“Um novo jeito de se aprender química”
Helan Carlos e Lenine Mafra- Farmácia- 2014.2
Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia – UESB
Departamento de Química e Exatas - DQE
DQE 295 - Química Inorgânica (1) Farmácia
Autor(a): Helan Carlos Silva Oliveira
Experimento 02 realizado na data 01/06/2012
Identificação de cátions e íons
Introdução
A análise qualitativa tem por objetivo identificar os componentes de
uma amostra. Assim como a sistematização da separação e análise de cátions
e ânions em uma amostra. Essa identificação é feita através de uma reação
química em que a substância sob análise é transformada em um novo
composto
com
propriedades
características.
O
enfoque
se
dá
na
caracterização da presença de um determinado elemento na amostra, sem
uma maior preocupação na determinação das quantidades dos mesmos.
A análise qualitativa pode ser feita de dois modos clássicos:
1) Análise por via sêca – as reações químicas ocorrem sem dissolver a
amostra e com a participação do calor.
2) Análise por via úmida – as reações químicas ocorrem entre íons em solução,
isto é, em solução aquosa (pesquisa de cátions e ânions).
3)Também para identificação, são utilizados outros métodos, como por
exemplo: cromatografia, espectroscopia, polarografia etc.
Na análise por via úmida a amostra a ser analisada é inicialmente
dissolvida. A seguir, a solução da amostra é submetida à ação de reagentes
específicos, também em solução, para que ocorram reações que permitam a
identificação de um íon ou grupo de íons presente na amostra.É de importância
ressaltar que nesse tipo de análise só se usam reações que são seguidas de
um efeito exterior, isso é, transformações facilmente identificáveis que
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permitam confirmar que a reação correspondente se realizou. Esses efeitos
exteriores são normalmente: mudança de cor da solução, formação de um
precipitado e liberação de gás.
Na análise de substâncias inorgânicas, na maioria dos casos usam-se
soluções aquosas de sais, ácidos e bases. Como se sabe essas substâncias
eletrólitas, que conduz eletricidade, é um tipo de solução aquosa que consiste
de íons hidratados que estão livres para mover-se pelo solvente. Por isso, as
reações por via úmida dão-se, habitualmente, entre íons simples ou complexos
e elas permite-nos identificar diretamente não os elementos, mas sim os íons
que eles formam. Observe a equação química para o precipitado de cloreto de
prata abaixo:
Ag+(aq) + NO3-(aq) + Na+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s) + Na+(aq) + NO3-(aq)
Como os íons Na+ e NO3- aparecem tanto nos reagentes como produtos,
eles não têm papel algum na reação. Quando isso ocorre, os íons que estão
presentes tanto no reagente como no produto, mantêm-se inalterados são
denominados íons espectadores, podendo cancelá-los, e esse procedimento
deixa uma equação iônica simplificada:
Ag+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s)
O fato de não se identificarem os elementos, mas sim os íons por eles
formados, ao realizarem as reações por via úmida, permitem-nos estabelecer
as fórmulas moleculares de substâncias puras, logo na análise qualitativa.
Objetivo
Identificação de componentes químicos inorgânicos de uma substância através
de reações específicas de seus cátions e ânions.
Materiais e Métodos
▪ Etiquetas para rotular;
▪ Bastão de vidro;
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▪ 12 Beckeres de 40 mL;
▪ 04 Piceta de água destilada;
▪ 04 Suportes c/ 12 tubos de ensaio;
▪ 03 Pipetas comuns de 5-10 mL ou de Pasteur ou com bulbo de borracha;
▪ 04 Luvas de látex;
▪ 50 mL de ácido sulfúrico concentrado;
▪ 50 mL de solução de ácido nitro 3 mol.L-1;
▪50
mL
Solução
alcoólica
3mol.L-1
de
tiocianato
de
amônio
(NH4SCN(alcoólico));
▪ Bicarbonato de sódio;
▪ 100 mL de soluções 0,1 mol.L-1 dos seguintes sais:
▪ Carbonato de sódio (Na2CO3);
▪ Cloreto de cobalto (II) (CoCl2);
▪ Cloreto de ferro (III) (FeCl3);
▪ Cromato de potássio (K2CrO4);
▪ Hexacianoferrato (II) de potássio (K4[Fe(CN)6];
▪ Iodeto de potássio (KI);
▪ Nitrato de chumbo (II) Pb(NO3)2;
▪ Nitrato de mercúrio (II) (HgNO3)2;
▪ Nitrato de potássio (KNO3);
▪ Oxalato de sódio (Na2C2O4);
▪ Permanganato de potássio (KMnO4);
▪ Sulfato de cobre (CuSO4);
▪ Sulfato de ferro (II) heptahidratado (FeSO4.7H2O) (preparar no momento da
utilização).
