CURSO DE CIÊNCIAS
FARMACÊUTICAS
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
2O SEMESTRE
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
ÍNDICE
Experimento
Página
01
REGRAS DE SEGURANÇA ESPECÍFICAS PARA AS AULAS DE GRADUAÇÃO EM
LABORATÓRIO
ANÁLISE QUALITATIVA DE CÁTIONS
02
ANÁLISE QUALITATIVA DE CÁTIONS DO GRUPO I
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-
ANÁLISE QUALITATIVA DE ÂNIONS
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE ZINCO
INTRODUÇÃO A VOLUMETRIA
TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE UM ÁCIDO FORTE COM BASE FORTE
TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE UM ÁCIDO FRACO COM BASE FORTE
AVALIAÇÃO DE ADEQUABILIDADE DE INDICADORES PARA TITULAÇÃO ÁCIDOBASE
PADRONIZAÇÃO DE UM ÁCIDO FORTE
PADRONIZAÇÃO DE UMA BASE FORTE
DETERMINAÇÃO DE ÍONS CLORETO - MÉTODO DE MOHR
DETERMINAÇÃO DE íONS BROMETO - MÉTODO DE VOLHARD
DETERMINAÇÃO DE ÍONS MAGNÉSIO
DETERMINAÇÃO DE ÍONS CÁLCIO EM AMOSTRAS DE LEITE
PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO
QUANTIFICAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO
QUANTIFICAÇÃO DE HIPOCLORITO DE CÁLCIO
DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM COMPRIMIDOS DE VITAMINA C
ANEXO I - MODELO DE RELATÓRIO
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
Pontifícia Universidade Católica de Campinas - PUC-Campinas
Regras de Segurança Específicas para as Aulas de Graduação
1. É obrigatória a manutenção de áreas de trabalho, passagens e dispositivos de segurança
livres e desimpedidos. As banquetas presentes nos laboratórios devem estar junto às
bancadas quando não estiverem em uso.
2. É obrigatório o conhecimento da localização dos extintores de incêndio, chuveiros de
emergência, lava-olhos e saídas de emergência nos laboratórios e salas de preparação.
3. É obrigatório o uso de óculos de segurança durante o desenvolvimento de quaisquer
atividades que apresentem riscos nos laboratórios e salas de preparação. O uso dos
óculos de segurança deve ser feito inclusive por pessoas que já usem óculos de grau;
nesse caso procurar outro tipo de proteção que possa ser utilizada em conjunto com os
óculos de grau.
4. É obrigatória a leitura do roteiro de aula prática antes de ir para o laboratório.
5. É obrigatória a rotulagem de recipientes contendo produtos químicos.
6. É obrigatória a comunicação de situações anormais, quer de mau funcionamento de
equipamentos, vazamento de produtos, falha de iluminação, ventilação ou qualquer
condição insegura, aos responsáveis do setor para imediata avaliação dos riscos.
7. É obrigatório o uso de pêras de borracha na aspiração de líquidos nos laboratórios e salas
de preparação.
8. É obrigatória a sinalização de superfícies e objetos quentes nos laboratórios e salas de
preparação.
9. É obrigatório o uso de avental, confeccionado em algodão (no mínimo 90%),
preferencialmente com mangas compridas e comprimento logo abaixo do joelho (até a
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
metade da canela). A gola deve ser curta. Deve possuir bolsos que não podem ser usados
para documentos ou objetos que não tenham uso nas atividades de laboratório
10. É obrigatório o uso de calça comprida nos trabalhos realizados nos laboratórios e salas
de preparação.
11. É obrigatório o manuseio de produtos químicos tóxicos e corrosivos em capela com
exaustão ligada, e o uso de luvas quando necessário.
12. É proibido fumar nos laboratórios e salas de preparação.
13. É proibida a ingestão de qualquer alimento ou bebida nos laboratórios e salas de
preparação.
14. É proibido o uso de sandálias ou qualquer outro calçado aberto nos laboratórios e salas
de preparação. Calçados fechados protegem mais os pés.
15. É proibido acumular materiais sobre bancadas e pias. Todo material que não estiver em
uso deve ser guardado limpo, em local apropriado.
16. Cabelos longos devem ser presos.
17. Experimentos não autorizados são estritamente proibidos para os alunos de
graduação. Por questões de segurança, experimentos adicionais, diferentes
daqueles descritos nos roteiros de aulas práticas, só devem ser efetuados com a
aprovação do professor.
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 01
Análise Qualitativa de Cátions
Objetivos:
Detectar a presença de alguns cátions em diferentes amostras.
Procedimento:
1.
2.
3.
4.
Prática 1: Detecção do cátion NH4+ por via úmida
Em um tubo de ensaio coloque uma ponta de espátula contendo o cátion amônio, ou 20 gotas
de uma solução contendo tal cátion.
Adicione 20 gotas de uma solução de NaOH 5% m/v.
Procure fazer uma detecção sensorial (cheiro característico) do gás amônia liberado e escreva
a reação envolvida.
Utilize um papel tornassol úmido para fazer a detecção da amônia e explique porque esta
opção é viável.
Prática 2: Detecção do cátion K+ por via úmida
1. Adicione em um tubo de ensaio 20 gotas de solução contendo íon K+ e 20 gotas de uma
solução de HClO4 20% m/v (ácido perclórico)
2. A presença do íon potássio é caracterizada pela formação de um sólido insolúvel branco.
PESQUISA DE ALGUNS CÁTIONS POR ENSAIO DE CHAMA (VIA SECA)
O teste de chama fundamenta-se no fato de que alguns elementos químicos, ao receber
uma certa quantidade de energia têm alguns de seus elétrons deslocados para níveis mais
energéticos, caracterizando um estado excitado. Quando um dos elétrons excitados retorna ao
seu nível energético fundamental, causa uma dissipação de energia na forma de radiação
eletromagnética, muitas vezes na região visível do espectro o que possibilita a identificação do
elemento por sua cor característica quando exposto a uma chama.
Em alguns casos, a observação direta da chama permite observações conclusivas; em
outros é necessária a utilização de filtros que absorvem interferências. Neste experimento será
utilizado um vidro de cobalto para absorver a radiação amarela do sódio, um interferente químico
muito comum, de modo a possibilitar a visualização das cores relativas a outras espécies
químicas. A Tabela 1.1 apresenta alguns elementos químicas e as cores que podem ser
observadas no ensaio de chama, na presença e na ausência do filtro de cobalto.
Tabela 1.1 – Emissões típicas de alguns elementos no teste de chama.
Elemento Químico
Sem Filtro
Com Filtro
+
K
Violeta róseo
Violeta avermelhado
Li+
Vermelho carmim
Violeta
Sr+
Vermelho carmesin
Vermelho - Violeta
2+
Ca
Vermelho tijolo
Verde Claro
Ba2+
Verde amarelado
Verde Azulado
Cu2+
Verde esmeralda
Verde Claro
+
Na
Amarelo intenso
Não visível
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
Prática 3: Execução do Teste de Chama
O teste de chama será conduzido com o auxílio de um fio de liga Ni-Cr, que permite a
exposição direta dos sais sólidos à chama.
1. Recorte 7 pedaços de papel com dimensões aproximadas de 4X4 cm e coloque pedaço
devidamente identificado uma ponta de espátula de cada um dos sais de K, Li, Sr, Ca, Ba, Cu
e Na.
