XXX ENCONTRO NACIONAL DE ENGENHARIA DE PRODUÇÃO
Maturidade e desafios da Engenharia de Produção: competitividade das empresas, condições de trabalho, meio ambiente.
São Carlos, SP, Brasil, 12 a15 de outubro de 2010.
ENSAIO DE TRAÇÃO DE UM AÇO SAE
8620 CONFORME ASTM E8/E8M - UMA
COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL
Rodolfo Libardi (UNIMEP)
[email protected]
Foi realizado um teste interlaboratorial para comparar o desempenho
de três laboratórios de ensaio de materiais na execução do ensaio de
tração de uma barra de aço SAE 8620 conforme norma ASTM
E8/E8M. Foram medidos o limite de resistência, limite de escoamento,
alongamento total e redução de área. Os resultados obtidos foram
analisados por dois métodos diferentes. O Método I incluiu uma
avaliação de desempenho de um laboratório individual em relação à
média de consenso com a análise de z-score. O Método II consistiu na
análise dos dados conforme ASTM E 691, visando determinar a
exatidão do método de ensaio, com ênfase na repetitividade e
reprodutibilidade das medições. Os dois métodos mostraram que os
resultados obtidos indicam que o desempenho dos laboratórios
participantes apresentaram valores satisfatórios de acordo com o”zscore” Segundo o método da ASTM E 691 os resultados mostraram
que os três laboratórios apresentaram consistência interlaboratorial e
intralaboratorial.
Palavras-chaves: ensaio de tração, comparação interlaboratorial,
repetitividade, reprodutibilidade
1. Introdução
Num processo de acreditação junto ao INMETRO para ensaios de tração, segundo a norma
ABNT ISO/IEC 17025:2005, exige-se a garantia da qualidade de resultados de ensaio e
calibração. Na referida norma, ela cita que o laboratório deve ter procedimentos de controle
da qualidade para monitorar a validade dos ensaios realizados.
Conforme definição da ABNT ISO/IEC 43-1, a comparação interlaboratorial é a
“Organização, desempenho e avaliação de ensaios nos mesmos itens ou em itens de ensaio
similares por dois ou mais laboratórios de acordo com condições pré-determinadas”
(ARAGÃO, 2009).
A comparação interlaboratorial é uma das formas mais transparentes de demonstrar a
competência de laboratórios, com pouca oportunidade de falsificação ou manipulação dos
resultados, sendo, por isso, uma das ferramentas da garantia da qualidade e do controle da
qualidade para laboratórios de calibração e de ensaios (SAKUMA, 2008)
Sou um dos sócios proprietários da empresa LABTESTE: Laboratório de Análises e Ensaios
de Materiais Metálicos. Participamos em 2008 de um programa de comparação
interlaboratorial: 12º Programa Interlaboratorial em aço para construção civil sob coordenação
da CONCREMAT ENGENHARIA E TECNOLOGIA S/A, para atender a norma ABNT
ISO/IEC 17025:2005, o qual era uma das exigências para nossa acreditação junto ao
INMETRO em 2009, a fim de conseguirmos a certificação do laboratório em ensaios de
tração de acordo com as normas ASME, ANSI/AWS, ASTM A370, ASTM E8, ABNT e DIN.
Esse trabalho faz uma análise dos resultados do programa promovido pelo LABTESTE de
intercomparação com resultados obtidos com outros dois laboratórios externos acreditados
pelo INMETRO, segundo procedimento de ensaio de acordo com a ASTM E8/E8M-09
(ASTM E8/E8M, 2009). O ensaio de tração segundo esta norma é o mais comumente
utilizado pelas indústrias do setor metal mecânico no seu controle de qualidade.
Foi realizado um teste interlaboratorial para comparar o desempenho dos três laboratórios, de
ensaios de materiais, na execução do ensaio de tração em corpos-de-prova retirados de uma
barra de aço SAE 8620. Foram medidos o limite de resistência σmáx, limite de escoamento
σ0,2%, alongamento total em 50 mm, Al e redução em área, RA. Os resultados obtidos foram
analisados por dois métodos diferentes.
2. Objetivo
O objetivo desse trabalho foi determinar as propriedades mecânicas do ensaio de tração
(limite convencional de escoamento, LE(σ0,2), limite de resistência LR (σmáx), alongamento
percentual total em 50 mm (Al) e redução em área(RA)) em 6 (seis) corpos-de-prova
retirados de uma mesma barra de aço SAE 8620, segundo a norma ASTM E8/E8M-09, figura
8, corpo de prova padrão com diâmetro de 12,5mm (ASTM E8/E8M, 2009). Com os
resultados dos três laboratórios foi feita a avaliação de desempenho de um laboratório
individual em relação à média de consenso através da análise do z-score e a análise dos dados
conforme ASTM E 691 (ASTM E 691, 2009), visando determinar a exatidão do método de
ensaio, com ênfase na repetitividade e reprodutibilidade das medições.
3. Método Experimental
Uma barra de 6 metros de comprimento e diâmetro de 3/4 de polegada (19 mm) foi fornecida
pela empresa FAVORIT (Aços Especiais). A tabela 1 mostra a análise química fornecida pela
2
empresa. Antes da preparação dos corpos-de-prova, foi realizado o tratamento térmico de
recozimento a 900º C por 2 horas pela empresa SUPERTRAT. Os corpos-de-prova foram
preparados de acordo com a norma ASTM E8/E8M-09 (ASTM E8/E8M, 2009). O material
apresentou a composição química de um aço SAE 8620 conforme SAE J403H (SAE, 2001).
Após a usinagem foram enviados seis (6) corpos-de-prova para os outros dois laboratórios, de
forma aleatória.
% dos elementos
C
Si
Mn
P
S
Cr
Ni
Mo
Al
Cu
0,21
0,27
0,82
0,02
0,02
0,50
0,46
0,18
0,023
0,06
Tabela 1 – Composição Química.
Os cálculos do valor médio e do desvio padrão foram feitos de acordo com as equações (1) e
(2) (HIRATA, 2002).
Cálculo do valor Médio
Cálculo do Desvio Padrão
x