Procedimento
Parte 1 – Reações de Cátions
Rotulou-se cinco tubos de ensaio colocando cinco gotas da solução em cada
um deles, que fornecera os seguintes cátions: Pb+(aq),Hg2+,Fe3+(aq), Cu2+(aq) e
Co2+(aq), ao qual adicionou-se cinco gotas do reagente respectivamente, que
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forneceu tais ânions: CrO42-(aq), I-(aq) ,[Fe(CN)6]4-, I-(aq) e NH4SCN(alcoólico).
Observou-se e anotou as reações químicas.
Parte 2 – Reações de Ânions
Em quatro tubos de ensaio numerados, introduziu cinco gotas de soluções em
cada um deles, contendo os ânions CO32-(aq), C2O42-(aq), SCN-(aq)e NO3-(aq). Em
seguida, adicionou-se respectivamente, os reagentes que forneceram os
seguintes cátions: cinco gotas de H+(aq), uma gota MnO42- + duas gotas
deH2SO4(conc.), duas gotas de Fe3+ e 1 mL de H2SO4(conc.) + 1 mL de FeSO4(aq).
Observou-se e anotou minuciosamente as reações.
Resultados e Discussão
Para identificar os cátions e ânions em uma determinada reação, foram
colocados nos tubos de ensaio numerados, soluções que continham cada um
deles, e ao adicionar os reagentes obteve-se algumas reações especificas para
cada uma delas. Observe as tabelas abaixo:
Tubo
Cátion
Reagente
Observação
Precipitado com coloração
1
Pb2+(aq)
5 gotas de CrO42-(aq)
5 gotas de I-(aq)
2
Hg2+(aq)
Adquiriu uma coloração
alaranjada com precipitação
Excesso de I-(aq)
3
amarela.
Fe3+(aq)
5 gotas de
Tornou-se incolor
Coloração azul intensa.
[Fe(CN)6]4Cu2+(aq)
5 gotas de I-(aq)
4
Precipitado com pequenas
partículas e com coloração
amarela alaranjado.
Co2+ (aq)
5
Escorreu 5 gotas de
NH4SCN(alcoólico)
Ficou com uma coloração azul .
Tabela 1. Cátions e seus reagentes.
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Tubo
Ânion
5
CO22- (aq)
5 gotas de H+(aq)
C2O42-(aq)
1 gota de MnO42- + 2 gotas
6
Reagente
Reaçao
Liberação de gás.
Coloração rosa.
de H2SO4(conc.)
2 gotas de Fe3+(aq)
7
SCN-(aq)
Coloração
vermelha
intensa (cor de sangue)
Colocou lentamente 1 mL de Ficou quente ao colocar
8
NO3- (aq)
H2SO4(conc.) e esfriou. Deixou
H2SO4. Ao Acrescentar
escorrer 1 mL de FeSO4(aq).
o
FeSO4
tornou-se
bifásicos.
Tabela 2. Ânions e seus reagentes.
No experimento com o tubo1, no qual foi analisado o cátion Pb2+ ,
utilizou-se a solução aquosa de nitrato de chumbo II (Pb(NO 3)2) juntamente
com o reagente cromato de potássio (K2CrO4). Ao misturar esses compostos
observou-se uma turvação, resultando em um precipitado insolúvel de
coloração amarela. Observe a reação:
Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + K(NO3)2
Equação iônica: Pb+2 + CrO4 PbCrO4
O chumbo normalmente aparece nos compostos inorgânicos no
estado de oxirredução +2. Por isso, essa reação de precipitação especifica
para separação de cátion Pb2+, formando o cromato de chumbo (PbCrO4) que é
insolúvel e amarelo.
No tubo 2,utilizou-se o cátion Hg2+,utilizou-se a solução aquosa
nitrato de mercúrio juntamente com o reagente iodeto de potássio.Ao misturar
estes compostos
houve a precipitação do iodeto pois este é comum aos
cátions Ag+,Pb2, e Hg2 obtendo uma coloração laranjada e insolúvel e ao
excesso passou a ser incolor e solúvel.
Hg2+2 + 2I-  Hg2I2
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Hg2+2 + 8I-  2HgI4
No tubo 3, usou o cátion Fe3+, sendo seu reagente o ânion
[Fe(CN)6]4-. Adicionou-se à solução aquosa de cloreto de ferro III (FeCl3) com o
hexacianoferrato II de potássio (K4[Fe(CN)6], analise as equaçóes:
FeCl3+ K4[Fe(CN)6 KFeIII[FeII(CN)6]
Equação iônica:4 Fe3+ + 3 [Fe+2(CN)6]4  Fe4[Fe+2(CN)6]3
Essa mistura de compostos resulta em um precipitado com coloração
azul intenso, conhecido pelo nome de azul da Prússia ou sal da Prússia.
