UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
ENERGÉTICA IND.E COM. LTDA.
Rua Gravataí, 99 – Rocha
CEP 20975-030 Rio de Janeiro – RJ
CNPJ 29.341.583/0001-04 – IE 82.846.190
Fone: (0xx21) 3797-9800; Fax: (0xx21)
241-1354
MANUAL DE INSTRUÇÃO:
REDE DE FUMAÇA E DIÓXIDO DE ENXOFRE
DO REINO UNIDO
TRADUÇÃO DO ORIGINAL:
Instruction Manual: UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
Site: http//www.airquality.co.uk/archive/smsites.php
(07 Junho 2006)
Tradução de José Walderley Coêlho Dias
Rio de Janeiro
Primeira versão: 21 de Novembro de 2011
AEA Technology
ii
UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
Agosto 1999
Título
UK Smoke and Suphur Dioxide Networks Instruction Manual
Customer
Department of the Environment, Transport and the Regions
Customer reference
Confidencialidade,
direitos e
reprodução
Restrito - Comercial
Este documento foi preparado pela AEA Technology em conexão
com um contrato de fornecimento de bens e prestação de serviços
e é submetido na base de estrita confidencialidade. O conteúdo
não deve ser divulgado a terceiros além do que esteja em acordo
com os termos do contrato.
NOTA DO TRADUTOR: Estamos cientes da declaração de
confidencialidade acima. Entretanto, entendemos que o fato
de o manual ter sido publicado na internet, sem nenhuma
ressalva, se sobrepõe á declaração, de modo que nos
sentimos livres para traduzi-lo. Ademais, a tradução é fiel ao
original, não havendo, no nosso melhor entendimento,
nenhuma distorção do texto original.
Referência de
registro
20181001
Número do relatório
AEAT-1806
Status do relatório
Revisão 2
E4 20
AEA Technology Environment
Culham Science Centre
ABINGDON
Oxfordshire
OX14 3ED
Telefone 01235 463133
Fax 01235 463011
AEA Technology is the trading name of AEA Technology plc
AEA Technology is certificated to BS EN ISO9001:(1994)
Nome
Autor
A Loader
Revisado por
D Mooney
Aprovado por
G Dollard
Assinatura
AEA Technology
Data
iii
Manescentes
UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
Índice
1
2
3
4
Introdução
4
1.1
1.2
1.3
1.4
4
4
5
5
5
6
7
Métodos de Medição
8
2.1 FUMAÇA PRETA
2.2 DIÓXIDO DE ENXOFRE
8
8
Amostador de 8 vias
10
3.1 APARELHAGEM
3.2 COMPONENTES DO INSTRUMENTO DE MEDIÇÃO
3.3 REAGENTES E ACESSÓRIOS
3.3.1 Para a Avaliação da Mancha de Fumaça
3.3.2 Para a Medição de Dióxido de Enxofre
11
12
17
17
17
Localização e Instalação de Equipamentos de Amostragem 20
4.1
4.2
4.3
4.4
5
A FINALIDADE DESTE MANUAL
PANO DE FUNDO
OPERAÇÃO E ADMINISTRAÇÃO DA REDE
PADRÕES E GUIAS DA QUALIDADE DO AR
1.4.1 Diretiva CE 80/779: Diretiva Sobre Fumaça e SO2
1.4.2 A Diretiva Subsidiária
1.4.3 A Estratégia Nacional para a Qualidade do Ar
SELEÇÃO DE LOCAIS PARA ESTAÇÃO DE AMOSTRAGEM
LOCALIZAÇÃO DO AMOSTRADOR
ENTRADA DE AMOSTRAGEM
REGISTRO DOS DADOS DAS ESTAÇÕES DA REDE
20
21
22
23
Operação de Rotina do Amostrador
25
5.1 O AMOSTRADOR EM OPERAÇÃO
5.1.1 Etiquetagem dos Componentes
5.1.2 Procedimento Semanal
5.1.3 Interrupção de Energia
5.1.4 Recipientes para Transporte de Amostras de Peróxido
5.2 OBTENDO BOAS MANCHAS DE FUMAÇA
5.3 FRASCOS BORBULHADORES (DRECHSEL)
5.3.1 Utilização e Cuidados com os Borbulhadores
5.3.2 Condicionamento de Frascos Drechsel Novos
5.3.3 Evaporação
5.3.4 Congelamento
5.4 A VÁLVULA DE 8 VIAS
5.5 LEITURA NO MEDIDOR DE GÁS
25
25
26
27
27
28
30
30
30
30
30
31
32
AEA Technology
1
Manescentes
6
UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
5.6 CUIDADOS E MANUTENÇÃO DA BOMBA
5.6.1 A Bomba CAPEX
5.6.2 A Bomba DYMAX
5.7 VERIFICAÇÃO DAS VAZÕES
5.8 COMO LIDAR COM VAZÕES ALTAS
5.9 COMO LIDAER COM VAZÕES BAIXAS
33
33
34
34
35
37
A Determinação do Dióxido de Enxofre
39
6.1 PRINCÍPIOS DO MÉTODO
39
6.2 TÍTULO DAS SOLUÇÕES
39
6.2.1 Ácido Sulfúrico e Tetraborato di-Sódio
39
6.2.2 Peróxido de Hidrogênio
40
6.3 UTILIZAÇÃO E CUIDADOS COM A VIDRARIA DO LABORATÓRIO
40
6.3.1 Limpeza e Rinsagem
41
6.3.2 Enchendo Recipientes Volumétricos
41
6.3.3 Uso e Cuidados com as Buretas
41
6.3.4 Fazendo Leitura na Bureta
42
6.4 TITULAÇÃO DE AMOSTRAS EXPOSTAS
42
6.5 PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES
44
6.5.1 Solução de Tetraborato di-Sódio a 0,002 mol dm-3 (0,002 M,
N/250)
44
6.5.2 Ácido Sulfúrico a mol dm-3 (0,002 M ou N/250)
45
6.5.3 Preparação de Solução de Peróxido de Hidrogênio Diluído
com (1 vol)
46
6.6 VERIFICANDO O TÍTULO DO ÁCIDO E DO BORATO
48
6.7 PREPARAÇÃO DE UM NOVO CONTROLE DE COR
49
6.8 DETERMINAÇÃO DAS CONCENTRAÇÕES DE DIÓXIDO DE ENXOFRE 51
6.9 PREPARAÇÃO DE NOVOS RECIPIENTES DE ARMAZENAGEM
52
6.9.1 Vidro
52
6.9.2 Recipientes de Plástico
53
6.10 DETERIORAÇÃO DO INDICADOR
53
7
8
Avaliação das manchas de Fumaça
54
7.1 O REFLETÔMETRO
7.2 PREPARAÇÃO E OPERAÇÃO DO REFLETÔMERO
7.2.1 Preparação do Refletômetro Analógico
7.2.2 Preparando o Refletômetro Digital (43D)
7.2.3 Preparando o Refletômetro Kemtronix (Conversão Digital)
7.2.4 Medição de Manchas de fumaça
7.3 CÁLCULO DAS CONCENTRAÇÕES DE FUMAÇA
7.3.1 Utilização de Tabelas de "Consulta"
7.3.2 Fórmulas Utilizadas no Cálculo das Concentrações
54
54
54
56
58
59
60
60
60
Registro de Dados da Rede
62
8.1 CALENDÁRIO ANUAL DE MONITORAMENTO DA POLUIÇÃO
8.2 FORMULÁRIO DE REGISTRO DE DADOS
8.3 PONTOS A OBSERVAR
62
62
63
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2
Manescentes
UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
8.4 ERROS COMUNS
65
8.5 DADOS EXIGIDOS PARA OS CÁLCULOSS
65
8.6 CONTINUIDADE DO MONITORAMENTO: QUEBRA DE EQUIPAMENTO66
9 Verificações Regulares
9.1
9.2
9.3
9.4
68
VERIFICAÇÕES SEMANAIS
VERIFICAÇÕES BIMENSAIS
VERIFICAÇÕES SEMESTRAIS
VERIFICAÇÃO DE VAZAMENTOS
68
68
69
70
Appendices
APÊNDICE 1
APÊNDICE 2
APÊNDICE 3
LENDO O MEDIDOR DE GÁS
PROGRAMANDO O TIMER DE 8 VIAS DIGITAL
TABELAS DE CONSULTA
AEA Technology
3
Manescentes
1
Introdução
1.1
A FINALIDADE DESTE MANUAL
UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
Este manual de instrução foi escrito tendo em vista orientar os participantes da Rede de
Monitoramento de Fumaça e Dióxido de Enxofre do Reino Unido (UK Smoke and Sulphur
Dioxide Monitoring Network.). Ele tem como objetivo atualizar o Manual de Instrução do
Levantamento Nacional de Fumaça e Dióxido de Enxofre (National Survey of Smoke and
Sulphur Dioxide: Instruction Manual), publicado em 1966. Esta versão atualizada cobre a
operação e componentes do amostrador de 8 vias (8-Port Sampler, em inglês), agora
utilizado na maioria das estações da Rede, com recomendações para sua instalação,
operação e manutenção. Também cobre a determinação das concentrações de fumaça e
dióxido de enxofre nas medicões obtidas. Contudo, o antigo Manual deve ser guardado
visto que fornece informações básicas. Em particular, o peqeno número de operadores de
sítios ainda utilizando os antigos amostradores de um “único dia” devem continuar
consultando o antigo Manual.
Por favor, observe que qualquer referência a produtos e nomes de fabricantes não implica
recomendação ou endosso pela AEA Technology ou o Departamento de Ambiente,
Transporte e Regiões (Department of Environment, Transport and the Regions – DETR).
1.2
PANO DE FUNDO
A Rede de Monitoramento de Fumaça e Dióxido de Enxofre do Reino Unido (UK Smoke
and Sulphur Dioxide Monitoring Network.) e o Levantamento Nacional de Fumaça e
Dióxido de Enxofre (National Survey of Smoke and Sulphur Dioxide) datam do inicio dos
anos 1960 e fornecem a série continua mais longa de medicões da qualidade do ar no
Reino Unido. O Levantamento Nacional foi montado com a finalidade de monitorar o
desempenho do Ato de Ar Limpo (Clean Air Act); este Ato foi introduzido seguindo os
smogs dos anos de 1950, para controlar a poluição urbana devido à fumaça e ao dióxido
de enxofre, resultantes da queima doméstica de carvão. Foi então utilizado o amostrador
de 8 vias, um instrumento que fornece concentrações diárias médias de dióxido de enxofre
e partículas finas em suspensão (como fumaça preta). O Levantamento Nacional foi
dirigido pelo Warren Spring Laboratory (WSL), a favor do Departamento do Ambiente
(atualmente Departamento de Ambiente, Transporte e as Regiões). O monitoramento foi
realizado pelas organizações participantes, na maioria Autoridades Locais, e os dados da
rede, processados no WSL.
Nos primeiros vinte anos de operação do Levantamento Nacional, as emissões de fumaça
e dióxido de enxofre decresceram substancialmente, reduzindo as concentrações
ambientais desses poluentes. Em 1981, o Levantamento Nacional foi reduzido em
tamanho, sendo atualmente conhecido como a Rede de Monitoramento de Fumaça e
Dióxido de Enxofre do Reino Unido. A rede agora serve a dois fins. Primeiro, monitorar o
atendimento às diretivas relevantes do Conselho Europeu (European Counsil – CE) no que
diz respeito a dióxido de enxofre e a material particulado em suspensão. Segundo, prover
um pacote de dados básicos de longo prazo para medicões de fumaça e SO2 a fim de
avaliar as tendências das concentrações e distribiuições espaciais. Para este fim, é
escolhido um subconjunto de estações para prover uma amostragem representativa de
locais de monitoramento em centros populacionais importantes por todo o Reino Unido,
com uma vasta cobertura espacial de todo o país.
AEA Technology
4
Manescentes
UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
O Warren Spring Laboratory operou a Rede de Monitoramento de Fumaça e Dióxido de
Enxofre do Reino Unido até sua fusão com a AEA Technology Environment em 1994.
Desde então, a AEA Technology Environment tem operado a Rede, a favor do DETR;
dados de todo o período de operação têm sido arquivados na AEA Technology.
1.3
OPERAÇÃO E ADMINISTRAÇÃO DA REDE
O monitoramento é presentemente realizado em aproximadamente 180 estações no Reino
Unido. Os equipamentos de amostragem são operados pelas organizações participantes.
Estas são na maioria Departamentos de Saúde Ambiental de Autoridades Locais, embora
algumas outras organizações, como universidades, também participem. Estes
participantes mantêm e operam os equipamentos de amostragem utilizados, realizam as
análises das amostras e enviam os dados brutos para a AEA Technology Environment
numa base mensal, utilizando um formato padrão (discutido com mais detalhes nas
Seções 5 e 8).
Os dados são processados na AEA Technology Environment – repetindo – em lotes numa
base mensal. É utilizado software especializado de computador para validar os dados e
calcular as concentrações ambientais de fumaça preta e SO2. Relatórios impressos dos
dados mensais são enviados para as Autoridades Locais. As concentrações diárias
médias de fumaça preta e SO2 são retidas no próprio banco de dados da qualidade do ar
da AEA Technology Environment. Daqui, os dados são disponibilizados para o
Departmento de Ambiente, Transporte e as Regiões, e, a pedido, para departamentos
governamentais, público, indústrias, organizações de pesquisas, escolas e universidades.
O Relatório Anual Resumido, publicado todo ano, tem se constituído em uma das
principais rotas para disseminação de dados da Rede para o público. Também, um arquivo
completo de medições da qualidade do ar, incluindo as da Rede, fica disponível via
internet, no site http:www.aeat.co.uk/netcen/aqarchive/archome.html.
1.4
PADRÕES E GUIAS DA QUALIDADE DO AR
Desde que o manual de instrução original foi produzido, em 1966, tem havido melhorias
consideráveis na legislação e nos padrões, pertinentes a concentrações ambientais de
fumaça e SO2.
1.4.1 Diretiva CE 80/779: Diretiva sobre Fumaça e SO2
A Diretiva 80/779/EEC do Conselho Europeu (CE), de 1980, estabeleceu os valores limites
e valores de referência da qualidade do ar para dióxido de enxofre e partículas em
suspensão. Os valores limites têm sido mandatórios na maior parte do Reino Unido desde
01/04/1995. Os limites são apresentados na Tabela 1.1, juntamente com valores guias não
mandatórios para fins de referência.
A Rede preenche as exigências de monitoramento estatutárias da Diretiva do CE em
Dióxido de Enxofre e Partículas em Suspensão. Todo ano, a AEA Technology Environment
realiza uma análise de todos os dados da poluição no ano anterior com respeito à Diretiva.
A análise é enviada para o Departamento de Ambiente, Transporte e as Regiões, que as
passa formalmente para a Comissão Europeia.
AEA Technology
5
Manescentes
UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
Tabela 1.1 Limites da Diretiva CE
Valores Limites da Diretiva CE para Fumaça e Dióxido de Enxofre, em Microgramas por Metro Cúbico
Período de Referência
Fumaça: BS
Valores Limites para
Dióxido de Enxofre
Se fumaça ≤ 34: 120
se fumaça > 34: 80
ANO
(mediana de valores diários)
68
INVERNO
(mediana de valores diários Outubro-Março)
111
Se fumaça ≤ 51: 180
se fumaça > 51: 130
ANO (Pico)
(Percentil 98 de valores diários)
213
Se fumaça ≤ 128: 350
se fumaça > 128: 250
Valores Guias da Diretiva CE para Fumaça e Dióxido de Enxofre, em Microgramas por Metro Cúbico
Período de Referência
Fumaça
ANO
(média aritmética de valores diários)
34 to 51
Valores Guias para
Dióxido de Enxofre
40 to 60
24 HORAS
(valor diário médio)
85 to 128
100 to 150
No Reino Unido, as concentrações de fumaça são calculadas com base no Padrão
Britânico (Brittish Standard – BS) para calibração de mancha de fumaça. Entretanto, a
Diretiva quantifica concentrações de fumaça com base na Curva de Calibração de Fumaça
(OECD Publicação n° 17915, 1964) da Organização para Cooperação Econômica e
Desenvolvimento (Organisation for Economic Cooperation and development – OECD). A
relação entre concentração determinada utilizando calibração OECD e a concentração
determinada utilizando calibração BS é:
Concentração OECD = concentração BS dividida por 0,8
1.4.2 A Diretiva Subsidiária
A Diretiva acima, 80/779/EEC, deverá ser substituída futuramente. A Comissão Europeia
preparou uma Diretiva para a Avaliação e Administração da Qualidade do Ar Ambiental – a
assim chamada “Diretiva Arcabouço”. “Diretivas Subsidiárias” para poluentes como o SO2
e Material Particulado em Suspensão, estão sendo desenvolvidas sob a Diretiva
Arcabouço. A primeira Diretiva Subsidiária proposta para SO2, NO2, MP10 e chumbo
alcançaram a Posição Comum no verão de 1998. Esta Diretiva conterá valores limites para
estes poluentes, visando à proteção da saúde humana e, em alguns casos, de
ecossistemas.
Os limites da Diretiva Subsidiária relacionados com SO2 são mostrados na Tabela 1.2.
Estes limites estão ainda no estágio de proposta, e poderão sofrer alteração antes que
entrem em vigor.
Há também um “limiar de alerta” para SO2, ou seja, de 500 µg/m3 (188 ppb), medido no
período de três anos consecutivos em estações representativas de pelo menos 100 km2 ou
de uma zona ou aglomeração inteira, o que seja menor. Avisos e dispositivos de alerta
devem ser usados caso este limiar seja excedido.
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6
Manescentes
UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
Tabela 1.2 EC LImites da Diretiva Filial Propostos para SO2
1. Valor limite horário para
proteção da saúde humana
Período para
determinação
da média
1 hora
2. Valor limite diário para
proteção da saúde humana
24 horas
3. Valor limite para a
proteção de ecossistemas
Ano corrido e
inverno (1 Out
- 31 Mar)
Valor Limite
3
350 µg/m não podendo
ser excedido mais de 24
vezer por ano calendário
3
125 µg/m não podendo
ser excedido mais de 3
vezer por ano calendário
3
20 µg/m
Data na qual o limite tem
que ser atendido
1 Janeiro 2005
1 Janeiro 2005
2 anos da entrada em vigor
da Diretiva
Evidentemente não é possível comparar dados da Rede para Fumaça e SO2 com os
limites horários propostos. Nem é relevante comparar dados desta rede urbana com os
limites anuais e de inverno para proteção de ecossistemas, os quais são designados para
proteção de áreas rurais. Entretanto, é possível comparar os dados horários da Rede com
os limites de 24 horas propostos para proteção da saúde humana.
Os padrões da Diretiva Subsidiária para partículas em suspensão se relacionam com MP10
e não com fumaça preta. Portanto, dados da Rede de Fumaça e Dióxido de Enxofre do
Reino Unido não são diretamente comparáveis com esta Diretiva. Contudo, a Diretiva
Subsidiária afirma que as exigências e padrões para monitoramento de fumaça
permanecerão em vigor até 2003.
1.4.3 A Estratégia Nacional para a Qualidade do Ar
A Estratégia Nacional para Qualidade do Ar do Reino Unido foi publicada em março de
1997. Ela inclui um padrão para SO2, de 266 µg/m3 (100ppb), como uma concentração
média de 15 minutos, e um objetivo que o 99,9º percentil da média de 15 minutos esteja
dentro deste valor até 2005. A Estratégia Nacional para Qualidade do Ar do Reino Unido
se aplica a apenas a média de 15 minutos, e não fornece quaisquer equivalentes
relacionados com dados diários. Há também um objetivo para particulado, qual seja, 50
µg/m3, medido como o 99º percentil da média de 24 horas corridas (isso, com efeito,
significa que não mais do que quatro dias no monitoramento de um ano inteiro devem
exceder esta concentração). O objetivo do particulado se aplica especificamente ao MP10,
e não à fumaça preta, e a Estratégia Nacional para Qualidade do Ar do Reino Unido
reconhece que estas duas técnicas não são iguais. Entretanto, o MP10 é geralmente mais
alto que a fumaça preta, exceto as concentrações episódicas mais altas, de modo que se
a fumaça média diária exceder 50 µg/m3, é provável que o MP10 também exceda.
Referências para a Seção 1
1. Council of European Communities Directive on Air Quality Limit Values and Guide
Values for Sulphur Dioxide and Suspended Particulates (80/779/EEC)
2. Council Directive 96/62/EC on Ambient Air Quality Assessment and Management.
3. Daughter Directive for SO2, NO2, PM10 and Lead, Common Position Text, 24 Sep 1998
4. The United Kingdom National Air Quality Strategy. The Stationery Office, March 1997.
ISBN 0 10 135872 5
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7
Manescentes
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UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
Métodos de Medição
Esta seção descreve os métodos de medição utilizados na Rede de Fumaça e Dióxido de
Enxofre do Reino Unido. Visto que o Manual de Instrução original foi escrito em 1966, as
técnicas foram padronizadas em várias especificações do Brittish Standard (BS) e, em
alguns casos, em especificações do International Standards (IS). São elas:
• BS 1747 Part 2 1969 (1991) Determinação da concentração de material em
suspensão2.1
• BS 1747 Part 3 1969 (1991) Determinação de dióxido de enxofre2.2
• BS 1747 Part 6 1983 (1990) = ISO 4219:1979 Equipamento de amostragem utilizado na
determinação de compostos gasosos de enxofre no ar ambiente2.3
• BS 1747 Part 11: 1993 = ISO 9835: 1993 Determinação de um índide de fumaça preta
no ar ambiente 2.4
Estes padrões contêm a descrição definitiva das técnicas, e cópias devem ser colocadas à
disposição para consulta pelos operadores da estação da Rede. Entretanto, este manual é
mais focado na aplicação dos métodos na Rede. A presente seção apresenta uma
abordagem dos princípios subjacentes; a aparelhagem e os procedimentos são descritos
em maiores detalhes nas seções que se seguem.
2.1
FUMAÇA PRETA
O termo “fumaça preta” se refere a qualquer particular fina e escura, em suspensão, que
pode ser medida pela técnica da mancha de fumaça (“smoke stain”, em inglês), não
necessariamente partículas resultantes de fontes de combustão. Fumaça preta é definida
como um material particulado, fortemente absorvedor de luz, suspenso na atmosfera
ambiente. O contribuinte principal para a fumaça preta são as partículas de fuligem, isto é,
partículas contendo carbono na sua forma elemental 24. Tais partículas permanecem
suspensas no ar visto serem demasiadamente pequenas para sedimentar por seu próprio
peso. Neste importante aspecto, o método da fumaça preta difere das técnicas de
sedimentação, que medem particulas sedimentares.
A técnica do British Standard para monitoramento de partículas finas em suspensão, na
forma de “fumaça preta”, é bem estabelecida, e é também definida como método de
monitoramento de referência, atendendo à Diretiva 80/779/EEC da CE2.1. O princípio do
método consiste em puxar ar, a uma vazão constante, através de um papel de filtro. O
material particulado em suspensão é coletado no filtro, formando uma mancha escura. Um
instrumento, conhecido como refletômetro, é utilizado para medir o obscurecimento da
mancha, e esta medição com o refletômetro é então utilizada para calcular a concentração
de material particulado no ar amostrado, a partir de uma calibração padrão (no Reino
Unido, a calibração BS).
2.2
DIÓXIDO DE ENXOFRE
A concentração de dióxido de enxofre no ar é determinada passando-se a mesma amostra
medida de ar filtrado através de uma solução de peróxido de hidrogênio, diluída e
acidificada, num frasco (borbulhador) Drechsel. O dióxido de enxofre no ar amostrado
reage com o peróxido de hidrogênio, formando ácido sulfúrico na solução. A solução é
acidificada a pH 4.5 de modo que os compostos fortemente ácidas serão absorvidos em
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8
Manescentes
UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
preferência aos compostos fracamente ácidos (tais como dióxido de carbono). A
quantidade de ácido na amostra exposta é determinada por titulação com uma solução
alcalina padrão. Outros ácidos fortes ou álcalis no ar poderão afetar o resultado, de modo
que tecnicamente este método mede acidez total, em vez de apenas SO2. Contudo, em
circunstâncias normais a concentração de tais substâncias é muito menor do que a do
dióxido de enxofre. Portanto, o resultado obtido é geralmente uma boa aproximação à
concentração de dióxido de enxofre.
