INFLUÊNCIA DA PORCENTAGEM DE ALUMÍNIO NOS PARÂMETROS DE REDE
DA FASE SIGMA Nb2Al
Ferrandini, P1., Caram, R1., Cardoso, L. P2., Ferreira, I1.
1 – DEMA/FEM/UNICAMP - C.P. 6122, CEP 13.083-970 Campinas SP.
2 - INSTITUTO DE FÍSICA”GLEB WATAGHIN”/UNICAMP
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RESUMO
Sabe-se que hoje existe grande necessidade de se pesquisar novos materiais estruturais
para altas temperaturas e o Nb2Al, a conhecida fase sigma, apresenta potencial. O Nb2Al existe
numa faixa de composições entre 31% e 34% de Al (porcentagem atômica) e é de se esperar que
ao se variar sua composição alguma alteração ocorra. Para esse trabalho foram geradas algumas
amostras com teores de alumínio variando entre 31% e 38%, e foram determinados seus
parâmetros de rede por meio de difração de raios X assim como microdureza Vickers e
tenacidade à fratura. Todas as amostras apresentaram alumina segregada. Quanto aos parâmetros
de rede, a altura da célula cristalina (c) manteve-se constante, enquanto que sua base (a) diminuiu
com o aumento da porcentagem de alumínio. Os valores médios encontrados foram a = 9,955Å e
c = 5,167Å. Microdureza e tenacidade à fratura não mostraram nenhuma sensibilidade à mudança
da relação c/a.
Palavras chave: intermetálicos, fase sigma, Nb2Al, parâmetros de rede, propriedades mecânicas.
ABSTRACT
Nb2Al, the sigma phase, is a candidate structural material for high temperature
applications. The composition range of Nb2Al goes from 31% Al to 34% Al (at%) and it is
expectable to cause some structure variation when altering the aluminium content. A few Nb2Al
samples were generated with varying aluminium content and the lattice parameters were
determined by means of x-ray diffraction. Vickers microhardness and fracture toughness was also
determined. Micrography revealed intergranular alumina for all samples and the c
lattice
parameter does not show any variation while the a lattice parameter gets smaller when the
aluminium content is increased. The average found values are a = 9,955Å and c = 5,167Å.
Microhardness and fracture toughness are not influenced by lattice parameter variation.
Key words: intermetallics, sigma phase, Nb2Al, lattice parameters, mechanical properties.
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1 – Introdução
Sabe-se que atividades vitais como transporte e geração de energia dependem muito
intimamente das máquinas térmicas, e que essas máquinas térmicas têm seu rendimento ligado à
temperatura de trabalho. A temperatura de trabalho, por sua vez, é dependente dos materiais
empregados na construção desses equipamentos e isso gera a necessidade de se desenvolverem
materiais estruturais com capacidade de trabalho a temperaturas cada vez mais elevadas. Mesmo
sendo conhecidos desde a metade do século XIX, e serem sempre considerados como materiais
promissores, devido a seus elevados pontos de fusão, boa resistência mecânica a altas
temperaturas e baixas densidades, as fases e compostos intermetálicos ainda enfrentam problemas
para serem utilizados como materiais estruturais para altas temperaturas, devido à sua grande
fragilidade à temperatura ambiente. O sistema Nb-Al apresenta um composto linear, o NbAl3, e
duas fases, o Nb2Al e o Nb3Al. A fase Nb3Al, de estrutura A15, tem sido intensamente estudada
como material supercondutor. O composto NbAl3, de estrutura DO22 e alto ponto de fusão
(1605°C) é candidato a material estrutural para altas temperaturas, assim como a fase sigma,
Nb2Al, de estrutura D8b e ponto de fusão 1870°C, que a despeito de seu potencial como material
estrutural para altas temperaturas, tem sido mais estudada devido ao seu efeito negativo quando
precipitada em alguns aços.
A fase σ existe em vários sistemas metálicos, tem estrutura tetragonal complexa, de 30
átomos por célula, bastante semelhante à estrutura hexagonal compacta e geralmente é
encontrada em sistemas que envolvem metais de transição. Se analisada como uma estrutura
hexagonal, alguns átomos estão deslocados do plano basal para posições intermediárias entre as
camadas, proporcionando maior empacotamento. Em geral apresenta largas faixas de
homogeneidade, e os diversos sistemas que apresentam essa fase não têm as mesmas faixas de
temperatura e composição de homogeneidade.