2. Limpe o fio de Ni-Cr por meio de sucessivas operações de introdução do mesmo em uma
solução concentrada de HCl e exposição à chama. Os cloretos dos elementos de interesse
são voláteis, o que permite a descontaminação do fio. Repita esta operação sempre que
necessário no decorrer do experimento.
3. Com o auxílio do fio de Ni-Cr, sempre descontaminado, exponha a chama cada um dos
elementos de interesse e anote as suas observações, apontando as dificuldades encontradas.
Faça observações com e também sem a utilização do filtro de cobalto.
4. Faça uma mistura dos sais de Na e K e tente identificá-los no teste de chama.
5. Análise a amostra desconhecida que será fornecida na aula.
Literatura Recomendada:
Baccan, N. et al., “Introdução à Semimicroanálise Qualitativa”, Editora da Unicamp, Campinas,
a
SP, 7 Ed., 1997.
Vogel, A. “Química Analítica Qualitativa”, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 02
Análise Qualitativa de Cátions do Grupo I
Objetivos:
2+
+
2+
Realizar uma análise qualitativa dos cátions Ag ; Pb e Hg2 .
Procedimento:
1. Coloque 10 gotas da solução a ser analisada em um tubo de ensaio e adicione 4 gotas de
uma solução de HCl 3 mol L-1. Misture bem e centrifugue. Verifique se a precipitação foi
-1
completa adicionando outra gota da solução de HCl 3 mol L ao sobrenadante. Centrifugue,
retire o sobrenadante com conta-gotas. Este sobrenadante 1 poderia ser usado para
determinação de outros cátions. No presente estudo, descartar este sobrenadante.
O precipitado deve ser lavado com 2 mL de água fria, contendo 1 mL de solução de
-1
HCl 3 mol L . Desprezar a água de lavagem. Desse modo o precipitado 1 irá conter os sais
PbCl2; AgCl e Hg2Cl2
2. Ao precipitado 1, adicione água e faça um aquecimento por 5 minutos em banho-maria, com
agitação. Centrifugue à quente, remova imediatamente o sobrenadante 2. OBSERVE OS
CUIDADOS ADEQUADOS PARA O USO DA CENTRÍFUGA – CONSULTE O
PROFESSOR. O sal PbCl2 é solúvel em água quente. Desse modo o precipitado 2 irá conter
agora, os sais AgCl e Hg2Cl2. O sobrenadante 2, que agora deverá ser guardado, terá o PbCl2
(aq).
3. Ao sobrenadante 2, originário do item 2, que contém o PbCl2, adicione algumas gotas de uma
solução de K2CrO4 0,5 mol L-1. Um precipitado de cor amarela, confirmará a presença de
chumbo, pela formação do PbCrO4(aq). Este precipitado amarelo não será mais utilizado.
Descarte-o em um frasco apropriado.
4. Ao precipitado 2, que foi gerado no item 2 deste procedimento e que contém AgCl e Hg2Cl2,
devem ser adicionadas 10 gotas de uma solução de NH4OH 3 mol L-1. Agite e centrifugue.
Separe o sobrenadante 3, que contém o íon Ag(NH3)2+ para ser usado na próxima etapa e
guarde o precipitado 3 para a detecção do mercúrio, que ocorrerá no item 6 deste
procedimento. Um escurecimento do precipitado 3 já é um indicativo prévio da presença de
mercúrio.
5. Ao sobrenadante 3,
proveniente do item 4, acrescente gotas de uma solução de
HNO3 3 mol L-1 até meio ácido. A formação de um precipitado branco de AgCl irá confirma a
presença de prata. Descarte o precipitado em um frasco apropriado (capela).
6. Dissolva o precipitado 3, com 2 gotas de HNO3 concentrado e dilua cuidadosamente com
algumas gotas de água. Adicione 2 gotas de uma solução de SnCl2 recentemente preparada.
O aparecimento de um sólido branco ou cinza irá confirmar a presença do Hg (I). Descarte o
precipitado em um frasco apropriado (capela).
Escreva todas as reações envolvidas.
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
Fluxograma das operações:
amostra + HCl 3 mol L-1
precipitado 1
PbCl2; AgCl e Hg2Cl2
sobrenadante 1
Aquecimento com H2O
sobrendante 2
PbCl2
precipitado 2
AgCl e Hg2Cl2
K2CrO4
NH4OH
PbCrO4 (amarelo)
sobrenadante 3
Ag(NH3)2+
precipitado 3
HNO3 (conc.)
-1
HNO3 3 mol L
AgCl (branco)
SnCl2
Hg2Cl2 e Hg
(branco ou cinza)
Literatura Recomendada:
Baccan, N. et al., “Introdução à Semimicroanálise Qualitativa”, Editora da Unicamp, Campinas,
SP, 7a Ed., 1997.
Vogel, A. “Química Analítica Qualitativa”, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 03
Análise Qualitativa de Ânions
Objetivos:
Realizar uma análise qualitativa de ânions
Procedimento:
1. Reação da amostra sólida com H2SO4 concentrado:
a.) Colocar uma porção de amostra (ponta de espátula), na placa de toque e adicionar 2 a 3 gotas
de H2SO4 conc., observar cor e odor.
b.) Para algumas amostras pode não ter sido possível observações na placa de toque. Em tais
casos conduza novamente a reação utilizando um tubo de ensaio. Aqueça levemente o tubo e
avalie a cor e o odor da amostra durante o teste.
Ânions a serem
testados
Gás liberado
CO32S2H3CCOOClBrINO2-
CO2
H2S
H3CCOOH
HCl
Br2
I2
NO
NO3-
NO2
Cor do Gás
Odor apresentado
incolor
inodoro
incolor
ovo podre
incolor
vinagre
incolor
picante
marrom
irritante
violeta
irritante
incolor passando a picante
marrom
marrom avermelhado
picante
2. Reação da amostra em solução com solução de AgNO3 em meio ácido:
a.) Colocar em um tubo de centrífuga, 1 mL da amostra (ânion indicado no quadro abaixo) e
adicionar 1 mL da solução de AgNO3
b.) Centrifugar, desprezar o sobrenadante e dividir o precipitado em 2 tubos de ensaio e testar as
solubilidades indicadas no quadro a seguir apresentado, utilizando para tal fim 2 mL de HNO3
3 mol L-1 ou NH4OH 3 mol L-1
Ânion
PO43CO32ClBrIS2-
Cor do precipitado
amarelo
branco
branco
amarelo claro
amarelo
preto
comportamento em
solução de HNO3 3 mol L
solúvel
solúvel
insolúvel
insolúvel
insolúvel
insolúvel
-1
comportamento em
solução de NH4OH 3mol L
-1
solúvel
solúvel
pouco solúvel
insolúvel
insolúvel
insolúvel
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
3. Reação da amostra em solução com solução de BaCl2
a.) Colocar em um tubo, 1 mL da amostra (ânion indicado no quadro abaixo) e adicionar 1 mL da
solução de BaCl2. Centrifugar, desprezar o sobrenadante e testar a solubilidade do precipitado
-1
em uma solução de HCl 3 mol L .
3PO4
2CO3
2SO4
Ânion
Cor do Precipitado
Branco
Branco
Branco
-1
Solubilidade em solução de HCl 3 mol L
Solúvel
Solúvel
Insolúvel
Escreva as reações ocorridas nos procedimentos 1, 2 e 3.
Literatura Recomendada:
Baccan, N. et al., “Introdução à Semimicroanálise Qualitativa”, Editora da Unicamp, Campinas,
a
SP, 7 Ed., 1997.
