas restaurações confeccionadas pela técnica CAD/CAM/Rapid Layer e tentar esclarecer a origem das fraturas, dois modelos, com base de resina acrílica, preparo em G10, cimento resinoso, infraestrutura de zircônia e cerâmica de cobertura, foram modelados no software Rhinoceros (versão 4.0 S8, McNeel North America, Seattle, EUA), e a diferença entre os dois modelos foi a espessura da cerâmica de cobertura (Figura 15). Apenas o cimento resinoso interposto entre a cerâmica de cobertura e a infraestrutura de zircônia foi simulado uma vez que, após o teste in vitro de fratura, observou-se que não houve nenhuma fratura catastrófica e o cimento interposto entre o preparo e a infraestrutura não foi atingido. 76 Desenho da infraestrutura de Y-TZP Geometria do preparo Camada de cimento resinoso Desenho das cerâmicas de cobertura TF1 – 1 mm cerâmica de cobertura TF2 – 2 mm cerâmica de cobertura Figura 15 - Geometria das partes componentes dos dois modelos testados. Ambos os modelos foram importados como arquivo stp pelo software Ansys (ANSYS 13.0, ANSYS Inc, Houston, EUA). Todos os materiais foram considerados homogêneos, linearmente elásticos e isotrópicos para análise mecânica estrutural. As propriedades mecânicas utilizadas estão resumidas na Tabela 1. Tabela 1- Módulo de elasticidade (em GPa) e coeficiente de Poisson dos materiais utilizados de acordo com a literatura Material G10 Cimento resinoso (Panavia) Y-TZP In-Ceram YZ (Vita Zahnfabrik) Triluxe Forte (Vita Zahnfabrik) a Módulo de elasticidade 14,9 9,2 Coeficiente de Poisson 0,31 0,28 Referências Yi, Kelly, 2008 Bindl et al., 2006 209,3 0,32 Borba et al., 2011 70,7 0,21 Sonelastic (ATCP, Brasil) 77 Os contatos entre as geometrias foram considerados perfeitamente unidos. A malha apresentou elementos tetraédricos com transição lenta e elevado alisamento. O tamanho dos elementos foi de 0,3 mm para todas as geometrias exceto para a base de resina acrílica na qual foi aplicada uma relevância de 50% para a conexão com o preparo em G10. A base teve seus movimentos limitados em todas as direções e uma carga de 10 kN foi aplicada e distribuída em três pontos, no centro das coroas. A análise estrutural estática linear foi realizada para observar a distribuição de tensões na infraestrutura, na cerâmica de cobertura e na camada de cimento resinoso. As tensões de von Mises foram usadas para observar a coerência dos resultados. O critério de tensão máxima principal foi utilizado para analisar a concentração de estresses de tração, devido ao fato de os materiais estudados apresentarem um comportamento friável. 4.2.13 Análise estatística Os dados obtidos de carga máxima de fratura no teste de resistência à fratura em compressão axial para as condições experimentais testadas - técnica de aplicação, espessura e protocolo de resfriamento da cerâmica de cobertura - foram submetidos à estatística descritiva (médias e desvios padrão), teste paramétrico de análise de variância (ANOVA) 3-fatores e teste de comparações múltiplas (teste de Tukey), com nível de significância de 5%. Os dados para as coroas confeccionadas pela técnica de aplicação CAD/CAM/Rapid Layer foram submetidos à análise estatística descritiva, ao teste t-Student e ao teste de Dunnett, com nível de 78 significância de 5%, para comparar os valores de resistência desta técnica com as técnicas estratificada e prensada. A análise estatística foi realizada por meio dos programas computacionais: GraphPad Prism (GraphPad Software, versão 4.0, 2003); MINITAB (Minitab, versão 16.1, 2010) e STATISTIX (Analytical Software Inc., versão 8.0, 2003). 79 5 RESULTADOS Os dados de carga máxima de fratura (em N) das coroas obtidos no ensaio de compressão são apresentados no Apêndice B. A análise dos dados, estatística descritiva e inferencial, é apresentada em duas partes. Na primeira parte (espessura x técnicas de aplicação da cerâmica de cobertura) a técnica CAD/CAM/Rapid Layer foi comparada sob dois aspectos: (1) com as espessuras (1 mm e 2 mm); (2) e com as outras técnicas de aplicação de cerâmica: a técnica estratificada e a técnica prensada. Na segunda parte (técnica estratificada x técnica prensada) avalia-se a influência da técnica (estratificada e prensada), do resfriamento (rápido e lento) e da espessura (1 mm e 2 mm) de cerâmica de cobertura quanto a carga máxima de fratura em compressão de coroas cerâmicas. Ao analisar as coroas no Estereomicroscópio (Discovery V20, Zeiss, Jena, Alemanha) após a ciclagem mecânica, nenhuma alteração superficial foi observada, sendo a hipótese, de que a ciclagem causaria falhas na cerâmica de cobertura, rejeitada. A tabela 2 apresenta a análise descritiva dos valores de carga máxima de fratura (em N) obtidos para os grupos experimentais, incluindo os valores médios, desvio padrão (Dp), coeficiente de variação (CV), mediana e valores mínimo e máximo. 80 Tabela 2 - Valores médios e desvio padrão (Dp), coeficiente de variação (CV), mediana, valores mínimos e máximos da carga máxima de fratura (em N) para cada grupo experimental (n = 10) Grupo Média Dp CV(%) Mínimo Mediana Máximo P1L 4100,32 654,64 15,97 3527,02 3914,12 5400,78 P1R 3941,56 539,00 13,68 3122,28 3961,16 4662,84 P2L 4608,94 464,52 10,09 3835,72 4665,78 5254,76 P2R 3621,10 523,32 14,44 2854,74 3422,16 4371,78 V1L 3028,20 762,44 25,19 2174,62 2744,00 4324,74 V1R 2942,94 416,50 14,16 2419,62 2830,24 3775,94 V2L 3232,04 395,92 12,24 2714,60 3393,74 3660,30 V2R 3079,16 500,78 16,27 2290,26 3079,16 3771,04 TF1 1452,36 307,72 21,24 1180,90 1298,50 2076,62 TF2 2067,80 324,38 15,70 1573,88 2133,46 2578,38 5.1 Espessura x técnicas de aplicação da cerâmica de cobertura Os valores médios dos grupos da técnica CAD/CAM/Rapid Layer foram comparados. O teste t-Student indicou que, para os valores de carga máxima de fratura no teste de compressão, as coroas com 2 mm de espessura (2067,8 ± 324,38 N) foram mais resistentes que as coroas com 1mm (1452,36 ± 307,72 N), (p-valor = 0,0001 < 0,05) (Figura 16). 81 Figura 16- Gráfico de colunas (média ± desvio-padrão) dos valores de carga máxima de fratura (em N).Resultado do teste t-Student para amostras independentes. As comparações dos valores médios de carga máxima de fratura da técnica CAD/CAM/Rapid Layer com as técnicas estratificada e prensada de aplicação da cerâmica de cobertura foram realizadas por meio do teste de Dunnett (5%). O resultado detalhado desta análise é apresentado no Apêndice C. Analisando apenas o fator “espessura”, verificou-se que, com 1 mm de espessura, a técnica CAD/CAM/Rapid Layer (1452,36 ± 307,72 N) apresentou valor de carga máxima de fratura inferior estatisticamente aos demais grupos, (V1L: 3028,2 ± 762,44 N; P1L: 4100,32 ± 654,64 N; V1R: 2942,94 ± 416,5 N; P1R: 3941,56 ± 539,0 N), independente da técnica de aplicação e do protocolo de resfriamento. Já para o fator “espessura” com 2 mm verificou-se que a técnica CAD/CAM/Rapid Layer (2067,8 ± 324,38 N) também apresentou valor de carga máxima de fratura inferior estatisticamente aos demais grupos, (V2L: 3232,04 ± 395,92 N; P2L: 4608,94 ± 464,52 N; V2R: 3079,16 ± 500,78 N; P2R: 3621,1 ± 523,32 N), independente da técnica de aplicação e do protocolo de resfriamento. 