As largas faixas de homogeneidade sugerem que alguns átomos são distribuídos
estatisticamente e que o fator de tamanho atômico é importante. Os átomos são arranjados em
camadas e existem 5 tipos não equivalentes de posições cristalográficas na célula unitária. Essas
cinco posições cristalográficas da célula permitem números de coordenação 12, 14 e 15. Para
várias composições de fase sigma, o átomo de maior diâmetro ocupa as posições de maior
número de coordenação (15), enquanto que o menor ocupa as posições de menor número de
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coordenação (12), e os dois podem ocupar as posições de coordenação intermediária (14).
Existem exceções como as fases CrRe, CrRu e CrOs, em que o átomo de Cromo, menor, ocupa
as posições de maior coordenação. O Alumínio, tanto no Nb2Al quanto no Ta2Al ocupa as
posições de menor coordenação, a despeito do fato de que Nb, Ta e Al têm raio atômico 1,43Å
[WERNICK, 1967].
Sabe-se que, provavelmente, tanto o fator de tamanho atômico quanto o fator eletrônico
contribuem para a formação e a estabilidade das fases σ, mas a estabilidade da fase se deve
principalmente ao fator de tamanho atômico [BROWN and FORSYTH, 1961]. As fases σ foram
estudadas como compostos eletrônicos, chegando-se à conclusão de que a quantidade de elétrons
por célula é 210, o que resulta em 7 elétrons por átomo, enquanto que a partir das composições
mais conhecidas obtém-se o valor de 6,93 elétrons por átomo. Uma célula de Nb2Al, de 30
átomos, tem 20 átomos de nióbio e 10 átomos de alumínio. A valência mais comum do nióbio é
5, e a valência mais comum do alumínio é 3 [CALLISTER, 1994]. Assim sendo, tem-se 130
elétrons, resultando em 4,33 elétrons por átomo, o que mostra que a fase Nb2Al difere, nesse
item, das demais fases σ.
1.1 - Tenacidade à fratura
Quando se pensa em materiais estruturais, deve-se pensar também em tenacidade à
fratura. Supondo-se que um componente possui uma falha ou defeito, pode-se dizer que nas
imediações dessa falha existe um fator de intensificação de tensão, que é a soma dos efeitos da
tensão aplicada ao componente e da geometria do defeito existente. Sabe-se que esse defeito,
provocando aumento do valor da tensão efetiva a que o material está sujeito e criando um estado
triplo de tensão em suas imediações, impede deformação e, numa situação extrema, pode levar o
material à fratura frágil, o que pode significar ruptura catastrófica do componente. Esse valor
extremo do fator de intensificação de tensão é chamado de tenacidade à fratura do material
[CALLISTER, 1994]. HERTZBERG [1996] diz que um componente pode ser solicitado sob
vários níveis de tensão, mas existe um determinado nível de tensão que provoca deformação
plástica, e outro, também determinado, que provoca a ruptura do material. Esses dois níveis de
tensão são denominados limite de escoamento e limite de resistência do material. Da mesma
forma, se um componente solicitado por um certo nível de tensão possui um defeito, esse
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componente está sujeito a um fator de intensificação de tensão. Dependendo da geometria do
defeito existente e do nível de tensão aplicado, será gerado no componente um determinado nível
de intensificação de tensão que ocasionará a propagação instável do defeito, que, em resumo, é a
fratura frágil. A esse nível crítico de intensificação de tensão, que leva à fratura, chama-se de
tenacidade à fratura do material. A tenacidade à fratura de um material é a sua máxima resistência
à propagação de uma trinca.
