CLASSIFICAÇÃO
GRANULOMÉTRICA DE UM PÓ
9
„
„
TAMISAÇÃO
MICROSCOPIA
CONTADOR ELECTRÓNICO DE
PARTÍCULAS
1
Tamises- FP V A VIII
Tolerância Máxima de Abertura
2 ( w 0,75 )
X =
+ 4 ( w 0, 25 )
3
Dimensão nominal + X
Nenhuma abertura ultrapassa
W= abertura de malha
Tolerância para a Média das Aberturas
w 0,98
Y=
+ 1,6
27
Média ± Y
Valor máximo para a
média das aberturas
Tolerância Intermédia
Z=
X +Y
2
Dimensão nominal + Z
<6%<
Dimensão nominal + X
2
Do total das aberturas
1
Tamises- FP V A VIII
„
„
„
O fio tem um diâmetro definido que se pode
afastar dentro dos limites dmax e dmin,
definidos
Não pode haver reacção entre o tamis e o
produto a tamisar
Nº do tamis indica a abertura das malhas
em micrómetros
3
4
2
FARMACOPEIA INTERNACIONAL
„
Módulo - Nº convencional dado por:
1 + (10 × log l ) = Módulo
l em μ
Ex1. l=1,25mm=1250μ Ù log1250 = 3,0969
3.0969 x 10 = 30.969 = 31 (arredondamento sempre para a
unidade superior)
Mod=31+1=32
Ex2. Mod=38 => 38-1=37
Log l = 3,7
5
L=5012 μ = 5 mm
FARMACOPEIA AMERICANA
„
„
NORMAS ASTM (American Society for Testing
Materials)
MESH - Nº de malhas por polegada linear (2,54
cm)
„
Nº do tamis = nº de mesh
„
2 = 1,189
Quociente entre dois tamises consecutivos4 =
6
3
FP actual
USP XXIII
Abertura de malha em μ
Nº do tamis
Abertura de malha em μ
…
…
…
1400
14
1400
-
16
1180
1000
18
1000
-
20
850
710
25
710
-
30
600
500
35
500
-
40
425
355
45
355
-
50
300
250
60
250
-
70
212
180
80
180
-
100
150
125
120
125
…
…
…
1,1864
TAMISAÇÃO - TÉCNICA
„
„
„
Após pulverização, o pó obtido, sofre, regra geral
uma tamisação para separar as partículas de
dimensões muito desiguais
A tamisação faz-se por meio de tamises, agitados
manual ou mecanicamente, sem compressão
Geralmente são cobertos para evitar disseminação
do pós
8
4
TAMISAÇÃO
„
„
„
„
„
„
„
„
„
O recurso ao tamis é uma das formas mais comuns de caracterizar
um pó com base no tamanho das suas partículas
Sobreposição de tamises com abertura de malha decrescente de
cima para baixo
É no tamis superior que se coloca a amostra a classificar e depois é
coberto.
O último da lista, em baixo, é um receptáculo fechado para recolher
a porção de pó que passou por todos os tamises – resíduo!
Conjunto dos tamises é agitado durante um tempo pré-definido,
durante o qual as partículas se distribuem pelos vários tamises em
função da sua tenuidade
Pesagem de cada fracção de pó
Representação gráfica do peso de pó vs abertura de malha – pó
homogéneo dá uma curva em forma sino apertado.