82 5.2Técnica estratificada x técnica prensada Após analisar a carga máxima de fratura em compressão de coroas confeccionadas pela técnica CAD/CAM/Rapid Layer, foi avaliada a influência das técnicas estratificada e prensada frente a dois tipos de resfriamento (lento e rápido) e duas espessuras de cerâmica de cobertura (1 mm e 2 mm). Os dados obtidos foram submetidos à análise descritiva e inferencial. Na estatística descritiva os valores de tendência central (média) e de dispersão (desvio-padrão) das condições experimentais, foram calculados e estão apresentados nas Tabelas 3 e 4 e tiveram representação gráfica por meio do gráfico de colunas junto com os valores médios da carga máxima de fratura em compressão da técnica CAD/CAM/Rapid Layer (Figuras 17 e 18).Pode-se observar que os valores médios de carga máxima de fratura da técnica CAD/CAM/Rapid Layer são inferiores frente às demais condições experimentais tanto no resfriamento lento quanto no resfriamento rápido. Tabela 3 - Resfriamento lento. Média (±desvio-padrão) dos dados de carga máxima de fratura (em N) em compressão obtidos para duas diferentes técnicas de aplicação e duas diferentes espessuras de cerâmica de cobertura Espessura (mm) Técnica de aplicação linha (média ± Dp) Prensada - PM9 Estratificada - VM9 1 4100,32 ± 654,64 3028,20 ± 762,44 3564,26 ± 882,98 2 4608,94 ± 464,52 3232,04 ± 394,94 3920,00 ± 82124 coluna (média ± Dp) 4354,14 ± 610,54 3130,12 ± 599,76 83 Tabela 4 - Resfriamento rápido. Média (± desvio padrão) dos dados de carga máxima de fratura (em N) em compressão obtidos para duas diferentes técnicas de aplicação e duas diferentes espessuras de cerâmica de cobertura Espessura (mm) Técnica de aplicação linha (média ± Dp) Prensada - PM9 Estratificada - VM9 1 3941,56 ± 539,0 2942,94 ± 416,5 3442,74 ± 694,33 2 3621,1 ± 523,02 3079,16 ± 500,78 3350,62 ± 570,75 coluna (média ± Dp) 3781,82 ± 542,43 3011,54 ± 453,74 Figura 17- Resfriamento lento de confecção de coroas. Gráfico de colunas (média ± desvio padrão) dados de carga máxima de fratura (em N) em compressão, segundo as condições experimentais estabelecidas pelas variáveis em estudo: técnica de aplicação e espessura da cerâmica de cobertura. 84 Figura 18 - Resfriamento rápido de confecção de coroas. Gráfico de colunas (média ± desvio padrão) dados de carga máxima de fratura (em N) em compressão, segundo as condições experimentais estabelecidas pelas variáveis em estudo: técnica de aplicação e espessura da cerâmica de cobertura. Para avaliar a relação entre o protocolo de resfriamento, a técnica de aplicação da cerâmica e a espessura, os dados obtidos neste experimento foram submetidos ao modelo estatístico da análise de variância três fatores, após serem avaliadas as suposições do modelo de análise de variância (ANOVA). Os valores resíduos, decorrentes do ajuste do modelo adotado, foram examinados para avaliar a adequabilidade do modelo para inferências estatísticas válidas e foi determinado que os dados originais propiciaram um adequado ajuste porque os dados de carga máxima de fratura em compressão obtidos apresentaram uma distribuição normal de probabilidade (teste de Anderson-Darling, p-valor = 0,091 > 0,05), (Apêndice D). Além disso, verificou-se a uniformidade dos resíduos (homocedasticidade) por meio do gráfico dos valores resíduos em relação aos valores ajustados (Apêndice D). 85 O resultado do teste ANOVA (3-fatores) é apresentado na Tabela 5. Tabela 5 - ANOVA 3-fatores para os dados de carga máxima de fratura (em N) em compressão obtidos no experimento Efeito gl SQ Espessura 1 3623 Técnica de aplicação 1 Resfriamento F P 3623 1,17 0,2823 207036 207036 67,06 0,0001* 1 24933 24933 8,08 0,0058* Técnica x Resfriamento 1 10736 10736 3,48 0,0663 Espessura x Resfriamento 1 10447 10447 3,38 0,0700 Técnica x Espessura 1 297 297 0,10 0,7573 7536 7536 2,44 0,1226 Técnica x Espessura x Resfriamento 1 Resíduo 72 222278 Total 79 486886 QM 3087 gl: grau de liberdade; SQ: soma dos quadrados; QM: quadrado médio. Significância estatística (p < 0,05) Verificou-se que o efeito interação tripla foi não significante (p-valor = 0,1226 > 0,05). Quando se compararam os valores médios das oito condições experimentais, segundo o teste de Tukey (5%), observou-se que com o resfriamento lento na técnica prensada, independente da espessura, a carga máxima de fratura foi maior do que no resfriamento rápido e lento na técnica estratificada (Tabela 6). Pode-se estabelecer ainda que, mediante informações apresentadas anteriormente, as melhores condições de carga máxima de fratura foram estabelecidas pela técnica prensada, com resfriamento lento, independente da espessura; e as piores condições foram estabelecidas pela técnica estratificada independente do resfriamento e da espessura. Tais considerações podem ser visualizadas com o auxílio dos gráficos de médias das oito condições experimentais (Figuras 19 e 20), mostrados a seguir. 86 Tabela 6 - Efeito interação: resfriamento e técnica de aplicação. Formação de grupos homogêneos de mesmo desempenho da carga máxima (em N) de fratura, após teste de comparações múltiplas de Tukey (5%) Resfriamento Técnica de aplicação Espessura (mm) Média Lento Prensada 1 4100,32 AB Lento Prensada 2 4608,94 A Lento Estratificada 1 3028,20 D Lento Estratificada 2 3232,04 CD Rápido Prensada 1 3941,56 ABC Rápido Prensada 2 3621,10 BCD Rápido Estratificada 1 2942,94 D Rápido Estratificada 2 3079,16 D Valores acompanhados da mesma letra não apresentam diferença estatística (p > 0,05). Figura 19 - Gráfico de médias. Influência do fator resfriamento sobre a técnica de aplicação e espessura da cerâmica de cobertura. 87 Figura 20 - Gráfico de médias. Influência do fator técnica de aplicação sobre a espessura da cerâmica de cobertura e o tipo de resfriamento. Quanto aos efeitos de interação dupla, pode-se notar que o fator resfriamento com a espessura e com a técnica de aplicação tem um p-valor próximo ao nível de significância. Foi efetuado o teste de comparações múltiplas de Tukey (5%) para as interações duplas (técnica de aplicação x resfriamento e resfriamento x espessura) cujo efeito foi próximo ao nível de significância. Na avaliação da interação técnica de aplicação e resfriamento, quando se compararam os valores médios de carga máxima de fratura das quatro condições experimentais, via teste de comparação múltipla de Tukey (5%), pode-se estabelecer que o resfriamento lento diferiu do resfriamento rápido na técnica prensada de aplicação da cerâmica, porém, tal diferença não é observada na técnica estratificada (Tabela 7). 88 Tabela 7 - Efeito interação: resfriamento e técnica de aplicação. Formação de grupos homogêneos de mesmo desempenho de carga máxima de fratura (em N), após teste de comparações múltiplas de Tukey (5%) Resfriamento Lento Rápido Técnica de aplicação média ±Dp Prensada 4354,14 ± 621,61A Estratificada 3130,12 ± 599,76C Prensada 3781,82 ± 541,94B Estratificada 3011,54 ± 453,83C Valores acompanhados da mesma letra não apresentam diferença estatística (p > 0,05). Na avaliação da interação resfriamento e espessura, quando se compararam os valores médios de carga máxima de fratura das quatro condições experimentais, via teste de comparação múltipla de Tukey (5%), pode-se estabelecer que o resfriamento lento realizado em coroas com 2 mm de espessura, diferiu do resfriamento rápido, sob qualquer valor de espessura, quando não se considera a técnica de aplicação da cerâmica (Tabela 8). Tabela 8 - Efeito interação: resfriamento e espessura. Formação de grupos homogêneos de mesmo desempenho de carga máxima de fratura (em N), após teste de comparações múltiplas de Tukey (5%) Resfriamento Lento Rápido Espessura (mm) média ± Dp 1 3564,26 ± 882,98AB 2 3920,00 ± 821,73A 1 3442,74 ± 694,33B 2 3350,62 ± 570,75B Valores acompanhados da mesma letra não apresentam diferença estatística (p > 0,05). Quanto aos efeitos considerados isoladamente, pode-se verificar que são estatisticamente significantes o resfriamento (p-valor = 0,0058 > 0,05) e a técnica de aplicação (p-valor = 0,0001 > 0,05). 