Relatório: N° QUI/L-229.620/1/A/13
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RELATÓRIO DE ENSAIO N° QUI/L-229.620/1/A/13
ETIQUETAS DE ALUMÍNIO GRAVÁVEIS
INTERESSADO:
1.
PLANNER ETIQUETAS ESPECIAIS LTDA. - EPP
Rua James, 87 – Jardim Canadá
34000–000 – Nova Lima - MG
Ref.: (65463)
OBJETIVO
Avaliação qualitativa e semi-quantitativa da presença do elemento químico prata em
amostras de etiquetas de alumínio graváveis.
2.
INTRODUÇÃO
Segundo informações encaminhadas pelo Interessado, etiquetas de alumínio graváveis
são preparadas utilizando-se resumidamente as seguintes etapas:
• Um processo de anodização cria poros na superfície do alumínio;
• Pelo processo de fotoanodização são inseridas partículas de um sal de prata no
interior dos poros da camada de anodização;
• Como a prata apresenta fotossensibilidade, o alumínio preparado desta forma se
torna gravável como um filme fotográfico, permitindo a reprodução de imagens em
alta resolução;
• Após a fotogravação, os poros são selados quimicamente encapsulando a prata
metálica em seu interior.
O Interessado solicitou à Falcão Bauer a determinação qualitativa e a possibilidade de
quantitativa do elemento prata presente nos poros de amostras de etiquetas de alumínio.
3.
ESTRATÉGIA DE ESTUDO
A determinação qualitativa e semi-quantitativa do elemento prata pode ser realizada
através de diversos métodos analíticos empregando várias técnicas, dentre as quais se
podem citar: métodos físico-químicos por via úmida, métodos eletrométricos e métodos
espectrométricos.
Para este caso em específico, o método de escolha deve apresentar sensibilidade, devido
às baixas concentrações do elemento prata em relação ao substrato (alumínio) e
idealmente permitir a avaliação da superfície do material, local no qual ocorre a
eletrodeposição do elemento.
O método de escolha foi a Espectroscopia de Fluorescência de Raios-X, a qual permite a
análise qualitativa e quantitativa da prata diretamente na etiqueta sem necessidade de
digestão química do material. Este método determina a concentração total do elemento
prata, não sendo possível sua especiação quanto ao tipo de composto utilizado pelo
fabricante.
Os resultados apresentados no presente documento referem-se exclusivamente à amostra ensaiada.
A reprodução desse documento somente é permitida na íntegra, sendo proibida a reprodução parcial.
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Em um processo de revelação fotográfico, inicialmente aplica-se um revelador com o
objetivo de transformar os sais de prata presentes no substrato em prata metálica, de
coloração preta, através de uma reação química de oxi-redução. Em seguida trata-se o
substrato com um fixador que promove a retirada dos sais de prata não sensibilizados pela
exposição e portanto não convertidos à prata metálica na revelação. Para o caso do
substrato alumínio, uma etapa final de selagem química converte a superfície do alumínio
em hidróxido deste metal, encapsulando a prata metálica e protegendo a superfície do
material.
Baseando-se neste processo, pode-se considerar que, sobre a superfície do alumino, as
áreas mais claras terão menores concentrações de prata enquanto as áreas mais escuras,
ou reveladas, terão maiores concentrações deste elemento.
Solicitou-se ao Interessado a preparação de duas placas distintas, uma contendo uma
reprodução de um código de barras, com alternância de áreas com e sem revelação, e
uma escala em cinza com graus aproximados de revelação: 0%, 25%, 50%, 75% e 100%.
Na outra amostra solicitou-se a gravação de uma figura e de outra escala em cinza com a
mesma graduação descrita anteriormente. Estas placas foram utilizadas para os ensaios
de quantificação superficial de prata pela técnica de Espectroscopia de Fluorescência de
Raios-X.
4.