Vogel, A. “Química Analítica Qualitativa”, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 04
Determinação Gravimétrica de Zinco
Introdução Teórica:
O desenvolvimento de algumas ferramentas utilizadas em química analítica se iniciaram
há 2 séculos atrás e continua até hoje. A tecnologia disponível para a condução da química
analítica tem evoluído com o advento das balanças eletrônicas, tituladores automáticos e tantos
outros instrumentos, trazendo consequências como incrementos na velocidade, conveniência,
exatidão e precisão das determinações. Como exemplo é possível citar os procedimentos de
determinação de massas, que 40 anos atrás necessitavam de 5 até 10 minutos e que hoje são
realizados em poucos segundos.
A análise gravimétrica consiste no isolamento e pesagem de uma determinada espécie de
interesse, que é determinada de modo direto ou indireto, com base na estequeometria das
reações envolvidas, onde o principal instrumento analítico é a balança, que vai funcionar como um
detector químico. Tais procedimentos são simples, porém muito sujeitos a erros, o que exige do
profissional que o conduz, habilidade, conhecimento e criticismo no trabalho intra-laboratorial.
Objetivos:
Realizar uma determinação quantitativa utilizando uma técnica gravimétrica
Materiais e Reagentes: amostra contendo zinco, espátula, béquer de 250 mL, béquer de 500
mL, cadinho de porcelana, estufa, balança com legibilidade de 0,001g, mufla, tenaz de aços,
luvas de amianto, solução de Na2CO3, bico de bunsen, tela de amianto, tripé
Procedimento a ser realizado na primeira semana:
a.) Em um béquer de 250 mL contendo 100 mL de água, dissolver uma massa de
aproximadamente 0,500 g de uma amostra, pesada com exatidão.
b.) Adicionar à solução obtida, gota a gota, uma solução de Na2CO3 de modo a precipitar o zinco,
evitando excesso do agente precipitante. A precipitação deve ser completa.
c.) Aquecer em banho-maria durante 40 minutos e deixar repousar até que o líquido
sobrenadante esteja límpido.
d.) Filtrar em papel de filtro quantitativo e lavar o precipitado com pequenas porções de água
destilada
Final do procedimento a ser executado na primeira semana.
Procedimento a ser realizado na segunda semana:
a.) Colocar o papel de filtro quantitativo contento o precipitado em um cadinho de porcelana
previamento seco e pesado.
b.) Deixar o conjunto em estufa a 100ºC por 15 minutos.
c.) Levar o conjunto a uma mufla por 25 minutos e depois deixar esfriar em um dessecador.
d.) Determine a massa de ZnO.
e.) Expresse os resultados em termos de ZnSO4.7H2O (mg kg-1).
f.) Expresse o teor de Zn na amostra (%).
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
Reações envolvidas:
a.) ZnSO4.7H2O(aq) + Na2CO3 (aq)_
b.) ZnCO3(s)
ZnCO3(s) + Na2SO4 + 7 H2O
ZnO + CO2(g)
Visando o enriquecimento de seu aprendizado resolva o seguinte problema e inclua a
sua resolução no relatório:
Uma amostra de 2,019 g de uma mistura contendo somente Al2O3 e Fe2O3, foi
aquecida a 780 ºC sob fluxo de H2. Sob tais condições, o Al2O3 permanece inalterado,
enquanto que o Fe2O3 é quantitativamente convertido a Fe e H2O(g). Sabendo que o
resíduo final apresentou uma massa de 1,774 g, calcule a porcentagem de Al2O3, na
amostra.
Com base nos resultados obtidos por toda a classe, avalie o desempenho dos grupos,
por meio de um gráfico de controle de qualidade. A partir do valor teórico da concentração
de zinco, que será fornecido pelo professor, avalie os erros cometidos.
Literatura Recomendada:
Baccan, N. et al., “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp,
Campinas, SP, 1985.
Jeffery, G.H. et al. “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio de
Janeiro, 5 ed., 1992.
Skoog, D. A. et al. “Analytical Chemistry: An Introduction” 7ª Ed. Hartcourt College
Publishers, 2000.
SIGA ATENTAMENTE AS REGRAS DE SEGURANÇA
EVITE QUEIMADURAS
UTILIZE TENAZ DE AÇO E/OU LUVAS DE AMIANTO PARA O
MANUSEIO DE MATERIAL QUENTE
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 05
Introdução a Volumetria - Qualidade Analítica
Objetivo : utilizar conceitos de volumetria e de qualidade analítica
Introdução :
Em uma análise volumétrica, a quantidade de um constituinte de interesse na
amostra é determinada através da reação desta espécie química com uma outra
substância em solução, chamada solução-padrão, cuja concentração é exatamente
conhecida. Sabendo-se qual a quantidade da solução-padrão necessária para reagir
totalmente com a amostra e a reação química que ocorre entre as duas espécies, tem-se
condições para se calcular a concentração da substância analisada.
O processo pelo qual a solução-padrão é introduzida no meio reagente é
conhecido por titulação, que pode ser volumétrica ou gravimétrica. Em uma titulação
gravimétrica mede-se a massa da solução-padrão consumida na determinação, enquanto
na volumétrica mede-se o volume. O procedimento volumétrico é o mais conhecido e o
mais utilizado, enquanto que o gravimétrico é utilizado somente em alguns casos
especiais.
Nem todas as reações químicas podem servir de base para as determinações
volumétricas. Idealmente a reação deve: ser extremamente rápida, ser completa no ponto
de equivalência (ponto final), possuir uma equação química bem definida e permitir o uso
de meios satisfatórios para detecção do ponto final.
Em soluções aquosas, as titulações de neutralização são aquelas nas quais íons
+
hidrogênio hidratado, H3O , são titulados com íons hidroxila, OH , ou vice-versa.
Materiais e Reagentes: suporte universal, garra para bureta, bureta de 50 mL, funil de
adição, béquer 125 mL, pisseta, pêra de borracha, 3 erlenmeyer de 125 ou 250 mL,
pipeta graduada e volumétrica de 5 e de 10 mL, proveta de 50 mL, fenolftaleína em
conta-gotas, metilorange em conta-gotas, NaOH 0,1 M padronizado.
Procedimento:
PARTE 1: Quantificando a solução de HCl:
Cálculos
a- calcule estequiometricamente o volume de NaOH 0,1 M necessário para reagir
-1
completamente com 10 mL da solução de HCl aproximadamente 0,1 mol L .
Volume = _________
b- escolha a pipeta adequada para retirar uma alíquota da solução de HCl:
Graduada
Volumétrica
Justifique:
................................................................................................................................
Preparação para a Titulação
c- selecione a bureta de trabalho e monte-a no suporte próprio para o sistema de titulação
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
d- lavar a bureta com o titulante, desprezando o resíduo da limpeza, e após, carregue-a
tomando o cuidado de remover eventuais bolhas de ar do seu interior. Acertar o nível do
líquido no zero da escala (medição pela parte inferior da curvatura na superfície do
líquido).
Alíquota
e - com a pipeta já escolhida retire, com técnica, uma alíquota de 10 mL da solução de
HCl e transfira-a para um erlenmeyer.
f- introduza agora um volume aproximado de 20 ml de água destilada e faça a
homogeneização através de movimentos circulares e cuidadosos.
Pergunta: Este volume de água influi na quantificação.? Qual a sua finalidade?
Titulação
g- você tem à sua disposição um indicador : fenolftaleína
h- adicione aproximadamente 3 gotas do
indicador, cuja finalidade
................................................................................................................................