Referências para a Seção 2
1. BS 1747 Part 2 1969 (1991) Determinação da concentração de material em suspensão
2. BS 1747 Part 3 1969 (1991) Determinação de dióxido de enxofre
3. BS 1747 Part 6 1983 (1990) = ISO 4219:1979 Equipamento de amostragem utilizado na
determinação de compostos gasosos de enxofre no ar ambiente
4. BS 1747 Part 11: 1993 = ISO 9835: 1993 Determinação de um índice de fumaça preta
no ar ambiente
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9
Manescentes
UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
3 O Amostrador de 8 Vias
A seção anterior descreve os princípios das técnicas da fumaça preta e acidez total. Esta
seção discute a aparelhagem utilizada para aplicar estas técnicas. Quase todas as
estações da Rede utilizam o amostrador de 8 vias, um instrumento comercialmente
disponível, utilizado para medir concentrações diárias médias de dióxido de enxofre (como
acidez total) e partículas finas em suspensão (como fumaça preta). Quatro exemplos de
vários tipos de amostrador de 8 vias são mostrados nas Figs. 3.1a, b, c e d. É também
possível montar um amostrador de 8 vias a partir de seus componentes e peças, e muitos
de tais amostradores estão em uso nas estações da Rede. Um exemplo é mostrado na
Fig. 5.1e.
(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
Fig 3.1a Amostrador de 8 Vias AGL
(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
Fig 3.1b Amostrador de 8 Vias Airtest “Amostrador 8”
(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
Fig 3.1c Amostrador de 8 Vias da Glass Development Ltd.
(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
Fig 3.1d Amostrador de 8 Vias Eccodata
(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
Fig 3.1e Exemplo de Amostrador de 8 Vias Construído a Partir de Partes
Componentes
AEA Technology
10
Manescentes
3.1
UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
APARELHAGEM
O amostrador puxa ar ambiente a uma certa vazão controlada, primeiramente através de
um papel de filtro no qual são coletadas as partículas em suspensão, e em seguida
através de uma solução na qual é absorvido o dióxido de enxofre. A maioria dos modelos
requer energia da rede elétrica, embora existam no mercado amostradores movidos à
bateria, para uso em áreas rurais. Um funil de entrada, posicionado externamente, é
conectado, via tubo flexível, ao amostrador. Este é conectado a um “manifold”, tendo 8
ramais. Cada um dos ramais é conectado a um de 8 porta-filtros, contendo papel de filtro
instalado, seguido por um de 8 borbulhadores (frascos Drechsel), contendo solução de
peróxido de hidrogênio diluído e acidado. A saída de cada borbulhador é conectada a uma
de 8 entradas de uma válvula de 8 vias, um dispositivo que automaticamente desvia o
fluxo de ar uma vez em cada 24 horas para um filtro novo e borbulhador. Cada par de filtro
e borbulhador fica “ativo” por apenas um dia. A saída central da válvula é conectada à
entrada de um medidor de gás seco, cuja saída é conectada à bomba. A Fig. 3.2 mostra o
diagrama esquemático.
Fig 3.2 Arranjo Esquemático do Amostrador de 8 vias
O amostrador pode operar de modo desassistido por até 8 períodos de 24 horas
consecutivos; na prática, ele é normalmente programado para trocas à meia noite e visitas
semanais, quando são trocados os filtros expostos (com coleta) e as soluções.
Os papéis de filtro com coleta, quando removidos do amostrador, exibem uma “mancha de
fumaça” circular. O obscurecimento desta mancha é medido usando-se um refletômetro de
mancha de fumaça, o qual emite luz sobre a mancha, medindo a refletância. Quanto mais
escura é a mancha, menos luz é refletida; esta medição é usada para calcular as
concentrações ambientais de fumaça preta.
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A quantidade de ácido absorvida nas soluções expostas de peróxido é determinada por
titulação com uma solução alcalina padrão de tetraborato di-sódio. A Seção 3.3 apresenta
detalhes dos reagentes e da aparelhagem de laboratório necessários para isso, enquanto
que o processo de titulação (com detalhes da preparação e das soluções de análises) é
apresentado na Seção 6.
3.2
COMPONENTES DO INSTRUMENTO DE AMOSTRAGEM
Todos os componentes do amostrador de 8 vias (com exceção do funil e do tubo flexível
que o conecta ao amostrador) estão contidos numa caixa ou gabinete. Há um pequeno
orifício no lado do gabinete, através do qual o tubo entra nele.
Manifold. O tubo de entrada é conectado ao manifold, um tubo metálico com oito ramais
(Fig. 3.3). Os ramais devem fazer um ângulo de 135° ± 15° com a haste de entrada. Isso
pode ser na parede interna ou no piso do gabinete, sob os frascos. Cada ramal é
conectado, via tubo de PVC, à parte inferior de um dos oito porta-fiiltros.
Fig 3.3 Exemplo de um Manifold
Porta-filtros. Estes mantêm apertados os papéis de filtro, nos quais é coletada a fumaça
preta. Encontram-se no mercado vários tamanhos: o tamanho exigido dependerá da
quantidade de fumaça na estação, bem como de sua variabilidade. Os tamanhos
disponíveis são 4, 2, 1 e 1½ polegadas de diâmetro (10, 5, 2,2 e 1,25 cm,
respectivamente). Hoje em dia, são utilizados porta-filtros de 1 polegada em quase todas
as estações urbanas; no entanto, maiores tamanhos eram frequentemente necessários no
passado, quando as concentrações de fumaça eram mais altas. Se houver qualquer
dúvida quanto ao tamanho adequado para o porta-filtro num determinado distrito, por
favor, contacte a AEA Technology Environment. A Fig. 3.4 mostra um conjunto de
porta-filtros, removidos do amostrador para ilustração
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Fig 3.4 Porta-Filtros
Aperto do porta-filtro. As duas partes do porta-filtro são geralmente mantidas firmes por
uma sistema de parafuso. Quando este é apertado, o papel fica firmemente “sanduichado”
entre as duas. Alguns amostradores comercialmente disponíveis têm outras maneiras de
apertar o porta-filtro; por exemplo, nos modelos da Airtest as partes do porta-filtro são
mantidas apertadas por meio de uma alavanca. A maioria dos modelos de amostradores
disponíveis no mercado incorpora um meio de assegurar que as partes inferior e superior
do porta-filtro ficam exatamente alinhadas.
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Oito frascos-borbulhadores (tipo Drechsel) com cabeçote. Os frascos são de 125 mL
de capacidade e feitos de vidro transparente e duro (borossilicato) (não é permitido vidro
soda, pois seu teor alcalino interfere com o método de acidez total). O cabeçote do frasco
Drechsel deve ser conectado de modo que o ar entre no frasco através do tubo central,
descendo para o frasco através do topo do cabeçote e deixando o frasco através do
“braço” inserido ao lado do cabeçote.
Tubo flexível de PVC. Tubo flexível de PVC (diâmetro interno nominal de ¼ polegada
{6.5 mm}) conecta as várias partes do aparelho. É recomendado, mas não essencial, um
grau “cirúgico”, por exemplo, o Portex. O tubo flexível, deve, no entanto, ser de PVC. Não
se deve utilizar tubo de borracha visto que absorve dióxido de enxofre. Nem polietileno
nem PTFE deve ser utilizado visto que atraem partículas de fumaça eletrostaticamente. O
tubo utilizado é geralmente descrito como “semi-duro”. E deve ser rígido bastante para
resistir à dobra e amassamento.
Válvula de 8 vias. Os oito tubos que partem dos frascos se conectam à traseira da válvula
de 8 vias. A válvula é dotada de um dispositivo de programação, que é acionado a cada 24
horas para troca de vias, assim permitindo que o ar amostrado seja puxado através de um
papel de filtro virgem e de um frasco a cada dia. A saída única da válvula de 8 vias vai
para a entrada do medidor. Existem vários projetos. Por exemplo, o amostrador AGL é
dotado de uma versão em forma de caixa, com o disco de programação de tempo na
frente, bem como uma luz que acende quando se processa uma troca de vias. As Figs.
3.5a e 3.5b mostram dois projetos muito utilizados.
(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
Fig 3.5a Válvula de 8 Vias estilo GDL
(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
Fig 3.5b Válvula de 8 Vias estilo AGL
Medidor de gás seco. O medidor deve permitir leituras de 0,01 m3 ou 0,1 ft3, e com
acurácia de ± 3% à vazão de aproximadamente de 2 m3 por dia. Uma vasta variedade de
medidores tem sido, e ainda é, utilizada. São preferíveis os medidores métricos, mas
muitos que medem em pé cúbico estão ainda em operação. A Fig. 3.6 mostra o popular
modelo Remus.
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Fig 3.6 Medidor de Gás Seco marca Remus
Bomba de sucção elétrica. A bomba deve ser capaz de prover uma vazão constante de
2 m3 por dia (70 pé3/dia ou 1,5 L/min), ± 10%. A maioria dos amostradores atuais é dotada
de bomba Capex 2LNS (FIg. 3.7a e Fig. 3.7b), fabricada pela Charles Austen Pumps Ltd.,
porém antigos modelos, como a bomba Dymax Fig. 3.8), ainda se encontram em
operação. A bomba Capex 2LNS utiliza um orifício critico limitante de fluxo para manter a
vazão exigida. O orifício é precedido por um “filtro de segurança”, que retém qualquer
partícula fina carreada pelo ar, que eventualmente poderia acumular-se no orifício limitante
de fluxo e gradativamente bloqueá-lo. Estes componentes são alojados num pequeno
cilindro de plástico, conectado à bomba por um tubo resistente a vácuo. A bomba Capex
vem também com um silencioso na sua exaustão.
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Fig 3.7a Bomba CAPEX 2LNS
Fig 3.7b Bomba CAPEX in situ
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(
Fig 3.8 Bomba Dymax in situ
3.3
REAGENTES E ACESSÓRIOS
É necessário apenas um refletômetro e um conjunto de aparelhagem química para
atender a um número de amostradores.
3.3.1 Para a avaliação da mancha de fumaça
Papel de filtro Whatman N° 1. O papel de filtro pode ser convenientemente obtido em
folhas de 4 polegada x 5 polegada ou em discos de 5,5 ou 9 cm de diâmetro, conforme o
tamanho do porta-filtro utilizado.
Refletômetro de Mancha de Fumaça. Forcedores: Diffusion Systems, Kemtronix
3.3.2 Para medição de dióxido de enxofre
(i) Reagentes
Peróxido de hidrogênio. O peróxido é comprado em forma concentrada (concentração
de 90-100% em volume), e deve ser de qualidade analítica (por exemplo, ‘Anala R’). É di-
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luído à concentração de 1% em volume para utilização, em porções de 1000 mL ou 2500
mL, de acordo com o número de amostradores em operação. 100 mL da solução diluída
devem ser suficientes para um amostrador de 8 vias. O peróxido concentrado é fornecido
em frascos de 250 mL e 500 mL. Trata-se de um agente oxidante forte, portanto siga as
instruções de segurança no rótulo.
BDH indicador “pH 4.5”. Fornecido em frascos de 500 mL. Pequenas quantidades
podem ser transferidas para um pequeno frasco conta-gotas. O indicador deve ser
mantido a frio, de preferência num refrigerador, visto que seu teor de álcool é inflamável.
Ele tem uma vida de prateleira limitada; consulte a embalagem.
Ampolas de Solução Concentrada para Preparação de Tetraborato di-Sódio 0,002 M
(pode também ser vendido como “tetraborato de sódio” ou “borax”). Fornecida em
caixas de seis ampolas, cada uma equivalente a 500 mL de solução 0,002 M (N/250)
quando diluída em água deionizada. Não disponível no Reino Unido por muitos anos,
muitos operadores de estações conseguiram sua solução borada 0,002 M diretamente na
AEA Technology Environment, onde ela é feita a partir da forma sólida (cristalina). Embora
no momento da preparação deste relatório as ampolas estejam reaparecendo no mercado,
a AEA pode ainda fornecer a solução borada gratuitamente.
Ampolas de Solução Concentrada para a preparação de ácido sulfúrico 0,002 M
(N/50). Nota: as ampolas não são fornedidas para 0,002 M (N/250), apenas para 0,01 M
(N/50), que é cinco vezes a concentração exigida. No entanto, por diluição adicional, estas
podem ser utilizadas para se conseguir o ácido sulfúrico 0,002 M (N/250) desejado. Cada
ampola dá solução 500 mL 0,01 M, que é então diluída, dando 2500 mL de solução 0,002
M.
Água deionizada. Esta deve ser obtida de uma coluna de resina de troca de ions, ou de
um fornecedor de produtos químicos. Não é necessário que seja livre de dióxido de
carbono. Água da torneira não é adequada, nem é adequada água destilada obtida em
garagens, visto ser geralmente armazenada em recipientes contaminados com ácido.
(ii) Aparelhagem química
Não é necessário utilizar vidraria Grau A. Grau B é suficientemente acurada e geralmente
bem mais barata. Plástico inerte, tal como polipropileno, é adequado para béqueres,
frascos volumétricos e alguns frascos para armazenagem.
• um cilindro de medição, de vidro ou de plástico, de 10 mL. Para ser usado na
medição de pequenas quantidades de peróxido concentrado.
• um frasco de plástico, pequeno, com parador de pipeta. Útil para extração de
qualquer excesso de peróxido concentrado do cilindro acima.
• um cilindro de medição, de vidro, de 1000 ou 2000 mL. Para preparação da
solução de peróxido de hidrogênio.
• um frasco de lavagem, de plástico. Com boqueira fina. Deve ser identificado por
“água deionizada”. Usado para rinsagem, e para preenchimento preciso do cilindro
de medição grande.
• um cilindro de medição, de vidro, de 50 mL. Para medição da solução de peróxido
preparada.
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• uma bureta graduada, de 0,1 mL, para ácido sulfúrico 0,002 M. Uma bureta, com
capacidade para 25 mL, é geralmente a de tamanho mais útil. Uma rolha de plástico,
que vede bem.
• uma bureta graduada, de 0,1 mL, para tetraborato di-sódio. Uma bureta, com
capacidade para 25 mL, é geralmente a de tamanho mais útil. Uma rolha de plástico,
que vede bem.
• dois frascos volumétricos de 500 mL. Para a preparação ds soluções de
tetraborato di-sódio e de ácido sulfúrico.
• um funl pequeno, de vidro ou de plástcio. Opcional
• um suporte , para suportar duas buretas
• um tubo de lubrificante de tampa de bureta.
• dois béqueres de 100 mL. Usados para encher bureta, um para ácido, outro para
borato.
• cinco frascos cônicos (Erlenmeyer), de 150 mL. Para a realização de titulação.
Vidro incolor.
• um frasco de vidro escuro, pequeno, com rolha de pipeta de bulbo. Para
indicador de pH.
• Frascos para armazenagm de reagentes. Nenhum frasco deve parecer com o outro,
a fim de evitar erros acidentais. Deve-se usar tampas rosqueadas de plástico para os
frascos de armazenagem; não utilize tampas com gaxetas de cortiço. Os seguintes
frascos são necessários:
Para peróxido de hidrogênio com concentração de 1% em volume: vidro
escuro, ou 2500 mL ou 1000 mL, dependendo da quantidade geralmente preparada.
Utilizar tampa rosqueada de plástico ou rolha de vidro ou plástico; não utilizar
borracha ou cortiço.
Para tetraborato di-sódio 0,002 M: frasco para reagente, de 500 mL, de vidro
transparente ou de plástico inerte. Utilizar tampa rosqueda. Não utilizar rolha de
vidro, a fim de impedir emperramento devido à secura do álcali.
Para ácido sulfúrico 0,002 M: vidro transparente ou plástico inerte, 2500 mL.
Utilizar tampa rosqueada ou rolha de vidro ou plástico; não utilizar borracha ou
cortiço.
Para água deionizada: Um recipiente grande, por exemplo um frasco aspirador de
plástico, de 10 litros, com tampa na sua base, é geralmente o mais coveniente.
• Para transporte de amostras de peróxido expostas:
Um conjunto sobressalente de frascos Drechsel por amostrador, com rolhas de vidro
ou de plástico inerte, frascos para amostra, de vidro ou de plástico inerte, tampas
rosqueadas de plástico, pelo menos sete por amostrador.
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4 Localização
e
Instalação
Equipamentos de Amostragem
4.1
de
SELEÇÃO DE LOCAIS PARA ESTAÇÃO DE AMOSTRAGEM
Visto que a intenção é monitorar níveis de poluição, aos quais as pessoas possam estar
expostas, o amostrador deve ser colocado onde as pessoas passam longos períodos de
tempo, tais com áreas residenciais. O método não é recomendado para monitoramento ao
lado de estradas movimentadas. O local da estação de monitoramento deve ser
representativo de áreas locais em torno dele. Alguns pontos a serem levados em conta
quando da seleção de um local para uma estação são relacionados abaixo.
1. O funil de entrada do amostrador deve ser colocado onde fique exposto a um fluxo
livre de ar ambiente. Evite situar o funil de entrada em pequenos e rodeados jardins,
caramanchões e esquinas.
2. A entrada deve de preferência ser situada em qualquer lado do prédio exposto à
direção preponderante do vento.
3. A altura do funil deve ser de pelo menos 2,5 m e não mais do que 5 m acima do solo
ou outra superfície abaixo (tal como um teto plano).
4. O funil deve ficar a uma distância horizontal de pelo menos 1 m de quaisquer
paredes ou outras estruturas.
5. A estação não deve ficar próxima a fontes de poluição, tais como: chaminés
individuais, emissões industriais, saídas de exaustão, áreas de ocorrência frequente
de fogueiras, tráfego pesado, veiculos estacionados com o motor funcionando (por
exemplo, em semáforos), crematórios.
6. O seguinte pode interferir nas medicões de SO2 e deve, portanto, ser evitado:
banheiros, peixarias, clínicas infantis, laboratórios escolares de química, fluidos de
limpeza, construção ou demolição de prédios, drenos, mercados de gado, granjas,
depósitos de estrume, fertilizantes, sistema de esgotos, plantas de cloração de
piscinas, árvores e folhagem, vegetação em decomposição, produtos para
detetização.
Além disso, outros fatores, tais como vulnerabilidade a danos e acesso seguro para a
instalação e manutenção do funil, deverão ser levados em consideração. Também, para
monitoramento de longo prazo, o futuro da estação deverá ser considerado; por exemplo,
haverá prováveis alterações no futuro que afetarão sua adequabilidade?
Encontrar um local adequado nem sempre é fácil. A AEA Technology Environment sempre
fornecerá recomendações, caso solicitada. À estação deve ser dado um nome e um
número de identificação únicos, que não necessitarão ser mudados caso a estação seja
deslocada.
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4.2
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LOCALIZAÇÃO DO AMOSTRADOR
O aparelho deve ser protegido da intempérie e de extremas temperaturas ou da radiação
solar por longos períodos. Normalmente, ele é mantido dentro de um prédio, e o ar
amostrado é puxado de fora através de um tubo flexível de PVC passando através de um
orifício na parede ou na janela. O comprimento do tubo entre a entrada e o amostrador
não deve ser maior que 6 metros. Com janelas corrediças, deve ser mais fácil colocar uma
tábua na parte inferior, na qual a janela pode se apoiar e através da qual o orifício pode
ser furado. Por outro lado, uma placa de vidro pode ser substituída por uma de Perspex,
no qual se pode furar um orifício. Um pedaço de conduite rígido (metálico ou de plástico)
deve ser fixado de modo que se projete pelo menos 1 m do prédio e fique distante em de
2,5 m acima da grande área de superfície horizontal mais próxima, tal como um piso ou
um telhado plano abaixo. A Fig. 4.1 mostra a entrada de amostragem.
Fig 4.1 Posicionamento da Entrada do Amostrador
O aparelho fica melhor colocado num armazém (com exceção dos utilizados para
estocagem de produtos químicos), ou num quarto com ocupação não continua, visto que o
barulho da bomba, embora não tão alto, pode incomodar. O barulho pode ser minimizado
instalando-se o aparelho sobre uma placa espessa de espuma de borracha ou de plástico.
O aparelho requer corrente alternada, 240 CA, 50 Hz. É importante que o parelho fique
protegido da luz solar e do aquecimento excessivo de radiadores ou caldeiras; a luz do sol
e o aquecimento aceleram a decomposição do peróxido de hidrogênio, e excessivo
aquecimento leva à evaporação do líquido nos borbulhadores.
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4.3
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ENTRADA DE AMOSTRAGEM
Funil de entrada. É importante que um funil seja utilizado e que suas dimensões sejam
como especificado, visto que afeta a amostragem de partículas. O funil é geralmente feito
de plástico (vidro era utilizado no passado, mas quebrava facilmente). O diâmetro da boca
deve ser de 40 mm ± 10 mm, e o diâmetro interno do bico, cerca de 6,5 mm. A maioria dos
usuários compram funis de laboratório, de plástico ordinário, de uma tamanho maior, e os
cortam às dimensões corretas. A boca do funil pode ser cortada cuidadosamente,
usando-se uma faca afiada, e quaisquer bordas ásperas podem ser removidas usando-se
uma lima ou lixa. Qualquer rugosidade no bico deve ser lixada para assegurar um bom
encaixe da mangueira, e o bico precisa também ser encurtado. A Fig. 4.2 mostra os
estágios para se cortar um funil plástico ao tamanho correto.
Fig 4.2 Estágios de Corte de um Funil de Plástico ao Tamanho Correto
Conduite rígido, de metal ou plástico. Este suporta a mangueira de amostragem de
PVC e o conduz através da janela ou parede. Na extremidade exterior do tubo conecta-se
o funil, de modo que o ar de fora é amostrado. A mangueira deve estender-se pelo
comprimento total, do funil ao amostrador, dentro do conduite. O funil deve ter sua
extremidade aberta apontando verticalmente para baixo; isto pode ser conseguido
curvando o próprio conduite; contudo, qualquer curva não pode ter menos de 5 cm de
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raio. O conduite deve ser posicionado de modo que o funil fique pelo menos a 1 m da
parede do prédio, e entre 2,5 e 5 m do solo.
Mangueira. É necessária uma certa quantidade de mangueira de PVC para conectar o
funil ao aparelho. A mangueira deve ser de PVC, não podendo ser de borracha ou
polietileno. Ela precisa ser flexível, mas suficientemente rígida para resistir a dobras; o tipo
vendido como “semi-dura” é geralmente adequado. Pode ser necessário selecionar uma
mangueira com diâmetro interno ligeiramente maior que a mangueira interna do
amostrador (talvez 8 mm), caso a de 6,5 mm não se adapte ao funil ou manifold. É
recomendada, mas não essencial, uma de grau cirúrgico, tal como o Portex.
O amostrador deve ser instalado de modo que o comprimento da mangueira seja o menor
possível, e não mais do que 6 m. A mangueira deve ser mantida tão reta quanto possível,
sem dobras ou enrolados pendurados. Onde a mangueira tiver que mudar de direção é
essencial manter o raio de curvatura em pelo menos 5 cm. Uma curva fechada pode
causar turbulência na corrente de ar e deposição de algumas partículas de fumaça nas
paredes da mangueira. Assegure-se que a mangueira esteja protegida de esmagamento
(por mobília ou sendo pisado). Pode ocorrer condensação em mangueiras resfriadas tão
logo ar aquecido passe por ela, e pode reduzir o fluxo de ar, como também absorver
dióxido de enxofre, caso a condensação forme-se em qualquer parte da mangueira.
Ao ligar a mangueira ao funil, manifold ou qualquer componente dentro do amostrador, é
importante providenciar uma boa vedação. Há dois métodos para se fazer isso:
1. A extremidade da mangueira pode ser amolecida em água quente (não em ebulição)
por cerca de um minuto, e conectada ao componente enquanto quente: ela se
contrairá ao se resfriar, formando uma boa vedação.
2. Por outro lado, pode-se aplicar uma quantidade muito pequena de lubrificante silicone
na extremidade da entrada ou da saída do componente, e a mangueira encaixada
suavemente.
Toda a mangueira deve ser examinada regularmente (por exemplo, a cada dois ou três
meses) e renovada quando tornar-se suja, pegajosa, sem cor ou perder sua flexibilidade:
geralmente após cerca de dois anos.
4.4
REGISTRO DOS DADOS DAS ESTAÇÕES DA REDE
Os detalhes de todas as estações da Rede são registrados no banco de dados da AEA
Technology Environment. Os dados são:
• Nome e número da estação.
• A Autoridade Local responsável pela operação, com endereço e número de
telefone.
• Sua referência de malha do Mandato de Levantamento (Ordnance Survey, em
inglês) (ou referência de Malha Irlandesa para estações na Irlanda do Norte).