89 5.3 Classificação do modo de falha Os resultados da análise visual macroscópica dos modos de falhas classificadas de acordo com a análise de Burke estão expostos na Tabela 9 e a classificação em trinca, chipping, delaminação e fratura catastrófica é apresentada na Tabela 10. Tabela 9 - Distribuição dos modos de falha, segundo análise de Burke, por grupo experimental Grupos P1L P1R P2L P2R V1L V1R V2L V2R TF1 TF2 Total Tipo I 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) Classificação de Burkea Tipo II Tipo III Tipo IV 6 (60%) 1 (10%) 2 (20%) 1 (10%) 1 (10%) 5 (50%) 3 (30%) 2 (20%) 3 (30%) 4 (40%) 4 (40%) 1 (10%) 2 (20%) 4 (40%) 2 (20%) 6 (60%) 1 (10%) 0 (0%) 3 (30%) 1 (10%) 1 (10%) 3 (30%) 3 (30%) 3 (30%) 5 (50%) 0 (0%) 3 (30%) 4 (40%) 2 (20%) 3 (30%) 37 (37%) 19 (19%) 23 (23%) Tipo V 1 (10%) 3 (30%) 2 (20%) 1 (10%) 2 (20%) 3 (30%) 5 (50%) 1 (10%) 2 (20%) 1 (10%) 21 (22%) Tipo I – Fratura mínima ou trinca na coroa; Tipo II – Menos da metade da coroa perdida; Tipo III – Fratura coronária ao longo do sulco oclusal mésio-distal com deslocamento ou perda de metade da coroa; Tipo IV – Perda de mais da metade da coroa; Tipo V – Fratura severa do dente e/ou coroa. 90 Tabela 10 - Classificação do modo de falha de acordo com a classificação em trinca, chipping, delaminação e fratura catastrófica Grupos P1L P1R P2L P2R V1L V1R V2L V2R TF1 TF2 Total Trinca 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) Chipping Delaminação 8 (80%) 1 (10%) 4 (40%) 6 (60%) 10 (100%) 0 (0%) 10 (100%) 0 (0%) 8 (80%) 0 (0%) 8 (80%) 0 (0%) 6 (60%) 0 (0%) 9 (90%) 0 (0%) 0 (0%) 8 (80%) 0 (0%) 9( 63 (63%) 24 (24%) Fratura catastrófica 1 (10%) 0 (0%) 0 (0%) 0 (0%) 2 (20%) 2 (30%) 4 (40%) 1 (10%) 2 (20%) 1 (10%) 13 (13%) Trinca = trinca da cerâmica de cobertura até a interface; chipping = fratura na superfície da cerâmica de cobertura sem exposição da infraestrutura de zircônia; delaminação = fratura da cerâmica de cobertura com exposição da infraestrutura de zircônia; fratura catastrófica = fratura da cerâmica de cobertura e da infraestrutura de zircônia. 5.4. Análise das falhas Em todas as coroas analisadas, ocorreu uma propagação da fratura em forma de cone (cone crack) na cerâmica de cobertura, a partir do ponto de aplicação da carga, como ilustrado na figura 21. Figura 21 - Padrão de fratura em forma de cone (cone crack) da cerâmica de cobertura: exemplo de chipping da cerâmica, em forma de cone, sem fratura da infraestrutura de uma coroa do grupo V1R. Imagem em estereomicroscópio (7,5x). 91 A análise das falhas mostrou que o cone crack se iniciou na subsuperfície, alguns micrômetros abaixo da superfície externa (Figuras 22 a 24). F F F Figura 22 - Imagem em estereomicroscópio (10x) de uma coroa do grupo P2L com fratura por chipping. As flechas pretas indicam a direção de propagação da fratura na cerâmica de cobertura; a flecha vermelha indica a região da provável origem da falha e as flechas brancas indicam as arrest lines, linhas perpendiculares à origem da falha. F: cerâmica de cobertura feldspática. 92 F F 5 mm a F F 2 mm b 1 mm Figura 23 - Fotomicrografias em MEV, de uma coroa do grupo P2L com fratura por chipping. a) Visão geral da fratura (24x); b) Visão aproximada da área demarcada pelo quadrado vermelho (Figura 23a): região de aplicação da carga (seta vermelha); presença de wake hackles (setas pretas) que indicam a direção de propagação da fratura (70x); c) Visão aproximada da área demarcada pelo quadrado verde (Figura 23b): região da aplicação da carga (elipse branca). Pode-se observar que na técnica prensada a cerâmica apresenta menos porosidade (90x). F: cerâmica de cobertura feldspática. c 93 F F F F F 5 mm a F F 2 mm b 1 mm Figura 24- Fotomicrografias em MEV, de uma coroa do grupo V2R com fratura tipo chipping. a) Visão geral da fratura (22x); b) Visão aproximada da área demarcada pelo quadrado vermelho (Figura 24a): região de aplicação da carga (seta vermelha); presença de wake hackles (setas pretas) que indicam a direção de propagação da fratura (60x); c) Visão aproximada da área demarcada pelo quadrado verde (Figura 24b): região da aplicação da carga. Pode-se observar a presença de muitas bolhas devido à técnica estratificada (150x). F: cerâmica de cobertura feldspática. Nos grupos nos quais a Triluxe Forte (TF1 e TF2) foi utilizada (Técnica CAD/CAM/Rapid Layer), a fratura provavelmente teve origem na interface entre o cimento resinoso e a cerâmica feldspática de cobertura (Figura 25 e 26). c 94 F C Z Figura 25 - Imagem em estereomicroscópio (10x) de uma coroa do grupo TF2 com fratura por delaminação e perda de metade da cerâmica de cobertura. A seta vermelha indica o ponto de aplicação da carga. F: cerâmica de cobertura feldspática; C: cimento resinoso; Z: zircônia. 95 Figura 26 - Fotomicrografia em MEV (150x) correspondente à área demarcada em vermelho na fotomicrografia menor (70x), na qual é possível observar o cone crack (seta branca). Região de origem da fratura da coroa do grupo TF1. A flecha vermelha indica a provável região da origem da falha. F: cerâmica de cobertura feldspática; C: cimento resinoso; Z: zircônia. 96 5.5 Análise de Elementos Finitos Os critérios de deformação total e de von Mises mostraram a coerência da simulação. O modelo TF1 mostrou maior concentração e maior área de estresse de tração que o modelo TF2 (Figuras 27a, 27b). Esta concentração do estresse de tração é observada no centro da face vestibular (Figuras 27c, 27d). Os estresses de tração induziram estresses compressivos na superfície externa do cimento resinoso, com maiores valores para TF1 (487,65 MPa) do que para TF2 (275,15 MPa). Consequentemente estes estresses passaram para a infraestrutura na forma de estresse de tração na superfície axial (Figuras 27e, 27f). Observando a superfície interna da cerâmica de cobertura (Figuras 27g, 27h), o modelo TF1 mostra maior concentração dos estresses de tração na interface entre a cerâmica de cobertura e o cimento resinoso. Isto também pode ser observado no corte mesio-distal do modelo (Figuras 27i, 27j). 97 Vista oclusal externa da coroa Vista vestibular da coroa Coroa 1 mm Coroa 2 mm Coroa 1 mm Coroa 2 mm a b c D Vista externa do cimento resinoso Vista oclusal interna da coroa Coroa 1 mm Coroa 2 mm Coroa 1 mm Coroa 2 mm e f g H Corte mésio-distal da coroa e do cimento Coroa 1 mm Coroa 2 mm i J Figura 27 - Estresse Máximo Principal resultante dos modelos de estudo submetidos a uma carga vertical de 10000 N. Escala padronizada. 98 6 DISCUSSÃO Vários estudos clínicos têm mostrado uma taxa de sucesso aceitável para restaurações totalmente cerâmicas com infraestrutura de zircônia (Sailer et al., 2007; Christensen, Ploeger, 2010; Heintze, Rousson, 2010), mas a literatura também evidencia que o índice de fratura da cerâmica em coroas com infraestrutura de zircônia é maior do que em coroas metalo-cerâmicas (Goodacre et al., 2003; Sailer et al., 2007; Christensen, Ploeger, 2010; Della Bona, Kelly, 2010; Heintze, Rousson, 2010). Diversos fatores são apontados como possíveis causas para estas fraturas: resistência e tenacidade a fratura, compatibilidade entre os Coeficientes de Expansão Térmica (CET), susceptibilidade à corrosão por estresse, comportamento de relaxamento das moléculas, temperatura de transição vítrea e magnitude e orientação das cargas oclusais (DeHoff et al., 2008), suporte anatômico, forma e espessura da infraestrutura e da cerâmica de cobertura, técnica de aplicação da cerâmica, estresse térmico residual e processamento laboratorial (Molin, Karlsson, 2008; Beuer et al., 2009a; Lorenzoni et al., 2010). Algumas pesquisas estão sendo realizadas com a finalidade de minimizar os problemas observados nas coroas totalmente cerâmicas. Novas tecnologias estão sendo testadas para obtenção das coroas (Beuer et al., 2009b; Choi YS et al., 2012; Schmitter et al., 2012a; Preis et al., 2013; Schmitter et al., 2013), assim como diferentes protocolos de resfriamento com a finalidade de diminuir ou eliminar o estresse térmico residual (Guazzato et al., 2010; Choi JE et al., 2011b; Tholey et al., 2011; Belli et al., 2012; Tan et al., 2012). 99 Em busca de respostas para estes problemas, o presente estudo testou dois protocolos de resfriamento e avaliou três técnicas para obtenção de coroas totalmente cerâmicas, sendo uma delas, a CAD/CAM/Rapid Layer, uma técnica recente e com apenas um relato na literatura sobre sua resistência (Schmitter et al., 2013). A análise de Elementos Finitos foi realizada apenas para esta técnica para esclarecer melhor o comportamento e a origem das fraturas observadas. 