é
i - inicie a titulação gota a gota, prevendo o final da titulação através dos cálculos de
volume já efetuados anteriormente.
Volume de NaOH gasto = ................ml
j - calcule a relação porcentual entre o volume prático e o teórico %=.......................
k- calcule a concentração real da solução de HCl preparada por sua equipe.
PARTE 2: Estatística aplicada à análise:
Todas as medidas físicas possuem um certo grau de incerteza. Quando se faz
uma medida procura-se manter esta incerteza em níveis baixos e toleráveis, de modo que
o resultado possua uma confiabilidade aceitável, sem a qual a informação obtida não terá
valor. A aceitação ou não dos resultados de uma medida dependerá de um tratamento
estatístico. Por meio dos termos precisão e exatidão a química desenvolve um potencial
analítico para emitir um resultado.Precisão é a concordância entre os vários valores
experimentais obtidos, quanto mais próximos entre si estiverem, ou seja, maior será a
precisão quanto menor for a amplitude das medidas. A exatidão traduz a concordância
dos valores experimentais com o valor verdadeiro.
Em outras palavras, exatidão está relacionada à veracidade das medidas e
precisão à sua reprodutibilidade. Precisão não implica necessariamente em exatidão:
os resultados obtidos podem ser concordantes entre si e discordantes em relação ao
valor verdadeiro.
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
Procedimento:
1 – AVALIAÇÃO DA PRECISÃO:
a- Determinar por 5 vezes, com NaOH 0,1M, padronizado, a concentração de 5 ml da
solução de HCl
b- Calcular com os 5 valores da concentração encontrada do HCl
1- média aritmética
2- desvio padrão
3- coeficiente de variação
2 -EMISSÃO DE RESULTADO
Anote as concentrações obtidas pelas equipes e calcule:
_
1- média aritmética (X)
2- desvio padrão (s)
3- coeficiente de variação (CV)
Fórmulas:
X = (Σ Xi)/n
s=
Σ( Xi − X ) 2
n −1
CV =
s.100
(%)
X
3 – AVALIAÇÃO DA EXATIDÃO:
Utilizando os dados gerados por toda a turma, construa um gráfico de controle, onde a
média aritmética será considerada o valor verdadeiro. Utilize linhas para indicar limites de
+/- 1, 2 e 3 vezes o desvio padrão em torno da média.
Bibliografia:
Baccan, N. et al., “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp,
Campinas, SP, 1985.
Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.
Jeffery, et al. “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio de
Janeiro, 5 ed., 1992
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 06
Titulação potenciométrica de uma base forte com ácido forte
Introdução:
A titulação potenciométrica é uma importante técnica para a detecção do ponto final de
titulações. O andamento da titulação pode ser facilmente visualizado e avaliado por meio da
construção de um gráfico de volumes adicionados vs pH observado. A detecção do ponto final
pode ainda ser avaliada matematicamente e graficamente por meio da construção dos gráficos da
primeira derivada e segunda derivada vs ∆V.
Objetivo:
Determinar, por meio de titulação potenciométrica e adequado tratamento dos dados, a
concentração de uma solução de base forte.
Materiais e reagentes:
Solução titulante padronizada de HCl 0,1 mol L-1
Solução básica 1
Pipeta volumétrica de 25,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
potenciometro com eletrodo de vidro combinado
tampões de pH
Desenvolvimento do Experimento:
Titule 25 mL de uma amostra desconhecida (básica) com solução titulante ácida, fazendo
adições de 1,00 em 1,00 mL, registrando o valor do pH, de modo a localizar de forma aproximada
o volume empregado no ponto final da titulação. A seguir, com uma nova alíquota, realize uma
nova titulação, com adições de 0,5 mL nas regiões distantes do ponto final e 0,2 mL nas
proximidades do mesmo.
Construa um gráfico apresentando a variação de pH no eixo y e a variação do volume
adicionado no eixo x. Utilize no gráfico apenas os pontos obtidos nas imediações do ponto final da
titulação. Determinar a concentração molar da solução básica desconhecida.
Bibliografia:
Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio de
Janeiro, 5 ed., 1992.
Willard, H. et alii, “Análise Instrumental” Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, 2ª
edição 1979.
Skoog, D. A. e Leary, J.J. “Principles of Instrumental Analysis” Saunders College Publishing,
New York, 4 ed. 1992.
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 07
Volumetria de Neutralização
Titulação potenciométrica de um ácido fraco com base forte
Introdução:
Conforme já avaliado, a titulação potenciométrica é uma importante técnica para a
detecção do ponto final de titulações. Contudo, o perfil de uma curva de titulação de uma ácido
fraco com uma base forte é diferente daquele observado quando uma ácido forte é titulado com
uma base forte. A figura 7.1 ilustra tal diferença:
Figura 7.1 – Comparação entre as curvas de titulação de um ácido forte e um ácido fraco.
fonte: Baccan et alii, 1985.
Objetivo:
Construir a curva da titulação potenciométrica do ácido acético com hidróxido de sódio e
determinar, por meio do adequado tratamento dos dados, a concentração em mol L-1 da solução
de ácido acético.
Materiais e reagentes:
Solução titulante padronizada de NaOH 0,1 mol L-1
Solução de ácido acético de concentração desconhecida
Pipeta volumétrica de 25,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
potenciometro com eletrodo de vidro combinado
tampões de pH
17
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
Desenvolvimento do Experimento:
Titule 25 mL de uma amostra desconhecida com solução titulante básica, fazendo adições
de 2,00 em 2,00 mL e registrando os respectivos valores de pH, localizando de forma aproximada
o volume empregado para atingir o ponto final da titulação. A seguir, com uma nova alíquota,
realize uma nova titulação, com adições menores na região do ponto final, que permitam localizálo com maior exatidão.
Bibliografia:
Baccan, N. et alii, “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp,
Campinas, SP, 1985.
Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio de
Janeiro, 5 ed., 1992.
Willard, H. et alii, “Análise Instrumental” Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, 2ª
edição 1979.
Skoog, D. A. e Leary, J.J. “Principles of Instrumental Analysis” Saunders College Publishing,
New York, 4 ed. 1992.
18
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 08
Avaliação da adequabilidade de indicadores para titulações ácido-base
Introdução:
As técnicas titulométricas ácido-base têm a sua disposição uma vasta gama de
indicadores para detecção do ponto final de uma titulação. Tal indicação é obtida pela mudança
da coloração do indicador, ocorrida em função de uma mudança no valor de pH. A mudança na
coloração do indicador é comumente chamada de “viragem”, sendo comum a recomendação de
que a titulação seja conduzida até o seu “ponto de viragem”. Idealmente, o ponto de viragem e o
ponto final estequiométrico de uma titulação devem ser coincidentes. Neste experimento,
estando já de posse dos dados gerados no experimento 07, iremos avaliar a adequabilidade de
alguns indicadores para o acompanhamento de uma titulação ácido fraco – base forte.
Objetivo:
Diferenciar os conceitos de ponto de viragem e ponto final estequiométrico de uma
titulação. Avaliar a adequabilidade de diferentes indicadores.
Materiais e reagentes:
Solução titulante padronizada de NaOH 0,1 mol L-1
Solução padronizada de Ácido Acético
Pipeta volumétrica de 25,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
soluções indicadoras
Desenvolvimento do Experimento:
Titule 25 mL da amostra de Ácido Acético com solução titulante básica. Conduza cada
uma das titulações em duplicata, utilizando os indicadores recomendados pelo professor
(fenolftaleína, vermelho de metila e metilorange). Calcular o erro da titulação ( E ) para cada um
dos indicadores.