IDENTIFICAÇÃO DAS AMOSTRAS
• Amostra P001 – Código de Barras – Jan/2013 – Identificação Interna L-87596 (Foto 01);
• Amostra P002 – Imagem – Jan/2013 – Identificação interna L-87597 (Foto 02)
Foto 01 – Amostra P001
5.
Foto 02 – Amostra P002
RESULTADOS
Os resultados são apresentados a seguir na Tabela 01 identificados pelos pontos
analisados segundo demonstrado nas Fotos 03 e 04 apresentadas na seqüência.
Os resultados apresentados no presente documento referem-se exclusivamente à amostra ensaiada.
A reprodução desse documento somente é permitida na íntegra, sendo proibida a reprodução parcial.
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Foto 01 – Pontos de determinação para Amostra P001
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Foto 02 – Pontos de determinação para Amostra P002
Os resultados apresentados no presente documento referem-se exclusivamente à amostra ensaiada.
A reprodução desse documento somente é permitida na íntegra, sendo proibida a reprodução parcial.
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Tabela 01 – Resultados de determinação do elemento prata
Determinação de Prata
Amostra
Ponto
Resultado
(g/100g)
0,090
N.D. (b)
0,069
0,053
0,046
N.D. (b)
N.D. (b)
0,095
0,087
0,066
N.D. (b)
N.D. (b)
0,082
N.D. (b)
0,060
1
2
3 (100 %)
4 (75 %)
5 (50%)
6 (25%)
7 (0%)
8 (100 %)
9 (75 %)
10 (50%)
11 (25%)
12 (0%)
13
14
15
P001
P002
Variação (a)
± 0,007
--± 0,004
± 0,004
± 0,006
----± 0,005
± 0,007
± 0,006
----± 0,005
--± 0,004
Observações: (a) – Variação calculada diretamente pelo instrumento e expressa na mesma
unidade do resultado;
(b) – N.D. – Não detectado ao limite de detectabilidade de 0,010 g/100g.
Os valores obtidos paras escalas em cinza nas Amostras P001 e P002 foram plotados nos
Gráficos 01 e 02, respectivamente.
Elemento Prata - Escala Cinza
0,08
Conc. Prata (g/100g)
0,07
0,06
0,05
0,04
0,03
0,02
0,01
0
0
20
40
60
80
100
Porcentagem em Cinza (%)
Gráfico 01 – Plotagem da escala em cinza – Amostra P001
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Elemento Prata - Escala Cinza
Conc. Prata (g/100g)
0,12
0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
0
0
20
40
60
80
100
120
Porcentagem em cinza (%)
Gráfico 02 – Plotagem da escala em cinza – Amostra P002
Pela avaliação dos Gráficos 01 e 02, verifica-se que existe proporcionalidade, ainda que
não-linear, entre as concentrações de prata e as porcentagens aproximadas de revelação
nas escalas de cinza para as duas amostras, conforme esperado pela descrição do
processo de gravação utilizado.
6.
CONCLUSÃO
Baseando-se nos resultados obtidos, pode-se concluir pela presença do elemento químico
prata no interior da camada anódica das etiquetas de alumínio e que a concentração deste
elemento pode ser considerada proporcional à extensão de revelação.
Este relatório cancela e substitui o relatório técnico QUI/L-229620/1/13 emitido em 22 de
Fevereiro de 2013.
São Paulo, 07 de Março de 2013.
L.A. FALCÃO BAUER LTDA.
L.A. FALCÃO BAUER LTDA.
CENTRO TECNOLÓGICO DE CONTROLE DA
QUALIDADE
CENTRO TECNOLÓGICO DE CONTROLE DA
QUALIDADE
Original Assinado
Original Assinado
ALESSANDRA ROSSI
JOSÉ ARNALDO DIBBERN FÁVERO
Coordenadora de Laboratório
CRQ nº 04432101
Coordenador de Unidade
CRQ-IV n°4231317
JF
Os resultados apresentados no presente documento referem-se exclusivamente à amostra ensaiada.
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