6.1 Condições experimentais Pesquisas in vitro, apesar de não serem capazes de reproduzir todas as variáveis observadas clinicamente, apresentam um grande valor quando fatores específicos são estudados e comparados em um meio controlado (Larsson et al., 2012). O envelhecimento laboratorial das restaurações por meio de ciclagem mecânica e termociclagem aproximam os resultados laboratoriais dos resultados encontrados clinicamente (Rosentritt et al., 2009b), sendo viável a comparação entre as falhas laboratoriais e clínicas bem como a estimativa do tempo de vida de novos materiais (Rosentritt et al., 2009a). De acordo com Kelly (1999) para que um teste laboratorial de resistência à fratura de coroas cerâmicas seja relevante clinicamente é preciso que algumas recomendações sejam seguidas, a saber: caso não seja utilizado o dente preparado para cimentar as coroas, deve-se utilizar um material com módulo elástico similar à dentina; o dente ou o material de suporte deve ser preparado de acordo com os parâmetros clínicos; as coroas totalmente cerâmicas devem apresentar dimensões clinicamente relevantes; e um cimento resinoso confiável deve ser utilizado. 100 Nesta pesquisa foram utilizados preparos em G10 compatíveis com um preparo clínico para reabilitação com coroa total cerâmica. Este material foi testado e caracterizado por Kelly et al. (2010) e apresenta propriedades similares a dentina, pode ser condicionado com ácido fluorídrico e possui adesão aos cimentos resinosos. Para simular laboratorialmente a influência da mastigação sobre a resistência à fratura de coroas totalmente cerâmicas, foi realizada uma ciclagem mecânica com 2 milhões de ciclos e carga de 200 N, uma vez que a ciclagem mecânica pode ter influência significativa nos materiais cerâmicos (Studart et al., 2007). Optou-se por simular um tempo maior (cerca de 8,5 anos) de uso clínico das restaurações do que os 5 anos (cerca de 1,2 milhões de ciclos) sugeridos por DeLong e Douglas (1983), Zhang et al. (2004), Rosentritt et al. (2006) e Att et al. (2007) porque períodos mais longos de ciclagem podem resultar em uma maior propagação de falhas no material cerâmico e, com isso, a resistência a longo prazo pode ser determinada de forma mais precisa. Uma carga maior do que a sugerida por Rosentritt et al. (2006) também foi aplicada para simular uma situação mais próxima da realidade clínica, na qual a força máxima mensurada durante a mastigação na região posterior pode atingir até 900 N segundo Varga et al. (2011) e variar de 246,9 a 2091,9 N, com uma média de 776,7 N de acordo com Hattori et al. (2009). Outros estudos (Chen et al., 1999; Aboushelib et al.,2009), também realizaram ciclagem mecânica com 200 N. Zhang et al. (2005), Rekow et al. (2011) e Zhang et al. (2013b) afirmam que a ciclagem mecânica, ao ser realizada com as amostras imersas em água durante todo o experimento, pode provocar danos que se acumulam e levam a degradação mecânica devido ao crescimento lento de trincas, resultando na redução da resistência à fratura do material ao longo do tempo (Jung et al., 2000). Clinicamente, o crescimento lento de trincas nas restaurações cerâmicas resultantes da fadiga causada pelo ciclo 101 mastigatório pode levar a falhas (Zahran et al., 2008). Laboratorialmente, a fadiga cíclica com carga, que simula o contato oclusal repetitivo durante a mastigação (Zarone et al., 2011) e resulta no crescimento subcrítico de trincas (Kelly, 1999; Zhang et al., 2005, 2013b), pode reduzir significativamente a resistência dos materiais ao longo do tempo, levando à fratura com cargas tão pequenas quanto a resistência original do material (Jung et al., 2000). Muitas pesquisas realizam fadiga mecânica até a fratura das restaurações cerâmicas (Deng et al., 2002; Kohorst et al., 2008; Lorenzoni et al., 2010; Kassem et al., 2012) por acreditarem que este cenário se aproxima mais da realidade clínica do que os testes monotônicos porque ocorre o crescimento lento das trincas no material cerâmico à semelhança do que ocorre na cavidade bucal durante a mastigação (Kelly, 1999; Zhang et al., 2005) e devido ao tipo de fratura que é mais semelhante ao que se observa clinicamente (Coelho et al., 2009). No entanto, a fratura também pode ocorrer quando uma carga excessiva é aplicada sobre uma coroa devido a uma parafunção do tipo apertamento e/ou bruxismo (Nishigawa et al., 2001; Ferrario et al., 2004; Aboushelib et al., 2007; Scherrer et al., 2007; Aboushelib et al., 2009; Koenig et al., 2013), na qual as forças aplicadas são de grande magnitude, podendo chegar a 1000 N, apresentam pouca duração e ocorrem geralmente à noite (Nishigawa et al., 2001; Ferrario et al., 2004). De acordo com Koenig et al. (2013) o fator de risco clínico mais importante para o surgimento de fraturas é a presença de parafunção. Por isso, apesar do teste monotônico in vitro ser considerado pouco relevante clinicamente (Kelly et al., 2012), ele se aproxima de um cenário clínico de parafunção e pode produzir dados que ajudam a comparar espécimes testados, possibilitando a determinação do ponto mais fraco da restauração e a comparação do comportamento do material testado com 102 materiais cujo comportamento já é bem conhecido in vivo para estimar o desempenho clínico do novo material (Rosentritt et al., 2009a). É importante ressaltar que no presente estudo foi realizada uma ciclagem mecânica com 2 milhões de ciclos, após a qual não se observou nenhuma falha nas coroas cerâmicas, o que nos levou a realizar o teste de fratura monotônico. Os resultados deste tipo de teste monotônico conhecido como “crunch-the-crown” devem ser interpretados com cautela quando se deseja extrapolá-los para a situação clínica (Kelly, 1999). No presente estudo, assim como em outros estudos (Attia, Kern, 2004; Sundh, Sjogren, 2004; Attia et al., 2006; Aboushelib et al., 2007; Tsalouchou et al., 2008; Zahran et al., 2008; Rosentritt et al., 2009a; Shirakura et al., 2009; Preis et al., 2013) a carga foi aplicada verticalmente no centro da face oclusal da restauração, o que difere da realidade clínica. A incidência de forças laterais pode ser mais prejudicial para o conjunto testado (Sasaki et al., 1989), mas é difícil de ser simulada laboratorialmente devido às limitações das máquinas de ciclagem e de teste. À semelhança de outros estudos (Sundh, Sjogren, 2004; Örtorp et al., 2009; Rosentritt et al., 2009b; Larsson et al., 2012; Belli et al., 2012; Guess et al., 2013) neste trabalho coroas com anatomia clinicamente relevante foram consideradas, variando-se a espessura da cerâmica de cobertura, procurando mantê-las idênticas entre os grupos correspondentes a cada espessura e técnica de aplicação, a fim de possibilitar comparações entre os resultados encontrados. A uniformidade dos espécimes nas pesquisas in vitro é importante para que a comparação entre os diferentes grupos possa ser realizada e que o fator de risco possa ser identificado (Preis et al., 2013). Coroas com infraestrutura anatômica apresentam maior resistência à fratura e menor incidência de fraturas da cerâmica de cobertura (Sundh, Sjogren, 2004; Örtorp et al., 2009; Rosentritt et al., 2009b; Choi YS et al., 2012), devido ao melhor suporte desta cerâmica. 