Com o amparo bibliográfico e também dos dados experimentais gerados na aula anterior,
discuta a adequabilidade dos indicadores utilizados.
Bibliografia:
Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 5
ed., 1992.
Skoog, D. A. et alii. “Fundamentals of Analytical Chemistry” Saunders College Publishing,
New York, 6 ed. 1992.
19
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 09
Padronização de um Ácido Forte
Introdução:
Algumas substâncias químicas, são classificadas como padrões primários e servem como
material de referência em procedimentos titrimétricos ou volumétricos. A exatidão de um método
é estreitamente dependente das propriedades de tais compostos. São características desejáveis
dos padrões primários: alta pureza; estabilidade à atmosfera; não ser higroscópico; ser
comercialmente disponível a um baixo custo; ser solúvel no meio em que é conduzida a titulação;
ter massa molecular relativamente alta, de modo a minimizar erros associados à pesagem.
Objetivo:
Determinar com exatidão a concentração de uma solução de HCl aproximadamente
0,1 mol L-1, a partir de sua padronização com Na2CO3.
Materiais e reagentes:
Solução concentrada de HCl
Na2CO3 sólido
Indicador verde de bromocresol
Pipeta volumétrica de 25,00 mL
Pipeta graduada de 10 mL/ 5 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e
garra.
Erlenmeyer de 250 mL
Balão volumétrico de 250,00 mL
Bico de Bunsen, tripé e tela de amianto
Desenvolvimento do Experimento:
Prepare 250,00 mL de uma solução 0,1 mol L-1 de HCl pela diluição de um volume
adequado da solução concentrada do ácido. Pese uma massa de Na2CO3 que ocasione um
consumo de cerca de 25,00 mL da solução aproximadamente 0,1 mol L-1, do ácido, para conduzir
a titulação até o seu ponto final, transfira quantitativamente o Na2CO3 sólido para o erlenmeyer,
adicione cerca de 50 mL de água destilada e titule com a solução de HCl a ser padronizada,
utilizando 3 gotas do indicador verde de bromocresol. A titulação deve ser conduzida até que a
solução mude de azul para verde. Neste ponto a solução deve ser fervida por 2 a 3 minutos.
Resfrie até a temperatura ambiente e conclua a titulação.
Realize todos os procedimentos em triplicata e calcule o fator de correção (fc) e a
concentração molar real ( mol L -1) do ácido.
Bibliografia:
Skoog, D. A. et al. “Analytical Chemistry An Introduction” Saunders College Publishing, New
York, 7 ed. 2000.
20
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 10
Padronização de uma Base Forte
Introdução:
Algumas substâncias químicas, são classificadas como padrões primários e servem como
material de referência em procedimentos titrimétricos ou volumétricos. A exatidão de um método
é estreitamente dependente das propriedades de tais compostos. São características desejáveis
dos padrões primários: alta pureza; estabilidade à atmosfera; não ser higroscópico; ser
comercialmente disponível a um baixo custo; ser solúvel no meio em que é conduzida a titulação;
ter massa molecular relativamente alta, de modo a minimizar erros associados à pesagem.
Objetivo:
Determinar com exatidão a concentração de uma solução de NaOH aproximadamente 0,1
-1
mol L , a partir de sua padronização com Biftalato de potássio – C8H5KO4 (M= 204 g/mol).
Materiais e reagentes:
NaOH sólido
Balão volumétrico de 250,00 mL
Biftalato de potássio
Balança
Indicador fenolftaleína
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e
garra
Erlenmeyer de 250 mL
Desenvolvimento do Experimento:
-1
Prepare 250,00 mL de uma solução 0,1 mol L de NaOH pela dissolução de uma massa
adequada do soluto. Pese uma massa de biftalato de potássio C8H5KO4 que ocasione um
consumo de cerca de 25,00 mL da solução aproximadamente 0,1 mol L-1, da base, para conduzir
a titulação até o seu ponto final, transfira quantitativamente o biftalato sólido para o erlenmeyer,
adicione cerca de 50 mL de água destilada e titule com a solução de NaOH a ser padronizada,
utilizando 3 gotas do indicador fenolftaleína.
Realize todos os procedimentos em triplicata, calcule a concentração da base e o seu fator
de correção.
Bibliografia:
Skoog, D. A. et al. “Analytical Chemistry An Introduction” Saunders College Publishing, New
York, 7 ed. 2000.
21
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 11
Determinação de íons Cloreto – Método de Mohr
Introdução:
A volumetria de precipitação envolve uma titulação, no decorrer da qual forma-se um
composto sólido que encerra o analito. A correta determinação do ponto final de tal procedimento
permite a quantificação da espécia de interesse. Um deste procedimento é a quantificação de
íons cloreto a partir de uma solução padrão de íons prata, utilizando íons cromato como indicador.
A argentometria que emprega o íon CrO42- como indicador é conhecida como método de
Mohr e baseia-se no fato de que numa solução que contém ambos os íons Cl- e CrO42-, a
formação do Ag2 CrO4(s) é observada apenas após a precipitação quantitativa do AgCl(s),
conferindo uma cor vermelho-tijolo ao precipitado, denotando o ponto final da titulação.
Objetivo:
Conhecer os princípios da volumetria de precipitação e determinar a concentração de íons
cloreto em uma solução desconhecida
Materiais e reagentes:
Solução titulante padronizada de AgNO3 0,1 mol L-1
Solução de íons cloreto de concentração desconhecida (soro fisiológico)
Solução de K2CrO4 5% (m/v)
Pipeta volumétrica de 25,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
Desenvolvimento do Experimento:
Em um erlenmeyer, pipete 25,00 mL da amostra contendo íons cloreto, adicione 20 mL de
água, 1 mL da solução de K2CrO4(aq) e titule com a solução de AgNO3(aq). Execute este
procedimento em triplicata e calcule o coeficiente de variação da concentração de cloreto obtida.
Bibliografia:
Baccan, N. et alii, “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp,
Campinas, SP, 1985.
Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.
Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio de
Janeiro, 5 ed., 1992.
Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt College
Publishers, 7ª Ed. 2000.
22
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 12
Determinação de íons Brometo – Método de Volhard
Introdução:
O método de Volhard enquadra-se dentro dos métodos volumétricos de
precipitação e permite a quantificação indireta dos ânions cloreto, brometo, iodeto e tiocianato;
ou, empregando uma solução padrão de SCN , permite a quantificação de prata em diferentes
ligas, após adequado procedimento de preparação da amostra.
No procedimento que será aqui desenvolvido, um excesso de íons Ag+ será
adicionado à amostra contendo íons Br-, sendo o excesso do metal titulado com íons SCN-,
utilizando Fe3+ como indicador. Escreva as reações envolvidas.
Objetivo:
Conhecer o Método de Volhard e determinar a concentração de íons brometo em uma
solução desconhecida.
Materiais e reagentes:
Solução titulante padronizada de KSCN 0,1 mol L-1
Solução padronizada de AgNO3 0,1 mol L-1
Solução de íons brometo de concentração desconhecida
Solução saturada de sulfato férrico amoniacal (~40%)
-1
Solução de HNO3 6 mol L .