1
N
N
x 
i 1
i
x1  x2  ...  x N
N
1 N
( xi  x ) 2

N  1 i 1
(1)
(2)
3. Resultados.
Os dois laboratórios externos foram denominados de A e B e o LABTESTE de C. Nas tabelas
2, 3 e 4 são apresentados os valores do Limite de Resistência a Tração (LR), Limite de
Escoamento (LE), Alongamento Percentual em 50 mm (5D0), (Al) e a redução em área (RA)
dos laboratórios A, B e C.
As tabelas 5, 6, 7 e 8 mostram os valores das propriedades obtidas pelos três laboratórios com
seus valores médios, desvio padrão e variância após serem eliminados os outiliers (valores
dispersos), isto é, o valor do limite de resistência do 4º ensaio para o laboratório B, e o valor
da redução em área para o 4º ensaio do laboratório C, segundo o critério de Chauvenet
(1.Calcular a média arimética e o desvio-padrão amostral dos valores, 2.Idenficar os valores
extremos: maior valor e menor valor, 3. Determinar, para cada um dos valores extremos, a
diferença d entre ele e a média arimética, 4. Calcular a relação:| d |/s, 5. Determinar o valor
tabelado para o tamanho da amostra em estudo, 6. Se a relação for menor que o valor
tabelado, aceitar o ponto extremo; caso contrário, eliminá-lo da amostra e 7. Eliminado o
valor disperso, refazer a análise com os valores restantes, até que todos os valores sejam
considerados não dispersos.) (LOPES, 2003).
3
Amostra
LR (MPa)
LE (MPa)
Al (%)
Z (%)
1
536
325
29,0
60,0
2
534
329
29,0
60,0
3
531
329
30,0
62,0
4
533
319
34,0
61,0
5
530
318
33,0
61,0
6
532
336
32,0
62,0
Tabela 2 – Resultados obtidos pelo laboratório A.
Amostra
LR (MPa)
LE (MPa)
Al (%)
Z (%)
1
521
350
32,0
62,0
2
523
350
30,0
61,0
3
521
346
31,0
61,0
4
528
354
31,0
62,0
5
520
342
30,0
60,0
6
522
339
30,0
61,0
Tabela 3 – Resultados obtidos pelo laboratório B
.
Amostra
LR (MPa)
LE (MPa)
Al (%)
RA (%)
1
517
316
32,0
61,5
2
516
313
30,0
61,5
3
521
309
31,0
61,5
4
520
313
32,0
62,5
5
521
315
30,0
61,5
6
518
307
29,5
62,0
Tabela 4 – Resultados obtidos pelo laboratório C
Soma
LR médio, MPa
Desvio Padrão
LAB A
536
534
531
533
530
532
3196
532,7
2,2
LAB B
521
523
521
---------520
522
2607
521,4
1,1
LAB C
517
516
521
520
521
518
3113
518,8
2,1
4
Variância
Soma
LE médio, MPa
Desvio Padrão
Variância
4,7
1,3
Tabela 5 – Limite de Resistência (LR)
LAB A
325
329
329
319
318
336
1956
326,0
6,8
46,4
LAB B
350
350
346
354
342
339
2081
346,8
5,6
31,4
4,6
LAB C
316
313
309
313
315
307
1873
312,2
3,5
12,2
Tabela 6 – Limite de escoamento (LE)
Soma
Al médio, %
Desvio Padrão
Variância
LAB A
29
29
30
34
33
32
187
