MAPA/SDA/CGAL
Código: MET LABV/03/04/01
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS
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Laboratório de Análises de Bebidas e Vinagres
Emissão: 29/06/12
Método de Ensaio - MET
Determinação de Dióxido de Enxofre Total (SO2) em Vinhos por Iodimetria
1 Escopo
O dióxido de enxofre (anidrido sulfuroso) é um conservante de bebidas em geral,
adicionado nas mais diversas formas, gasoso ou os sais de meta, bi e sulfitos. A presente
técnica aplica-se a vinhos.
2 Fundamentos
O anidrido sulfuroso obtido na destilação por arraste a vapor em meio ácido, via
destilador enoquímico, representa a quantidade total contida na amostra (ou a soma do SO2
livre mais combinado) determinado através da titulação iodimétrica, com indicador visual de
solução de amido.
Em solução aquosa o dióxido de enxofre gera o ácido sulfuroso (Eq. 1), o qual é
determinado iodimetricamente, juntamente com íons sulfitos, segundo equações 2 e 3.
SO2 + H 2O → HSO3− + H +
−
3
HSO
−2
3
SO
+ I2
+ I2
Eq. 1
−2
4
+ H 2O = SO
−2
4
+ H 2O = SO
+ 3H
+ 2H
+
+
+ 2I
+ 2I
−
−
Eq. 2
Eq. 3
3 Reagentes, padrões e materiais
•
•
•
•
•
•
•
•
Ácido sulfúrico 1:10 (v/v)
Hidróxido de sódio 1N
Solução indicadora de amido 1%
Solução-padrão de Iodo 0,005M (=0,01N) (padronizada segundo IT LABV-07)
Água up (ultrapura) ou destilada.
Pipetas volumétricas 10mL
Pipetas graduadas 5 e 10mL
Erlenmeyer 300mL provido de tampa
4 Equipamentos
•
Destilador Enoquímico com gerador de vapor acoplado (IU LABV/04) ou
destilador Super-DEE (IU LABV/11).
5 Precauções analíticas
• Uso de EPIs, principalmente óculos de segurança
• Possibilidade limitada de uso de solução-controle (devido à estabilidade
precária do analito) e testes de reprodutibilidade para melhoria da precisão.
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6 Procedimentos
6.1 Dado que o método é essencialmente instrumental, consultar as instruções de uso dos
destiladores para proceder à etapa de destilação.
6.2 Proceder preliminarmente a análise do BRANCO e da Solução Controle de Sulfitos (SCSulfitos [lote]), seguindo o mesmo procedimento aplicável à AMOSTRA, substituindo-a
por água up e SC-Sulfitos, respectivamente, como descrito a seguir:
Para o estudo da recuperação, deve-se proceder também a análise da SC-Sulfitos bruta
(sem destilação). Num erlenmeyer de 300ml contendo 10ml da SC-Sulfitos e 2ml do ácido
sulfúrico adicionar 90ml de água destilada, homogeneizar e adicionar 10ml de hidróxido de
sódio e por último, mais 5ml do ácido sulfúrico e a solução indicadora de amido. Titula-se
com o Iodo 0,01N até a coloração lilás estável.
6.3 Pipetar 10ml (vol.) da amostra na ampola do destilador + 2ml (grad.) de ácido sulfúrico
1:10.
6.4 No coletor de destilado, posicionar erlenmeyer 300ml contendo 10ml (grad.) de hidróxido
de sódio ~1N.
6.5 Operar o destilador recolhendo 250 a 270mL de destilado.
6.6 Acrescentar ao destilado 5mL de ácido sulfúrico 1:10 e ~2mL de solução indicadora de
amido 1% e manter o erlenmeyer fechado até a titulação.
6.7 Titular imediatamente com solução padrão de Iodo 0,01N até a coloração lilás estável.
6.8 Anotar na coluna “Volume gasto (mL)” do formulário “Determinação de Dióxido de
Enxofre” (Anexo A), bem como, preencher as demais informações previstas no anexo.
6.9 Copiar os resultados para a planilha “Sulfitos” (Anexo B) e posteriormente colar
especial/valores em “II-Dados” do sistema SGA (IT LABV/23). Esta operação deve ser
feita preferencialmente pelo analista responsável pelo ensaio, tão logo quanto possível.
CONTROLE
DA
QUALIDADE:
A
garantia
dos
resultados
envolve
os
seguintes
procedimentos:
•
Checagem preliminar da prova em branco: usualmente 0,4mL; um volume superior a
0,8mL de titulante requer uma limpeza do equipamento (purga com água).
•
Critérios de aceitação (segundo IT LABV-24):
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•
Ao menos uma amostra a cada dez em duplicata, em condições de repetitividade
(mesmo analista, mesmo equipamento, repetida em sequência), com tolerância de até
0,4mL.
•
A faixa de recuperação aceitável para a SC-Sulfitos é de 92-110%, conforme
reavaliação dos limites de controle aceitáveis. O analista deve repetir a análise da SCSulfitos caso o resultado esteja fora da faixa estipulada.
7 Resultados
SO 2 ( mg / L ) =
1000 × (a − b ) × N × Eq
V
Onde:
a
b
N
Eq
V
Volume de solução padrão de iodo gasto na titulação do branco, em mL.
Volume de solução padrão de iodo gasto na titulação da amostra, em mL.
Normalidade da solução padrão de iodo
Equivalente grama do dióxido de enxofre (32).
Volume de amostra usado na titulação, em mL.
8 Arquivamento dos registros
Anexo A: disponível na pasta “SO2 – dados brutos” (bancada Sala de Análises)
Anexo B: planilha eletrônica R:Docs\LABV\FFA\SGA 2010
Anexo C: planilha eletrônica R:\DOCS\LABV\FFA\Qualidade\CARTAS DE CONTROLE
9 Referências
MAPA/SDA, Instrução Normativa nº 24 de 20 de setembro de 2005, Fermentados, Método
16 (método oficial que foi adaptado para as condições operacionais dos destiladores).
10 Anexos
Anexo A MET LABV/03/04 - Formulário “Determinação de Dióxido de Enxofre Total”
Anexo B MET LABV/03/04 – Planilha “Sulfitos”
Anexo C MET LABV/03/04 – Planilha “Carta de Controle – SO2”
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11 Alterações
Adequação do título. Inclusão do procedimento da análise da SC-Sulfitos bruta e
destilada. No item 6.3, substituída a quantidade de ácido sulfúrico 1:10 para 2mL. Inclusão
da faixa recuperação aceitável (%) e análise crítica do resultado da análise do SC-Sulfitos.
Revisão do Anexo A.
12 Responsabilidades
O Responsável Técnico (RT) do LABV, ou pessoa por ele autorizada, responde pela
elaboração, emissão, distribuição de cópias, arquivamento, análise crítica e revisão deste
MET, bem como pelo gerenciamento das não-conformidades decorrentes. A UGQ é
responsável pela verificação deste método de ensaio.
Elaboração/Revisão:
Aline Torres Venturini - LABV
Data: 28/06/2012
Aprovação:
Paulo Gustavo Celso - LABV
Data: 28/06/2012
Verificação:
Eliana Menezes - UGQ
Data: 29/06/2012