• Os códigos de classificação das estações, que descrevem a natureza da área em
torno. Os códigos das estações são os seguintes:
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A1
Área residencial com alta densidade de habitações (provavelmente com
terraços), ou com média densidade de habitações com múltipla ocupação,
em todo caso rodeadas de outras áreas construídas.
A2
Predominantemente
industriais.
A3
Área residencial com alta densidade de habitações ou média densidade
com ocapação múltipla, rodeadas por, ou misturadas com outras áreas com
baixo potencial de fontes de poluição do ar (parques, campos, costa).
B1
Área residencial com média densidade de habitações, tipicamente um
subúrbio interno ou condomínio de habitações, rodeado por outras áreas
construídas.
B2
Predominantemente B1, mas masclada com algumas atividades industriais.
B3
Área residencial com média densidade de habitações, rodeada por ou
mesclada com áreas com baixo potencial de fontes emissoras de poluição
do ar (parques, campos, costa), ou qualquer área residencial com baixa
densidade de habitações.
C1
Área industrial sem propriedades domésticas.
C2
Área industrial misturada com propriedades domésticas de alta densidade
ou com múltipla ocupação.
D1
.
D2
Área comercial ou uma com aquecimento central predominante.
E
Área com controle de fumaça ou zona sem fumaça (a letra a ser adicionada
à primeira classificação).
R
Comunidade rural.
O1
Área aberta, mas não inteiramente sem fonte(s) de poluição, por exemplo,
campos de pouso.
O2
Área completamente aberta, com nenhuma fonte dentro de pelo menos 400
metros.
X
Estação não classificada, ou área misturada.
A1,
mas
mescladas
com
algumas
atividades
Centro urbano com área comercial limitada, possivelmente misturada com
antigas habitações e/ou alguma pequena indústria.
Caso qualquer detalhe seja alterado, tal como o nome ou endereço da Autoridade Local, a
classificação da estação ou o status do controle de fumaça, por favor, informe à AEA
Technology Environment tão logo quanto possível, de modo que nossos dados possam
ser mantidos atualizados. Caso seja necessário deslocar o amostrador, por favor, nos
contacte com antecedência para obter licença para a nova estação.
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5 Operação
Amostrador
UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
de
Rotina
do
Esta seção descreve a operação de rotina do amostrador de 8 vias para fumaça e SO2.
São apresentados os procedimentos para a troca semanal de frascos e filtros. Isso é
seguido por detalhes adicionais nos aspectos específicos da operação e manutenção
rotineira do amostrador, tais como a obtenção de manchas de fumaça bem delineadas, a
leitura do medidor de gás seco e a manutenção da bomba.
5.1
O AMOSTRADOR EM OPERAÇÃO
O amostrador de 8 vias é projetado com oito pares de porta-filtros e frascos, para
operação semanal, fornecendo médias diárias numa programação de meia noite à meia
noite. A válvula de 8 vias é programada para trocar à meia noite, expondo um filtro virgem
e um frasco todo dia. São feitas visitas semanais para trocar as soluções e os papéis de
filtro. As soluções e os filtros expostos são levados de volta ao laboratório, para análises e
medições.
As visitas devem, de preferência, ser feitas no mesmo dia a cada semana. Caso o
amostrador seja deixado desassistido por mais de oito dias completos, os filtros e as
soluções ficarão expostos duas vezes, invalidando dados de dois dias para cada dia que
isso acontecer. Não é necessário garantir que a visita seja feita numa hora particular do
dia; os programas de processamento de dados da AEA Technology Environment
acomodam as leituras do medidor várias vezes. A válvula de 8 vias (se programada
corretamente) garante que os frascos sejam trocados exatamente à meia noite GMT.
São utilizados formulários padrão para registro dos dados. Os operadores devem levar os
formulários para as estações toda vez que forem visitar, e anotar as leituras do medidor e
outros dados diretamente no formulário, acrescentando os resultados da titulação e do
refletômetro posteriormente. Registrar deste modo diretamente no formulário evita
transcrição de erros. Caso isso não seja possível, deve ser utilizado um livro de registro
(log-book, em inglês) para registrar as leituras do medidor, tempos, resultados da titulação,
leituras do refletômetro e quaisquer outras observações. O log-book deve ser mantido
apenas para este fim, e todas as entradas devem ser claramente identificadas com a
data e a estação. Não utilize folhas de papel ou anotações grosseiras, pois são fáceis
de se perder.
5.1.1 Etiquetagem dos Componentes
Cada par de porta-filtro e correspondente cabeçote de frasco Drechsel é etiquetado com
os números 1 a 8, na ordem em que ele opera. Isso deve corresponder ao número da via
da válvula de 8 vias, na qual ele é fixado (veja atrás da válvula). Os cabeçotes dos frascos
Drechsel e os porta-filtros podem ser numerados de maneira a corresponder um ao outro.
Deve ser usado material de marcação adequado, como lápis “chinagraph”, canetas ou
marcadores com pena de feltro à prova d’água ou etiquetas auto-adesivas, contanto que
colem firmemente em vidro ou metal.
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5.1.2 Procedimento Semanal
Um procedimento semanal que se recomenda é apresentado abaixo. Espera-se que os
operadores se adaptem de algum modo a ele; no entanto, é importante que o
procedimento permaneça consistente de semana à semana, para evitar erros.
É útil ter um marcador, por exemplo, um pegador de roupas colorido, para colocá-lo toda
semana no cabeçote do frasco ativo (não no tubo) no dia da visita. Este frasco e filtro não
devem ser perturbados na ocasião, devendo ser trocados na próxima visita; o marcador
deve então ser transferido para o frasco ativo. Ao trocar soluções e papéis de filtro, é
recomendável iniciar com o frasco e porta-filtro que estavam ativos “ontem” (por exemplo,
caso o frasco 5 esteja borbulhando “hoje”, inicie com o frasco 4), e proceda para trás em
torno do círculo. O procedimento variará levemente dependendo se o operador utiliza um
segundo conjunto de frascos Drechsel para transportar as amostras expostas, ou utiliza
outro tipo de frascos.
Um cartão contendo estas instruções deve ficar junto ao aparelho, de modo que, numa
emergência, alguém não tão familiarizado com o método possa executar o procedimento.
1.
Não há necessidade de desligar o fornecimento de energia para a bomba no caso
do amostrador de 8 vias, visto que o borbulhador ativo não será perturbado.
2.
Assegure-se de que o timer esteja mostrando o tempo correto com respeito à
próxima troca. Caso ocorra interrupção de energia, e a interrupção seja de menos
de duas horas, o timer deve ser reprogramado, e os dados não precisam ser
descartados. Caso a interrupção seja longa, informe à AEA Technology
Environment e faça uma observação no formulário de dados.
3.
Leia o medidor. Insira os números diretamente no formulário de registro contra a
data de hoje, assegurando-se que o ponto decimal pré-impresso está na posição
correta. Também, insira o tamanho do porta-filtro em operação, e o tempo da
leitura do medidor com aproximação de minuto. Não faça qualquer correção para
Tempo de Verão Britânico (Brittish Summer Time, em inglês).
4.
Agora, verifique a vazão: subtraia a leitura anterior do medidor da leitura atual e
determine o volume de ar passado desde a última visita. Caso esteja fora da faixa
exigida de 2,0 metros cúbicos por dia ± 10%, será então necessário investigar e
corrigir qualquer falta. É importante que a vazão seja checada a cada momento
de visita à estação. Caso a vazão esteja fora da faixa aceitável, investigar a
causa imediatamente.
5.
Ao trocar as soluções e filtros, trabalhe retroativamente em ordem numérica a partir
do borbulhador ativo (deixado sozinho). O último frasco a ser trocado deve conter o
marcador da visita na última semana e a data deve ajustar-se à sequência.
6.
Retire o primeiro borbulhador de seu suporte. Segure firmemente com uma mão
(sem tocar o tubo de vidro) o cabeçote do borbulhador e retire o frasco com a
outra.
7.
Uma das duas: (1) substitua-o com um segundo frasco de borbulhador contendo
solução fresca de peróxido de hidrogênio a 1% em volume, vede o frasco contendo
a solução exposta, certificando-se que esteja marcado com o nome da estação e a
data de exposição ou (2) verta os conteúdos num frasco ou recipiente
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26
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para transporte e reencha o frasco com solução fresca até o nível marcado no
borbulhador. Veja que o recipiente ou frasco sobressalente esteja identificado,
datado e firmemente vedado.
8.
Faça isso para todos os frascos não ativos. À medida que substitua os frascos,
certifique-se que o cabeçote do borbulhador faz uma boa vedação. Caso
recipientes sobressalentes sejam utilizados para transporte, eles devem ser
condicionados antes de sua utilização conforme descrito na Seção 6. Quando não
estiverem sendo utilizados, eles devem ser mantidos cheios com solução
fresca de peróxido de hidrogênio pH 4,5, e esvaziados na manhã da utilização,
permitindo-se vários segundos para a drenagem.
9.
Desatarrache o porta-filtro e retire o papel de filtro. Coloque no lugar uma folha de
filtro fresca, certificando-se que o lado mais liso (menos áspero) fique para baixo,
contra o ar que entra. Após certificar-se que ambas as metades do porta-filtro
estejam absolutamente alinhadas, aperte o parafuso firmemente.
10. Cuidadosamente, escreva a data de exposição, bem como o nome e número da
estação, na borda do papel de filtro que foi removido. Utilize um lápis ou caneta
esferográfica que não borre; Não toque na mancha, visto que pode afetar o
resultado. Coloque o papel num saco, caixa ou envelope auto-selante. Não deixe
os lados da mancha de dois filtros expostos se tocarem, visto que partículas podem
transferir-se de um para o outro. Nota: alguns operadores preferem marcar a data e
a estação nos papéis de filtro antes de alojá-los no porta-filtro.
11. Faça isso para todos os sete pares de frascos e porta-filtros não ativos.
12. Antes de ir embora, certifique-se que o amostrador esteja borbulhando
normalmente. Observe a taxa normal de borbulhamento no frasco; caso,
subsequentemente, se note que há algo errado com o fluxo de ar, a taxa de
borbulhamento pode ajudar na determinação se a bomba ou o medidor estão com
defeito.
O operador deve agora ter sete soluções de peróxido expostas e sete papéis de filtro com
mancha de fumaça.
5.1.3 Interrupção de Energia
Caso o disco de programação de tempo não estiver na posição esperada durante uma
visita, ou esteja ocorrendo borbulhamento no frasco errado, então provavelmente tenha
ocorrido um corte na energia. Contanto que a interrupção não exceda duas horas,
nenhuma outra ação será necessária além de reprogramar o disco de programação. Caso
a interrupção exceda duas horas, então alguns dos resultados talvez tenham que ser
rejeitados. Deve-se, para fins de controle da qualidade, fazer uma observação no
formulário de registro de dados e/ou no logbook sobre o tempo e a duração da interrupção
no suprimento de energia, e o disco de programação necessitará de reprogramação. Caso
isso ocorra persistentemente, o problema pode não ser de cortes de força, mas de um
timer defeituoso.
5.1.4 Recipientes para Transporte de Amostras de Peróxido
A solução exposta deve ser levada de volta para o laboratório, para titulação, em
recipientes devidamente vedados.
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27
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A melhor opção é manter dois conjuntos de frascos Drechsel para o amostrador; a cada
semana, os frascos contendo as amostras expostas podem ser marcados com a data de
exposição, removidos do amostrador e substituídos com o outro conjunto cheio de solução
fresca de peróxido de hidrogênio, Eles são fortes, facilmente “condicionados” e podem
receber uma rolha de um material inerte tal como vidro. As soluções expostas
permanecem no mesmo frasco Drechsel até a titulação, minimizando a possibilidade de
contaminação. Entretanto, os frascos são comparativamente caros.
Uma opção barata é utilizar um conjunto de frascos, de vidro ou de plástico, com tampa
rosqueada, para transporte e armazenagem de soluções expostas até que elas possam
ser tituladas. Pode-se obter frascos adequados num fornecedor de material de laboratório.
Eles devem ser testados conforme descrito na Seção 3.3.2, para assegurar que não
afetam o pH das soluções.
5.2
OBTENDO BOAS MANCHAS DE FUMAÇA
Sempre utilize papel de filtro Whatman grau 1. Este modelo de filtro encontra-se disponível
nos grandes fornecedores de material para laboratório e não é caro. Existem filtros em
vários tamanhos:
• O Whatman referência 1001 042 tem a forma de disco com 42,5 mm de diâmetro. O
porta-filtro de latão num amostrador de 8 vias marca AGL tem também 42,5 mm de
diâmetro; contudo, isso pode tornar-se complicado na prática porque uma vez que o papel
esteja no porta-filtro não resta borda para manuseio ou marcação do filtro.
• O Whatman referência 1001 055 tem a forma de disco com 55 mm de diâmetro. Ideal
para amostradores marca Airtest (Glass Developments) e Eccodata, há bastante espaço
para segurar e escrever. Entretanto, este tamanho não cabe bem no modelo AGL, pois o
papel é muito grande para caber entre os pontos de alinhamento e centramento do
porta-filtro, deixando um espaço em forma de meia lua na área de apertamento, onde
pode ocorrer vazamento.
• O Whatman referência 1001 824 é um papel retangular, de 75 mm x 100 mm. Este
tamanho, por ser grande, acarretaria desperdício se utilizado em um pedaço só, mas
cortando-se ao longo do comprimento maior daria dois pedaços de 75 mm x 50 mm,
podendo ser utilizado em todos os porta-filtros de 1 polegada. Isso é ideal no modelo
AGL, quando inserido diagonalmente.
Os papéis de filtro têm uma lado áspero e outro liso. Eles são todos empilhados da mesma
maneira no pacote ou na caixa. Determine qual lado está para cima e anote fora da caixa
para consulta no futuro. Tome o cuidado, ao cortar papéis retangulares, para não inverter a
pilha: mantenha-os todos empilhados da mesma maneira.
Ao inserir o filtro no porta-filtro, o lado liso deve ficar de frente para o ar que chega e aí colete
a mancha de fumaça. Ao ler as manchas de fumaça, utilize o mesmo lado de um filtro
virgem, de um mesmo lote, para estabelecer a leitura ‘100”. Utilize um papel virgem para isso
a cada sessão de medição.
As manchas de fumaça devem ser perfeitamente circulares, e ter bordas afiadas com
nenhuma borradura ou anéis em torno delas. A Fig. 5.1 mostra exemplos de manchas de
fumaça boas e ruins. Para obter boas manchas de fumaça:
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28
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(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
Fig 5.1 Exemplos de manchas de Fumaça Boas e Ruins
1.
A metade inferior do porta-filtro deve estar corretamente posicionada. A maneira de
posicionar o porta-filtro depende do projeto do amostrador. No amostrador AGL
isso é feito empurrando-o para trás até que tope dois “postos” de centramento;
alguns modelos antigos têm um pequeno ressalto metálico no piso da casinhola
que se ajusta num rebaixo no lado de baixo da metade inferior do porta-filtro.
2.
As metades superior e inferior do porta-filtro devem ficar exatamente alinhadas, ou
a mancha resultante não será circular, as bordas serão mal definidas e a
concentração da fumaça obtida virá acometida de erro, possivelmente de até 40%.
3.
O porta-filtro deve ficar bem apertado, caso contrário ocorrerá entrada falsa de ar.
Isso acarretará a produção de manchas com bordas frisadas, diluindo a amostra e
gerando resultados com erros.
4.
O papel de filtro deve cobrir toda a área entre as metades do porta-filtro, caso
contrário ocorrerá vazamento.
5.
O papel de filtro deve sempre ser inserido com o lado liso de frente para o ar que
entra, geralmente para baixo. Para identificar qual é o lado liso da folha, o papel
deve ser seguro com uma borda para a luz, quando o lado áspero pode facilmente
ser visto à medida que a luz passa pela superfície.
6.
Os papéis de filtro removidos do porta-filtro devem ter a data e o nome da estação
escritos neles, mas sem tocar nas manchas, e devem ser colocados numa bolsa
ou caixa de amostras limpa até que sejam requisitados. Por outro lado, pode ser
conveniente gravar a identificação da estação e a data da exposição nos papéis
antes de serem inseridos no porta-filtro.
7.
Um dos erros mas comuns é ler as manchas no lado errado: é portanto importante
que seja adotado um sistema consistente, tal como gravar no papel no mesmo lado
da mancha.
8.
Caso estejam ocorrendo manchas escuras (leituras no refletômetro menores que
70), pode ser necessário passar para um porta-filtro de maior tamanho. Entretanto,
porta-filtros de 1 polegada são hoje em dia adequados para a maioria das
aplicações no Reino Unido, de modo que se isso tornar-se um problema, por favor,
consulte a AEA Technology Environment.
As superfícies de contacto do porta-filtro podem desgastar-se após longo período de uso.
Para melhorar as superfícies de porta-filtros de latão, coloque uma folha de papel
carburundum numa superfície perfeitamente plana, tal como uma placa de vidro, e
esfregue a superfície de cada metade do porta-filtro sobre ela (placa de vidro) com um
movimento circular. Papéis de carburundum graus 0, 00 e 000 devem ser aplicados
sucessivamente, conforme necessário. Cheque as superfícies do porta-filtro e repita o
procedimento até que se restaure a vedação. As superfícies devem ser cuidadosamente
limpadas após esse tratamento. Caso não consiga, mande o porta-filtro de volta para o
fornecedor, a fim de que retrabalhe as superfícies.
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29
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5.3
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FRASCOS BORBULHADORES (DRECHSEL)
5.3.1 Utilização e Cuidado com os Borbulhadores
O frasco, ou borbulhador consiste em duas partes: o corpo ou frasco propriamente dito e o
cabeçote. Para esvaziar e reencher, o frasco é desconectado de seu cabeçote, o qual
permanece permanentemente em posição. Para fazer isso, libere o frasco Drechsel de
suas garras etc., segurando-o em posição no amostrador. Em seguida, com uma mão,
segure o cabeçote Drechsel firmemente pelo cabeçote (não pelo tubo de vidro), enquanto
gira o frasco para baixo com a outra. Qualquer líquido que permaneça no tubo de entrada
é removido tocando este contra o interior do frasco, e não contra o interior da junta de
vidro esmerilhada.
Sob condições limpas e com aplicação cuidadosa, a junta de vidro esmerilhada entre o
cabeçote Drechsel e o frasco permanecerá estanque ao ar. Caso a junta agarre, pode ser
necessário aplicar uma pequena quantidade de lubrificante de rosca, igual ao utilizado em
rosca de bureta.
5.3.2 Condicionamento de Frasco Drechsel Novos
Frascos Drechsel novos podem conter traços de álcali, o qual poderia interferir na medição
de dióxido de enxofre. Eles podem, portanto, necessitar de condicionamento antes de
colocados em uso, a fim de remover o interferente.
Os frascos Drechsel novos (ou outro recipiente de vidro, caso utilizado para transporte de
amostras expostas) devem ser lavados com água deionizada e bem rinsados com 1% em
volume de solução de peróxido de hidrogênio pH 4,5. Preencha com o peróxido e vede
com a rolha (ou tampa rosqueada) fornecida. Deixe até o dia seguinte. Aí então ponha
cerca de 50 mL do peróxido do frasco num outro frasco ou béquer e adicione de 3 a 5
gotas de indicador BDH pH 4,5. Compare a cor com a do mesmo volume de solução
fresca, num béquer semelhante, no qual o indicador foi também acrescentado. Caso as
cores de duas amostras forem idênticas, é porque não houve alteração na solução
deixada de um dia para outro no recipiente, concluindo-se que este é adequado para uso.
Caso a amostra do frasco novo é sem dúvida azul, o frasco deve ser reenchido com
peróxido pH 4,5 diluído e fresco, e deixado de novo de uma dia para outro. Este
procedimento deve ser repetido até que não haja alteração de cor.
5.3.3 Evaporação
Alguma água pode sofrer evaporação dos borbulhadores durante o processo. Isso
realmente não se constitui um problema, contanto que haja suficiente líquido para manter
a extremidade do tubo de entrada submerso por 1 cm durante todo o período de
amostragem. O volume não é crítico para a posterior titulação. No Reino Unido, é
geralmente suficiente um volume inicial de cerca de 50 mL de peróxido por frasco. No
entanto, em locais quentes, o volume da solução de peróxido de hidrogênio deve ser
aumentado (embora não ao ponto que qualquer líquido possa vazar pelo tubo de saída). É
possível, algumas vezes, minimizar o aquecimento, bastando deixar a casinhola aberta,
visto que a bomba gera calor e o interior da casinhola pode ficar bastante quente.
5.3.4 Congelamento
O congelamento é bastante menos provável num amostrador de 8 vias do que num antigo
amostrador de uma única via, visto que a bomba, que é uma boa fonte de calor, fica ins-
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30
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talada dentro da casinhola. Entretanto, caso ocorra congelamento, será necessário colocar
isolamento térmico em todo o amostrador. O medidor deve ser mantido tão quente quanto
o borbulhador, ou ocorrerá condensação dentro dele.
Em hipótese nenhuma deve-se adicionar qualquer forma de anticongelamento na solução,
visto que isso poderia resultar em erros nas respostas obtidas na titulação.
5.4
A VÁLVULA DE 8 VIAS
A válvula de 8 vias, por meio de seu timer, pode ser posta para funcionar a qualquer hora
do dia. Entretanto, para os objetivos da Rede, ela deve ser programada para trocar de via
à meia noite GMT durante todo o ano. Uma vez programado o timer, ele deve funcionar
sem ajuste por muitas semanas, partindo-se do pressuposto que não ocorre nenhum corte
de energia ou outros problemas. As instruções para a programação das válvulas de 8 vias
mais comumente utilizadas (as encontradas nos amostradores AGL, GDL e Eccodata) são
apresentadas abaixo, As instruções para as válvulas de 8 vias com timer digital (Randall)
são mostradas no Apêndice 2.
Usualmente, a única parte da válvula que necessita ajuste é o disco de programação de
tempo. Para mover o disco, a porca de travamento no centro deve ser solta primeiro, visto
que girar o disco com a porca apertada pode acarretar dano. Segure bem o disco de
programação com os dedos de uma mão e afrouxe a porca de travamento com a outra
mão. Gire o disco para a nova posição, mantenha-o nesta posição e rosqueie a porca de
travamento, apertando-a bem – é suficiente aperto manual. Para verificar se a porca está
apertada, tente, suavemente, girar o disco de programação apertando-o com um dedo. (O
modelo Eccodata não tem este mecanismo de travamento).
Sempre evite girar o disco de programação num sentido; rotação constante numa direção
poderá travar o disco ou torcê-lo tanto que o microswitch interno deixa de funcionar por
meio do came que gira o disco. Jamais será necessário girá-lo mais de uma revolução em
qualquer direção.
O sentido de rotação do disco de programação de tempo nunca foi padronizado. As
marcações da hora no disco podem indicar ou o tempo decorrido desde a última troca
(neste caso, o disco gira até após a marcação do tempo no sentido 0-22-20-18-...) ou a
hora até a próxima troca (em cujo caso o disco gira no sentido 0-2-4-6-...). Visto que no
relógio de 24 horas, 0 horas e 24 horas estão no mesmo ponto do disco, este, por
conveniência, é marcado por 0. Caso se requeira que a válvula troque de uma via para a
próxima numa certa hora do dia (geralmente meia noite), o disco deve ser programado
corretamente.
(i)
Caso o timer mostre horas até a próxima troca, verifique a hora neste momento
(por exemplo, 2.30 pm). Caso sejam horas Brittish Summer Time (BST), subtraia 1
hora (por exemplo, para 1.30 pm GMT). Calcule as horas que faltam até meia noite
GMT (10 horas 30 minutos). Afrouxe a porca de travamento, ajuste o dial para
mostrar 10.30 contra a marca de referência e reaperte o disco.
(ii) Caso o timer mostre horas desde a última troca, o dial efetivamente mostra a hora
do dia. Verifique a hora neste momento (por exemplo, 10.00 am). De novo, caso
seja hora Brittish Summer Time (BST), subtraia 1 hora (por exemplo, para 09.00
am GMT). Afrouxe a porca de travamento, ajuste o dial para mostrar 9.00 contra a
marca de referência e reaperte o disco. Não há nenhuma necessidade de alterar o
timer quando o Brittish Summer Time começa ou termina.
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31
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Caso seja necessário selecionar uma via de amostragem diferente da que está em uso, o
motor de troca de vias pode ser operado como segue.