103 Com isso, muitas vezes as falhas são de fácil reparo e sem comprometimento funcional e estético (Guess et al., 2013). O volume do material que está sob estresse afeta o material cerâmico, havendo uma relação diretamente proporcional entre o volume da cerâmica de cobertura e a quantidade, a prevalência e o tamanho das falhas observadas (Rosentritt et al., 2009b; Swain, 2009). Ao comparar a resistência à fratura de coroas anatômicas com coroas não anatômicas, Larsson et al. (2012) observaram que os efeitos negativos da elevada friabilidade da cerâmica de cobertura foram reduzidos nas coroas anatômicas. Além disso, nas coroas não anatômicas, as fraturas da cerâmica de cobertura foram maiores em extensão. Baseando-se na teoria de Swain (2009), estes autores acreditam que um suporte adequado para a cerâmica friável, observado nas coroas anatômicas, cria condições favoráveis para o surgimento de forças compressivas durante a função mastigatória, aumentando a resistência à fratura. Além disso, espessuras maiores de cerâmica sobre a zircônia – material de baixa condutividade térmica – observadas nas coroas não anatômicas geram mais estresse de tração residual, resultando na maior incidência de fraturas (Larsson et al., 2012). 6.2 Espessura x técnicas de aplicação da cerâmica de cobertura Ao comparar as duas espessuras de cerâmica de cobertura para a técnica CAD/CAM/Rapid Layer, a hipótese testada foi aceita, uma vez que houve diferença estatística entre as coroas, onde se observou maior resistência nas coroas com 2 mm de espessura. Alguns estudos afirmam que quanto maior a espessura da cerâmica de cobertura, menor a resistência e maior a propensão a fraturas (Hsueh et al., 2008; Rosentritt et al., 2009a; Swain, 2009; 104 Guazzato et al., 2010; Benetti et al., 2011; Lima et al., 2013). Isto ocorre, principalmente, quando a técnica estratificada é utilizada, uma vez que apresenta maior suscetibilidade ao surgimento de falhas internas após fadiga mecânica (Guess et al., 2010). Por outro lado, blocos cerâmicos fabricados industrialmente, tendem a ser mais resistentes à fratura devido às poucas falhas internas observadas (Christensen, Ploeger et al., 2010; Guess et al., 2010; Schmitter et al., 2012a) e, consequentemente, espessuras maiores podem apresentar maior resistência. Quando restaurações são fabricadas pelas técnicas estratificada e prensada, diversos ciclos de queima são realizados e a resistência à fratura pode ser influenciada pelos estresses térmicos residuais e pela diferença de CET existente entre os materiais que compõem a restauração. De acordo com Mainjot et al. (2012a), quando a espessura da cerâmica diminui, a superfície da infraestrutura de zircônia sofre menos a ação negativa dos estresses gerados pela contração da cerâmica durante o processo de solidificação. Isto pode explicar porque alguns estudos observaram uma relação entre a diminuição da espessura e o aumento da resistência à fratura. Por outro lado, as coroas confeccionadas totalmente pela técnica CAD/CAM são fabricadas separadamente e unidas com cerâmica vítrea (Beuer et al., 2009b; Choi YS et al., 2012; Schmitter et al., 2012a; Preis et al., 2013) ou cimento resinoso (Schmitter et al., 2013), não apresentando problemas de incompatibilidade de CET e resultando na redução dos estresses gerados. Ao comparar os resultados de resistência dos grupos de coroas confeccionadas pela técnica CAD/CAM/Rapid Layer com as coroas confeccionadas pelas técnicas estratificada e prensada, observouse que esta técnica apresentou resultados inferiores e diferentes estatisticamente das outras técnicas independente da espessura. Desta forma, a hipótese de que esta técnica apresenta melhores resultados de resistência à fratura foi rejeitada.Schmitter et al. (2013) também 105 observaram baixos valores para as coroas obtidas pela técnica CAD/CAM ao comparar com coroas obtidas pela técnica estratificada. Estes autores acreditam que estes resultados podem estar relacionados com o material interposto (cimento resinoso) entre as duas estruturas cerâmicas. Por meio da AEF, eles observaram que uma tensão igual à resistência do material cerâmico atingiu a superfície interna do cimento resinoso provocando sua fratura com baixa carga (Schmitter et al., 2013). Na AEF realizada no presente estudo, uma elevada concentração de estresse na interface entre cerâmica de cobertura e o cimento resinoso também foi encontrada, justificando também a origem da fratura nesta região. Já Beuer et al. (2009b), Choi YS et al. (2012), Schmitter et al. (2012a) e Preis et al. (2013) encontraram valores maiores de resistência à fratura para coroas confeccionadas pela técnica CAD/CAM do que para as coroas confeccionadas pelas técnicas estratificada e prensada. Nos estudos de Preis et al. (2013) e Choi YS et al. (2012), nos quais o Sistema CAD/CAM Lava TM DVS Digital Veneering (3M ESPE, Seefeld, Alemanha) foi testado, estes valores chegaram a mais de 2300 N e a mais de 6000 N, respectivamente. Dentre os diversos fatores que podem influenciar a resistência à fratura das coroas, o uso de diferentes materiais como cerâmica de cobertura e de diferentes materiais de união entre as duas estruturas cerâmicas podem explicar a diferença entre os resultados encontrados. No presente estudo foi utilizada uma cerâmica feldspática e cimento resinoso enquanto nos estudos de Beuer et al. (2009b) e Schmitter et al. (2012a) foi utilizado o dissilicato de lítio e uma cerâmica de baixa fusão para unir as duas estruturas. O dissilicato de lítio apresenta uma resistência flexural (360 MPa) maior do que as cerâmicas feldspáticas testadas (90 MPa) (Beuer et al., 2009b). Nos estudos de Choi YS et al. (2012) e Preis et al. (2013) a cerâmica de cobertura utilizada foi uma cerâmica experimental do tipo vítrea e também foi utilizada uma cerâmica de baixa fusão para unir as duas estruturas cerâmicas. 106 Schmitter et al. (2012a) realizaram um estudo comparando coroas obtidas pela técnica estratificada com coroas obtidas pela técnica CAD-on (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein), na qual a cerâmica de cobertura de dissilicato de lítio é unida à infraestrutura de zircônia por meio de uma cerâmica vítrea de baixa fusão, o Crystal Connect (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein). Os resultados mostraram que 87,5% das coroas obtidas com a técnica convencional de estratificação apresentaram fraturas durante a ciclagem mecânica enquanto nenhuma das coroas obtidas pela técnica CAD-on fraturaram durante a ciclagem e resistiram a cargas em torno de 1600 N, superiores às cargas suportadas pelas coroas confeccionadas com a técnica estratificada. Apesar de ser difícil comparar os estudos citados acima, uma vez que os materiais e os parâmetros das coroas utilizadas em cada estudo são diferentes, pode-se observar que, numericamente, os resultados das diferentes técnicas CAD/CAM testadas foram superiores em relação aos obtidos para as coroas confeccionadas pela técnica CAD/CAM/Rapid Layer, testadas no presente estudo. É interessante observar que os dois estudos - o presente estudo e o de Schmitter et al. (2013) que utilizaram cimento resinoso como agente de união entre a infraestrutura e a cerâmica de cobertura encontraram valores de carga máxima de fratura menores para a técnica CAD/CAM, enquanto que nos estudos que utilizaram material cerâmico de baixa fusão para unir estas duas estruturas (Beuer et al., 2009b; Choi YS et al., 2012; Schmitter et al., 2012a; Preis et al., 2013), a técnica CAD/CAM mostrou-se superior em relação às outras técnicas às quais foi comparada. Portanto, um fator importante a ser considerado é a técnica de cimentação e o tipo de agente de união que cada técnica CAD/CAM utiliza. Nas técnicas que utilizam uma cerâmica vítrea de baixa fusão como agente de união, a cerâmica de cobertura pré-sinterizada é 107 levada ao forno e sua cristalização ocorre junto com a sinterização do material de união. O módulo de elasticidade desta cerâmica vítrea é em torno de 70 GPa, de acordo com o fabricante, e o módulo de elasticidade do cimento resinoso Panavia, proposto como agente de união entre as cerâmicas na técnica CAD/CAM/Rapid Layer, é em torno de 9,2 GPa (Bindl et al., 2006). Acredita-se que o baixo módulo de elasticidade do cimento favoreça o surgimento das fraturas nesta região. A camada de cimento interposta entre os dois materiais cerâmicos parece ser um dos pontos fracos deste sistema porque, de acordo com as imagens de MEV e com a AEF do presente estudo, a origem das fraturas encontra-se na interface entre o cimento e a cerâmica de cobertura. Quando em função clínica, as restaurações cerâmicas estão sujeitas a um ambiente extremamente adverso no qual ocorrem, ao mesmo tempo, mudanças de pH, de temperatura, a ação de enzimas e de cargas em várias direções. Por ser um estudo laboratorial, é difícil simular a ação de todos estes fatores isoladamente e/ou ao mesmo tempo, por isso, é necessário cuidado ao analisar estes resultados e é importante que mais estudos simulando diferentes situações clínicas sejam realizados para verificar como as coroas confeccionadas pela técnica CAD/CAM/Rapid Layer reagem em diferentes condições. Além disso, propõe-se que outros materiais para união da cerâmica de cobertura e da infraestrutura devem ser estudados para que melhorias na resistência à fratura de fato ocorram quando esta técnica for utilizada. 