No tubo 4 que continha solução aquosa de sulfato de cobre (CuSO 4), o
qual adicionou-se o iodeto de potássio (KI), sendo que o Cu2+ e o I- seriam o
cátion e o reagente, respectivamente na reação. Observe:
Cu2++ 2I-  CuI2
Esta reação inicialmente fornece o iodeto de cobre II, que imediatamente
se decompõe no precipitado amarelo alaranjado de iodeto de cobre I, que é
bastante insolúvel, até mesmo em ácido forte, servindo para confirmar a
identificação do íon Cu2+.
Estes fenômenos são evidentemente a manifestação da força, isto é, da
atividade química própria dos diferentes oxidantes e redutores. Assim o ânion Ié capaz de reduzir Cu2+ em Cu+, sendo o seu papel de libertar elétrons,
enquanto o oxidante de captá-los.
No tubo 5 havia o cátion Co2+ e o reagente SCN-, das soluções aquosa e
alcoólica
de
cloreto
de
cobalto
(CoCl2)
e
tiocianato
de
amônio
(NH4SCN(alcoólico)), respectivamente. A coloração do CoCl2é rosa, que é uma
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característica de íons hidratados, ou seja, do íon complexo de hexaaquocobalto
II. Por isso ao adicionar uma pequena quantidade de NH4SCN(alcoólico) não
ocorreu nenhuma alteração. No entanto, ao adicionar uma maior quantidade de
NH4SCN(alcoólico) a solução passou a ter uma coloração azul em virtude da
desidratação do álcool, ocorrendo a substituição de quatro moléculas de água,
formando o complexo azul [Co(H2O)2(SCN)4]2-. Observe a equação:
Co2++ 4 SCN-Co(SCN)42Então faz-se necessário adicionar SCN- em excesso, além de ser
realizado na presença de etanol ou acetona, pois o complexo formado é
instável em meio totalmente aquoso, para que assim o teste na identificação do
cátion Co2+ dê bons resultados.
Havia no tubo 6 solução aquosa de carbonato de sódio (Na2CO3) e ácido
nítrico (HNO3), no qual o ânion a estudo era o CO32- e o reagente H+.Ao juntar
essas soluções, notou-se uma forte liberação de gás. Pois, quando sais
contendo
íons
carbonato
são
tratados
com
ácidos,
observa-se
o
desprendimento de gás carbônico (CO2) da mesma. Isto ocorre porque íons
CO32- associam-se com íons H+ com formação de ácido carbônico que se
decompõe com formação de CO2. Analise a reação com ácido:
Na2CO3+ HNO3  Na2NO3 + H2CO3
CO32-+ 2 H+ H2CO3  H2O + CO2
Para identificar o ânion C2O42- usou-se o reagente MnO42- adicionando
algumas gotas de H2SO4no tubo 7. As soluções que continha tais íons foram
oxalato de sódio (Na2C2O4O) e permanganato de potássio (KMnO4). Ao
adicionar o MnO42- na oxalato de sódio, ocorre a alteração da cor roxa para
rósea, esse fato é virtude do íon C2O42- que atua como um forte agente redutor
de soluções de permanganato de potássio em meio fortemente ácido, pois sua
força aumentou ao adicionar o H2SO4, o que elevou a temperatura, sendo uma
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reação endotérmica, e o ácido sulfúrico funcionando como um catalisador na
reação química. Observe a equação:
2 MnO42- + 5 C2O42- + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
No tubo 8, havia soluções aquosas de tiocianato de amônio
(NH4SCN(alcoólico)) e cloreto de ferro III (FeCl3), o qual cederiam os íons SCN- e
Fe3+, respectivamente. Ao misturar esses dois compostos, foi perceptível a
alteração da coloração, ficando vermelha intensa, pois os cátions Fe3+ em
concentrações maiores possibilita essa característica em virtude da formação
de tiocianato férrico. Esse teste é altamente sensível, onde os íons SCN - agem
como base de Lewis e coordenam com o ferro III aquoso, formando a solução
do íon complexo Fe(SCN)63-, se formando somente com um excesso de íons
SCN-.
No tubo 9, contendo solução de nitrato de potássio (KNO3) para
identificação do ânion nitrato (NO3-), usou-se o ácido sulfúrico concentrado
(H2SO4(conc.)) e a solução aquosa de sulfato ferroso II (FeSO4.7H2O). Ao
adicionar KNO3 e H2SO4(conc.)a temperatura aumentou por ser uma reação
exotérmica, mas não houve alteração na coloração, ocorrendo a formação de
ácido nítrico (HNO3) que se decompõe produzindo NO2 que é um gás marrom.