Pipeta volumétrica de 25,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
Desenvolvimento do Experimento:
Em um erlenmeyer, pipete 10,00 mL da amostra contendo íons brometo, adicione 20 mL
de água, 10,00 mL da solução de nitrato de prata ( AgNO3 ), 1 mL da solução saturada de sulfato
-1
férrico amoniacal e 5 mL de HNO3 6 mol L e titule com a solução de KSCN(aq). A primeira
mudança de coloração ocorre pouco antes do ponto final da titulação. Após o aparecimento da
primeira mudança de cor para um tom avermelhado, continue a titulação com agitação forte até o
aparecimento de uma coloração marrom-avermelhada, que persista mesmo sob forte agitação.
Execute este procedimento em triplicata e calcule o coeficiente de variação (CV)da concentração
de brometo obtida.
Bibliografia:
Baccan, N. et alii, “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp, Campinas,
SP, 1985.
Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.
Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt College Publishers, 7ª Ed.
2000.
23
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 13
Determinação de íons Magnésio
Introdução:
A volumetria de complexação envolve a formação de um complexo metálico por
meio da utilização de uma solução que contém o ligante. Um dos procedimentos de complexação
mais utilizados dentro da química analítica é o que envolve a utilização de uma solução de EDTA
com concentração conhecida como titulante.
Objetivo:
Conhecer os princípios da volumetria de complexação e determinar a concentração de
íons magnésio em uma solução desconhecida (mol/L e ppm).
Materiais e reagentes:
Solução titulante padronizada de EDTA 0,02 mol L-1
Solução de íons magnésio de concentração desconhecida
Solução de Negro de Ério Cromo T 0,1% (m/m)
Pipeta volumétrica de 10,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
Solução tampão (pH=10)
Desenvolvimento do Experimento:
Em um erlenmeyer, pipete 25,00 mL da amostra contendo íons magnésio, adicione 20 mL
de água, 2mL da solução tampão,1 mL da solução de Negro de Ério Cromo e titule com a solução
de EDTA, até observar a mudança de vermelho para azul. Execute este procedimento em
triplicata e calcule o coeficiente de variação da concentração de magnésio obtida.
Bibliografia:
Baccan, N. et alii, “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp,
Campinas, SP, 1985.
Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.
Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio de
Janeiro, 5 ed., 1992.
Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt College
Publishers, 7ª Ed. 2000.
24
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 14
Determinação de íons Cálcio em amostras de leite
Introdução:
O leite enquanto componente da dieta alimentar, é uma importante fonte de cálcio,
tendo a sua ingestão fortemente recomendada pela comunidade médica, principalmente por parte
da parcela da população mais suscetível a incidência de doenças como a hosteoporose.
Objetivo:
Determinar a concentração de cálcio em amostras de leite.
Materiais e reagentes:
Solução titulante padronizada de EDTA 0,02 mol L-1
Amostras de leite em pó e líquido
Solução de Negro de Ério Cromo T 0,1% (m/m)
Erlenmeyers de 250 e 500 mL.
Pipeta volumétrica de 20,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
Desenvolvimento do Experimento:
A. Análise da amostra de leite em pó: Transfira uma massa de aproximadamente 1 g de
leite em pó, pesada com exatidão, para um erlenmeyer, adicione 50 mL de água e dissolva
completamente a amostra, aquecendo se necessário. Adicione 8 mL da solução tampão de pH =
10, alguns cristais de KCN (EM MEIO BÁSICO ! – Confira o pH com papel indicador), 1 mL da
solução indicadora de Negro de Ério Cromo e 1 mL da solução de Mg-EDTA. Titule com a
solução de EDTA até que a solução passe de vermelho vinho para azul.
B. Análise da amostra de leite líquido: Repita o mesmo procedimento titulando um volume
de 10 mL de leite líquido, indicando no relatório o tipo de leite utilizado.
Em ambos os casos, o procedimento deve ser repetido pelo menos em duplicata.
Adicione o tampão de pH antes do indicador e calcule a concentração de cálcio em mg L-1. SIGA
AS INSTRUÇÕES PARA DESCARTE DO RESÍDUO CONTENDO CIANETO(frasco específico na
capela).
Bibliografia:
Baccan, N. et alii, “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp, Campinas,
SP, 1985.
Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.
Rossi, A. V.; Rohwedder, J.J.R. e Cadore, S. “Curso Prático de Química Analítica”, Instituto de
Química, Unicamp, 2001.
Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt College Publishers, 7ª
Ed. 2000.
25
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 15
Padronização de uma solução de Permanganato de Potássio
Introdução:
A volumetria de oxi-redução envolve necessariamente uma reação onde ocorre
uma transferência de elétrons. Um exemplo deste tipo de reação é a oxidação dos íons oxalato
por íons permanganato.
+
2 Mn2+ + 10 CO2(g) + 8H2O
2 MnO4 + 5 H2C2O4 + 6 H
onde o íon permanganato atua como agente oxidante. O término da reação é denotado pela
visualização de uma cor rosada, que caracteriza o excesso de íons permanganato.
Objetivo:
Conhecer os princípios da volumetria de oxi-redução e determinar a concentração de uma
solução de permanganato de potássio
Materiais e reagentes:
Chapa aquecedora
Erlenmeyers de 125 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
Solução titulante de KMnO4 com concentração de aproximadamente 0,02 mol L-1
Ácido oxálico ou oxalato de sódio
Solução de H2SO4 1 mol L-1
Desenvolvimento do Experimento:
Em um erlenmeyer, pese uma quantidade adequada de ácido oxálico ou oxalato de sódio,
adicione aproximadamente 50 mL de ácido sulfúrico 1 mol L-1, aqueça até cerca de 900C e titule
com a solução de permanganato de potássio até o aparecimento de uma coloração rósea, que
persista por pelo menos 30 segundos. Execute este procedimento pelo menos em triplicata e
-1
calcule a concentração real da solução de permanganato de potássio em mol L .
Bibliografia:
Baccan, N. et alii, “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp, Campinas,
SP, 1985.
Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.
Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 5
ed., 1992.
Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt College Publishers, 7ª
Ed. 2000.
26
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 16
Quantificação de Peróxido de Hidrogênio
Introdução:
A volumetria de oxi-redução envolve necessariamente uma reação onde ocorre
uma transferência de elétrons. Um exemplo deste tipo de reação é a quantificação de peróxido de
hidrogênio em soluções de água oxigenada. A reação envolvida é:
+
2+
2 MnO4 + 5 H2O2 + 6 H
2 Mn + 5O2 + 8H2O
onde o íon permanganato atua como agente oxidante. O término da reação é denotado pela
visualização de uma cor rosada, que caracteriza o excesso de íons permanganato.
Objetivo:
Conhecer os princípios da volumetria de oxi-redução e determinar a concentração em
volumes ( Cv) de peróxido de hidrogênio em uma solução desconhecida.
Materiais e reagentes:
Solução titulante padronizada de KMnO4 0,02 mol L-1
Solução de peróxido de hidrogênio de concentração desconhecida
Solução de H2SO4 1:5
Pipeta volumétrica de 25,00 mL
Bureta de 50,0 mL, suporte universal e garra para bureta
Desenvolvimento do Experimento:
Em um erlenmeyer, pipete 25,00 mL da amostra contendo peróxido de hidrogênio,
adicione 20 mL de ácido sulfúrico 1:5 e titule com a solução de permanganato de potássio até o
aparecimento de uma coloração rósea, que persista por pelo menos 30 segundos. Execute este
procedimento em triplicata. Calcule a concentração de H2O2 em mol L-1 e em “volumes”.