6.3 Técnica estratificada x técnica prensada Apesar da ciclagem mecânica ter sido realizada em todas as amostras, o teste monotônico resultou em valores elevados de carga máxima de fratura nas coroas obtidas pelas técnicas estratificada e 108 prensada. Embora os valores de carga máxima encontrados sejam suficientes para resistir às forças mastigatórias posteriores in vivo (Rosentritt et al., 2009a), uma vez que forças elevadas ocorrem, principalmente, na região posterior (Varga et al., 2011; Larsson et al., 2012), os valores estão acima do limite mínimo de resistência considerado como ideal (Hidaka et al., 1999). Os resultados desta pesquisa foram superiores a outras pesquisas semelhantes (Zahran et al., 2008; Rosentritt et al., 2009a; Larsson et al., 2012; Guess et al., 2013), principalmente no grupo das coroas confeccionadas pela técnica prensada e resfriadas com o protocolo lento. A diversidade de valores encontrados para a resistência à fratura nos estudos pode ser devido aos diferentes desenhos dos espécimes, espessuras, agentes de cimentação e materiais usados para simular o preparo do dente (Sundh, Sjogren, 2004). Também pode ser devido às características inerentes ao teste monotônico de resistência à fatura em compressão, no qual uma carga é aplicada de forma pontual e vertical, ignorando as outras forças que incidem sobre a restauração durante a mastigação (Zahran et al., 2008), e ao fato de a técnica de aplicação e o protocolo de resfriamento terem sido estatisticamente significantes, aumentando a carga máxima de fratura. Choi YS et al. (2012) também encontraram valores elevados de carga máxima de fratura para coroas confeccionadas pela técnica estratificada (4263,8 ± 1110,8 N) e prensada (5070,8 ± 1016,4 N) com cerâmica feldspática e vítrea, respectivamente. Estes resultados foram maiores do que os encontrados no presente estudo, mas eles não foram diferentes estatisticamente entre si. Os autores acreditam que o material utilizado para simular o preparo dentário, que apresentava um módulo de elasticidade 15 vezes maior do que o da dentina humana, teve influência nos valores de carga máxima de fratura causando um aumento considerável nos mesmos. Quando o dente natural é utilizado como suporte para as coroas nos testes de resistência, estes valores tendem a 109 ser mais baixos (Choi YS et al., 2012). No entanto, como no presente estudo o material utilizado para simular a dentina humana apresenta módulo de elasticidade semelhante à mesma e, ainda assim, os resultados de carga máxima de fratura foram elevados, o comportamento clínico dessas coroas deve ser considerado com cuidado e dentro das limitações deste estudo, sendo necessárias mais pesquisas clínicas controladas e com longos períodos para avaliar o comportamento desses materiais sob estas condições de resfriamento. Em relação à espessura, observa-se que quanto maior o volume da cerâmica de cobertura, maior o tamanho e a prevalência de trincas, diminuindo a resistência da restauração, uma vez que a cerâmica fica mais susceptível ao desenvolvimento de estresses residuais de tração na subsuperfície (Hsueh et al., 2008; Swain, 2009; Rosentritt et al., 2009a; Guazzato et al., 2010; Benetti et al., 2011; Lima et al., 2013). Contrariamente a estes autores, Lawn et al. (2004) afirmam que coroas com espessura de cerâmica reduzida estão mais susceptíveis ao surgimento de trincas radiais que são responsáveis pelas fraturas. No entanto, a espessura depende do dente antagonista, do espaço oclusal e da escultura realizada pelo técnico em prótese (Guess et al., 2013). Com a finalidade de não comprometer a resistência e a aparência da restauração bem como a vitalidade e as estruturas dentais remanescentes, recomenda-se que a espessura oclusal de uma restauração totalmente cerâmica seja de aproximadamente 2 mm (Heffernan et al., 2002), apesar de ser aceitável uma espessura de até 3 mm (Swain, 2009). A espessura recomendada para a infraestrutura de zircônia deve variar de 0,3 a 1 mm para garantir uma adequada resistência à fratura na área oclusal (Swain, 2009). Apesar desses parâmetros, uma proporção de 1:1 de espessura entre infraestrutura e cerâmica de cobertura pode melhorar a resistência e a estética das restaurações (Lawn et al., 2004). 110 De acordo com Mainjot et al. (2012a), quanto menor a espessura da cerâmica menor o estresse gerado em virtude da contração durante o processo de resfriamento. Com isto, seria de se esperar que a resistência seria maior com menores espessuras. No entanto, no presente estudo, quando as técnicas estratificada e prensada foram comparadas, a espessura não exerceu influência sobre a carga máxima de fratura, sendo a hipótese testada rejeitada. A técnica de aplicação da cerâmica de cobertura também é outro fator que pode influenciar as propriedades mecânicas das restaurações quando se consideram as características inerentes aos materiais (Rosentritt et al., 2009a; Guess et al., 2013). Como as propriedades mecânicas das duas cerâmicas utilizadas são semelhantes (PM9: 100 MPa, 9.0-9.5 x 10-6 K-1; VM9: 100 MPa, 8.0-9.2 x 10-6 K-1) (Guess et al., 2013) e houve diferença estatística da técnica de aplicação da cerâmica, acredita-se que a técnica é um fator mais relevante que as propriedades do material. A hipótese de que a técnica estratificada influencia negativamente a carga máxima de fratura foi aceita quando se considerou o protocolo de resfriamento. Os menores valores de carga máxima de fratura na técnica estratificada (convencional) podem ser explicados pelos inúmeros ciclos de sinterização, aos quais as coroas são submetidas quando confeccionadas por esta técnica, e que resultam em um elevado estresse de tração residual principalmente nas áreas sem suporte (Guess et al., 2013), além de ser uma técnica mais sensível e crítica (Guess et al., 2010; Choi YS et al., 2012). Os melhores resultados encontrados nas coroas confeccionadas pela técnica prensada podem ser explicados pela maior densidade e menor incorporação de falhas (porosidades) por ser uma técnica mais controlada do que a técnica estratificada (Tsalouchou et al., 2008). Tanto para o resfriamento lento quanto para o rápido a técnica prensada apresentou melhores resultados de carga máxima de 111 fratura, exceto para as coroas com 2 mm de ambas as técnicas no resfriamento rápido, na qual não houve diferença estatisticamente significativa. Um estudo recente, também com coroas anatômicas comparando as duas técnicas de aplicação, encontrou resultados inferiores de resistência à fratura para a técnica prensada. Os autores acreditam que a pouca experiência com a técnica prensada e o fato da técnica estratificada ser mais utilizada nos laboratórios pode ter influenciado os resultados (Guess et al., 2013). Além disso, estes autores não