Problemas de reprodutibilidade de vido à forma das partículas que
não é esférica – passagem condicionada pela sua orientação no
espaço
Necessidade de definir correctamente as condições de trabalho
9
Maior abertura de malha
Retem o pó de maior
granulometria = < tenuidade
Menor abertura de malha
Retem o pó de menor
granulometria = > tenuidade
5
Distribuição granulométrica de um
pó por tamisação
47,3/400
x100
Nº do tamis
(Passou/Retido
Média aritmética
da abertura (μ) dm
Massa pó
retido (g)
% pó retido
% pó retido x dm
1000/710
855
47.3
11.8
10089
710/500
605
171.0
42.8
25894
500/355
428
90.0
22.5
9630
355/250
303
49.7
12.4
3758
250/180
215
20.0
5.0
1075
180/125
153
22.0
5.5
842
400
100
51288
TOTAL
Dm = 51288/100=513 μ
7 tamises, agitar durante 10 min. Pó para análise no tamis 1000
11
HISTOGRAMA
% pó
Estudo Granulométrico de um Pó
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
855
605
428
303
215
153
dm (micra)
12
6
Expressão da tenuidade
de um pó
„
„
A tenuidade de um
pó é definida pelo nº
do tamis por onde
passou (97%)
Alternativamente, as
Farmacopeias
definem alguns pós
adjectivando-os em
função da sua
granulometria
Nome
Min de
95% passa
no tamis:
Não mais de 40%
passa no tamis
1400
355
Medianamente
fino
355
180
Fino
180
125
Muito fino
125
90
Grosso
13
Aumento da eficiência de
separação por tamanhos
GRANDES QUANTIDADES DE PÓ A TAMISAR
AGITAÇÃO
Distúrbios Mecânicos do Leito do Pó
Correntes de AR
Vibração Mecânica
14
7
Aumento da eficiência de
separação por tamanhos
GRANDES QUANTIDADES DE PÓ A TAMISAR
ESCOVAS
Distúrbios Mecânicos do Leito do Pó
Evita a colmatação da malha
15
CENTRIFUGAÇÃO
Aumento da eficiência de
separação por tamanhos
GRANDES QUANTIDADES DE PÓ A TAMISAR
Distúrbios Mecânicos do Leito do Pó
Para pós muito finos
16
8
CLASSIFICAÇÃO
GRANULOMÉTRICA DE UM PÓ
ƒ TAMISAÇÃO
9MICROSCOPIA
ƒ CONTADOR ELECTRÓNICO DE
PARTÍCULAS
17
MICROSCOPIA
„
O exame ao microscópio permite:
– Calcular a % de partículas de cada dimensão e fazer uma
curva de distribuição (as partículas são medidas com uma
escala micrométrica)
– Contar as partículas por unidade de peso ou volume
– Estudar a forma das partículas
18
9
CLASSIFICAÇÃO
GRANULOMÉTRICA DE UM PÓ
ƒ TAMISAÇÃO
ƒ MICROSCOPIA
9CONTADOR ELECTRÓNICO DE
PARTÍCULAS
19
COULTER
„
„
„
„
Permite determinar o nº e o tamanho das partículas
em suspensão numa solução de electrólitos
A suspensão em análise passa entre dois eléctrodos
A passagem de partículas em frente ao eléctrodo
provoca uma alteração na corrente eléctrica,
proporcional ao seu volume.
Utiliza-se para partículas
entre 0,5 e 300 μ
20
10
SEPARAÇÃO DE SÓLIDOS ATRAVÉS DE FLUIDOS
I- Baseado na lei de Stockes (por sedimentação)
Velocidade de
sedimentação
2r 2 g ( d 1 − d 2 )
V=
9η
Raio das
partículas
Densidade das partículas
Densidade do fluido
Viscosidade
Acelaração da gravidade
Pipeta fixa
21
SEPARAÇÃO DE SÓLIDOS ATRAVÉS DE FLUIDOS
II- Câmara de sedimentação contínua por gravidade
Partículas mais pesadas
22
11
SEPARAÇÃO DE SÓLIDOS ATRAVÉS DE FLUIDOS
partículas
Fluido
III- ELUTRIAÇÃO
Saída da suspensão e de
partículas finas
Granulometria 1>2>3
Entrada da
suspensão
23
Elutriadores
24
12
Importância da granulometria
„
„
„
„
„
„
„
Velocidade de dissolução
Homogeneidade e estabilidade de misturas de pós ou de
grânulos – segregação!
Qualidade dos comprimidos (regularidade da dosagem,
dureza, friabilidade…)
Estabilidade de suspensões líquidas ou pastosas
Poder adsorvente dos pós
Divisão volumétrica dos pós (comprimidos ou cápsulas)
Biodisponibilidade dos princípios activos pouco solúveis,
administrados na forma sólida.
25
13