Bibliografia:
Baccan, N. et alii, “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp,
Campinas, SP, 1985.
Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.
Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio de
Janeiro, 5 ed., 1992.
Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt College
Publishers, 7ª Ed. 2000.
27
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 17
Quantificação de hipoclorito de cálcio
Introdução:
Um procedimento volumétrico bastante utilizado é o que lança mão do uso da reação de
oxidação do íon iodeto, seguida da quantificação do iodo formando, utilizando para este fim uma
solução de íons tiossulfato de concentração perfeitamente conhecida. Empregando-se
procedimentos estequiométricos, é possível calcular a concentração da espécie contida na
amostra, que atuou como agente oxidante sobre os íons iodeto. No presente experimento, a
iodometria será empregada para a quantificação de hipoclorito de cálcio em uma amostra sólida.
Reações envolvidas:
4 KI(aq) + Ca(ClO)2(aq) + 4 H3COOH(aq)
I2(aq)
+
2 Na2S2O3(aq)
2 I2(aq) + 2 CaCl2(aq) + 4 H3COOK(aq) + 4H2O(aq)
2 NaI(aq)
+ Na2S4O6(aq)
Objetivo:
Conhecer os princípios da iodometria e determinar a concentração de hipoclorito de cálcio
em uma amostra sólida.
Materiais e reagentes:
Solução titulante padronizada de Na2S2O3 0,1 mol L-1
Solução de ácido acético 1:4 (v/v)
Solução de KI 4% (m/v)
Solulção indicadora de amido
Amostra sólida de hipoclorito de cálcio
Bureta de 50,0 mL, suporte universal, garra para bureta e erlenmeyer de 250 mL
Desenvolvimento do Experimento:
Pesar com exatidão, cerca de 0,100g da amostra sólida, transferir quantitativamente para
um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 50 mL de água destilada, 20 mL da ácido acético 1:4 (v/v) e
-1
15 mL de solução de KI 4% (m/v). Titular com a solução de tiossulfato de sódio 1 mol L ,
utilizando a solução de amido como indicador, que deve ser adicionada somente nas
proximidades do ponto final da titulação. Tratar estatisticamente os resultados.
Bibliografia:
Baccan, N. et alii, “Química Analítica Quantitativa Elementar”, Editora da Unicamp,
Campinas, SP, 1985.
Christian G. “Analytical Chemistry” , John Wiley & Sons, New York, 5ª Ed. 1994.
Jeffery, et alii “Análise Química Quantitativa” Editora Guanabara Koogan, Rio de
Janeiro, 5 ed., 1992.
Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt College
Publishers, 7ª Ed. 2000.
28
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
EXPERIMENTO 18
Determinação de ácido ascórbico em comprimidos de vitamina C
Introdução:
O ácido ascórbico é facilmente oxidado pelo bromo, conforme mostra a reação abaixo:
+
C6H8O6 + Br2
C6H6O6 + 2Br + 2H
Neste procedimento, um excesso de brometo de potássio é adicionado em uma solução
acidificada da amostra. A solução é titulada com uma solução padrão de bromato de potássio até
o aparecimento de um excesso de bromo; o excesso é determinado iodometricamente com uma
solução de tiossulfato de sódio. A titulação deve ser executada o mais rápido possível, para
impedir que o oxigênio atmosférico oxide o ácido ascórbico.
Objetivo:
Determinar a concentração de ácido ascórbico em comprimidos comerciais.
Materiais e reagentes:
Solução padronizada de KBrO3 0,015 mol L-1
Solução de H2SO4 1,5 mol L-1
Solução padronizada de Na2S2O3 0,05 mol L-1
KBr sólido
KI sólido
Solução indicadora de amido
1 bureta de 50,0 mL para a solução de KBrO3, 1 bureta de 25,00 mL para a solução de Na2S2O3,
suporte universal e garra para bureta e almofariz.
Desenvolvimento do Experimento:
Em um erlenmeyer de 250 mL, pese com exatidão cerca de 0,2 a 0,3g de comprimidos
moídos, dissolva em 50mL de H2SO4 1,5 mol L-1 e adicione 5g de KBr. Titule imediatamente com
uma solução de KBrO3 até o aparecimento de uma coloração de Br2. Anote o volume de KBrO3
utilizado, adicione 3 g de KI, e retro-titule com uma solução padrão de Na2S2O3 utilizando solução
indicadora de amido. Realize o procedimento em triplicata e calcule o teor em ppm (mg/Kg) e a
quantidade em gramas de ácido ascórbico em cada comprimido do medicamento.
Bibliografia:
Skoog, D. A. et alii. “Analytical Chemistry: An Introduction” Hartcourt College Publishers, 7ª
Ed. 2000.
29
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
ANEXO I: MODELO DE RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS
Pontifícia Universidade Católica de Campinas
Curso de Ciências Farmacêuticas
Disciplina:___________________________________
Prática(s): ___________________________________
Data da entrega do relatório: ___________________
TÍTULO DO RELATÓRIO
Componentes do grupo
Nome:_________________________________ R.A.: ________________
Nome:_________________________________ R.A.: ________________
Nome:_________________________________ R.A.: ________________
MEDIDA DA PROPRIEDADE “P”
30
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
INTRODUÇÃO
A introdução do relatório deve fornecer clara e brevemente (no máximo duas páginas),
com a devida indicação das referências bibliográficas consultadas e relevantes, qual a
natureza do problema que está sendo investigado e como este problema está relacionado com
a parte teórica da disciplina. Além disto, é interessante que exista uma indicação das possíveis
relações do problema investigado com suas possíveis aplicações nas atividades profissionais de
um Químico. As referências bibliográficas deverão ser inseridas, ao longo do texto, por
números sobrescritos, na ordem em que aparecerem no texto e em que serão listadas no final
do relatório.
EXEMPLO
Os compostos químicos puros podem apresentar-se em diferentes estados físicos, de acordo
com a temperatura e a pressão do sistema 1. Por exemplo, na pressão de uma atmosfera, a água
(H2O) pode ser encontrada sob a forma sólida (gelo) em temperaturas abaixo de 4oC, sob a forma
líquida até cerca de 100oC, sob a forma de vapor em equilíbrio com o sólido ou líquido ou, ainda,
sob a forma de gás em temperaturas acima de 100 oC 2. Quando consideramos um composto
químico que se encontra na fase líquida, uma das suas propriedades físicas mais importantes é a
propriedade “P”. A propriedade “P” é o resultado macroscópico das interações de atração e de
repulsão entre as moléculas do líquido considerado. Considerando-se uma mesma temperatura, para
líquidos com moléculas muito polares, como a água, que estão sujeitos a forças de atração entre os
dipolos orientados espacialmente, a propriedade “P” apresenta valores elevados. Já os líquidos
apolares, em que a força de atração entre as moléculas é resultado apenas de forças de van der
Waals, os valores da propriedade “P” são significativamente menores. Espera-se que, com um
aumento de temperatura do sistema, a movimentação das moléculas no interior do líquido também
aumente. Isto aumenta a distância média entre as moléculas, o que faz com que as interações físicas
entre elas, seja diminuída3.
O valor da propriedade “P” de um determinado líquido define, por exemplo, qual o
equipamento adequado para executar uma operação de mistura com este líquido. Operações de
mistura são fundamentais na preparação de soluções ou formulações e, também, durante a
realização de reações químicas em que o líquido seja um dos reagentes ou o meio de reação 4.