1.2 - Determinação da tenacidade à fratura pelo método da impressão de dureza
Quando se faz uma impressão de dureza num material metálico deformável, ocorre
deformação plástica devido a movimentação de discordâncias. Num material frágil, uma
impressão de dureza se forma por mecanismos em escala microscópica (deformação plástica e
compactação da estrutura), sob influência de estados de tensão multiaxiais, formando uma zona
de deformação plástica abaixo do penetrador. Os mecanismos responsáveis pela formação da
zona plástica não são completamente entendidos, mas sabe-se que em alguns casos ocorre
movimento intenso de discordâncias (MgO, Al2O3, SiC), escorregamentos causando trincas
intergranulares (ZnS) e bandas localizadas de deslizamento (vidro, KCl, LiF) [DIETZ, 1990]. A
deformação plástica é acompanhada de deformação elástica na zona que circunda a impressão. A
deformação elastoplástica cria tensões paralelas à superfície da amostra, e paralelas à direção de
penetração do penetrador, que são responsáveis pela formação e pelo crescimento da trinca. O
estado de tensão criado pelo penetrador é composto por dois componentes: um reversível e um
irreversível ou residual. O componente reversível está ligado ao processo de penetração do
penetrador e age fora da zona deformada plasticamente. Esse componente pode criar tanto
tensões compressivas como tensões trativas. Muito mais importante para a configuração final da
trinca, entretanto, é o componente irreversível, ligado à zona de deformação plástica abaixo do
penetrador e às forças residuais presentes após retirada a tensão.
Ao se fazer uma impressão de dureza em um material frágil pode-se gerar basicamente
dois tipos de trincas: trincas diagonais e trincas laterais.
As trincas laterais não podem ser utilizadas na determinação da tenacidade à fratura,
portanto não serão discutidas. As trincas diagonais são aquelas que saem dos cantos da
impressão, como que se a diagonal da impressão estivesse se estendendo, e se desenvolvem em
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direção perpendicular à superfície do material. As trincas diagonais podem ser trincas de
Palmqvist, quando duas trincas são geradas, nos dois cantos de uma diagonal da impressão, e
essas trincas não se juntam, formando dois meios círculos, ou podem ser trincas radiais, quando
na verdade a trinca vista é uma só, que atravessa toda a impressão, formando um único meio
círculo. A impressão utilizada para gerar as trincas pode ser Vickers ou Knoop.
2 – Procedimentos experimentais
Foram geradas 6 amostras com composições, em porcentagem de átomos, iguais a
31%Al, 32%Al, 33%Al, 34%Al, 36%Al, 38%Al. Essas amostras foram chamadas 31, 32, 33, 34,
36 e 38, respectivamente.
Para obtenção das amostras foi utilizado um forno a arco de eletrodo não consumível e
cadinho de cobre refrigerado a água. Partiu-se de materiais comercialmente puros, que foram
picados em pequenos pedaços com massa variando entre 0,1g e 0,4g. Os pedaços foram limpos e
decapados quimicamente antes de serem fundidos. Para se evitar oxidação o material foi
colocado no forno e então foi realizado um procedimento de limpeza da câmara, que consiste em
retirada do ar usando-se uma bomba de vácuo mecânica, que atinge a pressão mínima de 250
mbar (25 KPa) e conseqüente preenchimento parcial com argônio. Essa operação foi repetida três
vezes, e finalmente a câmara foi preenchida com argônio, obtendo-se pressão interna igual à
atmosférica. Devido à grande diferença de temperaturas de fusão entre nióbio e alumínio (Nb
=2468°C e Al=660°C) é comum que alguma quantidade de alumínio seja perdida por evaporação
durante o processo de fusão. Para minimizar tal perda adotou-se colocar o alumínio sempre
embaixo do nióbio, pois dessa forma o calor direto do arco elétrico é recebido pelo nióbio e o
alumínio recebe calor por transmissão. Para garantir homogeneidade, principalmente falta de
fusão de partículas de nióbio, as amostras foram fundidas, trituradas e refundidas. Foram obtidas
amostras de massa 10g.
O segundo passo foi tratamento térmico; as amostras foram colocadas novamente sob
atmosfera de argônio e recozidas à temperatura de 1100°C por 40 horas, para o que se usou um
forno resistivo cilíndrico em que o núcleo é um tubo de quartzo de diâmetro externo 20mm e que
em seu interior abrigava as amostras.
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Após o tratamento térmico as amostras foram cortadas em uma máquina ISOMET modelo
2000, com disco de diamante e embutidas para serem polidas, atacadas para observação de
microestrutura e receberem as impressões Vickers utilizadas tanto na determinação da dureza
quanto na determinação da tenacidade à fratura.