31,2
2,14
4,57
LAB B
32,0
30,0
31,0
31,0
30,0
30,0
184,0
30,7
0,82
0,67
LAB C
32,0
30,0
31,0
32,0
30,0
29,5
184,5
30,8
1,08
1,18
Tabela 7 – Alongamento Total (Al).
Soma
Redução em Área, RA, %
Desvio Padrão
Variância
LAB A
60
60
62
61
61
62
366
61,0
0,9
0,8
LAB B
62,0
61,0
61,0
62,0
60,0
61,0
367
61,2
0,8
0,6
LAB C
61,5
61,5
61,5
---------61,5
62,0
308
61,6
0,2
0,1
Tabela 8 – Redução em área (RA) .
3.1. Análise crítica dos resultados
Foram realizadas as análises críticas segundo o Índice Z (Z Score) e segundo a ASTM E 691.
3.1.1 Método I. índice Z ( Z - score)
O Z-score é calculado segundo a equação (3)
Z = (Xlab-Xv) / s
(3)
5
onde: Xlab = valor obtido pelo laboratório.
Xv = valor aceito como verdadeiro (valor médio de todos os laboratórios, descartandose outliers).
s = desvio padrão do ensaio de proficiência (desvio de todos os laboratórios).
A avaliação do desempenho do laboratório em relação à média de consenso segue o
seguinte critério.
|Z| < 2: desempenho satisfatório
2 < | Z | < 3: desempenho duvidoso
|Z | > 3: desempenho insatisfatório
Todos os laboratórios apresentaram sob o critério do z-score, desempenho satisfatório em
relação à média de consenso, para todas as propriedades, como mostra a tabela 9.
Laboratórios
LAB A
LAB B
LAB C
LR, MPa
1,24
-0,47
-0,86
LE, MPa
-0,15
1,19
-1,04
Al, %
0,19
-0,17
-0,11
RA, %
-0,28
-0,05
0,56
Tabela 9 – Valores do Z-score para as propriedades de limite de resistência (LR), limite de escoamento (LE),
alongamento total (Al) e redução em área (RA).
3.1.1 Método II. ASTM E 691: Repetitividade e Reprodutibilidade
Os parâmetros determinados estão descritos a seguir, para n medidas feitas, pelos laboratórios
participantes (A, B e C), de acordo com itens 15 e 21.1 da norma ASTM E691 (ASTM, E691,
2009). A seguir a nomenclatura dos índices calculados.
n = número de amostras (n = 6).
p = laboratórios participantes (p = 3).
Sx = desvio padrão das médias dos laboratórios.
Sr : desvio padrão de repetitividade,
SR : desvio padrão de reprodutibilidade.
h : consistência entre os resultados dos laboratórios (consistência interlaboratorial),
k: consistência entre os resultados do laboratório (consistência intralaboratorial)
Os valores das consistências foram obtidos da tabela 5, página 15, da norma ASTM E691
(TABLE 5. Critical Values of h and k at the 0.5 % Significance Level).
n

x
Média do laboratório: x   ( i )
(4)
n
1

( x  x)
Desvio padrão do laboratório: s   [ i
]
(n  1)
1
n
(5)


p
xj
1
p
Grande média: X   (
(6)
)