1.
Ligue o amostrador e observe a ocorrência de borbulhamento.
2.
Com uma leve pressão dos dedos, segure o disco de programação do tempo, e,
com a outra mão, dê algumas voltas na porca de travamento recartilhada,
afrouxando-a.
3.
Gire o disco de programação suavemente, em qualquer sentido, até que o sinaleiro
de indicação de trocas de vias se acenda, indicando que o microswitch dentro da
válvula está conectado. Isso acontece quando o 0 no disco está alinhado com a
marcação no corpo da válvula (na prática, as duas marcações podem não coincidir
exatamente nesse ponto). A abertura do microswitch pode ser sentida nos dedos
ao girarem o disco de programação – há uma nítida alteração na resistência ao giro
do disco. Agora espere.
4.
O frasco em uso cessará de borbulhar. Após um segundo ou dois, o borbulhador
próximo na programação começará a borbulhar. Espere até o sinaleiro apagar.
5.
Caso seja necessário prosseguir além da próxima via, repita os passos 3 a 5
acima.
6.
Programe a hora de troca para meia noite GMT, conforme descrito acima, e
reaperte a porca de travamento segurando o disco de programação.
É também possível fazer a programação ajustando o dial de tal modo que a marca de
referência fique no zero, permitindo que o sinaleiro indicador de trocas se acenda e o
borbulhamento cesse. Desligue então o amostrador até meia noite GMT. Este método é
mais preciso, visto que impede erros devidos a qualquer reação de retorno das
engrenagens da válvula; entretanto, ele é obviamente muito inconveniente, de modo que,
na prática, a maioria dos operadores utiliza o método acima, que é perfeitamente
adequado para os objetivos da Rede.
Muito embora a válvula de 8 vias requeira muito pouca manutenção, ela pode permitir
vazamento se seus componentes internos se tornarem gastos com o uso. Recomenda-se,
portanto, que ela seja revisada de tempo em tempo (principalmente se ocorrer
vazamento). Os fornecedores de amostradores existentes estão aptos a prestar serviço de
manutenção para qualquer tipo de válvula de 8 vias.
5.5
LEITURA NO MEDIDOR DE GÁS
Leitura incorreta do medidor, ou falha no registro da leitura, é a fonte mais comum de erro.
Aconselha-se os operadores a não se apressarem e a verificarem cuidadosamente as
suas leituras.
Sempre anote a hora da leitura no medidor, com aproximação de um minuto da hora certa.
A hora deve ser registrada num formulário de relógio de 24 horas, por exemplo, 9 am
como 0900, 1.30 pm como 1330, e assim por diante. Anote a data real na qual foi feita a
leitura do medidor: não se preocupe se a leitura do medidor não foi realizada no dia
“normal” da semana.
-
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32
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Vários tipos de medidor de gás são utilizados presentemente. Os modelos mais recentes
da AGL e Airtest utilizam o medidor de gás Remus métrico; trata-se de um modelo
espanhol, que utiliza uma vírgula para representar o ponto decimal. Outros tipos são
utilizados, particularmente nos modelos mais antigos. O Apêndice 1 fornece mais
orientação na leitura de vários tipos de medidores. Os registros no Formulário de Registro
3
de Dados devem ser processados com aproximação de 0,01 m para um medidor métrico,
3
ou com aproximação de 0,1 ft para um medidor em pé cúbico: não é necessário
arredondar a leitura. Zeros iniciais devem aparecer conforme apropriado, por exemplo,
02,34. Pode ser providencial cobrir parte do mostrador do medidor com uma fita adesiva,
de modo que apenas os quatro dígitos exigidos fiquem visíveis. Pode também ser
providencial marcar a posição do ponto decimal.
A acurácia do medidor deve estar dentro de ± 3%. A AEA Technology Environment pode
verificar seu medidor e ver se ele ainda atende ou não às especificações. Os fornecedores
de medidores podem também oferecer este serviço. Caso haja dúvidas a respeito da
acurácia do medidor, ou caso ele esteja sendo operado por muitos anos sem verificação,
recomenda-se que ele seja testado.
Deve-se, toda vez que se lê no medidor, determinar o volume de ar passado desde a
última leitura. Por favor, verifique se as vazões volumétricas de ar estão dentro da faixa
aceitável de 1,8 a 2,2 m3 por dia (65 a 75 pés cúbicos por dia). Isto corresponde a
aproximadamente 14 m3 (500 pés cúbicos) por semana. Se esta checagem for feita
enquanto estiver ainda na estação, as leituras incorretas podem ser corrigidas e as falhas
identificadas rapidamente. Qualquer variação inesperada deve ser checada; deste modo,
quaisquer problemas com o aparelho poderão ser remediados antes que eles se tornem
sérios e levem à perda de dados. Caso ocorra interrupção de energia, por favor, indique
isso no Formulário de Registro de Dados: em qual dia e por quanto tempo, se conhecidos.
Caso alguém, além do pessoal usual, tiver que fazer leitura no medidor, por favor,
certifique-se que esteja treinado e passe para ele uma cópia deste manual. Cópias do
manual de operação devem ser mantidas próximas ao amostrador.
5.6
CUIDADOS E MANUTENÇÃO DA BOMBA
5.6.1
A Bomba CAPEX
O tipo de bomba agora recomendado para utilização no amostrador de 8 vias é a CAPEX
2 LNS, fabricada pela Austen Pumps Ltd., uma pequena bomba de diafragma. Esta bomba
3
é capaz de produzir vazões superiores a 7 m por dia, com as vazões controladas dentro
3
da faixa requerida (2 m por dia ± 10%) por meio de orifício crítico limitador de vazão.
O conjunto “orifício crítico” é instalado entre a saída do medidor e a entrada da bomba. O
conjunto consiste em um cilindro de plástico preto, com cerca de 5 cm de comprimento,
contendo um filtro (“filtro de segurança”) de 5 µm, o qual captura quaisquer partículas
sujas no ar amostrado. Este cilindro tem um pequeno ressalto lateral; rosqueado nele há
um pequeno conector branco que contém um orifício limitador de fluxo – um disco bem
pequeno feito de material duro com um orifício no seu centro. Qualquer dano deste
componente afetará adversamente a vazão; a finalidade do filtro de segurança é capturar
quaisquer partículas remanescentes no ar amostrado, que poderiam acumular-se no
orifício crítico e eventualmente bloqueá-lo. Este conjunto é conectado à entrada da bomba
por meio de uma mangueira reforçada (mangueira de PVC pode deformar-se sob a
sucção da bomba) de cerca de 20 cm de comprimento. Na saída da bomba há um outro
cilindro de plástico preto, semelhante ao filtro de segurança, que é o silencioso (e é
marcado como tal).
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O fabricante, Charles Austen Pumps Ltd., recomenda que todo o conjunto “filtro e orifício
crítico” deve ser substituído a cada dois anos. Se a vazão for checada a cada semana,
quaisquer tendências persistentes para baixo na vazão devem ser detectadas antes que a
3
vazão caia abaixo do limite inferior de 1,80 m por dia, dando muito tempo para a
instalação de um novo conjunto “filtro e orifício crítico”. Recomendamos que você
mantenha em mãos um novo conjunto “filtro e orifício crítico”. Deste modo, pode-se
realizar a substituição rápida e facilmente, sem perder dados. Eles são encontrados
em fornecedores de bombas Capex (veja nossa lista de fornecedores), não são
caros, e são fornecidos já montados, com o cassete de filtro selado e a mangueira
reforçada no comprimento correto. Não instale um novo orifício sem também substituir
o filtro, ou o novo orifício poderá ficar bloqueado rapidamente.
Diafragmas de reposição para bombas são também encontrados nos fabricantes de
bombas ou em fornecedores do amostrador.
5.6.2 A Bomba Dymax
Embora a CAPEX seja a bomba recomendada no momento, alguns amostradores ainda
trabalham com a antiga bomba Dymax Mk IIA. A Dymax foi projetada para amostrar à
vazão padrão sem apresentar problemas durante um ano. Mesmo que aparentemente
esteja funcionando bem, ela deve ser levada pelo menos uma vez por ano para revisão no
fabricante. Um aumento no nível de ruído gerado pela bomba é um sinal que os
rolamentos estão secos, mas isso pode não necessariamente ser acompanhado por uma
redução na vazão da bomba.
A bomba Dymax esquenta muito; sempre permita que o corpo da bomba resfrie por alguns
minutos antes de tentar tocá-lo, visto que pode atingir 70 °C num ambiente normal. Uma
bomba à temperatura ambiente, particularmente uma guardada há algum tempo, pode
levar vários minutos para atingir a velocidade máxima, porém em circunstâncias normais
este tempo não é crítico.
Observe que o volume de ar passado tende a reduzir quando a mancha de fumaça fica
muito escura, devido ao bloqueio dos poros do papel de filtro e ao resultante aumento na
resistência do fluxo de ar. Quando esta resistência aumenta, produzindo uma queda de
pressão de 130 mmHg através do papel, a bomba perde capacidade de puxar ar através
do sistema.
5.7
VERIFICAÇÃO DAS VAZÕES
A ISO 9835 (1993) especifica que a vazão da amostragem seja de 2 m3 por dia, ± 0,2 m3
por dia, isto é, de 1,80 a 2,20 m3 por dia. Os dados devem ser rejeitados caso a vazão de
amostragem esteja substancialmente fora da faixa aceitável. É portanto importante que
os operadores verifiquem suas vazões de amostragem toda vez que forem visitar a
estação, e tomem providencias se a vazão se elevar acima, ou caia abaixo, da faixa
aceitável. A vazão de amostragem diária (f) é calculada como segue:
(i) Para duas leituras no medidor, R1 e R2, exatamente d dias uma da outra:
 R − R1 
f = 2

 d 
Por exemplo,
7 de abril
14 de abril
hora 1030
hora 1030
leitura R1 = 52,47 m3
leitura R2 = 66,89 m3
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d = 7 dias completos
3
f = (66,89 – 52,47)/7 = 2,06 m /dia
(ii) Para duas leituras no medidor, R1 e R2, d dias + h horas uma da outra:
 R2 − R1 

f = 
d
+
(
h
/
24
)


Por exemplo,
2 de novembro
hora 1330
9 de novembro
hora 1030
d = 6 dias completos, h = 21 horas
3
leitura R1=30,58 m
3
leitura: R2=43,99 m
 43,99 − 30,58 
 = 1,95m 3 / dia
f = 
6
+
(
21
/
24
)


(iii) Para duas leituras no medidor, R1 and R2 , d dias + h horas + m minutos uma
da outra::


R2 − R1

f = 
 d + (h + (m / 60)) / 24) 
Por exemplo,
10 de fevereiro
hora 0920
leitura R1=22,08 m3
17 de fevereiro
hora1140
leitura R2 = 35.59 m3
d = 7 dias completos, h = 2 horas completas, m = 20 minutos.


35,59 − 22,08
 = 1,90m 3 / dia
f = 
 7 + (2 + (20 / 60)) / 24) 
Estes exemplos utilizam leituras no medidor métrico, porém o procedimento é o mesmo
para leituras num medidor com indicação em pé cúbico. O software de processamento de
dados da AEA Technology Environment calcula vazões de amostragem com precisão de
minutos, mas para os fins de checagem de vazão é geralmente suficiente trabalhar com
aproximação da hora ou da meia hora.
5.8
COMO LIDAR COM VAZÕES ALTAS
Caso a vazão calculada seja aparentemente alta (isto é, maior que 2,20 m3 por dia), o
operador necessitará de responder às seguintes questões:
•
O medidor foi checado recentemente?
Uma causa comum de vazões aparentemente altas é a indicação alta de leitura do
medidor. O medidor deve ser testado contra um medidor padrão calibrado. Isso pode ser
feito pela AEA Technology Environment, ou, em alguns casos, pelo fornecedor, mediante
pagamento de uma pequena importância. A acurácia do medidor deve ficar dentro de ±
3%. Caso a leitura ultrapasse 3%, ele provavelmente deverá ser substituído. Lembre que
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35
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se um medidor for substituído, seja temporaria ou permanentemente, este evento deverá
ser registrado no formulário de registro de dados. O procedimento para “medidores novos”
é dado no verso do formulário.
•
A bomba do amostrador é da marca Dymax?
Este tipo de bomba é do estilo antigo. Ela é projetada para produzir uma vazão em torno
de 2 m3 por dia. Quando a Dymax apresenta uma falha, a vazão geralmente cai em vez de
subir, de modo que o surgimento de vazões baixas num amostrador com bomba Dymax
muito provavelmente indica um medidor com problemas.
•
A bomba do amostrador é da marca Capex?
A Capex é o tipo mais novo de bomba. Entre o medidor e a entrada da bomba deve haver
um “conjunto filtro de segurança e orifício crítico” – um cilindro de plástico preto, vedado,
com cerca de 5 cm de comprimento, contendo um filtro (“filtro de segurança”) de 5 µm de
porosidade. O cilindro tem um pequeno ressalto lateral; rosqueado nele há um pequeno
conector branco que contém um orifício limitador de vazão. É este “orifício crítico” – um
disco pequenino, feito de um material duro, com um orifício capilar no centro – que
determina a vazão. Sem ele, a vazão seria bem mais alta do que a exigida. Assim, um
defeito neste componente poderia resultar numa vazão substancialmente alta.
•
A bomba é nenhuma das duas acima?
Contacte a AEA Technology Environment. A bomba pode ser obsoleta ou inadequada. O
medidor deve também ser checado.
•
A vazão do amostrador aumentou de repente por uma alta margem (por
exemplo, vários m3 por dia)?
Neste caso, o amostrador apresentará borbulhamento visívelmente mais rápido do que o
normal. Um grande aumento repentino da vazão pode ocorrer se o orifício crítico estiver
danificado. Neste caso, o orifício crítico deve ser substituído. Orifícios de reposição são
encontrados em fornecedores da bomba Capex (ver nossa lista de fornecedores de
equipamentos), e não são caros. Esta falha é rara, de modo que pedimos levar ao
conhecimento da AEA technology Environment caso ocorra.
•
O problema começou quando foi feita troca rotineira no orifício crítico?
Apenas ocasionalmente um orifício crítico sai fora da faixa especificada. Entretanto, um
cenário mais comum é que (i) o antigo orifício crítico tinha acumulado sujeira
gradativamente e estava produzindo uma vazão baixa, mas (ii) o medidor estava gerando
leituras altas, de modo que a vazão parecia OK. Nesta situação, quando um orifício crítico
novo é instalado, e a vazão é restaurada para 2 m3 por dia, o medidor indicando
indevidamente leituras altas indica que o fluxo está alto. O medidor deve ser testado. Caso
o medidor esteja apresentando leituras corretas, devolva o orifício crítico para o fornecedor
e peça sua reposição. Caso o medidor esteja danificado, provavelmente é necessário sua
substituição.
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36
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•
UK Smoke and Sulphur Dioxide Network
A vazão aumentou lentamente num período de meses?
É possível o orifício crítico danificar-se, produzindo vazões altas. Entretanto, isso é raro (é
muito mais comum que o orifício crítico fique parcialmente bloqueado pelo acúmulo de
sujeira, assim reduzindo a vazão). A razão mais provável é que o medidor esteja
começando a gerar leituras altas, e, neste caso, ele deve ser levado para teste.
5.9
COMO LIDAR COM VAZÕES BAIXAS
Caso leia vazões no medidor e conclua que estão baixas (isto é, menos que 1,80 m3 por
dia), o operador deve responder às seguintes questões:
•
Há água na mangueira ou em qualquer outro lugar além dos frascos?
A mangueira de entrada foi obstruída – esmagada, torcida ou bloqueada. Isso ocorre com
pouca frequência, mas pode causar sérios danos. Desligue imediatamente o amostrador,
tirando o plugue da tomada, e ligue para a AEA technology Environmenet pedindo
orientação. Provavelmente você terá que desconectar os componentes do amostrador, a
fim de drenar a água. A válvula de 8 vias e o medidor podem estar danificados.
Prevenção: certifique-se que a mangueira de captação esteja devidamente apoiada, sem
nenhuma dobra fechada, e que nenhum objeto pode esmagá-la. Também mantenha o
funil de captação em boas condições.
•
O timer está mostrando seu tempo normal de troca?
Caso não esteja, pode ter havido interrupção de energia – um corte de energia ou um
desligamento acidental. Reprograme o timer e verifique o amostrador tão logo que
possível. Registre no formulário de registro de dados.
•
O medidor foi testado recentemente?
Uma causa de aparente vazão baixa é um medidor que esteja produzindo leituras baixas,
e esta possibilidade deve sempre ser investigada. O medidor deve ser testado contra um
medidor padrão calibrado. Isso pode ser feito pela AEA Technology Environment (ou, em
alguns casos, pelo fornecedor, mediante um módico pagamento). A acurácia do medidor
deve estar dentro de ± 3%. Lembre-se que se o medidor for substituído, temporária ou
permanentemente, isso deve ser registrado no formulário de registro de dados. O
procedimento para “medidores novos” é apresentado no verso do formulário de registro de
dados.
•
A bomba do amostrador é a Dymax?
Caso o medidor esteja medindo corretamente, mas a vazão ainda é baixa, a bomba
Dymax talvez esteja com defeito e precisa de revisão ou mesmo substituição.
•
A bomba do amostrador é a Capex?
Caso a bomba seja a Capex, há duas possíveis causas para baixa vazão: bloqueio parcial
do orifício crítico ou problemas com a própria bomba. Veja abaixo.
•
A bomba é nenhuma das duas acima?
Contacte a AEA Technology Environment. Pode ser um tipo obsoleto ou inadequado. O
medidor deve ser checado.
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•
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A vazão caiu rapidamente?
Possivelmente problemas com a bomba. Isso é bem raro com as novas bombas Capex,
mas é possível. Ligue para a AEA Technology Environment e peça orientação, ou contacte
o fornecedor.
•
A vazão do amostrador tem caído lentamente durante algumas semanas ou
meses?
Para uma bomba Capex, a razão mais provável para baixas vazões é que o orifício crítico
tenha ficado parcialmente bloqueado. O “filtro de segurança” de 5 µm, que protege o
orifício crítico de quaisquer partículas de sujeira remanescentes no ar amostrado, perde
sua eficiência com o tempo. A sujeira então se acumula no orifício crítico, estreitando o
orifício, causando um lento declínio na vazão.
O fabricante, Charles Austen Pumps Ltd, recomenda que todo o conjunto “filtro e orifício
crítico” seja substituído a cada dois anos. Caso a vazão seja checada toda semana,
quaisquer tendências persistentes para baixo na vazão devem ser detectadas antes que a
vazão caia abaixo do limite inferior de 1,80 m3 por dia, dando tempo suficiente para que um
novo conjunto “filtro e orifício crítico” seja instalado. Recomendamos que você mantenha
em mãos um novo conjunto “filtro e orifício crítico”, de modo que possa executar reposição
rápida e facilmente, sem perda de dados. Eles são encontrados em fornecedores da
bomba Capex (veja nossa lista de fornecedores), não são caros, e são fornecidos já
montados, com o cassete do filtro selado e a mangueira reforçada no comprimento
correto. Não instale um novo orifício crítico sem também substituir o filtro, caso contrário o
novo orifício poderá ficar bloqueado rapidamente.
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38
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6 A DETERMINAÇÃO DO DIÓXIDO
DE ENXOFRE
6.1
PRINCÍPIOS DO MÉTODO
Conforme explicado na Seção 2, a concentração de dióxido de enxofre no ar é
determinada puxando-se um certo volume de ar através de peróxido de hidrogênio
acidificado e diluído, inicialmente a um pH de 4,5, dentro de um borbulhador. A solução é
acidificada ao pH de 4,5, de modo que ácidos fortes (principalmente SO2) sejam
absorvidos em preferência a compostos fracamente ácidos tais como o dióxido de
carbono. O dióxido de enxofre no ar reage com o peróxido de hidrogênio, formando ácido
sulfúrico na solução, aumentando sua acidez (reduzindo o pH). A quantidade total de ácido
na solução exposta é determinada por titulação com uma solução alcalina padrão de
tetraborato di-sódio, retornando ao pH de 4,5. Este “título” é então usado no cálculo da
concentração ambiente de SO2.
O procedimento utiliza três soluções:
•
•
•
Peróxido de hidrogênio diluído, acidificado ao pH de 4,5 por adição do ácido
sulfúrico diluído.
Ácido sulfúrico (0,002M) diluído; usado para ajustar o pH da solução de peróxido a
4,5 antes do uso.
Tetraborato di-sódio (0.002 M) diluído; usado para titular as amostras expostas,
retornando ao pH de 4,5.
Uma titulação bem sucedida depende da preparação exata das soluções ácida e alcalina e
a administração destas em quantidades exatas por meio de buretas. Esta seção descreve
como estas soluções devem ser preparadas, testadas e usadas.
Um indicador químico é utilizado para determinar o ponto final da titulação;
especificamente, é utilizado o indicador BDH 4,5 (fabricado pela BDH Merck). Ao pH de
4,5 o indicador tem a cor cinzenta, sem nenhum tom róseo ou azulado. Isso é denominado
“cinzento neutro”. O indicador tem uma cor rósea em soluções mais ácidas, e uma cor
mais azulada em soluções mais alcalinas. Deve-se sempre utilizar o indicador BDH pH 4.5.
Caso sejam daltônicos, os usuários devem sempre utilizar medidores de índices pH.
6.2
TÍTULO DAS SOLUÇÕES
6.2.1
Ácido Sulfúrico e Tetraborato di-Sódio
A convenção corrente para descrever título de uma solução é em termos de moles por
decímetro cúbico (um decímetro cúbico, dm3, é mais comumente conhecido como “litro”).
No entanto, os termos “Molar” e “Normal” são ainda empregados.
Uma solução Molar (ou 1M) foi um termo alternativo para um que contém 1 peso
molecular (em gramas) de soluto num litro de solução (1 mole por dm3 ou mol dm-3). O
peso molecular de uma substância é uma constante. A abreviação “M” ainda é usada;
entretanto, o termo “molar” é obsoleto.
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39
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Normal é um termo mais antigo, também obsoleto. Ele se refere a uma solução de um
grama-equivalente em peso da substância reativa em um litro de solução. Um litro de uma
solução “Normal” (1N) de qualquer álcali contém a quantidade daquele álcali requerida
para neutralizar um litro de ácido 1N. Assim, um litro de ácido sulfúrico N/250 ou 0,004N
neutralizará um litro de álcali N/250, ou, de outro modo, 1000/250 mL de álcali 1N. Uma
solução Normal de ácido sulfúrico contém 49 gramas de ácido sulfúrico em um litro de
solução.
-3
As soluções usadas aqui são 0,002 mol dm (0,002 M, N/250) de tetraborato di-sódio
-3
(Na2BO7 (aq)) em água deionizada e 0,002 mol dm (0,002 M, N/250) de ácido sulfúrico
(H2SO4 (aq)) em água deionizada.
6.2.2
Peróxido de Hidrogênio
O peróxido de hidrogênio (H2O2) é instável e se decompõe em água e oxigênio
(lentamente em condições escuras e frias, porém rapidamente em luz ultravioleta). Este
processo não é reversível, independentemente de quão alta a pressão de oxigênio é. Daí,
mesmo num recipiente fechado, o título de uma solução de peróxido de hidrogênio jamais
é conhecido exatamente. Portanto, a concentração ou diluição do peróxido de hidrogênio
pode apenas ser aproximada. O título de uma solução de peróxido de hidrogênio (H2O2) é
expressado como título “volumétrico”, por exemplo, uma solução concentrada de volume
100 é capaz de liberar, na decomposição, 100 vezes seu próprio volume de oxigênio.
A solução de peróxido usada nestes procedimentos é muito diluída: título de volume 1.
Entretanto, o título preciso da solução do peróxido não é crítico ao processo de medição.
6.3
UTILIZAÇÃO
LABORATÓRIO
E
CUIDADOS
COM
A
VIDRARIA
DE
O termo “vidraria” é usado aqui para referir-se a todos as louças de laboratório, seja de
vidro ou de plástico. A vidraria utilizada para ácido, peróxido e borato deve ser mantida
separada; por exemplo, separe buretas e béqueres utilizados para enchê-las. Separe
frascos volumétricos que devem ser utilizados para preparar soluções. Pode ser
providencial adotar um sistema de codificação por cor, marcando os topos das buretas,
béqueres e frascos volumétricos com um pequeno pedaço de fita colorida, por exemplo,
vermelho para ácido, azul para borato, preto para peróxido. As marcações não devem
interferir nas graduações na vidraria, ou serem utilizadas em frascos de titulação onde
possam afetar a percepção do ponto final. Todos os frascos de armazenamento devem
ser claramente etiquetados com os teores e a data de preparação. A Figura 6.1 mostra
alguns dos aparelhos utilizados.