A composição do reagente utilizado na revelação das microestruturas pode ser vista
abaixo.
HF - 1 parte
HNO3 - 3 partes
CH3 CHOH COOH - 6 partes
As impressões de microdureza Vickers foram obtidas utilizando-se um microdurômetro
BUEHLER, modelo Micromet 2100. Para determinação dos valores de dureza foram utilizadas
cargas de 50g, 100g, 200g e 300g, enquanto que para determinação da tenacidade à fratura foram
utilizadas cargas de 200g, 300g e 500g. Os tempos de aplicação da carga foram de 15 segundos
para determinação dos valores de dureza e de 10 segundos para determinação dos valores de
tenacidade à fratura. Os valores de tenacidade à fratura apresentados são médias de 4 ou 5 trincas
medidas. É necessário citar a dificuldade na obtenção de trincas que possibilitassem determinar a
tenacidade à fratura: como a quantidade de defeitos, como poros e trincas, encontrados nas
amostras é muito grande, e esses defeitos, quando interceptados pela trinca, influenciam em sua
geometria, a quantidade de impressões realizadas foi considerável; em algumas amostras chegouse a fazer aproximadamente 40 impressões para cada trinca considerada boa. Além da
interferência dos poros e trincas da estrutura, muitas impressões não puderam ser usadas devido à
presença de trincas laterais, quebra das bordas da impressão ou falta de formação de trinca em um
dos vértices da impressão. Das amostras foram também retiradas “fatias” a serem utilizadas na
análise por difração de raios X.
3 – Resultados e discussão
3.1 – Difração de raios X
Ao se observar o diagrama Nb-Al [ASM, 1981] nota-se que para composições, em
porcentagem atômica, entre 31%Al e 34%Al a fase encontrada é Nb2Al, que para ligas com %Al
< 31 inicia-se a formação de Nb3Al, e para ligas com %Al > 34 inicia-se a formação de NbAl3. A
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análise dos ensaios de difração de raios X mostra que a fase gerada é realmente Nb2Al, já que
seus principais picos apareceram para todas as amostras. Os difratogramas podem ser vistos
abaixo, onde estão indicados os planos correspondentes a cada pico.
Todas as amostras apresentaram uma segunda fase, segregada nos contornos
interdendríticos, e que pensou-se inicialmente ser NbAl3 para as amostras com maiores teores de
alumínio ou Nb3Al no caso das amostras com menores teores de alumínio. A análise dos
difratogramas, no entanto, não revelou nenhum pico daquelas fases, o que mostra que elas não
foram geradas. Por outro lado, nota-se em todos os difratogramas, a presença de outros picos,
4000
5000
3500
(410)
31
32
4000
3000
Intensidade
Intensidade
2500
(410)
2000
(411)
1500
(202)
1000
3000
2000
(411)
1000
500
(212)
(330)
(400)
(331)
(400)
(312)
(330)
(331)
(312)
0
0
-500
34
36
38
40
42
44
46
34
36
38
40
2theta (graus)
42
44
46
2theta (graus)
5000
800
33
34
4000
(331)
600
400
Intensidade
Intensidade
3000
(410)
(411)
(330)
(400)
(212)
2000
(411)
(331)
(312)
200
(330)
1000
(312)
(202)
0
0
34
36
38
40
42
44
34
46
36
38
40
42
44
46
2theta (graus)
2theta (graus)
7000
3000
(410)
(212)
6000
2500
38
36
5000
Intensidade
Intensidade
2000
1500
1000
(330)
4000
3000
2000
(212)
(202)
(410)
500
1000
(312)
(222)
(330)
(411)
(202)
0
0
34
36
38
40
42
2theta (graus)
44
46
34
36
38
40
42
44
46
2 theta (graus)
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além daqueles pertencentes à fase Nb2Al, e que certamente pertencem à fase secundária. Quanto
à natureza dessa fase secundária, depois de eliminada a possibilidade de serem as outras fases do
sistema Nb-Al, investigou-se a possibilidade de ser um óxido. Os aluminetos de nióbio, ao
reagirem com oxigênio, podem formar não só Al2O3 como também o óxido ternário NbAlO4
[MEIER, 1992; ANTON & SHAH 1992]. Como a liga parte da fusão de nióbio e alumínio podese esperar também a presença de Nb2O5, já que esse óxido é encontrado em ligas de nióbio
[PERKINS, 1990; GRABKE, 1990]. Os picos não pertencentes ao Nb2Al indicaram que a fase
segregada é realmente um tipo de alumina.
