ADAPTAÇÃO DE ENSAIOS DE PURIFIÇÃO E CONCENTRAÇÃO DE ESPÍCULAS FORMADORAS DE
ESPONGILITO DA REGIÃO DE JOÃO PINHEIRO, NOROESTE DE MINAS GERAIS
CARVALHO, Lucas Jorge Caldeira1
ALMEIDA, Ariana Cristina Santos2
VARAJÃO, Angélica Fortes Drummond Chicarino3
MATTEUZZO, Marcela Camargo4
INTRODUÇÃO
As esponjas são organismos pluricelulares que integram o filo Porífera e que se alimentam por filtração
(Bergquist, 1978). Existem cerca de 7000 espécies de esponjas, com cerca de 160 espécies de água doce
conhecidas. As esponjas de água doce, em sua maioria, possuem como estrutura de sustentação um
esqueleto formado de sílica, as espículas. Quando a esponja morre sua matéria orgânica se decompõe,
porém as espículas persistem devido a sua estrutura mineral e são acumuladas nos sedimentos de lagos e
rios. Quando em grande quantidade, tais depósitos bio-silicosos dão origem aos espongilitos, rochas
sedimentares inconsolidadas constituídas por espículas silicosas, associadas a uma quantidade menor de
carapaças de diatomáceas, grãos de areia, argila e matéria orgânica (Dias et al., 1988).
Apesar da ampla distribuição de depósitos bio-silicosos no Brasil, esses ainda, em grande parte, são
subutilizados, limitando-se a fabricação de tijolos e telhas refratários (Volkmer-Ribeiro; Motta, 1995;
Boggiani et al., 1998). Porém, os interesses econômicos por esses depósitos vêm aumentando
consideravelmente.
Tendo em vista que a ocorrência e proliferação de esponjas de água doce são regidas por fatores sazonais,
relacionados às flutuações do nível da água, à temperatura, turbidez, iluminação e disponibilidade de
nutrientes (Frost, 1991); as espículas de esponjas continentais vêm sendo utilizadas com sucesso como
instrumento em interpretações paleoambientais, principalmente no que diz respeito a depósitos
sedimentares em ambientes aquáticos (Harrison et al., 1979; Hall; Hermann, 1980; Harrison, 1988;
Sifeddine et al., 1994; Volkmer-Ribeiro, 1996; Cordeiro et al., 1997; Turcq et al., 1998; Cândido et al., 2000;
Parolin et al., 2007). Parolin et al. (2008) introduziram o termo espongofácies para descrever as seqüências
sedimentares nas quais espículas de esponjas continentais de uma ou de várias espécies predominam e
indicam condições paleoambientais específicas.
1
Instituto Federal de Minas Gerais – campus Ouro Preto, CODAMIN, e-mail: [email protected]
² Instituto Federal de Minas Gerais – campus Ouro Preto, CODAMIN, e-mail: [email protected]
³ Universidade Federal de Ouro Preto – campus Ouro Preto, DEGEO, e-mail: [email protected]
4
Universidade Federal de Ouro Preto – campus Ouro Preto, DEGEO, e-mail: [email protected]
173 Anais da Semana de Ciência e Tecnologia, Ouro Preto, v. 3, p. 1‐352, 2011. A região de estudo compreende uma área de aproximadamente 45 km2 situada no município de João
Pinheiro, na porção noroeste do estado de Minas Gerais à, aproximadamente, 400 km de Belo Horizonte.
Na área estudada, observa-se o domínio de coberturas elúvio-coluviais (terciários-quaternários), compostas
por sedimentos areno-argilosos inconsolidados distribuídos numa paisagem plana característica
correspondente a uma superfície de erosão em um ambiente cárstico, onde foram desenvolvidas
lagoas/dolinas com depósitos de espongilitos. Estes sedimentos cenozóicos têm como substrato as rochas
do Grupo Bambuí e da unidade Pré Bambuí e, nas adjacências, as rochas do Grupo Areado indiviso
(Oliveira et al, 2002).
O objetivo deste estudo é adaptar os ensaios de purificação e separação de sedimentos bio-silicosos,
segundo os procedimentos de Kelly, 1990; Tyler et al., 2007; Crespin, 2008; Crespin et al., (2008) e Crespin
et al.,(2010), visando a concentração das espículas de esponjas atuais ocorrentes nas lagoas da região de
João Pinheiro (MG). As espículas de esponja purificadas e concentradas serão utilizadas posteriormente
como traçadores geoquímicos (análise isotópica de oxigênio - δ18O) em associação com a análise
taxonômica para a interpretação paleoambiental das condições de formação dos espongilitos (Harrison et
al., 1979; Volkmer-Ribeiro; Turcq, 1996; Turcq et al., 1998; Volkmer-Ribeiro, 1999; Batista et al., 2003;
Cândido et al., 2000; Volkmer-Ribeiro et al., 2004; Parolin et al., 2007; Volmer-Ribeiro; Machado, 2007.
MATERIAIS E MÉTODOS
Após o reconhecimento de inúmeras lagoas na região de João Pinheiro, selecionou-se para o presente
estudo a lagoa Verde, que não tem interferência antrópica. As esponjas foram coletadas manualmente e
armazenadas em sacos e vasilhas plásticas. Os procedimentos de purificação e concentração das espículas
de esponjas foram desenvolvidos no Laboratório de Geoquímica do Departamento de Geologia da
Universidade Federal de Ouro Preto (DEGEO/EM/UFOP).