(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
Fig 6.1 Ilustração de Algumas Peças de Vidraria Utilizadas
6.3.1
Limpeza e Rinsagem
Toda a vidraria do laboratório deve ser limpada antes do uso, lavada com detergente, se
necessário, seguido por várias rinsagens com água da torneira e duas rinsagens com
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40
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água deionizada. Emborque a vidraria, a fim de que a água escorra. Recipientes de
armazenamento utilizados para soluções preparadas devem ser rinsados pelo menos duas
vezes com pequenas quantidades da solução, antes que a o grosso principal da solução
seja transferido. Do mesmo modo, buretas e frascos devem ser rinsados duas vêzes antes
do uso com pequenas quantidades da solução a ser colocada neles. Não é necessário
encher todo o recipiente ao lavar: é suficiente uma pequena quantidade contanto que
todas as superfícies sejam rinsadas. Os frascos volumétricos devem ser tampados com
rolha e invertidos várias vezes. As buretas podem ser inclinadas de trás para frente
sucessivamente.
6.3.2
Enchendo Recipientes Volumétricos
Ao utilizar buretas e frascos volumétricos, faz-se geralmente necessário encher com
líquido até uma marca no recipiente. A marca deve ficar posicionada ao nível do olho,
parecendo como uma linha horizontal única. Coloque o recipiente numa superfície firme,
nivelada (ou, no caso de uma bureta, certifique-se que esteja na vertical no seu suporte) e
alinhe o olho com o líquido sentando-se ou curvando-se (isso é muito mais correto do que
levantar o recipiente até o nível do olho, bem como mantém livres ambas as mãos). Encha
quase até a marca, mas pare um pouco antes da quantidade final e espere que o líquido
nas paredes escorra para baixo. As últimas poucas gotas são melhor adicionados de um
béquer pequeno do que de um frasco. Caso o líquido sendo adicionado seja água
deionizada, pode-se usar um frasco de lavagem.
O fundo do menisco (as superfícies côncavas do líquido dentro da bureta ou do gargalo
do frasco) é sempre usado como ponto de referência. Quando o recipiente ficar cheio
exatamente na marca, o fundo do menisco permanecerá exatamente na linha quando visto
ao nível do olho. Alguns tipos de louças plásticas de laboratório produzem um menisco
plano; neste caso, a linha horizontal do menisco é o ponto de referência, mas, assim
mesmo, ainda é importante que a marca esteja ao nível do olho.
6.3.3
Uso e Cuidados com as Buretas
São necessárias duas buretas separadas para o ácido e o tetraborato di-sódio. Elas
devem ser etiquetadas de maneira clara e serem sempre mantidas nas mesmas posições
nos respectivos suportes, a fim de evitar confusão. A tampa de uma bureta pode
ocasionalmente requerer lubrificação; no entanto, deve-se usar uma quantidade bem
pequena de lubrificante, pois muita lubrificação pode eventualmente causar bloqueio.
Bloqueios na tampa ou na ponta da bureta podem ser removidos usando-se um arame
fino. Não utilize agulha, pois pode danificar o vidro.
Antes de enchê-la, rinse a bureta com uma pequena quantidade da solução a ser usada.
Apenas uma pequena quantidade é necessária para isso; incline a bureta para certificar-se
que todas as superfícies estejam sendo rinsadas. Jogue fora a água de rinsagem.
Encha a bureta rinsada até justamente acima da marca do zero, utilizando um béquer
pequeno (é necessário um béquer para cada reagente, claramente identificado). Com o
béquer sob a ponta, abra a tampa completamente por alguns segundos a fim de remover
bolhas da ponta. Deixe a solução estabilizar-se. Certifique-se que a bureta esteja na
vertical em seu suporte, e ajuste o nível até a marca do zero.
Caso sejam necessários funis além dos béqueres, eles podem ser mantidos separados
para cada reagente. Não deixe funis encaixados em buretas permanentemente, pois (i)
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41
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eles podem gotejar na bureta durante a titulação, afetando a medição, e (ii) eles podem
coletar poeira que pode eventualmente ser carreada por lavagem para dentro da bureta.
6.3.4 Fazendo Leitura na Bureta
A bureta deve ficar na vertical enquanto estiver apoiada no seu respectivo suporte. A
leitura é tomada com o menisco do líquido ao nível do olho.
A leitura do nível do menisco fica mais fácil se for enfiado, por duas fendas horizontais, um
pedaço de papel branco por sobre a bureta, a área central ficando atrás do tubo e
contendo uma fita preta (por exemplo, um pedaço de fita de plástico preta) que é colocada
um pouco abaixo do menisco. O preto é refletido na superfície inferior do menisco e é
contrastada com o papel branco justamente atrás.
A tira de papel não é necessariamente com buretas tipo “Schellbach”. Estas têm uma fita
azul vertical no lado de trás. Quando a superfície do líquido é vista ao nível do olho, esta
fita aparece como uma seta apontando para cima, com o fundo do menisco neste ponto.
Ao ler o nível, a escala na bureta deve ler com aproximação de 0,01 mL (duas decimais)
como segue:
1.
Observe o número inteiro no impresso ao lado da escala (marcas longas).
2.
Observe a primeira decimal nas marcas curtas da escala (um intervalo igual a
0,10 mL).
3.
Observe a segunda decimal estimando em décimo de um intervalo a distância
entre a última marca e o fundo do menisco (ver exemplos na Fig. 6.3).
4.
Caso a titulação for para preparação ou teste de soluções (como nas Seções
6.5 e 6.6), determine o volume medido sem correção.
5.
Caso seja a titulação de uma solução de peróxido com borato (como na
Seção 6.4), ajuste o volume medido para uma decimal antes de dar entrada no
Formulário de Registro de Dados. Quando a segunda decimal for “5”, arredonde
para um dígito par (por exemplo, 0,45 para 0,4, 0,55 para 0,6).
A bureta pode necessitar de reenchimento durante a titulação. Se for o caso, pare antes
que o fim da escala seja alcançado, anote a leitura, e determine quanto de líquido já foi
acrescentado. Remova o recipiente de titulação debaixo da bureta de modo que não
ocorra gotejamento nele. Encha a bureta e deixe que se estabilize. Leia e anote o novo
nível, complete a titulação e determine o volume adicional acrescentado à amostra. A
soma dos dois volumes é a titulação completa, e deve ser arredondada ao próximo 0,1 mL
conforme acima e anotado.
6.4
TITULAÇÃO DE AMOSTRAS EXPOSTAS
Deverão ser obtidas sete dias de amostras de peróxido toda vez que se visitar um
amostrador. Etiquetadas com a estação e a data de exposição, as amostras devem ser
mantidas seladas, de preferência num refrigerador, até que possam ser tituladas.
Quando da titulação das soluções, a iluminação e os arredores podem afetar a percepção do
ponto final da titulação. Garanta iluminação adequada, de preferência luz do dia, ou luz do
“norte”, se possível. Evite luz do sol intensa e direta. No caso de iluminação artifiAEA Technology
42
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cial, que seja do tipo “luz do dia”. A cor do ambiente em volta, tais como paredes, forro,
móveis, e mesmo roupas, podem afetar a percepção de cor. A superfície de trabalho deve
ser branca, ou coberta com papel ou coberta de bancada branco, como devem ser as
paredes de frente para a área de trabalho e atrás da bureta. Substitua o papel branco tão
logo comece a ficar amarelado ou sujo. Vista um macacão ou avental de trabalho de cor
branca.
Sempre use uma amostra de peróxido não exposto da mesma batelada que as
amostras expostas, como uma referência para ajudar na identificação do ponto final
cinza neutro. Ela é denominada “controle de cor”.
Certifique-se que toda a vidraria esteja limpa. Utilize frascos cônicos para filtração, em vez
de frascos borbulhadores. Os frascos devem ser mantidos apenas para este fim, e bem
rinsados antes de cada uso com um pouco de solução fresca de peróxido de hidrogênio 1
volume com pH 4,5.
O procedimento para titulação de amostras expostas é o seguinte:
1.
Encha uma bureta seca e limpa com 0,002 mol dm-3 de tetraborato di-sódio,
utilizando um pequeno béquer mantido apenas para este fim. Remova quaisquer
bolhas da ponta da bureta.
2.
Deixe estabilizar, ponha o fundo do menisco no zero (ou em qualquer nível
conveniente; não há necessidade de encher a bureta até em cima), e, com uma
folha e papel de limpeza, limpe e seque a ponta por fora.
3.
Pegue dois frascos cônicos de 150 mL, limpos, idênticos em forma, tamanho e cor.
Rinse duas vezes com solução de peróxido de hidrogênio 1 volume com pH 4,5.
4.
Pegue a primeira das amostras de peróxido expostas; anote o nome da estação e a
data de exposição, esvazie em um dos frascos e etiquete como a amostra.
5.
Em um dos frascos, ponha alguma solução não exposta de peróxido de hidrogênio
1 volume com pH 4,5; o mesmo volume como a solução no frasco de amostra.
Etiquete como “controle de cor”; este peróxido não exposto será usado como
referência para ajudar na identificação do ponto final da titulação.
6.
Ao controle de cor, adicione de 1 a 4 gotas de indicador BDH 4.5. A cor deverá ficar
“cinza neutro” pálido; caso contrário, deve-se tomar providências para checar o pH
e o indicador.
7.
Caso o controle estiver correto, adicione a mesma quantidade de indicador às
amostras expostas. Se a cor da amostra exposta for azul, escreva “ALK” no
formulário de registro; se for cinza neutro, escreva “0.0”, mas se for róseo ou cinza
róseo, titule como segue:
(i)
Leia a bureta com aproximação de 0,01 mL (faça leituras a partir do fundo do
menisco).
(ii) Cuidadosamente, adicione solução de borato à amostra até que a cor combine
exatamente com a do controle cinza neutro. Adicione lentamente e agite o
frasco antes de comparação.
(iii) Leia a bureta novamente com aproximação de 0,01 mL e deduza a primeira
leitura; anote o volume de solução adicionado, com aproximação de 0,01 mL.
Agora, corrija este valor com aproximação de 0,1 mL, antes de dar entrada no
formulário de dados da rede contra a data de exposição.
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(O objetivo é titular para exatamente cinza neutro. No entanto, se o ponto final for
acidentalmente ultrapassado e aparecer uma cor azul, pode-se fazer a correção como
segue. Anote a leitura da bureta, a adicione ácido sulfúrico 0,002 M para trazer a solução
de volta para cinza neutro. Subtraia o volume de ácido adicionado do volume de borato
adicionado, a fim de obter o título de borato corrigido. Por favor, observe que isso deve ser
evitado, visto que acrescenta o erro.)
8.
Prossiga com a próxima amostra. O frasco nos quais as amostras expostas são
tituladas não precisa ser rinsado e secado nos intervalos entre amostras, apenas
drenado completamente.
O mesmo controle de cor pode ser usado para todas as sete amostras diárias, mas aja
rapidamente, pois o indicador começará a deteriorar-se após cerca de 20 minutos
(tendendo a tornar-se mais azul).
Não deixe soluções em buretas abertas de uma semana para a outra, visto que a
evaporação pode fazer com que a solução se torne mais forte. Após ter terminado a
titulação, uma das duas:
•
Vede o topo da bureta com um tampão de plástico (um tampão de borracha pode ser
usado para a solução de tetraborato di-sódio mas não para uma solução contendo
ácido sulfúrico). Antes de cada sessão de medições, remova o tampão e retire cerca
de 1 mL da solução a fim de deixar livre a ponta da bureta de qualquer solução que
possa ter-se tornado mais concentrada por evaporação (se sua bureta é enchida, via
mangueira, de uma pisseta selada, faça o mesmo.)
•
Ou esvazie a bureta após uso, rinse-a completamente com água deionizada, e
deixe-a secar com a tampa aberta.
Os béqueres utilizados para encher as buretas devem ser rinsados com água deionizada e
drenados. Isso também se aplica a funis, se usados. Solução não utilizada, deixada no
béquer de enchimento ou na bureta, deve ser descartada, não levada de volta para o
frasco de armazenagem. Com experiência, os operadores aprenderão quanta solução é
utilizada geralmente, assim reduzindo perdas.
6.5
PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES
Todas as soluções devem ser preparadas com água deionizada. Água ordinária da
torneira não é adequada, nem é adequada água destilada obtida em garagens, viso que
pode estar contaminada.
6.5.1
Solução de tetraborato di-sódio a 0,002 mol dm-3 (0,002 M, N/250)
O método mais conveniente de preparar esta solução é utilizar as comercialmente
disponíveis ampolas “Convol” ou similares, que contêm uma solução concentrada para
diluição. As instruções são as seguintes:
1.
Pegue um frasco volumétrico de 500 mL, limpo, e uma ampola.
2.
Seguindo as instruções na embalagem, passe o conteúdo da ampola para o frasco.
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3.
É importante garantir que todo o conteúdo da ampola seja transferido para o
frasco. Assim, utilizando um frasco de lavagem de plástico cheio com água
deionizada, rinse a ampola e o topo do gargalo, pelo menos três vezes. Coloque as
rinsagens no frasco. Nota: tenha o cuidado de não usar muita força senão a
água respinga.
4.
Insira a rolha do frasco e inverta o frasco várias vezes para misturar bem. O frasco
-3
agora contém 500 mL de solução de tetraborato di-sódio a 0,002 mol dm . Não use
qualquer desta para rinsagem. Coloque o conteúdo do frasco num frasco de
armazenagem de reagentes de 500 mL, limpo e seco. Aí então etiquete o frasco de
reagente com o conteúdo e a data de preparação.
5.
Rinse o frasco graduado com água deionizada e emborque-o para drená-lo. A rolha
deve também ser lavada.
6.
Agora teste o título da solução, uilizando o procedimento na Seção 6.6.
Caso você tenha dificuldade de obter as ampolas, a AEA Technology Environment pode
preparar a solução a partir de sólido (Na2B4O7 .10H2O (s)), e pode fornecê-la sem ônus para
os operadores das estações da Rede. E caso você necessite de borato da AEA Technology
Environment, por favor, nos envie:
•
Um frasco encimado por uma tampa rosqueada de plástico, de aproximadamente
500 mL em volume, limpo e rinsado completamente com água deionizada, e
etiquetado com o conteúdo “tetraborato di-sódio a 0,002 M em água deionizada,
Na2B4O7 (aq)”. O frasco deve ser robusto e à prova de vazamento.
•
Uma etiqueta adesiva, dando o endereço para o qual o borato deve ser enviado (seu
escritório ou laboratório). Não precisa ter retorno pago, mas deve ser adequado para
endereçamento numa embalagem.
Coloque o frasco e a etiqueta adesiva numa caixa reforçada (não utilize envelope revestido
internamente) que aguente a jornada até a AEA Technology Environment e retorno. Nós
rinsaremos e encheremos o frasco com solução de tetraborato di-sódio, recoloca-lo-emos na
caixa, afixaremos sua etiqueta e o reenviaremos para você. Por favor, nos telefone e nos
avise que você está enviando um frasco. No momento, não enviamos quaisquer soluções
pelo correio.
A solução preparada tem uma “vida de prateleira” de até nove meses. Ela deve ser mantida
num recipienter selado, para impedir que se torne mais concentrada por evaporação. Agite o
recipiente antes de usá-lo caso ele tenha estado na prateleira por um longo período.
6.5.2 Ácido Sulfúrico a mol dm -3 (0,002 M ou N/250 )
Esta solução é também mais convenientemente preparada a partir das comercialmente
disponíveis ampolas de “ConvoL” (ou similar), contendo ácido sulfúrico concentrado para
diluição. No entanto, estas não são fornecidas para título de 0,002 mol dm-3, mas apenas
solução de 0,01 mol dm-3 (0,02N ou N/50). Este é cindo vezes o título exigido, de modo
que é necessária diluição adicional. A solução com título de 0,002 mol dm-3 exigida é
obtida preparando-se a solução para 500 mL, como nas instruções, e então diluindo
mais para obter 2.500 mL de solução com título de 0,002 mol dm-3. As instruções são
as seguintes:
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1.
Siga os passos 1 a 3 acima, como para o borato.
2.
Insira a rolha e inverta o frasco várias vezes. O frasco agora contém 500 mL de
-3
ácido sulfúrico a 0,001 mol dm (N/50). Não utilize qualquer um destes para
rinsagem. Coloque o conteúdo do frasco graduado num frasco de armazenagem
de reagente de 2.500 mL, limpo e seco.
3.
Agora, faça a diluição adicional. Imediatamente, reencha o frasco graduado com
água deionizada, exatamente à marca como antes, e passe o conteúdo para o
frasco de reagente. Repita isso mais três vezes, com água deionizada, trazendo o
total no frasco de armazenagem para 2.500 mL.
4.
Tampe bem o frasco de reagente e inverta várias vezes, misturando a solução.
Então etiquete o frasco de reagente com o conteúdo e a data de preparação. Caso
utilize etiquetas fornecidas com o pacote de ampolas, lembre-se de alterar a
legenda na etiqueta para “0,002 mol dm-3”.
5.
Rinse o frasco graduado com água deionizada e inverta para drenar. A rolha deve
também ser lavada.
6 Agora verifique o título da solução, utilizando o procedimento na Seção 6.6.
6.5.3 Preparação de solução de peróxido de hidrogênio diluído com pH 4,5 (1
vol)
A solução de peróxido de hidrogênio acidificado, diluído, utilizada nos borbulhadores, é
preparada diluindo-se peróxido de hidrogênio concentrado ao título exigido, e ajustando-a
ao pH 4,5 adicionando-se ácido sulfúrico diluído (0,002 mol dm-3). Nota: isso envolverá
uma titulação, exigindo que alguma batelada anterior de peróxido com pH 4,5 utilize um
controle de cor. Caso essa seja a primeira batelada, ou a “velha” solução não seja
confiável, siga o procedimento na Seção 6.6 para fazer um controle de cor.
São necessárias precauções de segurança ao manusear peróxido de hidrogênio
concentrado, visto ser ele um forte agente de oxidação. Sempre siga as instruções no
frasco: é aconselhável usar luvas, indumentária de laboratório e óculos de segurança.
Caso o peróxido concentrado atinja a pele, lave imediatamente com muita água. Se a
solução concentrada é fornecida num frasco ordinário com tampa rosqueada, tome o
cuidado ao abrir, pois o acúmulo de oxigênio pode causar uma spray fino de líquido
durante a abertura. No entanto, a maioria dos fabricantes agora fornece peróxido
concentrado em frascos projetados para impedir esta ocorrência. Mantenha peróxido
concentrado num lugar escuro e frio, de preferência num refrigerador.
A solução 1 vol (diluída) é preparada diluindo-se peróxido de hidrogênio com título 100 vol
(concentrado) com água deionizada, numa proporção de 1:99. Por exemplo, 10 mL podem
ser diluídos com 990 mL de água deionizada, perfazendo 1 litro. 25 mL podem ser diluídos
com 2.475 mL de água deionizada, perfazendo 2,5 litros, e assim por diante. Uma vez
diluída, a solução deve ser trazida para um pH de exatamente 4,5 adicionando-se ácido
sulfúrico (isso é frequentemente chamado de neutralização da solução para pH de 4,5).
Para preparar um litro:
1.
Encha uma bureta impa e seca com ácido sulfúrico a 0,002 mol dm-3, permita que
atinja a temperatura ambiente e ajuste o fundo do menisco à marca do zero.
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2.
Utilizando um cilindro de medição de 10 mL, limpo e seco, meça 10 mL de peróxido
concentrado. Para obter exatamente 10 mL, encha até justamente acima da linha,
e remova o excesso usando um conta-gotas limpo, mantido apenas para este fim.
Cuidadosamente, descarte as gotas em excesso de peróxido concentrado.
3.
Verta os 10 mL de peróxido concentrado num cilindro de medição de 1 litro limpo.
Rinse o cilindro de mL cuidadosamente, usando um frasco de lavagem com água
deionizada, lançando as rinsagens no cilindro grande.
4.
Encha o cilindro de 1 litro até quase a marca de 1 litro com água deionizada. Utilize
o frasco de lavagem para encher até exatamente 1 litro.
5.
Coloque o conteúdo no frasco de armazenagem de reagente a ser usado (veja a
seção sobre tratamento de novos frascos de armazenagem). Tampe bem, e agite
bem por cerca de 30 segundos para misturar.
6.
Pegue exatamente 50 mL da solução acima, utilizando um cilindro de medição de
50 mL, e coloque-os num frasco cônico de 150 mL, limpo e seco. Adicione de 1 a 4
gotas do indicador BDH “4,5”, bastante para produzir uma definida mas não
profunda cor. A solução será provavelmente azul ou cinza-azul.
7.
Pegue um frasco cônico idêntico e coloque nele 50 mL da batelada anterior de
peróxido. Esta será o “controle de cor”, para referência. Marque “cc” no gargalo do
frasco. Adicione de 1 a 4 gotas do indicador como acima; o controle de cor deve
ser cinza neutro.
8
Volte ao frasco de solução nova. Retire ácido da bureta e adicione-o (lendo o
menisco primeiro) até que a cor da amostra combine exatamente com o cinza
neutro do controle de cor. A quantidade necessária será pequena, deste modo
adicione o ácido cuidadosamente, gota a gota no fim. Leia o menisco novamente e
determine o volume de ácido adicionado, com aproximação de 0,01 mL.
9
Agora, determine o volume de ácido necessário para neutralizar ao pH de 4,5
(peróxido de hidrogênio 1 vol permanecendo no frasco de armazenagem) como
segue:
 V − 50 
volume de ácido = y
 mL
 50 
onde y = volume de ácido adicionado à amostra de 50 mL (mL) e V = volume de
peróxido de hidrogênio preparado.
Por exemplo, se forem preparados 2.500 mL de peróxido de hidrogênio 1 vol (V) e
o volume de ácido (y) usado para a amostra de 50 mL for 0,30 mL, então a
quantidade necessária para o frasco de armazenagem é 0,30 x (2.500-50)/50 mL
ou (0,30 x 49) mL, ou seja, 14,70 mL.
10 Adicione a quantidade calculada de ácido da bureta diretamente no frasco de
armazenagem, adicionando o volume necessário até a leitura do menisco e
permitindo que o menisco se ajuste ao novo valor. As últimas poucas gotas devem
ser adicionadas lentamente. Tampe o frasco e agite bem para misturar.
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11 Passe 50 mL do frasco de armazenagem para um terceiro frasco. Adicione a
mesma quantidade de indicador que a da amostra anterior. As três amostras
devem agora ter a mesma cor. Caso a terceira amostra mostre cor apreciavelmente
mais azul ou mais rosa do que a cor do controle, ela deve retornar à cinza neutro,
exatamente da mesma maneira que para a primeira amostra, devendo ser usado
ácido sulfúrico 0,002 M se a cor for azul, tetraborato di-sódio 0,002 M, se for rosa.
Como antes, a quantidade a ser adicionada ao frasco de armazenagem deve ser
calculada utilizando ((V-100)/50) em vez de ((V-50)/50); utiliza-se uma quarta
amostra para checar se a cor está correta agora.
12 Jamais se deve adicionar indicador à solução no frasco de armazenagem,
somente a uma amostra num recipiente separado.
13 Etiquete o frasco com o conteúdo e a data de preparação. Contanto que o frasco
tenha sido “condicionado”, de modo que nenhum álcali seja liberado do vidro, a
solução deve permanecer inalterada por pelo menos duas semanas, se mantida
num local escuro e frio. Solução com mais de duas semanas pode ser guardada
para rinsagem de vidraria.
14 Toda batelada nova de peróxido de hidrogênio diluído deve ser
cuidadosamente titulada e trazida, desta forma, para um pH de 4,5; diferentes
bateladas de água deionizada variarão em pH e não pode ser admitido, só
porque (digamos) 14,7 mL de ácido foi necessário numa ocasião, que a
mesma quantidade será necessária na próxima.
15 Ocasionalmente, peróxido de hidrogênio 1 vol não neutralizado pode ficar róseo
quando o indicador é adicionado (passo 5); isso pode ser devido à água
contaminada. Quando a solução é ácida, a neutralização é realizada com borato no
lugar do ácido sulfúrico. Os procedimento e cálculo são idênticos em ambos os
casos. É aconselhável checar o pH da água deionizada caso isso ocorra, e é
necessário trocar a fonte de suprimento.
