Química Orgânica (Laboratório) – Departamento de Ciências Naturais, ECBS/UNIRIO 1/2 PRÁTICA 2 Síntese do ácido acetil salicílico (AAS) Procedimento experimental Reagentes: Ácido salicílico, anidrido acético, ácido sulfúrico, etanol, água gelada. Aparelhagem: Balão de fundo chato com junta esmerilhada, capacidade de 250 mL, condensador de refluxo, proveta de 50 mL, pipeta graduada de 1 mL, bastão de vidro, funil de filtração, becher de 1 L (para banho-maria), becher de 250 e 100 mL, termômetro, papel de filtro, papel indicador universal, espátula, manta de aquecimento, argola, suportes, garras, mufas. Procedimento: (a) Síntese Em um balão de 250 mL, com junta esmerilhada, colocar 10 g de ácido salicílico, 14 mL de anidrido acético e 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado. Agitar manualmente o balão até a dissolução total do reagente sólido. Adaptar na saída do balão um condensador de refluxo e aquecer em banho-maria (50-60°C) durante 30 minutos. Durante o aquecimento forma-se um sólido branco. (b) Isolamento e purificação Resfriar o balão, adicionar 100 mL de água gelada e filtrar. Medir o pH do filtrado com papel indicador universal. Lavar o sólido com mais 20 mL de água gelada, e medir novamente o pH da água de lavagem. Recristalizar o produto bruto obtido, dissolvendo-o em 30 mL de etanol contido em becher de 100 mL. Aquecer em banho-maria até a completa dissolução do sólido. Caso persista algum precipitado na solução alcoólica quente, filtrar. Transferir a solução alcoólica para um becher de 250 mL contendo 80 mL de água morna (entre 40 e 50°C). Deixar a solução esfriar, filtrar e lavar os cristais com 10 mL de álcool gelado. Secar o sólido cristalino ao ar, em dessecador. Pesar o produto obtido. Calcular o rendimento. Síntese do AAS Química Orgânica (Laboratório) – Departamento de Ciências Naturais, ECBS/UNIRIO 2/2 Questionário 1. Escrever a equação da reação de obtenção da aspirina. 2. Que tipo de reação se verifica na obtenção da aspirina? 3. Qual a finalidade da adição de ácido sulfúrico concentrado? 4. Se fosse feita a determinação do ponto de fusão do produto obtido em laboratorio, você esperaria um valor real? Síntese do AAS