consideraram a influência do resfriamento lento sobre a resistência à fratura o que mostrou ser um fator significante no nosso estudo. Os resultados deste trabalho também mostraram que as coroas confeccionadas pela técnica prensada e resfriadas lentamente apresentaram diferença significativa nos valores de carga máxima de fratura em relação às coroas confeccionadas pela técnica estratificada, tanto no resfriamento lento quanto no resfriamento rápido, independente da espessura. Além disso, houve diferença significativa entre os valores de carga máxima de fratura entre os protocolos lento e rápido para as coroas confeccionadas pela técnica prensada apenas com a espessura de 2 mm e esta diferença estatística não foi observada para técnica estratificada quando os protocolos de resfriamento lento e rápido foram comparados.Desta forma, a hipótese de que o resfriamento rápido afeta negativamente a carga máxima de fratura foi aceita parcialmente. Durante a confecção de coroas, sejam elas metalocerâmicas ou totalmente cerâmicas, várias camadas de cerâmica de cobertura são aplicadas para se obter a anatomia e a espessura desejadas, e cada camada é submetida a um ciclo de sinterização e de resfriamento bastante acima da Tg da cerâmica de cobertura (geralmente cerca de 600 oC), para que a próxima camada seja aplicada (Swain, 2009; Choi JE et al., 2011a). 112 Neste processo desenvolve-se o estresse térmico residual na cerâmica de cobertura. Este estresse surge quando dois materiais com CET diferentes são unidos, mas pode ser minimizado pela escolha adequada de protocolos de sinterização e resfriamento, de preferência lentos, que evitem a formação de um elevado gradiente de temperatura através dos materiais (Swain, 2009; Tan et al., 2012). Segundo Swain (2009) e Choi JE et al. (2011a) uma temperatura de resfriamento mais lenta é importante apenas no último ciclo de queima porque o estresse introduzido no primeiro ciclo de queima é relaxado no ciclo seguinte quando ocorre um aquecimento acima da Tg. Existem diversos protocolos de resfriamento lento descritos na literatura (Choi JE et al., 2011a; Tholey et al., 2011; Belli et al., 2012; Tan et al., 2012), mas, apesar de ser um fator bastante estudado recentemente, não existe um protocolo definido pela literatura, o que torna difícil escolher o protocolo mais adequado, comparar os resultados entre os estudos e analisar os efeitos deste fator no desenvolvimento de fraturas e do estresse residual (Göstemeyer et al., 2010). A taxa de resfriamento pode ser controlada pela abertura do forno após o ciclo de sinterização (Tan et al., 2012) e pode variar de acordo com a quantidade de abertura do forno e do tipo de sistema de abertura do mesmo (Tholey et al., 2011; Tan et al., 2012). O resfriamento abaixo da Tg pode ser recomendado para diminuir a falha por delaminação como nos estudos de Belli et al. (2012) e Tan et al. (2012). Por isso, neste trabalho a temperatura de 500 °C para o resfriamento lento foi escolhida por estar abaixo da Tg das cerâmicas estudadas e o controle deste resfriamento foi realizado pelo mecanismo de abertura do forno. Muitos laboratórios retiram as restaurações do forno de sinterização a uma temperatura acima de 500 °C e deixam que o resfriamento termine em temperatura ambiente. Desta forma, o estresse 113 de tração residual na superfície é potencializado devido ao gradiente de temperatura gerado no interior dos materiais cerâmicos (Swain, 2009). A adoção de protocolos lentos aumenta o tempo de confecção das coroas protéticas e os custos, além de causar impacto na produtividade dos laboratórios de prótese, mas é importante para diminuir o índice de falhas destas restaurações (Tan et al., 2012). 6.4 Modo de falha Apesar das fraturas na cerâmica de cobertura raramente prejudicarem a função ou resultarem na substituição das restaurações, podem criar uma superfície mais rugosa, aumentando o acúmulo do biofilme, e arestas cortantes que necessitam de ajustes, além de poderem comprometer a estética em dentes anteriores (Örtorp et al., 2009). Em um estudo realizado por Rosentritt et al. (2009a), no qual restaurações totalmente cerâmicas foram comparadas com restaurações metalo-cerâmicas, observou-se que a área da fratura das coroas metálicas era menor do que das coroas cerâmicas. No entanto, clinicamente, uma fratura em uma restauração metalo-cerâmica, por menor que seja, é mais evidente do que em coroas totalmente cerâmicas devido à exposição da infraestrutura metálica. No presente estudo, apesar da falha tipo II, de acordo com a classificação de Burke, ter sido o modo de falha predominante, é possível observar uma grande quantidade de falhas extensas, principalmente tipo V, com comprometimento severo da coroa. Sendo assim, se estas fraturas ocorressem clinicamente, elas teriam que ser substituídas para restabelecer a estética e, principalmente, a função. As fraturas mais comuns observadas clinicamente são o chipping, caracterizada como uma falha coesiva do material cerâmico 114 (Aboushelib et al., 2006, 2009; Choi YS et al., 2012; Koenig et al., 2013; Schmitter et al., 2013), e a delaminação definida como uma falha adesiva com origem na interface entre a infraestrutura e a cerâmica de cobertura (Aboushelib et al., 2009; Schmitter et al., 2013). Nas coroas obtidas pela técnica CAD/CAM/Rapid Layer, o principal modo de falha observado foi a delaminação da cerâmica feldspática, principalmente, na face vestibular da coroa, expondo a infraestrutura de zircônia, mas sem comprometê-la. Na AEF foi possível observar uma maior concentração de estresse de tração na face vestibular, o que pode justificar os achados in vitro. Ao realizar um estudo semelhante, com a mesma técnica de confecção de coroas de dissilicato de lítio, Schmitter et al. (2012a) encontraram uma combinação de falhas coesivas (chipping) e adesivas (delaminação) independente do envelhecimento ou não das coroas. Estes achados diferem da maioria dos estudos laboratoriais, cujo tipo de falha mais comum é o chipping da cerâmica de cobertura (Raigroski et al., 2006; Christensen, Ploeger, 2010; Larsson et al., 2012). No entanto, por se tratar de uma técnica que utiliza um material de união entre a cerâmica de cobertura e a infraestrutura, este tipo de fratura pode ser o padrão para esta técnica. Ao analisar as imagens de MEV, é possível observar que a provável origem da fratura estava na interface entre a cerâmica de cobertura e o cimento resinoso, que são as partes envolvidas em todas as fraturas observadas neste estudo e o que pode explicar porque todas as falhas foram do tipo delaminação. De acordo com a AEF, há um maior estresse de tração na interface cerâmica/cimento em ambas as coroas, com uma maior concentração na interface das coroas de 1 mm e estes achados corroboram com a hipótese de que a origem da fratura foi na interface cerâmica/cimento. Neste caso, classificar as falhas como delaminação tal como é classicamente conhecida talvez não seja o termo apropriado 115 porque a falha não ocorreu na interface cerâmica de cobertura/ zircônia como resultado de tensões geradas por razões térmicas. Assim, a classificação de Burke pareceu mais apropriada em nosso estudo. A fraca adesão entre zircônia e cimento resinoso pode ser a causa da elevada incidência de decimentação do cimento em relação à zircônia. Assim, mais estudos relacionados à cimentação e a melhora da união entre as duas partes envolvidas na coroa (cerâmica feldspática e zircônia) devem ser realizados. Já nas outras duas técnicas estudadas, o tipo de falha predominante foi o chipping da cerâmica de cobertura com poucos casos de comprometimento da infraestrutura ou do dente, assim como observado por Rosentritt et al.