Realize os passos 6 a 11 dentro de 20 minutos aproximadamente, porque, uma vez
adicionado o indicador à solução, ele se deteriorará e ficará com aparência de mais azul.
6.6
VERIFICANDO O TÍTULO DO ÁCIDO E DO BORATO
Toda vez que um suprimento novo de tetraborato di-sódio a 0,002 M ou ácido sulfúrico a
0,002 M for preparado, sua acurácia deve ser verificada por titulação como segue. O
procedimento utilizado é o mesmo, seja para ácido, seja para borato; entretanto, é
indispensável que ambas estejam corretas. É também indispensável que a solução de
peróxido de hidrogênio tenha exatamente um pH de 4,5.
1.
Encha as buretas com ácido e borato, permita que atinjam a temperatura ambiente
e o zero.
2.
Pegue um frasco cônico ou béquer de 150 mL, limpo e seco, e ponha nele cerca de
30 mL (este volume não é crítico) de peróxido de hidrogênio 1 vol, neutralizado ao
pH 4,5, conforme descrito acima.
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3.
Tire exatamente 10 mL de ácido sulfúrico a 0,002 M da bureta e adicione-os.
Adicione de 3 a 5 gotas de indicador BDH pH 4,5, obtendo uma cor rósea (não tão
profunda).
4.
Pegue um frasco cônico idêntico e coloque nele 50 mL de peróxido. Este é o
“controle de cor”. Marque o gargalo do frasco com “cc”. Adicione de 3 a 5 gotas de
indicador, como acima; o controle de cor deve ser cinza neutro.
5.
Titule a amostra com tetraborato di-sódio 0,002 M ao ponto final “cinza neutro”.
Anote o volume com aproximação de 0,01 mL. A quantidade usada deve estar
entre 9,60 e 9,90 mL (não 10 mL, como pode ser esperado, por causa do pH
selecionado como ponto final).
Três titulações de verificação devem ser feitas e em seguida determinada a média. Uma
média resultante menor que 9,60 indica que o borato é muito forte (ou o ácido, caso este
esteja sendo verificado, é muito fraco). Uma média resultante maior que 9,90 indica que o
borato é muito fraco (ou o ácido é muito forte).
6.7
PREPARAÇÃO DE UM NOVO CONTROLE DE COR
Deve-se sempre utilizar um controle de cor correto quando for titular com indicador BDH 4,5.
Quando for preparar uma nova solução de peróxido de hidrogênio com pH 4,5, é normal usar
uma pequena quantidade da batelada anterior. Entretanto, se esta for sua primeira batelada,
ou a batelada antiga não ficar cinza neutro ao indicador, um controle de cor correto pode ser
preparado como segue.
São necessários cinco frascos cônicos, limpos e secos, por exemplo, com 150 mL. É
importante que estes frascos sejam idênticos em forma, tamanho, e cor. Serão necessários
pelo menos 500 mL de solução de peróxido de hidrogênio 1 vol, nominalmente com pH 4,5.
Caso não haja disponibilidade, pode-se prepará-la conforme a Seção 6.2 acima, mas sem o
controle de cor. Este volume não é crítico, e parte dele será utilizada para a rinsagem de
frascos. São necessárias ambas as soluções de ácido sulfúrico 0,002 M e de tetraborato
di-sódio, nas suas usuais buretas limpas. Apenas pequenas quantidades serão realmente
usadas.
O método é o seguinte:
1.
Meça o mesmo volume de peróxido de hidrogênio, nominalmente com pH 4,5, em
cada frasco: 40 mL é adequado, mas utilize 50 mL, caso prefira.
2.
.
3.
Adicione 3 gotas de indicador em cada frasco, e agite, misturando bem.
4.
Verifique cuidadosamente se todas as cinco soluções neste estágio são idênticas em
cor. Caso as soluções não sejam idênticas, a vidraria pode estar contaminada;
descarte, rinse completamente com peróxido com pH 4,5 e tente novamente.
Identifique os frascos como A, B, C, D e E. Prossiga como segue:
•
•
•
•
•
ao A, adicione exatamente 2 gotas de ácido sulfúrico 0,002 M.
ao B, adicione exatamente 1 gota de ácido sulfúrico 0,002 M.
deixe o C sem nada.
ao D, adicione exatamente 1 gota de tetraborato di-sódio 0,002 M.
ao E, adicione exatamente 2 gotas de tetraborato di-sódio 0,002 M.
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49
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e agite, misturando bem.
Cada uma das cinco soluções difere agora das outras por uma gota de ácido ou
borato.
5.
Contra um fundo branco, compare as cores das soluções. Elas devem variar bem
pouco, mostrando a faixa de cores observadas em torno do ponto final da titulação.
6.
Compare as cores das soluções. A será obviamente diferente de E, e assim por
diante. É considerado aqui que a cor de C é próxima do cinza neutro. Caso C seja
muito errada, as verificações seguintes provavelmente terão que ser modificadas, e,
em caso extremo, pode ser necessário preparar uma solução “A 3 gotas” ou “E 3
gotas”.
7.
Compare a cor de C criticamente com as outras. Você pode decidir que C parece
levemente “fria” ou cinza-azul (alcalina), enquanto que B é neutro. Por outro lado,
você pode decidir que C é levemente “quente” ou cinza-palha (ácido), enquanto que
D é neutro.
Entretanto, e este é o caso mais provável, você pode decidir que nenhuma das
soluções é verdadeiramente cinza neutro, e o ponto final verdadeiro cai em alguma
lugar entre um par adjacente de cores.
8.
Qualquer que seja o resultado, selecione as três soluções cujas cores “abraçam” o
cinza-neutro com mais proximidade, e descarte as outras duas. Sua escolha deve ser
uma de:
• A B C e descarte D E, ou
• B C D e descarte A E, ou
• C D E e descarte A B.
Registre a sua escolha.
Agora, pela verificação “meia gota” abaixo, prove que sua escolha está correta.
Preparando uma solução “meia gota”:
9.
Rinse os dois frascos descartados com peróxido neutralizado a um pH nominal de 4,5
e drene bem.
10. Meça 80 mL de peróxido (ou 100 mL, caso a quantidade original tenha sido 50 mL) e
adicione 6 gotas de indicador num frasco.
• A B C ou B C D, adicione uma gota de ácido.
• Se sua escolha de cores foi C D E, adicione uma gota de borato.
11. Misture completamente, passando todo o frasco para um frasco vazio, repetindo isso
várias vezes, tendo o cuidado de não derramar nada.
12. Finalmente, separe a solução cuidadosamente em duas partes iguais, uma em cada
frasco. Utilize o cilindro de medição para isso – isso deve ser feito corretamente.
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13. Cada um dos dois frascos contém agora metade de uma gota de ácido ou borato.
Identifique-os como X e Y. Agora selecione qualquer uma das seguintes opções que
se aplique:
• Se você escolher A B C acima, adicione apenas uma gota de ácido a X somente,
e agite para misturar. No que diz respeito a cor, X (1,5 gota de ácido) se encaixa
entre A e B, enquanto Y (0,5 gota de ácido) se encaixa entre B e C.
• Se você escolher B C D acima, adicione apenas uma gota de borato a Y somente,
e agite para misturar. No que diz respeito a cor, X (0,5 gota de ácido) se encaixa
entre B e C, enquanto que Y (1,5 gota de borato) se encaixa entre C e D.
• Se você escolher C D E acima, adicione apenas uma gota de borato a Y somente,
e agite para misturar. No que diz respeito a cor, X (0,5 gota de ácido) se encaixa
entre C e D, enquanto que Y (1,5 gota de borato) se encaixa entre D e E.
14. Repita a comparação cinza-neutro, como acima, e selecione aquela solução que
agora parece ser exatamente cinza-neutro contra as outras. Descarte as restantes.
15. Agora prepare uma nova batelada de peróxido de hidrogênio 1 volume com pH de
4,5 contra o mesmo padrão de cor. Faça isso dentro de 20 minutos, visto que o
controle de cor tende a se deteriorar rapidamente em contacto com o ar.
Por favor, observe que as amostras de peróxido, utilizadas para verificação, devem agora
ser descartadas; não as retorne para o frasco de armazenagem principal. Jamais
adicione indicador à solução stock principal.
Sempre guarde uma quantidade suficiente de sua batelada de peróxido anterior para usar
como controle de cor para a próxima batelada. Isso ajudará a manter um padrão consistente.
No entanto, você deve repetir o procedimento acima de tempo em tempo (por exemplo, em
intervalos de alguns meses) a fim de manter acurácia.
Caso você tenha dificuldade em identificar o ponto final cinza-neutro, seu indicador pode
estar com problema, seu peróxido nominalmente neutro não é neutro ou tem mais do que o
título de 1 vol, ou suas soluções de ácido e/ou borato estão com título errado.
6.8
DETERMINAÇÃO DAS CONCENTRAÇÕES DE DIÓXIDO DE
ENXOFRE
A concentração de dióxido de enxofre é determinada usando-se o volume de ar amostrado
e o volume em mL de tetraborato di-sódio 0,002 M necessário para a titulação. A equação
para esta determinação é a seguinte:
CSO2 =
onde
4520T
V
C SO2 é a concentração de dióxido de enxofre (µg/m3),
T
é a quantidade de tetraborato di-sódio adicionado na titulação (mL) e
V
é o volume de ar (por razões históricas, este é em ft3; para converter para
metro cúbico, m3 = 35,314667 ft3) .
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51
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Este cálculo pode ser incorporado num programa ou planilha de computador. Por outro
lado, como no caso de medições de fumaça, são fornecidadas tabelas de consulta pela
AEA Technology Environment (Apêndice 3). Estas tabelas dão a concentração de SO2
3
para valores conhecidos de V e T, e são disponibilizadas em versões tanto em ft como em
3
m.
6.9
PREPARAÇÃO
ARMAZENAGEM
DE
NOVOS
RECIPIENTES
DE
Novos recipientes para solução de peróxido diluído com pH 4,5 e 1 vol precisam ser
preparados antes do uso. Esta seção descreve os procedimentos.
6.9.1 Vidro
Embora seja especificado vidro “duro” (borossilicato) para uso com solução de peróxido de
hidrogênio diluído, sempre é liberado álcali pelo vidro quando novo, e isso interfirirá na
medição de dióxido de enxofre. É portanto necessário eliminar este álcali antes de usar a
vidraria.
Qualquer frasco ou recipiente novo deve ser lavado com água deionizada, rinsado com
solução de peróxido de hidrogênio pH 4,5 e 1 vol e então completamente enchido com o
peróxido de hidrogênio e selado com rolha (ou tampa rosqueada). Deixe por pelo menos
um dia, então coloque cerca de 50 mL desta solução num béquer, adicione indicador BDH
4,5, e compare com uma amostra nova de 50 mL do peróxido de hidrogênio colocado num
béquer semelhante no qual o indicador foi também adicionado.
Caso as cores das duas amostras sejam idênticas, o recipiente é adequado para uso.
Caso as cores difiram, o procedimento deve ser repetido até que não haja nenhuma
alteração de cor.
No caso de frasco de vidro para armazenagem de peróxido de hidrogênio 1 vol a ser
usado pela primeira vez, uma solução forte de ácido hidroclórico (HCl 25% v/v em água
deionizada) pode ser usada para remover qualquer álcali presente. Isto deve ser
aprontado, misturado e manuseado com cuidado, usando luvas e óculos. Após o frasco de
armazenagem ter sido completamente enchido com ácido por meio de um funil grande, e
permitido ficar isolado por 24 horas, o ácido pode, ou ser jogado fora, de acordo com os
procedimentos de segurança, ou retornado para seu próprio frasco de armazenagem
etiquetado e armazenado para uma outra ocasião. O frasco de armazenagem para
peróxido de hidrogênio deve então ser rinsado vária vezes com água da torneira e então
enchido com água deionizada que é deixada no frasco por mais 24 horas. Após isso, e
mais uma rinsagem, com água deionizada, o frasco está pronto para uso. Caso seja
intenção ter um período de testes preliminares de um mês ou mais quando os resultados
não são exigidos para registro permanente, não há necessidade de realizar este
condicionamento com ácido forte visto que o frasco de armazenagem será
automaticamente condicionado após um período de 3 ou 4 semanas.
Caso frascos Drechsel, ou outros vasos de vidro usados para armazenagem, tenham que
ser deixados sem uso por algum tempo, eles devem ser enchidos completamente com
peróxido de hidrogênio 1 vol a pH 4,5 e guardado no escuro. Caso se deixe que um vaso
de vidro fique seco por algum período de tempo, os efeitos do condicionamento acima
poderão perder eficácia.
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52
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6.9.2 Recipientes de Plástico
Podem ser usados recipientes de plástico para transporte de reagentes expostos, porém
devem ser observadas certas precauções. Antes de seu uso, os recipientes deve ser
checados com peróxido de hidrogênio 1 vol neutro conforme descrito acima para frascos
Drechsel, e somente os que permanecerem neutros devem ser usados. Recipientes de
plástico não respondem ao procedimento de condicionamento descrito na seção anterior,
e diferentes recipientes do mesmo tipo podem diferir significativamente quanto a seu efeito
na solução de peróxido de hidrogênio diluído.
6.10
DETERIORAÇÃO DO INDICADOR
O Iindcador BDH pH 4.5 contém vários compostos, um dos quais é decomposto ao
contacto com o ar. Ele deve ser mantido guardado num frasco vedado, num local escuro e
fresco, de preferência num refrigerador. Ele é fornecido em quantidades de 500 mL, e
pequenas quantidades podem ser transferidas para um pequeno frasco conta-gotas. A
solução do indicador é normalmente estável por muitos meses, mas o indicador deixado
secar próximo ao topo do frasco decompor-se-á. O frasco e o conta-gotas devem ser
mantidos livres de quaisquer resíduos limpando-os com um pano. Como segurança, o
indicador deve sempre ser adicionado primeiro à amostra de controle, e, caso isto produza
a cor correta, ele pode ser adicionado à amostra exposta. A amostra de controle é
facilmente substituída caso o indicador se decomponha.
Um indicador decomposto assume uma cor mais marron. Ele muda de âmbar passando
por marron e chegando a verde, em vez de rosa passando por cinza e chegando a azul.
Não ocorre mais uma mudança nítida de cor no ponto final com pH 4,5. Caso isso ocorra,
deve ser obtido um novo indicador. Caso exista um medidor de pH, e seja obtida uma cor
âmbar na amostra ao se adicionar o indicador, o medidor pode ser usado para determinar
o ponto final; a presença do indicador não afetará o resultado.
(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
Figura 6.1 – Aparelhagem de Laboratório para Preparação e Titulação de Soluções
(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
Figura 6.2 – Escala de Bureta com Exemplos de Leituras
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53
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7 AVALIAÇÃO
FUMAÇA
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DAS
MANCHAS
DE
7.1 O REFLETÔMETRO
O primeiro estágio na determinação da concentração ambiente de fumaça preta é medir a
escuridade das manchas de fumaça obtidas no amostrador. Isto é realizado utilizando-se
um refletômetro fotossensível. Este instrumento emite uma luz estável sobre uma mancha
de fumaça, que é refletida de volta da mancha de fumaça para um elemento fotossensível.
A resposta elétrica é então amplificada, produzindo uma leitura no medidor. Quanto mais
escura é a mancha, menos luz é refletida, de modo que uma baixa leitura no medidor
corresponde a uma superfície escura, e uma alta leitura, uma superfície clara. O
refletômetro lê numa escala de 0 (preto) a 100 (branco). Esta leitura no refletômetro, junto
com o volume de ar amostrador medido e o tamanho do porta-filtro, é utilizada para
determinar a concentração ambiente de fumaça preta a partir de uma calibração padrão.
Três tipos de refletômetro são usados: o EEL Modelo 43 (analógico), o 43D (digital) e o
Kemtronix MK 1 (digital, convertido do analógico EEL 43). Estes refletômetros são
instrumentos de referência para a Diretiva 80/799/EEC, da EC, para a medição de
refletância da mancha de fumaça. Todos os três têm um cabeçote de medição, que
compreende: uma fonte de luz (lâmpada de tungstênio) e um elemento fotossensível (um
disco de selênio). A superfície deste elemento é frágil, não devendo ser tocada, marcada
ou exposta à luz direta do sol. O cabeçote se encaixa numa máscara destacável, que
consiste em um anel de posicionamento com uma placa de metal. A máscara cobre toda a
área de trabalho do elemento, exceto por uma abertura de 1,25 cm de diâmetro, através
da qual a mancha é medida.
Uma placa contendo dois círculos, um na cor cinza e outro na cor branca, é fornecida para
fins de verificação. A placa é designada para estabelecer dois pontos fixos antes da
medição. O círculo cinza é marcado com seu valor de refletância (geralmente na faixa de
34 a 36). O círculo branco deve ser utilizado como uma referência para todos outros meios
utilizados, inclusive o ajuste a “100” para um papel de filtro novo (sem mancha) e a
refletância da mancha. A mancha de fumaça deve ser formada sobre a superfície lisa de
um papel de filtro Whatman grau 1 (N° 1) limpo.
7.2
PREPARAÇÃO E OPERAÇÃO DO REFLETÔMETRO
A operação dos três modelos é muito semelhante para todos. Entretanto, há algumas
diferenças, particularmente nos procedimentos de preparação. Esta seção apresenta
instruções separadas para cada tipo, seguidas por instruções para medição de manchas
de fumaça, aplicáveis a todos os três modelos. O conjunto relevante de instruções pode
ser fotocopiado e mantido com o refletômetro.
7.2.1 Preparando o Refletômetro Analógico
O EEL Modelo 43 consiste em uma unidade medidora num estojo e um cabeçote de
medição, conectado à unidade. A unidade também contém o interruptor liga-desliga e o
controle de sensibilidade.
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54
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(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
Fig 7.1 O EEL Modelo 43 - Analógico
1.
O refletômetro deve ser usado numa superfície nivelada e plana, com o vidro do
medidor voltado para cima.
2.
Remova o cabeçote de medição de dentro do estojo e certifique-se que o cabo não
esteja enrolado.
Deve-se tomar cuidado ao manusear o cabeçote de medição. Jamais exponha o
lado debaixo do cabeçote à luz intensa, iluminação elétrica e luz do dia etc. Por
esta razão, sempre conserve o lado debaixo voltado para baixo. Também,
certifique-se que a luz de superfícies brilhosas e coloridas claras abaixo não reflete
para cima contra o lado inferior do cabeçote, É aconselhável cobrir a superfície de
trabalho com material escuro fosco. Luz intensa pode danificar o disco de selênio, o
aumento na saída elétrica pode danificar o medidor, e a calibração do instrumento
pode ficar alterada.
3.
Coloque o cabeçote de medição, instalado na máscara circular, sobre a superfície
de trabalho. Esta máscara deve ser utilizada toda vez que for realizar medições.
O cabeçote deve ser alojado com folga dentro da máscara. A máscara
provavelmente está muito apertada caso permaneça agarrada ao cabeçote ao ser
este erguido. A máscara deve ser mantida em boas condições. Caso a máscara
quebre, é necessário que seja consertada adequadamente – não utilize qualquer
tipo de fita adesiva ou material que possa alterar a espessura efetiva da placa.
4.
Gire o medidor para uma posição conveniente, de modo que o campo de visão
fique alinhado com o ponteiro e observe a escala logo abaixo. Não olhe de lado
para o ponteiro por causa do possível erro de paralaxe ao ler a escala.
5.
Verifique se o ponteiro está exatamente na posição do zero. Caso não esteja,
ajuste o zero utilizando o ajustador com fenda encontrado na face do medidor
abaixo do centro do mostrador. Gire o ajustador e suavemente balance o ponteiro.
Isto pode ser feito girando-se o estojo do refletômetro de um lado para o outro, de
modo que o ponteiro balança para trás e para frente em torno da marca do zero.
Deixe que o ponteiro pare, e repita, se necessário, até que fique parado na marca
do zero.
6.
Conecte o cabeçote de medição ao medidor. O plugue é chaveado e entra no
soquete somente numa posição.
7.
Conecte o refletômetro à fonte de energia, ligue o interruptor e permita que aqueça
por pelo menos 10 minutos.
8.
Pegue a placa de verificação com os padrões branco e cinza e remova qualquer
poeira de sua superfície vítrea. A placa é utilizada para checar a linearidade do
refletômetro antes que seja colocado em uso.
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9.
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Coloque a máscara circular sobre o círculo branco da placa e insira o cabeçote de
medição completamente. Faça uma leitura no medidor e ajuste a sensibilidade
conformemente, utilizando o controle SENS, até que o ponteiro pare exatamente no
“100”.
10. Mova a máscara circular para o círculo cinza e insira o cabeçote de medição
completamente. Observe a leitura no medidor: esta deve concordar com o valor
gravado na placa (geralmente 34 a 36) dentro de ± ½ divisão.
11. Repita os passos acima várias vezes, até que toda vez seja obtido um valor
constante para o círculo cinza e o ponteiro retorne exatamente para o “100”.
Antes de medir as manchas de fumaça, o ponteiro deve ser ajustado para o “100”
num filtro de papel Whatman N° 1, limpo, não usado e sem defeito, de preferência
do mesmo lote de filtros utilizados nos porta-filtros.
12. Coloque um papel de filtro novo, com o lado liso para cima, no círculo branco.
Coloque a máscara circular no filtro novo e insira completamente o cabeçote de
medição. Faça uma leitura no medidor e ajuste conformemente, utilizando o
controle SENS, até que o ponteiro fique parado exatamente no “100”. Continue no
ajuste da sensibilidade até que obtenha uma leitura estável do “100”.
É indispensável que o ajuste para o “100” seja feito com um papel de filtro novo do
mesmo lote dos filtros expostos. O “100” do círculo branco se aplica somente ao
círculo cinza padrão.
O refletômetro analógico está preparado e pronto para usar.
7.2.2 Preparando o Refletômetro Digital (43D)
(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
Fig. 7.2 Refletômetro EEL Modelo 43D (Digital)
O modelo digital consiste em uma unidade medidora com display de cristal líquido (LCD) e
um cabeçote de medição, conectado à unidade. A unidade também contém o interruptor
principal (na traseira do medidor), os controles grosso e fino e o controle do zero.
1.
O Refletômetro deve ser usado numa superfície nivelada e plana, com seu display
LCD voltado para frente.
2.
Conecte o medidor à fonte de energia e acione o interruptor liga-desliga na traseira
do medidor. Verifique se a unidade do display está mostrando o valor de “0,00”.
Caso não esteja exibindo exatamente “0,00”, proceda como segue:
Para ajustar ao “0,00”, utilize o controle ZERO situado na frente do medidor. Gire o
controle, ou no sentido contrário dos ponteiros do relógio, se o valor estiver acima
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56
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de “0,00”, ou no sentido dos ponteiros do relógio, se o valor estiver abaixo de
“0,00”. O ajustador do zero é muito sensível, de modo que gire-o bem devagar e
então cheque se o valor de “0,00” está sendo mostrado. Continue este ajuste até
que obtenha uma leitura estável de “0,00”.
3.
Conecte o cabeçote de medição ao medidor, por meio de um conector rosqueado
na frente do medidor, e permita aquecimento por pelo menos 10 a 15 minutos.
Tome cuidado ao manusear o cabeçote de medição. Jamais exponha o lado
debaixo do cabeçote á luz intensa, iluminação elétrica, luz do dia etc. Por esta
razão, sempre mantenha o lado debaixo do cabeçote voltado para baixo. Também,
certifique-se que a luz incidindo em superfícies brilhosas e com cores claras
situadas abaixo não reflita para cima por baixo do cabeçote É aconselhável cobrir a
superfície de trabalho, sob a placa com os padrões, com material escuro fosco. Luz
intensa pode danificar a fotocélula, o aumento da saída elétrica pode danificar o
medidor, e a calibração do instrumento pode ficar alterada.
4.
Coloque o cabeçote de medição, instalado na máscara circular, sobre a superfície
de trabalho. A máscara deve ser utilizada toda vez que for realizar medições.
O cabeçote deve ser alojado com folga dentro da máscara. A máscara
provavelmente está muito apertada caso permaneça agarrada ao cabeçote ao ser
este erguido. A máscara deve ser mantida em boas condições. Caso a máscara
quebre, é necessário que seja consertada adequadamente – não utilize qualquer
tipo de fita adesiva ou material que possa alterar a espessura efetiva da placa.
5.