Desvio do laboratório: d j  X  x j
(7)
Desvio padrão das médias dos laboratórios: s 

X
p
[
1
d 2j
( p  1)
]
(8)
6
Desvio padrão da repetitividade: sr 
p
s 2j
( p )
(9)
1
Desvio padrão da reprodutibilidade: sR  s 2  sr2  (

X
(n  1)
)
n
(10)
Consistência entre os laboratórios (consistência interlaboratorial): h j 
dj
(11)
s
X
Consistência entre os resultados do laboratório (consistência intralaboratorial): k j 
sj
sr
(12)
Repetitividade (variabilidade entre resultados sob as mesmas condições (um único
laboratório, operador, método, equipamento e ambiente), para um nível de confiança de 95%):
(13)
r  2,8  sr
Repetitividade relativa percentual (em %):
(r )  (
r

) 100
(14)
X
Reprodutibilidade (variabilidade entre resultados sob condições diferentes (laboratórios,
operadores, métodos, equipamentos e ambientes diferentes), para um nível de confiança de
95%):
(15)
R  2,8  sR
Reprodutibilidade relativa percentual (em %): ( R)  (
R

) 100
(16)
X
Os valores das consistências hj e kj são comparados com valores críticos tirados da Tabela 12
da norma ASTM E 691 (ASTM E691, 2009) em função de p e de n, respectivamente. Valores
de hj ou kj superiores aos valores críticos indicam problema de consistência interlaboratorial
ou intralaboratorial do laboratório em questão, respectivamente. O valor crítico de h foi de
1,15, para um número de laboratórios p igual a 3. Já o valor crítico de k foi de 1,52, para um
número de laboratórios p igual a 3 e de repetições igual a 6.
Os valores dos parâmetros descritos são mostrados nas tabelas 10, 11, 12 e 13.
Soma
LR médio, MPa
Desvio Padrão
d
sx
sr
sR
h (1.15)
LAB A
536
534
531
533
530
532
3196
532,7
2,2
8,4
1,14
LAB B
521
523
521
-------520
522
2607
521,4
1,1
-2,9
7,4
1,9
7,5
-0,39
LAB C
517
516
521
520
521
518
3113
518,8
2,1
- 5,5
-0,74
7
k (1.52)
1,15
0,61
1,14
Tabela 10 – Resultados da análise segundo ASTM E 691 para o Limite de resistência LR
Soma
LE médio, MPa
Desvio Padrão
d
sx
sr
sR
h (1.15)
k (1.52)
LAB A
325
329
329
319
318
336
1956
326,0
6,8
-2,3
-0,13
1,24
LAB B
350
350
346
354
342
339
2081
346,8
5,6
18,5
17,5
5,5
18,0
1,06
1,02
LAB C
316
313
309
313
315
307
1873
312,2
3,5
-16,2
-0,93
0,64
Tabela 11 – Resultados da análise segundo ASTM E 691 para Limite de Escoamento: LE
Os valores de h e k nas tabelas 10, 11, 12 e 13 quando comparados com os valores críticos
mostram consistência de repetitividade e reprodutitividade, para um nível de confiança de
95%.
Soma
Al médio, %
Desvio Padrão
d
sx
sr
sR
h (1.15)
k (1.52)
LAB A
29
29
30
34
33
32
187
31,2
2,1
0,3
1,14
1,46
LAB B
32,0
30,0
31,0
31,0
30,0
30,0
184
30,7
0,8
-0,2
0,3
1,5
1,2
-0,73
0,56
LAB C
32,0
30,0
31,0
32,0
30,0
29,5
184,5
30,8
1,1
-0,1
-0,41
0,74
Tabela 12 – Resultados da análise segundo ASTM E 691 para Alongamento total: Al
LAB A
60
60
62
LAB B
62,0
61,0
61,0
LAB C
61,5
61,5
61,5
8
Soma
Redução em Área, %
Desvio Padrão
d
sx
sr
sR
h (1.15)
k (1.52)
61
61
62
366
61,0
0,9
-0,3
-0,83
1,30
62,0
60,0
61,0
367
61,2
0,8
-0,1
0,3
0,7
0,6
-0,29
1,10
--------61,5
62,0
308
61,6
0,2
0,3
1,11
0,33
Tabela 13 – Resultados da análise segundo ASTM E 691 para Redução em Área: RA.
Os valores de repetitividade e de reprodutibilidade e os valores extremos do laboratório LAB
C (LABTESTE) e entre o LAB C e o valor médio dos laboratórios são mostradas a seguir:
r = 5,32 → ΔLR máx = 5,0
Limite de Resitência :LR
R = 21,0 → ΔLR = 6,3
r = 15,4 → ΔLE máx = 9,0
Limite de Escoamento :LE
R = 50,4 → ΔLE = 16,1
r = 4,2 → ΔAl máx = 2,5
Alongamento Total : Al
R = 3,36→ ΔAl = 0,1
r = 2,96 → ΔRA máx = 0,5
Redução em Área : RA
R = 1,68 → ΔRA = 0,3
4. Conclusões e considerações finais
Um "z-score" entre laboratórios muito alto é indicação de que um ou ambos os resultados do
laboratório é significativamente maior do que o valor de consenso (mediana). De modo
similar, se um "z-score" entre laboratórios é muito baixo (negativo) é uma indicação de que
um ou ambos os resultados do laboratório é significativamente menor do que o valor de
consenso. Um "z-score" dentro do laboratório muito alto (positivo) ou muito baixo (negativo),
indica que a diferença entre os resultados do laboratório é muito grande ou muito pequeno
respectivamente. Desta forma os resultados obtidos indicam que o desempenho dos
laboratórios participantes apresentaram valores satisfatórios de acordo com a tabela 9.
Segundo o método da ASTM E 691 os resultados mostraram que os três laboratórios
apresentaram valores de h e k inferiores aos valores críticos, como mostram as tabelas 10, 11,
12 e 13 indicando que os laboratórios apresentaram consistência interlaboratorial e
intralaboratorial. O LABTESTE (LABC) apresentou valores extremos inferiores aos valores
de repetitividade (r) e reprodutibilidade (R) para todas as propriedades avaliadas.
9
5. Agradecimentos.
À empresa Aços Favorit Distribuidora Ltda ([email protected]) pelo fornecimento da
barra de aço e a empresa SUPERTRAT (ACE Comércio e Tratamento Superficial de Produtos
Metalúrgicos Ltda: [email protected]) pelos tratamentos térmicos realizados.
Referências
ARAGÃO, B.J.G. ; LIBARDI,R. & LAGÔA, J.R.F. Ensaio de tração de um aço SAE1020 conforme ASTM
A 370 – uma comparação interlaboratorial. ENQUALAB-2009 – Congresso da Qualidade em Metrologia, 01 a
04 de junho de 2009, São Paulo, Brasil.
ASTM E8/E8M. ASTM E8/E8M-09. ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS. Metals Test Methods and
Analytical Procedures, Disponível em http://www.unicamp.br/bc/ (acesso residencial para cadastrados ou
interno a UNICAMP). Ultimo acesso em 29/maio/2010.
ASTM E 691. ASTM E691 – 09. Standard Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the
Precision of a Test Method. Disponível em http://www.unicamp.br/bc/ (acesso residencial para cadastrados ou
interno a UNICAMP). Ultimo acesso em 29/maio/2010.
HIRATA, Y. S.Gráficos de Controle para Laboratórios de Ensaios, São Paulo,v.64, n.2, p.183-185, jul./dez.,
2002.
disponível em : http://www.biologico.sp.gov.br/docs/bio/v64_2/hirata.pdf
LOPES, P. A. Estatística Aplicada à Análise de Resultados de Ensaios de Proficiência na Avaliação de
Laboratórios. Caderno de Atividades, ANVISA_INSTITUTO ADOLPHO LUTZ, 11 a 15 de agosto de 2003,
19p.
SAE, HANDBOOK. Metals, Materials, Fuels, Emissions, Threads, Fasteners, and Common Parts, v.1, p. 1.17,
2001.
SAKUMA,
A.
M.
“Avaliação
de
ensaio
de
proficiência”.
Disponível
em
www.anvisa.gov.br/reblas/cursos/qualidade_laboratorial/curso_4.ppt. Último acesso em 6 de novembro de
2008.
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