(2009a). Estes achados estão de acordo com alguns estudos clínicos que observaram maior número de falhas coesivas nas quais uma quantidade de cerâmica de cobertura permanecia sobre a infraestrutura (Raigrodski et al., 2006; Larsson et al., 2012). Trabalhos laboratoriais (Choi YS et al., 2012; Guess et al., 2013) também observaram falhas coesivas como falhas predominantes. Em contradição com nossos resultados, Aboushelib et al. (2009) observaram clinicamente que a delaminação foi o modo de falha predominante em 52,6% das 19 coroas unitárias investigadas e em mais de 60% das 17 próteses fixas. Problemas de compatibilidade térmica entre a infraestrutura e a cerâmica de cobertura podem explicar estes achados (Aboushelib et al., 2009). No entanto, no nosso estudo, mesmo quando o resfriamento rápido foi realizado, a incidência de delaminação foi baixa. De acordo com Göstemeyer et al. (2010), a resistência adesiva entre a zircônia e a cerâmica de cobertura diminui quando o resfriamento lento é utilizado e que fraturas do tipo delaminação aumentam com este tipo de resfriamento. Apesar de comparações serem difíceis de serem feitas, uma vez que estes autores utilizaram barras 116 como unidade experimental, nas coroas resfriadas lentamente não encontramos uma maior ocorrência de delaminação. A determinação exata da origem da falha foi dificultada em função da elevada carga necessária para a fratura das coroas resultando em uma área muito destruída logo abaixo do ponto de aplicação da carga. Alguns achados como os wake hackles e as wallner lines indicam a direção de propagação da fratura. O padrão da fratura das coroas foi o cone crack, corroborando com a afirmação de Kim et al. (2007) de que o cone crack é a principal falha observada em coroas cerâmicas friáveis. Este tipo de falha ocorre principalmente quando uma carga vertical é aplicada e o teste é realizado em água (Zhang et al., 2005; Kim et al., 2007; Coelho et al., 2009). Nas imagens de MEV foi possível observar que o cone crack externo iniciou-se logo abaixo da área onde o aplicador da carga estava em contato com a cerâmica, local onde ocorreu uma elevada concentração de tração, e o cone crack interno se estendeu e se propagou rapidamente para baixo (Kim et al., 2007). 117 7 CONCLUSÃO Com base nos resultados deste estudo e respeitadas as suas limitações pode-se concluir que: 1. A espessura foi um fator relevante na carga máxima de fratura na técnica CAD/CAM/Rapid Layer, na qual as coroas com 2 mm de espessura apresentaram um melhor desempenho; 2. A carga máxima de fratura na técnica CAD/CAM/Rapid Layer foi inferior em relação às técnicas estratificada e prensada, independente da espessura testada; 3. A espessura não exerceu influência nos valores de carga máxima de fratura. Tanto no resfriamento lento como no resfriamento rápido, para qualquer uma das duas técnicas testadas, não houve diferença significativa entre as espessuras de 1 mm e 2 mm; 4. A técnica de aplicação da cerâmica e o resfriamento exerceram influência na carga máxima de fratura. As coroas confeccionadas pela técnica prensada no resfriamento lento apresentaram maior carga máxima de fratura do que as coroas confeccionadas pela técnica estratificada tanto no resfriamento lento quanto no rápido; 118 5. As melhores condições de carga máxima de fratura foram estabelecidas pela técnica prensada, com resfriamento lento, independente da espessura e as condições menos favoráveis foram estabelecidas pela técnica estratificada independente do resfriamento e da espessura. 119 8 REFERÊNCIAS* Aboushelib MN, Feilzer AJ, Kleverlaan CJ. Bridging the gap between clinical failure and laboratory fracture strength tests using a fractographic approach. Dent Mater. 2009 Mar;25(3):383–91. 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Tabela 11 - Dados de carga máxima de fratura em compressão (em N) com as respectivas médias e desvio-padrão, por grupo experimental Resfriamento rápido Técnica CAD/CAM Rapid Layer 1mm 2mm Técnica estratificada VM9 1mm 2mm Resfriamento lento Técnica prensada PM9 Técnica estratificada VM9 1mm 2mm Técnica prensada PM9 1mm 2mm 1mm 2mm 1246,56 2281,44 3775,94 2453,92 3323,18 2854,74 2357,88 2752,82 5192,04 5254,76 1231,86 2578,38 3455,48 3759,28 4379,62 4013,10 4323,76 3549,56 4018,00 4622,66 1658,16 2182,46 2419,62 3482,92 4662,84 3420,20 2174,62 3342,78 3976,84 3938,62 2076,62 2099,16 2833,18 3105,62 3122,28 4359,04 2895,90 3660,30 3970,96 4839,24 1220,10 1573,88 3196,76 2728,32 3865,12 3423,14 2591,12 2713,62 5400,78 4596,20 1348,48 1674,82 2884,14 3050,74 3920,00 3255,56 3625,02 3443,72 3527,02 5182,24 1180,90 2166,78 2798,88 3770,06 4134,62 3291,82 2455,88 2919,42 3634,82 4350,22 1844,36 2083,48 2553,88 2984,1 3369,24 3992,52 2543,10 3535,84 3855,32 3834,74 1247,54 1689,52 2825,34 2289,28 4630,50 4370,80 3177,16 2765,56 3593,66 4756,92 1472,94 2347,10 2686,18 3162,46 4002,32 3228,12 4137,56 3633,84 3828,86 4707,92 1452,36 ± 307,72 2067,8 ±324,38 2942,94 3079,16 ± ± 416,50 500,78 3011,54 ± 453,74 3941,56 3621,10 ± ± 523,32 539,00 3781,82 ± 542,43 3028,20 3232,04 ± ± 395,92 762,44 3130,12 ± 599,76 4100,32 4608,94 ± ± 654,64 464,52 4354,14 ± 610,54 136 APÊNDICE C – Resultados do teste de Dunnett para comparar os valores de carga máxima de fratura da técnica CAD/CAM/Rapid Layer com as técnicas prensada e estratificada Tabela 12 - Teste de Dunnett para a carga máxima de fratura (em N) na técnica CAD/CAM/Rapid Layer com 1 mm de espessura, comparada com as técnicas estratificada e prensada com 1 mm de espessura e submetidos ao resfriamento lento Grupo TF1 P1L V1L N 10 10 10 Média 1452,36A 4100,32 3028,20 Valores acompanhados da mesma letra não apresentam diferença estatística (p>0,05) TF1: Técnica CAD/CAM/Rapid Layer – Triluxe Forte, com 1 mm de espessura; P1L: técnica prensada (PM9) com 1 mm e resfriamento lento; V1L: técnica estratificada (VM9) com 1 mm e resfriamento lento. Tabela 13 - Teste de Dunnett para a carga máxima de fratura (em N) na técnica CAD/CAM/Rapid Layer com 1 mm de espessura, comparada com as técnicas estratificada e prensada com 1 mm de espessura e submetidos ao resfriamento rápido Grupo TF1 P1R V1R N 10 10 10 Média 1452,36A 3941,56 2942,94 Valores acompanhados da mesma letra não apresentam diferença estatística (p>0,05) TF1: Técnica CAD/CAM/Rapid Layer – Triluxe Forte, com 1 mm de espessura; P1R: técnica prensada (PM9) com 1 mm e resfriamento rápido; V1R: técnica estratificada (VM9) com 1 mm e resfriamento rápido. 137 Tabela 14 - Teste de Dunnett para a carga máxima de fratura (em N) na técnica CAD/CAM/Rapid Layer com 2 mm de espessura, comparada com as técnicas estratificada e prensada com 2 mm de espessura e submetidos ao resfriamento lento Grupo TF2 P2L V2L N 10 10 10 Média 2067,80A 4608,94 3232,04 Valores acompanhados da mesma letra não apresentam diferença estatística (p>0,05) TF2: Técnica CAD/CAM/Rapid Layer – Triluxe Forte, com 2 mm de espessura; P2L: técnica prensada (PM9) com 2 mm e resfriamento lento; V2L: técnica estratificada (VM9) com 2 mm e resfriamento lento Tabela 15 - Teste de Dunnett para a carga máxima de fratura (em N) na técnica CAD/CAM/Rapid Layer com 2 mm de espessura, comparada com as técnicas estratificada e prensada com 2 mm de espessura e submetidos ao resfriamento rápido Grupo TF2 P2R V2R N 10 10 10 Média 2067,80A 3621,10 3079,16 Valores acompanhados da mesma letra não apresentam diferença estatística (p>0,05) TF2: Técnica CAD/CAM/Rapid Layer – Triluxe Forte, com 2 mm de espessura; P2R: técnica prensada (PM9) com 2 mm e resfriamento rápido; V2R: técnica estratificada (VM9) com 2 mm e resfriamento rápido. 138 APÊNDICE D – Suposições do modelo de análise de variância (ANOVA): distribuição normal de probabilidade e homocedasticidade Figura 29 - Curva normal dos valores resíduos do modelo ANOVA para verificar a distribuição dos resíduos (normalidade). Figura 30 - Diagrama de dispersão dos valores resíduos do modelo ANOVA em relação aos valores ajustados pelo modelo para verificar a uniformidade dos resíduos (homocedasticidade).