Pegue a placa de verificação com os padrões branco e cinza e remova qualquer
poeira de sua superfície vítrea. A placa é utilizada para checar a linearidade do
refletômetro antes que seja colocado em uso.
6.
Coloque a máscara circular sobre o círculo branco da placa e insira o cabeçote de
medição completamente. Faça uma leitura no medidor e ajuste a sensibilidade
conformemente, utilizando os controles GROSSO e FINO, até que o ponteiro pare
exatamente no “100”.
7.
Mova a máscara circular para o círculo cinza e insira o cabeçote de medição
completamente. Observe a leitura no medidor: esta deve concordar com o valor
gravado na placa (geralmente 34 a 36) dentro de ± ½ divisão.
8.
Repita os passos acima várias vezes, até que toda vez seja obtido um valor
constante para o círculo cinza e o ponteiro retorne exatamente para o “100”.
Antes de medir as manchas de fumaça, o ponteiro deve ser ajustado para o “100”
num filtro de papel Whatman N° 1, limpo, não usado e sem defeito, de preferência
do mesmo lote de filtros utilizados nos porta-filtros.
9.
Coloque um papel de filtro novo, com o lado liso para cima, no círculo branco.
Coloque a máscara circular no filtro novo e insira completamente o cabeçote de
medição. Faça uma leitura no medidor e ajuste conformemente, utilizando o
controle SENS, até que o ponteiro fique parado exatamente no “100”. Continue no
ajuste da sensibilidade até que obtenha uma leitura estável do “100”.
É indispensável que o ajuste para o “100” seja feito com um papel de filtro novo do
mesmo lote dos filtros expostos. O “100” do círculo branco se aplica somente ao
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57
Manescentes
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círculo cinza padrão.
O refletômetro digital está preparado e pronto para usar.
7.2.3 Preparando o Refletômetro Kemtronix (Conversão Digital)
(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
Fig. 7.3 EEL Model 43 Reflectometer (Kemtronix Digital conversion)
O Kemtronix Modelo 43 digital é um refletômetro analógico convertido para dar leituras
digitais. Ele consiste numa unidade medidora, fixada num estojo, e um cabeçote de
medição, conectado à unidade. A escala analógica foi substituída por um display digital, e
o controle de sensibilidade foi substituído por um botão “Auto Range”. A unidade também
contém o interruptor principal.
1.
O refletômetro deve ser utilizado numa superfície nivelada e plana.
2.
Remova o cabeçote de medição de dentro do estojo e certifique-se que o cabo não
esteja enrolado.
Tome cuidado ao manusear o cabeçote de medição. Jamais exponha o lado
debaixo do cabeçote á luz intensa, iluminação elétrica, luz do dia etc. Por esta
razão, sempre mantenha o lado debaixo do cabeçote voltado para baixo. Também,
certifique-se que a luz incidindo em superfícies brilhosas e com cores claras
situadas abaixo não reflita para cima por baixo do cabeçote É aconselhável cobrir a
superfície de trabalho, sob a placa com os padrões, com material escuro fosco. Luz
intensa pode danificar a fotocélula, o aumento da saída elétrica pode danificar o
medidor, e a calibração do instrumento pode ficar alterada.
3.
Coloque o cabeçote de medição, instalado na máscara circular, sobre a superfície
de trabalho. A máscara deve ser utilizada toda vez que for realizar medições.
O cabeçote deve ser alojado com folga dentro da máscara. A máscara
provavelmente está muito apertada caso permaneça agarrada ao cabeçote ao ser
este erguido. A máscara deve ser mantida em boas condições. Caso a máscara
quebre, é necessário que seja consertada adequadamente – não utilize qualquer
tipo de fita adesiva ou material que possa alterar a espessura efetiva da placa.
4.
Certifique-se que o cabeçote de medição esteja conectado ao medidor. O plugue é
chaveado e somente entrará no soquete em uma posição. Por outro lado, o plugue
pode ter sido instalado numa posição fixa pelo fabricante.
5.
Conecte o refletômetro à fonte de força, ligue e permita que aqueça. O fabricante
recomenda pelo menos 30 segundos.
6.
Pegue a placa de verificação com os padrões branco e cinza e remova qualquer
poeira de sua superfície vítrea. A placa é utilizada para checar a linearidade do
refletômetro antes que seja colocado em uso.
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7.
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Mova a máscara circular para o círculo cinza e insira o cabeçote de medição
completamente. Observe a leitura no medidor: esta deve concordar com o valor
gravado na placa (geralmente 34 a 36) dentro de ± ½ divisão.
Antes de medir as manchas de fumaça, o ponteiro deve ser ajustado para o “100”
num filtro de papel Whatman N° 1, limpo, não usado e sem defeito, de preferência
do mesmo lote de filtros utilizados nos porta-filtros.
8.
Coloque um papel de filtro novo, com o lado liso para cima, no círculo branco.
Coloque a máscara circular no filtro novo e insira completamente o cabeçote de
medição. Ajuste para 100.0 utilizando o botão “Auto Range”.
É indispensável que o ajuste para o “100” seja feito com um papel de filtro novo do
mesmo lote dos filtros expostos. O “100” do círculo branco se aplica somente ao
círculo cinza padrão.
O refletômetro Kemtronix está preparado e pronto para usar.
7.2.4 Medição de manchas de fumaça
Tendo preparado o refletômetro de acordo com o conjunto de instruções apropriado, e
estabelecido uma leitura de 100.0 utilizando um papel de filtro novo do mesmo lote que os
filtros expostos, proceda como segue para cada mancha de fumaça:
1.
Coloque o papel de filtro no círculo branco, assegurando-se que a mancha esteja
voltada para cima e centrada no círculo. Coloque a máscara circular centrada na
mancha, e certifique-se cuidadosamente que nenhuma parte “limpa” do filtro fique
visível através do orifício. Segure a máscara de modo que não se mova enquanto o
cabeçote de medição esteja inserido.
Uma das fontes de erros mais comuns é a mancha de fumaça ser medida no
lado errado. Para evitar esta ocorrência, pegue a mancha e segure-a contra a
luz. Visto que a mancha pode ser vista em ambos os lados, vire o papel de
filtro até que o mais escuro dos lados seja identificado. O lado com a mancha
mais escura é o que será medido.
2.
Observe a refletância. Anote a leitura, com a aproximação de uma divisão total, na
borda do papel de filtro (onde o nome, número e a data de exposição já devem ter
sido anotados).
Tome cuidado para não escrever ou gravar em qualquer lado da área da mancha,
pois isso inutilizará a mancha.
3.
A cada poucas manchas medidas (geralmente cerca de 10, porém é a experência
que vai indicar quantas), cheque o “100” de novo, utilizando um papel de filtro novo
conforme as instruções acima. Caso o ajuste não tiver sido alterado, continue com
a medição da mancha. Caso o ajuste tenha se alterado, reajuste-o para
exatamente “100.0” e então meça de novo a última mancha, ou as últimas duas,
para certificar-se que nenhum erro tenha sido cometido.
Caso uma mancha de fumaça tenha se formado na superfície áspera do papel de
filtro, por causa da colocação errada do papel no porta-filtro, deixe esta mancha de
lado enquanto as manchas em superfícies lisas normais estiverem sendo medidas.
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59
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Então reajuste para o “100”, como em 11 acima, porém utilizando a superfície
áspera do filtro novo, e termine a medição da mancha em superfície áspera.
4.
Após terminar a medição de todas as manchas, desligue e permita que o cabeçote
de medição e a lâmpada se esfriem.
5.
Uma vez esfriados, ponha cuidadosamente de volta no estojo os componentes do
refletômetro analógico. Manuseie os cabos com cuidado, de modo a não quebrar a
fiação interna. Antes de fechar a tampa, certifique-se que o plugue e cabo não
danifiquem o visor de vidro do medidor.
Notas:
1.
Uma ponteiro trêmulo ou oscilante (na versão analógica) ou uma leitura instável (na
versão digital) pode indicar a necessidade de trocar a lâmpada do cabeçote.
2.
Jamais toque no vidro da lâmpada com os dedos nus, pois traços de suor ou graxa
pode atrair poeira e causar superaquecimento da lâmpada.
3.
Sempre desconecte da fonte de energia antes de desmontar, e lembre-se,
componentes internos no cabeçote de medição podem estar extremamente
quentes para serem tocados e são frágeis.
4.
Existem cartões para checagem do refletômetro. O círculo branco da placa deve
ser usado como uma referência para o cartão de checagem e o “100.0” deve ser
ajustado na área branca limpa do cartão. Ao medir manchas nos cartões de
checagem, você deve registrar com aproximação de um décimo da divisão (você
normalmente lê com aproximação de uma divisão toda). Repita a sequência de
medições várias vezes.
5.
As manchas devem ser guardadas cuidadosamente por estação e mês do
monitoramento e devem ser salvas por um mínimo de 18 meses, em caso que
precisem ser medidas novamente por vocês mesmos ou pela AEA Technology
Environment para fins de controle da qualidade.
7.3
CÁLCULO DAS CONCENTRAÇÕES DE FUMAÇA
7.3.1 Utilização de Tabelas de “Consulta”
Pode-se determinar os resultados utilizando-se tabelas de “consulta” (disponíveis na AEA
Technology Environment), das quais a concentração equivalente de fumaça padrão pode
ser obtida, usando-se o volume de ar amostrado e a leitura no refletômetro. Os resultados
devem ser registrados com aproximação de µg/m3. As tabelas são apresentadas no
Apêndice 3.
7.3.2 Fórmulas Utilizadas no Cálculo das Concentrações
As concentrações de fumaça no Reino Unido foram sempre calculadas utilizando-se a
Curva Padrão Britânica de Calibração de Fumaça (British Standard Smoke Calibration
Curve, em inglês) (BS 1747: Part 2: 1991).
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60
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Para leituras no refletômetro, de 40 a 99, a seguinte fórmula é usada:
C=
F
91,679.22 − 3,332.0460 R + 49.618884 R 2 − 0.35329778 R 3 + 0.0009863435R 4
V
(
)
onde
C = concentração em microgramas por metro cúbico, calibração British Standard
3
V = volume de ar amostrado (por razões históricas, este é em ft , mas pode ser
3
3
convertido para o sistema métrico, onde 1 m =35.314667 ft .
F = um fator relacionado com o tamanho do porta-filtro, como segue:
0.288 para porta-filtro de ½ polegada
1.000 para porta-filtro de 1 polegada
3.680 para porta-filtro de 2 polegadas
12.80 para porta-filtro de 4 polegadas
R = leitura no refletômetro
A fórmula acima representa a curva de calibração dentro de ± 1.3% ao longo da faixa de
leituras do refletômetro, entre 40 e 90. Quando usada para calcular concentrações
correspondentes a leituras no refletômetro entre 91 e 98, os resultados podem ser
subestimados por até 6%.
Para manchas mais escuras, com leituras no refletômetro entre 40 e 20, a fórmula usada é
a seguinte:
C=
F
214,2451
. − 15,130.512 R + 508.181R 2 − 8.831144 R 3 + 0.0628057 R 4
V
(
)
Para manchas com leituras no refletômetro de menos de 20, esta fórmula dá apenas um
valor aproximado da concentração, o resultado ficando bem abaixo do valor verdadeiro. As
leituras no refletômetro de menos de 10 são impossíveis de avaliar exatamente e daí que
os resultados são calculados como se a leitura fosse 10, dando um valor mínimo.
Nota: Fora do Reino Unido, é utilizada a calibração da Organização para Cooperação
e Desenvolvimento Econômico (OECD), e não o Padrão Britânico. Com base na
calibração OECD, as concentrações de fumaça negra são calculadas dividindo-se a
concentração BS por 0,85.
COECD = CBS / 0.85
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61
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8
REGISTRO DE DADOS DA REDE
8.1
CALENDÁRIO ANUAL DE MONITORAMENTO DA POLUIÇÃO
A Rede é operada de acordo com um “Calendário Anual de Monitoramento da Poluição”
de longo prazo. O Ano de Monitoramento da Poluição sempre começa na terça mais
próxima a primeiro de abril e contém doze meses cada um exatamente com 4 ou 5
semanas, todas começando às terças (para minimizar problemas com feriados públicos,
que frequentemente ocorrem às segundas). Os meses são organizados de modo a
corresponder tão próximo quanto possível aos meses calendários. As semanas são
numeradas. O ano é dividido em “verão” (abril a setembro) e inverno (outubro a março).
Os dados da Rede são processados em bateladas correspondendo a um mês do
Calendário de Monitoramento da Poluição, e os operadores das estações recebem um
relatório mensal dos resultados.
8.2
FORMULÁRIO DE REGISTRO DE DADOS
A fim de assegurar que todos os operadores de estações enviam seus resultados para
processamento num formato consistente, é utilizado um formulário de registro de dados
padrão. Estes formulários pré-impressos são emitidos mensalmente pela AEA Technology
Environment. O formulário de registro de dados tem dois lados. O lado da frente é para
entrada de dados, o do verso contém instruções para preenchimento. Os frente e verso
são mostrados nas Figuras 8.1 e 8.2, respectivamente.
Fig. 8.1 Formulário de Registro de Dados - Frente
(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
Fig. 8.1 Formulário de Registro de Dados - Verso
(Nota: Esta figura não foi encontrada no original apresentado no site e, portanto, não é
exibida nesta tradução.)
O formulário deve ser preenchido de acordo com as instruções no verso. Por favor,
envide seus melhores esforços para enviar seus formulários preenchidos dentro de
duas semanas do mês indicado no topo do formulário, e não após 4 semanas depois
do fim do mês. Formulários chegando após este prazo terão que ser processados
separadamente, e isso poderia se dar vários meses antes que você receba os relatórios
com os resultados.
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62
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Se possível, o operador deve levar os Formulários de Registro de Dados para as estações
por ocasião das visitas, e registrar as leituras do medidor de gás diretamente no
formulário. Da mesma maneira, os resultados da titulação e as leituras do refletômetro
devem ser anotados no formulário quando as medições são realizadas. Isso evita
transcrição de erros. Entretanto, se isso não for possível deve-se manter no local um livro
de registros (log book) onde os dados acima podem ser registrados. Todas as entradas
devem identificar a estação e a data. O livro de registros deve ser usado apenas para este
fim, e deve-se tomar muito cuidado quando for anotar os resultados no formulário.
8.3
PONTOS A OBSERVAR
Por favor, tenha em mente os seguintes pontos quando for preencher o formulário:
•
Por favor, utilize caneta preta ou azul escura, e não lápis ou caneta vermelha.
•
Por favor, inclua os nomes e números de telefone completos (inclusive o código de
área) das pessoas que realmente fazem as medições.
•
Por favor, registre as medições diretamente no formulário, e não através de
anotações grosseiras (para evitar transcrição de erros).
•
Números não devem ser anotados nas áreas escuras do formulário.
•
Por favor, escreva de modo claro, com um dígito por caixa (espaço).
•
Erros devem ser retificados de maneira nítida, utilizando líquido de correção.
•
Caso haja qualquer falha no equipamento, seja por interrupção de energia, defeito
da bomba, defeito no timer ou bloqueio do suprimento de ar, por favor, faça
observações na coluna de “Comentários” no lado direito do formulário.
•
Casa haja fogueiras nas imediações ou poluição na atmosfera local, por fumaça ou
poeira levantada por trabalhadores de construção civil, isto deve ser anotado na
coluna de “Comentários”.
•
Não escreva observações ou outros dados alheios nas caixas (espaços) verdes,
mas somente no espaço reservado para comentários.
•
Caso a estação tenha ficado fora de operação pelo mês inteiro, preencha o
formulário como se tivesse ocorrido um defeito na estação e faça observações
explicando as circunstâncias.
•
Faça uma cópia do formulário preenchido antes de enviá-lo para a AEA Technology
Envvironment. A maioria dos operadores tem acesso a uma fotocopiadora, mas a
AEA Technology Environment ainda fornece duas cópias de cada formulário de
modo que, se necessário, pode ser feita uma cópia carbono.
Leituras & frequência do medidor
•
O intervalo máximo entre as leituras do medidor é de 8 períodos cheios de 24
horas. Na prática, isto significa que o amostrador será visitado a cada semana.
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63
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•
Caso ocorram mais que 8 períodos de 24 horas entre as visitas à estação, os
resultados do primeiro e oitavo dias serão perdidos devido à exposição dupla.
•
Por favor, anote o tempo da leitura do medidor com aproximação de um minuto.
•
Não esqueça de preencher, se aplicável, as caixas (espaços) com a “última medida
do medidor no mês anterior” e a “próxima leitura do medidor”.
•
Por favor, verifique semanalmente as vazões do volume de ar, para assegurar que
3
elas estejam dentro da faixa aceitável de 1,8 a 2,2 m por dia (6 a 75 pés cúbicos
3
por dia). Isto corresponde a aproximadamente 14 m (500 pés cúbicos) por
semana. Se isto for feito enquanto estiver na estação, as leituras incorretas podem
ser corrigidas, e as falhas identificadas rapidamente.
•
Verifique se as leituras de todas as horas e do medidor são anotadas contra o dia
em que foram realmente feitas.
•
Caso o medidor seja trocado, preencha o formulário como instruído no verso.
Medidores Novos
•
Quando o medidor tiver que ser substiutído, haverá duas leituras de medidor no dia
da substituição: uma do medidor antigo e outra do medidor novo. A leitura do
medidor antigo deve ser anotada da maneira usual. A do medidor novo deve ser
escrita no rodapé do formulário, na seção marcada “1° Medidor Novo”, que
também inclui espaço para o tamanho do porta-filtro. A fim de chamar a atenção do
operador que registra dados para a substituição do medidor, a letra M é colocada
na caixa (espaço) para tamanho de porta-filtro, no dia seguinte à substituição.
•
Caso o medidor tenha sido trocado duas vezes, preencha também a caixa (espaço)
“2° Medidor Novo”.
•
Caso o medidor antigo leia em pé cúbico e o novo, em metro cúbico, por favor,
preencha a caixa (espaço) “M/F” no topo do formulário como para o medidor antigo,
mas faça uma observação na coluna de Comentários” para alertar à AEA
Technology Environment quanto a isso.
Leituras do Refletômetro
•
Por favor, lembre-se de preencher a coluna “tamanho do porta-filtro”.
•
O tamanho do porta-filtro exigido é o diâmetro da mancha, em polegadas, e não o
diâmetro externo do porta-filtro. Em quase todos os casos presentemente, o
diâmetro é de 1 polegada. A coluna não deve ser deixada em branco.
•
Se estiver anotado N (leitura do medidor inválida) na caixa (espaço) do medidor,
então a caixa (espaço) do porta-filtro deve também conter N.
Caso não se forme nenhuma mancha, como ocorre ocasionalmente, a leitura do
refletômetro deve ser registrada como 99, e não como 100 ou 00. Cheque que ar,
de fato, foi puxado através do filtro e que não há nenhuma conexão frouxa através
da qual o ar possa ter sido puxado sem passar pelo filtro. Por outro lado, o tubo de
entrada pode estar frouxo, permitindo a entrada de ar ambiente.
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64
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Resultados da Titulação
Se, quando adicionado indicador à solução exposta, esta assume exatamente a
mesma cor que a do controle de cor da não exposta, escreva 0.0 na caixa (espaço)
da titulação.
•
8.4
Se, quando adicionado indicador à solução exposta, esta assume a cor azul,
escreva ALK na caixa (espaço) da titulação. Se mais do que 5 leituras ALK
ocorrerem durante um mês, faça uma observação na margem RHS, e busque as
possíveis razões.
ERROS COMUNS
Certos erros ocorrem com freqüência, a saber:
•
Leituras no medidor com mais de 5 dígitos, em vez de 4, ou não no formato correto.
•
Leituras no medidor registradas com o ponto decimal no lugar errado.
•
Leituras da hora e do medidor registradas na linha de data errada, fora um dia.
•
Faltando números de porta-filtro.
•
Folga de mais de 8 dias entre as leituras no medidor.
•
Falha em passar para o novo formulário (no espaço marcado “Ultima leitura no
medidor no mês anterior”) a hora final e a leitura no medidor do período que está
justamente terminando.
•
Falha em registrar nas caixas (espaços) “Próxima Leitura no Medidor”, no pé da
página, da primeira hora e a leitura no medidor do próximo novo formulário (este
não é necessário se a última segunda-feira no formulário tem um registro “Leitura
da Hora e Leitura no Medidor”).
•
Ausência de números de telefone (especialmente o código da área) do staff
responsável.
8.5
DADOS EXIGIDOS PARA OS CÁLCULOS
Têm sido adotados certos critérios no programa de validação de computador, de modo
que nenhum cálculo possa ser realizado quando os resultados efetivamente não fazem
nenhum sentido. São as seguintes as salvaguardas:
•
Procurar identificar horas, leituras no medidor, tamanhos de porta-filtro e titulações
inválidas.
•
Procurar identificar horas, leituras no medidor, tamanhos de porta-filtro e titulações
faltantes.
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•
Verificar se os dados corretos do mês estão sendo processados.
•
Verificar se ocorrem folgas superiores a 8 dias entre as leituras no medidor.
•
Verificar se ocorrem volumes de ar de menos que 1,80 m por 24 horas (63 pés
3
cúbicos por 24 horas) ou mais que 2,18 m por 24 horas (77 pés cúbicos por 24
horas). Estas ocorrências implicam a rejeição dos dados.
•
Apenas para estações de um único dia, a rodada contínua por mais de 3 dias
num filtro e borbulhador não pode ser considerada como geradora de média
confiável e as leituras são então rejeitadas. Neste particular, deve ser
observado que as concentrações dadas nos resultados diários impressos,
imediatamente seguindo a letra “C”, devem ser também consideradas como
se aplicadas a estes “C”, visto que representam a poluição média ao longo de
todos os 2 a 3 dias em consideração.
3
Também, as seguintes ocorrências são realçadas para atenção, visto que podem indicar
um erro ou problema.
•
Qualquer leitura no refletômetro menor que 40.
•
Altos aumentos na leitura do refletômetro ou na titulação entre um dia e o próximo.
•
Grandes reduções na leitura do refletômetro ou titulação entre um dia e o próximo.
•
Vazões maiores que 2,15, mas não menores que 2,20 m3 por dia, recebem a
bandeira “A” (acima da vazão ótima), porém os dados não são rejeitados.
•
Vazões maiores que 2,20 m por dia (77 pés cúbicos por dia) recebem a bandeira
“H” (vazão alta), porém os dados não são rejeitados.
•
Vazões menores que 1,65, mas maiores que 1,85 por dia, recebem a bandeira “B”
(abaixo da vazão ótima), porém os dados não são rejeitados.
•
Vazões menores que 1,80 por dia (63 pés cúbicos por dia) recebem a bandeira “L”
(vazão baixa), e os dados não são rejeitados.
•
Um período de baixa vazão, imediatamente seguido por um período de alta vazão,
ou vice-versa, geralmente indica que uma hora ou leitura no medidor foi registrada
no formulário de dados com um dia de atraso, ou adiantado.
3
8.6
CONTINUIDADE
EQUIPAMENTO
DO
MONITORAMENTO:
QUEBRA
DE
A AEA Technology Environment está comprometida em maximizar a coleta de dados
gerados pela Rede de Fumaça e SO2 do Reino Unido, e os esforços empreendidos pelos
operadores de estações são grandemente apreciados. A manutenção regular, bem como
as verificações semanais, da vazão de amostragem reduz a probabilidade de quebras e
enseja o pronto alerta a problemas antes que se tornem sérios. É útil, se possível, manter
em estoque componentes de reposição. Em particular se for usada uma bomba Capex, o
operador deve manter em estoque um filtro sobressalente e um conjunto orifício crítico.
Caso ocorra um quebra de equipamento, por favor, preencha o formulário de dados como
instruído no verso.
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É também grandemente apreciado se as medições puderem ser mantidas durante o
feriado do Natal, quando usualmente não ocorre poluição pesada. É geralmente possível
fazer visitas extras às estações antes do feriado, de modo a evitar períodos desassistidos
de mais de 7 dias.
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9 VERIFICAÇÕES REGULARES
Esta seção descreve um sistema de verificações regulares, semelhante ao proposto no
Manual Nacional de Aconselhamento a Levantamentos em Controle da Qualidade
(National Survey Advisory Handbook on Quality Control), de 1979. Estas verificações
semestrais devem ser duplicadas por duas pessoas, se possível, e, além disso, devem ser
realizadas verificações semestrais caso ocorra uma troca de operador.
9.1
VERIFICAÇÕES SEMANAIS
Toda vez que for fazer uma visita, o operador deve:
1.