A determinação dos parâmetros de rede da fase foi feita com base nos picos relativos aos
planos atômicos identificados nos difratogramas de cada amostra, utilizando-se a expressão 1
para o cálculo dos valores de a e c.
1
h2 + k 2 l 2
=
+ 2 ......................................................................(1)
d2
a2
c
Os valores dos parâmetros de rede encontrados podem ser vistos na tabela 1. É interessante
observar que os valores de c mostram estabilidade ao se variar a composição das amostras, mas
quanto aos valores de a, pode-se dizer que apresentam tendência de queda com o aumento da
porcentagem de alumínio. Note-se que entre as amostras 31 e 33 a tendência de queda é clara, e
que entre as amostras 33 e 38 a tendência é de estabilidade. Isso é coerente com o fato de que a
porcentagem máxima de alumínio na fase é 34% e portanto as amostras 34, 36 e 38 têm Nb2Al
com a mesma porcentagem de alumínio, com a diferença de que as amostras 36 e 38 têm maior
quantidade de fase segregada. As respectivas micrografias podem ser vistas nas figuras 1-3.
Tabela 1: Valores dos parâmetros de rede a e c determinados
Amostra
31
32
33
34
36
38
x
a(Å)
9,980
9,973
9,946
9,950
9,935
9,948
9,955
c(Å)
5,160
5,174
5,167
5,163
5,162
5,177
5,167
Sabe-se que tanto o nióbio quanto o alumínio têm raio atômico 1,43 Å, mas por outro
lado, as distâncias interatômicas na fase Nb2Al entre dois átomos de alumínio são menores que
aquelas entre alumínio e nióbio, que são menores que a distância entre dois átomos de nióbio.
Isso explica a diminuição do parâmetro de rede a com o aumento da porcentagem de alumínio na
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liga. As distância interatômicas, segundo BROWN and FORSYTH [1961], podem ser vistas na
tabela 2.
Tabela 2: distâncias interatômicas na fase Nb2Al
Nb-Nb
Nb-Al
Al-Al
3,040 Å
2,895 Å
2,712 Å
Deve-se notar ainda que os parâmetros de rede da fase Nb2Al, segundo a literatura, são
a = 9,943Å e c = 5,186 Å [BROWN and FORSYTH, 1961; NOURBAKHSH, S. et al., 1992], e
os valores médios encontrados nesse trabalho são a = 9,955Å e c = 5,167Å, coerentes com os
valores estabelecidos, portanto confiáveis.
3.2 Análise microestrutural
A figuras 1-3 mostram as microestruturas das amostras 31, 34 e 38, onde se pode ver que
a estrutura é dendrítica e que em todas as amostras ocorreu segregação de uma fase secundária,
100µm
Figura 1 – amostra 31
100µm
100µm
Figura 2 – amostra 34
Figura 3 – amostra 38
que foi identificada como sendo um tipo de alumina. Note-se que a quantidade da fase secundária
aumenta com o aumento da porcentagem de alumínio.
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38209
3.3 – Dureza
A tabela 2 mostra os valores de dureza encontrados, onde se pode notar que a dureza não
se altera com a variação da porcentagem de alumínio na liga. A amostra com estrutura bruta de
fusão foi designada 33BF.