Observe:
KNO3+ H2SO4(conc.)  KHSO4 + HNO3
4 HNO3  2 H2O + 4 NO2 + O2
Essa reação é baseada na redução de íons NO3- pelo sal ferroso
produzindo óxido nítrico, NO. O óxido nítrico na presença do excesso do sal
ferroso deveria formar na teoria um complexo instável de cor marrom
([Fe(NO)]2+).Mas o que percebeu-se foi um composto bifásico apresentando
duas colorações,a parte mais densa apresentava um cor transparente e a
menos densa uma coloração amarela.Literalmente falando esse complexo
deveria surgir na forma de um anel marrom na interface da solução contendo
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NO3- , H+ com a solução de FeSO4.7H2O ao serem misturadas cautelosamente
pela parede do tubo. Analise a equação:
Fe2+ + 4 H+ + NO3- 3 Fe+ + NO + 2 H2O
As soluções aquosas que apresentaram coloração, tendo tendências em
formar sais coloridos é uma das características dos elementos de transição.
Conclusão
As experiências foram todas satisfatórias com a exceção do ânion NO3(aq)
que não apareceu nas conformidades previstas devido a possíveis erros
humanos na realização ou alguma irregularidades nos produtos.Entretanto a
prática nos
permitiu fazer comparações entre a teoria e a prática,
possibilitando a observação da formação de precipitado, liberação de gás,
mudança de coloração, etc. Com essas reações químicas, foi possível inferir a
presença de determinados cátions e ânions em soluções aquosas, além de
observar o uso de soluções alcoólicas para desidratação de algumas
moléculas, como também o uso do ácido sulfúrico como catalisador para
algumas reações, possibilitando assim a identificação dos íons em estudo.
Referências
ALEXÈEV. V. Análise qualitativa. 1 ed. Porto Alegre: Lopes da Silva, 1982.
BACCAN, N; GODINHO, O.E.S.; ALEIXO, L.M.; STEIN, E. Introdução à
semimicroanálise. 7 ed. Campinas,SP: Unicamp, 1997.
ATKINS, P; JONES L. Princípios de química: questionando a vida moderna
e o meio ambiente. 1.ed. Porto Alegre: Bookman, 2001.
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Anexos
1 – Escrever as equações balanceadas das reações.
Tubo 1Pb + CrO4-→ PbCrO4 ou 2Pb++ +Gr2O7- +2Ac +H2O
Tubo 2 Hg2+2 + 2I-  Hg2I2
Hg2+2 + 8I-  2HgI4
Tubo 3 Fe [(CN)]64 + 4 Fe3+→ Fe[Fe(CN)6]3
Tubo 42Cu++ +4I-→2CuI2
Tubo 5 Co2+ + NH4SCN →CoCl2 + 6H2O
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Tubo 6CO32+ +H-→ HCO3HCO3- + H+→ CO2 ↑+H2O
Tubo 7 2KNO3-+ H2SO4 → K2SO4 + 2HO3
3SC- +Fe3+ → Fe (SCN)3
Tubo 8
Fe (SCN) 3 + 3SCN- → [Fe (SCN) 6]
Tubo 9 Fe2+ + 4H+ +NO3-→3 Fe+ + NO + 2H2O
2 – Classificar as reações de acordo com os fenômenos macroscópicos
observados.
Tubo 1  precipitado com coloração amarela.
Tubo 2  Adquiriu uma coloração alaranjada com precipitação e após tornouse incolor.
Tubo 3 precipitado com cor azul intenso.
Tubo 4  precipitado e coloração amarelo alaranjado.
Tubo 5  complexo com mudança de cor.
Tubo 6  oxirredução e liberação de gás.
Tubo 7  oxirredução, alteração de cor e catalisador.
Tubo 8  mudança de cor.
Tubo 9  reação exotérmica,tornou-se bifásico e alteração na coloração.
3 – Explicar porque o precipitado formado no tubo 2 desaparece na presença
de I-(aq) em excesso.
O excesso de íons iodeto na solução complexa o Hg+2 ao tetraiodomecurato
com a dissolução do precipitado de iodeto de mercúrio II formada na reação
sem o execessll de I-.
4 – Explicar a mudança da cor violeta para incolor no tubo 6.
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Nesta reação o íon oxalato atua como agente redutor de soluções de
permanganato de potássio (KMnO4), por causa da redução ocorrida, houve a
mudança da coloração de violeta para incolor.
5 – Como são classificados os metais que apresentaram soluções aquosas
coloridas?
Metais de transição.
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