O método de purificação para este estudo foi adaptado de Kelly (1990) e é composto das seguintes fases:
Fase da oxidação da matéria orgânica (MO): coloca-se a amostra (cerca de 1g) em tubo de ensaio de 15
ml e acrescenta-se aproximadamente, 10 ml de peróxido de hidrogênio (H2O2) à 30%. Aquece-se em banho
de areia numa temperatura entre 40 e 45ºC, por três horas, homogeneizando regularmente com uma pipeta
de Pasteur. Enxagua-se e repete-se a operação até a eliminação total de MO, totalizando 30 horas. O
mesmo procedimento foi adotado utilizando-se ácido nítrico (HNO3) à 70% (Tyler et al., 2007; Crespin, 2008;
Crespin et al., 2008; Crespin et al., 2010) (Tabela 1).
Fase da descarbonatação: Acrescenta-se 10 ml de ácido clorídrico (HCl) diluído a 1mol/L.Após a
desgazeificação da amostra enxagua-se com água destilada e adiciona-se gotas de cloreto de cálcio
(CaCl2) até que não haja mais reação.
Fase de extração do ferro: acrescenta-se à amostra 10 ml de solução de citrato de sódio (Na3C6H5O7) a
88,4g/L e aquece-se em banho de areia até atingir a temperatura de 45ºC. Nesta temperatura acrescenta-se
0,5g de ditionito de sódio (Na2S2O4) e mistura-se bem. Deixa-se em repouso por 24h. Enxagua-se a
amostra.
174 Anais da Semana de Ciência e Tecnologia, Ouro Preto, v. 3, p. 1‐352, 2011. Fase da separação densimétrica: como a densidade das espículas silicosas varia entre 2,2 e 2,3, e é
inferior às outras fases minerais encontradas nos espongilitos, utiliza-se para separação o brometo de zinco
(ZnBr2) diluído em ácido clorídrico (HCl) com densidade de 2,3. Centrifuga-se durante 5 minutos a 3000rpm.
Retira-se a camada fina na superfície do líquido rica em espículas com pipeta e filtra-se à vácuo. Durante a
filtragem enxagua-se constantemente com água destilada. Seca-se a amostra em estufa a 40ºC.
Tabela 1: Tratamentos utilizados para a remoção da matéria orgânica.
TRATAMENTOS
MÉTODOS
TEMPO
TEMPERATURAS (ºC)
(MINUTOS)
1
H2O2
1800
40 - 45ºC
2
HNO3, seguido de H2O2
2520
40 - 45ºC
3
HNO3, sem H2O2
1800
40 - 45ºC
RESULTADOS PARCIAIS E DISCUSSÃO
É de fundamental importância para a análise isotópica de quaisquer sedimentos bio-silicosos a completa
remoção de contaminantes, em especial da matéria orgânica (MO), de carbonatos, argilo-minerais, etc.
Os seguintes resultados foram observados, utilizando microscópio óptico, nos procedimentos empregados
para remoção da matéria orgânica:
- Tratamento 1 (Tabela 1): mostrou-se eficiente para este fim, porém optou-se por aumentar o tempo da
digestão de 21 horas (Crespin, 2008, Crespin et al., 2008) para 30 horas (Tyler et al., 2007), buscando a
completa extração da MO.
- Tratamento 2 (Tabela 1): a remoção da MO por HNO3 mostrou-se menos eficiente, optando-se por
continuar o procedimento com a digestão em H2O2 (Tyler et al., 2007; Crespin et. al., 2008; Crespin et al.,
2010), totalizando assim um tempo de análise muito grande, quando comparado aos demais tratamentos.
- Tratamento 3 (Tabela 1): como no tratamento anterior, nem toda matéria orgânica foi removida utilizando
HNO3, requerendo assim um tempo maior de digestão.
Como complemento a este estudo, serão realizadas análises para remoção da matéria orgânica com água
sanitária (NaOCl) na concentração comercial, cujo procedimento tem sido utilizado para este fim em outros
materiais e se mostrado eficiente, rápido e barato.
As demais fases de purificação e concentração (descarbonatação, extração do Fe, e separação
densimétrica) estão sendo realizadas visando garantir a completa purificação das amostras, diminuindo
assim, os riscos de alteração nos valores da composição isotópica.
175 Anais da Semana de Ciência e Tecnologia, Ouro Preto, v. 3, p. 1‐352, 2011. CONCLUSÕES PARCIAIS
Considerando o crescente número de pesquisas utilizando a razão isotópica de oxigênio em sílica biogênica
para interpretação paleoambiental, a adaptação de diferentes protocolos de preparação para remover as
matérias orgânicas e demais contaminantes é de essencial importância.
Os métodos de purificação e concentração das esponjas continentais realizadas até o presente momento
mostraram-se eficazes. A fase de extração da matéria orgânica requer grande acuidade pois é aquela que
pode gerar maiores alterações isotópicas.
Ressalta-se que este estudo encontra-se em processo de testes. Trabalhos utilizando técnicas de isótopos
de oxigênio em esponjas continentais com finalidade de interpretação paleoambiental, estão sendo
desenvolvidos pela primeira vez no projeto de doutorado intitulado por “Determinação das condições de
formação dos espongilitos da região de João Pinheiro, noroeste do estado de Minas Gerais” desenvolvido
pela aluna Marcela Camargo Matteuzzo.
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