Verificar se o funil está intacto e adequadamente posicionado.
2.
Verificar se a magueira entre o funil e o amostrador está livre de obstruções,
dobras e objetos que possam esmagá-la etc.
3.
Verificar se as mangueiras internas do amostrador estão livres de dobras, umidade
e juntas de vedação soltas ou danificadas.
4.
Verificar se as uniões do medidor de gás estão apertadas.
5.
Verificar se o borbulhador está ativo, como esperado, e que o timer está mostrando
os números corretos de horas para a próxima troca de vias.
6.
Certifique-se que a velocidade de formação de bolhas parece normal.
7.
Determinar a vazão durante a semana que passou e verificar se está dentro da
faixa aceitável de 2 m3 ± 10%.
8.
Observar quaisquer ocorrências anormais que possam afetar os resultados, por
exemplo, fogueiras ou atividade de demolição na área.
9.2
VERIFICAÇÕES BIMENSAIS
Estas devem ser realizadas nos inícios dos meses de monitoramento da poluição: abril,
junho, agosto, outubro, dezembro e janeiro.
1.
Examine as manchas de fumaça obtidas durante os dois meses passados. Caso
haja bordas borradas e estriadas ou evidências de descentralização, cheque o
porta-filtro.
2.
Verifique as leituras no refletômetro nas suas cópias do formulário de registro de
dados. Há qualquer valor alto ou baixo que chame a atenção?
3.
Selecione uma mancha de cada semana no período e meça-as novamente. O ideal
é que isso seja feito por um operador diferente. As leituras originais e repetidas
devem concordar entre si dentro de ± 2 unidades para manchas individuais e
dentro de ± 1 unidade para a média. Certifique-se que os filtros foram lidos no lado
correto. Procure por erros de tendência (bias) globais entre a primeira e segunda
leitura, e, caso desconfie de qualquer falha, contacte o fabricante do refletômetro e
providencie para que seja reparado.
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4.
Verifique a batelada atual de peróxido de hidrogênio 1 vol como segue: rinse um
frasco cônico limpo com um pouco de solução. Coloque nele 50 mL, e adicione 3
ou 4 gotas do indicador. A cor deve ficar cinza neutro sem nenhum tom róseo ou
azulado. Caso haja algum indício de cor, titule com borato 0,002 M previamente
checado ou ácido sulfúrico, dependendo se a cor observada é cinza róseo (ácido)
ou cinza azulado (alcalino). Não deve ser necessário mais que 0,2 mL de ácido ou
borato para produzir a cor cinza neutro. Caso não produza, repita o teste. Caso
fique consistentemente fora do limite, prepare uma nova batelada de peróxido de
hidrogênio 1 volume, nominalmente pH 4,5, e siga o procedimento na Seção 6 para
preparação de um controle de cor correto.
5.
Verifique a acurácia das soluções volumétricas (ácido ou borato) usando o
procedimento na Seção 6.5. Devem, se possível, ser feitas 5 titulações de
verificação, separadamente por dois operadores. A titulação deve ficar entre 9,60 e
9,90 mL; caso fique consistentemente fora, descarte as soluções e prepare novas
bateladas. Nota: isto deve também ser feito toda vez que é preparada uma
batelada nova de solução. Além de ficar dentro dos limites prescritos, as diferenças
entre as titulações individuais devem ficar dentro de ± 0,2 mL.
9.3
VERIFICAÇÕES SEMESTRAIS
Além das checagens bimestrais, o seguinte deve ser realizado no início dos meses abril e
outubro do monitoramento da poluição:
1.
Informe à AEA Technology Environment se houve alguma alteração que possa
implicar a relocação do amostrador no futuro.
2.
Caso necessário, desloque o amostrador para um local mais quente/frio para a
próxima estação, ou adicione/remova isolação térmica.
3.
Cheque se as mangueiras internas e os componentes do amostrador não estão
com vazamento ou com juntas de vedação ruins.
4.
Substitua qualquer mangueira que tenha se tornado pegajosa, mofenta, incolor ou
enrijecida.
5.
Cheque se as mangueiras de entrada dos frascos Drechsel são suficientemente
longas e se o volume de peróxido de hidrogênio sendo usado é adequado,
principalmente antes do verão.
6.
Ao repetir medições de mancha de fumaça, certifique-se que qualquer problema
possível, observado anteriormente, foi abordado e solucionado.
7.
Se possível, vale trocar amostras de manchas de fumaça com uma Autoridade
Local (Local Authority) próxima para medições utilizando diferentes refletômetros.
Os mesmos critérios se aplicam como acima, isto é, a leitura original e a repetida
devem concordar uma com a outra com aproximação de ± 2 unidades para
manchas individuais e ± 1 unidade para a média. Caso não concordem, pode haver
algum problema com a operação ou calibração de um dos refletômetros, o que
deve ser investigado.
8.
Cheque se os suprimentos de ampolas de ácido/borato concentrados, peróxido
concentrado, indicador etc. não ultrapassaram seus prazos de validade.
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9.
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Prepare soluções frescas de ácido sulfúrico 0,002 M e, se necessário, obtenha junto
à AEA Technology Environment (ou prepare) solução de tetraborato di-sódio 0,002 M.
10. Verifique a acurácia do ácido contra o borato pelo procedimento dado na Seção 6.4.
Se possível, dois operadores devem realizar as verificações. Repetindo, pode ser útil,
se possível, trocar amostras com uma Autoridade Local próxima para realizar as
verificações.
11. Verifique a área onde é realizada a titulação. Há luz adequada? As bancadas e as
peredes atrás da bureta são brancas, ou cobertas com papel ou capa protetora
brancos? Os aventais ou macacões são brancos?
12. Ceritifique-se que toda a vidraria esteja limpa e livre de contaminação.
9.4
VERIFICAÇÃO DE VAZAMENTOS
Quando o amostrador está em funcionamento, todos os componentes que precedem à
bomba ficam sob pressão negativa com respeito à atmosfera em torno. Portanto,
quaisquer vazamentos ou juntas ruins podem permitir a entrada de ar do ambiente no qual
se encontra o amostrador. Caso ocorra entrada de ar, o volume real de ar ambiente “sujo”
passando através do filtro e do borbulhador será menor que o volume total registrado pelo
medidor, causando subestimação da concentração ambiente de fumaça e SO2. O método
padrão para a determinação da concentração de fumaça preta, ISO 9835 (1993)
(equivalente ao BS 1747, Parte 11, 1993) afirma que “O vazamento através do filtro e
válvulas....não deve exceder 2% da vazão total”.
Checar a vazão num amostrador nem sempre é uma tarefa fácil. O Manual de Instrução
original (1966) apresenta um método para testes em cada componente individual,
utilizando um dessecador de vácuo ou um recipiente flexível selado feito de uma bolsa de
plástico. Este método é perfeitamente viável, mas raramente é utilizado. Muitos
operadores de estações não têm acesso a um dessecador de vácuo, e o método da bolsa
de plástico é considerado grosseiro. Também, este método não trata do problema de
vazamentos na conexão entre componentes, e não é prático para a checagem do
amostrador como um todo.
É possível medir o vazamento entre o manifold de entrada do amostrador e o medidor,
conectando um medidor sobressalente à entrada e comparando o volume registrado pelos
dois medidores durante um certo tempo (por exemplo, uma hora). Entretanto, para este
trabalho, ambos o medidor sobressalente e o medidor do amostrador devem ter sido
calibrados de forma acurada antecipadamente, contra o mesmo padrão.
Uma alternativa mais rápida consiste em utilizar um fluxômetro de área variável (também
conhecido por “rotâmetro” ou “fluxômetro de flutuação”), para comparar a vazão no
manifold de entrada do amostrador com a vazão no medidor. Um fluxômetro de área
variável, capaz de ler até cerca 1.700 cc por minuto (1,7 litros por minuto), será
necessário, junto com alguma mangueira macia e flexível (ajuda utilizar mangueira mais
macia que a mangueira de PVC do amostrador). Mangueira com diâmetro interno de 8 mm
nominais ajustar-se-á à maioria dos manifolds de entrada e aos conectores. Pode ser
necessário mangueira de 5 mm para se ajustar aos conectores de plástico de medidores
de gás “Remus”. Serão necessários alguns engates rápidos caso sejam necessárias
mangueiras de diferente tamanho para se ajustarem ao manifold, à entrada do medidor e
ao fluxômetro. Podem ser úteis as abraçadeiras “Jubilee” para prender as mangueiras. O
método não é perfeito e é afetado pela perda de carga através de vários componentes.
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Entretanto, ele fornece uma maneira rápida de se identificar amostradores com sérios
problemas de vazamento. Conduza a checagem com filtro limpo, instalado num porta-filtro
ativo, Um filtro sujo aumentará a perda de carga entre o manifold e o medidor. Sem que o
filtro esteja bem instalado no seu lugar, o porta-filtro pode não vedar adequadamente. O
procedimento é o seguinte:
1.
Desligue o amostrador e cuidadosamente remova o tubo de entrada da entrada do
manifold.
2.
Conecte uma extremidade da mangueira macia ao topo do tubo do fluxômetro, e a
outra, à entrada do manifold.
3.
Cerifique-se que a mangueira não esteja dobrada ou comprimida, e ligue o
amostrador de novo. Certifique-se que esteja borbulhando normalmente. Segure o
fluxômetro na vertical ou coloque-o num suporte universal de laboratório.
4.
Leia o fluxômetro, e anote a leitura.
5.
Desconecte a mangueira macia da entrada do manifold.
6.
Cuidadosamente, desconecte a mangueira de PVC existente da entrada do
medidor de gás seco do amostrador.
7.
Utilizando mangueira macia, conecte o topo do fluxômetro de área variável à
entrada do medidor. As entradas do fluxômetro e do medidor de gás podem exigir
diferentes tamanhos de mangueira para as respectivas conexões (por exemplo,
diâmetros internos nominais de 8 mm e 6 mm). Se for o caso, utilize engates
rápidos para conectá-los.
8.
Segure o fluxômetro na vertical, e anote a leitura. Esta é a vazão na entrada do
medidor.
9.
Subtraia a vazão na entrada (que deve ser a mais baixa dos dois valores) da vazão
no medidor. Divida o valor resultante pela vazão no medidor. Multiplique por 100
para obter o vazamento percentual.
10. Desconecte o fluxômetro, reconecte a entrada do medidor como normalmente, e
verifique se o amostrador volta a borbulhar normalmente.
11. Lembre-se de reconectar o tubo de entrada do amostrador ao manifold, de
modo que volte a amostrar o ar de fora.
De nossa experiência, é raro obter-se um resultado menor que 2%, mesmo com o
amostrador em boas condições; 5% é um número mais provável. Esta diferença é
provavelmente devido à perda de carga através dos componentes, e não da entrada de ar.
Entretanto, caso o resultado seja superior a 5%, isto indica que é provável a entrada de
alguma ar, e é necessário investigar a causa. São as seguintes as fontes de vazamento
dentro do amostrador:
• Vazamentos no manifold (bem raro). Consulte o fornecedor, caso desconfie disso.
• Superfícies gastas do porta-filtro; retrabalhe, como na Seção 5.2, ou devolva ao
fornecedor.
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•
Porta-filtros desalinhados ou apertados inadequadamente.
•
Fechos de aperto de porta-filttro, em alguns modelos, frouxos ou danificados.
•
Papel de filtro não cobrindo o espaço inteiro entre as superfícies do porta-filtro.
•
Cabeçote do borbulhador não fazendo boa vedação com o frasco do borbulhador.
Utilize um pouco de graxa de silicone.
•
Mangueiras internas se deteriorando pelo uso e pela luz do sol, não vedando no
porta-filtro, nos frascos etc. Troque as mangueiras.
•
Caso o amostrador contenha engates rápidos, estes podem vazar devido ao tempo
de uso e ao desgaste. Caso pareçam frouxos, substitua-os. Por outro lado,
remova-os juntos, mas aumente um pouco o comprimento das mangueiras a fim de
permitir que os borbulhadores sejam removidos facilmente.
•
Vazamento dentro da válvula de 8 vias, devido ao tempo de uso e ao desgaste.
Consulte o fornecedor.
•
Conectores do medidor frouxos (talvez precisem apenas de aperto com chave), ou
tiras de borracha em vez de conectores adequados.
Pode também ocorrer vazamento através de quaisquer juntas na mangueira que conecta o
funil ao amostrador. Isto é muito mais difícil de medir. Por esta razão, o funil deve ser
conectado ao amostrador com um simples pedaço de mangueira, sem juntas. Para mais
informações na colocação de novas mangueiras, veja as Seções 3.1 e 4.3.
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Apêndices
ESCOPO
Apêndice 1
Apêndice 2
Apêndice 3
Lendo o Medidor de Gás
Programando o Timer de 8 Vias Digital
Tabelas de Consulta
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Apêndice 1
Lendo o Medidor de Gás
ÍNDICE
Leitura errada no medidor de gás ou entrada incorreta de dados no formulário de registro de dados
é uma fonte comum de erros. Esta Nota de Orientação foi preparada para ajudar na prevenção de
erros deste tipo. As leituras no medidor devem ser acuradas: aconselha-se os operadores a não se
apressarem e a verificarem suas leituras cuidadosamente.
Sempre observe a hora correspondente à leitura no medidor, correta, com aproximação de minuto.
Isto será em GMT ou BST, de acordo com o tempo do ano. Não converta BST para GMT. A hora
deve ser escrita nos nossos formulários de registro de dados em forma de relógio de 24 horas, por
exemplo, 9 da manhã como 0900; 1:30 da tarde como 1330 etc. Certifique-se que a hora seja
anotada contra a data correta.
As fotos A a G abaixo mostram o display visto em alguns dos medidores de gás mais comuns e
foram selecionadas para ilustrar algumas das dificuldades de leitura mais comumente encontradas.
A leitura indicada é mostrada próximo à foto, bem como o símbolo empregado para representar o
ponto decimal, e como a leitura deve ser registrada no formulário de registro de dados. A entrada no
formulário deve sempre consistir em exatamente 4 números, corretamente alinhados em torno do
ponto decimal pré-impresso.
para um medidor registrando em unidades de pé cúbico, o formato é 123.4
para um medidor registrando em metros cúbicos, o formato é 12.34
(veja o verso do formulário, parágrafo 7)
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(Nota: Nenhuma das fotos de A a G foram encontradas no site, e, portanto, não são exibidas
nesta tradução.)
Leituras em pé cúbico são registradas com uma decimal e as leituras em metro cúbico são
registradas com duas decimais: não é necessário arredondar a leitura. Zeros iniciais devem
aparecer quando apropriado, por exemplo, 003.4, 02.34. Pode ser de ajuda para você cobrir parte
do display do medidor com uma fita adesiva, de modo que apenas as quatro posições requeridas do
número fiquem visíveis, e marque a posição do ponto decimal.
A pessoa que lê o medidor deve calcular o volume de ar registrado desde a última leitura e verificar
se o resultado está dentro da faixa aceitável (veja o verso do formulário de registro de dados).
Qualquer variação inesperada deve ser checada: desta maneira, problemas com o equipamento de
amostragem podem ser analisados antes que se tornem sérios e levem à perda de dados. Se
houver suspeita de corte de energia, por favor, indique isto no formulário: em que dia e por quanto
tempo?
Caso o seu medidor tenha um display que não se assemelha a nenhum destes, por favor, passe
esta informação para a AEA Technology Environment. Há alguns tipos de medidor de gás à venda
no mercado interno que apenas medem com aproximação de 100 pés cúbicos: eles não dão a
precisão necessária para utilização em amostradores de fumaça e dióxido de enxofre, e, por
conseguinte, são inadequados para esta finalidade.
Por favor, observe que a acurácia do medidor deve estar dentro de ± 3%. Podemos testar seu
medidor sem ônus a fim de confirmar se, ou não, atende a essa especificação. Se alguém que não
seja membro usual do staff tem que fazer a leitura no medidor, por favor, certifique-se que é
mostrado como fazê-la e passe para ele uma cópia desta página.
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Apêndice 2
Programando o Timer de 8
Vias Digital
ÍNDICE
Timer de 8 Vias Digital
Programando o Timer de 8 Vias Digital
Estes parágrafos decrevem a operação da válvula de 8 vias com timer digital, a saber: os
modelos Randall e Sangamo.
Os modelos acima contêm uma bateria recarregável que mantém ativadas as indicações do clock
e as sequências programadas no evento de uma interrupção temporária do fornecimento de
energia. Portanto, não deve haver nenhuma necessidade de ter que ressetar o clock e a
programação de sequências após a interrupção. No entanto, uma interrupção no fornecimento
poderá causar a parada da bomba por algum tempo, resultando daí que o volume de ar
amostrado pelo filtro e borbulhador afetados será menor que o esperado. O fornecimento de
energia é também necessário em todos os momentos a fim de acionar o motor de troca da
válvula, visto que, se a força estiver desligada no momento de acionamento da troca na válvula, a
troca não ocorrerá, mesmo que o switch do tempo continue funcionando ininterruptamente.
Resultará também que o filtro e o borbulhador continurão sendo usados por mais de 24 horas.
Por esta razão, sempre verifique se o frasco da vez está borbulhando por ocasião de sua visita de
rotina.
O botão de acionamento circular vermelho na face da unidade abaixo do switch do timer é
utilizado para trocar manualmente as vias da válvula. Apertando este botão iluminará o indicador
de neon: o botão deve ser mantido apertado por 1 segundo até que o neon permaneça “on”
quando o botão é liberado. O motor continuará então a acionar a válvula para sua próxima
posição, após o qual o neon se apagará (vai para “off”). Não tente usar o botão de troca manual
quando uma troca programada automaticamente estiver próxima a ocorrer.
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O procedimento abaixo deve ser usado quando for necessário preparar um switch programável do
timer Randall ou Sangamo E1. Os passos em letras maiúsculas (por exemplo, PROG, CANCEL,
EXIT etc.) significam que o botão de controle retangular vermelho deve ser pressionado uma vez
e somente uma vez. Para alcançar estes botões, pode ser necessário abrir a tampa de plástico
cinza na frente, utilizando uma chave de fenda pequena. Os passos devem ser seguidos na
sequência numerada. Aperte os botões de controle suave e firmemente no centro; tenha o
cuidado para não deixar o botão emperrado permanentemente numa posição “down”.
Recomenda-se utilizar a extremidade anterior de uma caneta ou lápis, ao invés de seus dedos.
Caso for necessário apenas programar a hora GMT correta do dia, siga o Estágio 1, Passos 1 a
8. Os Estágios 2,3 e 4 podem ser omitidos caso a sequência de trocas já esteja programada
corretamente. A alteração da hora do dia não faz efeito nenhum nas sequência de troca
programada diariamente ou copiada.
Caso a hora GMT do dia esteja correta, mas seja necessário programar as horas de operação,
omita o Estágio 1, Passos 1 a 8, e inicie no Estágio 2, Passo 9.
Os passos dentro de colchetes [ ] podem ser omitidos se a opção piscante (flashing) selecionada
já estiver correta, porém todos os passos deverão ser completados.
Estágio 1: Programação correta da hora GMT no clock (quando necessário).
[
[
[
[
[
[
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
TIME
DAY]
INC/DEC
[até que o dia correto pisque]
HR]
INC/DEC
[até que a hora da manhã (AM) ou da tarde (PM) pisque.
Nota: Se BST estiver efetivo, subtraia 1 hora, por exemplo, 1254 BST
equivale a 1154 GMT]
MIN]
INC/DEC
[até que os minutos corretos pisquem]
ENTER
A hora está programada: isto é o modo “RUN” normal
Estágio 2: Apague todas as sequências de trocas diárias ou copiadas.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
PROG
CANCEL
CANCEL
COPY
CANCEL
CANCEL
O interruptor da hora está agora completamente apagado de todas as sequências de trocas
programadas.
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Estágio 3:
PROG
INC/DEC
[até que o modo símbolo ON/OFF 1 pisque]
ENTER
SET
[‘nível de programa 21’]
DAY
[
INC/DEC
[até que MON pisque]
HR
INC/DEC
[até que a hora 11 PM pisque]
MIN
INC/DEC
[até que 58 minutos pisquem]
ENTER
[programa hora ON de 1158 pm; liga status ‘ON’ 1 muda
para ‘OFF’ 0]
[
26.
HR
[
27.
INC/DEC
[até que a hora 11 PM pisque]
28.
MIN
29.
INC/DEC
[até que 59 minutos pisquem]
30.
ENTER
[programa a hora OFF de 1159 pm, que, na realidade, se
realizará 1 minuto mais tarde à meia noite: ‘programa nível 21’ muda
para ‘programa nível 20’].
31.
EXIT
Segunda-feira está agora programada no modo ON/OFF para disparar às 1158 da noite e dar
partida ao movimento da válvula à meia noite GMT.
[
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
Estágio 4: Copia o programa de Segunda e grava-o para Terça até Domingo.
[
33.
34.
35.
36.
37.
38.
39.
COPY
SET
DAY
INC/DEC
ENTER
INC/DEC
ENTER
40.
41.
42.
43.
DAY
ENTER
INC/DEC
ENTER
44.
45.
46.
47.
DAY
ENTER
INC/DEC
ENTER
48.
49.
50.
DAY
ENTER
INC/DEC
[até que MON pisque]
[o dia base é agora Segunda-feira]
[até que TUE pisque]
[o programa de Segunda-feira é copiado e gravado para
Terça-feira]
[MON (o dia base) deve piscar]
[até que WED pisque]
[o programa de Segunda-feira é copiado e gravado para
Quarta-feira]
[MON (o dia base) deve piscar]
[até que THU pisque]
[o programa de Segunda-feira é copiado e gravado para
Quinta-feira]
[MON (o dia base) deve piscar]
[até que FRI pisque]
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51.
ENTER
52.
53.
54.
55.
DAY
ENTER
INC/DEC
ENTER
56.
57.
58.
59.
DAY
ENTER
INC/DEC
ENTER
60.
61.
EXIT
EXIT
[o programa de Segunda-feira é copiado e gravado para
Sexta-feira]
[MON (o dia base) deve piscar]
[até que SAT pisque]
[o programa de Segunda-feira é copiado e gravado para
Sábado]
[MON (o dia base) deve piscar]
[até que SUN pisque]
[o programa de Segunda-feira é copiado e gravado para
Sábado]
Todo dia da semana está agora programado para ser uma cópia de Segunda-feira.
O status do interruptor (abaixo AM/PM) deve ser gora de 0 para OFF e o LED vermelho no lado
direito do display LCD deve estar ‘off. Se o status for 1 para ON e o LED estiver ‘on’, aperte O/R
uma vez.
IMPORTANTE: NÃO TOQUE NO ‘BOTÃO CONTINUOS OFF’.
Se necessário, utilize o botão de trocas manual para pular a válvula até que se observe que
o frasco desejado esteja borbulhando.
O que fazer se você cometer um erro na programação da sequência
Aperte ENTER/EXIT até que o display LCD mostre o modo ‘RUN’ hora-do-dia normal. Então
comece novamente a partir do início do Estágio 2.
Para examinar a sequência programada para Segunda, sem qualquer alteração:
[
[
[
[
62.
63.
64.
65.
66.
67.
68.
PROG
REVU
INC/DEC
DAY]
INC/DEC
ENTER]
INC/DEC
[para ver os ajustes de ‘ON’ 1 e ‘OFF’ 0]
[para selecionar um outro dia]
[para ver os ajustes do dia selecionado]
Caso você esteja curioso, os passos 65 a 68 podem ser repetidos para que você examine
qualquer dia de sua escolha.
69.
70.
EXIT
EXIT
[modo ‘RUN’ normal]
Nota: o único dia intecionalmente molhado com uma sequência ON/OFF é Segunda-feira. Terça a
Domingo normalmente não mostrará nenhuma sequência programada, indicada pelo tempo
programado de 0.00.
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Para examinar dias utilizando programa copiado, sem qualquer alteração:
71.
72.
COPY
REVU
73.
74.
EXIT
EXIT
[MON, o dia base, deve aparecer sólido enquanto TUE até
SUN devem todos piscar, indicando que são cópias da
sequência de MONDAY]
[ao modo ‘RUN’ normal].
Nota de rodapé
Apenas as sequências definidas acima devem ser usadas. O timer Randall/Sangamo pode ser
programado para outros dias, mas isto não é recomendado para esta aplicação.
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Apêndice 3
Tabelas de Consulta
(Nota: Nenhuma tabela foi encontrada no site, e, portanto, não são exibidas nesta tradução.)
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