Tabela 2: Valores de microdureza Vickers das amostras analisadas
CARGA
AMOSTRA
50gf
100gf
200gf
300gf
31
1089,0±38,2
1041,7±48,8
985,7±23,0
981,2±33,0
32
1140,5±14,7
1057,7±57,0
975,5±21,9
968,4±2,3
33
1087,3±51,2
1044,0±58,9
1005,3±25,2
964,4±6,1
33BF
1149,9±16,9
1044,2±34,5
993,7±17,0
968,5±10,1
34
1105,8±73,3
1052,4±56,8
995,6±59,2
939,8±23,2
36
1175,9±49,2
1075,8±40,9
958,1±41,5
953,5±44,8
38
1072,4±30,8
969,1±14,4
955,1±19,4
959,1±10,1
Os valores de dureza encontrados são bastante coerentes, pois ao se utilizar maiores
cargas notou-se tendência à diminuição da dureza. Não se pode afirmar que houve diminuição, já
que o desvios são relativamente altos, mas a tendência à queda é evidente. É esperado que se
encontrem desvios consideráveis ao trabalhar com microdureza [DYMEC, 1997]. A tendência à
queda é explicada pelo fato de que utilizando-se cargas maiores o dano causado à estrutura que
envolve a impressão também é maior, com a geração de trincas e microtrincas, que resultam em
valores de dureza menores. Outra tendência comum, que também pode ser observada, é a
estabilização dos valores de dureza com a aplicação de cargas cada vez maiores. Algo
aparentemente incoerente é o fato de a estrutura bruta de fusão ter apresentado dureza igual às
demais, já que é de se esperar que uma estrutura bruta de fusão tenha grande quantidade de
tensões residuais, sendo então mais dura e frágil. Uma explicação para tal é o fato de o material,
monofásico, ter estrutura dendrítica, e não lamelar, como poderia ser o caso de um material
bifásico. Numa estrutura lamelar, o tratamento poderia resultar em estrutura mais grosseira, com
espessamento de lamelas, por exemplo, além de promover alívio de tensões. Nesse caso a
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diferença de dureza entre a estrutura recozida e a bruta de fusão seria maior. Deve-se citar
também que não houve crescimento expressivo de grão com o recozimento.
3.4 - Tenacidade à fratura
O modelo escolhido para o cálculo dos valores de tenacidade à fratura é bastante
conservador, obtendo-se assim os valores mais baixos. Para o cálculo foi utilizada a expressão 2,
em que Hv é dureza Vickers, em GPa, E é módulo de elasticidade, também em GPa, a é o
comprimento de meia diagonal da impressão e c é o comprimento de meia trinca, ambos em µm.
KIC = 0,0285Hv 0,6E0,4a0,5log(8,4a/c)..........................................................(2)
O valor do módulo de elasticidade utilizado foi aquele constante na literatura (100 GPa)
[SCHINEIBEL, 1988].
A tabela 3 mostra os valores obtidos. Assim como no caso da dureza, a tenacidade à
fratura não indicou nenhuma tendência específica que acompanhe a variação de composição da
Tabela 3: Valores de tenacidade à fratura das amostras analisadas em MPa.m0,5
AMOSTRA
KIC
31
32
33
33BF
34
36
38
1,55±0,08 1,51± 0,13 1,59±0,04 1,66±0,03 1,48±0,12 1,50±0,17 1,59±0,08
liga. Pode-se dizer que os valores se mantiveram constantes para todas as amostras analisadas e
que, novamente, assim como no caso da dureza, a expectativa de que a estrutura bruta de fusão
deveria apresentar menor tenacidade à fratura não se confirmou. Mais uma vez, assim como a
dureza, a tenacidade à fratura não detectou o alívio de tensões residuais obtido com o
recozimento, já que existem fatores, como o grande número de defeitos macroscópicos,
influenciando essa propriedade mais intensamente.
5 – Conclusões
Pode-se concluir que o parâmetro de rede a varia com a variação do teor de alumínio da
fase Nb2Al, diminuindo quando a quantidade de alumínio é aumentada. Essa variação não pode
ser percebida pelos valores de microdureza e tenacidade à fratura, não se podendo dizer, no
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entanto, se essas propriedades não se alteram com a variação do parâmetro de rede, ou se
simplesmente os ensaios realizados não têm sensibilidade para indicar a variação ocorrida.
6 – Agradecimentos
Os autores agradecem ao DEMAR/FAENQUIL-Lorena SP, pelo fornecimento de nióbio e
à FAPESP pelo financiamento da pesquisa.
7 – Referências bibliográficas
• Anton, D. L., Shah, D. M., Materials Science and Engineering, A153, p.410, 1992.
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CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais
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