OBJETIVOS
Indicar, com clareza, quais os objetivos a serem atingidos com a realização do
31
QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
experimento proposto para a aula prática a que se refere o relatório.
EXEMPLO
O objetivo do trabalho foi a realização medida da variação da propriedade “P” com a
temperatura em duas amostras de líquidos, utilizando-se a técnica XXX e o equipamento YYY.
METODOLOGIA OU PARTE EXPERIMENTAL
Esta parte do relatório deve apresentar uma descrição dos experimentos, de modo que
um técnico experiente tenha informações suficientes reproduzi-los. Os materiais utilizados e
seus graus de pureza devem ser descritos. As técnicas e métodos padrão utilizados durante os
experimentos devem ser indicadas. No caso de utilização de equipamentos ou instrumentos
comerciais, apenas devem ser indicados o tipo, fabricante e modelo do equipamento ou
instrumento utilizado. Os programas de computador utilizados também deverão ser
mencionados. É importante esclarecer que a parte experimental NÃO deve ser uma cópia do
procedimento experimental da aula prática proposto pelo professor.
EXEMPLO
A determinação da propriedade “P” em várias temperaturas foi realizada sobre amostras de
Líquido 1 (P.A.; 99,6%; NUCLEAR QUÍMICA) e de Líquido 2 (Comercial; 88%; VETEC). Os
dois líquidos foram utilizados sem qualquer tratamento ou purificação prévios.
As medidas foram executadas com o equipamento ZZZZ (modelo 085, INSTRUMENTOS
CIENTÍFICOS) mantendo-se o porta-amostras termostatizado, na temperatura desejada por 15 min
para a estabilização do sistema, antes da realização de cada leitura. Durante a execução dos
experimentos, as amostras foram mantidas na temperatura desejada, por imersão em um banho
termostático (modelo BZ35; FIZATON). Os resultados, em cada temperatura, correspondem a
média dos valores de três medidas independentes.
Os graus de pureza dos líquidos 1 e 2 foram obtidos por volumetria de neutralização,
utilizando-se XX g de amostra e uma solução aquosa de ácido clorídrico 0,1996 M e 3 gotas de
alaranjado de metila como indicador.
O tratamento matemático dos dados experimentais foi realizado utilizando-se a planilha
eletrônica Microsoft Excel 7.0.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Esta seção do relatório deve apresentar os resultados efetivamente obtidos durante a
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
execução da aula prática. Além disto, o significado dos resultados apresentados devem ser
discutidos de acordo com a fundamentação teórica apresentada na Introdução.
Os resultados, sempre que possível, devem ser apresentados de forma sistemática, sob
a forma de gráficos ou tabelas, devidamente identificadas.
EXEMPLO
Os resultados experimentais das medidas da propriedade “P”, em diversas temperaturas, em
amostras dos líquidos 1 e 2, estão apresentados na Tabela 1. Como se pode observar na Tabela 1, o
decréscimo da propriedade “P” dos líquidos 1 e 2 é proporcional ao aumento da temperatura do
sistema. Porém, o decréscimo na propriedade “P”, para um mesmo intervalo de temperatura, é
significativamente maior no caso do líquido 1. No caso do líquido 1, aumentar a temperatura em 50
K faz com que o valor da propriedade “P” seja dividido por um fator de 6. Já para o líquido 2, com
o mesmo aumento de temperatura, este fator é de três. Precisamos levar em conta, ao analisarmos
estas diferenças, que a amostra do líquido 2 contém cerca de 12% de impurezas (produto comercial)
e os resultados para o líquido 2 puro provavelmente serão diferentes. Porém a análise do produto
comercial se justifica pelo fato de que é sob esta forma que o mesmo será utilizado na maioria das
aplicações industriais.
Tabela I - Resultados da determinação da Propriedade “P” em diferentes temperaturas.
Amostra
Temperatura (K)
298
308
318
328
338
348
Líquido 1
Propriedade “P” (unidades)
120
104
80
62
38
20
Líquido 2
Propriedade “P” (unidades)
55
46
40
33
25
18
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
Mesmo levando em conta as impurezas presentes, a variação menor da propriedade “P” com
a temperatura, no caso do líquido 2, pode ser entendida se considerarmos que o líquido 2 possui
moléculas com um maior número de átomos e, portanto, com maiores dimensões do que as do
líquido 1 4. Aumentar o movimento destas moléculas maiores, a ponto de modificar a propriedade
“P”, deve requerer uma temperatura mais elevada do que no caso de moléculas pequenas.
Proprie dade M (unidade s)
140
Líquido 1
Líquido 2
120
100
80
60
40
20
0
290
300
310
320
330
340
T e mpe ratura (K )
Gráfico 1 - Variação da propriedade “P” com a temperatura.
Além disto, estes resultados nos mostram que podemos ajustar o valor da propriedade “P”,
modificando a temperatura do sistema, com uma faixa maior de trabalho no caso do líquido 1.
Uma vez que a variação da propriedade “P” é linear com a temperatura, para os dois líquidos
estudados, é possível obter uma equação matemática simples, que descreve o comportamento dos
sistemas na faixa de temperatura estudada.
Para temperaturas entre 298 e 348 K, podemos usar as seguintes equações:
Líquido 1
⇒
P(T) = 731,4 - 2,05 × T
(Eq. 1)
Líquido 2
⇒
P(T) = 271,5 - 0,73 × T
(Eq. 1)
onde T é a temperatura do sistema em graus K.
Certamente, estas equações poderão ser utilizadas na estimativa do valor da propriedade “P”
em temperaturas próximas dos limites inferior e superior do intervalo de temperatura utilizado nas
medidas, isto é, um pouco abaixo de 298 K e um pouco acima de 300 K. Porém, para temperaturas
muito diferentes destas, poderão ocorrer desvios de comportamento da propriedade não previstos e
o uso destas equações não é recomendado.
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QUÍMICA ANALÍTICA
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS
CONCLUSÕES
A parte final do relatório deve apresentar resumidamente quais as principais
conclusões que podem ser obtidas a partir dos resultados dos experimentos realizados na aula
prática.
EXEMPLO
O valor da propriedade “P” dos líquidos 1 e 2 foi medido em diversas temperaturas, no
intervalo entre 298 e 348 K. A variação do valor da propriedade “P” com a temperatura do líquido 1
de grau P.A. é cerca de duas vezes maior do que a do líquido 2 Comercial.
Com base nos resultados experimentais, foi proposta uma equação matemática que descreve
o comportamento da propriedade “P” dos dois líquidos, no intervalo de temperatura estudado.
REFÊRENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Toda a literatura, incluindo as notas de aula, os livros, revistas, sites da Internet, ou
qualquer outra fonte de consulta, previamente indicadas no corpo do relatório devem ser
listadas, de acordo com a sua ordem de inclusão no texto. A apresentação das referências deve
seguir as normas técnicas da ABNT 5. Estão disponíveis, nas Bibliotecas do ICBQ e da FCT,
dois folhetos 6,7 que resumem estas normas e apresentam exemplos de aplicações.
EXEMPLO
5.
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS NBR-6023: referências
bibliográficas. Rio de Janeiro, 1989, 19 p.
6. FACULDADE DE BIBLIOTECONOMIA – PUC-Campinas. Referências bibliográficas.
Campinas, 1998, 18 p.
7. FACULDADE DE BIBLIOTECONOMIA – PUC-Campinas. Referências bibliográficas de
multimeios e documentos eletrônicos. Campinas, 1998, 18 p.
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